红外镜面反射法

本人分别利用ATR和镜面反射附件对三种不同的陶瓷实验台面的表面进行红外光谱测试，ATR测出的吸光度较低，可能ATR晶体与样品表面无法紧密接触，镜面反射附件的红外谱图中间有波浪形，是不是干涉条纹？上传所测试的原始谱图文件（红外是布鲁克，文件是OPUS格式），有相关谱库的朋友，请帮忙标准谱库检索一下，另外做过相关实验的朋友也请不吝交流一下经验和结果。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903232025_140166_1630080_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903232025_140167_1630080_3.jpg[/img][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=140169]陶瓷实验台面原始红外光谱文件（OPUS格式）[/url]

[size=3][font=宋体][color=#000000][url=http://www.instrument.com.cn/activity/2010yc/voteCode.asp?ID=927][img]http://www.instrument.com.cn/ilog/pic/20100901/201091151543.jpg[/img][/url][/color][color=#f10b00]维权声明：本文为[/color][size=4][url=http://www.instrument.com.cn/ilog/zwyu]zwyu[/url][/size][color=#f10b00]原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/color]==============================zwyu的分割线======================================zwyu红外课堂开讲啦！来签到先。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008121218_236182_1645275_3.jpg[/img]==============================zwyu的分割线======================================[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008061321_234685_1645275_3.jpg[/img]魔镜魔镜我问你。。。[flash=400,55]http://cd04.static.jango.com/music/00/29/18/0029182925.mp3[/flash]==============================zwyu的分割线======================================镜面反射对红外光谱来说，一直好像很神秘的样子。那么，红外镜面反射到底都有哪些应用呢？我从无所不知的“魔镜”那里得到了答案，且听我一一道来。==============================zwyu的分割线======================================[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008061415_234721_1645275_3.gif[/img][size=2]Tips：反射有多种形式，有镜面反射，有漫反射，有内反射。今天咱们只谈发生在平滑表面的镜面反射。[/size][size=3]==============================zwyu的分割线======================================[/size]前言[/font][font=Arial][/font][/size][size=3][font=宋体]光从任何平滑材料表面反射，反射角等于入射角，这种反射称为镜面反射。在红外光谱分析中，镜面反射又有三种常见的典型应用，即全镜面反射（[/font][font=Arial]Fresnel reflection[/font][font=宋体]）、透射反射（[/font][font=Arial]transflection[/font][font=宋体]）和掠角反射（[/font][font=Arial]grazing incidence reflection[/font][/size][font=宋体][size=3]）。本文将分别对这三种情况做简单的介绍。[/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008061233_234657_1645275_3.jpg[/img][/font][font=宋体][/font][size=3][font=宋体]==============================zwyu的分割线======================================[/font][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008061245_234661_1645275_3.jpg[/img]30度角镜反射附件[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008061326_234686_1645275_3.jpg[/img]30度角镜反射典型光路[size=3][font=宋体]==============================zwyu的分割线======================================[/font][/size][size=3][font=Arial]1. [/font][font=宋体]全镜面反射[/font][font=Arial][/font][/size][size=3][font=宋体]对有一定厚度的块、片状材料，如半导体材料、塑料片、单晶等，可能由于或太厚，或太硬等原因而不适合用透射、[/font][font=Arial]ATR[/font][font=宋体]等常规方法测量时，可以考虑采用镜反射方法。对聚合物等大多数有机分子，此时测到的原始光谱在吸收谱带处会表现出“微分特性”，要经过[/font][font=Arial]Kramers–Kronig[/font][font=宋体]变换处理之后才和通常透射测量得到的光谱相似。[/font][/size][font=Arial][/font][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008061235_234660_1645275_3.jpg[/img][size=3][font=宋体]上图中[/font][font=Arial]PMMA[/font][font=宋体]（有机玻璃）材料的原始光谱在吸收峰（如[/font][font=Arial]1720cm[/font][font=Arial]-1[/font][font=宋体]）附近有剧烈的变化，类似“微分光谱”的形状；用红外光谱仪[/font][font=宋体]软件的“[/font][font=Arial]K-K[/font][font=宋体]变换”功能处理后，光谱形状变的与平常的透射光谱很接近，更便于理解和后续数据处理。[/font][font=Arial][/font][/size][font=宋体][size=3]在实际使用中，较为理想的全镜面反射样品应有较为光滑平整的前表面（必要时可抛光处理）；相对粗糙、没有高反射背衬的后表面（必要时可打毛处理）；有一定的厚度（不要太薄）；内部均匀（如内部的某些填料非常容易引入漫反射的干扰）。实测时尽量采用近法线（小角度）入射以减小光偏振可能引入的不确定性。[/size][/font][font=Arial][size=3][font=宋体]==============================zwyu的分割线======================================[/font][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008061415_234721_1645275_3.gif[/img]Tips：对自立薄膜，会由于在后表面也发生反射而与前表面反射形成干涉，这也提供了一种测膜厚的方法。若不想有干涉，可将后表面打毛，或成斜面，或干脆加高反射镜面成为透射反射。[size=3][font=宋体]==============================zwyu的分割线======================================[/font][/size][/font][size=3][font=Arial]2. [/font][font=宋体]透射反射[/font][font=Arial][/font][/size][size=3][font=宋体]对于高反射基质（如金属）上的薄膜、镀层等，如果该薄膜层的厚度大于等于入射光的波长时（通常膜厚在[/font][font=Arial]0.5~20μm[/font][font=宋体]），则所得到的镜反射光谱与该薄膜层材料的透射光谱很相似，并且吸收峰的强度几乎大了一倍，对材质的定性分析很有用。而且，相比[/font][font=Arial]ATR[/font][font=宋体]技术（单反射[/font][font=Arial]ATR[/font][font=宋体]的典型透射深度在[/font][font=Arial]0.5~5μm[/font][font=宋体]），镜反射光谱能提供更多的材料内层信息。[/font][/size][font=Arial][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008061255_234676_1645275_3.jpg[/img][/font][size=3][font=宋体]上图是某种果汁饮料包装盒的镜反射光谱与[/font][font=Arial]ATR[/font][font=宋体]光谱的比较。显然，用镜反射得到的光谱中材料的吸收更强（图中情况下，[/font][font=Arial]2916cm[/font][font=Arial]-1[/font][font=宋体]和[/font][font=Arial]2916cm[/font][font=Arial]-1[/font][font=宋体]的两个强吸收峰已经因为吸收过强而发生谱带展宽变形）；并且，在镜反射光谱中看到了[/font][font=Arial]ATR[/font][font=宋体]光谱中没能反映出来的内层材料的信息（如[/font][font=Arial]1703cm[/font][font=Arial]-1[/font][font=宋体]出的吸收峰）。[/font][font=Arial][/font][/size][size=3][font=宋体]定量分析时，对透射反射光谱最关心的其实是从后表面高反射层反射回来的部分（这部分光相当于在薄膜层中做了往返两次穿透的透射光谱），而不是直接从前表面反射的部分（这部分光类似全镜面反射光谱），后者光谱会在吸收带处发生变形，从而使透射反射光谱偏离[/font][font=Arial]Lambert-Beer[/font][font=宋体]定律，引起定量误差。应该选择在该薄膜层材料的[/font][font=Arial]Brewster[/font][font=宋体]角下，用[/font][font=Arial]p[/font][font=宋体]偏振光（电矢量与入射面平行）入射（此时前表面反射接近为零），以最小化前表面的干扰（见下图，经过优化后，镜反射光谱与透射光谱几乎一致）。[/font][/size][font=Arial][/font][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008061256_234678_1645275_3.jpg[/img][size=3][font=宋体]==============================zwyu的分割线======================================[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008061415_234721_1645275_3.gif[/img][size=2]Tips：很多时候，全镜面反射和透射反射成分往往同时存在。我们只能根据需要达到的实验目的，选择性的“强化”某一成分的比例，同时减小另一组分对测量结果的干扰。[/size][/font][/size][size=3][font=宋体]==============================zwyu的分割线====================================== [url=http://www.instrument.com.cn/activity/2010yc/voteCode.asp?ID=927][img]http://www.instrument.com.cn/ilog/pic/20100901/201091151543.jpg[/img][/url][/font][/size]

各位前辈，大家好。我这里有一个样品，前一段时间做了x射线镜面反射曲线，但是不知道该怎么解释，查了各种资料，关于x射线镜面反射方面的资料很少，希望在这里能够得到各位前辈的指点，不胜感激。 我的样品为在蓝宝石衬底上生长的GaN基LED外延片，首先是在蓝宝石衬底上生长GaN缓冲层，然后生长1个微米左右的n型GaN，然后在生长150nm厚的InGaN/GaN超晶格结构层，然后再生长550nm左右的p型GaN。下图是在bede D1设备上做的x射线镜面反射曲线，不知道该怎么分析，希望能够得到各位前辈的不吝赐教。谢谢。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904161111_144457_1874631_3.jpg[/img]

我在玻璃基底上涂了一层太阳能热反射膜，想测它的可见到红外的反射率，就是想得到附件里的文献里的反射率图谱，可见到近红外，我用紫外-可见-近红外分光光度计测试反射率，得到的曲线跟文献中还类似；红外波段，我试过了FTIR的ATR附件，可变角度SR镜面反射附件，测出来的曲线都不理想，得到的都是透过率曲线，还有很强的吸收峰，仪器操作员也不太懂，给我转换成反射率并归一化后，也不理想。。我想得到的不是对样品化学成分的分析曲线，而是想看看样品对红外光的反射率，应该是反射光强/原始入射光强，我就纳闷了，这么简单的实验，竟然这么难。。。请各位大牛给指点，希望跟大家交流。我的qq：1557362947。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406211731_502684_2904588_3.jpg

4.5.7 反射光谱法 　　反射光谱法测定的是从样品表面反射回来的辐射能量大小。反射率定义为： R% = I/I0×100。I为被反射的辐射强度，I0为从某些标准表面反射回来的辐射强度。镜面反射具有定义明确的反射角，如从镜面的反射一样；而漫反射时，部分被反射表面吸收，部分被反射表面散射。反射光谱的测定是在紫外-可见分光光度计上加一可进行反射操作的附件，如图4.32所示。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/12/200612010002_34092_1604910_3.jpg[/img]

[size=4][font=宋体]反射光谱法测定的是从样品表面发射回来的辐射能量大小。发射率定义为：R%=I/I[sub]0[/sub]*100。I为被反射的辐射强度，I[sub]0[/sub]为从某些标准表面发射回来的辐射强度。镜面反射具有定义明确的反射角，如同镜面的发射一样；而漫反射时，部分被反射表面吸收，部分被反射表面散射。反射光谱的测定是在紫外-可见分光光度计上加一个可以进行反射操作的附件-积分球[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003092246_204930_1644065_3.jpg[/img][font=''''''''''''''''Times New Roman''''''''''''''''][/font][/font][/size][size=4][font=宋体]上图为积分球附件。从单色器过来的双光束通过两个窗口进入积分球，照射在样品及参比上，反射光进入光电倍增管，光电倍增管交互测定样品及参比的漫反射。除去洗手池，样品可以是染色线，膜的涂层等固体样品，此时参比处放置氧化镁做标准白板。积分球内表面涂有高漫反射材料的硫酸钡，可以使发射能量均匀化，在球内任一给定点发射光的强度都与空间分布无关，而与样品的漫反射率成正比。[/font][/size]