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红外好坏检测器

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  • 液相维护小贴士:紫外检测器篇
    小伙伴们大家好,之前我们讨论了泵和进样器的维护之后,今天我们来聊聊检测器。有人说Chemistry代表Chem is try很有意思。化学的美妙在于它的无限可能性。中学化学老师曾经说过“结构决定性质,性质决定用途。”扩展到我们的分析工作中,也决定了分析手段,所有的分析都有规律可循,缘分“结构”注定!在色谱实验室中紫外检测器是必备的,70%以上的物质都可以用紫外检测器来分析,今天我们就扒一扒紫外可见检测器。一、紫外检测器的原理紫外-可见光检测器(UV-Vis Detector, UVD)是应用最广泛的检测器,遵循的原理是朗勃比尔定律。吸光度(A)=摩尔吸光度(ε)×光程(b)×浓度(c)。吸光度定义为透射率的负对数,它是透射光与入射光的强度之比。吸光度(A)= lg(1/透射率(T))。紫外检测器的灵敏度与溶剂的影响、背景吸收、示差折光效应有关,不同种类溶剂有其截止波长,溶剂的质量好坏对其截止波长有影响,溶剂质量与含紫外吸收的杂质、溶解在其中的氧气、缓冲液溶质的紫外吸收等因素有关;背景吸收减少线性范围、许多溶剂会产生背景吸收。常见结构的紫外吸收紫外可见检测器还有个Plus的兄弟——二极管阵列检测器。光电二极管矩阵检测器简称PDA(Photo-Diode Array),有的品牌也称为DAD(Diode Array Detector),一般来说,紫外检测器比DAD的灵敏度高约1倍。但DAD也有它的优势,一是可以对未知物进行波长扫描确定zui佳吸收波长,二是可以同时检测多个波长,三是可以进行峰纯度的检査。 紫外检测器与DAD的区别为:紫外检测器是光源发出的光先分光,让特定波长的光通过狭缝,这样光的强度可以调节,然后通过流通池,光束被流通池里的样品吸收,未吸收的光达到光电二极管,产生电流变化,DAD光源发出的光不分光,让全波段波长的光通过狭缝,然后通过流通池,光束被流通池里的样品吸收,未吸收光被分光,各种波长的光落在不同位置的二极管上,各二极管产生电流变化。因为是后分光,所以DAD不同波长处光强度并不一致,波长分辨率也不及单波长的紫外检测器,需要通过其他手段来提高某些波长的灵敏度。二、紫外检测器的优缺点切勿用裸手触摸石英灯泡,因为在后来打开灯时指纹会不可避免地损坏灯。灯的位置在设备中精确确定,不需要进一步调整。灯更换后的组装步骤与拆卸相同,只是按相反的顺序。打开本机并点亮灯,如果没有发生错误,请关闭灯,然后进行新灯泡的校准。更换钨灯的步骤近似,感兴趣的小伙伴可以单聊。以Wisys5000为例清洗流通池窗片/更换流通池窗片污染的流通池会降低光的传输,增加噪声,很难使信号归零。最简单的清洗方法是用合适的溶剂冲洗拆除的流通池。清洗前必须从仪器取出流通池。根据污染物的特性选择互溶性系列的溶剂。它可以使用有机和无机溶剂和稀释酸溶液(如用1:10 到 1:20的稀硫酸或硝酸溶液)。此操作完成后用纯溶剂冲洗流通池。连接流通池到系统,当有液体流过时,观察是否泄漏。如果有必要更换有裂纹或受污染的窗片,或改变制备流通池的光学路径,拧下螺钉,拆下流通池盖并取出窗片和密封件。使用干燥的注射器往里推空气可以更好的移除密封的流通池窗片,不要用手触摸窗片。指纹会阻挡紫外线辐射的通道,并有可能损坏的窗片表面。将干净的窗片插入到流通池中,以便在流通池中调整所需的光路。检查垫片的完好情况 和密封件的密封面是否有窗片碎片或任何其他杂质。损坏的密封件须更换。今天的话题就扒到这里了,下期见。
  • 得利特技术组:3招教你正确判断工业溶氧仪的好坏
    得利特技术组员工表示很多销售会有客户疑惑产品质量问题,技术直接很明了表示可以教客户自己判断仪器状态,这样让客户选购的时候能有所把握。本次就教你3招正确判断工业溶氧仪的好坏一、工业溶氧仪“溶氧”档对氧电极的校正后的判断处理  测温检查正常后,测量选择开关拨至“溶氧”档。  将填有电解液后的氧电极放入5%新鲜自己制的亚硫酸钠进行“调零”电位器调零;  清洗电极放入空气中,调“校正”电位器进行气温相应氧值的校准。  如果出现读数过低、过高达不到所需数值,可根据产品说明书进行更换电池、电解液、薄膜,及对黄金阴极、银阳极的处理进行解决。如果还是达不到要求,则需更换电极。 二、工业溶氧仪“温度”档测室温时的应用判断  将氧电极插头插入仪器的插口内,测量选择开关拨至“温度”档,此时应正确显示室温值。  若实际测量值偏差很大,需用万用表欧姆档进行检测氧电极:  1.、2脚间电阻,13、5脚间电阻应都有几十KΩ(25℃时为50KΩ)。  阻值若相差很大,则需检查电极连接接头牢固与否或更换氧电极处理解决。  若阻值检查正常,则需将仪表送修。 三、检查测量显示单元  1.将不接氧电极的单个测量单元的电源开关置“调零”或“测量”任意一档,此时将测量选择功能开关置“温度”档。  显示值应为28.0左右;  2.将测量选择开关拨至“溶氧”档,电源开关置“测量”档,分别调节“调零”电位器或“校正”电位器时读数显示  应有变化。  若上述测量正常,可判断测量显示单元初步合格,否则,仪表可能有问题。
  • 得利特技术组浅析:判断工业PH计电极的好坏及寿命长短
    一般ph计的检测电极,主要以电极的斜率来判断电极的好坏,同时也可辅以电极的零电位mV值判断。对于工业场合电极,出厂标准为斜率95%~105%。零电位:±15mV,零电位是一个范围,在此范围内均是很好的电极,而不是有的仪表厂家给的8.2mV,限制电极零电位在8.2mV附近。使用一段时间以后,零电位会发生变化,±60mV以内均是允许的。但斜率应不低于70%,若要求一些,则不应低于80%。 pH测量采用的是电位分析法,所谓电位分析法,即是用零电流法对电化学电池的电极电位进行测量。而pH电极的主要特点又是高内阻,一般为几十兆欧至几百兆欧。因此它要求pH计具有很高的输入阻抗。一般pH计的输入阻抗应至少是电极内阻的1000倍以上。因此,pH计输入阻抗应5×1011Ω至1×1012Ω,但由于玻璃的内阻不是一个常数,而是温度的指数函数。如一支电极在28℃时内阻为100兆欧,而在7℃时,内阻就是800兆欧了,到0℃时就是1600兆欧了。 因此pH计输入阻抗如果不是足够高,显示值就会漂移、不稳定。同时,会在测量回路中产生电流,从而使电极极化,破坏参比电极,因此,pH计设计时,输入阻抗必须达到1012Ω以上,但这还不够,在实际应用中,有些仪表的输入阻抗部位密封性不好,或置于易变潮的位置,这样经过一段时间后,则输入阻抗根本达不到1012Ω以上的要求,而这一问题又是隐性的,往往显示值不准确时,首先就怀疑到是电极的问题,这实在是对电极的冤枉! 关于ph计电极的寿命,国家标准是“电极的保证期,从电极上所标注的制造日期起,在一年有效期内拆箱使用时,制造厂应负责修理或退换。"因此电极的质量保证期限以没有经过使用为前提,期限一年。笼统的讲电极的寿命是一年,是不正确的。电极的使用寿命跟使用介质有很大关系,不同介质使用寿命完全不一样。在很多恶劣的场合,可能仅使用2个月。而有些较好的介质,则使用达一年左右甚至更长。因此,我们建议用户尽量购买厂家zui近时间生产电极,存放时间越短,则使用效果越好!
  • 买玉注意:玉石证书只明真假不鉴好坏
    蔡华伟绘张芳曼制  游客在旅游商店买玉的经历许多人都有过经历,那么在玉石批发市场买玉情况又如何呢?记者走访多家玉石交易市场发现,即使真假不是问题,玉石价格仍然是雾里看花、水分十足。  “我们这张证书上有CMA、CAL、CNAS三个标志,有这三个标志就代表国内水平最高级别,你还有什么不放心的?”在珠宝玉石商家的再三保证下,看到鉴定证书上的红戳,不懂行的消费者往往会相信这是好东西——“证书都说是A货了,总不能错吧?”  但A货就等于好货吗?未必。记者调查发现,鉴定证书上的A货仅仅表示这是块天然石头而已。  假货出不了鉴定证书  “目前出现的珠宝方面的纠纷一般不是因为卖假货,而是价格欺诈”  记者在昆明和乌鲁木齐走访了部分珠宝城,大多珠宝商都会明确地告知记者所销售的玉石均为A货,并承诺假一赔十,有些商家为了招徕生意,甚至还打出了“假一赔百”的牌子。“只有在花鸟市场和一些路边小摊才会有B货或假货兜售。”昆明的玉石爱好者彭先生告诉记者,B货或者假货都出不了正规鉴定证书。  记者在云南联贸珠宝批发城内发现,标价较高的玉石都会附带一张由权威鉴定机构出具的鉴定证书,低于200元的玉石,一般没有鉴定证书。  随后,记者以游客身份咨询了多家珠宝商,均被告知没有B货或假货。其中一家店主称,如果顾客确有需要买B货或者假货的,可以通过关系联系到货源。  记者在云南、新疆调查发现,翡翠、玉石都可以通过鉴定证书得以鉴别,也具有很高的权威性。如果出售有鉴定证书的假货,商家将面临高额罚款,因此商家很少会主动冒险。  云南省珠宝协会专家委员会主任肖永福介绍,要成为鉴定师,先需要通过考试取得从业资格,同时必须在国家认可的鉴定机构任职才能出具鉴定证书,个人不能独立出具证书,国家也不允许个人挂靠机构。  目前对鉴定机构基本上停止审批。而出具一份鉴定证书,一般需要一人鉴定,一人核对。如果某个机构出具虚假鉴定证书或者错误鉴定,不仅会面临巨额罚款,还面临被吊销执照的风险。“应该说目前整个云南珠宝市场出具鉴定证书是非常规范的,具备出具证书资质的机构都经过政府审批。目前出现的珠宝方面的纠纷一般不是因为卖假货,而是价格欺诈。”  玉石价格与证书无关  “和田玉也有垃圾货,被拿来腌咸菜的多了去了”  但有A货的鉴定证书就能说明价值高吗?未必!  “一般来说,质检机构指的是质量技术监督局及其核发资质的检测机构或地矿局珠宝玉石检测站,他们的鉴定只是针对矿物成分,比如所有的透闪石都可以被鉴定为和田玉,云南黄龙玉也可以被鉴定为金丝玉,因为它们的矿物成分是一致的。”新疆金丝玉文化协会会长李常宝告诉记者,A货鉴定证书只能证明这是一块天然的石头,而不是玻璃或别的什么东西,只证明真假,不鉴定好坏。  比如,和田玉属于玉石中的“软玉”,但并不是所有的软玉都是和田玉。软玉产地较多,由于产地不同,软玉成因不同,软玉的质量、价值也存在明显的差别。行内将和田玉分为:新疆和田玉(新疆料)、青海软玉(青海料)、俄罗斯软玉(俄料)、韩国软玉(韩料)等。鉴定机构只能鉴定出一些数据,而对这些符合软玉数值的玉石,都将出具“和田玉”证书。  因此,市场在售的青海玉、俄罗斯玉、韩国玉等,都会有“和田玉证书”,但它们并不是真正意义上的新疆和田玉,价值也往往相差悬殊。  “从几万上百万的中高档翡翠,到几十块钱的翡翠旅游工艺品,都可以说是A货。”肖永福告诉记者,“鉴定珠宝真假并不困难,像一些长期从业人员,一般一眼就能看出真假 鉴定过程也并不复杂,一般只要用常规宝石检测仪器分析其宝石学特征即可,成本几块钱,几分钟即可。”  “但是如果需要对某个珠宝进行全方位鉴定,1000块钱也做不下来。”肖永福说,实际上,即便是花两三千元,做的仍然是真假的鉴定,而不是价格鉴定。  “从收藏的角度来说,珠宝玉石鉴定应该有一个周期,短则一周,长则一月,只有这样才能检测出它的稳定性。”李常宝说,相对于一般的宝玉石鉴定师,艺术品鉴定评估师会在矿物成分检测之外,进行经济价值评估,但目前市场上的鉴定证书都是宝玉石鉴定师出具的,无法作为价值参考。“证书无法鉴定你买的具体是什么玉。玉石分很多种类,价值相差巨大,和田玉也有垃圾货,被拿来腌咸菜的多了去了,你拿这种去鉴定,也能给你出A货鉴定证书。”  商家利用证书抬价  “消费者询问证书时,我们就基本摸清楚消费者的底了,因为这种询问就意味着消费者只认证书不识玉”  与鉴定证书的严格监管相比,珠宝玉石的价格则显得较为混乱。  在乌鲁木齐华凌玉器城,记者在4个珠宝玉石柜台上看到了4种不同机构出具的鉴定证书,有的机构就在新疆本地,还有的是带有“国家”字样的鉴定机构。证书没有假,但未必就值高价。  实际上,部分商家利用消费者对鉴定证书的盲目信任,往往会对鉴定内容作出过分解读,李常宝认为这是消费者“自作多情”,被商家利用了。记者在采访时常常听到不同的商户介绍:“我们这是A货,是最好的玉石,这样的价格已经非常便宜了。”  有一些商家动不动就爱说“达到羊脂白”,李常宝认为这更是无稽之谈,毫无依据,“这只是一种文字游戏,是指白度达到了羊脂白,但是没有说是新疆和田羊脂玉。而一块白玻璃,也可以说白度达到羊脂白。这种将颜色与玉质混淆概念的把戏,在市场上也屡见不鲜。”  昆明理工大学材料学院宝石及材料工艺学系主任祖恩东认为,商家不应该过度解读鉴定证书的证明力,同时有义务向消费者说明鉴定证书到底是证明什么。但目前绝大多数商家并未这么做。  由于多数消费者在购买珠宝玉石时,并没有足够的鉴定知识识别真伪优劣,因此,很多消费者将买玉全部的信心都放在证书上,殊不知这才是最大的陷阱。正规机构开具的证书,也证明不了玉石商品的价值。而不法商家正是利用消费者对于证书的信任,以次充好,以假乱真忽悠消费者。  记者在市场暗访中发现,商家凭借证书推销屡试不爽。  有位商家私下告诉记者,他们特别喜欢消费者主动询问有没有证书,“消费者询问证书时,我们就基本摸清楚消费者的底了,因为这种询问就意味着消费者只认证书不识玉,那么俄罗斯玉、青海玉等借着和田玉之名就很容易卖出个好价钱。”
  • 德国PCR世家耶拿深度解读:从哪些方面评价一台PCR 仪的好坏?
    p style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "  说起PCR(Polymerase Chain Reaction,聚合酶链式反应)技术,生命科学领域从业人士肯定不会陌生。PCR技术问世已有30多年,期间创新性生物技术不断涌现,然而PCR技术的地位依然不可撼动——在三十多年后的今天,PCR作为一项必不可少的技术手段,仍被广泛应用在基因克隆、基因表达分析、病原体检测、疾病诊断、基因测序、生物制药、基因/细胞治疗、分子育种、物种鉴定、法医鉴定等各个领域。/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "  2020年的新冠疫情席卷全球,新冠病毒实验室检测起到核心作用的,正是PCR技术。/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "  到底什么是PCR技术?/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em "简单说来,PCR技术是利用DNA双链复制的原理,在生物体外大量扩增特定DNA片段的技术,下图展示了PCR的基本过程。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/88d14d71-7bac-4ffb-8f21-a7c8c4a6f419.jpg" title="0 PCR.jpg" alt="0 PCR.jpg"//pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "  传统的PCR实验结束后,产物需要通过电泳及成像来查看扩增条带,获得定性结果。20世纪90年代中期,在传统PCR技术的基础上诞生了荧光定量PCR技术,简称qPCR技术。qPCR可以对起始模板进行实时的检测,具有特异性好、检测灵敏度高、结果直观、省时、安全等优点,被更多地应用在检测诊断领域。在基础科研方面,qPCR也是基因表达分析研究的主要方法。21世纪初,PCR技术又迎来了第三次创新,出现了数字PCR技术,无需标准曲线就可实现精确定量,但由于其仪器平台和试剂耗材使用成本都远高于qPCR,且操作繁琐,所以目前仍是传统PCR和荧光定量PCR技术应用最为广泛。/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "  与前后三代PCR技术相对应的,当前市面上主要有三种类型的PCR仪,即普通PCR仪、荧光定量PCR仪和数字PCR仪。/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "br//pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 18px "strong一台PCR仪的关键零部件有哪些?/strong/span/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "  从仪器构成来说,普通PCR仪主要由热循环系统组成,荧光定量PCR仪和数字PCR仪除了热循环系统外,还含有光学检测系统以及配套的操作分析软件。/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "  strong温控性能是PCR反应最重要的影响因素之一/strong/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "  由PCR原理也可看出,PCR反应是不断升温和降温的过程。需要能在变性-退火-延伸这三个关键步骤进行温度控制。温度控制涉及温度准确性、均一性、升降温速率、温度梯度等多个方面。/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "  温度准确性是PCR仪的重要性能指标。如果仪器温度准确性差,样品槽的实际温度不能达到设定温度,那就无法获得预期的扩增结果,即要么扩增不出来,要么产生非特异性扩增甚至是错误扩增。/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "  温度均一性是获得稳定扩增的保障。若PCR仪的温度均一性差,在出现不同扩增结果时就无法判断是样品本身不同造成还是仪器性能不好所导致。/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "  升降温速率不仅直接影响PCR实验用时,进而影响工作效率,还会影响扩增产物的特异性。升降温速率越快,特异性越好。/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "  PCR仪梯度温度功能对于反应条件的优化(尤其是退火温度的优化)有很大帮助。对于新开展的实验,通过温度梯度功能快速获得最佳退火温度。/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "  strong样品槽材质影响温控性能/strong/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "  PCR仪样品槽的材质,会影响上述这几个温控方面性能。现在大多数PCR仪采用的是铝合金材质样品槽,高端PCR仪则采用热导性能更好的银质样品槽。/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "  strong光学检测系统对结果产生很大影响/strong/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "  对于荧光定量PCR仪来说,光学检测系统的好坏对检测结果会产生很大影响。光学检测系统主要包含激发光源、检测器、信号采集方式、检测通道数量等方面。/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "  激发光源需考虑光谱范围和光强。虽然现在新一代产品的激发光源大多都是LED灯,但单色LED灯和复合光白色LED灯,在激发效果上还是各有优劣。最好能利用各自的优势形成既宽又强的光照激发效果。/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "  检测器主要考察的是检测灵敏度。检测器灵敏度当然是越高越好,灵敏度越高,则可以检测到更低的信号强度,也就是说可以检测到更低的样品浓度。应用在qPCR仪上的检测器主要有PMT和CCD,光电倍增管PMT的检测灵敏度要高于CCD。/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "  每个公司的产品都有自己独特的信号采集方式,有些产品会存在信号光程差的问题,必须额外增加校正染料,比较麻烦。/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "  检测通道数量的多少,将决定该仪器最多能做几重的荧光检测。不同应用领域对于检测通道的多少要求不同,比如做基因表达分析的用户只需一个检测通道就够了,而像新冠病毒检测通常都需要三重或四重检测,这对于仪器的配置就会有不同的要求。/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "  除了上述的温控和光学检测系统外,样品通量、样品槽的多样性、热盖的防蒸发效果、运行时的噪音水平、平台对试剂耗材的适用性、操作界面的友好性等,也是考量一台PCR仪好坏的方面。此外,由于PCR仪是一个使用频率非常高的仪器,所以仪器的耐用性和售后服务也是用户关心的问题。/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "br//pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 18px "strong1989年,革新性的三槽PCR仪诞生/strong/span/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "  谈到PCR仪,就不得不提到一家具有三十多年PCR仪研发制造历史的欧洲老牌PCR仪生产商——Biometra公司。2009年,Biometra被德国分析仪器巨头耶拿公司收购,如今Biometra已成为耶拿旗下一员猛将。/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em "红色是耶拿PCR仪的传统色,大家可以在很多实验室看到使用了十年以上的红色PCR仪还继续工作在第一线。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/ad87b119-191d-4f2b-9590-eec8b8849938.jpg" title="1 PCR.jpg" alt="1 PCR.jpg"//pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-align: center "  经典的TProfessional PCR仪 新一代TAdvanced PCR仪/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "  耶拿公司第一代PCR仪可追溯到1989年,距离全球第一台PCR仪面世仅隔短短一年时间,且这台PCR仪为革新性的三槽PCR仪,可见耶拿PCR仪从一开始起点就很高。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 135px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/fb092fb8-0a71-4ef8-aabd-324e25cab7af.jpg" title="2 发展.jpg" alt="2 发展.jpg" width="600" vspace="0" height="135" border="0"//pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "br//pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 18px "strong PCR仪快、准、稳“镀金银槽”功不可没/strong/span/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "  除了极具特色的三槽PCR仪外,“镀金银槽”也是耶拿PCR仪另一大特色。典型代表是Biometra TAdvanced 96 SG 高速PCR仪。为了实现高精准的温度控制,早在二十多年前,耶拿公司就开创性地采用银质材料来制作反应样品槽,为了防止银质氧化,又特意在外面镀上一层惰性纯金,由此形成快速耐用的“镀金银槽”。/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "  镀金银槽再配合高端耐用的帕尔贴、瑞士PT100温度传感器,得以实现± 0.1 ℃的温度准确性和± 0.15 ℃的温度均一性。而市面上同类产品的温度准确性和均一性通常在± 0.25 ℃以上。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/63098781-dc76-405b-b79b-a0306fd055d0.jpg" title="4 耶拿PCR仪极具特色的镀金银槽.jpg" alt="4 耶拿PCR仪极具特色的镀金银槽.jpg"//pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-align: center "  耶拿PCR仪极具特色的镀金银槽/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "  镀金银槽还带来一个显著的优势,就是反应速度快。高速PCR仪Biometra TAdvanced 96 SG在保持上述优异的温度精准度外,还能实现最大升温速度8 ℃/s,最大降温速率6 ℃/s,正如火车中的高铁复兴号,运行又快又准又稳。/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "  也许有人会说:“PCR反应时间慢点也没关系,我可以等”。让我们通过以下的两个实验案例,来看一下高速PCR仪扩增的优势所在。/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em "案例1:一位做基因克隆的实验人员合成了6对引物对目的基因进行扩增,在实验室现有的某进口品牌普通PCR仪上扩增多次,均告失败。试用了一台耶拿公司的高速PCR仪,结果惊喜地发现,在6对引物中,有2对可以很好地扩出目的基因。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/2230f77a-28b8-4af5-808e-8831ba889c02.jpg" title="5.jpg" alt="5.jpg"//pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "  M:Marker 1-6:6对引物在高速PCR仪上的扩增结果 7-12:6对引物在普通PCR仪上的扩增结果/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em "案例2:某模式生物公司在开发基因敲除实验方法时,对比了耶拿高速PCR仪和某进口品牌普通PCR仪的扩增结果,发现耶拿高速PCR仪的扩增效率更高。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/eb9e93a6-a828-4e5b-9912-418a08efd0b5.jpg" title="6.jpg" alt="6.jpg"//pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "  任何实验室都有可能会碰到一些不易扩增的实验,反复优化PCR实验条件非常费时费力费钱,这个环节不应成为影响整个实验进程的障碍。好的实验工具能使工作事半功倍,所以一台高速PCR仪对于实验室来说是必要的,遇到扩增的疑难杂症,用高速PCR仪来快速解决!/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "  耶拿PCR仪还有一个深受用户喜欢的特点是静音,即使多台仪器同时工作也听不见噪音,能够为用户提供舒适安静的实验环境。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 159px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/fb455282-ee8c-46ef-b9aa-beaadad3560f.jpg" title="7 组合.jpg" alt="7 组合.jpg" width="600" vspace="0" height="159" border="0"//pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-align: center "  耶拿红色PCR仪/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "br//pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 18px "strong自动化检测平台将迎快速增长 耶拿推出自动化定量PCR仪/strong/span/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "  今年新冠疫情的暴发,人们对于自动化工作平台的需求变得更加迫切和强烈。自动化PCR检测平台对于样品多而人手有限的的政府检测部门、医院、生物制药企业以及一些大型实验室中心平台来说必不可少。当前已有越来越多的个人实验室在积极搭建自动化系统,可以预见未来几年将迎来全自动检测平台的快速增长。/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "今年,耶拿最新推出配合自动化工作站使用的自动化PCR仪Biometra TRobot II和自动化荧光定量PCR仪qTOWER3 auto。/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-align: left "  strong自动化PCR仪Biometra TRobot II/strong/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-align: left "strong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 458px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/55e2bdf7-678b-4d6a-9ea8-1cf2738472ca.jpg" title="8 自动化PCR仪Biometra TRobot II.jpg" alt="8 自动化PCR仪Biometra TRobot II.jpg" width="500" vspace="0" height="458" border="0"//pp style="text-align: center "Biometra TRobot II/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "  其实早在2001年耶拿公司就已领先推出自动化PCR仪TRobot。用机器代替人工操作,不仅可大大提高工作效率,减少错误率,还可以有效保护操作者的安全。此次推出的Biometra TRobot II新品,延续了高速精准的镀金银槽,并针对机械臂的操作特点,设计出三面开盖方式,能够和市面上多种自动机械臂兼容使用,形成PCR体系构建和PCR反应的全流程自动化。/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-align: left text-indent: 2em "strong自动化荧光定量PCR仪qTOWER3 auto/strong/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-align: center "  /pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 428px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/daf5bb2f-96c9-49fc-b119-e0e249f1ec3c.jpg" title="9 自动化荧光定量PCR仪qTOWER3 auto.jpg" alt="9 自动化荧光定量PCR仪qTOWER3 auto.jpg" width="500" vspace="0" height="428" border="0"//pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-align: center "qTOWER3 autobr//pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em "自动化荧光定量PCR仪同样可以整合包括耶拿CyBio FeliX在内的多种自动化平台。qTOWER3 auto最高6通道检测能力,可实现多台仪器的串联使用,进一步提升高通量样品的自动化检测能力。/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "  qTOWER3 auto新推出不久,珀金埃尔默公司(Perkin Elmer) 便与耶拿公司合作,针对新冠病毒核酸检测,整合qTOWER3 auto推出了explorer G3全自动化系统,每天可完成10000人份样品的新冠检测,为新冠病毒核酸检测提供了一个无人值守、高通量全流程自动化的解决方案。/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "  正如开头所说,PCR技术现在还是一个无可替代、应用广泛的技术。作为来自德国的PCR世家,耶拿公司还将一如既往地为广大用户提供快速、精准、耐用、便捷的PCR系列产品,并进一步发挥耶拿PCR的优势来满足新的应用发展需求,我们真诚希望好产品能为更多的用户带来切实的帮助。/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "br//pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "  /pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 534px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/7a9b186a-a665-4758-b8d4-9bcda0254a3f.jpg" title="10 吴潇韫.jpg" alt="10 吴潇韫.jpg" width="400" vspace="0" height="534" border="0"//pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "  作者:吴潇韫,德国耶拿公司生命科学部产品经理。毕业于浙江大学,熟悉分子生物学相关的前沿知识和技术,具有十几年PCR和qPCR方面的推广和应用经验。/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "br//pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "  strong关于德国耶拿公司/strong/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "  德国耶拿分析仪器股份公司(Analytik Jena AG,简称AJ公司)成立于1990年,总部设在世界光学精密仪器制造中心的德国耶拿(Jena)市。耶拿公司的前身为久负盛名的卡尔?蔡司公司分析仪器部,传承了蔡司公司160多年的精密光学仪器研发制造经验。德国耶拿生命科学部是技术领先、产品齐全的专业供应商,旗下的Biometra、UVP、CyBio等工厂能为全球生命科学客户提供从样品制备、核酸纯化、自动化工作站、到PCR/qPCR、电泳、多功能成像、活体成像等“一站式”的整体高效解决方案。/p
  • 测温仪背后的故事——红外探测器
    一场突如其来的新冠肺炎疫情,成为了2020开年的头等大事。全民防疫的举措让这场没有硝烟的战争不再猝不及防。飞机场、火车站、公司、小区、超市等入口处都能见到防疫工作者的身影。他们是防疫先锋,是公共健康的卫士,是居民区的守护者。而他们的必备神器之一——手持测温仪,也进入了公众的视野,广为人知。今天,我们就来聊一聊测温仪的那些事。受疫情影响,很多人在家办公,出门不是去超市买菜,就是门口取快递。当然,还有不少人在硬核上班。无论出入小区,还是车站进站,现阶段都要经过体温检测。相信大家都有经历过,防疫工作者手持测温仪,对着额头一扫,立刻就显示你的体温数据,非常方便。有很多人对这测温仪都深感好奇,想知道它是怎么工作的。也有人担心它的准确性,担心把自己体温测高了。那么,我们就从测温仪的原理和精确度控制这两点说起。首先,大家都熟悉传统体温计测温的方法,而这种方法显然不适合用于传染性强的新型冠状病毒的防护工作。在这次防疫战中,小巧便携,无需身体接触的手持测温仪就成了急先锋。扫一扫,一秒之内测出体温的测温神器让人们眼前一亮;更令人印象深刻的,还有车站、机场等带有视频的成像测温仪,后者能在快速行进的人流中,辨别每个人的体温,并用保存视频成像。相信你肯定好奇过它们究竟是怎么做到的。接着,我们来一探究竟其中的科学原理。[1] 地铁站检票口的体温监测站(图片摘自人民网)温度和光我们都知道,水银体温计能够测人体的温度,是水银玻璃泡和人体接触后,经过一段时间的热量传递,最终与人体温度达到一致的原理(热平衡)。而测温仪并没有和人体接触,为何能如此快速采集温度信息呢?[2] 水银温度计(图片摘自百度网)答案其实大家也是耳熟能详,那就是---光!没错,就是我们所熟知的那个光!但是这个光,并不是人眼能看到的可见光,而是与可见光相邻的红外光,这里需要科普一下,我们平时所说的可见光实际上是电磁波的一种,电磁波有连续的波谱分布,红外光的波段在红色光之外,因此得名红外光。再简单提一下,除了可见光和红外光,很多电磁波都与大家的生活息息相关,按波长由短到长,有医院CT的X射线,防晒霜防的紫外线,太阳光,灯光,微波炉的微波,电台的射频信号等等,都属于电磁波。[3] 生活中的电磁波(图片摘自NASA Science)说到这里,肯定有人表示,道理我都懂,但是红外光跟人体温度有什么关联呢?关联是必然的,因为人体发射的光,就是红外光!没说错,人体是发光的,而且是无时无刻的在发光。复杂的原理就不赘述了,大家只要记住,任何温度高于绝对零度(零下273.15摄氏度)的物体都会以电磁波的形式向外辐射能量,至于绝对零度(-273.15℃)的物体嘛,大家放心,那是不存在的!红外光和人体温度的关系那么问题来了,既然每人每时每刻都在发射红外光,仪器凭什么就能辨别出正常温度和高烧呢?还能准确读出每个人的温度?这里,我们请一位大佬帮忙解答,他就是与爱因斯坦并称20世纪最重要的两大物理学家,量子力学奠基人之一的马克斯普朗克,他于1900年提出的普朗克黑体辐射定律,完美诠释了温度与辐射的关系。马克斯普朗克简单来讲就是,不同温度的物体发射的光是不一样的,如下示意图, 四条不同的曲线,代表不同温度下黑体辐射的光谱分布,这里的K是热力学温度,数值等于摄氏度+273.15。大家可以看到,温度越高,黑体辐射光的强度就越大,峰值的位置就越靠近紫外区域。那么,答案就呼之欲出了,如果探测到了人体的辐射强度和波谱分布,就完全可以反推出温度T!这就是测温仪测体温的原理。(人体虽不是黑体,却也遵循普朗克定律)。利用红外光探测人体温度究竟准不准?说完测温仪原理的故事,我们再来说说怎么确保每个测温仪都能测得准。上文中,细心的小伙伴发现,普朗克定律图示并没有想象中那么简单,图中展示差异性的谱图都相差了1000℃,人体怎么可能差上1000℃呢?没错,我们人体的温度平均值也就在36℃到37℃之间了,高过37℃的,抗疫期间怕是要去隔离观察了。那么关键点来了,相差几摄氏度的人体辐射谱图中,辐射强度和波谱的差异是非常小的,如何确保测温仪能把握这细小的差异呢?要知道,人体测温的准确性要求是比较高的,特别是在抗疫期间,正常的体温就是大家的通行证。这点上,咱们国家更是不含糊,对于此类测温装置也出台了相应的国家标准来规定精准度。那么,生产厂家是如何确保每台测温仪的准确性呢?下面就让我们来剖析测温仪,探究这里的科学原理。测温仪的"CPU"是什么?我们先从测温仪的构成说起,可以看到下图中,真正与红外光直接相关的,便是红外探测器,顾名思义,这正是测温仪利用红外测温的核心元件,就好比CPU芯片是手机电脑的核心。而它的质量直接决定了测温的准确性。那么,如何判定红外探测器的质量呢?[4] 额温枪(图片摘自网络)这就需要了解红外探测器测红外的细节。简单来说,红外探测器也是由材料构成,红外探测器上的特殊光感材料可以接收外界的红外辐射,并将其转换为电信号,再进行分析计算,最终给出温度值。因此评价红外探测器的好坏,就是评判其将光转换为电信号的能力。在讲红外探测器的评价之前,我们插一句,火车站,机场中带成像系统的测温仪,采用的是更高端的焦平面阵列红外探测器(FPA技术)。[5] 设置在火车站的带成像系统的测温仪(图片摘自包头新闻网)这类成像测温仪就如同照相机或摄像仪,内部感光平面内,分布了很多像素点,焦平面上每一个像素点就是一个红外探测器,这种技术具有二维空间分辨的能力,具备红外成像功能,可以将发高烧的人从人群中辨别出来。如何评价红外探测器,确保其准确性?一般来说,无论是采用单点红外检测器的耳温枪还是FPA焦平面检测器的红外成像测温仪都不需要极快的反应时间或极高的空间分辨率,甚至无需光谱分辨率。所以这类红外检测器的精确度通常是采用激光功率计或热敏电阻等方法来评定的。但是,类似原理的红外探测器还有很多其他的应用领域,尤其是需要FPA焦平面检测器的红外成像仪已经被广泛的应用于军需夜视或热追踪系统、高速热成像、质检或产品研发(针对散热或热工特性)、医疗热成像及红外显微镜等诸多方面。这些应用领域对红外检测器件本身以及对由这些器件组成的测量仪器的性能都有更严苛的要求,比如,需要微秒甚至纳秒级的超短反应时间,需要光谱信息用于化学成像,需要较高的空间分辨率以表征微小物品,需要较高的光谱分辨率,最佳的灵敏度和信噪比,甚至对FPA检测器中每个像素点的均匀一致性都有要求。为了研制和开发这些高端的红外检测器件,科学家们需要用到一种重要的表征方法---傅立叶红外光谱法。实现该法的核心设备就是在科学研究、监测分析领域常见的傅立叶红外光谱仪(简称FTIR红外光谱仪)。FTIR红外光谱仪——表征红外探测器FTIR红外光谱仪是专门应用于红外光谱研究相关的科学仪器,配有标准的红外光源,所发射的红外光经过干涉仪后,经过照射样品,最终到达红外探测器,解析探测器的电信号,并进行FT转换计算,即可得到包含能量强度和波谱分布的红外谱图。科学家们就是把这种检测技术应用到了评价红外探测器材料好坏的研究中,在对光敏度、稳定性等等复杂的研究分析之后,才研发出适合于各种不同应用领域的红外探测器材料,进而工厂将其研究的材料转化为探测器并且大量生产而成为真正实用的商品(包括红外测温仪及其他更为复杂的尖端仪器),发挥了科学家研究的作用。换言之,红外光谱仪对于探测器的表征研究,就好比是一把精准的卡尺,用它来检验每一根直尺的长度是否达到科学家们想要实现的标准。傅立叶变换红外光谱仪以上就是测温仪背后故事的小科普,相信大家对于最近很亮眼的测温仪会有更进一步的了解,对红外探测器精确度的控制以及红外探测器的诸多应用领域也有了更深层次的认知。通过科学家们的努力,和我们生活息息相关的大型红外成像测温仪的准确度、检测能力、检测距离、检出速度和检测区域内的均匀性(即精准度)都会越来越好。所谓工欲善其事必先利其器,实际上并不是所有的红外光谱仪都能做红外探测器的研究与表征,能作为标尺的设备,当然只有技术过硬,具备特殊技能红外光谱仪才能实现!如果您对检测器表征科研课题感兴趣,可以阅读布鲁克的相关应用信息。如果您对红外整体技术感兴趣,长按下方二维码填写产品需求信息表,与我们取得联系。疫情期间,大家做好防护,注意安全。一起为祖国加油!为武汉加油!点击下载布鲁克应用手册——红外检测器表征如果您对我们的红外技术感兴趣,欢迎与我们取得联系,请拨打400热线电话400-777-2600。
  • 盘点那些年我们用过的检测器(二) ——细说示差检测器
    液相色谱检测器种类较多,如何选择合适的检测器?以及为什么这样选择?之前的推文中我们陆续盘点了UV、DAD、ELSD等检测器,今天再跟大家聊一聊示差检测器。盘点那些年我们用过的液相检测器(一)一、RI 示差折光检测器原理简介关注我们RID是一种偏转式或者斯涅尔式折射率检测器。斯涅尔定律指出,平行光束沿着一个大于零的入射角通过一个将两种具有不同折射率的介质分开的电介质界面时,其折射率将与两种介质的折射率差幅成函数关系。二、示差检测器结构关注我们示差折光检测器结构示意图1、钨灯 2、聚光透镜 3、狭缝 4、准直镜 5、狭缝 6、检测池 7、反光镜 8、零位玻璃 9、光敏接收元件低功率、长寿命的钨灯发射出的光线经过准直透镜和狭缝后,通过参比池(参照池)和样品池(样本池),经平面镜反射回来后,再次通过光学单元,最后通过透镜聚焦到一对光传感二极管上(光传感器)。在测试期间,参比池和样品池中充满流动相。参比池随后与流路隔开,流动相仅流过样品池。如果两个池中介质的折射率没有差异,光线在通过它们时将不会发生折射。1 光束2 样本池3 参照池4 光轴(NsNr)5 光轴(Ns=Nr)6(4)和(5)在光传感器处的间距7 光传感器Ns:样本池中流动相的折射率Nr:参照池中流动相的折射率光线照射到一对光电二极管上,其中每个光电二极管都将给出一个电信号。随后这些信号会被放大,从而测得两个信号之间的差异。如果是零折射,这些信号之间的差异应该为零伏。借助一个电控机械联动装置,用户可以通过光路中的折射透镜来优化光电二极管的零偏转输出。还可以通过额外电路轻松地将信号输出校正为电子零点。1 光传感器A2 光传感器B3 光束当流动相的折射率发生变化时,通过样品池和参比池之间界面的光将被折射,从而使一个光电二极管上的光强增大,另一个电二极管上的光强减小。这种差异产生具有振幅和极性的信号,此信号被放大后,可以驱动图表记录仪。三、应用举例关注我们示差折光检测器是一种通用型检测器,只要被测组分与洗脱液的折光指数有差别就可使用。生命科学中常遇到各类糖类化合物,没有紫外吸收,一般常用示差折光检测器,她的通用性比UVD广,但灵敏度要低,对温度变化敏感,并与梯度洗脱不相容,因而限制了它的使用。应用一:麦芽糖、果糖、葡萄糖、异麦芽糖、麦芽三糖色谱条件色谱柱:月旭Xtimate NH2(4.6×300,5μm)。流动相:乙腈:水=75:25;检测器:RID;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量:50μL。色谱图应用二:磷酸果糖二钠、蔗糖、葡萄糖、果糖色谱条件色谱柱:月旭Xtimate sugar-Ca(7.8×300mm,8μm)。流动相:纯水;检测器:RID;温度:柱温75℃,检测器40℃;流速:0.2mL/min;进样量:10μL。色谱图四、示差检测器维护关注我们要想获得良好的实验结果,使用RID的三大法宝:第一、脱气;第二、平衡好流动相;第三、保持恒温恒压。在实际工作中我们会遇到很多典型的问题,接下来我们一起来分析一下这些问题如何破。五、使用注意事项关注我们1、正确放置溶剂瓶和废液瓶。要把溶剂瓶放在比示差监测器和溶剂泵还要高的位置,检测器出口留足够长的废液管通到下方的废液瓶,这样可以使样品池有一定背压,有利于检测信号的稳定。2、循环使用流动相。建议循环使用流动相。在没有进行分析时,打开循环阀,让流动相进行循环,这样泵就可以连续运行不必停止,一直到进行下一个分析。这样操作不仅可以节省流动相,而且检测器可以连续稳定的运行,随时进行样品分析。3、示差折光检测器不能用做梯度洗脱。由于介质的改变和压力的波动都会影响基线的稳定性,所以使用示差折光检测器时不能进行梯度洗脱。4、保证检测器的温度恒定。光学系统和流动相的温度对基线的稳定性影响很大。示差折光检测器可在比室温高5℃到55℃的范围内控温。建议将温度设为比室温高5℃,并确保柱温箱的温度与检测器保持一致。温度不宜过高,因为介质的折光指数随温度升高而降低,温度过高会使灵敏度降低。5、不可让流通池承受过大的压力。示差折光检测器流通池的反压约为1000psi,如果还要在系统里连接其他检测器。即示差折光检测器在流路系统里必须放在最后,以防压力增大时损坏流通池。6、某些溶剂随长时间存放而改变会造成基线的漂移。例如乙腈/水的混合物中乙腈的含量会降低,四氢呋喃会变成过氧化物,在吸湿性有机溶剂中的水量会增加,而保存在参比流通池中的溶剂如四氢呋喃会产生气体。因此,流动相最好做到临用现配或在有效期内使用。对于含有有机溶剂的流动相一般有效期3天,对于不含有机溶剂的流动相如纯盐或者纯水则根据室温情况,可临用现配或是配置好4℃冷藏,取用前先放置至室温。7、避免流动相和特定的色谱柱反应。某些流动相和特定的色谱柱反应,会产生长时间的噪声,例如乙腈/水流动相和氨丙基键合固定相在一起会出现这一现象。要判断长时间的噪声是否是由流动相/色谱柱的反应而产生,应该使用限流毛细管代替色谱柱,考查示差折光检测器的性能。
  • 【瑞士步琦】利用近红外检测油脂的不饱和度
    利用近红外检测油脂的不饱和度在日常生活中,油脂是人们日常膳食中不可缺少的一部分,它可以为人体提供能量以及必要的营养成分。尤其是其中的不饱和脂肪酸,能够降低血液的粘度、降低胆固醇含量、改善血液循环、提高脑细胞活力、维护细胞的正常功能、增强大脑记忆力能力和思维能力等,对人体健康具有重要作用。为了评估油脂的好坏,能够使人们更直观的了解油脂的营养状况,人们用碘价来表示油脂的不饱和度,用来判断油脂中不饱和脂肪酸的含量。油脂的碘价是指 100g 油脂在一定条件下所能吸收的碘的质量(g)。碘价的高低,可以反映油脂中的不饱和脂肪酸含量的高低。油脂碘价测定的方法有很多种,早起经常用化学方法,有哈纳斯( Hanus )法和魏吉思( Wijs)法,不过这些方法过程繁琐,耗时耗力,并且结果存在不确定性。随着科技的进步,一些现代仪器的运用,使得碘价的快速测定方法应运而生,近红外光谱法等一些利用计算机辅助的现代分析方法,对油脂样品进行品质检测,通过此方法测油脂指标时需要的样品量与化学试剂都比较少、检测过程简单便捷、能够快速的得到结果、测得的数据结果可靠。利用步琦近红外光谱仪,可以对油脂进行种类的鉴别和碘值的定量测定。通过近红外光谱仪不仅可以用于实验室油脂样品的分析,了解油脂的营养状况,也可通过在线安装,用于指导油脂的生产。BUCHI NIR-Online 丰富的解决方案,可以实时监控油脂加工过程中碘值的变化,稳定的产品品质。台式近红外 ProxiMate 用于实验室的样品快速分析,有可靠耐用、设计紧凑和使用简单,对批次抽样进行快速的质量控制。采集样品建立碘价的定标模型,预测油脂中碘价的含量。▲图1 油脂近红外光谱图▲ 图2 碘价的化学值与模型校正值、模型预测值的相关关系图从图中可看出碘价定标模型的化学值和预测值有很好的相关性,验证集相关系数达 R2 到 0.982,验证集偏差 SECV 为 0.25,模型具有较高的稳定性和预测能力,预测效果如图 3 所示。▲图3 未知样碘价化学值和预测值的比较近红外光谱除了可对碘值进行快速测定之外,还可以对油脂的酸价,含磷,颜色等质量参数进行同时测定,更好的控制油脂的品质,同时可以大大节约时间,降低质量检测压力。
  • 【瑞士步琦】近红外光谱分析技术在玉米品质检测中的应用
    近红外光谱分析技术在玉米品质检测中的应用近红外应用”1介绍玉米是我国重要的粮食作物。根据国家统计局数据显示,我国 2021 年玉米播种面 4332 万 hm2,玉米产量达 2.7 亿 t。玉米中的水分、蛋白质、脂肪、糖类等主要化学成分含量会直接影响到玉米的经济效益。化学成分含量的测定已成为原料品质评价中的重要环节。玉米种子作为生产中最基本的资料,其质量的好坏直接影响玉米的产量及品质。玉米品质指标(水分、蛋白质、淀粉等)的检测常用理化方法,安全指标(毒素等)的检测使用液相等物理或化学方法,可用冷浸法等对种质品质进行分析,但这些方法均会对样本本身造成破坏,存在处理时间较长以及需要专业人员操作、仪器成本高等缺点。因此,探究一种可以对玉米进行无损、快速检测技术显得尤为重要。近红外光谱分析技术具有样品不需复杂耗时的前处理、无损耗、多成分同时分析、无污染的检测优势,近年来得到了广泛关注。近红外光谱分析技术是利用物质对光的吸收、散射、反射与透射等特性对待测物进行分析的检测技术,通过样品的吸收光谱及理化分析结果可对样品进行定性或定量分析。近红外光谱分析技术的检测步骤为使用化学计量法对近红外光谱数据进行预处理及建立模型,将样本的预测集通过模型进行检测,验证模型是否精准,并对模型进行评价及优化。近红外光谱技术常用处理方法,由于近红外光谱中强大的背景信息造成的噪声干扰和存在冗余变量,导致从样品的近红外光谱中提取与检测目标相关的信息较困难,因此,需对光谱数据进行预处理。常用的光谱预处理方法有去噪自编码器(DAE)、正交信号校正法(OSC)、标准正态变换(SNV)、多元散射校正(MSC)等。2近红外光谱技术模型评价指标定量模型评价指标 评价近红外光谱定量模型预测准确性的实质是模型的预测结果与样品结果的接近程度,评价预测模型一般采用校正决定系数(R2c)、验证决定系数(R2v)、校正相关系数(Rc)、验证相关系数(Rv)、校正均方根误差(RMSEC)、验证均方 根 误 差(RMSEV) 和 相 对 分 析 误 差(RPD)等参数,决定系数与相关系数是预测值与使用化学方法检测出的真值样本集相关性的标准,通常 R2c、R2v、Rc、Rv 越大时,认为所建模型效果越好;RMSEC 和 RMSEV 是校正集与验证集的预测值和使用化学方法检测出的真值之间差异大小的量度,RMSEC 和 RMSEV 越小,认为所建模型性能越优;RPD 是衡量模型可靠性的指标,当 RPD3,认为所建立的预测模型可靠性较高,3RPD2.5,认为模型可用于分析;RPD2.5 时,则表明模型分析难以进行。定性模型评价指标 近红外光谱技术在定性分析中多用于样品分类,常用判定指标有正确率、敏感性、特异性等。相关检测设备从采样现场到实验室快速无损检测样品的指标,主要包括水分、脂肪、蛋白、灰分等。可以帮助企业优化生产过程,控制最终产品质量,提高利润。近红外光谱仪检测过程无需化学试剂,可大大降低实验室湿化学成本。检测快速,可大大减少操作人员的劳动力,降低使用门槛,节约管理费用。▲ 步琦近红外光谱仪 ProxiMate防水型不锈钢外壳,入口防护等级为 IP69,可进行高压管冲洗,即使是最苛刻的工作环境也能满足多种即时可用的预校准,适用性广泛直观的现触摸屏界面,简单、明了样品使用磁耦合驱动装置旋转器,分析完成后该装置可拆除,轻松清洁允许用户利用近红外光,可见光或将两种信号结合来提高测量性能和全面评估样品,从而使其测量性能达到最大化3相关模型参数ProductParameterRangeSpectraSEPMaizeStarch16-76%6553.5MaizeFat3.14 -5.352980.2MaizeProtein6-21%6821.3MaizeMoisture7-13%6820.5MaizeAsh1-8%3070.04步琦公司为您提供完整的玉米检测解决方案,同时提供定制化服务和使用,欢迎用户前往我司实地参观考察。
  • 【瑞士步琦】近红外光谱法快速检测煎炸油的品质,为企业生产提质增效
    煎炸油的质量控制煎炸食品作为中国的传统食品一直以来以其诱人的色泽、香酥的口感和优异耐储藏性等优点深受消费者的喜爱,在我国,每年食品与餐饮行业用于煎炸的食用油消耗量比较大。食用油在煎炸过程中会与氧、水分接触, 发生水解、氧化、聚合等一系列化学反应,长时间高温反复煎炸会导致食用油品质劣变,丙二醛、反式脂肪酸等有毒、有害物质逐渐产生,脂肪酸与维生素等营养物质遭到破坏。同时,还伴随着颜色逐渐加深,黏度增加以及酸败气味产生。由于煎炸油的质量劣变会对人民群众身体健康造成威胁,因此其质量安全与监管已成为消费者与政府监管部门关注的热点。为了确保煎炸油的安全性,需要定期对油脂进行质量检测。煎炸油的质量检测指标包括油脂的酸价、过氧化值、羰基价、总极性组分、碘值等反映油脂质量好坏的理化参数。检测方法包括滴定,比色,柱层析,电量法,这些化学方法应用成熟,是实验室检测的常规方法,但是在检测过程中需要大量的有机试剂,污染环境,并且操作过程繁琐,消耗大量的时间和人力。构建快速、便捷、无污染的检测方法,对煎炸油各项理化指标的实时变化情况进行反馈,以确保煎炸油安全,对于食品检测及加工行业意义重大。近红外光谱( NIR) 技术能够在短时间内快速判定样品信息,同时也能做到对样品无损害,对煎炸油中的一些关键性物质测定其含量,了解煎炸油的质量状况,以及精准控制食品加工的进程,保障食品的质量和安全,提高企业的经济效益。采用步琦旁线近红外 proximate,拥有 IP66 的防护等级,不仅可以放置在实验室进行检测,也可以放置在潮湿多尘的生产车间,在生产过程中取样检测,只需几秒,便可持续提供精确测量值,确保最大生产效率以及产品的质量。除以上应用案例外,步琦 NIR-online 在线近红还可以测定木材中的灰分,纤维素,颜色,木质素,水分等等,如需了解步琦在线近红外在化工行业的更多应用,请参登录瑞士步琦官方网页查看或者联系我们当地销售代表。高度稳定IP66 的防护等级,防尘防水,在复杂条件的生产车间也能稳定工作卫生设计,食品级不锈钢制造,表面光滑,降低了物料堆积和细菌滋生的风险在高温下进行高压应用,使仪器适合进行完善食品安全所需的严苛清洁操作简单触摸屏用户界面的操作经过优化,界面简洁便于执行快速测量添加所需校准样品,点击 Autocal 功能键,系统完成剩余的工作,并优化校准无需专业知识,即可操作仪器完成日常检测制样方便,即放即检:将装有样品的样品杯放置在检测窗口即可完成检测煎炸油检测指标:酸价,碘值,过氧化值,色值,反式脂肪酸等其他检测样品:各类食用精炼油(豆油,菜油,葵油);毛油(豆油,菜油,葵油)除了煎炸油等食用油脂的检测外,proximate 在其它食品检测中也具有广泛的适用性,我们在多个领域和行业开发出多种即时可用的定标模型以及解决方案,更好的帮助您完成生产过程中的质量控制。
  • 您真的选对适用于您样品的检测器了吗?
    您知道样品中存在多种化合物,同时也知道您的色谱运行条件已经最优化。但是您有想过检测方式是否正确吗?您确定能在馏分中找到所有对您来说很重要的东西吗? 今天,“小步”同学来给您介绍 UV、ELSD、MS、RI 和荧光这五种不同的检测器,讨论它们的优缺点,并就每种检测器最适合的化合物检测类型提供建议。之前我们已经介绍过关于检测器的文章(点击这里),主要集中 UV 检测、蒸发光散射检测器 (ELSD) 或 UV 和 ELSD 结合使用的优点和局限性上。如果您看过我们之前的文章,在这里我想唤起您回忆的同时,也向您介绍液相色谱中其他三种常用的检测方法。接下来,让我们从最熟悉的检测方法开始。1UV 检测器这是制备色谱中最常用的检测器。它的检测方法具有选择性,因为它只能用于检测紫外范围(200 至 400 nm)或可见范围(400 至 800 nm)的具有一定吸收的物质。您可以使用紫外检测器成功观察到具有生色团或助色团的样品分离情况,例如:芳香环两个共轭双键与具有一对电子的原子相邻的双键羰基溴、碘或硫紫外检测器通过测量穿过溶液的紫外光束强度的变化来进行判断,并将化学信号转换成为电信号呈现于软件中。光的吸收强度与光束通过溶液的浓度有关。这种关系可以通过朗伯-比尔定律描述:其中:E = 吸光强度ε = 吸光系数 [表示物质浓度为 1mol/L,液层厚度为 1cm 时溶液的吸光度]c = 溶液浓度 [mol/L]d = 光束通过溶液的路径长度 [cm]您使用的每种溶剂都有其特有的紫外吸收截止波长。在低于此值的波长处,溶剂本身会吸收所有光。使用紫外检测器时,您应该选择避开溶剂紫外吸收波长。否则,物质和溶剂的信号会重叠,导致馏分分析不正确。如果您不知道化合物的吸收光谱,我建议您同时使用多个波长,甚至使用二极管阵列检测器 (DAD),它可以记录整个紫外光谱。生成的图表将为用户提供更多信息:总结一下紫外检测器,其有独特的优缺点:优点在于紫外检测器易于使用、可靠、相对便宜、与溶剂梯度兼容、对样品无破坏性且相对灵敏和特异性。缺点则是对于无发色基团的化合物难以检测,并且受到溶剂UV截止波长的限制,尤其是在低 UV 波长下。2ELS 检测器蒸发光散射检测器通过检测被蒸发干燥的样品颗粒散射的光量来工作。该过程包括三个步骤:雾化、蒸发和检测。首先,雾化器将空气或氮气气流与色谱柱或滤芯流出物相结合,以产生微小液滴的气溶胶。其次,液滴进入漂移管,在此过程中,流动相蒸发并留下目标化合物的颗粒。最后,光线照射到离开漂移管的干燥颗粒上。光被散射,产生的光子被光电二极管检测到。描述 ELSD 受粒度控制方程:A = amb其中:A = 峰面积m = 溶质质量a 和 b 是常数,取决于多种因素,例如目标物质的粒径、浓度和类型、气体流速、流动相流速和漂移管的温度。如果您想纯化没有发色团的化合物,ELS 检测方法是理想的选择。没错,正是紫外检测器无法轻易检测到的化合物。这些类型的化合物包括碳水化合物、脂质、脂肪和聚合物等。ELS 检测器的方式不受流动相变化和梯度基线偏移的干扰。并且其检测灵敏度与化合物的理化性质无关,只受化合物绝对量的影响。由于 ELSD 是一种质量检测器,高信号强度表明有大量化合物正在洗脱。由于检测器是半定量的,因此您可以获得一些有价值的信息,比如样品中不同化合物的占比。ELSD 几乎可以检测所有化合物,除了高挥发性分析物,例如酒中的乙醇。通常,目标化合物或添加的改性剂的挥发性必须低于流动相。除此之外,ELSD也属于破坏性检测器,提供相应化合物信号的同时,也将破坏您的样品,因此您应该尽量减少样本进样量。流动相的沸点越低,溶剂越容易蒸发。像 DMF、甲苯或水等高沸点流动相则需要在高温下蒸发。然而,这种方法存在破坏目标化合物的风险。或者,溶剂可以雾化成极小的液滴,使其即使在室温下也可以蒸发。3质谱检测器(MS)质谱仪作为色谱检测器,可以根据每个化合物基于其独特的质谱表征来进行分析。LC-MS 通常具有以下工作流程。首先,分子化合物从色谱柱随洗脱液进入质谱检测器当中被离子源(APCI,ESI 等)转化成为带电或电离状态。之后进入到质量分析器(Q,TOF 或 QqQ,Q-TOF 等)当中进行分析,在这里通过调整电场强度或根据飞行时间不同,可以获得母离子或离子碎片的质荷比信息,最后将它们输出到接收器当中,在那里它们被识别并转换为数字信号输出。MS 检测方法的优点包括良好的灵敏度、选择性和获得结构信息的可能性。而缺点则是购买价格高且设备需要频繁维护。“小步”同学认为,MS 检测器固然非常好,但是在制备色谱领域,或者拥挤和繁忙的合成实验室中很难拥有较高的占有量。4示差折光检测器(RI)示差折光检测器检测原理是由介质在流经测量池时引起的光的折射变化而进行检测的。这种检测方法是非选择性的,因为它可以检测流过测量池的所有物质。RI 检测器根据以下公式进行测量:其中:Δn = 折射率之差nG = 溶解样品的折射率nL = 纯溶剂的折射率ni = 样品的折射率c = 样品浓度RI 检测器的优点包括:检测器的通用性良好的线性动态范围 - ~ 4个数量级易于操作 RI 检测器的缺点包括:不能使用梯度溶剂洗脱灵敏度低对温度和压力波动非常敏5荧光检测器当具有特定官能团的化合物被较短波长的能量激发时,它们会发出较高波长的辐射或荧光。荧光强度受激发波长和发射波长影响,从而能够选择性地检测某些特定成分。大约 15% 的化合物具有天然荧光。含有羰基的脂肪族和脂环族化合物及高度共轭双键的化合物都具有天然荧光。除此之外,具有共轭 π 电子的芳香族化合物可以发出最强的荧光活性。荧光检测器的优点包括:高灵敏度:荧光检测器的灵敏度是紫外检测器的 10 ~1000 倍高选择性通常对流量和温度变化不敏感荧光检测器的缺点包括:有限的线性度没有多少化合物是天然荧光的衍生方法复杂复杂的检测器使用:必须牢牢掌握化学和仪器变量 一些化学物质,如氧气,可以淬灭荧光,所以必须严格脱气好啦!以上就是对于液相色谱当中常用的五种检测器的简单介绍,相信通过这篇文章,您也大概了解到哪种检测器最适合应用于您的待测样品。今天和大家分享的就到这里,我是“小步”同学,我们下期再见!
  • 气相色谱检测器选择指南
    p style="line-height: 1.5em " strong气相色谱检测器/strong(Gas chromatographic detector)是检验色谱柱后流出物质的成分及浓度变化的装置,它可以将这种变化转化为电信号,是气相色谱分析中不可或缺的部分。经过检测器将各组分的成分及浓度转化为电信号并经由放大器放大,最终由记录仪或微处理机得到色谱图,就可以对被测试的组分进行定性和定量的分析了。气相色谱检测器相当于气相色谱的“眼睛”,选择合适的检测器对于应用气相色谱检测目标物质至关重要,仪器信息网编辑对气相色谱检测器相关的分类、性能指标以及常用检测器进行了整理,方便大家在选择检测器时进行参考。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="text-align: center "span style="font-size: 20px color: rgb(31, 73, 125) "检测器分类/span/strong/pp style="line-height: 1.5em "  气相色谱检测器种类繁多,有多种分类:/pp style="line-height: 1.5em "  1、根据对被检测样品的响应范围可以被分为:/pp style="line-height: 1.5em "  strong通用型检测器:/strong对绝大多数检测无知均有响应,如:TCD、PID /pp style="line-height: 1.5em " strong 选择型检测器:/strong对某一类物质有响应,对其他物质的无响应或很小,如:FPD。/pp style="line-height: 1.5em "  2、根据检测器的检测方式不同可以分为:/pp style="line-height: 1.5em "  strong浓度型检测器:/strong测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比,如TCD、PID /pp style="line-height: 1.5em "  strong质量型检测器:/strong测量载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。如FID、FPD。/pp style="line-height: 1.5em "  3、根据信号记录方式不同进行分类/pp style="line-height: 1.5em " strong 微分型检测器:/strong微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量成正比,绘出的色谱峰是一系列的峰。/pp style="line-height: 1.5em "  strong积分型检测器:/strong测量各组分积累的总和,响应值与组分的总质量成正比,色谱图为台阶形曲线,阶高代表组分的总量。/pp style="line-height: 1.5em "  4、根据样品是否被破坏可以分为:/pp style="line-height: 1.5em "  strong破坏性检测器:/strong组分在检测过程中,其分子形式被破坏,例如:FID、NPD、FPD /pp style="line-height: 1.5em "  strong非破坏性检测器/strong:组分在检测过程中,保持其分子结构,例如:TCD、PID、ECD。span style="text-align: center " /span/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="color: rgb(31, 73, 125) text-align: center "span style="font-size: 20px "性能指标/span/strong/pp style="line-height: 1.5em "  气相色谱检测器一般需满足以下要求:通用性强,能检测多种化合物或选择性强,只对特定类别化合物或含有特殊基团的化合物有特别高的灵敏度。响应值与组分浓度间线性范围宽,即可做常量分析,又可做微量、痕量分析。稳定性好,色谱操作条件波动造成的影响小,表现为噪声低、漂移小。检测器体积小、响应时间快。/pp style="line-height: 1.5em "  根据以上要求,气相色谱检测器的主要性能指标有以下几个方面:/pp style="line-height: 1.5em "  strong1. 灵敏度/strong/pp style="line-height: 1.5em "  灵敏度是单位样品量(或浓度)通过检测器时所产生的相应(信号)值的大小,灵敏度高意味着对同样的样品量其检测器输出的响应值高,同一个检测器对不同组分,灵敏度是不同的,浓度型检测器与质量型检测器灵敏度的表示方法与计算方法亦各不相同。/pp style="line-height: 1.5em "  strong2. 检出限/strong/pp style="line-height: 1.5em "  检出限为检测器的最小检测量,最小检测量是要使待测组分所产生的信号恰好能在色谱图上与噪声鉴别开来时,所需引入到色谱柱的最小物质量或最小浓度。因此,最小检测量与检测器的性能、柱效率和操作条件有关。如果峰形窄,样品浓度越集中,最小检测量就越小。/pp style="line-height: 1.5em "  strong3. 线性范围/strong/pp style="line-height: 1.5em "  定量分析时要求检测器的输出信号与进样量之间呈线性关系,检测器的线性范围为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比,或叫最大允许进样量(浓度)与最小检测量(浓度)之比。比值越大,表示线性范围越宽,越有利于准确定量。不同类型检测器的线性范围差别也很大。如氢焰检测器的线性范围可达107,热导检测器则在104左右。由于线性范围很宽,在绘制检测器线性范围图时一般采用双对数坐标纸。/pp style="line-height: 1.5em "  strong4. 噪音和漂移/strong/pp style="line-height: 1.5em "  噪声就是零电位(又称基流)的波动,反映在色谱图上就是由于各种原因引起的基线波动,称基线噪声。噪声分为短期噪声和长期噪声两类,有时候短期噪声会重叠在长期噪音上。仪器的温度波动,电源电压波动,载气流速的变化等,都可能产生噪音。基线随时间单方向的缓慢变化,称基线漂移。/pp style="line-height: 1.5em "  strong5. 响应时间/strong/pp style="line-height: 1.5em "  检测器的响应时间是指进入检测器的一个给定组分的输出信号达到其真值的90%时所需的时间。检测器的响应时间如果不够快,则色谱峰会失真,影响定量分析的准确性。但是,绝大多数检测器的响应时间不是一个限制因素,而系统的响应,特别是记录仪的局限性却是限制因素 。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="color: rgb(31, 73, 125) font-size: 20px text-align: center "常用检测器/strong/pp style="line-height: 1.5em " 在日常应用中,主要会用到的气相色谱检测器主要有FID、ECD、TCD、FPD、NPD、MSD等,针对这些检测器,梳理一下它们的优缺点和应用范围。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 20px "常见气相色谱检测器汇总/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "strongspan style="font-size: 20px color: rgb(79, 97, 40) "/span/strong/ptable style="border-collapse:collapse " data-sort="sortDisabled"tbodytr class="firstRow"td style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " valign="middle" rowspan="1" colspan="2" align="center"p style="line-height: 1.5em "检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" rowspan="2" colspan="1" align="center"p style="line-height: 1.5em "工作原理/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext " width="145" valign="middle" rowspan="2" colspan="1" align="center"p style="line-height: 1.5em "应用范围/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "中文名称/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "英文缩写/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰离子化检测器br//p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "FID/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "有机化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "电子俘获检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "ECD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "化学电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "电负性化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热导检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "TCD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热导系数差异/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "所有化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰光度检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "FPD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "分子发射/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "磷、硫化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "氮磷检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "NPD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热表面电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "氮、磷化合物/p/td/tr/tbody/tablep style="line-height: 1.5em "span style="font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) "strongFID——火焰离子化检测器/strong/spanbr/  FID是多用途的破坏性质量型通用检测器,灵敏度高,线性范围宽,广泛应用于有机物的常量和微量检测。F其主要原理为,氢气和空气燃烧生成火焰,当有机化合物进入火焰时,由于离子化反应,生成比基流高几个数量级的离子,在电场作用下,这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动,形成离子流,此离子流经放大器放大后,可被检测。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e368385d-2632-45d8-9d34-f6dcefd84528.jpg" title="201506242255_551533_2984502_3.jpg"//pp style="text-align: left line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 0, 0) "火焰离子化检测对电离势低于Hsub2/sub的有机物产生响应,而对无机物、永久气体和水基本上无响应,所以strong火焰离子化检测器只能分析有机物/strong(含碳化合物),不适于分析惰性气体、空气、水、CO、COsub2/sub、CSsub2/sub、NO、SOsub2/sub及Hsub2/subS等。/span/pp style="text-align: left line-height: 1.5em "span style="color: rgb(0, 0, 0) " FID特别适合于strong有机化合物的常量到微量分析/strong,是目前环保领域中,空气和水中痕量有机化合物检测的最好手段。抗污染能力强,检测器寿命长,日常维护保养量也少,一般讲FID检测限操作在大于1× 10sup-10/supg/s时,操作条件无须特别注意均能正常工作,也不会对检测器本身造成致命的损失。由于FID响应有一定的规律性,在复杂的混合物多组分的定量分析时,特别对于一般的常规分析,可以不用纯化合物校正,简化了操作,提高了工作效率。/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "ECD——电子捕获检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 0, 0) "电子捕获检测器是一种高选择性检测器,在分析痕量电负性有机化合物上有很好的应用。它仅对strong那些能俘获电子的化合物/strong,如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好,多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。ECD是气相电离检测器之一,但它的信号不同于FID等其他电离检测器,FID等信号是基流的增加,ECD信号是高背景基流的减小。ECD的不足之处是strong线性范围较小/strong,通常仅102-104。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em " img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4dcdf2d1-8cb9-4e96-b3f9-a09ced241d86.jpg" title="2015062422302130_01_2984502_3.jpg" style="text-align: center "//pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " ECD是浓度型选择性检测器,对电负性的组分能给出极显著的响应信号。用于分析卤素化合物、一些金属螯合物和甾族化合物。其主要原理为检测室内的放射源放出β-射线(初级电子),与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子,在电场作用下,分别向与自己极性相反的电极运动,形成基流,当具有负电性的组分(即能捕获电子的组分)进入检测室后,捕获了检测室内的电子,变成带负电荷的离子,由于电子被组分捕获,使得检测室基流减少,产生色谱峰信号。/pp style="line-height: 1.5em "  由于ECD在常用的几种检测器中灵敏度最高,再加上ECD结构、供电方式和所有操作条件都对ECD主要性能产生影响。可以说,ECD选用在所有常用检测器中也是比较困难的,遇到使用中问题也最多。br//pp style="line-height: 1.5em "  选择性:从选择性看,ECD特别适合于环境监测和生物样品的复杂多组分和多干扰物分析,但有些干扰物和待定性定量分析的组分有着近似的灵敏度(几乎无选择性),特别做痕量分析时,还应对样品进行必要的预处理,或改善柱分离以防止出现定性错误。/pp style="line-height: 1.5em "  灵敏度:ECD分析对电负性样品具有较高的灵敏度,如四氯化碳最小检测量可达到1× 10sup-15/supg。/pp style="line-height: 1.5em "  线性范围:传统的认为ECD线性范围较窄,但由于ECD的不断完善,线性范围已优于104,可基本满足分析的需求。同时,针对高浓度样品,可以通过稀释样品后再使用ECD进行分析。/pp style="line-height: 1.5em "  操作性:ECD几乎对所有操作条件敏感,其对干扰物和目标物都具有高灵敏度的特性使得ECD的操作难度较大,有很小浓度的敏感物就可能造成对分析的干扰。/pp style="line-height: 1.5em "  因此,在使用ECD进行样品分析时,应当了解被分析样品的特点和待定性定量的组分的物理性质,确定选用ECD是否分析合适。/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "TCD——热导检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " 热导检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器,理论上可应用于任何组分的检测,但因其灵敏度较低,故一般用于常量分析。其基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作。热导检测器的热敏元件为热丝,如镀金钨丝、铂金丝等。当被测组分与载气一起进入热导池时,由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率),热丝传向池壁的热量也发生变化,致使热丝温度发生改变,其电阻也随之改变,进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出,记录该信号从而得到色谱峰。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/9cfa17ce-9f01-4263-b262-27853bbe7e3f.jpg" title="2015062422242303_01_2984502_3.jpg"//span/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " TCD通用性强,性能稳定,线性范围最大,定量精度高,操作维修简单,廉价易于推广普及,strong适合常量和半微量分析/strong,特别适合strong永久气体/strong或组分少且比较纯净的样品分析。/pp style="line-height: 1.5em "  对于环境监测和食品农药残留等样品进行痕量分析,TCD适用性不强,其主要原因有:检测限大(常规 10-6g/mL) 样品选择性差,即对非检测组分抗干扰能力差 虽然可在高灵敏度下运行,但易被污染,基线稳定性变差。/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "FPD——火焰光度检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " FPD为质量型选择性检测器,主要用于测定含硫、磷化合物。使用中通入的氢气量必须多于通常燃烧所需要的氢气量,即在富氢情况下燃烧得到火焰。广泛应用于石油产品中微量硫化合物及农药中有机磷化合物的分析。其主要原理为组分在富氢火焰中燃烧时组分不同程度地变为碎片或分子,其外层电子由于互相碰撞而被激发,当电子由激发态返回低能态或基态时,发射出特征波长的光谱,这种特征光谱通过经选择滤光片后被测量。如硫在火焰中产生350-430nm的光谱,磷产生480-600nm的光谱,其中394nm和526nm分别为含硫和含磷化合物的特征波长。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/76c52176-d151-497d-be84-393c102e715c.jpg" title="2015062422290693_01_2984502_3.jpg"//pp style="line-height: 1.5em " FPD是一种高灵敏度、高选择性的检测器,对含P和S特别敏感,主要用于strong含P和S的有机化合物和气体硫化物中P和S的微量和痕量分析/strong,如有机磷农药、水质污染中的硫醇、天然气中含硫化物的气体等。/pp style="line-height: 1.5em "  FPD火焰是富氢焰,空气的供量只够与70%的氢燃烧反应,所以火焰温度较低以便生成激发态的P、S化合物碎片。FPD基线稳定,噪声也比较小,信噪比高。氮气(载气)、氢气和空气流速的变化直接影响FPD的灵敏度、信噪比、选择性和线性范围。氮气流速在一定范围变化时,对P的检测无影响。对S的检测,表现出峰高与峰面积随氮气流量增加而增大,继续增加时,峰高和峰面积逐渐下降。这是因为作为稀释剂的氮气流量增加时,火焰温度降低,有利于S的响应,超过最佳值后,则不利于S的响应。无论S还是P的测定,都有各自最佳的氮气和空气的比值,并随FPD的结构差异而不同,测P比测S需要更大的氢气流速。/pp style="line-height: 1.5em "strongspan style="font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) "NPD——氮磷检测器/span/strongbr//pp style="line-height: 1.5em "  span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "NPD是一种质量型检测器。/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "NPD工作原理是将一种涂有碱金属盐如Na/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "2/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "SiO/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "3/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "、Rb/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "2/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "SiO/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "3/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当氮、磷化合物先在气相边界层中热化学分解,产生电负性的基团。试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,该电负性基团再与气相的铷原子(Rb)进行化学电离反应,生成Rb+和负离子,负离子在收集极释放出一个电子,并与氢原子反应,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上,从而获得信号响应。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4fe5acfc-2693-4772-8c2a-8d5c225f7ac7.jpg" title="2015062422312688_01_2984502_3.jpg"//pp style="line-height: 1.5em " NPD结构简单,成本较低,灵敏度、选择性和线性范围均较好,对含N和P的化合物选择性好、灵敏度高,适合做样品中strong含N和P的微量和痕量分析/strong。NPD灵敏度大小和化合物的分子结构有关,如检测含N化合物时,对易分解成氰基(CN)的灵敏度最高,其它结构尤其是硝酸酯和酰胺类响应小。/pp style="line-height: 1.5em "  NPD铷珠的寿命不是无限的,在一般使用条件下,寿命可保证2年以上。但在操作中,铷珠的退化速度不是均匀的,通常使用初期退化快,后期退化慢。实验表明:前50 h灵敏度可能下降20%,而后1300h,每经过250 h,灵敏度下降20%左右。这也就是为什么新的铷珠开始使用前,为获得高稳定性,必须对其进行老化处理的原因,当做半定量,且灵敏度要求不高时,老化时间不宜太长。/pp style="line-height: 1.5em "  NPD的检测器控温和控温精度、气体的流量稳定性、待分析组分分子结构等因素,均对铷珠最佳工作状态有影响,即很难保证性能恒定不变。为保证选择性和灵敏度不变,根据情况需不定时的调整NPD各条件参数。/pp style="line-height: 1.5em "br//pp style="line-height: 1.5em " 气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于最佳状态。br/ 建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于最佳状态。br/通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到最佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。br/ 一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。/pp style="line-height: 1.5em "br//ppbr//p
  • 请定期检查仪器噪声水平,需要时清洗检测器
    基线噪声高会对分析有影响吗?基线噪声在多少算高?基线噪声高不高,要和装机时做比较。例如您看到FID的基线噪声有50pA,如果从装机开始一直就这么高,那么就和载气纯度或者没有装捕集阱有关了。如果之前是只有十几pA的,现在变成50pA了,那么就是色谱故障啦。基线噪声太高会影响什么?基线噪声过高会影响灵敏度,因为灵敏度往往用信噪比(S/N)来直接或者间接的表征,噪声作为分母,分母越大自然信噪比越低,检测灵敏度就会跟着降低,甚至满足不了方法的检出限。基线噪声升高一定是检测器引起的吗?检测器污染会导致基线噪声升高,但是并不代表基线噪声升高一定是检测器的问题!载气和捕集阱如果捕集阱饱和,或者载气纯度不够,都会导致基线噪声升高色谱柱如果色谱柱污染,也会导致基线噪声升高如果色谱柱接口处有泄漏,TCD和ECD检测器基线会升高色谱柱安装不正确,伸入检测器过长也会有相同的问题隔垫进样口中的隔垫,隔垫流失严重的话也会会导致基线噪声升高如何排查基线噪声是由检测器引起的?隔离法:将色谱柱从检测器端取下来,然后用一个死堵将检测器入口堵上,然后等待半小时之后观察输出值。此时输出值只由检测器贡献半小时等待中...如果半小时后输出值明显下降了,那么就不是检测器的问题。如果输出值没有明显变化,那么就是检测器的问题。做出这个判断之后,我们也就不需要着急把色谱柱接回检测器,保持现状,直接执行检测器热清洗的步骤就可以了如何对检测器进行热清洗一般我们都会建议大家先做热清洗,实际上就是通过升高温度,使得一些高沸点物质挥发之后从检测器排出。什么算正常值呢?就是和您之前的数据相比,例如仪器状态良好的情况下,FID的基线噪声可以达到20pA以下,那么就以20pA为正常值。或者是,以满足灵敏度要求为准,例如ECD,ECD使用时间长了以后,本身因为放射源衰变的原因,基线噪声就是会逐渐提高,无法恢复到原来的状态,那么就以目标物的分析满足最低检出限的要求为标准来要求噪声水平就可以了还需要注意的是,FPD的最高温度只能到250度如果高温烘烤几个小时还是效果不明显的话,可能就得拆开清洗了是不是所有的检测器都可以拆开清洗?ECD和TCD是绝对不能拆开清洗的FPD不建议拆开清洗FID和NPD是可以拆开清洗的,但是NPD在拆卸的时候,一定!一定!一定!要注意不要损坏铷珠
  • 韩发明选瓜神器 “X光检测器”可验西瓜甜度
    每年的6到8月,大型超市之间都会展开“西瓜战争”。据韩国《中央日报》5月23日报道,现在,为寻找“更甜、更爽口、更脆”的西瓜,韩国易买得和Home Plus等大型超市,已经抛弃了传统的挑选方式,开始使用“X光检测器”。  “X光检测器”(非破坏型糖度甄别器)可以在不破坏蔬果完整性的情况下,短短几秒钟即可测得其糖度。如同飞机乘客接受X光安检一样,西瓜们也被用传送带送到X光下接受检测,西瓜在传送带上经过类似MRI(核磁共振成像)轨道形态的甄别器时,附在甄别器前的液晶画面上马上就能出现“12.4、11.7、13.6…”等糖度数值。糖度如果低于先前输入的基本糖度值“11 Brix”,相应西瓜会被单独分到一边。  在京畿南道咸安的山地上,也经常可以看到非破坏型的糖度甄别器。
  • 近红外在线检测技术 用科技守护“品质粮”
    p style="text-align: justify "  粮食质量检验对粮食流通工作与粮食安全建设具有重大意义,和我们的生活更是息息相关,粮食的质量数据,既是决定粮食等级与收购价格的主要参考之一,也是储粮条件设定的依据。入库粮食质量的好坏更是影响着收购后粮食储存的安全度。br//pp style="text-align: justify "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 319px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0e8053f5-6ca6-48e2-8e6d-a1b7dc194c48.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg" width="500" height="319" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify "  然而在实际工作中,粮食收储却面临着诸多问题。比如,粮库收粮时水分检测都是局部抽样化验室化验,入仓时水分差异较大,如果不同水分的粮食储藏在同一仓库中,因水分不同导致温度差异、虫害、霉变的产生,从而引发大部分粮食损坏 再如,大豆在储藏过程中水分不同,在温度作用下,蛋白质发生热敏性凝固,破坏了脂肪和蛋白质共存的乳化状态,出油率和豆粕蛋白质降低 并且由于传统检测人为操作因素较多,难免存在耗时长、干扰因素大、“偷换样品”、“人情粮”等现象。/pp style="text-align: justify "  因此,在以技术驱动生产力的大环境下,实时在线分析技术的推广就显得尤为重要。而在诸多在线检测技术中,近红外光谱分析技术的应用前景最被看好。该技术作为可快速、准确分析多组成本的含量,是针对农产品成份定性、定量分析的有效手段之一,可同时检测水分、蛋白、脂肪、淀粉等指标,在粮食作物的检测中,近红外光谱分析技术较之人工和其他方法具备快速、易用、准确、低成本等优势。/pp style="text-align: justify "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 213px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/51e0dd20-72d1-4274-a82a-72cb40e24fce.jpg" title="2.png" alt="2.png" width="500" height="213" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify "  无锡迅杰光远科技有限公司,作为一家以近红外技术研发与产品化为核心的科技公司,在粮食检测领域积累了大量的实践经验,其研发和生产的IAS-Online-s100 在线近红外固体检测设备,可有效的解决整个收粮流程中对粮食蛋白质、水份等指标的检测,检验结果准确公正,并围绕该技术为粮油行业构建在线检测解决方案。/pp style="text-align: justify "  传统的检测方式多为局部采样,由于粮食传输与检测过程不是并行的,所以实验室的检测数据一般都滞后于生产过程,如需检测多个指标则需投入更多的人力物力。而采用近红外技术,只需通过在粮食样品传递过程中进行加装,即可一次同步检测蛋白、水分、脂肪、等多个指标,满足将检测数据实时量化呈现的要求。/pp style="text-align: justify "  另外,由于采用模块化设计,设备使用场景丰富可安装在管道、传输机、提升机、烘干塔等设备上,且安装简单,既适合在现有产线上直接加装,也可以与新产线进行配套。/pp style="text-align: justify "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 211px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c31724a4-b124-4c46-903a-95d09688a24c.jpg" title="3.png" alt="3.png" width="500" height="211" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify "  在使用方式上,IAS-Online-s100内置工控计算机,保证稳定性与安全性,计算机直接控制分析和显示结果,可以打印、传输和使用U盘输出结果 用户也可在后台轻松的进行“粮食检验监测数据和情况的集中管理”、“视图化品控分析”等工作,从而实现在粮油加工和收储环节,对来料品质、生产过程进行监控,实现精细化管理的各项需求。/pp style="text-align: justify "  目前IAS-Online-s100可检测粮食种类如下:/pp style="text-align: justify "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c79cf3a9-df73-417f-8289-9b10315be1dc.jpg" title="5.png" alt="5.png"//pp style="text-align: justify "  与此同时,我们还可以通过在线、离线和户外手持用等多款设备的优化组合,实现粮食收购现场、实验室、仓库和运输途中等环境的覆盖,让粮油的品质控制实现“无死角”、“多场景”和“全过程监控”。/pp style="text-align: justify "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 188px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/ac1a6b23-8407-446e-adc7-76dec3a34c31.jpg" title="6.png" alt="6.png" width="500" height="188" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify "  加之近红外技术本身所具有的“检测费用低”、“操作简便,呈现检测结果快”、“不破坏样品,无需复杂预处理,无损、无污染”、“检测数据可存储和可追朔”及“可与各类场景适配加装或便携携带”等使用特性,极大地提高基层粮库的检测效率和降低检测成本、劳动成本,从而提高经济效益。/pp style="text-align: justify "  目前,该设备已正式投入市场,并在粮油行业取得了良好正面的反馈,该方案做到了数据准确、检验快速,实现了水分、成份检验“精度”与“高效”的共存同时,可以非常好的避免人为操作漏洞,同时使用简单,做到任意环节的质量可追溯,是一套为企业入库粮质量保驾护航的实用性粮库质检的智能化解决方案。/pp style="text-align: right "(迅杰光远)/p
  • 气相色谱仪检测器的常见问题,有没有戳到你?
    在气相色谱分析中,待测组分经色谱柱分离后,通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号,经放大器放大后采集记录数据得到色谱图,然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高,对待测组分进行定性和定量分析。因此,检测器是检测样品中待测组分含量的部件,是气相色谱的重要组成部分。如何选择合适的检测器?气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于zui佳状态。①检测器的正确选择和使用建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于zui佳状态。通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到zui佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。②其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。如何提高FID的灵敏度?因为FID硬件方面对灵敏度的影响,在色谱仪出厂时已经基本确定,对于操作者而言,已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度。①氮气/氢气(N2/H2)流量比N2/H2流量比将明显影响灵敏度,各生产厂家的结构设计不同,N2/H2比zui佳值也不同,可用实验来确定,一般情况下,N2流量比H2流量大些,一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的,载气流量可在20-30mL/min之间;若喷嘴孔径为φ0.6mm以上的,流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证zui佳N2/H2比,用来保证zui佳灵敏度。②空气流量空气流量小于200mL/min时,流量大小对灵敏度有一定影响,一般大于250mL/min条件下,空气流量对检测器灵敏度太大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见下图。放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数,影响FID灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪音会增大,在调节放大器输入电阻大小时,要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值,有1/10、1/25、1/50,各生产厂家不同,内衰减比例也不同,改变或调节内衰减,也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度,可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳,数值差1代表讯号以10倍增减。当然,前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度进样口、气路或FID喷嘴污染,都会导致FID检测器的灵敏度下降,因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫,衬管和石英棉,同时对FID检测器进行清洗。当FID被污染了应如何清洗?下面提供四种清洗FID检测器的方法,但在清洗检测器前,需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书,以确保不会造成检测器损坏:①当喷嘴只是轻微被污染时,可以略微加大载气流量,同时增大检测器的温度,点火后,走基线,此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象,大多为有机化合物,喷嘴上的残留以有机物为主,有机物可以通过燃烧生成水(气态)和二氧化碳(气体)被赶走。② 若喷嘴污染较严重,但还未完全堵住时,可以用专用工具小心拆下,置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中(溶剂需浸没喷嘴),于超声波中超声清洗。如果超声清洗后还不行,可以用通针小心插入喷嘴孔中,轻轻抽拉,再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去,让溶剂从喷嘴喷出(这会形成一定的压力,可以将喷嘴孔壁的附着物清除)。然后,再次重复上述超声波清洗操作,用超声波清洗。③当喷嘴表面积碳(一层黑色物质),这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。④如果检测器是因为积水造成的污染,先升高检测器的温度,运行一段时间,看能否恢复正常;如果积水过多,则需要将检测器拆下,先用脱脂棉擦干,然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。⑤清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,zui好先在120℃保持几小时之后,再升至工作温度。TCD,如何确定物质相对校正因子?采用TCD作为检测器时,确定物质相对校正因子通常有下面几种方式:①从文献上查找相对校正因子对于常规组分,通常可以在色谱相关书籍或文献上查到,如李浩春编写的《分析化学手册(第5分册)气相色谱分析》。对热导检测器(TCD)而言,常用的标准物为苯,所用载气为氦气。②实验测定相对校正因子对于某些比较特殊,在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子,通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时,要注意配置标样的准确性,否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起,而是由于测量误差造成,如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。③利用规律对校正因子进行估算目前能对校正因子进行估算的,只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据,又没有已知准确含量的样品进行测定时,可按相关参考书上介绍的方法进行估算,如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值(RMR)与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。采用TCD,产生负峰的原因有哪些?采用TCD检测器进行样品分析时,如果色谱峰出现负峰,先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数,如果样品导热系数大于载气导热系数,色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰,这是因为所测多组分中,部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数,部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数,这时如果更换TCD检测器的极性的话,原来的负峰变为正峰,原来的正峰变为了负峰,还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况,并且确实需要对样品的全组分进行定量分析的话,就选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。FPD运行中出现熄火?信号异常?当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时,应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象,逐步排查可能存在的问题24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
  • 仪器小课堂之FPD检测器维护
    火焰光度检测器(FPD),是气相色谱仪检测器的一种,对含硫化合物、含磷化合物具有高选择性与高灵敏度。FPD检测器的构成FPD检测器主要由点火器、火焰喷嘴、遮光罩、石英片、滤光片、光电倍增管等构成,前三者负责氢焰产生与光发射,后三者负责光分析与光电转换。FPD检测器一般采用氢气与空气燃烧产生火焰,磷元素与硫元素在富氢火焰中燃烧时,会发射出独特波长的光,通过测定光波长与光强度来检测元素的类型与浓度。为了避免发光产生的大量水蒸气、燃烧产物和高温对光、电系统的影响,用石英窗和散热片将发光室和光电系统隔开。FPD不是将所有的光变成电信号,而是用滤光片选择硫、磷特征光。不同的元素在火焰中会发出不同的光,FPD就是利用这个原理,P产生的火焰是青绿色的,S是蓝紫色的。使用FPD注意事项1、保持FPD的正常性能FPD点火较FID困难些,如何保持FPD噪声不变大,灵敏度不下降,是使用中常遇到的问题。1)点火,通常富氢焰比富氧难点燃。如注意以下事项,并不难。FPD温度必须加热到120℃以上在原富氢焰流速时点火困难,可适当增大空气流速或降低氢流速,至接近FID富氧焰的O/H比,即可点燃。点燃后稍稳定几分钟,再将其变至FPD富氢焰的O/H比即可2)噪声,通常FPD的噪声在5×10-12~5×10-11,如果过大应寻找原因排除噪声。3)灵敏度,除如前所述漏光、漏空气,使灵敏度降低外,常因如下几方面原因,使FPD灵敏度下降。滤光片透光度下降玻璃套管脏石英窗透光度下降喷嘴脏或有沉积物PMT损坏2、安全1)防氢气泄露,FPD同FID一样要用氢作燃气,使用中切勿让氢气漏入柱恒温箱内,以防爆炸。注意:未接色谱柱前勿通氢气,卸柱前先关氢气,两套FPD仅用一套时,务必将另一套用螺帽堵死。2)防烫伤,FPD外壳十分热,切勿触及表面,以防烫伤。高麦 成立于1935年,在中国、美国、日本、韩国等多个国家设有技术、研发中心,生产、组装工厂、客户运营中心,逐步形成以北京为总部,在武汉、杭州,日照,台湾等地分别设立技术研发和客户运营中心的生态网络,全方位的为中国乃至全球客户 打造专属的气体行业解决方案。The Cornerstone of Technology,Since 1935. 关注高麦,洞见真知。
  • “最黑”材料制成高精度激光功率检测器
    据美国科学促进会网站8月18日报道,美国国家标准技术研究院利用世界最黑材料——森林状多壁碳纳米管作涂层,研制出一种激光功率检测器,可用于光通讯、激光制造、太阳能转换以及工业和卫星运载传感器等先进技术领域的高精度激光功率测量。研究论文发表在最新的《纳米快报》上。  这种新型检测器几乎不会反射可见光。在波长从400纳米的深紫,到4微米的近红外线波段,反射少于0.1%,在4微米—14微米的红外光谱中,反射少于1%。这和伦斯勒理工学院2008年报告的超黑材料相似。2009年一个日本团队也有类似研究。  正是受到伦斯勒理工学院的研究论文《世界最黑人造材料》的启发,国家标准技术研究院的科研人员对精细碳纳米管进行了较为稀疏的排列,把它作为一种热检测器的涂层,制成了用于测量激光功率的设备。碳纳米管是热的良导体,提供了一种理想的热量检测器涂层。虽然镍磷合金在某些波段能反射更少的光,但不能导热。  纽约石溪大学的合作研究人员在一种热电材料钽酸锂上,生长出了碳纳米管涂层,涂层吸收激光转换成热量,温度上升产生了电流,通过测量电流大小能确定激光的功率。涂层越黑,光吸收的效果越好,测量结果就越精确。其独特之处在于,纳米管是生长在热电材料上,而其它研究中是生长在硅材料上。  国家标准技术研究院用过各种各样的材料来做检测器涂层,包括扁平状的单壁纳米管。最新的涂层是一种竖直的森林状多壁纳米管,每根细管直径小于10纳米,长约160微米,深管有助于吸收随机散射光和任何方向的反射光。  由于技术上要求检测器能测量的反射光谱更加广泛,国家标准技术研究院用了5种不同的方法花了数百小时来测量越来越弱的反射光,结果精确度都能达到要求。研究人员计划将设备的刻度运行范围扩展到50微米甚至100微米波长,这或许可为太赫兹射线功率测量提供一种标准。
  • 四川大学202.00万元采购红外光谱仪,流式细胞仪,吹扫捕集,色谱检测器,液体闪烁谱仪,ATP,浓缩...
    基本信息 关键内容: 红外光谱仪,流式细胞仪,吹扫捕集,色谱检测器,液体闪烁谱仪,ATP,浓缩仪,氮吹仪 开标时间: 2022-05-16 11:00 采购金额: 202.00万元 采购单位: 四川大学 采购联系人: 吴老师 采购联系方式: 立即查看 招标代理机构: 四川乾新招投标代理有限公司 代理联系人: 郭巧樾 代理联系方式: 立即查看 详细信息 四川大学红外光谱仪等招标公告 四川省-成都市 状态:公告 更新时间: 2022-04-25 招标文件: 附件1 招标单位:四川大学 正在招标 招标产品:红外光谱仪,细胞成像系统,液体闪烁仪,ATP荧光检测仪,吹扫捕集浓缩仪 招标编号:CDSCQXZB-2022-0108S 四川大学红外光谱仪等招标公告 2022-04-25 16:00:58 【四川大学红外光谱仪等招标公告】,招标编码为【CDSCQXZB-2022-0108S】,招标项目内容包括【红外光谱仪、液体闪烁仪、活细胞工作站、荧光检测器、全自动水固一体吹扫捕集仪】,投标截止到【2022-05-16 11:00】,欢迎合格的供应商前来投标 项目编号:CDSCQXZB-2022-0108S 项目名称:四川大学应用化学专业实验室提升计划采购项目 一、采购需求: 序号 标的名称 数量 1 红外光谱仪 2 2 液体闪烁仪 1 3 活细胞工作站 1 4 荧光检测器 1 5 全自动水固一体吹扫捕集仪器 1 预算金额:202万元,允许进口。 合同履行期限:1.国产产品:政府采购合同签订生效后120天内完成交货、安装调试,并达到验收标准 2.进口产品:政府采购合同签订生效后120天内完成交货、安装调试,并达到验收标准。 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定 2.本项目的特定资格要求:投标人提供的产品为进口产品时,须提供投标产品制造厂商或其授权的总代理针对本项目的授权书(具有授权权限的总代理商对投标产品的授权,需提供该代理商具有有效授权权限的相关证明文件,证明文件需能显示产品制造厂家对投标产品授权链条的完整性)。 三、获取招标文件 时间:2022年04月26日 至 2022年05月05日,每天上午9:00至12:00,下午14:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外) 地点:四川乾新招投标代理有限公司(http://www.qxztb.cn) 方式:1.在本项目招标文件获取时间期限内,在采购代理机构指定网站(http://www.qxztb.cn)购买,具体购买流程详见该网站的“标书在线购买流程”。 2.报名咨询电话:028-61375575、62600820、62630990转601或602。 售价:¥200.0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2022年05月16日 11点00分(北京时间) 开标时间:2022年05月16日 11点00分(北京时间) 地点:成都市高新区吉庆三路333号蜀都中心二期一号楼一单元401号本项目开标室。 五、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:四川大学 地址:四川省成都市一环路南一段24号 联系方式:吴老师 028-85412290 2.采购代理机构信息 名 称:四川乾新招投标代理有限公司 地 址:成都市高新区吉庆三路333号蜀都中心二期一号楼一单元401号 联系方式:郭巧樾 028-84638556、84882960转664 3.项目联系方式 项目联系人:郭巧樾 电 话:028-84638556、84882960转664 欲了解更多资讯,查看官方招标公告 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:红外光谱仪,流式细胞仪,吹扫捕集,色谱检测器,液体闪烁谱仪,ATP,浓缩仪,氮吹仪 开标时间:2022-05-16 11:00 预算金额:202.00万元 采购单位:四川大学 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:四川乾新招投标代理有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 四川大学红外光谱仪等招标公告 四川省-成都市 状态:公告 更新时间: 2022-04-25 招标文件: 附件1 招标单位:四川大学 正在招标 招标产品:红外光谱仪,细胞成像系统,液体闪烁仪,ATP荧光检测仪,吹扫捕集浓缩仪 招标编号:CDSCQXZB-2022-0108S 四川大学红外光谱仪等招标公告 2022-04-25 16:00:58 【四川大学红外光谱仪等招标公告】,招标编码为【CDSCQXZB-2022-0108S】,招标项目内容包括【红外光谱仪、液体闪烁仪、活细胞工作站、荧光检测器、全自动水固一体吹扫捕集仪】,投标截止到【2022-05-16 11:00】,欢迎合格的供应商前来投标 项目编号:CDSCQXZB-2022-0108S 项目名称:四川大学应用化学专业实验室提升计划采购项目 一、采购需求: 序号 标的名称 数量 1 红外光谱仪 2 2 液体闪烁仪 1 3 活细胞工作站 1 4 荧光检测器 1 5 全自动水固一体吹扫捕集仪器 1 预算金额:202万元,允许进口。 合同履行期限:1.国产产品:政府采购合同签订生效后120天内完成交货、安装调试,并达到验收标准 2.进口产品:政府采购合同签订生效后120天内完成交货、安装调试,并达到验收标准。 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定 2.本项目的特定资格要求:投标人提供的产品为进口产品时,须提供投标产品制造厂商或其授权的总代理针对本项目的授权书(具有授权权限的总代理商对投标产品的授权,需提供该代理商具有有效授权权限的相关证明文件,证明文件需能显示产品制造厂家对投标产品授权链条的完整性)。 三、获取招标文件 时间:2022年04月26日 至 2022年05月05日,每天上午9:00至12:00,下午14:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外) 地点:四川乾新招投标代理有限公司(http://www.qxztb.cn) 方式:1.在本项目招标文件获取时间期限内,在采购代理机构指定网站(http://www.qxztb.cn)购买,具体购买流程详见该网站的“标书在线购买流程”。 2.报名咨询电话:028-61375575、62600820、62630990转601或602。 售价:¥200.0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2022年05月16日 11点00分(北京时间) 开标时间:2022年05月16日 11点00分(北京时间) 地点:成都市高新区吉庆三路333号蜀都中心二期一号楼一单元401号本项目开标室。 五、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:四川大学 地址:四川省成都市一环路南一段24号 联系方式:吴老师 028-85412290 2.采购代理机构信息 名 称:四川乾新招投标代理有限公司 地 址:成都市高新区吉庆三路333号蜀都中心二期一号楼一单元401号 联系方式:郭巧樾 028-84638556、84882960转664 3.项目联系方式 项目联系人:郭巧樾 电 话:028-84638556、84882960转664 欲了解更多资讯,查看官方招标公告
  • 上海精科气相色谱光离子化检测器通过评定
    上海精密科学仪器有限公司自主研发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测器,于2011年7月通过了上海市计量院的型式评定。该产品具有自主知识产权,获国家专利局发明专利授权,研发论文已刊登在《分析化学》杂志上,目前装备在公司生产的GC126气相色谱仪上。  精科公司由“质谱开发团队”开发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测对苯类、含羰基类化合物等有较高的选择性与分析灵敏度 灵敏度比FID高50-100倍,可与毛细管连接,克服了传统填充柱易流失、柱效低等弊端。具有线性范围宽、可检测环境中0.5ppb-500ppm的苯系物等。其主要性能指标达到了国际同类检测器的标准。该产品配套使用相应的仪器,一可以监测大气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、甲醛和乙醛 二可以监测汽车尾气(一氧化氮) 三可以检测食品中有机溶剂的残留(6号溶剂)和对食品进行保鲜度分析(硫醇、硫醚、硫化氢等) 四可以检测航空航天推进剂生产中产生的有毒气体(苯、苯乙烯、丙酮、肼等)。  该产品如与FID、质谱、 红外检测器等实行联用,可获取更多的信息,它无辐射,无需氢气、助燃气体,可用高纯氮气或空气作载气,无需复杂的化学前处理(如热解析等),安全可靠,有直接进样分析的优点。科技人员在调试气相色谱仪光离子化检测器精巧的小型的气相色谱仪光离子化检测器
  • 喜讯:2000千多台FLIR热成像检测器将在德国汉堡安装使用
    喜讯:2000千多台FLIR热成像检测器将在德国汉堡安装使用德国汉堡是2021年智能交通世界大会(ITS World Congress)的主办城市,为此全城都在进行着积极的准备工作。最近汉堡市宣布将在路口交通信号灯和路灯上安装2000多台菲力尔红外热成像检测器,这些检测器用于采集实时的交通数据。依托红外技术,采集车辆和行人数据在德国交通部的支持下,汉堡市成为智能交通和物流方案的示范城市和实验田,并且在为承办ITS行业全球盛会而做着各项准备工作。这些新安装的红外热成像检测器将覆盖整个城市,安装后将改善城市的交通控制并有利于长期规划。作为交通量自动记录项目的一部分,这些新装的设备将在420个路口采集机动车数据。此外,在40根路灯杆上安装的菲力尔红外热成像检测器将用于采集自行车数据,这是“汉堡Radverkehrsz?hlnetz”项目 (汉堡自行车流量统计网)的一部分。所有这些数据都可以在汉堡交通数据平台上查看。这两个项目都是德国联邦议会智能交通战略计划的一部分,并且从德国联邦交通与数字基础设施部的“清新空气”紧急项目中获得1240万欧元(约1400万美金)的资助。收集数据同时注重隐私采用的热成像技术仅采集监控地点的车流量、车型等数据,不会采集如人脸或车牌等私人信息。在2019年底前,居民、政府部门、企业、研究或学术机构都可以在LGV (Landesbetriebs Geoinformation und Vermessung)城市数据平台上获取这些数据。 作为交通量自动记录项目的一部分,420个路口中的85个已经在每个路口安装了2-8台红外热成像检测器。城市规划者可以利用这些丰富的数据来预测交通、仿真未来发展、协调道路施工和控制实时交通。警察总队、交通门户、导航系统供应商和app开发者都可以获取这些数据。红外热成像检测器助力ITS世界大会汉堡市自行车流量统计网将记录自行车专用道和其他重要路口的自行车数据。在这40个点位的红外热成像检测器可以为用户提供一份“全景图”,首批检测器已于近期安装。机动车和自行车监控系统仅仅是汉堡议会60个ITS战略项目中的两项,这些都是在为2021年10月份的智能交通世界大会蓄力。Christian Pfromm,汉堡市首席数字官说:“这些准确实时的交通数据会使得交通控制系统更准确。此外还有利于改善道路管理和协调道路施工。对我们的环境和当地居民都是有益的。红外热成像技术帮助我们实现技术需求的同时又保护个人隐私。人民对我们来说是所有数字化工作的中心。”
  • 抛却传统检测器,ELSD充分简化HPLC药物分析!
    在药品质控、研究、临床应用及生产中,药物的质量分析评估是尤为重要的一步。 HPLC 法是常用的分析方法之一。HPLC分析检测仪器仪器特点光学检测器鉴于有些药物缺少适宜的光化学结构,因此不能用常用的光学检测器如紫外、荧光等检测;红外检测器灵敏度较低,不适用于梯度洗脱时应用;质谱检测器价格过高,又限制了它的应用;蒸发光散射检测器( ELSD )价格适中,功能相对全面,是较为理想的选择。ELSD应用领域ELSD能分析任何挥发性低于流动相化合物。因此,ELSD可被应用在以下领域:碳水化合物 / 药物 / 脂类 / 甘油三脂 / 未衍生的脂肪酸和氨基酸 / 聚合物 / 表面活化剂 / 营养滋补品 / 组合分子库… … ELSD优势1通用性2响应因子只与物性有关3与梯度洗脱相容… … 因而,ELSD被广泛应用于药物的分析测定中。尤其是利用结构相似、含量已知的物质作对照标定新的药品基准,是药物分析的一大发展。案例分享 案例主要介绍了Waters2424ELSD 在中药材中皂苷类成分检测中所展示的优越性。2424蒸发光散射( ELS )检测器色谱条件色谱柱:ODS 5um(4.6mm*200mm);流动相:甲醇:水=50:50;柱温:30°C;流速:1.0ml/min 。Waters2424蒸发光检测器(ELSD)的增益为100;喷雾器加热级别为90%;气体压力为20psi;漂移管温度为80°C。RESULT外标法 使用外标法绘制标准曲线,获得5~ 500mg/L的宽线性范围。三个浓度(10、50和200 mg/L)准品的保留时间和峰面积的RSD(n=5)分别在0.04~0.11 %和0.69~7.14 %之间,仪器精密度良好。2424蒸发光散射检测器结构紧凑,在雾化阶段和蒸发阶段均可控制温度,保低扩散性能以获得可靠 HPLC / ELSD 结果。每次运行时用户能够获得更多的峰信息以及 LC 的可靠性和重现性结果。2424蒸发光散射检测器可以作为 Breeze 系统的一部分在 Breeze 或者 Empower 或软件的直接控制下使用,或者作为独立的 ELS 单元使用。随着医药工业的发展及竞争加剧,对药物成分、代谢产生、降解物与杂质的定性、定量提出了更高的要求。在符合标准要求的前提下,Waters2424蒸发光散射检测器(ELSD)能够使复杂的药物分析变得简单化,并提供更灵敏、更稳定、更可靠的数据结果,为药物分析保驾护航。参考文献:[1] 黄永焯,王宁生,HPLC_ELSD在天然药物分析中的应用,广州中医药大学临床药理研究所;[2] 田洁,蒸发光散射检测器简化了药物HPLC分析的应用;[3] 刘超,蒸发光散射法与紫外法用于中药材中皂苷类及糖类成分检测的比较研究,山东中医药大学。
  • 揭秘ELSD检测器使用的那些事儿
    月旭科技ELSD5450蒸发光散射检测器ELSD检测器作为一种通用型检测器,对于无紫外吸收的样品,应用非常广泛,如碳水化合物、脂类、表面活性剂以及合成聚合物等,几乎所有的液相色谱实验室中都会标配几台ELSD,使用ELSD时要注意哪些问题你知道吗?一起来了解下吧。1用于ELSD的流动相都有哪些所有在 LC/MS 中使用的挥发性溶剂均可在 ELSD 中使用。其中包括:酸(甲酸,乙酸,三氟乙酸等),碱(氨,三乙胺等),缓冲剂(甲酸铵,乙酸铵,碳酸铵等),离子对试剂(五氟丙酸,七氟丁酸等),这些化合物可以方便地修饰流动相以分离复杂样品。而非挥发性添加剂(如磷酸钠或磷酸钾或硫酸钾)与 ELSD 不相容,不可使用。它们可能会污染甚至严重损坏探测器的某些部分,这些添加剂可以容易地被相应的挥发性添加剂替代。2ELSD 使用的气体是什么ELSD 可以使用空气或氮气。但是,出于安全原因,建议使用氮气。因为将空气(含氧气)与可燃溶剂混合会产生高度易燃和可能的爆炸性混合物。气体典型的消耗量小于3L/min。气体不需要高纯度。气体标准工作压力调至3.5bar(以月旭科技ELSD5450为例)。3ELSD的参数如何优化蒸发温度是ELSDzui重要的参数。温度依据流动相的沸点。对于非挥发性化合物,选择高蒸发温度(例如50-60°C)以完全蒸发流动相,从而zui小化基线噪音并获得zui高灵敏度,月旭科技ELSD5450为低温型ELSD,蒸发温度zui高可达100℃。ELSD检测器在蒸发温度上不断进行改进,低温蒸发型ELSD优势使半挥发性和热不稳定化合物具有更高的灵敏度。实际上,仅将温度设定在25-30℃范围内也可为这些化合物提供较高信号,同时不会影响流动相的蒸发。4蒸发光散射检测器使用中的注意事项1、洗脱液需要雾化,雾化气体的纯度和压力会影响检测器的信噪比。2、流动相要蒸发掉,所以不能使用不易挥发的物质来调节流动相的pH值。可以通过蒸发温度的调节来使比被测物质沸点低的组分蒸发。在不使被测物质蒸发的前提下,温度越高,流动相蒸发越完全,色谱图基线越好、信号越高。如果被测物质沸点接近或低于流动相的蒸发温度,则无法检测。由于流动相和溶剂都蒸发了,使用ELSD检测器收集的色谱图一般没有溶剂峰。 3、ELSD的检测方法消除了传统HPLC的检测方法中的难点,它的响应不依赖于样品的特性,ELSD的响应值与样品的质量成正比,因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。4、检测光散射变化,所有进入到散射池的物质都可被检测,而且响应值只与物质的量也就是物质的质量有关。5、浓度跟峰面积不成线性,分别取自然对数后成线性。5蒸发光散射检测器基线不稳的原因有哪些蒸发光散射检测器基线不稳可能有以下几个原因:1、流动相,难挥发性有机物的比例建议不要过高,无机盐类建议不使用。2、柱子中的污染物,使用前可先用流动相冲洗柱子后再使用。3、气体流速和温度不稳定。4、注意废液的及时排出,避免影响基线稳定性。6ELSD 的日常维护注意事项有哪些1、ELSD比较重要的组件是喷雾器,它应该保持良好状态。只需简单的预防性维护即可保持其性能并延长其使用寿命。2、确保雾化器玻璃腔的虹吸管始终充满,液面稳定且两侧相等。ELSD使用前要先通气,再升温,zui后再进流动相,使用后要先停流动相,再降温,zui后停气。3、实验结束后,可以选择高温,通气的条件进行清洗系统,冲洗的流动相可以选择水、甲醇或异丙醇,直到基线平稳。ELSD5450可以匹配国内外多家品牌的工作站实现远程控制关机等操作,具体工作站版本信息如下。ELSD5450可返控工作站版本信息
  • 果蔬近红外检测技术中的点点滴滴
    本文题目之所以叫“果蔬近红外检测技术中的点点滴滴”,就是因为近红外技术的大理论、大思维、大方法诸位早已熟知,一些没有覆盖着的小理论、小思维、小方法也很重要,有待大家共同挖掘,以期弥补不足 另外一个含义是所有内容都与近红外相关,但相互间关系不大,甚至无关,敬请谅解。中国农业大学 韩东海教授  1、用心感悟样品光物性  图1是2019年6月23日在微信朋友圈发的信息,得到众人点赞。这是我第一次看到这么形象地描述水果光物性的图。这张图清晰地告诉人们,哪些水果容易检测,哪些比较困难,可以帮助人们在研发水果品质无损检测过程中,及时采取应对措施,减少失败,争取时间。  通常我们希望物料透光性要好,可是过于透光,近红外光谱中待检成分信息变弱,不利于分析。例如,葡萄、迷你西红柿。此时,通常采用加大光程的办法加以解决。AMAICA手持仪2),多种果实检测硬件是通用的,只有西红柿在加大光程后,硬件进行了单独设计,独立使用。  透光度低,难以获得有效信息,后续分析无法进行,例如,红薯。在众多物料中,红薯透射性极差,以至于很难实现透射检测。现有研究中,红薯主要采用漫反射采集近红外光谱3,4),受制于透射深度有限,一旦径向待检成分分布差异大,就很难得到正确结论。再就是在红薯断面上采集近红外光谱5),虽然这种方法也具有一定的意义,但已经不属于无损检测了。此类物料要实现在线近红外检测,难度更大。  2、 定量利用光谱强度,定性利用光谱形状  有关近红外吸光度谱的论述很多,也很成熟。多数情况下,利用近红外吸光度谱的强度进行定量分析,而关于原始光谱的探讨少之又少,所以原始光谱容易被忽略。实际上,利用原始光谱形状在一些问题的分析处理上也具有一定的优势。  图2是几种果蔬的近红外原始光谱图。总体来讲,原始光谱波形比较简单,通常就是两个峰,一个谷。个别情况只有一个峰,如葡萄。因为苹果皮薄,质地均匀,内部品质多种多样,特性稳定,故以苹果为基准论述原始光谱特性。两个峰一左一右,左峰在710nm附近,右峰在810nm左右(注释:仪器不同,多少有些差异,无标准而言)。右峰的位置基本在810nm±5nm范围内,而左锋有时则相差很大,大则右移15nm。  苹果、柿子、梨和桃等波形相似,710nm峰值高于810nm 西瓜、甜瓜、蜜桔、葱头、绿蜜桔、柠檬、圆白菜、土豆的波形相像,共同特点是710nm峰值低于810nm。葡萄、迷你西红柿、草莓、牛油果、枇杷、甜椒最特殊,只在810nm处有一个明显高峰。  类别相同但品质不同果蔬的710nm峰值上下变化大,而810nm峰值略微上下浮动。例如三种内部品质不同的正常苹果、褐变苹果、糖心苹果的810nm峰值相差不大,而710nm处的峰值规律为糖心苹果正常苹果褐变苹果三种中的任一810nm峰值(图3)。由此可知,内部品质在原始光谱上主要显现在710nm峰值上,这样就可以利用这个特点进行定量分析或定性判别。  为什么710nm处既有上下变化,又有左右位移呢?现无定论。我认为,一是受水分影响,例如糖心苹果水分高于一般苹果,水分高则光易通过,所以糖心苹果的710nm峰值最高;二是受颜色影响,710nm为红色波长,红色的补色是绿色,当果实不论是瓜皮还是果肉呈现绿色时,则吸收红光,透射光减少,710nm峰值降低。未成熟苹果的710nm峰值与810nm不相上下,就是因为果肉呈浅绿色,吸收了红光,透过光减少,导致710nm峰值降低。西瓜的710nm低于810nm就是因为厚厚的绿色瓜皮阻挡了红光透过,而810nm这些属性不显著。左右位移是否受果实质构的影响有待进一步论证。  关于葡萄等物料只在810nm处有一个明显高峰的解释,暂且无人讨论。本人认为,这些果实透光性极好,很小的功率即可满足要求,710nm的能量尚未达到透过物料时,810nm处已接近饱和。  所以,果蔬原始谱更多地反映了样品的质构信息、形状差异更为突出。  现在的在线果蔬品质判别多数是先定量后定性。例如褐变苹果的判别大致程序是光谱预处理、二阶导、建立PLS模型、计算预测值、确立阈值、按照阈值区分正常还是褐变。如果采用原始光谱就可以直接进行定性分析,这样的研究案例曾多次报道。特举三个案例,具体如下。  1)当公式(1)和(2)的IBrowning都大于0时,为褐变苹果;当IBrowning都小于0时为正常果6)。  2)Seo利用原始谱尝试了多种组合进行糖心苹果、正常苹果、褐变苹果的判别,如表1所示,(T710-T800)/T675的效果最好7)。  3)王加华基于原始谱利用PADA、PCADA、PLSDA三种算法进行了定性判别,获得PLSDA的效果最佳(表2)8)。  3、 一点测量很重要,两点测量更完美  在实验室进行实验时,由于水果的糖酸度分布不均,用漫反射进行近红外光谱采集时,往往在赤道上选择2个或4个点求平均,这确实是两点或多点测量。但本文要介绍的两点测量不同以往,另有含义,如图4所示9)。  这是苹果在线分选线上的实际情况。苹果果柄冲上放置在移动托盘上移动,在第一个位置进行糖酸度、褐变、糖心等的检测,一般水果到此为止足以,但富士苹果有果柄根部裂果现象,必须在第二个位置进行果柄根部裂果检测,所以才有了两点检测一说。有人可能会说,如果果柄冲下放置的话,一个位置就能解决了。如果苹果分选只进行这几个指标的检测确实如此即可,但苹果还要进行外观颜色的评价,因为苹果受太阳的照射,果柄周边颜色艳丽,所以日本苹果装箱时果柄都是冲上的,这样才能获得最佳商品性。又有人会说,所有检测项目都由上面的检测器承担了,这些问题就可在一个工位解决了。确实,有些单位就是这么做的,但是,上位检测遮光问题难以彻底解决,而现在的方法,很方便放心地解决了杂散光干扰。  葱头分选时,葱头根部冲下放置。当葱头内部腐烂严重时,只通过光纤2(图5)的检测就能胜任。不过,对于常发生在上半球的轻微腐烂,光纤2接收不到上半球的信息,漏检现象严重。为此专门设置了光纤1,这样就能把轻微和严重一并检出。这种两点检测设计,是由物料的性质所决定的。两点测量后,轻微腐烂检出率由79.5%提升到95.7%。  苹果检测是一台光谱仪在两个不同工位采集光谱,葱头检测是在一个工位同时采集两条光谱。苹果检测一台光谱仪约50万人民币,为了降低成本,采取了一台两工位。  葱头检测为了避免杂散光进入检测器实施了挡板措施,苹果检测无任何遮挡。据说,苹果检测虽有杂散光影响,仍能获得正确检测结果。  4、日常生活与专业兼顾的Brix和SEP  食品的甜度测量采用高效液相色谱法和气相色谱法,两种仪器价格贵,操作要求高。另外,物料还需要繁琐的前处理,仪器稳定需要数十分钟的等待。近红外技术检测的果蔬糖度是包括酸在内的可溶性固形物,单位是Brix。因为构成Brix的多数水果的主要成分是糖,所以把Brix称为糖度,与日常生活中的甜度不完全一样。  破坏性检测Brix可用折射仪测量。业界常用的PAL系列测量精度一般在±0.2%,而非破坏的近红外方法达到这个精度绝非易事。折射仪有标准蔗糖溶液校正,可明确规定其检测精度,而近红外方法没有基准物,加之影响近红外测量的干扰因素过多,不能用最大误差而只能用标准误差表达。折射仪测量一个群体的果实糖度是抽样先榨汁再测量,而近红外方法无法严格规定测量范围和测量部位,特别是对于成分分布不均的果实而言难上加难。再加上,果实细胞大小、纤维多少、果皮薄厚均影响着光的传播。因为存在着这么多的影响因素,近红外方法只能用统计误差SEP表示11)。  如果近红外方法检测某种果实100个的标准误差SEP是1°Brix,实测糖度为15°Brix,则实际意义为16个高于16°Brix,16个低于14°Brix,68个在15±1°Brix,如图6所示。这一点特别需要向用户解释清楚,不然日后会受到责怪,而通俗易懂地解释清楚并非易事。  参考文献  1) http://mechatronics.co.jp/   2) http://www.astem-jp.com/   3) 農業総合センター農業研究所:「ベニアズマ」生いもデンプン含量の非破壊測定技術,2012年  4) 卜晓朴,彭彦昆,王文秀,王凡,房晓倩,李永玉:生鲜紫薯花青素等多品质参数的可见-近红外快速无损检测,《食品科学》2018年39卷16期  5) 松尾美紅?上野敬一郎?宮原照昌?北原兼文?紙谷喜則?河野澄夫:近赤外透過法を用いた安納いも糖度等の迅速測定に関する基礎的研究  6) 高井 秀悦:光によるリンゴの褐変判別法に関する研究,職業能力開発報文誌VOL.30 No.1(49),2018  7) Y. W. Seo:Nondestructive Detection of the Internal Defects of Fuji. Apple using VIS/NIR Transmittance Spectroscopy. An ASABE Meeting Presentation,Paper Number: 066121,2006  8) 王加华:苹果、洋梨内部品质无损检测信息基础及数学模型的开发,中国农业大学博士论文,2010  9) 蔦 瑞樹, 吉村 正俊, 葛西 智, 松原 和也, 和田 有史, 池羽田 晶文:選果機を用いた可視-近赤外分光スペクトルによるリンゴ‘ふじ’の内部褐変発生予測,日本食品工学会誌 2019年 20 巻 1 号 7-14  10) 西野 勝:近赤外分光法によるタマネギ内部腐敗球の非破壊判別技術  11) 立石 賢二:青果物の糖度を非破壊で計測する簡便な糖度計,計測と制御52 巻 (2013) 8 号(中国农业大学 韩东海教授)
  • 无损水果检测仪器在中国成功研制
    近日,中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授韩东海和他的研究团队成功研制除了一种最新的无损水果检测仪器,使用该仪器,可以在不损坏水果的前提下,对其内部质量进行检测,这项成果填补了国内鸭梨黑心病的无损检测方法的空白,对苹果水心病的检测精度和褐变苹果的正确判别率有了显著提高,总体达到了国际同类研究的先进水平。  相信很多消费者都有过这样的经历:在水果市场看到一些水果外表非常鲜艳,其实里面却已经腐烂。如今,中国农大成功研制出一种最新的无损水果检测仪器,使用该仪器,可以在不损坏水果的前提下,对其内部质量进行检测,从而为水果栽培管理、品质控制以及分选、分级提供了可靠的内部质量依据。这项“水果内部质量快速无损检测方法”的成果,已经顺利通过了教育部组织的成果鉴定。  据悉,这项研究是由中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授韩东海和他的研究团队完成的。他们采用短波近红外透射光谱快速无损检测的方法,自主研制了苹果水性病、鸭梨黑心病的检测仪器。该项新的技术是利用光学透射原理,对水心病苹果、内部褐变苹果、黑心鸭梨等水果在不破坏、不损伤的情况下,对其内部质量的好坏实现快速判断。  鉴定专家表示,这项成果填补了国内鸭梨黑心病的无损检测方法的空白,对苹果水心病的检测精度和褐变苹果的正确判别率有了显著提高,总体达到了国际同类研究的先进水平。该方法与国际同类检测方法相比,具有正确率高、仪器设备简单、易于操作等特点,经北京、山西等地果园试用证实,效果良好。该技术为提高我国水果的商品品质控制水平,提供了先进的无损检测方法,具有相当广阔的市场前景。
  • 第十九届全国光谱仪器与分析监测学术研讨会在京成功召开
    仪器信息网讯 2011年10月17日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会光谱仪器专业委员会和光学仪器分会物理光学仪器专业委员会联合主办,北京瑞利承办的“第十九届全国光谱仪器与分析监测学术研讨会”在北京蟹岛绿色生态度假村会议楼成功召开。来自全国高等院校、科研机构及仪器厂商的80余位专家、代表参加了此次会议。会议现场  研讨会开始之前举行了简短的开幕式,由北京瑞利公司曾伟总工主持。北京瑞利分析仪器有限公司总经理李源先生、上海精密科学仪器有限公司领导李征先生、北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司总经理高玉清先生、中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长闫成德研究员、中国仪器仪表学会科学仪器学术工作委员会执行副主任燕泽程研究员出席会议并为会议致辞。 李源先生 李征先生 高玉清先生 闫成德研究员 燕泽程研究员 曾伟总工  其中闫成德研究员在致辞中特别指出国家非常重视光谱仪器的研发及应用。“十二五”规划中,国家在科学仪器方面启动了两大专项,基金委投资6.5亿,科技部投资8.6亿,这是我们之前15年投资的好多倍,从资金方面来对仪器研发起到了一个很大的推进作用。其中科技部的53项中光谱相关项目占了17项,激光11项、荧光2项、X射线2项、太赫兹1项。  国家的各项规划,包括“十二五”国家环境科技及标准修订的规划、工业部及工业装备司关于仪器仪表行业的发展规划、农产品食品规划、重大新药创新规划等,以及马上要出台的有关物联网规划,比过去任何时候都突出的表现了对仪器、方法和新技术的需求。  最后,闫成德研究员还特别怀念了中国光学奠基人王大珩院士及其对国家的杰出贡献,希望光学界年轻一代能出现一些战略家,延续王大珩院士在光学技术方面的思想和思路,对国家及国际光学做出贡献。  开幕式后,研讨会正式开始。本次会议邀请了光谱仪器、分析检测及仪器厂商的代表作了15场精彩的报告,旨在研讨光谱仪器的发展及其在各领域的应用,并呼吁正确认识国产仪器的现状,大力推进国产仪器的进步与发展。李昌厚教授(中国科学院上海生物工程研究中心)报告题目:现代光谱仪器及其应用的最新进展  李昌厚教授在报告中对UVS、AAS、AFP仪器及其应用的最新进展做了详细的介绍,并且通过对比国内外仪器的技术指标和市场份额直观的向大家展现了国内外仪器发展的现状。李教授指出光谱仪器是现代科研生产的重要分析工具,正以前所未有的速度向微型、微量、快速、专用的方向发展。  同时,李教授在报告中还介绍了自己研发、使用光谱仪器的一些体会。李教授指出不要盲目的认为国外仪器就一定的好,也不要认为国产常规分析仪器与国外没有差别,应该在看到差距的同时也看到自己的成绩,打破传统的“进口仪器总比国产仪器好”的误区。鉴于目前国内仪器的现状,我们应该重视学习仪器理论,敢于迎接国外厂商的挑战 相关单位也应该加大力度培养人才、留住人才 各仪器厂商要注意团结 科研工作者也要努力学习仪器理论学,坚决、大胆的使用能满足使用要求的国产分析仪器。共同努力发展民族分析仪器和分析测试技术,为赶超分析仪器和仪器分析的国际先进水平而奋斗!范世福教授(天津大学精密仪器与光电子工程学院)报告题目:我国今后科学仪器事业持续发展的战略思考  范世福教授在报告中就我国科学仪器事业今后可持续发展的战略问题做了简略讨论,分析了新时期新世界科学仪器事业面临的新形势、转换发展战略的必要性和可行性,也讨论了若干具体发展问题、提出了一些建议。  范教授指出新时代新世界对于可探求和解决前所未有新问题的科学仪器的需求大大提升,同时也在理论、技术、物质条件等各方面为科学仪器的全新发展提供了基础。今后长时期既是科学仪器全新大发展的新时代,也是科学仪器发展战略转变的重要进程。能适应在线、在位、现场应用要求和适应民生需求的科学仪器是今后需求极大、有价值的发展方向。范教授呼吁为了促进新时期我国科学仪器事业的持续发展,“坐而论道”不如“巻起袖子立即行动”!邓勃教授(清华大学化学系)报告题目:新型微萃取技术-原子吸收光谱在食品内重金分析中的应用  邓勃教授在报告中介绍了几种“绿色”萃取技术的特点及发展历史,包括固相萃取、单滴微萃取、分散液-液微萃取、浊点萃取、室温离子液体萃取、分子印迹聚合物微萃取等。报告以丰富的实例给大家介绍了各种萃取技术在分析检测,特别是微量或复杂样品中痕量组分检测中的应用。邓教授希望能将这些技术与仪器相结合,进行一体化的仪器研发,为样品的分析检测简化预处理的过程。陈良尧教授(复旦大学 光科学与工程系)报告题目:二维折叠光谱分析研究  陈良尧教授在报告中指出宽光谱、高分辨、高速光谱获取和分析技术是现代光谱分析技术的研究核心。为了实现宽光谱、高分辨率和快速的光谱测量和分析,陈教授课题组突破传统单光栅和棱镜等色散元件有限色散角和光谱效率的限制,采用二维CCD面阵光电探测技术,将具有不同闪耀角和色散特性的10光栅进行集成组合,在200-1000nm光谱区,获得10重折叠光谱,成像在CCD面阵探测器的焦平面上,从而将光谱的有效探测区长度扩展了10倍,达到268nm。经系统标定后,无需任何机械位移部件,新的光谱分析系统可达到优于0.1nm的分辨率,能够在0.1秒时间内完成200-1000nm全光谱数据的快速获取和分析。随着高速、高灵敏度二维CCD(或CMOS)面阵探测成像技术的研究发展,二维折叠光谱分析的原理和方法将能够在高性能光谱仪中获得更广泛的推广和应用,具有较低的成本和高可靠性,体现了未来新型光谱分析技术研究发展的特点和趋势。最后陈教授再次强调了光谱仪器及其应用的重要性,并且希望自己的团队研究出的多光栅光谱仪能够得到国际上的认可。杨啸涛研究员(国家地质实验测试中心)报告题目:长寿命氘灯的特性及其使用  杨啸涛研究员在报告中介绍了氘灯的发展历史、结构原理、光谱分布、性能及制作工艺,并且针对氘灯使用过程中的一些问题做了具体的解释。氘灯作为紫外连续光源,在UV和液相色谱的紫外检测器中以及原子吸收中有着广泛的应用。从杨研究员的报告中我们可以看出元部件性能的好坏直接决定了仪器性能的好坏,做好元部件是做好仪器的前提和基础。孙素琴副主任(清华大学分析中心)报告题目:食品与中药红外光谱分析与质量控制  孙主任在报告中从食品质量问题讲起,指出目前检测方法有缺陷,检测标准不完善等现状。混合物复杂体系特别是中药和食品的分析质控是当代分析界的一个巨大的难题,但是混合物红外光谱分析可以根据其叠加峰以及宏观的“指纹性”特征进行分析。孙主任在报告中以详实的数据介绍了红外光谱在中药材主体成分分析、特定成分分析、真伪及产地鉴别、中药炮制、中药提取物、中药配方颗粒(辅料分析)及质量控制等各方面的应用,并且总结了红外光谱在食品和中药分析中的“三大难题”、“三大方法”及“三大特性”。詹敦平总经理(江苏飞格光电有限公司)报告题目:半导体激光器在近红外仪器上应用  詹敦平总经理在报告中介绍了半导体激光器的发展现状,及其在近红外仪器上的应用情况,同时也提出了半导体激光器在近红外仪器中应用的一些问题:光源、待测物质、探测器工艺技术的保障稳定性、一致性、可靠性以及国产化的产业链等问题。报告的最后詹经理指出小型化、便携式、单一性专用仪器是仪器发展的一个重要方向,并将与通用性仪器共同发展。陈斌教授(江苏大学)报告题目:基于半导体激光器的近红外农产品品质专用检测仪的设计  陈斌教授在报告中介绍了近红外光谱技术的特点,近红外检测仪器的设计及实测结果。着重介绍了课题组自行研制的基于半导体激光器的近红外农产品水分专用检测仪的设计思想和系统的主要构成,并通过三种物料(奶粉、茶叶和糯米)的水分检测试验,对仪器的稳定性和精度进行了评价,结果表明仪器设计是成功的。同时,陈教授还指出下一步仪器的的改进可以考虑通过物联网技术来实现检测结果的远程传输,使仪器的功能更加完善。  此外,北京瑞利分析仪器有限公司李晓晨工程师、江苏大学食品与生物工程学院研究生赵守敬、北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司高介平、北分瑞利分析仪器有限公司张文华、第二军医大学药学院柳艳、江苏大学食品与生物工程学院杨艳阳、北分瑞利分析仪器有限公司刘志国等在本次会议上也作了精彩的报告。参会人员合影
  • 大连化物所关亚风、耿旭辉团队研制出高灵敏近红外激光诱导荧光检测器用于甲状旁腺探测
    近日,中科院大连化物所微型分析仪器研究组(105组)耿旭辉研究员、关亚风研究员团队与大连医科大学附属第二医院田晓峰教授、张宁副教授团队,大连海事大学理学院王桂秋教授团队合作,在高灵敏近红外激光诱导荧光检测器(LIF)研制及其在甲状旁腺探测中的应用方面取得新进展。  甲状旁腺(PG)主要调控人体钙磷平衡,大小约为3至8mm,术中辨认非常困难。因此,PG在颈部手术中有误切或漏切的风险。目前,术中PG辨识主要依靠外科医生经验结合病理诊断。近年来,研究表明近红外自荧光探测技术可无创、准确地辨识PG,具有较高的特异性和灵敏度。然而,目前临床应用的探测仪因体积较大、自荧光发光机制不明等原因并未得到广泛应用。  本工作中,合作团队研制了高灵敏近红外光纤式LIF并应用于PG探测。该团队设计了20°夹角光纤探头,减少了探测“盲区”和反射光的收集,相比于共线式集束探头,灵敏度提高了53.4%,短期波动和长期漂移分别降低了61.1%和58.3%;在发射光路中增设二向色镜模块,基线和噪音分别降低了96.7%和92.1%,信噪比提高约9倍。该LIF对CF790染料的检测下限为5.1×10-14mol/L,比已报道的光纤式LIF低数百倍;将研制的LIF原理样机应用于离体病变的PG样本探测,准确率高于文献报道平均水平。目前,合作团队已研制出手持式PG探测器,未来将应用于术中原位PG探测辨别。本研究对推动光纤式LIF技术的发展和PG探测辨别具有重要意义。  耿旭辉、关亚风团队长期从事高灵敏小型LIF及应用研究,采用小型、廉价的激光二极管替代激光器为光源、自主研制的硅基弱光探测器替代进口光电倍增管(PMT)探测荧光,研制出紧凑式共聚焦LIF,对荧光素检测下限为3×10-12M,功耗和开机平衡时间优于进口仪器(Talanta,2018);用高亮度、长斯托克位移荧光探针标记的抗体进行免疫荧光标记,首次定量分析了单个白血病细胞中的active caspase3蛋白,检测下限为7个分子(91pL检测体积内)(Analytical Chemistry,2019);设计了球面二向色反光镜,将检测池放置在球心而非常规的反光镜的焦点上,对荧光素钠检测下限为1.5×10-13M或8.9个荧光素钠分子(98 pL检测体积内)(Analytical Chemistry,2020)。  研究成果以“A Highly Sensitive Optical Fiber Based Near-infrared Laser Induced Fluorescence Detector (LIF) for Parathyroid Gland Detection”为题,发表在《传感器和执行器B-化学》(Sensors and Actuators B: Chemical)上。该工作的第一作者是我所105组联合培养硕士研究生段逸。以上工作得到了辽宁省“兴辽英才计划”青年拔尖人才、中国科学院青年创新促进会、国家自然科学基金等项目的资助。(文/段逸 图/王传亮)  文章链接:https://doi.org/10.1016/j.snb.2022.131879
  • 近红外应用 | 水果在线分选检测
    当我们走进水果店时,会发现同一种水果会分不同的价格售卖,而影响价格的主要原因是其品质,这时我们就会产生疑问 ➙什么样的荔枝核小而甜?什么样的西瓜皮薄瓤多脆又甜?我们今天来分享一些关于:如何用科学的方法区分不同品质的水果(当然也能区分同一类水果的不同产地与品种)随着生活质量提高和消费水平的改变,消费者对于水果品质不同的需求也就促成了水果的销售分级处理;利用非接触式水果分选检测技术,不断细分果品,以便满足不同消费市场的需求。什么是水果分选?一般来说,将其分为四类:大小、重量、外观品质(颜色、新鲜度)、内部品质 其中在内部品质分选中,主要判断的指标如下:糖度硬度酸度内部缺陷然而传统的破坏性检验方法不仅成本高,还造成资源浪费,因此光谱无损检测的方法成为一大趋势。水果分选机因其具有检测速度快、可同时检测多种内部成分等优点,近年在农产品内部品质检测方面发展迅速。其基本原理是:当用近红外光照射水果时,不同的水果内部成分对于不同波长的光学吸收和散射程度不同,而内部光谱也会随着水果内部成分质量分数的不同而发生变化。利用这一特性,即可根据近红外光谱特征分析水果中的主要成分及其质量分数。为什么是近红外光谱?近红外光谱近红外光谱属于分子振动光谱的倍频和主频吸收光谱,主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的,具有较强的穿透能力。近红外光主要是对含氢基团X-H(X=C、N、O)振动的倍频和合频吸收,其中包含了大多数类型有机化合物的组成和分子结构的信息。由于不同的有机物含有不同的基团,不同的基团有不同的能级,不同的基团和同一基团在不同物理化学环境中对近红外光的吸收波长都有明显差别,且吸收系数小,发热少,因此近红外光谱可作为获取信息的一种有效的载体。近红外光照射时,频率相同的光线和基团将发生共振现象,光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子;而近红外光的频率和样品的振动频率不相同,该频率的红外光就不会被吸收。因此,选用连续改变频率的近红外光照射某样品时,由于试样对不同频率近红外光的选择性吸收,通过试样后的近红外光线在某些波长范围内会变弱,透射出来的红外光线就携带有机物组分和结构的信息。通过检测器分析透射或反射光线的光密度,就可以确定该组分的含量。近红外光谱优劣势但是近红外经过两百多年的发展与应用开发,仪器的进步与算法的革新,仪器制造商与科学家们已经可以将越来越多的劣势规避,从而更好地发挥了近红外不消耗化学试剂,不污染环境等优点,因此也受到越来越多人的青睐。应用案例基于近红外光谱技术检测水果糖度(水分/黑心病【可见+近红外】)主要过程:(1)选取具有代表性的水果(2)通过漫反射或透射方式采集水果样品相关光谱数据;(3)对光谱数据预处理,消除不同因素对水果模型精度带来的误差,选择更有代表性样品的光谱数据;(4)采用国家和国际认证的化学分析方法测量水果样品成分的准确含量;(5)建立预测模型(6)未知水果样品近红外光谱的采集,然后用所建立的预测模型预测未知样品的成分含量。(7)用标准的化学分析方法测量未知水果样品成分的含量,验证所建立预测模型的准确性,然后对预测模型进行校正和优化。典型装置设计:三大功能模块:光路模块、附件模块、数据处理模块光路模块的光源对待测水果样品进行有效照射,通过光纤传递给光纤探头,再将透过水果样品的光谱信息进行收集,并通过光纤传递给数据处理模块的光谱仪。通过微处理器进行处理、计算和分析,从而完成对待测水果样品糖度的预测,在显示屏上获取结果,实现水果糖度的无损检测。由于水果的尺寸大小、果肉薄厚,糖酸度有高有低,且分布不均的情况,在光谱采集模块中有多种方式:图片来源:仪器信息网以下图为实际的光谱采集谱图案例▼▼▼脐橙原始光谱采集(可见+近红外)苹果吸收光谱(可见+近红外)香蕉的不同反射光谱(近红外)并做归一化平均草莓反射光谱(可见+近红外)正常与不同腐变程度的苹果透射光谱比较图(可见+近红外)化学计量学建模在完成光谱采集后,数据处理成为整个装置的核心步骤。再建立准确化学值与光谱信息之间的化学计量学模型。化学计量学模型的建立主要包括两个过程:校正和预测硬件:光谱采集模块① 光谱仪(近红外系列光谱仪,可见-近红外光谱仪)② 光源(海洋光学提供集成和光路设计方案,解决客户在光学部分的担忧;因集成到在线设备,我们推荐使用高度可集成化、高稳定性的光源,以适应在线设备的光路设计和长时间稳定运行。) ③ 光谱收集附件(可选配/定制/也可空间光耦合的光纤、准直镜附件,帮助客户解决系统中光传输和耦合问题。)软 件① 光谱读取软件定制/二次开发(Omnidriver/Seabreeze)② 近红外光谱建模软件(可根据需求选取不同建模软件)③ 数据传输与分选机制协议定制针对不同的水果产线和分选机制,为客户定制数据传输模块及协议方式。由于通讯方式的差异及需求差异,我们还可以为客户进行光谱仪器协议、固件等开发,实现同样光谱设备在不同应用中发挥其不同长处。理由1:触发准确性在水果分选设备产线中,光谱仪工作在外触发模式,当传输带送入一个水果到测量位置,立即触发光谱仪开始积分,积分时间100ms,因此对触发的准确性要求很高。而竞争对手的产品外触发时间不准确,如果产线使用的是高功率卤钨灯,多停留一段时间就有可能造成水果的热损伤。理由2:量产能力性机器人自动校正并保证每台设备的精准校调,确保每条产线的分选标准一致。理由3:量身定制在线系统中如果出现系统故障会影响整条产线的正常运行,我们可为客户定制系统运行自测协议,减少人为检验步骤,提高生产效率。本文来源:海洋光学关于海洋光学海洋光学作为世界领先的光学解决方案提供商,应用于半导体、照明及显示、工业控制、环境监测、生命科学生物、医药研究、教育等领域。其产品包括光谱仪、化学传感器、计量检测设备、光纤、透镜等。作为光纤光谱仪的发明者,如今海洋光学在全球已售出超过40万套的光纤光谱仪。关于爱蛙科技爱蛙科技(iFrogTech)是海洋光学官方授权合作伙伴,提供光谱分析仪器销售、租赁、维护,以及解决方案定制、软件开发在内的全链条一站式精准服务。如需了解更多详情或探讨创新应用,可拨打400-860-5168转5895客服电话。
  • 关于公开征集臭氧前体挥发性有机物火焰离子化检测器有效碳数测试的通知
    火焰离子化检测器(以下简称“FID”)是挥发性有机物监测常用的重要检测器,被广泛应用于各类臭氧前体物和非甲烷总烃监测仪器。有效碳数(ECN)是影响FID准确定量各类挥发性有机物和非甲烷总烃的关键计量参数,但受分子结构的影响,不同挥发性有机物在FID上的有效碳数存在明显差异。为进一步提升FID原理臭氧前体物和非甲烷总烃监测系统的准确度,保障应用于校准、质控等工作的ECN准确、可靠,总站现向社会公开征集具备57种臭氧前体物(附件1)标气制备与高精度FID定值能力的计量技术机构开展ECN测试。欢迎符合条件的单位报名,有关事项公告如下:一、项目名称臭氧前体挥发性有机物火焰离子化检测器有效碳数测试二、项目内容详见《臭氧前体挥发性有机物火焰离子化检测器有效碳数测试项目需求书》三、经费预算本项目预算经费为人民币20万元。四、申报单位条件(一)申报单位须是在中华人民共和国境内注册,具有独立法人资格,具有独立承担民事责任和履行合同能力,具有良好的商业信誉和健全的财务、保密管理制度,有依法缴纳税收的良好记录,在近三年内的经营活动中没有违法记录。不接受联合申报或个人申报。(二)项目负责人必须是该项目实施全过程的真正组织者和指导者,须具有较强的组织协调能力、较高的理论素养、较高分析和解决问题的能力,能够保证全过程担任实质性工作;项目负责人应具备高精度臭氧前体挥发性有机物计量工作经验,并为臭氧前体挥发性有机物研制/定值的高级技术人员,并对环境空气臭氧前体挥发性有机物监测技术与量值溯源技术具有深刻的认识,主持或参与过气体领域多个国家参与的国际计量比对或亚洲计量比对的研发人员优先;中央和地方政府公务员不能作为项目负责人。(三)申报单位应具有高精度臭氧前体挥发性有机物标准气体研发/定值经验,并具有研究所需的高精度标准气体与测试装置;主持或参与过臭氧前体挥发性有机物标准气体研制、比对的机构优先。五、申报受理及评选程序(一)本公告在中国环境监测总站网站(www.cnemc.cn)公开发布,公开征集工作自本公告公布之日起开始,申报单位可自行下载相关材料。(二)申请文件由申请函和项目申报书(申报书中应包含拟开展的臭氧前体挥发性有机物火焰离子化检测器有效碳数测试的主要内容、臭氧前体挥发性有机物火焰离子化检测器有效碳数测试、机构已有的能力和前期数据、相关证明文件)等构成。申请文件以中文编写,一律用A4纸,仿宋体四号字打印并装订成册,同时以光盘形式附上电子版(word格式)。纸质版和电子版均需提交。(三)项目申报书及有关资料应由法定代表人(或委托授权人)签字并加盖公章,全部申请文件须包装完好,封皮上写明申请项目名称、申报单位名称、地址、邮政编码、电话号码、联系人及注明“臭氧前体挥发性有机物火焰离子化检测器有效碳数测试”字样,并加盖单位公章和骑缝章。(四)申报书一式4份,正本1份,副本3份,每份文件均要注明正本和副本,正、副本分别封装并在封面上注明。一旦正本和副本不符,则以正本为准。(五)纸质版申请文件及光盘需于2021年11月23日中午12点(以送达时间为准)前寄送或快递至中国环境监测总站质管室(地址:北京市朝阳区安外大羊坊8号乙,邮编:100012),并将电子版发送至quality@cnemc.cn,邮件主题请标明“臭氧前体挥发性有机物火焰离子化检测器有效碳数测试项目+公开征集”。对申请文件在邮寄过程中可能出现的遗失或损坏,征集单位不予负责。六、项目管理和实施中国环境监测总站将按照公开、公平、公正的原则,通过“自由申报、专家评审、择优委托”等程序确定项目的承接单位,经公示后,与承接单位签订合同。七、其他说明申报单位若在填写申报材料过程中遇到问题,可通过邮件向联系人咨询。八、联系方式联系人:王瑜、师耀龙联系电话:010-84943156、84943292
  • 1114万!中国食品药品检定研究院超高效液相色谱/质谱检测器联用仪等采购项目
    项目编号:HCZB-2022-ZB0348项目名称:中国食品药品检定研究院2022年度专项仪器设备购置项目第五批(第二次)预算金额:1144.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):1144.0000000 万元(人民币)采购需求:包号序号预算(万元)最高限价(万元)标的名称数量(台)是否接受进口产品是否免税是否为核心产品第一包1629.00629.00超高效液相色谱/质谱检测器联用仪1是是否2防吸附超高效液相色谱仪4是是是3生物惰性液相色谱仪1是是否4生物惰性液相色谱仪1是是否5液相色谱仪1否否否第二包1515.00515.00全息快速纯化色谱仪1否否否2傅立叶变换近红外光谱仪1是是否3质谱检测仪1是是否4干涉型示差折光检测器2否否否5化学发光仪1否否否6荧光定量基因扩增仪1否否否7超高效液相色谱仪1否否否8超高效液相色谱仪1否否否9超高压液相色谱仪2否否是10全自动冷冻研磨仪1否否否备注:进口产品为制造于中国关境外的产品,需要通过中国海关进入中国境内。合同履行期限:合同签订之日起至质保期结束本项目( 不接受 )联合体投标。
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