红外固体压片法

我用溴化钾压片法测红外固体样时，时常在1800-1500cm-1和3700-4000cm-1处有锯齿样的噪音峰，请问专家这是怎么原因，怎样消除？

请问：怎样才能正确把几个红外图谱进行加减，如不同膜厚，不同操作条件（溶液法或固体压片的得到的图谱），如何让其正确反映混合物基团及其变化。

固体或粉末紫外一定要压平整的片么？如果没有压片，是不是对结果影响很大？我是新手，欢迎拍砖

粉末固体荧光的测量受样品表面情况的影响很大，重复测量同一样品，表面情况稍有不同，荧光强度就发生很大变化。而且并不是表面越平整，越细密，强度就越大。我用很多样品来压样，把表面尽量压成统一的形态，也试过用红外的压片机来压，可是效果不是很好。不知道大家有什么方法？

问高手一个问题：我想用红外仪测量固体材料的发射率，可不知如何操作，特到此向高手前辈请教！！我实验室已配备Bruker的傅里叶红外仪同时还配了一个黑体发射炉。十分感谢！

《湖南文理学院学报(自然科学版)》 2006年02期 加入收藏 获取最新基于空白KBr压片的红外光谱制样方法何旭元 陈远斗 蔡湘雯 陈琦 【摘要】：以空白KBr片代替晶体盐窗,模拟红外光谱液体池,提出了基于空白KBr压片的红外光谱制样方法．针对不同样品的特点,分别采用浸渍法、液膜法和涂膜法制备样品,可以获得与常规制样法质量相当的红外光谱图,且还能弥补常规制样法的一些不足,扩大红外光谱的检测范围．提高了工作效率,是一种廉价适用、值得推广的红外光谱制样方法．【作者单位】： 湖南文理学院化学化工系 常德卷烟厂 湖南文理学院化学化工系 湖南文理学院化学化工系 【关键词】： 红外光谱 空白KBr压片 制样方法 【分类号】：O657.33【正文快照】： 在红外光谱(Infrared spectrum，IR)分析中，对于固体样品，常用的制样方法是:混合压片法，这种方法常因样品浓度不合适或压片质量等问题多次返工，造成工作效率不高；对于液体样品的分析主要在液体池中完成，液体池的关键部分是用整块透明的溴化钾(或其他卤化物)来源：知网空间

由于无定形固体表面吸湿而测出来的水峰的位置大约会在什么地方？如果固体样品吸湿量不同，会改变固体红外中水峰的位置吗？

来源：《光谱学与光谱分析》1984年第04期 作者：董庆年;杨之丹漫反射法测定固体样品的红外光谱在常规的红外光谱分析中,制备固体样品是件烦琐的事,有时还会因找不到适当的制样方法而使分析失败,因此多年来人们试图绕过样品制备步骤,直接测定固体的红外光谱。于是出现了衰减全反射(ATR)法、发射光谱法、光声光谱法和漫反射光谱法等。其中ATR法虽然为测定某些性韧不易粉碎的样品提供了方便,但对粉末、纤维、泡沫塑料等不能获得较大光滑平面的样品,不能给出良好的谱图。用发射光谱法测定烟道气和熔盐曾有过成功的报导,但对有机物常会遇到困难,因为样品在常温时所得光谱的信噪比低,而提高温度来增加样品的辐射能量又会使样品升华或分解。最近出现的光声光谱法,对诸如粉末、块状固体、薄膜以及胶团等样品的定性测定是有效的,但目前尚难用于定量分析。然而,若改测它们的漫反射光谱,上述诸弊端则可望克服。

我是做红外发射率光谱的，看到这个红外做的是吸收光谱想知道一般红外光谱仪对固体样品的粒径要求是什么？以及为什么选用这个粒径？请大家多指导下，多谢

我们公司打算买一台红外，主要是测定膜等固体的结构用的，可以好测定吗？那用什么样的红外好一点，我在学校就只用过尼高力的5700，当时我们也只是做的粉末。请大家帮忙，提个建议。 [color=red]谢谢[/color]，

红外分析中固体样品有哪些制样方法

我在固体合金粉末的表面镀了一层有有机膜。我想通过红外研究有机膜和金属作用的原理。想用红外实现，不知道用ATR还是散射，还是普通的红外。然后具体怎么准备样品。求教！

请问：FTIR用压片法和用ATR附件做出来的红外图谱具体有什么区别？要是两种方法都能扫出好的图谱，是不是任选一种方法就行了？还是说两种方法有些区别的？

需购买一台固体紫外可见近红外分光光度计，不知什么品牌型号的号，请各位大虾给予指点。

二甲基亚砜的红外鉴别可以用溴化钾压片法吗？目前药典没有说明二甲基亚砜的红外鉴别的具体方法，也没有对照图谱。只是说样品图谱与对照品一致即可。但不知压片法、膜法、糊法和溶液法四法中有没有比较合适的方法？

各位大神你们好： 本人因学习需要，现在打算搭建一套测量固体表面辐射特性的台架。调研了很多国内外的台架尤其是哈工大戴教授的团队做的测试平台后，思考着怎样结合起来搭建一套适合我自己实验需求的平台。 现在遇到一下困难：1、相关的测量行业标准非常缺乏，国标也是1987年的，并且没有具体误差指标等2、一般的傅里叶红外光谱仪本身是自带有激光光源并且用于化学测量居多，本人测量侧向于物理测量，希望得到的是全波长的辐射特性，光源希望是黑体炉或者样品加热炉发出的红外辐射。这问题不知道怎样解决。3、大部分红外光谱仪测量的波长范围中红外，我希望测量的波长范围确实近红外到中红外1~25μm，不知道是否有合适的光谱仪 问题较多，希望各位大神能给小虫一点宝贵的意见！

我们有一台尼高力的红外光谱仪，对于粉末固体样品，用压片和ATR都可以做，大家说应该选择哪种来做出谱图？

固体电极上的修饰物少而且弄不下来，如何做红外呀？有没有能直接在电极上面做红外呢？或那位大侠能告诉我如何表征这上面的物质呢？谢谢！

来源：天津科技条件网一、实验目的1.学习KBr压片法的制样技术。2.用Satler标准光栅光谱的谱线索引鉴定已知物质。二、实验原理KBr压片法广泛用于红外定性分析和结构分析，通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。制备KBr压片时，应取约2mg样品研磨，然后与100～200mg干燥KBr粉末充分混合，并再次用球磨机研磨1～2min，研磨时间将对最终的光谱外观有显著影响。再转入合适的模具中，使之分布均匀，抽空下压成透明薄片。装入压片夹以KBr空白压片作参比扫描红外光谱。查谱线索引找出标准谱图对照谱峰位置、形状和相对强度进行鉴定。三、试剂及仪器1.试剂(1)KBr(AR)粉末(200℃烘干数小时，研细至直径约2μm存于5A分子筛干燥器中)。(2)标样Vc(AR，5A分子筛干燥)。(3)Vc药片(作试样，硅胶干燥器中)。2仪器(1)红外分光光度计。(2)振动球磨机，配套玛瑙研钵。(3)13mm直径压片模具。(4)压片机。(5)真空泵。

想请教一下大家关于日立U-4100固体紫外可见红外分光光度计在国内买大约要花多少钱

有大批量样品准备用压片法做。请问在做研磨时的样品清洗要怎么样去处理才能更高效？！才能加快样品研磨速度？我试过先磨同一样品两次，第三次磨样。但磨样时间最多一次40秒，清扫研磨的样盒却要十几分钟，严重影响了制样速度！高手请指教啊![em0812]

我们在做红外压片时，大多数实验室都配置有红外灯，当红外灯开启时，人员也在下面操作实验，这样每次操作一定时间后都感觉脱水比较严重，皮肤和嘴唇都很干。请大家说说各自的情况，有没有好的解决方法？

请问有人做过这方面的工作吗？就是用等离子磁控溅射设备在硅基片上制备CN薄膜，并利用付里叶红外光谱仪测量该薄膜的红外光谱，利用该光谱可以得到薄膜的消光系数，再根据KK关系可以从消光系数得到红外区域的折射率。我看在国外有著名的John Bertie再做这方面的研究，并在自己的网站上提供了该计算方法的程序及其源代码。但是他这个程序是针对放在液体池中的液体样品来计算的。我的是固体薄膜，很多参数对应不上。比如他要求输入"pathlength"和“windows material refractive indices". 而我们的样品是用两个夹片夹住中间露个孔测量的。请问国内有在这方面的专家吗？或者有人做过吗？

在固体粉末需要回收的前提下，我想检测固体吸附的几种有机物的种类及其含量，本来我想用红外，但师兄说红外定性可以，定量不准。请问选择哪种仪器较好？固体粉末不易挥发，也难气化。

目的：获得固体物质（厚度3 mm）在900-1700 nm内的近红外光谱透过率； 测试模式：透射模式； 问题：1.怎样保证测试条件下的波长、吸光度（透过率）的准确性？ 2.怎样判定所得结果的透过率的准确性呢？是否需要用标准物质（如中红外的聚苯乙烯）先进行测定，有的话这种标准物质是什么呢？透射模式的校准标准物质和其他模式下的相同吗？（我所查到的是GBW(E)130550--可见-近红外波长标准物质，VIS-NIR Wavelength Optical Filter ；GBW(E)130551--近红外波长标准物质 ，Near Infrared Wavelength Optical Filter ） 3.是否有近红外透射测试的相关标准呢？有的话，可以分享一下吗？ 4.有无相关官方认可的检测机构可做该测试？ 感谢各位！预祝大家鸡年大吉！

X射线荧光光谱分析中的粉末压片制样法摘　　要 本文是一篇关于XRF光谱分析中粉末压片制样法的综述。根据70多篇文献和一些常见的资料, 作者从样品制备、方法应用、理论校正等三个方面介绍了粉末压片制样法的现状和进展。 1　前言 　　作为一种比较成熟的成分分析手段，XRF光谱分析在地质、冶金、环境、化工、材料等领域中应用广泛。它的分析对象主要是块状固体、粉末、液体三种，其中，固体粉末是分析得最多的一种。因为很多试样如水泥、煤、灰尘等本身就是粉末，对于形状不规则的块状固体，由于直接分析技术还不成熟，往往也粉碎成粉末。液体试样可放入液体样品杯中分析，但由于不能抽真空等原因，有时将液体转变为固体，一些预分离、富集的结果也常是粉末，因此，粉末试样的制样技术是XRF光谱分析中的重要研究课题。 　　XRF光谱分析粉末样品主要有两种方法：粉末压片法和熔融法。［1,2］对于样品量极少的微量分析，还有一种薄样法，这里拟不介绍。熔融法是应用较多的一种制样方法，它较好地消除了颗粒度效应和矿物效应的影响。但熔融法也有缺点：因样品被熔剂稀释和吸收，使轻元素的测量强度减小；制样复杂，要花费大量时间；成本也较高。粉末压片法的优点是简单、快速、经济，在分析工作量大、分析精度要求不太高时应用很普遍，也常用于痕量元素的分析。从中国理学XRF光谱仪协会和中国菲利浦X射线分析仪器协会的最近两本论文集［3-4］来看，采取粉末压片制样的文章占了很大的比例。在实际应用如水泥、岩石、化探样品的分析中，粉末压片仍是一种应用很广泛的XRF制样法。 　　近年来，有关XRF及其应用的综述或评论很多［5-13］，其中包括样品制备方面的内容，还有一些专门介绍制样法的文章［14-15］。本文根据收集到的70多篇文献，从样品制备、方法应用、理论校正等方面阐述粉末压片法的现状与进展。

红外光谱法对试样的要求红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求：　　（1）试样应该是单一组份的纯物质，纯度应98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。　　（2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。　　（3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。　　二、制样的方法　　1 .气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。　　2 . 液体和溶液试样　　（1）液体池法　　沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。　　（2）液膜法沸点较高的试样，直接直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。　　3 . 固体试样　　（1）压片法107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。 将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用（5~10）　　（2）石蜡糊法将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。　　（3）薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。　　当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

PE 公司DSC用的,我用固体坩埚作样，发现效果很差。想把样品密封在坩埚内，再进行DSc测试。不知道哪里有卖密封坩埚的压片机。请各位朋友给与指导。

[color=#444444]用溴化钾压片法制蛋白样品，进行红外光谱扫400-4000 cm-1。[/color][color=#444444]准确称量2.0mg 蛋白+ 200.0 mg KBr，先充分研磨，再转移至压片机上进行压片。发现转移过程中或多或少都会有些损失。[/color][color=#444444]请问，是否还可用于定量比较？（即，可否通过比较特征峰的强度，来判断基团或结构的变化大小）[/color]

本文是一篇关于XRF光谱分析中粉末压片制样法的综述,作者从样品制备、方法应用、理论校正等三个方面介绍了粉末压片制样法的现状和进展.作为一种比较成熟的成分分析手段，XRF光谱分析在地质、冶金、环境、化工、材料等领域中应用广泛。它的分析对象主要是块状固体、粉末、液体三种，其中，固体粉末是分析得最多的一种。因为很多试样如水泥、煤、灰尘等本身就是粉末，对于形状不规则的块状固体，由于直接分析技术还不成熟，往往也粉碎成粉末。液体试样可放入液体样品杯中分析，但由于不能抽真空等原因，有时将液体转变为固体，一些预分离、富集的结果也常是粉末，因此，粉末试样的制样技术是XRF光谱分析中的重要研究课题。资料位置：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/054308.shtml，有需要的看看吧制样过程中遇到的问题，我们多多交流！