红外分析压片法

来源：天津科技条件网一、实验目的1.学习KBr压片法的制样技术。2.用Satler标准光栅光谱的谱线索引鉴定已知物质。二、实验原理KBr压片法广泛用于红外定性分析和结构分析，通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。制备KBr压片时，应取约2mg样品研磨，然后与100～200mg干燥KBr粉末充分混合，并再次用球磨机研磨1～2min，研磨时间将对最终的光谱外观有显著影响。再转入合适的模具中，使之分布均匀，抽空下压成透明薄片。装入压片夹以KBr空白压片作参比扫描红外光谱。查谱线索引找出标准谱图对照谱峰位置、形状和相对强度进行鉴定。三、试剂及仪器1.试剂(1)KBr(AR)粉末(200℃烘干数小时，研细至直径约2μm存于5A分子筛干燥器中)。(2)标样Vc(AR，5A分子筛干燥)。(3)Vc药片(作试样，硅胶干燥器中)。2仪器(1)红外分光光度计。(2)振动球磨机，配套玛瑙研钵。(3)13mm直径压片模具。(4)压片机。(5)真空泵。

红外分析压片质量不正常原因分析a. 由KBr粉末引起的：现象 1. 透过片子看远距离物体透光性差，有光散射 2. 不规则疙瘩斑 原因 1. KBr不纯，至少混有第二种碱金属卤化物2. KBr受潮或结块纠正办法1. 选用纯的KBr2. 干燥 b. 由试样引起的：现象1. 片子出现许多白色斑点，其余部分清晰透明 2. 不规则疙瘩或全部呈云雾状混浊 3. 呈半透明或云雾状混浊 原因1. 研磨不均，有少量粗粒2. 样品受潮 3. 样品本身性质之故纠正办法1. 重新研磨2. 干燥或抽真空时间长些3. 选用其他制样方法c. 由压片技术引起的：现象1. 整个片子不透明 2. 刚压好片子很透明，1分钟后出现不规则云雾状混浊 3. 片子中心出现云雾状 原因1. 压力不够，加上分散不好2. 抽真空不够3. 砧空或压舌面不平整纠正方法1. 重新研磨2. 检查真空度，延长抽真空时间3. 调换新的或重抛

请问红外压片用KBR粉末，应采购什么纯度为宜？分析纯可以吗？

[color=#444444]做光谱纯溴化钾红外分析时，发现纯溴化钾的红外吸收峰有许多杂峰，特别是在3000-2900和1640左右，而我的样品也是在这个区域有吸收峰，谱图现在没能清晰地证明样品经过了修饰，请问先这种情况怎样处理？我在论坛里面看到溴化钾做红外压片前需要高温处理，是这样吗？非常感激大家交流.[/color]

《湖南文理学院学报(自然科学版)》 2006年02期 加入收藏 获取最新基于空白KBr压片的红外光谱制样方法何旭元 陈远斗 蔡湘雯 陈琦 【摘要】：以空白KBr片代替晶体盐窗,模拟红外光谱液体池,提出了基于空白KBr压片的红外光谱制样方法．针对不同样品的特点,分别采用浸渍法、液膜法和涂膜法制备样品,可以获得与常规制样法质量相当的红外光谱图,且还能弥补常规制样法的一些不足,扩大红外光谱的检测范围．提高了工作效率,是一种廉价适用、值得推广的红外光谱制样方法．【作者单位】： 湖南文理学院化学化工系 常德卷烟厂 湖南文理学院化学化工系 湖南文理学院化学化工系 【关键词】： 红外光谱 空白KBr压片 制样方法 【分类号】：O657.33【正文快照】： 在红外光谱(Infrared spectrum，IR)分析中，对于固体样品，常用的制样方法是:混合压片法，这种方法常因样品浓度不合适或压片质量等问题多次返工，造成工作效率不高；对于液体样品的分析主要在液体池中完成，液体池的关键部分是用整块透明的溴化钾(或其他卤化物)来源：知网空间

[color=#444444]做红外时要分析不同产地中药红外谱图，每次压片时样品和溴化钾的比例必须一样吗？[/color][color=#444444]也就是样品和溴化钾每次都要称量吗？[/color]

用压片法进行单一组分的定量分析，以KSCN为内标物。在对研磨后的样品干燥后，压片总是粘在镜面块上，无法完整取下。请问是否是因为内标物KSCN选择不当！

各位前辈，本人因原先做红外的同事生病而应领导要求暂时负责这部分的检测工作，但是我很少接触红外，仪器工作站都有操作规程，可是压片没操作规程，一下子不知步骤该如何做，有没在用岛津红外的前辈能指导一下如何压片？压片的模具不会装啊啊啊啊啊啊。我在网上找了视频，可是跟我们那台压片机不一样啊，我们那台应该是买红外的时候岛津跟的，台式手动。如果这样表述不清楚我明天去照个相回来

我是新入行的，问一下，用分析纯的溴化钾压片时会不会对模具有不好的影响，单位前辈说分析纯的不如高纯的溴化钾，分析纯的溴化钾容易研磨不充分，从而导致损伤模具，这种说法对吗？

我是新入行的，问一下，用分析纯的溴化钾压片时会不会对模具有不好的影响，单位前辈说分析纯的不如高纯的溴化钾，分析纯的溴化钾容易研磨不充分，从而导致损伤模具，这种说法对吗？

二甲基亚砜的红外鉴别可以用溴化钾压片法吗？目前药典没有说明二甲基亚砜的红外鉴别的具体方法，也没有对照图谱。只是说样品图谱与对照品一致即可。但不知压片法、膜法、糊法和溶液法四法中有没有比较合适的方法？

KBr压片法中所用的Vc是指维生素C吗？它有什么作用？我从网上的资料中查到KBr可用于化学分析试剂，分光和红处线的传递，这在傅立叶红外光谱仪里面的作用是传递红外线吗？它的工作原理是什么？压片法在其他类型的XRF仪器里适用吗，比如EDXRF；WDXRF？

X射线荧光光谱分析中的粉末压片制样法摘　　要 本文是一篇关于XRF光谱分析中粉末压片制样法的综述。根据70多篇文献和一些常见的资料, 作者从样品制备、方法应用、理论校正等三个方面介绍了粉末压片制样法的现状和进展。 1　前言 　　作为一种比较成熟的成分分析手段，XRF光谱分析在地质、冶金、环境、化工、材料等领域中应用广泛。它的分析对象主要是块状固体、粉末、液体三种，其中，固体粉末是分析得最多的一种。因为很多试样如水泥、煤、灰尘等本身就是粉末，对于形状不规则的块状固体，由于直接分析技术还不成熟，往往也粉碎成粉末。液体试样可放入液体样品杯中分析，但由于不能抽真空等原因，有时将液体转变为固体，一些预分离、富集的结果也常是粉末，因此，粉末试样的制样技术是XRF光谱分析中的重要研究课题。 　　XRF光谱分析粉末样品主要有两种方法：粉末压片法和熔融法。［1,2］对于样品量极少的微量分析，还有一种薄样法，这里拟不介绍。熔融法是应用较多的一种制样方法，它较好地消除了颗粒度效应和矿物效应的影响。但熔融法也有缺点：因样品被熔剂稀释和吸收，使轻元素的测量强度减小；制样复杂，要花费大量时间；成本也较高。粉末压片法的优点是简单、快速、经济，在分析工作量大、分析精度要求不太高时应用很普遍，也常用于痕量元素的分析。从中国理学XRF光谱仪协会和中国菲利浦X射线分析仪器协会的最近两本论文集［3-4］来看，采取粉末压片制样的文章占了很大的比例。在实际应用如水泥、岩石、化探样品的分析中，粉末压片仍是一种应用很广泛的XRF制样法。 　　近年来，有关XRF及其应用的综述或评论很多［5-13］，其中包括样品制备方面的内容，还有一些专门介绍制样法的文章［14-15］。本文根据收集到的70多篇文献，从样品制备、方法应用、理论校正等方面阐述粉末压片法的现状与进展。

[color=#444444]用溴化钾压片法制蛋白样品，进行红外光谱扫400-4000 cm-1。[/color][color=#444444]准确称量2.0mg 蛋白+ 200.0 mg KBr，先充分研磨，再转移至压片机上进行压片。发现转移过程中或多或少都会有些损失。[/color][color=#444444]请问，是否还可用于定量比较？（即，可否通过比较特征峰的强度，来判断基团或结构的变化大小）[/color]

粉末压片法测试岩矿定量和半定量分析都能分析那些元素最近，想搞 粉末压片法 不知道 都能测那些元素？ 请高人指教

我们现使用天津港东的红外分光光度计，压片机质量不好，用了不到两年，就出现漏油，压力上不去的现象，第一次返厂，维修后，发现症状不仅没有改善，反而更加严重，细查发现厂方维修人员只给缠了一些生料带，第二次返厂倒好，现在打电话不接，人也找不到,偶尔接一次电话，还说仪器老化，要我们买新的，后来通过了解发现，压片机和约外不是同一家，而且互相没有制约关系，真的太郁闷了！现在我们想另买一个压片机，能配红外模具的，不知哪家性价比较高，望大家不吝提供一些建议谢谢各位了

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红外光谱KBr压片法鉴定药物结构

各位大虾请晒一晒你们在日常分析中，都有哪些样品用压片法？哪些用熔融法？认真答题的+满分啦！

红外光谱仪使用粉末压片机的注意事项：　　1、红外光谱仪使用粉末压片机中的机油要定时检查清洁，压片模具不用时要及时清洁，不能长时间用粉末压片机压压片模具。　　2、红外光谱仪使用粉末压片机冲模需经严格探伤试验和外形检查，要无裂缝、变形、缺边，硬度适宜和尺码准确的，如红外光谱仪使用粉末压片机不合格的切勿使用，以免红外光谱仪使用粉末压片机和压片模具遭受严重损坏。　　3、红外光谱仪使用粉末压片机颗粒粉子不宜超过100目，因它会使上冲飞粉多，下冲漏料多，影响红外光谱仪使用粉末压片机上的压片模具机件，容易磨损红外光谱仪使用的粉末压片机压片模具、红外光谱仪使用的粉末压片机上的压片模具和红外光谱仪使用粉末压片机上压片模具原料损耗。　　4、不干燥的原料不要使用,因它会使粉子粘在红外光谱仪使用粉末压片机压片模具冲头面上。

使用KBr压片法时，压片过程中应注意什么？1、确认使用的KBr是分析纯或者光谱纯；2、使用的研磨用具均应清洗干净并烘干后，再使用3、研磨KBr时应按同一方向（顺时针或逆时针）均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使待测样品产生转晶，从而影响测定结果4、研磨时必须保证所处环境的干燥度，若保证不了，可在红外烤灯下进行研磨，或者将研磨好的KBr粉末放入烘箱烘干再使用；5、保证研磨的KBr颗粒度足够小，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可，以保证KBr压片的均匀度和透明度6、在使用压片机的时候，要保证压力大小在12~25MPa之间，时间在1分钟左右即可7、压好的KBr片子如不及时使用，则建议放入烘箱中备用，不宜久置于空气中

出差了三个星期，别的老师带的学生做完实验也没收拾，回来时发现红外压片模具已经锈迹斑斑，我平时负责管理的时候都是很小心的，他们太不负责太不珍惜了。请问各位，哪里有质量不错价格便宜的卖啊？

最近开始做红外 发现压片总是做不好 太厚了 不是透明的那种 希望求解 希望我明天可以压好

我们现在用压片法分析球团矿，可是在压片时总是出现分层现象，哪位前辈能给点提示，感谢之至

本文是一篇关于XRF光谱分析中粉末压片制样法的综述,作者从样品制备、方法应用、理论校正等三个方面介绍了粉末压片制样法的现状和进展.作为一种比较成熟的成分分析手段，XRF光谱分析在地质、冶金、环境、化工、材料等领域中应用广泛。它的分析对象主要是块状固体、粉末、液体三种，其中，固体粉末是分析得最多的一种。因为很多试样如水泥、煤、灰尘等本身就是粉末，对于形状不规则的块状固体，由于直接分析技术还不成熟，往往也粉碎成粉末。液体试样可放入液体样品杯中分析，但由于不能抽真空等原因，有时将液体转变为固体，一些预分离、富集的结果也常是粉末，因此，粉末试样的制样技术是XRF光谱分析中的重要研究课题。资料位置：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/054308.shtml，有需要的看看吧制样过程中遇到的问题，我们多多交流！

摘要红外光谱KBr压片注意事项内容红外光谱KBr压片注意事项 1.KBr在7500kg／cm2压力下易形成透明的晶片，其背景吸收根小，且无选择性，在1000cm-1反射损失为8.5%，可在4000～400cm-1范围内用作压片基质，但它易吸湿(20℃的水溶度为70g／100g)，必须充分干燥，尽量减少水分的影响(在整个中红外区均有强烈的水分吸收，潮湿还会造成不平和粗糙的表面)，可在200℃干燥数小时后保存在分子筛干燥器内，最好研细至直径2cm左右量出标准重量放入一些小容器中以备随时使用。 2.为避免出现Christiansen散射导致谱带轮廊的不对称，应使KBr与样品颗粒小于所测的红外辐射波长(粗颗粒会在压片中形成白点，研磨时间过长样片变白)。 3.样品与KBr应混合均匀以免散射使高波数端基线抬高。 4.为防止压片的龟裂现象，压片时应先抽气至1～2mm Hg柱，保持1～2min后极其缓慢的均匀的降压，除去底坐倒置后套上顶圈用压力机将压片轻轻推出模心，将模具加热可给脱模带来方便，并减少了压片起雾的危险，而用一块橡皮垫在模具之下，使之与底模相接触，当压片离开模膛时，可防止横向与垂直方向应力突然同时消除；使用纸圈也可有效地防止压片龟裂，还可以用于不足1mg样品的分析。 5.当压片制成备用时，在外观上应当是透明的，或更可能是均匀半透明或是乳白色的。样品与KBr混合不充分，压力太低或除气不够会导致透明度差。质地不匀或有云层通常是压制时粉末在模具中分布不均匀的结果。 6.模具的各部件使用之后，应用热水冲洗，待其充分干燥后在稍高的温度(室温+10℃)下保存备用。KBr对钢制模具的平滑表面有极强的腐蚀性，而且KBr的玻璃状附着物很难用眼睛检查出来。因此，在每次日常工作之后的常规冲洗是一项有效的防护措施！

比如:：X荧光定量分析方法、压片法和熔片法的优缺点、压片法的应用

跪求粉末压片法和熔片法分析铁矿石的论文 谢谢！

红外光谱分析制样方法在红外光谱分析的具体操作中，对于固体样品，常用的制样方法有以下四种：（１）压片法，是把固体样品的细粉，均匀地分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片的一种方法；（２）粉末法，是把固体样品研磨成２μm以下的粉末，悬浮于易挥发溶剂中，然后将此悬浮液滴于KBr片基上铺平，待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法；（３）薄膜法，是把固体试样溶解在适当的的溶剂中，把溶液倒在玻璃片上或KBr窗片上，待溶剂挥发后生成均匀薄膜的一种方法；（４）糊剂法，是把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中，然后将糊状物夹于两片KBr等窗片间测绘其光谱[1]。其中最常用的是压片法，但此法常因样品浓度不合适或因片子不透明等问题需要一再返工。 对于液体样品，常用的制样方法有以下三种：（１）液膜法，是在可拆液体池两片窗片之间，滴上１～２滴液体试样，使之形成一薄的液膜[2]；（２）溶液法，是将试样溶解在合适的溶剂中，然后用注射器注入固定液体池中进行测试；（３）薄膜法，用刮刀取适量的试样均匀涂于窗片上，然后将另一块窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜。其中最常用的是液膜法，此法所使用的窗片是由整块透明的溴化钾（或氯化钠）晶体制成，制作困难，价格昂贵，稍微使用不当就容易破裂，而且由于长期使用也会被试样中微量水分将其慢慢侵蚀，到一定时候这对窗片也就报废了。 现在采用溴化钾压片作片基，在得到同等效果图谱的情况下，降低了重新压片的次数，减少了清洗液体池和窗片的时间，避免了窗片破裂和损耗的可能性，而且此方法成本很低。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/06/200606272220_20668_1614961_3.gif[/img]