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红外分析检测器

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红外分析检测器相关的论坛

  • 聊聊红外的检测器吧!

    红外的检测器是红外分光光度计的重要组成部分,红外的检测器也有多种。红外检测器分为热电检测器和光检测器两类。热电检测器是将红外的辐射热能转化为电能,从而检测电信号来测量红外线的强弱。光检测器则是利用红外线的热能使得检测器的温度发生改变,从而导电性发生变化,此时通过测量电阻来衡量红外信号的强弱。热电检测器有:DTGS(氘化硫三肽)、LiTaPO3(钽酸锂)等。光检测器有:MCT(汞铬碲)、InTe(锑化铟)等。我这边还有很多检测器,让我们一起来分分类:PbSe、InGaAs、Si、PbS、Ge

  • 【资料】红外检测器

    【资料】红外检测器

    红外检测就是利用红外辐射原理对设备或材料及其它物体的表面进行检验和测量的专门技术,也是采集物体表面温度信息的一种手段。 红外检测的原理 红外线检测物体表面温度分布的变化如图1所示。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/07/200807231651_99712_1604460_3.jpg[/img]图1 红外检测物体表面温度变化示意 从图中可见,热流注入是均匀的,对无缺陷的物体,正面和背面的温度场分布基本上是均匀的,如果物体内部存在缺陷,在缺陷处温度分布将发生变化,对于隔热性的缺陷,正面检测方式,缺陷处因热量堆积呈“热点”,背面检测时,缺陷处则是低温点;而对于导热性的缺陷,正面检测时,缺陷处的温度是低温点,背面检测到缺陷处的温度是“热点”。可见,采用红外检测技术,可以形象地检测出材料表层与浅层缺陷和范围。 当一个物体本身具有不同于周围环境的温度时,不论物体的温度高于环境温度,还是低于环境温度;也不论物体的高温来自外部热量的注入,还是由于在其内部产生的热量造成,都会在该物体内部产生热量的流动。热流在物体内部扩散和传递的路径中,将会由于材料或投射的热物理性质不同,或受阻堆积,或通畅无阻传递,最终会在物体表面形成相应的“热区”和“冷区”,这种由里及表出现的温差现象,就是红外检测的基本原理。 红外检测器的分类 红外的检测器是红外分光光度计的重要组成部分,红外的检测器也有多种。 红外检测器分为热电检测器和光检测器两类。热电检测器是将红外的辐射热能转化为电能,从而检测电信号来测量红外线的强弱。光检测器则是利用红外线的热能使得检测器的温度发生改变,从而导电性发生变化,此时通过测量电阻来衡量红外信号的强弱。 热电检测器有:DTGS(氘化硫三肽)、LiTaPO3(钽酸锂)等。 光检测器有:MCT(汞铬碲)、InTe(锑化铟)等。 红外检测的基本方法 红外检测的基本方法分为两大类型,即被动式和主动式。被动式的红外检测在设备的红外检测诊断技术中应用比较多;主动式的红外检测又可分为单面法和双面法 红外检测中对被测目标的加热方式也分为稳态加热和非稳态加热。 红外检测仪器的安装和运载方式有固定式、便携式、车载式和机载式(直升机装载)等多种。 (1)被动式红外检测 所谓被动式系指进行红外检测时不对被测目标加热,仅仅利用被测目标的温度不同于周围环境温度的条件,在被测目标与环境的热交换过程中进行红外检测的方式。被动式红外检测应用于运行中的设备、元器件和科学试验中。由于它不需要附加热源,在生产现场基本都采用这种方式。 (2)主动式红外检测 主动式红外检测是在进行红外检测之前对被测目标主动加热,加热源可来自被测目标的外部或在其内部,加热的方式有稳态和非稳态两种,红外检测根据不同情况可在加热过程当中进行,也可在停止加热有一定时间后进行。 1)单面法:对被测目标的加热和红外检测在被测目标的同一侧面进行。 2)双面法:相对于上述的单面法而言,双面法是把对被测目标的加热和红外检测分别 在目标的正、反两个侧面进行。 (3)加热方式 1)稳态加热:将被测目标加热到其内部温度达到均匀稳定的状态时,再把它置放于一个低于(或高于)该恒定温度的环境中进行红外检测。 这种方式多用于材料的质量检测,如被测物内部有裂纹、孔洞或脱粘等缺陷时,则被测物与环境的热交换中热流将受到缺陷的阻碍,其相应的外表面就会产生温度的变化,与没有缺陷的表面相比则会出现温差。 2)非稳态加热:对被测目标加热,不需要使其内部温度达到均匀稳定状态,而在它的内部温度尚不均匀、具有导热的过程中即进行红外检测。 3)如将热量均匀地注入被测目标,热流进入内部的速度要由它的内部状况决定,若内部有缺陷,则会成为阻档热流的热阻,经一定时间会产生热量堆积,在其相应的表面会产生热的异常。缺陷造成的热流变化取决于缺陷的位置、走向、几何尺寸和材料的热物理性能。 红外检测仪器的安装和运转方式 (1)固定式:用于对旋转型设备故障的监测、关键设备的监测和生产在线产品工艺、质量的监测。 (2)便携式:便携式的红外检测仪器应用十分广泛,在日常巡检、定期普测、配合设备检修和跟踪监测中都要使用(主要使用或配合使用)便携式仪器。 (3)车载式:在进行设备的定期普测时,由于被测设备数量多、检测路线长,必须采用车载式检测。车载式是把热像仪装载在汽车(或其它车辆)上,可以使用两组测距不同的镜头摄取远、近两处设备的红外图像;对于汽车不能到达的目标,则步行到位检测;车内有图像监视器显示,操作者发现异常(包括需要立即检修和进一步调查监测两种情况),则立即在车上纪录并打印,及时向主管人员递交红外检测报告;遇有紧急情况需要及时处理,可采用无线电电话取得联系。 (4)机载式:对于需要在上空检测的目标,特别是极长距离、人员和车辆都不便到达的高山峻岭处的设备检测,应该采用直升机机装载热像仪进行。 红外检测的优势 红外检测作为非破坏检测众多方法中的一个,它们的功能在相比之下是各有特色,但红外检测却有其独到之处,形成了它的检测优势,可完成X射线、超音波、声发射及激光全息检测等技术无法担任的检测。 (1)非接触性:红外检测的实施是不需要接触被检目标的,被检物体可静可动,可以是具有高达数千摄氏度的热体,也可以是温度很低的冷体。所以,红外检测的应用范围极为宽广,且便于在生产现场进行对设备、材料和产品的检验和测量。 (2)安全性极强:由于红外检测本身是探测自然界无处不在的红外辐射,所以它的检测过程对人员和设备材料都不会构成任何危害;而它的检测方式又是不接触被检目标,因而被检目标即使是有害于人类健康的物体,也将由于红外技术的遥控检测而避免了危险。 (3)检测准确:红外检测的温度分辨率和空间分辨率都可以达到相当高的水平,检测结果准确率很高。例如,它能检测出0.1℃,甚至0.01℃的温差;它也能在数毫米大小的目标上检测出其温度场的分布;红外显微检测甚至还可以检测小到0.025mm左右的物体表面,这在线路板的诊断上十分有用。在某种意义上说,只要设备或材料的故障缺陷能够影响热流在其内部传递,红外检测方法就不受该物体的结构限制而能够探测出来。 (4)操作便捷:由于红外检测设备与其它相比是比较简单的,但其检测速度却很高,如红外探测系统的响应时间都是以μs或ms计,扫描一个物体只需要数秒或数分钟即可完成,特别是在红外设备诊断技术的应用中,往往是在设备的运行当中就已进行完了红外检测,对其他方面很少带来麻烦,而检测结果的控制和处理保存也相当简便。

  • 【求助】红外检测器DTGS

    [em09504]各位,有哪位了解红外检测器Dtgs的给详细介绍一下,另外这种检测器国内有生产的吗(无论用于哪台仪器都行)?如果有麻烦发个照片看看,谢谢!

  • 【仪器心得】欧世盛科技在线傅里叶近红外检测器使用心得

    [align=center][size=21px]欧[/size][size=21px]世盛科技在线傅里[/size][size=21px]叶近红外检测器使用心得[/size][/align] [font=宋体][size=18px]欧世盛(北京)科技有限公司的这款在线傅里叶近红外检测器是结合了傅里叶近红外检测技术和在线检测技术而成的,可与多种液体系统联用进行分析检测,可用在实验室做研究、测试、分析,可用于流体,比如水质、化学流体、化学药物等在线分析,应用最多的是在流动化学领域,主要是化药合成、化工等行业,在线检测生产或研发或工艺过程中化合物成分及浓度。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310312116527533_1561_2369266_3.jpeg[/img][font=宋体] [size=18px]该款仪器采样了特殊的光学材料,可适用于多种工业现场分析检测;采用全反射镜光学系统,抗氧化线强,光学性能更好更稳定。它具有快速、准确、稳定、应用范围广等多重优点,检测时红外光和化合物相互作用,导致化合物不同化合建发生变化,产生红外吸收光谱,再红外吸收光谱的峰位、峰形和峰强就可以得到该化合物的特征吸收光谱图,对光谱图进行分析就可以定性定量的分析该化合物的实时浓度了。[/size][/font][size=18px][font=宋体] 该仪器应用时最好事先先做已知化合物定性定量检测的数据库,把已知的一些参数、信息做成数据库,检测中可直接与数据库样品信息做对比,分析结果会更准确。[/font][font=宋体] 该检测器光谱范围较宽,在[/font]500-5000nm[font=宋体]都有较强的响应,可分析的样品种类也相对较多。分辨率、准确度、精密度、稳定性、分析速度、耐酸性、耐腐蚀性、耐高温等指标也都不错,有需要的配置一台,做试验、搞研究效果不错。[/font][/size]

  • 药物分析检测器

    药物分析中大家常用到哪些检测器呢?我们这用的比较多的是DAD,ELSD,CAD等。大家呢?都有什么优缺点呢?各检测器主要用于什么类型的物质呢?

  • 产物分析检测器

    [color=#444444]本人最近在做多元醇的氧化反应。反应时会产生一些酮类,醛类,以及酸类。因为液相色谱只有示差折光检测器。想请教一下仅仅利用示差检测器能否对这些物质进行定性和定量分析?谢谢大家[/color]

  • 产物分析检测器

    [color=#444444]本人最近在做多元醇的氧化反应。反应时会产生一些酮类,醛类,以及酸类。因为液相色谱只有示差折光检测器。想请教一下仅仅利用示差检测器能否对这些物质进行定性和定量分析?谢谢大家[/color]

  • 气相色谱仪分析的检测器种类

    [align=center] [size=24px] [b]气相色谱仪分析的检测器种类[/b][/size][/align] 用于气相色谱仪分析的检测器种类繁多,在一般分析工作中,最常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。这里将讨论气相色谱仪检测器的四大分类及其应用等方面的基础知识。  对气相色谱仪检测器的基本要求如下:  ① 噪音较小,灵敏度高;② 死体积小,响应迅速;③ 性能稳定,重现性好;④ 信号响应,规律性强。  在气相色谱法中,检测器的分类较常用的有四种分类法。  1.按响应时间分类  ⑴ 积分型检测器  积分型检测器显示某一物理量随时间的累加,也即它所显示的信号是指在给定时间内物质通过检测器的总量。例如:质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等,此类检测器在一般色谱分析中应用较少。  ⑵ 微分型检测器  微分型检测器显示某一物理量随时间的变化,也即它所显示的信号表示在给定的时间里每一瞬时通过检测器的量。例如:热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器、热离子检测器等,此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。  2.按响应特性分类  ⑴ 浓度型检测器  浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化,也即检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如:热导检测器和电子捕获检测器等。  ⑵ 质量型检测器  质量型检测器测量的是载气中所携带的样品组分进入检测器的速度变化,也即检测器的响应值取决于单位时间组分进入检测器的质量。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。  3.按样品变化情况分类  ⑴ 破坏型检测器  在检测过程中,被测物质发生了不可逆变化。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器。  ⑵ 非破坏型检测器  在检测过程中,被测物质不发生不可逆变化。例如:热导检测器和电子捕获检测器。  4.按选择性能分类  ⑴ 多用型检测器  对许多种类物质都有较大响应信号的检测器称为多用型检测器。例如:热导检测器和氢焰检测器等属于多用型检测器。  ⑵ 专用型检测器  仅对某些种类物质有较大的响应信号,而对其他种类物质的响应信号很小或几乎不响应的检测器则称为专用型检测器。例如:电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。  有时也把上述分类法结合起来。例如:把热导检测器称为微分-浓度-非破坏-多用型检测器,氢焰检测器称为微分-质量-破坏-多用型检测器。

  • 色谱分析常用的检测器有哪些?

    气相色谱分析常用的检测器有热导检测器、电子捕获检测器、氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器。前两项属于浓度型检测器,后两项属于质量型检测器。对检测器的要求是:灵敏度高、检测度(反映噪声大小和灵敏度的综合指标)低、响应快、线性范围宽。

  • SO2/NO连续气体排放红外检测器可以在负压下工作吗?

    红外检测器中原来用气泵进样,检测器里属于正压。泵坏了,现在想改用仪器出口用eductor抽,检测器里就是负压,请问负压-1bar左右会不会造成SO2/NO/NO2等测量的偏移?检测器是红外检测器。有资料更好,感谢各位大神!

  • 关于微流量红外检测器的测定原理及去干扰的原理

    关于微流量红外检测器的测定原理及去干扰的原理

    最近在了解CEMS上的微流量检测器(FUJI ZRJ和SIEMENS Ultramat 23均有用到),但还是不了解测定的原理和去干扰气体的原理,如图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110210908_325422_1771632_3.jpg资料上说: 红外光源 7 被加热到 600 ℃时发射出红外线 ,由切光片 5 调制成频率为 25/ 3Hz 的间断光束 ,经测量气室 4 进入检测器的接收气室。接收气室由填充了待测组分的多层串联气室组成 ,第一层吸收红外辐射波带中间位置的能量 ,第二层吸收边界能量 ,二者之间通过微流量传感器 3 连接在一起。当切光片处于"接通"位置时 ,第一层接收气室 11 填充的待测组分吸收红外辐射能量后 ,受热膨胀 ,压力增大 ,气流经毛细管通道流向第二层接收气室 2 ;当切光片处于"遮断"位置时 ,第一层气室填充气体冷却收缩 ,压力减小 ,第二层气室的气流经毛细管通道反向流回第一层气室。切光片交替通断 ,气流往返流经微流量传感器 ,便在检测器电桥两端产生了交流信号 ,信号幅度大小与流经传感器的气体流量成正比 ,而与待测组分的浓度成反比。 微流量传感器中有两个被加热到大约 120 ℃的镍格栅 ,这两个镍格栅电阻和两个辅助电阻形成惠斯通电桥。脉冲气流反复流经微流量传感器 ,导致镍格栅电阻阻值发生变化。 接收气室采用串联型结构是为了消除干扰组分对测量结果的影响。在接收气室中 ,除填充待测组分外 ,还根据被测气体组成填充一定比例的干扰组分。干扰组分在第一、 二两层气室中对红外辐射的吸收 ,产生的压力作用方向相反 ,相互抵消。在UL TRAMA T23 中 ,还设有第三层接收气室 12 ,其功能是延长二层气室的光程长度 ,吸收红外辐射边缘能量 ,并可通过滑片调整三层气室的透光孔径大小 ,改变红外吸收 ,最大限度地减少某个干扰组分的影响 ,作用相当于一个可调光锥。我的疑问是:1、为什么中间谱带的能量是在第一个吸收室被吸收,而第二个吸收室不吸收?两个吸收室之间装有滤波片吗?另外,如果两个气室长短、容量不同,里面干扰组分的含量也不相同,怎么能完全抵消呢?2、为什么吸收室内不是待测气体的纯组分,而是要加干扰气体的组分呢?怎么确定加入的比例?刚接触这个,很多东西不懂,希望前辈们能帮忙解答,在此先谢过啦~~

  • 分析糖用什么检测器?

    蜂蜜国标中分析糖用RID示差折光检测器,也有人推荐ELSD蒸发光散射检测器的?我现在是岛津的LC-10A,岛津的RID性能怎么样?

  • Polymer Char高温凝胶渗透色谱GPC-IR之红外检测器

    Polymer Char高温凝胶渗透色谱GPC-IR之红外检测器

    目前市场上GPC仪器通用的检测器是示差折光检测器(简称RI),它是通用型的检测器,示差折光检测器是连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值的检测器,是根据折射原理设计的,属偏转式类型。检测器的光路是由光源、凸镜、检测池、反射镜、平板玻璃、双光敏电阻等主要部件组成,检测池有参比,测量两个池室,它们对光路来说是串联的。光源通过聚光镜和夹缝在光栏前成像,并作为检测池的入射光,出射光照在反射镜上,光被反射,又入射到检测池上,出射光在经过透射镜照到双光敏电阻上形成夹缝像。双光敏电阻是测量电桥的两个桥臂,当参比池和测量池流过相同的溶剂时,使照在双光敏电阻的光量相同,此时桥路平衡,输出为零。当测量池中流过被测样品时,引起折射率变化使照在双光电阻上的光束发生偏转,使双光敏电阻阻值发生变化,此时由电桥输出讯号,即反映了样品浓度的变化情况。它的测试结果受环境温度、流动相组成等波动的影响较大,导致结果重复性较差,基线不稳,往往造成分析人员无法准确找到合适的积分限,给分析人员带来很大的困惑。 而西班牙Polymer Char的GPC-IR采用专利的IR检测器,只开两个窗口,该红外检测器只对聚烯烃中的-CH2-和-CH3有吸收,其它基团一概没有响应。另外该温度波动对红外检测器的影响较少,保证了基线的稳定性(请参看下图示差折光检测器和红外检测器测试基线对比),让分析人员能够清晰准确地确定积分限,得到准确的结果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220943_556596_1664_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220943_556596_1664_3.jpgRI和IR检测器测试基线对比图 同时IR检测器配置甲基探头,可以直接得到千碳甲基数,可以用来分析聚烯烃支化度的信息。IR4可以测定1000个碳10个甲基以上的聚烯烃,而升级版的IR5MCT,稳定性和灵敏度更高,可以测试1000个碳1个甲基以上的聚烯烃,特别是对于管材的研究很有帮助西班牙Polymer Char的红外检测器是专门为聚烯烃行业开发的一款选择性红外检测器,可以说是目前聚烯烃行业的福音,能够为聚烯烃研发生产用户提供很大的帮助。

  • 【讨论】双检测器同时进样分析

    一般GC都配有两个检测器,但大多为不同类检测器。我们是做农残分析的,按标准(NY761)要双柱定性,如果是双塔同时进样,相同检测器、同一升温程序而不同柱子同时检测,这样一次不就可以解决了吗!不知各位有这样用的吗?这样的话,一台设备可以同时干二份活,可以节省不少时间的。

  • 【求助】用于气体分析的检测器问题

    紧急求助各位大侠: 本人想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析氢气含量,气体成分为氧气,氮气,二氧化碳,氩气,氢气,查阅资料得知适合该分析的检测器为TCD. 现在实验室有两台色谱仪,一台为GC9800,TCD检测器,可惜钨丝断了,不知能否修好。还有一台新的安捷伦6890,配有FID,ECD,还有专测氮磷的检测器。 请问检测氢气含量是否一定要用TCD检测器,而FID,ECD等都不行???恳求赐教!

  • 【“仪”起享奥运】有机样品分析中检测器的类型和选择

    用于色谱分析的检测器种类繁多,在一般分析工作中,最常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器等。下面介绍一些常用的检测器。 1、紫外检测器(UV)优点:紫外检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中使用最广泛的检测器,几乎所有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]都配此类检测器,是一种选择性检测器。缺点:a.只能检测有紫外吸收的物质;b.流动相的选择有一定限制;c.流动相的截止波长必须小于检测波长。适用范围:紫外检测器适用于大多数有紫外吸收的化合物。 2、荧光检测器(FD)?优点:灵敏度高、选择性好,是微量组分和体内药物分析常用的检测器之一。缺点:受影响因素较多,对溶剂的纯度、pH值、样品浓度、检测温度等需很好地控制。适用范围:适用于能够产生荧光的物质的检测,适用范围不如紫外检测器。 3、电化学检测器(ECD)?电化学检测器是测量物质的电信号变化,对具有氧化还原性质的化合物,如含硝基、氨基等有机化合物及无机阴、阳离子等物质可采用电化学检测器。优点:灵敏度很高,尤其适用于痕量组分分析。缺点:干扰比较多,如生物样品或流动相中的杂质、流动相中溶解的氧气及温度的变化等都会对其产生较大的影响。电极寿命有限,对温度和流速的变化比较敏感。适用范围:适用于具有氧化还原活性的物质,本身没有氧化还原活性的物质经过衍生化后也能进行检测,如有机氯农药残留分析。 4、蒸发光散射检测器(ELSD)优点:通用型检测器,对各种物质有几乎相同的响应。缺点:灵敏度相对较低,流动相必须是挥发性的,不能用非挥发性的缓冲盐及表面活性剂。适用范围:适用于挥发性低于流动相的组分,主要用于糖类、高级脂肪酸、磷脂、维生素、氨基酸、甘油三酯、皂苷及甾体等等无紫外吸收或紫外末端吸收的化合物的检测。 5、示差折光检测器(RID)优点:通用型检测器,只要组分的折光率与流动相的折光率有足够的差别就能检测。缺点:灵敏度低、受环境温度、流量及流动相组成等波动的影响大,一般不能用于梯度洗脱。?适用范围:RID为通用型检测器,适用于无紫外吸收化合物的分析,如糖类分析。 6、质谱检测器(MSD)优点:灵敏度高,选择性好,能同时给出组分的结构信息。缺点:响应信号受离子化效率限制,仪器较为昂贵,通常需专人使用与维护。适用范围:组分的结构鉴别,微量及痕量组分的分析,药物代谢分析等。? 7、氢火焰检测器(FID)?FID是多用途的破坏性质量型检测器。广泛应用于有机物的常量和微量检测。是一种典型的质量型检测器,FID对有机化合物具有很高的灵敏度。主要用于分析无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质。氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点。 8、热导检测器(TCD)?热导检测器是一种通用型检测器。被测物质与载气的热导系数相差愈大,灵敏度也就愈高。TCD对所有物质均有响应,结构简单、性能可靠,定量准确,经久耐用。广泛用于各种气体分析。它是一种通用的非破坏性浓度型检测器。 9、氮磷检测器(NPD)?NPD 对含N、P 的有机物的检测有灵敏度高,选择性强,线性范围宽的优点。NPD是分析S、P 化合物的高灵敏度、高选择性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器。

  • 【第一届原创大赛】4100磁力机械式氧分析仪检测器的更换及内部构造(收集)

    本篇将作为SERVOMEX4100系列仪器维护的结束篇,前文我讲述过红外检测器和氧化锆检测器的实际运用及维护。理论表述除红外理论没贴出外,基本上也出全了,希望对广大同行专家有点用处。因为在实际维护中,工作时间比较匆忙,照相水平也有限,但只要你有这类表,意思看得也会很明白,对此若有不妥或不到之处敬请原谅并指出,本人将不胜感激。这次维护的是我的4号分析室的一台磁机氧分析仪,早在几年前,因现场调试时的不当,造成超流量冲击检测器,使磁机氧哑铃球旋转几圈后,卡在测量腔内,(以上为个人经验判断),当时我采用了反流路吹扫的方式,使测量数值有所显示,但仪器一经轻微震动,测量数值就会有很大变化,那怕是将手轻放在仪器上,也会有此变化。同时,仪器的测量值月漂移量也较大,初步判断,检测器悬索还有绞丝现象,属于永久损伤,无法修复。本次我们订的是检测器整体,内部还包含有一个压力补偿电路板,温度控制电路板和光源系统及外壳。我订整体、换整体,多余的部件留做备用,以备不时之需。以上就是我的维护基本思路。

  • 检测器流速变化和定量分析的关系?

    质量型检测器:载气流速变化,峰高变化,峰面积不变。浓度型检测器:载气流速变化,峰面积变化,峰高不变。我们做定量分析的时候,用的一般都是 面积法,两者之间到底是什么关系?有点迷惑,谢谢大家帮忙

  • 实验室分析仪器--电子捕获检测器结构、原理及应用介绍

    [b]一、ECD的结构[/b]ECD多采用圆筒同轴电极式结构,其收集极用陶瓷、聚四氟乙烯成玻璃与池体绝缘,绝缘电阻大于500MΩ。收集极兼作正的极化极,放射源接地,池体般很小。[b]二、原理[/b]ECD室内的放射源([sup]3[/sup]H或[sup]63[/sup]Ni)能放出初级电子、β射线,在电场加速作用下向正极(收集极)移动,与载气(N[sub]2[/sub]或Ar)碰撞,产生更多的次级电子和正离子: Ar+β=Ar[sup]+[/sup]+e[sup]-[/sup]N[sub]2[/sub]+2β=2N[sup]+[/sup]+2e[sup]-[/sup]在电场作用下,分别趋向极性相反的电极,形成本底电流,或称基流(I0=10-9A)。当电负性组分AM进入电场,捕获场内电子,形成分子离子:AM+e[sup]-[/sup]=(AM)[sup]-[/sup]+能量(非离解型)或AM+e[sup]-[/sup]=A+M[sup]-[/sup]±能量(离解型)AM+2e[sup]-[/sup]=A[sup]-[/sup]+M[sup]-[/sup]±能量非离解型捕获过程多发生在检测器较低温度的条件下,而离解型则多发生在温度较高的情况下。负离子质量大,运动慢于电子,向正极移动过程中有机会与正离子(Ar[sup]+[/sup]或N[sup]+[/sup])“复合”,生成中性分子,被载气带出检测器。“复合”作用使基流下降,于是出现基流下降的反峰信号。所以ECD的信号都是反峰信号。检测信号电流I(引入电负性组分后剩余的电流)与被测组分浓度c的关系为:[img=image.png,200,100]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643187002933676.png[/img]由于线性范围窄(10[sup]1[/sup]~10[sup]2[/sup]),ECD已很少采用直接供电和脉冲供电方式。国外仪器全部采用恒流调制脉冲供电,线性范围可达10[sup]4[/sup]。[b]三、操作条件的选择1.载气和载气流速[/b]ECD一般采用N[sub]2[/sub]作为载气,也可以使用Ar+5%~10%CH[sub]4[/sub]或N[sub]2[/sub]+5%CO[sub]2[/sub]。CO[sub]2[/sub]和CH[sub]4[/sub]的加入是为了降低检测器内电子的能量。载气必须严格纯化,彻底除水和氧。因为水和氧的存在会降低基流,影响ECD的灵敏度。可以采用脱氧剂使O[sub]2[/sub]的含量(体积分数)低于10 [sup]-8[/sup],用硅胶和分子筛联合脱水。系统微小的泄漏也会使基流降低以至消失。所以确保系统净化和不泄漏是使用ECD的必要条件。载气流速增加,基流随之增大,N[sub]2[/sub]在100mL/min左右,基流最大。为了获得较好的柱分离效果和较高基流,通常在柱与检测器间引入补充的N[sub]2[/sub],以便检测器内N[sub]2[/sub]达到最佳流量(这种补充气还可以清洗检测器,所以又称清洗气)。ECD是浓度型检测器,清洗气同时会稀释组分浓度,因而在流量的选择上要两者兼顾。[b]2.检测器的使用温度[/b]温度对灵敏度的影响与检测器组分的反应过程有关。当电子俘获机理为非离解型时,温度升高会降低ECD的灵敏度。当机理为离解型时由于分子解离需要能量,所以温度升高ECD的灵敏度亦增加。为了获得较稳定的基流,还要求检测器有较高的控温精度(△T<±0.1℃)。ECD是放射性检测器,检测器的温度受放射性污染的限制。1964年美国原子能委员会宣称:在空气中[sup]3[/sup]H的剂量超过2×10[sup]-7[/sup]uCi/cm[sup]3[/sup](7.4×10[sup]-3[/sup]Bq/cm[sup]3[/sup])对人体有害。ECD流出的[sup]3[/sup]H量即使在200℃操作时,也远远超过以上规定。因此建议将ECD的尾气导入通风橱或室外。使用[sup]3[/sup]H源的ECD时,严禁检测器的使用温度高于220℃或不通气就升温。[table][tr][td]放射源[/td][td]射线[/td][td]使用剂量/GBq[/td][td]最大能量/MeV[/td][td]标准状况下空气中射程/cm[/td][td]最高使用温度/℃[/td][td]半衰期/S[/td][/tr][tr][td][sup]3[/sup]H[/td][td]β[/td][td]3.7~37(100~1000)[/td][td]0.018[/td][td]0.5~1.0[/td][td]200[/td][td]12.5[/td][/tr][tr][td][sup] 63[/sup]Ni[/td][td]β[/td][td]0.37~1.1(10~30)[/td][td]0.067[/td][td]4.5[/td][td]400[/td][td]85[/td][/tr][/table]表1放射源的特性由于不断要求ECD在高温下使用,从表1可以知道[sup]63[/sup]Ni是较理想的放射源,它是衰变中没有y辐射的低能量的B放射源。放射核体是高熔点金属,所以它不仅最高使用问题可达400℃(特殊设计可达450℃),而且排放上远比3H安全。目前绝大多数ECD都采用[sup]63[/sup]Ni作为放射源。[b]3.极化电压[/b]极化电压对基流和响应值都有影响,选择基流等于饱和基流值的85%时的极化电压为最佳极化电压。直流供电时,为20~40V;脉冲供电时,为30~50V。[b]4.脉冲周期和宽度[/b]最佳脉冲周期一般为50~100us,脉冲宽度为0.5~5us。[b]5.固定液的选择[/b]为保证ECD正常使用,必须严防其放射源被污染。源污染主要来自样品与固定液。须特别防止样品中难挥发组分在柱内累积。因为一旦从柱后流出,就会污染放射源。色谱柱的固定液必须选择低流失、电负性小的,柱子必须充分老化后才与ECD联用。[b]6.安全保障[/b]ECD是放射性检测器,必须严格执行放射源使用、存放管理条例。拆卸、清洗应由专业人员进行。尾气必须排放到室外,严禁检测器超温。[b]四、ECD的相对响应因子[/b]ECD的操作条件、检测器的结构与尺寸、放射源的种类、载气的种类和流速、极化电源的供电方式、样品的导入方式等对其输出信号值都有影响。因此文献提供的相对响应值一般只可供参考,不宜作为定量的根据。[b]五、新型的ECD[/b]ECD的主要缺点是采用放射源产生电子,从而造成污染新开发的ECD是用胺在远红外照射下,相互作用产生电子;或He在高压脉冲下产生电子,称为脉冲放电电子俘获检测器(PDECD),其操作条件类似脉冲放电发射检测器(PDED),其检测限可达亚飞克(fg)级。通用的ECD都采用恒流源,固定频率的ECD(FF-ECD)和化学激活型的ECD(CS-ECD)也被用于特殊目的的分析。[b]六、谱学检测器[/b]色谱技术是目前解决复杂体系分离定量最为重要的手段,但常规色谱检测器无法解决化合物的定性问题,质谱、红外等谱学技术具有极强的化合物结构解析能力,但只能针对纯化合物。色谱和谱学技术联用已成为复杂体系分析最为有效的手段。在联用系统中,色谱相当于谱学仪器的进样装置,谱学仪器相当于色谱的检测器。与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的谱学检测器主要有质谱和红外等

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    一般来说,原位红外的MCT检测器加一次液氮能够用很长时间.我们的MCT检测器之前可以用4-5个小时,现在消耗的特别快,在很短的时间内就需要添加液氮,询问了工程师,怀疑是里面的杜瓦瓶保温层真空度下降,需要抽真空,但是由于这个非常精密,找不到抽真空的地方。求助各位 同仁,请问有遇到过和我类似的问题吗?最后在哪抽真空解决的呢?

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    [align=center][size=18px]PDHID[/size][size=18px]检测器分析氦气中的氖气[/size][/align][align=left][size=16px]到底氦离子化检测器能不能分析氖气,有很多人会产生疑问。[/size][/align][align=left][size=16px]首先先从氦离子化检测器的原理上进行探讨,氦离子化[/size][size=16px]检测器的工作原理通常都认为是基于潘宁效应(Penning effect),它利用β射线,脉冲放电能量,以及在高压电场加速下获得能量的二次电子与氦原子碰撞,将载气中部分氦原子由基态跃迁到不同能级的激发态,生成亚稳态氦原子He*(23S,19.8ev)和氦离子He+(1S2S1/2,24.5ev)等,亚稳态氦原子间的相互碰撞又将部份的亚稳态氦激发为氦离子,放出电子,各种能级的激发态氦和其它高能粒子与样品中被测组份的原子或分子碰撞,将能量传递给它们,并使之电离。[/size][/align][align=left][size=16px]氦气电离时有两种电离能出现,而氖气的电离能(21.6ev)刚好是介于两者之间,理论上是有一定的响应,线性应该是没其它物质那么宽。[/size][/align][align=left][size=16px]实际上通过实验,采取多点浓度0.1ppm、0.5ppm、1ppm、5ppm、10ppm、15ppm、20ppm,[/size][size=16px]具体细节就不再详述[/size][size=16px],得出以下结论:[/size][/align][align=left]1, [size=16px]氦离子检测器对氦气中氖气[/size][size=16px]有一定的响应;[/size][/align][align=left]2, [size=16px]氦离子检测器对氦气中氖气的检测限在0.5ppm左右[/size][size=16px];[/size][/align][align=left]3, [size=16px]氦离子检测器对氦气中氖气的检测[/size][size=16px]的线性范围在0.5到10ppm之间。[/size][/align]

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