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红外分析差减法

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  • 讨论下不同分析方法分析煤炭中氧元素含量！差减法和单独测定法

    最近用不同的方法对煤炭中氧元素的含量进行了测定。方法一：常规法，按照GB476-91的方法测试煤中C,H,N,S，然后用差减的方法得到O的含量。方法二：样品在 1150℃高温的还原气氛中通过裂解管达到分解，含氧分子与裂解管中活性碳接触转换成一氧化碳。裂解生成的酸性物质，如H2S，HCN，HCl等，在经过裂解管后的NaOH吸收管时被吸收，酸性物质与NaOH反应后会释放出水，与气体混合后被带出干燥。 裂解生成物中的中性产物，如N2，随生成的一氧化碳一起由载气He带入测试系统。含有CO和N2，CH4副产品的混合气体流进 40℃的吸附柱后，CO被从混合气体中分离出。没有被吸柱吸附的副产物通过载气He被首先送入检测器。当N2，CH4副产品测试结束，吸附了CO的吸附柱被加热到约 130℃，这样CO被释放出随载气He送入热导检测器检测。 但是很奇怪的是：方法一差减出来的O含量为39%（dry basis），但是第二种方法测定出来的却是17%（dry basis）。各位大虾来讨论下，为什么差别这么大呢？

  • 气泡泄漏检测方法的特点以及压力衰减法检漏新技术

    气泡泄漏检测方法的特点以及压力衰减法检漏新技术

    [color=#ff0000]摘要：针对传统的气泡法检漏技术，本文详细介绍了气泡法的基本原理、气泡法中的两种标准方法——加压法和真空法以及对应的标准规范，并对这两种气泡法进行了对比分析。本文还对气泡法的技术特点进行了分析，指出了气泡法检漏技术的局限性，由此引出和介绍了更先进的自动化高精度的检漏测试技术——压力衰减法。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000][b]1. 气泡泄漏检测方法概述[/b][/color][/size] 气泡泄漏检测（bubble leak test）一般简称为气泡排放检测（bubble emission test）、浸没泄漏检测（submersion leak test）、水下浸没泄漏检测（underwater immersion leak test）或“浸泡检测（dunking test）”，是一种通过排放气泡来检测和定位被测物泄漏的试验方法。 如图1所示，气泡捡漏法的基本原理是设法使浸泡在水介质中的被检对象内外产生压力差，如果存在泄漏，则高压气体通过泄漏点向低压流动，在低压侧可以观察到泄漏气体在水中产生的气泡，由此来检测泄漏，具有操作简便、快捷和低成本的特点。[align=center][img=气泡泄漏检测基本原理图,500,343]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301172050596927_5663_3221506_3.jpg!w690x474.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图1 气泡泄漏检测方法基本原理[/color][/align] 气泡泄漏检测方法的灵敏度受压力差、加压气体和起泡溶液的影响。目前气泡泄漏检测方法主要依据以下两种技术和相应方法： （1）加压技术：给被检对象内部直接用气体加压，在被检对象外部直接施加起泡溶液或将被检对象直接浸入溶液，根据泄漏气体通过液体时形成的气泡，确定被检对象是否泄漏及漏孔位置。相应标准为 ASTM F2096“通过内部加压检测医用包装严重泄漏的标准试验方法”。 （2）真空技术，适用于检测时不能直接加压设备的泄漏检测方法。在被检设备壳体局部区域施加起泡溶液，然后通过真空罩使这一局部区域两侧形成一定的压力差，如有泄漏发生，则会在压力低的一侧产生气泡，从而可以确定泄漏产生的部位。相应标准为 ASTM D3078“通过气泡排放测定软包装渗漏的标准渗漏试验方法”。 国家标准 GB∕T 34637“无损检测 气泡泄漏检测方法”将上述两种方法进行了汇总，对于刚性容器的检漏也有相应标准 ASTM D4991"用真空法测试空刚性容器泄漏的标准试验方法“，但基本原理都相同。本文将对这种气泡泄漏检测方法进行分析，介绍相应的特点和局限性，由此引出后续将介绍的目前气体泄漏检测新技术。[b][size=18px][color=#ff0000]2. 两种气泡法检漏装置简介[/color][/size][/b] 依据上述气泡法的测试系统是一种能够检测、定位和一定程度上量化气泡排放泄漏的装置，检漏装置主要由两部分组成。第一个组件是一个在被检对象内外之间产生压力差的装置，该压力差将开始驱使对象的内部气体通过泄漏路径从较高压力（对象内部）流向较低压力（对象外部）。这种压差的形成通过两种方式实现： （1）通过插入或连接压力探针（加压管线）进行内部加压。这意味着内部压力大于环境空气压力。 （2）通过将被检对象放置在真空室中来抽真空。这意味着对象内部的压力是大气环境压力，而对象外部的压力小于环境压力。 检漏装置的第二个组成部分是浸没液体介质。这种介质（在大多数情况下是水）将使操作者能够检测到从泄漏的被检对象中发出的气泡。浸没液体介质有时可以是油、酸浴或其他液体物质，该液体主要是充当能够视觉检测气泡的介质。[color=#ff0000] （1）采用内部加压技术的检漏装置（ASTM F2096）[/color] 在采用加压技术的检漏装置中，对于柔性被检对象的检漏，理想方法是通过插入皮托管式静态探针对被检对象进行内部加压，或直接通过刚性被检对象的管路和接口进行内部加压，如图2所示。该装置需要一个压力控制系统，该系统由压力源、高精度压力控制器和压力计组成，可实现较宽范围的精确压力控制以满足柔性和刚性被检对象的加压捡漏需求。 对于柔性被检对象，内部加压方法有时需要静态探针刺穿被检对象，以便进行内部加压。内部加压方式可以更好地控制压力，处理被检对象，如在测试过程中转动或旋转袋子。[align=center][color=#ff0000][img=气泡法加压检漏装置结构示意图,600,353]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301172051374796_2780_3221506_3.jpg!w690x407.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图2 气泡法内部加压检漏装置结构示意图[/color][/align][color=#ff0000] （2）采用外部真空技术的检漏装置（ASTM D3078）[/color] 在采用外部真空技术的检漏装置中，最理想的是丙烯酸塑料（亚克力）材料制成的真空室，如图3所示。因为丙烯酸塑料是透明的，能够在测试过程中看到漏气过程的全貌。就检测准确性而言，它也是最具成本效益和最划算的。[align=center][color=#ff0000][img=气泡法检漏装置亚力克真空箱,450,526]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301172051518809_7707_3221506_3.jpg!w609x713.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图3 气泡法外部真空检漏装置[/color][/align] 该真空室必须与真空泵连接，该真空泵可以是旋转叶片泵或文丘里泵。旋转叶片泵由电力驱动，将产生更高的真空，并且不需要加压供气来运行。另一方面，文丘里泵不需要电力，将产生较低的真空，且需要压缩空气源。[b][size=18px][color=#ff0000]3. 两种气泡检漏法的对比分析[/color][/size][/b] 对于上述内部加压和外部真空这两种气泡检漏法在实际应用中的选择，往往并没有明确的答案。选择哪一种气泡检漏法要根据被测对象的具体情况而定。表1列出了两种检漏方法对比。[align=center][color=#ff0000][img=两种气泡法检漏技术对比,690,209]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301172052182542_7313_3221506_3.jpg!w690x209.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]表1 两种气泡法检漏技术对比[/color][/align] 当涉及到标准测试方法指导文件时，方法会有所不同。外部真空法和内部加压法分别以ASTM D3078和F2096为依据。外部真空法需要真空源，如采用真空泵或压力驱动的文丘里泵，内部压力法需要压力源和压力调节设备，不要求在真空法泄漏测试期间刺穿被检对象，而内部加压法则需要用探针刺穿样品以充入空气。在真空室内进行测试时，不能旋转或处理样品，这可以通过内部加压方法来实现。另外，加压法的压差更高、压力控制更好和更精确，因为可以更精确地控制压力。真空系统更复杂，因为内部腔室是气密和密封的，以便能够抽真空，且压差较小。[b][size=18px][color=#ff0000]4. 气泡法检漏特点分析[/color][/size][/b] 通过上述对气泡法检漏装置的介绍和对比，概括地说，气泡法检漏测试有如下特点优点。 （1）经济且有效的密封性能测试：涉及到产品的密封性能测试评价，没有比水浸气泡法泄漏测试更好的方法了，而事实上，比气泡法更好的方法要贵一两个数量级。 （2）简单易行的泄漏测试：将测试样品放入水浴中，抽真空或加压，寻找气泡，这是一种非常简单的检测和定位泄漏的方法。这在实际应用中非常便利，操作人员不需要太多的技术培训就可以进行检漏测试。 （3）泄漏小袋和包装的实际测试：所有需要仅是一个丙烯酸塑料箱和一个真空泵来进行检漏测试，对于大多数商业和医疗包装来说，测试的准确性也相当不错。 （4）包装泄漏的视觉检测和定位：泄漏可以在几秒钟内可通过视觉进行检测和定位。 （5）快速样品制备：许多被测样品无需太多准备，这意味着测试流程可以非常顺利地进行。 （6）通用测试方法：气泡泄漏测试可用于各种形状和大小的被测对象。 气泡法作为一种最传统的检漏技术，仍然在众多领域得到应用。然后根据研究表明，当结果依赖于人工视觉检查时，近30%的泄漏被遗漏，且通常检测效率和灵敏度低，需要操作人员目视识别泄漏。其面临的挑战主要包括： （1）如不加精密的真空压力控制，难以保持一致的测试条件。 （2）水很容易被污染。 （3）粘性物质可以掩盖测试过程中的泄漏。 （4）由于测试时间长、测试后清洗和干燥被检对象。 （5）对于较大尺寸的被检对象，大型水箱和吊装装置会占用场地和空间。 气泡法检漏测试的具体缺点是： （1）破坏性测试：即使包装的内部没有被水损坏或破坏，气泡法泄漏试验也被认为是破坏性试验，皮托管式静压探头的插入会在包装上造成一个穿孔。 （2）主观泄漏检测方法：气泡排放需要测试人员的参与，这给测试方法带来了主观性。测试操作员必须参与测试，否则可能会出现问题。 （3）密封被检对象的制备和处理：必须清洁被检对象，并为泄漏试验做好准备。此外，有些人可能不喜欢处理潮湿对象所带来的不便。 （4）测试程序取决于被检对象：对水敏感的被检对象，如电子设备，可能不适合这种测试方法。泄漏无法量化，没有办法知道泄漏的大小，只能知道泄漏在哪里。[b][size=18px][color=#ff0000]5. 气泡法检漏技术的局限性[/color][/size][/b] 气泡法检漏中产生气泡的唯一原因是因为在被检对象的内部和外部之间存在压力差，气体被从较高压力的环境驱入较低压力的环境，由此所带来的局限性如下： （1）最小可检测漏率 真空泄漏测试专家的共识是气泡法测试的最小可检测泄漏率为每秒0.001标准立方厘米，这意味着在每秒0.001标准立方厘米的漏率下，1立方厘米的泄漏大约需要100秒。 （2）渗透性材料的气泡泄漏试验 气泡泄漏测试不能在可渗透材料上进行，因为气泡泄漏测试开始时，数百个气泡开始从材料中冒出，这将使得定位和精确定位漏洞几乎不可能。 （3）气泡视觉检测的主观性 当我们研究气泡出现的频率和大小时，这种测试方法的主观性也受到质疑。假设在气泡泄漏实验中肉眼可以合理看到的最小气泡直径约为1mm，并假设一个直径为1mm的完美气泡球，因此气泡的体积为0.000524标准立方厘米。这意味着在0.001scc/s的泄漏率下，被检对象每秒钟将放出约2个气泡。 （4）内部真空法导致有限空气滞留 真空法的另一个局限性是，被检对象的起始压力一般是一个大气压，被检对象内部的空气量有限。在检漏过程中被检对象中存在的空气越来越少，因此压力越来越低，这意味着在低空气体积下，没有足够的空气从样品中排出用于适当的检测。 （5）加压法和真空法的不同 最后，如果被检对象已经加压到高压，真空室可能就没有太大的意义。我们这里假设被检对象已经被加压到200psi的绝对压力，然后浸入一个气泡测试槽中。漏率由以下公式得到：[align=center][img=漏率公式,200,67]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301172053406932_1785_3221506_3.jpg!w294x99.jpg[/img][/align] 式中：Q代表漏率；P1代表试样内部压力；P2代表试样外部压力；R代表气体常数；V代表体积；t代表时间。从公式可以看出，这仅仅意味着压差乘以常数乘以体积随时间的变化决定了漏率大小。为了更直观的说明问题，假设R、V和 t 都是1： 若被检对象已加压到200psi，标准大气环境压力为15psi，那么漏率为200–15=185。 若这个加压对象浸入一个水箱容器并抽真空，压力差将是200psi，即漏率为200–0 = 200。 由此可见漏率测量值只提高了7.5%，这意味着会看到多了7.5%的泡沫。如果被检对象可以采用加压法检漏，那么将具有这种内部加压的对象放入真空气泡泄漏箱就没有多大意义。 另一方面，在真空法检漏中，如果被检对象在15psi的标准大气环境压力下密封，浸入一个水箱容器并抽真空，压力差最大也只能是15psi，即漏率为15–0 = 15。由此可见，压差越大，漏率越大，则可观察到的气泡越明显，说明加压法要比真空法的测量灵敏度更高。[b][size=18px][color=#ff0000]6. 压力衰减法检漏技术[/color][/size][/b] 为了进一步解决上述气泡法检漏中的局限性，在气泡法基础上发展起来的压力衰减法泄漏检测技术逐渐成为当今最常用的方法。它的简单性使其易于自动化并集成到生产和装配过程中。 简而言之，压力衰减法测试是用空气填充被检对象直到达到目标压力，切断气源以隔离压力，并测量该压力在设定时间段内的衰减（损失），任何压力损失都表明存在泄漏。压力衰减法的灵敏度是测试部件尺寸和测试时间的函数，大多数测试都可以相当快速地执行，并获得高度准确的结果，但零件越大，获得准确测试结果所需的周期时间就越长。压力衰减法具体方法包括： （1）压力衰减的dP和dP/dT微分法。 （2）压力衰减的泄漏标准校准法。 （3）压差衰减的dP和dP/dT微分法。 （4）压差衰减的泄漏标准校准法。 （5）体积填充（密封设备）捡漏法。 以上压力衰减法详细内容将在后续文章中进行详细介绍。因为压力衰减法的应用可实现检测自动化，给检漏测试带来以下几方面的改进： （1）自动化泄漏测试节省时间和金钱 在制造过程中自动进行空气泄漏测试可以节省时间、金钱和工时。可自动按照设定确定是否符合泄露标准，一旦出现问题泄漏测试仪将通知生产线操作人员，可更快地发现产品缺陷，最大限度地缩短周转时间。 （2）精确和可重复的精密制造方法 与传统的水浸气泡法相比，自动化空气泄漏测试可提供更高准确度和可重复性的精确结果。 （3）可扩展的自动检漏系统符合您的要求 制造过程中使用的数字泄漏测试系统允许扩大生产规模并提高质量保证测试的速度。多种类型的泄漏测试仪可满足不同的需求，不同方法和规格的自动泄漏测试系统可满足大多数需求。 （4）适用于任何行业制造的自动化泄漏测试方法 随着制造方法变得更加自动化、先进和数字化，生产的各个方面都必须跟上步伐。制造过程中使用的自动泄漏测试是在满足需求的同时认证产品质量的绝佳方式。自动化泄漏测试最大限度地提高了各行业的效率，但在制造业尤其有用，典型应用领域有医疗设备和部件、药物、汽车零部件、航空航天部件、消费品和电子产品、包装等应用。 （5）制造过程中的自动空气泄漏测试创造了更高效的系统 制造过程中使用的自动空气泄漏测试将提高应用系统的整体效率，同时提高最终产品的质量。压力衰减法泄漏测试是非破坏性的，因为它使用干燥的空气来检查缺陷，并且具有较小的物理足迹。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

  • 【分享】应用红外测量技术分析煤质成分的新方法

    目前，快速分析煤质的方法主要有活化中子法、电容法、微波法和双能，射线衰减法等。这些方法具有一定的优点，能快速分析燃煤成分，但是它们只能对燃煤的一个或几个指标进行测量，且具有一定的放射危险性。　　　　利用红外线测量原理分析煤质是目前快速分析煤质的一种新手段。它能快速准确地对燃煤进行全面的分析，而且具有样品准备时间短、信噪比高、非破坏性、能在非接触的条件下进行测量及无放射性等优点，是煤质快速分析技术的一个研究热点。　　　　一、原理　　　　1.1基本原理　　　　　　在有机物及部分无机物分子中，化学键结合的各种集团(如C=C、N=C、O=C、0=H、N=H)的运动(伸缩、振动、弯曲等)都有它固定的振动频率。当受到红外线照射时，分子被激发而产生振动，同时光的一部分能量被吸收，测量其吸收光可以得到复杂的图谱，这种图谱包含了被测物质的特征信息。被测物质的每一种成分都有特定的吸收特性，就像每一个人都有唯一的指纹。通过图谱解析，可以获得这种成分的含量。燃煤的某一种成分含量越高，对特定波长的红外光吸收能力就越强。　　　　收能力就越强。图1主要描述了四种煤样的三种主要无机物和有机物(芳香族、脂肪氢、甲基或经基)在所对应波长处不同的吸收特性。其中T为透射率，log(1/T)是获得透射率的方式。　　　　傅里叶变换光谱技术可以保证信号的稳定性，减轻传统红外测量所遇到的噪声干扰问题；而相对于单色光，干涉光更能测量煤粉中的各种成分含量。所以，对煤质的红外光谱分析是以傅里叶变换红外光谱干涉仪(FT-MIR)为基础的。傅里叶变换漫反射红外干涉光谱仪分析煤质成分装置。

  • 关于红外光谱吸收原理对1pm一氧化碳浓度的分析

    根据精细光谱理论，CO气体吸收波长为4.66μm光谱成分。多次反射气室中一氧化碳气体吸收光谱后使分析能量衰减，参比能量保持不变，分析与参比信号之差与气体浓度成比例。这个微小的变化信号经过放大、温度补偿和有源滤波、自动增益控制、逻辑线路分离、峰值检波、采样保持后，进行减法运算，由曲线化校正网络将非线性信号转化成线性浓度值，由显示器显示出来。红外气体分析器由光学部件和测量电路构成，测量电路的结构由光学部件及系统功能决定。光学部件通常由红外辐射光源、通过样气的测量气室、红外检测器等构成。测量精度要求：可以检测到含浓度为1ppm的一氧化碳成分。

  • 【原创大赛】利用显微红外光谱的差谱对微小异物的分析

    利用显微红外光谱的差谱对微小异物的分析摘要：利用红外显微镜可以对微小异物做有效的定性分析，但在异物的成分复杂时难以做到准确的定性分析。采用红外差谱对电子行业中小弹簧上的异物做出分析，可以准确的判断异物是从哪一个生产环节中引入，对加强质量管理有明显的帮助。关键词：红外光谱 电子行业 差谱 显微镜 异物分析PCB（电路板）等电子元件封装的过程所采用的技术主要是焊接，在这过程中可能对防护层上的电子元件产生污染，如何确定异物的成分尤其是针对对混合物的成分是红外光谱分析的一个难题。使用岛津红外显微镜，不但可以清晰放大样品不同部位的微小异物，还可以针对样品的不同状态选择反射、透射、衰减全反射等测定方式，得到不同部位异物的红外谱图。通过谱图间的运算，得到不同异物间的红外差谱，利用差谱进行分析，或与标准样品去比对，从而能够判断生产过程中引入的异物来源，为加强生产过程的质量管理提供有效数据帮助。红外差谱是一种利用计算机软件功能对实验所得到的谱图进行数据处理的方法。根据朗伯-比尔定律，吸光度有加和性，在混合物的光谱中，某一波数处的总吸光度是各组分在该处产生的吸光度值的总和。对于两个组分以上的多元组分体系，应用差谱技术可以对多组分混合物谱图进行逐步做差减计算，最后得到单一组分的光谱，从而达到分离和鉴定的目的。差谱技术在一定程度上能够简化复杂、费时的化学分离工作，提供一种快速、简便的检测和鉴定方法。在电路板行业中，异物最主要是由焊接阶段引入。在焊接引入的污染一般为松香和其他树脂材料，在异物的成分方面比较容易确认种类，结合红外显微镜技术可以在异物的表面选择不同的点，再通过差谱技术的应用可以很好的对异物展开分析。1. 仪器测量条件仪器装置：Shimadzu IRPrestige-21，AIM-8000波长范围：4500～720 cm-1测定方式：透射分 辨 率：4cm-1扫描次数：100切趾函数： Happ-Genzel检 测 器： MCT检测器2. 测定应用实例 针对电路板上的小弹簧(长0.5cm，直径0.1cm)上的异物做出定性分析。用专门的取样工具显微镜下取样，在不同的部位选择合适的样品，用金刚石池附件做透射的测定。测试谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109061359_314555_1766615_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109061359_314556_1766615_3.gif在软件中，进行上述两个谱图的计算。以异物的红外光谱图作为总的光谱图，松香的红外谱图作为参照，通过数据集间的差谱计算可以快速得到二者之间的红外光谱图的差谱（图3），通过与标准样品（液晶高分子材料）对比（图4）得到二者之间的对比图（图5）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109061400_314557_1766615_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109061400_314558_1766615_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109061401_314559_1766615_3.gif3. 分析与讨论 在异物的红外光谱图中，并没有发现明显的1693cm-1、1446 cm-1[

  • 红外分析中差谱的使用

    红外分析中差谱的使用

    红外光谱法是鉴别化合物和确定物质分子结构的常用手段之一。岛津红外LabsolutionIR软件中，有一项叫做差谱的处理方法，那么什么叫做差谱，差谱有什么作用呢？如果有多组分构成的混合物并且在混合过程中未发生化学反应，各组分光谱的和即为混合物光谱，求出混合物光谱与其组分光谱的差，即可得到其余组分的光谱，因此，将该组分成为差谱。具体如下：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009222249087712_6701_3412561_3.png[/img]混合物的图例[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009222249090437_261_3412561_3.png[/img]其中某一组分的图例数据差结果=原始-参比*因子[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009222249091628_2346_3412561_3.png[/img]差谱结果公式中的因子表示混合物混合物光谱中的组分所占比例的因子，此值需要推测。如果因子小于实际值，则光谱差减不完全，使得图谱失真。相反，如果因子大于实际值，光谱差减过多，谱图出现倒峰。另外，还有自动计算功能，可以指定abs=0的波数，从而自动计算出差谱。利用红外光谱技术对未知物进行解析时，先要测定未知物的红外光谱，对未知物的红外光谱进行谱库检索，找出其中一种组分的光谱，从未知物的光谱中减去这一组分的光谱，对得到的差谱再进行谱库检索，就有可能指导另外一种组分。注意：进行差谱的两张谱图不仅分辨率相同，横坐标波数区间也要相同，且两张光谱的数据点总数相同，所有的横坐标值都一一对应。如果两张谱图的分辨率不同，差减完之后得到的差谱分辨率取决于较大的分辨率。

  • 【原创大赛】利用显微红外光谱的差谱对微小异物的分析

    利用显微红外光谱的差谱对微小异物的分析摘要：利用红外显微镜可以对微小异物做有效的定性分析，但在异物的成分复杂时难以做到准确的定性分析。采用红外差谱对电子行业中小弹簧上的异物做出分析，可以准确的判断异物是从哪一个生产环节中引入，对加强质量管理有明显的帮助。关键词：红外光谱 电子行业 差谱 显微镜 异物分析PCB（电路板）等电子元件封装的过程所采用的技术主要是焊接，在这过程中可能对防护层上的电子元件产生污染，如何确定异物的成分尤其是针对对混合物的成分是红外光谱分析的一个难题。使用岛津红外显微镜，不但可以清晰放大样品不同部位的微小异物，还可以针对样品的不同状态选择反射、透射、衰减全反射等测定方式，得到不同部位异物的红外谱图。通过谱图间的运算，得到不同异物间的红外差谱，利用差谱进行分析，或与标准样品去比对，从而能够判断生产过程中引入的异物来源，为加强生产过程的质量管理提供有效数据帮助。红外差谱是一种利用计算机软件功能对实验所得到的谱图进行数据处理的方法。根据朗伯-比尔定律，吸光度有加和性，在混合物的光谱中，某一波数处的总吸光度是各组分在该处产生的吸光度值的总和。对于两个组分以上的多元组分体系，应用差谱技术可以对多组分混合物谱图进行逐步做差减计算，最后得到单一组分的光谱，从而达 到分离和鉴定的目的。差谱技术在一定程度上能够简化复杂、费时的化学分离工作，提供一种快速、简便的检测和鉴定方法。在电路板行业中，异物最主要是由焊接阶段引入。在焊接引入的污染一般为松香和其他树脂材料，在异物的成分方面比较容易确认种类，结合红外显微镜技术可以在异物的表面选择不同的点，再通过差谱技术的应用可以很好的对异物展开分析。1. 仪器测量条件仪器装置：Shimadzu IRPrestige-21，AIM-8000波长范围：4500～720 cm-1测定方式：透射分 辨 率：4cm-1扫描次数：100切趾函数： Happ-Genzel检 测 器： MCT检测器2. 测定应用实例 针对电路板上的小弹簧(长0.5cm，直径0.1cm)上的异物做出定性分析。用专门的取样工具显微镜下取样，在不同的部位选择合适的样品，用金刚石池附件做透射的测定。测试谱图如下：图1 异物的红外光谱图图2 松香的红外光谱图在软件中，进行上述两个谱图的计算。以异物的红外光谱图作为总的光谱图，松香的红外谱图作为参照，通过数据集间的差谱计算可以快速得到二者之间的红外光谱图的差谱（图3），通过与标准样品（液晶高分子材料）对比（图4）得到二者之间的对比图（图5）。图3 异物与松香的红外差谱图图4 液晶高分子材料树脂的红外光谱图图5 差谱与树脂的红外光谱图的对比

  • 【原创大赛】【官人按】二维/多维相关光谱方法对热重-红外联用双线性数据的解析

    【原创大赛】【官人按】二维/多维相关光谱方法对热重-红外联用双线性数据的解析

    [align=center][b]二维/多维相关光谱方法对热重-红外联用双线性数据的解析[/b][/align][align=center]郭然，徐怡庄[sup]*[/sup][/align][align=center]北京分子科学国家实验室，稀土材料化学及应用国家重点实验室，北京大学化学与分子[/align][align=center]工程学院，北京 100871[/align][b]摘要：[/b]本工作中，使用基于异步正交的二维/多维相关光谱方法对多类热重-红外联用双线性数据进行分析。结果表明，本方法可以有效地处理包含二组分甚至多组分气体逸出物的热重-红外数据，并得到体系中各纯物质光谱。该方法可以有效识别大量体系中某物质的特征吸收峰，且不需预先得知待差减物质谱图，相比于传统的差减法有较明显的优势。[b]关键字：[/b]二维/多维相关光谱 热重-红外联用[b]背景介绍[/b]热重-红外联用方法被广泛地应用于物质成分鉴定、热分解过程考察等相关研究。在常规的热重-红外联用分析中，不同气体逸出物随加热过程逐渐逸出，并通过红外气体池进行检测。然而，气体逸出物的逸出曲线经常会有重合，在某些情况下，逸出曲线甚至会有严重重叠。例如，两气体组分A及B由同一物质分解产生或是具有接近的沸点，则该两物质的逸出曲线会非常接近。气体逸出物逸出曲线的严重重叠，使得在红外检测过程中，只能得到混合物的红外光谱而非各纯物质光谱，这给气体逸出物的鉴定及后续分析造成了很大困难。一般来说，在对红外光谱进行处理，以期得到各纯物质光谱时，可以通过差减法，将光谱中存在的干扰项去除，从而得到目标物质的光谱。该方法的应用一般需要满足以下条件，即需要扣除的物质及其光谱已知。例如，光谱处理中常见的水汽及二氧化碳背景扣除方法，即是基于水汽和二氧化碳光谱已知的前提下，通过选择合适的峰位，找出差减的比例系数，从而将水汽及二氧化碳光谱从总光谱中移除。然而，随着总光谱复杂程度的加剧，干扰光谱鉴定的物质不仅是水和二氧化碳，而可能包含各类未知且具有不同光谱形状的气体逸出物，单纯进行水和二氧化碳的扣除，对很多体系的分析而言是远远不够的。即使是二氧化碳的扣除，差减法也存在一定问题。在中红外区，二氧化碳的谱峰主要存在于2350cm[sup]-1[/sup]-2200cm[sup]-1[/sup]的光谱区段。由于很少有气体产物在该光谱区段存在吸收峰，目前的二氧化碳扣除算法可以将该区段谱峰全部扣去。然而，实际体系中存在一些物质，在该光谱区段具有具红外活性的振动模式(如乙腈的C≡N三键伸缩振动)。当这些物质对总光谱有贡献时，差减法很难恰好将二氧化碳的成分准确扣除，从而导致得到的谱峰变形，影响后续的数据分析。本工作中，使用本课题组开发的二维/多维相关光谱方法对多类物质的热重-红外数据进行处理，以期得到各纯物质光谱。[b]算法简要介绍[/b]二维及多维异步谱的构建基于以下算法：[align=center] [img=,492,106]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809051625044178_4191_3237657_3.jpg!w492x106.jpg[/img][/align]式中，为物质k在[i]t[/i][sub]i[/sub]时刻的逸出浓度，为物质k在[i]v[/i][sub]j[/sub]处的红外吸收，N为Hilbert-Noda变换矩阵。通过基于Hilbert-Noda变换矩阵的异步相关乘法，构建二维异步谱。在异步谱上通过寻找特征性的系统缺峰，得到一级特征峰的吸收信息，并由该处的异步谱截线，得到各纯物质的光谱形状。构建多维异步谱时，在构建二维异步谱方式的基础上，对原始一维光谱进行多级分组，在二维异步谱上取各组相同位置的截线，进行基于公式(2)的高维异步谱构建。可以证明，通过异步光谱的升维算法，可以将体系中各成分对于光谱的贡献逐一去除，进而不断简化光谱形式，最终得到纯物质光谱。通过选择不同的升维路径，可以通过选择不同的特定吸收峰，去除不同成分对总光谱的贡献，从而得到不同的物质光谱(证明略)。本方法已应用在多类体系中，并成功得到了体系中各纯物质红外光谱。下面给出一个应用实例。[b]实验条件[/b]仪器：TGA(TGA-8000)-FTIR (Frontier) 联用仪器 (Perkin Elmer)；样品：去离子水、乙腈、乙酸乙酯。实验步骤：配制水/乙腈/乙酸乙酯混合溶液(v:v:v=1:4:1)上样于坩埚，以30℃为起始温度，10℃/min速度升温至90℃，30℃/min升温至150℃。红外光谱采集：分辨率8cm[sup]-1[/sup]，每张光谱采集时间约2.7s。[b]结果讨论[/b]水、乙腈、乙酸乙酯三组分的沸点相差不大，通过上述算法，可以将体系中各成分逐级去除，最终得到三组分各自的纯物质光谱。[align=center][b] [img=,690,626]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809051625227884_5273_3237657_3.jpg!w690x626.jpg[/img][/b][/align][align=center]图1 基于三维异步相关方法的水/乙腈/乙酸乙酯混合物热重-红外联用数据分析 (A) 二维异步相关谱 (B) 三维异步谱在x=3746cm[sup]-1[/sup]处的二维截面 (C) 三维异步谱在x=2620cm[sup]-1[/sup]处的二维截面 (D) Trace 1-图(B)在y=2620cm[sup]-1[/sup]处的截线，对应乙酸乙酯光谱(Trace 4)；(Trace 2)图(B)在y=1768cm[sup]-1[/sup]处的截线，对应乙腈光谱(Trace 5)；(Trace 3)图(C)在y=2982cm[sup]-1[/sup]处的截线，对应水光谱(Trace 6)[/align][b]致谢[/b]本工作由国家自然科学基金(No.51373003)赞助。

  • 【原创】奥式气体分析仪和红外在线监测数据偏差

    用奥式气体仪分析标准气体没有偏差，但是，用该标准气体标定的红外在线监测的煤气数据，和奥式气体仪分析的有偏差，这是为什么，而GB12205-90国家标准人工燃气组分的化学分析方法 已废除，那奥式气体分析仪 该怎么定位呢？请教各位高手

  • 利用红外光谱法对汽车润滑油使用所产生中硝化物的分析

    红外光谱吸收法是一种经典的快速分析方法。它是集光谱测量技术、化学计量学和计算机技术于一体的分析测量技术,可以快速、高效地对样品进行定性和定量分析.红外光谱技术测试石油产品性能指标是近年发展起来的一种快速分析技术，该技术涉及石油产品性能、检测技术、计算机技术、化学计量学、仪器制造等多学科领域知识，是一项综合技术。目前，红外光谱对在用油的分析技术已经比较成熟，利用红外光谱监测在用润滑油的质量变化已经列为标准方法（ASTME 2412-04）。与传统的理化参数相比，红外测试参数更本质地反映了油品的变化特征和变化原因，因此它在在用油的分析方面得到了zu为广泛和成熟的应用。实际应用中借助于傅立叶变换红外光谱仪监测新油与在用油的特定波数所对应的吸光度谱线峰位的差谱，定量地监测油品使用中有机化合物的污染影响程度。红外光谱能够充分测试油品在使用过程中发生的各种变化，测试方法分直接分析法和差谱法。直接分析法指直接测定红外光谱，测定特定波长处的吸光度或特定波长区域的面积，通过吸光度或面积来考察润滑油状态变化。差谱法指将测定的光谱与标准油（新油）的光谱进行差减，得到差谱，测定差谱中特定波长处的吸光度或特定波长区域的面积，通过吸光度或面积来考察润滑油状态。汽车润滑油在使用过程中所产生的硝化物测试测试原理：汽车润滑油在使用过程中，所产生的硝化物主要为硝酸酯（RONO2）等化合物，红外吸收峰大致位于1630cm-1，标准 《SH/T 0070-91 用过的内燃机油中氧化值和硝化值的测定法(红外光谱法)》，推荐使用傅里叶红外进行分析。仪器附件：傅里叶红外光谱仪器（4cm-1 扫描次数8-16） 固定液体池使用方法：使用差示光谱法，即差谱法进行红外分析。即测试获得用油和新油1850-1550 cm-1的红外吸收谱图，进行差谱处理。读取1630 cm-1处的吸光度和1850 cm-1处吸光度。硝化度=（A1630-A1850）/液体池厚度（cm）

  • 【原创大赛】红外分析中差谱的使用

    【原创大赛】红外分析中差谱的使用

    红外光谱法是鉴别化合物和确定物质分子结构的常用手段之一。岛津红外LabsolutionIR软件中，有一项叫做差谱的处理方法，那么什么叫做差谱，差谱有什么作用呢？如果有多组分构成的混合物并且在混合过程中未发生化学反应，各组分光谱的和即为混合物光谱，求出混合物光谱与其组分光谱的差，即可得到其余组分的光谱，因此，将该组分成为差谱。具体如下：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009222258312911_5062_3412561_3.png[/img]混合物的图例[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009222258316230_4359_3412561_3.png[/img]其中某一组分的图例数据差结果=原始-参比*因子[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009222258318448_1752_3412561_3.png[/img]差谱结果公式中的因子表示混合物混合物光谱中的组分所占比例的因子，此值需要推测。如果因子小于实际值，则光谱差减不完全，使得图谱失真。相反，如果因子大于实际值，光谱差减过多，谱图出现倒峰。另外，还有自动计算功能，可以指定abs=0的波数，从而自动计算出差谱。利用红外光谱技术对未知物进行解析时，先要测定未知物的红外光谱，对未知物的红外光谱进行谱库检索，找出其中一种组分的光谱，从未知物的光谱中减去这一组分的光谱，对得到的差谱再进行谱库检索，就有可能指导另外一种组分。注意：进行差谱的两张谱图不仅分辨率相同，横坐标波数区间也要相同，且两张光谱的数据点总数相同，所有的横坐标值都一一对应。如果两张谱图的分辨率不同，差减完之后得到的差谱分辨率取决于较大的分辨率。

  • 【转帖】茶多酚中总儿茶素的近红外光谱分析

    茶多酚中总儿茶素的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析摘　要：采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术对茶多酚中儿茶素进行了光谱分析,结果表明该技术能够解析出儿茶素中各主要基团在近红外波段的吸收特性,并且结合定标过程定量快速检测总儿茶素在茶多酚中的含量,分析结果在很大的样品浓度范围内给出了很高的精度, SEC = 2. 15% ,相关系数( r)为0. 9947。关键词　茶多酚,儿茶素,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]1　引　　言 茶多酚( tea polyphenol)是从茶叶中分离提取出的一类多酚类化合物复合体,其主要的成分是儿茶素。研究证明,茶多酚不仅是一类优良的天然抗氧化剂,还具有多种保健功能和药理作用] ,如抗菌、抗病毒、抗毒素、防癌抗癌及降血压等,其中起主要作用的是儿茶素类物质。茶多酚中总儿茶素含量的高低直接影响着茶多酚的品质和价格。总儿茶素的常规定量检测方法是高压液相色谱(HPLC)法。该方法分析精度较高,但是分析过程复杂,速度较慢,且对样品有化学污染,无法满足生产过程中在线成分含量监控的要求。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术[ 4 ]是一种快速无损的分析技术,可以在不到1 min的时间内即可完成物质多组分的检测。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]是物质中官能团CH、OH及NH等在中红外区能量较高的基频吸收的倍频、合频和差频吸收谱叠加而成的。由于自然界中许多物质含C、H、O、N,所以该技术目前被广泛应用于农业、化工、医药、纺织、煤炭等多个领域。茶多酚中儿茶素的主要成分有E[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]G( ep igallo-catechin gallate) , E[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] (ep igallocatechin) , ECG( ep icatechin gallate) , EC ( ep icatechin)及catechin,其中含有大量的OH、CH、OH 、CH2 、CH OH 、COROH 等官能团,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]区有明显的吸收(见图1) 。本实验采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术定量分析茶多酚中总儿茶素的含量,给出了较高的分析精度。通过对总儿茶素的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]进行解析,找到了其主要官能团在近红外区的最大相关吸收谱区,为建立稳定的定标模型奠定了基础。2　实验部分 NicoletNEXUS 870傅里叶变换光谱仪(美国Thermo Electron公司)以及配套的TQ Analyst V6化学计量分析软件。实验样品:具有一定总儿茶素含量梯度的茶多酚粉末样品46份,成分浓度范围8% ～98% ,从中选取具有代表性40个样品作为定标集, 6个样品作为预测集,总儿茶素的化学值由标准HPLC法测定。茶多酚光谱数据:茶多酚的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]是在Thermo Nicolet NEXUS 870傅里叶变换光谱仪上测定。测量方式为漫反射式,数据采集分辨率为32 cm- 1 ,扫描平均次数为30次。3　结果与讨论3. 1　红外光谱解析 近红外区的倍频吸收谱是其对应的中红外能量较高的基频吸收的整数倍,合频和差频则分别对应于不同官能团基频之和或差。但由于各基团化学组成环境及内部结构的不同而有所偏移。在中红外波__段各官能团和基团都有各自的特征吸收谱线,吸收峰相互分离且较为尖锐,易于判别,而在近红外波段(12500 ～4000 cm- 1 )倍频、合频和差频吸收峰较宽且相互重叠,所以很难直接解析其所对应的吸收峰位置。通过对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]进行导数处理来提高光谱分辨率可以找到各官能团所对应的吸收峰位置。然而导数阶数越高噪声影响越显著,所以要求用于采集原始光谱数据的光谱仪具有很高的信噪比。图2中给出了茶多酚的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]及其二阶导数光谱。二阶导数光谱中的极小值对应于原始吸收谱的吸收峰位置,通过与近红外经验吸收光谱[ 5 ]相对照,确定儿茶素中主要官能团的吸收位置。3. 2　定标波长的优选 依据朗伯-比尔定律,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]数据与样品浓度数据之间要求满足严格的线性关系,这就要求实际测量数据(包括光谱数据、成分化学分析数据)的采集过程中应尽量减小引入如噪声、颗粒散射、光源光谱特性的漂移、探测器响应特性等。导致非线性影响的因素。在定标的过程中采用散射校正、导数光谱、光谱数据除法数学运算等软修正方法及延长光谱仪稳定时间、选取光谱特性线性较高的光源和探测器等硬修正方法。在非线性影响较小时,建立稳健的定标模型的关键在于选择恰当的定标波长,通过波长选择建立样品吸光度数据和成分化学浓度数据之间的最优相关关系。图1和图3分别为茶多酚在10000～4000 cm- 1范围内经过散射校正的近红外吸收谱及其相关光谱。经过散射校正后的光谱能最大限度的保留各样品[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]之间由于成分浓度的线性变化而产生的光谱变化,很大程度上消除了由于散射所导致的非线性效应。相关光谱是通过在整个波长范围内每个经过散射校正的波长点处所有定标样品的吸光度数据与成分浓度数据进行简单的线性回归得到相关系数,然后将各个波长点计算所得的相关系数依次绘图获得的。通过对照比较,相关光谱反映了每个波长与茶多酚样品中总儿茶素之间的相关关系。相关系数的变化与茶多酚中儿茶素能量较强的主要基团的吸收峰严格对应。如图2中儿茶素在6896 cm- 1、5208 cm- 1、4672 cm- 1处的3个强吸收峰分别为OH的一级倍频、C O 的二级倍频、CH的合频吸收峰在相关光谱图中都有很高的相关系数。比较而言, 5208 cm- 1处的相关较弱而且相关峰很尖锐,在9000～5200 cm- 1处由于CH的一级倍频吸收而形成了较宽且较高的吸收峰,这段区域为较为理想的定标波长选择区域。依据相关光谱所给出的信息,通过实验比较,发现选取6000～5200 cm- 1波长范围内的光谱数据点作为定标波长结合偏最小二乘回归方法给出了很低的定标标准差( SEC) , SEC = 2115% ,相关系数( r)为0. 9947,定标结果散点图如图4所示。3. 3　标定结果 总而言之,通过对茶多酚中儿茶素的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]进行二阶导数光谱分析并结合儿茶素中各主要基团在近红外波段的经验吸收相比照,找到了其倍频及合频的吸收峰位。对儿茶素的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]特性与化学浓度在各个波长处进行相关分析,得到的相关光谱与散射校正光谱相对比发现,儿茶素1450、1920和2140 nm 处的3个强吸收峰在对应的相关光谱中给出了较高的相关系数。而这3个波长处的相关峰的展宽及强度又有所差异,这对于起始最优定标波长选择提供了依据,展宽较宽且相关较高的吸收峰是最佳的定标波长选择区域。依据相关光谱选取6000～5200 cm- 1波长范围内的光谱数据点作为定标波长,并结合偏最小二乘回归方法给出了很高的定标精度。

  • 关于石墨层间化合物的红外分析

    以前做课题的时候，制备一种石墨层间化合物，由于石墨是层状结构，所以层间键合较弱，容易插层而产生层间化合物，需要用红外证实这些插入的异类分子是否和石墨产生新的键合。但是在做红外分析的时候，由于石墨对红外吸收比较强，所以一直无法得到较好的谱图！不知道老师们有没有什么好的方法和建议！我以前做的时候是用传统的透射，将插层处理后的石墨（原粒度约80目左右）研磨后进行红外分析。

  • 【原创】傅里叶变换近红外光谱分析技术在茶叶中的应用1

    傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术在茶叶中的应用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术近年来已成功应用于食品、烟草、药品及化工等诸多行业产品的分析测定，特别在农副产品的品性分析上，因其快速、无需前处理、非破坏性及多组分同时定量分析等优势而得到更为广泛的应用。日本早在70年代就已将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术应用于茶叶多种组分的定量分析，如茶多酚、咖啡碱、全氮量、粗纤维等的定量分析，并取得了良好的效果。国内应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]测定茶叶中的成分也有报道，但局限在传统的运用特定波长确定某种成分的多元回归方程的研究阶段。目前，随着化学计量学和计算机技术的快速发展，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析已转向以分析弱信号和多组分多元信息处理为基础的阶段。特别是随着80年代傅里叶变换在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]中的应用，增加光通量，提高了信噪比，使所得谱线平滑，从而使近红外技术有效地应用于大量样品的高精度快速分析。本文通过运用德国Bruker公司的FT—NIR光谱仪(IFS 28/N型)和随机配送的OPUS QUANT—2定量和IDENT定性分析软件对茶树活体(叶片)、茶叶及茶制品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]进行扫描和分析，并结合傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]在其他诸多行业中的应用现状，探讨它在茶叶领域内应用的特点及前景。一、应用原理及特点1.应用原理 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]区介于可见光区与中红外光区之间，波长范围为0.75～2.5μm，波数范围为4000～13330cm-1 。由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]区与有机分子中含氢基团(CH、OH、NH)振动的合频与各级倍频的吸收一致，因此通过扫描样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]，可以得到样品中有机分子含氢基团的特征振动信息。茶叶中的大多数有机化合物如茶多酚、氨基酸、蛋白质、咖啡碱、还原糖、多糖(纤维素、半纤维素、淀粉、果胶)等都含有各种含氢基团，所以通过对茶叶的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析可以测定这些成分的含量。而茶叶的品质或品性与它所含有的各种化学成分直接相关，如纤维素、半纤维素的含量决定了茶叶的老嫩度，氨基酸、茶多酚、咖啡碱含量及比例决定了茶冲泡后的口感。由此看出，通过分析茶叶的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]，不仅可以得到各种化学成分的含量，还能以此为依据，进一步建立关于茶叶优劣、级别、真假识别以及品种鉴定等一系列快速分析模型，从而可以从根本上避免现在茶叶化学测定的繁琐和人工审评中因个人好恶带来的误差。 傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]所运用的傅里叶变换技术是通过机内的迈克尔逊干涉仪动镜的匀速运动把待分析光变成干涉光(干涉图)，干涉图是分析光的干涉强度随光程度变化的函数，也是干涉强度随时间变化的函数。机内的计算机采集干涉图的数据，通过傅里叶变换(多次的数值积分)，把干涉图变换成光谱图。由于干涉光提供了很高波长分辨率的全光谱，因此傅里叶变换后的信号提供了较其他类型仪器通常所能达到的更高信噪比。傅里叶变换技术是信号处理和波谱解析的有力手段，利用傅里叶变换可从数据中提取更多的有用信息，即以傅里叶级数拟合原光谱曲线，用较少项的级数就可获得与原光谱良好的近似，从而使所得谱线平滑，消除了部分噪音。因此傅里叶变换技术能使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]有效地应用于大量样品的高精度快速分析。2.应用的方法和特点(1)茶叶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法测定步骤 运用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]测定茶叶样品中所含的某种化学成分，首先要建立光谱特征与该成分含量之间的数字模型。具体过程如下：1选择一定数量(60份以上)具有代表性的茶叶样品(又称标准样品集)；2用其他测试仪器或化学方法准确测定各份茶叶中要预测成分的含量，作为真实值；3用傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]扫描标准样品，集中各份茶叶的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]图；4运用随机软件(OPUS QUANT—2定量分析软件)中的化学计量学方法、偏最小二乘法(PLS)在计算机内建立茶叶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]图和化学成分真实值之间的对应模型；5在以后运用该模型进行快速测定时还可以不断地进行检验和校准。多组分测定时，只须对标准样品集中各份茶叶进行多组分测定，建立各组分和茶叶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]图对应的模型即可。测定时只需扫描待测茶叶样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]，通过欲测成分的对应模型就可以得到样品中该成分的含量。所以说傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]不同于液相色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]等大型测试仪器，它测定样品成分含量的方法是建立在化学测定法或其他仪器测定基础之上的，可以称之为“再生”的测定方法。(2)特点 傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法在建立模型时，需要挑选有代表性的标准样品集并进行大量的化学测定，是一项耗时长且相当繁琐的工作。而且模型将来对未知样品预测的准确度完全取决于模型初建时化学测定的精确与否，这就要求化学测定一定要精确可靠，否则模型的可靠性就会降低。但只要模型准确建立，在进行茶叶样品组分测定时，样品无需进行任何前处理(如提取、消化等)就可以直接进行近红外图谱扫描，做到无损检测，并快速而准确地测得组分含量，扫描后的样品还可以挪作他用。 傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法还特别适合茶叶样品的多组分快速测定，测定时只要对样品进行一次近红外图谱扫描，通过各组分的数学模型可以在短时间内一次性同时测定未知样品多种组分的含量。 另外，数学模型一经建立，可以被拷贝入任一带相同分析软件的傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]使用(又称作模型转移)，无需任何修正。这是因为傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]不同于普通的光栅型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]，它是采用仪器内部氦氖激光作为波长校准，仪器稳定性高，模型转移性能好。 傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]带有很多的检测接口和附件，因此它可用于多种茶及茶制品的常规和在线检测。如积分球可用于扫描干茶以及茶浓缩乳浊液的漫反射光谱，变温池可用于茶水及茶饮料的恒温检测，固体光纤可用于速溶茶、粉茶及活体试验的常规检测和制茶、茶饮料及浓缩茶生产工艺中的在线检测等。

  • 有关分析化学实验中相对平均偏差的有效数字问题讨论

    在分析化学实验处理数据时，经常是三份平行滴定，计算相对平均偏差。但对此相对平均偏差的有效数字问题，各本实验教材都没有详细描述，笔者在给学生批改实验报告时，经常发现有一些问题，现讨论如下，不正确之处，望高手雅正。举例 三次滴定结果的偏差为：0.0003 -0.0006 0.0003 浓度为0.1028mol/L,计算相对平均偏差。根据公式 平均偏差=（0.0003+0.0006+0.0003）/3 相对平均偏差=平均偏差/浓度，所以相对平均偏差的有效数字往往是由平均偏差的有效数字位数决定。 看看此例中，平均偏差=0.0012/3 按照有效数字的运算规则，此结果应该是0.00040，两位有效数字。但笔者认为这样是不妥当的，应当保留一位有效数字0.0004.根据有效数字的含义，是由全部能准确读取的数据和最后一位可疑数字组成。在平均偏差的计算公式中，虽然根据有效数字的运算规则（加减法），分子的有效数字增多了一位，但最终结果如果是0.00040，则此数据就不符合有效数字的概念，因为小数点后面的4已经是可疑数字，再加一位0毫无意义，所以应当保留一位有效数字。联想：按照上述观点，相对平均偏差合适保留两位有效数字呢？笔者认为：在小数点后面数字相加之后大于等于29而小于299即可。举例如下：三次滴定结果的偏差为：0.00014 -0.0008 -0.0007 浓度为0.1028mol/L,计算相对平均偏差。此结果就应该保留二位有效数字。不知大家是否同意笔者观点，欢迎讨论。

  • 如何利用近红外光谱分析技术检测发酵产物中的蛋白质含量？

    [font='Times New Roman'][font=宋体]蛋白质是复杂的含氮有机化合物，不同蛋白质的含氮量不同，测定蛋白含量一般采用凯氏定氮法，但该方法操作步骤繁琐，消耗试剂（如浓硫酸、氢氧化钠等），检测时间长。近年来多采用蛋白质分析仪进行测定，但仍需要对样品做复杂的预处理，费时费力。采用[/font][/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]可缩短检测时间，可快速预测发酵产物中的蛋白质含量，不仅可以避免因为时效性差而引起的目标产物产量不稳定，还可以防止因为外界环境变化引起的蛋白质失活变性。同理，发酵的其他目标产物，如抗生素、维生素、有机酸等，也可以利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]来快速预测目标产物含量。[/font][/font]

  • 高频红外碳硫分析仪检测的相关分析

    高频红外碳硫分析仪检测的相关分析 在铸造行业的金属冶炼中，碳硫元素会不可避免的进去金属元素中，并且对金属材料的性能产生重要的影响。以钢铁为例，在钢中碳属碳化物形式，而硫属于钢中的有害元素，所以在钢铁中碳硫的含量比至关重要，对它们的分析检验是判断材料是否满足标准的最好方法。 分析碳硫的方法很多，一般有燃烧法、碘量法、库仑法、电导法、非水滴定法等等。但是目前这几种方法均属于化学方法，需要化学试剂和辅助设备，对分析调试人员的技能水平要求也比较高，工作效率不高。 在国外高频红外测碳硫的技术早已普遍应用与碳硫元素的分析测定，高频红外碳硫技术也是目前我国应用最广泛的分析技术，红外碳硫仪和高频感应炉相结合，于氧气流中，加助熔剂燃烧试样，碳生成二氧化碳和一氧化碳，硫转化成二氧化硫，以红外吸收法测定氧气流中的碳硫化合物含量，进而转化为钢铁材料中碳硫元素的百分含量。 高频红外碳硫分析仪1HW型是宁四分公司应用高频红外技术，自主创新的高新技术产品。在成功研发上市之后，荣获国家实用新型专利“高频红外碳硫分析仪”，专利号：ZL200920037753.4。 之后还通过市级科技成果登记和省级新产品鉴定，被认定为江苏省高新技术产品。

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