红外法制备方法

文章摘要： 机械合金化（Mechanical Alloying，简称MA）是指金属或合金粉末在高能球磨机中通过粉末颗粒与磨球之间长时间激烈地冲击、碰撞，使粉末颗粒反复产生冷焊、断裂，导致粉末颗粒中原子扩散，从而获得合金化粉末的一种粉末制备技术。本文以硅锗合金和碲化铋半导体材料合金化制备实验为例，介绍了高能球磨仪Emax的使用方法和技术优势，对合金样品制备的应用有借鉴作用。 传统方法制备不锈钢类合金要求高温下进行熔融，如果需求量很小抑或无法熔融，机械合金法就是一个很好的替代方法，传统上会用行星式球磨仪来完成。上世纪60年代末，美国国际镍公司用机械合金法第一次制备成功耐高温镍铁合金并以此申请专利。机械合金研磨需要有强劲的动能把固体粉末结合在一起，行星式球磨仪产生的高能撞击可以提供所需能量。在研磨球的撞击和挤压下，细粉颗粒会发生塑性形变并且焊合在一起。所以机械合金法可以弥补传统高温熔融无法制备的样品的不足，并且可以制备更大自由度混合比的样品。热电合金材料硅（Si）和锗（Ge）都是最通用常见半导体材料—是光电电池和晶体管产业的基石。硅锗合金材料性质如带隙可以由改变硅和锗混合比例来调整。热电合金材料用于制造航天热偶发电机，保证了空间探索和试验设备的动力供应。在商用热电材料领域，碲化铋（Bi2Te3）因其热电效能转化率高，是研究最多的材料，被用来做半导体制冷元件。 高能球磨仪EmaxEmax的转速能达到每分钟2000转，特殊设计的跑道型研磨罐可以产出更大的粉碎能。结合了高速撞击力和密集摩擦力，高能球磨仪的强劲能量输入可以做快速纳米研磨实验和机械合金应用。跑道型的研磨罐和偏心轮运动方式，有效保证了样品的混合，样品最后不仅可以磨得很细，粒度分布范围也会变很窄。内置水冷管路可以快速带走样品子啊研磨中产生的热量，保护样品免受过高温度影响，从而可以不像行星式球磨仪一样需要间歇停转，大大提高研磨工作效率。如果有更严格的控温需要，Emax还可以外接冷水机，进一步降低研磨温度（最低工作温度不能低于5摄氏度）。 图1：研磨前样品XRD 分析结果 Si（红）Ge（绿）整个扫描范围从10-60°，可以看出Si和Ge晶面特征峰。图2：研磨5小时后XRD分析结果 可以看出晶面特征峰已经偏移和合并，机械合金化已有效果图3:研磨5,8,9小时后XRD分析结果 晶面特征峰值会有所变窄和迁移，显示5-6小时的反应后机械合金反应已经基本完成原来硅和锗的机械合金化反应用是用行星式球磨仪进行的，但是会有很多问题导致结果不尽如人意。行星式球磨仪需要至少80分钟才能把样品处理到可以进行机械合金化的初始细度，接下来即使用中低转速400转/分也会导致样品在研磨罐中结块，无法使用其全部能量来进行机械合金反应。另一个问题是研磨罐过热需要间歇，在整个13小时的反应时间中需要额外加入至少90分钟停止时间。而高能球磨仪Emax自带水冷功能，高速运行也无需间歇，没有样品结块的现象，同时还大大提高了反应效率。 图4： 图 5：Bi和Te机械合金反应 1小时后XRD分析结果 图4为球料比10:1 （体积比）图5为球料比5:1（体积比） 机械合金法制备硅锗合金硅锗合金比为SI 3.63克 Ge2.36克，用50ml碳化钨研磨罐，10mm碳化钨研磨球8个（球料比10:1）。硅料和锗料的原始尺寸为1-25mm和4mm。2000转/分20分钟后，样品已经微粉化无结块现象。接下来1200转/分 9个小时（每隔1小时中间间歇1分钟后反转样品以避免样品结块）。机械合金反应前20分钟样品做了XRD定性和定量分析，Si和Ge的特征峰值都可以很清晰地辨认出来，说明碳化钨球几乎没有产生摩擦效应。在整个反应过程中合金始终保持微粉化，Emax的温度没有超过30℃。经过9个小时的反应后，整个样品基本消除了不定形态，呈微晶状态。机械合金法制备碲化铋研究不同球料比（10:1或5:1）对反应的影响，50ml 不锈钢研磨罐， 10mm不锈钢研磨球 10个。 球料比10:1的罐子中加入2.09克Bi和1.91克Te。 球料比5:1的罐子中加入4.18克Bi和3.83克Te。800转/分 70分钟（每10分钟间歇1分钟并反转），结果做了XRD分析。在经过近1小时机械合金研磨，Bi和Te的特征峰都有明显可辨的偏移，显示化合物Bi2Te3开始形成。球料比10:1的样品形成速度比5:1的更快，因为5：1样品中Te的特征峰值强度更大，说明10:1样品中的Te反应地更多。合金反应继续1200转/分3小时后，没有样品结块。和原来用混合研磨仪1200转/分 6.5小时制备相比，高能球磨仪Emax只需要2-3个小时候就能轻松完成任务。

SPEX MIXER/MILL 8000系列高能球磨仪可将坚硬或易碎样品粉碎至可分析细度，部分样品研磨精度可达纳米级别。采用独家专利的∞式三维立体运动模式研磨，360°立体无死角，非正反转方式，可以在最短的时间内向样品输送最高的机械能量，为目前世界上所有球磨仪中能量最高、速度最快的球磨机。SPEX以其在球磨机研发和生产超过60年的经验以及在球磨机创新领域所做出的突出贡献，成为美国球磨机行业标准的制定者。SPEX高能球磨仪可用于岩石、矿物、金属合金、陶瓷、催化剂、玻璃、沙子、水泥、炉渣、医药、植物和动物组织、谷物、种子、油漆和油墨、电子、RoHS样品等分析用样品研磨。 下文将介绍SPEX高能球磨仪用于分析纳米晶体材料中的颗粒尺寸效应。该应用源自: S. Indris, D. Bork, P. Heitjans, J. Mater. Synth. Process 8, 245 (2000),经汉诺威大学物理化学和电化学研究所P.Heitjans教授同意。原文献阅读请联系科尔帕默公司。✦ ++高能球磨法制备纳米晶氧化陶瓷SPEX 高能球磨仪分析纳米晶体材料中的颗粒尺寸效应需要一种可以调节颗粒尺寸的技术。在本研究中，使用球磨机(8000M Mixer/Mill, SPEX SamplePrep；配备有氧化铝和氧化锆小瓶)。球磨特别适合这项任务，因为它易于使用，并允许研磨相对大量的材料以及各种不同的材料。分析介质为：Li2O、LiNbO3、LiBO2、B2O3、TiO2和Li2O：B2O3混合物。通过研磨时间测定平均粒径，随后通过X射线衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）进行分析。选择含锂材料是因为它们作为固体电解质的潜在用途。TiO2在用作光催化剂方面是令人感兴趣的。对于吸湿性材料，在氩气气氛中填充氧化铝研磨瓶并将其放入密封的不锈钢容器中。► 颗粒大小不同的氧化物表现出不同的研磨特性，但最小粒径约为在研磨8至10小时后获得20nm.通过XRD分析和TEM数据确定颗粒尺寸。差示扫描量热法（DSC）表明，纳米晶样品是亚稳态的，加热导致颗粒生长。在烧结过程中，当要生产固体致密陶瓷时，要考虑到这一点。其他研究小组先前的研究表明，两步烧结特别适合在第二步中使用较低的温度。通过两种方法分析，TiO2在研磨过程中发生了部分相变。当进行球磨时，包含另外杂质的金红石以较小粒径的纯金红石（不含杂质）形式获得。► 化学反应陶瓷组分的混合和随后的压制产生具有多个不同边界层的材料。这种不同界面的晶格可以通过改变颗粒尺寸来改变。在分析Li2O∶B2O3的50∶50混合物的过程中，检测到由于该化学-机械过程引起的化学变化。在短时间后，用XRD分析仅检测到原始化合物的谱线，而在4小时后出现新的谱线。新形成的产物是Li2B4O7。这表明反应的最终产物并不取决于混合物的组成，而是取决于边界层的条件。► 结论高能球磨特别适用于颗粒尺寸的减小以及后续化学和物理变化的研究。颗粒尺寸减小和随后生长的特征与所有分析的氧化物相似。开始时微晶材料没有发生化学反应，经过研磨后：一些材料表现出相变；另一些材料则表现出化学反应。更多推荐：SPEX8200高能行星式球磨机Spex 8200行星球磨机通过机械运动研磨样品，沿一个方向旋转震击器，而平台（太阳轮）沿相反方向旋转。机械磨具以2:1的比例进行，使容器相对于太阳轮的每一次旋转旋转两次。当容器移动时，相对离心力被传递到磨球上，使磨球以圆周运动的方式相互移动，并抵靠容器壁，从而研磨样品。

本文授权转载自：清华大学头条新闻，转载请联系出处。10月2日，清华大学化学工程系魏飞教授团队在《自然通讯》（Nature Communications）上在线发表题为“超纯半导体性碳纳米管的速率选择生长”（Rate selected growth of the ultrapure semiconducting carbon nanotube arrays）的论文。该论文研究指出，碳纳米管在生长过程中的原子组装速率与其带隙相互锁定，金属管数量随长度的指数衰减速率比半导体管高出数量级，在长度达到154mm后可实现99.9999%超长半导体管阵列的一步法制备，这一方法为制备结构完美、高纯半导体管水平阵列这一世界性难题提供了一项全新的技术路线，对新一代碳基电子材料的可控制备具有重要价值。研究背景随着信息技术的高速发展，半导体芯片已成为数字经济和国家安全的重要基础。近年来，以硅基材料为核心的摩尔定律即将走到终点，在众多替代材料中，碳纳米管凭借纳米级尺寸和优异的电子空穴高迁移率成为新一代芯片电子的理想候选材料。美国国防高级研究计划局宣布投资15亿美元推进“电子复兴计划”，用于开发微型化、高性能碳纳米管芯片。斯坦福大学和麻省理工学院相继研发出碳纳米管计算机和基于1.4万个碳纳米管晶体管构筑的16位微处理器，充分展现了碳纳米管在后硅时代的发展潜力。我国在碳纳米管电子器件及材料制备的工程应用领域具有显著优势，特别是在单根碳纳米管晶体管无掺杂制备及小碳纳米管器件领域做出了众多原创性贡献。在碳纳米管宏量制备领域，也已率先实现世界高、千吨级产量聚团状和垂直阵列状碳纳米管的批量制备，并在动力电池领域规模化应用。然而，碳纳米管的结构缺陷、手性结构控制仍然是制约高性能碳基芯片应用的关键问题。研究过程基于以上问题，魏飞教授团队专注结构完美超长碳纳米管的研发10余年，发现超长碳纳米管在分米级长度上的结构一致性，率先制备出世界上长的550mm碳纳米管，并验证了碳纳米管的数量随长度呈现指数衰减的Schulz-Flory分布规律。进一步研究发现，金属和半导体管的数量也各自满足Schulz-Flory分布，但半导体管的半衰期长度是金属管的10倍以上。拉曼散射、瑞利散射光学表征及同位素标记的生长速度测试表明，金属与半导体管的半衰期长度差异源于碳纳米管自身带隙锁定的生长速度。缩小非均相催化中外扩散与毒化过程的活化能差异，从而提高碳纳米管的长度，是实现具有窄带隙分布的半导体管阵列可控制备的关键。据此，该团队设计层流方形反应器，精准控制气流场和温度场并优化恒温区结构，将催化剂失活几率降至百亿分之一，成功实现了超长水平阵列碳纳米管在7片4英寸硅晶圆表面的大面积生长，长长度650mm，单位反应位点转化数达到1.53×106 s-1。用154mm处的碳纳米管阵列作为沟道材料制作的晶体管器件，开关比为108，迁移率4000cm2/Vs以上，电流密度14A/m，展现了超长碳纳米管在阵列水平的优异电学性能。高纯度半导体性碳纳米管阵列的速率选择生长研究结果这种利用带隙锁定生长速度实现高纯半导体管可控制备的方法，为原位自发提纯半导体材料提供了一种全新路线，为发展新一代高性能碳基集成电子器件奠定了坚实的基础。该工作是魏飞教授团队继实现半米长碳纳米管可控制备及原位卷绕成大面积、单手性碳纳米管线团后的又一创新性工作，为实现碳纳米管在高端电子产品及柔性电子器件中的应用，推动国家微电子行业发展提供了可行的路线。论文直达文章通讯作者为魏飞教授，作者为清华大学化工系2015级博士生朱振兴，芬兰阿尔托大学应用物理系博士后魏楠、清华大学微电子系许军教授及2016级博士生程为军、清华大学化工系王垚副教授、张如范助理教授、博士生申博渊、孙斯磊、高俊参与了该工作。本项研究工作受到国家重点基础研究发展计划、国家自然科学基金委及北京市科学技术委员会等项目的资助。论文链接：https://www.nature.com/articles/s41467-019-12519-5 点击查看更多往期精彩文章 严峻环境下的自救——探寻端气候下的生命存续 | 前沿应用【上篇】发现生命的轨迹——化石中的碳元素分析 | 前沿应用地底深处的生命探索——矿物中的化学反应分析 | 前沿应用【下篇】复旦巧用增强拉曼“识”雾霾 | 前沿用户报道瞪你一眼，就能“看透”你 | 用户动态青岛能源所实现毫秒级单细胞拉曼分选，"后液滴"设计功不可没|前沿用户报道表面增强共振拉曼光谱探究细胞色素c在活性界面上的电子转移新型荧光探针——细胞膜脂变化无所遁形!1+1≥3，AFM-Raman 材料表征新技术！——附新相关论文 免责说明HORIBA Scientific公众号所发布内容（含图片）来源于文章原创作者提供或互联网转载，文章版权、数据及所述观点归原作者原出处所有。HORIBA Scientific 发布及转载目的在于传递更多信息，以供读者阅读、自行参考及评述，并不代表本网赞同其观点和对其真实性负责。如果您认为本文存在侵权之处，请与我们取得联系，我们会及进行处理。HORIBA Scientific 力求数据严谨准确，如有任何失误失实，敬请读者不吝赐教批评指正。我们也热忱欢迎您投稿并发表您的观点和见解。 HORIBA科学仪器事业部HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案，如：光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术，旗下Jobin Yvon光谱技术品牌创立于1819年，距今已有200年历史。如今，HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选，之后我们也将持续专注科研领域，致力于为全球用户提供更好的服务。点击下方“阅读原文”查看新闻。

背景介绍高温抗氧化涂层在航空航天领域是至关重要的部分。一种成功的抗氧化涂层首先必须与基体材料有着化学或者物理上的相容性；其次，在材料温度适用范围内，更能提供一层连续、致密的氧阻挡层[1]；再者，涂层要有方便、经济的制备工艺等。MoSi2有着高熔点（2030℃），良好的导电性和导热性，优异的高温抗氧化特性，是一种广泛应用的高温材料。现已发展为用于高温合金和碳/碳复合材料高温抗氧化保护涂层[2]。本实验采用电化学沉积法制备钼基体表面MoSi2涂层，图(a)是在900度氧化10h的表面形貌。图(b)是钼基体表面B改性MoSi2涂层，在900度氧化10h的表面形貌。图1 相同实验条件下不同方式制备涂层表面形貌结果表明：图a涂层经过氧化后在表面形成了一层SiO2氧化膜。该涂层主要用于钼及钼合金表面防护，以提高其在高温环境下的服役时间。图b涂层经过氧化后在表面形成了一层由SiO2和B2O3构成的氧化膜。通过B的改性，可以降低MoSi2涂层在中低温段氧化时的“粉化”倾向，进而提高其抗氧化能力。参考文献[1] Thomas A Kircher,et al.Engineering limitations coatings. Mater Sci Eng. 1992. A155:67[2] 蔡作乾，等编著. 陶瓷材料辞典.北京：化学工业出版社,2002

一种化学修饰碳糊铋膜电极的制备方法获国家发明专利授权　　近日，中科院长春应用化学研究所郏建波等科研人员发明的一项专利“一种化学修饰碳糊铋膜电极的制备方法”获得了国家知识产权局的授权。　　重金属是一种很危险的污染物，往往长期积累在生物体内不可降解，在极其微量的情况下也会产生不良后果，因此痕量重金属的定量分析在药物、食品、临床和环境检测等方面都是非常重要的。　　该发明将碳粉、修饰剂和疏水性有机溶剂按一定的质量比混合、研磨成均匀的化学修饰碳糊，然后将化学修饰碳糊装入电极管壳内，即得到化学修饰碳糊电极，进一步采用预镀法或者原位镀膜法制得化学修饰碳糊铋膜电极。该发明制备的电极可以方便地实现对自来水、湖水、雪水等样品中重金属铅的电化学测定。该发明制备的电极的电位窗较宽、操作简单，有利于进行铋膜电极上多种重金属的同时测定。该发明制备的化学修饰碳糊铋膜电极的稳定性好、灵敏度很高，对于重金属离子的检测可达0.10 ppb 另外，该电极对样品的预处理要求很低、表面更新容易、制作工艺简单、价格低廉，易于重复和普及使用。

拉曼光谱在碳材料制备研究中，常用到TEM、SEM、X射线衍射（XRD）、红外光谱、X射线光电子能谱（XPS）以及拉曼光谱：这些方法中很多技术都可以起到互补的作用。例如，电镜与XRD、拉曼可以在结构表征中进行互补。红外、XPS和拉曼可以在化学基团的表征中进行互补。有些碳材料具备特殊的发光性质、电性质等，都可以通过一系列的表征手段进行机理解释，这对于深入理解碳材料的性质非常有助。在这些表征方法中，拉曼光谱所表达的信息是极其丰富的。并且拉曼的测量方式是非破坏性、非接触式的，因此在过去40多年间有非常多学者投身于碳材料拉曼光谱学的研究。在碳材料制备研究中使用拉曼光谱的主要目的是结构信息的表征，碳材料特征拉曼峰位所对应的一般性解释如下：G峰：在1580cm-1附近，归属于碳原子面内键的伸缩振动模，与石墨化程度有关；其峰宽与峰强也与缺陷有关；峰位与碳材料形态也有一定关系，如在碳纳米管中该峰会向低波数移动。D峰：在1350cm-1附近，归属于无序诱发的六边形布里渊区的边界振动模，用于缺陷表征。ID/G：常用来描述石墨结构中的点缺陷的密集度。2D峰（也被称为G’峰）：在2680cm-1附近，用于表征石墨烯样品中碳原子的层间堆垛方式（或层数）。拉曼光谱在表征碳材料的晶格缺陷、层数和形态等结构信息方面是目前其他分析技术所无法替代的。目前在碳材料的论文中至少都会有一张拉曼光谱图。接下来为大家介绍一个使用安东帕Cora5001拉曼光谱仪检测石墨烯的实际应用案例，目的是为了评价石墨烯的两种制备方法。EXPERIMENT实 验 过 程样品为2种石墨烯：一种是采用CVD法在硅片上生长的石墨烯；另一种是采用化学溶液沉积法在玻璃载玻片上生长的石墨烯。Table1为拉曼光谱采集参数。图1：选用不同LOWESS平滑窗口处理的拉曼光谱在碳材料拉曼光谱测试中，有2点需要额外注意：一般在做碳材料拉曼检测时，仪器不需要做基线校正设置。因为若遇到一些碳材料的拉曼特征峰较宽时，进行基线校正可能会除去这种峰。需要谨慎选择光谱平滑参数。因为平滑有可能会对峰位和峰强造成细微改变，直接为数据分析引入误差。常用的平滑方法有S-G平滑、FFT滤波器和LOWESS平滑。在本案例中使用的是LOWESS平滑，选择的平滑窗口越宽（如图1中的蓝色曲线），虽然基线能够更平滑，但对于峰强的影响会越大。在本案例中，取最小的平滑窗口是最优的。因此，碳材料的光谱处理都需要根据自身特点做调整。并且在光谱平滑之前，数据不要进行任何插值处理，只需从仪器中导出最原始的数据即可。RESULT实 验 结 果不同的石墨烯制备方法[1]有可能会影响其结构特性，使用Cora5001拉曼光谱仪测试的2种石墨烯样品的测试结果如图2和Table2所示。主要从两方面进行表征：图2：使用CVD法在硅片上生长的石墨烯的拉曼光谱（上）；以及使用化学溶液沉积法在玻璃上生长的石墨烯的拉曼光谱（下）缺陷分析在非常完美的石墨烯中，D峰是不会出现的。但从图2中，可以看到两个样品均出现了D峰，说明都是存在缺陷的[2]。但CVD法制备的石墨烯的ID/G低于化学沉积法石墨烯，因此CVD法石墨烯的缺陷更少[3,4]。G峰也与缺陷有关，G峰的半峰宽越小，且强度越低，则缺陷就越少[2]。通过观察G峰，也可以得出CVD石墨烯缺陷更少的结论。层数分析石墨烯的2D峰包含了层数的信息。A2.𝐷/A𝐺（峰面积） 的比值越高，则层数越少[5]，若接近4时就意味着接近单层石墨烯[6]。 2D峰的半峰宽越窄，则层数越少[5]。在Table2中，CVD法合成的石墨烯的峰面积比值A2.𝐷/A𝐺为3.74，因此，CVD法石墨烯可以被近似的认为是单层石墨烯。而化学沉积法合成的石墨烯的2D峰的峰宽较宽，因此该石墨烯的层数是更多的。因此在本例中CVD法制备的石墨烯要优于化学溶液沉积法。拉曼光谱在碳材料制备研究中已经成为了不可缺少的表征技术，也为碳材料的制备方法、制备条件的优化提供大量有用数据。安东帕Cora5001便携式拉曼光谱仪希望在更多的科研研究中以及工业过程监控中发挥应用价值。References[1] S. A. Bhuyan, N. Uddin, M. Islam, F. A. Bipasha, S. S. Hossain Int. Nano. Lett. 2016, 6, 65 DOI: 10.1007/s40089-015-0176-1.[2] L. G. Cançado, A. Jorio, E. H. Martins Ferreira, F. Stavale, C. A. Achete, R. B. Capaz, M. V. O. Moutinho, A. Lombardo, T. S. Kulmala, A. C. Ferrari Nano Lett. 2011, 11, 3190 DOI: 10.1021/nl201432g.[3] A. C. Ferrari Solid State Commun. 2007, 143, 47 DOI: 10.1016/j.ssc.2007.03.052.[4] F. Tuinstra, J.L. Koening J. Chem. Phys. 1970, 53, 1126 DOI: 10.1063/1.1674108.[5] Y. Hao, Y. Wang, L. Wang, Z. Ni, Z. Wang, R. Wang, C. K. Koo, Z. Shen, J. T. L. Thong small 2010, 6, 195 DOI: 10.1002/smll.200901173.[6] A. Das, B. Chakraborty, A. K. Sood arXiv preprint 2007 ARXIV: 0710.4160.

试想一下在医院进行常规查体时的情景：首先，喝下一种含有被称为“量子点”的纳米颗粒液体，接着医生会让你慢慢走过一个通道，这时激光束对全身进行扫描。在通道的另一端，计算机自动生成三维图像。根据这些图像，医生会告诉你在你的体内有无肿瘤细胞以及肿瘤细胞的精确定位。这些好像是只有在《特种部队》或《阿凡达》这样的科幻电影中才能见到，但是请不要吃惊，这或许就是你在不久的将来可以享受的“量子点”荧光成像检测技术。　　到目前为止，活体荧光成像技术主要有三种标记方法：荧光蛋白标记、荧光染料标记和量子点标记。相比较而言，量子点作为一种新型的纳米荧光探针，具有激发光谱宽、荧光发射光谱窄、荧光光谱可调、量子产率高、光化学稳定性高和不易分解等诸多优点。　　由于不同波长的组织穿透力不同，血红蛋白、脂肪和水对近红外波长的吸收保持在一个比较低的水平。因此，对活体成像而言，选择激发和发射光谱位于近红外光区的荧光标记方法，将有利于活体的光学成像，特别是深层组织的荧光成像(Nature Method, 2005, 2: 12 Science, 2009, 324: 804)。因此，低生物毒性的近红外量子点对于活体荧光成像具有非常重要的意义。　　最近，中科院苏州纳米技术与纳米仿生研究所王强斌课题组在国际上首次通过以二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag(DDTC))为原料制备出了尺寸均匀的、大小为10 nm左右的单分散性Ag2S近红外量子点。相比较目前的含有铅、镉或汞等元素的近红外量子点，Ag2S量子点具有毒性较低的优点。光谱研究结果表明该Ag2S量子点在785 nm的激发条件下，在1058 nm附近出现一个半峰宽仅为21 nm左右的荧光光谱。鉴于该Ag2S量子点的发现对于活体深层组织荧光成像技术具有重要的意义，本研究成果近日发表在著名杂志Journal of the American Chemical Society。　　该项研究工作得到了国家自然基金, 中国科学院-国家外国专家局创新团队国际合作伙伴计划以及苏州科技局的支持。

微流控芯片是把生物、化学等领域中所涉及的样品制备、反应、分离、检测等基本操作单元集成到一块微米尺度的芯片上，以此取代常规生物化学实验室中的各种操作。微流控芯片因具有高度集成化、分析效率高、制造成本低、试剂消耗量少等优点被广泛应用于各种科学研究。聚二甲基硅氧烷(PDMS)是目前应用最广泛的微流控芯片制备材料之一，它具有良好的透气性、透光性、生物兼容性以及化学惰性，易于通过模具浇注成型。基于光刻和PDMS倒模技术的模塑法是目前应用最普遍的微流控芯片加工方法。然而，这种方法加工时间长、加工成本高、加工工艺繁琐，并且模具的制造需要在洁净室中完成。随着3D打印技术的出现，微流控芯片可以通过3D打印技术直接制备而成，或者结合PDMS翻模工艺与3D打印技术多步加工制备而成。这些方法不仅有效弥补了传统微加工方式的不足，而且还可以制备具有复杂三维结构的微流控芯片。另外，微流控芯片制备材料的选择也更加广泛。近日，卡塔尼亚大学Lorena Saitta课题组采用面投影微立体光刻(PμSL)技术和基于3D打印的PDMS翻模技术制备了用于段塞流检测的微流控光学器件，通过对比研究评估了两种加工技术及其制备材料的利弊。研究人员基于PμSL (microArch S140，摩方精密) 3D打印技术采用HTL光敏树脂一步成型了微流控光学器件，该技术具有超高的打印分辨率；作为对比，研究人员还采用基于聚合物喷射3D打印的PDMS翻模技术多步工艺制备了微流控光学器件。两种加工方法制备的器件进口和出口定位不同，HTL器件的进口和出口与微通道同轴对齐，而PDMS器件受限于加工方法，其进口和出口正交于微通道。另外，HTL器件是一体成型的，气密性比较好，可以避免液体泄露问题。 图1. 所设计的微流控光学器件的工作原理图2. PDMS微流控光学器件(Device 1)和HTL微流控光学器件(Device 2)的几何结构俯视图的比较(单位：mm)图3. PDMS微流控光学器件的制备流程图4. 基于PμSL技术制备HTL微流控光学器件的流程图5. PDMS微流控光学器件(Device 1)和HTL微流控光学器件(Device 2)的完整气水段塞流平均周期趋势的比较 PDMS器件和HTL器件微通道的相对粗糙度分别为0.0001 %和0.0002 %，因此，两种加工技术均能保证微通道内流体流动的稳定性。将两种器件用于段塞流的检测，PDMS器件柔性比较大，居中对准两根光纤比较困难，观测数据的变化比较大；HTL器件的刚性比较好，观测数据的分散性远小于PDMS器件。然而，HTL树脂的透光性不如PDMS，检测性能相对较低。因此，基于PμSL 3D打印技术，结合透光性良好的3D打印树脂材料的开发，可以推进微流控芯片的研究。该研究成果为微流控芯片的制造提供了新思路，以“Projection micro-stereolithography versus master-slave approach to manufacture a micro-optofluidic device for slug flow detection”为题发表在The International Journal of Advanced Manufacturing Technology上。原文链接：https://doi.org/10.1007/s00170-022-08889-8官网：https://www.bmftec.cn/links/10

生物大分子的三维结构可以直观地揭示其生物学功能、细胞内进程以及探索其在疾病中发挥作用的方式。冷冻电镜（cryo-electron microscopy,cryo-EM）单颗粒分析技术通过对生物大分子的直接成像进行高分辨率结构测定，已成为结构生物学的重要研究手段。冷冻电镜单颗粒分析技术需要对生物大分子溶液的冷冻样品采集大量电子显微数据，以进行三维结构解析，因此高质量的冷冻样品制备在其中起着至关重要的作用。良好的制样方法需要能够简便地、可控地制备出接近理想状态的生物大分子冷冻样品。诺贝尔化学奖获得者雅克杜博切特（Jacques Dubochet）等人于1984年发明了冷冻样品制备的滤纸夹置法（Pipet-blot-plunge），至今仍然是冷冻电镜样品制备的主要手段。在这种传统的制样方法中，研究人员难以精确控制样品冰层厚度和大分子颗粒分布，导致冷冻样品的均一性和可重复性较差。越来越多的证据表明，在样品被冷冻之前的瞬间，生物大分子会吸附在超薄的液体层的气液界面（Air-water interface, AWI）上，导致生物大分子的颗粒结构损伤、变性或产生优势取向，减低了高分辨率冷冻电镜结构分析的效率和成功性。如何获取可重复的高质量的生物大分子冷冻样品仍然是冷冻电镜技术应用中的一个难题。图1. ESI-cryoPrep方法设计和仪器装置示意图4月25日，清华大学生命科学学院王宏伟课题组和精密仪器系欧阳证、周晓煜课题组在《自然方法学》（Nature Methods）在线发表了题为“电喷雾辅助的冷冻电镜样品制备方法用以减轻界面吸附效应”（Electrospray-assisted cryo-EM sample preparation to mitigate interfacial effects）的研究论文。研究采用非变性质谱（Native mass spectrometry, native MS）中广泛使用的电喷雾电离（Electrospray ionization, ESI）技术，设计并搭建了一种新型冷冻样品制备装置ESI-cryoPrep（图1），成功实现了无需滤纸夹吸的冷冻样品制备，并获得了多种生物大分子近原子分辨率的三维结构。研究表明，ESI-cryoPrep可以有效地将生物大分子颗粒完整嵌入无定形态薄层冰中，避免其吸附在空气-水、固体-水界面上，并对该装置制备生物大分子冷冻样品过程中的界面模型进行了机理阐释。ESI-cryoPrep以“软”电离技术ESI为基础，通过向蛋白溶液施加高电压形成大量带电的蛋白液滴，可以有效地减少蛋白的变性与碎裂。在电场的驱动下，带电液滴飞向电镜载网的过程中伴随着去溶剂化的进行；液滴表面的电荷密度激增至瑞利极限导致库仑裂变形成带电的次级液滴；这一过程循环往复直至液滴最终沉积在电镜载网上；收集到带电液滴的电镜载网被插入液氮冷却的液态乙烷中即可实现对液滴的快速冷冻。该过程完全省却了滤纸的夹吸，避免了滤纸材料对液体和生物大分子的影响。因为液滴表面的小分子离子形成了双电层效应，生物大分子与液体的界面被隔绝开，从而避免了生物大分子吸附到气液或固液界面上，更好地保持了生物大分子的天然结构。该研究首次对ESI液滴中的生物大分子的天然结构（Native structures）进行了直接测定，指导获得ESI的“软着陆”电离参数进行冷冻制样与非变性质谱分析。该工作是冷冻电镜与质谱技术的交叉融合，共同致力于解答生物大分子结构解析与分析的科学问题。研究团队在搭建的设备上，经过多次摸索确定了制备高质量冷冻样品的相关参数。这些参数既能满足保存高比例完整结构生物大分子颗粒的需求，又能促进带电液滴在附着电镜载网表面的扩展和浸润。研究团队运用优化的ESI-cryoPrep装置制备了五种生物大分子的高质量冷冻样品，获得了与目标生物大分子尺寸相对应的理想冰层厚度，并实现了全部测试样品70Sribosome、20Sproteasome、apo-ferritin、ACE2和streptavidin的高分辨率三维结构解析，分辨率分别为2.7[gf]c5[/gf]、2.0[gf]c5[/gf]、2.1[gf]c5[/gf]、3.3[gf]c5[/gf]和1.9[gf]c5[/gf]。研究团队对冷冻电镜数据进行了深入的挖掘与分析，发现与预期假设一致的结果。ESI-cryoPrep可以有效地将生物大分子颗粒完整嵌入无定形态冰的薄层中间，抑制目标生物大分子在空气-水或石墨烯-水界面的吸附（图2），从而避免蛋白质颗粒的结构损伤或者优势取向问题。研究工作提出了电荷残留模型，阐明了电喷雾电离产生的液滴表面的电荷不均匀分布保护蛋白质颗粒免于界面吸附的作用和机制。这种学科交叉的研究成果不仅将为冷冻电镜样品制备提供应用价值，还将对冷冻电镜技术和非变性质谱领域的交叉和发展产生积极影响，为更多创新应用开辟新的可能性。自主研发的高质量冷冻电镜样品制备装置，一方面可以缩短结构解析的漫长探索过程，更高效地获得高分辨三维结构，分析其作用机理；另一方面也提升了原创研发具有自主知识产权和高精尖技术的能力，减少对国外相关仪器和设备的依赖。图2.ESI-cryoPrep方法制备的冷冻样品中蛋白质颗粒在断层成像中的代表性空间分布清华大学生命科学学院2017级博士生杨梓和精密仪器系2018级博士生范菁津（已毕业）为该论文共同第一作者，清华大学生命科学学院教授王宏伟，精密仪器系教授欧阳证和副教授周晓煜为论文共同通讯作者。清华大学生命科学学院王家副研究员和范潇博士等为课题的启动和推进作出重要贡献。研究得到国家自然科学基金、腾讯基金会等的资助，并得到清华大学冷冻电镜中心和计算中心的技术支持。

P-SCX小柱的使用开发背景随着经济社会不断进步，经济全球化不断深入发展，人们饮食文化日益多样化，食品卫生与安全成为备受关注的热门话题。“苏丹红事件”，”禽流感”还有“三鹿奶粉事件”，无一不牵动着广大民众的心。接连不断发生的恶性食品安全事故引发了人们对食品安全的高度关注，要重新审视这一已上升到国家公共安全高度的问题，更要加大对食品安全的监管力度。近年来接二连三爆出社会食品安全问题。2003年，含敌敌畏的金华火腿，对肠食道胃粘膜有影响，可能致死；2004年，阜阳劣质奶粉：“大头娃娃”，营养不良导致免疫力低下，严重可致死；2005年，碘超标的雀巢奶粉，影响甲状腺功能；2006年，含瘦肉精的猪肉，人食用会出现头晕、恶心、手脚颤抖，甚至心脏骤停致昏迷死亡；2008年，含三聚氰胺的婴幼儿奶粉，可能导致肾结石，肾衰竭等泌尿系统疾病，严重者可致死。这些频频曝光的食品加工中的黑幕对消费者来说已不再陌生。各级监管部门针对于此的执法检查，也始终没有停止过，而且还会在每年的元旦、春节等重大节日前加大执法检查的力度，在2007年还进行了全国食品安全隐患大排查。并相继制订了各种法和条例，如《中华人民共和国食品卫生法》、《中华人民共和国农产品质量安全法》等等，可见我国对食品安全的整治力度有着铁的手腕。但令人不解的是，这些年来，各级监管部门的工作不可谓不努力，但劣质食品依然层出不穷，正如紧接着上演的含有“三聚氰胺”成份的食品不断曝光，严重威胁着人们的生命健康，时时令我们提心吊胆。主原料PSD微球的悬浮聚合制备方法在食品行业对人们充满威胁的今天，对于食品安全的检测显得尤为的重要。三聚氰胺等食品中的有害添加剂的精密检测都需要用到高效液相色谱法，此方法是用的则是P-SCX固相萃取柱进行分析，柱子中使用的填料就是P-SCX，而PSD又是制造P-SCX填料的不二的主要原料。制备PSD的方法采用的是苯乙烯和二乙烯基苯的悬浮共聚的方法。悬浮聚合时制备高分子合成树脂的重要方法之一，在悬浮聚合中，单体受到强烈的搅拌分散作用以小液滴的形式悬浮在聚合介质中聚合。每一个悬浮的单体小液滴实际上相当于本体聚合的小单元。这个小液滴在聚合介质的直接包围之中，所以聚合热可以及时而有效的排出，同时聚合速率较快，分子量也较高。悬浮聚合的分散体系是一种不稳定体系，在液体界面张力作用下，单体液滴之间有相互凝聚的倾向，同时当转化率达20%~30%以后，在单体液滴内部已溶胀一部分高聚物，从而使液滴变粘，这是液滴之间的碰撞会造成粘结现象（粘块、粘条），使聚合失败。所以为了保证悬浮聚合的成功，必须向体系中加入明胶，聚乙烯醇、羟甲基纤维素等一些有机高分子作为分散剂。这时，分散剂可以降低液体的界面张力，使单体液滴的分散程度更高；也可以增加聚合介质的粘度，从而阻碍单体液滴之间的碰撞粘结；同时它们还可以在单体的液滴表面形成保护膜防止液滴的凝聚。有些悬浮聚合为了达到更好的防止粘结的效果，还要加入Ca、Mg的碳酸盐、磷酸盐，这些物质是不溶于水的极细小的无机粉末，它们可以吸附在单体液滴表面起机械阻隔作用，对防止粘结有特殊的结果。悬浮聚合法制取苯乙烯和二乙烯基苯的交联聚合物，该交联聚合物小球，经磺化或氯甲基化等高分子基因反应，可以制得离子交换树脂，共聚小球颗粒大小受各种反应条件的影响，尤以搅拌强度为分散剂种类、用量的影响zui大，分散剂用量大，搅拌强度高都会使颗粒变小。

实验室的制备方法有很多种，不同材料制备的方法也迥然不同。今天可脉小编想要分享给大家的是，实验室铁的制备方法以及如何防止在制备过程中腐蚀坑的出现，详情如下：材料：电工纯铁要求：抛光后镜面，表面无划痕；500X观察方法编号：铁-防止腐蚀坑的出现制备方法切割：CRE-10-1535砂轮切割片镶嵌：热压镶嵌使用EpoPowder G环氧树脂；冷镶嵌使用AcryQuick丙烯酸树脂和固化剂磨抛：手动磨抛机Qpol-M1；自动磨抛机METPOL-A注意事项1. 铁易被腐蚀，用水基的抛光液和冷却液会出现腐蚀坑，改用油基的抛光液和冷却润滑液。2. 如果样品切割的表面质量好，则只用一道金相砂纸。3. 结束后，立即用无水酒精冲洗、吹干。4. 每一步结束时都要好好清洗试样、手、夹具、抛光盘、抛光机底盘，防止颗粒沾染。 了解其他样品制备方法的更多详细信息，请联系可脉检测的应用工程师，共同探讨解决方案，可脉检测南京实验室提供技术支持！

天眼查显示，芯联集成电路制造股份有限公司“键合结构及其制备方法”专利公布，申请公布日为2024年7月23日，申请公布号为CN118380407A。背景技术晶圆级键合是半导体制造技术中重要的一个工艺步骤，共晶晶圆键合技术是使两表面间的键合能（Bonding Energy)达到一定强度和密封性，而使这两晶圆片结为一体。晶圆级键合主要的作用是机械保护和一定的气体氛围或真空度要求下的密封，为了保证机械强度和密封性，一般密封环占用了大量的芯片面积，尤其是考虑到键合的对准偏差，密封环还要增加面积，图1示意出现有技术中常见的一种密封环的结构，该密封环包括第一键合层100、第二键合层200和位于两侧的阻挡件300，考虑到键合的对准偏差，第二键合层200比第一键合层100单侧宽10um，密封环单侧宽度达到120μm，如图2中所示，密封环两侧宽度之和为240μm,而芯片宽度为1mm，由此两侧的密封环占据了芯片约25%的尺寸，密封环会导致单个晶圆上的芯片数目减小,不利于降低成本。发明内容本发明提供一种键合结构及其制备方法，所述键合结构包括：第一晶圆和第二晶圆；所述第一晶圆具有环形凹槽，所述第二晶圆具有环形凸起部，所述环形凹槽具有V型纵截面，所述环形凸起部具有三角状纵截面，所述三角状纵截面的顶角角度与所述V型纵截面的夹角相等；所述环形凹槽的表面覆盖有第一键合层，所述环形凸起部的表面覆盖有第二键合层，所述环形凸起部部分嵌入所述环形凹槽内，使得所述第一键合层和所述第二键合层彼此相键合。本发明所形成的键合结构，键合层不必为了减小对准偏差而增加尺寸，从而密封环可采用更小尺寸的设计。

2月28日，《自然—通讯》杂志在线发表了中科院金属所沈阳材料科学国家(联合)实验室成会明、任文才团队在石墨烯制备方面取得的一项新突破，他们通过金属外延生长方法，制备出了具有非常优异场发射效应的毫米级单晶石墨烯及其薄膜。　　石墨烯优异的电、光、强度等众多优异性质使其在电子学、自旋电子学、光电子学、太阳能电池、传感器等领域有着重要的潜在应用，但大规模高质量制备技术是制约其进入实际应用的瓶颈之一。　　目前制备高质量石墨烯的方法，有胶带剥离法、碳化硅或金属表面外延生长法和化学气相沉积法(CVD)，前两种方法效率低，不适于大量制备。而迄今由CVD法制备的石墨烯，一般是由纳米级到微米级尺寸的石墨烯晶畴拼接而成的多晶材料。　　对于以金属基体生长的石墨烯，通常以腐蚀金属基体的方法来进行转移，不仅存在金属残存、转移过程破坏石墨烯结构的问题，而且污染环境、成本高、不适合贵金属基体。　　成会明等采用贵金属铂生长基体，以低浓度甲烷和高浓度氢气通过常压CVD法，成功制备出了毫米级六边形单晶石墨烯及其构成的石墨烯薄膜。通过该研究组发明的电化学气体插层鼓泡法，可将铂上生长的石墨烯薄膜无损转移到任意基体上。　　该方法操作简便、速度快、无污染，并且适于钌、铱等贵金属以及铜、镍等常用金属上生长的石墨烯的转移，金属基体可重复使用，可作为一种低成本、快速转移高质量石墨烯的普适方法。　　该方法转移的单晶石墨烯具有很高的质量，将其转移到Si/SiO2基体上制成场效应晶体管，测量显示该单晶石墨烯室温下的载流子迁移率可达7100 cm2 V-1 s-1。　　金属基体上大尺寸单晶石墨烯及其薄膜的多次重复生长，为石墨烯基本物性的研究及其在高性能纳电子器件、透明导电薄膜等领域的实际应用奠定了材料基础。

近日，中科院长春应用化学研究所研制的“全氟磺酸离子交换膜电极的制备方法”获国家专利授权。这一发明创新了一种改进的传感器电极制备方法，是研发具有自主知识产权的电化学气体传感器核心技术的一项新突破。　　据悉，化学气体传感器以其体积小、检测速度快、准确、便携、可现场直接检测和连续检测等优点，越来越引起国内外专家学者的普遍关注，并成为竞相研发的热点项目之一。而我国电化学气体传感器研发起步较晚，一些核心技术还受制于国外，所需传感器几乎依赖进口。为此，不断强化电化学传感器核心技术的突破，尽快研发出具有我国自主知识产权的电化学气体传感器，成为我国经济建设急需解决的重要课题之一。　　长春应化所绿色化学与工程实验室化学传感器组的王玉江研究员等发明设计的“全氟磺酸离子交换膜电极的制备方法”，包括活性物质的涂载、洗涤、全氟磺酸离子交换膜的复合成型三个步骤。其在二氧化硫、一氧化碳等电化学气体传感器的组装上得以实施，证明该方法通过增强敏感电极层催化剂与电解质之间的离子传输速率，从而提高了传感器对目标气体的响应灵敏度 此外，全氟磺酸离子交换膜的复合，克服了传统电极制备过程中因为层与层间物质不相溶而使得结构松散，长时间工作易剥离脱落等缺陷，大大提高了传感器的稳定性和寿命。

全新Torus色谱柱可有效满足分析级到制备级的非手性SFC分离要求 沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）今日隆重推出四款全新制备型超临界流体色谱（SFC）柱，为Torus™ SFC色谱柱产品系列再添新成员。这四款新的非手性SFC色谱柱专为纯化实验室而设计，适用于药物化合物、天然产物或合成化学品分离方法的放大研究。 智能新闻发布（Smart News Release）拥有多媒体功能。如需查看完整新闻稿，请访问：http://www.businesswire.com/news/home/20161219005035/en/ 沃特世全新非手性超临界流体色谱柱专为纯化实验室而设计，适用于药物化合物、天然产物或合成化学品分离方法的放大研究。（图片：美国商业资讯）。 圣地亚哥专用药品制药公司及研究机构Dart Neuroscience LLC最近评估了Torus色谱柱对小分子药物化合物的纯化性能。该公司的结构化学副总监Gerard Rosse表示：“全新Torus 2-PIC固定相能够有效避免保留损失，在采用甲醇和0.2％氢氧化铵分析碱性、中性和酸性类药分子时，能带来出色的选择性和优异的峰形。2-PIC色谱柱极具应用前景，有望成为一款通用型SFC固定相。” 沃特世公司消耗品团队副总裁Jeff Mazzeo指出：“两年多前，我们推出了Torus SFC分析柱并取得了不俗的成绩。此后，我们不断拓展Torus SFC色谱柱系列，以期为客户提供更多具有不同分离性能和分离能力的产品。对于采用Torus 1.7 μm色谱柱实现了标准化的实验室而言，现在可以直接放大分离方法，轻松开展更大规模的化合物纯化。而对于利用正相液相色谱法进行分析的人员，该系列色谱柱将推动其深入探索SFC的诸多优势，譬如优异的稳定性、更长的色谱柱使用寿命、更快的分离速度、更低的溶剂处置成本，以及更加环保的实验室。” Torus色谱柱适用于从分析级到制备级的所有非手性分离专用于制备级SFC分离的Torus色谱柱将赋予研究人员强大的分离能力，以全面满足其加速方法开发、将分析级非手性分离放大为制备级分离的需求。这些色谱柱以全新的专利键合填料为基础，提供四种不同的固定相，具有选择性广、稳定性高、重现性好等特点，可确保日间和批次间的分析一致性。Torus 1.7和5 μm色谱柱有四种填料可供选择：2-氨甲基吡啶（PIC）、二乙胺（DEA）、高密度二醇（DIOL）和1-氨基蒽（1-AA），并提供多种内径和柱长规格，且与Waters SFC 100系统及其它市售制备型SFC仪器搭配销售。 更多信息：www.waters.com/torus 关于沃特世公司（www.waters.com）沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）专注于为实验室相关机构开发和生产先进的分析和材料科学技术。50多年来，公司已开发出一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术。

天眼查显示，芯联集成电路制造股份有限公司近日取得一项名为“半导体器件的制备方法及半导体器件”的专利，授权公告号为CN118073206B，授权公告日为2024年7月23日，申请日为2024年4月22日。背景技术半导体器件中的金属氧化物半导体（Metal Oxide Semiconductor，MOS）器件，因具有开关速度快、损耗小、可靠性高等优点，在诸如电源控制和驱动电路等领域得到越来越广泛的应用。例如，金属氧化物半导体器件中的横向扩散金属氧化物半导体（LaterallyDiffused Metal Oxide Semiconductor，LDMOS）器件，具有耐高压，大电流驱动能力以及低功耗的优点，而且容易与互补金属氧化物半导体器件工艺兼容，因此常用于射频功率电路和电源控制电路，以满足耐高压以及实现功率控制等方面的要求。功率集成电路高电压、大电流的特点常常要求金属氧化物半导体器件具有高击穿电压和低比导通电阻。场板技术是一种广泛应用的用于提高金属氧化物半导体器件的击穿电压的技术，但是目前结合场板技术的金属氧化物半导体器件的制作工艺较为复杂。因此如何在较好地提升金属氧化物半导体器件的击穿电压的同时，简化制作工艺是目前亟需解决的问题。发明内容本申请实施例涉及一种半导体器件的制备方法及半导体器件，属于半导体技术领域。半导体器件的制备方法包括：提供半导体材料层，半导体材料层中包括第一器件区，第一器件区中包括漂移区和体区；在部分漂移区的表面形成场氧化层；形成从场氧化层的表面延伸至漂移区的内部的至少一个第一沟槽；形成覆盖第一沟槽的内壁的第一介质层；在部分体区的表面形成栅介质层；形成填充于第一沟槽并延伸至部分场氧化层和栅介质层的表面的导电层；其中，位于第一沟槽中的导电层构成第一场板；位于第一场板和场氧化层的表面的导电层构成第二场板；位于栅介质层的表面的导电层构成栅电极层。如此，在有效提升器件击穿电压的同时使得器件的制备工艺较为简化。

球形金属粉末作是金属3D打印最重要的原材料，是3D打印产业链中最重要的环节，与3D打印技术的发展息息相关。在“2013年世界3D打印技术产业大会”上，世界3D打印行业的权威专家对3D打印金属粉末给予明确定义，即指尺寸小于1mm的金属颗粒群，包括纯金属粉末、合金粉末及具有金属性质的某些难溶化合物粉末。目前3D打印用金属粉末材料主要集中在钛合金、高温合金、钴铬合金、高强钢和模具钢等方面。随着金属3D打印技术的飞速发展, 球形金属粉末的市场将保持高增长态势。2016年3D打印金属粉末的市场规模约为2.5亿美元，预计2025年市场规模将达到50亿美元。为满足3D打印装备及工艺要求，金属粉末必须具备较低的氧氮含量、良好的球形度、较窄的粒度分布区间和较高的松装密度等特征。当前我国生产的金属粉末性能难以满足高端客户需求，高质量 3D 打印用金属粉末需依赖进口。因此，研究3D打印金属粉末的制备尤为重要。本文特整理了当前3D打印用金属粉末的4种制备方法，供大家参考。1、气雾化法 气雾化法是利用惰性气体在高速状态下对液态金属进行喷射，使其雾化、冷凝后形成球形粉。根据热源的不同又可以将气雾化法细分为电极感应熔炼气雾化(EIGA)和等离子惰性气体雾化(PIGA)两种工艺，采用惰性气体既能防止产物氧化，又能避免环境污染。在 EIGA 工艺中，为电极形式的预合金棒将在不使用熔炼坩埚的情况下进行感应熔炼和雾化，其工艺原理图如下图所示。采用气雾化法所得粉末粒度分布广，大部分为细粉，杂质易于控制，但粉末由于粒径不同而冷却速度不同，导致颗粒内部易产生气泡，形成空心结构，粉末形状不均匀，出现行星球等，对粉末后期应用造成不利影响。 电极感应熔炼气雾化(EIGA)原理及其生产的金属粉末图片来源：南极熊3D打印2、等离子旋转电极雾化法(PREP) 等离子旋转电极雾化法(PREP)是生产高纯球形钛粉较常用的离心雾化技术，其基本原理是自耗电极端面被等离子体电弧熔化为液膜，并在旋转离心力作用下高速甩出形成液滴，然后液滴在表面张力的用下球化并冷凝成球形粉末。PREP 因采用自耗电极，制备出的粉末纯净度较高，且该技术不使用高速惰性气体雾化金属液流，避免了“伞效应”引起的空心粉和卫星粉颗粒的形成。因此，相对于气雾化而言，PREP 制备的粉末中空心粉和卫星粉更少。PREP 制备的粉末球形度可达 99.5%以上，但是粉末粒径分布较窄，主要介于 50～150μm，存在着粉末尺寸 偏大的问题并且细粉收得率很低。目前俄罗斯最先进的 PREP 技术也只能收得约 15%的细粉(～45μm)，难以服务于微细球形钛粉市场。 等离子旋转电极雾化法(PREP)原理及其生产的金属粉末图片来源：南极熊3D打印3、等离子丝材雾化法（PA） 等离子丝材雾化法（PA）是加拿大 AP&C 公司特有的金属粉末制备技术，PA 工艺是以纯度高的金属或合金丝为原料，以等离子枪为加热源，原料丝材被等离子体瞬间熔化的同时被高温气体雾化，形成的微小液滴在表面张力的作用下球化并在下落过程中冷却固化为球形颗粒的一种工艺。以合金丝为原料制备各种材质球形粉末的工艺，可实现高水平的可追溯性和较好的颗粒大小控制。该工艺生产出的粉末粒径分布范围窄，平均粒径约为 40μm，细粉收得率高（80%），几乎没有卫星球；粉末纯度高（低氧，无夹杂），球形度高，伴生颗粒非常少。具有出色的流动性和表观密度、振实密度。主要服务对象为生物医疗和航空航天工业，产品畅销20 余个国家。 等离子丝材雾化法（PA）原理及其生产的金属粉末图片来源：南极熊3D打印近年来，国外关于 PA 技术的研究取得了不少进展，现有技术已能够在单位时间内所消耗气体与原料的质量比小于20的条件下，制备大量(至少80%)粒径分布为0～106μm的金属粉末。加拿大 AP＆C 公司是 PA 技术的专利持有者，加拿大 Pyro Genesis 公司也拥有相关类似专利，但均不对外出售等离子雾化设备。由于国外公司专利保护及技术封锁，一直以来国内关于 PA技术的研究进展缓慢。 4、射频等离子球化法 射频等离子体球化法是利用射频电磁场作用对各种气体（多为惰性气体）进行感应加热，产生射频等离子，利用等离子区的极高温度熔化非球状粉末。随后粉末经过一个极大的温度梯度，迅速冷凝成球状小液滴，从而获得球形粉末。射频等离子球化技术（PS）图片来源：南极熊3D打印目前国外在这方面研究较多的公司有代表性的包括：英国 LPW 技术公司和加拿大的泰克纳公司。其中，泰克纳 (TEKNA) 公司所开发的射频等离子体粉体处理系统，在世界范围内处于领先地位，可以实现 Ti、Ti-6Al-4V、W、Mo、Ta、Ni 等金属及其合金粉末的生产。 国内北京科技大学在射频等离子球化方面也进行了大量的研究，以不规则形状的大颗粒TiH2 粉末为原料，经过射频等离子高温区后 TiH2 粉末脱氢分解、爆碎，即发生“氢爆”。爆开的金属液滴下落过程中，在表面张力的作用下缩聚成规则的球状，得到微细球形粉末。所收得的粉末粒度范围可以达到 20~50μm，细粉收得率更是高达 80%以上，各项性能参数均不逊于国际一流队列的粉末，图 6 是氢化钛粉末经射频等离子球化前后粉末形貌图。同时，该团队还将该方法创新性地应用到了钨、高温合金、钕铁硼等金属粉末的球化处理当中，均取得了显著的成果。射频等离子体制备球形钛粉示意图图片来源：南极熊3D打印球化前后的粉末形貌对比图片来源：南极熊3D打印

天眼查显示，粤芯半导体技术股份有限公司“半导体结构及其制备方法”专利公布，申请公布日为2024年7月23日，申请公布号为CN118380405A。背景技术模拟电路中常见的噪声类型包括电阻热噪声、KT/C噪声、MOS管热噪声和闪烁噪声。其中，闪烁噪声形成后的原因是在硅晶体与氧化层的界面处出现了许多悬挂键，当电荷载流子流过这里的时候一部分会被俘获后又释放，使电流产生了不规则的起伏。传统工艺对MOS器件的闪烁噪声优化效果不理想。发明内容本申请涉及一种半导体结构及其制备方法，包括：提供初始半导体结构；所述初始半导体结构包括衬底以及位于所述衬底上的栅极结构，其中，所述衬底包括漂移区，所述栅极结构覆盖部分所述漂移区；于所述衬底内形成沟道区，所述沟道区包括第一离子注入区和第二离子注入区；所述第一离子注入区的离子注入类型与所述第二离子注入区的离子注入类型相反；所述栅极结构覆盖至少部分所述沟道区；于所述漂移区内形成漏区；于所述第二离子注入区内形成源区。在形成沟道区时增加了一道第一离子注入工序，可以避免表面沟道产生，减少导通饱和时载流子被硅晶体与氧化层的截面捕获而导致电流无规则起伏的现象发生，降低了闪烁噪声。

日前，农业部畜牧业司组织召开全国奶牛生产性能测定标准物质制备实验室(二期)建设项目验收会，并取得圆满成功。这标志着我国第一家DHI标准物质制备实验室正式启动，填补了我国奶牛生产性能测定标准物质的空白。目前实验室已能向全国21家奶牛生产性能测定实验室提供标准物质。　　奶牛生产性能测定(DHI)是我国奶牛良种繁育体系和乳品质量安全保障体系的重要组成部分,其工作的核心是通过对个体奶牛生产性能数据测定和牛群基础数据的分析，对个体奶牛和牛群的生产性能和遗传性能进行综合评定，发现奶牛育种和生产管理上存在的问题，从而有针对性提出解决办法，以便提高奶牛的生产水平和养殖效益。DHI标准物质是DHI测定中对乳成分快速分析仪进行校准的标准牛奶样品。标准物质生产和定期使用是DHI测定体系的关键控制点。只有使用DHI标准物质对测定仪器定期校正，才能保证DHI测定数据的精确性、可靠性和一致性，才能使DHI测定数据在全国范围内甚至在世界范围内具有可比性。　　全国奶牛生产性能测定标准物质制备实验室(以下简称DHI标准物质制备实验室)，于2004年9月20日经农业部《关于全国奶牛生产性能测定标准物质制备实验室建设项目可行性研究报告的批复》(农计函[2004]368号)批准立项，由全国畜牧总站承担项目实施，并在2008年底完成了一期项目建设。实验室位于北京市顺义区三高科技农业试验示范区内，环境优美，水资源丰富，空气清新无污染，离居民区较远，交通便利 按照功能用途该实验室主要分为生产车间、检测区、办公区以及生活区，共计1585.08平方米。　　目前，DHI标准物质制备实验室完成了生产车间和实验室改造、检测仪器购置和调试、车间设备安装调试和试运行以及标准物质研制等各项工作。实验室现已配备标准物质生产、检测所需的所有仪器设备，共计58台(套)。其中生产车间23台、检测实验室26台、办公室9台。检测使用FOSSFT+乳成分及体细胞分析仪与生产使用的PALL陶瓷膜过滤系统，均为国际上最先进的设备。　　DHI标准物质制备参照美国DHI标准物质制作的先进工艺，确定了DHI标准物质的生产工艺流程及操作参数。采用改良DHI标准物质调配方法，按照正交方法制作了12个标准物质，其中包含脂肪含量12个梯度，蛋白含量6个梯度，乳糖含量4个梯度。DHI标准物质制备实验室在国内首次采用陶瓷膜浓缩蛋白工艺生产标准物质，确定了最佳操作参数及条件 并且采用陶瓷膜过滤除菌工艺生产的DHI标准物质，除菌效果可以达到99.9%以上。　　DHI标准物质制备实验室将扩大项目功能，积极申报国家级标准物质认证 积极申请实验室功能扩充，争取在我国DHI测定体系中发挥更大的作用 同时加强与国际动物记录委员会(ICAR)的接触与交流，争取早日参与国际间实验室能力验证，使我国的DHI测定数据实现与国际接轨。

天眼查显示，广东芯聚能半导体有限公司“碳化硅MOSFET器件及其制备方法”专利公布，申请公布日为2024年6月28日，申请公布号为CN118263326A。背景技术半导体是导电性介于良导电体与绝缘体之间的一种材料，半导体器件是利用半导体材料的特殊电特性来完成特定功能的电子器件，例如碳化硅MOSFET(Metal-Oxide-Semiconductor Field-EffectTransistor，金氧半场效晶体管)器件，可用来产生、接收、变换和放大信号，以及进行能量转换。相关技术中，由于碳化硅MOSFET器件自身结构特点，碳化硅MOSFET器件必然存在寄生电容，例如寄生的栅漏电容Cgd，该电容会导致米勒平台的产生，米勒平台会使碳化硅MOSFET器件在开通和关断的过程中损耗增大，导致碳化硅MOSFET器件在工作过程中不能快速地实现开关，影响碳化硅MOSFET器件性能。发明内容本申请涉及一种碳化硅MOSFET器件及其制备方法，碳化硅MOSFET器件包括衬底、第一掺杂区、栅极沟槽、控制栅结构和分裂栅结构，第一掺杂区设置于衬底内；栅极沟槽设置于第一掺杂区内，且从衬底的正面开口并沿衬底的厚度方向延伸，栅极沟槽包括第一子沟槽和第二子沟槽，第二子沟槽位于第一子沟槽背离衬底的正面的一侧；控制栅结构设置于第一子沟槽内，控制栅结构包括控制栅导电层和控制栅介质层，控制栅介质层位于控制栅导电层与第一子沟槽的槽壁之间；分裂栅结构设置于第二子沟槽内，分裂栅结构包括分裂栅导电层和分裂栅介质层，分裂栅介质层包覆分裂栅导电层；控制栅介质层的介电常数和分裂栅介质层的介电常数不同。

由兰友科技牵头，浙江省辐射环境监测站、北京市科学技术研究院资源环境研究所、河南省生态环境监测和安全中心等多家单位联合起草的《全自动土壤样品制备设备技术规范及评价方法》团体标准，历时近一年，通过了杭州市科技合作促进会标准化工作委员会组织的立项、调研、征求意见、专家评审等程序，于2023年1月18日正式批准发布，并于2023年1月20日开始实施。该标准的发布实施标志着我国土壤检测领域的样品制备技术进入标准化、自动化、可追溯的全新阶段 专家对该标准进行现场评审 全自动土壤样品制备设备自2019年由兰友科技首次商业化发布以来，已陆续装备在中国环境科学研究院、河北省环境监测中心、湖南省农村工作工作站、北京市土壤样品库等20多家土壤制样相关实验室，获得了用户的认可和好评，自动化制样方式相对于人工方法制样的优势也逐渐被用户接受。然而，该设备仍属于原始创新的新兴设备，市面上相继出现了一些部分功能自动化的土壤样品制备设备，其技术水平参差不齐，需要对其合规性、交叉污染、混匀程度、制样合格性、干燥和研磨温度控制、样品残留、噪声控制等重要技术指标进行规范和评价，以确保制备出来的样品符合现行规范的要求，并对检测结果没有影响。因此，建立规范的全自动土壤样品制备设备技术规范和评价方法势在必行！ 兰友科技牵头，联合多家应用单位共同起草制定了《全自动土壤样品制备设备技术规范及评价方法》团体标准。该标准基于HJ/T 166-2004等多项现行的相关技术标准和规范，定义了逐级研磨、低温干燥、样品制备稳定性、样品残留、交叉污染等与土壤样品制备相关的术语；详细规范了全自动土壤样品制备设备的十一项功能；对用户关心的，能够体现设备制样质量的13项关键性能指标提出了具体数据和相应试验方法。可以说，该团体标准的发布，是全自动土壤制样技术发展的里程碑，是用户选择和使用全自动土壤样品制备设备的重要参考和保障。更为全自动土壤样品制备的行业标准和国家标准，提供基本的应用数据支持。 高标准才有高质量早已成为行业的共识，努力成为一流企业，努力成为行业标准的制定者,作为全自动土壤样品制备技术的原创者，兰友科技有责任更有义务引领和规范全自动土壤制样技术，树立自己的高端品牌，为用户提供真正能解决实际问题的好产品，推动我国土壤环境监测自动化技术的快速发展。

天眼查显示，深圳天狼芯半导体有限公司近日取得一项名为“半导体结构及其制备方法”的专利，授权公告号为CN118198137B，授权公告日为2024年7月23日，申请日为2024年5月16日。背景技术具备沟槽（Trench）结构的金属-氧化物半导体场效应晶体管（Metal-Oxide-Semiconductor Field-Effect Transistor, MOSFET）是一种垂直结构器件，是在传统平面结构MOSFET的基础上发展而来的，相比于传统平面结构的MOSFETT，沟槽结构的MOSFET在基底内形成沟槽，沟槽增大了器件的连接面积，进而可以并联更多的元胞，从而降低导通电阻，实现更大电流的导通和更快的开关速度。然而，在沟槽结构的MOSFET中，当器件处于反偏状态时，电场会集中在沟槽的拐角处，集中的电场会导致沟槽内的碰撞电离率升高，在器件长时间工作下，高的碰撞电离率会引发沟槽内栅极氧化层的缺陷问题，进而降低半导体结构的可靠性和电性。发明内容本申请涉及一种半导体结构及其制备方法。该半导体结构包括：基底结构；栅极结构；源极结构；源极场板结构，其中，栅极结构和源极场板结构分别位于源极结构相对的两侧；源极场板结构包括第一阶梯式介质结构、第二阶梯式介质结构、阶梯式场板和场板源电极，第二阶梯式介质结构至少部分和漂移区接触，第二阶梯式介质结构位于第一阶梯式介质结构与阶梯式场板之间，场板源电极位于阶梯式场板远离衬底一侧的上表面。通过将栅极结构和源极场板结构分别设置于源极结构相对的两侧，当器件处于反偏状态时，第二阶梯式介质结构可以调制栅极沟槽内的电场分布，解决了栅极沟槽内因电场集中导致的碰撞电离率升高，进而造成栅极氧化层缺陷的问题。

天眼查显示，清纯半导体（宁波）有限公司“半导体功率器件及其制备方法”专利公布，申请公布日为2024年6月28日，申请公布号为CN118263325A。背景技术功率半导体器件是电力电子装置中电能转换与电路控制的核心元器件，随着近年来新能源汽车、光伏、轨道交通、智能电网等产业的发展，市场对功率器件的需求迅速升温。第三代半导体SiC材料在禁带宽度、导热性能、临界击穿场强、电子饱和漂移速度上的优势明显，符合未来电力电子系统小型轻量化、高效一体化、安全可靠化的发展趋势。随着平面型SiC MOSFET技术的不断迭代，其元胞尺寸的缩减能力逐渐趋近极限，相较而言，沟槽型SiC MOSFET从结构上更小的元胞尺寸、更高的沟道密度等天然优势，注定是下一代SiC功率器件的发展趋势。对于沟槽型SiC MOSFET而言，反向阻断状态下，其底部栅氧的电场集中是制约其性能及可靠性的关键问题。发明内容本发明提供一种半导体功率器件及其制备方法，半导体功率器件包括：半导体衬底层；位于所述半导体衬底层一侧的漂移层；位于所述漂移层中的栅极结构；阱区，分别位于所述栅极结构两侧的漂移层中；在所述漂移层中围绕所述栅极结构的底面和部分侧壁的保护单元；所述保护单元包括：第一掺杂保护层，位于所述栅极结构部分底部的漂移层中；第二掺杂保护层，位于所述栅极结构的部分侧壁和部分底部的漂移层中，所述第一掺杂保护层的导电类型和所述阱区的导电类型相同且和所述第二掺杂保护层的导电类型相反，所述第二掺杂保护层的掺杂浓度大于所述漂移层的掺杂浓度，所述第二掺杂保护层和所述第一掺杂保护层构成PN结。提高了对栅介质层的保护。

颗粒学最新进展研讨会——暨第十届全国颗粒制备与处理研讨会(第二轮通知)　　中国颗粒学会颗粒制备与处理专业委员会将于2011年11月5-9日(5日全天报道)在云南昆明和丽江举办“颗粒学最新进展研讨会——暨第十届全国颗粒制备与处理研讨会”。热诚欢迎国内外粉体领域的专家、学者、技术人员、企业界代表及研究生等踊跃投稿并参会，组委会对你们的到来与支持表示衷心的感谢。　　会议期间还将举行中国颗粒学会颗粒制备与处理专业委员会会议，希望全体委员参加。如有委员不能参加会议，可委托他人参加或告知组委会。　　一、举办单位　　主办单位 中国颗粒学会颗粒制备与处理专业委员会　　会议地点 云南昆明泰丽国际酒店(四星级)，住宿费：标准间(住 2人)290元/天。　　会议时间 2011年11月5-9日(5日全天报到，会后参观昆明和丽江)。　　二、组织机构　　学术委员会名誉主席：卢寿慈　　学术委员会主席： 沈志刚　　学术委员会副主席： 郑水林 王燕民 李春忠 颜富士　　组织委员会：蔡楚江、徐政、张晓静等　　三、会议内容　　l 粉体制备与处理的最新进展，包括：物理法制备、化学法制备、功能性颗粒制备、表面改性等 　　l 粉体技术在能源、环境、医药、生物、食品、农业等新兴领域中的应用及最新进展 　　l 粉体性能测试及表征的最新进展，包括：粉体性能表征标准、方法、理论、测试技术、仪器等 　　l 粉体制备与处理中辅助过程的最新进展：包括给料、分级、分散、输送、贮存、包装、计量等 　　l 新理论、新技术与新材料在颗粒制备与处理中的应用等 　　l 发起成立“中国颗粒学会企业工作委员会筹委会”。　　四、大会邀请报告大 会 报 告 题 目报告人单 位无机表面改性与复合粉体材料的制备郑水林 教授中国矿业大学（北京）成功大学奈米粉体科技研究中心最近的前瞻研究成果颜富士 教授台湾成功大学超微细银颗粒的控制合成及其新的应用发展刘春艳 研究员中科院理化技术研究所Advanced nano-structured materials: synthesis, processing, and propertiesJan Ma professor新加坡南洋理工大学限域反应组装新型功能纳米材料及应用李春忠 教授华东理工大学提高纳米磁性流体在磁场中热导率的研究王燕民 教授华南理工大学药剂的制粒技术与新剂型研究崔福德 教授沈阳药科大学纳米结构制备过程的质能传递与转换王树林 教授上海理工大学纳米颗粒的制备、功能化改性及应用毋 伟 教授北京化工大学湿法超细研磨及分级设备最新发展和研磨工艺优化选择冯平仓 博士北京瑞驰拓维科技有限公司纳米结构材料在环境与能源方面的应用黎维彬 教授清华大学深圳研究生院射流空化方法制备石墨烯研究沈志刚 教授北京航空航天大学　　五、论文要求　　凡正式录用的论文，都将编入会议论文集，并安排在会议上宣讲。会议投稿者可以直接投寄全文(Word格式)，论文投稿截止日期为2011年9月30日。每篇论文一般不超过5000字。会后经过评审，合格的论文将在中文核心期刊《中国粉体技术》上组织一期正刊发表。所需论文版面费由杂志社另收。在收到会议投稿后，我们会通过Email确认稿件已收到，如果未收到确认邮件，请及时和会务组联系。　　六、会议筹备日程表　　 时间 事项　　2011年9月30日 论文全文接收截止　　2011年10月中 会议第三轮通知　　2011年11月5日 会议全天报到　　2011年11月6～9日 会议交流及参观　　七、会议注册费　　食宿统一安排，住宿费自理。会议代表注册费1100元/人，学生注册费800元/人。该注册费包括会务、论文集出版、资料、餐费及在昆明的参观费用。会后组织到丽江参观考察，费用自理。　　特别提醒：请参加会议代表，务必把报名回执返回给会务组(电子邮件或传真都可以)，没有报名回执不能保证住宿。　　八、会议广告　　欢迎粉体企事业单位在论文集中刊登广告，整版彩色广告费2000元/页，黑白广告费1000元/页，封面彩色广告费3000元/页，封底广告费2500元/页，需要做广告的单位请于2011年9月30日之前将广告内容和广告费寄给会务组收。　　九、会务组联系方式　　联系地址：北京市海淀区学院路37号 中国颗粒学会颗粒制备与处理专业委员会 邮编：100191　　联 系 人：蔡楚江、张晓静　　联系电话：010-82317916，010-82314380 13671124196 传真：010-82338794(自动接收)　　电子邮件：ccj@buaa.edu.cn中国颗粒学会颗粒制备与处理专业委员会2011年8月26日参加会议报名回执姓 名 性别 年龄 职称（职务） 工作单位 电话 Email 通讯地址 邮编 是否有论文 论文题目

pstrong　　仪器信息网讯/strong 2019年8月31日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专家组主办，青岛理工大学协办的“第四届全国样品制备学术报告会”在青岛银沙滩温德姆至尊酒店隆重召开。来自全国各地高校、科研院所、企事业单位的200多位代表参加了本次会议。/pp　　本届学术会议以样品制备为主题，开展深入的学术交流研讨，并设置以下研讨方向：strong样品前处理新材料；样品前处理新原理、新方法；现场样品制备技术；在线分析样品制备技术；样品制备与分离检测技术的在线联用；样品制备仪器装置。/strong/pp　　以下为部分分会报告内容：/pp style="text-align: center " img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/d4b6889d-533c-4715-bb02-7e7668f7f6f8.jpg" title="张经华.JPG" alt="张经华.JPG"//pp style="text-align: center "北京市理化分析测试中心研究员 张经华/pp style="text-align: center "strong报告题目：基于PRiME HLB固相萃取-UPLC-MS/MS法分析2种头孢菌素及其代谢物的活鸡给药实验/strong/pp style="text-align: left "strong/strong　　头孢匹林和头孢噻肟分别是第一、第三代头孢菌素类抗生素，具有广谱、高效、低毒、对β－内酰胺酶较青霉素稳定等特点，被广泛应用于临床。本报告介绍了PRiME HLB固相萃取-UPLC-MS/MS法，用于测定这2种头孢菌素及其代谢物。其中，PRiME HLB固相萃取柱具有免预淋洗、节省有机试剂的有点，同时使用T3色谱柱，较传统C18色谱柱更适用于极性较强的弱极性化合物，减少基质效应和溶剂峰对目标物出峰的影响。本方法适用于分析鸡肉、肝肾脏中2中头孢菌素及其代谢物残留量。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/80849efe-c36f-49c6-b99c-5c25cc228730.jpg" title="朱岩.JPG" alt="朱岩.JPG"/ /pp style="text-align: center "浙江大学教授 朱岩/pp style="text-align: center "strong报告题目：树状大分子分离材料的制备及其在色谱和样品分离中的应用/strong/pp　　在分离材料领域，聚酰胺-胺树状大分子可控的分子结构、广阔的内部空腔以及大量末端活性官能团非常适合用于金属、药物、有机小分子以及各类带电离子的分离。本报告从聚酰胺-胺树状大分子独特的结构和性质出发，介绍了树状大分子分离材料的制备方法，以及它们在色谱和样品分离中的应用，并对树状大分子分离材料未来的发展进行了展望。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/ef9fdc08-508b-460f-8b97-553ce5abd2db.jpg" title="黄艳萍.JPG" alt="黄艳萍.JPG"/ /pp style="text-align: center "天津医科大学教授 黄艳萍/pp style="text-align: center "strong报告题目：用于富集糖蛋白的硼亲和样品前处理材料的制备/strong/pp　　报告主要介绍了基于多面体低聚倍半硅氧烷、杂化单体等硼亲和材料制备的新理念及新技术，并展示了其作为固相萃取材料用于糖蛋白分离纯化的具体实例，最后对硼亲和材料的发展前景进行了展望。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/11ef8bd8-292d-431b-8e38-4cce0ffd6ae8.jpg" title="刘照胜.JPG" alt="刘照胜.JPG"/ /pp style="text-align: center "天津医科大学教授 刘照胜/pp style="text-align: center "strong报告题目：基于分子印迹聚合物的样品前处理及其应用/strong/pp　　报告中介绍了分子印迹技术的基本原理，并就分子印迹聚合物绿色合成、大分子拥挤效应、低模板消耗的分子印迹聚合物制备技术等分子印迹的新理念及新技术，并展示了其作为固相萃取材料用于各类复杂体系及天然产物等分离纯化的具体实例。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/f215f230-ebca-476d-aa02-19e4f508c18d.jpg" title="王雪梅.JPG" alt="王雪梅.JPG"/ /pp style="text-align: center "西北师范大学教授 王雪梅/pp style="text-align: center "strong报告题目：微纳复合材料在样品前处理中的应用研究/strong/pp　　报告主要从研究背景、分子印记材料在环境样品前处理中的应用、石墨烯多级孔功能材料在环境样品前处理新方法研究中的应用、金属有机骨架材料的样品前处理新方法研究、以及课题组目前正在进行的工作进展等方面进行了介绍。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/69482286-42d6-418e-b5d8-cfddff5c96ab.jpg" title="张庆合.JPG" alt="张庆合.JPG"/ /pp style="text-align: center "中国计量科学研究院研究员 张庆合/pp style="text-align: center "strong报告题目：食品检测计量溯源基准方法进展/strong/pp　　同位素稀释质谱法（IDMS）是目前复杂食品基质样品中痕量有机成分测量的唯一的基准方法。张庆合实验室系统研究了影响IDMS方法测量结果的因素如内标试剂的种类与性质、样品前处理方法、质谱的基质效应、不同的定量方式等；同时研究了基于色谱-同位素稀释电感耦合等离子质谱作为有机溴化合物测量的基准方法。/ppimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/65a8c40e-6b4b-44e5-a2bb-7d4c4825cadf.jpg" title="贾琼.JPG" alt="贾琼.JPG"/ /pp style="text-align: center "吉林大学教授 贾琼/pp style="text-align: center "strong报告题目：超分子大环化合物在糖蛋白富集中的应用/strong/pp　　在质谱分析鉴定前，需要将糖基化蛋白质从复杂的生物样品中高效的分离富集。开发富集能力强、选择性高、制备简单的分离富集材料是糖基化蛋白质组学研究的热点。贾琼课题组基于超分子大环化合物的主-客体作用，设计了一系列吸附材料，结合质谱检测手段，用于复杂生物样品中糖蛋白或糖肽的分离富集。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/7def42b4-8188-41c6-89a1-95bb3cc16517.jpg" title="邱洪灯.JPG" alt="邱洪灯.JPG"/ /pp style="text-align: center "中国科学院兰州化学物理研究所研究员 邱洪灯/pp style="text-align: center "strong报告题目：DESs和磁性材料在样品前处理中的应用/strong/pp　　报告分别介绍了低共溶溶剂（DESs）和磁性材料如磁性十八烷基咪唑、磁性多孔碳（MPC）等的制备及其在样品前处理中的应用。其中，磁性多孔碳采用一步燃烧法制备，制备时间短、无惰性气体消耗、无有机溶剂消耗、成本低、原料易得，且该方法制备的MPC比表面积大，孔隙丰富，具有足够的磁性强度，可用于从复杂样品基质中实现对多种分析物的快速分析。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/a99cb7e7-f03e-40e9-8c1f-9fb9d917c9d0.jpg" title="陈旭伟.JPG" alt="陈旭伟.JPG"/ /pp style="text-align: center "东北大学教授 陈旭伟/pp style="text-align: center "strong报告题目：笼状聚倍半硅氧烷基功能杂化材料的制备与蛋白质吸附分离/strong/pp　　笼状聚倍半硅氧烷（POSS）是一种由无机立方硅氧笼与八个外围基团组成的分子级有机-无机化合物。POSS杂化材料丰富的表面官能团与可控的结构使其成为一种潜在的蛋白亲和吸附载体。报告中介绍，陈旭华所在课题组围绕POSS制备了多种功能性杂化材料，并探索了其在复杂生物样品中蛋白质吸附分离的应用。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/db36ced1-56ce-410f-ad02-1e987c8b2f84.jpg" title="毕文韬.JPG" alt="毕文韬.JPG"//pp style="text-align: center "南京师范大学副教授 毕文韬/pp style="text-align: center "strong报告题目：基于实时直接分析质谱的高效样品处理技术/strong/pp　　实时直接分析质谱法（DART-MS）是近年来兴起的一种新的检测方法，能实现几分钟内的快速、高通量的样品分析。虽然理论上DART-MS技术对样品基质不需要进行特殊的前处理，但是对于一些痕量物质以及一些固体基质中的目标物，其检测效率和准确性却不太理想。报告中介绍，采用机械化学萃取法（MCE）和固相微萃取技术（SPME）与DART-MS联用，系统研究多种因素对样品处理和质谱电离的影响，可实现固体和液体样品基质中痕量物质的高通量检测。/pp　　相关大会新闻：a href="https://www.instrument.com.cn/news/20190831/492378.shtml" target="_blank" style="font-family: arial, helvetica, sans-serif font-size: 18px color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="font-family: arial, helvetica, sans-serif font-size: 18px color: rgb(0, 112, 192) "聚焦新方法、新材料、新领域——“第四届全国样品制备学术报告会”在青岛召开/span/a/ppbr//p

成果名称多功能MgB2超导样品制备仪单位名称北京大学联系人马靖联系邮箱mj@labpku.com成果成熟度□研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产成果简介：由于传统的低温超导Nb3Sn带材和NbTi线材的超导转变温度分别只有18K和9K，因此这两种超导材料需要工作于液氦温度（4.2K），这导致此类研究的价格昂贵，操作复杂。2001年出现了一种新型超导体MgB2，其超导转变温度为40K，成为一种可以替代目前国内外广泛应用的低温超导Nb3Sn带材和NbTi线材的&ldquo 中温&rdquo 超导材料，从而使此类工作能够摆脱对液氦制冷的依赖。但是，由于现在通用的MgB2超导线中的超导材料是用普通镁粉和硼粉混合烧结而成，因此MgB2超导成分中有较多的空隙，导致载流能力尚有欠缺。针对这一问题，北京大学物理学院王越副教授课题组采用全新的溶液法制备MgB2，其超导块材和粉体材料中则空隙很少，可以达到高载流能力的超导线的要求。研制基于这种原理的MgB2超导样品制备仪将极大简化制备金属衬底MgB2超导厚膜的工艺和成本，并对未来制备弱电应用的MgB2超导器件起重要的推动作用。2009年，王越副教授申请的&ldquo 多功能MgB2超导样品制备仪&rdquo 得到第二期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的支持。该项目利用我校化学学院李星国教授开发的有机溶液法制备MgB2超导粉体技术和物理学院冯庆荣教授搭建的热丝辅助混合物理化学气相沉积法实验装置，构建了一套能够制备包括块材、粉末、超薄膜、薄膜、厚膜、多层膜、晶须、纤维和纳米线等多种不同形态MgB2超导样品的实验装置。作为该项目的&ldquo 育苗&rdquo 基金，&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金对该项工作的开展提供了有力的帮助。在基金的支持下，通过关键部件的购置和主要模块的试制，该课题组实现了对溶液法制备MgB2超导样品设备的优化、对热丝辅助混合物理化学气相沉积法实验装置的改进和系统的集成，顺利地完成了研制工作。应用前景：未来，该项工作可以推广到MgB2超导材料（粉体和块材）厂家进行大规模生产，目前相关成果正在进一步优化和成果转化阶段。

喷雾干燥技术制备利福平可吸入干粉制剂结核是一种全球性健康问题，由结核分枝杆菌从感染者通过气溶胶形式传播到健康人肺部，随后发展为主要局限于肺部的坏死性肉芽肿性炎症，同时也影响人体的任何肺外部位。结核主要影响低收入国家，2018 年造成 1000 多万例新发感染和 150 多万人死亡。治疗药物敏感性结核病的推荐方法是口服多药治疗方案，包括异烟肼、利福平、吡嗪酰胺、乙胺丁醇和链霉素作为抗结核分枝杆菌的一线药物。目前的治疗方法面临着挑战，因为治疗方案冗长，药物在位于肺部干酪化病变内的细菌靶点的浓度低，导致细菌杀灭效率低，治疗失败，并出现耐药菌株。通过吸入途径直接给药到肺部局部感染部位可以治疗局部和全身性疾病。抗结核药物肺部给药可以在肺部实现高浓度，从而有效治疗结核病，使用比口服剂量更低的总剂量，同时避免口服途径的全身副作用。利福平是一种非常有效的一线抗结核药物，目前通过口服途径给药，剂量为每日 10mg/kg 体重，推荐的最大剂量为每日 600mg。利福平由于其对结核分枝杆菌的高效杀菌活性，在结核病治疗中发挥着重要作用，多年来一直是抗结核病方案的核心。利福平在人类中的长期使用历史以及有充分记录的安全性和有效性使其成为一种很有前途的肺部给药候选药物，因此，吸入型利福平剂型以前曾被探索用于结核病治疗，涉及：自组装纳米颗粒、脂质体干粉、聚合纳米和微粒到利福平负载胶束等。所有这些制剂都采用喷雾干燥或冷冻干燥来获得可吸入的干粉。这些技术产生的粉末通常是无定型的或含有无定型部分。干粉制剂中的无定型颗粒可以实现难溶性药物的更高溶解度和生物利用度，并且还以其在深肺给药的快速吸收而闻名。在这项研究中，我们报道了使用喷雾干燥技术，改良的溶剂-抗溶剂沉淀结合超声结晶，以制备用于结核病治疗的高剂量利福平无定型和不同晶型干粉可吸入制剂；同时又比较了晶体剂型与非晶形利福平剂型的粉体性能、体外雾化性和雾化稳定性等性质差异。 1实验材料和方法材料：利福平（英国药典，BP 级）、磷酸二氢钠（试剂级）、正磷酸（HPLC 电化学级）、六水硝酸镁、硅油、3 号 HPMC 胶囊、甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、制水系统（Millipore miller-q）本实验使用结晶技术和喷雾干燥技术制备了 3 个批次的 4 种不同的可吸入利福平干粉制剂，如表 2。并将获得的粉末制剂收集在螺旋盖玻璃小瓶中，在室温（22±3℃）下存储在干燥器中，然后进行药物含量、粒径、粒径分布、粉末密度和流动性、颗粒形态、颗粒溶解度、XRPD、DSC、TGA 等的粉体表征研究。结晶方法：将利福平添加到玻璃瓶中的结晶溶剂中，并使用磁力搅拌器搅拌 30min，以避免形成团块并使利福平均匀分散。然后将药物悬浮液转移至浴式超声波仪中 30min，温度保持在 25℃ 到 30℃ 之间，使利福平的固态转变来实现结晶。经肉眼观察证实，结晶发生在超声 30min 内。然后，将悬浮液在 25℃ 下以 200rpm 离心 5min 以从溶液（上清液）中分离颗粒（沉淀物）。分离上清液，将沉淀物重新悬浮于去离子水中，涡旋混合 30s，在 25℃ 下以 2000rpm 再次离心 5min。获得的上清液与沉淀物分离，将沉淀物进行干燥得到结晶粉末。喷雾干燥方法采用 BUCHI Mini Spray Dry B-290 以高性能气旋闭合模式连接到 B-295 惰性回路进行工艺研究，具体操作：干燥 90% 乙醇溶液，进口温度 90℃，吸气率为 90%（约35m3/h），进料速率 2.0ml/min，0.7mm 不锈钢喷嘴。出口温度在 67-70℃。▲ BUCHI Mini Spray Dryer B-290 & 295 2结果与讨论工艺回收率和粉体颜色分析：由表 2 可知四种不同工艺制备的粉剂制剂中，每种配方在 3-4g 的批量下，利福平粉末的百分比产率均超过 74.8%，所有配方的百分比产率的标准偏差均＜5.0，表明批次间变化较小。RIF C2、RIF C3 的工艺成品率显著高于 RIF A，说明结晶法的活性原料损耗量低于喷雾干燥法， RIF C1 的工艺成品率高于 RIF A，但差异不显著。干燥的粉末有其特有的颜色，其中 RIF C1 和 RIF C2 在目测上似乎相似，如图 1 所示。干粉颗粒尺寸分布和药物含量分析：表3中列出了不同配方在工艺条件下获得的粒径和药物回收率。喷雾干燥法和结晶法制备的粉末粒径D50都小于5 μm。粉末制备后，立即通过HPLC法分析利福平的平均药物含量值，所有配方中平均药物含量值在99.5%至100.7%之间，完全满足药典规定要求。粉体粒子形态分析：如图2所示，与喷雾干燥的颗粒在形状上呈褶皱，类似于文献中报道的非晶形喷雾干燥利福平颗粒的形态。在喷雾干燥过程中，来自喷嘴尖端的液滴在其表面含有高浓度的溶质，这增加了局部粘度，并有助于形成一定厚度的壳层，溶剂通过该壳层快速蒸发，导致中空颗粒坍塌，最终形成褶皱颗粒。结晶法制备的颗粒 SEM 图像显示出与喷雾干燥颗粒不同的形貌。在结晶法制备的颗粒中，RIF C1 和 RIF C2 呈长方体形状，具有结晶性。通过对两种配方的 SEM 图像的进一步比较，RIF C2 颗粒被拉长，而 RIF C2 颗粒被拓宽。然而，两种制剂中的粒子均呈立方体形状。在另一种通过结晶制备的粉末制剂 RIF C3 的情况下，观察到颗粒呈片状，类似于 Son 和 McConville 在其研究中报道的利福平二水合物结晶颗粒。粉体密度和流动性：通过喷雾干燥和结晶后获得的粉末配方，堆密度和振实密度与供应商的利福平相比显著降低，见表 4。对于相同尺寸的颗粒，较高的流动性可能对应较好的气溶胶性能。因此，在制备粉末制剂中，具有最低振实密度的 RIF A 有望显示出最佳的雾化性能。粉体溶解性：溶解性是可吸入粉末的一个重要特性，可调节吸入后药物的溶出度，肺内停留时间和生物利用度，因此也被用于不同剂型的比较。因此，评估可吸入药物粉末的水溶性是很重要的。在制备的利福平制剂中，与无定型利福平制剂 RIF A 相比，RIF C1 和 RIF C2 在水中的溶解度较低，如表 5 所示。这符合理论概念，即与结晶形式相比，无定型形式以更高的自由能状态存在，因此是一种具有更高水分的亚稳定形式，溶解度比结晶形式更稳定。利福平干粉体外沉积或气溶胶雾化分析：通过喷雾干燥和结晶制备的利福平粉剂在 NGI 不同阶段的体外沉积模式研究如下图 Fig. 7A，计算得到的体外雾化参数如图 Fig. 7B 所示。与结晶粉末相比，无定型粉末在吸入器装置中的滞留较高，这导致结晶粉末与无定型配方相比具有显著较高的发射剂量。无定型与晶形粉末配方之间发射剂量的这些差异支持无定型粒子往往具有较低的发射剂量，这是由于这些粒子中较高的表面静电荷增加了粉末的聚集性和内聚性。然而，一旦颗粒从吸入器装置中释放出来，我们发现无定型颗粒在 NGI 阶段 1 中的滞留量较低，而结晶粉末在阶段 1 中的沉积量较高。所有制剂的细颗粒部分-直径≤5 μm差异无统计学意义。但 RIF A 的 MMAD 值显著低于 RIF C1、RIF C2 和 RIF C3，表明通过喷雾干燥制备的利福平无定型剂型的体外雾化能力总体优于结晶剂型。 3结论在这项研究中，来自新西兰奥塔哥大学的科学家们使用喷雾干燥和结晶技术制备了可吸入的利福平粉末制剂，以分别获得无定型和结晶剂型的利福平，用于大剂量输送到肺部。本研究制备的利福平粉剂有希望用于进一步的体外和体内研究，以研究它们的溶出性能；与肺细胞系的相互作用；以及吸入后的安全性和药代动力学。本研究中报告的用于生产利福平粉末的喷雾干燥技术和结晶方法是新颖和有前景的，为利福平口服制剂的开发提供一些思路。综上，使用瑞士步琦喷雾干燥技术，可以轻松获得 5μm 粒径以内的可吸入粉体，同时步琦具有高功率、强制冷、全回收、平台式的有机溶剂处理惰性循环装置系统，确保安全性，同时具有出口温度和样品温度双重监控设计，保护您的珍贵样品，如需喷雾干燥设备，请联系我们！ 4文献来源A study on polymorphic forms of rifampicin for inhaled high dose delivery in tuberculosis treatment

重金属元素测定主要分为样品粉碎、消化和分析仪器测定等三个过程，其中消化处理过程为最关键的步骤。传统的化学消化方法分为湿法分解、干法灰化-酸溶法和高压密闭消解，这些方法虽然分解能力强，但耗时长（通常需要几个小时至数天），试剂用量大，劳动强度大，能耗多，空白值高，测定结果不准确（Hg、As、Pb、Cr等元素易挥发，出现损失）。 微波消解作为常规湿法消化方法的延伸，具有消解速度快、样品消解完全、污染少、回收率高、易于控制等优势，已被广泛应用于各种样品的前处理。 自2005年版《中国药典》编纂伊始，上海新仪微波化学科技有限公司积极参与并广泛协助科研院校和药企展开应对原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法以及电感耦合等离子体原子发射光谱法中供试品溶液的制备方法研究。2010年版《中国药典》更为明确将微波消解法纳入首选方法。 上海新仪微波化学科技有限公司应用技术中心急客户之所需，集中实验精英成功开发出一系列样品制备规范SOP，涵盖100余种中药材粗粉和多种药用辅料（如：胶囊用明胶）；同时正式为我司的药业客户发布2010《中国药典》重金属限度含量测定的实验室全程解决方案和仪器设备采购目录及指南，详情可咨询400-888-7840. 2010年版《中国药典》部分附录摘要： (1) 附录Ⅸ B 铅、镉、砷、汞、铜测定法(一部) 一、原子吸收分光光度法 本法系采用原子吸收分光光度法（见《药典》附录V D）测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜，除另有规定外，按下列方法测定。 1.铅的测定（石墨炉法） 供试品溶液的制备 (A 法) 取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 2.镉的测定（石墨炉法） 供试品溶液的制备（A法） 同铅测定供试品溶液的制备 3.砷的测定（氢化物法） 供试品溶液的制备（A法） 同铅测定供试品溶液的制备 4.汞的测定（冷蒸气吸收法） 供试品溶液的制备 A 法： 取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至2～3ml，放冷，加20％硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入10ml 量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 5.铜的测定（火焰法） 供试品溶液的制备（A法） 同铅测定供试品溶液的制备 二、电感耦合等离子体质谱法 本法系采用电感耦合等离子体质谱仪（见《药典》附录XI D）测定中药材中的铅、砷、镉、汞、铜。 供试品溶液的制备 取供试品于60℃干燥2 小时，粉碎成粗粉，取约0.5g，精密称定，置耐压耐高温微波消解罐中，加硝酸5～10ml（如果反应剧烈，放置至反应停止）。密闭并按各微波消解仪的相应要求及一定的消解程序进行消解。消解完全后，冷却消解液低于60℃，取出消解罐，放冷，将消解液转入50ml 量瓶中，用少量水洗涤消解罐3 次，洗液合并于量瓶中，加入金单元素标准溶液（1&mu g/ml）200&mu l，用水稀释至刻度，摇匀，即得（如有少量沉淀，必要时可离心分取上清液）。除不加金单元素标准溶液外，余同法制备试剂空白溶液。 (2) 2010年版《中国药典》药用辅料部分新增品种和修订品种（【检查】项目摘录） 铬 取药用辅料（如：明胶）0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5-10ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转入50ml量瓶中 ，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液；另取铬单元素标准溶液,用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0&mu g的铬标准储备液，临用时，分别精密量取铬标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0-80ng的对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（附录Ⅳ D第一法）,在357.9nm测定，含铬不得过百万分之二。 附：国家食品药品监督管理局关于实施《中国药典》2010年版有关事宜的公告

铝合金在工业应用中十分广泛，作为有色金属结构材料，在航空航天、机械、汽车、船舶等工业中被大量应用。铝合金材料的研究和应用需求不断发展，金相分析作为对材料检测的重要手段和步骤之一，也随之更加深入，可脉检测金相工程师将快速掌握使用氧化铝抛光液制备铝合金样品的经验分享给朋友们，为提高我们的工作质量和效率提供参考。铝合金的金相样品制备，通常情况，在用四步法或五步法的制备时，使用MgO做精细抛光剂是非常理想的，但由于MgO很难以非常细小的粒度提供，实际上使用起来并不容易，所以，采用氧化铝抛光液来代替MgO是不错的方法。但，需要提示的是：标准的煅烧氧化铝抛光介质不适合铝合金金相样品的制备，而胶体三氧化二铝悬浮液才是铝合金样品制备非常理想的抛光剂。在铝合金家族中，许多铝合金的金相样品是通过四步制备法制备的，采用氧化铝抛光液配合短绒/中绒抛光布，对样品进行精细抛光，不仅可保留铝合金中全部的金属间化合物微粒，还能有效控制浮凸缺陷。可脉检测金相工程师的铝合金样品四步制备法如下表所示：温馨提示：在使用6μm和3μmd金刚石抛光液进行中等研磨时，可能会发生嵌入现象，这时，可用金刚石抛光膏替代金刚石抛光液研磨，会有效改善嵌入缺陷。快速掌握使用氧化铝抛光液制备铝合金金相样品的方法简单介绍这些，以上方法采用的是美国QMAXIS研磨抛光耗材，仅供参考！如您还有疑问或未解决的问题，欢迎联系可脉检测金相工程师，共同探讨更适合您的解决方案。

p style="text-indent: 2em "记者从中国科学技术大学获悉，该校俞书宏教授和梁海伟教授研究团队找到了一种过渡金属盐催化有机小分子碳化的合成新途径，实现了在分子层面可控的宏量合成多孔掺杂碳纳米材料。研究成果发表在7月27日出版的《科学进展》上。/pp style="text-indent: 2em "碳纳米材料因具备高的导电性、优异的化学稳定性、独特的微观结构等物理性质，在环境、能源、催化、电子器件和聚合物等领域有着广泛的应用。特别是拥有高的比表面积、多孔结构、理想的杂原子掺杂等特征的碳纳米材料，更受青睐。但开发简单、廉价、可控的方法宏量制备碳纳米材料依然面临巨大挑战。/pp style="text-indent: 2em "有机小分子因其广泛存在、种类多样、元素丰富，是一种理想的制备碳纳米材料的前驱体。但在高温下有机小分子的高挥发性使得其作为原料制备碳纳米材料必须使用复杂方法和设备，如化学气相沉积和高压密闭合成。/pp style="text-indent: 2em "针对上述挑战，研究人员提出一种过渡金属辅助有机分子碳化的方法，通过使用过渡金属盐辅助热解有机小分子来制备碳纳米材料。在高温热解过程中，过渡金属盐不仅能提高小分子的热稳定，还能催化其聚合优先形成相应的聚合物中间体，避免有机小分子在高温热解中挥发，从而最终形成碳纳米材料。研究表明，运用这种方法制备的碳材料具有三种微观结构：竹节状的多壁纳米管、微米尺度的片和无规则的颗粒。该研究为高效制备碳纳米材料提供了一种普适的合成路线。/p