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红外法误差分析

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  • 实验室误差的种类及影响因素分析
    实验室误差分析就大的方面而论,主要分为软件方面、硬件方面和其它方面。软件方面实验室误差分析主要包括检验人员的主要因素,实际操作、检验方法和检验理论 硬件实验室误差分析主要包括检验设备和环境条件 其它方面实验室误差分析主要指由于科技水平限制而无法预知的那些方面。其中,软件方面实验室误差分析和硬件方面实验室误差分析是实验室误差分析的主要组成部分。因此,搞好实验室误差分析,主要就是搞好软件方面和硬件方面的实验室误差分析。其次,还与检验方法是否合理,所涉及的环境、标准溶液、产品标准与方法标准配套等因素有关。  1、软件方面实验室误差分析  软件方面实验室误差分析是实验室误差分析的关键。它是实践技能、检验方法、检验理论、检验信息过程的综合体。要搞好软件方面的实验室误差分析必须对这个综合体加以分析并予以改进。对综合体分析应从以下两个方面进行:  1.1 人员误差分析  检验人员由于主观因素和实际操作水平的不同必然会实验带来误差。其中主观因素的误差尤其难以控制,因为每个人的生理特点、个性和习惯各不相同,要想预防和消除这些由主观因素带来的误差,就必须要求检验人员有强烈的责任心,对工作认真负责,严格执行实验室检验人员规章制度,力求尽量最大可能摒弃那些可能影响实验的不良因素。实际操作水平的提高不但需要检验人员具备熟练的检验测试技能,而是还要具备丰富的科学理论知识,这就需要我们检验人员不懈的努力实习和长期的工作经验积累。  1.2 检验方法(检验理论)误差  检验方法误差主要指检验理论不十分完备,特别是忽略和简化所引起的误差。通用的实验、检验方法是在长期实践中逐渐形成并不断加以完善的。特别是在实际应用中,本着简单、快速、准确的要求,对检验方法进行合理的压缩和简化,压缩和简化后的检验方法虽然提高了检验速度和检测效率,但潜在地增大了实验误差。如检测碳酸饮料中的有机酸含最,采用倾折法消除饮料中二氧化碳对实验后果的影响。这种方法虽然提高了检验速度,但倾折法对饮料饮料中二氧化碳消除并不十分明显,所以说,倾折法并不是一个理想的压缩和简化的实验方法。因此,在进行实验室误差分析时,我们必须考虑到这一点。同时,要求检验人员必须认真分析检验方法,从试样制备、检验操作直至检验结果的分析与处理进行控制分析,保证检验结果准确可靠。  2、硬件方面实验室误差分析  硬件方面实验室误差分析是实验室误差分析的基础。搞好实验室硬件建设是减少实验误差,提高质检水平的根本。实验室的硬件主要指检测仪器、设备和工作环境。  2.1 检测仪器、设备误差  仪器、设备作为讲师器具,其本身的结构、工艺以及磨损、老化、故障都能引起误差。因此,对检测仪器、设备的保养、维护和使用要严格遵守实验室检测设备的规定,防止因检测仪器、设备人为磨损和不正当操作损坏而引起的器具误差。另外,大多数检测仪器、设备都是按相对测量法设计的,因此,在检验前或检验过程中必须用标准物质定度,以消除检测仪器、设备误差。  2.2 工作环境误差  工作环境主要包括温度、湿度、大气压强、电场、磁场、振动等因素。可以说,在实验室日常工作中,工作环境是经常被考虑到的因素。如我们在实验室检验时经常记录下的当时室内温度和湿度这两个环境参数,其实就是考虑到环境因素对分析实验的影响。环境误差作为实验室一种误差来源,是我们无法彻底消除的克服的,我们只有通过不断地改善实验条件,减少来自环境方面的误差。这就要求我们的各级政府都要重视实验室建设并给予积极的财政支持,保证实验室正常开展工作。  3、标准溶液、产品标准与方法标准的分析  3.1 标准溶液误差  标准溶液是滴定分析的基础,它的准确与否,直接影响到分析结果。1988年,国家颁布了&ldquo 化学试剂,滴定分析用标准溶液制备&rdquo 标准,即GB601&mdash 88,根据此标准制备的标准溶液,准确度很高,其相对误差不大于0.1%,这对于某些要求很高的分析检验,如化学试剂纯度的测定,是十分必要的,而对于食品中某些常量的分析测定,就有些小题大做了。根据食品的特点,各项指标一般要求精确到,4-I或± 0.1。以蛋白质含量为例,标准要求&ge 8.0为合格,按有效数字的概念,绝对误差不超过末位数的半个单位,上述数值的绝对误差为± 0.05,相对误差为± 0.6%,列于这样准确度要求的检验,强调用误差为0.1%的标准溶液来滴定,显然是不合理的。  一个常规分析实验室所其备的仪器、环境条件等,可以确保标准溶液的准确度达到0.2% ,这种准确度的标准溶液,既能满足一般分析工作的需譬,又有比较广泛的适用性。  3.2 产品标准与方法标准配套的误差  标准,具有科学性和严肃性。但在实际工作中,产品标准与方法标准有时会不匹配,主要表现是:分析方法的准确度远远高于结果要求的准确度,或分析过程中各参数的准确度不一致的问题。  例如:某一产品,标准要求的水份含量要小于等于5.0%,也就是说检验结果要求准确到0.1,而方法标准则要求用分析天平来称取样品,虽然分析天平的误差很小(绝对误差为± 0.0002),但与检验结果的准确度要求相比,使用分析天平是完全没有必要的。  我国现行标准中类似上述的问题还很多,这种情况的存在,既没有提高检验数据的准确度,也没有提高工作效率,必须引起我们足够的重视。从以上的分析和论述中,我们不难看出,只要我们切实抓好实验室软件方面和硬件方面及标准溶液、产品标准与方法标准的误差分析,我们就能有效地提高质检水平,从而为人民生命健康、财产安全和国内外贸易提供有力保障。
  • 如何区分化学分析中的不确定度和误差
    1、不确定度的定义  (测量)不确定度的术语定义取自现行版本的《国际计量学基本和通用术语词汇表》。定义如下:  测量不确定度:表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。  在化学分析的很多情况中,被测量是指被分析物的浓度。然而,化学分析也可用于测量其他量,例如颜色、pH值等,所以使用&ldquo 被测量&rdquo 这一通用术语。  上述不确定度的定义主要考虑了分析人员确信被测量可以被合理地赋值的数值范围。  通常意义上,不确定度这一词汇与怀疑一词的概念接近。如未加限定词,不确定度一词指上述定义中的有关参数,或是指对于一个特定量的有限知识。测量不确定度一词没有对测量有效性怀疑的意思,正相反,对不确定度的了解表明对测量结果有效性的信心增加了。  2、不确定度的来源  在实际工作中,结果的不确定度可能有很多来源,例如定义不完整、取样、基体效应和干扰、环境条件、质量和容量仪器的不确定度、参考值、测量方法和程序中的估计和假定以及随机变化等。  3、不确定度的分量  在评估总不确定度时,可能有必要分析不确定度的每一个来源并分别处理,以确定其对总不确定度的贡献。每一个贡献量即为一个不确定度分量。当用标准偏差表示时,测量不确定度分量称为标准不确定度。如果各分量间存在相关性,在确定协方差时必须加以考虑。但是,通常可以评价几个分量的综合效应,这可以减少评估不确定度的总工作量,如果综合考虑的几个不确定度分量是相关的,也无需再另外考虑其相关性 了。  对于测量结果y,其总不确定度称为合成标准不确定度,记作Uc(y),是一个标准偏差估计值,它等于运用不确定度传播律将所有测量不确定度分量(无论是如何评价的)合成为总体方差的正平方根。  在分析化学中,很多情况下要用到扩展不确定度U。扩展不确定度是指被测量的值以一个较高的置信水平存在的区间宽度。U是由合成标准不确定度Uc(y)乘以包含因子k。选择包含因子k时应根据所需要的置信水平。对于大约95%的置信水平,k值为2。  4、误差和不确定度  区分误差和不确定度很重要。误差定义为被测量的单个结果和真值之差。所以,误差是一个单个数值。原则上已知误差的数值可以用来修正结果。  另一方面,不确定度是以一个区间的形式表示,如果是为一个分析过程和所规定样品类型做评估时,可适用于其所描述的所有测量值。一般不能用不确定度数值来修正测量结果。  此外,误差和不确定度的差别还表现在:修正后的分析结果可能非常接近于被测量的数值,因此误差可以忽略。但是,不确定度可能还是很大,因为分析人员对于测量结果的接近程度没有把握。  测量结果的不确定度并不可以解释为代表了误差本身或经修正后的残余误差。  通常认为误差含有两个分量,分别称为随机分量和系统分量。  随机误差通常产生于影响量的不可预测的变化。这些随机效应使得被测量的重复观察的结果产生变化。分析结果的随机误差不可消除,但是通常可以通过增加观察的次数加以减少。  系统误差定义为在对于同一被测量的大量分析过程中保持不变或以可以预测的方式变化的误差分量。它是独立于测量次数的,因此不能在相同的测量条件下通过增加分析次数的办法使之减小。  恒定的系统误差,例如定量分析中没有考虑到试剂空白,或多点设备校准中的不准确性,在给定的测量值水平上是恒定的,但是也可能随着不同测量值的水平而发生变化。  在一系列分析中,影响因素在量上发生了系统的变化,例如由于试验条件控制得不充分所引起的,会产生不恒定的系统误差。  例子:  (1)在进行化学分析时,一组样品的温度在逐渐升高,可能会导致结果的渐变。  (2)在整个试验的过程中,传感器的探针可能存在老化影响,也可能引入不恒定的系统误差。  测量结果的所有已识别的显著的系统影响都应修正。  误差的另一个形式是假误差或过错误差。这种类型的误差使测量无效,它通常由人为失误或仪器失效产生。记录数据时数字进位、光谱仪流通池中存在的气泡或试样之间偶然的交叉污染等原因,是这类误差的常见例子。  有此类误差的测量是不可接受的,不可将此类误差合成进统计分析中。然而,因数字进位产生的误差可进行修正(准确),特别是当这种误差发生在首位数字时。  假误差并不总是很明显的。当重复测量的次数足够多时,通常应采用异常值检验的方法检查这组数据中是否存在可疑的数据。所有异常值检验中的阳性结果都应该小心对待,可能时,应向实验者核实。通常情况下,不能仅根据统计结果就剔除某一数值。  (资料来自中国计量出版社出版的《化学分析中不确定度的评估指南》)
  • 高效液相色谱定量分析的误差来源与消除
    要提高分析结果的准确度,必须考虑在分析过程中可能产生的各种误差,采取有效措施,将这些误差减到最小。01 样品处理过程中误差的来源样品的处理包括称量、溶解到标记稀释等步骤。样品处理要尽量减少操作者的技术问题带来的误差,样品的稀释次数、稀释工具都是误差的来源。02 手动进样误差的来源作为进样主力,仍是手动进样器。如果使用方法不当,会引起色谱图问题,标准曲线无线性,重复性差。定期对进样阀清洗和保养,可避免由进样阀引起的污染和堵塞,排除干扰峰,提高准确性。进样量要大于定量环的3倍以上,这样才能防止部分样品由溢流管溢出从而导致定量分析的误差。03仪器系统误差的来源输液泵在分析中因输液泵的故障而引起分析结果的不准确是很常见。如尘埃、垃圾等污染物进入输液流道内,引起配管堵塞,单向阀污染引起压力不稳,密封垫损坏导致系统漏液,柱塞杆损坏引起无流动相流出,压力波动。保证输液泵的稳定和正常运行对分析结果的准确性、降低误差是非常重要的。流动相引起流动相组成变化配置引起的误差、线上混合泵失灵引起的比例误差、放置后组成的变化。例如使用挥发性溶剂,真空脱气引起挥发性成分的损失;流动相吸收空气中二氧化碳引起pH改变。流动相组成变化对tR值大的组分影响zui大。反相溶剂微小的变化,会引起保留时间相当大的变化。温度的变化柱上没有恒温装置,通常会因温度引起保留时间的变化,应使用柱温箱,另外保持室内最小温差。色谱柱流动相对色谱柱进行冲洗30min后,每隔10min~20min重复进相同的样品,如保留时间不变表明已平衡。应注意,柱可能对某一组分平衡,而对其它组分尚未平衡。因此只有对所有的组分都平衡,才能正式分析样品。04 结论提高操作技能,工作认真谨慎,仔细观察可以控制的误差,尽量把能控制的误差减小到zui低,分析结果的准确度将更高。
  • 分析仪器中几条关键误差曲线的诠释
    分析仪器中几条关键误差曲线的诠释李昌厚 教授 博士生导师(中国科学院上海营养与健康研究所 上海 200233)摘要:本文对分析仪器及其应用领域中的杂散光、噪声、基线平直度、线性和线性动态范围等几个核心技术指标的物理意义、重要性、及其与分析误差系的曲线关系进行了诠释,并对有关问题进行了讨论。0、前言很多从事分析仪器研发、制造、应用的科技工作者,对有关分析仪器的关键性能技术指标的物理意义(基本概念)、它们如何影响分析检测结果(分析检测数据),以及这些技术指标的重要性、与分析检测误差的关系等等都没有搞清楚,所以很多科技工作者都经常在盲目的研发分析仪器、盲目的做分析检测工作。也正因为此,他们往往做不出优质仪器、得不到最佳的分析检测数据。很多分析检测工作者,在日常的常规分析检测工作中,即使得到的分析检测数据达到某些标准的要求或能够重复文献值,但是他们的数据也并不是最佳值,数据里面仍包含很多误差。作者对这些有关问题进行了认真研究,有比较深刻的体会;工作中作者也得到了几条非常有用的、直观的、通俗易懂的误差曲线,这些曲线对广大科技工作者都有实际的应用参考意义。作者撰写本文的目的,就是想抛砖引玉,引起广大从事分析仪器研发、生产和从事分析检测工作的科技工作者对这些问题的重视,真正做一个分析仪器研发、生产和分析检测工作领域中的自由人、真正做到对各种分析仪器的技术指标和分析检测结果(分析检测数据的误差)知其然知其所以然,以提高我国的分析检测技术水平。1、杂散光(S.L.)、噪声(N.)和基线平直度(B.F.)等的定义(物理概念)和重要性(对分析误差的影响)1、定义:1)S.L.的定义:很多科学家都对杂散光做过研究[1,2],作者认为他们对S.L.的定义都比较含糊、不大清晰,不大容易根据定义和物理概念建立对S.L.的测试方法。作者从基本概念、物理意义、以及建立S.L.测试方法的角度出发,提出了简单明了的定义。这就是:“不应该有光的地方有光了,这种光就是杂散光”[3]。2)N.的定义: 分析仪器的无规则的、随机的、多种因素引起的杂乱无章的输出就是噪声。在紫外可见分光光度计中,一般是泛指500nm处的噪声。500nm处的噪声,主要是用来比较仪器优劣,真正在使用中,它的作用有限。3)B.F.的定义: 分析仪器整个波长范围内,每个波长上的噪声就是B.F.。但是,必须是生产厂商,在说明书上指出的仪器的波长范围内的每个波长上的噪声。测试B.F.时,不允许在仪器的波长范围内,对长波段和短波段各减去20-50nm,否则测试方法违背了B.F.的定义或物理概念,并且有虚指标的嫌疑。2、重要性:1) S.L.是主要分析误差的来源之一,特别是在高浓度试样的情况下,更是如此。从S.L.引起的误差曲线,可以简单明了的看出这个问题。图1-1是Tony Owen[1]研究的结果,在试样的浓度为0.05Abs-1.0Abs时,杂散光±噪声引起的分析误差基本上为0%;但是,当试样的浓度小于0.05Abs或大于1.0Abs时,由于杂散光和噪声引起的分析误差开始增大,最大可以超过10%以上。2)N.直接影响分析仪器的分析误差。仪器有多大的噪声,就会增加多大的分析误差。从图1-1可知:当试样的浓度小于0.05Abs或大于1.0Abs时,由于杂散光和噪声引起的分析误差开始增大;最大可以超过10%以上。分析检测工作中,样品浓度越稀,噪声引起的误差就越大。3)因为B.F.就是噪声,并且是分析仪器波长范围内每个波长上的噪声。它的重要性与N.的重要性完全一样,但是它比N.更加重要。因为用户使用仪器时,不可能只在500nm处,而是在不同的波长上使用。例如:紫外可见光谱仪器,大多使用在紫外波长区。并且,B.F.也是在各个波长上样品浓度越稀,B.F.引起的分析检测误差越大。4)杂散光和噪声是分析检测误差的主要来源之一,Tony和作者对此进行了比较深入的研究,图1-1是Tony研究的结果,图1-2是作者对S.L.与分析误差关系的研究结果。图1-1 Tony Owen[1]研究的结果:S.L.和N.引起的分析误差图1-2 作者研究的杂散光与分析误差的关系结果显示,作者与Tony研究的结果一致,由图1-1、图1-2可知,杂散光与分析误差的关系是[1,3,5]:(1)S.L.对高浓度的样品会产生很大的分析误差,N.对稀浓度的样品会产生很大的分析误差;(2)当样品越稀时,S.L.± N.引起的分析误差越大(主要是N.起作用);样品越浓时,S.L. ± N.引起的分析误差也越大(主要是S.L.起作用);(3)只有在样品的浓度或吸光度在0.05Abs-1.0Abs之间时,S.L.± N.引起的分析检测误差才为最小。从图1-2可知,当S.L.为0.05%(0.0005)时可以满足所有常规分析检测工作的要求。因为此时的分析误差,在样品浓度为2.1Abs时,分析检测结果数据的相对误差为1%,这是一个很优异的结果。图1-3是作者研究的N.的重要性,或N.与分析误差的关系:图1-3 作者研究的N.与分析误差的关系从图1-3可知:当噪声(N.或B.F.)为±0.0003Abs、样品浓度为0.05Abs时(一般紫外可见分光光度计分析检测时,样品浓度在0.2-0.8Abs),因为噪声(±0.0003Abs)引起的分析检测误差小于1%;这也是一个非常优秀的结果。2、 线性、线性动态范围的定义和重要性1、 定义:线性是指同一个数量级上作出的工作曲线;例如:做标准曲线,就是在同一个数量级上,例如图2-1所示;在同一浓度的数量级上(例如:10-5mg),分别取不同的量作为横坐标,以Abs或R/mV作为纵坐标作曲线;例如2、4、6、8、10的份量作出的直线,例如图2-1所示。该图中的线性的数学表达式,可以描述为:R/mV =εbC;或Abs=εbC。即R/mV 或Abs与浓度成正比(成线性关系)。图2-1 线性的示意图线性动态范围LDR,是指的用不同数量级的试样作出的“S”型的曲线[3,6]。例如:样品取以数量级递增的浓度:10-2g/mL 、10-3g/mL 、 10-4g/mL 、10-5g/mL 、10-6g/mL等作为横坐标,以Abs作为纵坐标作出的直线;再看该曲线的上下两端的拐点,两个拐点之间的直线部分,就是LDR;或者说,两个拐点决定仪器的线性动态范围LDR。图2-2所示的曲线是一条“S”型曲线,其中的直线部分(范围)就是线性动态范围。其数学表达式为:LDR= Cmax/Cmin或LDR=Amax/Amin。图2-2 线性动态范围示意图LDR是一条“S”型的曲线;LDR=Amax/Amini;或 LDR= Cmax/Cmin;或LDR=FLmax/FLmini、LDR=RImax/RImini。式中用其它单位或量纲的比都可以。2、重要性:线性(工作曲线)是所有定量分析工作者必须做的第一步,所以从事分析检测工作的科技工作者必须对此引起高度重视。LDR是由仪器的N和SL决定的;影响LDR的因素很多,并且在各种光吸收类的仪器中具有共性。所以,从事吸收类(紫外可见光谱、原子吸收光谱、HPLC等)的分析仪器研发、制造、使用的科技工作者,必须对LDR这个指标引起高度重视。否则,仪器的LDR太小,会严重影响实用性、影响分析检测数据的可靠性。3、 几个有关问题的讨论1、S.L.和N.比对测试结果的讨论经常听到人们议论说:“国产原子吸收光谱仪器没有进口的好”;作者不相信这种议论,于是采用同一方法、同一浓度的Pb,对进口某公司某型(5000型)和国产TAS-990型原子吸收光谱仪器,进行了实际试样的比对测试。结果得到了图3-1的曲线[4];它能诠释S.L.和N.的重要性和对分析测试误差的影响;图中:兰色虚线为进口某公司5000型仪器的实测结果,绿色实线为国产TAS-990的实测结果;根据图3-1所示,从0.30µg/mL开始降低样品浓度,进口仪器测试数据比国产仪器测试结果高,而从0.30µg/mL开始增高样品浓度,进口的5000型测试数据比国产的990型测试结果低,这是为什么呢?这就必须要从仪器学理论上讲,用仪器学理论诠释S.L.和N.对分析误差的影响;即仪器的噪声大,分析误差就大,反则反之。因为进口仪器的噪声比国产仪器的大,所以测试结果,当样品浓度从0.30µg/mL开始减小时,实测数据偏大(误差增加)。图3-1 比对测试结果:S.L.和N.与分析误差的关系同理,因为S.L.越大,分析误差也越大,实际检测结果数据向负方向变小。所以,只有0.30µg/mL这个点上,两台仪器的分析测试数据相等(重复),说明这一个点上(吸光度和浓度上),两台仪器的S.L.和N.相等或对分析误差的影响一致。这个比对测试,充分说明国产TAS-990型的N.(或B.F.)和S.L.比进口公司某型仪器优秀,至少不比进口的同类同档次的仪器差。2、LDR的比对测试结果讨论LDR是一个涉及到关键核心技术指标S.L.和N.的指标。为了证明国产紫外光谱仪器不比进口差,作者对国产的TU-1901紫外光谱仪、上海某国产紫外光谱仪器、进口某公司某型紫外光谱仪这三台仪器的LDR进行了比对测试。结果如下:采用国际接轨的方法,实测国产TU-1901紫外可见分光光度计的LDR,发现其能保证1%相对误差(因为1%相对误差,是国际上各国在有关标准中,对各类吸收光谱仪器研发、生产、使用者约定的、公认的最佳值)的最小吸光度Amini可到达0.04Abs(由N.决定;实际上还小于此数),能保证1%相对误差的最大吸光度Amax可到达2.2Abs(由S.L.决定;实际还大于此数)以上;其LDR为Amax/Amini=2.2A/0.04A=55。用同样的方法、同样浓度的样品,测试上海某国产紫外可见分光光度计,发现其能保证1%相对误差的最小吸光度Amini仅为0.3Abs,能保证1%相对误差的最大吸光度Amax仅可到达1.2Abs;其LDR=Amax/Amini=1.2Abs/0.3Abs=4。用同样的方法,同样浓度的样品,在日本某公司某型号仪器上进行了测试,结果是:因为仪器并没有给出噪声,作者就假设其噪声为±0.004Abs(采用国际接轨的方法实际测量,有时还大于此数据);据图1-3,可以查到该仪器能检测的最低浓度(吸光度)为0.2Abs;该仪器的杂散光为3x10-6,根据表1-2,其能检测出样品的浓度约为4-5Abs左右。所以该仪器的LDR=Amax/Amini=5Abs/0.2Abs=25。说明该仪器的LDR比国产TU-1901要差很多。因此,本人得出结论:国产的紫外可见分光光度计的关键核心指标LDR,不比国外的同类同档次的仪器差。LDR完全由仪器的杂散光和噪声决定。若要保证紫外可见分光光度计的LDR足够大,则必须先保证杂散光和噪声都很小才行。目前国内外有些UVS的杂散光很小;有的达到百万分之几、千万分之几,这对一般使用者没有多大实际意义;因为本人研究结果,0.05%的杂散光,基本上可以满足全世界的UVS仪器常规分析检测工作的基本要求[1,3,5]。但是,对有些尖端科研工作或者说需要检测出百万分之几、千万分之几杂散光的科研工作还是有意义的。特别是对制造厂商来说,更是意义非凡,因为一旦研发出了百万分之几、千万分之几杂散光检测的仪器,就说明了该厂商的技术实力、加工水平,以及仪器的整体质量都领先于其他单位。4、主要参考文献[1] Tony Owen,Fundamentals of UV-Visible Spectroscopy HP publication number. 12-5965-5123E. 1996[2] M. wensted,Instrument Check Systems Printed in the states of America. Lea and Febiger. 1971[3] 李昌厚著,仪器学理论与实践,北京:科学出版社,2008[4] 李昌厚著,原子吸收分光光度计仪器及其应用,北京:科学出版社,2006[5] 李昌厚著,紫外可见分光光度计仪器及其应用,北京:化学工业出版社,2010[6] 李昌厚著,高效液相色谱仪器及其应用,北京:科学出版社,2014作者简介李昌厚,中国科学院上海营养与健康研究所研究员、教授、博士生导师;国务院政府津贴终身享受者、原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任、华东理工大学等兼职教授、上海化工研究院院士专家工作站专家委员会成员、中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届和第六届副理事长、全国光谱仪器专业委员会副主任、全国高速分析专业委员会副主任、原国家认监委实验室计量认证/审查认可国家级常任评审员、《生命科学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、国家科技部多项重大仪器及其应用专项的专家组组长等职。主要从事各类光谱和色谱仪器及其应用研究;在仪器学理论、分析仪器性能指标的测试方法、光电技术等方面有精深研究;以第一完成者身份,完成了15项科研成果,其中5项获得省部级以上科技奖励(含国家发明奖1项);发表论文280余篇,出版专著《仪器学理论与实践》、《光谱仪器及其应用》、《色谱仪器及其应用》等5本。曾先后任北京普析、美国ISCO等国内外十多家高科技公司的专家组、顾问组组长、仪器信息网等多个高科技学术团体的技术专家顾问或专家委员会成员等学术团体的领导职务。
  • 国瑞力恒发布红外烟气综合分析仪新品
    GR-3027型红外烟气综合分析仪 1.产品概述 GR-3027型红外烟气综合分析仪(以下简称分析仪)是以非分散红外吸收法(NDIR)为核心的新型产品,主要用于污染源排放管道中有害气体成分的测量,广泛应用于环境监测以及热工参数测量等部门。该分析仪用于测量O2,SO2,NO,NO2,CO,H2S,CO2等有害气体的浓度,其中SO2,NO,CO2采用非分散红外技术进行分析测量;该分析仪具有测量精度高、可靠性强、响应时间快、使用寿命长等优点。分析仪研制过程中广泛征求专家及广大用户的意见,采用进口长光程多组分检测器件、创新抗干扰算法、传感器及新材料领域的高新技术,竭力为用户提供一台质量可靠、性能稳定的高品质分析仪2.适用范围a) 各种锅炉、工业炉窖的SO2、NOx、CO等有害气体的排放浓度、折算浓度和排放总量的测定。b) 烟道排气参数:动压、静压、烟温、流速、标干流量等的测定。c) 烟气含氧量、空气过剩系数的测定。d) 烟气连续测量仪器测量准确度的评估和校准。3.采用标准JJG 968-2002 《烟气分析仪》HJ/T397-2007 《固定源废气监测技术规范》HJ 629-2011 《固定污染源废气 二氧化硫的测定 非分散红外吸收法》HJ 692-2014 《固定污染源废气 氮氧化物的测定 非分散红外吸收法》 GB/T 16157-1996 《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》4.技术特点l采用非分散红外吸收法测量原理,同时测量SO2、NOx、CO2、CO、H2S、O2多种烟气成分;l核心部件具有自主知识产权,测量系统具有除湿、除粉尘、恒温控制、减震装置等措施,有效保护仪器,提高仪器的适用范围及数据测量的准确性;l皮托管、烟气取样管、烟气预处理器三合一,现场使用方便,提高工作效率。l对于高湿工况的测量可选配具有专利技术的半导体和膜式除水联用的二级烟气预处理系统,烟气水溶性损失小、除水更彻底,测量数据更准确。l内置烟气湿度测量传感器,当烟气湿度过高时停止工作,又要保护仪器不受湿气的损坏。l10.1寸高亮彩色触摸显示屏,界面美观,操作方便,兼容触摸屏和按键操作l内置锂电池,电池工作时间4大于小时。l交直流两用:交流输入80-264V,现场适应性强,尤其针对高电磁干扰工业现场;直流宽压输入,输入电压12-26V,具有欠压、过压、反接保护功能,有效保护仪器不受损坏。l整机采用电磁兼容性及静电防护设计,可有效抵抗现场静电和电磁干扰。 l选用大容量存储器实时存储分钟数据和总平均数据,测量数据可通过U盘导出。l实时查询检测数据,标配蓝牙打印机,现场打印。l可选配物联网模块,实现远程数据传输和物联网组网。 5.技术参数表1 主要技术指标主要参数参数范围分辨率准确度烟气温度(-50~500)℃0.1℃优于±3℃等速采样流速(2~45)m/s0.1m/s优于±5%烟气动压(0~2000)Pa1Pa优于±1%FS烟气静压(-35~+35)kPa0.01kPa优于±1%FS烟气采样流量1.0L/min烟气浓度O2(0~30)%0.01%示值误差:优于±5.0%重复性:≤2.0%响应时间:≤90s稳定性:1小时内示值变化≤5.0% SO2(0~2860)mg/m30.1mg/m3NO(0~2000)mg/m30.1mg/m3CO2(0~20)%0.01%NO2(可选)(0~200)mg/m30.1mg/m3CO(可选)(0~5000)mg/m30.1mg/m3H2S(可选)(0~300)mg/m30.1mg/m3外型尺寸(长×宽×高)470X192*365整理重量150W功率6.5kg创新点:GR-3027型红外烟气综合分析仪是以非分散红外吸收法(NDIR)为核心的新型产品,SO2,NO,CO2采用非分散红外技术进行分析测量;该分析仪具有测量精度高、可靠性强、响应时间快、使用寿命长等优点;红外烟气综合分析仪
  • 水质总有机碳的测定燃烧氧化 非分散红外吸收法TOC分析仪
    XY-2201E总有机碳TOC分析仪  水质总有机碳的测定燃烧氧化 非分散红外吸收法TOC分析仪  水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法(TOC分析仪)是一种常用的水质检测方法,用于测量水中的总有机碳。这种方法通过燃烧样品,将有机碳转化为二氧化碳,然后使用红外光谱仪测量其浓度。  具体步骤包括:  1. 样品处理:将水样进行适当的前处理,如去除悬浮物和金属氧化物等,以避免干扰。  2. 燃烧氧化:将处理过的水样在高温下进行燃烧,使有机物氧化为二氧化碳,以便测量其浓度。  3. 非分散红外吸收法:使用红外光谱仪测量生成二氧化碳的浓度,从而推算出总有机碳(TOC)的含量。  这种方法的优点是测量范围广、灵敏度高、选择性好,可以用于测量不同类型和浓度的水样。同时,TOC分析仪是一种连续测量的仪器,可以实时监测水样的TOC浓度,有助于及时了解水质状况。  一、产品介绍:  XY-2201E总有机碳TOC分析仪采用了高温催化燃烧氧化法,将试样连同净化气体(高纯氧)分别导入高温燃烧管和低温反应管中,经高温燃烧管的试样被高温催化氧化,其中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳,经低温反应管的试样被酸化后,其中的无机碳分解成二氧化碳,两种反应管中生产的二氧化碳经载气输送依次被导入非分散红外气体检测器NDIR中, CO?被检测。从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。总碳与无机碳之差值,即为总有机碳(TOC)。即:TOC=TC-IC  二、产品特点:  1.高温催化氧化,对于难消解的有机碳,也能高效率的氧化,使得产品易于分析高浓度的TOC样品;  2.快速分析(1~4min);  3.更高的安全性,燃烧炉加热采用多重保护,独立于温度控制系统的过热保护电路,过热能自动切断加热,确保产品安全;  4.实时流量监视,保持流路稳定,保证数据的可靠性;  5.管路多方位清洗和吹扫,可以根据需求,按操作要求清洗内部回路,大大减少了故障发生率及仪器维护时间;  6.仪器自动排废,自动排酸和进酸,进酸量控制稳定;  7.较少的样品和试剂消耗,每次测量需消耗高纯水0.5μL,酸试剂2ml(IC测试时),高纯氧气约2000ml(标况下,流速100ml/min,通气时间20min.);  8.NDIR检测器的CO?检测有良好的线性和高准确性。CO?信号转化成为一个峰曲线,然后再由内置的数据处理器计算出TOC数值(TC与IC之差);  9.催化燃烧氧化法氧化能力强,几乎可以氧化所有的有机物且性能稳定。680℃燃烧法几乎是在所有盐份的融点以下,这样可以延长催化剂和燃烧管的寿命,这一点尤其是在测定对象是含盐份的水样时很重要;  10.仪器使用高分辨率7寸触摸宽屏,采用智能系统,全中文界面,使得界面友好,操作简便。  三、技术参数:  1.测定范围:0~1000mg/L(非稀释状态),稀释状态可达到0~30000mg/L  2.重 复 性:≤ 3%  3.示值误差:TC:±0.1%F.S或±5%(取较大者)  IC:±0.1%F.S或±4%(取较大者)  4.线 性:R2≥99.9%  5.检出下限:0.5mg/L  6.分析时间:2~4min  7.注 射 量:10μL~500μL  8.外部存储:U盘  四、使用范围:  地表水、地下水、生活污水、工业废水中总有机碳(TOC)的测定,应用于环境监测、城市给排水、疾病控制、化工电力等行业。
  • 用英国肖氏品牌进口露点仪对天然气水露点测试误差原因分析
    用英国肖氏品牌进口露点仪对天然气水露点测试误差原因分析 一、水露点测试及数据分析 西气东输管道轮南站进气水分含量较高,为了及时准确监测其气质和水露点变化,2014年11月开始投用美国菲美特DPT600便携式水露点分析仪,2015年1 月投用在线水露点分析仪。经过对比,发现两种分析仪测试数据存在一定差异。为此,2015年2 月15~17 日,在轮南站采用两种分析仪对天然气水露点进行了测试,测试过程分为两个阶段,测试结果见表1 。由表1 可以看出,**阶段3 台仪表测试结果差异较大,第二阶段经过调整后测试结果差异较小,较为接近,表明轮南进气点水露点不稳定,水露点较高并且一天内变化较大。在正常运行情况下,两种分析仪测试数据的*大误差不超过3 ℃。在线水露点分析仪的结果高于便携式水露点分析仪。用英国肖氏品牌进口露点仪对天然气水露点测试误差原因分析,产品:SADP露点仪|在线露点仪| 肖氏露点传感器|肖氏露点仪|顶空分析仪|药品残氧仪|压缩空气露点仪|Mocon透氧仪|膜康透湿仪|代二、分析仪测试误差原因分析 1 、 测试原理的差异 在线水露点分析仪通过石英晶体频率变化检测天然气中的含水量,根据含水量与压力对应关系计算露点值。便携式水露点分析仪则是通过冷却镜面法直接读出露点值。可见,不同的测试原理会造成测试结果的差异。  2 、 环境温度 当天然气水露点值高于或接近环境温度时,在天然气进入便携式水露点分析仪过程中必然会有一部分水析出,造成分析仪测试结果低于天然气实际露点值,而在线水露点分析仪带有恒温装置,不容易受到环境温度的影响。用英国肖氏品牌进口露点仪对天然气水露点测试误差原因分析 3 、 天然气气质 天然气中含有的烃类、杂质以及乙二醇会影响水露点分析仪结果的准确性。由于在线水露点分析仪取样系统已经安装有固体过滤器和乙二醇过滤器,并且烃类对石英晶体频率的分析结果没有影响,因此天然气中含有的烃类、杂质以及乙二醇对在线水露点分析仪的测试结果影响较小。而便携式水露点分析仪,乙二醇对天然气水露点测试影响较大,每次测试前需检查乙二醇过滤器滤芯是否失效,以防杂质和烃类会在镜面堆积影响观测结果。如果烃露点与水露点相近,也会影响操作人员观测。 4 、 人为因素 在线水露点分析仪无需进行现场操作,调试完毕后可自动进行连续分析,人为因素影响小。便携式水露点分析仪需人工操作,其测试结果与测试人员观察结果有较大关系,受人为因素影响较大。 三、水露点测试注意事项 1 、 便携式水露点分析仪测试注意事项 (1) 控制气体流速 气体流速太快,影响镜面温降、露珠的形成以及露珠观察,应调整便携式水露点分析仪的放空速度,使天然气缓慢通过冷却镜面。 (2) 控制冷却速度 2015 年2 月15 日轮南站与四川天然气研究院测试数据差别较大,经现场分析,排除了气质、环境温度、过滤器及人为影响等因素,发现液氮量多,铜棒插入保温桶较深,镜面温度冷却较快,不易观察到露珠形成时的温度。为此,减少保温桶液氮量和铜棒插入深度,使镜面温度下降1~2 ℃/ min ,经调整,2 月16 日轮南站与四川天然气研究院测试数据比较接近。 2 、 在线水露点分析仪测试注意事项 (1) 消除减压影响 进入在线水露点分析仪的样气压力为137. 89~344. 74 kPa ,干线压力则高达10 MPa ,减压过程中必然伴随有较大温降,天然气中水分也会随着温降析出,因此,样气减压处必须安装保温和伴热装置,以防止水分析出而影响分析结果的精度。轮南站在线水露点分析仪安装有带加热的减压器,取样管道也安装了伴热装置,避免了因减压造成水分析出的问题,保证了分析结果精度的准确性。 (2) 设置旁通管道 在线水露点分析仪必须安装旁通管道,一方面可以加快系统响应时间,保证样气流通,无死气 另一方面确保样气管道内的积液和杂质及时排出,消除对分析结果的影响。用英国肖氏品牌进口露点仪对天然气水露点测试误差原因分析 (3) 定期维护分析仪 在线水露点分析仪技术手册中指出,水分发生器和干燥器寿命均为两年,但是实际运行过程中发现水分发生器只能使用半年,干燥器寿命为一年,与技术手册说明出入较大,因此不能完全按照技术手册说明进行维护,应根据在线水露点分析仪实际运行情况进行定期维护和更换零部件。2 月16 日轮南站在线水露点分析仪进行标定后,其分析结果与便携式水露点分析仪数据较为接近,从而也说明定期维护对于保证在线水露点分析仪准确运行具有重要意义。 四、结论及建议 (1) 当天然气露点高于或接近环境温度时,在线色谱分析仪测试数据比便携式水露点分析仪准确,并且分析结果的精度高于便携式水露点分析仪。 (2) 鉴于在线水露点分析仪具有维护简便、人工操作少、能够实时和连续反映天然气水露点变化趋势等优点,重点站场(管道首末站) 应安装在线水露点分析仪进行实时连续监测管道天然气水露点变化 非重点站场(中间站) 可以使用便携式水露点分析仪进行水露点测试。 (3) 为了保证在线水露点分析仪的准确性,应加强定期维护,及时发现仪表存在的问题并及时处理。 (4) 为了便于确定西气东输管道其它站场在线水露点分析仪准确性,以轮南站两种水露点分析仪测试数据误差不超过3 ℃为指导原则,将便携式水露点分析仪和在线水露点分析仪测试数据进行对比,如果误差在3 ℃以内,则可认为分析结果准确。
  • 【综述】红外热像仪工作原理及电子器件分析
    疫情期间使得红外热像仪的市场大大增加,在商场、机场、火车站等人流密集的地方随处可见,无需接触即可准确测量人体温度。那么红外热像仪是怎样工作的呢?本文对有关知识做简要介绍,以飨读者。红外热像仪,是利用红外探测器和光学成像物镜接受被测目标的红外辐射能量分布图形反映到红外探测器的光敏元件上,从而获得红外热像图,这种热像图与物体表面的热分布场相对应。通俗地讲红外热像仪就是将物体发出的红外光转变为可见的热图像,热图像的上面的不同颜色代表被测物体的不同温度。使用红外热像仪,安全——可测量移动中或位于高处的高温表面;高效——快速扫描较大的表面或发现温差,高效发现潜在问题或故障;高回报——执行一个预测性维护程序可以显著降低维护和生产成本。但在疫情爆发之前,红外热像仪在工业测温场景使用得更广泛,需求也更稳定。在汽车研究发展领域——射出成型、引擎活塞、模温控制、刹车盘、电子电路设计、烤漆;在电机、电子业——电子零组件温度测试、印制电路板热分布设计、产品可靠性测试、笔记本电脑散热测试;在安防领域的隐蔽探测,目标物特征分析;在电气自动化领域,各种电气装置的接头松动或接触不良、不平衡负荷、过载、过热等隐患,变压器中有接头松动套管过热、接触不良(抽头变换器)、过载、三相负载不平衡、冷却管堵塞不畅等,都可以被红外热像仪及时发现,避免进一步损失。对于电动机、发电机:可以发现轴承温度过高,不平衡负载,绕组短路或开路,碳刷、滑环和集流环发热,过载过热,冷却管路堵塞。红外热像仪通过探测目标物体的红外辐射,然后经过光电转换、电信号处理及数字图像处理等手段,将目标物体的温度分布图像转换成视频图像。分为以下步骤:第一步:利用对红外辐射敏感的红外探测器把红外辐射转变为微弱电信号,该信号的大小可以反映出红外辐射的强弱。第二步:利用后续电路将微弱的电信号进行放大和处理,从而清晰地采集到目标物体温度分布情况。第三步:通过图像处理软件处理放大后的电信号,得到电子视频信号,电视显像系统将反映目标红外辐射分布的电子视频信号在屏幕上显示出来,得到可见图像。在不同的应用领域,对于红外热像仪的选择有不同的要求,主要考虑因素有热灵敏度——热像仪可分辨出的最小温差(噪音等效温差)、测量精度。反应到电路上,最应注意的既是第二步电信号的放大和采样。实际上,从信号处理,到数据通信,到温度控制反馈,都有较大的精度影响因素。红外热像仪的电路框图如图所示,基本工作步骤为:FPA探测器——信号放大——信号优化——信号ADC采样——SOC/FPGA整形与预处理——信号图形及数据显示,其间伴随TEC(热电制冷器)对探测器焦平面温度的反馈控制。热像仪中需要采集的信号为面阵红外光电信号,来源于红外探测器,通过将红外光学系统采集的红外信号FPA转换为微弱电信号输出,选择OP AMP时需要注意与FPA供电类型匹配及小信号放大。根据红外热像仪的使用场合,去选择适合的运放,达到最优的放大效果和损耗最小的放大信号。运放的多项直流指标都会直接影响到总的误差值。比如,VOS、MRR、PSRR、增益误差、检测电阻容差,输入静态电流,噪声等等。需要根据实际应用的特点,择取主要误差项目评估和优化。比如 CMRR 误差可以通过减小 Bus 电压纹波优化。PSRR 误差,可以通过选用 LDO 给 OPA 供电优化。提供一个好的电源,LDO 的低噪声和纹波更利于设计,选用供电LDO。在图三中的光电信号放大处,使用了TPH250X系列的OP AMP,特点是高带宽、高转换速率、低功耗和低宽带噪声,这使得该系列运放在具有相似电源电流的轨对轨 输入/输出运放中独树一帜,是低电源电压高速信号放大的理想选择。高带宽保证了原始信号完整性,高转换速率保证了整机运算的第一步速度,低宽带噪声保证了FPGA/SOC处理的原始信号的真实性。对于制冷型红外探测器,热电制冷器必不可少,它保障了FPA探测器的焦平面工作温度温度的稳定和灵敏,对于制冷补偿的范围精度要求较高。用电压值表示外界设定的FPA工作温度,输入高精度误差运放,得出差值电压,经过放大器运算后,对FPA进行补偿,从而使FPA温度稳定。在该系统中,AD转换芯片的性能决定了FPA的相位补偿量,决定了后端红外成像的质量。根据放大后输出信号的电压范围和噪声等效温差及响应率,可以计算AD转换芯片的分辨率,此处使用了16 bit高分辨率的单通道低功耗DAC,电源电压范围为2.7V至5.5V。5v时功耗为0.45 mW,断电时功耗为1 μW。使用通用3线串行接口,操作在时钟率高达30mhz,兼容标准SPI®、QSPI™和DSP接口标准。同时满足了动态范围宽、速度快、功耗低的要求。对于一般的工业红外热像仪的补偿来说,TPC116S1已经足够。此外,对于整体的供电而言,FPGA/SOC的分级供电,电源管理芯片的选择要适当。对于运放和ADC的供电,为减小误差,需要低噪声的LDO,以保证电源电压恒定和实现有源噪声滤波。LDO输出电压小于输入电压,稳定性好,负载响应快,输出纹波小。具有最低的成本,最低的噪声和最低的静态电流,外围器件也很少,通常只有一两个旁路电容。而在总体的供电转换中,使用了DCDC——TPP2020,它的宽范围,保证了电源设计的简洁。内置省电模式,轻载时高效,具有内部软启动,热关断功能。DC-DC一般包括boost(升压)、buck(降压)、Boost/buck(升/降压)和反相结构,具有高效率、宽范围、高输出电流、低静态电流等特点,随着集成度的提高,许多新型DC-DC转换器的外围电路仅需电感和滤波电容,但是输出纹波大,开关噪声较大、成本相对较高,故在电源设计中,用量少且尽量避开灵敏原件,以避免对灵敏原件的干扰。红外热像仪既可以走入民用,成为各个家庭的健康小帮手,也可以是精密工业电子的好伙伴。面对不同的市场,组成它的电子元器件也有不同的选择。而不变的是,精密的设计对于真实的反映,特别是模拟器件。
  • 红外沼气分析仪应用新趋势——模块化红外气体传感器
    本文介绍了检测沼气成分的五种主要方法:奥氏气体分析法、热催化燃烧检测法、热导元件检测法、气相色谱GC检测法、红外气体分析法,分析了这五种检测方法的特点及其在我国沼气服务体系中的适应性,并总结了目前最适宜我国大中型沼气工程沼气成分监测的分析方法是红外沼气成分分析技术。1、奥氏气体分析法 奥氏气体分析法是一种经典的化学式手动分析方法,该方法是利用溶液吸收法来测定CO、CO2和O2浓度,CH4和H2浓度则在爆炸燃烧法后用吸收法测定,剩余气体为N2。目前传统的奥氏气体分析方法在沼气成分检测中应用较少。针对农村沼气服务体系的特定应用,通常采用检测管法,该方法操作更简便,常用的检测管有H2S、O2、CO2、CO等,但没有直接测量CH4浓度的检测管,CH4浓度是通过计算所得,即100%-[ CO2 ]-[空气]-[H2S]-[ CO ]等,因此存在一定误差。 奥氏气体分析仪具有结构简单、价格便宜、维修容易等优点,常用于CO2、O2、CO、H2、烃类等气体浓度的测定,在实验室里应用广泛。但该仪器长期运行成本高,仅每年购买试剂和玻璃器皿至少要1万多元,且必须对气体进行人工取样,才可在实验室内进行分析,其中分析人员的操作技能和“态度”对分析的精确度也有着较大影响。同时奥氏气体分析仪只能对单一成分逐个进行检测分析,不具备多重输入和信号处理功能,分析费时,操作繁琐,响应速度慢,效率低,难以实时在线地分析现场工况,现逐渐被全自动分析仪器替代。2、热催化燃烧检测方法 热催化燃烧检测方法是利用两只热催化(黑白)元件——补偿元件和桥臂电阻构成惠斯顿电桥加一恒定电压,将铂丝加热到500℃,当遇到空气中的可燃气体时,测量元件在催化剂的作用下,在元件表面发生催化反应,使得温度升高,阻值增大,电桥输出不平衡,以此来测定甲烷浓度。该方法是检测甲烷泄漏最简单、经济的方法,在我国煤矿安全检测领域具有广泛应用。但载体催化元件只能检测0~4%的甲烷浓度,当空气中甲烷浓度超过5%后,元件会发生“激活”现象,造成永久损坏。同时检测设备需要频繁标定,热催化元件的仪器使用寿命一般在1年内,精度较差(10%),而在高H2S条件下,易造成传感器中毒甚至报废,使用寿命大大缩短。3、热导元件检测方法 不同气体的导热系数存在差别,热导元件检测方法就是根据这一特性,来测定气体的体积浓度。沼气的主要成分是CH4和CO2 ,被测沼气的导热系数由CH4和CO2共同决定。对于彼此之间无相互作用的多组分气体,其导热系数可近似地认为是各组分导热系数浓度的加权平均值。因此,根据沼气的导热系数与各组分导热系数之间的关系,就可以实现沼气多组分气体浓度的测定。 目前该检测方法已广泛应用在煤矿瓦斯抽排领域,也可用于沼气中甲烷浓度的测量。但该类型传感器使用寿命一般在2年左右,且该传感器对于低浓度测量,具有较大局限性,如无法测量浓度低于5%的甲烷浓度,如果用于甲烷的泄露报警将会造成较大误差。4、气相色谱GC检测方法 气相色谱GC分析方法是利用气体物理吸附能力的差别,将采样的气体在色谱中分离然后,热导检测器通过热电阻与被测气体之间热交换和热平衡来实现其CH4、CO2、O2等气体浓度的检测,该检测方法分离效能高,对物理化学性能很接近的复杂混合物质都可以进行定性、定量检测,灵敏度较高。气相色谱分析原理示意图 由于柱温与载气对分离结果的具有较大影响,其中柱温对分离结果的影响比载气的大,所以在检测过程中,除了要经常更换色谱柱外,还需要对色谱柱温和载气流速进行适度的调节,以免影响分离结果造成误差。同时色谱价格相对较贵,需要采样,不能实现在线分析。5、红外气体分析方法 当对应某一气体特征吸收波长的光波通过被测气体时,其强度将明显减弱,强度衰减程度与该气体浓度有关,两者之间的关系遵守朗伯一比尔定律,也就是红外光谱检测方法的基本原理。红外气体分析技术作为一种快速、准确的气体分析技术在实际应用中十分普遍。由于该方法是采用物理原理,分析气体不与传感器发生反应,因此传感器使用寿命很长,该类型传感器不仅可以用于测量沼气泄露的低浓度报警,也可以用于高浓度的沼气成分测量。 由上表可知,红外气体分析技术相较于奥氏、热催化、热导元件、气相色谱气体分析技术,具有响应时间快、灵敏度高、使用寿命长、仪器操作方便等优势。但对国内用户而言,红外气体分析技术普遍存在NDIR传感器价格昂贵、维护困难、产品质量参差不齐等问题。针对这些问题,四方仪器对NDIR传感器进行了升级,将红外传感器进行模块化设计,一个传感器对应检测一个气体组分,拆卸维护方便,使得仪器在体积、性能、维护、价格上具有以往仪器无法比拟的优势。 如沼气分析仪(智能便携型)Gasboard-3200Plus,采用自主知识产权的模块化红外传感器,可实现CO、CO2、CH4等多组分气体浓度的快速测量。同时其H2S、O2浓度测量可拓展,流速、流量可采集,体积轻量化,APP终端智能化等创新设计,弥补了沼气成分、流量一台仪器不可同时测量,长距离、大规模沼气项目监测设备不易携带,监测数据获取流程复杂等的不足,可广泛用于生物沼气、污水处理废气和垃圾填埋气体等沼气成分的可靠准确且经济有效的监测。在满足行业标准应用的同时,仪器测量组分还可根据用户需求定制,轻巧便携,实用性大大提高。模块化红外气体传感器工作原理6、结论 在沼气技术服务体系建设中,气体分析仪发挥了十分重要的作用,在选择配置时需要考虑仪器的使用寿命、功能、质量保障体系、实用性、性价比等因素。在奥氏吸收、热导元件、热催化、气相色谱、红外光谱的气体分析仪中,从寿命、功能、实用性等方面考虑,可优先选择红外方法的仪器;如果仅测量甲烷浓度或检测泄露,可以考虑基于热导和热催化原理的仪器;如果用于实验室定性与定量的精准测量,也可以考虑色谱分析方法。 但随着沼气生产和过程控制要求的逐渐提高,不断实现技术创新升级的红外沼气分析仪将逐渐取代奥氏吸收、热导元件、热催化、气相色谱等气体成分检测技术,成为我国大中小型沼气工程沼气成分监测与工艺过程调控必不可少的气体成分监测设备。(来源:沼气圈)
  • 6项白酒智能酿造工厂团标立项 涉及红外/近红外分析方法
    为了推动白酒企业智能化建设,促进白酒行业生产方式的转变,提高投配料、量质摘酒、分级入库过程的精细化、数字化,减少人为误差,确保酒的品质,提升优质酒的产率,提高白酒生产质量管控水平,为白酒行业智能化生产提供技术支撑。日前,中国酒业协会团体标准审查委员会发布关于批准白酒智能酿造工厂系列6项团体标准立项的函。相关内容显示,原申请8项目精简合并为6项。根据《中国酒业协会团体标准管理办法(2019修订版)》的规定,经中国酒业协会研究决定,批准中国酒业协会白酒技术创新战略发展委员会作为该标准的牵头单位,组建起草工作组,拟定详细的工作进度和时间表,开展标准的起草和制订等工作。各文件名称及相应的适用范围和主要技术内容如下:白酒智能酿造工厂系列团体标准情况序号标准名称适用范围技术内容1白酒智能酿造工厂 过程质量监控白酒智能工厂各生产过程的操作白酒智能工厂:过程质量监控的操作规程及相关术语2工业互联网 标识解析 白酒酿造 标识编码规范白酒生产车间和采购各相关工艺流程的操作白酒酿造标识编码规范的操作规程及相关术语3白酒工业智能制造成熟度评价实施指南对白酒企业智能制造成熟度水平的评估白酒工业智能制造成熟度评价的操作规程及相关术语4白酒智能酿造投配料 近红外光谱法应用指南应用近红外光谱分析技术于白酒摊凉加曲、投配料工段的操作应用近红外光谱分析技术于白酒摊凉加曲、投配料过程的通用操作规程及相关术语5白酒智能酿造 量质摘酒 红外光谱法应用指南 应用近红外光谱分析技术于白酒摘酒工段的操作应用近红外光谱分析技术于白酒摘酒工段的通用操作规程及相关术语6白酒智能酿造 基酒分级入库 红外光谱法应用指南白酒基酒入库分级等需要快速评估白酒品质的工段应用中红外光谱法于白酒分级基酒入库工段的通用操作规程及相关术语基于此,中国酒业协会白酒技术创新战略发展委员会同时也发布了关于征集白酒智能酿造工厂系列6项团体标准起草单位的通知。通知中明确了起草单位、起草人资格条件: (1)从事白酒相关的技术研发、产品制造、原辅料供应、检验检测以及科研教学或从事设备研发、信息化技术等相关领域;(2)申请人拥有白酒智能化生产技术或研究经验;(3)申请人所在单位具有一定的制造或科研水平,重视标准化工作;(4)愿意承担开展标准化工作所需的资金、技术和人力支持。
  • 我国工业在线近红外光谱技术发展的关键问题分析
    p  过程分析技术(PAT)是通过对原材料和处于加工中材料的关键质量品质和性能特征进行及时测量,来设计、分析和控制生产加工过程的一项技术。PAT有助于实时掌握各种物料的状态、含量、性质,深刻理解工业过程各个工序的工作实况和本质,更有利于生产过程的实际控制。因此,PAT对于减少生产时间、提高产品质量、提高自动化程度等具有重要作用。在线监测是PAT的重要内容,近红外光谱(NIR)是目前工业PAT中最重要的在线监测技术之一。/pp  近红外光谱分析技术操作简单、使用方便、测量快速,而且能提供丰富的分子信息,是非常理想的在线监测技术。同时近红外光谱仪器种类多、测量附件全、性价比高等优点也是选择NIR技术实现在线监测的重要理由,因此近几十年来近红外光谱技术在PAT中的应用越来越广泛和普及,代表性的应用领域包括制药、石油化工、基础有机化工、食品生产和加工、酿酒等。/pp  整体上看,我国近红外光谱技术的发展和应用,包括仪器研发、算法研究、应用开发等,较欧美及日本等西方国家相比并不落后。虽然某些方面还差强人意,但也有一些研究取得了令人惊喜的成果,也成功地拓展了一些我国特有的应用领域。但与此形成鲜明对比的是,在在线NIR领域我们却明显落后于西方国家,我国在线NIR技术的应用远未到达其应有的程度和水平,尤其是在工业生产领域,与中国目前引领世界经济发展的地位非常不相称。本文将着眼于工业领域,探讨在线NIR技术发展的重点或难点,分析制约我国在线NIR发展的关键问题,以期为中国在线NIR的快速发展奉献微薄之力。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 291px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/dd48837a-0182-4b6c-81c6-d3a216daed30.jpg" title="微信图片_20190823095234.jpg" alt="微信图片_20190823095234.jpg" width="200" height="291" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong华东理工大学 杜一平教授 /strong/ppstrong span style="color: rgb(255, 0, 0) " 1、重视开发工业在线专用近红外光谱仪器及其配套设备/span/strong/pp  在线NIR技术的硬件主要包括近红外光谱仪器和配套的测样装置。虽然工业过程的光谱测量一般具有抗震、耐温、防腐、防爆等要求,但经适当的设计和安装,常用的近红外光谱仪器,包括傅里叶变换、光栅扫描、声光可调滤光器型,以及多种分光原理的小型光纤近红外光谱仪器都可以用于工业在线监测中。大型高性能光谱仪在在线NIR中的应用是比较成熟的,在石油化工、制药、烟草等领域已经有了一些比较成功的应用。值得关注的是,近年来小型光纤光谱仪器的发展为在线NIR展现出美好的前景。除了仪器小巧、价格低廉这些必然的优点以外,光纤光谱仪还具有安装容易、灵活,使用方便等优势。虽然在性能上不如大型光谱仪,但对于某些对分辨率和准确度要求并不是很高的应用对象,小型光纤光谱仪更具有吸引力。整体上看,各类近红外光谱仪器为在线NIR提供了非常广阔而灵活的选择空间,NIR仪器并不是在线NIR技术推广的难点。但毕竟工业在线监测具有特殊的要求,针对这些要求开发专用的在线NIR仪器还是非常必要的。/pp  在线NIR可用于很多生产工序,如反应、蒸馏、混合、分离、烘干、溶解、结晶等,不同生产工艺对在线监测的要求也是五花八门,而且监测点的环境一般也远较实验室恶劣,比如温度、湿度、腐蚀性、振动等条件都会对光谱仪造成影响。因此,在线NIR监测对检测探头和监测条件有很多具体的要求。通常使用光纤将监测点与光谱仪连接起来,这样可以避免很多环境因素的影响和限制。监测点一般采用光纤探头或流通池实现光谱的采集。对于光纤探头,入射光和返回光路设计在一个探头内,使用时只要将探头插入被监测的物料内即可,因此使用方便、灵活。透射光纤探头用于对液体样品的测量,漫反射光纤探头用来测定固体样品。流通池适用于液体样品的在线测量,将流通池固定在监测点的管路上,连接于流通池上的入射光和返回光通过两路光纤进行光传输,并与光谱仪相连。实际生产过程往往很复杂,对在线监测会产生很多的制约,常见的要求包括检测探头必须耐温、耐压、耐腐蚀、耐磨等,还要考虑解决可能存在的探头堵塞、产生气泡等问题。鉴于工业在线NIR对光纤探头或流通池的特殊要求,比较合理的解决方案是根据具体工业过程的特点,开发系列检测探头用于不同需求的应用。这样做有利于检测探头的标准化、规范化,对于提高在线NIR技术的开发效率,推广在线NIR具有重要意义。/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong  2、提高应用技术人员近红外光谱分析模型的开发能力/strong/span/pp  对于从事近红外光谱技术应用的技术人员来说,建模是难点问题之一,因为它需要化学计量学知识作为支撑。/pp  建立高质量的模型(不妨称为最优模型)确实是一件不容易的事情,但是如果简化建模过程,建立一个比较优的合理的模型就不一定很难了。所建模型是最优还是比较优,一般体现在预测误差是最小还是比较小,而在近红外光谱分析的实践中,不同模型的预测误差常常相差不大(在合理建模的前提之下),或者用户对模型预测能力要求不高,这种情况下,完全可以用比较简单的建模过程和方法建立比较优的模型。另外,在线分析关注的是监测指标值的变化趋势,因此相对于监测结果的绝对准确度,其更注重结果的稳定性。如果采用上述的策略,建模就不太难了。/pp  本课题组在与企业合作开发近红外光谱模型时,所采取的方法就是:我们为用户开发实用的近红外光谱模型的同时,对用户的技术骨干进行建模培训,使其除了掌握模型使用和简单维护的技能以外,还要具备基本的建模能力。如果有必要,我们还提供简易的建模软件。该软件能够使不甚专业(基本的化学计量学知识还是需要掌握的)的使用者,能够用简单的若干个套路“半自动化地”完成建立模型的任务。这样做不但有利于用户更好地理解和使用模型,还可以自主开发新的模型(虽然不一定是最优的,但能保证是较优的),同时也为社会培养了更多的“化学计量学人”。这种做法效果很显著,我们为某化工厂研发了一套在线近红外光谱监测装置,并建立了模型。后来该企业自主开发了第二套监测装置,而且在我们的帮助下,实现了一台在线NIR仪器顺序监测六个监测点的在线监测。再后来他们又独立开发了第三套监测系统,独立完成了建模工作。/pp  梁逸曾教授曾经多次指出:只要掌握好的学习方法,化学计量学并不难学。我体会到,要普及技术人员建立近红外光谱分析模型的能力,培训是必需的环节,而培训的手段和方法可能更是至关重要的。仪器信息网和近红外光谱分会每年都举办近红外光谱技术和化学计量学的培训活动,这对于普及近红外,推动近红外的发展意义重大。/pp  另外,本人认为:智能建模,或自动建模是解决建模难这一瓶颈问题的有效途径,这种建模方法的研发是非常有意义,且有重要需求的研究课题,理应引起化学计量学研究者,或NIR模型开发人员的重点关注。/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong  3、做好产、学、研、用、政环节切实推动我国工业在线近红外光谱技术的应用和普及/strong/span/pp  在国产分析仪器的发展过程中,人们逐渐将“产、学、研”的传统提法,又添加了“用”和“政”两个内容。“用”是指用户,意为仪器的研发离不开用户的参与或用户的要求,这层含义用在近红外光谱领域(包括在线近红外)更是贴切。下面我想重点谈谈“政”的作用。/pp  “政”即政府,更广义地理解就是“领导”。在很多场合,南开大学邵学广教授都提到:发展我国近红外光谱技术,我们不但要培训科技人员,还要培训领导。这句话很深刻地道出了“政”的重要性。/pp  首先,政府重视是发展我国近红外光谱技术的重要条件,这是毋庸置疑的。/pp  第二,发展我国在线近红外光谱技术另外一个重要因素就是用户企业领导的重视。在推广在线NIR时,企业领导经常担心的问题是这些技术能否影响其正常的生产,或者说,企业已经具备了正常的生产,有没有必要担一定的风险上在线NIR技术。从商业角度看,领导的担心是有道理的,但这却影响了在线NIR技术的普及和推广,实际上也影响了企业未来的竞争力(安于现状能够保证企业今天的现状,但不一定能满足未来发展的要求)。这种问题最好的解决方案就是“培训领导”,改变其对近红外光谱技术的保守看法。另一个思路就是,在线NIR技术在单一企业应用成功后,在同行业中进行推广,使其具有示范作用。即,“一点红带到一片红”。/pp  第三,发挥“政”的作用还体现在发展标准方法上。在国民经济生产中,标准方法扮演着重要的角色。在生产企业,原材料检测、生产中间产物检测和质量控制,以及最终产品的质量检测,往往都依赖标准分析方法。可惜的是,在标准方法中很少看到近红外光谱的影子。推广在线NIR技术时,非标准方法往往也是企业拒绝该技术的原因。解决这种问题的根本策略就是积极推动近红外光谱技术进入标准方法的进程。在很多近红外人的不懈努力下,近年来这方面工作取得了很大成就,发展了很多使用近红外光谱的国家标准和行业或地方标准,但其覆盖面还远远不足,在在线NIR领域更是如此。另外,进一步推动将NIR技术引入企业标准也是不容忽视的工作。在推广在线NIR技术时,要充分考虑企业在标准化方面的需求,使近红外光谱技术完全满足要求。我们课题组在为一家中药生产企业开发近红外光谱分析技术时,应企业要求,在软件中增加了账户管理系统、历史操作日志的记录与查看、用户权限分级管理系统等模块,就是为了要达到GMP的要求。/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong  4、提高在线NIR从业人员的综合技术能力/strong/span/pp  与实验室NIR技术完全不同,在线NIR技术是一种集机械、光学、电子、自控,以及应用领域的多学科体系。在为用户开发在线NIR技术时必然会遇到与用户现有生产过程分析技术(PAT)和过程控制技术(PCT)的融合问题。为了更好地服务于生产企业,从事NIR开发的技术人员,或者技术团队必须要拓展自己的专业知识,完美的、专业的技术服务才容易为客户接受。/ppbr//pp  在经济飞速发展的中国,在线近红外光谱技术具有重大的需求,但其发展却受到了很多因素的限制和制约,导致推广和普及在线近红外光谱技术出现了很多问题。解决这些问题的重担责无旁贷地落在我国近红外人的肩上。在中国近红外光谱分会这杆大旗下,团结着各行各业、各种专业背景的技术人员,让我们怀着开放的胸怀,通力合作、取长补短、积极进取,为推动我国工业在线近红外光谱分析技术的发展做出我们应该做的努力。/pp style="text-align: right "strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "(杜一平 华东理工大学上海市功能性材料化学重点实验室,化学与分子工程学院,上海,200237/span/strong)/p
  • FLIR专业红外分析和报告软件——红外热像师们的“后悔药”~
    热分析报告有经验的红外热像师们基本都会在巡检过后,对红外图片进行后续的复查分析处理,那么强大的报告解决方案就可以简化您的检测工作和突出显示关键维修任务。热像仪性能提升和热像仪内部图像增强,如FLIR专属MSX技术,有助于热像师立即确定问题的准确位置。然而,即使是经验最丰富的检测者也常常需要事后调整图像。01FLIR Thermal Studio Pro套件FLIR Thermal Studio是目前先进的红外图像分析和报告软件,可管理数以千计的红外图像和红外视频。FLIR Thermal Studio专为使用手持式热像仪、无人机系统(UAS)和光学气体成像(OGI)仪的热像师而设计,提供自动和先进的数据处理功能,可显著简化工作流程并提高生产率。FLIR Thermal Studio的自动报告设计和合成功能,使用户能轻松地向同事和客户提供专业的报告。作为一款独立的Windows应用程序,FLIR Thermal Studio可提供20多种语言选择,并且支持众多现有FLIR热像仪产生的图像和视频。借助该软件,红外图像就像可见光图像一样易于编辑,用户可以把更多时间投入现场作业,减少在办公桌前处理图像和视频的时间。02随拍随存,节省时间使用FLIR Thermal Studio Pro的FLIR Route Creator插件预规划检测工作,有助于您快速完成每一项任务。仅需创建一条路线,将文件导出至运行FLIR Inspection Route的Exx系列或T系列等红外热像仪,便可在整个站点移动过程中随时保存图像。预定义路线将引导您在现场移动到每处检测资产,自动收集和组织保存的图像可以无缝导入FLIR Thermal Studio Pro。03自动匹配,简化报告FLIR Thermal Studio Pro能简化检测报告并支持编辑历史数据功能,以实现随着时间推移可靠地监测资产。从FLIR Route Creator导入红外图像和可见光图像能自动将其与检测清单上的项目相匹配,使您能快速识别有故障的设备以获取维修建议。高级处理工具,如批量图像编辑、热视频增强和自定义报告模板,使FLIR Thermal Studio Pro成为一款功能强大的工具,在短时间内便可创建精致的报告。FLIR Thermal Studio Pro套件让热像师们的检测工作更加简便快捷同时也赋予了现场检查的“纠错”能力让您可以在事后修改现场红外图像的误差极大提高了热像检查的准确率
  • 食品加工分析中的近红外方法
    这种方法允许同时对多个参数进行快速无损地分析近红外分析是基于样品中分子对近红外辐射(800 nm-2500 nm)的响应。当近红外光照射到样品上,要么被样品吸收,要么就发生散射,从而产生了能够反映样品物理性质和化学组成的光谱。近红外是一种间接的测量方式,必须借助于传统的标准化学分析方法的结果建立标定模型。采用化学计量学建立的模型可以用来分析混合物或者天然产物中物质的含量,如谷物和肉类。同时标定自身的数据丰富广泛,在日常检测时非常快速高效。优化近红外分析的小技巧1保持样品的一致性分析的样品应和标定在建模时使用的样品有相同的特性。例如,建模时使用小麦中蛋白质数据所建立的标定就不适用于其它谷物中蛋白质的分析。由于水分和样品颗粒大小也会影响近红外光谱,所以也要保证样品采用相同的处理方式。2校正样品均匀覆盖全部范围特别重要的一点是,建模时选取具有代表性的样品并使得参考值均匀地分布在日常检测所期望的范围内。例如,少量且数值相近的样品建立的模型就无法对一个变化较大的属性给出准确的预测结果。主成分分析(PCA)是一个有效的对比样品差异性的统计工具。3关注参考值可靠的近红外标定依赖参考值。如凯氏定氮测蛋白、索氏提取测脂肪这些参考方法有助于近红外分析得到准确的结果。这些参考方法在整个近红外方法建立过程中都应保持不变,因为不同的分析方法的准确性和精密的都有所区别。考虑这些方法的标准误差和测量不确定度,应为每项属性保留一份当前参考方法的记录。4使用近红外以辅助参考方法使用近红外方法,您能从批量化的检测中获益。专为离线和旁线设计的近红外分析仪器可以分别安装在实验室或生产部门,作为像凯氏定氮仪、脂肪提取器、色谱系统和滴定等传统分析仪器的补充。下述的例子就展示了使用近红外对节省分析支出的贡献:回报实例每天 10 个实验室样品可以节约花费月 15 欧元,一年以 200 天计算共节省 30000 欧元。假如一台近红外光谱仪的售价在 40000 欧元,只需1年就投资就能收获回报。获得额外的收益。试剂溶液以及其它相关实验耗材的使用量都显著地减少,近红外分析在极大地节约成本的同时还保证了安全性。此外,由于近红外分析速度的优势还能提升实验室的效率。步琦解决方案ProxiMate™ 是一台适合放置在产线旁的设备,它拥有 IP69 认证且支持触控,即使戴着手套也不会影响操作,具有强大且稳定的性能。不仅能够使用仪器提供的校准模型,而且也可使用整合在仪器中的自动校准 AutoCal 功能,轻松建立您的专属模型。步琦解决方案的更多信息:https://www.buchi.com/zh/products/instruments/proximate寻找更多有关我们近红外产品的信息:https://www.buchi.com/zh/knowledge/applications
  • 恒美-近红外大豆蛋白分析仪一键式工作模式-新品
    点击进入优惠通道→近红外大豆蛋白分析仪 在食品加工、农业生产和食品安全监测等领域,大豆中蛋白质含量的检测非常重要。近红外大豆蛋白分析仪的出现,大大提高了大豆检测的效率和可靠性。传统的蛋白质分析方法需要复杂的样品制备和分析过程,耗时且繁琐。近红外大豆蛋白分析仪采用近红外光谱技术,可在几秒钟内完成蛋白质含量的测定,大大提高了分析速度。 近红外光谱是一种无损分析方法,不需要对样品进行任何处理,避免了传统方法中可能引入的误差。近红外大豆蛋白分析仪通过测量样品在近红外光波段的吸收特性来获得样品中的蛋白质含量。 近红外大豆蛋白分析仪还具有操作方便、应用范围广等优点。仪器操作简便,只需将样品放入仪器中,按相应按钮即可开始分析。近红外大豆蛋白分析仪在大豆检测中发挥着重要作用。可快速、准确地分析大豆中的蛋白质含量,提高检测效率和可靠性。 无损分析方法还可以减少人为误差的影响,提高分析结果的准确性。随着科学技术的不断发展,近红外大豆蛋白分析仪将变得更加智能化、多功能,为大豆检测提供更多的便利和效益。
  • 【瑞士步琦】近红外慧眼识“猪”——多维度快速分析比萨罗猪肉的品质
    多维度快速分析比萨罗猪肉的品质食品原材料通常都有一个或几个影响其价格的关键营养成分含量,但除此之外,有时还有一些理化指标则会间接地影响材料的品质等级,进而直接决定最终产品口感与风味。以肉类为例,主要有以下几方面影响着其质量的优劣:商业价值、肉的感官、营养与技术(加工和存储的适应性)特性。由此可以看出,营养特性只是决定其品质的冰山一角。对于企业而言,质量控制不仅涉及最终产品的质量检测,而是从原料到生产过程关键环节的全流程监控,这样才能够最有效率地生产出满足法规监管需求的产品,从而保障食品安全。相较于费时废力的传统检测方法,高效快速的近红外光谱技术在生产的过程控制中往往起着关键作用。在肉制品加工行业,不同来源地甚至不同饲养品种的肉可能其蛋白、脂肪含量接近,但实际采购价格却相距悬殊。而近红外技术在快速分析肉类的各种指标上可谓是大放异彩。尤其在市场巨大的猪肉加工中,近红外被广泛应用于测定不同部位猪肉中水分、蛋白质与脂肪的含量,也有用来分析肉的色泽、酸碱度等参数。此次分享的一项研究就是用近红外光谱技术从多个角度分析比萨罗猪肉的品质。当今人们愈加关注影响肉类品质的非构成方面的因素,如动物物种和品种等固有特征、地理来源、饮食来源、饲养方法及屠宰方式等。因此,肉制品生产商对于具有公认的来源地的优质肉类的兴趣就日益剧增。比萨罗猪肉与相关肉制品是被全球公认的优质产品,它是葡萄牙北部的一种土生品种。所以,能够快速地量化这一优质肉源的品质具有很强的现实意义。1研究数据在该研究中,共选取了 40 头饲养了 90 天以上且平均体重在 100 公斤的比萨罗猪,屠宰后储存在 4 ℃ 的冷库中 24 小时并计重。随后将其运送至布拉干萨理工大学农学院的肉制品实验室进行数据分析。测量前使用步琦 B-400 均质仪进行 5 至 10 秒的粉碎,取 100g 左右的样品进行检测,测量指标包括水活性(aW)、水分(Moisture)、灰分(Ash)、胶原蛋白(Collagen)、完整腰部持水力(WHC)、色素(Pigments)、熟肉剪切力(CT)、生肉剪切力(RT)、脂肪(Fat)和蛋白质(Protein)。其数据分布如下表所示:同时上述所有样品使用了步琦 N-500 傅里叶变换近红外光谱仪采集其近红外光谱数据用于后续分析,其原始光谱与各种预处理光谱图如下所示:作者分别采用了偏最小二乘(PLS)和支持向量机(SVM)两种算法对上述数据进行建模分析,40 个样品通过 KS 算法将 32 个(80 %)选为校正集,8 个(20 %)选为独立验证集,建模对校正集采用8折交互检验并执行 10 个循环进行模拟选出最优模型,然后对独立验证集的数据进行预测。2研究结果通过校正集数据在每种算法下的 80 次模拟建模,最终得到的模型参数如下表所示:作者在尝试了不同的参数发现,这些指标在使用PLS时往往需要的潜变量比较高(大于14 PCs),可能是这些指标大多与样品的近红外光谱之间的关系是非线性的,所以对于能够描述非线性关系的SVM在建模时就更低均方根误差。随后用上述模型预测独立验证集中数据结果如下表所示:验证结果也表明 PLS 对于所建的指标,部分指标的预测值和参考值之间是有较低误差与良好的线性关系,但也存在较大验证误差与较差的线性关系的指标。而 SVM 几乎可以较好地解释样品光谱与指标间的非线性关系,但也有诸如色素和持水力这两个线性关系较差的指标。该研究尽管收集的样品有限,但也为快速分析特定品种肉的质量给出了解决方案,同时为近红外光谱分析非线性参数提供了思路,展示了近红外在食品质量控制中的无尽潜力。3参考文献Foods 2023, 12, 470. https://doi.org/10.3390/foods12030470
  • 咖啡豆分析:通过近红外光谱分析巴西的味道
    咖啡豆和生长在其上的茜草科中的咖啡因植物含有约一千种不同的化学物质。释放到饮料中的这些化合物中的一些的组合赋予了这种广受赞誉和通常尊敬的饮料的特征风味。这些化合物中最强香味和最佳芳香的比例不同,是饮料类型和强度不同的根本原因。正是这些未烘焙的生咖啡豆支撑了将存在哪些化合物,因为这些成分是烘焙的风味和香气化合物的前体。 但是,至关重要的是水分含量。未烘焙咖啡豆的水分评估的常规方法是相当耗时的重量分析方法,该方法无法帮助您快速确定产品质量。清楚地了解水分含量很重要,因为水分含量高于约12.5%的生咖啡豆更容易发生微生物生长,发酵,霉菌毒素的形成以及感官特征的变化。水分含量的变化会对生咖啡豆的烘焙过程产生影响。相反,水分含量低于9%的咖啡豆可能会皱缩和收缩,从而使它们看起来质量较差。因此,生咖啡豆的水分含量受咖啡出口国和进口国的管制,因此需要一种简单,无创的分析方法进行测定。现在, Science of Food and Agriculture 上的一项新研究表明,完整生咖啡豆的近红外光谱(NIR)的化学计量分析可如何用于预测这一关键特征,并最终可能导致一种简单的方法用于预测其他化学特征。巴西米纳斯吉拉斯州拉夫拉斯联邦大学食品科学系(Department of Food Science at the Federal University of Lavras in Minas Gerais, Brazil,)的Leandro Levate Macedo及其同事开发了校准模型,该模型使用带有交叉验证的偏最小二乘(PLS)回归处理绿色咖啡豆的NIR光谱,并进行了测试验证集。他们报告说,这些模型“使用原始光谱进行了精心设计,并通过五种不同的数学方法进行了预处理”。分别针对确定系数,交叉验证的均方根误差(RMSECV),预测的均方根误差(RMSEP)和预测与偏差之比(RPD)进行了测试,并对咖啡的化学性质显示出不同的预测能力。 多元分析方法可以比较迅速地揭示所有重要的水分含量。研究人员承认他们无法从NIR光谱中预测生咖啡豆中的各种可溶性固体和糖分,但是有一天可能需要进一步研究和进一步开发可专注于合适光谱数据的模型。(编译:符斌 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心研究员)根据Evaluation of chemical properties of intact green coffee beans using near‐infrared spectroscopy编写Published: Dec 04, 2020Author: Leandro Levate Macedo
  • 质谱分析|Native MS中计算质量、误差和不确定性的方法
    大家好,本周为大家介绍的是一篇发表在Journal of the American Society for Mass Spectrometry上的文章Fundamentals: How Do We Calculate Mass, Error, and Uncertainty in Native Mass Spectrometry1,文章通讯作者是来自美国亚利桑那大学化学与生物化学系的Michael T. Marty教授。  非变性电喷雾离子化质谱(native ESI mass spectrometry)已经发展为一种成熟的、表征生物分子相互作用和结合化学计量的技术,通过将生物分子的缓冲体系换成质谱可兼容的挥发性盐溶液,来保护样品的结构和非共价相互作用在离子化过程中不被破坏。随着该技术的发展,一些计算概念的标准化是有必要讨论的。本文介绍了native MS中质量的定义、计算、误差和不确定性。  对于一个质谱峰,有三个位置可以描述它的质荷比:平均值(mean)、中位数(median)和顶点(apex)。平均值又称为质心,即每根峰的质荷比加权其强度得到的平均值 中位数很少被用来描述峰值 顶点是指峰强度最高处的质荷比。在理想的情况下,质谱峰应该是完全对称形状的,质心和顶点的质荷比应该相同(图1A),但这种情况在native MS中比较少见,因为经常会有盐离子等小分子加合到峰上,导致质心和顶点分离以及峰型不对称(图1B),在这种情况下,顶点作为计算真实质量的参数更为合理。Native MS峰也可能与噪音(图1C)和基线(图1D)叠加,相比之下,噪音对顶点的影响大于基线,很可能干扰顶点的识别,这种情况下,选择超过一定阈值的质心计算质量更为合适。由于待测物会产生一系列电荷分布,建议在每个电荷态单独计算出质量后,再按电荷态的相对强度进行加权,获得最终的检测质量。  图1. 几种可能的谱峰形状:理想(A)、有加合(B)、有噪音(C)、基线高(D)。  在比较实测质量和理论质量时,误差指的是实测质量减理论质量,在谱峰鉴别时通常需要计算误差,而不确定程度是指在测量过程中不可避免的值的离散,为了评估误差和不确定程度,作者考虑了三个指标:①从不同电荷态计算出的质量的加权标准差(图2A),这反映了通过所有电荷态计算出的质量的平均值的准确程度,标准差越小,平均值就越准确,这种计算标准差的衡量不确定程度的方式,适合手动计算质量时使用。②峰宽(图2B),如果将质谱峰视为高斯分布,峰宽也是体现不确定程度的参数,在native MS中通常使用半峰宽来衡量峰之间的差异,由于重叠的峰难以手动区分但可以被软件识别,这种衡量方式更适合软件。③重复性(图2C),相比于前两种方式,重复性是更好的确定不确定程度的方式,不确定程度可以定义为多次重复测量出的质量的标准差,但重复实验也需要考虑实验重复性因素(喷针口径,样品制备方法,样品批次,仪器校准等)。  图2. 三种测量峰不确定程度的方法:不同电荷态计算出的质量的加权标准差(A),峰宽(B),重复性(C)。  总结:本文讨论了native MS谱峰的质量、误差和不确定程度的定义,推荐从native MS谱图中不同电荷态的峰计算质量后,加权平均以获得精确质量,并通过重复实验考察不确定程度。  1. Marty, M. T., Fundamentals: How Do We Calculate Mass, Error, and Uncertainty in Native Mass Spectrometry? Journal of the American Society for Mass Spectrometry 2022, 33 (10), 1807-1812.
  • 陈皮药材如何用近红外快速鉴别分析
    陈皮药材如何用近红外快速鉴别分析陈皮作为传统中药,其药用历史悠久。以陈皮为主药的二陈汤、苏子降气汤、六君子汤、平胃散等经典名方在历代本草中都有记述。而如今药典中记载的陈皮主要来源于部分芸香科植物的干燥成熟果皮,具有理气健脾,燥湿化痰的功效。根据品种与产地来划分,目前市售陈皮主要分为广陈皮、陈皮与杂陈皮三类,广陈皮主要来源于茶枝柑,陈皮则是来源于大红袍、福橘及温州蜜柑的栽培变种,而来自杂柑类、宽皮橘类、橙柚及柠檬等果皮混杂陈皮入药的情况,市场称之为杂陈皮。杂陈皮与陈皮药材价格差异也十分悬殊,因此市场也出现相应商品混杂入药的现象,导致陈皮药材基源复杂,药材品质难以保证。成都中医药大学刘友平课题组创新性地采用近红外光谱分析技术对陈皮药材的品种识别和黄酮类成分的检测展开研究。1品种识别选取广陈皮 17 批,川陈皮 8 批,在 60 ℃ 烘箱中干燥后粉碎,过 80 目筛,取 8g 样品粉末放置样品杯中扫描近红外光谱,扫描范围 10000cm-1 – 4000cm-1,分辨率 8cm-1,扫描次数 64 次,每个样品重复装样后扫描 3 次。▲ 陈皮药材近红外光谱图采用聚类分析的算法对不同预处理方法、建模波段和潜变量进行考察,根据综合评价指标 Q 值的大小选出最优结果,前 3 个最好模型参数如下表所示。序号预处理方法建模波段潜变量数Q1SNV, db110000-7800, 6600-5400, 4800-440060.90692db1, ncl10000-7404,7144-500030.88743mf10000-400070.8836采用最佳参数建立的模型,从潜变量的立体得分图可以清楚看出两类陈皮药材在空间上相互独立,并用 12 批未参与建模的陈皮药材进行外部验证,仅有 1 批样品被误判,说明模型可以准确地识别广陈皮和川陈皮。▲ 陈皮药材前三潜变量得分空间分布图2含量分析目前针对陈皮药材中化学成分主要集中在挥发油、黄酮类和生物碱成分,而黄酮类又是一类比较重要的有效化学成分,具体还可细分为芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素和橘皮素。通过高效液相色谱法分析不同栽培品种陈皮药材种所含的 4 种黄酮类成分可以发现除芸香柚皮苷外,其余 3 种黄酮类成分在不同品种的药材种含量差异明显,且仅有川陈皮、广陈皮以及杂陈皮中的椪柑符合药典对陈皮药材的含量标准。因此仅对三种含量有明显差异的黄酮类成分进行近红外光谱分析,取 69 批不同来源的陈皮样品采集近红外光谱,参数设置与品种鉴别时类似,取样减少至 5g,仪器扫描次数改为 32 次,其余参数保持不变。▲ 陈皮药材近红外光谱图分别考察了不同的光谱预处理方式、建模波段以及潜变量对三种的影响,此外还剔除了对建模影响较大的样品,最终选取的的模型效果如下。▲ 橙皮苷模型预测散点图▲ 川陈皮素模型预测散点图▲ 橘皮素模型预测散点图最终三种黄酮成分模型对独立验证集样品预测的均方根误差分别为 0.284,0.054 和 0.014。与传统分析方法 HPLC 相比,近红外分析操作简便,快速无损,结果准确,且能够多组分同时测量,这对陈皮药材的质量控制及在线监测等方面,都有极高的应用价值。3相关仪器▲ NIRFlex N-500研究中所采用的近红外光谱仪就是来自步琦的 NIRFlex N-500,针对医药研发、生产质控等不同环节都能提供可靠的解决方案。 1偏振干涉仪NIRFlex N-500 独特的偏振干涉仪设计,相比经典傅里叶近红外光谱仪,在简化光路空间的同时,极大地提升了设备的抗震能力,更能通过实验室、生产车间、仓库等多种复杂测量环境的考验。 2模块化NIRFlex N-500 模块化的设计,4 种测量池以及多达近 20 种的测量附件,能够满足几乎所有的测量场景。更换快捷方便,一台机器就能完成多样品形态的测量分析工作。 3双灯源NIRFlex N-500 贴心的双灯源设计,一旦主灯能量降低到阈值之下,就自动切换至副灯,不会造成分析间断而影响生产效率。 4校准标准物NIRFlex N-500 内置校准标准物,搭配功能全面且强大的软件套件,保证数据安全,满足 GMP 及 21 CFR Part 11 的要求,为制药行业提供安全稳定的分析手段。有关更多详细信息,请与我们联系。4参考文献闫珂巍,. 基于近红外光谱技术快速定性鉴别广陈皮模型的建立[J]. 中草药, 2015, 46(20): 3096-3099.李旻. 不同栽培品质陈皮药材品质等同性研究[D]. 成都中医药大学, 2017.
  • 红外/近红外光谱分析技术在乳粉生产中的应用
    pspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong  一、引言/strong/span/pp  乳制品含有的蛋白质、脂肪、乳糖和其他固形物等具有较高的营养价值,是促进人体生长发育及维持健康水平的必需营养成分。目前市售的奶粉品种众多,质量参差不齐,在巨大的经济利益驱动下,出现了“阜阳奶粉事件”、“还原奶事件”、“光明牛奶回奶事件”、“雀巢奶粉事件”以及“三聚氰胺事件”,这些都说明了牛奶质量控制的重要性和紧迫性。那么如何为牛奶生产厂家确保原料奶的质量,并准确、快速地对流水线生产中的各个关键点进行控制?/pp  传统的奶制品质量检测用化学分析方法,主要有气相色谱、液相色谱、电泳、PCR和免疫ELISA等,取样化验过程复杂,实时性较差,大大影响了生产效率,而且往往涉及专用仪器与分析方法、耗费时间较长、分析过程繁琐、分析费用高,增加了现场检测及在线质量控制的难度。国家也出台了一系列相应的国家标准检测方法,如原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法(GB/T22388-2008)和原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法(GB/T22400-2008)等。面对目前日益增长的市场需求,传统化学分析方法的效率已经明显滞后,开发快捷灵敏、无损易行的现代分析技术,对乳品生产的质量监控具有重要的意义。/pp  分子光谱技术(包括近红外,中红外等)是20世纪80年代后期迅速发展起来的一项测试技术,在欧美等国,它已成为乳制品成分分析的重要手段,并为乳品权威分析机构,如国际乳品联合会 (IDF)以及美国分析化学家学会(AOAC)等权威机构所认可。随着我国乳品行业的发展,采用快速、准确、可靠的乳品分析技术以适应WTO的要求已成为当前乳品企业发展的关键所在。目前,国内外许多乳制品厂家,如蒙牛、伊利、雀巢,光明、君乐宝等已经将FOSS公司的分析解决方案(包括中红外和近红外光谱分析仪)用于原奶收购和生产过程的质量监控。/ppstrong  span style="color: rgb(255, 0, 0) "二、红外/近红外分析技术在乳品行业的使用现状/span/strong/pp  随着社会对乳制品质量安全的不断重视,目前乳品企业对奶粉的质量把控越来越严格,奶粉的理化指标,如脂肪、酸度、乳糖、蛋白、蔗糖、水分和灰分等通常决定了奶粉的类别和质量,只有在生产过程中严格检测和把控这些指标才能生产出合格的奶粉。目前传统的奶粉检测方法对于这些理化指标的检测耗时长且繁琐,而奶粉的生产过程是一个连续的过程,长时间的分析检测无法满足奶粉生产过程中的有效控制。红外/近红外光谱分析技术以其快速、多组分和无损分析的特点在农牧业食品石油化工等行业中被广泛应用,同样在奶粉的检测中潜力巨大。/pp  目前国内奶粉的生产工艺一般包括原料乳验收→预处理与标准化→浓缩→喷雾干燥→冷却储存→包装→成品,在整个过程中有多个关键控制点需要检测多个指标,而这些点非常适合使用红外/近红外光谱分析技术进行快速分析。据了解,国内目前约有90%以上的规模化生产的乳粉企业都在采用红外/近红外光谱技术对其从原料奶、中间配料以及最终的奶粉实现全程化的监控和控制。目前国内几家大的乳粉企业,如伊利、蒙牛、雀巢、君乐宝、飞鹤等均已将这些红外/近红外的快速检测技术应用于如下几个环节的监控中,取得了不错的效果,既保证了产品质量的一致性,又最大程度的节约了生产成本。/ppstrong  1. 原料乳验收/strong/pp  原料奶位于乳业产业链的最上游, 其质量安全将直接影响到乳品的质量与安全, 从这个意义上讲, 能否从源头上紧抓原料奶的质量控制, 将直接关系到整个乳业的质量安全。通常在牛场仅对牛乳的质量做一般的评价,在到达乳品厂后需要通过若干检验对其成分和卫生质量进行测定。乳品企业一般实行“以质论价,优质优价”的政策或办法,可以鼓励奶农自觉改善饲养管理,提高原料乳质量,同时有利于企业对原料乳的分级处理。/pp  我国部颁标准规定原料乳验收时的理化指标包括脂肪、蛋白质、酸度、密度、抗生素等等。为了防止牛奶兑水,通常会检测液体乳的冰点,因为兑水后的牛奶冰点会升高。目前,对于液体原料乳中脂肪、蛋白、酸度等的检测,大多数乳企使用基于傅里叶变换的中红外光谱分析技术 (a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C193216.htm" target="_blank" style="text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "如FOSS的MilkoScan FT1乳品分析仪/span/a),这种检测方案不仅仅用于原料乳的按质论价,同时也应用于液体乳制品生产过程以及成品控制。同时,中红外光谱技术还可以通过与天然鲜奶拥有的特定光谱进行比对,迅速发现可疑的鲜奶样品,对提高乳制品的质量和保护消费者的利益具有重要的意义。/pp  strong2. 预处理及标准化/strong/pp  在全脂奶粉的生产中,标准化主要是通过对原料乳的脂肪含量调整,使之达到成品的标准要求(即原料乳中的脂肪含量与无脂干物质含量的比值达到乳粉的标准化值)。/pp  在配方奶粉生产中,通常需要根据目标人群进行配方设计,调整宏观成分含量,并在对液体乳进行预处理后,加入一定的添加剂,如婴幼儿配方粉需要尽量调整乳品中各组分的含量模拟母乳。在这个过程中,营养组分的调整,添加剂量的控制都会影响最后生产的乳粉是否合格。而检测不合格的产品通常会要返工处理,提高了生产成本和时间成本。在这个处理过程中,有效的监督检测手段必不可少,目前全球有超过85%的大中型乳品企业(如Arla Food,Nestle, Fonterra,以及国内的伊利、君乐宝等)已经使用了Milkoscan FT1乳成分分析仪进行旁线分析,实现标准化过程中快速分析反应,有效的减少了产品的波动,即时调整配方配比,提高了生产效率,产品稳定性也大大提升。/pp strong 3. 真空浓缩与喷雾干燥/strong/pp  从液态奶变成固体奶粉,需要进行干燥工艺,首先对液态乳进行真空浓缩,真空浓缩能够节省能量,对奶粉颗粒的物理性状有显著影响。液态乳经过浓缩后,喷雾干燥时,粉粒较粗大,具有良好的分散性和冲调性,能迅速复水溶解,可以改善乳粉的保藏性等。所以在真空浓缩时原料乳浓缩的程度直接影响乳粉的质量,特别是溶解度。在真空浓缩时,通常要求浓缩程度越高越好,因为一般真空浓缩的时间要比喷雾干燥节省至少10倍,但是浓缩至太高的浓度对于后续的喷雾干燥又存在不利影响,因此对真空浓缩水分的实时控制能够节约生产成本,提高生产效率。/pp  浓缩后的乳打入保温罐内,立即进行喷雾干燥。喷雾干燥直接影响乳粉的溶解度、水分、杂质度、色泽和风味,对产品质量影响很大。喷雾干燥过程中对乳品水分的控制非常重要,奶粉要求水分为2.0~5.0%,若为4.0~6.0%,也就是水分提高到3.5%以上,就会造成奶粉结块,则商品价值就低,同时,水分提高后奶粉易变色,贮藏期降低 当乳粉水分含量提高至6.5~7.0%时,储存一小段时间后,其中的蛋白质就有可能完全不溶解,产生陈腐味,同时产生褐变。此外,奶粉的水分含量过高,还可能导致营养素损失、微生物滋长、奶粉结块变质等问题。但乳粉的水分含量也不宜过低,否则易引起乳粉变质而产生氧化臭味,一般喷雾干燥生产的乳粉水分含量低于1.88%时就易引起这个缺陷。/pp  常规的水分检测方法测量速度和准确度一直存在一定的矛盾,而水分对于乳粉生产非常重要。为了解决这个问题,目前乳品企业常使用近红外光谱分析技术(a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C132525.htm" target="_blank" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "如FOSS的近红外分析方案NIRS DS 2500/span/a) 进行干燥过程的控制。/pp  与传统方法相比,近红外光谱分析技术具有测量速度快、操作方便、不破坏样品、不用前处理试剂等特点,目前,乳企使用近红外光谱仪做旁线检测,检测一个样品时间小于1分钟,检测速度频率大幅提高,控制基本实现实时性 而且近红外仪器稳定,具有IP65防水防尘级别,能适应车间环境 现场操作非常简单,样品直接装入样品杯中,装样简单不易出错,多组分结果直接显示,不需要专业的人员对数据结果进行分析,生产线普通工人都能进行分析操作。大大提高了生产效率,节约了生产成本,提高了产品质量。/pp  除了旁线分析外,现在逐渐流行的在线检测能够实现生产过程真正的实时质量监控,能做到有问题即时发现,如果与生产控制系统直接对接,能实时调整喷雾干燥生产工艺,对奶制品质量控制有着重大的意义。目前国内已有乳粉生产企业(如君乐宝,飞鹤乳业)引入a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100345/C335078.htm" target="_blank" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "FOSS的Profoss/span/a近红外在线检测解决方案,在乳粉生产中进行高频率、高分辨率的生产过程控制,控制水分的含量,获得稳定的水分、脂肪和蛋白含量,使生产更接近于目标规格,提高了产量,获得了最佳的物质平衡。而且,减少了返工、开工波动,以及不必要的重复劳动,生产效率得到极大的提高,基本上在一年左右能收回投资。/pp  strong4. 成品质量控制/strong/pp  在喷雾干燥冷却后乳粉便要进行包装出厂,包装出厂的乳粉必须经过检测分析合格后才能出厂销售。如婴幼儿配方奶粉,通常需要检测蛋白质、脂肪、水分、乳糖、酸度和灰分等等理化指标,这些理化指标使用常规检测方式进行全部检测需要几天的时间,费时费力,而且受化验室人员化验水平影响较大。目前乳品企业使用近红外光谱仪,进行成品分析,可以快速测定婴幼儿配方奶粉中的水分、蛋白、脂肪、酸度、灰分、乳糖等指标,单个样品测量耗时在1分钟内,以上所有指标同时测出,快速高效,同时也避免了由于人员操作误差导致的检测一致性差的问题。/pp  综上所述,在奶粉的整个生产工艺中各个关键控制点,几乎都可以使用红外/近红外光谱技术进行分析检测,通过使用红外/近红外分析技术对奶粉生产过程的监控能有效提高产品的合格率,在企业的成本控制,以及为消费者提供安全合格乳制品方面具有非常好的实际效果。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 305px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/3663ffed-3880-4cfd-bc5a-2087797f79f1.jpg" title="微信图片_20190812103309.png" alt="微信图片_20190812103309.png" width="600" height="305" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong红外/近红外技术用于乳粉生产过程中的检测控制点/strong/pp  红外/近红外技术以其快速,操作简单为乳企的整个生产链条提供了巨大的便利,但在实际使用红外/近红外技术进行从原料奶到成品奶粉的检测过程中,采用的检测模块或者模型的准确性显得尤为重要。一个预测性能良好的模型一定是基于前期大量数据库的积累而来的,建模数据的指标范围,建模数据对应的样品量,以及采用的建模方法等均决定了后期模型的准确程度,所以在目前的红外/近红外推广和使用过程中,提供硬件性能可靠的红外/近红外检测方案的同时,配备的检测模块或者模型的预测性能显得尤为重要。以a href="https://www.instrument.com.cn/news/20190812/490937.shtml" target="_blank"DS 2500/a近红外检测分析仪在奶粉检测中所配备的数据库情况为例, 从目前主要客户的使用效果来看,预测效果好,数据准确性高,能够帮助客户很好的指导生产。/pp  目前a href="https://www.instrument.com.cn/news/20190812/490937.shtml" target="_blank"DS 2500/a近红外分析仪配备的配方奶粉、脱脂奶粉、乳清粉等奶粉模型预测性能如下:/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="551" align="center"tbodytr class="firstRow"td width="93" rowspan="8"p style="text-align:center "全脂奶粉及婴幼儿配方奶粉/p/tdtd width="66"p style="text-align:center "成分/p/tdtd width="102"p style="text-align:center "定标范围/p/tdtd width="75"p style="text-align:center "定标误差(SECV)/p/tdtd width="124"p style="text-align:center "定标样品数量/p/tdtd width="91"p style="text-align:center "相关系数/p/td/trtrtd width="66"p style="text-align:center "水分/p/tdtd width="102"p style="text-align:center "1.54-4.50/p/tdtd width="75"p style="text-align:center "0.17/p/tdtd width="124"p style="text-align:center "4640/p/tdtd width="91"p style="text-align:center "0.90/p/td/trtrtd width="66"p style="text-align:center "蛋白/p/tdtd width="102"p style="text-align:center "9.50-31.02/p/tdtd width="75"p style="text-align:center "0.35/p/tdtd width="124"p style="text-align:center "4468/p/tdtd width="91"p style="text-align:center "0.99/p/td/trtrtd width="66"p style="text-align:center "脂肪/p/tdtd width="102"p style="text-align:center "5.09-39.31/p/tdtd width="75"p style="text-align:center "0.40/p/tdtd width="124"p style="text-align:center "4313/p/tdtd width="91"p style="text-align:center "0.99/p/td/trtrtd width="66"p style="text-align:center "酸度/p/tdtd width="102"p style="text-align:center "4.91-14.91/p/tdtd width="75"p style="text-align:center "0.89/p/tdtd width="124"p style="text-align:center "3785/p/tdtd width="91"p style="text-align:center "0.75/p/td/trtrtd width="66"p style="text-align:center "灰分/p/tdtd width="102"p style="text-align:center "2.55-6.10/p/tdtd width="75"p style="text-align:center "0.07/p/tdtd width="124"p style="text-align:center "1373/p/tdtd width="91"p style="text-align:center "0.99/p/td/trtrtd width="66"p style="text-align:center "乳糖/p/tdtd width="102"p style="text-align:center "33.44-58.22/p/tdtd width="75"p style="text-align:center "0.54/p/tdtd width="124"p style="text-align:center "1151/p/tdtd width="91"p style="text-align:center "0.98/p/td/trtrtd width="66"p style="text-align:center "蔗糖/p/tdtd width="102"p style="text-align:center "0- 18.81/p/tdtd width="75"p style="text-align:center "0.42/p/tdtd width="124"p style="text-align:center "1267/p/tdtd width="91"p style="text-align:center "0.98/p/td/trtrtd width="93" rowspan="3"p style="text-align:center "脱脂奶粉/p/tdtd width="66"p style="text-align:center "水分/p/tdtd width="102"p style="text-align:center "2.67-4.34/p/tdtd width="75"p style="text-align:center "0.11/p/tdtd width="124"p style="text-align:center "1425/p/tdtd width="91"p style="text-align:center "0.85/p/td/trtrtd width="66"p style="text-align:center "蛋白/p/tdtd width="102"p style="text-align:center "31.23-38.59/p/tdtd width="75"p style="text-align:center "0.22/p/tdtd width="124"p style="text-align:center "898/p/tdtd width="91"p style="text-align:center "0.97/p/td/trtrtd width="66"p style="text-align:center "脂肪/p/tdtd width="102"p style="text-align:center "0.37-1.13/p/tdtd width="75"p style="text-align:center "0.02/p/tdtd width="124"p style="text-align:center "558/p/tdtd width="91"p style="text-align:center "0.97/p/td/trtrtd width="93" rowspan="5"p style="text-align:center "乳清粉/p/tdtd width="66"p style="text-align:center "水分/p/tdtd width="102"p style="text-align:center "2.43-6.69/p/tdtd width="75"p style="text-align:center "0.46/p/tdtd width="124"p style="text-align:center "494/p/tdtd width="91"p style="text-align:center "0.80/p/td/trtrtd width="66"p style="text-align:center "蛋白/p/tdtd width="102"p style="text-align:center "60.02-90.26/p/tdtd width="75"p style="text-align:center "0.92/p/tdtd width="124"p style="text-align:center "596/p/tdtd width="91"p style="text-align:center "0.97/p/td/trtrtd width="66"p style="text-align:center "脂肪/p/tdtd width="102"p style="text-align:center "3.44-9.88/p/tdtd width="75"p style="text-align:center "0.13/p/tdtd width="124"p style="text-align:center "379/p/tdtd width="91"p style="text-align:center "0.99/p/td/trtrtd width="66"p style="text-align:center "灰分/p/tdtd width="102"p style="text-align:center "2.09-5.44/p/tdtd width="75"p style="text-align:center "0.03/p/tdtd width="124"p style="text-align:center "362/p/tdtd width="91"p style="text-align:center "0.99/p/td/trtrtd width="66"p style="text-align:center "pH/p/tdtd width="102"p style="text-align:center "6.4-6.95/p/tdtd width="75"p style="text-align:center "0.02/p/tdtd width="124"p style="text-align:center "486/p/tdtd width="91"p style="text-align:center "0.96/p/td/tr/tbody/tablepstrong  三、红外/近红外分析技术在国内乳品行业的应用前景/strong/pp  前已述及,红外/近红外分析技术不需要样品的准备过程,是一种无损化的分析技术,同时该项技术具有快速准确的特点,能够满足实时、快速分析的要求。只要提供稳定可靠的定标,就可以对待分析样品给出准确的分析结果。随着我国乳品行业的发展,红外/近红外光谱分析技术必将逐步取代目前在国内占主流的传统化学分析方法,在乳制品及其相关行业发挥越来越大的作用。另外,随着乳品行业有关红外/近红外相关标准的逐步引入,未来红外/近红外技术在乳品行业也必将像饲料、粮油和纺织等其他行业有章可依、有据可鉴。/pp  基于近几年乳品行业发展的特点,个人认为未来国内红外/近红外技术在乳品行业的应用有以下两方面需求:/pp  其一,目前在国内,红外/近红外技术在乳品行业的应用以液态奶和乳粉的快速检测为主,主要因为国内目前乳品行业的消费产品类型(只包括液奶和乳粉)相对比较单一。在欧美诸多国家,红外/近红外技术在奶酪、黄油、稀奶油、浓缩乳清等类型样品的检测中已经发挥着很大的作用,可以预期随着国家由“喝奶”向“吃奶”的消费导向的普及,国内消费者对于奶酪,黄油等的消费需求会有所上升。后期,红外/近红外技术应用于奶酪、黄油以及浓缩乳清等样品的检测也必将逐渐深入。/pp  其二,国外的液体乳主要以保鲜的巴氏奶为主,这与其完善的冷链系统及经济水平有关。近几年我国的液体奶市场增长迅速,但主要以保质期较长的UHT奶为主。随着我国乳品工业的发展和人们对液体乳新鲜度的要求,近几年,国家大力推广“优质乳工程”,倡导企业生产新鲜度更高,营养更丰富的优质乳。/pp  加入国家“优质乳工程”的企业对奶源有了更高的要求,如更低的体细胞和细菌数,更高的蛋白和合理的脂肪含量,同时,对一些功能性指标(如乳铁蛋白,糠氨酸等)的检测也提出了要求。由此可见,随着国家“优质乳工程”的实施,企业自身的检测需求必将促使红外/近红外快速检测技术朝着准确度要高,检测指标更全面等方向进行改进和提高。可以预期,未来的红外/近红外检测技术不仅要准确地检测脂肪、蛋白、总固等常规指标,而且也需要具有检测一些功能性新指标,如巴氏奶和鲜奶中的乳铁蛋白,以及UHT奶中的糠氨酸等方面的检测能力。/pp style="text-align: right "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "strong(供稿:FOSS 罗海峰)/strong/span/p
  • 考虑探测器非理想性的红外偏振成像系统作用距离分析
    在背景与目标红外辐射量差距不大或背景较为复杂等情况下,传统红外成像技术对目标进行探测与识别的难度较大。而红外偏振探测在采集目标与背景辐射强度的基础上,还获取了多一维度的偏振信息,因此在探测隐藏、伪装和暗弱目标和复杂自然环境中人造目标的探测和识别等领域,有着传统红外探测不可比拟的优势。但同时,偏振装置的加入也增加了成像系统的复杂度与制作成本,且对于远距离成像,在红外成像系统前加入偏振装置对成像系统的探测距离有多大的影响,也有待进一步的研究论证。据麦姆斯咨询报道,近期,中国科学院上海技术物理研究所、中国科学院红外探测与成像技术重点实验室和中国科学院大学的科研团队在《红外与毫米波学报》期刊上发表了以“考虑探测器非理想性的红外偏振成像系统作用距离分析”为主题的文章。该文章第一作者为谭畅,主要从事红外偏振成像仿真方面的研究工作;通讯作者为王世勇研究员,主要从事红外光电系统技术、红外图像信号处理方面的研究工作。本文将从分析成像系统最远探测距离的角度出发,对成像系统的探测能力进行评估。综合考虑影响成像系统探测能力的各个因素,参考传统红外成像系统作用距离模型,基于系统的偏振探测能力,建立了红外偏振成像系统的作用距离模型,讨论了偏振装置非理想性对系统探测能力的影响,并设计实验验证了建立模型的可靠性。红外成像系统作用距离建模目前较为公认的对扩展源目标探测距离进行估算的方法是MRTD法。该方法规定,对于空间频率为f的目标,人眼通过红外成像系统能够观察到该目标需要满足两个条件:①目标经过大气衰减到达红外成像系统时,其与背景的实际表观温差应大于或等于该频率下的成像系统最小可分辨温差MRTD(f)。②目标对系统的张角θT应大于或等于相应观察要求所需要的最小视角。只需明确红外成像系统的各项基本参数与观测需求,我们就可以计算出系统的噪声等效温差与最小可分辨温差,进而求解出它的最远探测距离。红外偏振成像系统作用距离建模偏振成像根据成像设备的结构特性可分为分振幅探测、分时探测、分焦平面探测和分孔径探测。其中分时探测具有设计简单容易计算等优点,但只适用于静态场景;分振幅探测可同时探测不同偏振方向的辐射,但存在体积庞大、结构复杂,计算偏振信息对配准要求高等问题;分孔径探测也是同时探测的一种方式,且光学系统相对稳定,但会带来空间分辨率降低的问题;分焦平面偏振探测器具有体积小、结构紧凑、系统集成度高等优势,可同时获取到不同偏振方向的偏振图像,是目前偏振成像领域的研究热点,也是本文的主要研究对象。图1为分焦平面探测系统示意图。图1 分焦平面探测器系统示意图本文仿真的分焦平面偏振探测器,是在红外焦平面上集成了一组按一定规律排列的微偏振片,一个像元对应着一个微偏振片,其角度分别为 0°、45°、90°和135°,相邻的2×2个微像元组成一个超像元,可同时获取到四种不同的偏振态。图1为分焦平面探测系统结构示意图。传统方法认为在红外成像系统前加入偏振装置后,会对系统的噪声等效温差与调制传递函数MTF(f)产生影响,改变系统的最小可分辨温差,进而改变系统的最远探测距离。本文将从偏振装置的偏振探测能力出发,分析成像系统的最小可分辨偏振度差,建立红外偏振成像系统的探测距离模型。我们首先建立一个探测器偏振响应模型,该模型将探测器视为一个光子计数器,光子被转换为电子并在电容电路中累积,综合考虑探测器井的大小、偏振片消光比、信号电子与背景电子的比率以及入射辐射的偏振特性,通过应用误差传播方法对结果进行处理。从噪声等效偏振度(NeDoLP)的定义出发,NeDoLP是衡量偏振探测器探测能力的指标,即探测器对均匀极化场景成像时产生的标准差。对其进行数学建模,进而分析得到红外偏振成像系统的最远探测距离。图2 DoLP随光学厚度变化曲线对于探测器来说,积分时间越长,累积的电荷越多,探测器的信噪比(SNR)就越高,但这种增加是有限度的。随着积分时间的增加,光生载流子有更多的时间被收集,增加信号。然而,同时,暗电流及其相关噪声也会增加。对于给定的探测器,最佳积分时间是在最大化信噪比和最小化暗电流及噪声的不利影响之间取得平衡,为方便分析,我们假设探测器工作在“半井”状态下。通过以下步骤计算红外偏振成像系统最远作用距离:a. 根据已知的目标和背景偏振特性以及环境条件,计算在给定距离下,目标与背景之间的偏振度差在传输路径上的衰减。b. 结合系统的探测器性能参数,确定目标在给定距离下是否可被观察到。如果不能则减小设定的距离。目标被观察到需同时满足衰减后的偏振度差大于或等于系统对应于该频率的最小可分辨偏振度差MRPD,目标对系统的张角θT大于或等于相应观察要求所需要的最小视场角。c. 逐步增加距离,直到目标与背景之间的偏振度差不再满足观察要求。这个距离即为成像系统最远作用距离。τp (R)为大气对目标偏振度随探测距离的衰减函数,可根据不同的天气条件,根据已有的测量数据进行插值,计算出不同探测距离下大气对目标偏振度的衰减,图4. 5给出了根据文献中测量数据得到的偏振度随光学厚度增加衰减关系图。这里给出的横坐标是光学厚度,不同天气条件下,光学厚度对应的实际传播距离与介质的散射和吸收系数有关。综上,我们建立了传统红外成像系统和考虑了偏振片非理想性的红外偏振成像系统的作用距离模型,下面我们将对模型的可靠性进行验证,分析讨论探测器各参数对成像系统探测能力的影响。验证与讨论由噪声等效偏振度的定义可知,其数值越小,代表偏振探测器的性能越优秀。下面我们对影响红外偏振成像系统探测性能的各因素进行讨论,并设计实验验证本文建立模型的正确性。偏振片消光比消光比是衡量偏振片性能的重要参数,市售的大面积偏振片的消光比可以超过200甚至更多。对其他参数按经验进行赋值,从图3可以看到,对于给定设计参数的探测器,偏振片消光比超过20后,随着偏振片消光比的增加,探测器性能上的提升微乎其微。对于分焦平面探测器,为实现更高的消光比,不可避免地要牺牲探测器整体辐射通量。由于辐射通量降低而导致的信噪比损失可能远远超过消光比增加所获得的收益。这一结果同样可以对科研人员研制偏振片提供启发,对需要追求高消光比的偏振片来说,增大透光轴方向的最大透射率要比降低最小透射率更有益于成像系统的性能。图3 偏振片消光比与探测器噪声等效偏振度关系图探测器井容量红外探测器的井容量是指探测器像素在饱和之前能够累积的电荷数量的最大值。井容量是衡量红外探测器性能的一个关键参数,井容量通常以电子数(e-)表示。较大的井容量意味着探测器可以在饱和之前存储更多的电荷,从而能够在更大的亮度范围内准确检测信号。这对于在具有广泛亮度变化的场景中捕获清晰图像至关重要。从图4可以看出,增大探测器井的容量,同样能很好的提高成像系统的偏振探测能力。图4 探测器井容量与探测器噪声等效偏振度关系图然而,井容量的增加可能会导致像素尺寸增大或探测器面积减小,这可能对系统的整体性能产生负面影响。因此,在设计红外探测器时,需要权衡井容量、像素尺寸和其他性能参数,以实现最佳性能。目标偏振度虽然推导出的噪声等效偏振度公式包含目标偏振度这一参量,但目标的偏振度本身对探测器的噪声等效偏振度没有直接影响。NeDolp 是一个衡量探测器性能的参数,它主要受探测器内部噪声、电子学和其他系统组件的影响。然而,目标的偏振度会影响探测器接收到的信号强度,从而影响信噪比(SNR)。从图5也可以看出,探测器的NeDolp受目标的偏振度影响不大。图5 目标偏振度与探测器噪声等效偏振度关系图读取噪声与产生复合噪声比值读取噪声主要来自于探测器的读出电路、放大器和其他电子元件。它通常在整个光强范围内保持相对恒定。产生复合噪声是由光子的随机到达和电荷生成引起的,与光子数成正比。在低光强下,产生复合噪声通常较小;而在高光强下,它会逐渐变大。通过计算读取噪声和产生复合噪声的比值,可以确定系统的性能瓶颈。如果读取噪声远大于产生复合噪声,这意味着系统在低光强下受到读取噪声的限制。在这种情况下,优化读出电路和放大器等元件可能会带来性能提升。如果产生复合噪声远大于读取噪声,这意味着系统在高光强下受到产生复合噪声的限制。在这种情况下,提高信号处理和光子探测效率可能有助于改善性能。从图6可以看出,降低读取噪声与产生复合噪声比值可以有效提升系统偏振探测能力。图6 δ与探测器噪声等效偏振度关系图信号电子比例综合图4~6可以看出,提升β的数值可有效提高探测器的偏振探测能力,由β的定义可知,对于确定井容量的探测器,β的取值主要取决于探测器的各种噪声与积分时间,降低探测器的工作温度、优化探测器结构、减少表面和界面缺陷等途径都可以降低探测器的噪声,调节合适的积分时间也有助于探测系统的性能提升。实验验证根据噪声等效偏振度的定义,利用面源黑体与红外可控部分偏振透射式辐射源创建一组均匀极化场景。如下图7所示,黑体发出的红外辐射,经过两块硅片,发生四次折射,产生了偏振效应,通过调节硅片的角度,即可产生不同线偏振度的红外辐射。以5°为间隔,将面源黑体平面与硅片间的夹角调为10°~40°共七组。每组将面源黑体设置为40℃和70℃两个温度,用国产自主研制的红外分焦平面偏振探测器采取不少于128帧图像并取平均,然后将每组两个温度下相同角度获得的图像作差,以减少实验装置自发辐射和反射辐射对测量结果的干扰,差值图像就是透射部分的红外偏振辐射。对差值图像进行校正和去噪后,即可按公式计算出探测器对均匀极化场景产生的偏振度图像。计算出红外辐射的线偏振度,为减小测量误差,仅取图像中心区域的像元进行分析。该区域像元的标准差就是该成像系统的噪声等效偏振度(NeDoLP)。探测器具体参数如表1所示。图7 实验示意图表1 偏振探测器参数利用本文建立的探测器仿真模型计算出硅片的线偏振度仿真值,公式19计算出硅片线偏振度的理论值,与实验的测量值进行对比,图8展示了三组数据的变化曲线,从图中可以看出,三组数据存在一定偏差,这可能与硅片调节角度误差、面源黑体稳定性、干涉效应、硅片摆放是否平行等因素有关,但在误差允许的范围内,实验验证了偏振探测系统的性能,也证明了本文建立仿真模型的可靠性。NeDoLP测量结果如表2所示。图8 线偏振度理论值、测量值与本文模型仿真值曲线图表2 实验结果从上表可以看到NeDoLP的测量值与仿真值的差值基本能控制在5%以内,实验结果再次印证了本文设计的模型的可靠性。实例计算应用建立的模型对高2.3m,宽2.7m,温度47℃,发射率为1的目标的最远探测距离进行预测,目标差分温度6℃;背景温度27℃;发射率1;目标偏振度30%,背景偏振度1%,使用3.2节中样机的探测器参数,最后,采用文献中介绍的“等效衰减系数-距离”关系的快速逼近法对红外探测系统最远作用距离R进行求解,得到表3的结果。表3 红外成像系统的最远作用距离根据红外探测系统最远探测距离,利用本文第二节提出的方法,得到不同探测概率下红外偏振成像系统最远作用距离结果如表4所示。表4 红外偏振成像系统的最远作用距离所选例子为目标与背景偏振度差异大于其温差,所以在这种探测场景下红外偏振成像系统的探测能力要优于红外成像系统。探测器的参数不同,探测场景与目标的变化都会对模型的结果产生影响,但本文提供的成像系统作用距离模型可为实际探测中不同应用场景下的成像系统选择提供参考。结论针对不同的探测场景,红外成像系统与红外偏振成像系统在最远探测距离方面哪个更有优势并没有定论,探测目标的大小,背景与目标的温差与偏振度差,大气透过率,具体探测器的参数等因素都会对成像系统的最远探测距离产生影响。经实验验证,本文所建立的非理想红外偏振成像系统的响应模型是可靠的,可以用于估算成像系统的最远作用距离,针对不同的探测场景,读者可通过实验确定探测器的具体性能参数,利用仿真软件或实验测量的方式获取探测目标的温度与偏振信息,明确探测环境的具体大气参数,利用模型对红外成像系统与偏振成像系统的最远作用距离进行预估,选择更具优势的成像系统。这项研究获得上海市现场物证重点实验室基金(No. 2017xcwzk08)和上海技术物理研究所创新基金(No. CX-267)的资助和支持。论文链接:http://journal.sitp.ac.cn/hwyhmb/hwyhmbcn/article/abstract/2023041
  • 气相色谱-中红外同位素光谱联用技术分析水中苯系物单体碳同位素
    单体稳定碳同位素分析(C-CSIA)技术是示踪温室气体与环境有机污染物来源和过程的有力工具。目前,气相色谱-同位素比值质谱仪(GC-IRMS)是C-SIA的主流技术。近年来,光谱同位素分析技术进步飞速,且具有高效、便携、可现场布控、分析成本低等特点,在现场实时测量温室气体和二氧化碳地质封存场地逸散气体的同位素指纹方面优势明显。但是,该项技术目前主要应用于甲烷、乙烷、丙烷等小分子气体的碳同位素分析。适用于不同环境介质样品中各类化合物的碳同位素光谱分析技术仍缺乏方法优化和系统验证,主要技术难点是衔接混合样品的高效色谱分离和光谱同位素的同步分析。近期,中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室博士研究生张霁云及导师金彪、张干研究员、王强工程师与苏州冠德能源科技有限公司史哲工程师及齐鲁工业大学朱地教授联合攻关,采用气相色谱-中红外同位素光谱联用技术,在水中苯系物的单体碳同位素组成分析方面取得了突破。这项工作聚焦水中挥发性有机污染物的C-CSIA分析测试需求,联用气相色谱和中红外光谱,通过调节、优化气路设计以及光谱参数,采用固相微萃取(SPME)和预热顶空两种进样方式,实现了微克每升浓度级别水溶液样品中的苯、甲苯、乙苯、三甲基苯等物质的色谱分离与单体δ13C高精度分析。通过与GC-IRMS技术的分析结果对比表明此方法对于各目标单体的分析误差均在0.5‰以内。另外,我们应用这个方法观测到了页岩气水平钻井过程钻井液中三甲基苯的稳定碳同位素分馏。该方法稳定性强、精度高、并以氮气为载气降低了污染物C-CSIA的分析成本,更利于污染场地现场布控和现场测试(图1)。图1. 气相色谱-中红外同位素光谱联用方法建立、优化与页岩气开发场地应用图2. 测量系统构成与原理(左)及JAAS期刊封面(右)该项成果近期以主封面(Front Cover)文章发表在Journal of Analytical Atomic Spectrometry (JAAS) 杂志(图2),该研究获得国家重点研发计划“页岩气开采场地特征污染物筛查和污染防控”(2019YFC1805500)和中国科学院仪器研发攻关预研项目(282021000003)资助。
  • 【瑞士步琦】近红外光谱分析技术在玉米品质检测中的应用
    近红外光谱分析技术在玉米品质检测中的应用近红外应用”1介绍玉米是我国重要的粮食作物。根据国家统计局数据显示,我国 2021 年玉米播种面 4332 万 hm2,玉米产量达 2.7 亿 t。玉米中的水分、蛋白质、脂肪、糖类等主要化学成分含量会直接影响到玉米的经济效益。化学成分含量的测定已成为原料品质评价中的重要环节。玉米种子作为生产中最基本的资料,其质量的好坏直接影响玉米的产量及品质。玉米品质指标(水分、蛋白质、淀粉等)的检测常用理化方法,安全指标(毒素等)的检测使用液相等物理或化学方法,可用冷浸法等对种质品质进行分析,但这些方法均会对样本本身造成破坏,存在处理时间较长以及需要专业人员操作、仪器成本高等缺点。因此,探究一种可以对玉米进行无损、快速检测技术显得尤为重要。近红外光谱分析技术具有样品不需复杂耗时的前处理、无损耗、多成分同时分析、无污染的检测优势,近年来得到了广泛关注。近红外光谱分析技术是利用物质对光的吸收、散射、反射与透射等特性对待测物进行分析的检测技术,通过样品的吸收光谱及理化分析结果可对样品进行定性或定量分析。近红外光谱分析技术的检测步骤为使用化学计量法对近红外光谱数据进行预处理及建立模型,将样本的预测集通过模型进行检测,验证模型是否精准,并对模型进行评价及优化。近红外光谱技术常用处理方法,由于近红外光谱中强大的背景信息造成的噪声干扰和存在冗余变量,导致从样品的近红外光谱中提取与检测目标相关的信息较困难,因此,需对光谱数据进行预处理。常用的光谱预处理方法有去噪自编码器(DAE)、正交信号校正法(OSC)、标准正态变换(SNV)、多元散射校正(MSC)等。2近红外光谱技术模型评价指标定量模型评价指标 评价近红外光谱定量模型预测准确性的实质是模型的预测结果与样品结果的接近程度,评价预测模型一般采用校正决定系数(R2c)、验证决定系数(R2v)、校正相关系数(Rc)、验证相关系数(Rv)、校正均方根误差(RMSEC)、验证均方 根 误 差(RMSEV) 和 相 对 分 析 误 差(RPD)等参数,决定系数与相关系数是预测值与使用化学方法检测出的真值样本集相关性的标准,通常 R2c、R2v、Rc、Rv 越大时,认为所建模型效果越好;RMSEC 和 RMSEV 是校正集与验证集的预测值和使用化学方法检测出的真值之间差异大小的量度,RMSEC 和 RMSEV 越小,认为所建模型性能越优;RPD 是衡量模型可靠性的指标,当 RPD3,认为所建立的预测模型可靠性较高,3RPD2.5,认为模型可用于分析;RPD2.5 时,则表明模型分析难以进行。定性模型评价指标 近红外光谱技术在定性分析中多用于样品分类,常用判定指标有正确率、敏感性、特异性等。相关检测设备从采样现场到实验室快速无损检测样品的指标,主要包括水分、脂肪、蛋白、灰分等。可以帮助企业优化生产过程,控制最终产品质量,提高利润。近红外光谱仪检测过程无需化学试剂,可大大降低实验室湿化学成本。检测快速,可大大减少操作人员的劳动力,降低使用门槛,节约管理费用。▲ 步琦近红外光谱仪 ProxiMate防水型不锈钢外壳,入口防护等级为 IP69,可进行高压管冲洗,即使是最苛刻的工作环境也能满足多种即时可用的预校准,适用性广泛直观的现触摸屏界面,简单、明了样品使用磁耦合驱动装置旋转器,分析完成后该装置可拆除,轻松清洁允许用户利用近红外光,可见光或将两种信号结合来提高测量性能和全面评估样品,从而使其测量性能达到最大化3相关模型参数ProductParameterRangeSpectraSEPMaizeStarch16-76%6553.5MaizeFat3.14 -5.352980.2MaizeProtein6-21%6821.3MaizeMoisture7-13%6820.5MaizeAsh1-8%3070.04步琦公司为您提供完整的玉米检测解决方案,同时提供定制化服务和使用,欢迎用户前往我司实地参观考察。
  • 肉类生产标准化的新利器!福斯企业版FoodScan™2近红外分析仪全新上市
    中国是世界上最大的肉类生产国,随着肉类食品高质量需求和种类多元化的快速提高,肉类加工行业正向着生产自动化和智能化快速发展。在肉制品加工过程中,每个关键节点的质量检测是非常必要和重要的一环,快速准确的质量监控既保证了产品质量的一致性,肉制成品的新鲜度,同时优化生产为肉类加工企业带来最大的利益。在食品加工产业快速工业化的进程中,肉类加工企业如何做好生产标准化智能化?4组关键词带您了解福斯全新FoodScan&trade 2近红外肉类分析仪(企业版)01为肉类加工企业量身定制采用福斯ANN定标数据库提供三项生产关键参数:脂肪、蛋白质、水分。极高的定标适配度极大减少了定标管理,降低人为操作产生的差异和误差干扰。帮助肉企对每批次产品进行标准化生产,应用覆盖每一个重要生产环节,包括原料肉的质量快检和分级,不同生产节点的半成品快速检测,成品质量合格和一致性快检。0225秒获得全部分析结果采用近红外透射技术,直接穿透整个样品,降低对均质化的依赖,几乎无需人工制备样品,降低人工误差的影响。可直接检测原料肉、肉饼、肉糜、肉馅、肉泥等多种形态肉类半成品和成品03国标符合国家标准GB/T-40467-2021《畜禽肉品质检测 近红外法通则》符合其他官方标准AOAC、Polska Norma、GOST04助力智能加工企业福斯数字化服务,全套解决方案助力肉类加工自动化、智能化。通过福斯数字化服务,可将仪器轻松联入生产管理智能网络,为企业质量控制管理提供实时准确的分析数据,从而完成监督、控制和调整生产。可用于审核的记录功能,记录运行状态并验证分析性能。通过远程服务和快速的本地现场服务,即时排除故障,避免影响生产。
  • 再获过亿融资,近红外光谱分析技术赛道跑出了真正的“专精特新”
    半个世纪前,近红外光谱分析技术首次被应用于农副产品的成分分析。因为具有无损性、无污染、操作便捷,以及能实现在线检测等独特优势,该技术迅速推广,尤其是近十几年,得益于软件和设备的快速进步,近红外光谱分析技术的应用范围越来越广,已经广泛应用于农业、化工、发酵、制药、食品、烟草等众多领域,被誉为分析化学领域的“分析巨人”。如今,不少企业将近红外光谱分析技术与多种技术相结合,形成创新合力,切实解决了众多行业的检测痛点。5月29日,行业内一笔过亿融资讯息发布——知名光谱分析技术企业无锡迅杰光远完成新一轮融资,总金额过亿。此轮融资由国内一线投资机构达晨财智、元生资本共同领投,闲庭基金跟投,点石资本担任本轮融资的独家财务顾问。据悉,该公司早在2022年下半年即获得过钟鼎资本的天使轮融资。目前,迅杰光远研发的光谱传感分析仪器及配套解决方案,已成功在粮油贸易、食品加工、饲料加工、生物制药、工业发酵、精细化工等多个行业落地,本轮融资将主要用于新技术新产品的研发迭代和全球市场的开拓。  如何看待近红外光谱的未来发展趋势?这项技术又将给检测行业带来怎样的巨变?为何资本如此看好?记者就此专访了迅杰光远创始人兼CEO阎巍。  01创新驱动:从实验室走向一线生产场景  记者:您是如何想到创业进入近红外光谱这个领域的?  阎巍:迅杰光远成立之初,我们主要针对的是之前大型国外分析仪器厂商难以触及的国内下沉市场,即农副产品贸易环节。在洞悉这个市场的需求之后,我们走了MEMS(微机电系统)光谱技术传感化的路线,成功实现了近红外光谱分析设备的小型化和普惠化。  在按质论价的农副产品贸易中,快速和精确的质量评估非常关键。以国产油籽为例,如果含油量提升1%,每吨的价格可以上涨200元。传统的检测方法通常需要在专业实验室进行长时间的化学分析,这样不仅成本高,效率也低。对于追求高效、精准的现代农业而言,这显然是不理想的。而现有的国外近红外产品,要么体积庞大且脆弱,主要用于实验室;要么价格过高,不适合农产品的收购商和批发商。  我们认为技术的生命力在于其实际应用,能够解决具体的生产或生活问题,提高效率或创造新的价值。因此,我们用MEMS技术重新设计了传统的光路,通过微组装技术,将整个光谱仪缩小到仅几厘米的尺寸,并保持了核心的光学参数。这不仅让仪器更加小巧、便携,也大幅降低了生产成本,真正满足了农产品交易现场的需求。这种新的技术路线和商业策略很快在市场上得到了验证,到2020年我们已经在中国东北、华北等地区全面开拓了市场。  记者:听说迅杰光远最初是先攻克海外市场的?  阎巍:其实我们最初没打算出海,但出乎意料的是,我们的便携式小型设备在海外市场上非常受欢迎。  2019年,全球最大的近红外设备制造商邀请我们访问其总部,希望通过并购来提高其在下沉市场的影响力,从而巩固其行业领导地位。这次访问让我们看到了海外市场的巨大机会。尽管全球分析仪器市场基本被几家国际巨头所控制,但全球范围内,尤其是在农业领域,都有对性价比高、适应性强、结实耐用的便携式分析设备的需求。因此,我们首先从海外的细分市场、下沉市场切入,以更高性价比的产品成功打开了国际市场。  2021年,我们与多地代理商签订合同后,正式开始将近红外分析仪器出口至海外。截至2023年底,我们的产品已经销往北美、欧洲、亚洲等20多个国家和地区。随着国际市场需求的持续增长,我们加速了海外扩张的步伐,在2023年10月,我们设立了新加坡办公室,今年1月,正式成立新加坡子公司,以进一步增强在亚太及欧美地区的市场辐射力和服务能力。  02加速扩张:开拓新市场,创造价值是关键  记者:在粮油贸易行业成功之外,迅杰光远在检测领域还做了哪些探索?  阎巍:便捷式近红外分析仪产品在国内外农产品流通市场取得成功后,迅杰光远开始采取交叉行业延伸策略来拓展更多应用场景,研发在线分析产品和解决方案,进入更多行业的生产流程当中。  例如,在进入发酵行业之前,我们已积累了大量的谷物化学物质检测模型和经验,这些谷物恰好是发酵行业的原材料。因此,我们将粮油行业的原料检测模型直接应用,并专注于发酵过程模型的开发。这种策略迅速让我们在粮油加工、食品加工、饲料加工、工业发酵等多个行业取得了成功,并不断提升我们在各产业中的产品研发、落地以及软硬件结合的服务能力。  在拓展新行业的过程中,最大的挑战是如何让客户信任近红外技术。由于许多客户之前未曾接触过这项技术,他们对其应用价值持怀疑态度。  比如,在某以工业4.0标准建立的一体化智能茶叶工厂中,我们落地了一整套检测解决方案。我们与茶企合作,将理论研究转化为数据模型,并成功地将自主研发的近红外系统集成到客户生产线上。此次项目解决了茶叶加工过程中水分含量实时在线检测问题,通过在萎凋、烘干等环节加装在线检测设备,确保生产者能实时观测到加工过程中水分的变化;同时,还在发酵环节安装了检测设备,尝试建立检测模型来分析茶叶中的成分变化与品质的关系。这对于茶叶制造行业工业化转型具有重要意义,同时也为其他传统制造行业的转型提供了宝贵的参考。  在线分析产品和解决方案通过实时监测技术优化生产控制系统,允许根据产品的实时和目标质量进行生产过程的精确闭环调整,确保成品质量的稳定性,实现生产效率与质量的最优化,并为企业在规模化生产方面带来显著的经济效益。  记者:在化工行业,迅杰光远是如何拿下众多订单的?  阎巍:之所以能在竞争激烈的化工行业获得广泛认可,关键在于我们始终站在用户的角度思考问题,这不仅是我们在近红外光谱设备行业弯道超车的机会,也是获得客户信任的根本原因。尤其是在当前大规模设备更新及国产替代的背景下,众多企业正积极推进智能制造和新型工业化的发展,更需要我们检测行业加速升级,助力企业生产自动化、智能化、数字化。  做好工业场景应用很难,不是产品技术难,而是因为各企业的需求各不相同,市场上没有统一的先例可循。虽然许多国际大型仪器制造商能提供高端设备,但他们通常只负责销售设备并提供基本的远程服务,这往往不能满足特定市场或客户复杂的需求。过去我们也多是仅仅将产品卖给客户,但现在,我们开始从客户使用过程中的需求出发,提供定制化开发和全周期的贴心服务,帮助客户通过在线监测技术积累和分析数据,以此提高工作效率和减少误差。  迅杰光远在线解决方案帮助化工产线实现实时监测,安全生产  以次氯酸钠的生产为例,传统的生产过程中通氯量和反应终止点不能进行有效的在线连续检测和控制,通常只能由人工到现场关闭阀门和化验室采样分析得到,这不仅工作量大、效率低,还不可避免地带来人为误差。针对这一问题,我们根据实际生产情况,定制开发了实时监测技术和控制系统,使得次氯酸钠的生产过程能够实现实时准确地检测,为控制反应终点提供了准确的数据支持。我们提供的定制服务包括需求调研评估、离线验证、工况勘查并制定方案、现场施工与调控、在线建模、交付及培训维护,确保了解决方案的有效性与适用性。通过这种方式,我们不仅满足了化工行业客户的特定需求,也极大地提升了我们的市场竞争力。目前,我们正在作为第一起草单位参与中国氯碱工业协会组织的《次氯酸钠过碱量及有效氯测量 近红外光谱法》团体标准制定。  03技术革新:解锁多行业检测新可能  记者:您认为迅杰光远的核心竞争力在哪里呢?  阎巍:迅杰光远的核心竞争力主要体现在两个关键方面。  首先,我们拥有四大核心技术平台:数字曝光型光谱平台、双聚焦透射光栅光谱平台、微型傅立叶光谱平台和全自动建模平台。这些平台为我们的产品和服务提供了坚实的技术基础。  以全自动建模平台为例。迅杰光远IAS云端数据库累积了数百种产品模型,储备了上万个具有理化值的样品。仅油菜籽数据方面,我们已有几百个样品,并持续更新。这种大规模的数据积累,使我们能够不断提高模型的准确性。  同时,我们早在数年前便开始深入研究AI算法优化和自动化建模,提高分析技术的准确性和实用性。目前我们,我们已经成功开发出了基于大数据的智能建模及模型评估系统,该系统不仅能高效分析数据,还能根据实时数据自动调整模型,确保其准确性和适应性,同时还能实时优化工艺,大幅提升生产效率和产品质量。  其次,迅杰光远在光谱产品的全生命周期开发上具有显著优势,从初始设计、研发到市场推广,我们均采用自主研发的策略,确保了技术的领先地位和产品的独特性。  自成立以来,我们凭借大量的研发投入和50%硕博占比的研发团队,已经成长为行业领先的集研发、生产、销售于一体的专业近红外产品服务提供商。至今已累计获得近70项专利和软件著作权,其中包括多个发明和实用新型专利。同时我们积极参与了傅立叶变换红外光谱仪国家标准以及多个应用行业的行业标准、团体标准的制定,为行业发展和创新做出贡献。我们的技术水平和创新能力备受肯定,荣获中国分析测试协会“科学技术奖BCEIA金奖”、国家科技部创新积分500强、中国仪器仪表学会“陆婉珍近红外光谱奖-青年奖”、智能制造大赛全国总决赛二等奖等多项荣誉。我们还与多所高校建立了长期且稳定的战略合作关系,这不仅加强了技术研发能力,也为我们提供了持续的创新动力(300152)和人才支持。  通过这些核心技术平台和持续的研发投入,迅杰光远能够在激烈的市场竞争中保持领先地位,并能不断推出创新的解决方案以满足客户多样化的需求。这是我们的核心竞争力所在,也是我们能在竞争激烈的行业中稳步前行的关键。  记者:理论上,近红外光谱分析技术可用于检测一切有机物,目前这一技术的未来前景如何?  阎巍:就近几年的市场开拓来讲,迅杰光远正在将近红外光谱分析技术的应用从核心的农业、化工工业场景向更广泛的场景扩展。比如在新能源、半导体领域。近红外分析法可以应用在如磷酸亚铁锂电池电解液的检测,也可以应用于半导体原料清洗环节对清洗液的成分的实时监测。  根据迅杰光远市场部调研情况,未来农业流通和精细化工领域依然是近红外分析法最核心的应用领域,国内市场规模预计过百亿;而在半导体和新能源领域也存在着数十亿的市场空间。并且,国际市场规模约为国内的3倍。  从上世纪50年代被广泛应用以来,近红外光谱分析技术的应用已经远远超越了最初的农业和工业范畴,扩展到了更多行业和场景中,展现了其技术的广泛价值和潜力。例如,在医疗领域,近红外光谱分析技术被用来分析血液成分,使得糖尿病患者能够无需针刺即可监控血糖水平。这不仅显著提升了患者的舒适度,还降低了感染风险,是对传统血糖测量方法的重大改进。在美容行业,该技术使得对发质及皮肤的检测成为可能,消费者可以更精确地了解自己的头发和皮肤状况,从而选择最适宜的护理产品和美容方案。  展望未来,迅杰光远将以农业为基本盘、以工业和海外市场为增长方向,继续探索近红外光谱分析技术在医疗、医美行业的更多应用场景,甚至拓展至面向C端用户的消费电子产品研发,让光谱照亮智能制造,进一步推动技术的普及和商业化。  04投资人说  到目前,迅杰光远已经完成两轮融资,投资人包括钟鼎资本、达晨财智、元生资本、闲庭基金等。  关于投资逻辑,达晨财智投资总监潘溪表示,未来分析检测领域的发展趋势将是自动化、智能化和微型化。迅杰光远在软硬件技术能力方面具有全面的优势,商业化思路清晰明确,成功将技术从科研和实验室环境中带到实际的田间地头和生产车间,显著提升了行业应用的潜力,并且符合国家发展的大趋势。他说:“自2019年起,我开始关注迅杰光远,见证了其从20人的创业团队发展到今天拥有150多人的多元化团队。我们对他们充满信心,他们保持着初创的热情与坚定的努力,期待他们在继续深耕国内市场的同时,积极拓展国际市场,将近红外光谱分析技术推广到更广泛的应用领域,不断提高社会生产效率。”  点石资本是迅杰光远本轮融资的独家财务顾问。在合伙人车鉴看来,迅杰光远拥有丰富的光谱仪、电子及企业服务领域的长期科研与商业运营经验。“全栈技术团队独立研发了多项光谱仪知识产权和先进制造工艺,是国内领先的近红外光谱技术产品及行业应用方案的一站式平台。并且,团队展现出了高效的执行力和资源整合能力。我们坚定地看好公司的后续发展。”
  • 从数据获取、分析和控制角度探讨PAT的应用过程 ——第21届国际近红外光谱会议参会心得
    从宏观全局角度来看,PAT可以定义为一种通过及时测量原材料和生产过程中关键质量属性和关键工艺参数来设计、分析和控制制造的系统。但从微观细节角度来看,如何用好PAT工具,需要从数据获取、分析和控制三个角度进行综合考虑。数据获取稳定性在过程分析技术的定义中,对“传感器采样”研究,没有一个明确的基础框架。似乎在PAT应用过程中,如何采集具有代表性的传感器信号数据与建立在传感器与物质流量通道之间的采样接口,没有太大关系。目前的PAT焦点主要关注于数据建模方法,却忽略了采样时的代表性。大多数情况下,通过利用化学计量学方法便能够承担和纠正任何类型的传感信号不确定性以及相应的误差。然而,这确有些本末倒置了,如何获得高质量且具有代表性的样本流数据,永远是第一重要的。Kim Harry Esbensen提出利用抽样理论(TOS)去获取高质量且具有代表性的数据。TOS理论的核心是过程抽样方法和设备的设计,该理论提供了一个全面的、经过验证的框架,该框架派生了如何从移动批次中提取代表性样品所需的所有原则和实施要求,即从传送带或管道物料流中提取代表性样品。TOS的有用之处在于,它规定了控制原则(GP)、采样单元操作(SUO)和采样误差管理,涵盖了对静态和动态、移动批次采样的所有需求。此外一个好的模型的建立,往往首要是获取高质量的多变量光谱数据,而化学计量学方法只是建立在高质量数据获取情况下的一个机械性的处理方法。不能完全依靠建模方法来纠正取样过程、传感器信号的不确定性。而是需要在取样之前,对采样位置、采样频率做一个系统性考察,以此来确定采样数据的代表性。Kim Harry Esbensen教授报告相关内容数据分析从此届近红外光谱会议来看,大多数学者还是关注于数据分析算法以及后续误差评判的方法。在PAT应用这一领域中,Sebastian Friedl等研究者提出了一种具有成本效益的传感器,用于非接触式实时湿度监测,采用基于微光电机电系统(MOEMS)技术的近红外(NIR)光谱仪。这种完全集成的光谱仪不仅可以显著降低硬件成本,而且与传统过程光谱仪相比,由于缺乏活动部件,还显示出更高的稳健性。通过该传感器实时在线测量获得的数据与先进的数值模型相结合,实现了整个干燥系统的数字孪生(“EDDY孪生”示意图如下所示)。Moems仪器示意图数字孪生示意图来自Chemium公司的Alexis Rousseaux介绍了一种连续流动反应器,利用MgFlow®技术,结合在线近红外(NIR)光谱仪器,可以实现格氏试剂合成的在线监测。该分析方法还是使用传统的偏最小二乘(PLS)回归方法来量化反应化合物的特定格氏试剂批量合成。此外,该研究工作还采用了Ridge、Lasso、ElasticNet、PLS、interval-PLS等多变量预处理技术来优化光谱。最后针对建立好的模型,实施了模型转移校正,所建立模型可以在所有MgFlow反应器规模和位置上进行预测。Alexis Rousseaux汇报场景数据控制针对于数据控制过程,山东大学药物智能制造技术研究团队相关研究者认为,目前对PAT框架研究中,大多数学者更关注于设计和分析部分,往往忽略了控制部分。本研究团队钟亮也在会议上汇报了“流化床制粒过程中水分的动态和静态控制方法研究”。该研究通过利用近红外光谱传感器、化学计量学、控制算法三位一体分析方法,针对缓控释制剂生产关键制粒环节开展过程分析及控制技术研究,对流化床制粒过程中的混合、制粒、干燥环节及其终产品建立针对关键质量属性的过程负反馈动态控制技术,通过考察三种不同制粒方法(常规、静态控制、动态控制),优化出稳健的制粒控制方法,解决目前常规制粒方法批内差异性大,批间一致性差的问题,为制粒过程提供一条新的控制策略。Liang Zhong汇报场景山东大学药物智能制造技术研究臧恒昌教授团队 钟亮供稿
  • 我国近红外光谱分析技术和应用多方位全面发展——参加全国第九届近红外光谱学术会议心得体会
    华东理工大学化学与分子工程学院 杜一平教授课题组2022年10月20日至22日,由中国仪器仪表学会近红外光谱分会和仪器信息网联合举办的全国第九届近红外光谱学术会议通过网络线上的方式举办。本次会议邀请到国内经验丰富的近红外光谱分析专家学者、仪器专家,以及国外知名学者和海外华裔学者就近红外光谱分析技术进行深入交流与探讨。会议共安排了81场报告,共有近3000人相聚云端,共同分享和见证近红外光谱技术的最新突破和进展。以下从化学计量学方法、应用领域、仪器发展几个角度依次介绍此次会议的主要内容与收获:一、化学计量学、变量选择、模型改进与转移颇受关注化学计量学在近红外光谱分析技术的实际应用中发挥了极其重要的作用。南开大学邵学广教授进行了题为《近红外光谱分析中的化学计量学方法》的报告,邵老师从近红外光谱数据建模流程出发,详细讲述了建模样本及质量考察、参考值、光谱、奇异样本、验证集等对模型的影响。并对近年近来红外光谱建模比赛进行总结,呼吁广大学子深入思考建模原理,采取有效手段提高模型预测能力。最后邵老师还强调了机器学习在未来化学计量学中应用的重要性,引发了与会观众关于模型建立的广泛讨论;华东理工大学的杜一平教授在《相关性组分对近红外光谱分析模型的影响》报告中指出,近红外光谱分析技术在中药提取过程中能够准确检出低于检测限的组分,很可能是样品中各组分浓度相关性变化对定量分析模型产生了“借助”影响,并通过实验验证了,当样品中含有与被测组分浓度相关性高的其他组分将有利于提升模型性能,这一切入点也引起人们对近红外光谱模型更深入的思考;暨南大学潘涛教授进行了题为《近红外光谱模式识别的模型补偿融合方法》的报告,潘涛教授借鉴了博弈论和概率论的思想,提出了一种光谱模式识别的模型补偿投票策略,还分享了应用于血清乳腺癌与正常对照的二分类和饮用水三分类的实例,均能取得明显优于单个模型的判别效果。在变量选择和模型转移方面,天津工业大学的卞希慧副教授重点介绍了萤火虫算法、蝴蝶优化算法、灰狼算法等群体智能优化的光谱变量选择方法,并应用于实际样品光谱的变量选择。来自温州大学的陈孝敬教授做了题为《偏最小二乘法的几种改进研究》的报告,从子空间方法、鲁棒统计、模型行为探索这三个方向提出了对偏最小二乘法的改进,从而提升了模型的性能。华东理工大学的倪力军教授做了题为《基于多步波长筛选实现近红外光谱校正模型转移》的报告,根据SIFT与SDSS、相关系数分析相结合的三步波长筛选方法,实现模型建立及转移过程中无需从机样品信息,可直接传递到从机的目的。会议上,还有诸多专家学者的优秀报告涉及光谱预处理方法、变量选择、模型转移等,这对于实际工作均有指导意义。二、在农产品生产与加工、生物制药等多领域全面进步农产品分析是近红外光谱的传统应用领域,本次会议中也有多位专家学者报告了近红外光谱在农业产品品质分析领域的最新进展。桂林理工大学陈华舟教授在题为《基于Lévy飞行的神经网络优化模型应用于鱼粉NIR定量分析》中提出以反向传播神经网络(BPNN)为基本模型,采用Lévy飞行的方式对网络运算过程进行优化,提升了鱼粉NIR定量分析模型的预测能力。基于此,其提出了实现神经网络(NN)参数选择自适应调控以及在物联分布式节点联合分析中进行应用转化的展望;温州大学的黄光造老师在奶粉掺假方面提出了一类分类方法识别食品掺假的思路,采用单类样本对自编码器建模,通过样品输入自编码器后的重建误差实现了掺假奶粉的鉴别。区别于传统的判别分析要求未知掺假食品的情况要与训练集中掺假情况一致,一类分类方法只将纯净食品作为训练集样品去判别未知情况的掺假,具有一定的通用性。这也为食品掺假检测提供了新的思路。海南大学云永欢副教授从基础理论、方法开发、实际应用三个方面全方位做了报告,重点讲述了基于集群分析发展的多种变量选择方法,并展示了罗非鱼新鲜度高光谱成像分析、短视频传感器用于食品检测等应用研究,并对近红外光谱分析技术在特色农产品中的应用研究提出展望。近红外光谱分析技术在药品领域的质量检测同样重要。山东大学李连副研究员团队开展了以水为探针的无标记近红外光谱表征的系列研究,利用中药水光谱组学实现了中药提取过程(浸润、溶解与释放)的机理可视化,同时实现生产过程的终点判断。该团队还设计了人血浆蛋白醇沉过程智能终点判断系统以攻克生产过程光谱稳定获取与预测难点,利用图谱转换技术开展中药口服液快速检测仪(TCM-OL-001)集成研究,致力于突破PAT应用过程中的技术瓶颈,推动我国制药生产的连续化;此外,来自山东大学药学院的研究生介绍了一种基于近红外光谱技术的中药连续逆流提取设备的开发,实现了CQAs连续提取过程的快速无损监测与提取终点识别。近红外光谱分析技术在烟草分析领域已得到了广泛的应用,本次会议中王家俊高工、刘泽高工、郑博文工程师作为烟叶加工领域的专家分别介绍了近红外光谱技术在卷烟生产过程质量评估、烤烟产地鉴别、烟叶工业分级效果评价等方面的实际应用,推动了领域内管理与标准规范的建立方法。此外,还有多位专家和青年学者介绍了近红外光谱技术在工业生产和农产品鉴别领域的应用,比如:柑橘品质检测、废旧纺织品识别、木材树种识别、茶叶品质快速检测、白酒年份鉴别、中药在线监测与质量检测、牛初乳中掺假成熟乳鉴别、煤炭无损测量、花生冻伤检测系统、鸭梨霉心病在线检测、调和油定量分析等方面的应用,会议上精彩的报告令人应接不暇,这也意味着近红外光谱分析技术的应用范围更加宽广。三、仪器改进与全新采样模式应运而生随着近红外光谱分析技术应用领域不断扩大,特殊、复杂样品的检测问题随之产生,会议上多位专家介绍了仪器改进与创新解决方案。汉阳大学的Hoeil Chung教授对近红外光谱仪器进行了创新改进,将胆汁样本以单液滴形式处理,实现了通过胆汁的近红外光谱数据分析来判别胆囊癌,以及全氟化碳捕获的微塑料物质的定量检测;无锡迅杰光远科技有限公司技术总监兰树明针对颗粒样品提出新的IAS解决方案,基于侧照式采样、均质化混样、大光斑、多点光纤收集设计形成全新的混样系统,尽可能减少颗粒排布干扰对于光谱的干扰;因斯布鲁克大学的Christian Wolfgang Huck教授在报告中详细介绍了微小型近红外光谱仪的现状和未来,以及微型便携式仪器在植物分析、收获时间优化、黑松露质量检测等方面的实际应用。本次会议内容严谨而充实,参会代表与专家学者们就近红外光谱分析技术开展深入的交流与讨论。不仅如此,会议还揭晓了第四届“陆婉珍近红外光谱奖”获得者,他们为近红外光谱技术的发展与应用持续贡献着自己的力量。会议闭幕式还评公布了12位优秀青年报告奖获奖名单,为广大青年学子树立了优秀榜样。如今,近红外光谱技术进入网络化时代,它将结合大数据、人工智能等新兴技术,向小型化、智能化方向不断发展,其应用领域也更加广阔。随着全国第九届近红外光谱学术会议的圆满落幕,近红外光谱技术的影响力也将进一步扩大,同时吸引更多的学者加入到队伍中,共同推动近红外光谱技术的持续发展!
  • 波通公司推出第三代二极管阵列近红外分析仪
    DA 7250提高了实验室和加工现场的分析准确度和效率。DA 7250的仪器可以更加准确地分析更多类型的产品,更多的参数以及在几乎所有的环境下都可以使用,它将无任何移动配件、内置温度校准的光学系统和稳定的固态硬盘集成到一个满足IP65(防尘/防水)安全级别的密闭室里,可以保证在任何需要的地方都能最大化地实现它的价值。DA 7250避免了很多其它近红外仪器可能发生的常见故障。采用大面积扫描,最大化地平均样品的检测,同时采用高能输出的二极管阵列技术,确保不均匀样品的准确分析。仪器可以自动校准波长和吸光度。采用非接触分析,很多类型的样品都可以得到准确的分析-基本不需要样品的制备或清理-排除掉交叉污染样品池的误差。仪器操作流程简单,确保操作者可以正确反复的操作,监控加工生产过程。仪器自带大量可转移的覆盖许多产品和参数的曲线和数据库,方便快速的分析。现有的应用包括:谷物、饲料、面粉、油脂、乳品、肉类、零食、宠物食品、淀粉和乙醇等加工领域。更多丰富的产品类型-整粒谷物、粉状样品、膏状样品、浆状样品、液体样品-还有样品量的多少-从几克到350克都可以检测。DA 7250结合最新更新的软件的特点和功能可以实现联网工作或远程监控,与第三方LIMS系统或加工过程软件衔接容易。通过WEB报告功能,分析结果可以随时在屏幕或者任何与网络连接的设备上啥看。DA 7250可以准确地满足提高质量和过程控制的需求,几乎可以分析任何产品,可以放置在任何地方,随时可以分析,在保证了简单的常规分析要求的同时也可以满足高级分析的需求。
  • 精打细算,助粮油企业降本增效 ——近红外分析仪在粮油企业应用的效益分析
    近红外光谱技术应用在粮油行业已有多年的时间,自2010年以来,粮油行业包括小麦或小麦粉、稻谷、玉米、大豆等在内的相关的国家标准已有十余项,检测指标包括水分、蛋白、脂肪、淀粉等含量的测定。近红外光谱技术以其特有的快速、无损、准确的特点,成功应用于粮油行业。 作为国内唯一拥有全线近红外分析产品的龙头企业,聚光科技(杭州)股份有限公司在国内粮油行业占据近三分之一的市场份额,积累了大量模型的同时,对国内粮油行业的现状和粮油企业的需求也有了充分的了解和认识。聚光科技致力于为粮油企业提供高性价比的好产品,让产品满足用户使用需求的同时,还能为用户带来额外的效益,助力用户开源节流,降本增效。聚光科技Sup-NIR系列近红外分析仪到底能给粮油企业带来什么,让粮油企业它如此青睐?且听笔者慢慢分析。没有近红外的日子,粮油企业是怎么进行常规检测的? 目前粮油行业常规检测还是多用传统检测手段,传统的分析方法需要大量消耗水、电、及化学试剂。 粮油行业常见指标的传统检测方法与近红外检测方法时间对比如下: 时间就是金钱!这是生产企业生存的第一法则! 试想一下,一个粮油生产企业每天投入近10个小时的时间,至少3人次的人力去做大量的实验来检测上述5个指标,费时费力不说,前处理、人为分析等多个环节都会给检测的结果带来不可避免的误差,导致结果不准确。检测结果不准确,直接影响粮油生产企业原料采购和生产产品的品质检测。相同的样品,相同的条件,只要3分钟,近红外分析仪就能给出全部5个指标的检测结果! 近红外是如何减少企业化验成本的?以国内一家年产量10万吨的油脂企业为例:传统的分析方法需要大量消耗水、电、及化学试剂,而近红外分析只需耗用极少量的电力,无需其它任何试剂。化验室测试粗蛋白、水分、灰分,原料平均每月需分析450个样品(分析粗蛋白、水分、灰分、粗脂肪),采用近红外检测后,这些样品所耗的试剂、水、电等费用可全部节约。具体数字见下表。表1 采用近红外分析方法节约水电试剂费用明细 说明:采用近红外分析,每月累计节约费用近3387元,以上样品分析是以每批为计算,若不足满批,则成本会更高。故合计每年节约费用在:37257元。对于该企业来说,每年仅是水费、电费和试剂费就可节省最少37257元,还不包括因此节省下来的人力成本。因为常规理化检测需要接触有毒试剂,对身体健康不利,因此造成化验人员不固定,每次新化验人员上岗,均需进行培训,并且管理难度增大。采用近红外设备分析后,化学试剂使用量减少,对环境污染减少,可节约减排费用。同时人员流动相对减少,因此可节省员工培训时间,降低管理难度,从而间接创造收益。 近红外是如何帮助企业降低原料采购成本的? 油脂行业的生产成本中,原料成本大约占用了85%的比例,其它如工人工资、能源等只占到15%左右。因此,控制原料成本是提高效益、创造利润的重要环节。销售价格由原料成本+固定成本+人工/费用+毛利组成,由下表可计算出:当原料成本节约了1%时,毛利由5%增长为6%,实际增长率=20%。 以大豆油生产企业为例进行效益分析: (1)豆粕中水分控制效益分析: 检测水分含量,调整干燥(蒸汽)工序中物流速度与蒸汽量,调节水分含量: 水分含量偏高,采取降低物流速度或提高烘蒸温度; 水分含量偏低,采取加大蒸汽流量; 水分效益分析 : 水分每增加0.1%,带来3元/吨的利润; 水分控制由原来的平均12.5%提升到12.8%,则增加了0.3%的水分,即可带来9元/吨的利润;(2)豆粕中蛋白控制效益分析: 检测蛋白含量,调整豆皮或高蛋白豆粕加入量,调节蛋白含量: 蛋白含量偏高,采取加入豆皮; 蛋白含量偏低,采取加入高蛋白豆粕; 蛋白效益分析: 蛋白每降低0.1%,带来15元/吨的利润; 蛋白控制由原来的平均43.5%降低到43.3%,则降低了0.2%的蛋白,即可带来30元/吨的利润;(3)豆粕中残油控制效益分析: 检测残油的目的主要为控制加工工艺,平衡效率和效益: 一般残油小于0.5%,则豆子浸泡时间过长,影响生产效率,即产量变低; 一般残油大于0.7%,则豆子浸泡时间不足或轧胚、浸出工序异常,出油率偏低,影响效益; 近红外是如何帮助企业控制原料和粕类品质的? 在油脂品质控制中,控制原料和粕类品质,可带来巨大收益。 假设大豆粗脂肪为18%,价格约3500元/吨。大豆粗脂肪每增加一个百分点,每吨的价格就要高60元左右。如能严格控制检测含油量,按质定价可以节约不少成本。 假设豆粕粗蛋白含量43%左右,价格约3100元/吨 豆粕粗蛋白含量每高一个百分点,每吨价格就要高50-100元。利用近红外技术快速检测豆粕粗蛋白,可以通过添加低价的豆皮,对豆粕的粗蛋白含量进行精确调控。再以年产量10万吨豆粕的油脂厂为例,以粗蛋白检测为例:表2 采用近红外方法后仅节约蛋白一项可增加的效益 根据以上两个表,可估算出:在采用近红外分析技术后,对于示例中的油脂厂,每年可节约的水电试剂费为37257元;严格质量控制,仅节约蛋白可增加41万元收益。同样如果能严格控制水分含量和收购原料时含油量和水分含量,可带来非常可观的收益。除了有形的开源节流,对于生产企业的无形的品牌和知名度也有正面的影响。近红外分析仪可在2~3分钟内快速反映成品质量是否合格,加快了成品出厂周期,减轻了成品库负荷。成品抽检频率可提高上百倍,减少了不合格品的流出,从而保证产品质量的稳定性,提高了客户满意度。另外近红外快速分析仪还可以通过快速检测减少堆装时间、节省部分装运费用;通过快速分析原料适当降低原料库存,节省资金利息;降低质量事故,减少差错成本;使采购部门快速判断原料质量和价格,增加采购机会。综上所述,采用近红外带来的收益主要有如下部分: 直接节约实验室化验成本 按质论价,降低原料成本 快速控制原料和粕类品质 降低人员管理难度,节约管理费用 降低环境污染,节约减排费用 稳定产品质量,提高企业信誉,带来无形收益。 注重的效益粮油企业在寻求着各种能够节能降耗的方法,提高效益的同时降低成本,还要保证产品的质量和用户的满意度。用户的需求就是仪器生产企业的动力,聚光科技开发出的SupNIR系列近红外分析,不仅能够快速无损地检测多种指标,还能够替用户精打细算,降本增效,因此受到广大粮油企业的欢迎。目前国内包括山东三维油脂、嘉里粮油(青岛)有限公司、鲁花集团等大中型粮油企业都已采购聚光科技的近红外分析仪,相信有了用户的大力支持,聚光科技会推出更多更好的服务! ps:更多近红外在细分领域的应用请点击专题查看http://www.fpi-inc.com/jgzt/welcome.php?7
  • 关于近红外光谱分析网络化应用研究的思考
    近几年以来,在国内烟草行业,随着烟草企业的联合重组与整合,对烟叶原料品类多样化提出了更高的要求,为了统筹优化与合理应用原料提供技术支持,以Web Service架构的“互联网+近红外光谱分析”的基本模式,于2015年,云南中烟构建的以原料研究为导向的烟叶原料近红外分析网络系统上线使用,通过六年多来的运行,实现了原料近红外分析检测数据的交换和共享,对评估烤烟收购质量,合理组配复烤模块单元,提供了即时的数据支持;在产品开发和产品维护方面,针对性使用烟叶原料,研发新产品配方、优化配伍和维护产品质量稳定,发挥了积极的辅助作用,特别是从“人、机、料、环、法”等方面,依据相应的技术标准(包含近红外校正模型建立、验证、应用和维护等),规范了网点的近红外光谱实验室,多年来,积累了初烤烤烟、复烤片烟和库存片烟等烟叶原料近红外分析检测大量的数据资产。系统功能基本达到了设计预期。然而,为了进一步探索分析烟叶原料品质类别、配方模块(单元)相似性、质量变化趋势和规律,在综合利用近红外光谱数据、理化性质数据和一些与质量相关的半结构化非结构化数据时,由于集成的常规性质数据有限,满足不了质量表征的需求,加之,在网络平台上面对大量的数据处理分析,传统的化学计量学定性定量建模计算模式难于适应,制约了多变量数据(如光谱)的深入挖掘和数据挖掘的效率。为了推进近红外光谱分析网络化应用,本文基于烟草近红外光谱网络化应用的实践经验,抛砖引玉,与大家探讨近红外光谱分析网络化应用研究的一些思路。1、近红外光谱标准化烟草可视为一种多成分复杂化学体系的天然作物,迄今为止,从烟草中鉴定出来的化学成分达5500多种,烟草质量与这些化学成分的相关性至今尚未全部研究清楚,通常采用为数有限的常规化学成分指标(如烟碱、总氮、总糖、还原糖、蛋白质、钾、氯和灰分等),评估烟草整体质量特征时仍存在不足,普遍认为,烟草在燃吸时的整体质量特征是烟草中这些复杂成分相互协同作用的结果。在近红外光谱定量分析中,烟草近红外光谱包含大量潜在的物质组成信息尚未充分利用,不同质量特征的烟草具有自身的特征近红外光谱,应用适当的化学计量学模式识别方法,如PLS-DA、SIMCA和SVM,结合近红外光谱挖掘烟草的整体质量特征归属,对寻求质量特征相似或相近的替代原料,保障规模化产品制造稳定的原料供给有着重要的意义。每一个网点的近红外光谱实验室是数据“发源地”,数据质量决定了将来数据的应用价值。实验室除了从“人、机、料、环、法”等方面,依据相应的规范(包含近红外光谱测量、校正模型建立、验证、应用和维护的技术标准等)要求运行之外,显然,在网络环境里光谱数据采集的“标准化”就特别重要。这就要求入网的近红外光谱仪必须具有优良的光学特性,仪器之间的差异最小,保证对不同产区网点的近红外光谱仪测量的光谱数据进行分析时,仪器的背景差异不会造成明显的影响,但事实上,同一厂家同一型号同一个批次生产的光谱仪都很难做到这一点,可以说,近红外光谱仪之间的差异是进行网络数据共享,挖掘光谱数据信息存在的问题之一。一是借鉴模型转移的化学计量学方法,根据仪器之间的光谱差异,建立一个光谱的数学关系,然后依据这个数学关系,“软拷贝”实现光谱数据采集的标准化;二是仪器厂商提升仪器的制造水平,降低仪器之间的差异,特别是不同批次生产的仪器之间的差异,才能使其测量的光谱差异最小,不会对后续的光谱分析造成明显的影响,也就是说用一台仪器采集的光谱建立的模型预测同一组样品在本台仪器上测量的光谱,与使用本台仪器的模型预测另一台仪器测量同是一组样品的光谱所得到的结果无明显的差异,在这两台仪器之间就无需建立光谱的数学关系,即简单的“硬拷贝”就可实现网络平台光谱数据采 集的标准化,要义见图1示意。在网络环境中的光谱仪可视为一个“网络传感器”,对传感器的技术要求在朝着高质量、高精度、小型化、低功耗和智能化等方向演进,对网络用户来说,期待仪器制造商生产性能一致性优良的光谱仪,乃是尤为理想的解决方案。图1 不同的光谱仪采集同一组样品,可得到基本相同的光谱,即“一个世界,一个标准”2、云化近红外光谱分析网络平台云计算服务是一种集中式服务,所有数据都通过网络传输到云计算中心进行处理。资源的高度集中与整合使得云计算具有很高的通用性,然而,面对网络设备和数据的爆发式增长,边缘计算相比于云计算模型,能够更加迅速、可靠和节能地响应用户需求,数据在本地处理也可以提升用户隐私保护程度。另外,边缘计算也减小了对网络的依赖,在离线状态下也能够提供基础业务服务。通过云化近红外光谱分析网络平台,集成不同的烟草产地生态环境、等级、品种以及相应的近红外光谱、理化性质(包含烟叶的形态形状图像,化学成分指标等)数据是其任务之一,便于分析挖掘与感官质量相关的特征信息,服务于烟叶原料的精细化种植及科学合理应用,在近红外光谱定性、定量建模或后续的各种数据挖掘实际应用中,是基于“中心云”或“边缘云”的数据资源进行的。有时会用到中心云的数据资源,如对各大产区烟草质量进行整体性比照分析,探索各大烟区烟草质量特征,支持原料生产基地系统规划;有时会用到边缘云的数据资源,如对某个产区烟草历时性数据作趋势分析,探索烟草质量的稳定性与变化趋向,辅助基层植烟区改进或调整生产措施。所以,面向服务对象的规模、复杂程度合理部署、云化近红外光谱分析网络平台就尤为重要,有利于集约化网络资源,提升数据的分析处理以及数据挖掘的效率,见图2示意。图2. 近红外光谱分析平台云化示意图3、构建云计算自动化(智能)建模服务系统通常,在建立样本数量大于3000个以上的近红外校正模型时,样本量越大,运算速度越慢,对计算机性能的要求越就越高,且在建模过程中,如组织训练集或校正样本集、清洗异常样本、筛选适宜的建模数据等等,基本是基于“文件夹”来操作完成的,对网络环境中的大体量的数据资源,因缺乏探索性数据分析的网络计算手段而难于被充分利用,传统的建模方式和流程效率低、适应性差。基于网络资源进行化学计量学网络计算,现代云计算技术为化学计量学计算研究搭建了高灵活性平台。如何选择诸如Hadoop、Spark等生态圈技术,通过分布式计算提升定性、定量建模效率,并结合长期积累的建模经验、领域知识(包含相关的波长或波段选择、光谱预处理方法及其经验参数设置、模型误差水平控制等),实现自动化建模,这是我们要联合网络计算专家实现近红外光谱分析网络化云计算所要解决的问题。显然,把传统的近红外光谱定量、定性分析涉及的训练集样本或校正集样本的筛选、光谱的预处理、建模等化学计量学方法(算法)网络化,开发分布式计算的化学计量学软件系统(当然,这也是数据挖掘的重要组成部分),共享应用网络软、硬件资源优势,平衡计算负载,实现近红外光谱分析云计算,可能是一种比较好的解决思路,这无论是对近红外光谱定性定量分析的普通用户,还是对近红外光谱数据进行深度挖掘的高级用户,都具有较好的便利性和实用性。4、研发基于特征模型的网络搜索引擎基于多维质量特征数据(结构化和非结构化数据),诸如烟草产地生态、等级、品种、理化性质指标、近红外光谱、形态形状图像等,选取不同的特征,通过模式识别技术建立用户预期的质量特征类模型,然后应用“基于特征模型的网络搜索引擎+类模型”搜索网络共享资源(中心云或边缘云)中具有相近或相似质量特征的样本,也就是在网络共享资源中“淘宝”,寻求在产品制造中烟叶原料的替代应用,保障产品质量的稳定。搜索引擎形式类似“百度”或“Google”。这里以烟草近红外光谱定性分析的应用举例说明,我们需要什么样功能的“搜索引擎”,近红外光谱包含丰富的化学物质结构信息,且近红外光谱与物质组成及含量相关,不同属性、特征的烟草样品具有相应的特征近红外光谱,通过结合烟草领域知识,采用适宜的化学计量学模式识别方法(如基于PCA的各种分类算法、ANN或SVM等)来提取烟草样品近红外光谱特征信息,训练能表征质量特征的近红外光谱类模型,应用验证通过的类模型和待测烟草样品近红外光谱便可预测待测样品的归属类别或特征。常规近红外光谱定性预测分析是基于“文件夹+类模型”进行操作的,而在网络环境中,近红外光谱定性预测分析必须网络化,预测是在云化的近红外光谱分析网络平台上,应用“基于特征模型的网络搜索引擎+类模型”寻找“隐藏”在“中心云”或“边缘云”中的数据资源(见图3示意),它承担着大体量的网络计算。基于特征模型的网络搜索引擎是“云计算自动化(智能)建模服务系统”预测分析网络化的延展,可简单视为是一个“网络预测器”,当然,这个“网络预测器”需要网络计算专家和近红外光谱化学计量学算法专家联手研发。图3. 近红外光谱分析网络化应用示意图5、其它针对不同应用场景或职能部门,利用中心云数据或边缘云数据进行一些简单的在线统计分析计算,并对结果进行可视化展示,如原料生产部门可快速实现对烟叶质量指标的比较,分析烟叶质量的稳定性、质量变化走势等。开发一些满足不同应用场景的APP、微信小程序、公众号等(见图3示意),也是一项值得开展的工作。(作者:王家俊 云南中烟工业有限责任公司)
  • LED灯具检测:检测结果存在误差
    led行业对于LED照明统一标准的呼吁,是行业一直以来讨论的话题。尽管各地已经在制订和试用自己的地方标准,但是标准混乱也缺乏权威的检测平台,整个行业乱成一锅粥。政府左右为难、企业摇头兴叹、百姓雾里看花,不知道谁是谁非,谁对谁错,谁好谁坏。  由于缺少统一的标准规范和检测方法,导致目前市场上种类繁多的LED应用产品性能各异、质量参差不齐,给整个行业发展带来了严峻的挑战。从目前的LED产品结构及技术发展的角度看,照明用LED产品质量的评判标准主要考虑光学性能、电性能、热性能、辐射安全和寿命等几个方面的参数,其中LED的光学性能主要涉及光通量、辐射通量、发光效率、色品坐标、相关色温、显色指数等。目前,光电检测、配光检测、光能量检测、衰减测试以及耐冲突测试等是LED灯具的常规检测项目。  抽检结果不容乐观  近日,广东省质监局发布了广东省自镇流LED灯产品质量省级专项监督抽查结果。抽检结果显示,在抽查的23批次自镇流LED中,检验不合格17批次,不合格率高达73.9%。据了解,不合格项目涉及到意外接触带电部件的防护、潮湿处理后的绝缘电阻和介电强度、机械强度、故障状态、色品容差、一般显色指数、骚扰电压、灯功率、耐热性、互换性、功率因数、初始光效/光通量、防火与防燃等项目。  关于LED照明产品检测不合格的消息,近期已经是多次出现。LED为何频出质量问题?追根溯源,LED照明标准缺失、检测体系建设尚未完善是关键。从电源到成品,LED照明都尚未有一套国家或者行业标准体系,更没有强制检测认证的要求。  “尽管灯具在出厂前都会进行例行的性能检测,然而并不是所有的企业都会严格按照规定来做。这既有企业不具备完整的检测设备条件的因素,也有降低成本的考虑。”东莞勤上光电股份有限公司相关负责人指出,目前大型企业在灯具检测方面都有国家认可的实验室,检测设备相对较为完善。而中小企业往往只简单地测试几个小时就算过关,检测设备也比较缺乏。这就造成了之前部分政府机构在对LED灯具进行抽检的时候,出现大量质量不合格的问题,对LED产品的市场普及造成了极大的负面影响。  通常在LED灯具的检测结果中,光通量和显指不达标、色温和功率有偏差等等问题是比较常见的。励测检测运营总监李胜指出,质检不过关的原因主要集中在以下四个方面:一、电气绝缘要求不能满足,主要表现在产品内部电气间隙和爬电距离不够,人体可触碰到的导体不是安全隔离低电压。特别是一些小体积的灯具,由于结构紧凑,往往忽视电气绝缘距离的要求。二、采用的驱动器不满足相应的LED驱动器安全要求,或者使用简单的降压电路来驱动LED。三、产品电磁骚扰电压超标,大多数LED采用廉价的驱动电路,在电路中未采取任何电磁骚扰抑制措施,导致传导电压和辐射超标。四、不能满足灯具的光色性能要求,LED灯的发光原理和传统的光源有比较大的区别,设计者只关心灯具是否发光,忽视了光度和色度质量的要求,造成灯具色温偏差较大、显色指数偏低。  “显色指数按规定要求不能低于80,否则初始光效就不能满足能效的要求,达不到节能的效果。”一位检测业内人士表示,当前有些产品片面追求高光效,忽视了流明维持寿命,导致灯具的实际使用寿命偏低,造成产品不符合节能指标。  检测结果存在误差  在灯具检测过程中,往往会出现企业的同一款灯具前后两次检测参数结果不一致的问题。对此,浙大三色仪器有限公司技术支持经理朱俊高表示,造成上述误差的原因主要在以下三个方面:第一是系统的误差,这种误差是在允许范围之内的,每套检测系统可能是不一致的,存在一定的误差。传统灯具的误差在1.5%以内就算是合格产品,但是LED灯具的标准还没有规范化,行业内对LED灯具的允许误差范围也比较模糊,一般在3%-5%之间就算合格。  第二是环境的误差,灯具所处的环境以及表面的污染会对测试结果造成很大的影响,误差量级可达到7%-8%,尤其是有一些出光面兼做二次光学透镜表面的产品。由于这些产品具有凹凸结构,容易藏污纳垢且不便于清理,从而严重影响光通量并进一步影响光型分布。  第三是设备和标准的误差,常规的灯具检测需要用到的设备主要为积分球,分布光度计和光辐射检测设备,这些设备分别用来测量灯具的光通量,配光性能和光生物安全。其中,光辐射检测是针对出口欧盟的紫外含量检测以及美国能源之星要求的蓝光、红外的能量检测。由于国家层面的标准与检测规范的缺失,使得各地检测中心使用的测试方法、检测设备和推出的检测标准各不相同,从而造成企业的同一种产品在不同的检测机构检测时出现不同的测试结果。  具体到积分球测试光通量,尽管方法比较简单,只需要光强计或者光谱仪配合积分球就可以完成测试,不需要去测量其他参数。但李胜强调,由于积分球的球内挡屏、接缝、球壁开孔、喷涂效果等因素都会影响积分球的测试准确性,所以对于积分球制造厂商也提出了很高的技术要求。  “积分球是一套精密测量设备,需购买有质量保证的大厂品牌,否则看起来积分球好像一样,但是测量时的结果会与真实值产生很大的偏差,而且稳定性较差。”李胜表示。同时,积分球测试对环境也有一定要求,通常要求环境温度在25±1℃。而积分球的大小则没有太严格的规定,只与被测灯具的大小有关。一般来说,被测产品的总表面面积必须小于球体内壁总面积的2%,线性产品的最长物理尺寸必须小于球体直径的2/3。例如,对于LED灯管,一个积分球能测试的最长尺寸不超过球直径的2/3。上述这些都是厂家在进行检测时需要注意的问题。
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