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红外法鉴别方法

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  • 特色应用| 岛津气味分析系统助力小麦储藏年份鉴别方法研究
    岛津中国创新中心与国家粮食和物资储备局科学研究院杨永坛研究员团队在粮食储藏年份的鉴别方法研究中取得新进展。研究基于岛津固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱对小麦中挥发性风味物质的种类和含量进行分析,通过多元统计分析筛选不同储藏年份小麦中的特征差异化合物,并以此为基础建立小麦储藏年份的分类鉴别模型,为小麦的储藏年份鉴定提供技术支撑。研究成果以“基于挥发性风味物质分析的小麦储藏年份鉴别方法研究”为题,已发表在《食品安全质量检测学报》。背景介绍小麦是中国最重要的口粮之一,小麦产业发展与国家粮食安全和社会稳定密切相关。小麦具有较长的后熟期,在温湿度适宜的环境下可储藏3至5年。随着储藏时间的延长,小麦的化学成分、组织结构、生理特性等均不断发生变化。我国国情决定了庞大的小麦储备量,对于中央储备粮承储库,国家要求在粮食收储和轮换入库过程中必须收购当年新粮,确保品质优良的新鲜小麦入库。而小麦加工行业则需收购经过后熟期的小麦, 原因是新鲜小麦蛋白质、脂肪和矿物质等营养成分尚未完全转化,导致食用品质不佳而不适宜直接加工。因此,国家粮食储备库和加工企业收购小麦时,对于小麦储藏年份鉴别存在客观需求。传统的小麦储藏时间分析方法主要有感官鉴定法、愈创木酚反应法、脂肪酸值法和红外光谱法等。感官鉴定法通过色泽、气味和外观形态来判定小麦品质,需依赖评价人员的经验,易受其主观性的影响;愈创木酚反应法显色深浅差异不明显,对相邻年份小麦样品判断存在困难 脂肪酸值法基于小麦储藏过程中化学成分的变化,在一定程度上可以判断小麦的新陈, 但在粮堆发热时霉菌活跃可能导致脂肪酸作为营养物质被消耗, 还需要结合其他指标进行综合判定;红外光谱法样品制备过程繁琐, 应用于小麦籽粒样品时存在前处理较复杂的局限性。小麦储藏过程中伴随着挥发性物质的产生和变化,主要来源包括小麦自身脂质的氧化和水解、蛋白质和氨基酸的降解、糖类的代谢以及微生物活动产生的挥发性物质等,挥发性风味物质的变化是反映小麦储藏品质及营养价值改变的重要特征。固相微萃取技术能对含量较低的挥发性物质进行富集,具有快速、灵敏、无需溶剂的优点,基于固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱开发小麦中挥发性风味物质的检测方法有望为粮食储藏年份无损鉴别提供重要技术手段。研究内容本研究采用固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱(GCMS-TQ系列),结合专属型多反应监测(MRM)数据库,建立了小麦中挥发性风味物质的分析方法。实验从采集自2018、2019、2020、2021和2022年的小麦籽粒样品中检出了94种挥发性化合物,去除其中可能来源于包装材料或环境的化合物后,检出的挥发性风味物质有73种,包括醇类、醛类、酮类、杂环类、酸类等多种化合物类型(如图1a)。按检出化合物类型对风味物质的相对含量数据进行凝聚层次聚类分析,2018 年和2019年小麦样品与其他3个年份聚为两类,表明小麦中挥发性风味物质与储藏年限存在一定的相关性,其中酯类、酸类、醇类和烃类化合物在储藏年限大于3年时含量明显高于储藏3年内(如图1b)。图1. (a)2018年山东小麦样品中所含挥发性风味物质类型组成图;(b)2018年至2022年小麦挥发性风味物质的凝聚层次聚类分析结果。各年份小麦样品获得的挥发性风味物质偏最小二乘法判别分析(PLS-DA) 结果如图2a所示,5个年份的样品呈明显的聚类状态,表明不同年份间的小麦中的挥发性化合物存在明显差异。从检出的所有化合物中以变量投影重要性(VIP)大于1作为阈值,筛选出37种不同年份间小麦中的差异化合物,其中VIP 值在前15 位的化合物如图2b所示。交叉验证(图2c)及置换检验(图2d)的参数均说明,基于小麦中特征挥发性化合物建立的样本储藏年份判别模型可靠, 不存在过拟合现象。注:a为PLS-DA;b为VIP值;c为PLS-DA交叉验证,*表示目前所选交叉验证的最佳结果;d为PLS-DA模型置换检验结果。图2. 2018至2022年小麦风味物质的PLS-DA结果进一步探讨不同年份间小麦中挥发性风味物质的含量分布差异,可以看出有两类挥发性化合物出现规律性变化。4种内酯类化合物含量随储藏时间延长而增加 (图3a),3种醇类化合物含量同样随储藏时间延长而增加 (图3b)。图3. 不同储藏年份小麦特征差异物箱线图结论基于岛津固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱仪开发建立小麦中挥发性风味物质的分析方法,对2018至2022年收获的小麦样品中的挥发性风味物质种类和含量进行检测和分析,应用多元统计分析方法筛选不同年份的小麦间具有显著性差异的化合物,并基于特征差异化合物构建了小麦储藏年份的样本判别模型,有望解决小麦流通环节储藏年份鉴别的难题,为保障粮食品质和节粮减损提供有利分析工具。岛津多功能自动进样器-气相色谱三重四极杆质谱仪参考文献:[1] 张玉荣, 张晓, 田甜, 等. 加速陈化过程中小麦品质变化及陈化指标筛选[J]. 河南工业大学学报(自然科学版), 2020, 41(5): 91‒ 97. ZHANG YR, ZHANG X, TIAN T, et al. Changes of wheat quality during accelerated aging and screening of aging indicators [J]. J Henan Univ Technol (Nat Sci Ed) , 2020, 41(5): 91‒ 97.[2] 张欢欢, 吴小良, 祁鸣, 等. 小麦新陈度鉴定的现状分析和新方法探讨[J]. 粮食加工, 2016, 41(3): 17‒ 20. ZHANG HH, WU XL, QI M, et al. Present situation analysis and new method discussion of wheat freshness identification [J]. Grain Process, 2016, 41(3): 17‒ 20.[3] NIU YN, XIE GD, XIAO Y, et al. Spatiotemporal patterns and determinants of grain self-sufficiency in China [J]. Foods, 2021, 10(4): 747.[4]郭瑞,张晓莉,李盼盼等. 基于挥发性风味物质分析的小麦储藏年份鉴别方法研究[J].《食品安全质量检测学报》, 2023, 14 (24): 303-312.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 《食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法》行业标准于12月1日实施
    近日,据国家标准信息平台知SN/T 5522.8-2023 《食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法》(第1部分-第10部分)已于2023年5月5日经国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布,12月1日开始正式实施。该系列标准规定了食用淀粉及其制品中植物源成分的实时荧光定量PCR鉴别方法。标准号标准中文名称发布日期实施日期SN/T 5522.10-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第10部分 : 豌豆淀粉 2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.9-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第9部分:绿豆淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.8-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第8部分:小麦淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.7-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第7部分:玉米淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.6-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第6部分:山药淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.5-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第5部分:葛根淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.4-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第4部分:藕淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.3-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第3部分:马铃薯淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.2-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第2部分:木薯淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.1-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第1部分:红薯淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.8-2023 《食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法》系列行业标准由中华人民共和国上海海关、中国检验检疫科学研究院和中华人民共和国合肥海关共同起草。该系列标准归口中华人民共和国上海海关,主管部门为海关总署。
  • 祝贺矽感科技集团: 《食用植物油真实性检测鉴别方法及应用》 和《地沟油检测鉴别方法及应用》项目鉴定会圆满完成
    由武汉矽感科技有限公司(以下简称:武汉矽感)、武汉轻工大学、国家粮食标准质量中心、国家粮食局科学研究院合作完成的重大科技成果“食用油真实性检测鉴别方法及应用”,于2014年6月16日正式通过鉴定。同时,由武汉矽感和武汉轻工大学合作完成的“地沟油检测鉴别方法及应用”项目鉴定也圆满完成。这次鉴定会是由湖北省科技厅组织这次鉴定,并由中国粮油学会的王瑞元教授、湖北工业大学李冬生教授、华中农业大学潘思轶教授等9名相关领域专家组成鉴定专家委员会。在武汉矽感科技园区完成了“食用油真实性检测鉴别技术及应用和地沟油检测鉴别技术及应用”科技成果鉴定。经过现场检测、资料审查、质疑答辩等环节,专家委员会一致认为:这项研究提供了食用植物油真实性鉴别的快速方法,利用武汉矽感开发研制且完全拥有自主知识产权的IMS设备,并运用离子迁移谱技术对油脂真实性进行检测鉴别在国内外尚属首次。此技术采用的是目前最有效的数据分析方式,形成成熟的检测方法。具有创造性、先进性、检测时间只需要20秒,10分钟左右就可以获得检测结果。 与此同时此检测技术还有检测成本低,清洁环保,检测技术与识别软件相融合,对油脂的来源也无任何条件限制等特点。能较好解决食用油生产与流通环节的检测和规范问题,为执法部门提供强有力的技术支撑,对增加有关部门的监管力度,进一步加速食用油市场的规范化经营,具有极强的应用前景。在“地沟油检测鉴别技术及应用”签定方面,经过鉴定专家们的现场检测和会审等环节 ,也同样受到了一致的肯定并通过鉴定。 “地沟油检测鉴别技术及应用”这项科技成果,采用了离子迁移谱技术对问题油脂进行快速检测分析,在国内是矽感科技首创,极具推广意义,将应用于食品安全检测中,可以解决近年来一直困扰老百姓的食用油食用的安全问题,能为执法部门提供强而有力的技术支撑,增加有关部门的监督管理力度和保证人民的身体健康,是一项利国利民的义举。
  • 近红外光谱法鉴别珍珠粉将成国标方法
    仪器信息网讯 日前,国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知。其中采用了分子光谱方法的标准有3项,分别是:《珍珠粉鉴别方法--近红外光谱法》、《纳米技术 单壁碳纳米管的紫外 可见 近红外吸收光谱法表征》、《拉曼光谱法表征石墨烯层数》。  《珍珠粉鉴别方法--近红外光谱法》  目前,我国还没有颁布珍珠粉的检测标准,市场上珍珠粉产品鱼龙混杂,低价的贝壳粉常常被不良商户以珍珠粉名义出售,严重危害了消费者利益。 本标准将利用近红外技术结合数学模型对珍珠粉进行定性、定量检测,方法简单、快速、可靠。建立微米/纳米级珍珠粉精确检测方法,为市场监管提供有效的、可操作的方法。  《纳米技术 单壁碳纳米管的紫外 可见 近红外吸收光谱法表征》  碳纳米管在复合材料、储氢、电子器件、传感器和探头、电子发射、电池和电容器等方面表现出优异的性能,而决定这些性能的主要是碳纳米管的直径、纯度和金属性等。但采用单一方法对碳纳米管进行表征时,往往由于离心条件、制样过程和所使用的计算和处理方法的不同,而导致表征结果之间存在很大的差异,从而阻碍了碳纳米管的研究和广泛应用。紫外/可见/近红外吸收光谱法是一种简便、快速的检测方法,通过对测试结果的计算分析,能够获得单壁碳纳米管的直径、纯度和金属性等有价值的信息。因此制定本标准以规范单壁纳米管的光谱表征方法。  《拉曼光谱法表征石墨烯层数》  石墨烯是纳米材料领域重点研发的功能材料热点之一。它具有优异的导电导热性能,数十倍于钢铁的强度和极好的透光性等性能,可以广泛应用于触摸屏、太阳能电池和复合材料等领域。目前工业界中把层数小于10层的石墨片层都约定俗成地统称为石墨烯。  根据有关披露信息显示,我国已有多家公司正在积极开展石墨烯材料的研制工作,部分公司已进入了中试阶段。中国宝安集团、江南石墨烯研究院以及中科院系统各研究所等企业与机构都在积极探索石墨烯的量产和应用开发研究。  在石墨烯的制备、研究和技术交流中,石墨烯物理特性的精确表征技术和方法是关注的重点之一,其中石墨烯层数的测定更是表征石墨烯材料的首要核心指标。目前,可用于检测石墨烯层数的方法很多,但各种方法基于的原理和表征值不尽相同,造成了某些情况下测量结果不具有可比性。因此制定本国家标准,可为石墨烯材料的质量检验以及技术交流提供的科学、统一、广泛的技术交流平台。
  • 【行业应用】赛默飞发布针对《中国药典》 2015年版药材阿胶、鹿角胶和龟甲胶的鉴别方法
    赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日使用液相串联质谱重现了针对《中国药典》 2015 年版药材阿胶、鹿角胶和龟甲胶的鉴别方法。该方法完全满足《中国药典》 2015 年版阿胶、阿胶珠、鹿角胶和龟甲胶药材鉴别方法对于灵敏度和重现性的要求。《中国药典》 2015 年版于2015年12月1日正式实施。新版药典中检测技术的新亮点之一就是“药材阿胶、鹿角胶、龟甲胶的鉴别方法”,此方法所用的LC-MS/MS检测技术首次出现在《中国药典》的正文中。 本方法在Thermo ScientificTM TSQ Quantum Access MAXTM和TSQ EnduraTM 上开发了完全符合新版药典规定的中药材阿胶、鹿角胶、龟甲胶检测方法,只需配好流动相,按照本实验设计的步骤进行样品前处理,然后直接导入仪器方法,点击开始检测即可,使用Thermo ScientificTM LCquanTM 2.9 QF1软件进行方法编辑、数据采集与处理、数据报告。本实验使用LC-MS/MS检测药材酶解液中指定的特征选择反应监测离子对,色谱峰信噪比均大于 3:1,并同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰,完全可以满足《中国药典》2015年版对于中药材阿胶、鹿角胶、龟甲胶鉴别方法的要求。更多产品信息,请查看:Thermo ScientificTM TSQ Quantum Access MAXTMhttp://www.thermoscientific.cn/product/tsq-quantum-access-max-triple-quadrupole-mass-spectrometer.html TSQ EnduraTMhttp://www.thermoscientific.cn/product/tsq-endura-triple-quadrupole-mass-spectrometer.html 方法下载,请查看:http://www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/LSMS/documents/identification-of-donkey-hide-gelatin.pdf ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com 请扫码关注:赛默飞世尔科技中国官方微信
  • 拉曼和傅里叶光谱技术已成为最常用的两种微塑料鉴别方法
    目前微塑料定性定量探测技术主要有拉曼光谱技术(Raman)、傅里叶变换红外光谱技术(FTIR)、裂解气相色谱-质谱联用技术(Pyrolysis-GC/MS)等,其中Raman和FTIR已成为最常用的两种鉴别方法,这与其技术特点是分不开的。1.拉曼光谱技术(Raman)是基于拉曼散射效应,光照射在微塑料样品上后,大部分光子被样品分子直接散射出来,散射光频率不变,小部分光子和样品分子发生碰撞和能量转移,改变了分子的振动方式,导致样品散射出了其他频率的光,它与原入射光的频率差值又称“拉曼位移”。“拉曼位移”的程度与分子结构密切相关,因而可以起到类似“指纹”的作用,通过光栅光谱仪等设备可以提取出样品拉曼特征谱峰的位置和强度,然后与标准物质的光谱数据库进行比对,就可以确定样品的成分。在微塑料分析时,经常将拉曼光谱技术与光学显微镜组合,构成显微拉曼测量系统(Micro-Raman),这样不仅可以获取样品的拉曼光谱,还可以绘制整个样品区域图像,从而快速确定微塑料的种类、形貌、尺寸及数目。图4是显微拉曼系统结构示意图,它主要由激光器、显微镜和光探测器等组成。用于微塑料测定时,常用的激光波长有785nm,532nm或1064nm;因为样品的拉曼光谱信号往往很弱,光探测器需使用带制冷功能的高灵敏度光谱仪。测量时,激光器出射光经过调制或过滤,进入显微镜后,被物镜聚焦到样品上,样品散射出的拉曼光谱信号被显微镜头收集,再经过分束器和二向色镜过滤进入光谱仪的探测器中,变成电信号后由电脑记录和分析。样品的形貌、尺寸等信息可由显微镜上自带的CCD(或CMOS等)图像传感器获取。图4:拉曼系统测量原理示意图。图片来源:Raman Spectroscopy, ScienceFacts在微塑料分析方面,Raman光谱技术优势很多,对样品无破坏性或微损,抗水分子干扰能力强,对样品预处理要求简单,并且可以分析深色或不透明的塑料样品。此外拉曼光谱的空间分辨率较高,在鉴定粒径小于20um的微塑料颗粒碎片方面优势明显。该技术的主要缺点在于拉曼光谱属于弱信号,信噪比较低。另外样品中杂质的荧光会产生干扰,严重时会彻底淹没待检特征光谱信号,影响了测量速度和检测限。2.傅里叶变换红外光谱技术(FTIR)傅里叶变换红外光谱技术(FTIR)是基于迈克尔逊干涉仪和分子吸收光谱原理。红外光源发出的连续光被干涉仪内的分束器分为两束,一束到达动镜,另一束经反射到达定镜。两束光分别经过定镜和动镜反射后再回到分束器上汇合后射出。动镜以恒定速度前后移动,导致两束光之间存在光程差而发生干涉。射出的干涉光穿过样品池,照射在样品上,样品分子或其官能团会发生振动能级跃迁,吸收与其振动频率相同的红外光能量,使得几个特定波段的红外光能量被削弱,出射光束携带了样品的特征吸收信息,并被光电检测器转为电信号传输到电脑上,然后采用傅里叶变换算法对信号进行解析,最终提取出样品的吸收光谱信息。因为不同种类的微塑料会有不同的光谱吸收峰结构,可以起到类似“指纹”的作用,故可以像拉曼光谱分析一样,将其与标准物质的光谱数据库进行比对,就可以确定样品的成分。其测量系统如图5所示。如若样品比较透明、轻薄,可以采用简便的透射模式测量,不过需要红外滤片配合;如若样品比较厚或不透明,则可采用反射或衰减全反射(ATR)模式来获取样品特征光谱信息[5]。此外FTIR也可以与光学显微镜联用,进一步获取样品的图像特征。图5:FTIR测量系统示意图。图片来源:In: Park, T. (eds) Bioelectronic Nose. Springer, Dordrecht.在微塑料分析方面,FTIR技术有和Raman技术相同的优点,比如对样品无破坏性,样品预处理要求简单,测量准确等。但不同于Raman技术,FTIR技术无需衰减严重的色散分光,光能量利用率高,光通量大,信号强度高,测量速度快,这是FTIR技术的独特优势。FTIR技术也有一些缺点,样品测试极易受水分子干扰,样品必须保持严格干燥;同时对于形状不规则或厚度过大样品,FTIR技术会因折射误差等原因造成红外光谱图解析困难。对于粒径小于20µm的小塑料颗粒,FTIR技术也易受周围粒子或者环境的干扰,测定效果一般。微塑料在人体内的检测与发现近年来,Raman和FTIR技术在帮助人们鉴定人体内塑料方面进展迅速,取得了一系列新发现,下面是几个案例。2021年,北京大学的研究团队,从北京体育大学的青年学生志愿者中,采集了24份粪便样品,使用光学FTIR技术对样品开展检测,结果有23份检测出了8种微塑料,其中聚丙烯(PP)的相对质量丰度比占到61.0%,检出的微塑料尺寸在20-800um之间。相关研究论文标题引用了一条西方谚语-“You are what you eat”,也是一个形象的提醒,检出的微塑料与大家饮用的瓶装水和饮料有关。2022年,南京大学和南京医大的研究团队从50名健康人和52名炎症性肠病(IBD)患者中获取了粪便样品,然后使用显微拉曼光谱技术开展了检测,发现健康者与肠炎患者的粪便中都有微塑料,其中PET和PA的拉曼特征峰出现次数最多[7]。图6是测试结果,测出的微塑料颗粒形状多为薄片、纤维、碎块和球状,其中薄片和纤维状微塑料占比超过80%,成分以PET(多用于瓶子和食品容器)和PA(多用于食品包装和纺织品)塑料为主。需要注意的是,研究发现,常喝瓶装水、常吃外卖食品、或经常暴露在灰尘中的患者,其粪便中含有更多的微塑料。肠炎患者的粪便中的微塑料含量是健康者的1.5倍,意味着微塑料在肠炎患者肠道内有更多的堆积,可能加重了炎症。更进一步的,2022年荷兰阿姆斯特丹自由大学研究团队采用裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)技术,首次在人类活体血液中检测出微塑料颗粒,平均浓度为1.6ug/ml。图6:受试者粪便内微塑料。图片来源:Environmental Science & Technology 56.1 (2021): 414-421.不仅是血液,最近人们在人类胎盘和母乳中也检出了微塑料。2020年来自意大利Marche大学团队联合当地医院妇产科采集了6位正常怀孕并分娩的健康女性的胎盘样品[9],并选择了其中4%的区域,进行染色加工等预处理,然后该团队使用785nm激光器为光源,结合显微镜,测量了样品的微区拉曼光谱,结果首次在胎盘的胎儿侧、母亲侧以及胎盘膜中检测到了12个微塑料颗粒的存在,其尺寸小于10um,鉴定出塑料的成分为常见的乙烯和聚丙烯等。为避免胎盘受到污染,样品采集与分析过程中,该团队全程采取了零塑料措施。2022年,该团队再接再厉,继续发挥拉曼光谱技术的威力,以母乳为研究对象,结果首次在健康人体母乳样本中也发现了微塑料,其成分特征光谱和显微图片如图7所示,光谱图中横坐标代表波数(cm-1),纵坐标代表相对强度值(Counts)。研究人员将测量得到的波峰的位置与标准数据库中的波峰对比,确认出这些塑料与日常生活中常见的PE等塑料一样。其进入人体的途径与母体皮肤和呼吸接触的油漆、染料、塑料粘合剂、灰泥、化妆品以及个人护理等产品密切相关。图7:微塑料颗粒特征拉曼光谱。图片来源:Polymers 14.13 (2022): 2700.上述研究让我们清晰地感觉到,微塑料可以滞留在人体内,并进一步突破屏障,进入血液并被输运到全身各处,甚至可以进入人体胎盘和乳汁! 同时,上述研究也展示了Raman和FTIR技术在研究微塑料方面的价值。两种光谱技术各有千秋。在未来,如将两种技术进行有机组合,互补其优势,将可以进一步发挥其威力,对探索人体内的微塑料提供更全面、更深入的帮助。
  • 长春应化所发明中草药鉴别新方法
    中草药的应用在我国已有上千年的历史,是中华民族优秀文化的结晶。如何快速、高效和方便的对中草药中的活性成分进行定性定量分析,一直是中药分析研究者努力的目标。  目前,用于中药研究的方法主要是高效液相色谱法和核磁共振法。高效液相色谱法在分析中药有效成分时,虽然具有柱效高、选择性好、适用面广等优点,但也存在柱子易污染、溶剂消耗量大及分析时间长等缺点。核磁共振法不仅能够进行定性和定量的分析,而且还能获得更多的结构信息,但其操作较复杂且仪器昂贵,从而限制了其广泛应用。  中国科学院长春应用化学研究所的科研人员发明的“中草药的鉴别方法”近日获国家知识产权局授权。该发明提出了一种新的中草药的指纹鉴别方法,即通过毛细管电泳电化学分析方法鉴别中草药。它是一种将中草药指纹图谱分析与活性成分含量测定相结合从而控制及评价中草药质量的方法,且具有仪器廉价、操作简单、分析快速快和灵敏高等优点。
  • 100种壮药材鉴别新方法研究通过鉴定
    广西民族医药研究院等单位承担的“100种常用特色壮药材薄层色谱研究及彩色图集的整理”课题,最近通过了自治区科技厅组织的科技成果鉴定。  鉴定委员会专家认为,该课题主要采集广西各地主产的100种常用特色壮药材样品,反复试验摸索,建立了100种常用特色壮药材的薄层色谱鉴别方法。这些方法分离效果较好,专属性、重现性、稳定性、可控性和可操作性均较强。每种薄层色谱鉴别方法均附有相应的薄层色谱彩色照片,其照片清晰、直观,具有较强的可比性。课题组撰写的《100种常用特色壮药材薄层色谱方法及彩色图集》准备出版。  广西壮族自治区食品药品监管局副局长、鉴定委员会主任刘华钢教授介绍,该课题集体攻关协作,研究设计严谨,壮医药特色明显,在壮药材薄层色谱方法的建立及彩色图集的整理方面具有较大的创新性,可作为常用壮药材鉴别和编辑《广西壮药质量标准》(第二卷)的参考依据。鉴定委员会专家一致认为:该技术成果达到国内同类研究领先水平,建议尽快推广应用。
  • 地沟油鉴别又出新方法,靠谱度超80%
    地沟油是让人谈&ldquo 油&rdquo 色变的。由市疾控中心开展的&ldquo 地沟油鉴别检测特异性指标的筛选&rdquo 研究项目,荣获2014年度泰州市科技进步奖三等奖。专家们通过对上百份油样进行检测分析,研究市售食用油和地沟油在三个外源性指标之间的含量差异,从而获得了鉴别地沟油的可靠依据。  获奖项目:地沟油鉴别检测特异性指标的筛选  完成单位:泰州市疾病预防控制中心  项目带头人:刘波 男,1979年生,市疾控中心高级工程师,主要从事食品安全、水中异味物质检测等研究。  团队成员:刘波 杨建国 张雪梅 黄为红 黄久红  &ldquo 土法&rdquo 不靠谱 蒜瓣无法检测出地沟油  地沟油来源广泛,成分复杂,不慎食用后,对人体健康可能造成危害。  近年来,网上流传一则非常热门的地沟油鉴别方法:在炒菜时往油锅里扔一颗剥皮的蒜瓣,如果蒜瓣变成红色,则说明锅里的油就是地沟油。反之,如果是好油,那么蒜瓣会保持白色。  如此简便易行的鉴定方法真的靠谱吗?市疾控中心的专家明确表示,未必。  因为网传的&ldquo 大蒜鉴别法&rdquo ,主要是利用大蒜对黄曲霉素的敏感,可现实中,大蒜检测黄曲霉素不一定可靠。到底大蒜遇到多少含量的黄曲霉素会变色?我们又需要加热多久呢?都没有明确的说法。并且在地沟油的成分里,未必就是黄曲霉毒素超标。比如,经过反复煎炸的老油重新加工制作的地沟油,虽然会含有大量多环芳烃和反式脂肪酸等对人体有害的物质,但单就黄曲霉毒素这一项而言,完全有可能是合格的。  所以,生活中想避免吃到地沟油,除了尽量选购大型超市正规厂家生产的大品牌油,也应尽量避免&ldquo 下馆子&rdquo 和食用油炸、油煎、干煸类食物。  5年的研究 发现鉴别力超80%的指标  如何鉴别检测地沟油向来是个热点研究方向。  &ldquo 不仅是热点,更是难点&rdquo ,市疾控中心高级工程师刘波说。据介绍,地沟油鉴别检测特异性指标的筛选这一课题,刘波带领团队自2010年起便着手研究。该项课题属于预防医学与公共卫生学领域的卫生检验学,对初步筛选出的3个特异性指标,即钠离子、阴离子表面活性剂以及胆固醇进行检验方法的改进和完善。专家们通过对市售食用油样品和地沟油样品进行分析对照研究,比较出这三个特异性指标在市售食用油与地沟油中含量水平及分布特征,对鉴别地沟油具有重要意义,可以作为打击地沟油回流餐桌的执法依据。  经过研究和实验,市疾控中心的专家发现胆固醇和钠离子这两项鉴别指标对地沟油的鉴别能力分别达到百分之八十几和百分之五十几,而阴离子表面活性剂不能作为鉴别地沟油的特异性指标。这表明胆固醇和钠离子等相关检测指标可以作为鉴别地沟油的依据。  所以鉴别地沟油真的没那么简单,何况这一切还得在实验室里做呢。  链接:地沟油分类  什么是地沟油?当被问及这个问题的时候,相信不少人的脑海里会浮现出这样一幅画面:夜晚的后街背巷里,一辆满是污垢的三轮车停在下水道旁,车斗里放着几只同样脏兮兮的塑料桶。而三轮车的主人则掀开下水道井盖,认真地从里面捞出污浊的液体装进桶里。而这种从下水道捞出来的液体,经过提炼,就是地沟油了。  这种理解是否正确呢?泰州市疾控中心高级工程师刘波表示,从下水道打捞出来的可以称作&ldquo 地沟油&rdquo ,实际上是一种狭义的理解。地沟油是一个泛指概念,是对各类劣质油、废弃油的统称。像潲水油、煎炸废油、食品及相关企业产生的废弃油脂等,都属于地沟油。  刘波说,地沟油主要分为三类:一是狭义的地沟油,即将下水道中的油腻漂浮物(地沟油)或者将宾馆、酒楼的剩饭、剩菜(通称泔水)经过简单加工而提炼出的油(潲水油) 二是劣质猪肉、猪内脏、猪皮加工及提炼后产出的油 三是用于油炸食品的油使用次数超过规定要求后,再被重复利用或往其中添加一些新油后使用的油。
  • 可能你不知道,红外光谱法才是中药快速检测的不二之选
    中药检测的方法有很多,比如气相色谱法、髙效液相色谱法、薄层色谱法、紫外-可见分光光度法、红外分光光度法等等。通过这些光谱和色谱的鉴别方法,我们可以对中药材和饮片的理化性能进行科学分析,定性定量。由于全民保健意识的提高,我国中药质量检测越来越被重视。高效,快速、精准、低廉就成为选择中药检测方法的重要参考因素。红外光谱法就是符合以上四点的中药常用检测方法之一。通常绝大部分的有机化合物、或者无机化合物的红外光谱都具有一定的指纹特征,所以就不需要再进行衍生等成分标记处理,尤其是表征一些有机小分子、有机大分子、无机化合物等中药产品,红外光谱几乎都能直接进行表征其中的绝大部分成分,而且红外光谱法适用各种固体、液体、气体形态的中药药品,对于及时发现不合格样品,减少检测周期时间,大批量检测,效率提高,成本降低等各种需求都能满足。检测原理按照《中华人民共和国药典》通则中的相关规定:除部分光学异构体及长链烷烃同系物外,几乎没有两个化合物具有相同的红外光谱,据此可以对化合物进行定性和结构分析。中药药品的各种化合物成分的红外信号也是叠加的,如果化合物种类或数量不相同,那么红外光谱肯定就会存在一定差异,所以我们就可以以此为依据进行定性分析。此外,化合物对红外辐射的吸收程度与其浓度的关系符合朗伯-比尔定律,这也是红外光谱法得以应用的重要依据之一。检测仪器红外光谱仪是中药红外光谱法检测的主要使用仪器设备。这里我们可以使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外光谱仪,色散型红外光谱仪也就是红外分光光度计。通常这些设备性能符合《中药典》的规定即可。当然,我们在实际检测时,也会根据测试样品的需要,有针对性的选择附属装置,比如压片装置、衰减全反射测定装置等。当然有些附属装置还会配备透射、反射、光纤探头等装置。不过中药检测一般使用压片法和衰减全发射法进行红外测定。取样方法通常我们对一般药材和饮片进行红外光谱法取样时,要求每份试样的重量都不能少于100g;如果是均匀的粉末状药材或者饮片,则要求试样最少不能少于25g;液体药品则要求试样每份不得少于25 mL。当然,事无绝对,如果属于贵重试样,只要能保证试样具有代表性,则可以适当减少取样量。对于成分不均匀的固体试样要求进行粉碎处理,粒度要求能够通过100目筛。浓度较低的液体试可以进行浓缩处理或干燥处理后进行测试。测试方法前面我们也说了中药的红外光谱法,主要分为压片法和衰减全反射法。压片法主要适用于检测干燥的固体试样,或者是不会溶解稀释剂的液体试样。衰减全反射法则是永夜检测不同形态、不同含水量的固体试样或液体试样,这些试样一般不需要进行稀释处理,可以直接进行测试。定性定量分析中药定性分析、中药定量分析是红外光谱法的关键所在。通常中药定性分析一般分为成分定性分析和类别定性分析两种。成分定性分析主要进行化合物结构解析、化合物定性检测;类别定性分析一般为对中药真伪鉴别,产品鉴别、登记鉴别,类别定性分析也分单类别分析、多类别分析。定量分析就是对中药成分的含量或浓度进行测定。以上便是使用红外光谱法来进行中药检测的相关知识。我们在实际检测时,由于空气中的水蒸气和二氧化碳能够吸收特定频率的红外光,所以当测试背景光谱与试样光谱的环境氛围差异较大时,光谱仪就可能吸收水蒸气或二氧化碳的信号,从而影响结果的准确度。所以我们在检测时,一定要排除水蒸气或二氧化碳的干扰,通过及时更新背景光谱,对测试设备进行真空处理,保持环境的温度、湿度,避免相关人员干扰,采取数学方法对相关信号进行扣除等操作,尽量消除空气中水蒸气或二氧化碳的信号干扰影响。
  • X射线衍射技术解决珍珠粉鉴别难题
    记者从浙江省技术市场促进会近日召开的珍珠粉真伪鉴别技术鉴定会上获悉,浙江长生鸟珍珠生物科技有限公司经过多年研发,攻克了长期困扰产业界与消费者的珍珠粉与贝壳粉真假难辨难题。  采用新的鉴别技术,珍珠粉真假一查便知。中科院院士、清华大学教授朱静等专家对此给予高度评价,认为这一新的鉴别方法为国内首创,属自主创新的重大成果。目前核心技术已申请国家发明专利。  长生鸟公司2006年起与国内一流的科研机构、高校开展产学研合作。在研究中,首次发现珍珠粉与贝壳粉在200℃—400℃之间存在相变动力学差异,并在此基础上采用热处理及X射线衍射技术鉴别珍珠粉真伪获得成功。采用该方法,经浙江大学分析测试中心、浙江省地质矿产研究所、中科院苏州纳米技术与纳米仿生研究所三家单位对同批样品进行验证,结果一致。经浙江省珍珠行业协会、诸暨市食品药品监督管理局对多批次盲样检测,准确率与预测相符。鉴别技术已制定企业标准,并报相关部门备案。  2010年9月19日,央视《每周质量报告》播出了“揭秘珍珠粉内幕:贝壳用腐蚀性药水洗后磨制”的报道,全面质疑珍珠粉的可信性和安全性,一场行业大揭黑运动随之展开。长生鸟公司的珍珠粉与贝壳粉鉴别方法,有望从根本上规范市场,打击制假售假,对确保珍珠粉产品质量、促进行业进步、保护消费者权益具有重大的经济和社会效益。  2010年中国淡水珍珠产量近1800吨,占世界总产量95%以上。浙江省诸暨市年产量占全国总产量的80%,是我国淡水珍珠养殖、加工和销售的最大基地。
  • 与《中国药典》鉴别结果一致,拉曼光谱技术在疫苗生产用辅料检定中的应用
    随着科学技术的不断发展,人们对疫苗质量的要求越来越高,制药行业的要求逐渐趋于国际化。对于质量控制的理念已经发生根本改变,原来更关注产品最终质量,而现在不仅仅关注产品最终质量,还要关注原辅料的质量控制、生产过程控制等,从而有效控制整个生产过程可能引入污染的风险。  国外的制药行业早已开始关注原辅材料的最小单元快速鉴别检测,而我国则更着重于按照《中国药典》四部(2015 版)要求进行控制,但是这些法定鉴别方法通常非常耗时,且耗费大量试剂。相比其他分析技术,拉曼光谱技术的应用潜力在于其无需或极少需要对样品进行任何预处理,不需与样品直接接触,能够隔着透明的包装材料直接对样品进行测定,可减少最终产品被污染的风险。分析1个样品需1 min,能有效减少分析时间和试剂消耗。拉曼光谱仪的使用环境也很灵活,可在实验室或者直接在生产现场使用,大大增加了其实用性。  拉曼光谱方法可用于化合物结构分析,可对原辅料、药物晶型、药物制剂实现鉴别,其准确度较高。经《中国药典》四部(2015 版)方法鉴别合格的乙型脑炎减毒活疫苗生产用辅料,采用拉曼光谱方法对其进行快速鉴别,采集光谱,建立相应拉曼光谱方法和图谱库,并用这些原辅材料进行验证测试。  乙型脑炎减毒活疫苗生产用辅料(蔗糖、乳糖、尿素、磷酸二氢钾、十二水磷酸氢二钠)使用拉曼光谱仪按新建方法进行确认,对每类合格样品共 20 次光谱图汇总,作为判定依据。同时用《中国药典》四部(2015 版)鉴别方法对最终结果进行确认。  拉曼光谱技术由于其具有无需制样、干扰少、分辨率较高等独特的优点,成为近年来发展最快、最具潜力、最引人瞩目的光谱分析技术之一。在过去的30 年间,国外拉曼光谱在化工生产过程、生物高分子工程、农业食品工业中,均已经有了相对成熟的应用,国内对于拉曼光谱的应用也走出实验室,在质量检验等领域实时快速检测和控制。拉曼光谱技术是一种非接触、无损的快速检测技术,能方便地给出物质的结构、组分等指纹信息,并且能从分子层面上识别各类物质,适合用于药品快速检测。  5 种辅料拉曼鉴别方法均已通过专属性验证测试,未发现偏差,结果与《中国药典》四部(2015 )鉴别结果一致。通过专属性确认可以看出,拉曼光谱的鉴别结果非常准确,在检测过程中不需添加任何检测试剂,可避免试剂配制错误,或人工操作疏忽带来的误差,操作简便、快捷。手持拉曼光谱技术可用于乙型脑炎减毒活疫苗生产用关键辅料的最小单元的鉴别检定
  • 武汉教授研发鉴别仪器 地沟油现形仅需10分钟
    到底什么样的油算是地沟油?还真没有人说得清。因为目前国内还没有检测地沟油的统一标准。武汉有专家研发了一种地沟油鉴别方法,6月刚通过湖北省科技厅鉴定,来自中国粮油学会等专家鉴定称该方法&ldquo 检测时间短,成本低,操作简单&rdquo ,&ldquo 对合格食用植物油识别正确率达95.2%,地沟油的正确率达到80.5%&rdquo ,&ldquo 达到国际先进水平&rdquo 。  该项目由武汉轻工大学和武汉矽感科技有限公司合作完成。项目第一完成人、武汉轻工大学何东平教授,长期担任全国粮油标准化技术委员会油料及油脂技术工作组组长,也是卫生部地沟油检测方法专家组成员。  据介绍,他们使用的鉴别仪器是利用&ldquo 离子迁移谱仪&rdquo 法,我国最早引进该仪器用于农产品中瘦肉精、膨大剂等的检测,经使用完全拥有自主知识产权的软件系统,他们尝试用该仪器来测油。  &ldquo 地沟油尽管炼制过程让人作呕,但经过过滤、加热、沉淀、分离,散发着恶臭的垃圾就能变身为清亮的&lsquo 食用油&rsquo ,所含脂肪酸组成都在合格率内,用常规的检测手法很难&lsquo 揪&rsquo 出它们,地沟油穿的&lsquo 马甲&rsquo 是高仿的,真假难辨,我们用数学建模的方式,去撕下它的马甲&rdquo 。  该方法准不准?据介绍,研究人员对2000多个油脂样本,做了盲样测试,经测试,对合格食用植物油识别正确率达95.2%,地沟油的正确率达到80.5%。在国内,这还是首创。据了解,检测时间只需要20秒,10分钟左右就可以获得检测结果。  整台检测仪器约洗衣机大小,&ldquo 考虑进行微型化,甚至可以手持&rdquo ,何东平表示,正与有关部门积极接洽,在不久将来,监测部门有望用上这些设备。
  • 用凝点鉴别地沟油 中学生发明引争议
    只要用简单的物理方法,就能快速辨别地沟油?昨天,一则"地沟油生生把孩子逼成了发明家"的微博在网上传开,中学生发明的简易地沟油辨识法是否有效成了人们关注的焦点。在民间科普界颇有威望的科学松鼠会也通过果壳网对此进行了探讨。  ■简易鉴别地沟油  中学生获银奖  这则微博称,上海向明中学高二学生林立旖发明出简易鉴别地沟油的方法:地沟油因反复使用,其中动物油含量高,相比植物油,其黏度、冰点不同。橄榄油一般零下10多摄氏度才凝结,普通植物油也要零摄氏度才能凝结,但动物油,尤其是地沟油,只需7-8摄氏度即可凝结。因此,将自家购买的食用油放进温度8摄氏度左右的冰箱,如凝结,即为地沟油。微博所传内容并非空穴来风,在近日落幕的第五届北京发明创新大赛中,林立旖因发明出简单的物理方法来鉴别地沟油而获得银奖。她采用半导体制冷片,设计不同结构组合,采用物理方法快速降温,使地沟油分层并原形毕露。  ■网友质疑  用凝点识别是"胡说"  对于这个简单的识别方法,有的专家表示赞同,认为地沟油是动物油和植物油的混合物,利用动物油和植物油黏度、冰点的不同,采用物理方法快速降温,就能使地沟油原形毕露。但也有网友提出了质疑,网友"帕格尼尼的左手"表示:"这个纯属胡说。棕榈油、花生油的凝点都应该在零摄氏度以上,更不要说各种食用调和油了。油的凝固点和所含杂质多少也有关系,一级、二级油肯定不一样。另外,现在市场上有降低油凝固点的化学药剂(抗结剂),要加了这东西,就更难区分了。"  ■科学松鼠会发文  认为效果有限  对此,在民间科普界颇有威望的科学松鼠会也通过果壳网进行了探讨。果壳网编辑"云无心"在果壳网"谣言粉碎机"主题站上发表了"凝固点鉴别地沟油是否靠谱"的文章。文章称,从科学原理的角度来说,这种解决问题的思路是对的,地沟油和正常食用油在物理性质方面有许多差异,凝固点是其中之一,许多地沟油确实含有大量动物油,导致在8摄氏度甚至更高的温度下凝固,这样的油是可以通过这种方法来检测的。但是,由于不同食用油的凝固点不同,一些凝固点较高的植物油如棕榈油或椰子油,以及含有此类植物油的调和油,很可能会因此而被误判为地沟油。同时,不同的地沟油因为里面饱和脂肪含量的比例不同,其凝固点也不尽相同,一些凝固点较低的地沟油,如反复用于炸薯片或油条的"废油",则可能因此而被当做"正常油".因此,这种简易鉴别法既可能"冤枉"好油,也可能"放过"坏油。  回应  北京发明协会:"地沟油的鉴别"是种装置  本报讯(记者 樊宏伟)"上海向明中学高二学生林立旖用物理方法鉴别地沟油,获第五届北京发明创新大赛银奖"的消息日前经媒体报道后,在网上引发了极大争议,不少网友纷纷指出,根据该报道的描述并不能鉴别地沟油。对此,北京发明协会的工作人员告诉记者,林立旖获奖的项目其实是一种装置,而不是一种方法,网友质疑其实是一种误读。  "实际上是把这个发明的一些原理性的东西,写成了一种鉴别方法。"作为发明创新大赛的主办方,北京发明协会的工作人员在看过有关媒体的报道后表示,林立旖的获奖发明简单地说就是"利用半导体制冷片,设计了五种结构组合,研制出用于鉴别地沟油的装置",但实际上仅仅是林立旖提交给发明大赛的申报材料就有12页之多,里面图文并茂地详尽阐述了这一发明的具体科学原理,并不是"地沟油,7-8摄氏度即凝结"这么简单。  "大赛的获奖项目实际上都经过了严格的评审程序和网上公示环节。"北京发明协会的工作人员告诉记者,一个发明提交到发明大赛首先要经过评委会的初赛,就本届大赛而言就是从1027个项目中选出627个 随后这627个项目要进行为期半个月的网上公示 没有异议的项目随后进入复赛,由按照领域划分的专家组来进行评审,选出110项进入决赛项目,最终结合网络投票评出特、金、银、铜奖。  为了进一步了解"地沟油的鉴别"发明的具体情况,记者昨日还按照发明协会提供的电话号码多次联系林立旖,但电话不是无人接听就是"暂时无法接通"."实际上,我们也一直在找林立旖,她还没有来领奖呢。"北京发明协会的工作人员称。  鉴别装置公示时的描述  本实验为采用半导体制冷片,利用其在通入直流电后会一侧变热,另一侧变冷的方法对被测油进行制冷。  发明举例:一种利用强风冷却鉴别地沟油的装置,在鉴别时,只需将被测油倒入冷却杯,冷却杯通过冷却片将热传导给散热片,鼓风机通过通风孔将强风吹向散热片,从而对冷却杯内的被测油进行吸热降温,若被测油为地沟油,那么被降温后的地沟油因其内大部分为动物油而凝固成膏状。  新闻链接:地沟油鉴别术首进发明创新大赛并获银奖
  • 岛津成功举办“不同储藏年份粮食(新陈粮)鉴别WORKSHOP”
    不同储藏年份粮食 (新陈粮) 鉴别一直是粮食行业公认的技术难题,避免不法商家将新陈粮进行掺杂并从中牟取利益,确保优质新粮入库,对于维护国家粮食安全和节粮减损至关重要。2024年1月31日“不同储藏年份粮食(新陈粮)鉴别WORKSHOP”在北京成功举办,岛津企业管理(中国)有限公司(以下简称“岛津”)开发了基于挥发性成分分析的粮食储藏年份鉴别方法,并通过此次WORKSHOP向大家展示了分析过程和结果。活动现场会议当天,首先由岛津创新中心李晓东部长致辞;致辞中,李晓东部长感谢各位专家莅临本次会议并介绍了创建创新中心的历史与初衷,最后预祝本次WORKSHOP圆满举办。会议由岛津分析计测事业部营业部金慧玥主持。岛津中国创新中心李晓东部长致辞岛津分析计测事业部业务部 金慧玥在报告环节中,岛津分析计测事业部市场部张圆圆女士发表了题为《岛津粮油检测整体解决方案》的报告。岛津分析计测事业部市场部张圆圆女士张圆圆女士介绍粮油相关的检测标准,梳理了粮油涉及的检测项目,从粮油安全和营养品质方面介绍岛津在粮油检测方面的整体解决方案,安全方面介绍了真菌毒素、农药残留、重金属、多环芳烃、氯丙醇酯和缩水甘油酯、矿物油等粮油风险物质岛津解决方案,营养品质方面主要介绍了维生素、氨基酸解决方案以及质构仪、微芯片电泳仪在食品检测中应用。岛津创新中心张晓莉博士发表了题为《基于岛津GCMS的粮食储藏年份鉴别方法研究》的报告。岛津创新中心张晓莉博士张晓莉博士主要介绍基于岛津GCMS气味分析系统在新陈粮食鉴别中的特色应用方案,方案通过对不同储藏年份的粮食中挥发性风味物质的差异分析,构建了新陈粮食区分的鉴别模型,可应用于新陈粮食的准确鉴别。参观创新中心本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 金银花真假难辨?杭州高谱成像高光谱技术轻松鉴别
    金银花是中国传统药食同源中药材和食材,有抗菌抗炎、清热解毒等功效, 具有极高的营养价值。近年来,随着人们对金银花营养功效的深入了解,金银花不但在中药领域的需求越来越大,在食品行业(如凉茶、饮料、冲剂等)中的应用也日趋广泛,导致金银花市场供不应求,其价格持续飙升。由于山银花与金银花的形状以及特征等方面极其相似,且产量大、价格便宜,部分不法商贩为谋取个人利益,将山银花掺杂甚至冒充金银花出售。上述掺假行为不但扰乱了正常的金银花市场,对金银花为原料的食品和药品消费市场也造成巨大危害。因此,如何建立快速、有效、实用的金银花与山银花识别方法,是保证金银花及其产品品质、健康发展金银花产业亟待解决的问题。 而目前,市场上对于金银花的鉴别主要根据外观形状或利用化学方法。但是,外观性状鉴别方法具较强的主观性,鉴别误差较大;而化学鉴别方法具有破坏性,且耗时费力、成本较高,均无法做到对金银花快速、无损、准确的检测,难以满足实际鉴别工作的需要,但是,利用高光谱技术完全可以有效规避这些问题。 高光谱成像技术是融合了传统“成像技术”和“光谱技术”的一种“图谱合一”的新兴检测技术,可以同时获得研究对象内、外部品质特征的光谱信息与空间信息,在农作物的鉴别 及品质检测方面已广泛应用。高光谱成像技术具有无损、快速、绿色的优势,本 研究借鉴其在定量检测方面的应用,力图实现金银花和山银花药材质量快速检测的目的。我司研发的实验室高光谱成像系统由高光谱相机、高精度扫描位移台、高清相机、高稳定性线型光源、精密暗箱等部分组成。核心部件高光谱相机完全自主研发,采用 1 英寸大靶面 CCD 图像传感器,具备高光谱分辨率、高灵敏度、大视场及优异的成像性能;系统通过高精度扫描工作台实现高光谱数据采集,配合自研线型光源和暗室环境能够获得稳定的标准化高光谱数据;采用 2400 万像素级高清相机,将高光谱成像技术与高清拍照技术相结合, 实现高空间分辨率与高光谱分辨率的完美融合。数据处理方法按照常规处理方法,以参考板为基准,对被测物进行时、空反射率校准,并进行光谱平滑,去除光谱维噪声。 从真彩色图像和假彩色图像对比可以看出,假彩色图像中金银花部分花瓣色调偏白(红色方框),与其他花瓣不一致。样本光谱曲线图中黑色曲线为假彩色图像中白色花瓣的光谱曲线,可以看出除了白色的金银花瓣光谱区别较明显之外,也存在一些金银花和山银花的花瓣光谱区别较小,形态相似度较大的情况。对比山银花和金银花的光谱特征可以看出,在119 波段(611 nm)处山银花的光谱与金银花所区别,山银花有一个较明显的吸收,金银花在该位置的吸收特征不明显。吸收强度图中以看出,山银花的吸收强度明显。根据上述特征分析,高光谱成像技术可应用于金银花及山银花的工业级分拣及鉴定识别。 成像技术的应用领域十分广泛,不止可以鉴别真假金银花,还可以应用在农业、水文、环保、林业、矿业国防公安、艺术考古、食品安全等众多领域,关注我们,后续会发布更多关于高光谱技术的应用案例。
  • 陈皮药材如何用近红外快速鉴别分析
    陈皮药材如何用近红外快速鉴别分析陈皮作为传统中药,其药用历史悠久。以陈皮为主药的二陈汤、苏子降气汤、六君子汤、平胃散等经典名方在历代本草中都有记述。而如今药典中记载的陈皮主要来源于部分芸香科植物的干燥成熟果皮,具有理气健脾,燥湿化痰的功效。根据品种与产地来划分,目前市售陈皮主要分为广陈皮、陈皮与杂陈皮三类,广陈皮主要来源于茶枝柑,陈皮则是来源于大红袍、福橘及温州蜜柑的栽培变种,而来自杂柑类、宽皮橘类、橙柚及柠檬等果皮混杂陈皮入药的情况,市场称之为杂陈皮。杂陈皮与陈皮药材价格差异也十分悬殊,因此市场也出现相应商品混杂入药的现象,导致陈皮药材基源复杂,药材品质难以保证。成都中医药大学刘友平课题组创新性地采用近红外光谱分析技术对陈皮药材的品种识别和黄酮类成分的检测展开研究。1品种识别选取广陈皮 17 批,川陈皮 8 批,在 60 ℃ 烘箱中干燥后粉碎,过 80 目筛,取 8g 样品粉末放置样品杯中扫描近红外光谱,扫描范围 10000cm-1 – 4000cm-1,分辨率 8cm-1,扫描次数 64 次,每个样品重复装样后扫描 3 次。▲ 陈皮药材近红外光谱图采用聚类分析的算法对不同预处理方法、建模波段和潜变量进行考察,根据综合评价指标 Q 值的大小选出最优结果,前 3 个最好模型参数如下表所示。序号预处理方法建模波段潜变量数Q1SNV, db110000-7800, 6600-5400, 4800-440060.90692db1, ncl10000-7404,7144-500030.88743mf10000-400070.8836采用最佳参数建立的模型,从潜变量的立体得分图可以清楚看出两类陈皮药材在空间上相互独立,并用 12 批未参与建模的陈皮药材进行外部验证,仅有 1 批样品被误判,说明模型可以准确地识别广陈皮和川陈皮。▲ 陈皮药材前三潜变量得分空间分布图2含量分析目前针对陈皮药材中化学成分主要集中在挥发油、黄酮类和生物碱成分,而黄酮类又是一类比较重要的有效化学成分,具体还可细分为芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素和橘皮素。通过高效液相色谱法分析不同栽培品种陈皮药材种所含的 4 种黄酮类成分可以发现除芸香柚皮苷外,其余 3 种黄酮类成分在不同品种的药材种含量差异明显,且仅有川陈皮、广陈皮以及杂陈皮中的椪柑符合药典对陈皮药材的含量标准。因此仅对三种含量有明显差异的黄酮类成分进行近红外光谱分析,取 69 批不同来源的陈皮样品采集近红外光谱,参数设置与品种鉴别时类似,取样减少至 5g,仪器扫描次数改为 32 次,其余参数保持不变。▲ 陈皮药材近红外光谱图分别考察了不同的光谱预处理方式、建模波段以及潜变量对三种的影响,此外还剔除了对建模影响较大的样品,最终选取的的模型效果如下。▲ 橙皮苷模型预测散点图▲ 川陈皮素模型预测散点图▲ 橘皮素模型预测散点图最终三种黄酮成分模型对独立验证集样品预测的均方根误差分别为 0.284,0.054 和 0.014。与传统分析方法 HPLC 相比,近红外分析操作简便,快速无损,结果准确,且能够多组分同时测量,这对陈皮药材的质量控制及在线监测等方面,都有极高的应用价值。3相关仪器▲ NIRFlex N-500研究中所采用的近红外光谱仪就是来自步琦的 NIRFlex N-500,针对医药研发、生产质控等不同环节都能提供可靠的解决方案。 1偏振干涉仪NIRFlex N-500 独特的偏振干涉仪设计,相比经典傅里叶近红外光谱仪,在简化光路空间的同时,极大地提升了设备的抗震能力,更能通过实验室、生产车间、仓库等多种复杂测量环境的考验。 2模块化NIRFlex N-500 模块化的设计,4 种测量池以及多达近 20 种的测量附件,能够满足几乎所有的测量场景。更换快捷方便,一台机器就能完成多样品形态的测量分析工作。 3双灯源NIRFlex N-500 贴心的双灯源设计,一旦主灯能量降低到阈值之下,就自动切换至副灯,不会造成分析间断而影响生产效率。 4校准标准物NIRFlex N-500 内置校准标准物,搭配功能全面且强大的软件套件,保证数据安全,满足 GMP 及 21 CFR Part 11 的要求,为制药行业提供安全稳定的分析手段。有关更多详细信息,请与我们联系。4参考文献闫珂巍,. 基于近红外光谱技术快速定性鉴别广陈皮模型的建立[J]. 中草药, 2015, 46(20): 3096-3099.李旻. 不同栽培品质陈皮药材品质等同性研究[D]. 成都中医药大学, 2017.
  • 蜂蜜中糖类营养物质测定与掺假蜂蜜鉴别
    蜂蜜是一种常见的健康食品,口味香甜,营养丰富。蜂蜜主要成分是糖类,包括单糖、二糖、低聚糖和多糖等,此外还含有人体需要的大部分矿物质和各种维生素、有机酸、氨基酸、生长素等营养物质,所以其药用价值也非常广泛,可作为中成药辅料,也对神经衰弱等慢性疾病有良好的辅助疗效。由于蜂蜜广泛的营养价值,在市场上广受欢迎,但假冒伪劣产品随之而来,且名目繁多,对食品安全构成重大威胁。有关蜂蜜掺假检测方法较多,这里分两类进行简单汇总:现有标准和法规方法、近年来新技术新方法。蜂蜜掺假相关综述文章也比较多[1-3],感兴趣的读者可查阅相关文章。一、现有标准和法规方法国标GB14963-2011食品安全国家标准蜂蜜中定义,蜂蜜是“蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露,与自身分泌物混合后,经充分酿造而成的天然甜物质”,其中明确规定果糖和葡萄糖含量至少要达到60%,蔗糖含量不得超过10%。市场上蜂蜜掺假形式主要包括添加葡萄糖、果糖、蔗糖、C3 植物糖浆(甜菜糖浆、大米糖浆)、C4植物糖浆(玉米糖浆、甘蔗糖浆)、高果糖浆和果葡糖浆等等。针对添加C4植物糖浆掺假,依据国标GB/T 18932.1-2002 蜂蜜中碳-4植物糖含量测定方法-稳定碳同位素比率法可鉴定,但其不能鉴别添加C3植物糖浆的蜂蜜。国标GB/T 21533-2008 中,以淀粉糖浆中含有的五糖以上的低聚糖为标志物, 将低聚糖富集后采用阴离子交换色谱-脉冲安培检测器(HPAEC -PAD) 检测,可以实现对蜂蜜中淀粉糖浆掺假的检测。2020版药典也是按照五糖以上的低聚糖为标志物,检测方法为薄层色谱法。国标GB/T 18932.2-2002 蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法-薄层色谱法对蜂蜜中寡糖多糖进行定性测定,也可鉴别蜂蜜中是否含有淀粉糖浆。二、近年来新技术新方法现代分析技术的发展为蜂蜜的鉴别提供了越来越多的新方法,屈亮亮等[4]采用基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)分析了蜂蜜及其掺假样品中的糖类以及小分子代谢物。在正离子模式下,通过比较蜂蜜样品和掺假样品的MALDI-MS谱图在多糖聚合度以及糖类分布趋势上的差异,可对掺假样品进行快速鉴别。在负离子模式下通过寡糖异构体组成上的差异,可对掺假样品进行高通量鉴别。刘彩云等[5]采用高效液相色谱-电化学联用技术对中蜂蜂蜜中所含的 12 种酚类化合物进行了鉴别和含量测定,构建了陕西不同地区中蜂蜂蜜的酚类色谱指纹图谱。并对共有峰进行匹配,提取特征峰信息,可对掺假蜂蜜进行鉴别。杨远帆等[6]通过测定蜂蜜和果葡糖浆中脯氨酸含量后发现,蜂蜜中氨基酸的量随果葡糖的掺入量的增加呈线性减小趋势,由此建立了一种基于测定脯氨酸含量鉴别蜂蜜掺假的有效方法。杨心浩等[7]通过研究,建立了采用红外光谱测定蜂王浆品质并基于 NIR 光谱结合水光谱组学建立了检测麦卢卡蜂蜜掺假糖浆的新方法。核磁共振技术结合化学计量学分析方法也成功运用于蜂蜜和其它食品的分析检测中。Bertelli 等[8]比较了一维(1D)和二维(2D)高分辨核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR) 对掺杂糖浆的蜂蜜的检测效果, 发现1D 核磁谱有较高的预测正确率(95.2%)。不同的蜂蜜来源组成不同产生的气味不同, 从而在电子鼻气体传感器中产生的指纹图谱也不同。裴高璞等[9]发现电子鼻对掺假蜂蜜比较敏感,LDA模式识别算法可以将纯蜂蜜样品与掺假蜂蜜样品很好的区分开,识别正确率可达94.7%。江瑶等[10]基于代谢组学技术,采用超高液相色谱串联四级杆轨道离子阱高分辨质谱(UHPLC-Q Exactive Obitrap LC-MS)对样本原始数据进行采集,获取的数据通过多元统计分析实现对比较样品组的区分,找到的可能的标志性代谢物进行二级质谱分析寻找碎片离子,初步完成标志性代谢物的定性工作。对真蜂蜜与已知劣质蜂蜜进行区分。由于蜂蜜成分的复杂性,单一的鉴别方法也可能无法达到鉴定目的,这时可以考虑将多种方法联合使用, 多组分多指标对蜂蜜进行检测。 根据2020版药典蜂蜜含量测定项[11]下方法采用聚合物氨基柱分析4种常见糖,使用电雾式检测器(CAD)替代示差检测器进行测定取得了较好的效果。CAD作为一款通用型检测器,被2020版药典所收载,其具有良好的动态范围、一致的响应和出众的灵敏度,适用于大部分非挥发性和半挥发性有机物的检测,该检测器用于糖的检测,较示差检测器灵敏度更高,而且适用于梯度洗脱条件。图1是CAD测定某蜂蜜样品中4种常见糖的谱图。图1 蜂蜜中4种糖含量测定1:果糖 2:葡萄糖 3:蔗糖 4:麦芽糖近年来常用的蜂蜜掺假手段中,利用果葡糖浆掺假[12,13]形式最为普遍。果葡糖浆是由植物淀粉水解制得,如玉米或红薯淀粉,加工简单,成本低廉。蜂蜜中不含五糖(DP = 5)以上的寡糖,但在果葡糖浆中却广泛存在。2020版药典据此在蜂蜜检查项下采用薄层色谱法对寡糖进行鉴别[11],该方法灵敏度差、误差较大,存在很大的局限性。 赛默飞采用液相色谱法,聚合物氨基柱分离、电雾式检测器(CAD)检测,可以测定不同聚合度的寡糖,并依据五糖(DP = 5)以上寡糖的存在作为蜂蜜中果葡糖浆的判定指标,方法灵敏度高,并且具有很好的普及性。混合对照品与样品测定谱图见图2和图3。图2 寡糖混合对照品1:麦芽糖和异麦芽糖 2:麦芽三糖 3:麦芽四糖 4:麦芽五糖 5:麦芽六糖 6:麦芽七糖图3 果葡糖浆和蜂蜜样品叠加(1-果葡糖浆,2-蜂蜜样品)1:麦芽五糖 2:麦芽六糖图3可以看出该样品中未检出聚合度5以上(DP 5)的寡糖。为了考察方法准确度,我们在空白蜂蜜样品中添加麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖进行了加标回收率实验,添加浓度水平分别为为0.10、0.25和0.50mg/g,加标回收率在95.2%-100.7%之间,证明方法准确度较高。另外本方法灵敏度较高,添加1%果葡糖浆即可明显检出。HPLC-CAD方法可以方便地测定蜂蜜中糖类营养物质含量,对掺假蜂蜜中的果葡糖浆具有高灵敏度的检出,方法操作简便,保障了蜂蜜的品质,为百姓餐桌食品安全保驾护航。参考文献:1. 岳锦萍, 徐雨欣, 范佳慧, 邢 璇, 任 虹. 食品安全质量检测学报, 2018, 9(19): 5138-5145.2. 郑优,王欣,毛锐. 食品与发酵科技, 2018,54(6):76-82.3. 杜宗绪.保鲜与加工, 2015, 15(5): 67-71.4. 屈亮亮. 基于MALDI的高通量蜂蜜糖浆掺假检测及植物源鉴别分析[D]. 南昌:南昌大学.5. 刘彩云. 中蜂蜂蜜酚类色谱指纹图谱构建及加工对蜂蜜中酚类物质影响[D]. 西安:西北大学.6. 杨远帆,倪辉,吴黎明.茚三酮法测定蜂蜜及果葡糖 浆中的氨基酸含量[ J].中国食品学报, 2013, 13 (2) : 171 -176.7. 杨心浩,基于红外光谱分析蜂王浆品质及鉴别麦卢卡蜂蜜掺假的方法研究[D].广州:暨南大学.8. BERTELLI D, LOLLI M, PAPOTTI G, et al. Detection of honey adulteration by sugar syrups using one-dimensional and two-dimensional high-resolution nuclear magnetic resonance [J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2010, 58(15): 8495-8501.9. 裴高璞, 史波林, 赵镭, 等.典型掺假蜂蜜的电子鼻信息变化特征及判别能力[J].农业工程学报, 2015, 31(1): 325-331.10. 江瑶, 基于代谢组学技术寻找蜂蜜标志性代谢物并探究其应用[D].济南: 山东师范大学. 11. 国家药典委员会 . 中华人民共和国药典 [ M ] . 一部. 北京: 中国医药科技出版社, 2020: 374-375. 12.任雪梅, 胡梅, 周传静, 王文特, 吴裕健. 山东农业科学, 2013, 45(2): 117-119.13.黄文诚, 蜜蜂杂志, 2010, 4: 18-19.赛默飞世尔科技(中国)有限公司刘兴国供稿附:食品安全事关人民群众的身体健康和生命安全,关系中华民族的未来。俭以养德、诚信为本是中华民族的传统美德,保障食品安全更需要尚俭崇信、德法并举。进入全面小康社会,人民群众对食品安全营养健康的需求不断提升,必须坚持“四个最严”,严格源头治理,严格过程监管,严厉打击食品安全违法犯罪。全国食品安全宣传周(China Food Safety Publicity Week),是国务院食品安全委员会办公室于2011年确定在每年六月举办的,通过搭建多种交流平台,以多种形式、多个角度、多条途径,面向贴近社会公众,有针对性地开展风险交流、普及科普知识活动。2021年全国食品安全宣传周活动已于6月8日正式启动,而本次活动的主题为“尚俭崇信 守护阳光下的盘中餐”。作为保障食品安全的不可或缺一环,科学仪器在“保护舌尖安全”的过程中发挥了非常重要的作用!为此仪器信息网在食品安全宣传周期间特推出专题“关注食品安全——仪器人在行动”,一起领略下仪器人守护食品安全的风采!
  • 假冒蜂胶或致重金属中毒 专家支招如何鉴别
    蜂胶,无论是保健,还是治病, 已被公众所认同。但最近一些不良企业用树胶冒充蜂胶,或在胶囊中灌注酱油的造假行为被曝光之后,立刻引起人们的质疑和谴责。蜂胶为什么具有保健功能?它适 应于哪些人群?怎样才能买到质量好的蜂胶?假蜂胶对人体有何危害?下面,让我们听听专家的解答。  天然配比是保健关键  营养专家认为,蜂胶是一种纯天然的健康物质,对人体的循环系统、神经系统、代谢系统和免疫系统具有综合性作用。蜂胶的保健治疗作用,关键不在于 高含量的黄 酮,而在于它绝妙的天然配比,以及多种物质起到多病同治的目的。因此,我国批准蜂胶的保健功能是调节血脂、调节血糖、调节免疫。  蜂胶为 什么具有这样的作用?专家介绍,蜂胶是蜜蜂从植物芽孢或树干上采集的树脂,混入其上腭腺、蜡腺的分泌物加工而成的一种胶状物质,含有大量的黄酮类、萜烯类 等化合物以及人体必须的多种微量元素和多种维生素。因为蜂胶生产量少,收集困难,特别是具有特殊的保健功能,被人们誉为“紫色黄金”。  蜂胶含有300多种天然成分、30多种黄酮类化合物,可用于多种疾病的防治,如预防流感、消炎抗菌、治疗溃疡、健肠胃等。  医疗专家说,蜂胶的主要作用是清理血管、降血脂等,适应于高血脂、高血糖、免疫力低下人群使用。但它毕竟是一种保健品,保健品不等于药品,有病 还应看大 夫。他们提醒,保健品也不能当饭吃,也有一定的服用数量、疗程以及禁忌,消费者要根据自己的实际情况,在医生指导下合理服用。  多种多样的鉴别方法  专家指出,蜂胶的功效取决于其300多种天然有效成分,并非单一的黄酮,总黄酮含量并不是鉴别蜂胶好坏的标准。目前市场上大部分蜂胶只具备国家批准功能的一项或两项,少数蜂胶才能同时具备3项功能。  专家说,购买蜂胶时,我们应知晓其主要特性和鉴别方法。注意查看是否有正规的国食健字的批准文号,可先到国家食品药品监督管理局官方网站上查找 一下该产 品是否通过国家的GMP认证及进口蜂胶有没有《进口保健食品批准证书》 正宗蜂胶滴到玻璃杯中的水面上,可形成不易消散的油膜,而树胶滴入水中后,会迅速 扩散到杯壁上 蜂胶闻起来有芳香气味,而树胶则有一股恶臭味 正宗蜂胶摸起来黏度较大,树胶黏度明显不够。同时,还可用眼看来鉴定蜂胶的外观和颜色 用口 尝去鉴定蜂胶的味道 用95%的酒精溶解的方法去鉴定蜂胶的纯度。  专家对一些人喜爱用蜂胶软胶囊的做法持反对意见。这是因为软胶囊在经过高温定型时,大量珍贵成分流失,大幅降低了蜂胶特有功效。专家说,蜂胶是否易吸收在于蜂胶分子结构,并非取决于产品剂型,消费者认为软胶囊好吸收的观点是错误的。  假冒蜂胶有较大危害  近年研究报告表明,大约两万只蜜蜂只能生产20千克的蜂胶,而我国每年的蜂胶原料产量为200多吨,而市场上销售的产品竟然达到500吨之多。可见,有超过一半的蜂胶产品都是假冒或者真假参半的。  在利益的驱动下,一些违规厂家生产的假冒产品是数不胜数,造成蜂胶市场极度混乱。很多蜂胶产品包装上都标称“天然蜂胶”字样,实际上主要原料却 是杨树 芽。 这些杨树芽经浸泡、过滤、沉淀、提纯等多道工序,再加入少量蜂胶,即可被加工成类似蜂胶的黑色胶状固体。树胶要变成蜂胶,厂家还偷偷加了一些槲皮素 和芦丁,提高蜂胶中的黄酮含量,以应对检测。其实,这些人工黄酮对人体是有害的。  专家指出,蜂胶的保健功能是其天然配比形成的,人为添 加槲皮素和芦丁等物质来提高蜂胶中的黄酮含量,一是破坏了蜂胶成分的原有配比,二是起不到养生保健作用。假冒蜂胶因多项技术不过关,会给人体造成极大危 害。如将没有经过提纯过滤的毛胶加入到胶囊里面,毛胶里面的病菌和重金属严重超标,会造成人体重金属中毒。又如将灌注酱油胶囊冒充天然蜂胶,自然没有蜂胶 的保健功能。因此,专家提醒大家,买蜂胶千万不要图便宜,万一食用了劣质蜂胶或假胶,既损害了身体,又耽误了病情。
  • 中学生发明地沟油鉴别技术获银奖
    试坐爬楼椅。  地沟油鉴别、节水洗菜机、安全快速逃生窗……在3月22日落幕的第五届北京发明创新大赛中,民间发明人的“草根”作品备受关注,其中地沟油鉴别方法首次“闯”进大赛并获银奖。  前科技部长、现中国发明协会理事长朱丽兰评价称:“民间发明不都是雕虫小技,大赛不仅要挖掘发明界的草根明星,更要让科技和创新成为一种生活方式。”  北京发明创新大赛历时11个月,经半年报名、三轮评选、网上投票、两轮公示等环节,现已落幕。北京发明大赛是第一个民间发明与“正规军”同台竞技的舞台,在这里,民间发明能与国有企业、民营企业、科研院所等单位的项目一较高低。  此次大赛的个人参赛者中,有刚满8岁的小学生,也有78岁退休老人 有具高级职称的专家教授,也有初出茅庐的中学生、大学生。  “我们就是从超女获得的灵感”,北京发明协会理事长曹凤国认为,“群众性”是北京发明创新大赛最大特色,绝不以营利为目的,门槛低,一分钱不收,面向普通群众,不同年龄、性别、职业、身份的发明者同台竞技,获奖项目经两次公示和网友投票,让大家参评并监督。  北京发明创新大赛由北京市科委出资设立,北京市发明协会主办,立足首都,面向全国。  ■部分民间发明  发明1  中学生用物理方法识地沟油  上海向明中学高二学生林立旖,想到用物理方法鉴别地沟油。因地沟油大都反复使用,其中动物油含量高,相比植物油,其黏度、冰点不同。于是她采用半导体制冷片,设计不同结构组合,通过温度鉴别油的成分。  “橄榄油一般零下十多度才凝结,普通植物油也要零度,但动物油,尤其是地沟油,7-8摄氏度即凝结。”林立旖说,现有仪器通过化学试剂测试地沟油更精确,但不可能在家庭中普及,且一套机器数千元,并不实用,而此物理鉴别更简单、容易操作。  “原来想过采用导电能力鉴别,但二者差别不大,就放弃了,现在还想通过光线折射率等多种途径提高鉴别精确度。”林立旖说,这一产品目前还在老师指下,进一步实验完善。  专家点评  地沟油是动物油和植物油的混合物。利用动物油和植物油黏度、冰点的不同,采用物理方法快速降温,地沟油就会分层,从而原形毕露。  发明2  爬楼椅一次可爬2992个台阶  李荣标生于通州区西集镇,对外经贸大学毕业,曾任职中国机械进出口总公司。退休后,他的“第二人生”开始。  为解决老年人、残障人士等爬楼不便及搬运重物难上高层的问题,李荣标2006年卖掉市区房子,在农村租地开始“闭门造车”,终于2008年研发成功爬楼轮椅,并自创公司进行生产。  爬楼轮椅运用电池、电机等动力和传动部件组装成,可上下楼,也可平地行走,可运人,也可运家电等物品,可前进后退,也可就地旋转360度,最大载重量达100公斤,一次充电最多可爬2992个台阶,即上下37次5层楼。  同时,轮椅设安全带和安全支架,并带指示灯,可随时停止在楼梯任一位置,也可折叠、伸缩并带钥匙开关,尤其通过设计防震,保护残疾人、老年人心脏不受震动。此产品已获三项国家专利,并作为个人项目,获此届比赛金奖。  与国外进口同类产品几万、十几万元的价格不同,李荣标发明的椅子每把在万元上下,让百姓买得起。“我现在最关心、最着急的是没有资金投入,不能进一步研发来降低成本”,李荣标说,尽管价格自2008年以来未涨,但仍较高。另椅子目前为半自动,需有人在后操作,下一步他想攻坚全自动爬楼椅,更方便实用。  专家点评  该轮椅的轮子为步进星轮,加上动力装置,残障人士可以借助它自行上下楼。  发明3  可装卸逃生窗创造逃生机会  2009年6月5日,成都公交自燃导致24人丧生,作为成都市民,陈友余在震惊之余,思考解决问题的途径。“接下来几天我每天坐很多次公交,拍照,到公交集团、维修公司去查看”,事件发生短短18天后,他便设计出“安全逃生窗”,申请专利。  设计想法很简单,首先采用机械原理,因为很多失火因线路短路造成,不可能再用电,其次就是简单快速。他注意到司机前的挡风窗空间大,“如果全部打开,可同时跑出5-6人,一车人十多秒就能全部逃出,而如果用现在的安全锤,最快也需要28秒”。  陈友余设计的装置可在5秒内开窗,利用机械原理使窗户能贴外壁整体下滑,但关上时又保证密闭性,并连接报警玻璃罩,一打开便自动鸣笛,防止误开。这一装置可应用于公交、轿车、地铁、火车等,最大限度给乘客创造逃生机会,已获5项专利。  专家点评  车的玻璃窗和门均可装、拆,一旦发生事故,可快速启动装置打开车窗、车门安全逃生 并且该装置具有弹性自锁功能和力度,有很高的安全性。  发明4  洗衣机可自动清洁脏物  北京市第十一中学高二学生王鑫一次在家看电视,一款洗衣机清洗剂广告吸引了他,该清洗剂专门用来清洗洗衣机内筒和外筒之间的污垢。他到自家洗衣机前一看,的确两者缝隙存下积水,“我取了水样,到学校里观察,发现每毫升有几百个细菌”,王鑫就想,有没有办法不用洗涤剂,可以更方便、环保地清理?  他看到,内筒无论洗多久,总是比较干净,因为衣服和筒壁随时摩擦。于是他猛然想到,可以在内外筒之间放个球状物,在洗衣服时自动滚动,通过摩擦顺道清理了内外壁之间的脏物,“一种能自动清洁的套筒洗衣机”应运而生。  “只要放一个硅胶球,平时清理管道什么的清洁球,并在排水口增加滤网防止随水排走,就可以擦下污垢,边洗衣服边清理机子”,这个发明在大赛获奖后,经媒体报道,不少市民纷纷打电话咨询“球在哪儿买”“怎么装”等问题。王鑫说,因改装需拆解洗衣机,弄不好会拆坏机子,仍需专业安装。  专家点评  巧妙利用摩擦原理,将硅胶球放入洗衣机内外套筒之间,在洗衣机工作的同时,硅胶球就清理了筒壁,使洗衣机具有自动清洁功能。  ■延伸阅读  民间发明难产业化急需政府支持一把  发明成果转化一直是科技界难题。中科院院士王志珍发言指出,目前我国科技成果转化率约25%,真正实现产业化的不足5%,与发达国家80%的转化率差距甚远。  正规军尚且如此,民间发明长期作为“草根部落”“二等公民”,更是出路难觅。  “目前针对民间发明,政府投入的资金不够多。”北京市科学技术研究院副院长刘清珺认为,一方面在“集中力量办大事”的主导思想下,相关部门大都趋利避害,不愿关注小型发明、零散成果 另一方面,我国科技预算和评价体系尚不健全,“投入项目有20%-30%最终成果转化就很不错了”。  尽管参赛项目要求有成品,但在成熟度上仍有差距,“有的还在实验室阶段,是颗种子,有的已有样品,并投入生产线”,而投资要求短期能实现经济效益,大批“潜力股”因此被埋没。  民间发明的出路到底在哪里?发明界有种说法,即“最后一公里”,不少发明在这途中难产甚至流产。  “第一架飞机,第一辆汽车谁敢坐?都不敢。发明也一样,刚出来不可能是成品,需国家赞助一把,支持一把!”提出“空气造水”原理的周名扬说。对周名扬这番话,北京市发明协会理事长曹凤国十分认同,“好的发明,就应理直气壮地寻求资金支持,实现成果转化,获得经济效益”,他希望北京发明协会,在办创新大赛的基础上,向下游延伸,打造成果转化之路,让希望的种子耕耘收获,而关键就在于“初期需政府启动原动力,给予栽培”,后期则遵循市场规律运作。  每个成功的新发明都经历一个曲折、艰苦的过程。“科技改变生活,是一种趋势和理念,不是运动式,而是渐进的。”曹凤国说。
  • 两项危废新规相继发布!产污单位可自行开展危废鉴别
    危险废物,这个一听起来就觉得可怕的词语  其实...其实..其实就是这么可怕!  因危险废物携带“腐蚀性、毒性、易燃性、反应性和感染性等”特性,如果我们随意倾倒或利用处置不当的话,就会给人体健康和周边环境带来不可想象的危害。  我们国家对危险废物是实行最严管理  一旦某一种物质被认定为危险废物  就按最严格的规定来管理和操作!  关于危险废物的定义,在我国《固体废物污染环境防治法》(以下简称“《固废法》”)第八十八条第(四)项中有规定,危险废物,是指列入国家危险废物名录或者根据国家规定的危险废物鉴别标准和鉴别方法认定的具有危险特性的固体废物。  涉VOCs领域不少危险废物也在管理范围内。  包括废油漆桶、机油桶等属于危险废物;  吸附VOCs后的废活性炭同样属于危险废物!  以及其他等危险废物。未有效管理将面临刑罚!  根据“两高环境污染刑事案件司法解释”,非法排放、倾倒、处置危险废物3吨以上就能判刑了。  3日内,两项危废新规相继发布  2021年7月初,生态环境部联合应急管理部,两部门一起联合在湖南、贵州、山西、内蒙古等省区开展了危险废物处置专项督导检查并提出相应要求。在此项工作深入稳步推进的同时,值得注意的是两项危废新规相继发布。9月1日,生态环境部发布《“十四五”全国危险废物规范化环境管理评估工作方案》(环办固体〔2021〕20号)提出,为鼓励地方积极创新工作措施、认真落实危险废物污染防治监管责任,增设“加分项”;为规范危险废物经营许可证审批等行为,增设“扣分项”。9月3日,生态环境部发布《关于加强危险废物鉴别工作的通知》(环办固体函〔2021〕419号,以下简称通知),进一步规范危险废物鉴别环境管理工作。通知就依法严格开展危险废物鉴别、规范危险废物鉴别结果应用以及强化危险废物鉴别组织管理等方面做出指示及要求。  通知发布后,危废鉴定有据可依  通知明确,应开展危险废物鉴别的固体废物包括:生产及其他活动中产生的可能具有对生态环境和人体健康造成有害影响的毒性、腐蚀性、易燃性、反应性或感染性等危险特性的固体废物;依据《建设项目危险废物环境影响评价指南》等文件有关规定,开展环境影响评价需要鉴别的可能具有危险特性的固体废物,以及建设项目建成投运后产生的需要鉴别的固体废物;生态环境主管部门在日常环境监管工作中认为有必要,且有检测数据或工艺描述等相关材料表明可能具有危险特性的固体废物;突发环境事件涉及的或历史遗留的等无法追溯责任主体的可能具有危险特性的固体废物;其他根据国家有关规定应进行鉴别的固体废物。  此外,在相关附件中,通知对危险废物鉴别单位管理要求及危险废物鉴别报告编制要求也做出明确规定。  日前,生态环境部固体废物与化学品司有关负责人就《通知》的制定背景、管理要求等回答了记者提问。负责人介绍到,危险废物鉴别是识别固体废物危险特性的重要技术手段,也是危险废物环境管理和污染防治的技术基础和关键依据。我国危险废物类别多,行业来源广,危险特性复杂。长期以来,我国危险废物鉴别机构缺乏统一管理要求,存在鉴别费用高、周期长,鉴别程序和报告内容不规范,鉴别结论应用不充分等问题,难以支撑危险废物精细化环境管理,也增加了相关企业经营成本。期间披露,目前正在按程序筹建国家危险废物鉴别专家委员会,将负责对针对省级危险废物鉴别专家委员会评估意见的异议及相关鉴别报告进行评估并出具最终评估意见,受生态环境部委托开展危险废物鉴别单位评价和鉴别报告抽查复核等。各省、自治区、直辖市生态环境厅(局),新疆生产建设兵团生态环境局:  为贯彻落实《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,加强危险废物鉴别环境管理工作,规范危险废物鉴别单位管理,现将有关事项通知如下。  一、依法严格开展危险废物鉴别  (一)产生固体废物的单位应落实危险废物鉴别的主体责任,按本通知的规定主动开展危险废物鉴别。对需要开展危险废物鉴别的固体废物,产生固体废物的单位以及其他相关单位(以下简称鉴别委托方)可委托第三方开展危险废物鉴别,也可自行开展危险废物鉴别。危险废物鉴别单位(包括接受委托开展鉴别的第三方和自行开展鉴别的单位,下同)对鉴别报告内容和鉴别结论负责并承担相应责任。  (二)危险废物鉴别单位应满足《危险废物鉴别单位管理要求》(见附件1),并在全国危险废物鉴别信息公开服务平台(以下简称信息平台,https://gfmh.meescc.cn)注册;注册时应提交单位基本情况、技术力量、开展业务信息、非涉密的鉴别成果及信用信息等。危险废物鉴别单位注册完成后应主动公开基本情况等信息,并声明和承诺对公布内容的真实性、准确性负责,主动接受社会监督。相关注册信息发生变动的,应于10个工作日内在信息平台动态更新。  (三)应开展危险废物鉴别的固体废物包括:  1.生产及其他活动中产生的可能具有对生态环境和人体健康造成有害影响的毒性、腐蚀性、易燃性、反应性或感染性等危险特性的固体废物。  2.依据《建设项目危险废物环境影响评价指南》等文件有关规定,开展环境影响评价需要鉴别的可能具有危险特性的固体废物,以及建设项目建成投运后产生的需要鉴别的固体废物。  3.生态环境主管部门在日常环境监管工作中认为有必要,且有检测数据或工艺描述等相关材料表明可能具有危险特性的固体废物。  4.突发环境事件涉及的或历史遗留的等无法追溯责任主体的可能具有危险特性的固体废物。  5.其他根据国家有关规定应进行鉴别的固体废物。  司法案件涉及的危险废物鉴别按照司法鉴定管理规定执行。  二、规范危险废物鉴别流程与鉴别结果应用  (一)开展危险废物鉴别前,鉴别委托方应在信息平台注册并公开拟开展危险废物鉴别情况。鉴别委托方拟委托第三方开展危险废物鉴别的,应在信息平台上选择危险废物鉴别单位,并签定书面委托合同,约定双方权利和义务。  (二)危险废物鉴别单位应严格依据国家危险废物名录和《危险废物鉴别标准》(GB 5085.1~7)、《危险废物鉴别技术规范》(HJ 298)等国家规定的鉴别标准和鉴别方法开展危险废物鉴别。  (三)鉴别完成后,鉴别委托方应将危险废物鉴别报告和现场踏勘记录等其他相关资料上传至信息平台并向社会公开,同时报告鉴别委托方所在地设区的市级生态环境主管部门。鉴别报告和其他相关资料中涉及商业秘密的内容,可依法不公开,但应上传情况说明。  (四)对信息平台公开的危险废物鉴别报告存在异议的,可向鉴别委托方所在地省级危险废物鉴别专家委员会提出评估申请,并提供相关异议的理由和有关证明材料。省级危险废物鉴别专家委员会完成评估后,鉴别委托方应将评估意见及按照评估意见修改后的危险废物鉴别报告和其他相关资料上传至信息平台,再次向社会公开。  对省级危险废物鉴别专家委员会评估意见存在异议的,可向国家危险废物鉴别专家委员会提出评估申请,并提供相关异议的理由和有关证明材料。国家危险废物鉴别专家委员会完成评估后的意见作为危险废物鉴别的最终评估意见。鉴别委托方应将最终评估意见及修改后的相关资料上传至信息平台并再次向社会公开。  (五)危险废物鉴别报告在信息平台公开后10个工作日无异议的,或者按照省级危险废物鉴别专家委员会评估意见修改并在信息平台公开后10个工作日无异议的,或者按照最终评估意见修改并在信息平台再次公开的,鉴别结论作为鉴别委托方建设项目竣工环境保护验收、排污许可管理以及日常环境监管、执法检查和环境统计等固体废物环境管理工作的依据,同时作为国家危险废物名录动态调整的参考。  危险废物鉴别报告公开满10个工作日后,且未经国家危险废物鉴别专家委员会出具最终评估意见的,任何单位和个人仍可按本通知的规定对有异议的危险废物鉴别报告提出评估申请。  经鉴别属于危险废物的,产生固体废物的单位应严格按照危险废物相关法律制度要求管理。固体废物申报、危险废物管理计划等相关内容与鉴别结论不一致的,产生固体废物的单位应及时根据鉴别结论进行变更;根据鉴别结论,涉及污染物排放种类、排放量增加的,应依法重新申请排污许可证。  鉴别委托方应及时将鉴别结论及根据评估意见修改情况报告鉴别委托方所在地设区的市级生态环境主管部门。  三、强化危险废物鉴别组织管理  (一)生态环境部负责全国危险废物鉴别环境管理工作,组织成立国家危险废物鉴别专家委员会。省级生态环境主管部门负责行政区域内的危险废物鉴别环境管理工作,组织成立省级危险废物鉴别专家委员会。  (二)生态环境部组织建设并运行全国危险废物鉴别信息公开服务平台。信息平台主要为企事业单位、公众和政府有关部门等提供免费的信息公开服务,不对危险废物鉴别单位、鉴别报告等信息进行人工审核、修改等。鉴别委托方和危险废物鉴别单位应按要求通过信息平台及时向社会公开有关信息,并对所公开信息的真实性、准确性、及时性和完整性负责。  (三)生态环境部和省级生态环境主管部门可以组织不定期抽取一定比例的危险废物鉴别单位及鉴别报告开展复核,发现有申报信息不实、鉴别程序不规范、鉴别报告失实或者弄虚作假等行为的,依法依规进行处理,并将相关处理结果在信息平台公开。  (四)生态环境部适时组织对危险废物鉴别单位进行综合评价,评价结果在信息平台公开。  (五)国家和省级危险废物鉴别专家委员会应独立、客观、公正开展工作,并接受社会监督。  附件:1.危险废物鉴别单位管理要求   2.危险废物鉴别报告编制要求  生态环境部办公厅  2021年9月3日(此件社会公开)  抄送:中国环境科学研究院,生态环境部固体废物与化学品管理技术中心。  附件1  危险废物鉴别单位管理要求  为规范危险废物鉴别单位管理工作,提升对危险废物环境管理的支撑能力,根据《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》有关规定,针对中华人民共和国境内开展危险废物鉴别的单位,制定管理要求如下。  一、基本要求。危险废物鉴别单位应当是能够依法独立承担法律责任的单位,坚持客观、公正、科学、诚信的原则,遵守国家有关法律法规和标准规范,对危险废物鉴别报告的真实性、规范性和准确性负责。  二、专业技术能力。危险废物鉴别单位应当具备危险废物鉴别技术能力,配备一定数量具有环境科学与工程、化学及其他相关专业背景中级及以上专业技术职称或同等能力的全职专业技术人员,且其中应具有从事危险废物管理或研究3年以上的技术人员;应设置专业技术负责人,对鉴别工作技术和质量管理总体负责,技术负责人应具有相关专业高级以上技术职称和5年以上危险废物管理或研究工作经验。  三、检验检测能力。危险废物鉴别单位一般应具有固体废物危险特性相关指标检验检测能力,并取得检验检测机构资质认定等资质。不具备上述检验检测能力和资质的,应委托具备上述检验检测能力和资质的检验检测单位开展鉴别工作中的检验检测工作。同一危险废物的鉴别,委托的第三方检验检测单位数量不宜超过2家。  四、组织与管理。危险废物鉴别单位应具有完善的组织结构和健全的管理制度,包括工作程序、质量管理、档案管理和技术管理等,按照《危险废物鉴别报告编制要求》(见附件2)有关规定编制危险废物鉴别方案和鉴别报告,确保编制质量。  五、工作场所。危险废物鉴别单位应具备固定的工作场所,包括必要的办公条件、危险废物鉴别报告等档案资料管理设施及场所。  六、档案管理。危险废物鉴别单位应健全档案管理制度,建立鉴别报告完整档案,档案中应包括但不限于以下内容:工作委托合同、现场踏勘记录和影像资料、鉴别方案、检测报告、鉴别报告,以及专家评审意见等质量审查原始文件。上述档案应及时存档。  附件2  危险废物鉴别报告编制要求  一、基本要求。危险废物鉴别报告应信息齐全、内容真实、编制规范、结论明确。危险废物鉴别单位和相关人员应当在相应位置加盖公章并签字,对其真实性、规范性和准确性负责。  二、鉴别方案。危险废物鉴别过程需要进行样品采集和危险特性检测工作的,危险废物鉴别单位应在开展鉴别工作前编制鉴别方案,并组织专家对鉴别方案进行技术论证。鉴别方案应包括但不限于以下内容:  1.前言。包括鉴别委托方概况、鉴别目的和技术路线。  2.鉴别对象概况。包括鉴别对象产生过程的详细描述、与鉴别对象危险特性相关的生产工艺、原辅材料及特征污染物分析。  3.固体废物属性判断。包括鉴别对象是否属于固体废物的判断及依据、鉴别对象是否属于国家危险废物名录中废物的判断和依据等。  4.危险特性识别和筛选。包括鉴别对象危险特性的识别和危险特性鉴别检测项目筛选的判断和依据。  5.采样工作方案。包括采样技术方案、组织方案和质量控制措施。  6.检测工作方案。包括检测技术方案、组织方案和质量控制措施。  7.检测结果的判断标准和判断方法。  三、报告内容。危险废物鉴别报告包括正文和附件。其中,正文应包括但不限于以下内容:  1.基本情况。包括鉴别委托方概况、鉴别目的和技术路线、鉴别对象概况等。  2.工作过程。包括鉴别方案简述、鉴别方案论证及修改情况、采样检测过程。  3.综合分析。包括检测数据分析、检测结果判断和依据。  4.结论与建议。根据检测结果,依据危险废物鉴别相关标准和规范,对鉴别对象是否属于危险废物做出结论,提出后续环境管理建议。  附件包括鉴别方案、采样记录和检测报告、技术论证意见、检验检测机构相关资质等材料,具体内容根据危险废物鉴别工作情况确定。  四、质量控制。鉴别过程中的样品采集、包装、运输、保存、检测等应遵从检验检测相关的质量管理要求,检验检测应当符合资质认定相关要求,鉴别报告应满足《危险废物鉴别单位管理要求》(见附件1)所述危险废物鉴别质量管理要求。
  • 面向2024——步琦近红外产品线为纺织行业提高效率,准确度和节约成本!
    步琦近红外纺织行业提高效率,准确度近红外应用”纺织品是生活的必需品,其质量的好坏直接关系到每个消费者,因此对纺织品质量的检测非常重要。纺织品的性质指标参数众多,例如纤维长度、纤细度、含油率、纺织纤维成分及含量鉴别等等。其中纺织品纤维成分及含量是反映服装面料优劣的重要指标,绝大多数国家及地区都颁布了相关法律法规规定纺织品必须标注纺织纤维的组分及含量。然而由于纺织品种类繁多,不同品种纺织纤维之间的造价及性能天差地别,故市面上产生了一些以次充好的乱象。例如标签写的是 100% 山羊绒,实际采用的却是成本低廉的涤纶,或者在山羊绒中掺绵羊绒等。这些以假乱真、以次充好的现象严重破坏了正常的市场秩序,同时也破坏了纺织品产业的健康发展。因此,快速准确鉴别纺织品材质对于纺织品生产管理、市场监督都具有重要意义。瑞士步琦积累多年纺织类行业的经验,提供久负盛名和经过验证的 FT-NIR-LAB/At-line/On-line 应用方案。1纺织行业相关近红外的应用标准向上滑动阅览SN/T 3896.1-2014 《进出口纺织品纤维定量分析近红外法第1部分:聚酯纤维与棉的混合物》SN/T 3896.2-2015《进出口纺织品纤维定量分析近红外法第2部分:聚酯纤维与聚氨酯弹性纤维的混合物》SN/T 3896.3-2015《进出口纺织品纤维定量分析近红外法第3部分:聚酰胺纤维与聚氨酯弹性纤维的混合物》SN/T 3896.4-2015《进出口纺织品纤维定量分析近红外法第4部分:棉与聚氨酯弹性纤维的混合物》SN/T 3896.5-2015《进出口纺织品纤维定量分析近红外法第5部分:聚酯纤维与粘胶纤维的混合物》SN/T 3896.6-2017 《进出口纺织品纤维定量分析近红外法第6部分:聚酯纤维与羊毛的混合》SN/T 3896.7-2020 《进出口纺织品 纤维定量分析 近红外法 第7部分:聚酯纤维与聚酰胺纤维的混合物》SN/T 3896.8-2020 《进出口纺织品 纤维定量分析 近红外法 第8部分:棉与聚酰胺的混合物》SN/T 5233-2020 《进出口纺织原料 原棉回潮率测定 近红外光谱法》DB15 / T 1229 -2017 《山羊绒净绒率试验方法 近红外光谱法》GB/T 41442-2022 《山羊绒净绒率试验方法 近红外光谱法》FZ/T0114-2018 《纺织品 纤维定量分析 近红外光谱法》规定了使用近红外光谱仪快速测定纺织品纤维定量分析的检测方法。FZ/T 01150-2019 《纺织品竹纤维和竹浆粘胶纤维定性鉴别试验方法近红外光谱法》规定了科学检验竹纤维、竹浆粘胶纤维的定性鉴别方法。FZ/T 01057.10-2023 纺织纤维鉴别试验方法 第10部分:近红外光谱法,列出了38种纯纤维物质图谱直接比对鉴别和利用已知类别的样品建立近红外光谱鉴别模型,再用改模型考察未知样品是否属于该类物质的一种鉴别法。NIRFlex N-500 傅里叶近红外光谱仪采用瑞士步琦( BUCHI)公司的 NIRFlex N-500 傅里叶近红外光谱仪,仪器的光谱范围为10000 ~4000cm -1,采用漫反射附件,分辨率为8 cm -1,扫描 64 次。仪器带有反射板,采集样品光谱时压在样品上,以确保透过样品的光能被反射回去。2样品收集试验样品由山东、江苏、广州等客户提供,共249 个不同组织结构、不同颜色、棉含量具有一定梯度分布的棉/涤混纺织物用于建立近红外定量模型。3试验方法实验室温度 10~30℃,湿度 30%~70%。为确保样品所采集到的光谱的稳定性,面密度大 100g /m2 的样品折叠 4 层,面密度小于 100g /m2 并大于 50g /m2 的品折叠为 8 层,面密度 10g/m2 的样品折叠 16 层,保证大部分光不透过样品,即使透过样品的光信号也可反射板重新返回样品,与直接从样品下表面反射回的漫反射光同进入探测器,以增强样品信号。4试验结果利用步琦仪器自带的数据处理软件 NIRCAL 进行数据预处理并采用偏最小二乘法建立定量模型。利用所建模型,可对未知含量的棉/涤混纺样品进行定量分析。结果如下表1 和表2。表1 中给出对棉/涤样品所建立的 5 个模型的汇总结果。以按照 GB / T 2910. 11-2009 方法测定的样品棉含量和模型预测棉含量的绝对 误差为判定依据,若绝对误差位于(-3%-3% ) 区间,认为样品预测准确,反之,预测错误。对棉含量为 0~100% 的模型进行优化后,校正集和预测集的相关系数 Rc 和 Rp 虽然较高,但校正均方根误差及预测均方根误差( RMSEP) 较大,且对样品的判定准确率低,预测集的准确率仅达 85.3% ,分段建模后预测准确率得到大大提高,可见,按棉含量不同分段建模,能更好地利用此含量范围内样品的特征,得到更好的效果。表2 示出近红外光谱法和国标方法 1000 个棉/涤验证样品棉含量的对比统计结果。1000 个棉/涤样品的预测结果为错判 10 个准确率为 99%。对预测结果和国标方法得到的结果进行方差分析,置信区间为 95%,显著性水平取 5%,F 比为 1.01,小于临界值 1.26,因此 2 种方法的结果无显著差异。5试验结论近红外光谱分析技术用于纺织品纤维成分的定性判定和定量分析有广阔的应用前景,该方法操作简单,无需化学试剂,无需破坏样品并将检测时间从几个小时缩短为几分钟,大大提高了检测效率,无法从样品外光谱图直接判定样品中是否含有氨纶以及较低含量的涤纶等纤维,必须建立准确率较高的定性模型,利用近红外光谱法直接判定未知样品是棉/涤混纺织物,从而进一步作定量分析,完成样品纤维成分的定性与定量分析。再次表明近红外光谱技术在纤维成分定量分析中是可行的。
  • 乳制品快速筛查和掺假鉴别 ——iDplus 系列
    牛奶是我们日常生活,健康必备品。牛奶含多种营养物质,有安神促眠、提高免疫力、预防骨质疏松等功效。奶酪是美食达人,常用的食材。一杯牛奶,一口爆浆的奶酪夹心面包,唤醒能量满满的一天。 然而乳制品掺假是食品工业中的一个重大问题。快速鉴别乳制品掺假, 比如将牛奶添加到其他更昂贵类型的牛奶(例如山羊或绵羊)中,对于根除出于经济动机的牛奶掺假非常重要。这种行为不仅限于牛奶生产:奶酪制造等乳制品行业的其他领域也成为掺假的目标。 例如:欧洲受保护的原产地名称 (PDO) 立法保护来自意大利坎帕尼亚地区的广受欢迎的水牛马苏里拉奶酪 (Mozzarella di Bufala Campana)。虽然马苏里拉奶酪可以用牛奶制成,但它不会获得 PDO 认证,会是一个便宜得多的产品。这导致了广泛的欺诈尝试将牛马苏里拉误认为水牛马苏里拉,2010 年,意大利农业部对受 PDO 保护的水牛马苏里拉奶酪(Mozzarella di Bufala Campana) 进行检查时发现,至少 25% 含有牛奶。 岛津基于iDplus MALDI-TOF平台系列,建立了乳制品快速筛查,掺假鉴别方法。使用来自几个不同物种的牛奶分析证明了该技术的原理。然后将建立的方法应用于使用马苏里拉奶酪作为模型产品的食品认证。岛津iDplus是一个成熟的基于 MALDI-TOF MS 的微生物鉴定平台,但它的应用远不仅限于此。与 iDplus 相关的开放数据库的灵活性允许使用该平台进行分子谱实验和基于其谱中的独特特征区分相关样品。可以将新的自定义样本特定条目 (SuperSpectra) 添加到现有微生物数据库中,以创建与特定研究领域相关的子数据库。这在细胞系鉴定、昆虫学、浮游动物研究、鱼类物种形成和食源性细菌研究等不同领域都有报道。 实验内容采用了3种奶(牛、水牛、山羊),2种马苏里奶酪(牛、水牛),它们来自不同来源,如表1所示。使用岛津iDplus Confidence/Performance,采集每种样品的多个参考MS图谱,并组合成一个特征的超级谱图,创建了乳制品特定数据库,用于日常鉴定。 表1、实用所用牛奶和奶酪列表 超级谱图的创建过程: 将牛奶样品稀释10倍,用0.1% TFA水溶液稀释,取1ul该溶液点样到靶板上样孔上,放置近干燥,然后加入1ul CHCA基质。马苏里拉奶酪样品,使用接种环将少量奶酪直接涂抹在靶板上样孔,然后添加1ul CHCA基质。MS采集范围2000-20000m/z。不同牛奶样品,在MALDI-TOF MS图谱中表现出明显的特异性峰值,可用于区分不同来源的牛奶。 奶酪掺假鉴定:乳制品数据库检索结果显示牛和水牛奶酪匹配,表明是掺假的奶酪。 通过在岛津iDplus Confidence或Performance上创建自定义奶制品鉴定数据库,并使用软件自带的聚类分析功能,可以有效检测奶制品的掺假。iDplus Confidence/Performance 是实现食品掺假检测和真伪筛查的简单高效的理想平台。 iDplus Confidence/Performance是岛津MALDI家族两款具有线性和反射模式的MALDI-TOF组合系统。高性能的MS和MS/MS选项为研究蛋白、多肽、脂质、糖蛋白提供更多选择。可用于食品(如奶制品)快速筛查鉴定、掺假鉴别。同时可用于研究使用的微生物快速鉴定。基于表型特征来鉴定和分类菌种,聚类分析可以追踪变化和演变。
  • 北分瑞利红外光谱仪快速鉴别食用油中的工业油
    近日有媒体曝光罐车工业油与食用油混装,一些油罐车既承接大豆油等可食用液体,也运送煤制油等化工类液体。食用油一般是从动植物种子中提取或加工而成,具有食用价值,为人体提供能量和必需脂肪酸。煤制油是一种由煤炭加工而来的化工液体,如液蜡、白油等。当食用油与化工油混装后,可能引发严重的食品安全问题,长期摄入含有这些化工残留的食用油,可能导致人体中毒,出现恶心、呕吐、腹泻等症状,甚至对肝脏、肾脏等器官造成不可逆的损害。鉴于此,仪器信息网特此发起“油罐车混装事件:仪器检测如何护航食用油安全?”主题征稿活动。本文特别邀请到了北分瑞利分享食用油中煤制油的鉴别。正常食用油和含有煤制油的食用油,仅从外观上很难判断。想要有效区分的话,必须借助仪器。红外光谱法是一种借助红外光被物质吸收情况,获得被测物质分子内部原子间相对振动和分子转动等信息,并根据所获得信息进行物质分子结构研究的分析方法。红外光谱被誉为“指纹光谱”,每一种化合物红外谱图的位置、强度和形状均不相同,具有独一无二的特性。红外光谱法分析速度快、样品用量少、结果准确可靠,傅立叶变换红外光谱仪是一种可以快速判定食用油中是否含有煤制油的利器。北分瑞利深耕红外光谱仪研发和制造近50年,是国家标准GB/T 21186-2007《傅立叶变换红外光谱仪》的牵头起草单位,早在1977年就作为牵头单位成功研制出国内首台商品化红外分光光度计WFH-400型,1993年又成功研制出中国第一台傅立叶变换红外光谱仪WQF-400型,2003年成功研制中国第一台具有完全自主知识产权的傅立叶变换红外光谱仪WQF-510型。全新的WQF-530A傅立叶变换红外光谱仪,采用以太网/WIFI双模通讯,可以配置双检测器,在仪器性能、软件功能和扩展性能方面都有了较大提升。北分瑞利致力于为客户提供优质的红外光谱仪产品和全套解决方案,可以帮助客户快速鉴别混装油,保障人民群众食品安全。图1和图2给出了使用衰减全反射(Attenuated Total Reflection,ATR)附件测试得到的大豆油和工业白油的红外光谱图,发现它们的吸收峰形状和位置具有明显差异,可以很容易地区分这两种油。当大豆油中混有少量工业白油时,其红外谱图和大豆油的红外谱图非常相似(图3),很难直接从谱图中判断出大豆油中含有工业白油。将混合油的红外谱图进行差减处理后(图4),在图中很明显地发现了工业白油的红外吸收峰,说明大豆油中存在工业白油。图1大豆油的红外光谱图图2工业白油的红外光谱图图3混合油的红外谱图图4混合油的差减谱图北分瑞利WQF-530A傅立叶变换红外光谱仪品牌:北分瑞利型号:WQF-530➢ 主要技术指标及功能特点⚫ 分辨率优于0.85cm-1(可升级到0.4cm-1)⚫ 双检测器设计:可以扩展双检测器(如常规热释电检测器和液氮制冷MCT检测器),实现“一机多用”。热释电检测器用于常规样品的测试(ATR附件、积分球测试、热红联用等),液氮制冷MCT检测器用于高灵敏度测试(红外显微镜、原位红外等)。⚫ 多种通讯方式:以太网/WIFI双模通讯,既可以有线连接电脑进行操作,也可以无线连接平板/笔记本等实现远程无线智能操作。⚫ 定制化服务:软件提供多种开发语言示例代码,满足各种客户对软件的定制化需求;硬件可以根据客户需求进行各种改造和升级。
  • 全国第六届近红外光谱学术会议之精彩报告
    p style="line-height: 1.75em "  由中国仪器仪表学会近红外光谱分会主办、华中科技大学承办的全国第六届近红外光谱学术会议日前在武汉顺利落幕。此次会议恰逢天时地利人和,与会代表、参展厂商和论文水平都达到了历史新高,是我国近红外光谱技术发展史上影响深远的一届盛会。/pp style="line-height: 1.75em "  本次大会参会嘉宾将近300人,交流报告50余个,共收录了108篇论文。以下是本届学术会议的部分精彩报告。/pp style="text-align: center line-height: 1.75em "img title="吴海龙.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/58c4aa99-eb8e-4ff4-bf16-34ab27f3ec19.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.75em "  strong报告题目:干扰共存体系数学分离及精准定量分析基础研究新进展/strong/pp style="text-align: center line-height: 1.75em "strong  报告人:湖南大学 吴海龙教授/strong/pp style="line-height: 1.75em "  吴海龙教授针对化学分析中干扰共存复杂体系难以直接、快速、同时、多组分精准定量分析等难题,介绍了干扰共存体系数学分离及精准定量分析方法研究的一些新进展。其中详细介绍了多维荧光技术结合三维校正的近实时分析方法,用于在包含未校正的光谱干扰的人血浆中对NADH的降解反应和FAD的生成反应进行化学动力学近实时定量分析。可无损、实时地直接监测混合反应体系中待分析物NADH和FAD在反应开始后任意时刻的实时浓度。此外,还提出了一个基于四维校正的实时分析策略,作为高共线性体系的备选方案。该方法有望为复杂体系中多个反应的同时动力学定量分析提供一种具有实用前景的近实时、无损分析策略。/pp style="text-align: center line-height: 1.75em "img title="邵学广.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/912bc8bf-4452-4983-a0cf-fa6e811835d1.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.75em "  strong报告题目:近红外光谱模型转移与光谱标准化方法研究/strong/pp style="text-align: center line-height: 1.75em "strong  报告人:南开大学 邵学广教授/strong/pp style="line-height: 1.75em "  随着近红外光谱技术在各行各业中的广泛应用,基于近红外光谱的数据库系统、云计算平台等成为目前研究的热点,海量近红外光谱数据随之产生,近红外光谱大数据时代已经来临。/pp style="line-height: 1.75em "  由于实际应用中仪器之间往往存在一定的差异,模型转移与光谱标准化技术研究对近红外光谱分析技术的应用与推广变得十分重要。而多数模型转移与标准化方法利用标准样品在不同仪器上的光谱差异建立校正模型,并且仅关注转移的效果,对光谱差异本身缺乏研究。邵学广教授在总结模型转移技术研究进展的基础上,从研究不同仪器光谱之间的关系出发,建立了几种近红外光谱模型转移与光谱标准化方法,其中重点介绍了无标样模型转移方法。/pp style="text-align: center line-height: 1.75em "img title="袁洪福.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/9097e151-f188-435a-b213-7fbb700288a4.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.75em "  strong报告题目:建模样本选择新方法及其在模型传递中的应用/strong/pp style="text-align: center line-height: 1.75em "strong  报告人:北京化工大学 袁洪福教授/strong/pp style="line-height: 1.75em "  袁洪福教授在报告中提出了一种光谱多元校正建模样本选择的新方法Rank-KS, 可以避免模型结果“均值化”。基于此方法进行建模样本选择,并分别以近红外光谱样本集和红外光谱样本集进行建模,结果表明该方法明显优于随机方法和KS方法。另外,将新方法用于烟草糖、烟碱模型转移,也获得了满意结果。/pp style="text-align: center line-height: 1.75em "img title="潘涛.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/401452cb-a6d8-406a-a3db-2b05700d331e.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.75em "  strong报告题目:最优伙伴波长组合方法应用于近红外光谱分析/strong/pp style="text-align: center line-height: 1.75em "strong  报告人:暨南大学 潘涛教授/strong/pp style="line-height: 1.75em "  对于一个复杂的分析体系来说,提高预测准确率、降低模型复杂性以及设计专门光谱仪都是非常困难的,因此选择适当波长的近红外光谱显得十分重要。潘涛教授在本次报告中提出了一个波长组合选择的新方法——最优伙伴波长组合偏最小二乘模型(OPWC-PLS)。该方法被用于土壤有机质的近红外光谱分析实验中,与移动窗口模型(MW-PLS)相比较,结果证明,与PLS模型相比,OPWC-PLS和MW-PLS模型相都能显著提高预测准确率并得到几乎一致的预测结果,而OPWC更是明显降低了模型的复杂性。从算法的角度来看,OPWC-PLS简单、适用、重现性好,是提取波长信息,减轻多余波长的一种高效方法。/pp style="text-align: center line-height: 1.75em "img title="杨辉华.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/d53608dd-6f59-49e3-b4d3-fa062bd2ca37.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.75em "  strong报告题目:基于深度信念网络的近红外光谱药品鉴别方法/strong/pp style="text-align: center line-height: 1.75em "strong  报告人:北京邮电大学 杨辉华教授/strong/pp style="line-height: 1.75em "  在报告中,杨辉华教授提出了一种基于随机隐退深度信念网络(Dropout-DBN)的近红外光谱药品鉴别方法,其中引入随机隐退(Dropout)机制是为了克服小样本带来的过学习问题。通过以铝塑和非铝塑包装的琥乙红霉素药品及其它药品的近红外漫反射光谱为实例,在不同规模的数据集条件下,应用Dropout-DBN进行二分类及多分类鉴别,同时与BP神经网络、支持向量机(SVM)以及稀疏降噪自编码(SDAE)等方法相比较,结果证明无论二分类还是多分类,Dropout机制课题提高预测准确率,Dropout-DBN在几乎所有情况下具有最好的准确率和算法稳定性。因此,Dropout-DBN可作为一种适合小样本光谱的有效的二分类和多分类建模工具。/pp style="text-align: center line-height: 1.75em "img title="杜一平.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/e67e2ecd-c6d7-475e-8fb7-c8e5c1c4d6ff.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.75em "  strong报告题目:基于固相萃取(SPES)的新型快速检测方法/strong/pp style="text-align: center line-height: 1.75em "strong  报告人:华东理工大学 杜一平教授/strong/pp style="line-height: 1.75em "  紫外可见、红外、近红外、拉曼等分子光谱技术因其具有速度快、无或简单的样品处理、仪器小型廉价、操作简单等特点,是天生的快速检测技术,适用于现场快速检测,然而其灵敏度和准确性却有待提高。/pp style="line-height: 1.75em "  而固相萃取是优秀的富集和分离技术,能显著提高分析方法的灵敏度和选择性。传统的固相萃取技术虽然有效地实现了富集和分离,但处理过程往往很繁琐、耗时。如果将富集与光谱测量有机结合,即富集后直接在介质上直接进行光谱测量,则免去了洗脱步骤,快速简单,同时由于很高的富集倍数大幅度地提高检测方法灵敏度,这项技术被称为固相萃取光谱技术(SPES)。/pp style="line-height: 1.75em "  杜一平教授在报告中介绍了其课题组最近几年在近红外、紫外可见、拉曼光谱领域的SPES技术和方法,包括微量近红外光谱技术、膜富集/紫外可见光谱技术、表面增强拉曼光谱技术等。固相萃取光谱技术不仅大幅度提高了检测灵敏度,而且方法简单、快速、准确,有着广阔的应用前景。/pp style="text-align: center line-height: 1.75em "img title="韩冬海.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/86ed6ef5-460e-4adc-a5d2-b905d9d904de.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.75em "  strong报告题目: 近红外的CASE BY CASE/strong/pp style="text-align: center line-height: 1.75em "strong  报告人:中国农业大学 韩东海教授/strong/pp style="line-height: 1.75em "  近红外解决问题的基本思路是样品选择、光谱采集、化学值测量、建模、验证,在实践中,只靠这些根本解决不了问题。不同于红外光谱分析技术追求的规范化和标准化,近红外光谱分析技术强调的是个性化与差异化,特别是在食品品质无损检测方面尤为突出,非常需要CASE BY CASE。/pp style="line-height: 1.75em "  韩东海教授在报告中通过各个生动形象实际案例说明了近红外光谱技术在食品品质无损检测实际应用中的CASE BY CASE,让大家知道光谱采集位置会因水果不同而各异,光谱采集形式会因检测项目不同而变,光谱预处理因顺序不同而效果悬殊。另外,同是硬度指标因物料不同会导致结果差异,同为颜色指标却有时行有时不行,一种物料一个模型是常态,有时也可合并同类项,这些情况都需要具体问题具体分析。/pp style="line-height: 1.75em "br//pp style="line-height: 1.75em text-align: right "撰稿人:陈星羽/p
  • 艾威科技诚邀您参加“探讨新版GMP原物料检定中的方法验证和法规要求”
    邀请函尊敬的先生/女士,您好! 2013年是关键的一年,也可以说2013年是无菌药品生产企业的&ldquo 大限之年&rdquo 。新版GMP规定现有血液制品、疫苗、注射剂等无菌药品的生产,应在今年年底前达到新版药品GMP要求。新版GMP中【第一百一十条】规定&ldquo 应当制定相应的搡作规程,采取核对或检验等适当措施,确认每一包装内的原辅料正确无误,&rdquo 这对我们的相关的制药企业来说是一个很大的挑战。我们应该如何解读和应对新版GMP的这条规定? 该条款的核心含义是避免混淆,避免物料误用。确认每一包装内的原辅料正确与否,使用标签核对或者鉴别检验是常用的两种方法。首先依据对供应商的审计和日常管理,对不同的供应商的不同物料确定合理的控制原则和控制手段,这个是核心。然后采用两种方法进行确认。使用鉴别检验的方法是目前最科学的应对措施,但要求方法专属性强、准确、简便、快速。因此,光谱技术成为鉴别方法的不二选择。 为帮助相关制药企业应对这条规定,艾威仪器科技有限公司携手必达泰克光电科技(上海)有限公司特别邀请了前美国药典委员会委员罗苏秦博士为您解读新版GMP规范,详细为您讲解光谱技术在原料药检定中的应用,法规规范的具体要求和方法验证的建立。 讲座现场还有抽奖活动,参会者均可参加。我们诚挚邀请各位莅临,共同探讨!罗苏秦博士简介: 台湾东海大学化学系理学士、美国罗德岛州立大学分析化学博士博士。曾任职于英国葛兰优素公司新加坡分厂、美国先灵葆雅公司(现为默克药厂),美国Barr Laboratories (现为Teva Pharma) 和美国默克药厂等知名欧美制药公司。并曾担任述美国ASTM E-55 会员及美国药典近红外光谱和化学计量学工作组委员,社团法人台湾打击不法药物行动联盟顾问与欧美知名仪器公司技术咨询。 本次讲座的内容安排:* 理解中国2010年《药品生产质量管理规范》和欧美GMP规范的要求 为何需要进行每一批次原物料(即100%)的鉴别测试? 回顾美国FDA对鉴别测验的审查警告信* 解读中国SFDA,美国FDA, EMA和 PIC/S GMP对原物料鉴别验证规程建立的相关规定 光谱分析的方法和其它分析方法(如HPLC)有何不同? 如何准备以光谱为主的分析验证和测试计划? 原物料鉴别测试的开发与完全使用到底需要多久时间? 了解光谱鉴别检测方法失败的因素* 成为常规分析的后续问题 (检验结果超标, 变更控制, 定期性能确认及模型转移)* 分析欧美药监机构(FDA/EMA) 的变更注册和审查光谱鉴别分析方法可能缺陷* B&W Tek拉曼光谱仪现场演示* 提问与答疑 广州站:时间:2013年5月23日(周四) 9:00-12:00地点:远洋宾馆 莱茵河厅地址:广州市越秀区环市东路412号(地铁五号线区庄站)深圳站:时间:2013年5月24日(周五) 9:00-12:00地点:深圳东华假日酒店 春华厅地址: 深圳市南山区南海大道东华园2307号备注:本次会议不收取任何费用,午餐由艾威公司提供。 报名方式:1、 登陆 www.evertechcn.com 点击右上角的&ldquo 在线报名&rdquo ,在线填写报名信息。(推荐)2、电话、传真、邮件确认,先确认先确保座位,额满为止。联 系 人:曹小姐 Email:bm@evertechcn.comTEL:020-87688215-803 FAX:020-87688280-803 报名回执* 请在参加的场次前打钩: □广州站 □深圳站公司 地址 邮政编码 姓名 职务 手机 电子邮箱 姓名 职务 手机 电子邮箱 姓名 职务 手机 电子邮箱 姓名 职务 手机 电子邮箱
  • “探讨新版GMP原物料检定中的方法验证和法规要求”—长沙
    邀请函尊敬的先生/女士,您好! 2013年是关键的一年,也可以说2013年是无菌药品生产企业的&ldquo 大限之年&rdquo 。新版GMP规定现有血液制品、疫苗、注射剂等无菌药品的生产,应在今年年底前达到新版药品GMP要求。新版GMP中【第一百一十条】规定&ldquo 应当制定相应的搡作规程,采取核对或检验等适当措施,确认每一包装内的原辅料正确无误,&rdquo 这对我们的相关的制药企业来说是一个很大的挑战。我们应该如何解读和应对新版GMP的这条规定? 该条款的核心含义是避免混淆,避免物料误用。确认每一包装内的原辅料正确与否,使用标签核对或者鉴别检验是常用的两种方法。首先依据对供应商的审计和日常管理,对不同的供应商的不同物料确定合理的控制原则和控制手段,这个是核心。然后采用两种方法进行确认。使用鉴别检验的方法是目前最科学的应对措施,但要求方法专属性强、准确、简便、快速。因此,光谱技术成为鉴别方法的不二选择。 为帮助相关制药企业应对这条规定,艾威仪器科技有限公司携手必达泰克光电科技(上海)有限公司特别邀请了前美国药典委员会委员罗苏秦博士为您解读新版GMP规范,详细为您讲解光谱技术在原料药检定中的应用,法规规范的具体要求和方法验证的建立。 讲座现场还有抽奖活动,参会者均可参加。我们诚挚邀请各位莅临,共同探讨!罗苏秦博士简介: 台湾东海大学化学系理学士、美国罗德岛州立大学分析化学博士博士。曾任职于英国葛兰优素公司新加坡分厂、美国先灵葆雅公司(现为默克药厂),美国Barr Laboratories (现为Teva Pharma) 和美国默克药厂等知名欧美制药公司。并曾担任述美国ASTM E-55 会员及美国药典近红外光谱和化学计量学工作组委员,社团法人台湾打击不法药物行动联盟顾问与欧美知名仪器公司技术咨询。 本次讲座的内容安排:* 理解中国2010年《药品生产质量管理规范》和欧美GMP规范的要求 为何需要进行每一批次原物料(即100%)的鉴别测试? 回顾美国FDA对鉴别测验的审查警告信* 解读中国SFDA,美国FDA, EMA和 PIC/S GMP对原物料鉴别验证规程建立的相关规定 光谱分析的方法和其它分析方法(如HPLC)有何不同? 如何准备以光谱为主的分析验证和测试计划? 原物料鉴别测试的开发与完全使用到底需要多久时间? 了解光谱鉴别检测方法失败的因素* 成为常规分析的后续问题 (检验结果超标, 变更控制, 定期性能确认及模型转移)* 分析欧美药监机构(FDA/EMA) 的变更注册和审查光谱鉴别分析方法可能缺陷* B&W Tek拉曼光谱仪现场演示* 提问与答疑长沙站:时间:2013年6月17日(周一) 9:00-12:30地点:长沙海程大酒店 五楼会议室地址:长沙芙蓉区八一路58号,湖南省药检所旁边备注:本次会议不收取任何费用,午餐由艾威公司提供。 报名方式:1、 登陆 www.evertechcn.com 点击右上角的&ldquo 在线报名&rdquo ,在线填写报名信息。(推荐)2、电话、传真、邮件确认,先确认先确保座位,额满为止。联 系 人:曹小姐 Email:bm@evertechcn.comTEL:020-87688215-803 FAX:020-87688280-8033、如有疑问,请联系艾威湖南办负责人:谢经理13826208385报名回执公司 地址 邮政编码 姓名 职务 手机 电子邮箱 姓名 职务 手机 电子邮箱 姓名 职务 手机 电子邮箱 姓名 职务 手机 电子邮箱
  • 山西清徐:创新质谱检测技术,20分钟鉴别食醋品质
    8月14日,山西省太原市清徐县举办中轻检验认证(太原)有限公司、清徐食醋检测认证创新平台、国家市场监督管理技术创新中心(轻工业消费品质量安全)清徐分中心揭牌仪式。  清徐县是全国四大名醋产地之一,也是山西老陈醋的正宗发源地,2020年12月被命名为“中国醋都清徐”,2022年9月“清徐老陈醋”入选首批省级重点专业镇。借力专业镇的政策东风,清徐县大力发展醋产业,组建醋产业发展联盟,食醋年产量近80万吨,产品远销36个国家和地区,醋产业链实现年产值65亿元。  产业要发展,质量是关键。今年3月,清徐县制定出台老陈醋专业镇高质量发展实施方案,提出实施质量提档升级行动,重点推进清徐食醋检测认证创新平台的技术创新中心、质量检测中心、技术培训中心、真实品质认证中心、品牌运营中心五大中心建设工作,为食醋产业创新高质量发展提供质量基础设施的“一站式”服务。7月,“清徐陈醋”团体标准发布,制定实施统一的工艺流程,率先将食醋真实性指标引入清徐陈醋产品标准中来,实现了高标准引领清徐陈醋产品质量提级。  据了解,清徐食醋检测认证创新平台目前已投入3000万元,落地建成了技术创新中心,并已正式投入运营。技术研究团队牵头研发的《食品补充检验方法 冰乙酸假冒食醋的鉴别方法》已于今年6月14日在国家市场监督管理总局官网正式发布,该方法采用稳定同位素质谱技术创新替代特定位点核磁共振波谱技术,实现了准确测定食醋中乙酸中甲基位点氢稳定同位素比值的技术突破,可在20分钟完成酿造食醋与冰乙酸勾兑食醋的真实品质差异鉴别。这个平台将定期为清徐县乃至山西省醋企提供包括食醋真实性检测在内的技术服务,特别是要对清徐县所有醋企实行“批批抽检,月月公布”的办法,有效排查食醋领域风险隐患。  揭牌仪式上,清徐县41家食醋企业现场签署了《清徐县食醋企业质量安全责任承诺书》,公开承诺将始终坚持质量第一、信誉至上的原则,全面履行企业社会责任和食品质量安全主体责任,建立质量安全应急预案和产品质量召回制度,设立质量投诉电话,杜绝损害消费者权益的事件发生,不断提升产品质量和服务水平。
  • 十分钟 近红外仪器照出红木真伪
    一款类似于可乐罐的仪器,底部发出细小红光,放在红木家具上定点扫射,就能立马辨别出红木的真伪。4月25日,在浙江紫檀博物馆举行的第六届&ldquo 论檀&rdquo 活动上,浙江农林大学研发的国内首款近红外光谱红木检测仪博取了众人的眼球。  市场乱象催生红木快速检测仪  材质是红木家具的基础,近年来,随着红木资源的日渐枯竭,有不良红木家具厂商以次充好,以假乱真,让消费者苦不堪言。  &ldquo 我虽然喜欢红木家具,对红木文化也有一定的研究,但最近不会下手。&rdquo 来自北京的陈瑞典正在浙江紫檀博物馆参观,对于目前红木家具市场的乱象,他选择谨慎出手。&ldquo 没有专业人士陪同,怕买到假货。&rdquo   传统红木的辨别一般采用&ldquo 望、闻、问、切&rdquo 的方法,类似于中国古代中医的诊疗方法。&ldquo 采用这种方法辨别红木一般不太准确,一般消费者没有一定的红木知识积累,根本辨别不了。&rdquo 浙江农林大学信息工程学院院长寿国忠说。因此,市场需要一种&ldquo 可靠&rdquo 、&ldquo 快速&rdquo 、&ldquo 便携&rdquo 、&ldquo 无损&rdquo 的鉴别方法,以维护和保护消费者的权益。基于此,浙江农林大学耗时3年,研发了国内首款近红外光谱红木检测仪。  10分钟检测红木真伪  &ldquo 这款近红外光谱红木检测仪能快速检测红木的真伪。&rdquo 寿国忠说,只要将仪器放在红木家具上一照,通过电脑分析材质的分子光谱,就能辨别红木的真假,整个过程不超过10分钟,而且操作简单方便,对红木家具也无损害。  在浙江紫檀博物馆内,寿国忠和他的助手向现场观众展示了检测过程。用连着电脑的检测仪器在一款红木茶几上的桌面、桌腿上连续扫描几下,电脑上立马就显现出这几个点的分子光谱。  &ldquo 你看,这几个检测点的光谱都相差无几,说明是同一种木材。&rdquo 寿国忠说,每种红木材料内部的分子结构不同,其吸收光能的多少也不尽相同,根据每种红木材料特定的光谱图案,对照一下仪器里收录的红木材料光谱,就能准确地显示出是哪一款红木材料。  &ldquo 这款仪器里已收录了小叶紫檀、大叶紫檀、红酸枝、金丝楠木等近10种红木材料光谱,将来还会收录更多。&rdquo 寿国忠说,为提高检测的准确性,一般要在红木家具的各个部位连续检测几个点,通过多点得出的数据,才能最终确定是何种材质。  或解决红木家具电子商务发展难题  红木家具企业尽管属于传统制造业,但是网络技术的发展已经使互联网转变成为红木家具企业与消费者之间沟通不可缺少的重要媒介,搭建电子商务平台已成为诸多红木家具企业的必要营销手段之一。  以东阳红木家具市场去年打造的东作· 云家具体验馆为例,消费者在东作· 云家具体验馆内通过专用的软件,运用全景360度高清视频技术,可以看到红木家具市场里任意一款家具的整体效果和具体细节。  &ldquo 虽然红木家具网络销售平台有了,但不得不面对一个问题,红木家具属于贵重物体,如何让消费者在网上放心购买。&rdquo 寿国忠说,这也是众多红木家具O2O电子商务平台遇到的一个难题,而这款近红外光谱红木检测仪的发明将会解决这个难题。寿国忠介绍,消费者在网络平台选购红木家具后,可以委托第三方平台快速检测红木家具的红木材料,消费者在收到检测结果之后,就可以确定是否要付款。&ldquo 这样,消费者就能放心地在网上购买红木家具,也就有效解决红木家具网络销售的难题了。&rdquo
  • 近红外PAT技术“落地”药企难点破解:深入理解法规是关键
    p  近年来,美国FDA、欧洲EMA官方药管机构一直在药物领域积极推动过程分析技术的应用,希望通过过程分析技术为产品质量的持续一致性提供有效的解决方案。实际上,欧美制药公司早已运用分子光谱技术作为快速检验原(物)料与最终产品的常规方法, 以确保药品生产的最佳质量。可以说,近年来对药品质量的严格要求和对生产效率的持续改良,已促使以分子光谱为主的过程分析技术(PAT)应用于在线(on-line与 in-line)过程生产车间。/pp  根据计划,今年近红外分会计划开展两次制药行业网上云课堂培训。5月23日,广东药科大学肖雪副研究员在科界平台开启了题为《近红外光谱技术在现代药品生产过程中的应用进展》的讲座。7月17日,第二场网上云课堂培训如期举行,上海光瞻智能科技公司技术总监罗苏秦博士,给大家带来题为《浅谈欧美药监对过程分析与光谱技术的批准后变更法规与审批重点》的讲座。罗博士曾任职于美国默克(默沙东)、英国葛兰素史克等大药厂PAT专家,具有十分丰富的PAT申请、变更实战经验。/pp  相对于欧美的成熟应用发展,当前国内制药企业对于近红外快速分析的整体实施却基本上是处于停滞状态。分析原因,在近红外技术或PAT在制药应用上存在的困境,其主要挑战在于药企对PAT相关GMP法规经验不足,存在对未来方法验证或注册审批的不安,所以国内制药企业对于以近红外光谱为主的PAT方法,大多抱着半观望态度。/pp  鉴于此,罗苏秦博士的报告回顾了欧美药监机构对近红外光谱与PAT分析技术的申批相关要求,包括新药上市或已批准药品变更(post-approval Change)申请的法规要求。报告从国内外两个方面展开,详细介绍了EMA/FDA对于已注册NIR方法的变更,国内CDE-2018及2019版的变更鉴别方法,ICH Q12药品生命周期管理的技术和监管考虑(2020)等。/pp  报告最后,罗苏秦博士总结道,批准后变更或PAT审批与否取决于药企和药监部门,对光谱技术及化学计量学相关模型的熟悉度与专业性,但目前国内批准后变更的不确定性,令PAT,QbD ,RTRT无法广泛实施,限制实现“真正质量与效率持续改进”的能力。/pp  同时,罗苏秦博士也建议企业应加强光谱技术分析人员培训(QC/R& D),以了解方法验证和药监审批细节(QA/RA),并寻求和各药监局/药审中心/中检院的交流 对于新兴技术(PAT,QbD,CM,3D打印 )的运用,建议采用基于科学和风险分级的方法,划分已批药品生产中的变更,并将其明确规定到相关法规指南之中 希望国内相关学会机构在其论坛或者会议中提供与法规相关的培训内容等。/pp  在上述培训后,罗博士还与多家药企技术人员进行线上答疑,帮助药企管理人员、药品监管机构和其他PAT技术的应用人员,进一步认识在制药分析领域中的实际挑战和机遇。总体来看,欧美日等药物监管部门已经接受NIRS成为定性和定量分析方法;批准后变更或PAT审批与否取决于药企及药监部门对光谱技术及化学计量学相关模型的熟悉度与专业性;目前国内批准后变更的不确定性令PAT,QbD,RTRT无法广泛实施,限制实现“真正质量与效率持续改进”的能力;ICH Q12可加强灵活性和批准后变更发展,但目前仅美国FDA宣称全力支持。基于上述情况,建议国内制药企业逐步将PAT技术用作内部参考(保守策略)提升至替代方法注册(折衷策略),努力尝试注册为药监部门认可的PAT或RTRT方法(最终策略)。/ppbr//p
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