红外法定量方法

各位专家、委员及相关单位：中国材料与试验标准化委员会决定对《小分子有机化合物 内标法定量分析 核磁共振氢谱法》团体标准征求意见稿公开广泛征求意见。请登录CSTM官网http://www.cstm.com.cn/article/details/f028d4f5-4e31-4d31-8aa8-72867dfb57ee查看征求意见通知并下载相关资料附件。

近日，卫生部有关部门负责人表示：目前，我国法定的2314种食品添加剂均有相应的检测方法，对食品添加剂在食品中残留量的检测管理与发达国家基本一致。　　据了解，食品添加剂的检测包括对产品质量检测和对其在食品中残留量的检测。对食品添加剂产品质量检测而言，现有法定2314种食品添加剂均有相应的检测方法，有资质和能力的检测单位均可开展相应的检测工作。对食品中食品添加剂残留的检测而言，我国对于规定了具体使用限量和范围的食品添加剂，都制定了相应的检测方法的标准 对于来自天然植物或按生产工艺需要适量使用的食品添加剂，如天然色素、增稠剂等，食品中本身就可能存在，食品安全风险较低，无须区别添加或天然存在的情况，通常不制定检测方法。

7月21日下午，国家环境分析测试中心在220会议室开展了二噁英样品前处理技术交流活动。来自绿棉科技有限公司和德国LCTech公司的技术人员、二噁英和POPs研究室部分员工参加了交流。　　LCTech公司的Maximilian Baumann 先生简要介绍了德国政府二噁英防控管理体系，以及德国食品、饲料和环境等领域二噁英实验室的概况和标准等情况，详细介绍了LCTech公司的自动二噁英前处理系统的特点和性能。　　参加交流人员就使用多层硅胶柱、活性炭柱、氧化铝柱和GPC 等手段进行环境二噁英样品净化的技术细节进行了交流。来访者最后参观了二噁英实验室。　　这次活动为大家提供了技术交流的机会，也得到一些有启发的信息，如德国在今年六月已经将气相色谱-三重四极杆质谱和气相色谱-低分辨质谱法上升为食品和饲料二噁英测定的法定方法，大家感觉收益不小。

纺织品纤维含量分析是决定纺织产品标识准确度的重要因素，多国制定相关技术法规，要求纺织服装产品上贴有永久性的标签，并在标签上按照规定的方法注明产品的纤维成分及含量。传统纺织品成分定量方法采用的化学溶解法存在着使用化学试剂、对环境污染、检测周期长、破坏样品等缺点。近红外光谱分析技术作为一种新兴检测技术已经开始迅速被应用于纺织品成分定性和定量检测，具有快速、无损、环保、便捷等优点。该技术主要利用在近红外光的照射下，不同的纤维成分呈现不同吸收峰，其成分含量不同则体现出不同大小、缓陡的吸收峰，利用相应的化学计量学方法和纤维成分数据库，即可获得准确的纤维成分及含量。但在纺织品纤维定量方面，由于近红外模型受仪器类型、实验室环境、织物结构、颜色、染料、纤维含量、检测条件等因素影响，校正模型建立好坏程度直接影响其预测效果，且目前仍存在定量模型无法统一或互通的问题。中国海关科学技术研究中心工业与消费品安全研究所联合深圳市菲雀兰博科技研究中心有限公司，在中国仪器仪表学会近红外光谱分会的大力支持下，于2021年成功举办了第二届（2021）近红外纤维定量分析比对试验，以期推动近红外光谱分析技术的发展和应用。本次比对试验，共涉及棉/氨纶、聚酯纤维/氨纶、棉/聚酯纤维、锦纶/氨纶、棉/聚酯纤维/氨纶 5 大类别，4 类二组分，1 类三组分。分别是棉/氨纶（1-3#）、聚酯纤维/氨纶（4-6#）、棉/聚酯纤维（7-9#）、锦纶/氨纶（10-12#）、棉/聚酯纤维/氨纶（13-15#），五组面料均由中国海关科学技术研究中心工业与消费品安全研究所提供。本次比对试验共有16个机构报名参加，包括中纺标检验认证股份有限公司、北京市毛麻丝织品质量监督检验站、天纺标检验认证股份有限公司、青岛市产品质量监督检验研究院、江苏省纺织产品质量监督检验研究院、南通市纤维检验所、上海英柏检测技术有限公司、上海冉紫实业有限公司、上海纺织集团检测标准有限公司、国家纺织服装产品质量监督检验中心（浙江桐乡）、浙江中纺标检验有限公司、福建省纤维检验中心晋江检验部、中山海关技术中心、广州亚诺检测技术有限公司、中纺标（深圳）检测有限公司、深圳市英柏检测技术有限公司等。在规定期限内有15家实验室反馈了测试结果，1家实验室取消了比对。在15个实验室中，Lab 1、2、3、7、11参加了全部模型比对；Lab 6、8、9、10、12参加了4个模型的比对；Lab 4、5、14、15参加了3个模型比对；Lab16参加1个模型比对。执行标准FZ/T 01144-2018。结果Z比分数图:从参试实验室比对结果可以看出，棉/氨纶、聚酯纤维/氨纶两类样品，各参试实验室所建模型预测结果较为理想，锦纶/氨纶、棉/聚酯纤维、棉/聚酯纤维/氨纶样品，存在少数参试实验室所建模型预测结果不理想的情况。由于纺织纤维种类众多，且复合织物的种类和比例各不相同，使得近红外光谱校正模型的建立难度较大，需要大量的样本数据，校正数据的准确性及合理的计量学方法都对测试结果有影响。针对此次近红外纤维定量分析比对计划，对于相关模型的建立，给出以下建议：1）样品筛选：某些较厚双层针织结构的织物，其谱图看不到明显的吸收峰，或与其他的谱图偏差较大，在建模过程中，此类样品对模型的建立会造成很大影响，不适宜做校正样品，应该去除。2）样品采集： 样品采集过程中，建议将样品折叠适宜厚度，一般4层，水平放置测试窗口上，并在样品上施加一固定压力。采集中对于吸收峰不明显、谱图偏移或漂移严重、光谱形态异常的应提前剔除。3）光谱数据预处理：仪器采集的原始光谱中除包含与样品组成有关的信息外，同时也包含来自各方面因素所产生的噪音信号。这些噪音信号会对谱图信息产生干扰，从而影响校正模型的建立和对未知样品组成或性质的预测。光谱数据预处理主要解决光谱噪音的滤除、数据的筛选、光谱范围的优化及消除其他因素对数据信息的影响，为下步校正模型的建立和未知样品的准确预测打下基础。常用的数据预处理方法有导数、滤噪（平滑）、多点基线校正、归一化处理等。在近红外分析中，对于样品不同组分之间的相互干扰导致吸收光谱谱线重叠的现象，可采用求导的方法进行处理。其中常用的是一阶导数和二阶导数。4）定量校正算法： 近红外光谱分析常用的计量方法有主成分分析（PCR），偏最小二乘法（PLS）和人工神经网络法（ANN）等，其有着各自的优点和局限。选择适合的校正算法，对模型的适用性，有效性有着显著帮助。比如：TQ Analyst提供了定量校正算法，包括了比尔定律、最小二乘法（CLS）、偏最小二乘法（PLS）和主成分回归法（PCR）等。其中在纺织纤维定量检测模型中，偏最小二乘法（PLS）较为经典和常用。5）光谱波长范围的选择：光谱范围的选择在NIR定量分析模型的建立中是最难的一步。至今为止，化学计量学领域仍无完美算法来选择最佳的光谱范围。目前，已有一些配套软件可实现自动化选择光谱范围。例如：TQ Analyst软件中自带Suggest向导进行自动选择光谱范围。光谱波长范围的选择会直接影响模型的精度，即相关系数与均方差。6）建模及模型优化：近红外光谱存在谱带宽、重叠较严重、吸收信号弱、信息解析复杂等问题，它依赖于化学计量学方法，在样品待测属性值与近红外光谱数据之间建立一个校正模型，再通过模型对未知样品的近红外光谱进行预测来得到各性质成分的预测值。目前，近红外建模方法大都以“光谱数据预处理，波长筛选进行特征降维和突出，再通过PLS、SVM算法进行建模”的方法为主。建模的优化常见于如何使用预处理算法对光谱进行预处理，来消除仪器变异所引起的偏差；如何使用波长选择算法，提取光谱中的有效特征；如何利用化学计量方法建立稳定可靠的模型。除此之外，随着人工智能技术的发展，深度学习可以利用现有的大规模已标记数据集训练出一个预测能力强、鲁棒性好的多层网络结构模型。此外深度学习方法建模，其对预处理、波长选择等依赖性很低，该法也将为近红外光谱检测带来新的机遇。

p　　近红外检测技术日趋成熟，在很多行业有了广泛的应用。对纺织品领域而言，随着FZ/T 01144-2018《纺织品 纤维定量分析 近红外光谱法》的发布和实施，近红外技术的应用也进入了快车道。不过，目前近红外技术在纺织检测领域的应用仍然处在验证和建模研究阶段，使用机构和单位主要是一些大学，研发机构，规模较大的第三方检测机构等，大部分处于探索和尝试阶段，没有真正地用近红外检测技术进行检测并出具检测报告，主要原因还是担心出具的数据不够准确，模型不够稳定，无法鉴别出异常样品等。/pp　　因此，为了更好地了解各家单位和机构近红外设备的使用情况，加强各机构之间的互动和交流，推动近红外检测技术在纺织品检测领域更广泛地应用。受中国仪器仪表学会近红外光谱分会的委托，上海英柏检测技术有限公司主办了第一届近红外纤维定量分析的比对试验。/pp　　本次比对试验由上海质量监督检验技术研究院纤维检验所作为独立第三方，承担准备比对试验用样品、样品制备、样品邮寄、数据收集、化学法测试安排和数据收集汇总等工作 比对样品的化学法测试结果由上海市质量监督检验技术研究院、绍兴中纺联检验技术服务有限公司、浙江中纺标股份有限公司三家机构进行独立测试并提供数据。/pp　　此次共有11家实验室机构参加比对试验，基本涵盖了目前纺织品检测领域有近红外设备且已建立了自有模型的机构。参加本次比对试验的机构(排名不分先后)有：上海纺织集团标准检测有限公司、福建省纤维检验中心晋江检验部、天纺标检测认证股份有限公司、上海天祥质量技术服务有限公司、上海英柏检测技术有限公司、赣州市检科院、广州市纤维产品检测研究院、青岛市产品质量监督检验研究院、深圳市英柏检测技术有限公司、上海冉紫实业有限公司、中山海关技术中心。/pp　　本次比对试验参加机构所用到的仪器品牌及型号(排名不分先后)有：JDSU Smarteye 1700便携式近红外分析仪、长沙普测T-NIR、冉紫实业RZNIR 7900、聚光 SupNIR-1520 TM、珀金埃尔默PE 9700、冉紫实业RZNIR 5600、聚光SupNIR-1500、聚光SupNIR-1520 、赛默飞世尔 Antaris II、布鲁克 Tango-R。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 645px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/74bf4692-9aa0-4a06-bf43-a3a885806fa5.jpg" title="微信图片_20200624100859.png" alt="微信图片_20200624100859.png" width="450" height="645" border="0" vspace="0"//pp　　此次比对试验选择市场上使用比较普遍的三种模型(棉/氨纶，聚酯/氨纶，棉/聚酯)进行，每个模型选择三块样品参与比对。比对试验采用Round Robin Test方式进行。由第三方独立机构先将样品寄给lab1，并告知lab2的地址和联系人，lab1在规定的时间内完成比对试验，并上报结果给第三方独立机构后将样品寄给lab2，以此类推，直至所有的机构都完成比对试验，由最后一家机构将样品寄回第三方独立机构 在比对试验进行中，试样不得破坏。在循环传递的过程中，后一家机构须对寄到的样品进行检查，如果发现样品被损坏，需第一时间告知主办方，同时比对试验终止，此次比对试验宣告失败。/pp　　比对测试的数据比对方式是采用近红外方法与传统方法两者的数据进行比较，理论上可以认为，近红外方法的试验数据越接近传统方法的试验数据时，比对结果更优，反之，则比对结果更劣。当然，虽然传统方法的试验数据由三家机构提供，取平均值，但也仍然不排除有偏差的可能性，因此，即使是理论上的推断，仍然建议依据此数据得出的评价结果仅供参考。/pp　　比对试验执行标准：FZ/T 01144-2018《纺织品 纤维定量分析 近红外光谱法》 参考值执行标准：GB/T 2910.11纺织品 定量化学分析 第11部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物(硫酸法)、FZ/T 01057(部分)纺织纤维鉴别试验方法、FZ/T 01095-2002 纺织品 氨纶产品纤维含量的试验方法。/pp style="text-align: center "strong比对试验近红外法试验结果/strong/ppstrong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 150px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/fe216ded-f19a-4618-81f8-605275fc29f0.jpg" title="01.png" alt="01.png" width="600" height="150" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 151px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/fe4957b4-e092-4865-a9e0-65c497d04ff6.jpg" title="02.png" alt="02.png" width="600" height="151" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 168px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/376e4545-1eab-46f7-86f8-e6e57de959f2.jpg" title="03.png" alt="03.png" width="600" height="168" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 169px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/4c41878c-6bb1-4908-9cdd-71430f289d56.jpg" title="04.png" alt="04.png" width="500" height="169" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong比对试验传统方法试验结果汇总/strong/ppstrong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 139px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/737deb51-d521-4d5d-8a0c-228b9e9228e9.jpg" title="05.png" alt="05.png" width="600" height="139" border="0" vspace="0"//pp　　据介绍，本次比对试验目的在于各机构之间的技术交流，因此对于最终的数据只进行呈现，不对每个实验室的数据进行评价。各机构可根据各自实验室的数据进行对比分析。/pp　　不过，虽然不做具体的评价，但是从数据上观察，仍然可以得出一些普遍性结论供大家参考：从数据的一致性和稳定性方面，进一步验证近红外法适用于纺织品纤维定量分析 棉/氨纶，聚酯/氨纶的近红外方法的数据与传统方法的数据差异较小，且大部分机构间的数据一致性较好 在这三个模型上，不同品牌和型号的仪器都有可能得到较好的测试结果，相同品牌和型号的仪器也可能得出一致性较差的测试结果，说明检测设备在满足基本参数条件下，更多地取决于建模样品的选取，建模过程的控制，建模方法的选择。/ppbr//p

红外定量分析小知识近红外分析作为一种二次分析方法，需要借助模型来对采集的近红外光谱进行计算，从而得到用户关注的指标的结果，可以简单地将这个模型理解成类似与指纹图谱的数据库，只要这个数据库足够全面，就能快速准确地提供分析结果。通常来说，初次接触近红外以及想要独立建立近红外定量分析模型的用户最为关心的问题就是：我需要多少个准备多少个样品才能建立起一个“能用”的模型呢？在回答这个问题之前，需要先了解近红外分析的工作流程。近红外分析的工作流程收集建模样品获取样品参考值采集建模样品的近红外光谱建立模型验证模型用于未知样品的分析日常分析与监测通过上述分析流程可以看出，之前提到的问题是对近红外这项分析技术基础但很核心的疑问。其实问题的答案也很简单，一句话概括就是足量的具有代表性的样品。虽然这个回答很简略，但其中包含的要点却不少。展开来说分为两方面：一个是足量的样品，另一方面是代表性的样品。这两点在GB/T 29858 《分子光谱多元校正分析通则》中有详细的描述：对于校正集至少需要 6 倍于建模潜变量（建模时的一个重要参数）大小的样品，当潜变量小于 4 时，样品数量不应少于 24 个。样品应包含所分析的成分。收集的样品成分含量变化范围应适当超过日常分析的范围（10 %-15 %）。收集的样品成分含量分布需服从均匀分布。对于验证集至少需要 4 倍于建模潜变量大小（与校正集潜变量相同）的样品，当潜变量小于 5 时，样品数量不应少于 20 个。收集的样品成分含量的跨度和标准偏差应是校正集的 95% 到 100% 之间。从国标中不难看出，建立一个分析模型至少需要接近 50 个具有代表性的样品，当然这只是最低的要求，如果想要获得一个更加稳健的模型，得到更为准确的分析结果，增加更多具有代表性的样品到模型中则是必不可少的。下期的近红外定量分析知识将为大家分享如何系统地评价模型的性能，欢迎关注步琦实验室服务号，及时获取最新信息。如果您在近红外仪器使用过程中还有其他问题，也可通过下方的联系方式告诉我们，会有专业的技术人员竭诚为您答疑解惑。

背景介绍2022年8月1日，由国家药品监督管理局发布YY/T 1805.3-2022《组织工程医疗器械产品 胶原蛋白 第3部分：基于特征多肽测定的胶原蛋白含量检测 液相色谱-质谱法》医疗器械行业标准正式实施。该标准适用于组织提取纯化的胶原蛋白及其胶原类产品中不同类型胶原蛋白特征多肽含量的测定，并规定了液相色谱-质谱法测定不同类型胶原蛋白特征多肽含量的方法。该标准由全国外科植入物和矫形器械标准化技术委员会组织工程医疗器械产品分技术委员会（SAC/TC110/SC3）归口，岛津中国创新中心使用LCMS-8050参与了新标准的研制和验证工作，助您一起轻松应对新标准的应用。胶原蛋白检测新标准来袭，您准备好了么？标准解读胶原蛋白具有良好的生物降解性、生物相容性和弱抗原性，成为应用最为广泛的生物材料之一。胶原蛋白产品属于大分子，可用液相色谱法、MALDI质谱法，凝胶电泳法对其整体性能进行表征。但不同动物来源及不同类型的胶原蛋白的结构、分子量、等电点等理化性质较为相似，上述传统方法对胶原内部精细结构的变化识别能力有限，无法实现胶原类别的精准鉴别。本标准基于液相色谱质谱特征多肽法可实现不同动物来源不同类型的胶原蛋白的定性和定量检测，为胶原蛋白产品的定性及纯度判别提供了依据。胶原蛋白是大分子纤维状蛋白，具有三螺旋结构，本标准采用热变性处理使其三螺旋结构解旋并溶解，胰蛋白酶酶解后对不同类型胶原的特征肽进行检测。为了减少质谱分析时基质的干扰并提高方法的准确性，本标准采用内标法进行定量。本标准的颁布对不同类型胶原产品进行精准鉴别、规范动物源胶原的监管、提高胶原产品的理化表征能力和生物安全性等方面具有深远的意义。图1.《组织工程医疗器械产品 胶原蛋白第3部分：基于特征多肽测定的胶原蛋白含量检测 液相色谱-质谱法》医药行业标准发布稿特征多肽法的原理：筛选已知序列目标蛋白中特有且稳定存在的肽段，利用液质联用技术检测该肽段含量从而推算目标蛋白的含量。该方法通常使用胰蛋白酶特异性地酶解精氨酸和赖氨酸的C末端，生成具有碱性氨基酸末端的多肽，因此具有较强的方法专属性和检测灵敏度。目前特征多肽法已成功应用于胶类中药的真伪鉴别，食品中过敏原的检测以及乳品中A2 β-酪蛋白的含量测定等工作中。岛津解决方案岛津三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8050采用全新设计的加热ESI源和新型碰撞池UFsweeperⅢ，大幅提高了灵敏度。在确保数据准确度和精度的同时，LCMS-8050可实现555 ch/sec的高速MRM采集和5 msec的正负极性切换。即便对于未完全分离的色谱峰，LCMS-8050也可实现定量离子、参比离子和内标离子充分的采集。Skyline软件是由西雅图华盛顿大学的MacCoss团队开发的一款蛋白质靶向分析的专业软件，实现了从蛋白质到多肽再到MRM离子对检测列表的转化。其独特的保留时间预测功能以及碰撞能量预测功能使得多肽分析方法的开发变得更加便捷。岛津LabSolutions工作站与Skyline软件无缝衔接，是靶向蛋白质定量方法开发的得力工具。分析仪器表1. 猪I型胶原蛋白特征多肽MRM检测参数*定量离子对猪I型胶原蛋白特征多肽对照品的典型色谱图见图2，二级质谱图见图3。图2. 猪I型胶原蛋白特征多肽对照品典型色谱图图3. 猪I型胶原蛋白特征多肽对照品典型二级质谱图结 论胶原基生物材料中胶原蛋白的含量检测是胶原蛋白制品品质评价，工艺稳定性评价的重要要素。猪I型胶原海绵是一种重要的医用胶原制品，其主要成分猪I型胶原蛋白分子量逾40万，液质联用仪无法直接检测。本方法采用碳酸氢铵水溶液稀释并使用胰蛋白酶酶解。通过检测猪I型胶原特征肽的含量，折算出胶原海绵中猪I型胶原蛋白的含量。本法具有前处理操作简便，方法特异性好，精密度高等优点，方法稳定可靠，可在胶原医疗器械产品检测领域推广。-参考文献 -《YYT 1805.3-2022 组织工程医疗器械产品胶原蛋白第3部分：基于特征多肽测定的胶原蛋白含量检测——液相色谱-质谱法》

这种方法可以检测和定量合成类mRNA中大多数修饰的核苷。这不仅包括在体外转录过程中有意通过三磷酸盐引入的修饰，还包括商业化NTP原料变化引入的杂质，核苷被氧化产生的杂质等。该方法还能检测从帽结构释放的m7G或核糖甲基化修饰。使用LC-MS/MS，可以在核苷水平上分析mRNA，从而在单次运行中检测和量化数十种不同的修饰核苷。该方法可以很容易地对体外转录的NTP进行质量控制。溶液A：5mM醋酸铵缓冲液。乙酸调pH到5.3溶液B：乙腈。必须使用LC-MS级梯度条件：见下表样品制备用0.6U的核酸酶P1、0.2U的蛇毒磷酸二酯酶、0.2U的牛肠磷酸酶和10U的Benzonase核酸酶，在5mM Tris （pH8）和1mM氯化镁溶液中，37℃酶解2小时，将10μg的RNA酶切至核苷水平。另外，可以选择性地添加脱氨酶抑制剂，如喷司他汀（腺苷脱氨酶抑制剂，200ng）和四氢尿苷（胞苷脱氨酶抑制剂，500ng），以避免核苷降解。标样：腺苷或另一种主要核苷（C, U或G）色谱系统色谱柱：Synergi Fusion, 4μm, 80&angst 孔径, 250×2.0mm Phenomenex柱温：35℃流速：0.35mL/min检测器：UV 254nm仪器参数质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）的三重四极杆（QQQ）模式：正离子模式，dMRM（动态多反应监测）ESI参数：气体温度300℃，气体流量7L/min，雾化器压力60psi，鞘气温度400°C，鞘气流量12L/min，毛细管电压3000v，喷嘴电压0vQQQ参数：取决于必须检测的修饰核苷。建议对每台质谱仪的仪器参数（破碎器、碰撞能量、加速器电压）进行优化，以达到最佳灵敏度分析——相对定量用MS/MS法测定各修饰核苷的峰面积。修饰核苷的量用腺苷校正，以消除进样量不同带来的差异。为此，从254nm处记录的紫外色谱中获取腺苷的峰面积。通过在每个样品中加入同位素标记的标准物进行定量。A(MS mod)=修饰核苷酸的MS峰面积n(ISTD)=每个样品的内标量A(MS ISTD)=内标质谱峰的面积A(UV腺苷)=腺苷的峰面积或者，可以选择另一种主核苷（C、U或G）进行校正。例如，在酶促多聚腺苷酸化的情况下，它会导致未知或不同数量的腺苷。分析——绝对定量用MS/MS法测定各修饰核苷的峰面积。修饰核苷的量用腺苷校正，以消除进样量不同带来的差异。为此，从254nm处记录的紫外色谱中提取腺苷的峰面积。使用外部校准溶液进行绝对定量。准备浓度为0.1、0.5、1、5、10、50、100和500nM的校准溶液，用于MS/MS检测修正，每个修饰含有等量的内标。每种稀释液注入10μL，在1-5000fmol范围内进行校准。对于腺苷，准备浓度为0.1、1、10和100fmol的校准溶液。每种稀释液注入5μL，在0.5-500pmol范围内进行校准。响应因子对应于校准曲线线性拟合的斜率（峰面积对应于各自的量）。X(每个修主核苷的修饰量)=绝对定量，每个主核苷修饰量A(MS mod)=各自修饰的MS峰面积A(MS ISTD)=内标质谱峰的面积n(ISTD)=每个样品的内标量rf(MS mod/MS ISTD)=各自修饰物与内标物之比的响应因子A(UV腺苷)=腺苷的紫外峰面积RF(UV腺苷)=相应修饰的响应因子对于已定义的已知序列的mRNA：修饰核苷的数量可以归一化为RNA分子的数量。X(mod/RNA)=绝对定量，每个RNA分子的修饰量N(腺苷)=RNA序列中各自修饰的数目或者，可以选择另一种主核苷（C、U或G）进行归一化。防止在酶促聚腺苷酸化的情况下，导致未知数量的腺苷。参考文献：USP：Analytical Procedures for mRNA Vaccine Quality （Draft guidelines: 2nd Edition）

2014年 10月——福斯隆重推出杜马斯燃烧法定氮仪Dumatec? 8000, 这款杜马斯法蛋白质分析仪可在三分钟之内提供可靠的分析结果，且单个样品运行成本更加经济。 杜马斯方法在测量食品和饲料类型产品中蛋白质含量的应用越来越广泛。福斯的Dumatec 8000 包含一系列创新特色，为分析任务繁重的实验室提供了一种更加简单快速的分析方法。 杜马斯法仅需三分钟完成 杜马斯方法能够在3分钟之内直接快速的分析所有形式的氮而得到可靠的分析结果。创新的设计避免了不同批次的同种样品校准的标准化，这样能在30分钟内快速启动，在对一个批次进行检测过程中，您甚至可以灵活地往自动进样器中添加紧急样品。 运行成本低 Dumatec 8000的设计特色保证了与其他同类型仪器相比可以以更低的成本运行，独特的三级排水系统延长排水装置填充物的使用寿命。软件系统可以让您方便地控制燃烧的精度从而将氧气的消耗量降至最低。因不需要参考气体的流量，氦气的使用量控制在最低限度。 例如，可轻松快速拆去熔炉并替换石英燃烧反应器。样品运行受到自动监控，高质量的催化剂可持续用于800多次的分析(根据样品)。 可靠的杜马斯法，降低工作量 仍有更多功能可以解放实验室资源。例如，使用Dumatec 8000通过获得专利的可自我再生的吸附阱，CO2 可被自动移除。通过智能的自动进样器转盘系统，您可以测试多达117个样品，批次处理更灵活。 Dumatec 8000 是通用型的方法，可分析所有类型的样品而且使用快速方便。仅需要称量样品，装入自动进样盘后就可以分析了。该仪器通过电脑上的Dumatec 软件来控制，所以处理校准，数据跟踪和生成报告都非常容易。 如欲了解Dumatec? 8000及福斯公司更多信息，请浏览网站：www.foss.cn （中文），www.foss.dk （英文）。 关于福斯 福斯是全球顶尖的食品业及农业产业分析解决方案供应商，帮助生产者实现其生产价值最大化。无论实验室分析还是在线解决方案，福斯采用各种技术从传统的实验室湿化学参照法到先进的近红外（NIR）和X射线等分析技术，满足客户需求。福斯一直处于创新前沿。 超过50000个福斯分析仪器正在全球各地实验室中运行，世界100强食品和农业产业公司中有90多家正在使用福斯的方案。 福斯是一家私有企业，拥有来自世界各地的1200多名员工。福斯在丹麦、瑞典、美国和中国均有制造及研发基地。福斯在25个国家设有销售服务公司及超过70家专业经销商销售福斯方案并提供服务。 福斯公司联系方式 北京：010-6846 7239上海：021-51695953广州：020-3828 8492邮箱：china@foss.com.cn

总酯含量的检测方法酯类是中国白酒的主要风味物质，其含量约占白酒风味物质总量的 75%~95%。酒中的风味物质是决定白酒香气、口感和风格的关键。除了原料中含有酯类外，大量的酯类物质是在酒醅发酵过程中由微生物代谢产生的。酒醅中总酯的含量在一定程度上反映了其发酵情况，通过测定酒醅的总酯，结合水分、酸度、淀粉、糖份和酒精度等指标的分析，可以了解酒醅发酵过程的变化以及发酵效果，从而有效的调整酿酒工艺。酒醅检测是白酒生产过程中监测日常生产的重要环节，一般检验的指标有：水分、酸度、淀粉、糖份和酒精度。在 2004 年我国已成功将近红外光谱技术应用于酒醅成分的分析，实现了水分、酸度、淀粉、糖份和酒精度的快速定量检测。但目前一些酒企使用近红外光谱仪检测酒醅总酯的很少。本文着重介绍一下酒醅中总酯的近红外检测方法如下：01收集湿化学数据，酒醅总酯化学值的测定参考《T/CBJ 004-2018 固态发酵酒醅通用分析方法》中规定了使用近红外光谱仪快速测定酒醅中总酯的化学检测方法。02光谱采集：使用瑞士步琦傅里叶变换偏正干涉仪 N-500 和固测量池和自动旋转采样系统，利用配套软件 NIRWare Operator 采集酒醅的漫反射近红外光谱。仪器自动扣除内外参比；分辨率：8cm-1；扫描次数：32 次。酒醅样品光谱采集前都进行相同的混匀、装样，且每个样品平行测量三次。03模型的建立：采用 NIRCal 定量分析软件将酒醅样品的近红外光谱与国标法测得的成分含量进行关联，建立酒醅样品中总酯的定量预测模型。近红外定量分析模型的建立使用偏最小二乘法（PLS）算法。04模型的评价：模根据模型的校正集的决定系数(R2)、交互验证均方根误差(RMSECV)、检验集的决定系数(R2)、预测均方根误差(RMSEP)来判断模型的质量，从而筛选出酒醅中总酯的最佳近红外定量预测模型。05在验证集浓度范围相同的前提下，相关系数越接近 1，回归或预测效果越好；SECV 和 SEPC 越小，预测结果越准确。06建立及验证酒醅的近红外模型后，在实验室或者车间测定未知样品只需要在 10 几秒即可得出样品的近红外预测值。07模型验证 验证使用近红外光谱仪检测酒醅总酯的可靠性，可以将预测值和实测值进行 t 检验分析，结果表明在 0.05 显著性水平下，传统化学值测量方法与近红外光谱法不存在显著性差异，说明这两种方法不存在系统误差，因此证明了所建立的酒醅总酯近红外模型具有良好的预测能力，可以达到常规分析方法的精度要求。近红外光谱分析技术与现有检测方法相比，该检测方法具有快速准确、绿色无损等优点，能够实现酒醅中总酯的快速准确测量。步琦近红外一直以来都是光谱技术的市场领导者，其产品实验室，旁线以及在近红外光谱仪广泛应用于各行各业。

仪器信息网讯 日前，国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知。其中采用了分子光谱方法的标准有3项，分别是：《珍珠粉鉴别方法--近红外光谱法》、《纳米技术 单壁碳纳米管的紫外 可见 近红外吸收光谱法表征》、《拉曼光谱法表征石墨烯层数》。　　《珍珠粉鉴别方法--近红外光谱法》　　目前，我国还没有颁布珍珠粉的检测标准，市场上珍珠粉产品鱼龙混杂，低价的贝壳粉常常被不良商户以珍珠粉名义出售，严重危害了消费者利益。 本标准将利用近红外技术结合数学模型对珍珠粉进行定性、定量检测，方法简单、快速、可靠。建立微米/纳米级珍珠粉精确检测方法，为市场监管提供有效的、可操作的方法。　　《纳米技术 单壁碳纳米管的紫外 可见 近红外吸收光谱法表征》　　碳纳米管在复合材料、储氢、电子器件、传感器和探头、电子发射、电池和电容器等方面表现出优异的性能，而决定这些性能的主要是碳纳米管的直径、纯度和金属性等。但采用单一方法对碳纳米管进行表征时，往往由于离心条件、制样过程和所使用的计算和处理方法的不同，而导致表征结果之间存在很大的差异，从而阻碍了碳纳米管的研究和广泛应用。紫外/可见/近红外吸收光谱法是一种简便、快速的检测方法，通过对测试结果的计算分析，能够获得单壁碳纳米管的直径、纯度和金属性等有价值的信息。因此制定本标准以规范单壁纳米管的光谱表征方法。　　《拉曼光谱法表征石墨烯层数》　　石墨烯是纳米材料领域重点研发的功能材料热点之一。它具有优异的导电导热性能，数十倍于钢铁的强度和极好的透光性等性能，可以广泛应用于触摸屏、太阳能电池和复合材料等领域。目前工业界中把层数小于10层的石墨片层都约定俗成地统称为石墨烯。　　根据有关披露信息显示，我国已有多家公司正在积极开展石墨烯材料的研制工作，部分公司已进入了中试阶段。中国宝安集团、江南石墨烯研究院以及中科院系统各研究所等企业与机构都在积极探索石墨烯的量产和应用开发研究。　　在石墨烯的制备、研究和技术交流中，石墨烯物理特性的精确表征技术和方法是关注的重点之一，其中石墨烯层数的测定更是表征石墨烯材料的首要核心指标。目前，可用于检测石墨烯层数的方法很多，但各种方法基于的原理和表征值不尽相同，造成了某些情况下测量结果不具有可比性。因此制定本国家标准，可为石墨烯材料的质量检验以及技术交流提供的科学、统一、广泛的技术交流平台。

- Bradford、BCA太过繁琐？ UV测蛋白结果不准确？- 全球第一台红外微定量分析仪Direct Detect - 2ul样本、1分钟检测、无需染色，准确读取蛋白定量结果Direct DetectTM全球第一台基于红外原理的生物分子微定量分析系统，只需要2ul样本及空白对照（Blank），就可以直接获取结果。无需样品处理，无需每次制作标准曲线，无需比色杯、没有废液。Direct DetectTM系统直接基于酰胺区在红外吸收光谱分析，无需考虑氨基酸的组成、染料性质、氧化还原电位这些因素，避免了比色法分析的缺陷，可以获得更加准确的结果。蛋白、脂肪、碳水化合物以及核酸都有可被区分的特定红外吸收光谱，所以您可以很轻松实现复杂混合物各种组分浓度的准确分析。浏览Direct Detect中文产品手册更多详情，请访问：www.millipore.com/directdetect 产品技术支持热线：400-889-1988Email: china.marketing.online@merckgroup.com

2024年02月20日，药典委发布《红外光谱法草案公示稿（第一次）》（详见附件）。红外光谱法（亦称红外分光光度法）是在 4000~400cm-1 波数范围（2.5~25µm波长范围）内测定物质的吸收光谱，用于化合物的鉴别、检查或含量测定的方法。在中红外谱区，吸收带反映了官能团的分子振动信息，其中 1500cm-1以下区域称为“指纹区”，信息丰富且复杂。除部分光学异构体及长链烷烃同系物外，几乎没有两个化合物具有相同的红外光谱，据此可以对化合物进行定性和结构分析；化合物对红外辐射的吸收程度与其浓度的关系在一定条件下符合朗伯-比尔定律，是红外光谱法定量分析的依据。红外光谱法在制药领域被广泛应用于实验室的化学和物理分析，同时也是过程分析技术（PAT）的有效工具。其中，化学分析方面包括原辅料、剂型、生产中间体和包装材料的鉴别和确认；药物中药物活性成分的定量；以及气体、无机物中的杂质定量；化学合成的反应监测等。物理分析方面主要应用于固态性质的测定，如药物多晶型鉴别或检查。本草案在《中国药典》0402 红外分光光度法的基础上修订了如下内容：1. 对通则结构做了调整；2. 增订了红外光谱法的应用范围、谱图表示单位；3. 测量模式部分补充了原理，并增加了漫反射和红外显微镜的内容； 4. 仪器部分提出仪器校验的要求及系统适用性方案； 5. 定性定量方法部分对原描述进行了精简概括，并补充了必要内容；增订了“谱图比对和结果判断方法”，补充了定量分析的具体方法并给出方法验证方案等。附件：0402 红外光谱法草案公示稿（第一次）.pdf

南开大学化学学院 段潮舒 韩丽 刘煦阳 王冕 （导师：邵学广）2022年10月20-22日，中国仪器仪表学会近红外光谱分会举办了全国第九届近红外光谱学术会议。来自多所高校、研究院所的老师和同学们、各厂商代表们以网络会议的形式参加了此次大会。中国仪器仪表学会近红外光谱分会理事长袁洪福教授进行了开幕致辞。本次大会有80余场口头报告，涉及化学计量学方法、仪器、光谱成像、农林业、药物与过程分析等多个方面。以下研究方向吸引了我们的关注：1、化学计量学方法与应用研究化学计量学方法与应用研究在本次会议的报告中占比较高。化学计量学方法种类较多，使用者应该从原理入手学习，分析每种方法的优点和缺点，清楚每种方法的适用条件。此外，还应该加强对每类方法原理的理解和学习，更有利于新方法的开发和已有方法的推广应用。来自南开大学的邵学广教授进行了题为“近红外光谱分析中的化学计量学方法”的报告。介绍了建模流程及相关问题，强调了数据质量、模型评价与验证、模型监控的重要性。着重讲述了建模流程中数据集及质量考察，涉及参考值、光谱、建模样本数量、奇异样本、验证集等五个方面，同时也对近两年的建模竞赛提出了建议；来自华东理工大学的杜一平教授带来了“相关性组分对近红外光谱分析模型的影响”的报告，从样品中浓度相关性的角度讨论近红外模型，当样品中存在与被测组分浓度具有相关性的组分时，模型可以凭借这种相关性提高模型的预测能力；来自温州大学的陈孝敬教授带来了“偏最小二乘的几种改进研究”的报告，提出了偏最小二乘模型泛化算法、结合最小截断二乘思想的偏最小二乘、基于最小无穷范数的偏最小二乘、基于影响函数的偏最小二乘模型等多种改进方法；来自天津工业大学的卞希慧副教授带来了多种群体智能优化算法，并将其应用于各类样品光谱的变量选择；此外，还有多场化学计量学方面的报告，研究内容涉及了预处理方法、变量选择、模型转移和各种定性定量模型的建模方法，对扩展近红外光谱的应用范围和改善模型具有重要作用。2、集成学习策略集成学习策略是本次会议报告内容的亮点之一。来自暨南大学的潘涛教授带来了“近红外光谱模式识别的模型补偿融合方法”的报告，从博弈论思想出发，提出了一种光谱模式识别的模型补偿投票策略，取得明显优于单个模型的判别效果，潘涛教授还分享了应用于血清乳腺癌与正常对照的二分类和饮用水三分类的实例；来自海南大学的云永欢副教授系统地从近红外光谱的基础理论、方法开发到应用研究做了介绍，着重讲述了基于集群分析发展的多种变量选择方法，如区间随机青蛙、迭代保留信息变量、变量组合集群分析等，并开展了对农产品快速分析、罗非鱼新鲜度高光谱成像分析、短视频传感器用于食品检测等应用研究；此外，本次会议也邀请了“创和亿杯光谱建模竞赛”优胜者进行报告，三位报告人分享了各自的建模过程和建模经验，在报告中都不约而同地提到了多模型投票机制在建模中的应用。对于种类之间差异较小的样本，多模型投票机制策略有利于提升模型的预测性能。3、深度学习深度学习是化学计量学领域发展的前沿方向之一。当前，深度学习已广泛用于光谱定量及判别分析的研究中，加深对数据本身的理解更有利于研究者对神经网络进行合理调控。本次会议中有很多与深度学习相关的创新研究。来自温州大学的黄光造老师介绍了自编码器结合近红外光谱检测奶粉掺假的策略，利用单类样本对自编码器建模，并由样品输入自编码器后的重建误差进行聚类，实现了对掺假奶粉的高精度鉴别；桂林理工大学的陈华舟教授带来了“基于Levy飞行的神经网络优化模型应用于鱼粉NIR定量分析”的报告，利用Levy参数对神经网络进行有向调控，以提高定量模型预测精度，并应用于鱼粉饲料的蛋白质含量预测，取得明显优于常规神经网络的定量结果；来自燕山大学的研究生受深度迁移学习启发，发展了基于LSTM及迁移学习的近红外模型转移方法，并将其用于不同批次聚谷氨酸定量模型的转移，证明了迁移学习用于模型转移的有效性。4、水光谱组学水光谱组学是近红外光谱研究领域的新方向，从温控近红外光谱技术的发展到水光谱探针的提出，提升了近红外光谱的研究水平，扩展了近红外光谱的研究范围。近年来，国内越来越多的研究者开始关注水光谱的研究工作。潘涛教授在三分类问题中，构建了多模态测量方法，巧妙地将水光谱组学知识和判别方法联系起来，形成优势互补；来自山东大学和南开大学的两位博士生分别进行了报告：前者介绍了基于近红外水光谱组学的知识，利用支持向量机、遗传算法等分类方法区分了酸降解和酶消化获得的低分子量透明质酸，并分析了核磁共振、二维相关光谱、分子动力学模拟等结果，在原子和分子水平上揭示了两种来源的低分子量透明质酸水化行为差异的机制；后者介绍了利用近红外光谱中的OH伸缩振动一级倍频和HOH弯曲和伸缩振动组合频波段对水进行结构分析，通过小波包变换和连续小波变换增强光谱分辨率，观察到了对应不同氢键结构水的吸收峰。期待在下次会议中看到更多水光谱探针的研究工作。5、近红外仪器及应用本次会议还邀请了四位国际知名学者进行报告。来自韩国汉阳大学的Hoeil Chung教授通过对胆汁的近红外光谱分析来判别胆囊癌，并对测试仪器进行了创新设计，巧妙地对胆汁样本以单液滴形式处理，也实现了全氟化碳捕获的微塑料物质进行定量检测；来自日本名古屋大学的Satoru Tsuchikawa教授介绍了近红外成像在农业和林业的应用，使用CARS进行波长选择从而实现对水果含糖量分布的准确预测，利用PLS模型对菠菜叶子的亚硝酸盐分布进行无损评估，通过成像技术将木材的湿度可视化，并区分了强氢键键合水、弱氢键键合水和自由水；来自因斯布鲁克大学的Christian Wolfgang Huck教授介绍了微小型近红外光谱仪的现状和未来，微型便携式仪器在植物分析、秋收时间的优化、黑松露的质量检测等方面起到重要作用；来自西班牙科尔多瓦大学的Dolores Pérez-Marín教授介绍了近红外光谱技术在农产品过程控制方面的应用，实现了农产品的现场分析、家禽类的活体分析等。近红外光谱分析技术在农林业、食品、药物生产及分析等领域具有重要的应用。王家俊高工带来了“近红外光谱分析技术应用研究与实践20年”的报告，对烟草近红外光谱分析技术应用进行了回顾，介绍了目前的行业标准与应用规范、近红外网络化与数据挖掘应用，并对应用场景与仪器选型、天然样品高质量光谱测量等基本问题给出了建议；来自山东大学的李连副研究员将近红外光谱技术用于制药领域，主要介绍了光谱稳定获取、光谱-物料实时对应、光谱模型建立复杂等难点问题的攻破，使药物在审评认证、药品监管、生产过程质量得到保证。近红外光谱应用方向还有多场报告，分别介绍了近红外光谱在土壤、木材、农作物、食品、中草药以及相关产品分析中的应用，例如柑橘类水果无损鉴别、奶粉掺假检测、鱼产品新鲜度等。理论指导实践，实际应用也将当下的需求反馈于理论方法的研究，研究工作者从需求入手，深入分析了解研究对象的特性，针对这些特性设计了更适用的仪器或测量方法，更好地满足实际的生活生产需要。不仅如此，会议中还有多篇与高光谱成像技术相关的报告，分别介绍了拉曼高光谱用于玉米种子霉变筛查、近红外高光谱用于花生冻伤检测等研究工作。高光谱技术是获取综合信息的高效手段，但高光谱的测量及数据处理技术仍需要进一步发展。除了精彩纷呈的报告，本次会议还颁发了第四届“陆婉珍近红外光谱奖”，徐可欣教授和杨辉华教授获得陆婉珍近红外光谱贡献奖，王家俊教授级高工获得陆婉珍近红外光谱科技奖，兰树明总监、李连博士、李江波博士、云永欢博士和杨敏博士获得陆婉珍近红外光谱青年奖。此外，会议还评选了12位优秀青年报告奖。获奖者的研究工作令我们受益匪浅，值得学习和借鉴。本次会议利用网络平台进行在线直播，整个会议日程安排紧凑有序，为大家带来了别样的享受。参会人员积极性很高，在问答区积极提问，报告人都及时做出回答，并分享了文献、代码及相关资料等，方便大家学习。新方法驱动发展，新应用开启未来！全国第九届近红外光谱学术会议圆满落幕，让我们共同期待下一届近红外光谱会议大家能面对面地交流与学习！

答疑解惑时间：2009年4月3日---4月18日热烈欢迎yuen72先生再次光临仪器论坛进行讲座!　　自2008年以来我们已经举办了10期线上讲座,线上讲座用户参与度越来越高。线上讲座的第一期是从气相色谱开始，而我们的第十一期的线上讲座又回到气相色谱版面。本期讲座我们邀请了GC版面的专家yuen72先生就气相色谱定量方法进行了一期专题讲座。本期讲座共分两章，第一章是针对检测器的响应来进行详细阐述，第二章就对色谱定量方法来进行详细的解剖。　　再次感谢气相色谱版面的专家yuen72先生提供的丰富的讲座，也感谢yuen72先生与大家一起交流心得和经验。yuen72先生，高级工程师，有15年以上石化行业色谱分析经历，拥有安捷伦、岛津等公司多种色谱仪的操作经验，国家一级化工分析竞赛命题专家，从事气相色谱讲授多年，在多本化工分析工教材中主笔色谱部分。　　欢迎大家就气相色谱定量方法方面的问题前来提问，也欢迎高手前来与yuen72先生交流切磋～　　参与本期活动的地址：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090403/1819316/ 　　相关地址：　　论坛线上活动导览：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081203/1618059/

近日，浙江省生态环境监测中心组织在杭州监测现场开展了《固定污染源废气 氨、氯化氢的测定 傅里叶红外吸收法》方法验证工作。谱育科技EXPEC 1680 便携式傅里叶红外光谱仪 受邀参与了该国家环境标准方法的验证实验。测试期间，谱育科技严格按照《环境监测分析方法标准技术导则》的有关规定，开展方法检出限、精密度、准确度、正确度验证，为进一步完善国家环境保护标准体系提供有力的技术、数据和服务支持。 标准验证过程中测试现场 标准参与单位 本次标准编制受中国环境监测总站委托，由浙江省生态环境监测中心承担主导；谱育科技子公司谱育检测、上海市生态环境监测中心、福建省生态环境监测中心、山东省生态环境监测中心、绍兴市生态环境监测中心、台州市生态环境监测中心6家单位共同完成方法验证工作。 标准定制意义 此标准主要适用于固定污染源废气污染物氨和氯化氢的现场快速测定，有助于提高固定污染源废气污染物氨 和 氯化氢现场测定的准确性和时效性，为环境管理部门监管执法提供及时、有效的技术支撑，增强环境管理部门监管效能。截至今日，EXPEC 1680 凭借其优异的性能已多次参与浙江、上海、重庆等省市国家标准与地方标准的制定与验证工作，为国家标准的制定与验证工作提供了相关的实验数据与参考意见。EXPEC 1680 便携式傅里叶红外光谱仪仪器无需进行样品前处理、不受水汽干扰，可直接进行烟气中SO2、CO、CO2、NO、NO2、HCl等因子的测定，全程高温伴热，尽可能还原烟气中真实的物质浓度。该产品的自主创新和成功研制，有效填补了国内该领域的空白。自仪器投入市场以来，成熟的技术和应用获得业界用户好评，目前已广泛应用于燃煤燃气电厂、垃圾焚烧厂、钢铁厂、快速应急监测等多个领域，为环境管理部门监管执法提供及时、有效的技术支撑。高可靠拥有更宽的温度、湿度的适用范围，IP53的防护等级，保证户外现场的正常使用；高集成➢可配置吹扫气瓶，可自动吹扫，无需人为干预；➢内置采样系统，实现自动控温、远程控制、连锁保护；➢自带北斗+GPS双定位系统，自动记录数据采集点信息，数据可追溯；高交互可视化触摸系统，仪器状态清晰，配有WIFI模块，实现远距离的无线通讯能力；多组分可实现多组分同时分析，快速扫描得到全谱吸收光谱图，同时定性、定量分析无机/有机气体。* 部分内容素材来源于浙江省环境监测中心往期精选谱育科技助力淮安市突发环境事件应急监测演练及培训活动

PM2.5，又称大气细颗粒物，是对空气中直径小于或等于2.5 微米的固体颗粒物的总称。PM2.5 颗粒的直径只有头发的1/10，可被吸入人体后会直接进入肺部，并通过气血交换进入血管。PM2.5 颗粒物具有较强的吸附作用，其中含有多种有毒有害的化学成分，成分复杂，因此，PM2.5颗粒物会对大气环境造成不良影响，并危及人体健康。 PM2.5 空气细颗粒物基质复杂，所含有的化合物种类繁多，采用常规的GCMS来分析，容易导致色谱峰重叠，部分化合物不能准确定性定量。全二维气相色谱(GC× GC)，是将两根色谱柱以串联的方式结合成二维气相色谱，第一根柱分离后的组分，经调制器聚焦后以脉冲方式进入第二柱中进行分离。与一维GC相比，GC× GC具有分辨率高、峰容量大、灵敏度高、分析速度快、族分离效应和瓦片效应等优点，因而该方法在复杂体系的分析方面具有其它方法无法比拟的优势。 本检测方案采用岛津全二维气相色谱质谱联用法(GC× GC-qMS)对PM2.5 颗粒物的有机污染物进行了定性分析。结果表明，全二维气相色谱能够将一维重叠的烷烃、烯烃和多环芳烃类化合物在二维分离，结合岛津GCMS-QP2010 Ultra 四极杆气质联用仪的ASSP高速扫描技术，能够提供准确的定性分析结果。与传统一维GC相比，GC× GC‐qMS是分离复杂混合物和分析复杂基体中的目标化合物的有效手段。PM2.5 颗粒物的三维色谱图 了解详情请点击&ldquo GC× GC-qMS 法定性分析PM2.5 空气细颗粒物中有机物&rdquo 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站http://www.shimadzu.com.cn/an/。

南开大学化学学院 段潮舒 韩丽 刘煦阳（导师：邵学广）2022年11月28-30日，第八届亚洲近红外光谱会议（ANS2022）以网络会议形式召开。来自6个国家的约70位代表参加了此次大会，中国有9位代表出席。韩国汉阳大学的Hoeil Chung教授在开幕式上致辞，对所有参会的老师、同学和厂商代表表示热烈欢迎。本次会议有大会邀请报告（plenary lecture）2场，主题报告（keynote presentation）和口头报告（oral presentation）34场，墙报（poster）29篇。其中，口头报告分为4个会议单元（session），主题分别是：“农业食品材料”、“高光谱成像”、“基础科学与化学计量学”和“先进技术和药物应用”。本次会议内容丰富，从多角度展现了近红外光谱技术的最新研究和应用进展，以下从四个方面加以概述。1、化学计量学方法与应用研究化学计量学方法是历届近红外光谱会议的重要主题，本次会议安排了一场大会邀请报告，题为“Key aspects to increase the robustness of NIRs prediction models”。报告者强调了数据质量对建模的重要性，介绍了稳健模型建立的四大关键部分，分别是校正集的选择、参考值的质量、光谱数据的质量、预测模型的开发和评估（预处理方法、回归方法等）。在实际应用中，由于近红外光谱预测模型是动态的，应该定期对模型进行监控和更新；来自南开大学的邵学广教授进行了题为“Chemometric studies for analyzing temperature-dependent near-infrared spectra”的报告。报告着重讲述了利用温控近红外光谱技术结合化学计量学方法，可通过提取随温度变化的水光谱信息，从而理解水结构的复杂性以及将水作为探针可以探测溶液或生物体系中分子的定量信息和结构变化；来自日本国家农业和食品研究院的Akifumi Ikehata教授带来了题为“Extended molar absorption coefficients of confined water in reverse micelles”的报告，提出了基于浓度的扩展摩尔吸收系数分析方法，当水与表面活性剂的分子比超过一定值时，可以准确检测到反胶束中核心水的存在，有利于更好地理解限域环境中的分子行为。深度学习是化学计量学领域发展的前沿方向之一，本次会议中也有与深度学习相关的研究。来自新加坡南洋理工大学的Ying Zhu教授带来了题为“Chemometrics and deep learning models for classification of spectroscopic data with application to detection of colon polyps”的报告，介绍了基于CNN的预测模型可用于区分癌前腺瘤状息肉和增生性息肉，优于PCDA和PLSDA模型；来自韩国江原大学的Nam-Wook Kim介绍了利用可见-近红外高光谱成像技术，基于卷积神经网络（CNN）模型预测紫玉米的花青素含量，与高效液相色谱测定结果相比，深度学习模型的预测准确度可以达到93%，有利于后续智能育种技术的应用；同样来自韩国江原大学的Hong-Gu Lee利用3D-卷积神经网络进行蜂螨分类。此外，还有多场化学计量学方面的报告，研究内容涉及了各种定性定量模型的建模方法，对扩展近红外光谱的应用范围和改善模型具有重要作用。总结以上的报告，我们深切体会到：化学计量学方法种类较多，使用者应该从原理入手学习，加强对每类方法原理的理解和学习，更有利于新方法的开发和已有方法的推广应用。2、高光谱成像技术作为近红外光谱技术的发展前沿，高光谱成像技术的发展和应用越来越引起大家的关注。本次会议安排了一场题为“Spectral imaging technologies for agricultural applications” 的大会邀请报告。报告者着重介绍了高光谱成像的原理和仪器技术的发展，以及在苹果损伤、在线家禽检测、蔬菜全表面新鲜度检测等领域的应用；来自韩国忠南大学的Byoung-Kwan Cho教授带来了“Application of hyperspectral imaging for quality measurement of agricultural materials”的报告。报告首先强调了农产品质量控制对于整个农业生产行业的重要性，并介绍了高光谱成像技术在水果瘀伤检测、压力植物监测、种子活力分选和食品掺假检测等农产品质量控制中的应用，最后提出高光谱成像技术作为农产品质量控制的新兴手段，具有快速、准确、无创的检测特点，并有望代替传统检测方法；来自泰国朱拉隆功大学的Sureerat Makmuang报告了其通过改进的自组织图和近红外高光谱成像识别杂草稻的工作，首次对栽培稻种子中的杂草稻进行原位高光谱成像，并通过监督自组织图分类，达到了88%以上的分类准确率。通过以上报告，我们发现，本次会议与高光谱成像技术相关的研究多集中于食品、农产品的质量控制等，极大地拓展了近红外光谱的应用。不过，大家也认识到，虽然高光谱技术是获取综合信息的高效手段，但高光谱的测量及数据处理技术仍需要进一步发展。3、先进技术与药物应用先进技术和药物应用也是本次会议的重要主题。来自泰国农业大学的Sirinad Noypitak教授带来了“A portable moisture content meter using near infrared spectroscopy with real-time data report on a smartphone”的报告。该报告介绍了一种基于近红外光谱技术的新型便携式水分测定仪，在测量的时候可以在智能手机上显示实时数据报告。通过应用程序控制近红外光谱仪，在智能手机上实时采集、显示和处理光谱数据，非常适合在锯木工厂中的实际应用；来自韩国汉阳大学的Eunjin Jang介绍了用近红外透射光谱检测不同病变的胆汁，通过主成分聚类分析可以准确识别出患有胆囊癌的胆汁样品。这些研究大大拓展了近红外光谱技术在疾病诊断、制药方面的应用，未来可逐步实现准确控制药物中的有效成分含量、精准医疗等。4、农业食品材料农业、食品和材料一直是近红外光谱技术的重要应用领域。来自印度贾达普大学的Rajib Bandyoypadhyay教授带来题为“Estimation of total alkaloids in Cinchona bark using a developed portable NIR”的报告，该报告使用便携式近红外光谱仪测定金鸡纳树皮中总生物碱（一种抗疟疾药物）含量，对近红外光谱进行PLS回归分析，与重量法评估的结果相比，达到了很好的预测结果。不仅如此，该研究还开发了包含图形用户界面和校正程序的软件，通过对软件进行适当的修改，便携式光谱仪还可用于植物及其产品中的其他标记分子的含量测定；来自尼泊尔特里布文大学的Milka Nakarmi介绍了近红外光谱检测鸡肉中的微生物菌落的应用，该研究以标准平板计数法检测细菌的污染情况作为参考，对885-1680 nm范围的光谱建立的模型对大肠菌群预测效果最好，这为近红外光谱技术用于提取微生物信息发展了新的应用。在本次会议中，很多研究工作集中在农产品和食品质量评估，实用性的特点较为突出。理论指导实践，实际应用也将当下的需求反馈于理论方法的研究，与此同时研究工作者从需求入手，深入分析了解研究对象的特性，针对这些特性设计了更适用的仪器或测量方法，更好地满足实际的生活生产需要。本次会议利用网络平台进行在线直播，整个会议日程安排紧凑有序。全世界各地参会者通过网络平台交流与学习，无论在学校、在家、还是在公司，都可以聆听专家们的报告，而且还可以在问答区进行发言和提问。除了精彩纷呈的报告，本次会议还采用线上墙报的形式，参会人员采用录制音频配合图像的形式为大家展示墙报，以直观的图像和图表展示主要内容，再配以简洁明了的讲解说明，让大家快速了解研究内容。此外，线上墙报不受展示时间的限制，大家可以在网上多次观看。特别值得一提的是，会议中，数位中国代表给我们带来了精彩的报告，但中国参会代表还是较少，期待更多的国内学者今后为大家带来精彩的报告，继续扩大中国在国际会议的影响力。第八届亚洲近红外光谱会议圆满落幕，探知建模新方法，洞悉成像新世界！下一届亚洲近红外光谱会议将在印度加尔各答举办，让我们共同期待能与大家面对面地交流学习！

近红外光谱行业专家、学者、研究生及相关单位　　近些年，近红外光谱技术在我国得到了快速发展，其中化学计量学方法的深入研究和应用功不可没。分析模型是近红外光谱分析技术的核心之一，为了共同提升我国本领域人员的建模水平，中国仪器仪表学会近红外光谱分会举办首届“创和亿杯全国近红外光谱数据建模竞赛”，现将有关事宜通知如下：　　(1)本竞赛提供一套近红外光谱数据，来源于实际应用场景，校正集光谱阵(1200×351)由1200个固体样本的漫反射光谱构成(文件名Xtrain.txt)，校正集浓度阵(1200×1)由对应1200个固体样本的某一成分含量构成(文件名Ytrain.txt)，预测集光谱阵(200×351)由200个固体样本的漫反射光谱构成(文件名Xtest.txt)。上述三个文件包含在本通知附件的压缩文件“竞赛数据.rar”。　　(2)任何人均可参赛，每位参赛人员仅限提交一套预测结果。　　(3)根据参赛者提交预测结果的准确性，本竞赛将评选出一等奖1名，二等奖2名，三等奖5名，优秀奖10名。颁发电子版获奖证书和奖金，其中一等奖奖金2000元，二等奖奖金1500元，三等奖奖金1000元，优秀奖只颁发获奖证书。　　(4)本竞赛采用以下两个参数评价预测结果的准确性：　　(5)请参赛者于2021年4月1日前将完成的“参赛附表”，发送至邮箱：cxlyuli@sina.com，若有疑问请微信联系13501215398(微信号)。　　(6)请参赛者认真填写“参赛附表”的个人信息，本竞赛不对外公开参赛人员的任何信息。　　(7)本竞赛将在2021年4月5日前向参赛者公布预测集的浓度真值，2021年4月15日前公布获奖名单。　　(8)本竞赛不收取任何费用。　　(9)本套近红外光谱数据版权归属中国仪器仪表学会近红外光谱分会，任何个人或单位不得将其用于商业或其他用途。　　中国仪器仪表学会近红外光谱分会　　2021年2月26日　　附件：　　关于开展2021年度“创和亿杯全国近红外光谱数据建模竞赛”的通知.pdf　　参赛附表.docx　　竞赛数据.rar参赛附表　　一、参赛人员基本信息姓 名性 别年 龄专 业学 历职务/职称国 籍移动电话E-mail工作单位　　二、采用的建模方法(请尽可能详细说明采用的方法)建模过程的描述（不限字数，可附图表）光谱预处理方法及其参数浓度值预处理方法光谱变量筛选方法定量校正方法其他需要说明的方法　　三、预测集样本的预测结果预测集样本序号预测值123456789101112131415161718192021222324252627282930313233343536373839404142434445464748495051525354555657585960616263646566676869707172737475767778798081828384858687888990919293949596979899100101102103104105106107108109110111112113114115116117118119120121122123124125126127128129130131132133134135136137138139140141142143144145146147148149150151152153154155156157158159160161162163164165166167168169170171172173174175176177178179180181182183184185186187188189190191192193194195196197198199200

近日，中科院大连化学物理研究所王方军博士、邹汉法研究员等人在高通量多重蛋白质组定量分析方法研究方面取得新进展，发展了一级质谱(MS1)谱图中六种不同蛋白质样品同时规模化定量分析的同位素标记方法，并将该方法应用于细胞蛋白质合成-降解周转更新分析，分析通量是常规同位素标记方法的三倍，研究成果发表在自然出版社新创立的综合性刊物《科学报告》(Scientific Reports, 2013, 3, 1827. doi: 10.1038/srep01827)上。　　基于一级质谱(MS1)的蛋白质组学定量分析由于定量精度高，是现今蛋白质组学定量分析中应用最为广泛的分析技术。由于同位素标记的限制，现有的方法最多可以在一次液相色谱-质谱联用分析中定量三种不同的蛋白质样品，极大限制了蛋白质组学定量分析的通量。王方军博士、邹汉法研究员等人将体内氨基酸同位素标记方法与体外二甲基化同位素标记方法进行有机组合，实现了六种不同蛋白质样品的差异标记并在单次实验中实现了相对定量分析。该六重同位素标记策略还可以应用于细胞中蛋白质的合成及降解速率的高通量分析，成功测定了HeLa细胞中1365个蛋白质的合成-降解周转更新时间。此外，该工作中使用的基于MS1六重蛋白质组学定量及蛋白质周转分析软件系统也由我所自主开发，是国际上首个可以同时定量六个不同蛋白质样品的软件系统。Quant-ArMone 六重蛋白质组学定量及蛋白质周转分析软件示意图HeLa细胞内蛋白质降解动态拟合曲线示例

近期，老牌期刊 Sensors and Actuators A: Physical 刊载了C. Ranacher等人题为Mid-infrared absorption gas sensing using a silicon strip waveguide的文章。此研究工作的目的是发展一种能够与当代硅基电子器件方便集成的新型气体探测器，探测器的核心部分是条状硅基光波导，工作的机理是基于条状硅基波导在中红外波段的倏逝场传播特性会受到波导周围气氛的变化而发生改变这一现象。C. Ranacher等人通过有限元模拟以及时域有限差分方法，设计了合理的器件结构，并通过一系列微加工工艺获得了原型器件，后从实验上验证了这种基于条状硅基光波导的器件可以探测到浓度低至5000 ppm的二氧化碳气体，在气体探测方面具有高的可行性（如图1、图2）。 图1：硅基条型光波导结构示意图图2：气体测试平台示意图参考文章：Mid-infrared absorption gas sensing using a silicon strip waveguide值得指出的是，对于光波导来说，结构表面的粗糙程度对结构的固有损耗有大的影响，常需要结构的表面足够光滑。传统的SEM观测模式下，研究者们可以获取样品形貌的图像信息，但很难对图像信息进行量化，也就无法定量对比不同样品的粗糙度或定量分析粗糙度对器件特性的影响。本文当中，为了能够准确、快捷、方便、定量化地对光波导探测器不同部分的粗糙度进行表征，C. Ranacher等人联系到了维也纳技术大学，利用该校电镜中心拥有的扫描电镜专用原位AFM探测系统AFSEM™ （注：奥地利GETec Microscopy公司将扫描电镜专用原位AFM探测系统命名为AFSEM，并已注册专用商标AFSEM™ ），在SEM中选取了感兴趣的样品部分并进行了原位AFM形貌轮廓定量化表征，相应的结果如图3所示，其中硅表面和氮化硅表面的粗糙度均方根分别为1.26 nm和1.17 nm。有了明确的量化结果，对于不同工艺结果的对比也就有了量化的依据，从而可以作为参考，优化工艺；另一方面，对于考量由粗糙度引起的波导固有损耗问题，也有了量化的分析依据。图3：(a) Taper结构的SEM形貌图像；(b) Launchpad表面的衍射光栅结构的SEM形貌图像；(c) 原位AFM表征结果：左下图为氮化硅层的表面轮廓图像，右上图为硅基条状结构的表面轮廓图像；(d) 衍射光栅的AFM轮廓表征结果通过传统的光学显微镜、电子显微镜，研究者们可以直观地获取样品的形貌图像信息。不过，随着对样品形貌信息的定量化表征需求及三维微纳结构轮廓信息表征的需求增多，能够与传统显微手段兼容并进行原位定量化轮廓形貌表征的设备就显得愈发重要。另一方面，随着聚焦电子束（FEB，focused electron beam）、聚焦离子束（FIB，focused ion beam）技术的发展，对样品进行微区定域加工的各类工艺被越来越广泛地应用于微纳米技术领域的相关研究当中。通常，在FIB系统当中能够获得的样品微区物性信息非常有限，如果要对工艺处理之后的样品进行微区定量化的形貌表征以及力学、电学、磁学特性分析，往往需要将样品转移至其他的物性分析系统或者表征平台。然而，不少材料对空气中的氧气或水分十分敏感，往往短时间暴露在大气环境中，就会使样品的表面特性发生变化，从而无法获得样品经过FIB系统处理后的原位信息。此外，有不少学科，需要利用FIB对样品进行逐层减薄并配合AFM进行逐层的物性定量分析，在这种情况下需要反复地将样品放入FIB腔体或从FIB腔体中去除，而且还需要对微区进行定标处理，非常麻烦，并且同样存在样品转移过程当中在大气环境中的沾污及氧化问题。有鉴于此，一种能够与SEM或FIB系统快速集成、并实现AFM原位观测的模块，就显得非常有必要。GETec Microscopy公司致力于研发集成于SEM、FIB系统的原位AFM探测系统，已有超过十年的时间，并于2015年正式推出了扫描电镜专用原位AFM探测系统AFSEM™ 。AFSEM™ 基于自感应悬臂梁技术，因此不需要额外的激光器及四象限探测器，即可实现AFM的功能，从而能够方便地与市场上的各类光学显微镜、SEM、FIB设备集成，在各种狭小腔体中进行原位的AFM轮廓测试（图4、图5）。另一方面，通过选择悬臂梁的不同功能型针（图6、图7），还可以在SEM腔体中，原位对微纳结构进行磁学、力学、电学特性观测，大程度地满足研究者们对各类样品微区特性的表征需求。对于联用系统，相信很多使用者都有过不同系统安装、调试、匹配过程繁琐的经历，或是联用效果差强人意的经历。不过，对于AFSEMTM系统，您完全不必有此方面的顾虑，通过文章下方的视频，您可以看到AFSEM™ 安装到SEM系统的过程十分简单，并且可以快速的找到感兴趣的样品区域并进行AFM的成像。图4：(左)自感应悬臂梁工作示意图；（右）AFSEMTM与SEM集成实图情况 图5：AFSEMTM在SEM中原位获取骨骼组织的定量化形貌信息 图6：自感应悬臂梁与功能型针（1） 图7：自感应悬臂梁与功能型针（2）目前Quantum Design中国子公司已将GETec扫描电镜专用原位AFM探测系统AFSEM™ 引进中国市场。AFSEM技术与SEM技术的结合，使得人们对微观和纳米新探索新发现成为可能。

市场监管总局关于2021年度法定计量检定机构专项监督检查情况的通告2021年7月至10月，市场监管总局以“双随机”的方式，组织完成法定计量检定机构专项监督检查。现将有关情况通告如下：一、基本情况本次检查涵盖法定计量检定机构制度建设、能力建设、行为规范、数据证书等四项内容，并对受检机构证书（报告）签发人进行笔试考查。重点检查是否存在超授权范围开展检定和型式评价，以及停征强检/型式评价收费执行情况等。本次检查的法定计量检定机构共15家，其中省级以上计量技术机构1家，国家计量器具型式评价实验室2家，国家专业计量站12家。检查合格的机构8家，需整改的机构7家。现场随机抽查215份受检机构存档证书（报告）及相应原始记录，未发现伪造数据、伪造盗用倒卖计量检定印（证）等情况，未发现违反计量检定规程、使用未经考核合格或超过有效期的计量标准开展检定等违法违规行为。随机考查66名证书（报告）签发人，笔试成绩均合格。二、发现的主要问题（一）管理制度和质量体系文件不够完善　 个别受检机构超授权范围开展非强制检定或校准，擅自提高非强制检定收费。计量印章使用管理制度，计量标准、现场检校管理程序需进一步修改完善。少数受检机构的质量手册中质量方针、质量目标不符合质量提升要求。文件控制、证书有效性确认、检测过程等影响检测质量的风险评估与分析能力有待加强。内部审核、管理评审等重要质量活动的规范性和有效性有待提高。对于复杂、新型仪器的校准未制定作业指导书。合同评审把关不够严格，合同中未明确计量检校服务所依据的技术文件。　 （二）对计量标准器的管理与维护存在缺陷　 部分机构对计量标准器溯源以及计量标准文件集的维护不及时。计量标准设备存在不符合技术方法要求、未有效溯源、溯源证书未确认、未履行标准器或配套设备变更手续、未办理封存、社会公用计量标准证书过期等问题。计量标准文件集存在履历书缺失、未更新、版本不一致，相关人员资质文件更新不及时等问题。　 （三）原始记录及证书/报告不规范 部分受检机构原始记录不完整、测量参量不明确、标准器信息不完整、计量符号使用不规范、涂改或杠改不签名，缺少试验地点、环境记录和人员签字等信息。检定证书与原始记录信息不一致。个别受检机构修正因子引用错误、型式评价报告数据录入有误。　 （四）发展动力和服务意识欠缺　 计量器具强制检定和型式评价收费停征政策实施以来，财政保障经费不到位，资金缺口越来越大，直接导致部分受检机构承担法制计量工作态度不积极，人员工作积极性和主动性下降，不利于长期持续发展。部分机构的挂靠单位、主管部门对计量工作的重视程度不够、经费保障不足，个别机构缺乏长远发展规划，制约了计量技术能力及科技创新能力的发展。部分机构收集用户意见流于形式，对服务对象的满意度调查不够重视，存在检定排队时间过长的现象。　 三、处理结果　 责令需整改的机构限时改正。目前，需整改机构均已完成整改，经验证满足整改要求，复核通过。　 附件：1. 受检机构名单2. 整改情况

上海光谱联合广东省分析测试协会、中国广州分析测试中心 共同举办《样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会》 由中国广东分析测试协会、中国广州分析测试中心，上海光谱仪器有限公司联合举办的样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会于2008年11月28日在中国科学院广州分院学术报告厅顺利举行，中国广州分析测试中心李忠军处长受广东省分析测试协会、中国广州分析测试中心的委托，主持了本次交流会。 来自广东省100多个科研院所、质检、商检、卫生、农业、高校、企事业的230多位专家、学者、工程师和用户代表也参加了本次交流会。由上海光谱仪器有限公司多位产品经理和技术支持组成的团队为本次交流会提供了全面的服务和支持。 （来自各个领域的分析测试工作者踊跃参加此次交流会） 在现代分析测试技术中，样品前处理已经成为制约分析速度、分析质量和分析成本的重要因素。在多种萃取新技术中，快速溶剂萃取技术具有有机溶剂用量少、萃取速度快、回收率高等突出优点。但是，由于进口产品价格较高，制约了这一技术的推广与普及。 上海光谱仪器有限公司此次推出的SP-100QSE型快速溶剂萃取仪，是国家十五重大科技攻关项目，产品性价比远远优于进口产品。同时，广州分析测试中心和上海光谱应用研发中心的应用技术人员针对国内市场需求，开发了许多应用方法，为产品的推广与普及做了大量的基础工作。（广州分析测试中心和上海光谱仪器有限公司的工程师介绍前处理技术） 交流会上，以“样品前处理技术及痕量金属定量分析方法”为主题，做了多场专题讲座。中国广州分析测试中心工程师杨运云先生、上海光谱仪器有限公司应用工程师安强先生、中国广州分析测试中心工程师王畅女士及上海光谱仪器有限公司应用工程师王伟女士，分别做了主题为《固体样品前处理技术简介及加速溶剂萃取的原理和应用》、《SP-QSE系列快速溶剂萃取仪高温高压全自动样品前处理系统》、《原子吸收光谱法分析原理和分析技巧》及《原子吸收分光光度计结构、功能、使用、维护简介》的专题报告。专题报告对上海光谱仪器有限公司的“SP-QSE100快速溶剂萃取仪”的原理、应用方法、与国际上同类产品的比较等方面进行了学术上的分析，列举了大量的应用实验数据报告，提出了广泛的使用前景，引起了与会专家、学者、应用工程师和经销商的兴趣，上海光谱仪器有限公司的产品经理还一一解答了与会者的提问，许多参会者纷纷表达了求购、合作经营的愿望。 （上海光谱仪器有限公司研发生产的“SP-QSE100快速溶剂萃取仪”是目前国内唯一投产的商品化“快速溶剂萃取”设备，与国际同类产品相比，具有安全可靠、操作简便、物美价优等特点） 上海光谱仪器有限公司还在本次会议上，展示了获得2008BCEIA金奖的“SP-3800系列原子吸收分光光度计”，详尽的向参会者介绍了该产品的创新思想、技术特征、应用特点，许多代表踊跃索要产品样本和应用手册，表达了对国产分析仪器的尊重和支持。（上海光谱仪器有限公司技术支持人员在解答与会者的提问。） 此次交流会获得了广大分析工作着的积极响应，与会人数超过250人，无论是交流会规模，用户的反响的热烈程度、都是类似交流会少见的。此次交流会的成功举办，使上海光谱仪器有限公司更加坚定了“通过产、学、研、用合作，发展国产分析仪器”的信心，公司还将在近期通过与北京、上海、四川等地专业机构的合作，分别举办类似的技术交流会，使更多的用户了解发展中的国产优质分析仪器，支持中国分析仪器产业。 在提倡高效、节能、安全、环保的今天，上海光谱仪器有限公司积极响应市场需求、努力提升自身价值，踊跃参与国产仪器开发，本着“诚实诚信、用户第一”的原则，提供最优质的产品、最优秀的服务，为国产仪器事业做出自己的贡献。（撰稿：上海光谱市场部朱颖奇）

6月25日，安捷伦科技公司和Anderson Forschung Group LLC (AFG)表示，将合作开发多肽定量分析方法，旨在加快蛋白质生物标志物的开发和验证速度。　　在合作中，AFG将利用其稳定同位素标准和用抗肽抗体提取(SISCAPA)技术，与安捷伦的1200系列HPLC-芯片和6400系列三重串联四极杆质谱仪(MS)相结合。用这种组合开发测定复杂样品(如，血浆)酶解产物中多种多肽含量的方法。其成果将使双方受益，财务细节尚未披露。AFG首席执行官Leigh Anderson表示：候选生物标志物的SISCAPA分析可以大大受益于安捷伦平台的重现性和灵敏度，我们期待着对这一组合进行优化。　　据了解，Agilent 1200系列HPLC-Chip/MS系统是一个在聚合物芯片上集成了液相色谱柱、连接毛细管和纳流喷雾喷射器的微流控平台，即使样品载入量很小，也可以提供无与伦比的色谱性能。信用卡大小的装置插入安捷伦的HPLC-Chip Cube中，与质谱连接。芯片载入、溶剂和样品输送、液流的高压切换，以及在质谱离子源中芯片的定位，全部实现了自动化。 Agilent 6400系列三重串联四极杆LC/MS系统可以在宽质量范围提供飞克级灵敏度。该仪器以其对复杂基质中痕量有机化合物的可靠定量而享有盛誉，包括，测定药物代谢物、食品中农药残留和地下水中的污染物等。SISCAPA方法是利用抗体包被的磁珠和一个旋转的磁珠捕集装置，捕获目标多肽，然后用纳流LC-MS/MS系统进行测定。目的是对样品酶解液中极少量多肽的量进行测定，创建一种对高级诊断有潜在用途的研究工具。　　安捷伦科技有限公司是分析仪器系统的领导供应商，其产品正在化学、环保、食品、医药和生命科学领域中广泛使用。安捷伦具有世界最先进的化学分析仪器，丰富的法规适应性和专业技术经验，以及优良的支持服务系统，这些都能够帮助您的实验室超前应对分析的挑战。

雾霾天气的无疑给人类健康和生活带来很大的影响，大气中污染物的数量及其对人类健康的影响正成为全球所关注的问题。大气中的污染物主要来源于悬浮于大气中的颗粒物(PM)，固体和液体小微粒。国际癌症研究机构(IARC)和世界卫生组织(WHO)把空气中的微粒指定为1号致癌物质。由于微粒的吸入，它们有可能导致人类健康问题。微粒越小就越容易进入人的呼吸系统。根据颗粒物的粒径大小可以将它分为不同的种类，比如PM10(粒径小于10μm的颗粒)和PM2.5(粒径小于2.5μm的颗粒)。PM2.5是受人们特别关注的并且一直是许多健康研究的主题，这些健康研究一般与呼吸道疾病和肺癌的增长有关联。PM2.5主要来源于工业燃烧、道路运输(燃料排放物)，化石燃料燃烧和小规模的垃圾焚烧。同时也有自然来源，比如火山爆发和海洋飞沫。红外显微成像系统结合了红外对成分的定性定量和成像技术直观测试结果的优势，可以对收集在聚碳酸酯过滤器上的颗粒分布和成分进行剖析。红外成像实验所得到的数据不仅能够定性(颗粒物的组成分析)，而且还能够通过校正给出现有组分的定量信息。红外成像测量仅仅需要5分钟，然而离子色谱需要溶剂萃取颗粒物，分析一个样品需要大约20-25分钟。点击下载应用文章

我的学习我做主，术业有专攻，3月我只学对的。会议名称：Agilent5100 ICP-OES 汽油样品多种元素直接分析测量会议时间：2015-03-10 14:00 讲师：欧阳昆会议介绍：随着汽油需求量的逐步加大，我国对于汽油质量的要求越来越高，从国三升级到国四再升级到国五，汽油中对于硫含量、蒸汽压、烯烃含量等指标的检测与要求愈加严格，汽油中多种无机元素的检测，也日益紧迫和突出。其中硅含量的监测和标准却始终游离在标准之外，且我国国家标准与石油化工行业标准中均无汽油中硅含量的测定方法。然而，在汽油的实际使用中，硅等多种无机元素的含量多少对于汽车的行驶与养护有着很关键的影响。本方法建立了以Agilent 5100 ICP-OES同步双向观测等离子体发射光谱仪，汽油直接进样，分析多种无机元素。方法方便快速、可靠，适用于对汽油品质的快速筛查和精确定量分析。参会报名：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1349

近日，通过地质大调查研究，我国建立了一批创新性的地质实验测试新技术、新方法，并与国际同步发展。　　在无机测试分析技术方面，针对我国地质大调查的需求，建立了以X射线荧光光谱仪、等离子体原子发射光谱仪、等离子体质谱仪等大型现代分析仪器为主，辅之以其他经典分析技术的多元素的分析系统方案。重点解决了化探分析要求的76个元素中的一些难分析元素的快速定量分析难题，其中部分方法填补了国内同类标准空白，极大地提高了整体分析技术水平。　　在有机测试分析技术方面，开展了多目标地质调查中主要有机物、地下水重要有机污染物、能源有机地球化学实验测试等方面的技术方法研究，形成了一套相对快速、经济的地质样品中有机污染物分析方法。分析了 25种挥发性卤代烃、苯系物、11项有机氯农药和1种多环芳烃共计37项优先控制有机污染物。在此基础上，建立了全国地下水污染调查必测37项有机组分的测试方法并在行业内推广应用。　　在同位素分析测试技术方面，引进了我国第一台高灵敏度高分辨率离子探针质谱仪并开发了相应的测试技术，在前寒武纪地质研究方面取得了许多世界一流的研究成果。建成了我国第一家硅同位素分析实验室，技术研究及应用研究在国际上均处于领先地位。建成了我国第一家La-Ce法定年实验室、磷灰石(U-Th)/He同位素定年实验室和国内首家Mg同位素测定实验室。首次在国内建立了硝酸盐的氮氧同位素和氧同位素非质量效应分析方法、微区原位硼同位素分析方法、铜锌同位素分析方法，为直接利用成矿元素的同位素示踪成矿物质来源提供了有力支撑。率先在国内开展激光氩-氩法测年技术研究，将我国的氩-氩同位素年代学研究带入微区领域。　　在现场分析新技术新方法方面，通过大陆科学钻探工程的开展，有力带动了现场分析技术的发展，特别是科学钻探现场流体分析技术达到国际水平。“多功能车载野外实验分析装备” 面向西部偏远覆盖区的矿产勘查，集浅钻取样、制样和现场分析于一体，已取得良好的应用效果。　　在地质分析仪器研制方面，便携式X—射线荧光光谱分析仪和便携式近红外矿物分析仪研制成功、X—射线荧光光谱分析仪在大洋科考船上的现场分析居国际先进行列。其他已成功研制的仪器有便携式光导比色计、紫外/可见分光光度计等十几种仪器。其中，有些已批量生产并形成系列化。　　在标准物质研制方面，研制了碳酸盐岩石成分分析标准物质、系列金属矿石成分分析标准物质等160余种国家标准物质。目前还在进行多金属矿石、石英岩化学成分、矽线石、南极海洋沉积物等多种标准物质的研制工作。　　在实验室质量监控和管理方面，研发了实验室信息管理系统(LIMS)和实验测试质量控制方法，开始在全国地质实验室推广。

【网络会议】：生物大分子液质定量分析方法开发【讲座时间】：2015年07月09日 14:00【主讲人】：宋玉玲宋玉玲女士于岛津企业管理（中国）有限公司上海分析中心，担当液质应用工程师，在液质技术相关的生物分析及大分子分析方面具有丰富的经验，多年从事复杂生物基质中多肽类药物分析方法开发、蛋白定量方法建立等工作。【会议介绍】 在复杂生物体系中蛋白药物定量研究的手段中，与传统的ELISA方法相比，利用LC-MS/MS对抗体药物进行定量分析的方法具有更好选择性，并且能够实现代谢产物的同时分析，为抗体药物的药代动力学分析提供了一种有效的研究手段。 对于复杂生物样本中的痕量蛋白检测，简化方法开发过程、提高分析灵敏度、获得好的重现性是普遍关注的热点，在此介绍岛津最新开发的蛋白定量技术，以蛋白定量方法开发过程、蛋白定向酶解技术、氧鎓离子技术在糖蛋白分析中的应用等展开介绍。--------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间：2015年07月09日 13:304、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/meetingInsidePage/15065、报名及参会咨询：QQ群&mdash 379196738

近日，中国科学院合肥物质科学研究院健康与医学技术研究所研究员杨良保团队、王宏志团队，与中科院合肥肿瘤医院药学中心合作，在抗肿瘤药物血药浓度的定量检测方面取得进展。科研团队利用收缩组装的液态3D热点矩阵作为微反应器，建立了高稳定、高灵敏的表面增强拉曼光谱（SERS）定量检测血药浓度新方法。相关研究成果发表在Analytical Chemistry上。　　表面增强拉曼光谱（SERS）是一种分子光谱，具有快速、高灵敏和指纹识别的特性。杨良保团队致力于SERS方法原理与检测应用方面的研究工作，并取得了一系列成果。定量检测是SERS方法的终极目标之一，但在控制热点的均匀性和使目标分子进入热点区域等方面存在难题。该研究利用液体三相平衡原理控制液滴的收缩，不仅形成高密度、高稳定的液态3D热点矩阵（图1），而且使抗肿瘤药物能够自主进入热点区域。结合该团队自主研发的手持式拉曼光谱仪，能够实现对肿瘤病人血清中抗癌药物在线定量检测（图2）。　　该方法对抗癌药物5-氟尿嘧啶表现出50 ppb灵敏度和50-1000 ppb的定量检测范围（图2）。与传统的固体纳米阵列和胶体聚集SERS方法相比，收缩组装的液态3D热点矩阵可以增强分析物在等离子体热点空间的富集能力，实现高灵敏度和高稳定的SERS定量检测。这种收缩组装的3D热点矩阵在定量检测复杂样品（如血清、生物体液）中的分析物、动态监测抗癌药物代谢过程和生化反应动力学方面颇具潜力。　　研究工作得到中科院科研仪器设备研制项目、国家自然科学基金、安徽省重点研究与开发计划等的支持。图1.3D热点矩阵形成原理图图2.手持式拉曼光谱仪检测血清中的5-氟尿嘧啶

最近，依托中科院兰州化物所成立的甘肃省天然药物重点实验室，在氧化锆中空纤维萃取棒联用GC-MS（气相色谱-质谱联用）法快速测定乳制品中三聚氰胺含量方面取得新进展。研究员师彦平所率的课题组以聚丙烯中空纤维为模板，通过溶胶凝胶与浸渍法将氧化物纳米微粒沉积在聚丙烯中空纤维载体上，煅烧后得到氧化物中空纤维萃取棒（如氧化锆、氧化钛和氧化硅等）。该方法能够满足复杂介质、痕量成分、特殊性质成分分析的要求，制备工艺简单安全，成本低，可工业化生产，因此在食品、药物、环境、检验检疫等领域具有广阔的应用前景。近来的“三聚氰胺事件”引起了人们对食品安全问题的高度关注。课题组采用三维多孔结构的氧化锆（ZrO2）中空纤维，建立了乳制品中三聚氰胺的富集与萃取，联合GC-MS快速测定乳制品中三聚氰胺新方法，最低检出限达到1ppb。结果表明，该方法灵敏度高，避免了繁琐的前处理步骤和有机溶剂的消耗，可作为常见样品中三聚氰胺含量测定的确证方法。该研究成果发表在近期出版的《色谱A》上，并得到了审稿人的高度评价。他们认为，该项研究为乳制品中三聚氰胺的分析测定提供了快速、精确、定量的简便方法，避免了以往样品制备技术中的蛋白质沉淀和样品净化。将二氧化锆中空纤维棒置入乳制样品提取三聚氰胺，使用三氟乙酰胺通过GC-MS一步完成了样品的纤维解析、衍生与分析，及时地为食物残留物的分析提供了新方法，具有重要的现实意义。该项目还得到了国家科技支撑计划项目和国家自然科学基金的资助。除在《色谱A》和 《分析化学学报》等国际著名期刊发表论文外，该项目还申请专利1项。