红外法测试方法

仪器信息网讯 日前，国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知。其中采用了分子光谱方法的标准有3项，分别是：《珍珠粉鉴别方法--近红外光谱法》、《纳米技术 单壁碳纳米管的紫外 可见 近红外吸收光谱法表征》、《拉曼光谱法表征石墨烯层数》。　　《珍珠粉鉴别方法--近红外光谱法》　　目前，我国还没有颁布珍珠粉的检测标准，市场上珍珠粉产品鱼龙混杂，低价的贝壳粉常常被不良商户以珍珠粉名义出售，严重危害了消费者利益。 本标准将利用近红外技术结合数学模型对珍珠粉进行定性、定量检测，方法简单、快速、可靠。建立微米/纳米级珍珠粉精确检测方法，为市场监管提供有效的、可操作的方法。　　《纳米技术 单壁碳纳米管的紫外 可见 近红外吸收光谱法表征》　　碳纳米管在复合材料、储氢、电子器件、传感器和探头、电子发射、电池和电容器等方面表现出优异的性能，而决定这些性能的主要是碳纳米管的直径、纯度和金属性等。但采用单一方法对碳纳米管进行表征时，往往由于离心条件、制样过程和所使用的计算和处理方法的不同，而导致表征结果之间存在很大的差异，从而阻碍了碳纳米管的研究和广泛应用。紫外/可见/近红外吸收光谱法是一种简便、快速的检测方法，通过对测试结果的计算分析，能够获得单壁碳纳米管的直径、纯度和金属性等有价值的信息。因此制定本标准以规范单壁纳米管的光谱表征方法。　　《拉曼光谱法表征石墨烯层数》　　石墨烯是纳米材料领域重点研发的功能材料热点之一。它具有优异的导电导热性能，数十倍于钢铁的强度和极好的透光性等性能，可以广泛应用于触摸屏、太阳能电池和复合材料等领域。目前工业界中把层数小于10层的石墨片层都约定俗成地统称为石墨烯。　　根据有关披露信息显示，我国已有多家公司正在积极开展石墨烯材料的研制工作，部分公司已进入了中试阶段。中国宝安集团、江南石墨烯研究院以及中科院系统各研究所等企业与机构都在积极探索石墨烯的量产和应用开发研究。　　在石墨烯的制备、研究和技术交流中，石墨烯物理特性的精确表征技术和方法是关注的重点之一，其中石墨烯层数的测定更是表征石墨烯材料的首要核心指标。目前，可用于检测石墨烯层数的方法很多，但各种方法基于的原理和表征值不尽相同，造成了某些情况下测量结果不具有可比性。因此制定本国家标准，可为石墨烯材料的质量检验以及技术交流提供的科学、统一、广泛的技术交流平台。

ASTM F3299是使用电解检测传感器（库仑P₂ O₅ 传感器）测量通过塑料薄膜的水蒸气透过率的标准测试方法。根据该测试方法的描述，F3299适用于由单层或多层合成或天然聚合物和箔（包括涂层材料）组成的片材和薄膜。ASTM F1249是使用调制红外传感器（1990年采用）测量通过塑料薄膜的水蒸气透过率的标准测试方法。根据该测试方法的描述，F1249适用于测试由单层或多层合成或天然聚合物和箔（包括涂层材料）组成的柔性阻隔膜和片材。当查看上述每个标准的描述时，它们似乎都可以应用于几乎相同的应用。那么，为什么要选择使用其中一种标准而不是另一种标准？水蒸气透过率测试方法F3299和F1249有什么不同每种测试方法中使用的传感器技术是两种标准之间的主要区别，每种传感器都有其特定的优点和缺点。例如，MOCON的AQUATRAN Model 3 WVTR测量仪器（ASTM F3299）针对的是超高阻隔材料，这些材料旨在将渗透检测范围推至极低水平。这些最低检测限（LOD）的典型应用包括测试OLED显示器、太阳能电池板和要求苛刻的柔性薄膜等，这些应用需要准确且极其灵敏的仪器来确认材料阻隔性能。对于中低阻隔材料，适合选择MOCON PERMATRAN-W3/34配备的调制红外传感器方法（ASTM F1249）进行测试。该仪器的WVTR范围为10-3至103 g/(m2day)，具有很长（4-5年）的传感器寿命以及自动化操作功能。水蒸气透过率测试仪AQUATRAN Model 3在选择具有最高灵敏度（LOD）的WVTR渗透仪器时，首先需要确保您材料的WVTR范围与仪器的WVTR范围相匹配，并确认传感器有至少1-2年，最好5年以上的使用寿命。通过选择合适的WVTR范围和最长寿命的传感器，您可以最大限度地提高测量精度、可重复性、测试范围、成本和测量方便性。如果阻隔材料具有中等的WVTR范围选择ASTM F1249还是ASTM F3299？当阻隔材料的WVTR水平不在超低WVTR范围内时，它们会渗透大量水分。在P₂ O₅ 传感器中，传感器会由于长期暴露于湿气环境导致性能损耗。因此，对于中等阻隔材料，使用IR传感器是更好的选择，红外传感器的最大特点是其高精度和长寿命，它在中等阻隔材料的WVTR范围内具有更长的使用寿命。调制IR传感器可以轻松处理中至较高的WVTR水平，用于0.005至1000g/(m2day)的宽范围WVTR测量。F3299是否可以替代F1249？每种测试方法都有自己的理想应用：ASTM F3299适合10-5至10-3 g/(m2day)的应用、ASTM F1249则更适合10-3至103 g/(m2day)的应用。此外，新ASTM F3299的方法描述直接对应ISO 15106-3的方法描述，因此ASTM F3299在技术上对市场来说并不新鲜，MOCON的AQUATRAN系列WVTR测试仪器自2006年以来就符合ISO 15106-3标准。因此，ASTM F3299只是在ISO 15106-3、ASTM F1249、ASTM E-398等一组已建立的WVTR测试方法中添加的另一种测试方法。注：如果已经有在使用的符合ASTM F1249测试方法的MOCON渗透设备，则无需为ASTM F3299购买新的仪器。ASTM F1249仍然是最适合10-3至103g/(m2day)阻隔材料的测试方法。如果您仍有疑问，请与我们的渗透专家联系，以便帮助您找到最适合您应用的仪器。

包装透湿性测试领域中，称重法被视为基础方法，虽然原理清晰、操作简单，但测试时间长、重复性较差，20世纪70年代具有测试精度高、量程大、使用寿命长等优点的红外法被引入包装透湿性测试领域，成为与称重法同等重要的测试方法。如今Labthink引用专利技术，推出了新一代红外法水蒸气透过率测试仪器——W3/230水蒸气透过率测试系统，适用于薄膜、片材、太阳能背板、人造皮肤和包装容器的水蒸气透过率测试。　　W3/230水蒸气透过率测试系统根据水蒸气对红外线有着特定的吸收光谱的原理设计，通过在试样两侧建立一定的湿度差，促使水蒸气分子通过试样从高湿度一侧向低湿度一侧进行扩散，低湿度一侧的水蒸气进入红外传感器，红外线传感器可以通过检测红外线在通过含水蒸气区域时前后能量的损失而检测水蒸气浓度，由计算机计算得出试样的水蒸气透过率。测试原理满足GB/T 26253、ASTM F1249、ISO 15106-2、TAPPI T557、JIS K7129等各种标准的要求。　　测试时间短、结果精确度高、重复性好，是红外法透湿测试的三大优势，W3/230水蒸气透过率测试系统运用了Labthink专利设计将此优势发挥的淋漓尽致。　　一方面，Labthink “三腔立式测试单元一体集成” 专利设计将三个渗透池试验腔集成在一个结构块上，三个渗透池分别在结构块的三个不同面上，形成了三个渗透池一体的结构，实现了三个试验腔可同时完成三种不同试样的独立测试，极大提高了检测效率。这种集成设计省去了各腔体之间的连接管路，使三个试验腔紧密的结合在一起，减少了气体泄漏的可能性，促进了温湿度控制的均匀性，进一步提高了测试精度。　　另一方面，仪器内置一款高精度红外传感器，试验气体的进气孔与出气孔分别位于红外传感器的右下侧、左上侧，延长了气体通过的路径，保证携带水分的试验气体充分吸收红外光，减少测试误差。该红外传感器能在超宽的测试范围（0.01~1000 g/m224h）内获得精确的测试结果，满足高、中、低不同阻隔性质的材料的测试要求。　　目前，W3/230水蒸气透过率测试系统已经进驻国内外等多家科研机构和大型包装生产企业，测试的稳定性得到了使用方的一致认可。如今，Labthink在有着“全球科技创新高地”之称的美国马萨诸塞州大波士顿地区建立的Labthink International已成功投入运营，将为全球客户提供更为便捷的技术支持和售后服务。Labthink兰光 W3/230水蒸气透过率测试系统（红外检测法）商铺链接http://www.instrument.com.cn/netshow/C99113.htm

天津能谱科技红外光谱仪部门培训近日专门对乙醇的测试方法进行了探讨研究，使用了各种窗片材料及膜层厚度在ican9傅立叶红外光谱仪上进行了反复多次红外测试，最终得出了一个极为满意的结果。具体的测试方法及膜层厚度数据都在密封池的使用说明书中有极为详细的叙述，保证您用这种标准密封池测试出你满意的图谱。2010版国家药典规定了乙醇必须用红外光谱仪绘制谱图，以鉴定其真伪及纯度。乙醇属于液体，一般是95%的酒精度，里面含有5%的及其他物质，在红外光谱仪上制图时样品膜层厚度要求尽量的薄，厚了是绘制不出峰来的。对于经常需要对乙醇进行测试的用户，可以使用天津能谱科技为你准备的长久使用的密封池，乙醇专用硒化锌密封池。其优点是：可以反复长久使用。缺点是：波长范围4000-440cm-1基本符合但稍短于药典规定的4000-400cm-1，透过率稍低，在70%左右。损失了红外光谱仪30%的能量，对于那些使用多年能量降低的仪器来说是致命的缺陷，会降低仪器的分辨能力而影响图谱质量。对于真正只想对乙醇进行测试结果，而不是为了上交图谱的用户，可以使用天津能谱科技为你准备的只看结果密封池乙醇专用氟化钙密封池。其优点是：可以反复长久使用，而且完全可以测试出乙醇的特征峰，因为乙醇的特征峰均在4000-1200cm-1而氟化钙可以在4000-1100cm-1，透过率高，在90%左右而不会损失仪器能量。缺点是：波长范,4000-1100cm-1不能符合药典规定4000-400cm-1，所以不能作为国家药典规定的标准图谱。对于正规的乙醇红外光谱图，国家药典要求在4000-400cm-1的波数范围内测试，那么必须使用天津能谱科技为你准备的低成本溴化钾密封液体池乙醇标准密封池。配备有4片溴化钾窗片。尤其是对于一般不是经常需要对乙醇进行测试的用户，一般是一两个月才需要测试一次的用户更是合适，其优点是：波长范围符合药典规定4000-400cm-1，透过率高，大于90%，不会损失仪器能量，图谱完全符合国家标准。缺点是：溴化钾窗片容易潮解，对密封防潮保管的要求较高。使用次数濒繁时透过率降低太快。只是经常使用会消耗较多的溴化钾窗片，增加了使用成本。延伸阅读：红外光谱仪测试样品送检要求？为了保护红外光谱仪仪器和保证样品红外谱图的质量，送本仪器分析的样品，必须做到：(1)样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度 (2)样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰 (3)易潮解的样品，请用户自备干燥器放置 (4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品，请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，同时必须在样品分析任务单上注明 (5)对于有毒性和腐蚀性的样品，用户必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。 能谱科技作为国内先进的红外光谱仪制造商，生产的ican9傅立叶红外光谱仪具有先进的红外光源系统、稳定的光学系统、高性能的电子系统、人性化的操作系统、极强的防潮处理、丰富的扩展性等特点广泛应用于医药、化工、高校、环保等领域，得到了广大用户的好评。

p　　strong仪器信息网讯/strong 2016年12月24日，由中国仪器仪表学会近红外光谱分会组织的《近红外光谱仪性能测定方法》国家标准征询意见会，在中国农业大学信电学院406会议室召开。国内外主要的近红外仪器公司代表以及近红外光谱分析领域的专家用户共58人参加。/pp　　随着我国制造2025战略的实施，用于多元分析用途的近红外光谱仪需求日益剧增，现有检定标准《JJG178-2007 紫外可见近红外分光光度计》侧重于分光光度计，无法满足现在近红外光谱仪的要求。迄今，我国近红外光谱仪还没有其性能测试与检定的国家标准方法。各家仪器公司的测试方法均针对自己生产的仪器性能，采用方法和标准不尽相同，致使不同仪器的性能无法进行比较，以至于政府和单位在采购招标缺乏科学依据，用户在购置近红外光谱仪后出现了送检不能检的局面。因此，制定《近红外光谱仪性能测定方法》国家标准对我国近红外光谱分析技术发展及其应用的可持续发展具有重大意义。/pp　　2016年12月8日SAC/TC481会议全体通过《近红外光谱仪性能测定方法》国家标准制定立项申请。为了征集各仪器公司各种类型的近红外光谱仪性能测试方法，以便近红外光谱分会能系统制定出一个近红外光谱仪通用性能测定方法，集思广益、兼容并蓄，特组织召开了此次标准征询意见会。/pp style="text-align: center "img title="现场.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201701/insimg/3639d4de-c931-4018-b767-62477805d2ca.jpg"//pp style="text-align: center "标准征询意见会现场/pp　　此次会议由中国仪器仪表学会近红外光谱分会组织，上海烟草集团北京卷烟厂(技术中心)和中国农业大学电信学院承办，会议由近红外光谱分会马雁军常务理事和李军会常务理事共同主持。会议围绕《近红外光谱仪性能测定方法》标准中要测哪些指标、如何测、标准物质如何选取等问题进行讨论。赛默飞、布鲁克、福斯、ABB、瑞士万通、聚光科技、伟创英图、创合亿、华夏科创、凯元盛世、丰尔、星创众谱、威斯派克、棱光等仪器公司与会代表纷纷发言，不仅介绍了自家仪器性能测试采用的方法和标准物质，还对该标准的制定提出了很多建设性意见。近红外光谱分会理事长北京化工大学袁洪福教授、副理事长中石化石科院褚小立教授、中国农业大学闵顺耕和杨增玲教授、总后油料研究所田高友研究员、贵州中烟彭黔荣主任等专家用户从仪器使用者角度也提出了许多建议。/pp style="text-align: center "img title="领导.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201701/insimg/511c8eb6-0ae6-473d-98c9-2eda67d6365d.jpg"//pp style="text-align: center "中国农业大学电信学院副院长杜松怀致辞/pp style="text-align: center "img title="宋.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201701/insimg/e070a2fd-ee4d-4b37-852b-d5b0e4df0004.jpg"//pp style="text-align: center "北京化工大学 宋春风汇报标准相关工作/pp　　北京化工大学宋春风副教授汇报《近红外光谱仪性能分析方法》国家标准立项的目的和意义，以及标准编写依据、标准计划的主要内容等。/pp style="text-align: center "img title="马.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201701/insimg/d0e68ebb-7305-4a27-a541-823e2ed1c32a.jpg"//pp style="text-align: center "上海烟草集团北京卷烟厂(技术中心)马雁军/pp style="text-align: center "img title="李.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201701/insimg/45862dde-7fcf-4cbc-9591-73030c97a125.jpg"//pp style="text-align: center "中国农业大学电信学院李军会/pp style="text-align: center "img title="袁.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201701/insimg/156dd968-f0dc-481c-bac3-a11d288d21a4.jpg"//pp style="text-align: center "近红外光谱分会理事长袁洪福/pp　　最后，近红外光谱分会理事长袁洪福教授做了总结发言：感谢不同厂家和用户重视此项标准的研制，能在百忙之中来参会，与会代表提出各自使用方法与很好建议，项目组会后认真整理和逐步完善标准文稿，为促进近红外技术可持续健康的发展，欢迎有经验的厂家加入此项标准研究。调研会在热烈浓郁的学术气氛结束。/pp /p

水蒸气透过量测试仪是用于测量材料或包装对水蒸气渗透性的重要工具，它广泛应用于食品、药品、化妆品等行业的包装检测中。本文将详细介绍水蒸气透过量测试仪的三种测试方法，并探讨它们之间的不同之处。一、杯式法测试杯式法测试是水蒸气透过量测试仪常用的一种测试方法。该方法通过模拟自然环境中的水蒸气渗透过程，来评估材料或包装对水蒸气的阻隔性能。测试原理：杯式法测试将待测材料或包装置于一个装有干燥剂的密封杯中，然后将该杯子置于恒定的温度和湿度环境中。随着时间的推移，水蒸气会从待测材料或包装中渗透出来，与杯中的干燥剂发生反应。通过测量干燥剂的质量变化，可以计算出待测材料或包装的水蒸气透过量。特点与优势：接近实际环境：杯式法测试模拟了自然环境中的水蒸气渗透过程，因此测试结果具有较高的参考价值。操作简便：该方法操作简单，无需复杂的设备或技术。适用范围广：杯式法测试适用于各种形状和尺寸的材料或包装。局限性：测试时间较长：由于需要模拟自然渗透过程，因此测试时间相对较长。受环境影响大：测试结果可能受到环境温度、湿度等因素的影响。二、电解法测试电解法测试是另一种常用的水蒸气透过量测试方法，它基于电解原理来测量水蒸气透过量。测试原理：电解法测试通过测量待测材料或包装两侧的水蒸气浓度差，利用电解原理将水蒸气转化为可测量的电流信号。通过测量电流信号的大小，可以计算出待测材料或包装的水蒸气透过量。特点与优势：测试速度快：电解法测试具有较快的测试速度，能够在短时间内得出结果。灵敏度高：该方法对水蒸气透过量的测量具有较高的灵敏度。自动化程度高：电解法测试设备通常具有较高的自动化程度，能够实现自动测量和数据处理。局限性：对样品要求高：电解法测试对样品的要求较高，需要确保样品的密封性和完整性。设备成本较高：电解法测试设备通常较为昂贵，不适合小型企业或实验室使用。三、红外光谱法测试红外光谱法测试是一种新型的水蒸气透过量测试方法，它利用红外光谱技术来测量水蒸气透过量。测试原理：红外光谱法测试通过测量待测材料或包装两侧的红外光谱信号，利用红外光谱分析技术来确定水蒸气透过量。该方法通过分析红外光谱信号中的特定波长段的强度变化，来评估材料或包装对水蒸气的阻隔性能。特点与优势：非接触式测量：红外光谱法测试无需与待测材料或包装直接接触，因此不会对样品造成损伤。高精度测量：该方法具有较高的测量精度和稳定性。适用于特殊环境：红外光谱法测试适用于高温、高压等特殊环境下的水蒸气透过量测量。局限性：设备成本高：红外光谱法测试设备通常较为昂贵，需要较高的投资成本。技术难度大：红外光谱分析技术较为复杂，需要专业的技术人员进行操作和分析。结论水蒸气透过量测试仪的三种测试方法各有特点与优势，同时也存在一定的局限性。在实际应用中，应根据具体的测试需求和条件选择合适的测试方法。例如，对于需要快速获取测试结果的场合，可以选择电解法测试；对于需要模拟实际环境进行测试的场合，可以选择杯式法测试；而对于特殊环境下的水蒸气透过量测量，可以选择红外光谱法测试。通过选择合适的测试方法，可以更准确地评估材料或包装对水蒸气的阻隔性能，为产品质量控制和改进提供有力支持。

这种方法允许同时对多个参数进行快速无损地分析近红外分析是基于样品中分子对近红外辐射（800 nm-2500 nm）的响应。当近红外光照射到样品上，要么被样品吸收，要么就发生散射，从而产生了能够反映样品物理性质和化学组成的光谱。近红外是一种间接的测量方式，必须借助于传统的标准化学分析方法的结果建立标定模型。采用化学计量学建立的模型可以用来分析混合物或者天然产物中物质的含量，如谷物和肉类。同时标定自身的数据丰富广泛，在日常检测时非常快速高效。优化近红外分析的小技巧1保持样品的一致性分析的样品应和标定在建模时使用的样品有相同的特性。例如，建模时使用小麦中蛋白质数据所建立的标定就不适用于其它谷物中蛋白质的分析。由于水分和样品颗粒大小也会影响近红外光谱，所以也要保证样品采用相同的处理方式。2校正样品均匀覆盖全部范围特别重要的一点是，建模时选取具有代表性的样品并使得参考值均匀地分布在日常检测所期望的范围内。例如，少量且数值相近的样品建立的模型就无法对一个变化较大的属性给出准确的预测结果。主成分分析（PCA）是一个有效的对比样品差异性的统计工具。3关注参考值可靠的近红外标定依赖参考值。如凯氏定氮测蛋白、索氏提取测脂肪这些参考方法有助于近红外分析得到准确的结果。这些参考方法在整个近红外方法建立过程中都应保持不变，因为不同的分析方法的准确性和精密的都有所区别。考虑这些方法的标准误差和测量不确定度，应为每项属性保留一份当前参考方法的记录。4使用近红外以辅助参考方法使用近红外方法，您能从批量化的检测中获益。专为离线和旁线设计的近红外分析仪器可以分别安装在实验室或生产部门，作为像凯氏定氮仪、脂肪提取器、色谱系统和滴定等传统分析仪器的补充。下述的例子就展示了使用近红外对节省分析支出的贡献：回报实例每天 10 个实验室样品可以节约花费月 15 欧元，一年以 200 天计算共节省 30000 欧元。假如一台近红外光谱仪的售价在 40000 欧元，只需1年就投资就能收获回报。获得额外的收益。试剂溶液以及其它相关实验耗材的使用量都显著地减少，近红外分析在极大地节约成本的同时还保证了安全性。此外，由于近红外分析速度的优势还能提升实验室的效率。步琦解决方案ProxiMate™ 是一台适合放置在产线旁的设备，它拥有 IP69 认证且支持触控，即使戴着手套也不会影响操作，具有强大且稳定的性能。不仅能够使用仪器提供的校准模型，而且也可使用整合在仪器中的自动校准 AutoCal 功能，轻松建立您的专属模型。步琦解决方案的更多信息：https://www.buchi.com/zh/products/instruments/proximate寻找更多有关我们近红外产品的信息：https://www.buchi.com/zh/knowledge/applications

为高质量筛选粮食收储快速检测方法标准应用的测定产品，国家粮食和物资储备局科学研究院粮油质量检验测试中心拟于近期组织开展粮食近红外快检方法及仪器行业适用性验证评价工作，验证测试评价的项目为粮食中的水分、粗蛋白质和粗脂肪含量。验证评价项目表评价项目验证标准方法基质样品形态编号名称名称标准代号1水分含量粮油检验稻谷水分含量测定近红外法GB/T 24896-2010稻谷颗粒2粉末3粮油检验小麦水分含量测定近红外法GB/T 24898-2010小麦颗粒4粉末5粮油检验玉米水分含量测定近红外法GB/T 24900-2010玉米颗粒6粉末7粗蛋白质含量粮油检验稻谷粗蛋白质含量测定近红外法GB/T 24897-2010稻谷颗粒8粉末9粮油检验小麦粗蛋白质含量测定近红外法GB/T 24899-2010小麦颗粒10粉末11粮油检验玉米粗蛋白质含量测定近红外法GB/T 24901-2010玉米颗粒12粉末13粮油检验大豆粗蛋白质、粗脂肪含量的测定近红外法GB/T 24870-2010大豆颗粒14粉末15粗脂肪含量粮油检验玉米粗脂肪含量测定近红外法GB/T 24902-2010玉米颗粒16粉末17粮油检验大豆粗蛋白质、粗脂肪含量的测定近红外法GB/T 24870-2010大豆颗粒18粉末按照通知要求，生产企业和单位需于2023年12月14日前提交粮食近红外快检方法及仪器行业适用性验证评价材料的电子版发送至指定邮箱。参与现场验证评价仪器设备的保障工作，提供至少3台（套）仪器参与验证，指派专人做好仪器设备操作、故障排除的培训工作，并协助国粮局科研院检测中心完成现场验证其他工作。详细通知如下：关于组织粮食近红外快检方法及仪器行业适用性验证评价工作的公告为高质量筛选粮食收储快速检测方法标准应用的测定产品，受中储粮质检中心有限公司委托，国家粮食和物资储备局科学研究院粮油质量检验测试中心拟于近期组织开展粮食近红外快检方法及仪器行业适用性验证评价工作。现面向社会邀约粮食近红外快检产品生产企业和单位参加，相关事宜公告如下：一、时间2023年12月20日至31日。二、验证评价工作地点北京市西城区百万庄大街11号粮科大厦。三、验证评价内容本次验证测试评价的项目为粮食中的水分、粗蛋白质和粗脂肪含量，具体项目详情见附件1，工作方案见附件3。四、生产企业和单位需提交的材料1.粮食近红外快检方法及仪器行业适用性验证评价申请表（附件2）；2.企业或单位法人资格证明材料；3.产品合格证书、产品说明书和相关技术证明材料；4.用户使用意见或相关材料；5.有关部门提供的与申请内容密切相关的证明材料（如检验报告、环保许可证、环境评价证明、安全生产许可证、采用国际或国家标准证明等）；生产企业和单位需提供包括上述内容的纸质版和电子版材料各一式三份（加盖公章）；用于验证评价的仪器设备至少三台（套）；生产企业和单位对所提供的材料的合法性、真实性和完整性负责。五、材料提交流程生产企业和单位需于2023年12月14日前提交粮食近红外快检方法及仪器行业适用性验证评价材料的电子版发送至指定邮箱，待验证评价工作人员确认后，各申请参与本次验证的生产企业和单位指定1名负责人（技术人员）与验证评价工作组联系，沟通验证评价工作的具体事项，签署技术服务合同，并将相关纸质版材料邮寄到指定地址。六、费用本次验证评价采用自愿报名的方式，工作的成本费用由各参加验证评价的企业和单位承担，用于支付验证所需的标准物质、试剂耗材采购等费用，以及承担验证评价工作的技术人员和专家的劳务费、专家费等，按照“一项一申请”原则计算相关费用，每个项目收费标准6000元人民币。请各参与企业和单位签署技术服务合同后，按要求及时将款项汇至指定账户，本次验证评价工作只接受对公银行账户转账汇款。汇款账号信息如下：收款单位名称：国家粮食和物资储备局科学研究院收款账号：110060774012015000329开户银行：交通银行北京百万庄支行七、工作组联系人韩老师：010-58523432 hyt@ags.ac.cn郭老师：010-58523432 gyy@ags.ac.cn纸质材料邮寄地址：北京西城百万庄大街11号1102室 100037附件：附件1 粮食近红外快检方法及仪器行业适用性验证评价意向表.doc附件2 粮食近红外快检方法及仪器行业适用性验证评价申请表.doc附件3 粮食近红外快检方法及仪器行业适用性验证评价工作方案.doc国家粮食和物资储备局科学研究院粮油质量检验测试中心2023年12月1日

南开大学化学学院 段潮舒 韩丽 刘煦阳 王冕 （导师：邵学广）2022年10月20-22日，中国仪器仪表学会近红外光谱分会举办了全国第九届近红外光谱学术会议。来自多所高校、研究院所的老师和同学们、各厂商代表们以网络会议的形式参加了此次大会。中国仪器仪表学会近红外光谱分会理事长袁洪福教授进行了开幕致辞。本次大会有80余场口头报告，涉及化学计量学方法、仪器、光谱成像、农林业、药物与过程分析等多个方面。以下研究方向吸引了我们的关注：1、化学计量学方法与应用研究化学计量学方法与应用研究在本次会议的报告中占比较高。化学计量学方法种类较多，使用者应该从原理入手学习，分析每种方法的优点和缺点，清楚每种方法的适用条件。此外，还应该加强对每类方法原理的理解和学习，更有利于新方法的开发和已有方法的推广应用。来自南开大学的邵学广教授进行了题为“近红外光谱分析中的化学计量学方法”的报告。介绍了建模流程及相关问题，强调了数据质量、模型评价与验证、模型监控的重要性。着重讲述了建模流程中数据集及质量考察，涉及参考值、光谱、建模样本数量、奇异样本、验证集等五个方面，同时也对近两年的建模竞赛提出了建议；来自华东理工大学的杜一平教授带来了“相关性组分对近红外光谱分析模型的影响”的报告，从样品中浓度相关性的角度讨论近红外模型，当样品中存在与被测组分浓度具有相关性的组分时，模型可以凭借这种相关性提高模型的预测能力；来自温州大学的陈孝敬教授带来了“偏最小二乘的几种改进研究”的报告，提出了偏最小二乘模型泛化算法、结合最小截断二乘思想的偏最小二乘、基于最小无穷范数的偏最小二乘、基于影响函数的偏最小二乘模型等多种改进方法；来自天津工业大学的卞希慧副教授带来了多种群体智能优化算法，并将其应用于各类样品光谱的变量选择；此外，还有多场化学计量学方面的报告，研究内容涉及了预处理方法、变量选择、模型转移和各种定性定量模型的建模方法，对扩展近红外光谱的应用范围和改善模型具有重要作用。2、集成学习策略集成学习策略是本次会议报告内容的亮点之一。来自暨南大学的潘涛教授带来了“近红外光谱模式识别的模型补偿融合方法”的报告，从博弈论思想出发，提出了一种光谱模式识别的模型补偿投票策略，取得明显优于单个模型的判别效果，潘涛教授还分享了应用于血清乳腺癌与正常对照的二分类和饮用水三分类的实例；来自海南大学的云永欢副教授系统地从近红外光谱的基础理论、方法开发到应用研究做了介绍，着重讲述了基于集群分析发展的多种变量选择方法，如区间随机青蛙、迭代保留信息变量、变量组合集群分析等，并开展了对农产品快速分析、罗非鱼新鲜度高光谱成像分析、短视频传感器用于食品检测等应用研究；此外，本次会议也邀请了“创和亿杯光谱建模竞赛”优胜者进行报告，三位报告人分享了各自的建模过程和建模经验，在报告中都不约而同地提到了多模型投票机制在建模中的应用。对于种类之间差异较小的样本，多模型投票机制策略有利于提升模型的预测性能。3、深度学习深度学习是化学计量学领域发展的前沿方向之一。当前，深度学习已广泛用于光谱定量及判别分析的研究中，加深对数据本身的理解更有利于研究者对神经网络进行合理调控。本次会议中有很多与深度学习相关的创新研究。来自温州大学的黄光造老师介绍了自编码器结合近红外光谱检测奶粉掺假的策略，利用单类样本对自编码器建模，并由样品输入自编码器后的重建误差进行聚类，实现了对掺假奶粉的高精度鉴别；桂林理工大学的陈华舟教授带来了“基于Levy飞行的神经网络优化模型应用于鱼粉NIR定量分析”的报告，利用Levy参数对神经网络进行有向调控，以提高定量模型预测精度，并应用于鱼粉饲料的蛋白质含量预测，取得明显优于常规神经网络的定量结果；来自燕山大学的研究生受深度迁移学习启发，发展了基于LSTM及迁移学习的近红外模型转移方法，并将其用于不同批次聚谷氨酸定量模型的转移，证明了迁移学习用于模型转移的有效性。4、水光谱组学水光谱组学是近红外光谱研究领域的新方向，从温控近红外光谱技术的发展到水光谱探针的提出，提升了近红外光谱的研究水平，扩展了近红外光谱的研究范围。近年来，国内越来越多的研究者开始关注水光谱的研究工作。潘涛教授在三分类问题中，构建了多模态测量方法，巧妙地将水光谱组学知识和判别方法联系起来，形成优势互补；来自山东大学和南开大学的两位博士生分别进行了报告：前者介绍了基于近红外水光谱组学的知识，利用支持向量机、遗传算法等分类方法区分了酸降解和酶消化获得的低分子量透明质酸，并分析了核磁共振、二维相关光谱、分子动力学模拟等结果，在原子和分子水平上揭示了两种来源的低分子量透明质酸水化行为差异的机制；后者介绍了利用近红外光谱中的OH伸缩振动一级倍频和HOH弯曲和伸缩振动组合频波段对水进行结构分析，通过小波包变换和连续小波变换增强光谱分辨率，观察到了对应不同氢键结构水的吸收峰。期待在下次会议中看到更多水光谱探针的研究工作。5、近红外仪器及应用本次会议还邀请了四位国际知名学者进行报告。来自韩国汉阳大学的Hoeil Chung教授通过对胆汁的近红外光谱分析来判别胆囊癌，并对测试仪器进行了创新设计，巧妙地对胆汁样本以单液滴形式处理，也实现了全氟化碳捕获的微塑料物质进行定量检测；来自日本名古屋大学的Satoru Tsuchikawa教授介绍了近红外成像在农业和林业的应用，使用CARS进行波长选择从而实现对水果含糖量分布的准确预测，利用PLS模型对菠菜叶子的亚硝酸盐分布进行无损评估，通过成像技术将木材的湿度可视化，并区分了强氢键键合水、弱氢键键合水和自由水；来自因斯布鲁克大学的Christian Wolfgang Huck教授介绍了微小型近红外光谱仪的现状和未来，微型便携式仪器在植物分析、秋收时间的优化、黑松露的质量检测等方面起到重要作用；来自西班牙科尔多瓦大学的Dolores Pérez-Marín教授介绍了近红外光谱技术在农产品过程控制方面的应用，实现了农产品的现场分析、家禽类的活体分析等。近红外光谱分析技术在农林业、食品、药物生产及分析等领域具有重要的应用。王家俊高工带来了“近红外光谱分析技术应用研究与实践20年”的报告，对烟草近红外光谱分析技术应用进行了回顾，介绍了目前的行业标准与应用规范、近红外网络化与数据挖掘应用，并对应用场景与仪器选型、天然样品高质量光谱测量等基本问题给出了建议；来自山东大学的李连副研究员将近红外光谱技术用于制药领域，主要介绍了光谱稳定获取、光谱-物料实时对应、光谱模型建立复杂等难点问题的攻破，使药物在审评认证、药品监管、生产过程质量得到保证。近红外光谱应用方向还有多场报告，分别介绍了近红外光谱在土壤、木材、农作物、食品、中草药以及相关产品分析中的应用，例如柑橘类水果无损鉴别、奶粉掺假检测、鱼产品新鲜度等。理论指导实践，实际应用也将当下的需求反馈于理论方法的研究，研究工作者从需求入手，深入分析了解研究对象的特性，针对这些特性设计了更适用的仪器或测量方法，更好地满足实际的生活生产需要。不仅如此，会议中还有多篇与高光谱成像技术相关的报告，分别介绍了拉曼高光谱用于玉米种子霉变筛查、近红外高光谱用于花生冻伤检测等研究工作。高光谱技术是获取综合信息的高效手段，但高光谱的测量及数据处理技术仍需要进一步发展。除了精彩纷呈的报告，本次会议还颁发了第四届“陆婉珍近红外光谱奖”，徐可欣教授和杨辉华教授获得陆婉珍近红外光谱贡献奖，王家俊教授级高工获得陆婉珍近红外光谱科技奖，兰树明总监、李连博士、李江波博士、云永欢博士和杨敏博士获得陆婉珍近红外光谱青年奖。此外，会议还评选了12位优秀青年报告奖。获奖者的研究工作令我们受益匪浅，值得学习和借鉴。本次会议利用网络平台进行在线直播，整个会议日程安排紧凑有序，为大家带来了别样的享受。参会人员积极性很高，在问答区积极提问，报告人都及时做出回答，并分享了文献、代码及相关资料等，方便大家学习。新方法驱动发展，新应用开启未来！全国第九届近红外光谱学术会议圆满落幕，让我们共同期待下一届近红外光谱会议大家能面对面地交流与学习！

日前，国家药典委员会发布2023年度国家药品标准提高课题拟立项目录公示文件。根据通知，本次标准提高工作，共有159个药品品种标准、80个通用技术要求标准列入项目课题。其中，“近红外光谱法的修订”课题由中国食品药品检定研究院牵头，中国医学科学院药物研究所、江苏省食品药品监督检验研究院参与，执行周期为12个月。内容显示，该课题研究内容包括以下几个方面：1. 根据国际上仪器标准、仪器的发展，修订现有指导原则中关于近红外仪器种类及校验的内容，评估其转化为方法通则的可行性。2. 增订近红外光谱法在药品生产和质控上应用的关键技术要求，建立近红外光谱技术在具体药品CMC（化学成分生产和控制）上应用的技术细则和指导原则。3. 结合ICHQ13中实施近红外光谱法开展过程监控的指南，探索近红外光谱法作为过程分析技术的应用，增强近红外光谱法在制药领域的先进性和可操作性。

PLGA是一种可降解的功能高分子有机化合物，由乳酸和羟基乙酸聚合而成，具有良好的生物相容性、无毒、良好的成囊和成膜的性能，被广泛应用于制药、医用工程和现代工业领域。相对分子质量和特性黏度在PLGA的各项理化性质中是非常核心的部分，在医药领域中相对分子质量和黏度的值可影响到PLGA在生物体中的降解率，这一点在一些以PLGA做药用缓控辅料的情况中尤为重要。特性黏度在国家标准中是表征PLGA产品质量的重要标准，采用乌氏粘度法来测量，部分PLGA的产品命名方式中会在末尾添加特性粘度的值来表示产品的性能。在实际的实验分析中，由于粘度法相较于其他方法拥有成本低、操作简便、精确度较高等优势，PLGA相对分子量通常也采用乌氏粘度法进行测量。粘度法由于它独有的优势被应用于PLGA等材料的质量控制中，但传统的手动粘度测定方法仍存在诸多弊端。随着生产企业以及研发机构等对于实验数据高标准、高精度、高效率的要求，全自动乌氏粘度仪已逐步取代传统手动测试方法。以杭州卓祥科技有限公司的IV6000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、 ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可精确到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV6000系列全自动粘度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥过程的自动化，告别粘度管是耗材的时代。

硫化橡胶逆向设计中成分测试方法研究苍飞飞1，2，3（1.北京橡院橡胶轮胎技术服务有限公司，北京，100143；2.北京橡胶工业研究设计院有限公司，北京，100143；国家橡胶轮胎质量检验检测中心，北京，100143）摘要：轮胎作为汽车行业重要的组成部分，一直在不断的向着新的目标迈进，轮胎胶料成分分析主要包括五个部分：高聚物定性、高聚物含量和炭黑含量、有机物定性、无机物定性定量、硫化体系的定性定量。高聚物定性可以使用裂解气相色谱法、裂解气相色谱质谱法、红外光谱法；高聚物和炭黑的含量采用热重分析仪；有机物定性可以采用裂解气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、红外光谱法；无机填料定性、定量采用化学法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法；硫化体系的定性、定量采用化学法。大型仪器的使用，可以测试更准确可靠的实验数据，为轮胎行业的进一步成长，提供有力的依据。关键词：轮胎、成分分析、测试轮胎作为车辆唯一与地面接触的部位，承担着承受载荷、改变方向、缓冲与减震、驱动与制动四个方面的重要作用[1]。轮胎的制备过程中配方和结构都是非常重要的因素。目前在人类社会实现“碳中和”的伟大事业中，百岁老产品与时俱进，在社会可持续性发展的征程上续写着传奇、再立新功，助力人类社会达成“双碳”目标[2]。为了达到这个目标，国产轮胎还要不断努力，缩小与一线品牌轮胎的差异，从北京橡胶工业研究设计院有限公司第一次组织行业轮胎剖析会议到现在已经有40多年的历史了，轮胎行业的配方工程师一直都没有停下脚步，追寻着寻找合理的配方组成，因此开展轮胎成分测试工作是一项非常有意义的工作。在新时代、新环境下，轮胎肩负的责任发生了变化，目前气候变化已经成为世界各国政府关注的焦点，尤其近10年来各种自然灾害给人民生活贺财产造成了巨大损失[3]。为此，巴黎协定以后，各国政府在节能环保方面相继制定了严格的法律，并出台了相关措施，尽量减少碳排放。各个行业纷纷开展相应的政策，并且纷纷表示将于2040年实现“零”排放。因此轮胎的配方研制非常重要。目前欧盟REACH法规、轮胎标签法及美国的SMARTWAY等，轮胎企业针对目前的状况投入大量的人力、物力，开发设计新产品，尤其是新能源汽车轮胎，利用新技术、新材料和新工艺生产制造出高性能的子午线轮胎，进一步提高了汽车的环保、节能和安全性能。 轮胎是一个比较复杂的复合体，它大约有十几个部位组成，如：胎面胶、胎侧胶、基部胶、带束层胶、胎肩垫胶、胎体胶、胎圈胶、子口护胶、三角胶、内衬层胶等。目前针对整条轮胎成分检测有两个权威的检测机构，一个是美国的斯密斯公司，另一个是国家橡胶轮胎质量监督检验检测中心。两者在成分分析检测方面有一些差异，国家橡胶轮胎质量监督检验检测中心检测项目更完整、更全面，从胶型、胶比、橡胶含量、炭黑含量到有机填料、无机填料的定性定量检测；斯密斯公司擅长选择相同规格不同厂商的产品，分别测试，然后对比分析，并且在物理性能方面测试的项目比较完整，两者各有优缺点，剖析配方所呈现出来的结果要通过配方工程师的研究、调整、完善，才能转化为剖析配方。因此剖析配方是基础，是新配方研究得核心和关键。目前轮胎胶料成分分析方法的研究正在逐步的成熟，大量关于轮胎胶料配方组分研究的国家标准[4]-[10]已经发布或正在制定或修订过程中，方法标准的统一，让测试结果更加可靠，为配方的研究提供可靠、准确的实验数据。但方法和方法之间以及标准的应用方面还有一些问题，本研究就是基于相同试验项目采用不同的仪器设备所存在的问题的讨论与研究工作，希望大家能够理解测试工程师的工作，如果人员和设备不存在问题，得出的结果您有异议，可能是方法问题导致的结果，希望大家能够理解，能够正确的分析测试数据，解析出合理的结果，为新配方的研发提供有力的支持。胶料成分分析的方案胶料成分分析方案是根据样品配方设计的特点来确定的，不同的部位由于作用不一样，承受的条件也有差异，因此配方设计过程中是要对每个部位的特点来设计配方，例如[11]胎面胶是轮胎与地面接触的部分，那就需要提高轮胎胎面的胶料的拉伸性能和耐撕裂性能，使用特殊炭黑可以增加轮胎的耐磨性和导电性，并且要注意轮胎的生热，增强轮胎的寿命。轮胎作为橡胶工业的主导产品，其设计及生产制造过程的经济性直接影响企业的内生动力即盈利能力[12]，因此在配方设计的过程中，也要考虑成本的计算，其中的配方成本是其中非常重要的一项考虑因素。如果可以实现通过材料替代以节约成本和提高硫化效率的操作实例，其直接影响企业产品效益的最大化[13]。1.高聚物定性高聚物的定性轮胎成分分析非常重要的一个测试环节，胎面胶选择合适的橡胶品种可以改善胎面胶的耐磨性能和降低滚动阻力[14]。高聚物的鉴定目前常采用的方法有：裂解气相色谱法[4]~[5]、裂解气相色谱质谱法[10]、红外光谱法[15]、核磁共振波谱仪。裂解气相色谱法和裂解气相色谱质谱法都是基于裂解器的前处理装置，后面的气相为分离装置，用火焰离子检测器（FID）和质谱检测器（MS）测试高聚物样品的一种方式。裂解器在惰性气体中被快速热解而生成具有高聚物表征的裂解产物（小分子碎片混合物），并随着载气导入分离装置（气相色谱）中的一种前处理方式。此方法的特点是仪器灵敏度高，样品用量少，不受填料的干扰等优点，其缺点是需要建立实验室内部的谱库、本方法属于相对方法[16]。红外光谱法是经典的物质化学结构分析与鉴定方法之一[17]，广泛应用于科研领域。红外光谱可以给出物质所包含的官能团、结晶态等化学结构信息；而且，化学结构不同的物质、对应的红外光谱谱图具有指纹特征性[18],在标准中明确说明针对生胶、硫化胶、未硫化胶以及热塑性弹性体进行鉴定的方法，一共有两种分析方法，透射分析法和反射分析法。在轮胎胶料成分分析过程中有两点需要注意，其一是钢丝圈夹胶由于硫黄含量过高，影响特征谱图，对结果的分析有影响；其二顺丁胶和丁苯橡胶混合时，区分有一定的困难。傅里叶变换红外光谱法在高分子鉴定过程中需要注意以上问题，避免存疑数据的存在。核磁共振波谱仪可以有效的表征高聚物的支化度，核磁共振波谱仪目前主要是H谱和C谱两类原子核谱图，H-NMR简便快捷能够通过不同级数C原子上H的积分面积，定量表征高聚物的短链支化度；而对于长链支化，需要利用C-NMR检测支化度C原子、支化点附件C原子的峰来确定支链类型和支化度[19]。2.高聚物及炭黑含量热重分析技术(thermogravimetry，TG)是指 在程序控制温度和一定气氛下连续测量待测样品的质量与温度或时间变化关系的一种热分析技术，主要用于研究物质的分解、化合、脱水、吸附、脱附、升华、蒸发等伴有质量增减的热变化过程。 基于 TG 法，可对物质进行定性分析、 组分分析、热参数测定和动力学参数测定等，常用于新材料研发和质量控制领域[20]-[21]。目前用的最多的方法有三个，其中轮胎常用的方法是，GB/T 14837.1-2014《橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分：丁二烯、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶》，这个标准涵盖了轮胎常用的高聚物：天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶。热重分析仪可以准确的表征胶料配方中高聚物的含量、炭黑含量。在二十世纪初期，热重分析仪主要来自于美国、欧洲以及日本厂商，国内的仪器产品稳定性差，但在最近几年，在国家对自主优质测试分析仪的大力资助下，具有自主知识产权的国产热重分析仪的研制呈现一些可喜的进展.。未来，随着我国科研水平的不断提高，相信在热重分析仪研发方面也能取得更大突破，同时，我国相关仪器 厂商也应一步一个脚印、不断提升自主创新能力，才能在日益激烈的热分析市场竞争中处于不败之地[20]。3.有机物定性、定量轮胎配方中需要加入有机配合剂，在配方的调整过程中，才能呈现出优异的性能，常加入的有机配合剂有：防老剂、防焦剂、促进剂、增粘剂、增塑剂、粘合剂、加工助剂等等，并且在硫化过程中，这些有机配合剂有的会发生化学反应，给配合剂的定性工作带来一定的难度。轮胎配方定性、定量常用的仪器设备是气相色谱质谱仪、裂解-气相色谱质谱仪、红外光谱仪、液相色谱仪、液相色谱质谱联用仪等。在长期的使用过程中，发现色谱方式由于色谱柱的分离作用，可以将混合物进行分离，可以提升检测的效率和检定结果的准确性。4.无机物定性、定量轮胎是一种常见的高分子复合材料，发展高耐磨、高抗湿滑、低滚阻的新一代轮胎是目前轮胎行业的重要挑战，在轮胎的制备过程中，填料的用量仅次于聚合物。填料的加入能提高聚合物复合材料的性能，改善轮胎的抗湿滑性、耐疲劳性以及耐低温耐高温能力等[22]。二氧化硅是轮胎中常用的填料，由于二氧化硅自身的特点，强吸附性、大比表面积，可以实现对有机分子的多层吸附，提高轮胎的抗撕裂性能[23]。二氧化硅的检测目前采用的化学法，将样品灼烧后，加入氢氟酸，剩余的二氧化硅与氢氟酸反应，生成四氟化硅，以气体的形式挥发掉，通过质量的变化来确定样品中加入的二氧化硅的含量。轮胎胶料中还有一些金属氧化物，如：氧化锌等，可以通过原子吸收光谱法和等离子发射光谱法进行测试。原子吸收光谱仪原理为处理后的液体样品吸入火焰中，火焰中形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测定的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量[24]。电感耦合等离子体发射光谱仪原理为过滤或消解处理过的样品在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发[25]。不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱，特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关，即可测定样品中各元素的含量[26]。电感耦合等离子体发射光谱仪具有检出限低，准确度高、精密度高的优点， 并且可同时测定多种元素，时效快。但是在测定组分复杂的样品时，容易产生基体效应，从而影响检测结果的准确性。而火焰原子吸收光谱仪检出限较高，准确度、精密度相对较低，但在抗基体干扰能力方面的优势大于电感耦合等离子体发射光谱仪[27]。因此，在测试轮胎胶料样品时，要根据情况选择合适的仪器设备。5.硫化体系的定性、定量轮胎胶料的硫化体系主要是指加入的硫磺、促进剂、以及活化剂，其中硫磺含量的检测是依据国家标准GB/T 4497.1-2010《橡胶 全硫含量的测定 第1部分：氧瓶燃烧法》，将橡胶样品在通氧气条件下，燃烧，用双氧水吸收燃烧后气体，然后滴定生成的硫酸根，反推出胶料中硫含量。本方法测试的是胶料中所有的硫，包括促进剂中的硫、炭黑中的硫。因此对数据的解读需要进行修正。小结本文对轮胎胶料的成分分析进行了全面的介绍，高聚物定性可以使用裂解气相色谱法、裂解气相色谱质谱法、红外光谱法；高聚物和炭黑的定量采用热重分析仪；有机物定性可以采用裂解气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、红外光谱法、无机填料定性、定量采用化学法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法、硫化体系的定性、定量采用化学法。合理的使用方法，可以为进一步解析数据提供有力的支持，为轮胎配方胶料的研制提供有力的数据支持。作者简介苍飞飞， 北京橡院橡胶轮胎检测技术服务有限公司（国家轮胎质量检验检测中心）/北京橡胶工业研究设计院有限公司副总工程师、技术负责人、高级工程师，从事橡胶检测工作22年，主要工作之一为开展轮胎橡胶制品类产品得剖析检测工作，使进口产品国产化提供有力的数据。社会兼职：全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会专家委员；全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分会专家委员；北京市热分析学会委员；公安部检测中心专家库成员；教育装备协会理事会理事等。主持或参加纵向及横向项目30余项；完成学术论文30余篇；参加国家标准制修订工作11项，其中“橡胶制品化学分析方法研究与制定”作为主要起草人获得中国石油和化学工业联合会科学进步二等奖；参加国际标准修订比对工作3项；发明专利13项；实用新型专利3项。参考文献：[1]朱华健,牛金坡,李凡珠,何红,王润国,卢咏来,张立群.新型轮胎结构的现状与发展[J].高分子通报,2019(11):1-14.DOI:10.14028/j.cnki.1003-3726.2019.11.001.[2]许叔亮.百年轮胎续写传奇：轮胎的性能设计与社会可持续性发展（上）[J].中国橡胶,2022,38(01):16-19.[3]吴桂忠.高性能子午线轮胎研发、生产和试验研究概况及发展趋势[J].中国橡胶,2022,38(02):17-26.[4] GB/T 29613.1-2013.橡胶裂解气相色谱分析法 第1部分：聚合物（单一及并用）的鉴定[S].北京：中国标准出版社，2013.[5] GB/T 29613.2-2014.橡胶裂解气相色谱分析法 第2部分：苯乙烯/丁二烯/异戊二烯比率的测定[S].北京：中国标准出版社，2014.[6] GB/T 14837.1-2014. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分：丁二烯、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶[S].北京：中国标准出版社，2014.[7] GB/T 14837.2-2014. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第2部分：丙烯腈-丁二烯橡胶和卤化丁基橡胶[S].北京：中国标准出版社，2014.[8] GB/T 33078-2016. 橡胶 防老剂的测定 气相色谱-质谱法[S].北京：中国标准出版社，2016.[9] GB/T 14837.3-2018. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第3部分：抽提的烃橡胶、卤化橡胶、聚硅氧烷橡胶[S].北京：中国标准出版社，2016.[10] GB/T 39699-2020. 橡胶 聚合物的鉴定 裂解气相色谱-质谱法[S].北京：中国标准出版社，2020.[11]王静,褚文强.航空子午线轮胎胶料配方设计[J].橡塑技术与装备,2022,48(06):39-43.DOI:10.13520/j.cnki.rpte.2022.06.008.[12]李萍.塑料企业的风险控制与经济管理——评《企业风险管理》[J].塑料科技,2021,49(12):124-125.[13]万达淳,郑闻运,陈弩.基于橡胶配方和工艺的轮胎产品经济性分析[J].橡胶科技,2022,20(05):247-249.[14] Kwag G，Kim P，Han S，et al. 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Hefei(合肥): University of Science and Technology of China Press(中国科学技术大学出版社), 2020[22]黄伟,杨凯,张乾,刘建伟,郝泽光,栾春晖.橡胶补强填料中煤矸石活化改性的研究进展[J].洁净煤技术,2022,28(01):166-174.DOI:10.13226/j.issn.1006-6772.Q21110501.[23]李鹏举,吴晓辉,卢咏来,张立群.氧化石墨烯/白炭黑纳米杂化填料在绿色轮胎胎面中的应用[J].合成橡胶工业,2019,42(04):294-299.[24]方琦，罗德伟，洪林．火焰原子吸收光谱仪影响因素与应对措施[J]．绿色科技，2010(10)：170-173． [25]邓晓庆．电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤铜锌锰镍铬钒全钾 [J]．环境科学导刊，2010，29(6)：90-92.[26]邓晓庆．电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)与火焰原子吸收法 (AAS)测定水中铁、锰方法比对[J]．环境监控与预警，2013，5(1)：26-29．[27] 罗丽霞.火焰原子吸收光谱仪和电感耦合等离子体发射光谱仪在水质检测中的比较分析[J].广东化工,2021,48(23):171-173.

布鲁克推荐北京理化分析测试技术学会 预祝培训课程圆满成功，红外光谱学得以更广泛有效的应用。红外光谱分析技术高级培训班通知（第二期） 红外光谱作为经典、传统的分子结构分析手段之一，已历经百多年的发展。该方法至今仍然在官能团结构解析、未知物结构鉴定中占有独特且无法取代的地位。甚至在复杂混合物体系的分析中红外光谱法也独具导向作用，展示出无与伦比的活力。尤其是从90年代后期以来，红外光谱测量信号的数字化和分析过程的绿色化使该技术具有典型的时代特征。随着仪器制造和计算机技术的发展，以及统计学和化学计量学方法被广泛地应用于红外光谱的数据分析，使红外光谱技术已经和正在逐步地被用于现场应急分析和在线过程分析。为提高红外光谱分析与应用技术水平，系统了解国内外红外光谱的检测标准，缩短国内外在该技术上的掌握和应用上的距离，北京理化分析测试技术学会、北京光谱学会于2013年05月26日-31日在北京共同举办红外光谱分析与应用技术培训班，由北京理化分析测试技术学会承办，特聘请国内知名专家授课。培训将执行全国分析检测人员能力培训委员会（NTC）发布的全国分析检测人员能力培训考核大纲（ATC009/A:2011-1 红外光谱分析技术考核与培训大纲）内容要求，授课方式理论培训与实际操作相结合，以实际操作为主，加强学员的动手能力，达到熟练掌握标准实验方法的目标。培训结束可参加全国分析检测人员能力培训委员会（NTC）组织的技术能力考核，考核通过者，将获得由NTC发放的《分析检测人员技术能力证书》，此证书可作为实验室认证认可及增项的资质证明。 一、培训时间：2013年05月26日-31日（26日全天签到）二、培训地点：北京市海淀区西三环北路27号，北科大厦一层，北京科技条件市场培训中心三、培训日程：见附表四、注册方式：①培训费共计2800元（含教材费、午餐费、实验耗材费）。住宿费用自理，附近汉庭等快捷酒店，学员如有需要可自行选择。交费时间2013年5月4日前交费2013年5月5日后交费培训费2500元2800元 ②考核费:500元（含NTC理论考试、实操考核，NTC证书等费用），有相关工作经历人员可参加NTC考核。 ③缴费方式（汇款）账户名称：北京理化分析测试技术学会账户号：4043200001801900001154开户行：华夏银行北京紫竹桥支行汇款用途处表明：红外光谱培训五、联系方式北京理化分析测试技术学会于靖琦 010-68731259；13521470325E-mail：gpnh88@126.com报名者请填写以下回执，并于2013年5月4日前 E-mail至联系人邮箱。如有其它需要，请在备注中说明。 北京理化分析测试技术学会2013年3月27日 《红外光谱分析与应用技术培训班》回执（复印有效）工作单位 职务 单位地址 邮编 姓 名 性别 年龄 职称 固定电话 手机 E-mail 住 宿是□；否□发票抬头 备 注参加NTC考核：是□；否□ 培训日程 第一天基础理论知识 （1）基础知识分子光谱概述；红外光谱发展史；分子光谱振动理论；基本术语。（2）红外光谱解析红外光谱与分子结构；红外光谱解析三要素；常见化合物的红外光谱解析、混合物红外谱图的解析方法、近红外光谱解析（3）红外光谱定量分析基础包括郎伯-比尔定律和峰高度和峰面积的计算等。（4）红外光谱分析的特点（5）红外光谱分析的新进展第二天红外光谱仪器设备与操作 （1）红外光谱仪器的基础知识仪器的发展；仪器的主要部件（光源、分光系统和检测器）；傅里叶变换红外光谱仪；色散型红外光谱仪；红外光谱的主要干扰及其消除（2）红外光谱仪的主要技术指标分辨率、信噪比、稳定性波数和光度重复性、波数和光度准确度、背景能量分布和谱图的质量评价等（3）红外光谱制样技术常规制样技术、采样技术、联用技术和低温红外光谱技术等（4）红外光谱仪的使用日常分析操作和仪器使用要求及注意事项。（5）红外光谱仪的维护日常维护、分束器、检测器、光源的维护，常见故障与排除，紧急情况的处理原则等（6）红外光谱仪的仪器校准和期间核查仪器校准和期间核查第三天红外光谱分析结果的数据处理 （1）红外光谱数据分析的特点（2）常规数据处理技术坐标转换、基线校正、光谱平滑、光谱归一化、光谱求导、光谱差减、光谱去卷积等其他数据处理方法。（3）多元数据处理技术光谱比对、光谱检索、模式识别、定量分析和二维相关红外光谱技术。 第四天红外光谱分析标准与应用（1）红外光谱分析方法常见通用技术规范一红外光谱分析方法通则、傅里叶变换红外光谱仪检定规程、色散型红外光谱仪性能规范、红外光谱定性分析方法通用技术规范、法庭涂料的检定和比较指南。（2）红外光谱法在燃油、润滑油分析中的应用应用示例：测量脂肪酸甲酯的含量。（3）红外光谱法在半导体产品分析中的应用应用示例：测量硅单晶中III、V族杂质的含量。（4）红外光谱法在刑侦技术领域的应用应用示例：微量物证的理化检验。（5）红外光谱法在高分子材料分析中的应用应用示例：橡胶分析。（6）红外光谱法在药物分析中的应用应用示例：化学药、化学原料药等的红外光谱分析；中药红外光谱分析通用方法；中药无机成分的鉴别；中药活性成分的鉴别。（7）红外光谱法在食品、保健品分析中的应用应用示例：食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测；奶粉主要营养成分的整体分析（8）红外光谱法在生物医学分析中的应用应用示例：生物可降解材料的快速筛选。（9）红外光谱法在宝石鉴定中的应用应用示例：翡翠鉴定。（10）近红外光谱分析方法标准与应用实例标准示例：近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则；应用示例：测定稻谷中蛋白质的含量。第五天红外光谱分析方法常见通用技术规范二 （1）红外光谱分析方法通则（2）傅里叶变换红外光谱仪检定规程（3）色散型红外光谱仪性能规范（4）内反射光谱法规范（5）红外显微分析方法通用规范（6）GC/IR通用技术规范（7）TGA/IR通用技术规范（8）LC/IR通用技术规范（9）红外光谱定性分析方法通用技术规范（10）红外光谱定量分析方法通用技术规范（11）红外光谱多元定量分析规范（12）多元校正方法验证的规范（13）开放光路FTIR测量气体和水蒸汽的技术规范（14） 法庭涂料的检定和比较指南。

近日，浙江省生态环境监测中心组织在杭州监测现场开展了《固定污染源废气 氨、氯化氢的测定 傅里叶红外吸收法》方法验证工作。谱育科技EXPEC 1680 便携式傅里叶红外光谱仪 受邀参与了该国家环境标准方法的验证实验。测试期间，谱育科技严格按照《环境监测分析方法标准技术导则》的有关规定，开展方法检出限、精密度、准确度、正确度验证，为进一步完善国家环境保护标准体系提供有力的技术、数据和服务支持。 标准验证过程中测试现场 标准参与单位 本次标准编制受中国环境监测总站委托，由浙江省生态环境监测中心承担主导；谱育科技子公司谱育检测、上海市生态环境监测中心、福建省生态环境监测中心、山东省生态环境监测中心、绍兴市生态环境监测中心、台州市生态环境监测中心6家单位共同完成方法验证工作。 标准定制意义 此标准主要适用于固定污染源废气污染物氨和氯化氢的现场快速测定，有助于提高固定污染源废气污染物氨 和 氯化氢现场测定的准确性和时效性，为环境管理部门监管执法提供及时、有效的技术支撑，增强环境管理部门监管效能。截至今日，EXPEC 1680 凭借其优异的性能已多次参与浙江、上海、重庆等省市国家标准与地方标准的制定与验证工作，为国家标准的制定与验证工作提供了相关的实验数据与参考意见。EXPEC 1680 便携式傅里叶红外光谱仪仪器无需进行样品前处理、不受水汽干扰，可直接进行烟气中SO2、CO、CO2、NO、NO2、HCl等因子的测定，全程高温伴热，尽可能还原烟气中真实的物质浓度。该产品的自主创新和成功研制，有效填补了国内该领域的空白。自仪器投入市场以来，成熟的技术和应用获得业界用户好评，目前已广泛应用于燃煤燃气电厂、垃圾焚烧厂、钢铁厂、快速应急监测等多个领域，为环境管理部门监管执法提供及时、有效的技术支撑。高可靠拥有更宽的温度、湿度的适用范围，IP53的防护等级，保证户外现场的正常使用；高集成➢可配置吹扫气瓶，可自动吹扫，无需人为干预；➢内置采样系统，实现自动控温、远程控制、连锁保护；➢自带北斗+GPS双定位系统，自动记录数据采集点信息，数据可追溯；高交互可视化触摸系统，仪器状态清晰，配有WIFI模块，实现远距离的无线通讯能力；多组分可实现多组分同时分析，快速扫描得到全谱吸收光谱图，同时定性、定量分析无机/有机气体。* 部分内容素材来源于浙江省环境监测中心往期精选谱育科技助力淮安市突发环境事件应急监测演练及培训活动

合适的食品质量检测方法十分重要，科学家利用众多方法来测试不同的污染物。最近一种红外衰减全反射（IR-ATR）仪器在食品检测领域流行起来，它可以在几乎不需要样品制备的情况下获取倏逝场吸收，同时促进对任何聚集状态中的分析物的无损分析。食品安全控制概念 | 图片来源：© Alexander Raths - stock.adobe.com最近发表在《应用光谱学》杂志上的一项研究介绍了一种便携式的红外衰减全反射（IR-ATR）食品分析设备，可用于分析食品行业中有重要意义的物质。该系统的核心是了解脂质中脂肪酸（FAs）的组成；由于正常的脂质成分是表征鱼类等食品的质量的特征指标，但易受环境因素如水质、捕捞季节和温度的影响，因此跟踪脂肪酸是理解脂质的真实特征以及它们如何影响食物质量的关键。该系统还使用了霉菌毒素和有机溶剂作为代表进行了测试。霉菌毒素是与真菌污染相关的有害次生代谢物，它们的存在可能对人体和家畜的健康产生有害影响，因此检测它们对于食品安全至关重要。至于有机溶剂，食品行业主要将其用于从食品基质中提取成分，但由于传统方法性能优越，导致绿色提取方法不太受欢迎。这两种物质对于食品加工都是必不可少的，这也解释了为什么除了脂肪酸之外，IR-ATR 系统还主要针对它们进行测试。用傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）对便携式IR-ATR设备与传统实验室IR-ATR设备进行了对比测试，以展示前者系统的潜在优势。使用了三种类型的模型系统，每种系统内都含有不同的样品：溶解在水中的N，N-二甲基甲酰胺（(CH3)2NCH）（DMF）、溶解于乙醇中的硬脂酸（C17H35CO2H）以及溶解于甲醇中的DON（C15H20O6）。这些分析物作为典型的化合物类别，在中红外（MIR）光谱图中具有特征波段。通过两种系统的比较证实了的两者的多个因素，包括霉菌毒素的检测、FAs的分析以及有机溶剂的定量。值得注意的是，便携型系统的分析性能与标准型系统分析能力一致。然而，在该系统投入大规模使用之前仍需要进一步的工作要做。科学家在研究中指出：“未来研究旨在分析更复杂的系统，包括真正的鱼类样品和各种含有真菌污染物/霉菌毒素的谷类作物提取物，并采用先进的数据分析方法来开发无需标记的快速筛查方法。”

近日，通过地质大调查研究，我国建立了一批创新性的地质实验测试新技术、新方法，并与国际同步发展。　　在无机测试分析技术方面，针对我国地质大调查的需求，建立了以X射线荧光光谱仪、等离子体原子发射光谱仪、等离子体质谱仪等大型现代分析仪器为主，辅之以其他经典分析技术的多元素的分析系统方案。重点解决了化探分析要求的76个元素中的一些难分析元素的快速定量分析难题，其中部分方法填补了国内同类标准空白，极大地提高了整体分析技术水平。　　在有机测试分析技术方面，开展了多目标地质调查中主要有机物、地下水重要有机污染物、能源有机地球化学实验测试等方面的技术方法研究，形成了一套相对快速、经济的地质样品中有机污染物分析方法。分析了 25种挥发性卤代烃、苯系物、11项有机氯农药和1种多环芳烃共计37项优先控制有机污染物。在此基础上，建立了全国地下水污染调查必测37项有机组分的测试方法并在行业内推广应用。　　在同位素分析测试技术方面，引进了我国第一台高灵敏度高分辨率离子探针质谱仪并开发了相应的测试技术，在前寒武纪地质研究方面取得了许多世界一流的研究成果。建成了我国第一家硅同位素分析实验室，技术研究及应用研究在国际上均处于领先地位。建成了我国第一家La-Ce法定年实验室、磷灰石(U-Th)/He同位素定年实验室和国内首家Mg同位素测定实验室。首次在国内建立了硝酸盐的氮氧同位素和氧同位素非质量效应分析方法、微区原位硼同位素分析方法、铜锌同位素分析方法，为直接利用成矿元素的同位素示踪成矿物质来源提供了有力支撑。率先在国内开展激光氩-氩法测年技术研究，将我国的氩-氩同位素年代学研究带入微区领域。　　在现场分析新技术新方法方面，通过大陆科学钻探工程的开展，有力带动了现场分析技术的发展，特别是科学钻探现场流体分析技术达到国际水平。“多功能车载野外实验分析装备” 面向西部偏远覆盖区的矿产勘查，集浅钻取样、制样和现场分析于一体，已取得良好的应用效果。　　在地质分析仪器研制方面，便携式X—射线荧光光谱分析仪和便携式近红外矿物分析仪研制成功、X—射线荧光光谱分析仪在大洋科考船上的现场分析居国际先进行列。其他已成功研制的仪器有便携式光导比色计、紫外/可见分光光度计等十几种仪器。其中，有些已批量生产并形成系列化。　　在标准物质研制方面，研制了碳酸盐岩石成分分析标准物质、系列金属矿石成分分析标准物质等160余种国家标准物质。目前还在进行多金属矿石、石英岩化学成分、矽线石、南极海洋沉积物等多种标准物质的研制工作。　　在实验室质量监控和管理方面，研发了实验室信息管理系统(LIMS)和实验测试质量控制方法，开始在全国地质实验室推广。

一、研究背景与意义大气降水作为内陆水循环的重要水分输入项，其形成过程中，伴随着地表蒸发、植物蒸腾以及水汽凝结等平衡分馏或动力分馏过程，使降水中的氢氧稳定同位素组成有不同的特征。因此降水氢氧稳定同位素常被视为良好的示踪剂，被广泛应用于水汽源地示踪、古气候重建、蒸发量及局地水汽再循环的估算等研究。降水氢氧稳定同位素的研究始于上世纪五十年代，以国际原子能机构（IAEA）和世界气象组织（WMO）建立了全球大气降水同位素观测网（Global Network of Isotopes in Precipitation, GNIP）为标志，开始了全球性的降水氢氧稳定同位素的长期监测；随后研究者们在国家、区域或单站点尺度上也开展了大气降水氢氧稳定同位素的监测，这些观测数据促进了我们对于复杂水循环过程的认识。因此，高时间和空间分辨率的降水氢氧稳定同位素的监测是一项非常重要的工作。二、测量原理降水氢氧稳定同位素组成的测定采用的是基于光腔衰荡光谱（Cavity Ring-Down Spectrospecopy, CRDS）技术的Picarro高精度水同位素分析仪。同其它光谱技术相同，CRDS技术也是基于气态分子独特的红外吸收光谱来量化稳定同位素组成的方法，但不同于其它光谱技术基于吸收强度的测量，CRDS技术是基于时间的测量，其测量结果对激光源本身的变动不敏感，从而可以保证仪器的噪声更小，且精度更高。Picarro高精度水同位素分析仪的光腔采用三镜片小光腔（体积约35 ml，长度约为25 cm）的设计，可以保证更快的腔室内气体更新速率，使仪器的响应时间更快；同时小光腔的设计可以实现对光腔内温度和压强的控制（温度：± 0.005 ℃；压强：±0.0002 大气压），使仪器具有更好的漂移性能。光腔内采用高反射率镜面可以有效的减少由于激光透射所引起激光强度的减弱，从而可以使激光穿过的更大的气体厚度，即更大的有效长光程（ 10公里），从而使仪器拥有更低的检测下限。三、仪器介绍基于CRDS技术的Picarro高精度水同位素分析仪可以用于液态水样品中稳定氢氧同位素比率（δ2H，δ17O和δ18O）的测量，如降水、河水、湖水、地下水、冰川水、土壤水和植物水等液态水。仪器的典型精度：δ2H: ＜0.1‰，δ17O: ＜0.025‰，δ18O: ＜0.025‰；测量速度：每9分钟可以完成一针测量，每天可以完成160针（即27个样品）的测量；测量范围：满足同位素标记的重氘样品测量，δ2H的测量上限≥50000‰(或≥8500ppm)；取样温度：0-50 ℃；样品体积：＜2 μL/针（可调）。四、取样方法根据国际原子能机构和世界气象组织的要求，采用标准雨量器进行降水样品的收集。如需测定月尺度上的降水氢氧稳定同位素组成，可在室内准备一个足够大的容器，每次降水后，将在室外通过雨量器收集到的降水倒入该容器，低温密封保存，每个月的最后一天取10毫升过滤后的样品装入样品瓶中，使用封口膜密封，并冷藏保存。如需测定降水事件尺度上的降水稳定氢氧稳定同位素，则在每次降水后取10毫升过滤后的样品装入样品瓶中，使用封口膜密封，并冷藏保存。各观测点收集的降水样品可寄送至北京松盛华嘉检测技术有限公司使用基于CRDS技术的Picarro高精度水同位素分析仪进行集中测试。五、公司介绍北京松盛华嘉检测技术有限公司，为北京理加联合科技有限公司的全资子公司，致力于为用户提供更高质量的稳定同位素样品测试服务。已先后为中国科学院生态环境研究中心、中国科学院地理科学与资源研究所、中国科学院西北生态环境资源研究院、中国林业科学研究院林业研究所、中国科学院植物研究所、中国科学院遗传与发育生物学研究所和中国水利水电科学研究院等近百家单位提供快速、精确的稳定同位素测试服务和技术咨询服务。北京松盛华嘉检测技术有限公司拥有专业的测试团队，提供快速、精确的测试服务，可以为您提供及时的数据测样服务，助力您科研成果的尽快发布。

据28日《自然光子学》杂志报道，英国伯明翰大学和剑桥大学的科学家开发了一种使用量子系统在室温下探测中红外（MIR）光的新方法，他们使用分子发射器将低能量MIR光子转换为高能的可见光光子。这项创新方法能够帮助科学家在单分子水平上进行光谱分析，这标志着科学家在深入了解化学和生物分子的能力方面的重大进步。研究人员解释说，维持分子中原子之间距离的键可像弹簧一样振动，同时这些振动会在非常高的频率下产生共振，它们可被人眼看不见的中红外区域光激发。室温下的键随机运动，因此，探测中红外光的一个主要挑战是避免这种热噪声。现代探测器依赖于能量密集型和体积庞大的冷却半导体器件，但此次研究提出了一种在室温下检测这种光的新方法。新方法被称为中红外振动辅助发光（MIRVAL），它使用既能成为中红外光又能成为可见光的分子。该团队将分子发射器组装成一个非常小的等离子体腔，该腔在中红外光和可见光范围内都是共振的。他们进一步对其进行了改造，使分子的振动态和电子态能够相互作用，从而有效地将中红外光转换为增强的可见光。通过创造微腔，研究人员实现了低于1立方纳米的极端光限制体积。微腔是一种由金属面上的单原子缺陷形成的极小的空腔，可捕获光线。这意味着该团队可将中红外光限制到单个分子的规模。该突破能够加深科学家对复杂系统的理解，并打开红外活性分子振动的大门，这在单分子水平上通常是无法获得的。除了纯粹的科学研究外，MIRVAL还可在许多领域发挥作用，如实时气体传感、医学诊断、天文测量和量子通信等。

p style="text-align: justify text-indent: 2em "纳米材料被誉为“21 世纪最重要的战略性高技术材料之一”。随着应用领域的扩大和增强，近年来，纳米材料的毒性与安全性也受到广泛关注。表征与测试技术是科学鉴别纳米材料、认识其多样化结构、评价其特殊性能及优异物理化学性质、评估其毒性与安全性的根本途径，也是纳米材料产业健康持续发展不可或缺的技术手段。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong1 纳米材料的表征/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "纳米材料的表征是对纳米材料的性质和特征进行的客观表达，主要包括尺寸、形貌、结构和成分等方面的表征。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "纳米材料的表征/span/pp style="text-align: center "strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/2ffdf5f4-5465-4b3a-849e-1934933722b0.jpg" title="纳.png" alt="纳.png"//strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong2 纳米材料的测试技术/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.1 光子相关光谱法（photo correlation spectroscopy，PCS）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "PCS常用于纳米粒子尺寸及尺寸分布的测试，相关标准已有GB/T 19627 等，其适用于尺寸为3nm~3μm的悬浮液，可获得准确的尺寸分布，测试速度也相当快，特别适合于工业化产品粒径的检测。但采用该方法时，必须要解决好纳米材料的分散问题，须获得高度分散的悬浮液，否则所反映的结果只是某种团聚体的尺寸分布。由于该方法是一种绝对方法，因此测量仪器可以不必校准；但在仪器首次安装、调试期间或有疑问时，必须使用有证标准纳米颗粒分散体系对仪器进行验证。如采用PCS法测定平均粒径小于100nm的、粒度分布较窄的聚苯乙烯球形颗粒分散体系，则要求测得的平均粒径与标定的平均粒径的相对误差应在2%之内。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.2 X 射线衍射法（X-ray diffraction，XRD）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "X射线衍射法可用于纳米晶体材料结构分析、尺寸测试和物相鉴定。该方法测定的结果是最小不可分的粒子的平均尺寸；因此，只能得到较宏观的测量结果。此外，采用该方法进行测试时，需要用X 射线衍射仪校正标准物质对仪器进行校正。目前，该方法已建立有关的国家标准包括GB/T 23413、GB/T 15989、GB/T15991 等。XRD物相分析可用于未知物的成分鉴定，但分析的不足之处在于灵敏度较低，一般只能测定含量在1%以上的物相；且定量分析的准确度也不高，一般在1%的数量级。同时，所需要的样品量较大，一般需要几十至几百毫克，才能得到比较准确的结果。由于非晶态的纳米材料不会对X射线产生衍射，所以一般不能用此法对非晶纳米材料进行分析。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.3 X 射线小角散射法（small angle X-ray scattering，SAXS）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "SAXS可用于纳米级尺度的各种金属、无机非金属、有机聚合物粉末以及生物大分子、胶体溶液、磁性液体等颗粒尺寸分布的测定；也可对各种材料中的纳米级孔洞、偏聚区、析出相等的尺寸进行分析研究。其测试范围为1~300nm，测量结果所反映的是一次颗粒的尺寸，具有典型的统计性，且制样相对比较简单，对粒子分散的要求也不像其他方法那样严格。但该方法本身不能有效区分来自颗粒或微孔的散射，且对于密集的散射体系，会发生颗粒散射之间的干涉效应，导致测量结果有所偏低。关于该方法的标准有GB/T 13221、GB/T 15988等。为了保证测试结果的可靠性和重复性，应对仪器的性能和操作方法进行校核，一般推荐采用粒度分布已定值的纳米粉末标样或经该方法测定过粒度分布的特定样品进行试验验证，其中粒径偏差应控制在10%以内。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.4 电子显微镜法（electron microscopy）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "电子显微镜法是对纳米材料尺寸、形貌、表面结构和微区化学成分研究最常用的方法，一般包括扫描电子显微镜法（scanning electron microscopy，SEM）和透射电子显微镜法（transmission electronmicroscopy，TEM）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "SEM的特点是放大倍数连续可调，从几倍到几十万倍，样品处理较简单；但一般要求分析对象是具有导电性的固体样品，对非导电样品需要进行表面蒸镀导电层。扫描电镜与能谱仪相结合，可以满足表面微区形貌、组织结构和化学元素三位一体同位分析的需要。能谱仪可对表面进行点、线、面分析，分析速度快、探测效率高、谱线重复性好，但是一般要求所测元素的质量分数大于1%。关于电镜在纳米材料应用中的标准较多，如GB/T 15989、GB/T 15991、GB/T 20307、ISO/TS 10798等。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "TEM法是集形貌观察、结构分析、缺陷分析、成分分析的综合性分析方法，已成为纳米材料研究的最重要工具之一。除了具有与SEM的相同功能外，利用电子衍射功能，TEM可对同素异构体加以区分。相较于XRD，还能对含量过低的某些相进行分析，且可以结合形貌分析，得到该相的分布情况。TEM法的主要局限是对样品制备的要求较高，制备过程比较繁琐，若处理不当，就会影响观察结果的客观性。目前，TEM在纳米材料方面的应用正逐步被开发出来，其相关标准也在不断增加，如GB/Z 21738、GB/T 24490、GB/T 24491、ISO/TS 11888、GB/T 28044等。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "由于电镜法测试所用的纳米材料极少，可能会导致测量结果缺乏整体统计性，实验重复性差，测试速度慢；且由于纳米材料的表面活性非常高，易团聚，在测试前需要进行超声分散；同时，对一些不耐强电子束轰击的纳米材料较难得到准确的结果。采用电镜法进行纳米材料的尺寸测试时，需要选用纳米尺度的标准样品对仪器进行校正。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.5 扫描探针显微镜法（scanning probe microscopy，SPM）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "SPM法是研究物质表面的原子和分子的几何结构及相关的物理、化学性质的分析技术。尤以原子力显微镜（atomic force microscopy，AFM）为代表，其不仅能直接观测纳米材料表面的形貌和结构，还可对物质表面进行可控的局部加工。与电镜法不同的是，除了真空环境外，AFM还可用于大气、溶液以及不同温度下的原位成像分析；同时，也可以给出纳米材料表面形貌的三维图和粗糙度参数。除此之外，AFM 还可用于研究纳米材料的硬度、弹性、塑性等力学及表面微区摩擦性能。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "近年来，SPM技术在纳米材料测量和表征方面的独特性越来越得到体现，如GB/Z 26083-2010、国家项目20078478-T-491等。但由于SPM纵向与横向分辨率不一致、压电陶瓷可能引起的图像畸变、针尖效应等，使得还有一些问题有待解决，如SPM探针形状测量和校正、SPM最佳化应用及不确定度评估、标准物质的制备、仪器性能的标准化、数值分析的标准化、制样指南和标准制定等。目前，虽有仪器校正的标准ASTM E 2530和VDI/VDE 2656颁布，但由于标准物质的缺少，在实际操作中缺乏实施性。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.6 X 射线光电子能谱法（X-ray photoemissionspectroscopy，XPS）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "XPS 法也称为化学分析光电子能谱（electron spectroscopy for chemical analysis，ESCA）法。从X 射线光电子能谱图指纹特征可进行除氢、氦外的各种元素的定性分析和半定量分析。作为一种典型的非破坏性表面测试技术，XPS主要用于纳米材料表面的化学组成、原子价态、表面微细结构状态及表面能谱分布的分析等，其信息深度约为3~5nm，绝对灵敏度很高，是一种超微量分析技术，在分析时所需的样品量很少，一般10-18g左右即可；但相对灵敏度通常只能达到千分之一左右，且对液体样品分析比较麻烦。通常，影响X射线定量分析准确性的因素相当复杂，如样品表面组分分布的不均匀性、样品表面的污染物、记录的光电子动能差别过大等。在实际分析中用得较多的是对照标准样品校正，测量元素的相对含量；而关于该仪器的校准，GB/T 22571-2008中已有明确规定。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.7 俄歇电子能谱法（aguer electron spectroscopy，AES）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "AES法已发展成为表面元素定性、半定量分析、元素深度分布分析和微区分析的重要手段，可以定性分析样品表面除氢、氦以外的所有元素，这对于未知样品的定性鉴定非常有效。除此之外，AES还具有很强的化学价态分析能力。AES的分析范围为表层0.5~2.0nm，绝对灵敏度可达到10-3个单原子层，特别适合于纳米材料的表面和界面分析。但需要注意的是，对于体相检测，灵敏度仅为0.1%，其表面采样深度为1.0~3.0 nm。AES技术一般不能给出所分析元素的绝对含量，仅能提供元素的相对含量；而且，采用该方法进行测试时，需要相应的元素标样，元素鉴定方法在JB/T 6976-1993中已明确给出。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.8 其他方法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "除此之外，还有一些其他的测试技术和方法用于纳米材料的表征，如紫外/可见/近红外吸收光谱方法用于金纳米棒的表征（GB/T 24369.1）、紫外-可见吸收光谱方法用于硒化镉量子点纳米晶体表征（GB/T24370）、纳米技术-用紫外-可见光-近红外（UV-Vis-NIR）吸收光谱法表征单壁碳纳米管（ISO/TS 10868）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong3 结束语/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em margin-bottom: 15px "纵观当前纳米材料的表征与测试技术，要适应纳米材料产业的快速发展，规范化表征和准确可靠测试纳米材料尚存在一定挑战。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "基于此，仪器信息网将于span style="color: rgb(255, 0, 0) "2019年12月18日/span组织举办strong第二届“纳米表征与检测技术”主题网络研讨会/strong（a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2/" target="_blank" textvalue="免费报名中"ispan style="color: rgb(255, 0, 0) "免费报名中/span/iispan style="color: rgb(255, 0, 0) "/span/i/a），邀请该领域专家，围绕纳米材料常用表征和检测技术，从成分、形貌、粒度、结构以及界面表面等方面带来精彩报告，为纳米材料工作者及相关专业技术人员提供线上互动交流互动平台，进一步加强学术交流，共同提高纳米材料研究及应用水平。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2/" target="_blank"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/14b28169-cfe6-44ba-8dc5-f47132b97366.jpg" title="540_200.jpg" alt="540_200.jpg"//a/pp style="text-align: justify "a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2/" target="_blank" textvalue="报名链接：第二届“纳米表征与检测技术”主题网络研讨会"strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "报名链接/span/strong：istrongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "第二届“纳米表征与检测技术”主题网络研讨会/span/strong/i/a/pp style="text-align: center "strong扫一扫，参与报名/strong/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/d2e686ea-3308-4d6f-8795-e26e3d0f062d.jpg" title="报名.PNG" alt="报名.PNG"//pp style="text-align: center "strong扫一扫，进入纳米表征与检测技术群/strong/pp style="text-align: center "strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/33e39f0a-8ef0-4aeb-b662-03350301ed05.jpg" title="群.PNG" alt="群.PNG"//strong/pp style="text-align: justify "strongi style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(127, 127, 127) font-family: 宋体, " arial="" white-space:=""文章摘自：/i/strong/pp style="text-align: justify "strongi style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(127, 127, 127) font-family: 宋体, " arial="" white-space:=""span style="font-family: " microsoft="" font-size:="" background-color:=""谭和平, 侯晓妮, 孙登峰, et al. 纳米材料的表征与测试方法[J]. 中国测试, 2013(01):17-21./span/i/strong/p

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p　　本文转载自微信公众号热分析与吸附，作者为中国科学技术大学丁延伟老师，并已获转载授权。/ppstrong　　/strong在《热分析/红外光谱联用的数据分析方法第4部分 仪器分析软件中热重部分的数据处理与作图》和《热分析/红外光谱联用的数据分析方法第5部分 仪器分析软件中红外光谱部分的数据处理与作图》中以实验室在用的美国PerkinElmer公司的热重/红外光谱/气相色谱质谱联用仪为例简要介绍了在仪器的数据分析软件中与热重部分和红外光谱部分相关的数据处理与作图相关的内容，在本部分内容中将简要介绍在Origin软件中GS曲线、FGP曲线以及实时红外光谱图的数据处理与作图相关的内容。由于在Origin软件中不同时刻/温度下的三维红外光谱作图十分繁琐，将在本系列内容第7部分中进行介绍。/pp　　为了保持本系列内容的完整性，以下介绍的大部分内容主要来自本公众号2019年10月6日发布的《在Origin软件中热分析/红外光谱联用的数据作图方法》一文，其中做了相应的修改并增加了实时红外光谱图(EGS图)的内容。/pp　　1. GS曲线的作图法/pp　　一般来说，在由红外光谱分析软件Timebase得到的Excel格式的文件中主要有EGP曲线(即通常所说的GS曲线)文件和不同时刻温度下的逸出气体红外光谱图(即EGS)文件，一共两个文件。/pp　　GS曲线可以直接由导出的Excel格式的GS曲线文件得到，通常说的官能团剖面图(即FGP曲线)可以由EGS文件中导出。/pp　　在Origin软件中对GS曲线的作图十分简单，在Origin软件中导入曲线所对应的Excel文件(图1至图3)。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/1db6881e-d64f-41b6-8671-0ae37784c440.jpg" title="图1.jpg" alt="图1.jpg"//pp style="text-align: center "图1/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 308px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/62609940-652e-42c0-967b-5e4165a0c4eb.jpg" title="图2.jpg" alt="图2.jpg" width="500" height="308" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "图2/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 543px height: 750px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/54de575b-3929-471b-ad4f-c5b07c3b38ce.jpg" title="图3.jpg" alt="图3.jpg" width="543" height="750" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "图3/pp　　选中A、B列，点击图4中plot选项，即可得到图5，即为EGP曲线。可以在图5中根据需要改变曲线的粗细、形状和颜色，在此不作详述。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/947a9618-194f-4302-aff3-fd6c2fa954a0.jpg" title="图4.jpg" alt="图4.jpg"//pp style="text-align: center "图4/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 557px height: 464px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/e4ce67e8-3c64-471d-8782-d1ece89f1798.jpg" title="图5.png" alt="图5.png" width="557" height="464" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "图5/pp　　2. 官能团剖面图(即FGP曲线)的作图法/pp　　下面介绍由逸出气体红外光谱图(即EGS)文件得到FGP曲线的方法。通常在Timebase软件中，可以按照图6的方法，选中Save Time Resolved Data选项导出在实验过程中得到实验范围内不同时刻/温度的Excel格式的所有的红外光谱图。按照图1至图3的方法打开文件，得到如图7所示的界面。图7中，第1行“Long Name”中所对应的数值为温度值(即该行为温度行)，1.98e+001即为19.8℃，其他以此类推。A列对应的为波数值(单位为cm-1)，其他B、C、D...列所对应的为不同温度下的吸光值。也就是说，在图7中，由除A列以外的其他列作为纵坐标轴对A列按照图4的方法作图，可以得到在不同温度下的红外光谱图。另外，在图7中，如果选中温度行和特定的官能团(即特定的波数值)所对应的行进行作图，则可以得到FGP曲线。下面介绍FGP曲线的作图方法。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/f42afe19-16bd-432f-980f-506780617eab.jpg" title="图6.jpg" alt="图6.jpg"//pp style="text-align: center "图6/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/16d2682f-cb11-4132-8b1b-3be6cd40f10c.jpg" title="图7.jpg" alt="图7.jpg"//pp style="text-align: center "图7/pp　　按照图8的方法分别选中2358cm-1所对应的行和温度行，复制整行。br//pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/dcdf9257-47da-4d8b-ad2d-df3abf22d3cc.jpg" title="图8.jpg" alt="图8.jpg"//pp style="text-align: center "图8/pp　　新建一个空白的Book文件，将温度行和对应波数(2358cm-1)的数值粘贴这两行，选中，点击Worksheet菜单下的Transpose选项(图9)，将这两行转换为两列，转换后的表格如图10所示。删除图10中的第一行数据，按照图4的方法作图，即可得到CO2分子的特征官能团在2358cm-1处的FGP曲线(图11)。可以根据需要改变图中曲线的粗细、形状和颜色，在此不作详述。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/98c364bc-5af7-4f17-b010-d6c6e9ef31df.jpg" title="图9.jpg" alt="图9.jpg"//pp style="text-align: center "图9/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/3fe819c4-81c9-4309-8fa2-eebc7492a9da.jpg" title="图10.jpg" alt="图10.jpg"//pp style="text-align: center "图10/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/8c655662-483b-4efa-9b6e-86d7e8f314c3.jpg" title="图11.png" alt="图11.png"//pp style="text-align: center "图11/pp　　3. 实时红外光谱图(EGS图)的作图法/pp　　在本部分第2节中提到“在图7中，由除A列以外的其他列作为纵坐标轴对A列按照图4的方法作图，可以得到在不同温度下的红外光谱图。”也就是说，在导出的Excel格式的在实验温度/时间范围内的所有红外光谱文件中，选中A列和所对应的一列和/或多列时间/温度列即可得到不同温度/时刻下的实时红外光谱图。/pp　　以下举例说明。图12是不同温度下的一水合草酸钙在加热过程中产生的气体产物的红外光谱图。图中第五行为不同的温度值，第A列为红外光谱的波数值。例如，需要比较第100℃、200℃、500℃和700℃下的红外光谱图的变化，则同时选中这些温度和波数(A列)所对应的列，复制并粘贴到新建的表格文件中，并定义相应列的名称(图13)。同时选中图13中A-E列，点击图4中plot选项，即可得到图14，即为不同温度下的红外光谱图。可以在图14中根据需要改变曲线的粗细、形状和颜色，在此不作详述。由图14可以看出，(1)样品在100℃时样品没有发生分解 (2)在200℃时产生了水，对应于结晶水的失去过程 (3)在400℃时产生了一氧化碳，少量一氧化碳被氧化为CO2 (4)700℃时的气体产物以CO2为主。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 220px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/a6b0f4c1-4385-4184-8530-572cc84c0cce.jpg" title="图12.jpg" alt="图12.jpg" width="600" height="220" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "图12/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 557px height: 285px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/b989ef36-1508-4bde-b282-9029ef1766ff.jpg" title="图13.jpg" alt="图13.jpg" width="557" height="285" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "图13/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/128d4fc6-623a-479c-9cdb-4f3865f22608.jpg" title="图14.png" alt="图14.png"//pp style="text-align: center "图14/ppbr//p

近日，由浙江大学承担的“近红外多维多目标成像方法技术研究及应用”项目在北京通过了专家验收。　　项目组制备了一系列基于量子点—生物分子的发射波长位于近红外“医学光疗窗口”的、可适合于活体多标靶多光谱荧光成像的高性能荧光探针 设计出一种在多维多目标分子成像应用中具有较明显优势的基于软纳米聚合物囊泡的分子荧光探针通用平台 研究出高性能近红外荧光探针试剂盒两套。项目组利用所合成的近红外荧光探针和平台开展了小鼠体内多标靶、多光谱荧光成像研究，并制备了可做小动物多维多目标荧光成像研究的实验装置一套。

红外分光测油仪是一款可以用于地表水、地下水、生活污水、工业废水、土壤中的矿物油和动植物油及废气中油烟和油雾排放检测的仪器设备，现在使用越来越广泛，今天小编就来介绍一下红外分光测油仪的相关情况。红外分光测油仪检测范围：红外分光测油仪检出限：DL≤0.04mg/L(四氯乙烯空白液测定11次的3倍SD)方法检出限：检出限为0.06mg/L；当样品体积为500ml，萃取液体积为50ml时（HJ637-2018标准）最低检出浓度：0.003mg/L样品测量范围：0～100%油(富集和稀释）基本测量范围：0.0-800mg/L重复性：RSD ≤ 0.6%(30-80mg/L 油样测定 11 次 )准确度误差：≤2%相关系数：r0.999扫描速度：全谱扫描，快速模式45 秒钟/次，精密模式3分钟/次波数范围：3100cm-1 ～ 2800cm-1 （即 3200nm ～ 3570nm ）红外分光测油仪如何校准？1.选择：选择一条空白检测的曲线作为检测页背景线条；2.清空：将已选择的背景曲线清空，检测页将不显示背景曲线；3.校正系数计算：根据上方所选的四类样品计算出XYZF的值；4.保存：将计算出的XYZF的值进行保存；5.选取数据：选取用于计算标准曲线法参数的数据；6.计算：根据所选数据计算出相应公式；7.清空：将已保存的标准曲线法参数清除；8.保存：将计算得出的标准曲线法参数进行保存。红外分光测油仪校准页为出厂前对光路、基本波长和三个检测点进行校准，由于红外分光测油仪出厂前已经校准完毕，用户不需要对其进行设置，直接进行样品检测即可。

各会员单位、有关单位：根据《上海市食品学会团体标准工作管理办法》相关规定，现批准发布《蛋白肽粉类产品品质的多级红外光谱快速评价方法》团体标准（T/SSFS0006-2023），2023年7月3日发布，2023年8月1日实施，现予公告，详见附件。附件一：关于批准发布《蛋白肽粉类产品品质的多级红外光谱快速评价方法》团体标准的公告 上海市食品学会2023年7月25日上海市食品学会关于批准发布《蛋白肽粉类产品品质的多级红外光谱快速评价方法》团体标准的公告.pdf

现有国产非制冷红外探测器多采用挡板校正进行非均匀性校正，影响了红外探测器的观测效果与目标搜跟。近期，湖北久之洋红外系统股份有限公司的科研团队在《光学与光电技术》期刊上发表了以“国产非制冷红外探测器新型场景校正方法”为主题的文章。该文章第一作者为刘品伟，主要从事红外技术方面的研究工作。本文提出了基于国产非制冷红外探测器的新型场景校正方法。该方法包含两部分：第一部分是基于高频非均匀性的场景校正；第二部分是基于低频非均匀性的场景校正。通过对不同频域非均匀性分别进行处理来去除探测器响应的非均匀性。国产非制冷红外探测器非均匀性分析国产非制冷红外探测器工作过程中，探测器的状态参数会产生缓变，从而导致图像非均匀性的变化。图1所示是以黑体为目标的具有较强非均匀性的非制冷红外图像。图1 具有较强非均匀性的非制冷红外图像非均匀性包括低频非均匀性与高频非均匀性两部分。低频非均匀性表现为全局灰度分布不均匀，在图像中表现为平缓的明暗变化，如图像四周与中心灰度值差别大，如图2所示。低频非均匀性主要是由探测器及镜头不同位置温度变化不均匀引起的。高频非均匀性表现为局部区域灰度值剧烈变化，在图像中表现为亮暗点或条纹。高频非均匀性主要是探测器的响应不均匀引起的，如图3所示。图2 低频非均匀性的三维显示图3 9×9邻域内高频非均匀性的三维显示传统的场景校正方式很少涉及对低频非均匀性的消除，而对高频非均匀性的消除容易产生“鬼影“等副作用，同时消除低频与高频非均匀性才能真正提高图像质量。因此，本文将针对高频与低频非均匀性，采用不同的场景校正方法处理。基于高频非均匀性的场景校正国产非制冷红外探测器在工作过程中，随着探测器整体温度的变化，由于探测器响应的不均匀性，会出现较强的高频非均匀性，具体在图像上表现为散粒及细条纹，如图4所示。图4 高频非均匀性的不同类型目前常用的场景校正算法有恒定统计法、时域高通滤波法、神经网络校正算法、基于图像配准的校正算法等。这些算法能够在一定程度上根据场景的信息自适应地补偿热像仪的增益和偏置的漂移，但是在实际使用过程中，这类算法存在各种各样的使用限制条件。以传统的神经网络场景校正算法为例，该算法要求场景信息不断变化，否则会造成图像退化或者模糊，并且如果图像中存在较强边缘信息，该算法容易导致图像出现“鬼影”现象，严重影响图像质量。对此，提出了一种基于神经网络的新型场景校正算法来消除图像退化和“鬼影”现象。首先分析图像退化与“鬼影”现象产生的原因。当原始图像中存在较强的边缘信息时，低通滤波会使边缘信息产生损失，预测图像会产生模糊失真现象。若场景保持静止不动，随着场景校正参数的不断更新，图像就会逐渐退化失真；若场景长期静止后开始运动，图像就会包含静止图像中损失的边缘信息，也就是“鬼影”现象，如图5所示。图5 传统场景校正算法产生的“鬼影”现象为了解决传统场景校正算法存在的问题，提出了一种基于中值滤波=2。同时采用时空联合阈值作为校正判断条件，选择更新系数与校正区域。时空联合阈值分为两个阈值条件：时域连续运动条件与空域邻域均匀性条件。针对高频非均匀性的场景校正算法流程图如图6所示。的自适应场景校正算法。由于高频非均匀性中包含大量的散粒非均匀性，同时为了更好地保留图像的边缘信息，该算法采用中值滤波作为滤波器，中值滤波半径r。图6 高频非均匀性场景校正算法流程图分别用此算法与传统神经网络场景校正算法对原始图像进行处理，比较两种算法是否具有“鬼影”现象。将热像仪静止工作500帧后，观察两种方法处理后的运动图像。可以看到，该算法基本没有“鬼影”现象，而传统算法“鬼影”现象严重。因此，该算法能够有效地抑制“鬼影”现象。图7 本文方法与传统神经网络“鬼影”现象比较基于低频非均匀性的场景校正高频非均匀性去除后，图像仍残留有大量的低频非均匀性。低频非均匀性在非制冷探测器开始工作时较弱，随着探测器及镜头温度的变化，图像的低频非均匀性会逐渐增加，在图像上表现为四角与中心灰度值差别较大。如图8所示，可以看到，图像灰度分布不均匀，四周有明显的光圈，影响图像观感与图像质量。图8 低频非均匀性对图像的影响这里提出了一种基于时空联合低频滤波的场景校正方法，通过在时域和空域同时进行低通滤波，分离出图像的固定低频非均匀性并进行去除。由于探测器输出图像的低频非均匀性在短时间内位置保持不变，当图像产生运动时，可以通过时域低频滤波对低频非均匀性进行分离去除，因此首先需要判断场景是否处于运动中。这里仍采用上节提到的连续运动条件来判断场景是否处于连续运动中。当场景处于连续运动时，采用基于自适应时间常数的时域低频滤波来筛选图像的低频信息。时域滤波结果包含低频非均匀性与部分边缘细节信息，因此还需要对在空域上进行低通滤波，以消除存在的边缘信息细节，达到获取低频非均匀性的目的。采用均值滤波进行空域的低通滤波。为了验证此场景校正算法的效果，对仅处理高频非均匀性的图像与高频低频非均匀性均处理的图像进行比较，如图9所示。可以看到，此算法对低频非均匀性有良好的处理效果，能够有效地减少图像四周与中央灰度差异较大的问题。图9 运动200帧后是否处理低频非均匀性图像对比为进一步验证此场景校正算法的效果，使用两台相同规格的红外机芯，第一台仅对高频非均匀性进行处理，第二台对高频低频非均匀性都进行处理，均在运动条件下连续工作1 h后，对同一温度黑体成像，计算其图像非均匀性。结果表明，仅处理高频非均匀性的图像非均匀性为2.3%，而对高频低频非均匀性都进行处理的图像非均匀性为0.5%，该算法有利于提高输出图像的均匀性。算法总体流程及效果图本文算法首先通过连续运动条件判断场景是否处于连续运动中，若处于运动过程则分别更新高频与低频非均匀性处理模块校正参数，然后进行非均匀性校正；否则直接进行非均匀性校正，整体流程如图10所示，最终效果如图11所示。图10 本文算法流程图图11 最终校正输出结果结论本文提出了一种基于非制冷红外探测器的新型场景校正方法。首先通过改进的神经网络场景校正方法滤除高频非均匀性，在此基础上通过时空联合的低频滤波去除低频非均匀性，得到最终校正结果。该方法具有良好的校正效果，并且能够有效地抑制“鬼影”现象，有利于非制冷红外探测器的推广应用。

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光子是一个能量包，它是量子力学的基础。声子是几个原子的集体振动，这两个概念在物理学中都非常重要。此外，光子理论是大多数现代物理学所依赖的基本理论。近日，纽约城市学院的研究团队发现了一种将两种不同状态的物质结合起来的新方法。他们第一次将光子和声子相结合，并以稳健和可控的方式控制它们的传播。该研究利用了拓扑光子学，这是光子学的一个新兴方向。它利用了数学拓扑领域关于守恒量的基本思想—拓扑不变量，即在连续变形下改变几何物体的部分时保持不变的守恒量。这种不变量的一个最简单的例子是洞的数量，例如，从拓扑的角度来看，这使得甜甜圈和马克杯等价。拓扑性质赋予光子螺旋性，当光子在传播时自旋，会出现一些独特的性能。由于与晶体振动的相互作用，这些螺旋光子可以利用振动引导红外光。这项研究的意义重大，特别是允许研究人员推进用于确定分子振动模式的拉曼光谱。该研究还为振动光谱（也称为红外光谱）带来了希望，它通过吸收、发射或反射来测量红外辐射与物质的相互作用。而且，还可利用它来研究、识别和表征化学物质。研究的主要作者、CCNY格罗夫工程学院物理学家Alexander Khanikaev说：“我们将螺旋光子与六方氮化硼中的晶格振动耦合，创造了一种新的混合物质，称为声子—极化激元（phonon-polaritons）。它一半是光，一半是振动。由于红外光和晶格振动与热有关，我们创造了光和热一起传播的新通道。”新方法还可以实现定向辐射传热，这是一种通过电磁波散发热量的能量传递形式。该研究论文题为“Topological phonon-polariton funneling in midinfrared metasurfaces”，已发表在Science上。

供水安全始终是我国经济社会发展的重要问题。疫情过后，水生态安全仍将是我国的长期战略，对我国社会的可持续发展、居民的身体健康等方面起到重要的支撑作用，我们认为国家仍将持续加大对水生态安全各方面（供水、污水、水环境）的基础设施建设力度和资本开支力度，水生态一体化、系统化的保护与治理工作也将持续推进。B1170红外光度测油仪是一款高精度的分析仪器，采用一体化光路系统，光路设计合理，信号强，信噪比高。采用铝合金铸造底座，经自然失效处理，外置电源，注塑外壳，美观大方，体积重量轻，在作为实验室仪器的同时也可以当便携仪器使用。仪器特点1、开关电源供电，电源范围宽2、独创的样品和参比池自动切换机构，精确定位、消除误差、使机械误差影响趋近于零3、余割方式进行波数精确定位扫描，使波数定位精度小于一个波数4、真正三波数，符合国际“HJ 637”不需要作标准曲线，只做一组校正系数5、模拟水中油成份，测定任意组份标油的误差小于百分之五，使仪器真正为实际水样服务6、设有专用餐饮油烟测量菜单，完全按国家饮食油烟排放标准GB18483测量饮食业油烟7、中文菜单操作，配有大屏幕液晶显示器8、不需标样定标，测量结果可以打印输出可脱离计算机单独使用9、可连接计算机系统操作，波数可以自由补偿定位10、既能定量测量，也能定性分析；谱图清晰，能够分辨出各种干扰物质技术参数波数扫描范围：3400cm-1～2400cm-1波数重复性：±1cm-1波数准确度：±1cm-1谱图分辨率：1 cm-1吸光度线性范围：0.0000～1.9999相关系数：r0.999（红外非分散方法）基本测量范围：0.02～800mg/L检出浓度：0.0001mg/L检出浓度：80000mg/L（稀释测量）检出限3SD：0.2mg/L基线漂移度：1%/4h不同配比测量误差：5%（配比不同比例混合烃模拟实际水样）电 源：220V±10V 50HZ±1HZ湿 度：80%温 度：5～35℃外形尺寸：500×250×150（mm）重 量：5.5kg

人工晶状体植入术是目前矫正无晶状体眼屈光的最有效的方法，它在解剖上和光学上取代了眼睛原来的晶状体，构成了一个近似正常的系统，尤其是固定在正常晶状体生理位置上的后房型人工晶状体。其术后可迅速恢复视力，易建立双眼单视和立体视觉。在上海某专科医院，一名患者在眼部植入人工晶体五年后， 手术效果出现非正常下降。为了排查原因，将人工晶体取出进行剖析，发现晶体一侧表面已非本来的光滑状态， 出现了混浊。该表面的混浊是植入效果变差的原因，但晶体表面变浑的原因不明。研究其混浊部分的来源，对延长人工晶体植入术的疗效有积极意义。该人工晶体材质为聚甲基丙烯酸甲醋，简称PMMA。植入人体后， 表面沉积的物质可能为有机质，也可能为无机的生物钙化物质。为了更全面的剖析其成分，我们结合岛津EDX和FTIR对其表面混浊部位进行了分析。检出的元素与文献报道中的磷酸钙沉积一致。在生物领域无机元素的定性剖析中， EDX可发挥其无破坏性、定性方便快速，并可实现半定量和薄膜分析的效果，具有很好的应用前景。 了解详情，敬请点击《岛津能量色散X射线荧光和红外光谱仪测试人工晶体上的异物》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

湿法造粒是口服固体制剂生产经常采用的加工工艺，目标是将通常细而粘的活性成分和辅料加工成更均匀、自由流动的颗粒，方便下游加工。 具有理想特性的颗粒可以有效改善加工性能，包括提高生产量，赋予片剂所需的关键属性等。但是，这意味着湿法造粒制成的粒子通常只是半成品，而非最终产品，从而产生了一个问题，即：如何控制造粒工艺，获得最终能生产出良好片剂的粒子？在第一种情况下，有必要确定潮湿颗粒可测定的参数，以便用来量化粒子属性的差异。 本文描述了全球粉末表征技术领先企业富瑞曼科技和制药加工解决方案主要供应商GEA Group（基伊埃集团）公司双方进行的联合实验研究。本实验采用了基伊埃的ConsiGma? 1连续高剪切湿法造粒及干燥系统，用于造粒，并运用富瑞曼科技的FT4粉末流变仪?进行动态粉体测试。所获得的结果显示了如何根据动态测定潮湿颗粒的结果，来预测成品片剂的属性。研究结果突出表明，动态粉体测试作为一种有价值的工具，可用于加速优化湿法造粒工艺、改善对加工的认识和控制，并对连续加工方法的开发提供支持。湿法造粒的目的和挑战 湿法造粒通常用来改善压片混合工艺的特性，使得粒子在压片过程中拥有优化的加工属性，赋予片剂所需的优点。目的是形成均匀的颗粒，提高压片产量，并使片剂拥有所需的关键品质属性，如重量、硬度以及崩解性能等。 在湿法造粒时，配混料的活性成分、辅料组份和水混合在一起，形成均匀的颗粒。然后，这些均聚体或者粒子得到干燥、研磨、润滑等进一步加工，形成压片机所需的理想喂入材料。这些喂入材料的特性可以通过调节各种加工参数，包括水的含量、粉末喂入速度、螺杆速度等有可能产生影响的造粒等环节来进行控制。通过调节一个或者更多的变量，调节粒子属性，确保粒子在压片机中处于理想的性能状态。 但是，要生产出具有规定属性的粒子，需要认识这些关键的加工参数会对粒子产生何种影响，同时还必须认识粒子属性和最终片剂之间的关系。通过以下实验，可以看出动态粉末测试将如何帮助实现这些目标。动态粉末测试概述 动态粉末测试是对运动中的粉体而非静态粉体进行测量， 并直接测定了松体的流动特性，这有助于在非常接近真实加工环境的状态下对粉体进行表征。可以测得经混合、处于低应力状态、充气甚至呈流体状态下粉体样本的动态特性，以精确模拟加工环境，获得给定工艺条件下直接相关的数据。 当刀片沿着规定路径旋转通过粉体样本时，测量作用于刀片上的扭矩及力，以衡量动态粉末特性。当刀片向下穿过样本时，测得基本流动能（BFE）。它反映了粉体穿过挤出机或喂料机时，在受力状态下的流动特性。比能（SE）测量的则是刀片向上运动时粉体的特性，直接反映了低压环境下，如粉体在重力状态下自由流经模具时的行为特征。加工参数对湿法造粒粒子特性影响的研究 富瑞曼科技和基伊埃集团进行了一项研究，用以确定湿法造粒粒子的动态流动特性是否与片剂的硬度的特性相关。通常情况下，片剂硬度对片剂质量起关键作用。试验采用了基于ConsiGma 25连续高剪切粒子和干燥原理的实验室设备ConsiGma1。 这套系统包含具有专利的连续高剪切造粒及干燥机，可以加工几十克至五公斤、甚至更多的样本。 在该系统上进行的研究有利于促进高效的产品和工艺开发，系统停留时间少于30秒。用ConsiGma1生产的潮湿、干燥的粒子由FT4粉体流变仪进行了表征。 实验项目的第一阶段，对不同造粒条件，如不同含水率、粉体喂入速度和造粒机螺杆速度等状态下的粒子属性进行了评估测试，测试的是基于乙酰氨基酚（APAP）及磷酸氢钙(磷酸二钙)这两种粉体配方的模型。系统地改变了加工参数，并测量了所得到的潮湿粒子的BFE。图2显示的是以不同螺杆速率生产出来的APAP配方粒子的BFE随含水量变化的关系。 收集到的APAP配方数据显示，如果螺杆速度保持不变，则随着含水量增加，BFE也升高。当含水率相同时，低螺杆速度同时会产生高BFE的粒子。两种趋势都会出现，因为高含水量、低螺杆速度，造成喂料多，可能生产出更大、密度更高、粘结性更强、对刀片运动阻力相对更高的粒子。数据同样显示，当含水率为11%、 螺杆速度为600rpm时，所生产的粒子的BFE与采用螺杆速度为450rpm、含水率为8%的粒子的BFE相当。这项发现非常重要，因为它表示，具有相似特性的粒子可以采用不同加工条件获得。 图3显示，含水量和螺杆速度分别保持15%和 600rpm不变，当干燥粉末喂入造粒机的速度降低时，DCP配方制成的粒子的BFE显著增加。 其它数据表明，可以通过降低喂入速率，以更低的含水率得到相同BFE的粒子。如，含水15%、螺杆速度约为 18kg/小时的粒子的特性与含水25%、喂入速度为25kg/小时的粒子相近。结合APAP配混料的研究，结果显示，可以通过加工条件的不同组合来得到具有相同特性的特定粉体。 表1列出了，生产具有不同属性的两组粒子所采用的不同工艺参数。条件1和条件2获得的潮湿颗粒的BFE值约为2200mJ，而条件3和条件4获得的BFE值约为3200mJ。 在下列加工工艺，包括干燥、研磨、润滑等阶段的每一步都测量了粒子的BFE，以改善加工性能。本研究中所采用的流动助剂是硬脂酸镁。在所有这些阶段，不同组的相对BFE值保持不变，第3、4组的BFE值一直高于1、2。 图4模拟了加工过程每一阶段的粒子流动特性。条件3和4显示，干燥后的BFE值有所上升，因为，与条件1和2状态下的粒子相比，条件3和4状态下的粒子相对尺寸大、密度高、机械强度高。 研磨后，尽管粒子密度、形状和韧度差异依然存在，但尺寸更为接近。这也使得BFE的观察结果显得有理可据。这些差别在润滑后保持不变，状态1、2和3、4之间的差别明显。 这些结果清楚表明，可以在各种不同的加工条件下，加工出用BFE衡量的、具有特定流动特性的粒子。这些测试显示，BFE值可用于湿法造粒加工产品和工艺的开发， 但同时也会产生问题，即BFE值是否可以进一步用以预测压片机内的粒子行为，以及，更重要的是，BFE是否可以与片剂关键品质属性直接相关。在粒子动态特性与片剂质量之间建立相关性 采用相同的工艺参数，在压片机中对四批潮湿粒子进行了干燥、研磨、润滑。然后测量了片剂的硬度。图5 为片剂硬度与不同阶段粒子流动性的关系。 结果显示，BFE和片剂的硬度与湿态和干燥的粒子有关，而且与它们的变化极其有关。与潮湿粒子和润滑粒子有关是比较容易理解的。尽管两者的相关性不如它与干燥、研磨过的粒子来得明显。所观察到的润滑过的粒子之间差异性和相关性差应归因于硬脂酸镁的整体影响。 这个数据综合反映了粒子在不同加工阶段的流动性（用BFE进行表征）与最终粒子关键质量属性（此处指硬度）之间存在的直接关系。这意味着，一旦特定的BFE与更理想的片剂硬度相关，就可用于推动对湿法造粒工艺进行的优化。结果表明，假如潮湿粒子能够获得目标BFE，最终以硬度衡量的片剂质量就可得到保障。这为提高产品和工艺开发效率，并且，不管是分批还是连续造粒工艺，都能获得更好的工艺控制路径，创造了机会。面向未来今天，采用传统的批次加工方法依然占支配地位，但业内很多人预期，未来大量的产品会采用连续加工。本文中，富瑞曼科技和基伊埃集团共同为将这一理想变成现实向前迈进了一大步。文章揭示了通过采用不同的工艺条件，有望获得特定的片剂属性，并且指出，动态粉末特性如流动性与最终产品的特性直接相关。 本文最初于2014年3月刊登于《医药制造》杂志。结束 图 图1：FT4粉末流变仪?的基本工作原理。测量刀片（或叶片）在穿过样本时遭遇的阻力，量化所测量粒子或粉末松体的流动特性。图2：为APAP配方制备的粒子的BEF随着含水量的增加以及螺杆速度的下降而增加。图3：为DCP配方制备的粒子的BFE随着喂入速率的下降而显著上升。图4：在造粒的不同阶段BFE变化明显，但不同组的粒子之间会存在明显差异。Figure 5: A strong correlation is found between the BFE of the granules and final tablet hardness图5：粒子BFE和最终片剂硬度之间存在很强的关联度Table 1: Four different processing conditions used to make two distinct groups of granules表1：两组明显不同的粒子采用的4种不同加工条件