当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

红外法测试方法

仪器信息网红外法测试方法专题为您提供2024年最新红外法测试方法价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括红外法测试方法参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的红外法测试方法您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合红外法测试方法相关的耗材配件、试剂标物,还有红外法测试方法相关的最新资讯、资料,以及红外法测试方法相关的解决方案。

红外法测试方法相关的论坛

  • 求助未知材料红外测试方法

    手里的测试样品是一个直径2mm,长2cm的圆柱体,外层包裹着一层类似陶瓷的极其坚硬的壳,中心有铁芯。希望通过红外测试得到一些外层材料的结构成分信息。请问有什么比较好的方法可以做红外测试么?另外,粗略试过用手术刀希望从表面刮下粉末,但是失败。

  • 纺织品远红外性能及其测试研究

    纺织品远红外性能及其测试研究Research on Textile Far-infrared Performance and the Testing Standards 文/倪冰选 张鹏 杨瑞斌 左芳芳摘要:本文概述了国内外远红外纺织品的发展状况,纺织品远红外性能作用机理、测试方法和评价标准等。远红外纺织品具有非常大的发展前景,需要进一步加强对远红外性能测试方法和评价标准等基础性研究。关键词:远红外线;发射率;温升;评价标准1 远红外纺织品发展概况在纺织服装领域,日本、美国、德国、俄罗斯等发达国家最早开展对远红外技术的应用研究,推动了远红外纺织品的发展。尤其在日本,20世纪80年代中期远红外纤维制品的相关专利在日本大量涌现,形成一股开发远红外功能纺织品的热潮。日本钟纺公司采用陶瓷粉末渗入尼龙或腈纶聚合物中,分别纺出“玛索尼克N” 和“玛索尼克A”远红外纤维;旭化成公司采用碳化锆陶瓷溶液涂层开发出新型尼龙保暖织物“SOLAR-V”,主要用于滑雪衫。我国从20世纪90年代开始开发远红外纺织品。江苏省纺织研究所开发了远红外涤纶短纤维;天津工业大学开发的远红外丙纶,导湿性好,价格低廉,轻便,抗菌防蛀性好。目前开发出的各种远红外纺织品主要采用将超细陶瓷粉末作为添加剂加入到纺丝液中制备远红外纤维,或者采用陶瓷粉末制成的整理液对纺织品进行整理。主要应用的陶瓷粉末:金属氧化物,如Al2O3,TiO2,BaO,ZrO,SiO2等;金属碳化物,如SiC,TiC,ZrC等;金属氮化物,如BN,AlN,ZrN等。2 远红外纺织品作用机理2.1 远红外线红外线位于可见光和微波之间,红外线的波长范围很宽,科学上将其划分为三个波段:近红外波段:0.77~3 μm;中红外波段:3~30 μm;远红外波段:30~1000 μm。由于中红外波段范围很窄,在医疗保健领域,将中红外波段纳入远红外波段 。2.2 作用机理热辐射是以电磁波形式传递能量为特征的传热方法。热辐射主要包括紫外线、可见光、红外线。根据基尔霍夫定律,一个良好的辐射体必然是一个良好的吸收体,即一个物体发射热辐射的能力强,则其吸收的能力也强,两者成正比。人体既能辐射远红外线,又能吸收远红外辐射。由于人体60%~70%为水,根据匹配吸收理论,当红外辐射的波长和被辐照的物体吸收波长相对应时,物体分子共振吸收。人体所发射的热辐射的主波长在10 μm左右,远红外纺织品在吸收外界能量后辐射出3~25 μm的远红外线,与人体能够吸收的红外线相符,能形成共振。远红外纺织品吸收来自人体的红外波能量,并反馈给人体,提高了皮肤温度,从而达到蓄热保暖的目的。被皮肤吸收的热量可以通过介质传递和血液循环,使热能到达肌体组织,达到保健和辅助医疗效果。远红外纺织品一般通过提高表面发射率来提高发射功率。2.3 功能远红外纺织品主要有保暖功能(即保温功能)、保健功能和抗菌功能等。远红外纺织品由于添加了发射率高的远红外线辐射材料,其保温性能表现为利用生物体的热辐射,吸收、存贮外界向生物体辐射的能量,使生物体产生“温室效应”,阻止热量流失,起到良好的保温效果。因此,远红外织物具有显著的保暖作用,适宜制作防寒织物、轻薄型的冬季服装。被皮肤吸收的热量可以通过介质和血液循环,使热能到达肌体组织,可促进人体血液循环和新陈代谢,具有消除疲劳、恢复体力及对疼痛症状缓解的功能,对身体炎症有一定的辅助医疗作用。因此,远红外产品对血液循环或微循环障碍等引起的疾病具有一定的症状改善和辅助治疗功效。适宜制作贴身内衣、袜子、床上用品,以及护膝、护肘、护腕等。纤维中微粒子的加入,使纤维表面出现多孔性,表面积增加,表面活性及表面状态的吸附、扩散等特性明显提高,使产品具有吸汗、除臭、杀菌等功能。抑菌试验表明:远红外纺织品对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠杆菌等致病菌的抑菌率达95%,利用这些特性可制作卫生、医疗用品等产品。3 测试方法与相关标准3.1 标准目前关于远红外纺织品功能测试标准主要有国家标准GB/T 18319—2001《纺织品红外蓄热保暖性的试验方法》、纺织行业标准FZ/T 64010—2000《远红外纺织品》、中国标准化协会标准CAS 115—2005《保健功能纺织品》。GB/T 18319—2001标准规定了用红外辐射计测定纺织品红外反射率和透射率,计算吸收率,以及用点温度计测定辐照升温速率的方法。主要从红外吸收率和红外辐照升温速率两方面测试及评价FZ/T 64010—2000标准规定了远红外纺织品的技术要求、试验方法、检验规则、结果判定和使用说明等。该标准以法向发射率作为远红外纺织品远红外功能的评价指标,以试样法向发射率减去对比样(即相应非远红外产品)法向发射率的差值作为法向发射率提高值。试验仪器为红外光谱仪和黑体炉。最后计算的法向发射率是8~15μm波段的法向发射率。CAS 115—2005标准采用测定法向发射率的方法,制定了远红外功能评价指标,是我国目前适用于保健功能纺织品的唯一标准,其中关于具有发射远红外线功能纺织品的部分规范了其术语定义、试验方法、结果判定、标志等内容,适用于远红外法向发射率大于0.2的各种织物、粉末等材料及导热物体的远红外法向发射率的检测。样品法向发射率采用温度为100℃时样品法向全辐射亮度与相同温度下标准黑体法向全辐射亮度比较的方法测量。试验仪器包括红外光谱仪(或红外辐射计)和黑体炉。计算机通过程序将黑体炉的辐射亮度、试样的辐射亮度、对比样的辐射亮度进行数据处理,计算出4 ~16 μm波段的法向发射率。三个标准的内容比较如表1所示。表1 三个标准的比较标准领域性质波长范围技术要求洗涤性能FZ/T 64010-2000行业标准产品标准8~15μm远红外纺织品法向发射率提高值应≥8.0%印染后整理织物洗涤10次后,法向发射率提高值应≥7.0%GB/T 18319-2001国家标准方法标准0.8~10μm——CAS115-2005协会标准产品标准4~16μm法向发射率提高值应不小于0.08,其法向发射率应不小于0.80;洗涤30次后,法向发射率提高值应不小于0.063.2 测试指标与方法远红外纺织品主要功能是保暖功能,因此其保温性能为主要考查指标。针对远红外纺织品,评价其远红外性能的指标主要有发射率和温升。保健功能指标主要为血液的微循环等。卫生指标只是附加功能,只有当使用要求时才需要考查。3.2.1 发射率只要不是绝对零度,任何物体都能辐射红外电磁波。物质远红外线辐射能量强弱的指标有辐射功率和辐射度等,但在实际应用中,常采用发射率来表征。发射率指在一个波长间隔内,在某一温度下测试试样的辐射功率(或辐射度)与黑体的辐射功率(或辐射度)之比。发射率是介于0~1之间的正数。一般发射率依赖于物质特性、环境因素及观测条件等。发射率可分为半球发射率和法向发射率。半球发射率又分为半球全发射率、半球积分发射率、半球光谱发射率;法向发射率又分为法向

  • 【红外光谱专家系列讲座】:9月21日 第五讲:红外光谱样品测试

    【专家讲座】:第五讲:红外光谱样品测试【讲座时间】:2015年09月21日 14:00【主讲人】:周群 (多年来一直从事红外、拉曼光谱的研究工作。主要研究领域为二维相关光谱,分子光谱法与文物鉴定,中药及食品的宏观质量控制。)【会议简介】内容提要:溴化钾压片法等传统固体样品测试方法,液体池等传统液体样品测试方法,气体池等传统气体样品测试方法,光束聚焦器和金刚石池等显微样品测试方法,衰减全反射附件,镜面反射附件,漫反射附件,偏振附件,光声光谱附件,发射附件,变温附件。析-红外光谱联用技术的原理与应用,流变仪-红外光谱联用技术的原理与应用。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名截止时间:2015年09月21日 13:303、报名参会:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/16594、报名及参会咨询:QQ群—379196738

  • 【分享】------近红外光谱在石油产品测试评定中的应用!

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]在石油产品测试评定中的应用石油是一种主要由碳氢化合物组成的复杂混合物,对石油及其产品的组成和质量指标的测试,有利于有效地利用石油资源、选择合理加工条件和提高石油产品质量。 对石油及其产品的组成和质量指标的测定是依*化学分析、模似台架等手段。这些方法无一例外地存在如样品分析周期长、分析结果的精密度和精确度差、对操作人员要求高、实验条件苛刻、费用高和操作人员需要量大等缺点,从而不适合在线分析和工厂的质量控制分析,影响经济效益和产品质量,更不适合野外和快速分析。 于是,人们一直在探寻新的石油及石油产品的质量指标的测试方法,力求从根本上解决目前所存在的问题。这样,仪器分析法在石油及其石油产品分析中的应用就成为一个热门话题。这些方法测定的准确度及精度是鼓舞人心的,但普及存在一定困难[1]。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术作为一种被重新重视的分析方法[2],应用日趋广泛,与化学计量学结合产生了现代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]学[3],非常适合于烃类功能团分析。油品的理化性质和使用性能与油品中各种功能团及其量有着密切的关系,Meyers[4]和Honigs[5]的研究工作证实了这点。1 油品中结构功能团的分析 组成石油及石油产品的有机化合物主要是碳氢化合物。石油产品主要结构基团有:甲基、亚甲基、次甲基、烯基、芳基。这些基团的测定,可用不同方法,如核磁共振和红外光谱法等。通过对烃类结构功能团的测定,可以完整地对有机烃类混合物进行表征,了解脂肪烃的支化程度、环烷烃和芳香烃的取代程度及不饱和烃的含量。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]可获得类似于'H NMR所取得的信息[6]。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]区(800~2500nm)的光谱有3个重要的特征:(1)仅有x—H基团(X=C、O、S、N、P)产生吸收;(2)由于不同的C—H键振动存在不同的非谐振性常数,各基团的近红外吸收谱带较基频区分离得好,这种现象称之为“Self-Cleaning Effect”;(3)吸收强度随谱带级次的增加而迅速减小。为充分利用“Self-Cleaning Effect”,通常选第二泛频区(1100~1250nm)分析烃类混合物中的结构功能团。分析时,采用1cm的吸收池测定未经稀释的样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]。烃类的近红外吸收带的吸收系数与混合物中各功能团的浓度无关[7]。研究发现,饱和基团与芳基的吸收谱带相距甚远;链烃与环烷烃的亚甲基吸收带差别较小,吸收系数相同,通常作为一种基团来测定;次甲基吸收谱带的位置相当稳定,位置的偏移主要是由亚甲基吸收谱带的重叠引起的。因此,对饱和CH基团的分析不存在任何问题。 1100~1250nm光谱区的烃类的近红外谱各功能团的最大吸收互不重叠,通过联立方程的方法求解烃类混合物中各种结构功能团的量[8]。 对分子量为100~300的9种化合物中的各功能团含量测定结果的平均偏差为:±0.27(CH3), ±0.19(CHA), ±0.8(CH2)和±0.38(CH)。后两种功能团的测定偏差较大,可能是由于环烷烃的介入及采用简单的吸光度加合处理方法引起的[9]。 测定时,要考虑的另一个问题是温度。当温度变化幅度不大时,影响可以忽略不计。变化幅度较大时,则必须加以校正,或在恒温下进行测试。除上述介绍的联立方程法求解外,还可用多元校正方法来求得烃类混合物中各功能团的量。 可见,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法在一定程度上可以代替氢核磁共振法对烃类的功能团进行分析,并且省时[10]。如果产品中仅含饱和烃,环烷烃中的亚甲基含量可通过IR/NIR法求得。由于链烃和环烷烃中的亚甲基具有相同的吸光系数,那么用NIR法可求得总亚甲基含量,从中减去IR法求得的链烃中亚甲基含量即为环烷烃中亚甲基的量。2 油品中主要烃类组成(芳烃、烯烃和脂肪烃)的分析[11] 这3类烃用荧光指示法测定最为精确, 但对操作人员要求高,且与测定用材料的性质有关,分析周期长及分辨力低。质谱法、高效液相色谱法、核磁共振法及超临界流体色谱法等,也能测定这几类烃,测定的准确度优于荧光指示法,但仪器价格昂贵,分析周期较长(20~60min)。一种较为理想的方法是HPLC法,它采用烯烃预集柱配以介电常数检测,分析标准物质时对3种结构类型烃测定的绝对误差在10%之内,但对操作人员有较高要求,分析周期也较长。

  • 求助,红外光谱测试高分子皮膜方法

    [color=#444444]本人做水性乳液。如果要测试样品的红外光谱,除了用外置的ATR或ITR等附件以外,还能用什么方式?一般都是水性丙烯酸酯类、苯乙烯聚合物,有些有自交联。尤其是Tg低的压敏胶,成膜的厚薄对测试影响很大,还很难转移到KBr窗片上。[/color]

  • 【原创大赛】红外光谱仪液体测试全攻略

    红外光谱仪液体测试全攻略红外光谱仪用途很广,可以对各种样品进行定性,甚至定量的检测,本文仅仅对液体样品的红外光谱检测进行详细探讨。一、 测试方法概述:就液体样品而言,也是千差万别。如果是挥发性很强的液体,一般采用液膜法,就是用二个窗片直接夹样品,中间不放任何隔垫,而且需要动作迅速,液体池夹好样品后马上测试,以防样品挥发而得出错误的结论。如果是透光性较差的液体样品则需要用溶液法,以合适的溶剂溶解样品后注入固定光程液体池中测试。如果是较粘稠的样品,则可用涂膜法,只要在一个窗片上均匀地涂上一层薄薄的样品即可测试。二、 窗片选择:每个样品在什么程度有吸收峰,分子的振动与转动光谱在何处出现各不相同,所以对测试的波长范围要求也就不同,下面详细介绍一下各种窗片材料的适用场合、波长范围及成本控制(以Φ25直径为例)。序号窗片名称性能透过波长价格参考以直径25为例1氯化钠窗片溶易潮解,适合测试无水样品0.2~15μm2002溴化钾窗片溶易潮解,适合测试无水样品0.2~25μm2403氟化钙窗片不易潮解,耐一定温度200度1~11μm, 3004氟化镁窗片不易潮解,耐一定气压1~8.5μm 4005氟化钡窗片BaF2 不易潮解,耐一定气压1~11μm6006石英窗片SiO2[font=

  • 硅片上镀膜,膜的红外吸收测试问题

    在硅片上沉积了膜,膜无法取下,现需要测试膜的吸收,考虑到膜有反射,希望测试透过率光谱及反射率光谱来得到膜的吸收。现在试了几种方法:1、用傅立叶变换红外光谱测试。透过率用空白双面抛光硅片做背景,测试透过率;以金镜为背景用镀金的积分球附件测试反射率。结果有些出现反射率?透过率大于100%。2、用显微红外光谱仪测试。以空气为背景,测试硅片透过率T1,假设硅片对红外光不吸收,其反射率R1=1-T1;以硅片做背景,测试硅片上镀膜反射率R2,样品实际反射率R=R1*R2;以硅片做背景测试样品透过率T。样品吸收=1-T-R=1-T-(1-T1)*R2。结果也会出现反射?投射大于100%。若用显微红外测试以金镜做背景也会出现这种情况。各位老师帮我分析一下原因吧,还有测试基底上的膜中红外的吸收应该用什么仪器,用什么测试方法。谢谢谢谢

  • 吡啶红外测试条件该如何确定呢?

    我想测一下BiOCl材料以及在上面改性的材料的酸度,所以想测一下吡啶红外,但是查找文献没有找到测试方法,请问测试的时候温度取点该怎么选呢

  • 超高温3000℃热物理性能测试中的红外测温计在线校准

    超高温3000℃热物理性能测试中的红外测温计在线校准

    [color=#990000]摘要:本文将针对超高温3000℃热物性测试中红外测温仪的在线校准,提出了采用高温固定点的在线校准方法,介绍了用于超高温条件下的几种固定点,并针对典型超高温测试设备描述了具体固定点单元形式和校准实施方法。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#990000]一、在线校准的必要性[/color][/size] 在超高温1500~3000℃范围内的材料热物理性能测试中,普遍使用非接触式红外测温仪进行样品温度测量。温度测量精度决定了热物性参数的测量准确性,所以红外测温仪要定期进行校准。但在实际使用中,校准过的红外测温仪还存在以下几方面因素对温度测量精度带来影响: (1)如在激光闪光法热扩散系数和热膨胀系数等测试设备中,测温仪一般直接测量样品表面温度,但往往测温仪的焦点位置并未与样品测温面重合,或测温仪的对准没有完全集中在样品上,而是部分聚焦在靠近样品周围的部分样品支架上,这些测温仪的轻微错位都会导致温度测量出现重大误差。 (2)如在超高温下落式量热计比热容测试设备中,很多时候测温仪是对装有被测物的样品盒表面温度进行测量,样品盒的表面温度与内部被测样品的实际温度还有一定差别,测温仪获得的并不是样品的真实温度。 (3)红外测温仪普遍对被测物表面的发射率比较敏感,如果没有进行特殊的黑体空腔处理,对于未知发射率表面的温度测量则很难测准。 (4)超高温下的温度测量,红外测温仪一般需要透过加热炉光学观察窗和内部保护气体监测温度,光学窗口和气体的透射率通常是未知的,并且可能会随着加热炉使用过程中蒸发材料的沉积而演变。 由此可见,在实际应用中,为了保证温度测量的准确性,需要对红外测温仪进行现场校准,而不仅仅是将它们从实验装置中取出进行定期校准。 本文将针对超高温3000℃热物性测试中红外测温仪的在线校准,提出采用高温固定点的在线校准方法,还将介绍用于超高温条件下的几种固定点,并针对典型超高温测试设备说明具体固定点单元形式和校准实施方法。[size=18px][color=#990000]二、高温固定点在线校准方法[/color][/size] 高温固定点在线校准方法是一种典型的对比法,原理是基于准确已知被测样品温度来校准接触和非接触式测温仪。具体方法是按照被测样品的外形测试和外表材质制作固定点单元,然后将固定点单元作为被测样品进行升温和升降试验,通过对已知的固定点标准温度与测温仪的测量值进行对比,达到对红外测温仪进行校准的目的。 固定点是国际温标中规定的可复现的平衡温度,是纯物质的三相点、沸点和凝固点,固定点都是根据物质的相变过程实现的,所选用的固定点绝大部分都是纯物质的变相点。 ITS-90温标在-189.3442℃~961.78℃温度范围共有九个定义固定点,分别为:纯银、纯铝、纯锌、纯锡、纯铟五个固定点,水、汞、氩三个三相固定点 以及镓熔点。 高温固定点是一系列金属的碳共晶与碳包晶固定点,主要有Pd-C(1492℃)、Rh-C(1657℃)、Pt-C(1738℃)、Ru-C(1954℃)、Ir-C(2292℃)、Re-C(2474℃)、WC-C(2749℃)和HfC-C(3185℃),由此可覆盖1500℃ 至3200℃范围内的红外测温仪在线校准。[size=18px][color=#990000]三、高温固定点单元[/color][/size] 固定点单元是一种样品尺寸大小的坩埚,坩埚内通过熔融灌装或直接镶入的方法植入了固定点材料。高温固定点单元要求满足以下几方面条件: (1)耐高温,且高强度避免损坏; (2)只有纯度最高的材料金属和石墨,不能有其他杂质; (3)外形尺寸与被测样品一致,且密封严紧避免熔液泄露; (4)集成有黑体空腔,降低发射率影响; (5)整体结构设计和布局要保证温度的均匀分布。 针对超高温热物性测试中的红外测温仪在线校准,需要根据相应的样品摆放形式和尺寸采用不同结构的固定点单元,如在各种超高温3000℃热物理性能测试设备中,样品的摆放主要有立式和卧式两种结构,那么就需要采用相应不同结构的高温固定点单元。 在很多超高温3000℃激光闪光法热扩散系数和下落式量热计比热容测试设备中,样品是立式摆放形式,红外测温仪一般从下至上或从上至下对样品的底部或顶部进行测温,相应的固定点单元结构如图1所示。固定点主体和端帽为高纯石墨,图中的多个长孔内浇灌固定点材料,或直接插入固定点材料细棒,图1(a)中左侧的黑体空腔朝向红外测温仪。[align=center][img=红外测温仪在线校准,690,170]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201060915316401_7706_3384_3.jpg!w690x170.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 立式结构高温固定点单元:(a)主体剖面图;(b)主体顶视图;(c)端帽剖面图;(d)端帽顶视图[/color][/align][align=left][/align][align=left] 对于一些样品是卧式摆放形式的超高温3000℃热物性测试设备,如热辐射性能以及顶杆式和光学热膨胀仪,红外测温仪或高温热电偶一般在样品的水平方向上进行测温,相应的固定点单元结构如图2所示,固定点材料一般是直接熔灌入石墨坩埚内。图中的黑体孔对准红外测温仪,也可以插入被校热电偶。[/align][align=left][/align][align=center][color=#990000][img=红外测温仪在线校准,500,327]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201060916391456_3774_3384_3.jpg!w690x452.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 卧式结构高温固定点单元[/color][/align][size=18px][color=#990000]四、采用固定点在线校准过程[/color][/size] 在超高温热物性测试设备中采用固定点进行红外测温仪或热电偶在线校准的过程,首先是确定需要校准的温度测量范围,并选择不同的标准温度固定点单元尽可能的覆盖此温度范围,然后分别采用相应的固定点单元单独进行校准。 在每个固定点单元校准时,首先是用固定点单元代替被测样品,然后以低速率加热至固定点温度10℃以上并恒温,恒温一段时间后再以低速进行降温。在整个升降温过程中被校温度计连续测量温度,并将测量值随时间的变化曲线识别固定点单元的相变温度。图3示出了温度计测量纯铜固定点熔化和凝固过程的原始温度变化曲线。[align=center][color=#990000][img=红外测温仪在线校准,600,353]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201060917182923_7753_3384_3.jpg!w690x407.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 采用纯铜固定点单元在线校准升降温过程[/color][/align] 得到随时间变化的原始温度变化曲线后,对原始曲线进行一阶微分和二阶微分处理得到相应的微分曲线。根据一阶微分曲线中的极大值点可确定第一起始点和第一终止点,根据二阶微分曲线可确定第二起始点和第二终止点。基于得到的四个温度位置点,可最终确定原始温度变化曲线中在此加热速率下固定点单元熔化温度的测量值,此测量值与固定点标准值相差就是校准值。 为了减小升降温速率对校准精度的影响,可采用不同升降温速度进行更精确的校准,即采用不同的加热冷却速率进行加热冷却,得到不同速率下的校准值(测温仪误差),将此温度误差外推至加热或冷却速率为零的情况。[size=18px][color=#990000]五、总结[/color][/size] 综上所述,高温固定点技术可为各种超高温3000℃热物理性能测试设备中的温度测量提供全温区范围内的准确校准,而且高温固定点技术具有良好的重复性、再现性和长期稳定性,并可溯源到国际温标,由此彻底解决了超高温热物性测试中一直困扰着的温度测量准确性评估难题,为材料高温热物理性能准确测量提供了可靠的技术保障。[align=center]=======================================================================[/align]

  • 【分享】近红外光谱在石油产品测试评定中的应用

    石油是一种主要由碳氢化合物组成的复杂混合物,对石油及其产品的组成和质量指标的测试,有利于有效地利用石油资源、选择合理加工条件和提高石油产品质量。 对石油及其产品的组成和质量指标的测定是依靠化学分析、模似台架等手段。这些方法无一例外地存在如样品分析周期长、分析结果的精密度和精确度差、对操作人员要求高、实验条件苛刻、费用高和操作人员需要量大等缺点,从而不适合在线分析和工厂的质量控制分析,影响经济效益和产品质量,更不适合野外和快速分析。 于是,人们一直在探寻新的石油及石油产品的质量指标的测试方法,力求从根本上解决目前所存在的问题。这样,仪器分析法在石油及其石油产品分析中的应用就成为一个热门话题。这些方法测定的准确度及精度是鼓舞人心的,但普及存在一定困难1][/sup]。 近红外光谱分析技术作为一种被重新重视的分析方法2][/sup],应用日趋广泛,与化学计量学结合产生了现代近红外光谱学3][/sup],非常适合于烃类功能团分析。油品的理化性质和使用性能与油品中各种功能团及其量有着密切的关系,Meyers[4][/sup]和Honigs[5][/sup]的研究工作证实了这点。[b]1 油品中结构功能团的分析[/b] 组成石油及石油产品的有机化合物主要是碳氢化合物。石油产品主要结构基团有:甲基、亚甲基、次甲基、烯基、芳基。这些基团的测定,可用不同方法,如核磁共振和红外光谱法等。通过对烃类结构功能团的测定,可以完整地对有机烃类混合物进行表征,了解脂肪烃的支化程度、环烷烃和芳香烃的取代程度及不饱和烃的含量。 近红外光谱可获得类似于'H NMR所取得的信息[6][/sup]。近红外光谱区(800~2500nm)的光谱有3个重要的特征:(1)仅有x—H基团(X=C、O、S、N、P)产生吸收;(2)由于不同的C—H键振动存在不同的非谐振性常数,各基团的近红外吸收谱带较基频区分离得好,这种现象称之为“Self-Cleaning Effect”;(3)吸收强度随谱带级次的增加而迅速减小。为充分利用“Self-Cleaning Effect”,通常选第二泛频区(1100~1250nm)分析烃类混合物中的结构功能团。分析时,采用1cm的吸收池测定未经稀释的样品的近红外光谱。烃类的近红外吸收带的吸收系数与混合物中各功能团的浓度无关7][/sup]。研究发现,饱和基团与芳基的吸收谱带相距甚远;链烃与环烷烃的亚甲基吸收带差别较小,吸收系数相同,通常作为一种基团来测定;次甲基吸收谱带的位置相当稳定,位置的偏移主要是由亚甲基吸收谱带的重叠引起的。因此,对饱和CH基团的分析不存在任何问题。 1100~1250nm光谱区的烃类的近红外谱各功能团的最大吸收互不重叠,通过联立方程的方法求解烃类混合物中各种结构功能团的量8][/sup]。 对分子量为[size

  • 【求助】红外测试中的问题求助?

    近来,固体粉末压片法作红外测试,压的片没有问题,透明,厚薄较均匀,在得到的谱图上没有红外吸收的部分总出现波纹,而不是平滑的直线,不知什么原因?怎么解决?

  • 【原创大赛】十二醇的红外光谱法和化学方法的对比

    十二醇的红外光谱法和化学方法的对比方法一:红外光谱仪发1、仪器 德国BRUKER傅立叶变换红外光谱仪TENSOR 27(图1)、可拆卸液体池(图3)、梅特勒万分之一天平2、试剂 石油醚(60-90℃)3、建立曲线 建立标准曲线。用重量比例法,在基础油中加十二醇,称重精确到0.0001g。配置5个标样:4.1977%、4.9867%、5.9289%、7.2066%、7.9908%。 液体采用液体池进样,选择硒化锌窗片,选用0.1mm厚的垫片。4、样品扫描 对样品进行逐一扫描,由低浓度的标准样品到高浓度的标准样品进行扫描。醇的特征峰选在3590cm-1~3220cm-1,用所选范围两端点的连线作为基线,利用峰面积来进行积分计算建立标准曲线Y=1.9476+0.0354*X 相关因子为0.9995、样品测量 配出已知十二醇含量的样品A 4.486%、B 5.4971%、C 6.4725%,用做标准曲线同样的操作方式对样品进行扫描,放入曲线里评价得出结果。用上述方法测轧制油中十二醇的百分含量 样品编号样品含量%测得含量%平均值 标准偏差% 相对标准偏差% 1 2 3 4 5 A4.48864.584.544.564.384.394.490.0970.022B5.49715.485.525.525.445.455.480.0380.0069C6.47256.496.57

  • 近红外测试固体物质透射率的方法、标准及校准标物等相关问题

    目的:获得固体物质(厚度3 mm)在900-1700 nm内的近红外光谱透过率; 测试模式:透射模式; 问题:1.怎样保证测试条件下的波长、吸光度(透过率)的准确性? 2.怎样判定所得结果的透过率的准确性呢?是否需要用标准物质(如中红外的聚苯乙烯)先进行测定,有的话这种标准物质是什么呢?透射模式的校准标准物质和其他模式下的相同吗?(我所查到的是GBW(E)130550--可见-近红外波长标准物质,VIS-NIR Wavelength Optical Filter ;GBW(E)130551--近红外波长标准物质 ,Near Infrared Wavelength Optical Filter ) 3.是否有近红外透射测试的相关标准呢?有的话,可以分享一下吗? 4.有无相关官方认可的检测机构可做该测试? 感谢各位!预祝大家鸡年大吉!

  • 利用红外光谱法对汽车润滑油使用所产生中硝化物的分析

    红外光谱吸收法是一种经典的快速分析方法。它是集光谱测量技术、化学计量学和计算机技术于一体的分析测量技术,可以快速、高效地对样品进行定性和定量分析.红外光谱技术测试石油产品性能指标是近年发展起来的一种快速分析技术,该技术涉及石油产品性能、检测技术、计算机技术、化学计量学、仪器制造等多学科领域知识,是一项综合技术。目前,红外光谱对在用油的分析技术已经比较成熟,利用红外光谱监测在用润滑油的质量变化已经列为标准方法(ASTME 2412-04)。与传统的理化参数相比,红外测试参数更本质地反映了油品的变化特征和变化原因,因此它在在用油的分析方面得到了zu为广泛和成熟的应用。实际应用中借助于傅立叶变换红外光谱仪监测新油与在用油的特定波数所对应的吸光度谱线峰位的差谱,定量地监测油品使用中有机化合物的污染影响程度。红外光谱能够充分测试油品在使用过程中发生的各种变化,测试方法分直接分析法和差谱法。直接分析法指直接测定红外光谱,测定特定波长处的吸光度或特定波长区域的面积,通过吸光度或面积来考察润滑油状态变化。差谱法指将测定的光谱与标准油(新油)的光谱进行差减,得到差谱,测定差谱中特定波长处的吸光度或特定波长区域的面积,通过吸光度或面积来考察润滑油状态。汽车润滑油在使用过程中所产生的硝化物测试测试原理:汽车润滑油在使用过程中,所产生的硝化物主要为硝酸酯(RONO2)等化合物,红外吸收峰大致位于1630cm-1,标准 《SH/T 0070-91 用过的内燃机油中氧化值和硝化值的测定法(红外光谱法)》,推荐使用傅里叶红外进行分析。仪器附件:傅里叶红外光谱仪器(4cm-1 扫描次数8-16) 固定液体池使用方法:使用差示光谱法,即差谱法进行红外分析。即测试获得用油和新油1850-1550 cm-1的红外吸收谱图,进行差谱处理。读取1630 cm-1处的吸光度和1850 cm-1处吸光度。硝化度=(A1630-A1850)/液体池厚度(cm)

  • 【分享】-----红外光谱仪制样方法

    红外光谱仪制样方法 一、红外光谱法对试样的要求红外光谱的试样可以是液体、固体或气体,一般应要求:  (1)试样应该是单一组份的纯物质,纯度应98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱相互重叠,难于判断。  (2)试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗。  (3)试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。  二、制样的方法  1 .气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定,它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空,再将试样注入。  2 . 液体和溶液试样  (1)液体池法  沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm。  (2)液膜法沸点较高的试样,直接直接滴在两片盐片之间,形成液膜。对于一些吸收很强的液体,当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时,可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收,不侵蚀盐窗,对试样没有强烈的溶剂化效应等。  3 . 固体试样  (1)压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用(5~10)?107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。  (2)石蜡糊法将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。  (3)薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。  当样品量特别少或样品面积特别小时,采用光束聚光器,并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池,采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

  • 【求助】请教红外购买~~主要水质油类测试...

    我们准备购买一部红外,主要用来测试水质中的油类,其他未知物的鉴定不知道几年能用到一次~感觉太浪费了。我建议直接买个简单的测油仪算了~不过领导说不差钱...我就想来咨询一下,看看大家有什么好的推荐?主要想买进口的,灵敏度高的,比如PE,Nicolet,Bruker等牌子的几个型号就不错。希望熟悉的朋友介绍一下,使用起来是否方便?仪器保护是否麻烦?软件操作是否顺手?如果测试水中油类的话,最低检测浓度多少?只拿来做水质中油类太大材小用了,可以考虑以后搞点新方法新项目的研发...多谢大家了,希望懂这方面的朋友帮个忙,不胜感激~!

  • 红外光谱分析制样方法

    红外光谱分析制样方法在红外光谱分析的具体操作中,对于固体样品,常用的制样方法有以下四种:(1)压片法,是把固体样品的细粉,均匀地分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片的一种方法;(2)粉末法,是把固体样品研磨成2μm以下的粉末,悬浮于易挥发溶剂中,然后将此悬浮液滴于KBr片基上铺平,待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法;(3)薄膜法,是把固体试样溶解在适当的的溶剂中,把溶液倒在玻璃片上或KBr窗片上,待溶剂挥发后生成均匀薄膜的一种方法;(4)糊剂法,是把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中,然后将糊状物夹于两片KBr等窗片间测绘其光谱[1]。其中最常用的是压片法,但此法常因样品浓度不合适或因片子不透明等问题需要一再返工。 对于液体样品,常用的制样方法有以下三种:(1)液膜法,是在可拆液体池两片窗片之间,滴上1~2滴液体试样,使之形成一薄的液膜[2];(2)溶液法,是将试样溶解在合适的溶剂中,然后用注射器注入固定液体池中进行测试;(3)薄膜法,用刮刀取适量的试样均匀涂于窗片上,然后将另一块窗片盖上,稍加压力,来回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜。其中最常用的是液膜法,此法所使用的窗片是由整块透明的溴化钾(或氯化钠)晶体制成,制作困难,价格昂贵,稍微使用不当就容易破裂,而且由于长期使用也会被试样中微量水分将其慢慢侵蚀,到一定时候这对窗片也就报废了。 现在采用溴化钾压片作片基,在得到同等效果图谱的情况下,降低了重新压片的次数,减少了清洗液体池和窗片的时间,避免了窗片破裂和损耗的可能性,而且此方法成本很低。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/06/200606272220_20668_1614961_3.gif[/img]

  • 近红外光谱在石油产品测试评定中的应用

    4077提供 石油是一种主要由碳氢化合物组成的复杂混合物,对石油及其产品的组成和质量指标的测试,有利于有效地利用石油资源、选择合理加工条件和提高石油产品质量。 对石油及其产品的组成和质量指标的测定是依靠化学分析、模似台架等手段。这些方法无一例外地存在如样品分析周期长、分析结果的精密度和精确度差、对操作人员要求高、实验条件苛刻、费用高和操作人员需要量大等缺点,从而不适合在线分析和工厂的质量控制分析,影响经济效益和产品质量,更不适合野外和快速分析。 于是,人们一直在探寻新的石油及石油产品的质量指标的测试方法,力求从根本上解决目前所存在的问题。这样,仪器分析法在石油及其石油产品分析中的应用就成为一个热门话题。这些方法测定的准确度及精度是鼓舞人心的,但普及存在一定困难[1]。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术作为一种被重新重视的分析方法[2],应用日趋广泛,与化学计量学结合产生了现代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]学[3],非常适合于烃类功能团分析。油品的理化性质和使用性能与油品中各种功能团及其量有着密切的关系,Meyers[4]和Honigs[5]的研究工作证实了这点。1 油品中结构功能团的分析 组成石油及石油产品的有机化合物主要是碳氢化合物。石油产品主要结构基团有:甲基、亚甲基、次甲基、烯基、芳基。这些基团的测定,可用不同方法,如核磁共振和红外光谱法等。通过对烃类结构功能团的测定,可以完整地对有机烃类混合物进行表征,了解脂肪烃的支化程度、环烷烃和芳香烃的取代程度及不饱和烃的含量。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]可获得类似于^H NMR所取得的信息[6]。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]区(800~2500nm)的光谱有3个重要的特征:(1)仅有x—H基团(X=C、O、S、N、P)产生吸收;(2)由于不同的C—H键振动存在不同的非谐振性常数,各基团的近红外吸收谱带较基频区分离得好,这种现象称之为“Self-Cleaning Effect”;(3)吸收强度随谱带级次的增加而迅速减小。为充分利用“Self-Cleaning Effect”,通常选第二泛频区(1100~1250nm)分析烃类混合物中的结构功能团。分析时,采用1cm的吸收池测定未经稀释的样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]。烃类的近红外吸收带的吸收系数与混合物中各功能团的浓度无关[7]。研究发现,饱和基团与芳基的吸收谱带相距甚远;链烃与环烷烃的亚甲基吸收带差别较小,吸收系数相同,通常作为一种基团来测定;次甲基吸收谱带的位置相当稳定,位置的偏移主要是由亚甲基吸收谱带的重叠引起的。因此,对饱和CH基团的分析不存在任何问题。 1100~1250nm光谱区的烃类的近红外谱各功能团的最大吸收互不重叠,通过联立方程的方法求解烃类混合物中各种结构功能团的量[8]。 对分子量为100~300的9种化合物中的各功能团含量测定结果的平均偏差为:±0.27(CH3), ±0.19(CHA), ±0.8(CH2)和±0.38(CH)。后两种功能团的测定偏差较大,可能是由于环烷烃的介入及采用简单的吸光度加合处理方法引起的[9]。 测定时,要考虑的另一个问题是温度。当温度变化幅度不大时,影响可以忽略不计。变化幅度较大时,则必须加以校正,或在恒温下进行测试。除上述介绍的联立方程法求解外,还可用多元校正方法来求得烃类混合物中各功能团的量。 可见,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法在一定程度上可以代替氢核磁共振法对烃类的功能团进行分析,并且省时[10]。如果产品中仅含饱和烃,环烷烃中的亚甲基含量可通过IR/NIR法求得。由于链烃和环烷烃中的亚甲基具有相同的吸光系数,那么用NIR法可求得总亚甲基含量,从中减去IR法求得的链烃中亚甲基含量即为环烷烃中亚甲基的量。2 油品中主要烃类组成(芳烃、烯烃和脂肪烃)的分析[11] 这3类烃用荧光指示法测定最为精确, 但对操作人员要求高,且与测定用材料的性质有关,分析周期长及分辨力低。质谱法、高效液相色谱法、核磁共振法及超临界流体色谱法等,也能测定这几类烃,测定的准确度优于荧光指示法,但仪器价格昂贵,分析周期较长(20~60min)。一种较为理想的方法是HPLC法,它采用烯烃预集柱配以介电常数检测,分析标准物质时对3种结构类型烃测定的绝对误差在10%之内,但对操作人员有较高要求,分析周期也较长。 图1 相关系数与波长的关系 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]可方便地测定烃类混合物中的3种结构类型的烃。Ke11y和Callis于1990年采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]对汽油中3种类型烃的体积百分含量进行了测试。17个样品中3种烃的体积百分含量的范围为:芳烃23.54-42.02%、烯烃0.36%~23.01%和饱和烃45.96%~76.08%。在短波近红外区(700~1100nm)和长波近红外区(1100~1250nm), 采用逐步回归分析法对零阶和二阶导数光谱的分析,发现在两光谱区[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]对3种烃的估计程度相同。采用三元线回归时,应用零阶光谱对芳烃、烯烃和饱和烃的相关系数在短波近红外区分别为0.970、0.973和0.950;在长波近红外区分别为0.971、0.975和0.951, 数据十分相近。这从另一方面说明了从两光谱区所得的信息量基本相同。若采用二阶导数光谱进行回归分析,则可改善相关性,主要是由于二阶导数光谱的应用消除了基线漂移和单光束仪器光束在样品池上着落点位置变化的影响。 通过观察光谱区内波长与性质相关程度的变化是考察波长与性质之间关系的有效方法。图1中A和B描述了对于芳烃体积百分含量来说相关系数与波长的关系。在短波光谱中,位于1145nm和875nm处的芳烃C-H键第二和第三泛频吸收呈现出“正”效应。此外,短波区的甲基第二泛频也呈现出“正”效应,起因于甲苯和二甲苯上甲基。第三泛频区甲基和亚甲基吸收及1040nm附近组频区甲基、亚甲基和烯基吸收则对其产生“负”效应。在长波区表现出同样的特征。 借助于相关光谱或重建光谱,也可考察样品性质与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]之间的关系。相关光谱获取方法:各波长处的相关系数与样品集中各波长处吸光度的平均值的乘积对波长作图。每种烃的相关光谱具有典型代表物质的光谱特征。依据短波近红外区芳烃的相关光谱可发现芳烃的 C—H吸收出现在875nm和1145nm, 甲基的C—H吸收出现在908nm,与相关系数波长关系图给出的结果一致。与典型芳烃化合物比较,相关光谱真实地反映了芳烃上的甲基的吸收出现在低于烯烃或饱和烃中甲基产生吸收(915nm)的波长处(909nm)。此外,亚甲基吸收对芳烃产生“负”效应,第三泛频区亚甲基吸收峰(934nm)吸光度小于零。 值得注意的是饱和烃的含量与亚甲基的吸收有显著的相关性,这在芳烃或烯烃光谱中是不存在的。烯烃的相关光谱存在甲基吸收特性,反映了数据集中烯烃的含量低及烯烃分子中烯基的数目与甲基和亚甲基数目相比较小的事实。3 石油产品理化性能和使用性能的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法预测 石油产品是烃的复杂混合物,无论那种石油产品,归根到底都是由甲基、亚甲基、次甲基、芳基及烯基等官能团组成的。如果能通过某种实验技术求得各功能团的量,就可以预测油品的性能。因此,出现了应用波谱分析法预测油品性质的技术,如核磁共振谱和红外光谱。这些方法虽不能像色谱法那样给出油品中各组分的量,但能准确地鉴别各种功能团,快速地给出定量结果。 Meyer[4]采用汽油组分各功能团线性加合法,根据100M ^H NMR谱对汽油辛烷值进行了预测,结果表明汽油组分与辛烷值有相关关系,但不是严格的线性关系,为此依直觉所获的启示在估计时采用了权重系数。研究表明如果系统地应用多元统计分析对振动光谱数据进行处理,同样可建立适当的预测油品性能的方法,这点已由Honigs[5]等的研究结果所证实。3.1 石油产品的密度和折光率 对石油产品的密度和折光率的测定,有助于人们了解石油产品的组成及其贮存过程中质量的变化。在生产过程中,有助于对加工过程的调节。 石油产品的密度和折光率与油品的结构组成有关。甲基的含量愈高,密度和折光率愈小;亚甲基和芳基的含量愈高,密度和折光率愈大;次甲基含量升高,油品的密度和折光率随之减小。甲基数目的增加意味着组成油品的烃的异构化程度增大,使烃分子间的距离增大。用甲基、亚甲基和芳基在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]区的泛频谱带,借助于多元统计分析方法对烷烃密度和折光率的预测相对误差分别小于0.25%和0.67%[12]。3.2 石油产品的蒸发性能 石油产品的蒸发性能通常用饱和蒸汽压及馏程来表示。石油烃燃料的馏程及饱和蒸汽压大致给出了液体燃料的沸点范围及其中轻重组分的大体含量。不同油品,用途不同,对馏程和饱和蒸汽压的要求也不同。 对于纯物质,在一定压力下的沸点及一定温度下的蒸汽压均为定值,蒸汽压是由物质结构所决定的。对烃类化合物,碳原子数相同时,以芳香烃的沸点为最高,环烷烃和正构烷烃次之,烯烃和异构烷烃的沸点最低。在同类烃中,沸点随碳原子数的增加而升高。影响烃类蒸发性能的主要因素是液体分子间的范德华力。液体分子只有克服分子间范德华引力才能脱离液面。不同烃的结构不同,分子间引力也就不同。分子间作用力愈大,液体愈不易蒸发,沸点愈高,饱和蒸气压愈低。有机同系物中,分子的偶极矩近似相等,电离能大致相等,所以分子间力主要取决于极化率的大小。同系物的极化率有加合

  • 【求助】红外光谱 测试样品问题?

    【求助】红外光谱 测试样品问题?

    红外光谱 测试样品问题?各位前辈好:我做了一个红外光谱测试 ,发现透过率T%很低 ,在10%以下,为什么会这样?这样的情况正常吗?谱图如下,谢谢先!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011281354_262443_2163534_3.jpg

  • 【求助】红外光谱定量求测试单位!

    有如下需求,哪位能帮忙测试?合作是长期的,单位在北京。也请提供能测的单位信息。多谢各位了!有意向请给我发邮件或者pm,可提供进一步详细信息。我单位需要定期监测光学镜面污染物,这些污染物可分为四类:碳氢化合物、甲基硅酮(methyl silicones)、苯基硅酮(phenyl silicones)、酯类(esters)。调研发现国外采用如下方法对污染物定量:1)采用红外透明玻璃片取样;2)选择标定标准物为:石蜡油(Paraffin oil) – 2920cm-1 邻苯二甲酸二正辛酯(DOP) – 1735 cm-1 聚二甲基硅氧烷(DC-200硅油) – 1260 cm-1, 805 cm-1 聚甲基苯基硅氧烷(DC-710硅油) – 1260 cm-1, 1120 cm-1, 790 cm-13)对污染物进行半定量。

  • 【分享】《红外测温仪、红外热像仪校准规范》发布

    由重庆电力科学试验研究院独立编写的两项国网公司标准《红外测温仪、红外热像仪校准规范》和《钳形接地电阻测试仪检验规程》已通过国网公司审查,并于2010年6月18日正式发布实施。   随着现代红外技术的不断成熟和日臻完善,红外诊断技术已成为电力行业状态检验的有效手段,为建设坚强电网,保证红外测温的准确可靠,能对红外测温仪、红外热像仪进行全面的性能测试评价,国家电网科【2007】555 号《关于下达国家电网公司 2007 年度技术标准制定或修订工作计划的通知》中下达编写《工作用红外测温(成像)仪校准规范》企业标准计划,重庆电力科学试验研究院承担了此标准的编制工作。本规范对红外测温仪、红外热像仪基本误差的校准方法、校准结果的处理等方面做出了适当的规定,对于正确评价红外测温仪、红外热像仪的产品质量提供了技术保障。 关于发挥行业网站作用、推进行业信息工作的通知

  • 紫外与红外这两种光学方法分析烟气成分到底有何区别呢?

    目前的形势,光学仪器在烟气分析中的使用越来越多,紫外和红外到底哪种方法准确性更高,测试的范围更广呢?1、我认为从准确性的角度还是紫外吸收的方法更优越一些,因为这种方法对水汽干扰要求不是很高,红外则稍逊色点而且受水分影响很大。2、测量范围肯定是红外更广泛一些,但是红外测不了二氮,需要加转换炉,而紫外呢吸收的范围却只有二硫和一氮、二氮,。两者各有利弊吧,大家也发表一下自己的见解,一起参与讨论与分享吧!

  • 红外光谱仪制样方法

    98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或进行分离提纯,否则各组份光谱相互重叠,难于判断。  (2)试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗。  (3)试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。  二、制样的方法  1 .气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定,它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空,再将试样注入。  2 . 液体和溶液试样  (1)液体池法  沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm。  (2)液膜法沸点较高的试样,直接直接滴在两片盐片之间,形成液膜。对于一些吸收很强的液体,当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时,可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收,不侵蚀盐窗,对试样没有强烈的溶剂化效应等。  3 . 固体试样  (1)压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用5~10MPa压力在油压机上压成透明薄片,即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。  (2)石蜡糊法将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。  (3)薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。  当样品量特别少或样品面积特别小时,采用光束聚光器,并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池,采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

  • 【原创大赛】SGS探索零部件VOC/气味测试新方法—三立方舱法

    [align=center]SGS探索零部件VOC/气味测试新方法—三立方舱法[/align][align=center]陈慧超,罗夏桐,顾昕[/align][align=left]进入21世纪以来,随着科学技术的日益发展,人们生活水平的不断提高,人们的出行越来越多的依赖汽车,我国的汽车保有量持续增长,汽车逐步成为我们生活的“第二空间”。 此外,车内空间相对于户外和室内较为狭小而封闭,车内零部件和材料所散发的VOC(挥发性有机化合物)能够对人体造成诸如病变、癌变、胎儿畸形等不同种类和程度上的危害,因此车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量就如同家居室内的空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量一样得到人们的广泛关注,成为汽车综合评判的重要条件。[/align][align=left]对于整车的空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量,国家以及国际上都有相应的标准。我国国家环保部和国家质量监督检测检疫总局发表了HJ/T400和GB/T 27630,为整车VOC的测试和管控提供了依据;国际上,ISO即国际标准化组织发布的ISO 12219-1也对整车空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量的测试即采集做出了标准化规定。[/align][align=left]相较于整车层面上有着诸如国标一类广泛适用的标准,零部件的VOC检测则是使用各大主机厂为了最终满足整车标准而制定的企业标准,主要有袋式法和一立方舱法。袋式法主要根据企标,依据不同零部件大小选择不同规格的PVF袋(一般为10-2000L),将零部件放入袋子中,充入一定量的气体进行加热后采样测试;一立方舱则是使用体积约为1 m[sup]3[/sup]的舱体,对零部件进行加热散发后采样分析;传统的袋式法和一立方舱在单纯的以零部件VOC分析为目的的测试方面,已经可以完全满足要求。然而在实际中,主机厂在研究零部件对于整车VOC和气味的贡献度以及开展整车气味VOC溯源项目时,需要将零部件测试结果和整车进行匹配,这就需要综合考虑零部件散发条件是否与整车一致,包括零部件的散发空间大小、温度、时间等是否与整车测试一致,零部件的摆放位置是否完全模拟其在整车中的实际情况,零部件测试用量是否为整车份等。显然,袋式法和一立方舱法均无法满足上述要求,因此开发新的零部件测试方法具有重要意义。[/align][align=left][b][b]三立方舱简介[/b][/b][/align][align=left][b][/b]针对上述要求,SGS做了大量研究,首先考虑的是用白车身代替传统的袋子和一立方舱,从而满足零部件散发空间体积向整车靠拢的要求。然而白车身存在一个致命的问题:内饰件拆除后,点焊、胶黏剂等暴露,自身VOC散发不能满足要求。因此,用白车身作为零部件测试的载体显然是不可行的。因此,三立方舱的设计研发提上了日程。图1是三立方舱的展示图,其主要特点为:(1).内部空间参考B级车内体积,约3.4 m[sup]3[/sup],基本可以代表所有A类常规乘用车;(2). 舱体材料为镜面不锈钢,对VOC吸附作用较弱,VOC空白值较低;(3). 舱体两侧模拟整车设有四个舱门,每个舱门均设置有5个采样口,可进行VOC采样和气味嗅辨;(4).可以精确控制温度和湿度,并且可以对舱内温湿度进行实时监控;(5).舱内设置换气装置,可进行内外气体交换;(6). 可满足VOC和气味背景要求;(7).紧邻SGS整车舱,可依托整车舱,实现整车测试到零部件拆解测试的无缝衔接。 [/align][align=center][table][tr][td=1,1,39] [/td][td=1,1,274] [/td][td=1,1,4] [/td][td=1,1,274] [/td][/tr][tr][td] [/td][td][img=,274,205]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181710361798_469_2883703_3.png[/img][/td][td] [/td][td][img=,274,205]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181710366160_8660_2883703_3.png[/img][/td][/tr][/table][/align][align=left] 图1:三立方舱[b]三立方舱的优势[/b]3.1. 内部空间与整车接近我们知道,一立方舱的舱内体积约为1 m[sup]3[/sup],袋子的体积一般也不会超过2 m[sup]3[/sup],这就导致零部件是在完全不同于整车空间的密闭环境下散发的,得到的结果也不能完全代表零部件的真实散发水平,更不能与整车散发结果匹配。其次,针对袋式法,主机厂对袋子的规格有各自的规定,使得每一个零部件相互之间的散发空间也不相同。第三,某些较大的零部件总成,比如顶棚总成,长度较长,无法直接放置进入一立方舱体和袋子中,之前的解决方式是在征得主机厂方面的同意之后,对样品零件总成进行必要的折叠以足够放进舱内。然而在此情况下,样品暴露面的形状等发生了变化,导致样品的散发与其在整车测试时散发存在差异。第四,门板、座椅等零部件,为非单一零部件,不能全部置于袋子和一立方舱中测试。而对于三立方舱,首先内部空间较大,因此车内的绝大部分零部件总成可以在不经过任何处理的情况下放置入三立方舱中,进行加热散发,测试的参考价值也得到相应的提高;另外,所有零部件的散发空间与其在整车测试时的散发空间接近,得到的结果能够更好的与整车匹配。[/align][align=left]3.2. 零部件散发条件向整车靠拢对于车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量的测试和限制要求,无论是国际上还是国内都是针对整车方面的标准,各大主机厂的标准也都是为了最终满足整车标准而制定的。我国国家环保部和国家质量监督检测检疫总局发表的HJ/T400《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测试方法》对于整车VOC的采样做出了标准化要求,车辆需要在进入整车采样舱中后,在25℃、50%相对湿度的环境条件下,开门静置6小时,再关门静置16小时,进行车内气体采样。对于德国大众的PV 3938标准,整车的采样需要在封闭条件下使用辐照灯照射车辆的表面使其升温至65℃进行采样。对于国际标准ISO 12219-1,其包含了三个阶段的采样,第一个阶段是常温静态阶段,第二个阶段是使用红外顶灯模拟阳光直射的高温静态阶段,第三个阶段则是高温条件下,开启车内空调使车内温度控制在23℃,然后再进行车内空气采样。[/align][align=left]从上述介绍中可以得出,整车VOC测试不仅需要对车辆所处环境的温度湿度进行控制,还需要对诸如开关门(换气)、红外灯照射、开启空调等工况进行针对不同标准不同阶段的调整。袋式法的测试仅能控制所在测试舱中的温度与湿度,对于上述所提到的开关门、红外灯照射等工况无能为力;一立方舱虽然可以进行气流交换,但是仍然无法满足红外照射、辐照等工况,导致零部件测试结果不能完全反应其在整车环境中的挥发情况,也无法与整车数据进行匹配。三立方舱则解决了上述问题。首先,由于舱体两侧模拟整车设有四个舱门,可完全模拟整车采样时的准备阶段的工作;其次,可以使用相同功率的辐照灯,从舱的外部对舱内进行辐照,模拟PV 3938的辐照流程;第三,可在舱内顶端搭建红外灯工装,模拟ISO 12219-1中红外加热过程。因此,相较于袋式法和一立方舱,三立方舱与整车标准中的散发条件更为接近。[/align][align=left]3.3.零部件的摆放位置可完全模拟整车袋式法和一立方舱在零部件测试时,基本是将零部件放置于袋子和一立方舱的中间位置,挥发出的有机物大多分布在样品的附近空间,即便是在采样之前实验员对样袋进行拍打试图将袋内气体混匀的情况下,也还是一定程度上存在气体分布不均的情况。其次,不同分子量的物质存在密度上的差异,也会影响其在袋子中的分布。此外,在空气动力学方面,由于零部件的摆放位置和实际整车中的不同,零部件本身对于气体的位阻也不相同。由于三立方舱内部体积与整车接近,因此,待测零部件都可以完全按照其在整车内的实际位置进行布置,采样管的进气口可模拟整车采样,布置在“前排头枕的中心点”处,与整车测试保持一致。[/align][align=left]3.4. 利于研究零部件对整车VOC和气味的贡献度目前,零部件的气味评价,国标和各主机厂企标都未对其进行统一的规定,无论是袋式法还是一立方舱,基本上采用的是VOC采样和气味评价相结合的方式直接进行气味嗅辩。此类方法如果只是对零部件进行VOC测试和气味评价是可行的,若要研究零部件对整车VOC和气味的贡献度,则不具备参考性。原因在于:第一,不同零部件使用的袋子的体积不同(如方向盘和座椅);第二,部分零部件的测试量不是整车用量(如门板、座椅)。由于三立方舱在零部件测试时均采用整车份,且散发条件一致,因此可规避上述不利因素,得到的VOC和气味评价能够用于研究零部件对整车VOC和气味的贡献度。[/align][align=left]3.5. 依托整车舱,实现整车测试到零部件拆解测试的无缝衔接此前,主机厂在进行整车气味提升,筛查零部件时,一般先对整车进行VOC和气味测试,再将整车拆解成零部件或者在生产线上直接抽取零部件送到SGS进行测试。尽管零部件可以用铝箔进行包装,但是运输途中的污染和零部件之间的交叉污染仍然无可避免。此外,考虑到运输时间,整个项目的周期也相应延长。目前,三立方舱建立在嘉定,紧邻SGS整车舱,主机厂可将车辆运往SGS整车舱进行VOC和气味测试,整车测试后可直接拆解成零部件进行三立方舱VOC和气味测试,既能够保证测试数据的准确性,也大大节约了时间成本,提高了效率。[/align][align=left][b]三立方舱的应用范围[/b] 由于整车气味问题难以解决,主机厂在整车气味溯源方面 有着很高的关注度。此前的溯源思路是先找到整车高危散发物质,零部件按照袋式法进行测试分析,再将数据与整车匹配。在实际操作中,由于散发条件的不一致性,部分数据与整车数据匹配性较差。由于三立方舱能够在散发体积、散发条件、零部件位置、零部件用量上完全模拟整车,因此在整车高危零部件的快速筛查和整车气味/VOC溯源项目上具有较好的应用前景。依托整车舱和三立方舱联动优势,首先通过整车舱进行整车VOC、气味和全谱散发测试,得到影响整车气味的高危散发物质;其次,利用三立方舱直接对拆解后的零部件进行VOC、气味和全谱散发测试;由于零部件来源于同一辆整车,散发条件也完全模拟整车测试,使得零部件的散发数据能够更好地与整车数据匹配,从而筛选出高危零部件。[/align][align=left][b]结论[/b]本文对于三立方舱在VOC测试以及气味评价上的应用进行简要的介绍,对比行业内广泛采用的零部件测试方法,对三立方舱的优势进行了分析,主要结论如下:[/align][list=1][*][align=left]三立方舱可以精确控制温湿度,并可同时进行VOC采样和气味嗅辨;[/align][*][align=left]三立方舱内部体积与整车接近;[/align][*][align=left]零部件在三立方舱内可完全模拟其在整车中的放置情况;[/align][*][align=left]零部件测试用量为整车份,可研究不同零部件对整车VOC和气味的贡献值;[/align][*][align=left]零部件的测试数据能够更好的与整车数据匹配;[/align][*][align=left]依托整车舱,实现整车测试和零部件测试的直接无缝衔接。[/align][/list]

  • 【分享】红外光谱仪制样方法

    一、红外光谱法对试样的要求红外光谱的试样可以是液体、固体或气体,一般应要求:  (1)试样应该是单一组份的纯物质,纯度应98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱相互重叠,难于判断。  (2)试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗。  (3)试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。  二、制样的方法  1 .气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定,它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空,再将试样注入。  2 . 液体和溶液试样  (1)液体池法  沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm。  (2)液膜法沸点较高的试样,直接直接滴在两片盐片之间,形成液膜。对于一些吸收很强的液体,当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时,可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收,不侵蚀盐窗,对试样没有强烈的溶剂化效应等。  3 . 固体试样  (1)压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用(5~10) 107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。  (2)石蜡糊法将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。  (3)薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。  当样品量特别少或样品面积特别小时,采用光束聚光器,并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池,采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制