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红外法测定实验

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红外法测定实验相关的论坛

  • 【分享】《红外光度法测定动植物油误差消除》

    http://mail.google.com/mail/?ui=1&ik=8cdccec33a&view=att&th=1185ed1d21530d20&attid=0.1我放在我邮箱的附件里，需要的朋友可以在新窗口刷新下上面给出的网址；或发送email至jamulon@gmail.com索要《红外光度法测定动植物油误差消除》亦可。---------------------------文章摘要：根据国家标准GB/T16488-1996,红外光度法测定水中动植物油存在很大测定误差，通过对常见食用动植物油进行测定实验，得出了修正系数，能有效减少测定误差。文章作者为：李宏标

  • 请教关于红外法测定空气中二氧化碳仪器

    实验室要开展环境空气中二氧化碳浓度的测定，用红外法，采用GBT 18204.2-2014（公共场所卫生检验方法 第二部分：化学污染物）进行测定。想请教一下，红外法测定仪的选择，国产仪器现在是否可靠，有没有推荐的品牌和型号？如有正在开展或者开展过该项目检测的实验室，能否给一些相关信息，感激不尽！[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif[/img]

  • [求助] 关于红外法测定水中油

    请教各位，用红外法测定水中油，有没有总萃取液或石油类测定值出现负值的情况？想麻烦分析一下，可能是什么原因导致～～谢谢～～

  • 【求助】红外光谱法测定

    去除PVA溶液中的水分红外光谱法测定经二氧化钛光催化降解后的PVA，测定前需预处理将溶液中的水分去除，如何解决？

  • 关于红外法测定油类的一些疑惑

    红外法测定水中的油类，如果是生活污水萃取液体积是50ml四氯化碳，萃取后分成两部分，一部分测定石油，一部分加硅酸镁继续萃取，计算水中油的浓度时，萃取液体积应该按多少计算呢？是按50ml萃取液，还是按照25ml计算？求大神解答

  • 【转帖】漫反射法测定固体样品的红外光谱

    来源：《光谱学与光谱分析》1984年第04期 作者：董庆年;杨之丹漫反射法测定固体样品的红外光谱在常规的红外光谱分析中,制备固体样品是件烦琐的事,有时还会因找不到适当的制样方法而使分析失败,因此多年来人们试图绕过样品制备步骤,直接测定固体的红外光谱。于是出现了衰减全反射(ATR)法、发射光谱法、光声光谱法和漫反射光谱法等。其中ATR法虽然为测定某些性韧不易粉碎的样品提供了方便,但对粉末、纤维、泡沫塑料等不能获得较大光滑平面的样品,不能给出良好的谱图。用发射光谱法测定烟道气和熔盐曾有过成功的报导,但对有机物常会遇到困难,因为样品在常温时所得光谱的信噪比低,而提高温度来增加样品的辐射能量又会使样品升华或分解。最近出现的光声光谱法,对诸如粉末、块状固体、薄膜以及胶团等样品的定性测定是有效的,但目前尚难用于定量分析。然而,若改测它们的漫反射光谱,上述诸弊端则可望克服。

  • 【原创大赛】红外光度法测定水中石油类的不确定度分析

    【原创大赛】红外光度法测定水中石油类的不确定度分析

    红外光度法测定水中石油类的不确定度分析摘要：本文通过对红外光度法测定水中石油类的测定原理、方法的的讨论，建立数学模式，找出测量不确定度的来源，从而计算其测量不确定度。关键词：石油类，相对不确定度，合成不确定度1. 目的对红外光度法测定石油类的不确定度进行分析，找出影响不确定度的因素，对不确定度进行评估，如实反应测量的置信度和准确性。2. 适用范围本文件适用于依据GB/T16488-1996对水质石油类和动植物油进行测定的不确定度分析。3. 石油类测定原理用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，去除动植物油等极性物质后，测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、 2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。4． 测量方法简述（见流程图）取500ml水样，用四氯化碳萃取后定容到25ml后测量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210111452_396009_2157399_3.jpg5. 石油类测定的数学模型http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210111502_396014_2157399_3.jpg （1）式中：C1——滤出液石油类的浓度V1——萃取溶剂（四氯化碳）定容体积V0——水样体积6. 石油类测量不确定度计算公式。按不确定度传播定律，从（1）式导出：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210111502_396015_2157399_3.jpg （2）

  • 【原创大赛】实验研究卤素干燥法测定水煤浆浓度的最佳条件

    摘要 通过实验确定卤素干燥法测定水煤浆浓度时的最佳称样量、找出测定结果与干燥温度之间的关系，同时发现干燥温度设定在较高温度下测定结果明显低于干燥箱干燥法结果，进而将干燥温度设定在低温区进行实验，最终确定高低温结合的程序升温法的最佳测定条件。关键词 卤素干燥法 水煤浆 浓度 测定条件 水煤浆是由煤、水和少量添加剂经物理加工过程制成的具有一定细度、能流动的浆体，是一种经济的、洁净的、可代替石油和天然气的液体燃料和化工原料。我公司三十万吨合成氨装置以水煤浆为气化用原料制气生产合成氨和纯度99.5%以上氢气。水煤浆浓度是水煤浆重要的质量指标之一，表征水煤浆中固相含量的多少，是一定量的水煤浆试样去除全水份后的质量占试样原有质量的百分数。水煤浆浓度大小直接影响到水煤浆的流变性、稳定性、发热量和着火性能等技术指标。在国家标准GB/T18856.2-2002《水煤浆质量试验方法第2部分：水煤浆浓度测定方法》中推荐可采用干燥箱干燥法和红外干燥法任一方法测定水煤浆浓度。我们实验室采用瑞士梅特勒-托利多仪器有限公司生产的HR83水份测定仪测定水煤浆浓度，该仪器根据热重原理，自动化程度高，升温速度快及可使用高温，大大缩短了分析时间。但如果对温度、关机模式、干燥程序等条件设置不当则对测定准确性和分析时间长短有重大影响。本文通过系列实验确定卤素干燥法测定水煤浆浓度时的最佳称样量，找出测定结果与干燥温度之间的变化关系，并发现干燥温度设定在较高温度下的测定结果明显低于干燥箱干燥法，进而将干燥温度设定在低温区进行实验，最终确定了高低温结合的程序升温法的最佳测定条件。

  • 【第二届网络原创大赛作品】《红外光谱法测定苯甲酸及图谱分析》

    【第二届网络原创大赛作品】《红外光谱法测定苯甲酸及图谱分析》

    [color=#DC143C][B]【第二届网络原创大赛作品】《红外光谱法测定苯甲酸》[/B][/color][B]一、实验目的[/B] 1.了解苯甲酸的红外光谱特征，通过实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定方法。 2.练习用KBr压片法制备样品的方法。 3.了解红外光谱仪的结构，熟悉红外光谱仪的使用方法。[B]二、实验原理[/B]红外光谱法是鉴别化合物和确定分子结构的常用手段之一，尤其是对于一些较难分离并在紫外可见区找不到明显特征峰的样品也可以方便、迅速地进行分析，因此广泛地应用于有机化学、高分子化学、无机化学、化工、催化、石油、材料、生物、医药、环境等领域。红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。红外光谱法所研究的是分子中原子的相对振动，也可以归纳为化学键的振动。不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需的能量不同，因此要吸收不同的红外光。物质吸收不同的红外光，将在不同波长出现吸收峰，红外光谱就是这样形成的。红外谱图的横坐标是红外光的波数（波长的倒数）。纵坐标是透过率，它表示红外光照射样品薄膜上，光能透过的程度。不同的样品状态（固体、液体、气体以及粘稠样品）需要相应的制样方法。制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。[B]三、仪器与试剂[/B]仪器：傅里叶红外光谱仪（岛津 prestige-21）；软件：IRSolution；压片机、膜具和干燥器；玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。试剂：苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。[B]四、实验步骤[/B]1.将所有的膜具擦拭干净，在红外灯下烘烤；2.在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨，至少十分钟；3.将KBr装入膜具，在压片机上压片，压力上升至16-18Mpa左右，稳定10S；4.打开傅里叶红外光谱仪，将压好的薄片装机，设置背景的各项参数之后，进行测试，得到背景的扫描谱图。5. 取一定量的样品（样品：KBr=100：1）放入研钵中研细，然后重复上述步骤得到试样的薄片；6.将样品的薄片固定好，装入红外光谱仪，设置样品测试的各项参数后进行测试，得到苯甲酸的红外谱图；7.然后删掉背景谱图，对样品谱图进行简单的编辑和修饰，并标注出吸收峰值，保存试样的红外谱图；8.在红外光谱仪自带的谱图库中进行检索，检出相关度较大的已知物的标准谱图，对样品的谱图进行解读，参考标准谱图得出鉴定结果。[B]五、结果与分析[/B]（1）官能团区1.在1600cm-1~1581cm-1，1419cm-1~1454cm-1内出现四指峰，由此确定存在单核芳烃C=C骨架，所以存在苯环。2.在2000-1700cm-1之间有锯齿状的倍频吸收峰，所以为单取代苯。3.在1683cm-1存在强吸收峰，这是羧酸中羧基的振动产生的。4.在3200~2500cm-1区域有宽吸收峰，所以有羧酸的O-H键伸缩振动。（2）在指纹区700cm-1左右的705cm-1和667cm-1为单取代苯C—H变形振动的特征吸收峰；[B]六、实验结果与讨论[/B]1.未进行检索匹配，不知匹配值为何。（这个不会）2.谱图的有些峰标不出来。例如，3500-4000、2358和2341强吸收峰、指纹区的一些吸收峰等。（那位看出来了希望你能告诉我）3.我的感受是仪器操作简单，图谱分析难。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909241653_172883_1627371_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909241653_172885_1627371_3.jpg[/img]

  • [资料] 食盐中碘含量的光度分析法测定

    食盐中碘含量的光度分析法测定 --------------------------------------------------------- 五邑大学化工系 中国广东江门529020 李继胜；朱自强；彭滨 关键词：碘酸钾；分光光度法；食盐 摘要：目的 用较简单的方法测定食盐中碘的含量。 方法 试用分光光度法 (波长为 5 90 nm)测定食盐中碘的含量。 结果 在 30 min内测定其吸光度 ,碘浓度在 0 .3～ 1.6 μg/ ml范围内呈线性 ,碘标准曲线的相关系数 r=0 .992 5次精密度测定标准偏差 RSDs=0 .4 2 5 % 加标试验平均回收率 =10 0 .4 %。 结论 试验表明 :分光光度法测定食盐中微量碘酸钾含量的方法简单、快速 ,有较高的灵敏度和较好的准确性... ......

  • 【原创大赛】非色散红外吸收法测定固定污染源排气中 一氧化碳方法确认报告

    [align=center][b]非色散红外吸收法测定固定污染源排气中[/b][/align][align=center][b]一氧化碳方法确认报告[/b][/align][align=center][b]环境室：张文静[/b][/align][b]一、方法原理 [/b]本方法依据HJ/T44——1999。一氧化碳（CO）对4.67μm，4.72μm二波长处的红外辐射具有选择性吸收，在一定波长范围内，吸收值与一氧化碳的浓度成线性关系（遵循朗伯——比尔定律），根据吸收值确定样品中一氧化碳的浓度。本方法适用于固定污染源有组织排放的一氧化碳测定。[b]二、仪器和试剂[/b]1、仪器及设备1.1 非色散红外气体分析仪。抗干扰：对CO[sub]2[/sub]和水分别具有2000：1和1000：1或更好的抗干扰；精确度：3%（满刻度）；量程：0～50000mg/m[sup]3[/sup]1.2采样仪器。1.2.1 采样管 用不锈钢 硬质玻璃或聚四氟乙烯材质的管料,其头部塞有时当量的玻璃棉。1.2.2 抽气泵密封隔膜泵或具有同等效果的其他泵。1.2.3 采气袋铝泊复合薄膜气袋。1.2.4 连接管 硅橡胶管，口径与其它连接部件相配。1.2.5 弹簧夹1.2.6 除湿装置一般情况下采用气体吸收瓶中填装玻璃棉，依靠烟气冷却凝结水份除湿；若烟气温度高，含湿量大，需采用冷凝器除湿。2、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。2.1 CO标准气体：其浓度应达到仪器满量程的90%～100%。2.2 变色硅胶。2.3：玻璃棉。3.样品的保存：采集到气袋中的样品应尽快分析，室温下保存最长不超过36h。三、[b]分析步骤[/b]1、仪器的调零 通常以环境空气为零气，开启仪器泵电源开关，此时抽取的是环境空气，可视为零点校正气，如果环境中一氧化碳浓度大于待测样品浓度的1%时，需要纯氮校零。2、仪器的校正 以一定浓度的标准气体为基准，对仪器的各量程范围进行校正，校正气浓度应选择在满量程的90%～100%范围内。3．样品的测定 按图装配好实验装置，保证所有部位连接牢固，不透气，把采样管插入烟道采样点位，开动抽气泵，用烟气清洗采样管道，然后开始抽样，记录分析仪读数。 用气袋采集样品，可将其直接接入仪器进气口，开启仪器泵电源，将气袋中的样品气抽入仪器即可进行测定。[b]四、结果计算[/b]1．从仪器读出的一氧化碳百分含量，可按下式换算成mg/m[sup]3[/sup][sup] [/sup] 一氧化碳的质量浓度（mg/m[sup]3[/sup]）=Kc(%)其中：K=1.25×10[sup]4[/sup]（0℃，101.3kPa）2.一氧化碳的“排放浓度”计算按GB16157——1996中11.1.2或11.1.4计算一氧化碳的“排放浓度”。3.一氧化碳的“排放速率”计算按GB16157——1996中11.4计算一氧化碳的“排放速率”。[b]五、 精密度和准确度 [/b]经过五个实验室分析一氧化碳浓度4.38×10[sup]3[/sup]mg/m[sup]3[/sup]的统一样品，重复性标准偏差11mg/m[sup]3[/sup]，重复性相对标准偏差0.25%,重复性31 mg/m[sup]3[/sup]；再现性相对标准偏差为0.36%，再现性45mg/m[sup]3[/sup]。测定结果的平均相对误差为0.3%；各实验室测定结果的相对误差于0～0.6%之间。 在实际样品分析中，以在线分析测定两个点的CO浓度，每个点进行6次平行测定的相对标准偏差分别为2.3%及0%；用气袋采集四个点的样品，每个点平行采集6袋气体，然后测定CO浓度的相对标准偏差于0.69%～5.0%之间。[b]六、注意事项[/b]1.采样时如遇负压锅炉，需接大功率泵，以期本身泵关闭。2.采样时注意安全，对一氯化碳浓度较高的采样点，采样开孔应安装防喷装置，采样人员要站在上风处，防止一氧化碳中毒。3．室温下的饱和水蒸气对测定无干扰，但更高的含湿量对测定有正干扰，需采取5.2.6所提到的适当除湿措施。[b]七、结论[/b]本实验室所用仪器、试剂、耗材都经验收合格，人员经专业培训，所使用的物资和实验室用水均经验收合格。 通过对上述指标的测试验证，所得结果均符合方法要求，我们认为使用此方法在技术、仪器和人员配备上是可行的，所以对此方法予以确认。

  • 【原创大赛】FTIR红外光谱法测定热轧轧制油中某些组分的含量

    【原创大赛】FTIR红外光谱法测定热轧轧制油中某些组分的含量

    FTIR红外光谱法测定热轧轧制油中某些组分的含量测定使用中金属加工乳化液的轧制油中某些组分（酯、酸、皂和乳化剂）的含量，试样经旋转蒸发处理，用红外光谱仪测试。仪器：旋转蒸发仪、红外光谱仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312241303_484295_1638038_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312241303_484296_1638038_3.jpg氟化钡液体固定池 0.05mm 前处理：乳化液样品的蒸发将样品摇匀到300ml 乳化液于500ml 的圆底烧瓶中。用旋转蒸发仪于70℃在低的真空下，旋转速度接近200rpm。当几乎所有的水被去除（乳化液仍然是牛奶状，不是透明的浓缩液！），将大约 15-20ml 乙醇（99%）加到样品中，继续旋转蒸发30分钟。（如果怕试样里还有水，可以多加一次无水乙醇。）现在，浓缩液必须是油状的（最后有很小的金属颗粒）。溶解好的浓缩液到入15ml的离心管中，以3000rpm 的速度离心5 分钟。离心好的样品就可以开始分析了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312241303_484297_1638038_3.jpg样品池上不能有明显的液体和颗粒物。先扫描空白的池子做为背景，再扫样品，再选择已经建立好的定量方法进行评价，就可得到有关组分的分析结果如组分百分含量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312241303_484298_1638038_3.jpg结果：总酯19.75，有机皂16.32，脂肪酸9.52，乳化剂4.02装样品的池子，用石油醚多次冲洗掉明显的污染物，如果还有脏污就用无水乙醇冲洗，再用石油醚冲洗。反复几次直至冲洗干净。如果晶体池上有水蒸气膜，用蘸少量丙酮的脱脂棉轻轻扫过晶体表面。注意不能用合成棉，以免擦伤晶体池。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312241303_484299_1638038_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312241303_484300_1638038_3.jpg注意：样品池的材料易被擦伤，硬度小。清洗过程注意冲洗，不能擦洗。操作过程注意轻拿轻放，放置地点必须有软体缓冲材料承拖，不能直接放在试验台或硬物上，以免震裂。样品池只能用于油基样品或pH5-9的水基样品。酸性或碱性较强的样品会损坏样品池。如果用的是ATR可以不离心，如果是固定池的话一定要离心，要不然池子用不了两次就会被样品里的金属颗粒划伤。

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