红外法测定方法

傅立叶变换红外光谱法测定改性沥青中SBS改性剂含量解决方案 公路建设和养护对改性沥青的需求量上升，沥青改性技术也得到了日新月异的发展 ////////////SBS改性沥青是目前公路工程中用量最大的改性沥青品种，SBS的掺入，提高了沥青的高低温性能和弹性恢复性能。然而只有当基质沥青中SBS的掺入量达到合适的比例时，才能形成弹性稳定体系，发挥最好的路用性能，SBS的含量对SBS改性沥青的路用性能起着决定性影响。2019年交通运输部发布的最新一版《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中，改性沥青中SBS含量检测成为强检项目，傅立叶变换红外光谱法是唯一检测方法。北分瑞利行业解决方案目前傅立叶变换红外光谱法用于改性沥青中SBS含量检测时常用的测样方法如ATR法和窗片法，看似简单，实际上由于光程不固定等因素导致测试的重复性较差，对一线操作人员要求极高。而各个标准中都规定了多次测量的相对误差要控制在5%，这就使得一线操作人员在实际运用傅立叶变换红外光谱法进行改性沥青中SBS含量分析时经常需要反复重复测试，耗时耗力。本方案使用光程固定的液体池进行测样，方法重复性好、误差小，配合专用的沥青分析软件，能够实现改性沥青中SBS含量的快速、准确测量。标准依据及测试原理标准依据DB36/T 1131-2019 改性沥青中SBS、SBR类改性剂含量测定 红外光谱法DB33/T 989-2015 改性沥青中SBS含量的测定 红外光谱法JT/T 1177-2017 改性沥青SBS含量测定仪JTG E20-2019 公路工程沥青及沥青混合料试验规程 测试原理根据Lambert-Beer定律，利用待测物质特征官能团在特定波长（波数）处的红外吸收强度与物质浓度的正比关系，进行改性沥青中SBS含量测定。选取改性沥青红外光谱图中966cm-1处的C=C基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰（来源于SBS），和1377cm-1处的CH3基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰（来源于基质沥青），作为SBS含量测定的特征吸收峰。分别测量特征吸收峰面积（S966和S1377），计算两峰面积的比值（A），以比值（A）与SBS含量建立线性标准曲线。通过对待测改性沥青试样进行红外光谱检测、两特征峰面积测量以及比值（A）的计算，对照标准曲线，确定试样中SBS的含量。仪器设备与测试条件仪器设备_名称规格型号No.1主机WQF-530傅立叶变换红外光谱仪No.2主机WQF-1910便携式傅立叶变换红外光谱仪No.3软件MainFTOS Suite采集软件+傅立叶变换红外沥青测量系统No.4附件KBr液体池耗材试剂分析纯四氯化碳、不同SBS含量改性沥青标样。 测试条件波长范围4000~400cm-1；分辨率4cm-1；扫描次数16次。测试结果A值计算图 1 沥青专用软件计算A值示例图测试光谱数据直接导入傅立叶变换红外沥青测量系统专用软件自动计算A值，避免了繁琐的手工计算。标曲建立图 2 沥青专用软件建立标曲示例图傅立叶变换红外沥青测量系统专用软件具有自建标曲、未知样检测、报告输出和打印等功能，极大的提升了用户的工作效率。实验结论本方案使用固定光程液体池配合实验室/便携式傅立叶变换红外光谱仪进行改性沥青中SBS含量测定，方法重复性好，大大降低了一线操作人员的实操难度，节省了客户的人力成本；傅立叶变换红外沥青测量系统专用软件将A值计算、标曲建立和未知样检测等需要大量手工计算的工作全部自动化，避免了繁琐地手动计算过程，提高了客户的效率；所建标曲拟合度达到0.99以上，满足相关标准要求。北分瑞利公司拥有原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪、原子发射光谱仪、紫外/可见分光光度计、傅立叶变换红外光谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪等光谱与色谱分析仪器，为各行业提供全套应用解决方案。欢迎大家垂询。

摘要 本文介绍采用一种样品分析方法，使用铜的249.2nm吸收线直接使用火焰原子吸收法测定铜合金中的Cu。根据324.8nm标准加入法和此法两种分析方法所测定含量值相同，得到测定铜合金中铜元素的简易测试方法,此方法提高了分析准确度，简化了分析测定过程。关键词： 铜合金，标准加入法，标准曲线法，249.2nm，Cu。引言：铜合金在工业领域应用广泛，特别对于现在高铁建设中大量使用铜合金材料，用于电路线路的建设。因此对于电路动力系统上铜合金的使用要求格外重要。对于铜合金材料的测试检验也尤为严格，然而对于现有的测试铜合金中铜的测定方法较为繁琐和复杂。因此考虑建立一种简易标准曲线法测试方法，又能避免铜基体影响，又能准确测定铜合金中铜含量的分析方法。 1 实验部分 1.1 仪器及设备 WYS2200原子吸收光谱仪（安徽皖仪科技）。 可调电热板。 WY802-II型超纯水机（安徽皖仪科技） 。 Cu空芯阴极灯（北京有色金属总院）。 试剂及溶液 ⑴硝酸，优级纯，68-70%，北京化工厂产品。 ⑵高纯去离子水。电阻率&ge 18 M&Omega .cm 。 ⑶铜标准溶液（浓度1000ug/ml）。 1.3 样品的处理及测试 1） 样品制备：准确称取0.1106g铜合金样品，放入100ml烧杯中。加入5ml浓硝酸，在电热板上低温加热，为防止样品反应剧烈加入少量去离子水。加热待硝酸烟冒尽后拿下在室温冷却。冷却完毕将其转入50ml容量瓶中，以备测试使用。2 ） 标准曲线：⑴ 标准曲线法曲线配制：取铜标准溶液1000ug/ml 准确量取200ul，400ul，800ul加入3个10ml容量瓶中，加入0.5ml浓硝酸后用去离子水定容，其溶液浓度分别是20,40，80 ug/ml。直接测定标准曲线，并测定样品溶液1. ⑵ 标准加入法配制： 分别从样品溶液2中移取1.0ml加入4个10ml容量瓶，管1直接去离子水定容，管2,3，4分别加入1000ug/ml铜标准溶液为25,50,75ul，其浓度取为0，0.5,1.0,1.5 ug/ml，采用标准加入法测定。 样品溶液1：将定容好的样品溶液稀释1000倍。 样品溶液2：将定容好的样品溶液稀释50倍。3） 仪器条件：⑴ 标准曲线法：灯电流：3mA ，高压：400v ，光谱带宽：249.2nm 。 乙炔流量：2.0L/min 。 ⑵ 标准加入法 灯电流：3mA ，高压：409v ，光谱带宽：324.9nm 。 乙炔流量：2.0L/min 。 4） 分析结果： Cu结果（%）标准加入法15.7821标准曲线法16.2692 2 讨论：通过测试对两种方法结果的比对，可以看出使用铜的次灵敏线249.2nm的波长时，直接采用标准曲线法测定，能够有效的避免由于基体干扰造成的测试结果偏差大的问题。通过降低测试的灵敏度来降低样品中对于铜的干扰因素。此方法方便快捷，易于操作，准确度高。 参考文献： 1 铜合金中高含量锌的火焰原子吸收快速测定法。《上海有色金属》2003年 第3期2 GB/T5121.1-2008 GB/T 5121.1-2008 铜及铜合金化学分析方法 第1部分：铜含量的测定。

以柠檬酸盐缓冲体系的QuEChERS方法为前处理方法，气相色谱-串联质谱联用仪为检测仪器，建立了葡萄中78种农药残留的检测方法。以添加回收法评估了葡萄中4种基质匹配校准方法的定量结果，评估了4种校准方法的线性回归系数，回收率和精密度。结果表明：在添加回收试验中，添加水平为0.01 mg/kg时，4种校准方法在0.005～0.1 mg/L范围内，78种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好，R2均大于0.99，大部分农药的精密度均可满足农药残留检测的要求。然而，在使用空白基质溶液配制的标准工作溶液进行校准时，无论是外标法还是内标法，回收率均无法兼顾所有分析对象。使用基质匹配标准溶液得到的基质标准曲线表现更好，其外标法和内标法的回收率范围分别为82%～114%和81%～110%，相对标准偏差范围分别为2.3%～18%和1.2%～17%，符合食品理化检测的质量控制要求，适合实验室日常监测采用。 气相色谱_串联质谱法测定葡萄中78种农药残留的定量校准方法评估_余巍.pdf

采用原位反应法在碳纳米管（CNTs）的管内合成CoFe2O4纳米颗粒,制备了管内填充磁性碳纳米管（IF-MCNTs）,建立了管内填充磁性碳纳米管/磁性固相萃取-气相色谱/质谱法（IF-MCNTs/MSPEGC/M S）测定土壤和水藻样品中7种多环芳烃（PAHs）的分析方法。通过透射电镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）、傅立叶变换红外光谱（FT-IR）等研究了IF-MCNTs的结构性能。考察了萃取条件对萃取性能的影响。研究表明,在最佳实验条件下,IF-MCNTs能够有效富集萘（NAP）、苊（ANE）、芴（FLU）、菲（PHE）、荧蒽（FLA）、芘（PYR）和苯并荧蒽（B（b） FL）,对应饱和萃取容量分别为197.2,247.8,293.5,387.1,488.5,504.2和43.6 ng/mg。方法线性范围为5.0～500 ng/L,检出限在1.7～3.1 ng/L之间,相对标准偏差（RSD）小于6.8%。将所建方法应用于分析实际环境样品中7种PAHs,加标回收率在73.5%～97.2%之间,RSDs为3.4%～9.5%。方法可用于环境样品中多环芳烃的检测。管内填充磁性碳纳米管固相萃取_气_省略_谱_质谱法测定环境样品中多环芳烃_周婵媛.pdf

环保部日前发布两项新的国家环境保护标准：《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》(HJ 694-2014)、《土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法》(HJ 695-2014)。两项标准自2014年7月1日起实施。　　《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中汞、砷、硒、铋和锑的溶解态和总量的原子荧光法测定。继2013年12月发布的《土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法》使原子荧光法首次成为土壤和沉积物中硒、铋、锑等元素测定的标准方法之后，本次的新标准有望使原子荧光在环境领域中的应用得到进一步的扩展。　　《土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法》则是继2011年发布的《土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法》之后，又一种土壤中有机碳的测定方法。　　附件：　　《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》　　《土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法》

近日，天津检验检疫局研发出用压片法-X射线荧光光谱法测定相关产品中氧化镁含量的检测方法，缩短了检验出证流程，进一步提高该局实验室检测能力。　　2004年，商务部、海关总署和质检总局联合发布公告，对部分含有氧化镁的出口矿产品如高岭土等进行氧化镁含量的测定。2009年初，天津检验检疫局组织科技力量进行研发，并于2月中旬建立了压片法-X射线荧光光谱法测定氧化镁的含量，并已应用到日常检验工作中。　　据了解，天津检验检疫局应用此方法已完成对高岭土、白云石、硅灰石等约50批矿物质中氧化镁的检测工作。

▶#日立实验#荧光分析法某些物质的分子能吸收能量而发射出荧光，根据荧光的光谱和荧光强度，对物质进行定性或定量的方法，称为荧光分析法。荧光分析法具有灵敏度高、选择性强、需样量少和方法简便等优点，它的测定下限通常比紫外-可见分光光度法低2~4个数量级，在生化分析中的应用较广泛；既可依据发射光谱特征，又可依据激发光谱特征进行测试。摘要本实验采用日立F-4700荧光分光光度计对不同浓度硫酸奎宁溶液进行测试。实验原理1.硫酸奎宁的分子结构特征硫酸奎宁属生物碱类抗心率失常药，其分子具有喹啉环结构，可产生较强的荧光，可直接用荧光法测定其荧光强度，由校正曲线求出回归方程进而求出试样中奎宁的浓度。2.定量依据与方法2.1定量依据：在低浓度时，溶液的荧光强度与溶液中荧光物质的浓度呈线性关系。2.2定量方法：标准曲线法：配制一系列标准浓度试样测定荧光强度，绘制标准曲线，再在相同条件下测量未知试样的荧光强度，在标准曲线上求出浓度。测试条件测试结果配置不同浓度硫酸奎宁标准样品，测试其标准曲线如下结论本次实验采用荧光分析法对硫酸奎宁溶液进行定量测试。结果表明，日立荧光分光光度计测定硫酸奎宁溶液标准品线性良好，同时对未知浓度样品进行测试，结果准确，测试结果不受其它干扰物质影响，说明日立荧光分光光度计灵敏度高，满足用户需求。END公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

目前针对电解液成分组成的测定方法或文献非常稀少，本文的目的是建立 简单，高效的气相色谱质谱检测方法，灵敏、快速测定锂电池电解液成分及 含量。 锂电池电解液是电池中离子传输的载体。一般由锂盐和 有机溶剂组成。有机溶剂主要是酯类化合物，这些酯类 化合物种类和含量对锂电池的性能起关键性作用。 本方法是将锂电池电解液样品直接稀释，用气相色谱 - 质谱进行定性、定量。方法操作简单，9 种酯类化合物检 出限在 3.0 μg/L-30.0 μg/L 之间。结论样品中的 9 种酯类化合物用乙酸乙酯稀释至合适浓度后 直接进样，采用赛默飞世尔新型的气相色谱质谱仪检测 和确证，外标法定量。结果表明，9 种酯类化合物的回 收率为 92.4.3-105.3%，6 次平行测定的 RSD 值≤ 4.16%。此 法操作简单，科学准确，灵敏度高，能够满足锂电池电 解液组成成分分析要求。 点击气相色谱 - 质谱法测定锂电池电解液组分 下载方案

7月8日，湖南省环保厅透露，湖南省环境监测中心站申请的国家环境保护标准《土壤和沉积物铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法》，近日成功获批。　　湖南省环保厅介绍，目前我国暂无配套的土壤环境质量标准对铊的浓度限值提出要求，土壤和沉积物中铊的分析方法标准和相关质量标准的缺失，已无法满足环境管理工作的需要。　　湖南省环境监测中心站的有关分析技术人员针对重金属铊的特征，开发了土壤中铊的石墨炉原子吸收分光光度法测定方法，并进行了条件优化，为标准方法的开发积累了理论基础和科研经验，从而成功获得该项目，为在全国范围内开展土壤和沉积物中重金属铊的监测提供技术依据，为铊的相关环境质量标准的制订提供科学支撑。

1红外分光测油仪与石油类简介 　　1.1红外分光测油仪 　　红外分光测油仪是一种借助红外技术对水体当中的油含量进行测定的专用仪器，该仪器的应用范围较广，能够对多种不同水体中的石油类进行测定，其测量原理是利用光谱能量的吸收与转换进行内部成分的定性分析与定量计算，借助红外分光光度法测量，对样品进行光谱扫描，从而显示出样品的光谱及吸收峰的波数位置，快速、准确地测出水体当中各种油份的浓度含量。红外分光测油仪属于一体化的光学系统，它的体积相对较小且重量较轻，便于携带，结构简单、操作方便，测量速度较快，测量一次样品通常只需要1min左右。 　　1.2石油类 　　我国现行的HJ637-2012标准中规定，在实验过程中，可以被CCl4萃取，并且在波数2930、2960、3030谱带处有特征吸收的物质，被称之为总油，它是由两个部分组成，其中一部分为石油类，另一部分为动植物油类。石油类是能够被CCl4萃取，但却并不会被MgSiO3所吸附的物质。 　　2红外分光光度法对水中石油类的测定 　　水体中石油类含量的测定是环境监测的重要项目之一，由于总体石油类的成分较为复杂，并且地区不同组成也不相同，烃类是其最主要的一种成分。HJ637-2012标准中给出了测定水中石油类的方法，即红外分光光度法。下面本文通过实验的方法，对红外分光光度法测定水中石油类技术进行分析。 　　2.1实验过程 　　2.1.1试剂与材料。本次实验中，所有试剂均选用的是与国家标准规定要求相符的分析纯化学试剂，实验过程中使用的水全部都是蒸馏水，具体有以下几种试剂：HCl、正十六烷、异辛烷、苯、CCl4、无水Na2SO4、MgSiO3、石油类标准贮备液、正十六烷标准贮备液、异辛烷标准贮备液、笨标准贮备液以及吸附柱等等。 　　2.1.2仪器设备。本次实验中的主要仪器设备包括红外分光光度计、旋转振荡器、分液漏斗、玻璃砂芯漏斗、锥形瓶、样品瓶、量筒、比色皿等等。 　　2.1.3试样制备。①采样。实验过程中使用的所有样品全部按照国家规范标准的规定要求进行采集，具体做法如下：使用容积为1000ml的样品瓶，对地表水及地下水进行采集，使用容积为500ml的样品瓶对生活污水及工业废水进行采集，随后向样品瓶中加入适量的HCl，对样品进行酸化处理，使其pH值≤2.0。②保存样品。经过酸化处理之后的样品若是不能在24h以内进行测定，则必须采取妥善的方式加以保存，最佳的存放条件为2-5℃左右冷藏，最长期限为3d。③制备。本次试验中，试样的制备分为两个部分，即地下水与地表水试样的制备和生活污水与工业废水试样的制备，具体过程严格按照HJ637-2012标准中给出的方法进行，以此来确保试样的整体质量。 　　2.1.4校准。量取正十六烷和异辛烷两种标准贮备液各2.0ml，同时量取苯标准贮备液10.0ml，分别装于容量瓶当中，然后用CCl4进行定容，至标线位置处，再以人为的方式摇匀，三种标准溶液分别为正十六烷20mg/L、异辛烷20mg/L、苯100mg/L；使用CCl4作为参比溶液，并用4cm比色皿对三种标准溶液在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1波数处的吸光度进行测量，三种标准溶液在上述三个波数处的吸光度符合式（1），可得到联立方程，求解后便可获得相应的校正系数。 　　（1） 　　上式当中， 表示CCl4中总油的含量（单位：mg/L）；A2930，A2960，A3030表示对应波数下测得的吸光度；X、Y、Z表示与各种C-H键吸光度相对应的系数；F表示校正因子。 　　2.1.5总油及石油类浓度的测定。①总油。先将未经过MgSiO3吸附的萃取液移至4cm比色皿当中，然后用CCl4作为参比溶液，在三个波数处分别对其吸光度进行测定，以此来计算出总油的浓度。②石油类。石油类浓度的测定方法与总油相同，在此不进行累述。总油的浓度减去石油类的浓度便可获得试样中动植物油类的浓度含量。 　　2.2测定过程的注意事项 　　在测定过程中，应对如下事项加以注意：选用的CCl4吸光度应当低于0.12，并且在2800cm-1-3100cm-1之间扫描，不得出现锐锋；选用的红外分光光度计应当能够在3400cm-1-2400cm-1之间进行扫描。若是红外分光光度计在出厂时设定了校正系数，则可直接进行检验；每一批样品在进行分析之前，都必须做方法空白实验，并且空白值必须低于HJ637-2012标准中给出的检出限；实验完毕后，CCl4废液应当存放在密闭性较好的容器当中，进行妥善处理，不得随意丢弃，以免造成污染。 　　结论： 　　综上所述，本文以实验的方法，利用红外分光光度计对水中石油类的测定过程进行了简要分析，红外分光光度法是HJ637-2012标准中明确规定的测定水中石油类的方法，由于该方法在测定过程中需要使用CCl4，而该试剂本身的毒性较大，所以在实验过程中必须予以注意，以免引起安全事故。

重铬酸根(CrO4-)是一种强致癌物，毒性远大于三价铬。铬还是一种致敏源，六价铬有刺激性和腐蚀性，口服可刺激和腐蚀消化道，引起恶心、呕吐、腹痛、血便等 重者出现呼吸困难、紫绀、休克、肝损害及急性肾功能衰竭等。目前在牛奶行业中，由于个别企业存在着向牛奶中添加皮革蛋白粉来提高牛奶中蛋白质的含量，而皮革蛋白粉主要来自制革工厂的边角废料，制革边角废料中含有大量重铬酸钾和重铬酸钠，用这种原料生产水解蛋白，重铬酸钾和重铬酸钠自然就被带入产品中，被人体吸收。目前检测牛奶中的重铬酸根大多采用定性的方法，而光谱法仅能测定铬离子的总量，因此使用离子色谱法测定重铬酸根具有重要意义。　　附：　　英蓝技术是Metrohm最新开发的先进离子色谱技术，其英文为Metrohm Inline Sample Processing (MISP)，意思是：分析通道内样品直接进样连续处理的离子色谱分析技术。它将离子色谱的应用和分析功能发展到一个崭新阶段，真正实现了离子色谱分析由样品制备到分析的全过程连续自动化。　　渗析是通过渗析膜把低分子物质从高分子物质中分离出来的方法。最早应用于“血液冲洗”，用于慢性肾功能不全的病人。　　瑞士万通公司研制了专利渗析技术“停止流动渗析”，是样品溶液和接受溶液最终可以达到浓度平衡，渗析率的范围为97%-100%，大大提高了样品分析的准确性。

使用红外快速水分测定仪测定固体水分是快速而稳定的水分测定方法，在农业生产，经济作物，化学品，食品工业质量监控和中间体质控中应用广泛，塞多利斯MA系列产品是此类仪器的典型代表，在世界范围内得到了广泛的应用，但是，由于半固体和固体物质加热过程中容易结块，挥发不完全，所以，膏状物和液体的水分测定使用红外快速水分测定仪就不太方便，现在，这个问题已经成功解决，东南科仪引进一种玻璃纤维海绵状薄膜，可以将液体比如：牛奶，豆奶，巧克力等均匀吸附，借助表面张力完美分散，有利于水分的挥发，对测定膏状物质：比如：巧克力，酸奶，奶酪等产品的水分也非常方便。这种玻璃纤维片本身含水量在0.1%以下，性质惰性，只产生表面粘附和径向分散作用，不会永久吸附，不会对测定结果造成不利影响，切割直径为~90mm，可满足赛多利斯MA系列和其他品牌的水分测定仪的使用需要。包装：100片/包（销售和价格咨询： 13380008123）相关链接：[赛多利斯产品简介]德国赛多利斯电子称量器具和红外快速水分测定仪，其先进的超级单体传感器, 优质可靠的集成电路和显示器件技术, 精湛的制造工艺,使其能长年稳定可靠地工作而勿须特别维护, 与其它同类产品相比, 可以一当十, 由东南科仪向用户推荐并经销的MA系列红外快速水份测定仪正在烟草行业数十家企业和质监站中应用, 积累了丰富的使用经验, 被使用者誉为 "是对该行业的一大贡献"。德国赛多利斯MA系列红外水分测定仪是先进的红外干燥器(模拟电烘箱)和精密电子天平及数据处理技术相结合的智能型产品, 其测定水分的原理基于干燥失重法, 与国标方法测定水分的过程具有原始的相关性, 因此, 与重现性和准确度均无法保证的电容法, 电阻法相比, 其测定结果准确, 可靠, 快速, 操作简便, 仪器本身勿须标定，测定结果勿须修正。为保证测定精度, MA-45，MA-50, MA-100均采用电子反馈系统自动调整加热功率, 使干燥加热的温度波动能够控制在± 1℃内。 赛多利斯全部中高端产品内置标准的RS-232C数据传输接口和打印驱动程序, 配打印机或电脑可不需要硬件改动实现结果的输出和统计数据，对数据进行集中统一管理, 实现测定与数据管理现代化。

p　　日前，国家标准委发布201项拟立项推荐性国家标准项目征求意见的通知，其中国家标准计划《溶液聚合丁苯橡胶(SSBR)微观结构的测定 第2部分：红外光谱ATR 法》由TC35(全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会)归口上报，TC35SC6(全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分会)执行，主管部门为中国石油和化学工业联合会。主要起草单位 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院 、中国石油天然气股份有限公司独山子石化研究院 、国家合成橡胶质量监督检验中心 、怡维怡橡胶研究院有限公司 。项目周期24个月。/pp　　SSBR的微观结构含量直接影响着抗湿滑性，滚动阻力、冲击强度、软化温度和硫化特性等重要性能，因此SSBR微观结构含量的控制在SSBR工艺技术研究、新产品开发、产品质量控制等工作中具有重要意义。目前，测定SSBR微观结构含量的方法有核磁共振法与红外光谱法。/pp　　核磁共振法需要配备核磁共振仪，因该仪器价格昂贵，维护、运行成本很高，不是通用型仪器，运用不广泛，很少用于常规检测，多用于标准物质定值。/pp　　红外光谱法是测定SSBR微观结构含量的通用方法。测定SSBR微观结构的红外光谱法包括红外光谱溶液涂膜方法和红外光谱ATR方法。GB/T 28728—2012规定了采用核磁法和红外光谱溶液涂膜法，对SSBR中微观结构含量进行定量测定的分析方法。但红外光谱溶液涂膜法需要将样品溶解再涂膜，溶解过程需要5个小时以上。且涂膜法直接读取吸光度，没有采取通常的扣除基线法，因此，基线对测定结果的影响很大。而且溶解的完全性和膜片的光滑、平整性都会影响基线，从而对测定结果产生较大的影响，测定结果的重复性不是很好。同时，该方法需要将样品溶解，对环境和实验人员健康有一定的不良影响。/pp　　ATR(衰减全反射)技术通过样品表面反射的光信号获得样品表层有机成分的结构信息。该技术由于无需溶解样品，也不需要制备样品盐片及设置透射池，并无损样品表面，完成1次测定只需要1分钟，且不消耗任何原材料和备品备件，方便、环保、快速，因此被广泛用于物质成分的定性和定量分析。/pp　　目前国内尚没有测定SSBR微观结构含量的红外光谱ATR法的相关标准，为了与国际标准接轨，扩大国际交流，同时也为SSBR的科研、生产、外贸提供一个统一、方便快捷、环保的微观结构测定方法，因此制定该标准十分必要。/pp　　本标准规定了采用红外光谱衰减全反射(ATR)法，对溶液聚合丁苯橡胶(SSBR)中丁二烯单体的微观结构和苯乙烯单体的含量进行定量测定的分析方法。 适用于溶液聚合丁苯橡胶，不适用于乳液聚合丁苯橡胶。/pp　　主要技术内容如下： 1)获得ATR谱图的步骤。 2)丁二烯微观结构和苯乙烯含量的测定：每个微观结构组分相应吸光度的测定 微观结构的计算( 每一个吸收谱峰的基线校正、吸光度的比值、二阶项、苯乙烯和微观结构的质量百分含量通过回归方程得到、微观结构的质量百分含量) 3)精密度。 4) 微观结构回归方程的获得。 5)核磁法测定微观结构。/ppbr//p

氢化物发生法：通过一些元素在一定条件下与还原剂形成气态的自由原子或氢化物或易挥发的气态化合物，与介质分离，然后导入石英管原子化器进行原子化。日立火焰原子吸收法和氢化物发生器联用，可实现独家的偏振塞曼背景校正，从而保证基线稳定，得到更准确的结果，这种原子化法适用于As、Se、Sb等元素。采用氢化物发生法对硒Se进行微量分析，可以达到相当于自来水水质基准值或环境基准值的 1/10，即1 μg /L附近的范围。 硒的预处理硒在河流中以4价或6价形式存在，但6价的硒不生成氢化物，所以要在预处理时统一为4 价的硒，然后进行测定。下面采用JIS K0102 62.7所述硒分析样品的前处理方法，将河水中6价的硒还原为4价。日立氢化物发生器HFS-4下面是测定硒的HFS-4流路图。测定硒时不需要添加预还原剂，所以在HFS-4中流动的是样品、盐酸、硼氢化钠三种液体。样品中的4价硒和硼氢化钠反应，生成硒化氢（H2Se），将其导入到加热石英池中进行分析。分析河流中的硒将河流水认证标准物质稀释2倍，按照 JIS K 0102 67.2 基准方法进行测定。如果在测定砷后再进行硒的测定，由于流路中有碘化钾残留，会造成硒的吸光度降低。所以如果要进行两种元素的测定，请先测定硒。实验方法及结果如下图所示：综上所述，日立原子吸收分光光度计在采用氢化物发生法测定硒时，拥有独家的偏振塞曼背景校正技术；并且日立HFS-4氢化物发生器装载了有8根滚轴的蠕动泵，不需要添加预还原剂，利用3液混合流路就可进行测定。该方法基线稳定，灵敏度高，干扰少，可得到准确可靠的结果。关于日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列热分析仪详情，请见： https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C170248.htm 关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。

p　　strong仪器信息网讯/strong 2016年12月24日，由中国仪器仪表学会近红外光谱分会组织的《近红外光谱仪性能测定方法》国家标准征询意见会，在中国农业大学信电学院406会议室召开。国内外主要的近红外仪器公司代表以及近红外光谱分析领域的专家用户共58人参加。/pp　　随着我国制造2025战略的实施，用于多元分析用途的近红外光谱仪需求日益剧增，现有检定标准《JJG178-2007 紫外可见近红外分光光度计》侧重于分光光度计，无法满足现在近红外光谱仪的要求。迄今，我国近红外光谱仪还没有其性能测试与检定的国家标准方法。各家仪器公司的测试方法均针对自己生产的仪器性能，采用方法和标准不尽相同，致使不同仪器的性能无法进行比较，以至于政府和单位在采购招标缺乏科学依据，用户在购置近红外光谱仪后出现了送检不能检的局面。因此，制定《近红外光谱仪性能测定方法》国家标准对我国近红外光谱分析技术发展及其应用的可持续发展具有重大意义。/pp　　2016年12月8日SAC/TC481会议全体通过《近红外光谱仪性能测定方法》国家标准制定立项申请。为了征集各仪器公司各种类型的近红外光谱仪性能测试方法，以便近红外光谱分会能系统制定出一个近红外光谱仪通用性能测定方法，集思广益、兼容并蓄，特组织召开了此次标准征询意见会。/pp style="text-align: center "img title="现场.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201701/insimg/3639d4de-c931-4018-b767-62477805d2ca.jpg"//pp style="text-align: center "标准征询意见会现场/pp　　此次会议由中国仪器仪表学会近红外光谱分会组织，上海烟草集团北京卷烟厂(技术中心)和中国农业大学电信学院承办，会议由近红外光谱分会马雁军常务理事和李军会常务理事共同主持。会议围绕《近红外光谱仪性能测定方法》标准中要测哪些指标、如何测、标准物质如何选取等问题进行讨论。赛默飞、布鲁克、福斯、ABB、瑞士万通、聚光科技、伟创英图、创合亿、华夏科创、凯元盛世、丰尔、星创众谱、威斯派克、棱光等仪器公司与会代表纷纷发言，不仅介绍了自家仪器性能测试采用的方法和标准物质，还对该标准的制定提出了很多建设性意见。近红外光谱分会理事长北京化工大学袁洪福教授、副理事长中石化石科院褚小立教授、中国农业大学闵顺耕和杨增玲教授、总后油料研究所田高友研究员、贵州中烟彭黔荣主任等专家用户从仪器使用者角度也提出了许多建议。/pp style="text-align: center "img title="领导.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201701/insimg/511c8eb6-0ae6-473d-98c9-2eda67d6365d.jpg"//pp style="text-align: center "中国农业大学电信学院副院长杜松怀致辞/pp style="text-align: center "img title="宋.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201701/insimg/e070a2fd-ee4d-4b37-852b-d5b0e4df0004.jpg"//pp style="text-align: center "北京化工大学 宋春风汇报标准相关工作/pp　　北京化工大学宋春风副教授汇报《近红外光谱仪性能分析方法》国家标准立项的目的和意义，以及标准编写依据、标准计划的主要内容等。/pp style="text-align: center "img title="马.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201701/insimg/d0e68ebb-7305-4a27-a541-823e2ed1c32a.jpg"//pp style="text-align: center "上海烟草集团北京卷烟厂(技术中心)马雁军/pp style="text-align: center "img title="李.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201701/insimg/45862dde-7fcf-4cbc-9591-73030c97a125.jpg"//pp style="text-align: center "中国农业大学电信学院李军会/pp style="text-align: center "img title="袁.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201701/insimg/156dd968-f0dc-481c-bac3-a11d288d21a4.jpg"//pp style="text-align: center "近红外光谱分会理事长袁洪福/pp　　最后，近红外光谱分会理事长袁洪福教授做了总结发言：感谢不同厂家和用户重视此项标准的研制，能在百忙之中来参会，与会代表提出各自使用方法与很好建议，项目组会后认真整理和逐步完善标准文稿，为促进近红外技术可持续健康的发展，欢迎有经验的厂家加入此项标准研究。调研会在热烈浓郁的学术气氛结束。/pp /p

方法摘要： Venusil AA 氨基酸分析的原理为目前广泛使用的PITC（异硫氰酸苯酯）衍生法。经过简化后的衍生方法有很多优点：方便、快速；衍生物单一、稳定，－20℃可贮存数月；采用Venusil AA 柱分析时间短；结果准确；试剂、副产物、溶剂等多种干扰因素可通过快速萃取去除；紫外检测（254nm）灵敏度高。样品：取某品牌牛奶0.5g，按照博纳艾杰尔氨基酸分析方法包进行水解衍生，并取混合氨基酸标准溶液（准确量取氨基酸标准溶液1.0 mL，置于5mL容量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液定容至刻度）加内标正亮氨酸，然后进行衍生。（异硫氰酸苯酯为衍生剂）色谱柱：Agela Venusil AA，4.6×250mm，5µ m，100Å （订货号：VA952505-K）流动相：A：称取15.2g无水醋酸钠，加水1850mL，溶解后用冰醋酸调pH至6.5，然后加乙腈140mL，混匀，用0.45µ m滤膜过滤。B：80%（V/V）乙腈溶液 时间流动相A002015102530334533.11003910039.10450流速：1.0mL/min进样体积：10μL温度：40℃波长：254nm Agela Venusil AA HPLC法测定牛奶中羟脯氨酸混和标准品图谱 （6.50min为羟脯氨酸） Agela Venusil AA HPLC法测定牛奶中羟脯氨酸图谱（6.51min为羟脯氨酸）技术咨询请拨打18622038116

LC-MS/MS法测定火腿肠中的3种&beta -受体激动剂（沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺） 仪器：液相色谱-串联质谱仪（配电喷雾离子源）；色谱条件：色谱柱：Agela Venusil MP C18 (2.1mm× 100mm, 5&mu m)；柱温：35℃；流速：0.3mL；进样量：10&mu L；流动相：A相：甲醇；B相：0.1%甲酸水溶液；洗脱程序： 时间（min） A(%) B(%) 0 5 95 5 80 20 5.5 5 95 7 5 95 质谱条件：离子源：电喷雾离子源 扫描方式：正离子模式检测方式：多反应监测（MRM） 电离电压：3.0kv离子源：110° C 雾化温度：350° C锥孔气流速：50L/h 雾化气流速：650L/h 样品前处理：按照农业部1025号公告-18-2008方法执行；SPE柱：Agela Cleanert PCX（60mg, 3mL）货号：CX0603 试验结果： 图1 3种&beta -受体激动剂（沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺，浓度为10&mu g/L）混合标准溶液特征离子质量色谱图（LC-MS/MS）注：沙丁胺醇（定量离子对m/z=240.1221.97, 保留时间t=2.08min）、莱克多巴胺（定量离子对m/z=202.2164, 保留时间t=3.14min）、克伦特罗（定量离子对m/z=277.11202.78, 保留时间t=3.21min） 图2-1 空白火腿肠添加3种&beta -受体激动剂（沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺添加浓度为1&mu g/kg）特征离子质量色谱图（LC-MS/MS）[平行样1] 实验数据分析：准确度和精密度：本方法采用两个添加浓度（1&mu g/kg和10&mu g/kg），用空白添加标准校正，其回收率范围为70%-110%。三个平行样的相对标准偏差小于20%。总结： Agela Cleanert PCX以及Agela Venusil MP C18 在前处理及液相色谱-串联质谱仪法测定沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺等3种&beta -受体激动剂试验中性能表现优异，可用于问题猪肉及其制品中的瘦肉精的检测。

游离二氧化硅粉尘俗称矽尘，是工业界广泛存在的职业有害因素，长期接触矽尘引起的矽肺是最我国目前最为严重的职业病，据2006年卫生统计报告，我国累积矽肺患者约为尘肺的半数，大约30余万例。矽肺是尘肺中最严重、最多见、报告最早、研究最多、病理改变基本清楚的一种尘肺，而且也是我国乃至全球发病率和死亡率最高的一种尘肺病。矽尘的准确识别和检测是矽肺病预防与控制的重中之重。因此，分析粉尘中的游离二氧化硅含量成为疾病预防与职业卫生监测工作的重要工作内容之一。 根据中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 192.4 2007《工作场所空气中粉尘测定 第 4 部分：游离二氧化硅含量》，工作场所空气中粉尘游离二氧化硅含量的测定方法有三种，第一法是焦磷酸法，第二法是红外光谱法，第三法是X线衍射法。 焦磷酸法为手工称重操作，对实验人员的操作水平要求较高，且实验繁琐。而且据《中华职业医学》和国外有关文献中指出: 矽肺是长期吸入结晶型游离二氧化硅造成的。第二法是红外光谱法，其原理是利用 α-石英（结晶型）在红外光谱中于12.5μm (800 cm-1) 、12.8μm ( 780 cm-1 ) 及14.4μm (694 cm-1) 处出现特异性强的吸收带，在一定范围内，其吸光度值与α-石英质量成线性关系，通过测量其吸光度进行定量测定。当待测物是结晶型二氧化硅时（如石英粉尘），两种方法测定的结果是一致的，但是当待测粉尘不是或不完全是结晶型二氧化硅时，焦磷酸法测得的粉尘中二氧化硅结果就会高于红外光谱法。不同浓度的α-石英光谱图标准曲线的建立 布鲁克多款型号的红外光谱仪满足国标对游离二氧化硅的检测要求。布鲁克专利的永久准直的ROCKSOLIDTM干涉仪，采用镀金双立方角镜技术，保证了红外光谱仪具有业界最佳的光效能和灵敏度，从而确保光谱仪可以在各种环境条件下获得准确可靠的红外光谱数据。将游离二氧化硅含量分析简单到一键化操作，结果直接公式即得，大大缩短了分析时间和简化了实验流程。ALPHA II傅立叶变换红外光谱仪INVENIO傅立叶变换红外光谱仪如您对该应用技术感兴趣，欢迎拨打布鲁克光谱400热线。

摘要: 以疏水性离子液体1 - 丁基- 3 - 甲基咪唑六氟磷酸盐( [Bmim]PF6) 替代挥发性有机溶剂萃取分离水中的四环素类抗生素，在pH 值为6. 5 时，金属离子Al(Ⅲ) 能与四环素类抗生素( TCs) 形成稳定的配合物，[Bmim]PF6能够高效萃取该配合物，可用光度法直接测定，最大吸收波长为380 nm，方法灵敏度高，TCs - Al(Ⅲ) 配合物摩尔吸光系数达到1. 38 × 106 L / (mol· cm) ，一次萃取率达97. 2% ，分配系数达到174。实测某鱼塘水样，加标回收率在81. 25% ～ 93. 66% 之间，RSD&le 4. 25% ，该方法可用于环境水样中四环素类抗生素残留的分析，简便、快速、无毒、无污染。相关文献：离子液体萃取分光光度法测定水中四环素类抗生素.pdf

日用香精是化妆品的重要组成部分，但其中一部分对人体有害，为此欧盟和中国的化妆品法规对化妆品中香料的使用作了明确的规定，特别是欧盟化妆品法规Regulation(EC)1223/2009）制定了26种致敏原在化妆品中的最高限量，要求在驻留类化妆品中其含量不得高于0.001%，非驻留类化妆品中含量不得高于0. 01%，并要在化妆品的成分表中注明。 目前化妆品中致敏原类成分的检测主要有高效液相色谱法、气相色谱质谱法等。串联质谱能够提供足够的化合物结构信息，可用于定性分析及推测化合物结构，准确可靠，特征母离子和子离子的一一对应性使之排除干扰能力强，定量时本底值低，检测灵敏度高，特别适用于分析背景干扰严重、定性困难、被测化合物含量很低的样品。 本测定方案利用岛津公司三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8030建立了三重四极杆气质联用仪检测化妆品中12种致敏原的测定方法。各组分在10~1000 &mu g/L浓度范围内线性良好，对100 &mu g/L的12种致敏原组分连续测定5次，12种组分的峰面积RSD均小于3.5 %，重复性好，各组分回收率在80％以上，完全满足化妆品中致敏原检测的要求。本测定方案检测线性范围宽, 线性关系及重复性良好，定量准确。 了解详情，请点击《气相色谱三重四极杆质谱法测定化妆品中12 种致敏原》。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

近年来，国内外水体臭味问题频发，越来越影响到饮用水和水产品的质量，进而影响水生生物以及人体健康。其中最常见的两种臭味物质是 2- 甲基异茨醇 (MIB) 和土臭素 (GSM)。我国生活饮用水卫生标准 (GB5749- 2006) 对 2- 甲基异茨醇和土臭素 ( 二甲基萘烷醇 ) 的限值均为 10 ng /L。虽然已有这两种物质的卫生标准，但是还未有它们的国家标准检测方法。因此，建立痕量典型臭味物质的快速、高灵敏度及可靠的分析方法对我国预警异味水质突发事件以及进一步探讨臭味化合物对人体产生的不良健康效应显得特别有意义。本研究建立了吹扫捕集 - 气相色谱质谱联用测定水体中的2-甲基异茨醇和土臭素的分析方法。本方法有以下优点：1.能同时将两种被测物吹扫出来，吹扫效率高，浓缩量大，灵敏度高，定量快速稳定；2. 不需使用有机溶剂，减少环境污染，保护操作人员安全；3. 取样量少，受基体干扰小，容易实现在线监测。本方法不仅操作简单，而且快速准确，精密度高，满足《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006) 中对饮用水和水源水的卫生检测要求。点击吹扫捕集- 气相色谱/ 质谱联用法测定水中臭味物质了解更多详情，

2010年11月1日 南京市德国奇瑞德公司在生产过程中，用上海生产的传统的铂复合电极测定样品的ORP值，读数不断地往下漂移，很长时间都无法读数，感到束手无策。后来在网上搜索到我们ORP去极化法测定仪，立即带样品来我公司测定，测定一个样品仅化2分钟，读出ＯＲＰ最终值，而且有很好的重现性（测定三次的读数是194mV，196mV，195.96mV）,非常满意，决定把测定图谱带回去给领导看，要求购买这种仪器。

摘要：药品与个人护品( PPCPs ) 是目前饮用水和环境领域内的研究热点之一。为深入研究PPCPs在环境中及其在水处理过程中的迁移转化规律, 建立了SPE一HPLC 法同时检测水中头孢氨苄等4种常见头孢类抗生素的方法　　相关文献：SPE-HPLC 法测定水中4 种头抱类抗生素.pdf

聚乙烯（polyethylene ，简称PE）是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。在工业上，也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭，无毒，手感似蜡，具有优良的耐低温性能（最低使用温度可达-100~-70°C），化学稳定性好，能耐大多数酸碱的侵蚀（不耐具有氧化性质的酸）。常温下不溶于一般溶剂，吸水性小，电绝缘性优良。产品用途：高压聚乙烯：一半以上用于薄膜制品，其次是管材、注射成型制品、电线包裹层等。中低、压聚乙烯：以注射成型制品及中空制品为主。超高压聚乙烯：由于超高分子聚乙烯优异的综合性能，可作为工程塑料使用。 目前毛细管法测定聚乙烯分子量是行业内作为控制产品质量重要的指标之一实验方法如下实验所需仪器：卓祥全自动超高温粘度仪、多位溶样块、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂1：十氢萘、抗氧剂溶剂的配置：在十氢萘中加入一定比例（质量比）的抗氧剂，并搅拌致抗氧剂完全溶解溶剂粘度的测定：卓祥全自动超高温粘度仪将实验温度设置成135度并且稳定后，加入溶剂，软件中启动测试任务待结束。连续测三次时间之差在0.2秒内粘度管的清洗：启动卓祥全自动超高温粘度仪干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。PE样品溶液的制备：在万分之一天平上精准称量精确到O.0055g，通过卓祥自动配液器将溶液浓度精准配制到0.0002g/ml，具体可参考GBT1632.3中7.31表格，放在卓祥多位溶样块中溶解。样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。连续测三次时间之差与其平均值在0.2秒内。粘度管的清洗：再次启动卓祥超高温全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。按照公式（1）计算样品的粘数（比浓粘度）I： 式中：t/t0-----分别代表的是样品流经平均时间/溶剂流经平均时间，单位为秒（S）；C ----135度时溶液质量浓度的数值，单位为克每毫升（g/ml）；公式（2）: γ——20度和135度下溶剂的膨胀系数，等于相对应的密度之比，约等与1.107公式（3）特性粘度 [n]的计算 K —— 同聚合物浓度和结构有关的计算，可用K=0.27计算公式（4）分子量M的计算 以上内容未经过原作者或者现发布者的同意，任何个人或者单位都不可以转载和使用上述内容

–FID 同时测定–在药品残留溶剂分析中经常采用顶空气相色谱法（GC-FID），但该方法定性能力不够。而气相色谱质谱仪（GC-MS）可通过质谱进行定性分析，对目标溶剂附近的峰或目标溶剂之外的未知峰进行识别和判定。使用检测器分流系统可在一次测定中同时得到FID数据和MS数据。本文向您介绍使用该系统对药品残留溶剂进行分析的示例。 图为岛津GCMS-QP2020/FID 检测器分流系统的示意图。参考美国药典（USP）通则〈467〉的测定方法设定顶空参数。在色谱柱出口执行FID和MS分流。使用全扫描模式进行MS测定。使用岛津先进流量技术软件对分流比进行了优化。岛津GCMS-QP2020/FID 检测器分流系统的示意图 了解详情，敬请点击《通过顶空GC/MS 法测定药品残留溶剂》 关于岛津岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

茶叶中的糖类包括单糖、寡糖、多糖及少量其他糖类，是茶汤滋味和香气成分之一，是茶汤的主要甜味成分。而糖类也经常被作为添加剂添加到茶饮料中，调节茶饮料的香气和滋味。各种茶中含有的糖的种类和含量各不相同。在高效液相色谱仪（HPLC）测试中，糖类的分子由于没有共轭结构，无法用紫外检测器进行检测，通常采用通用型检测器，如示差折光检测器（RI）进行检测。但采用RI检测器有两个明显的缺点：灵敏度低、不能梯度洗脱。采用磷酸-苯肼柱后衍生法测定糖类，可以克服RI检测器的以上两个缺点。下面使用日立高效液相色谱仪Chromaster配高灵敏度的荧光检测器，采用磷酸-苯肼柱后衍生法进行茶及茶饮料中糖类的测定：■ 分析流路图仪器配置: Chromaster 5110 泵，5210 自动进样器，5310 柱温箱，5440 荧光检测器，5510反应单元■分析条件■糖标准样品测定例√ 重现性（100 mg/L 糖标准混合液，n=6）√ 各种糖成分在10 ~ 500 mg/L标准混合液的浓度范围内，得到了R2 ≥ 0.9996良好的线性关系。■茶样品测定例对市售的茶叶（铁观音，普洱茶）和茶饮料（冰红茶，绿茶，乌龙茗茶）进行前处理，并对处理后的样品进行分离和检测。√ 样品前处理方法 √ 测试结果 实验结果表明：利用磷酸-苯肼柱后衍生法进行茶及茶饮料中糖类的测定，使用Chromaster柱后衍生系统配备CM5440荧光检测器。糖经色谱柱分离后，再与磷酸-苯肼溶液在高温下反应，然后进行检测。该方法选择性强，灵敏度高，并且梯度洗脱可以多种糖成分同时分析。克服了示差折光检测器测糖灵敏度低、不能梯度洗脱的缺点。

氩气吸附静态容量法是用氩气（Ar）作为吸附质，在液氩温度下用物理吸附仪测试粉体样品BET吸附比表面积，并采用多点法对检测数据进行分析处理的测量方法。氮气吸附BET法是测试固态物质比表面积的常用方法，用氮气（N2）作为吸附质，当N2在固态吸附剂表面的吸附行为符合理想的经典物理吸附模型时适用。若被测样品对N2分子存在特定吸附，则会造成比表面积测试结果的准确性、可靠性差。石墨烯是一类典型的二维碳纳米材料，具有优异的电、热和机械性能，在锂离子电池、集成电路、5G通信、新型显示等电热应用领域展现出广阔的产业应用前景。石墨烯粉体是我国商业化石墨烯产品的主要类型，由大量“石墨烯纳米片”组成，在锂离子电池电极材料、导电液、导热膜、重防腐涂料等产业领域已实现规模应用。石墨烯粉体的比表面积是影响其应用性能的关键特性参数之一，比表面积的准确可靠测定有利于石墨烯粉体的生产控制，进行应用性能调控。本标准给出了用氩气吸附静态容量法对产业化石墨烯粉体的比表面积进行准确测定的标准化测试分析方法，从很大程度上完善和补充国内现有石墨烯粉体测试方法标准的不足，可用于产业化石墨烯粉体的规格评价和质量控制，为推动石墨烯产业的高质量发展提供了标准技术支撑，具有重要的实用价值。一、背景对于固态样品比表面积的测定，业内通常依据国家标准GB/T 19587-2017/ISO 9277:2010《气体吸附BET方法测定固态物质比表面积》，但产业领域内根据此标准以N2作为吸附质测定石墨烯粉体的比表面积时，不同检测实验室间无法获得良好一致的检测结果，甚至在同一实验室对同一样品进行检测时，结果重复性也较差。国家标准指导性技术文件GB/Z 38062-2019《纳米技术 石墨烯材料比表面积的测试 亚甲基蓝吸附法》是针对石墨烯粉体的比表面积测试而制定的标准测定方法，但此文件中给出的测试样品需在液体中分散制样，试样处理过程复杂，影响因素繁多，从而造成实验过程的可控性及检测结果的重复性、复现性较差。本标准采用氩气吸附静态容量法来测定石墨烯粉体的比表面积，该方法具有简单、快速、准确的特点，能够有效地评估石墨烯粉体的表面性质。二、制定过程本标准涉及的技术和产业领域广泛，因此集合了国内相关领域的一批权威代表性的科研院所、检测分析平台、石墨烯粉体生产/应用企业、分析仪器厂家等产、学、研、用机构通力合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心，共同起草单位有中国计量科学研究院、广州特种承压设备检测研究院、贝士德仪器科技（北京）有限公司、北京石墨烯研究院、青岛华高墨烯科技股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、北京低碳清洁能源研究院、浙江师范大学、泰州飞荣达新材料科技有限公司、中国科学院山西煤炭化学研究所。起草工作组历时3年对标准技术内容的可靠性进行了充分的实验验证，深入考察了不同类型石墨烯粉体的均匀性、稳定性，样品预处理方式、准确称重和转移、脱气处理温度和时间、吸附气体选择、测试程序、石墨烯粉体是否含有微孔及如何处理、测试数据选取和分析处理等关键技术点，确保标准的技术内容具备科学性、可操作性和广泛适用性。三、适用范围本标准适用于具有Ⅱ型（分散的、无孔或大孔）和Ⅳ型（介孔，孔径2 nm～50 nm之间)吸附等温线的石墨烯粉体的比表面积测定。含有少量微孔、吸附等温线呈现出Ⅱ型和Ⅰ型相结合或Ⅳ型和Ⅰ型相结合的石墨烯粉体比表面积测定也适用。本标准描述的方法，其他类型的碳基纳米材料，如碳纳米管、碳纤维、多孔炭等比表面积的测定也可参照使用。四、主要内容本标准技术内容涵盖氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的全流程，针对石墨烯粉体比表面积测定过程中的取样、称重、样品脱气处理温度和时间、测试程序设置以及比表面积计算给出了指引和规定，并在附录中给出了不同气体吸附质、不同类型石墨烯的比表面积测试实例及吸附热研究。术语和定义：包括不同类型石墨烯粉体、比表面积、气体吸附技术核心术语。一般原理：扼要介绍了氩气吸附静态容量法测量原理：以氩气为吸附质，在液氩温度（87.3 K）下通过静态容量法测量平衡状态下氩气分子的吸附等温线，采用BET多点法进行数据分析，获得石墨烯粉体样品的吸附量与比表面积。本文件应用范围包括Ⅱ型（分散的、无孔或大孔）和Ⅳ型（介孔，孔径2 nm～50 nm之间）吸附等温线以及II型和I型相结合或Ⅳ型和I型相结合的吸附等温线。氩气吸附静态容量法检测示意图（图1）、不同类型的吸附等温线图（图2）附下。取样和称重：取样量应大于样品的最小取样量，并根据仪器说明书综合考虑取样量。取样量宜使总表面积处于10 m2～120 m2范围。表观密度较大的样品可直接取样；表观密度小、易飘洒的样品，宜震实后取样，且选用较大体积的测试样品管。称重时需对精密电子天平进行校准，并注意气体回填、环境温度变化等因素的影响。标准中给出了如何称取不同类型石墨烯粉体的推荐操作。脱气条件和测试程序：测定前，应通过脱气除去样品表面的物理吸附物质，同时要避免表面发生不可逆的变化。脱气温度应低于样品的热分解温度，用热重分析法确定合适脱气温度。脱气时间由样品管内的真空度决定，推荐在脱气温度下样品管内的真空度最终达到≤1 Pa。标准中给出了如何确定脱气温度和时间、详细的测试程序和应满足的要求，以及不同类型测试样品的数据点选取原则和注意事项等。实验数据处理：详细给出了基于BET多点物理吸附法计算比表面积的方法和要求，及测试样品分别在含微孔、不含微孔情况时，如何对测试数据进行处理和分析。检测报告：基于测试过程和测试结果，安全要求给出检测报告并对测试结果进行不确定度分析。测试实例：附录中详尽给出了具有典型代表性的不同类型石墨烯粉体的测试实例，并展示了用不同吸附质气体（氩气、氮气、氧气、二氧化碳、氪气）顺序进行吸附时，测试样品所表现出的吸附行为差异，实验数据明确表明某些石墨烯粉体测试样品对N2分子存在特定吸附情况。通过研究不同类型石墨烯粉体吸附N2和Ar时的吸附热差异，进一步验证了石墨烯粉体存在对氮气的特异性吸附行为的存在，表明了选择Ar作为吸附质采取氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的必要性。五、理论依据浅释在石墨烯粉体测试样品均匀性、稳定性满足测试要求的前提下，用氮气吸附BET法测量石墨烯粉体比表面积的准确性、可靠性较差的原因在于N2存在特定吸附行为：由不同生产厂家、不同生产工艺的产业化石墨烯粉体，通常不可避免的含有片层内缺陷、片径边缘位错、晶界等，从而造成处于特定位点上的碳原子活跃程度存在明显差异。此外不同表面改性生产工艺也会造成石墨烯粉体样品表面功能基团（如-OH）的差异。用具有四极矩的N2分子作为吸附质，会与石墨烯粉体中的活跃碳原子或极性吸附基团间形成特定吸附，使得形成不符合理想经典物理吸附模型的分子排列取向，造成多点吸附曲线的线性相关性较差，导致比表面积测试结果的准确性、可靠性也较差。氩气分子是单原子气体分子，电子已完全配对且不存在任何成键轨道，通常认为其不具有化学活性。氩气分子不存在四极矩，作为吸附质在石墨烯粉体材料表面吸附时，对样品表面结构或官能团的敏感性低，其吸附行为符合理想经典物理吸附模型，所以在液氩温度下进行比表面积测定时，可用经典BET理论进行计算。由于氩气与氮气的极化率和分子尺寸极为相似，他们的非特定吸附性质也极为相似，在非极性吸附剂上，氮的吸附热和氩的吸附热几乎相等。本标准用不同类型、不同表面修饰、不同极性的石墨烯粉体样品进行详细的试验验证，证实了采用Ar作为吸附质测定石墨烯粉体比表面积的科学性和合理性。本文作者： 刘忍肖 教授级高工；国家纳米科学中心 中科院纳米标准与检测重点实验室Email: liurx@nanoctr.cn 闫晓英 工程师； 国家纳米科学中心 技术发展部Email：yanxy@nanoctr.cn

半挥发性有机污染物（SVOCs）是指沸点在170~350℃、蒸汽压在13.3~10-5Pa 的有机物。主要包括二噁英类、多环芳烃、有机农药类、氯代苯类、多氯联苯类、吡啶类、喹啉类、硝基苯类、领苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类、苯酚类、多氯萘类和多溴联苯类等化合物。生活饮用水及饮水水源往往受到工业废水、农药和日用化学品等各种有机物的污染，可能会含有 SVOCs，危害人类健康，因此饮用水的标准都会对 SVOCs 进行限制，限值一般在 ng/mL 的浓度级别。如在生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)中，对六氯苯的限值为 1 ng/mL、对三氯苯的限值为 20 ng/mL。 目前用于检测 SVOCs 的标准方法一般采用气相色谱和单四极杆气质联用仪。由于选择性和灵敏度的限制，在采用气相色谱和单四极杆气质联用仪进行样品分析时，前处理往往需要经过复杂的净化和浓缩过程。而三重四级杆串联气质联用仪拥有良好的选择性和灵敏度，可以很好地弥补气相色谱和单四极杆气质联用仪在这方面的不足，从而简化前处理方法。 本文利用岛津GCMS -TQ8040三重四极杆气质联用仪建立了测定生活饮用水中52种SVOC的方法。本方法的前处理只需简单地进行液液萃取，非常方便快捷，各组分的仪器检出限均可达到 1 ng/mL 以下，在提取过程中经过20倍的浓缩，方法检出限可达到0.05 ng/mL以下。本法简单快速，灵敏度高，可用于生活饮用水中SVOC的快速检测。了解详情，敬请点击《GCMSMS法测定生活饮用水中半挥发性有机物》

安捷伦科技（Agilent NYSE:A）于近期公布了IC- ICP-MS法测定天然样品中铬的方法，这是安捷伦公司与瑞士万通公司又一合作研究的成果。进方法水中污染物高氯酸盐的测定方法-安捷伦科技和瑞士万通公司合作建立人类日益关注许多应用领域不同基体中痕量铬（Cr）元素的测定。环境中的Cr以两种不同的氧化价态存在，即三价Cr(III)阳离子和六价Cr(VI)阴离子。在哺乳动物体内，Cr(III)是有葡萄糖调节功能的基本元素；然而，有证据表明相对较低含量的六价Cr有病变和致癌作用。由于其两面性，总Cr的测定不足以提供证明其潜在毒性的证据。为了评估含Cr样品的潜在毒性，必须测定Cr(VI)浓度，而非Cr总浓度。该文建立了一种离子色谱与八极杆反应池ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）联用的新方法，用于分离和测定Cr(III)与Cr(VI), 从而准确反映样品中Cr的毒性，方法简便、可靠。该法的优势之一是可用于测定高基体的样品，例如高硬度饮用水，这归功于样品处理及色谱过程的优化。而且，由于反应池中除去了背景的干扰成份，该ICP-MS法信噪比极佳，用于测量毒理学上有效的Cr(VI)浓度，可准确测定至0.1μg/L 以下。 该方法全文可在瑞士万通公司中文网站下载。进入万通中文网，会员登录后请点击“万通首页”――＞“应用论文精选”――＞“离子色谱仪类”――＞“离子色谱（IC）- ICP-MS法测定天然样品中铬应用”，就可下载该论文。

随着化学工业和石油开采业的快速发展，废气和废水对周围土壤都会造成污染，在全国土壤污染状况普查中要求对污水灌溉区域和重点污染企业周边的挥发性有机物的污染状况必须进行监测。但多年来，国内外对大气和水体中的 VOCs 研究报道较多，而对土壤中的 VOCs 研究较少。因此建立高效灵敏分析土壤中的 VOCs 的检测方法尤为重要。 本文提出了一种简便快捷的检测方法，在土壤样品中加入基质修正液，经顶空处理后，用气相色谱质谱联用法对土壤样品中的挥发性卤代烃有机污染物进行定性定量分析。方法操作简便、准确灵敏、干扰少，从而有效地对土壤污染状况进行风险评估。 了解详情，敬请点击《顶空-GCMS 法测定土壤中15 种挥发性卤代烃》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。