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红外法测定方法

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红外法测定方法相关的论坛

  • 【转帖】漫反射法测定固体样品的红外光谱

    来源：《光谱学与光谱分析》1984年第04期 作者：董庆年;杨之丹漫反射法测定固体样品的红外光谱在常规的红外光谱分析中,制备固体样品是件烦琐的事,有时还会因找不到适当的制样方法而使分析失败,因此多年来人们试图绕过样品制备步骤,直接测定固体的红外光谱。于是出现了衰减全反射(ATR)法、发射光谱法、光声光谱法和漫反射光谱法等。其中ATR法虽然为测定某些性韧不易粉碎的样品提供了方便,但对粉末、纤维、泡沫塑料等不能获得较大光滑平面的样品,不能给出良好的谱图。用发射光谱法测定烟道气和熔盐曾有过成功的报导,但对有机物常会遇到困难,因为样品在常温时所得光谱的信噪比低,而提高温度来增加样品的辐射能量又会使样品升华或分解。最近出现的光声光谱法,对诸如粉末、块状固体、薄膜以及胶团等样品的定性测定是有效的,但目前尚难用于定量分析。然而,若改测它们的漫反射光谱,上述诸弊端则可望克服。

  • 请教关于红外法测定空气中二氧化碳仪器

    实验室要开展环境空气中二氧化碳浓度的测定，用红外法，采用GBT 18204.2-2014（公共场所卫生检验方法 第二部分：化学污染物）进行测定。想请教一下，红外法测定仪的选择，国产仪器现在是否可靠，有没有推荐的品牌和型号？如有正在开展或者开展过该项目检测的实验室，能否给一些相关信息，感激不尽！[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif[/img]

  • 【原创大赛】红外光度法测定水中石油类的不确定度分析

    【原创大赛】红外光度法测定水中石油类的不确定度分析

    红外光度法测定水中石油类的不确定度分析摘要：本文通过对红外光度法测定水中石油类的测定原理、方法的的讨论，建立数学模式，找出测量不确定度的来源，从而计算其测量不确定度。关键词：石油类，相对不确定度，合成不确定度1. 目的对红外光度法测定石油类的不确定度进行分析，找出影响不确定度的因素，对不确定度进行评估，如实反应测量的置信度和准确性。2. 适用范围本文件适用于依据GB/T16488-1996对水质石油类和动植物油进行测定的不确定度分析。3. 石油类测定原理用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，去除动植物油等极性物质后，测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、 2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。4． 测量方法简述（见流程图）取500ml水样，用四氯化碳萃取后定容到25ml后测量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210111452_396009_2157399_3.jpg5. 石油类测定的数学模型http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210111502_396014_2157399_3.jpg （1）式中：C1——滤出液石油类的浓度V1——萃取溶剂（四氯化碳）定容体积V0——水样体积6. 石油类测量不确定度计算公式。按不确定度传播定律，从（1）式导出：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210111502_396015_2157399_3.jpg （2）

  • [求助] 关于红外法测定水中油

    请教各位，用红外法测定水中油，有没有总萃取液或石油类测定值出现负值的情况？想麻烦分析一下，可能是什么原因导致～～谢谢～～

  • 【求助】红外光谱法测定

    去除PVA溶液中的水分红外光谱法测定经二氧化钛光催化降解后的PVA，测定前需预处理将溶液中的水分去除，如何解决？

  • 【分享】《红外光度法测定动植物油误差消除》

    http://mail.google.com/mail/?ui=1&ik=8cdccec33a&view=att&th=1185ed1d21530d20&attid=0.1我放在我邮箱的附件里，需要的朋友可以在新窗口刷新下上面给出的网址；或发送email至jamulon@gmail.com索要《红外光度法测定动植物油误差消除》亦可。---------------------------文章摘要：根据国家标准GB/T16488-1996,红外光度法测定水中动植物油存在很大测定误差，通过对常见食用动植物油进行测定实验，得出了修正系数，能有效减少测定误差。文章作者为：李宏标

  • 关于红外法测定油类的一些疑惑

    红外法测定水中的油类，如果是生活污水萃取液体积是50ml四氯化碳，萃取后分成两部分，一部分测定石油，一部分加硅酸镁继续萃取，计算水中油的浓度时，萃取液体积应该按多少计算呢？是按50ml萃取液，还是按照25ml计算？求大神解答

  • 【原创大赛】非色散红外吸收法测定固定污染源排气中 一氧化碳方法确认报告

    [align=center][b]非色散红外吸收法测定固定污染源排气中[/b][/align][align=center][b]一氧化碳方法确认报告[/b][/align][align=center][b]环境室：张文静[/b][/align][b]一、方法原理 [/b]本方法依据HJ/T44——1999。一氧化碳（CO）对4.67μm，4.72μm二波长处的红外辐射具有选择性吸收，在一定波长范围内，吸收值与一氧化碳的浓度成线性关系（遵循朗伯——比尔定律），根据吸收值确定样品中一氧化碳的浓度。本方法适用于固定污染源有组织排放的一氧化碳测定。[b]二、仪器和试剂[/b]1、仪器及设备1.1 非色散红外气体分析仪。抗干扰：对CO[sub]2[/sub]和水分别具有2000：1和1000：1或更好的抗干扰；精确度：3%（满刻度）；量程：0～50000mg/m[sup]3[/sup]1.2采样仪器。1.2.1 采样管 用不锈钢 硬质玻璃或聚四氟乙烯材质的管料,其头部塞有时当量的玻璃棉。1.2.2 抽气泵密封隔膜泵或具有同等效果的其他泵。1.2.3 采气袋铝泊复合薄膜气袋。1.2.4 连接管 硅橡胶管，口径与其它连接部件相配。1.2.5 弹簧夹1.2.6 除湿装置一般情况下采用气体吸收瓶中填装玻璃棉，依靠烟气冷却凝结水份除湿；若烟气温度高，含湿量大，需采用冷凝器除湿。2、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。2.1 CO标准气体：其浓度应达到仪器满量程的90%～100%。2.2 变色硅胶。2.3：玻璃棉。3.样品的保存：采集到气袋中的样品应尽快分析，室温下保存最长不超过36h。三、[b]分析步骤[/b]1、仪器的调零 通常以环境空气为零气，开启仪器泵电源开关，此时抽取的是环境空气，可视为零点校正气，如果环境中一氧化碳浓度大于待测样品浓度的1%时，需要纯氮校零。2、仪器的校正 以一定浓度的标准气体为基准，对仪器的各量程范围进行校正，校正气浓度应选择在满量程的90%～100%范围内。3．样品的测定 按图装配好实验装置，保证所有部位连接牢固，不透气，把采样管插入烟道采样点位，开动抽气泵，用烟气清洗采样管道，然后开始抽样，记录分析仪读数。 用气袋采集样品，可将其直接接入仪器进气口，开启仪器泵电源，将气袋中的样品气抽入仪器即可进行测定。[b]四、结果计算[/b]1．从仪器读出的一氧化碳百分含量，可按下式换算成mg/m[sup]3[/sup][sup] [/sup] 一氧化碳的质量浓度（mg/m[sup]3[/sup]）=Kc(%)其中：K=1.25×10[sup]4[/sup]（0℃，101.3kPa）2.一氧化碳的“排放浓度”计算按GB16157——1996中11.1.2或11.1.4计算一氧化碳的“排放浓度”。3.一氧化碳的“排放速率”计算按GB16157——1996中11.4计算一氧化碳的“排放速率”。[b]五、 精密度和准确度 [/b]经过五个实验室分析一氧化碳浓度4.38×10[sup]3[/sup]mg/m[sup]3[/sup]的统一样品，重复性标准偏差11mg/m[sup]3[/sup]，重复性相对标准偏差0.25%,重复性31 mg/m[sup]3[/sup]；再现性相对标准偏差为0.36%，再现性45mg/m[sup]3[/sup]。测定结果的平均相对误差为0.3%；各实验室测定结果的相对误差于0～0.6%之间。 在实际样品分析中，以在线分析测定两个点的CO浓度，每个点进行6次平行测定的相对标准偏差分别为2.3%及0%；用气袋采集四个点的样品，每个点平行采集6袋气体，然后测定CO浓度的相对标准偏差于0.69%～5.0%之间。[b]六、注意事项[/b]1.采样时如遇负压锅炉，需接大功率泵，以期本身泵关闭。2.采样时注意安全，对一氯化碳浓度较高的采样点，采样开孔应安装防喷装置，采样人员要站在上风处，防止一氧化碳中毒。3．室温下的饱和水蒸气对测定无干扰，但更高的含湿量对测定有正干扰，需采取5.2.6所提到的适当除湿措施。[b]七、结论[/b]本实验室所用仪器、试剂、耗材都经验收合格，人员经专业培训，所使用的物资和实验室用水均经验收合格。 通过对上述指标的测试验证，所得结果均符合方法要求，我们认为使用此方法在技术、仪器和人员配备上是可行的，所以对此方法予以确认。

  • 【第二届网络原创大赛作品】《红外光谱法测定苯甲酸及图谱分析》

    【第二届网络原创大赛作品】《红外光谱法测定苯甲酸及图谱分析》

    [color=#DC143C][B]【第二届网络原创大赛作品】《红外光谱法测定苯甲酸》[/B][/color][B]一、实验目的[/B] 1.了解苯甲酸的红外光谱特征，通过实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定方法。 2.练习用KBr压片法制备样品的方法。 3.了解红外光谱仪的结构，熟悉红外光谱仪的使用方法。[B]二、实验原理[/B]红外光谱法是鉴别化合物和确定分子结构的常用手段之一，尤其是对于一些较难分离并在紫外可见区找不到明显特征峰的样品也可以方便、迅速地进行分析，因此广泛地应用于有机化学、高分子化学、无机化学、化工、催化、石油、材料、生物、医药、环境等领域。红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。红外光谱法所研究的是分子中原子的相对振动，也可以归纳为化学键的振动。不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需的能量不同，因此要吸收不同的红外光。物质吸收不同的红外光，将在不同波长出现吸收峰，红外光谱就是这样形成的。红外谱图的横坐标是红外光的波数（波长的倒数）。纵坐标是透过率，它表示红外光照射样品薄膜上，光能透过的程度。不同的样品状态（固体、液体、气体以及粘稠样品）需要相应的制样方法。制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。[B]三、仪器与试剂[/B]仪器：傅里叶红外光谱仪（岛津 prestige-21）；软件：IRSolution；压片机、膜具和干燥器；玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。试剂：苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。[B]四、实验步骤[/B]1.将所有的膜具擦拭干净，在红外灯下烘烤；2.在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨，至少十分钟；3.将KBr装入膜具，在压片机上压片，压力上升至16-18Mpa左右，稳定10S；4.打开傅里叶红外光谱仪，将压好的薄片装机，设置背景的各项参数之后，进行测试，得到背景的扫描谱图。5. 取一定量的样品（样品：KBr=100：1）放入研钵中研细，然后重复上述步骤得到试样的薄片；6.将样品的薄片固定好，装入红外光谱仪，设置样品测试的各项参数后进行测试，得到苯甲酸的红外谱图；7.然后删掉背景谱图，对样品谱图进行简单的编辑和修饰，并标注出吸收峰值，保存试样的红外谱图；8.在红外光谱仪自带的谱图库中进行检索，检出相关度较大的已知物的标准谱图，对样品的谱图进行解读，参考标准谱图得出鉴定结果。[B]五、结果与分析[/B]（1）官能团区1.在1600cm-1~1581cm-1，1419cm-1~1454cm-1内出现四指峰，由此确定存在单核芳烃C=C骨架，所以存在苯环。2.在2000-1700cm-1之间有锯齿状的倍频吸收峰，所以为单取代苯。3.在1683cm-1存在强吸收峰，这是羧酸中羧基的振动产生的。4.在3200~2500cm-1区域有宽吸收峰，所以有羧酸的O-H键伸缩振动。（2）在指纹区700cm-1左右的705cm-1和667cm-1为单取代苯C—H变形振动的特征吸收峰；[B]六、实验结果与讨论[/B]1.未进行检索匹配，不知匹配值为何。（这个不会）2.谱图的有些峰标不出来。例如，3500-4000、2358和2341强吸收峰、指纹区的一些吸收峰等。（那位看出来了希望你能告诉我）3.我的感受是仪器操作简单，图谱分析难。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909241653_172883_1627371_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909241653_172885_1627371_3.jpg[/img]

  • 【求助】样品方法测定问题？ 谢谢！

    有关物质检测如何建立方法？这个是我们的考试题，我不会做，领导也没告诉答案，只好在这里求助各位师兄师姐了！一药物有关物质测定中发现一已知杂质A，现建立这一杂质的有关物质检测方法。1.有哪些方法获取杂质对照品A？ 答：个人认为既然是已知的应该是购买中检所的吧，我记的药典上有说。2.如采用外标法测定这一杂质A，有关物质检测方法如何建立，包括哪些内容？

  • 【原创大赛】近红外法测定稀硝酸溶液中硝酸含量的方法研究

    【原创大赛】近红外法测定稀硝酸溶液中硝酸含量的方法研究

    [align=center][b][font=宋体]近红外法测定稀硝酸溶液中硝酸含量的方法研究[/font][/b][/align][align=center][font=宋体]魏钠，夏锦正，马伟 ,朱凤萍,周洪涧,张琳,刘望,隋微，李金尚[/font][/align][align=center][font=宋体]（万华化学（宁波）有限公司，浙江，宁波，315812）[/font][/align][align=left][b][font=宋体]摘要[/font][/b][font='仿宋体','serif']：[/font][font=宋体]国标法采取滴定法分析稀硝酸溶液中硝酸含量，分析时间较长，不能满足工艺调整的及时性。基于近红外可测定物质的化学性质，建立校正模型，采用近红外测定硝酸溶液中硝酸含量，近红外具有分析速度快、无需前处理、不使用化学试剂的优点。采用MSA和T检验验证了测量系统和对比数据的可靠性。[/font][/align][b][font=宋体]关键词:[/font][/b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S[/font][font=宋体]；硝酸含量；电位滴定；模型[/font][font=宋体]中图分类号：O657.33 文献标志码：B[/font][align=center][b][color=#2B2B2B][back=#F8F8F8]Determination of nitric acid in dilute nitricacid solution by Near Infrared Spectrometer[/back][/color][/b][/align][align=center][font='Arial','sans-serif'][color=#2B2B2B][back=#F8F8F8] [/back][/color][/font][color=#2B2B2B][back=#F8F8F8]WEI Na, XIA Jin-zheng,MA Wei, ZHU Feng-ping, ZHOU Hong-jian ,ZHANG Lin,LIU Wang, SUI Wei, LI Jin-shang[/back][/color][/align][align=center][font='仿宋体','serif']（[/font]WAN HUA Chemical (Ningbo) Co., Ltd., Zhejiang, Ningbo,315812[font='仿宋体','serif']，[/font]China[font='仿宋体','serif']）[/font][/align][b][color=black]Abstract[/color][font=宋体][color=black]：[/color][/font][/b][font='Times New Roman','serif'][color=#2B2B2B][back=#F8F8F8]The national standard method adopts titrationto analyze the nitric acid content in nitric acid solution, which takes a longtime and can not meet the timeliness of process adjustment. Based on the [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S(near infrared) chemical properties, a calibration model was established todetermine the content of nitric acid in nitric acid solution. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S has theadvantages of fast analysis speed, no pretreatment and no chemical reagent. MSAand t test are used to verify the reliability of the measurement system and thecomparison data.[/back][/color][/font][b][color=#2B2B2B][back=#F8F8F8] Key words:[/back][/color][/b][color=#2B2B2B][back=#F8F8F8]Near Infrared Spectrometer [/back][/color][font='Times New Roman','serif'][color=#2B2B2B][back=#F8F8F8] nitric acid[/back][/color][/font][color=#2B2B2B][back=#F8F8F8] [/back][/color][font='Times New Roman','serif'][color=#2B2B2B][back=#F8F8F8] potentiometric titration[/back][/color][/font][color=#2B2B2B][back=#F8F8F8] M[/back][/color][font='Times New Roman','serif'][color=#2B2B2B][back=#F8F8F8]odel[/back][/color][/font][b][font=黑体][/font][/b][align=left][b][font=黑体] [/font][/b][font=宋体]我司使用的稀硝酸是重要的生产中间品物料，稀硝酸的加入量过多会提高生产成本和产生副产物，过低会影响生产反应物，所以稀硝酸的浓度是工艺控制的重要参数。目前实验室一般采用手工滴定和电位滴定法来分析稀硝酸溶液，前者分析耗时比较长，对分析人员技能要求比较高；后者对电极的要求会比较高，需要经常对电极进行校正，日常分析过程中强酸强碱使用同一台仪器进行分析，会影响电极的响应，此外电极本身存在差异，会使得测定结果偏高或偏低。基于以上原因，日常分析中经常出现测量结果偏高或平行性差，需要复检，造成人员返工重复次数多，工作效率降低。相比较[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术的优势[sup][1][/sup]：1）XDS [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] 技术确保使用简单和定标的无缝转移；2）采用标准石英比色皿和一次性样品瓶；3）能对几乎所有液体或悬浮物进行控温分析；4）无需样品制备，无需试剂，无任何废弃物；4）面向集中数据库管理的网络分析仪；5）热插拔模块——几分钟内即可完成更换，不会影响性能。分析速度快、无需前处理、不使用化学试剂和基本不产生固废等优点。[/font][/align][align=left][font=黑体][color=black]1. [/color][/font][font=黑体][color=black]国标法测定稀硝酸溶液中硝酸含量的介绍[/color][/font][/align][b]1.1 测试原理[/b][font=宋体]稀硝酸样品与氢氧化钠反应生成硝酸钠和水,利用电位滴定仪测定滴定过程中的pH变化和判定滴定终点,或用酚酞作指示剂进行手动滴定来判断终点[sup][2][/sup]。[/font][b]1.2 操作步骤[/b][font=宋体]称取1.0g（精确至0.0001g）样品，溶于100ml蒸馏水中, 用1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至终点[sup][3][/sup]。[/font][b][color=windowtext]2 [/color]近红外法测定硝酸溶液中硝酸含量探讨[/b][align=left][font=宋体]（1） [/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]是一种既快速(十到二十秒钟)又简便(不需作样品前处理)  的测试手段,  这种方法的特点是对样品作一步式组份分析而不需破坏样品[sup][4][/sup]。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]主要体现分子合频与倍频的振动信息，所以样品中每一种有机组分在近红外谱区的多个波段都有信息，主要记录的是基频2000cm-1以上的基团信息，其中以含氢基团为主，这些基团是有机物的重要组成元素，而近红外谱区的丰富信息决定了近红外即可测定化学成分也能分析物理性质[sup][5][/sup]。相同的近红外谱图(样品的指纹图)一定是从相同的物质得到[sup][6][/sup]。不同物质在近红外区域有丰富的吸收光谱，每种成分都有特定的吸收特征，因此NIS能反映物质的组成和结构信息。[/font][/align][align=left][font=宋体]（2） [/font][font=宋体]近红外分析技术的测量过程如下：选择校正样品集，接着对校正样品集分别测得器光谱数据和理化数据，然后将光谱数据和基础数据用适当的化学统计计量方法建立校正模型，最后采集未知样品的光谱数据，与校正模型相对应，计算出样品的组分。[/font][/align][align=left][font=宋体]（3） [/font][font=宋体]近红外的精度主要依赖于传统的化学方法，近红外仪器本身可以通过波长标准品和吸光度标准品进行校正，确保测量系统的稳定，所以收集大于40组以上数据，建立好模型，在生产工艺条件不变更的情况下，模型不会发生大的偏差。[/font][/align][align=left]3 [font=楷体]实验部分[/font][/align][b]3.1实验仪器及试剂[/b][align=left][font='Times New Roman','serif']XDS-RLA[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url][/font][font=宋体]，瑞士万通；[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black]905 Titrando[/color][/font][font=宋体]，瑞士万通；[/font][font=宋体]一次性烧杯[/font][font='Times New Roman','serif'],[/font][font=宋体]三角瓶。[/font][/align][align=left][font=宋体]氢氧化钠，分析纯，国药集团；酚酞，分析纯，国药集团。[/font][/align][b]3.2试验方法[/b] 测定样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]和化学分析值，通过化学计量学方法建立二者之间的数学关系，评估和验证模型后，扫描样品即分别可测得样品的浓度。参照国标GBT 337.2-2014 工业硝酸 稀硝酸含量的测定规定的方法测定硝酸溶液中的硝酸含量。同时结合我们样品性质、方法和仪器的实际使用情况，探索了样品测试光谱条件：光谱扫描频率为30，恒温温度35℃，恒温时间30s，扫描时间为8秒，波段选择范围为按照厂家工程师推荐的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]扫描范围是1100nm-1370nm。1) 按照选定的光谱条件，先对空白进行扫描，再将样品放置于样品管中，放置在近红外样品架上，扫描得到谱图1。2) 先测量样品的化学值，再扫描近红外得到谱图，收集大于40组数据时，建立校正模型图2，模型稳定性评估通过后，定期的修正和[color=windowtext]验证模型。[/color][color=windowtext][img=,466,203]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009210948549180_5905_3989257_3.jpg!w466x203.jpg[/img][/color] 图1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]图 图2 近红外模型曲线光谱图[color=windowtext] Fig1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S transmission spectra[/color] [color=windowtext]Fig2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S transmission spectra[/color][b]3.3 测量系统的稳定性试验[/b][align=left][font=宋体]随机选取11个样品，由A、B、C三位分析员对每个样品测量三次，测量结果进行MSA分析，由分析结果来判定测量系统的可靠性。[/font][/align][b]3.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S法和色谱法的极差正态性检验和双样本T检验[/b]模型优化完善后，随机选择40个样品，分别采用企标法和近红外法测量,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S法和滴定法的测值的极差进行正态性检验，对两种方法测量结果进行双样本T检验，通过P值来反映两种方法的差异性。[b][color=windowtext]4 [/color]结果与讨论4.1 测量系统的稳定性[/b][font=宋体][color=black]表1 [/color][/font][font=宋体][color=#2B2B2B][back=#F8F8F8]量具研究结果[/back][/color][/font][align=center][font='Times New Roman','serif']Table1 [/font][font='Times New Roman','serif'][color=#2B2B2B][back=#F8F8F8]Result by MSA[/back][/color][/font][/align] [table=596][tr][td=10,1] [align=center][font=宋体][color=black]量具研究[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]量具（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url])[/color][/font][/align] [/td][td=9,1] [align=center][font=宋体][color=black]分析员[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]样品名称[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]A[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]A[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]A[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]B[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]B[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]B[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]C[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]C[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]C[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]样品1[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]64.2[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]64.2[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]64.2[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]64.2[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]64.2[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]64.2[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]64.2[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]64.2[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]6.2[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]样品2[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.3[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.3[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.3[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.3[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.3[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.3[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.2[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.2[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.2[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]样品3[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]61.5[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]61.5[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]61.5[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]61.5[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]61.5[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]61.5[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]61.4[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]61.4[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]61.4[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]样品4[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.3[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.3[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.3[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.3[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.3[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.3[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.3[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.3[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.3[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]样品5[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]63.5[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]63.5[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]63.5[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]63.5[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]63.5[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]63.5[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]63.5[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]63.5[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]63.5[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]样品6[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.8[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.8[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.8[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.8[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.8[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.8[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.7[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.7[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.7[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]样品7[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.7[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.7[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.7[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.7[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.7[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.7[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.7[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.7[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.7[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]样品8[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]61.9[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]61.9[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]61.9[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]61.9[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]61.9[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]61.9[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]61.9[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]61.9[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]61.9[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]样品9[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]63.0[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]63.0[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]63.0[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]63.0[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]63.0[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]63.0[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]63.0[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]63.0[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]63.0[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]样品10[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]63.1[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]63.1[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]63.1[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]63.1[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]63.1[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]63.1[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]63.1[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]63.1[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]63.1[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]样品11[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.4[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.4[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.4[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.4[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.4[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.4[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.4[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.4[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]62.4[/color][/font][/align] [/td][/tr][/table][font=宋体][color=#2B2B2B][back=#F8F8F8] [/back][/color][/font][font=宋体][color=#2B2B2B][back=#F8F8F8]从表1、表2、表3可以看，量具R＆R中，合计量具R＆R的方差分量贡献率为0.16%1%， %研究变异（%SV）为4.00%10%，可区分的类别数为35＞10。综合来看，近红外测量系统稳定性很好，能够满足实验室对数据的高精密度高准确度要求。[/back][/color][/font][align=center][font=宋体][color=#2B2B2B][back=#F8F8F8]表2 [/back][/color][/font][font=宋体][color=black]近红外法测量结果[/color][/font][/align][align=center][font='Times New Roman','serif']Table2 Measuredresult by [/font][font='Times New Roman','serif'][color=#2B2B2B][back=#F8F8F8][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]Smethod[/back][/color][/font][/align] [table=455][tr][td] [align=center][font=宋体]样品名称[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]近红外测值[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]电位滴定法[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]极差[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']1[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']64.50[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']64.77[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']-0.27[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']2[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']64.51[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']64.58[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']-0.06[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']3[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']64.54[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']64.39[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']0.15[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']4[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']64.64[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']64.61[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']0.03[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']5[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']64.60[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']64.61[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']-0.01[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']6[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']64.41[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']64.29[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']0.12[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']7[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']64.40[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']64.29[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']0.11[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']8[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']64.62[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']64.64[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']-0.02[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']9[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']64.62[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']64.64[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']-0.02[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']10[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']64.20[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']64.25[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']-0.05[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']11[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']64.13[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']64.43[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']-0.30[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']12[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']64.61[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']64.73[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']-0.12[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']13[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']63.60[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']63.77[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']-0.17[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']14[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']63.78[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']63.77[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']0.01[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']15[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']64.06[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']64.06[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']0.00[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']16[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']64.18[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']64.06[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']0.12[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']17[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']64.53[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']64.66[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']-0.13[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']18[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']64.70[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']64.66[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']0.04[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']19[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']63.84[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']63.90[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']-0.06[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']20[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']62.12[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']61.96[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']0.16[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']21[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']62.46[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']62.32[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']0.14[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']22[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']63.60[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']63.77[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']-0.17[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']23[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']63.77[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']63.83[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']-0.06[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']24[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']63.50[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']63.31[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']0.19[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']25[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']63.17[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']63.34[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']-0.17[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']26[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']63.53[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']63.45[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']0.08[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']27[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']63.19[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']63.27[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']-0.08[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']28[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']62.24[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']62.22[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']0.02[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']29[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']63.12[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']63.09[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']0.03[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']30[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']63.46[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']63.48[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']-0.02[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']31[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']63.06[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']62.98[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']0.08[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']32[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']63.61[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']63.56[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']0.05[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']33[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']63.90[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']64.03[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']-0.13[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']34[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']61.65[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']61.48[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']0.17[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']35[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']62.86[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']62.61[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']0.25[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']36[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']63.58[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']63.40[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']0.18[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']37[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']63.36[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']63.25[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']0.11[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']38[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']63.53[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']63.46[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']0.07[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']39[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']63.43[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']63.52[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']-0.09[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']40[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']63.39[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']63.16[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Arial','sans-serif']0.23[/font][/align] [/td][/tr][/table][align=center][font=宋体][color=#2B2B2B][back=#F8F8F8] [/back][/color][/font][/align][align=center][font=宋体][color=#2B2B2B][back=#F8F8F8]表3[/back][/color][/font][font='Times New Roman','serif'] MSA[/font][font=宋体]分析数据结果[/font][/align][align=center][font='Times New Roman','serif']Table3 [/font][font='Times New Roman','serif'][color=#2B2B2B][back=#F8F8F8]Result by MSA[/back][/color][/font][/align] [table][tr][td] [/td][td] [font=宋体]方差分量[/font] [/td][td] [font=宋体]方差分量贡献率[/font] [/td][td] [font=宋体]标准差（[/font]SD[font=宋体]）[/font] [/td][td] [font=宋体]研究变异[/font][font=宋体]（[/font]6*SD[font=宋体]）[/font] [/td][td] %[font=宋体]研究变异（[/font]%SV[font=宋体]）[/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]合计量具[/font]R&R [/td][td] [align=left]0.000909[/align] [/td][td] 0.16 [/td][td] 0.030151 [/td][td] 0.18091 [/td][td] 4.00 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]重复性[/font] [/td][td] 0.000606 [/td][td] 0.11 [/td][td] 0.024618 [/td][td] 0.14771 [/td][td] 3.27 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]再现性[/font] [/td][td] 0.000303 [/td][td] 0.05 [/td][td] 0.017408 [/td][td] 0.10445 [/td][td] 2.31 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]部件间[/font] [/td][td] 0.567347 [/td][td] 99.84 [/td][td] 0.753224 [/td][td] 4.51935 [/td][td] 99.92 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]合计变异[/font] [/td][td] 0.568256 [/td][td] 100.00 [/td][td] 0.753827 [/td][td] 4.52296 [/td][td] 100.00 [/td][/tr][tr][td=3,1] [font=宋体]可区分的类别数[/font]=35 [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][/table][align=center][font=宋体][color=#2B2B2B][back=#F8F8F8] [/back][/color][/font][/align][align=center][font=宋体][color=#2B2B2B][back=#F8F8F8] [/back][/color][/font][/align][align=left]4.2 [font=楷体]近红外法和国标法的极差正态性检验和双样本[/font]T[font=楷体]检验[/font][/align][font=宋体]从表2可以看出,近红外法和国标法测量稀硝酸溶液中硝酸含量的极差控制在0.30%以内。对两种测量方法的极差做正态性检验和双T检验，从图3可以看出，P值大于0.1，大于0.05，说明数据呈正态分布，数据是可靠的，从表4可以看出，P值为0.414，大于0.05，说明两种测量方法没有显著差异，近红外法是可用的。[/font][align=center][img=,560,365]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009210949174464_8327_3989257_3.jpg!w560x365.jpg[/img][/align][align=center][font=楷体]图[/font]3 [font=楷体]近红外法和国标法之间的极差正态检验[/font][/align][align=center]Fig3 Range normal test of the difference between [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]Sand NS[/align][font=楷体][color=#2B2B2B][back=#F8F8F8]表[/back][/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=#2B2B2B][back=#F8F8F8]4 [/back][/color][/font][font=楷体][color=#2B2B2B][back=#F8F8F8]近红外法测值和国标法测值的[/back][/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=#2B2B2B][back=#F8F8F8]T[/back][/color][/font][font=楷体][color=#2B2B2B][back=#F8F8F8]检验[/back][/color][/font][font='Times New Roman','serif']Table4 [/font][font='Times New Roman','serif'][color=#2B2B2B][back=#F8F8F8]T test for measurement results of [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S and NS[/back][/color][/font] [table][tr][td=4,1] [align=center][b][font=宋体]双样本[/font]T[font=宋体]检验和置信区间[/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [img=,403,]file:///C:/Users/maqy/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image003.png[/img] [/td][td] [b][font=宋体]均值[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]标准差[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]均值标准误差[/font][/b] [/td][/tr][tr][td] [b][font=宋体]近红外测定甲醛[/font][/b] [/td][td] 63.725 [/td][td] 0.76 [/td][td] 0.120 [/td][/tr][tr][td] [b][font=宋体]企标法测定甲醛[/font][/b] [/td][td] 63.705 [/td][td] 0.84 [/td][td] 0.133 [/td][/tr][tr][td] [b] [/b] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [b][font=宋体]平均差的[/font]95%[font=宋体]置信区间[/font][/b] [/td][td] [b][font=宋体]（[/font]-0.0291[font=宋体]，[/font]0.693[font=宋体]）[/font][/b] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td=4,1] [b][font=宋体]平均差[/font]=0[font=宋体]（与[/font][font=宋体]≠）的T检验：[/font]T[font=宋体]值[/font]=-0.83 P[font=宋体]值[/font]=0.414[/b] [/td][/tr][tr][td=4,1] [b] [/b] [/td][/tr][/table][align=left][font=黑体]5 [/font][font=黑体][color=#2B2B2B][back=#F8F8F8]实验结论[/back][/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=#2B2B2B][back=#F8F8F8]本实验建立了近红外分析方法，采用国标滴定法检测稀硝酸溶液中硝酸含量来收集数据，再扫描近红外谱图，最后建立近红外校正模型。由不同的分析员对不同的样品来扫描近红外，对测量结果进行MSA分析，结果表明测量系统稳定性很好。随机选择N个样品，分别采用近红外法和国标法分析，对分析结果进行正态性检验和T检验，结果表明两种方法之间没有显著差异，近红外法是可用的。[/back][/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=#2B2B2B][back=#F8F8F8]综上所述，近红外具有分析速度快，分析时间由35min缩短至8min，成本低，不消耗化学试剂和无需前处理等优点。当生产工艺没有大的变化或者样品的近红外测量值没有偏离指标时，是可以采用近红外法分析稀硝酸溶液中硝酸含量。同时专业人员需定期对近红外模型进行维护和验证。[/back][/color][/font][/align][align=center][b][font=宋体]参考文献[/font][/b][font=宋体].[/font][/align][1] 褚小立，王艳斌，陆婉珍.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]国内外现状与展望[J].《分析仪器》, 2007(4):1-4.[2] 国家技术监督局. GBT 337.2-2014.工业硝酸.北京:中国标准出版社,2014.[3] 魏钠, 陈安梅,马伟,王明,朱凤萍,周洪涧,张琳,隋微.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S法测定甲醛溶液中甲醛含量的方法研究[J].《清洗世界》，2020(6):31-33[4] 徐广通，袁洪福，陆婉珍. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器概况与进展[J].《现代科学仪器》, 1997(3):9-11.[5] 吉海彦.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器技术[J].《现代科学仪器》, 2001(6):25-28.[6] 占细雄，林君，周志恒.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]中的微弱信号检测技术[J].《仪器仪表学报》, 2002, 23(z1):29-31.[s][/s]

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