红外定量基线法

请教各位高人，在红外定量分析中，说用基线法，到底怎么做算是基线法呢？还有就是标准物质从哪弄到阿？

我是从事原油分析行业的，最近领导让我开发红外在石油方面的应用。研究过资料后发现有许多地方要用到定量分析，书上说的基线法、主因子成份分析等等，都不甚了解，所找的资料在这方面也没有特别解释以及在谱图上是如何操作的！请问哪位大侠指点迷津，最有资料，跪谢！！

QuantBasic软件用于红外光谱定量分析 　　化学计量学原理引入到红外光谱学后 ,使得红外光谱定量分析有了突破性进展。利用 MB15 4S型FTIR光谱仪专配的 Quant Basic定量软件 ,对红外光谱定量分析中基线取法进行了研究 ,并得出最优方法。通过对己二酸进行定量分析 ,验证了此软件对混合物中单组分定量不仅操作简便 ,快速可行 ,而且简化了训练集的建立和样品前处理【关键词】：红外光谱 定量分析 FTIR光谱仪【正文快照】：　　1　引言自 2 0世纪 40年代中期 ,第一台红外光谱仪问世后即开始了定量分析的应用和研究工作。红外光谱法具有适用性强 ,气、固、液的样品都可以测试而不破坏原样的特点。但在早期 ,相对于紫外 -可见光光谱 ,红外光谱的定量分析应用范围是有限的。 2 0世纪 70年代以后 ,计算机技

谢谢!怎么去归一呢?定量要注意红外的基线吗?

红外光谱法的应用 红外光谱法广泛用于有机化合物的定性鉴定和结构分析。一、定性分析　　1 . 已知物的鉴定 将试样的谱图与标准的谱图进行对照，或者与文献上的谱图进行对照。如果两张谱图各吸收峰的位置和形状完全相同，峰的相对强度一样，就可以认为样品是该种标准物。如果两张谱图不一样，或峰位不一致，则说明两者不为同一化合物，或样品有杂质。如用计算机谱图检索，则采用相似度来判别。使用文献上的谱图应当注意试样的物态、结晶状态、溶剂、测定条件以及所用仪器类型均应与标准谱图相同。　　2 . 未知物结构的测定 测定未知物的结构，是红外光谱法定性分析的一个重要用途。如果未知物不是新化合物，可以通过两种方式利用标准谱图进行查对：　　（1） 查阅标准谱图的谱带索引，与寻找试样光谱吸收带相同的标准谱图；　　（2） 进行光谱解析，判断试样的可能结构，然后在由化学分类索引查找标准谱图对照核实。 在对光谱图进行解析之前，应收集样品的有关资料和数据。了解试样的来源、以估计其可能是哪类化合物；测定试样的物理常数，如熔点、沸点、溶解度、折光率等，作为定性分析的旁证；根据元素分析及相对摩尔质量的测定，求出化学式并计算化合物的不饱和度： ?不饱和度=1+n4+(n3-n1)/2 式中n4、n3、n1、分别为分子中所含的四价、三价和一价元素原子的数目。 当计算得?=0时，表示分子是饱和的，应在链状烃及其不含双键的衍生物。 当?=1时，可能有一个双键或脂环； 当?=2时，可能有两个双键和脂环，也可能有一个叁键； 当?=4时，可能有一个苯环等。 但是，二价原子如S、O等不参加计算。 谱图解析一般先从基团频率区的最强谱带开始，推测未知物可能含有的基团，判断不可能含有的基团。再从指纹区的谱带进一步验证，找出可能含有基团的相关峰，用一组相关峰确认一个基团的存在。对于简单化合物，确认几个基团之后，便可初步确定分子结构，然后查对标准谱图核实。　　3.几种标准谱图　　（1）萨特勒（Sadtler）标准红外光谱图　　（2）Aldrich红外谱图库　　（3）Sigma Fourier红外光谱图库二、定量分析 红外光谱定量分析是通过对特征吸收谱带强度的测量来求出组份含量。其理论依据是朗伯-比耳定律。 由于红外光谱的谱带较多，选择的余地大，所以能方便地对单一组份和多组份进行定量分析。此外，该法不受样品状态的限制，能定量测定气体、液体和固体样品。因此，红外光谱定量分析应用广泛。但红外噶定量灵敏度较低，尚不适用于微量组份的测定。　　（一）基本原理　　1. 选择吸收带的原则　　（1） 必须是被测物质的特征吸收带。例如分析酸、酯、醛、酮时，必须选择C=O基团的振动有关的特征吸收带。　　（2）所选择的吸收带的吸收强度应与被测物质的浓度有线性关系。　　（3）所选择的吸收带应有较大的吸收系数且周围尽可能没有其它吸收带存在，以免干扰。　　2 . 吸光度的测定　　（1）一点法 该法不考虑背景吸收，直接从谱图中分析波数处读取谱图纵坐标的透过率，再由公式lg1/T=A计算吸光度。实际上这种背景可以忽略的情况较少，因此多用基线法。　　（2）基线法 通过谱带两翼透过率最大点作光谱吸收的切线，作为该谱线的基线，则分析波数处的垂线与基线的交点，与最高吸收峰顶点的距离为峰高，其吸光度A=lg（I0/I）。　　（二）定量分析方法 可用标准曲线法、求解联立方程法等方法进行定量分析。

红外光谱法的特点和应用1.红外光谱法的一般特点特征性强、测定快速、不破坏试样、试样用量少、操作简便、能分析各种状态的试样、分析灵敏度较低、定量分析误差较大2.对样品的要求①试样纯度应大于98％，或者符合商业规格这样才便于与纯化合物的标准光谱或商业光谱进行对照多组份试样应预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱互相重叠，难予解析；②试样不应含水（结晶水或游离水）水有红外吸收，与羟基峰干扰，而且会侵蚀吸收池的盐窗。所用试样应当经过干燥处理；③试样浓度和厚度要适当使最强吸收透光度在5～20%之间3.定性分析和结构分析红外光谱具有鲜明的特征性，其谱带的数目、位置、形状和强度都随化合物不同而各不相同。因此，红外光谱法是定性鉴定和结构分析的有力工具。①已知物的鉴定将试样的谱图与标准品测得的谱图相对照，或者与文献上的标准谱图（例如《药品红外光谱图集》、Sadtler标准光谱、Sadtler商业光谱等）相对照，即可定性。使用文献上的谱图应当注意：试样的物态、结晶形状、溶剂、测定条件以及所用仪器类型均应与标准谱图相同。②未知物的鉴定未知物如果不是新化合物，标准光谱己有收载的，可有两种方法来查对标准光谱：A.利用标准光谱的谱带索引，寻找标准光谱中与试样光谱吸收带相同的谱图B.进行光谱解析，判断试样可能的结构。然后由化学分类索引查找标准光谱对照核实。③新化合物的结构分析红外光谱主要提供官能团的结构信息，对于复杂化合物，尤其是新化合物，单靠红外光谱不能解决问题，需要与紫外光谱、质谱和核磁共振等分析手段互相配合，进行综合光谱解析，才能确定分子结构。④鉴定细菌，研究细胞和其它活组织的结构4.定量分析红外光谱有许多谱带可供选择，更有利于排除干扰。对于混合物，如果分别测定其特征谱带的吸收，甚至可以不经分离就可进行分别定量。红外吸收光谱定量时吸光度的测定常用基线法。假定背景的吸收在试样吸收峰两侧不变（或透光度呈线性变化），就可用画出的基线来表示该吸收峰不存在时的背景吸收线，于是图中T0与T之比的对数就是吸光度☆一般均用校正曲线法或者与对照品比较定量，不用吸光系数法因为红外分光光度计测定时需用较宽狭缝，ε不能测准☆红外光谱定量分析灵敏度较低、误差较大红外光源发光能量较低，红外检测器的灵敏度也很低，ε＜103吸收池厚度小、单色器狭缝宽度大，测量误差也较大☆对于农药组份、土壤表面水份、田间二氧化碳含量的测定和谷物油料作物及肉类食品中蛋白质、脂肪和水份含量的测定，红外光谱法是较好的分析方法。 天津港东整理[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/06/200606272217_20667_1614961_3.gif[/img]

如题，总感觉红外是定性官能团的，它是怎么定量的？我有个样品GC纯度99.5％（面积归一化法），红外能定量到什么程度？问的问题可能比较外行，不要笑话我啊！

似乎一般很少拿红外来做定量，而近红外做定量却特别准（如果线性比较好的话）。是不是这里面化学计量学的功劳很高啊？那么如果也用化学计量学软件来处理红外谱图也可以得到很好的定量分析结果呢？?似乎红外的谱图比近红外的谱图更直观，不同的组分的样品在红外区域的差异比近红外的大得多，这样看来，我觉得红外定量应该比近红外定量更准啊，如果两者同时采用计量学方法。。。。不知道我的理解是否对不？？？实际是红外的结果不如近红外的结果，是不是因为红外的信号太强，组分微小的变化（如水）就能引起谱图比较大的改变，同时仪器和外界的影响对红外的谱图改变也很大，这样定量就不准了。。。。而近红外因为是倍频和合频，信号比较弱，谱图比较稳定，不会因为微小的变化而导致谱图大的变化。。。这样看来，信号弱的弱点反而成了优点了。。。。还请这里的专家解答啊！！！！！

[color=#444444]用溴化钾压片法制蛋白样品，进行红外光谱扫400-4000 cm-1。[/color][color=#444444]准确称量2.0mg 蛋白+ 200.0 mg KBr，先充分研磨，再转移至压片机上进行压片。发现转移过程中或多或少都会有些损失。[/color][color=#444444]请问，是否还可用于定量比较？（即，可否通过比较特征峰的强度，来判断基团或结构的变化大小）[/color]

求助近红外建模时做定量分析时何时用pls法合适呢？

我用红外光谱分析硬脂酸甘油酯，这种物质溶于热的乙醇溶液，冷却后又会析出，因此我的制样方法是：先做一个溴化钾片，然后在中心位置涂抹一点热的硬脂酸甘油酯的乙醇溶液，待冷却后甘油酯析出，乙醇挥发，然后放在红外下扫描，但基线向上漂移的很厉害，是为什么呢？我也刚开始做红外，不怎么懂，红外光谱基线漂移有哪些因素引起的呢？还有ATR法做出来的谱图与压片法、液膜法和溴化钾片涂抹的这种方法有什么不同？请高手赐教啊！！！

现公司有一台 Thermo polychromix phairTM 1600-2400nm 手持式近红外分析仪。领导让用这个仪器做定量，不知道有没有高人用过这个，能否定量哦。准确度是不是很差呢？以前做过近红外定量都是台式，搞这么个手持的，可行吗万分感谢

刚接触红外，知道红外可以定性和定量，我想知道红外定量的原理是什么啊？是根据某一波数下的吸光值么？如果是这样的话，我的疑惑是，每次压片的厚薄程度都不能控制一样，那对结果不是会有影响么？ 寻高手指导！谢谢！！！

红外光谱用于定量分析远远不如紫外-可见光谱法。其原因是： 1、红外谱图复杂，相邻峰重叠多，难以找到合适的检测峰。 2、红外谱图峰形窄，光源强度低，检测器灵敏度低，因而必须使用较宽的狭缝。这些因素导致对比尔定律的偏离。 3、红外测定时吸收池厚度不易确定，参比池难以消除吸收池、溶剂的影响。 定量分析依据是比尔定律：ecl=logI0/I或A=ecl。如果有标准样品，并且标准样品的吸收峰与其它成分的吸收峰重叠少时，可以采用作出标准曲线的方法进行分析，即配制一系列不同含量的标准样品，测定数据点，作出曲线。相关步骤可参考紫外-可见光谱的定量分析方法。

我们都知道，中药定量分析中中药用的是高效液相色谱法和紫外分光光度法，以前还常用薄层色谱法。而专属性、特征性比较强的红外分光光度法却主要用于中药的定性鉴别中，在含量测定中很少应用，为什么呢？

大家好，我现在正在做一个品种，是一个油状物，需要用红外液体池测含量，我们这只有天津光学仪器厂的TJ270-30A型红外分光光度计，能用来定量测定含量吗？

①准确扫描校正样品集中各个样品规范的近红外光谱：为了克服近红外光谱测定的不稳定性的困难，必须严格控制包括制样、装样、测试条件、仪器参数等测量参数在内的测量条件；利用该校正校品集建立的数学模型，也只能适用于按这个的测量条件所测量光谱的样品。②选择与建立校正样品集中各个样品：为了克服近红外光谱复杂与变化的高背景，校正样品集中的各个样品必须包括今后待测样品中的全部背景，利用该校正样品集建立的数学模型，就能够校正样品中各种复杂的背景，该数学模型也只能适用于包括这些背景的样品。③准确测定样品集中每个样品的各种待测成分或性质(称为化学值)。因为这些值测定的精确度是近红外光谱运用数学模型进行定量分析精确度的理论极限。④剔除异常值，建立校正校品集(标样集)：由上述①、②环节测定的校正样品集中种样品的光谱与化学值，有可能由于种随机的原因而有较严重的失真，这些样品的测定值称为异常值。为保证所建数学模型的可靠性，因此在建立模型时应当剔除这些异常值。⑤对校正样品集中样品光谱的预处理与分析谱区的选定：光谱的预处理与谱区的选定，是克服近红外光谱测定不稳定的有效环节。根据标样光谱的状况对光谱预处理，包括求导、数字滤波、付立叶变换与小波变换滤波等，以降低系统背景与随机背景。⑥选择算法、确定模型的参数、建立、检验与评价数字模型：常用的算法有逐步回归分析、偏最小二乘法、主成分回归分析等。这些算法的基本思想是应用近红外光谱的全光谱的信息，以解决近红外光谱的谱峰重叠与复杂背景的影响。⑦用外部证实法检验和评价数学模型，以检验数学模型在时间空间上的稳定性。可以用另外几批独立的、待测量已知的检验样品集，用数学模型预测计算检验集中各样品的待测值；对实际值与预测值作线性相关，并用相关系数和预测标准差来表示预测效果，要求相关系数接近1、预测标准差逼近于校正标准差。为了检验数学模型在时间、空间上的稳定性，需要用数学模型预测不同时间和空间的检验样品集，检验预测标准差是否都能得到稳定的结果。

求红外定量的方法，最重要的是怎么操作的？液体、气体、固体。谢谢啦。

想用红外对分析的样品进行定量分析，以前没做过，想请高手具体怎么用红外来定量，定量的效果怎么样？分析的样品是聚硅烷，想看里面有没有Si-O-Si键。

今天做了两个红外的样品，基线很奇怪的，上升的特别厉害，几乎是45度上升，透过率大概从40开始，一直上升到85样子，做完基线校正后，还看得过去，但是怎么有那么厉害的倾斜啊。是不是和样品的颜色太深有关（蓝紫色的）？后来用KBr片做了一个空白，大概是99～101％的透过率，做空气的空白比较差，变化的幅度有5％，问了一个专家，一个版主，说可能需要干燥处理仪器，或者KBr太湿。后来又做了一次，仪器我没有处理，只是多烤了会KBr片，还是那样的，不知道怎么回事。另外仪器吹扫怎么接啊？我试了一次，发现接气口根本和N2钢瓶的口不合，接不上。。。。。[em03]

红外定量模型的重复性如何？ 之前做的模型，后来再做个模型有可比性么？

在学习红外的操作，是尼高力的6700，需要进行硅油的定量测试，不知哪位高手有这方面的经验，请不吝赐教。谢谢

[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]为含氢基团的倍频及合频吸收，其吸收峰均为宽峰，谱峰重叠严重，鲜有尖锐的谱峰及基线分离的谱峰，光谱指纹特征弱；而且倍频和合频吸收更易受温度和氢键的影响。因此，在实际应用中，以传统光谱分析的方式仅采用某一个峰对有机物进行定性和定量分析，其效果不理想，需要采用化[/font][font=宋体]学计量学方法解析光谱数据，最大限度地提取检测对象的有用光谱信息。[/font]

我看了很多文献 但文献里的所谓定量分析 都只是在建立模型之后 再用一个表样继续用化学和建立的模型进行对比看该模型的准确度 并没有对待测样品进行什么定量分析啊？？我需要对烟草里面的各类物质如蛋白质 还原糖惊醒定量 求的他们的含量 然后和感官评定系数进行相关分析 是不是根本就没有必要这么复杂用近红外定量 如果要用近红外 具体又该如何进行定量 难道不是在建立模型之后 对待测样品进行红外扫描 然后就可以通过模型得到各种物质的含量的嘛？ 为什么还要去用常规分析方法测他们的各个指标？ 我现在被这个东西搞得很混乱 希望高手能给我一个解答 谢谢 不胜感激

红外光谱定量化，误差大不大？

各位大侠，请问一下，傅里叶红外定量怎样，或者说需要配其他仪器一起使用么。举个例子，毒品如海洛因的纯度，定量来量刑，如果要建一个实验室来做这方面检测，进一台傅里叶红外应该不行吧，需要怎么来设计方案？

如果一个红外谱图是物质A，另外一个是物质A经过某些化学处理后得到的物质B的红外谱图。A和B的谱图做比较，在图一个波数处的峰的强度或者峰的面积，能比较此处的峰代表的物质的含量变化吗？如果不能，应该用什么表示？本人刚接触红外 对定量比较分析比较模糊 请赐教！

[color=#444444]请问各位大神，我测一个红外光谱，其中一个基团会转化会另一个基团，测得的谱中两个基团信号都测到了，我可以定量基团的转化率吗？[/color]

一般红外的基线校正方法有ZERO法，3点法，多点法。我的问题是这些校正方法，比如3点法对于本来两张比较相似的谱图，会不会在校正后两张谱图就相似性减小了？或者两张本来不相似的谱图变的相似了？请求高手解答一下，小弟谢谢