金属材料热处理

华测检测认证集团股份有限公司成立于 2003 年，总部位于深圳，是第三方检测与认证服务的开拓者和领先者，中国检测认证行业首家上市公司（股票代码：300012），为全球客户提供一站式测试、检验、认证、计量、审核、培训及技术服务，致力于在政府、企业和消费者之间传递信任，以“为品质生活传递信任”为使命，全面保障品质与安全，推动合规与创新，实现更健康、更安全、更环保的高质量发展。华测检测认证集团股份有限公司中心材料实验室能够为工业材料领域提供全方位的材料检测、无损检测、失效分析、质量评定和安全评估等服务，适用于金属、高分子等各类原材料以及紧固件、机械零部件、塑料、橡胶等各类成品。近日，我们有幸采访到 CTI 华测检测杭州中心材料实验室，主要负责金属失效分析的温洪波工程师，结合在测试分析中的实际案例，为我们分享了金属材料失效分析的思路和方法，我们一起来看看吧。 失效分析工程师 温洪波Q1. 飞纳电镜 ：目前造成金属件失效的主要原因有哪些？ 温工 ：通常原材料问题、后续加工工艺和热处理不当、金属件工作时受力状况及其工作环境等，都会造成金属件的失效。比如原材料内生和铸造过程中产生的不同类型的夹杂物；工艺不当时会产生裂纹、折叠、过烧等缺陷，以及机加工表面粗糙度较大造成应力集中、热处理不当造成的金相异常、内应力过大、电镀涂层造成的氢脆等；由接触应力导致的磨损、剥落等，这些都是常见的失效方式。Q2. 飞纳电镜 ：您在进行失效分析时的一般流程是怎样的呢？ 温工 ：通常当我们对金属件进行失效分析时，会进行宏观观察、微观检测、化学成分定量检测、金相组织观察以及显微硬度检测等，并结合综合受力状态进行综合分析并得出失效结论。其中作为失效分析必不可少的一个环节，想要确定断裂机制、裂纹局部扩展途径、确认裂纹源以及对异常点进行成分定性分析时，就必须借助扫描电镜来进行微观层面的检测。Q3. 飞纳电镜 ：有没有常见的金属材料失效分析的案例分享呢？ 温工 ：比如外球笼螺纹在装配过程中锁紧螺母时发生断裂，如果客户想要对失效产品进行相应的改进，就必须要找出断裂的微观机制，进而找出产品失效原因。宏观分析图 1 为外球笼螺纹处断裂示意图，在第 2 螺纹处发生断裂，断口匹配不太紧密，存在少量变形。图 2 为其断口宏观形貌，整个断口分为两个区域。区域 A 较光亮，存在发亮的小刻面，为脆性断裂；区域 B 较粗糙，呈现暗黑色，有断后磨损所致的光亮地带，扩展方向如图中黄色箭头所示，图中红色方框为终断区，存在 45° 的剪切唇，因此区域 B 为塑性断裂。根据断口细小的弧形纹路及 A、B 区域断裂特征判断，外球笼在断裂时受扭转力作用，断裂起始于 A 区域。图 1 外球笼螺纹处断裂示意图图 2 断口宏观形貌微观分析在这个失效分析案例中，我们对处理好的样品进行微观机制的探究时，使用飞纳大仓室扫描电镜 Phenom XL G2 可以快速地对断口进行微观形貌观察，以及对断口异常区域进行能谱分析。对外球笼螺纹处断口的 A 区域、B 区域进行微观分析，区域 A 微观形貌为河流花样，为典型的解理形貌。区域 B 微观形貌主要由韧窝 + 珠光体片组成。区域 A - 断裂起始区区域 B - 心部扩展区区域 B - 边缘扩展区区域 B - 终断区再结合失效件的成分分析、金相分析和硬度分析结果，可以综合判断出外球笼螺纹处内部存在孔洞及裂缝，因而产生严重的应力集中，造成锁紧螺母时发生断裂。CTI 华测检测向客户提供详细的分析报告Q4. 飞纳电镜 ：目前使用下来，您觉得飞纳电镜怎么样？ 温工 ：飞纳电镜是我们进行微观层面失效分析的有力工具，对于我们快速判断裂纹机制，寻找裂纹源非常重要。这台设备抽真空不到 30 秒，并且操作很简单，可以自动消磁/消像散，Revisit 样品位置一键回溯、自由切换低真空模式等，对各类样品的检测都非常便捷，基本上只需要几分钟就可以完成一个样品的微观测试。Q5. 飞纳电镜 ：当初为什么会选择飞纳电镜呢？ 温工 ：像我们这样综合性的第三方检测机构，平时接收的样品量很大，种类多样，飞纳电镜对于我们而言，不仅是帮助我们完成了微观形貌和成分的测试，更大的价值是这台扫描电镜提高了我们的检测效率，因其操作简便，缩短了我们的培训时间，节省了我们学习成本，对我们帮助很大。目前 CTI 华测检测杭州中心材料实验室的金属失效分析服务可以涵盖汽车零部件、精密零部件、模具制造、铸锻焊、热处理、表面防护等多类金属相关行业，同时包括机械性能、化学成分分析、金相分析等丰富的金属材料检测服务，欢迎大家问询和参观。

失效分析是近些年由军工企业向科研学者及企业所普及的一门新学科[1]，金属零部件失效轻则会导致工件性能退化，重则会导致人生安全事故，通过失效分析定位失效原因，提出有效改进措施是保证工程安全运行必不可少的一步，因此，充分利用扫描电镜的优势将为金属材料行业的进步做出巨大贡献。 金属材料是指具有光泽、延展性、容易导电、传热等性质的材料。其中最基本也最为常人所熟知的钢铁，作为基本的结构材料，对国家和人民的意义重大。自工业革命爆发后，不论是小到日常生活用品材料，还是大到军事设备，轨道交通，都离不开钢铁的参与。众多钢铁企业及科研院所利用扫描电镜得天独厚的优势来解决生产时遇到的问题，并协助科研开发新产品。扫描电镜搭载相应的附件已成为钢铁冶金行业进行研究和生产过程中发现问题的有利手段。随着扫描电镜分辨率及自动化程度的提高，扫描电镜在材料分析表征方面的应用愈发广泛[2]。01 电镜观察金属件拉伸断口断口总是发生在金属组织中最薄弱的地方，记录着有关断裂全过程的许多珍贵资料，所以在研究断裂时，对断口的观察和研究一直受到重视。通过断口的形态分析研究一些导致材料发生断裂的基本问题，如断裂起因、断裂性质、断裂方式等。如果要深入研究材料的断裂机理，通常要对断口表面的微区成分进行分析，断口分析现已成为对金属构件进行失效分析的重要手段。图1 国仪量子扫描电镜SEM3100拉伸断口形貌图 根据断裂的性质，断口大致可分为脆性断口和塑性断口。脆性断口的断裂面通常与拉伸应力垂直，脆性断口从宏观来看，由光泽的结晶亮面组成；塑性断口从宏观来看，通常断口上有细小凹凸，呈纤维状。断口分析的实验基础是对断口表面的宏观形貌和微观结构特征进行直接观察和分析。在很多情况下，利用宏观观察就可以判定断裂的性质、起始位置和裂纹扩展路径，但如果要对断裂源附近进行细致研究，分析断裂原因和断裂机制，必须进行微观观察，且因为断口是一个凹凸不平的粗糙表面，观察断口所用的显微镜要具有最大限度的景深，尽可能宽的放大倍数范围和高的分辨率。综合这些需求，扫描电镜在断口分析领域得到广泛的应用。图1三个拉伸断口样品，通过低倍宏观观察及高倍显微组织观察，样品A断口呈河流花样（如图A）为典型脆性断口特征；样品B宏观无纤维状形貌（如图B），微观组织无韧窝出现，为脆性断口；样品C宏观断口由光泽的刻面构成，故以上拉伸断口均为脆性断口。02 电镜观察钢铁夹杂物 钢的性能主要取决于钢的化学成分和组织。钢中夹杂物主要以非金属化合物形态存在，如氧化物、硫化物、氮化物等，造成钢的组织不均匀，而且它们的几何形状、化学成分、物理因素等不仅使钢的冷热加工性能降低，还会影响材料的力学性能[3]。非金属夹杂物的成分、数量、形状和分布等对钢的强度、塑性、韧性、抗疲劳、耐腐蚀等性能有极大的影响，因此，非金属夹杂物是钢铁材料金相检验中不可缺少的项目。通过研究钢中夹杂物的行为，采用相应技术防止钢中夹杂物进一步形成和减少钢液中已存在的夹杂物，对生产高纯净钢以及提高钢的性能具有十分重要的意义。图2 国仪量子扫描电镜SEM3100夹杂物形貌图图3 TiNAl2O3复合类夹杂能谱面分析图图2、图3所示夹杂物分析案例中，通过使用扫描电镜观察夹杂物，配合能谱分析电工纯铁所含夹杂物成分，可知纯铁内部所含夹杂物种类为氧化物类、氮化物类以及复合类夹杂。扫描电镜自带的分析软件具有强大的功能，可以直接对样品测量或直接在图片上进行任何距离、长度的测量，例如通过测量上图所示案例中电工纯铁夹杂物的长度，可知Al2O3夹杂物平均尺寸约为3μm，TiN及AlN尺寸均在5μm以内，复合类夹杂尺寸不超过8μm；这些细小的夹杂在电工纯铁内对磁畴起到钉扎的作用，会影响最终的磁性能。氧化物类夹杂Al2O3来源可能为炼钢的脱氧产物和连铸过程的二次氧化物，在钢铁材料中的形态多为球形，少部分为不规则形状。AlN在钢铁材料中的形态通常呈细长条状；TiN在钢铁中的形态通常呈四边形，夹杂物的形态与其组分以及在钢液内所发生一系列的物理化学反应有关，观察夹杂物时不仅要观察夹杂物的形态及成分，还要关注夹杂物的尺寸大小及分布，需要多方面统计，从而综合评判夹杂物水平。在对单个夹杂物进行观察分析时扫描电镜具有一定的优势，例如夹杂物导致工件开裂进行失效分析，通常在开裂源头处会发现大颗粒夹杂，此时对夹杂物进行尺寸、成分、数量以及形状等研究具有重要意义，通过分析可以定位工件的失效原因。03 扫描电镜对钢铁材料中有害析出相的检测方法析出相是指饱和固溶体温度降低时析出的相，或固溶处理后得到的过饱和固溶体在时效时析出的相，相对的时效过程是一个固态相变的过程，是第二相粒子从过饱和固溶体中沉淀脱溶并且形核长大的过程。析出相在钢中具有十分重要的作用，其对钢的强度、韧性、塑性、疲劳性能等许多重要的物理化学性能均具有重要影响。合理控制钢铁析出相能够强化钢铁性能，如果热处理温度及时间控制不当，会引起金属性能急剧下降，如脆断、易腐蚀等。图4 国仪量子扫描电镜SEM3100电工纯铁析出相背散图在一定的加速电压下，由于背散射电子的产额基本随试样原子序数的增高而增加，所以可以利用背散射电子作为成像信号，显示原子序数衬度像，在一定范围内可以观察试样表面的化学组分分布情况。铅原子序数为82，在背散模式下Pb的背散射电子产额很高，所以图像中Pb呈亮白色。Pb在钢铁材料中的危害有以下几种，因为Pb和Fe不生成固溶体，在冶炼过程中难以去除，且易在晶界处发生偏聚，形成低熔点的共晶体削弱晶界结合力，使材料的热加工性能下降。电工纯铁中的铅析出可能来源是炼铁原料中含有的Pb，以及冶炼时添加合金元素所含有的微量Pb；如果特殊用途使用，不排除在冶炼过程中加入的可能，目的是改善切削加工性能。04 结语扫描电镜作为一种显微分析工具，可以对金属材料进行多种形式的观察，可以对各类缺陷进行详细的分析、金属材料失效的原因进行综合定位分析，随着扫描电镜功能的不断完善和提升，扫描电镜能够完成的工作也越来越多，不仅为改善材料性能的研究提供了可靠依据，同时也在生产工艺控制、新产品设计和研究等方面发挥了重要作用。参考文献：[1] 陈南平,顾守仁,沈万慈等.机械零件失效分析[M].北京:清华大学出版社,2008,15-17.[2] 张鋆川. 金属材料检测常见问题及解决措施[J]. 数字化用户, 2018, 24(052):67.[3] 郭立波,李朋,武强,等. 扫描电镜及能谱分析在钢铁冶金中的应用[J]. 物理测试,2018,36(1):30-36. 本文作者：于文霞 国仪量子应用工程师

四年一次的全国热处理大会是我国热处理领域规模最大、也是最重要的行业盛会之一，已成功举办了10 次。第十一次全国热处理大会于2015 年7 月17 日在我国历史文化名城太原召开。大会秉承 “团结广大的热处理科技工作者，坚持解放思想和实事求是的科学态度，围绕国家经济建设和社会发展目标，努力提高学术水平，繁荣和发展我国的热处理科技事业”的宗旨，总结交流我国热处理科研和生产取得的成果和经验，引领热处理科技与行业发展方向。” “中国热处理与表层改性技术发展路线图”聚焦12 项关键技术和人才培养，以“精密、清洁、经济、高效、产业”为目标，为我国热处理与表层改性技术指明了发展方向。第十一次全国热处理大会围绕“材料?构件? 热处理--创新与超越”主题，明晰路线图提出的重点任务和实施路径. 大会以主会场报告、分会场专题论坛、热处理技术交流会、全国青年热处理与表面改性学术论坛、以及热处理行业检测仪器展示等多种形式，交流热处理、表层改性技术及相关领域最新进展，部署落实路线图推广与实施措施。 本次大会由中国机械工程学会热处理学会主办，太原理工大学、山西省热处理学会、全国热处理标准化技术委员会协办，大会主席中国工程院院士赵振业、全国热处理学会理事长、北京航空材料研究院研究员就《落实“路线图”实践中国梦》提出了一条到达机械知道强国和材料强国的“捷径”， 热处理与表层改性既是理论性很强的科学，又是实践性很强的技术，热处理赋予材料极限性能， 表层改性赋予关键构建极限服役性能， 热处理与表层改性是开启强国之门的钥匙。 此次热处理大会充分展示了当前热处理界的最高水平和最新研究成果和进展，荷兰轶诺硬度计作为本次盛会唯一的硬度计厂家参会 ，现场展示了显微维氏硬度计FALCON511，受到了与会者的高度认同和一致好评。 机械产品的性能和寿命不单纯取决于材料的种类和成分，通过热处理加工可以改变材料内部的组织，进而改变材料的使用性能和提高寿命。热处理是机械工业的重要组成部分，是现代制造业生产链上不可或缺的重要环节，是促进金属材料潜力充分发挥、提高机械零件内在质量和使用寿命的关键。北京机电研究所的徐跃明副所长说“我们应以实际行动强化热处理在现金制造业中的核心地位和作用， 坚持以绿色化推进技术改造， 以精密化提高产品质量， 以智能化体现工艺水平， 是热处理产业更加有效地向清洁化、低能耗、高质量、高附加值方向发展，为关键构建达到路线图中提出的长寿命、高可靠、结构减重和经济可承受性而更有针对性地开发新一代装备和工艺， 以适应全球高端机械产品升级和热处理市场竞争的需求” 更多信息，请访问轶诺官网 www.innovatest-shanghai.comsales@innovatest-shanghai.com