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三维表面形貌仪

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  • 用于纳米级表面形貌测量的光学显微测头
    用于纳米级表面形貌测量的光学显微测头李强,任冬梅,兰一兵,李华丰,万宇(航空工业北京长城计量测试技术研究所 计量与校准技术重点实验室,北京 100095)  摘 要:为了满足纳米级表面形貌样板的高精度非接触测量需求,研制了一种高分辨力光学显微测头。以激光全息单元为光源和信号拾取器件,利用差动光斑尺寸变化探测原理,建立了微位移测量系统,结合光学显微成像系统,形成了高分辨力光学显微测头。将该测头应用于纳米三维测量机,对台阶高度样板和一维线间隔样板进行了测量实验。结果表明:该光学显微测头结合纳米三维测量机可实现纳米级表面形貌样板的可溯源测量,具有扫描速度快、测量分辨力高、结构紧凑和非接触测量等优点,对解决纳米级表面形貌测量难题具有重要实用价值。  关键词:纳米测量;激光全息单元;位移;光学显微测头;纳米级表面形貌0 引言  随着超精密加工技术的发展和各种微纳结构的广泛应用,纳米三坐标测量机等精密测量仪器受到了重点关注。国内外一些研究机构研究开发了纳米测量机,并开展微纳结构测量[1-4]。作为一个高精度开放型测量平台,纳米测量机可以兼容各种不同原理的接触式测头和非接触式测头[5-6]。测头作为纳米测量机的核心部件之一,在实现微纳结构几何参数的高精度测量中发挥着重要作用。原子力显微镜等高分辨力测头的出现,使得纳米测量机能够实现复杂微纳结构的高精度测量[7-8],但由于其测量速度较慢,对测量环境要求很高,不适用于大范围快速测量。而光学测头从原理上可以提高扫描测量速度,同时作为一种非接触式测头,还可以避免损伤样品表面,因此,在微纳米表面形貌测量中有其独特优势。在光学测头研制中,激光聚焦法受到国内外研究者的青睐,德国SIOS公司生产的纳米测量机就包含一种基于光学像散原理的激光聚焦式光学测头,国内也有一些大学和研究机构开展了此方面的研究[9-11]。这些测头主要基于像散和差动光斑尺寸变化检测原理进行离焦检测[12-13]。在CD和DVD播放器系统中常用的激光全息单元已应用于微位移测量[14-15],其在纳米测量机光学测头的研制中也具有较好的实用价值。针对纳米级表面形貌的测量需求,本文研制了一种基于激光全息单元的高分辨力光学显微测头,应用于自主研制的纳米三维测量机,可实现被测样品的快速瞄准和测量。1 激光全息单元的工作原理  激光全息单元是由半导体激光器(LD)、全息光学元件(HOE)、光电探测器(PD)和信号处理电路集成的一个元件,最早应用于CD和DVD播放器系统中,用来读取光盘信息并实时检测光盘的焦点误差,其工作原理如图1所示。LD发出激光束,在出射光窗口处有一个透明塑料部件,其内表面为直线条纹光栅,外表面为曲线条纹全息光栅,两组光栅相互交叉,外表面光栅用于产生焦点误差信号。LD发出的激光束在光盘表面反射回来后,经全息光栅产生的±1级衍射光,分别回到两组光电探测器P1~P5和P2~P10上。当光盘上下移动时,左右两组光电探测器上光斑面积变化相反,根据这种现象产生焦点误差信号。这种测量方式称为差动光斑尺寸变化探测,焦点误差信号可以表示为  根据焦点误差信号,即可判断光盘离焦量。图1 激光全息单元  根据上述原理,本文设计了高分辨力光学显微测头的激光全息测量系统。2 光学显微测头设计与实现  光学显微测头由激光全息测量系统和光学显微成像系统两部分组成,前者用于实现被测样品微小位移的测量,后者用于对测量过程进行监测,以实现被测样品表面结构的非接触瞄准与测量。  2.1 激光全息测量系统设计  光学显微测头的光学系统如图2所示,其中,激光全息测量系统由激光全息单元、透镜1、分光镜1和显微物镜组成。测量时,由激光全息单元中的半导体激光器发出的光束经过透镜1变为平行光束,该光束被分光镜1反射后,通过显微物镜汇聚在被测件表面。从被测件表面反射回来的光束反向通过显微物镜,一小部分光透过分光镜1用于观察,大部分光被分光镜1反射,通过透镜1,汇聚到激光全息单元上,被全息单元内部集成的光电探测器接收。这样,就将被测样品表面瞄准点的位置信息转换为电信号。在光学显微测头设计中选用的激光全息单元为松下HUL7001,激光波长为790 nm。图2 光学显微测头光学系统示意图  当被测样品表面位于光学显微测头的聚焦面时,反射光沿原路返回激光全息单元,全息单元内两组光电探测器接收到的光斑尺寸相等,焦点误差信号为零。当样品表面偏离显微物镜聚焦面时,由样品表面反射回来的光束传播路径会发生变化,进入激光全息单元的反射光在两组光电探测器上的分布随之发生变化,引起激光全息单元焦点误差信号的变化。当被测样品在显微物镜焦点以内时,焦点误差信号小于零,而当被测样品在显微物镜焦点以外时,焦点误差信号大于零。因此,利用在聚焦面附近激光全息单元输出电压与样品位移量的单调对应关系,通过测量激光全息单元的输出电压,即可求得样品的位移量。  2.2 显微物镜参数的选择  在激光全息测量系统中,显微物镜是一个重要的光学元件,其光学参数直接关系着光学显微测头的分辨力。首先,显微物镜的焦距直接影响测头纵向分辨力,在激光全息单元、透镜1和显微物镜之间的位置关系保持不变的情况下,对于同样的样品位移量,显微物镜的焦距越小,样品上被测点经过显微物镜和透镜1所成像的位移越大,所引起激光全息单元中光电探测器的输出信号变化量也越大,即测量系统纵向分辨力越高。另外,显微物镜的数值孔径对测头的分辨力也有影响,在光波长一定的情况下,显微物镜的数值孔径越大,其景深越小,测头纵向分辨力越高。同时,显微物镜数值孔径越大,激光束会聚的光斑越小,系统横向分辨力也越高。综合考虑测头分辨力和工作距离等因素,在光学显微测头设计中选用大恒光电GCO-2133长工作距物镜,其放大倍数为40,数值孔径为0.6,工作距离为3.33 mm。  2.3 定焦显微测头的实现  除激光全息测量系统外,光学显微测头还包括一个光学显微成像系统,该系统由光源、显微物镜、透镜2、透镜3、分光镜1、分光镜2和CCD相机组成。光源将被测样品表面均匀照明,被测样品通过显微物镜、分光镜1、透镜2和分光镜2,成像在CCD相机接收面上。为了避免光源发热对测量系统的影响,采用光纤传输光束将照明光引入显微成像系统。通过CCD相机不仅可以观察到被测样品表面的形貌,而且也可以观察到来自激光全息单元的光束在样品表面的聚焦情况。  根据图2所示原理,通过光学元件选购、机械加工和信号放大电路设计,制作了光学显微测头,如图3所示。从结构上看,该测头具有体积小、集成度高的优点。将该测头安装在纳米测量机上,编制相应的测量软件,可用于被测样品的快速瞄准和高分辨力非接触测量。图3 光学显微测头结构3 测量实验与结果分析  为了检验光学显微测头的功能,将该测头安装在纳米三维测量机上,使显微物镜的光轴沿测量机的Z轴方向,对其输出信号的电压与被测样品的离焦量之间的关系进行了标定,并用其对台阶高度样板和一维线间隔样板进行了测量[16]。所用纳米三维测量机在25 mm×25 mm×5 mm的测量范围内,空间分辨力可达0.1 nm。实验在(20±0.5)℃的控温实验室环境下进行。  3.1 测头输出电压与位移关系的建立  为了获得光学显微测头的输出电压与被测表面位移(离焦量)的关系,将被测样板放置在纳米三维测量机的工作台上,用精密位移台带动被测样板沿测量光轴方向移动,通过纳米测量机采集位移数据,同时记录测头输出电压信号。图4所示为被测样板在测头聚焦面附近由远及近朝测头方向移动时测头输出电压与样品位移的关系。图4 测头电压与位移的关系  由图4可以看出,光学显微测头的输出电压与被测样品位移的关系呈S形曲线,与第1节中所述的通过差动光斑尺寸变化测量离焦量的原理相吻合。当被测样板远离光学显微测头的聚焦面时,电压信号近似常数。当被测样板接近测头的聚焦面时,电压开始增大,到达最大值后逐渐减小;当样板经过测头聚焦面时,电压经过初始电压值,可认为是测量的零点;当样品继续移动离开聚焦面时,电压继续减小,到达最小值时,电压又逐渐增大,回到稳定值。在电压的峰谷值之间,曲线上有一段线性较好的区域,在测量中选择这段区域作为测头的工作区,对这段曲线进行拟合,可以得到测头电压与样板位移的关系。在图4中所示的3 μm工作区内,电压与位移的关系为  式中:U为激光全息单元输出电压;∆d为偏离聚焦面的距离。  3.2 台阶高度测量试验  在对光学显微测头的电压-位移关系进行标定后,用安装光学显微测头的纳米三维测量机对台阶高度样板进行了测量。  在测量过程中,将一块硅基SHS-1 μm台阶高度样板放置在纳米三维测量机的工作台上,首先调整样板位置,通过CCD图像观察样板,使被测台阶的边缘垂直于工作台的X轴移动方向,样板表面位于光学显微测头的聚焦面,此时测量光束汇聚在被测样板表面,如图5所示。然后,用工作台带动样板沿X方向移动,使测量光束扫过样板上的台阶,同时记录光学显微测头的输出信号。最后,对测量数据进行处理,计算台阶高度。图5 被测样板表面图像  台阶高度样板的测量结果如图6所示,根据检定规程[17]对测量结果进行处理,得到被测样板的台阶高度为1.005 μm。与此样板的校准结果1.012 μm相比,测量结果符合性较好,其微小偏差反映了由测量时温度变化、干涉仪非线性和样板不均匀等因素引入的测量误差。图6 台阶样板测量结果  3.3 一维线间隔测量试验  在测量一维线间隔样板的过程中,将一块硅基LPS-2 μm一维线间隔样板放置在纳米测量机的工作台上,使测量线沿X轴方向,样板表面位于光学显微测头的聚焦面。然后,用工作台带动样板沿X方向移动,使测量光束扫过线间隔样板上的刻线,同时记录纳米测量机的位移测量结果和光学显微测头的输出信号。最后,对测量数据进行处理,测量结果如图7所示。  根据检定规程[17]对一维线间隔测量结果进行处理,得到被测样板的刻线间距为2.004 μm,与此样板的校准结果2.002 μm相比,一致性较好。  3.4 分析与讨论  由光学显微测头输出电压与被测表面位移关系标定实验的结果可以看出:利用在测头聚焦面附近测头输出电压与样品位移量的单调对应关系,通过测量测头的输出电压变化,即可求得样品的位移量。在图4所示曲线中,取电压-位移曲线上测头聚焦面附近的3 μm位移范围作为工作区,对应的电压变化范围约为0.628 V。根据对电压测量分辨力和噪声影响的分析,在有效量程内测头的分辨力可以达到纳米量级。  台阶高度样板和一维线间隔样板测量实验的结果表明:光学显微测头可以应用于纳米三维测量机,实现微纳米表面形貌样板的快速定位和微小位移测量。通过用纳米测量机的激光干涉仪对光学显微测头的位移进行校准,可将测头的位移测量结果溯源到稳频激光的波长。实验过程也证明:光学显微测头具有扫描速度快、测量分辨力高和抗干扰能力强等优点,适用于纳米表面形貌的非接触测量。4 结论  本文介绍了一种用于纳米级表面形貌测量的高分辨力光学显微测头。在测头设计中,采用激光全息单元作为位移测量系统的主要元件,根据差动光斑尺寸变化原理实现微位移测量,结合光学显微系统,形成了结构紧凑、集测量和观察功能于一体的高分辨力光学显微测头。将该测头安装在纳米三维测量机上,对台阶高度样板和一维线间隔样板进行了测量实验,结果表明:该光学显微测头可实现预期的测量功能,位移测量分辨力可达到纳米量级。下一步将通过多种微纳米样板测量实验,进一步考察和完善测头的结构和性能,使其更好地适合纳米三维测量机,应用于微纳结构几何参数的非接触测量。作者简介李强,(1976-),男,高级工程 师,主要从事纳米测量技术研究,在微纳米表面形貌参数测量与校准、微纳尺度材料力学特征参数测量与校准、复杂微结构测量与评价等领域具有丰富经验。
  • 英国剑桥大学刘子维:全息术助力表面形貌的干涉测量
    全息术是一种能够对光波前进行记录和重建的技术,自从 1948 年匈牙利-英国物理学家 Dennis Gabor 发明全息术以来,该技术不仅得到了显微学家,工程师,物理学家甚至艺术家等各领域的广泛关注,还使他获得了 1971 年的诺贝尔物理学奖。干涉术作为光学中另一个主要研究领域,是利用光波的叠加干涉来提取信息,其原理与全息术都是用整体的强度信息来记录光波的振幅和相位,虽然记录的方法有很大不同,但随着 20 世纪 90 年代,高采样密度的电子相机的出现,可用来记录数字全息图,则进一步增强了二者的联系。近日,针对全息术对表面形貌的干涉测量的发展的推动作用,来自美国 Zygo Corporation 的 Peter J. de Groot、 Leslie L. Deck,中国科学院上海光机所的 苏榕 以及德国斯图加特大学的 Wolfgang Osten 联合在 Light: Advanced Manufacturing 上发表了综述文章,题为“Contributions of holography to the advancement of interferometric measurements of surface topography”。本文回顾了包括相移干涉测量,载波条纹干涉,相干降噪,数字全息的斐索干涉仪,计算机生成全息图,震动、变形和粗糙表面形貌和使用三维传输方程的光学建模七个方面,从数据采集到三维成像的基本理论,说明了全息术和干涉测量的协同发展,这两个领域呈现出共同增强和改进的趋势。图1 全息术的两步过程图2 干涉术的两步过程相移干涉测量术 因为记录的光场的复振幅被锁定在强度图样中的共同基本原理,全息术和干涉测量术捕获波前信息也是一个常见的困难,用于表面形貌测量的现代干涉仪中,常用相移干涉测量术(PSI)来解决这个问题,PSI 的思路是通过记录除了它们之间的相移之外几乎相同的多个干涉图,以获取足够的信息来提取被测物体光的相位和强度。Dennis Gabor 早在 1950 年代搭建的全息干涉显微镜使用偏振光学隔离所需的波前,引入除相移外两个完全相同的全息图。如图3所示,Gabor 的正交显微镜使用了一个特殊的棱镜,在反射光和透射光之间引入了 π/2 的相移。因此,可以说,用于表面测量的 PSI 首先出现在全息术中,然后独立出现在干涉测量术中。PSI 现在被广泛用于光学测试和干涉显微镜,虽然许多因素促成了其发展,但其基本思想可以追溯到使用多个相移全息图进行波前合成的最早工作。图3 Gabor正交显微镜简化示意图载波条纹干涉测量术 通过使用角度足够大的参考波来分离 Gabor 全息图中的重叠图像,从而使全息图形成的重建真实图像和共轭图像在远场中变得可分离,是全息术的重大突破之一, 到 1970 年代,人们意识到传播波阵面的远场分离等价物可以在没有全息重建的情况下模拟干涉测量。这一概念在 1982 年武田 (Takeda) 的开创性工作中广受欢迎,他描述了用于结构光和表面形貌的干涉测量的载波条纹方法。载波条纹干涉测量术的基本原理源自通信理论和 Lohmann 对全息重建过程的傅里叶分析。到 2000 年代,计算机和相机技术已经足够先进,可以使用高横向分辨率的二维数字傅里叶变换进行实时数据处理,赋予了载波条纹干涉技术的新的生命。图4 从干涉图到最后的表面形貌地图的过程此外,在菲索干涉仪中,参考波和物体表面的相对倾斜会导致相机处出现密集的干涉条纹。如果仪器在离轴操作时,具有可控制或可补偿的像差,所以只需要对激光菲索系统的光机械硬件进行少量更改,就可以实现这种全息数据采集。因此,载波条纹干涉仪通常是提供机械相移的系统的选择。相干降噪 虽然可见光波段激光器的发明给全息术带来重要进展,然而,在全息术和干涉测量术中不使用激光的主要原因是,散斑效应和来自尘埃颗粒和额外的反射而产生的相干噪声。通过仔细清理光学表面只能很小部分的噪声,而围绕系统的光轴连续地旋转整个光源单元就可以解决这个问题。如果曝光时间很长,这种运动会增强所需的静态图样,同时平均化掉大部分相干噪声。常用的实现平均化的方式包括围绕光轴旋转光学元件、沿着照明光移动漫射器、用旋转元件改变照明光的入射方向,或在傅里叶平面中移动不同的掩模成像系统。激光在 1960 年代开始出现在不等路径光学装置中,最初为全息术开发以减少相干噪声的平均方法,被证明也可有效改善干涉测量的结果。图5中,是 Close 在 1972 年提出的一种基于脉冲红宝石激光器的便携式全息显微镜。显微镜记录了四个全息图,每个全息图都有一个独立的散斑图案,对应于棱镜的旋转位置,由全息图形成的四个图像不相干叠加以减少相干噪声和散斑粒度。图5 使用旋转楔形棱镜的相干降噪系统数字全息菲索干涉仪 Gabor 的背景和研究兴趣使他将全息术视为一种具有大景深的新型显微成像技术,使显微镜学家可以任意地检查图像的不同平面。记录后重新聚焦图像的能力仍然是全息术的决定性特征之一,使我们无需仔细地将物体成像到胶片或探测器上。它还可以记录测量体积,能够清晰地成像三维数据的横截面。而数字全息术使这种能力变得更具吸引力,其重新聚焦完全在计算机内实现。虽然数字重聚焦在数字全息显微镜中很常见,但它通常不被认为是表面形貌干涉测量的特征或能力。尽管如此,从前面对该方法的数学描述来看,在采集后以相同的方式重新聚焦常规干涉测量数据是完全可行的。随着数据密度的增加,人们对校正聚焦误差以保持干涉测量中的高横向分辨率感兴趣。图6 激光菲索干涉仪的聚焦机理与全息系统不同,传统干涉仪的布置方式是在数据采集之前将物体表面精确地聚焦到相机上。图 6 说明了一种简化的聚焦机制。聚焦通常是手动过程,涉及图像清晰度的主观确定。由于光学表面通常在设计上没有特征,因此常见的过程包括将直尺放置在尽可能靠近调整表面的位置并调整焦距,直到直尺看起来最锋利。繁琐的设置和人为错误的结合使得我们可以合理地断言,今天很少有干涉仪能够充分发挥其潜力,仅仅是因为聚焦错误。数字重新聚焦提供了使用软件解决此问题的机会。计算机产生全息图 早在 1960 年代后期,学者们就已经对波带片与计算机生成全息图 (CGH) 之间的类比有了很好的理解,这是因为在开发新的基于激光的不等径干涉仪来测试光学元件的表面形状的应用时,需要对具有非球面形状的透镜和反射镜进行精确测试。图7 计算的菲涅尔波带片图样和牛顿环(等效于单独的虚拟点光源产生的Gabor全息图)然而,干涉仪作为最好的空检测器,在比较形状几乎相同的物体和参考波前时能提供最高的精度和准确度,虽然有许多巧妙的方法可以使用反射和折射光学器件对特定种类的非球面进行空测试,但 CGH 可通过简单地改变不透明和透明区域的分布来显着增加解空间。CGH 空校正器的最吸引人的特点是波前构造的准确性在很大程度上取决于衍射区的平面内位置,而不是表面高度。因此,无需费力地将非球面参考表面抛光至纳米精度,而是可以在更宽松的尺度上从精密参考波来合成反射波前。图8 使用激光菲索干涉仪和计算机产生的全息图测试非球形表面的光学装置振动、变形和粗糙表面形貌 全息干涉测量术是全息术对干涉测量术最明显的贡献,从技术名称中就可以看出。这项发现的广泛应用引起了计量学家高度关注,包括用于通过全息术定量分析三维漫射物体的应力、应变、变形和整体轮廓的方法。全息干涉测量术的发现对干涉测量术的能力和可解释性产生了深远的影响,为了辨别这些联系,首先考虑在同一全息图的两次全息曝光中,倾斜一个平面物体。两个物体方向的强度图样的不相干叠加,调制了全息图中条纹的对比度,而当这个双曝光全息图用参考波重新照射,以合成来自物体的原始波前时,结果也是条纹图样。因此,我们看到传播波前的全息再现,可用于解调双曝光全息图中存在的非相干叠加的干涉图案,将对比度的变化转换为表示两次曝光之间差异的干涉条纹。由于全息图中这些叠加的图案相互不相干,它们可以在不同的时间、全息系统的组成部分的不同位置、甚至不同的波长等条件下生成,因此,该技术的应用范围十分广泛。图9 模拟平面的双曝光全息使用三维传输方程的光学建模 使用物体表面的二维复表示,对本质上是三维问题的传统建模,是假设所有表面点可以同时沿传播方向处于相同焦点位置。因此,这种二维近似的限制是表面高度变化相对于成像系统的景深必须很小。全息术影响了三维衍射理论的发展,进一步影响了干涉显微镜的评估和性能提升。光学仪器的许多特性可以使用传统的阿贝理论和傅里叶光学建模来理解,包括成像系统的空间带宽滤波特性。干涉仪的傅立叶光学模型的第一步,是将表面形貌的表示简化为限制在垂直于光轴的平面内的相位分布。但对于使用干涉测量术的表面形貌测量,这并不是一个具有挑战性的限制,因为普通的菲索干涉仪的景深大约为几毫米,表面高度测量范围可能为几十微米。因此,在高倍显微镜中采用三维方法的速度更快,特别是对于共聚焦显微镜,在高数值孔径下,表面形貌特征不能都在相对于景深的相同的焦点。然而,二维傅里叶光学的近似对于干涉显微镜来说是不够精确的,因为在高放大倍率下,仅几微米的高度变化,就会影响干涉条纹的清晰度和对比度。基于 Kirchhoff 近似推导出了 CSI 的三维图像形成和有效传递函数,其中均匀介质的表面可表示为连续的单层散射点。这种方法已被证明具有重要的实用价值,不仅可以用于理解测量误差的起源,是斜率、曲率和焦点的函数,还可以用于校正像差。本文总结 基于激光的全息术的出现带来了一系列快速的创新,这些创新从全息术发展到干涉测量术。虽然文中提到的七个方面无法完全概括全息术的贡献,但一个明显的趋势是全息术对用于表面形貌测量的干涉测量技术的影响正在不断增加, 这最终可能会导致全息术与通常不被认为是全息术的技术相融合,而应用光学计量的这种演变必将带来全新的解决方案。论文信息 de Groot et al. Light: Advanced Manufacturing (2022)3:7https://doi.org/10.37188/lam.2022.007本文撰稿: 刘子维(英国剑桥大学,博士后)
  • 扫描电镜的衬度信息与表面形貌像——安徽大学林中清33载经验谈(15)
    【作者按】衬度指的是图像上所存在的明、暗差异,正是存在这种差异才使得我们能看到图像。同是明、暗差异,衬度与对比度的不同在于:对比度是指图像上最亮处和最暗处的差异,是以图像整体为考量对象;衬度是指图像上每一个局部的亮、暗差异,它是以图像上的局部细节为考量对象。形貌衬度、二次电子衬度和边缘效应、电位衬度、Z衬度、晶粒取向衬度是展现扫描电镜表面形貌特征的几个主要衬度信息。形貌衬度是形貌像形成的基础,其余的衬度信息叠加在这个基础之上做为形貌像的重要组成部分,充实及完善形貌像所展现的表面形貌信息。依据辩证的观点,这些衬度信息各有其适用领域,相互之间不可能被完全替代。即便是形貌像的基础“形貌衬度”也不具有完全代替其余任何一个衬度的能力。对任何衬度呈现的缺失,都会使得表面形貌像存在程度不同的缺陷,使仪器分析能力受到一定程度的影响,这些都将在下面的探讨中通过实例予以充分的展示。在前面经验谈中有大量的实例及篇幅对以上衬度予以介绍。本文是对过去零散的介绍加以归纳总结,形成体系。下面将从形貌衬度开始,通过实例,依次介绍二次电子衬度、边缘效应、电位衬度、Z衬度以及晶粒取向衬度的成因、影响因素、所展现的样品信息以及应用实例和探讨。一、形貌衬度形貌衬度:呈现样品表面形貌空间位置差异的衬度信息。影响因素:探头接收溢出样品的电子信息的角度。形成缘由:要充分表述表面形貌三维空间的位置信息,形成图像的衬度应当包含两个基本要素:方向和大小。物体图像的空间形态取决于人眼观察物体的角度:侧向观察是立方体,顶部观察为正方形。这是由于该角度包含着形成图像空间形态的两个基本要素:方向和大小。扫描电镜测试时形貌衬度的形成也是同样道理。形貌衬度的形成与探头接收溢出样品的电子信息(二次电子、背散射电子)的角度密切相关。该接收角度发生改变,形貌衬度也将发生变化,形貌像就会跟着出现变动。接收角对形貌像的影响并不单调,而是存在一个最佳范围。不同厂家的不同类型扫描电镜,由于探头位置设计上的差异,各自都存在一个最佳工作距离以形成最佳的信息接收角,呈现出各自所能表达的样品表面形貌的最大空间形态。样品的倾斜会对接收角产生较大的影响,因此倾转样品可以发现表面形貌像的空间信息也会发生改变。任何测试条件的改变都不会带来唯一且单调的结果,而是遵循辨证法的规律,即对立统一、否定之否定和量变到质变。选择测试条件时,要针对样品特性及最终目的做到取舍有度。形貌衬度是形成形貌像的基础,但并不是形貌像的全部。形貌像中许多细小的形貌细节,会受到探头所接收的电子信息(SE和BSE)溢出区大小的影响。电子信息和电子束的能量越大对这些细节的影响也越大,当量变达到一定程度就会影响某些细节的分辨,从而对表面形貌像产生影响。要形成充足的形貌衬度,又该如何选择电子信息接收角的形成方式?依据样品特性及表面形貌特征可分为:A)低倍,低于10万倍,呈现的形貌细节大于20纳米。此时,背散射电子很难完全掩盖这些细节信息,随着所需呈现的样品表面细节的增大,背散射电子对图像清晰度的影响也会减小,图像也将越渐清晰。样品仓内的探头位于样品侧上方,与样品和电子束共同形成较大的电子信息接收角。由该接收角形成的形貌衬度能充分呈现20纳米以上的样品表面形貌细节。随着工作距离、样品台倾斜和加速电压的改变,该接收角的变化幅度较大,图像所呈现的形貌变化也较为明显。镜筒内探头位于样品顶部,与样品和电子束在一条直线上。其对信息的接收角度主要形成于电子信息的溢出角,该角度较小,形成的形貌衬度也较小,不利于充分展现大于20纳米的形貌细节。工作距离、样品台倾斜以及加速电压的改变对接收角的影响较小,图像形态变化不明显。基于以上原因:低于10万倍,观察的样品表面细节大于20纳米。以样品仓探头为主获取的形貌像,空间形态更优异。B)高倍,大于20万倍,观察的形貌细节小于20纳米。表面形貌的高低差异小,形貌衬度也小,电子信息的溢出角度即可满足衬度的形成需求。此时,低角度信息的接收效果将是主导因素,低角度信息越多,图像立体感越强烈。背散射电子因能量较高对这些细节影响较大,必须加以排除。为充分呈现这类形貌信息,应采用镜筒内探头从样品顶部接收充足的二次电子,尽量排除溢出面积较大的背散射电子信息溢出区对样品细节的影响。此时形成形貌像的关键是采用小工作距离(小于2mm),以增加镜筒内探头接收到的低角度二次电子。实例展示及探讨:A )大于20纳米的细节,以样品仓探头为主(大工作距离)形成的形貌像,立体感强、细节更优异,形貌假象较少。B)样品仓探头获取的表面形貌像对工作距离的变化、样品倾斜、加速电压的改变都十分敏感,表面形貌像的形态随之改变也较为明显。镜筒探头位于样品顶端,改变以上条件对接收角的影响不大,形貌像的空间形态变化也不明显。 B1)改变工作距离对表面形貌像的影响(钴、铁、钨合金)B2)样品倾斜对形貌像立体感的影响B3)改变加速电压对形貌像立体感的影响(合金钢)C)小于10纳米的细节,形貌衬度要求较小,溢出样品的低角度电子信息就满足这类表面细节的呈现需求。此时如何避免样品中电子信息的扩散对形貌细节产生影响是首要选择,充分选用低能量的二次电子就显得极为关键。镜筒内探头因位置和结构的特别设计,使得它接收的样品信息以二次电子为主,是展现这类几纳米细节的首选。工作距离越小,镜筒内探头接收到更为丰富的多种角度的二次电子信息,对10纳米以下细节的分辨力最强。D)处于不同位置的镜筒内探头获取的形貌衬度也不相同。位于侧向的镜筒内(U)探头相较于位于顶部的镜筒内探头(T),可获取更多的低角度信息,形貌像的立体感更强。结论:形貌衬度是形成形貌像的基础,探头接收形貌信息的角度是形成形貌衬度的关键因素。不同大小的形貌细节要求的形貌衬度不同,该接收角的形成方式也不同。低倍时,形貌像的空间跨度大,要求的形貌衬度也大,需探头、样品和电子束之间形成一定的角度才能获得充分的形貌像。该角度有一个最佳值,探头位置不同,这个值也不同,形成的形貌像空间感也存在差异。高倍时,形貌空间跨度小,低角度电子信息即可满足形貌衬度的形成需求。此时避免电子信息的扩散对形貌像的影响就极为关键,充分获取低角度二次电子将成为测试时的首选。形貌衬度虽是形成表面形貌像的基础,但并不是唯一因素,要获取充足的形貌像,其他衬度的影响也不可忽视。下面将对形成形貌像的其他衬度加以探讨。二、二次电子衬度和边缘效应一直以来的主流观点都认为:二次电子衬度和边缘效应是形成扫描电镜表面形貌像的主导因素。各电镜厂家都把如何充分获取样品的二次电子做为形成高分辨形貌像的首选,对探头位置的设计,也以充分获取二次电子为目的来展开。这一理论体系的形成依据是:1. 二次电子的溢出量与样品表面斜率相对应,在边缘处的溢出最多。而表面形貌像可看成是不同斜率的平面所组成,故二次电子衬度和边缘效应含有充分的样品表面形貌信息。2. 二次电子能量低,在样品中扩散小,对样品表面那些极细小的细节影响小,分辨能力强,图像清晰度高。 但实际情况却往往于此相反。如下图:右图中二次电子衬度及边缘效应充足,但形貌信息相较左图却十分的贫乏,并在形貌像上带有极为明显的假象。为什么会出现这种与目前主流观点完全不一样的结果?原因何在?这还是要从扫描电镜形貌像的形成因素说起。表面形貌像呈现的是表面形貌高低起伏的三维信息,图像中必须含有两个重要的参数:方向与大小。表述一个斜面,需提供与该斜面相关的两个重要参数:斜率大小和斜面指向,这是向量的概念。二次电子衬度对斜率大小的呈现极为明显,亮、暗差异大;却对斜面指向的呈现极差。对形貌像来说,斜面指向形成的衬度差异对形成形貌像往往更重要。因此由二次电子衬度和边缘效应形成的图像只具二维特性,无法呈现形貌像的三维特征,失去形貌细节也在所难免。探头对样品信息的接收角所形成的形貌衬度能充分表达形貌像的指向差异。因此下探头即便接收的背散射电子较多,对斜率大小的表现较差,但呈现的形貌形态却更充足。任何信息都有其适用范围,在适用范围内总扮演着关键角色。二次电子衬度和边缘效应虽然对斜面指向不敏感,但对斜率大小却极度敏感,该特性能强化平面和斜面区域整体的衬度差异,有利于对区域整体进行区分。区域在形貌像中占比越小,被区分的优势就越大。需要注意:此时区域之间的衬度表述,并非该区域成分和密度的不同,而是各区域中斜面数量和斜率大小的差异。观察区域在图像中面积占比越低,区域中的形貌细节越难分辨,采用形貌衬度对区域进行区分也越难。此时,二次电子衬度和边缘效应对区域进行区分的作用也就越大,如下例:以上是钢铁表面的缺陷,在500倍时采用下探头是无法区分A、B两个区域有哪些不同,很容易被误认为是两块完全相同的平面。但是采用上探头(二次电子衬度优异)发现这两个区域存在非常明显的不同,放大到2万倍,可见区域A和B在形态上的差别巨大,A区域比B区域的起伏大。二次电子衬度和边缘效应的强弱可通过探头和工作距离的选择加以调整。对这一衬度的合理利用,可拓展对样品形貌特征进行分析的手段,获得更充分的形貌信息。此外,充分的运用二次电子,还有利于利用“电位衬度”来扩展对样品表面形貌信息进行分析的方法。三、电位衬度电位衬度:样品表面由于存在少量荷电场,对样品某些电子信息的溢出量产生影响而形成的衬度。影响因素:由于荷电场较弱,受影响的主要是二次电子,背散射电子的溢出量受影响较小。实用方向:样品表面存在有机物污染、局部氧化或晶体结构的改变。这些变化采用Z衬度很难观察到,而形成荷电场强度及位置的些微差异所产生的电位衬度却较明显。该特性在进行样品失效分析时对找出性能改变的区域,作用极其明显。实例展示及分析:A)智能玻璃表面的有机物污染表面镀膜的智能玻璃,通电后总是有明显的光晕出现。该部位用扫描电镜进行微观检测。结果如下:镜筒内(上)探头,SE为主,Z衬度较差。相较于样品仓(下)探头,BSE为主,出现以上类似Z衬度所形成的光斑图案的几率和强度要低,但结果却完全与常规认识相背离。原因何在?从探头的改变对结果影响判断,该图案不是Z衬度所形成,否则下探头图案将更为明显。图案形状如同液体滴在块体上所形成,怀疑为有机液滴落在薄膜表面,造成该处漏电能力减弱,形成局部的弱荷电场,影响二次电子的溢出而酿成电位衬度。背散射电子未受到荷电场的影响,薄薄的液滴层形成的Z衬度又小,故下探头无法呈现反映液滴污染的任何电子信息。能谱分析该处的碳含量略高一些。客户清洗设备,排除任何有机污染的因素,该现象消失。B)铁、钴、镍合金框架表面的氧化斑采用能谱分析颗粒物部位,多出硅和氧的成分信息,说明这里可能存在夹杂物,但含量极少用Z衬度很难区别。而硅、氧造成了其存在区域的漏电能力下降,使得该处的电位衬度极为明显。由此我们可轻松找到材料的缺陷点。通过以上实例可见,材料的缺陷,往往会由于工艺问题使某些部位局部被氧化或污染。这类缺陷采用Z衬度往往很难观察到,而采用电位衬度就会很容易找到。只有在大工作距离下,才可轻松切换样品仓和镜筒探头以分别对某个区域进行观察,针对形貌像所表现出的电位衬度差异,往往很容易找到样品的失效点并分析原因。二次电子和背散射电子都有其善于呈现的衬度信息。二次电子在二次电子衬度、边缘效应和电位衬度的展现上优势明显,上面已经充分的探讨。背散射电子在Z衬度和晶粒取向衬度(电子通衬度ECCI)的表现上更加的优异,下面将分别加以介绍。四、Z衬度Z衬度:由样品各个组成相的平均原子序数(Z)及密度差异所形成的图像衬度。形成因素:相同条件下,SE和BSE的溢出量和散射角会随组成样品的原子序数及密度的不同而不同,造成探头对其的接收量出现差异而形成Z衬度。背散射电子在量的改变上较二次电子更强烈,因此形成的Z衬度更大,灰度差异更明晰。实例展示并探讨:A)高分辨扫描电镜的样品仓探头比镜筒内探头接收到的背散射电子更多,形成的图像中Z衬度更明显。B)样品仓、镜筒、背散射电子探头的Z衬度结果对比。合金钢,能谱图中1、2、3三个区域的色彩,绿色:铁;红色:钨;绿黄:铁、铬。拟合下探头图像所展现的灰度差。低加速电压下,三种探头所形成的Z衬度差异将减弱。五、晶粒取向衬度晶粒取向衬度:晶体材料的晶粒取向差异会造成探头获取的电子信息出现差别,形成的衬度。与EBSD表述的信息有一定的对应性,但对晶粒取向变化的敏感度要远低于EBSD。也称“电子通道衬度”(ECCI),但命名原因及依据不明。形成缘由:从晶体表面溢出的电子信息会随晶粒取向的差异而不同。表现为信息的溢出量及取向上出现差别,使处于固定位置的探头所接收到的电子信息在数量上出现区别,形成表述晶粒取向差别的衬度。背散射电子受晶粒取向不同而出现的衬度差 异较二次电子更为强烈,这与两种电子信息在Z衬度上的表现基本一致。实例展示及探讨:A)zeiss电镜采用三种探头模式观察钢的表面(倍率:×5K)B)日立Regulus8230样品仓和镜筒探头的各种组合结果六、结束语扫描电镜表面形貌像是由呈现表面各种形貌信息的形貌衬度、二次电子衬度及边缘效应、电位衬度、Z衬度及晶粒取向衬度共同形成。其中形貌衬度是形成形貌像的基础,其余衬度叠加在形貌衬度之上,形成完整的表面形貌像。形貌衬度:该衬度的缺失,形貌像将只具有二维特性。形成形貌衬度的关键在于探头接收样品信息的角度,而样品信息(SE\BSE)的能量会对形貌细节的分辨产生影响。背散射电子,因能量较高,在样品中扩散范围较大,对直径小于几十纳米的细节或10万倍以上高倍率图像的清晰度影响较大,对直径十纳米以下细节的辨析度影响极大。虽然二次电子能量较弱,但其对5纳米以下的样品细节或30万倍以上图像清晰度和辨析度还是有明显的影响。低密度样品,以上受影响的放大倍率阈值也会相应降低。探头对信息接收角度的形成方式应依据所需获取的样品信息的特性和样品本身特征来做出合理的选择。样品的表面形貌起伏大于20纳米,所需的形貌衬度较大,需要探头、样品和电子束之间形成一定夹角才能满足需求。背散射电子的扩散,不足以掩盖掉这些细节的展现,相对于形成充分的形貌衬度来说,处于次要地位。此时应选择大工作距离,充分利用样品仓探头对样品信息进行接收,再结合镜筒内探头接收的样品信息给予加持,才能充分展现样品的形貌特征。样品表面起伏越大,样品仓探头在形成形貌像中的占比也相应提高,才有利于充分获取样品的表面形貌信息,形成的表面形貌像也更为充盈。样品表面起伏小于20纳米,所需的形貌衬度较小,溢出样品表面的电子信息角度即能满足形成表面形貌像所需的形貌衬度。此时背散射电子对形貌细节影响将成为形成表面形貌像的主要障碍,必须加以排除。充分利用镜筒内探头,排除样品仓探头的影响将成为获取形貌像电子信息的唯一选择。此时,镜筒内探头能否充分获取低角度电子信息是形成形貌像的症结所在。在实际操作中,选择小工作距离及镜筒内探头的组合就极为关键。有些电镜厂家在物镜下部设置的低角度电子信息转换板,有助于镜筒内探头对低角度电子信息的接收,充分运用该转换板将使得表面形貌像的立体感更加充分,形貌信息更为充实。二次电子衬度与边缘效应:一直以来的主流观点都认为该衬度是形成表面形貌像的基础。但该衬度因缺失对斜面指向因素的呈现,故无法表现形貌像的空间位置信息。由其形成的形貌像对形貌斜面的斜率大小表现充分,而对斜面的指向却没有体现,故形貌像只具二维特性。该衬度容易与Z衬度相混淆而出现形貌假象,但也能够加强斜面区域的衬度,有利于低倍时对形貌不同但组成成分相近的区域进行区分,如多层膜的膜层分割等。电位衬度:该衬度是由样品表面形成的少量荷电场引起的电子信息溢出异常所形成。背散射电子能量较大,信息的溢出量不易受该荷电场影响,故不存在该衬度或存在的衬度值较小。利用不同探头在接收样品信息时,对电位衬度的呈现差异,可对样品中被污染、氧化或发生晶体结构改变而形成漏电能力出现变化的部位,进行区分及分析。这在样品的失效分析中意义重大。Z衬度:由样品组成相的平均原子序数及密度不同所形成的信息衬度。背散射电子从样品表面溢出的数量和角度受样品的组成成份和密度的影响较大,由其为主形成的表面形貌像中,Z衬度的差值更大,图像更锐利,边缘更明晰,但表面细节较差。以二次电子为主形成的形貌像,具有的Z衬度差值较小,图像锐利度不足但细节更丰富。晶粒取向衬度:晶体的晶粒取向差异所形成的信息衬度。主流的称谓是:电子通道衬度(ECCI),命名的原由不明。该衬度如同Z衬度,背散射电子对其的呈现更为明显。对各种衬度信息的充分认识,将有助于正确理解形貌像上各种形貌信息的形成缘由。是正确选择扫描电镜测试条件,获取充分且全面的表面形貌像的基础,必须加以重视。参考书籍:《扫描电镜与能谱仪分析技术》 张大同 2009年2月1日 华南理工出版社《微分析物理及其应用》 丁泽军等 2009年1月 中科大出版社《自然辩证法》 恩格斯 于光远等译 1984年10月 人民出版社 《显微传》 章效峰 2015年10月 清华大学出版社作者简介:林中清,1987年入职安徽大学现代实验技术中心从事扫描电镜管理及测试工作。32年的电镜知识及操作经验的积累,渐渐凝结成其对扫描电镜全新的认识和理论,使其获得与众不同的完美测试结果和疑难样品应对方案,在同行中拥有很高的声望。2011年在利用PHOTOSHIOP 对扫描电镜图片进行伪彩处理方面的突破,其电镜显微摄影作品分别被《中国卫生影像》、《科学画报》、《中国国家地理》等杂志所收录、在全国性的显微摄影大赛中多次获奖。 延伸阅读:【系列专题:安徽大学林中清33载扫描电镜经验谈】林中清系列约稿互动贴链接(点击留言,与林老师留言互动):https://bbs.instrument.com.cn/topic/7656289_1【专家约稿招募】为促进电子显微学研究、电镜应用技术交流,打破时空壁垒,仪器信息网邀请电子显微学领域研究、技术、应用专家,以约稿分享形式,与大家共享电子显微学相关研究、技术、应用进展及经验等。同时,每期约稿将在仪器信息网社区电子显微镜版块发布对应互动贴,便于约稿专家、网友线上沟通互动。若您有电子显微学相关研究、技术、应用、经验等愿意以约稿形式共享,欢迎邮件投稿或沟通(邮箱:yanglz@instrument.com.cn)。本期分享的是林中清老师为大家整理的33载扫描电镜经验谈之扫描电镜的衬度信息与表面形貌像,以飨读者。(本文经授权发布,分享内容为作者个人观点,仅供读者学习参考,不代表本网观点。)
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    布鲁克公司纳米表面仪器部携ContourGT非接触式三维光学形貌仪参加2012年第14届中国光博会布鲁克公司纳米表面仪器在本届光博会上展出最新的ContourGT非接触式三维光学形貌仪,具有优异的抗噪声特性,能实现定标性测量的重复性和再现性,拥有业界最高垂直分辨率,适用于对各种复杂精密元器件形状的高精度质量管理工作,精确测量表面形貌、台阶高度和表面粗糙度等。 作为表面观测和测量技术的全球领导者,布鲁克公司纳米表面仪器部提供世界上最完整的原子力显微镜、三维非接触式光学形貌仪和探针式表面轮廓仪系列产品。布鲁克公司纳米表面仪器部一直着眼于研发新的计量检测方法和工具,不断迎接挑战,致力于为客户解决各种技术难题,提供最完善的解决方案。此外,还可根据工业生产中的操作模式和操作习惯,精简仪器功能,针对生产中的特定应用需求,为客户量身打造相匹配的仪器设备,简化生产过程的操作流程,提高工作效率。布鲁克的表面测量仪器广泛用于大学、研究所,工业领域的LED行业、太阳能行业、触摸屏行业、半导体行业以及数据存储行业等,进行科学研究、产品开发、质量控制及失效分析,提供符合需求和预算的最佳解决方案。ContourGT 光学形貌仪广泛应用于触摸屏、高亮度LED、太阳能电池、模具、零部件测量等各种领域该系列包括基本型ContourGT-K0,桌上型ContourGT-K1,中端型号ContourGT-X3,以及旗舰型号ContourGT-X8和ContourGT-X8 PSS(该型号专为高亮度LED的质量保证/质量监控而设计)等。每一种型号为用户的不同需求提供解决方案,以满足在精密制造和特定行业的要求,如高亮度LED、触摸屏、太阳能电池、隐形眼镜、半导体、硬盘、汽车和骨科等NPFLEX 三维表面测量系统为大尺寸工件精密加工提供准确测量布鲁克的NPFLEX 三维表面测量系统为大样品表面提供了灵活的非接触式测量方案,可广泛用于医疗植入、航空航天、汽车或精密加工上的大型、异型工件的测量。 基于白光干涉原理,NPFLEX 为用户提供超过接触式方法所能达到的更大数据量、更高分辨率和更好的重复性,使它成为独立或者互补的测量方案。开放式的拱门设计克服了以往某些零件由于角度或取向造成的测量困难,可实现超过300度的测量空间。NPFLEX的超级灵活性、数据准确性和测试效率为精密加工行业提供了一种简单的方法,来实现其更苛刻的加工要求、更高效的加工工艺和更好的终端产品。 客户服务热线:400-890-5666 邮箱:sales.asia@bruker-nano.com
  • 布鲁克携ContourGT非接触式三维光学形貌仪参加第15届中国光博会
    布鲁克公司纳米表面仪器部携ContourGT非接触式三维光学形貌仪参加2013年第15届中国光博会布鲁克公司纳米表面仪器在本届光博会上展出最新的ContourGT非接触式三维光学形貌仪,具有优异的抗噪声特性,能实现定标性测量的重复性和再现性,拥有业界最高垂直分辨率,适用于对各种复杂精密元器件形状的高精度质量管理工作,精确测量表面形貌、台阶高度和表面粗糙度等。 客户服务热线:010- 5833 3252 邮箱:sales.asia@bruker-nano.com 作为表面观测和测量技术的全球领导者,布鲁克公司纳米表面仪器部提供世界上最完整的原子力显微镜、三维非接触式光学形貌仪和探针式表面轮廓仪系列产品。布鲁克公司纳米表面仪器部一直着眼于研发新的计量检测方法和工具,不断迎接挑战,致力于为客户解决各种技术难题,提供最完善的解决方案。此外,还可根据工业生产中的操作模式和操作习惯,精简仪器功能,针对生产中的特定应用需求,为客户量身打造相匹配的仪器设备,简化生产过程的操作流程,提高工作效率。布鲁克的表面测量仪器广泛用于大学、研究所,工业领域的LED行业、太阳能行业、触摸屏行业、半导体行业以及数据存储行业等,进行科学研究、产品开发、质量控制及失效分析,提供符合需求和预算的最佳解决方案。ContourGT 光学形貌仪广泛应用于触摸屏、高亮度LED、太阳能电池、模具、零部件测量等各种领域该系列包括基本型ContourGT-K0,桌上型ContourGT-K1,中端型号ContourGT-X3,以及旗舰型号ContourGT-X8和ContourGT-X8 PSS(该型号专为高亮度LED的质量保证/质量监控而设计)等。每一种型号为用户的不同需求提供解决方案,以满足在精密制造和特定行业的要求,如高亮度LED、触摸屏、太阳能电池、隐形眼镜、半导体、硬盘、汽车和骨科等NPFLEX 三维表面测量系统为大尺寸工件精密加工提供准确测量布鲁克的NPFLEX 三维表面测量系统为大样品表面提供了灵活的非接触式测量方案,可广泛用于医疗植入、航空航天、汽车或精密加工上的大型、异型工件的测量。 基于白光干涉原理,NPFLEX 为用户提供超过接触式方法所能达到的更大数据量、更高分辨率和更好的重复性,使它成为独立或者互补的测量方案。开放式的拱门设计克服了以往某些零件由于角度或取向造成的测量困难,可实现超过300度的测量空间。NPFLEX的超级灵活性、数据准确性和测试效率为精密加工行业提供了一种简单的方法,来实现其更苛刻的加工要求、更高效的加工工艺和更好的终端产品。 客户服务热线:010- 5833 3252 邮箱:sales.asia@bruker-nano.com
  • 布鲁克携三维形貌计量新品亮相SEMICON CHINA 2021
    自1988年首次在上海举办以来,SEMICON CHINA 已成为中国首要的半导体行业盛事之一,它囊括当今世界上半导体制造邻域主要的设备和材料厂商。SEMICON CHINA见证了中国半导体制造业茁壮成长,加速发展的历史,也将为中国半导体制造业未来的强盛壮大做出贡献。2021年3月17日,SEMICON CHINA 2021在上海新国际博览中心隆重召开。作为世界领先的分析仪器公司之一,布鲁克携其半导体解决方案亮相SEMICON CHINA 2021。布鲁克展台在此次布鲁克参展的产品中,一台台式全自动三维形貌计量的新品吸引了观众的目光。白光干涉仪 Contour X这款白光干涉仪Contour X(三维光学轮廓仪)是世界上最全面的快速,非接触式3D表面计量自动化台式系统。该系统集成了布鲁克专有的自动倾斜光学测头,可以完全编程并自动测试一定角度范围内的表面特征,并能最大程度地减少跟踪误差。据了解,Contour X-500满足计量要求,具有无与伦比Z轴分辨率和准确性,并在更小的占地面积内提供了布鲁克的白光干涉仪(WLI)落地式型号所有业界的优点。利用业界最先进的用户界面,CountourX-500可以直观地调用多种预设好的滤镜和分析工具。借助其新的USI通用扫描模式,本产品可以轻松地针对各种复杂应用场景定制分析方法。这些场景涵盖了从精密加工表面和半导体工艺制程,到眼科和MEMS器件的R&D表征。
  • OPTON微观世界 | 第41期 扫描电镜观察不同电解液温度下纯铜粉末表面形貌变化
    背景介绍铜粉是粉末冶金中基础原料之一。也是我国大量生产和消费的有色金属粉末,在现在工业生产中起着不可替代的作用,由于铜及其粉末具有良好的导电导热性能,耐腐蚀性能,表面光洁和无磁性等特点。因而被广泛应用于摩擦材料,金刚石工具,电碳制品,含油轴承,电触头材料,导电材料,机械零件等行业。铜粉的制备方法主要有电解法,雾化法,氧化还原法等。本实验采用电解法制备纯铜粉末,电解液采用0.06mol/L硫酸铜溶液和0.2mol/L硫酸,用铜或者不锈钢做阴极,铜做阳极。制取铜粉的基本工艺:本实验通过改变电解液温度来研究铜粉表面形貌变化。采用ZEISS的Sigma500型号电镜拍摄并观察其表面形貌,对比图片如图1: 图1 不同电解液温度铜粉形貌结果表明:电解法制备的铜粉比表面积大,结晶粉末一般为树枝状,压制性较好。图a1、a2,b1、b2,c1、c2三组图片,电解液温度分别为15°、30°、45°,为了观察整体铜粉形貌以及局部形貌,每组都是在2000X,5000X进行拍摄,通过对比三组图片,能够看出提高电解液温度,扩散速度增加,晶粒长大速度也增大,树枝晶逐渐变大变粗。
  • 微区原位表征多面手!3D/2D表面形貌、力学、电学、磁学等表征均可实现,换样仅需几分钟!
    一、设备简介随着材料性能在芯片制造、新能源、医疗、机械、机电等诸多领域的广泛应用,材料的体相成分信息表征已不能满足当前的研究,越来越多的研究者开始关注材料的微区结构。目前,微区性能通常使用多台设备切换不同表征手段相互印证,很难实现在纳米级精准度的前提下对某一微区进行表征,所获得的研究结果关联性较弱。为此,Quantum Design公司推出了多功能材料微区原位表征系统-FusionScope。该设备结合了SEM和AFM的互补优势,直接选取感兴趣的区域,即可在同一时间、同一样品区域和相同条件下完成样品的原位立体综合表征,实现三维结构、力学、电学、磁性和组成成分的原位分析。该设备简单直观的软件设计,可快速获得所需数据;高分辨率SEM实时、快速、精准导航AFM针尖,从而实现AFM对感兴趣区域的精准定位与测量,轻松表征纳米线、2D材料、纳米颗粒、电子元件、半导体、生物样品等材料。Quantum Design微区性能综合表征系统-FusionScope 二、测量模式2.1 SEM-AFM联用:人造骨骼SEM-AFM测量2.2 微区三维形貌测量2.2.1 接触模式: 聚合物样品2.2.2 动态模式:悬空石墨烯样品2.2.3 FIRE模式(测量样品硬度和吸附力):聚苯乙烯和聚烯烃聚合物样品 2.3微区性能测量2.3.1 导电AFM测量(C-AFM)左图为在Si上Au电极SEM图片,中图为电极的AFM测量结果,右图为电极导电测量结果2.3.2 静电AFM测量(EFM)左图BaTiO3陶瓷样品的SEM图片,中图为样品同一区域AFM形貌结果,右图为+1.5V偏压下EFM表征结果 2.3.3 磁力AFM(MFM)左图为Pt/Co/Ta复合材料AFM表征结果,右图为同一区域的MFM表征结果 三、应用案例3.1 材料微区性能表征左图为双相钢在晶界处的SEM图形,中图为原位AFM形貌测量结果,右图为样品原位顺磁和铁磁区域表征结果3.2 电子/半导体器件分析左图为通过SEM将AFM探针定位到CPU芯片特定区域,中图为选定区域晶体管的AFM表征结果,右图为选定区域晶体管的SEM图像 3.3 二维材料表征左图为通过SEM将AFM探针指引到HOPG所在区域,中图为HOPG样品三维形貌图,右图为中图中HOPG样品的高度(0.3 nm) 3.4 生命科学左图为通过SEM将AFM探针定位到样品所在区域,中图为贝壳上硅藻结构的SEM图像,右图为硅藻结构的AFM三维形貌图
  • 1095万!天府永兴实验室(超高分辨率表面形貌及元素表征系统)等一批设备采购项目
    一、项目基本情况项目编号:SCZZ32-FZC-2023-0157项目名称:天府永兴实验室(超高分辨率表面形貌及元素表征系统)等一批设备采购项目预算金额:1095.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):1095.0000000 万元(人民币)采购需求:本项目为天府永兴实验室(超高分辨率表面形貌及元素表征系统)等一批设备采购项目。合同履行期限:以“第六章 二、项目详细内容”表格内的“签订合同后到货日期”内容为准。本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间:2023年03月23日 至 2023年03月29日,每天上午9:30至12:00,下午12:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:“四川中志招标代理有限公司”官网方式:供应商从“四川中志招标代理有限公司”官网获取招标文件(网址:http://www.sczzzb.com/)。进入“四川中志招标代理有限公司”官网—招标公告—点击欲报名项目采购公告—点击马上报名(具体操作步骤详见《报名操作指南》)。 提示: (1)招标文件售价:人民币300元/份(售后不退,投标资格不能转让) (2)供应商只有在“四川中志招标代理有限公司”官网完成获取招标文件申请并下载招标文件后才视作依法参与本项目。如未在“四川中志招标代理有限公司”官网内完成相关流程,引起的投标无效责任自负。 (3)供应商获取招标文件时必须如实认真填写项目信息及供应商信息;若因供应商提供的错误信息,对自身投标事宜造成影响的,由供应商自行承担责任(供应商欲修改报名信息,请于报名截止时间前登陆“四川中志招标代理有限公司”官网修改报名信息)。售价:¥300.0 元,本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名称:天府永兴实验室地址:四川天府新区集萃街619号天府海创园2号地块12号楼联系方式:王老师、肖老师 028-606677132.采购代理机构信息名称:四川中志招标代理有限公司地址:成都市高新区吉泰五路88号3栋7层1号(花样年香年广场)联系方式:易老师 028-65783579(报名相关事宜咨询)、028-61380227(采购项目相关事宜咨询)3.项目联系方式项目联系人:易老师电话:028-61380227
  • 用二次离子质谱法检测锂——表面形貌与化学分析的相关性
    古德伦威廉(Gudrun Wilhelm) 乌特戈拉-辛德勒(Golla-Schindler)蒂莫伯恩塔勒(Timo Bernthaler) 格哈德施耐德(Gerhard Schneider)二次离子质谱 (SIMS) 允许分析轻元素,尤其是锂。研究者使用三种不同的探测器将二次电子图像与表面形貌、化学分析相关的元素映射相结合,过测量标准样品并将其质谱信息与老化阳极的质谱信息相比较来鉴定化合物,获得了对锂离子电池老化现象的新见解。介绍电动汽车、自行车和踏板车的使用正在增加,而这些都需要高性能、长寿命的电池。在开发这些电池时,需要了解的一个重要主题就是老化过程。如果锂电池老化,阳极表面会发生锂富集,这与功能性工作锂的损失成正比,将会降低电池的容量。然而,确切的结构和化学成分仍然难以捉摸。我们预计,将二次电子成像和二次离子质谱 (SIMS) 与锂的相关可视化相结合,将带来新的见解。材料和方法使用配备 Gemini II 柱、肖特基场发射电子枪、Inlens 检测器、Oxford Ultim Extreme EDS检测器和使用镓离子的聚焦离子束的 Zeiss crossbeam 540 进行研究。连接了 Zeiss 飞行时间检测器和 Hiden 四极检测器以实现 SIMS 分析。第三个检测器是一个扇形磁场检测器,它连接到使用氦或氖离子工作的 Zeiss Orion NanoFab。使用三种不同的 NMC/石墨电池系统证明了锂检测,这些系统具有降低的容量 ( 80%) 和更高的 900 次充电和放电循环。 结果使用扫描电子显微镜 (SEM) 检测二次电子可以使循环阳极箔的表面形貌具有高横向分辨率(图 1a、b、c):阳极石墨板覆盖有 (a) 薄壳(几纳米厚),(b)纳米颗粒(约 10-100 nm),(c)大的沉淀物,如球形颗粒(约 100-500 nm),以及微米范围内的大纤维。这些结构具有不均匀分布,表明局部不同的老化条件和过程。化学成分使用能量色散光谱法(EDS,图 1d)进行了分析。EDS 光谱检测元素碳、氧、氟、钠和磷。除碳外,检测到的最高量是氧和氟。很明显,EDS场光谱和点光谱是不同的:场光谱具有更高量的氧、氟和磷。相位映射表明EDS点谱的测量点位于氧和氟含量低的区域,氧和氟都是纳米颗粒的一部分。这证明了不均匀分布与局部不同的元素组成成正比。图:1:具有高横向分辨率的循环阳极箔的表面形貌;石墨板覆盖有(a)结壳,(b)小颗粒,(c)由球形颗粒和微米级纤维组成的大沉淀物;(d) 用 EDS 分析的循环阳极表面;所呈现的点和场光谱显示了氧、氟和磷含量的差异;氧和氟在相位映射中更喜欢相同的表面结构。SIMS 可以检测到高锂信号(m/z 6 或 7),这允许锂映射与二次电子图像相关(图 2a、b)。锂覆盖整个表面并且是所有表面结构的一部分:结壳、纳米颗粒以及大小纤维。由于氧的电负性提高了对锂的检测,因此可以检测到具有高氧浓度的粒子的高信号。锂具有不同的键合伙伴,导致不同的表面结构。示例性地,显示了质荷比 33 和 55(图 2c,d)。M/z 33 是大纤维结构的一部分,而 m/z 55 在小纤维结构中富集。必须仔细解释质荷比。M/z 33 可以解释为正离子 Li2Li3+、OLi2+ 和 Li2F+。M/z 55 可以解释为锰。铜、钴和镍存在于与锰相同的表面结构中。这些元素表明正极材料(Mn、Co、Ni)的分解和负极集流体(Cu)的浸出。结壳和纳米颗粒均不含 m/z 33 和 m/z 55。在正离子质谱中只能检测到 m/z 6、7 和 14。负离子质谱为它们提供 m/z 16 和 m/z 19,可与氧和氟相关联。在正离子质谱中可以检测到图7和14。负离子质谱为它们提供 m/z 16 和 m/z 19,可与氧和氟相关联。 图 2:与 SIMS 元素映射 (bd) 相关的循环阳极箔的表面形貌 (a);(b) 锂覆盖整个表面,是所有表面结构的一部分;(c) m/z 33 和 (d) m/z 55(锰)偏好不同的表面结构,表明不同的化合物。使用 Zeiss Orion NanoFab [1] 测量了隔膜的阳极侧,与传统 SIMS 相比,它具有更高的横向分辨率。横向分辨率取决于离子探针的尺寸,因此 NanoFab 的横向分辨率显着提高(图 3)。可以识别球形颗粒和纳米颗粒。对于 (b) m/z 6 (锂)、(c) m/z 19 (氟)和 (e) m/z 16 (氧),球形颗粒显示出高信号。纳米粒子包含相同的元素和额外的 (d) 硅 (m/z 28)。可以使用每个像素的平均计数来半定量地解释质谱结果。这证明了球形颗粒和纳米颗粒的不同化学组成。 图 3:循环隔膜的表面形貌(阳极侧);与 SIMS 元素映射相关;沉淀物中含有锂和氟以及少量的氧气;纳米粒子含有锂、氟、硅和氧;二次离子质谱测量的半定量解释。SIMS 质谱由元素峰和分子峰组成。元素峰代表单个同位素,分子峰由几个同位素组成。通过将分子峰与标准样品的峰光谱进行比较,可以精确解释分子峰。这已在下一步中完成,并允许确定表面结构的化合物。图 4a 显示了化合物 LiF 的质谱(正离子)。可以找到几个峰:m/z 6、7、14 和 m/z 32 和 33 附近的一系列峰。这些是可以解释为 Li(6 和 7)和 Li2(14)的主峰。该组可能被视为 Li2Li3+ 或 OLi2+ 或 Li2F+。锂同位素 6 和 7 导致几个 m/z 比。该质谱可以与循环阳极的质谱(正离子)进行比较(图 4b)。主峰显示出良好的相关性,而由于循环阳极上的低 LiF 含量,强度较小的峰可能不可见。对于负离子的质谱也必须这样做。那里的主峰也可能是相关的。该过程证明 LiF 沉淀在循环阳极的顶部。将此结果与图 2 中的 SIMS 映射进行比较,发现 m/z 33(和 m/z 6、7 和 14)是大纤维结构的一部分(图 3c)。因此,大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术,并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。对于负离子的质谱也必须这样做。那里的主峰也可能是相关的。该过程证明 LiF 沉淀在循环阳极的顶部。将此结果与图 2 中的 SIMS 映射进行比较,发现 m/z 33(和 m/z 6、7 和 14)是大纤维结构的一部分(图 3c)。因此,大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术,并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。对于负离子的质谱也必须这样做。那里的主峰也可能是相关的。该过程证明 LiF 沉淀在循环阳极的顶部。将此结果与图 2 中的 SIMS 映射进行比较,发现 m/z 33(和 m/z 6、7 和 14)是大纤维结构的一部分(图 3c)。因此,大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术,并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。因此,大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术,并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。因此,大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术,并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。 图 4:(a) LiF 质谱与 (b) 循环阳极质谱的比较;m/z 6、7、14、32 和 33 的峰可以与循环阳极质谱相关;m/z 33 的正确解释需要进一步的标准样品测量。结论显示结壳、纳米颗粒和大沉淀物的不均匀表面形貌可以通过二次电子图像进行可视化,并通过 EDS 和 SIMS 进行分析。使用 SIMS 进行的锂分析表明,所有结构都包含具有不同键合伙伴的锂,例如纳米颗粒中的氧、氟和硅,球形颗粒中的锂、氟和氧,以及小纤维结构中的锰。标准样品(例如 LiF)的制备能够通过质谱解释来定义准确的化合物。 致谢我们感谢 Hiden GmbH 的四极质谱仪和 Graham Cooke 的有益讨论,我们感谢 Peter Gnauck、Fouzia Khanom、Antonio Casares 和 Carl Zeiss 使用 Orion 进行 SIMS 测量,我们感谢 Hubert Schulz 在飞行探测器,我们感谢 IMFAA 合作者的帮助和项目 LiMaProMet 的财政支持。联系古德伦威廉(Gudrun Wilhelm)德国,阿伦(Aalen),阿伦大学(Aalen University),材料研究所 (IMFAA),gudrun.wilhelm@hs-aalen.de 参考文献:[1] Khanom F.、Golla-Schindler U.、Bernthaler T.、Schneider G.、Lewis B.:显微镜和微量分析 25 (S2) S. 866-867 (2019) DOI:10.1017/S1431927619005063 ---------------------------------------------------------------------------------------------------关于作者古德伦威廉(Gudrun Wilhelm)德国,阿伦大学(Aalen University),材料研究所 (IMFAA),Gudrun Wilhelm 在弗里德里希-亚历山大-埃尔兰根-纽伦堡大学学习地球科学,重点是矿物学。2019 年,她以科学员工和博士生的身份加入阿伦大学材料研究所(IMFAA)。她的研究重点是锂离子电池的老化机制。主要方法有扫描电子显微镜法、能量色散光谱法和二次离子质谱法。原文Lithium detection with Secondary Ion Mass Spectrometry,Wiley Analytical Science 2022.8.10翻译供稿:符 斌
  • 合肥研究院疏水界面表面增强拉曼光谱三维热点研究获进展
    近期,中国科学院合肥物质科学研究院智能机械研究所刘锦淮课题组研究员杨良保等人成功证实了滴于疏水界面的银溶胶在蒸发过程中能产生更多的三维热点,具有超高的表面增强拉曼散射效应。该研究成果对推动表面增强拉曼散射技术在实际检测中应用具有重要的意义。相关成果发表在英国皇家化学会Nanoscale 杂志上(Nanoscale,2015,7,6619-6626)。  近年来,SERS技术由于可以进行无损、高灵敏的指纹识别检测被广泛应用于各大基础研究领域。然而传统意义上SERS 基底的热点是以零维点状、一维线状或二维面状的空间分布构型存在的,这与SERS装置中的激光共焦量三维空间不匹配,如何解决这一矛盾以提高SERS检测的灵敏性仍然是一个很大的挑战。  针对以上问题,刘洪林等研究人员发现一滴纳米粒子溶胶随着溶剂的蒸发会形成一种独特的银纳米粒子三维结构。在这种三维结构中,粒子间距均一,且粒子间的作用以及平面上的静电吸附均会减弱,有助于产生大量的三维热点,增强SERS效应。研究人员还发现疏水界面上产生的三维热点比亲水界面拥有更高的灵敏性和更好的稳定性,并通过原位同步辐射小角X射线衍射(SR-SAXS)对这一不同检测结果的内在机理进行探索解释,有助于进一步推动表面增强拉曼散射技术成为一种实用的分析技术手段。  该研究工作得到了国家重大科学仪器设备开发专项任务、国家重大科学研究计划纳米专项和国家自然科学基金等项目的支持。  文章链接界面三维热点形成原理图
  • 我国科学家在纳米级分辨太赫兹形貌重构显微技术方面取得进展
    蛋白分子膜(蛋白膜)在生物传感和生物材料领域应用广泛。从纳米尺度精确检测蛋白分子的成膜过程,对控制蛋白膜的品质、理解其形成机制和评价其功能表现具有重要意义。然而,目前尚缺少一种能够精确表征蛋白分子在成膜过程中所有形态结构的技术手段,例如,原子力显微镜虽然具有优异的表面成像功能,但是它难以提供样品的亚表面信息,无法揭示蛋白分子层的内部结构信息。        近日,中国科学院重庆绿色智能技术研究院研究员王化斌团队和上海大学材料生物学研究所教授李江团队等合作,报道了一种同时具有表面和亚表面探测能力的纳米级分辨太赫兹形貌重构显微技术。研究团队发展了多介质层有限偶极子近场理论模型,建立了基于样品太赫兹近场光学显微图像重构样品三维形貌的方法,实现了单个蛋白分子、蛋白网状结构、蛋白单分子层和蛋白复合层的精确检测。太赫兹形貌重构显微技术具有无损、无标记的特点,以及表面和亚表面检测能力;其侧向分辨率与原子力显微镜相当,垂直分辨率达0.5 nm。该技术为研究生物分子、功能材料和半导体器件等样品提供了一种全新的技术途径。相关研究成果以Near-Field Terahertz Morphological Reconstruction Nanoscopy for Subsurface Imaging of Protein Layers为题,发表在ACS Nano上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、重庆市自然科学基金等的支持。
  • 三维表面模型可视化软件Vayu 1.0发布
    包括古生物学在内,众多科研领域已经在前所未有的精度和广度上大规模应用X射线计算机断层扫描以及三维重建技术,随之对生成的三维表面模型的可视化效果方面也提出了更高的需求。目前大部分三维重建处理软件在处理三维表面模型方面能力较弱,已有的三维表面模型软件通常未对生物学三维表面模型数据作相应的优化,且在使用上往往存在上手困难,操作复杂,无法处理大数据文件等问题。 Vayu 主界面与部分案例展示针对以上问题,为了提升化石和现代生物成像数据的可视化效果,中国科学院古脊椎动物与古人类研究所卢静研究员团队自主研发了专门用于处理三维表面模型的新的免费软件Vayu 1.0,并在《古脊椎动物学报》上详细介绍了该软件的基本功能、操作流程以及相关案例展示。Vayu 1.0主要针对化石及现代生物成像数据可视化需求进行优化,可以广泛应用于古生物、生命科学、医学、考古等多学科领域三维表面模型的可视化乃至虚拟空间交互等方向。Vayu 1.0软件提供了一整套针对三维表面模型的编辑、渲染、标注、分析等可视化工具,同时自带VR模式以及快捷的动画制作方法,让使用者能在最短时间内掌握对三维表面模型进行快速渲染和动画制作,为三维表面模型的可视化提供了新工具。Vayu 1.0还包含虚拟现实(VR)模式和一站式动画制作平台等多种可视化工具,为各领域的三维表面模型渲染与可视化提供了新发展方向和思路。除此以外,Vayu 1.0在博物馆科普教育与学校教育等领域也可以提供广泛的应用场景。 Vayu 三维可视化渲染动画展示Vayu 现代鲨鱼身体内部三维结构VR动画该研究得到了中国科学院院战略性先导科技专项(B类)、国家自然科学基金优秀青年基金等项目的资助。论文链接:http://www.vertpala.ac.cn/CN/10.19615/j.cnki.2096-9899.221020软件下载链接: http://admorph.ivpp.ac.cn/download.html
  • 『爆裂推荐』便携式原子力显微镜(AFM)全新上线!AFM纳米形貌表征从未如此简单!
    近期,QuantumDesign中国引进了加拿大ICSPI公司设计和生产的便携式nGauge原子力显微镜(AFM),该设备基于其有的芯片式自感应探针技术,摆脱了传统AFM对激光的依赖,带给了传统AFM革命性的变化! nGauge便携式芯片原子力显微镜(AFM)具有小巧灵活、方便携带,操作简单,扫描速度快,可扫描大尺寸样品,无需维护、无需减震、超稳定等优点,适合各类纳米表征应用场景,从科学研究、高等教育到工业用户的样品3D表面形貌快速成像分析等,革命性的创新技术大的降低了传统AFM的复杂操作,也大的拓宽了传统AFM的应用范围!图1. nGauge便携式芯片原子力显微镜(AFM)实物图。左图为使用状态,右图为收纳状态。nGauge便携式原子力显微镜(AFM)特点:更小巧,更便携拥有的AFM微纳机电芯片,使得nGauge原子力显微镜(AFM)系统仅有公文包大小,可随身携带。 更简单,更易用只需点击鼠标三次即可获得样品表面纳米形貌信息,无需配置减震平台。 更高性价比扫描速度快,可扫描大尺寸样品。一个针可以进行上千次扫描,无需繁琐的更换针操作和其他后期维护工作。 部分应用案例:材料 - 钢铁抛光样品表面检测光学显微镜图像nGauge AFM三维成像生物 - 皮肤样本光学显微镜图像nGauge AFM三维成像器件 - 微纳光学器件检测SEM图像nGauge AFM三维成像光电子器件检测SEM图像nGauge AFM三维成像部分文章列表:[1]. Zhao, P., et al., Multiple antibiotics distribution in drinking water and their co-adsorption behaviors by different size fractions of natural particles. Science of The Total Environment, 2021. 775: p. 145846.[2]. Guo, P., et al., Vanadium dioxide phase change thin films produced by thermal oxidation of metallic vanadium. Thin Solid Films, 2020. 707: p. 138117.[3]. Connolly, L.G., et al., A tip-based metrology framework for real-time process feedback of roll-to-roll fabricated nanopatterned structures. Precision Engineering, 2019. 57: p. 137-148.[4]. O' Neill, C., et al., Effect of tooth brushing on gloss retention and surface roughness of five bulk‐fill resin composites. Journal of Esthetic and Restorative Dentistry, 2018. 30(1): p. 59-69. 部分已有用户:样机体验:为了更好的服务客户,Quantum Design中国引进nGauge便携式芯片原子力显微镜样机,为大家提供样机体验机会,还在等什么?赶快联系我们吧! 电话:010-85120277/78 邮箱:info@qd-china.com,期待与您的合作!
  • RTEC参加2023国际表面科学技术与应用大会,携三维划痕仪荣获电视台报道
    RTEC参加2023国际表面科学技术与应用大会,携三维划痕仪荣获电视台报道,并受到表面工程研究领域专家学者普遍关注。这次大会吸引了600多名国际行业人士参与,共同交流表面科学领域的前沿技术和行业趋势。作为活动参展商,RTEC展示了最新的三维划痕仪,该仪器可用于材料表面性能评估,能够提供高精度、高分辨率、高自动化和高效率的表面质量评估解决方案。电视台特写镜头-三维划痕仪/压痕仪此次大会主题为“聚焦表面科学技术,推进创新驱动发展",邀请了潘复生院士担任主席。通过举办大会报告、主题学术论坛等活动,参与者可以搭建起学术交流、科技成果转化、前沿技术展示的国际平台,聚焦海内外高层次人才服务重庆市,促进海内外高质量科技创新成果在重庆市的转化。Rtec参展仪器受到电视台和专家学者围观专家们一致认为,表面科学技术在工业制造领域应用广泛,例如,跨海大桥的耐腐蚀性能和汽车的车漆的耐腐蚀和抗疲劳特性,都离不开表面科学技术的应用。在表面科学方面,重庆市在理论研究方面已累积了一定影响力,特别是在自修复涂层的研究方面进展较为迅速,多款应用产品已经推出。这些涂层具有30分钟内能够修复到损伤之前的形状的能力,是专业研发的解决方案之一。会议现场本次大会历时4天,由西南技术工程研究所、北京工业大学、哈尔滨工业大学、郑州大学、西南交通大学、国家镁合金材料工程技术研究中心、重庆科技学院等国内研究所和高校共同组织策划,吸引了来自全球14位院士和250位专家的学术团队,参会代表超过600位。RTEC作为本次大会的参展商,展示了最新的表面测量评估解决方案,受到了广泛的关注和认可。
  • 材料微区结构与形貌分析方法研究及应用
    材料的微区结构与形貌特征具有重要的研究意义,常用的分析方法有光学显微镜、扫描电子显微镜、能谱和电子背散射衍射、透射电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜、X射线CT等。为帮助广大工作者了解前沿表征与分析检测技术,解决材料表征与分析检测难题,开展表征与检测相关工作,仪器信息网将于2023年12月18-21日举办第五届材料表征与分析检测技术网络会议,特别设置微区结构与形貌分析专场,邀请多位专家学者围绕材料微区结构与形貌分析技术研究与相关应用展开分享。部分报告预告如下(按报告时间排序):天津大学材料学院测试中心副主任/副高 毛晶《透射电子显微镜技术在材料微区结构及形貌分析中的应用研究》点击报名听会毛晶,天津大学材料学院测试中心副主任/副高。负责透射电镜、X射线衍射仪及透射相关制样仪器(包括球差透射电镜、离子减薄仪等)的运行维护及分析测试工作,具有较丰富的测试经验。熟悉其他各种大型仪器,包括XPS 、FIB 、 SEM等仪器原理、构造及使用。2017年赴美国布鲁克海文国家实验室纳米功能所透射电镜组研修一年。掌握球差及冷冻杆、原位加热杆、电感、三维重构等各种透射电镜先进技术。通过合作的模式将其应用在各种纳米及能源材料的表征中。报告摘要:透射电子显微镜技术具有高分辨率,可以实现原子尺度材料结构及形貌观察,是材料研究必不可少的手段。本报告主要介绍透射电子显微技术在材料微区结构及形貌分析的应用研究,例如透射电镜STEM技术在电催化材料界面中的研究应用、纳米束衍射及中心暗场像在合金材料析出相观察等,并围绕具体工作对透射电子显微镜相关数据处理技术例如几何相位分析、三维成像技术等进行简单的介绍。牛津仪器科技(上海)有限公司应用科学家 杨小鹏《牛津仪器多种显微分析技术及成像系统的介绍及应用》点击报名听会杨小鹏,博士,2010年毕业于清华大学材料科学与工程系。在校期间主要研究材料相变及表征微观组织,熟悉SEM、XRD、TEM、同步辐射等技术手段。曾任职EBSD后处理功能软件开发,熟悉晶体学及EBSD技术底层的计算。2014年加入牛津仪器,主要负责EBSD技术支持及应用推广。报告摘要:本报告主要介绍牛津仪器MAG部门的多种显微分析技术及成像系统,包括NA部门的EDS和EBSD,在电镜上提供微区的元素和结构分析;全新的Unity探测器,集合了BSE图像探测器和X光探测器,适合快速、大区域、实时的样品表面形貌和成分成像;AZtecWave系统将Wave波谱仪整合到成熟的微区分析系统AZtec中,有效提高了波谱仪的操控性,适合微量、痕量元素的高精度定量分析,也能有效避免元素的重叠峰。AR部门的原子力显微镜,如Cypher、Jupiter等,能提供高通量、高分辨的原子力显微镜成像,适合多种物性的分析和研究。WiTec部门提供的高灵敏度、高分辨激光共聚焦拉曼显微镜,通过分析微区的化学键,可以提供相、结晶性、含量等丰富的信息,分辨率达到300nm,也能做浅表层的3D成像。拉曼显微镜还能和电镜整合成一体化的联用系统,适合快速多技术分析同一感兴趣区。报告还会介绍几个多技术联用的应用案例。徕卡显微系统(上海)贸易有限公司应用工程师 姚永朋《徕卡光学显微镜在不同尺度下的形貌表征》点击报名听会姚永朋,徕卡显微系统工业显微镜应用工程师,负责徕卡工业显微镜技术支持工作,在制样及显微观察等方面经验丰富。报告摘要:光学显微镜是材料表面及微观结构观察分析中的常用仪器,此次报告将分别介绍徕卡体式显微镜、金相显微镜、数码显微镜等不同类型的光学显微镜在不同尺度下的表面结构观察及分析应用。华中科技大学,武汉光电国家研究中心教授 李露颖《半导体纳米材料原子尺度结构性能研究》点击报名听会李露颖,华中科技大学武汉光电国家研究中心教授,博士生导师。2011年5月毕业于美国亚利桑那州立大学,获博士学位,主要从事半导体纳米材料原子分辨率微结构及纳米尺度电学性能的结合研究,重点关注材料的特定原子结构及相应电势、电场、电荷分布对宏观物理性质的影响,取得了一系列有影响力的研究成果,工作被Nature Physics 杂志选为研究亮点,并评价为结构-性能相关研究的典范。到目前为止累积发表SCI 收录第一作者或通讯作者论文39篇(IF≥10的21篇),包括Advanced Materials、Nano Letters、Nature Communications、Advance Science、Advanced Functional Materials、Science Bulletin、ACS Nano、Nano Energy、Chemical Engineering Journal、Small等,论文总引用4500余次,H因子为31,多次受邀在国际国内电子显微学年会上做邀请报告,目前担任湖北省电子显微镜学会理事。报告摘要:结合电子全息技术的纳米尺度定量电学性能表征功能和球差校正技术的原子分辨率微结构表征功能,实现了半导体纳米材料电荷分布的电子全息研究,半导体纳米材料界面纳米尺度电场与原子尺度微结构的结合研究,以及各种外界激励下半导体纳米材料及器件的原位结构性能相关研究。 利用电子全息技术,得到了IV族Ge/Si族量子点和核壳结构纳米线、III-V族GaAs/InAs纳米线、量子点和量子阱组合器件的电荷分布情况,以及n-ZnO/i-ZnO/p-AlGaN异质结发光二极管性能增强的微观机理;利用球差校正技术的原子尺度表征功能,获得了复合半导体ZnSe纳米带同质异构结中自发极化相关电荷裁剪效应的直接实验证据,并对InSe纳米棒中多型体界面极化场进行了原子尺度定量研究。同时通过精确测定(K,Na)NbO3铁电纳米线界面原子尺度极化场,获得其相应材料在退火后宏观压电效应线性增加的微观机制。利用原位热学表征技术,研究了KxWO3纳米片中阳离子有序结构并随温度的变化规律,CsPbBr3纳米晶中 Ruddlesden–Popper层错的调控机制及其对光致发光性能的影响机理;利用原子尺度的原位热学表征技术研究了PbSe纳米晶随尺寸变化的晶体生长和升华机制。利用原位力学表征技术获得MXene高性能压阻传感器的微观作用机理。上海交通大学分析测试中心冷冻电镜中心副主任 郭新秋《透射电镜表征磁性材料样品的前处理技术路线探索》点击报名听会郭新秋,上海交通大学分析测试中心冷冻电镜中心副主任。长期在透射电镜相关领域的测试一线工作,在场发射透射电镜、冷冻透射电镜及相关样品制备等方面积累了丰富的表征分析经验,主持或参与多项显微成像方法学研究课题,支撑相关团队在Small, Nature Physics, Nature communications, energy & environmental science等期刊上发表多篇高水平论文。报告摘要:透射电镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜对透射电子聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的大型电子光学仪器。作为一种先进的表征手段,透射电子显微技术在各种功能材料的研究中发挥了重要的作用。磁性材料指能直接或间接产生磁性的一类材料,通常含有铁、钴、镍、钕、硼、钐以及稀土金属(镧系),其磁性强弱与样品本身的含量和价态相关。随着表征技术的快速进步,磁性材料的设计与应用不断更新,相关的研究广受关注。不同组成、不同结构的磁性材料展现出不同的化学与磁学特性,在众多领域都有着广泛的应用。但是,由于透射电镜原理是基于电子与磁场的相互作用来进行成像,镜筒内部磁场强度高达2T以上,如果样品未固定好,更会发生被吸到极靴上的危险。镜筒一旦受到磁性颗粒污染则很难处理,长时间的积累对电镜是一种慢性伤害。在调研中得知,有实验室就发生过此类事件,最终不得不拆机进行维修。还有一些高校平台直接在网站上明确表明了无法进行磁性材料测试。本报告提出了一种透射电镜表征磁性材料的前处理的分类和方法,希望对广发电镜工作者和科研工作者有所帮助。弗尔德(上海)仪器设备有限公司应用经理 王波《二维及三维EBSD分析样品的高效制备方法介绍及应用》点击报名听会王波,天津大学材料学专业博士毕业,曾在摩托罗拉-实验室(亚洲)担任高级失效分析工程师及资深实验室经理。2013年起先后担任知名美国金相品牌亚太区应用主管及德国ATM品牌中国区应用经理。在先进制样尤其是EBSD样品制备方面拥有丰富的经验,并应邀在国内进行过多场金相制样技术讲座,分享最新的样品制备理论、设备耗材及应用案例,深受好评。报告摘要:EBSD分析样品的制备极具挑战性,导致科研人员常会遇到制样成本高、效率低、成功率低等问题。本讲座将着重介绍现代金相制样方法——机械磨抛法及电解抛光法高效制备EBSD分析样品的基本理论、适用范围、技术难点、实操技巧及应用案例,分享经济、高效制备EBSD样品的思路和经验。同时,使用3D分析表征和重构技术,从(亚)纳米到毫米的尺度来研究微观组织和性能的关系已经成为关注热点。讲座也将介绍基于金相连续切片重构和EBSD技术的大体积材料三维EBSD分析样品制备的最新进展和解决方案。钢研纳克检测技术股份有限公司高级工程师 李云玲《原位拉伸及电子背散射衍射在金属材料微观表征中应》点击报名听会李云玲,钢研纳克检测技术股份有限公司高级工程师,从事金属材料微观表征工作10余年,主要研究方向包括金属构件失效分析、断口分析、微观表征技术等。独立完成400余项材料失效分析案例。完成的典型项目有:某型号舰艇动力系统部件失效原因分析、高铁车轮裂纹原因分析、核电乏燃料池不锈钢壁附着物分析、国电逆流变部件失效原因分析、合成氨设备焊接裂纹分析等。大型失效分析项目的完成,为国防设备可靠性提供了技术支持,挽回了客户大量经济损失,得到企业的多次好评。相关工作成果多次在全国钢铁材料扫描电镜图像竞赛及金相比赛中获奖,在国外SCI、EI、中文核心等期刊上发表论文20余篇,参与起草修订多个团体标准,如《钢中夹杂物的自动分类和统计扫描电镜能谱法》(T/CSTM 00346-2021)、《钢中晶粒尺寸测定 高温激光共聚焦显微镜法》(T/CSTM 00799-2023)、《材料实验数据扫描电镜图片要求》(T/CSTM 00795-2022)等。报告摘要:从原位拉伸(in-situ tensile)及电子背散射衍射(EBSD)的基本理论及基本方法出发,介绍两种新技术在金属材料微观表征中的应用,阐述其技术应用过程,包括但不限于在微观表征领域的重要作用,最后从当前技术局限出发探讨未来可能的重要创新。布鲁克(北京)科技有限公司应用科学家 陈剑锋《布鲁克的平插能谱仪与微区XRF介绍》点击报名听会陈剑锋,2003年毕业于中科院长春应化所,主要研究方向是高分辨电子显微镜在高分子结晶中的应用,毕业后加入FEI,负责SEM/SDB的应用、培训以及市场等推广工作。2011年加入安捷伦公司负责SEM的市场和应用工作,2018年在赛默飞负责SEM的应用工作。2021年加入布鲁克,负责EDS,、EBSD、 Micro-XRF等产品的技术支持工作,对电子显微镜的相关应用具有多年的实操经验。报告摘要:布鲁克独有的平插能谱探头因其独特的设计,具有更大的立体角,使能谱分析在低能谱线的采集方面有很大的优势,尤其是目前比较流行的纳米结构材料的分析,而微区荧光在检测限上的优势则是目前工业,地质,环境检测等领域进行重金属元素,微量元素的强有力的工具,在相关的领域中也得到了越来越广泛的应用。本报告将主要介绍布鲁克公司的平插能谱和微区荧光产品及其应用。中国科学院上海硅酸盐研究所研究员 程国峰《X射线三维成像技术及应用》点击报名听会程国峰,理学博士,博士生导师,中国科学院上海硅酸盐研究所 X射线衍射结构表征课题组组长。中国晶体学会粉末衍射专业委员会委员、中国物理学会固体缺陷专业委员会委员、上海市物理学会X射线衍射与同步辐射专业委员会副主任兼秘书长。主要研究领域为X射线衍射与散射理论及应用、三维X射线成像术、拉曼光谱学等。曾先后主持国家自然科学基金、上海市和中国科学院项目多项,主编出版《纳米材料的X射线分析》、《二维X射线衍射》等专译著4部,发布国家标准和企业标准12项,获专利授权7项,在Nat. Mater.,J. Appl. Phys.,Mater. Lett.等SCI期刊上发表论文90余篇。参会指南1、进入第五届材料表征与分析检测技术网络会议官网(https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2023/)进行报名。扫描下方二维码,进入会议官网报名2、会议召开前统一报名审核,审核通过后将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。3、本次会议不收取任何注册或报名费用。4、会议联系人:高老师(电话:010-51654077-8285 邮箱:gaolj@instrument.com.cn)5、赞助联系人:周老师(电话:010-51654077-8120 邮箱:zhouhh@instrument.com.cn)
  • 腐蚀在激光共聚焦扫描显微镜眼中的璀璨形貌
    p  strong腐蚀形貌常用表征方法/strong/pp  在腐蚀研究和工程中,腐蚀形貌是判断各种腐蚀类型、评价腐蚀程度、研究腐蚀规律与特征的重要依据。腐蚀形貌表征最常用的方法便是宏观观察、扫描电子显微镜观察和金相显微镜观察等,这些方法容易受主观因素影响。/pp  strong激光共聚焦扫描显微镜/strong/pp  激光共聚焦扫描显微镜(LSCM)以激光作为光源,采用共轭成像原理,沿x、y方向逐点扫描试样表面,合成图像切片,再移动z周,采集多层切片,形成图像栈,将所有图像栈的信息进行合成,形成可以测量垂直高度和表面粗糙度及轮廓的三维表面形貌图像,是一种高敏感度与高分辨率的显微镜技术。/pp  该技术已广泛应用于形态学、生理学、免疫学、遗传学等分子细胞生物学领域。由于采用激光共聚焦扫描显微镜表征腐蚀形貌具有较好的客观性,因此其在材料腐蚀中也有较好的应用前景。/pp  strong试验材料/strong/pp  试验试剂为乙醇、丙酮(分析纯,国药集团化学试剂有限公司)。试验钢为油田现场用N80钢管,其化学成分(质量分数)为:0.22%C,1.17%Mn,0.21%Si,0.003%S,0.010%P,0.036%Cr,0.021%Mo,0.028%Ni,0.018%V,0.012%Ti,0.019%Cu,0.006%Nb,余量Fe。/pp  strong试验仪器/strong/pp  红外碳硫分析仪,直读光谱仪,电子天平,M273A恒电位仪,扫描电镜,激光共聚焦扫描显微镜。/pp  strong腐蚀试验/strong/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) "(1)全面腐蚀/span/pp  将N80钢管加工成挂片试样,用350号金相试纸对试样进行打磨,然后再用丙酮除油和乙醇清洗,最后吹干。/pp  依据标准ASTM G170-06(R2012)《实验室中对油田及炼油厂缓蚀剂评价及鉴定的标准指南》和SY/T 5405-1996《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》,采用静态腐蚀挂片法对N80钢进行全面腐蚀试验。/pp  试验在高温高压反应釜中进行。试验介质为15%(质量分数)的N,N' -二醛基哌嗪缓蚀剂,试验温度90℃,试验时间为4h。试验后取出试样,逐步采用毛刷机械法和超声波酒精振荡清洗试样表面的缓蚀剂膜和腐蚀产物,然后烘干送检LSCM。同时,对试样进行宏观观察和扫描电镜观察。/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) "(2)沟槽腐蚀/span/pp  将N80钢管加工成15mm× 5mm圆片试样,焊缝位于试样的中央,试验前采用350号金相砂纸打磨试样,再用丙酮除油和乙醇清洗,最后吹干,并采用光栅尺测量圆片尺寸。/pp  依据标准Q/SY-TGRC 26-2011《ERW 钢管沟腐蚀实验室测试方法》,对N80钢进行沟槽腐蚀试验,得到沟槽腐蚀的试样。/pp  试验采用电化学极化法(三电极体系),在1000mL玻璃电解池(带石英窗口)内进行。试验介质为3.5%(质量分数)的NaCl溶液。饱和甘汞电极为参比电极,N80钢为工作电极,铂电极为辅助电极。/pp  试验时对试样施加-550 mV的恒电位(相对于参比电极),极化144h。试验后取出试样,逐步采用毛刷机械法和超声波酒精振荡清洗试样表面的腐蚀产物,然后烘干送检LSCM。同时,对试样进行宏观观察和扫描电镜观察。/pp  strong结果与讨论/strong/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) "1 全面腐蚀/span/pp  全面腐蚀试验后试样的宏观照片、扫描电镜图和LSCM图分别如图1—3所示。对比这三幅图可以看到:宏观和扫描电镜观察显示试样表面均匀腐蚀,无点蚀坑 LSCM观察显示,试样表面有两处点蚀坑,两处点蚀坑的直径分别为10.24,11.65μm,深度分别为13.78μm和19.83μm。由此可见,LSCM不仅可获得试样的表面三维图,还可客观迅速地找到局部腐蚀处,并可对局部腐蚀处进行简单测量处理。/pp style="text-align: center "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/8531e939-7799-465b-a201-8006f8ee75f1.jpg" title="图1 全面腐蚀试验后试样的宏观照片.jpg" alt="图1 全面腐蚀试验后试样的宏观照片.jpg"/br/br//strongstrong图1 全面腐蚀试验后试样的宏观照片/strong/pp style="text-align: center "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/9fc9d4b0-37e5-4403-bc07-0e25c5a3291f.jpg" title="图2 全面腐蚀试验后试样的扫描电镜图.jpg" alt="图2 全面腐蚀试验后试样的扫描电镜图.jpg" width="378" height="406" border="0" vspace="0" style="width: 378px height: 406px "//strong/pp style="text-align: center "strong图2 全面腐蚀试验后试样的扫描电镜图/strong/pp style="text-align: center "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/c4ecb6b1-a0e5-4322-b1de-903eca0143be.jpg" title="图3 全面腐蚀试验后试样的激光共聚焦扫描显微镜表征图.jpg" alt="图3 全面腐蚀试验后试样的激光共聚焦扫描显微镜表征图.jpg" width="400" height="271" border="0" vspace="0" style="width: 400px height: 271px "//strong/pp style="text-align: center "strong图3 全面腐蚀试验后试样的激光共聚焦扫描显微镜表征图/strong/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) "2 沟槽腐蚀/span/pp  由于N80钢管为焊管,其母材与焊缝的显微组织不一样,在腐蚀环境中易产生电位差,使得焊缝熔合线处易出现深谷状的凹槽,如图4所示。沟槽腐蚀敏感系数α是判断焊管焊缝抗腐蚀的一个重要参数,其计算方法如式(1)所示。/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/3507e746-8170-4721-a27d-d203442685a6.jpg" title="式(1).png" alt="式(1).png"//pp style="text-align: center "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/613be5a5-5c15-45e0-a6d8-6ee416278e9d.jpg" title="图4 沟槽腐蚀试验后试样的宏观照片.jpg" alt="图4 沟槽腐蚀试验后试样的宏观照片.jpg"//strong/pp style="text-align: center "strong图4 沟槽腐蚀试验后试样的宏观照片/strong/pp  式中:h1为原始表面和腐蚀后表面的高度差 h2为原始表面和点蚀坑坑底的高度差,如图5所示。h1和h2均取3次测量的平均值,当α 1.3时,表示焊管焊缝对沟槽腐蚀不敏感 当α≥1.3时,表示焊管焊缝对沟槽腐蚀敏感,需采取措施减少沟槽腐蚀。/pp style="text-align: center "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/8e59d50c-bea6-49da-8f6a-d2448171379f.jpg" title="图5 沟槽腐蚀试验参数测定.png" alt="图5 沟槽腐蚀试验参数测定.png"//strong/pp style="text-align: center "strong图5 沟槽腐蚀试验参数测定/strongbr//pp  沟槽腐蚀试验后试样的金相图和LSCM图分别如图6和图7所示。通过金相图和LSCM图得到参数h1和h2,并根据式(1)计算沟槽腐蚀敏感系数,结果如表1所示。/pp style="text-align: center "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/75c010b6-db01-472f-ae3d-cff23f615d7c.jpg" title="图6 沟槽腐蚀试验后试样的金相图.jpg" alt="图6 沟槽腐蚀试验后试样的金相图.jpg"//strong/pp style="text-align: center "strong图6 沟槽腐蚀试验后试样的金相图/strong/pp style="text-align: center "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/467f4cb3-f842-418c-af0d-e067c5e4ee20.jpg" title="图7 沟槽腐蚀试验后试样的LSCM图.jpg" alt="图7 沟槽腐蚀试验后试样的LSCM图.jpg"//strong/pp style="text-align: center "strong图7 沟槽腐蚀试验后试样的LSCM图/strong/pp style="text-align: center "strong表1 不同方法得到的沟槽腐蚀敏感系数/strong/pp style="text-align: center "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/15d8299e-3916-4241-bf81-692270f87d04.jpg" title="表1 不同方法得到的沟槽腐蚀敏感系数.png" alt="表1 不同方法得到的沟槽腐蚀敏感系数.png"//strong/pp  采用金相显微镜测h2和h1时,需根据主观判断找到3个深度最深的腐蚀坑,然后将其局部放大,并采用仪器标尺测量h2和h1 而采用LSCM测h2和h1时,沟底层处便是腐蚀坑深度,且测量标尺为LSCM自带,因此该方法更便捷、直观和客观,由此计算的α也更可靠。br//pp  strong结论/strong/pp  (1)激光共聚焦扫描显微镜表征腐蚀形貌以三维图方式显示,局部腐蚀处可一眼看到,更直观。/pp  (2)用激光共聚焦扫描显微镜表征沟槽腐蚀,可以直观和客观地找到腐蚀坑深处,仪器自带标尺可直接测量坑深,数据测量更便捷,由此计算的敏感系数也更可靠。/p
  • 岛津原子力显微镜——表面之上(一)
    原子力显微镜是一种典型的表面分析工具。利用探针和表面的作用力,获取表面形貌、机械性能、电磁学性能等信息。但是,表面的状态往往是反应过程的最终表现,想要了解反应的动力学过程,只是着眼于“表面”明显就不够了。此外,对表面状态的诱发因素,也很难从表面的信息中获得。所以,表面的是最容易观察到的,但要究其根本,知其所以然,我们的视线要向“上”看,研究“界面”处的信息。表面之上,让表面不再肤浅。以原子力显微镜最基本的“力-距离”曲线为例。如下图所示,探针逐渐靠近样品表面直至接触,施加一定的作用力后再缓慢提起。在这个过程中,探针感受到的力和探针与样品表面间的距离标化曲线如下图。在逐步接近样品时,探针会受到一个吸引力,表现为曲线向负值方向有一个凹陷;然后逐步施加力至正值,停止;然后后撤探针,在脱离表面前会受到一个粘附力,形成第二个负值方向的凹陷。比较探针压入和提出的过程,探针的受力有一个明显的变化就是在提出过程中增加了探针表面与样品表面的粘附力作用。同时还要考虑样品表面的应力形变恢复带来的应力与吸附力作用距离延长。因此,从“力-距离”曲线中,我们可以获得压入-提出过程中,探针与样品保持接触阶段作用力的变化,由此分析得到杨氏模量;除此之外,在探针与样品表面脱离接触后,其范德华引力与粘弹性力在“界面层”仍然处于变化之中。分析这个阶段的粘附力力值和作用距离等数据,可以获得弹性形变恢复、粘性样品拉伸长度等信息。以上是针对一个点的分析,如果对一个面的每一个测试点都作如此分析,也就是通常所做的面力谱分析。如下图所示。一般而言,面力谱分析获得的是各类机械性能的面分布情况。如下图所示。但是,如果每一个测量点,我们都做如上的分析,还可以得到在垂直方向上,在探针针尖已经脱离了和样品表面的接触后的受力状态。从而获得了从表面向上一段距离内的力变化曲线。这样的数据用一个三维的图像表现出来呢,会给人更直观的认识。如下图所示。通过颜色变化表征垂直分布的力值变化,可以直观看到样品表面在受到压力后压缩和恢复程度,以及粘弹力的持续距离。前者可以反映样品的力学特征,后者可以反映表面化学成分,这个特征尤其在电化学和胶体科学领域非常重要。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 重庆绿色智能技术研究院王化斌研究员团队,上海大学李江教授团队:在纳米级分辨太赫兹形貌重构显微技术方面取得进展
    近日,中国科学院重庆绿色智能技术研究院研究员王化斌团队和上海大学材料生物学研究所教授李江团队等合作,报道了一种同时具有表面和亚表面探测能力的纳米级分辨太赫兹形貌重构显微技术。蛋白分子膜(蛋白膜)在生物传感和生物材料领域应用广泛。从纳米尺度精确检测蛋白分子的成膜过程,对控制蛋白膜的品质、理解其形成机制和评价其功能表现具有重要意义。然而,目前尚缺少一种能够精确表征蛋白分子在成膜过程中所有形态结构的技术手段,例如,原子力显微镜虽然具有优异的表面成像功能,但是它难以提供样品的亚表面信息,无法揭示蛋白分子层的内部结构信息。研究团队发展了多介质层有限偶极子近场理论模型,建立了基于样品太赫兹近场光学显微图像重构样品三维形貌的方法,实现了单个蛋白分子、蛋白网状结构、蛋白单分子层和蛋白复合层的精确检测。太赫兹形貌重构显微技术具有无损、无标记的特点,以及表面和亚表面检测能力;其侧向分辨率与原子力显微镜相当,垂直分辨率达0.5 nm。该技术为研究生物分子、功能材料和半导体器件等样品提供了一种全新的技术途径。相关研究成果以Near-Field Terahertz Morphological Reconstruction Nanoscopy for Subsurface Imaging of Protein Layers为题,发表在ACS Nano上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、重庆市自然科学基金等的支持。
  • 直播预告!第四届材料表征与分析检测技术网络会议之结构与形貌分析分会场
    仪器信息网讯 材料表征与检测技术,是关于材料的成分、结构、微观形貌与缺陷等的分析、测试技术及其有关理论基础的科学。是研究物质的微观状态与宏观性能之间关系的一种手段,是材料科学与工程的重要组成部分,是材料科学研究、相关产品质量控制的重要基础。仪器信息网将于2022年12月14-15日举办“第四届材料表征与分析检测技术网络会议(iCMC 2022)”,两天的会议将分设成分分析、表面与界面分析、结构形貌分析、热性能四个专场,邀请材料科学领域相关检测技术研究与应用专家、知名科学仪器企业技术代表,以线上分享报告、在线与网友交流互动形式,针对材料科学相关表征及分析检测技术进行探讨。为同行搭建公益学习互动平台,增进学术交流。为回馈线上参会网的支持,增进会议线上交流互动,会务组决定在会议期间增设多轮抽奖环节,欢迎大家报名参会。会议报名链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2022/结构与形貌分析主题专场会议日程:报告时间报告题目报告人专场三:结构与形貌分析(12月15日)09:00--09:30电子束辐照敏感材料的电子显微表征方法探索上海科技大学研究员 于奕09:30--10:00牛津仪器 EBSD 技术最新发展及应用牛津仪器科技(上海)有限公司应用科学家 杨小鹏10:00--10:304D超快电子显微镜及其在低维材料非平衡态动力学中的应用南开大学教授 付学文10:30--11:00布鲁克电子显微分析技术在材料表征中的应用布鲁克纳米分析应用工程师 韦家波11:00--11:30电子显微学在光电材料及器件开发研究中的拓展应用北京工业大学副研究员 卢岳11:30--12:00现代扫描电子显微学功能化方法研究进展和应用浙江工业大学副研究员 李永合直播抽奖:30元京东卡5个嘉宾介绍:上海科技大学研究员 于奕于奕,上海科技大学助理教授。2008年获得北京科技大学材料物理学士学位,2013年获得清华大学材料科学与工程博士学位,2013-2017年在美国加州大学伯克利分校和劳伦斯伯克利国家实验室从事博士后研究工作,2017年至今任上海科技大学助理教授、研究员、博士生导师。于奕博士从事材料微观结构的像差校正电子显微学研究,迄今发表科研论文60余篇,引用5000余次,部分重要成果以通讯或第一作者形式发表在Nature,Science,Nano Letters,J.Am.Chem.Soc等期刊。目前于奕博士的研究聚焦在辐照敏感能源材料的原子尺度电子显微分析。【摘要】 透射电子显微技术是表征和分析材料微观结构与成分的重要手段。对于不耐电子束辐照的材料,在进行显微观察的过程中,电子束会对样品的本征结构产生破坏,导致原始结构、特别是纳米和原子尺度的精细结构难以得到表征。这是一个现有技术手段还无法有效解决的难题。在本报告中,我们以辐照敏感的卤化物钙钛矿半导体材料和锂金属材料为例,介绍我们在显微样品制备、显微成像和谱学分析过程中探索到的能够缓解材料辐照损伤的一些方法,并利用这些方法实现对这两类材料的高分辨原子尺度结构解析。牛津仪器科技(上海)有限公司应用科学家 杨小鹏杨小鹏,2010年毕业于清华大学材料科学与工程系。在校期间主要研究材料相变及表征微观组织,熟悉SEM、XRD、TEM、同步辐射等技术手段。曾任职EBSD后处理功能软件开发,熟悉晶体学及EBSD技术底层的计算。2014年加入牛津仪器,主要负责EBSD技术支持及应用推广。【摘要】 牛津仪器一直致力于推动 EBSD 技术的发展,最新发布了第三代 Symmetry EBSD探测器 S3,最快采集速度超过5700 花样/秒。同时更新的还有高性价比的C-Nano+ 和C-Swift+ EBSD探测器,最快速度分别达到 600 花样/秒及2000 花样/秒。所有三种型号探测器都可以配置高温荧光屏,满足原位加热EBSD的需求。在软件方面,新发布了花样匹配标定技术 MapSweeper,相比传统EBSD标定技术,对质量差的花样也能标定,提高标定率,改善对大变形样品和TKD样品的分析。MapSweeper还能提高EBSD数据的精度,帮助区分伪对称、相似相、倒反畴界等,这些应用需要对花样进行精细的识别。南开大学教授 付学文 付学文,南开大学物理学院教授,博士生导师,天津市杰出青年基金获得者,入选国家四青人才,南开大学“百名青年学科带头人”,担任国家重点研发计划青年项目首席科学家。2014年获北京大学凝聚态物理博士学位(导师:俞大鹏院士),曾荣获北京市优秀博士毕业生、北京大学优秀博士毕业生和优秀博士论文奖。曾先后在美国加州理工学院(诺贝尔奖得主Ahmed Zewail教授研究组)和美国布鲁克海文国家实验室 (Yimei Zhu教授研究组)做博士后和助理研究员。2019年受聘于南开大学物理科学学院担任教授,牵头建立了南开大学超快电子显微镜实验室。长期从事4D超快电子显微镜、超快阴极荧光等超高时空分辨电子成像与探测技术开发及其在低维量子功能材料的结构、载流子及自旋等动力学中的应用研究。在Science、Science Advances(3篇)、Nature Communications、Advanced Materials、PNAS、ACS Nano(5篇)、Nano Letters等知名国际期刊发表学术论文40余篇,获授权发明专利1项。研究成果多次被 Science、Phys.org、Physicsword、Nanotechweb、Advances in Engineering等科学媒体选为研究亮点进行报道。【摘要】报告将主要介绍4D超快电子显微镜及其在低维材料非平衡态动力学中的应用。布鲁克纳米分析应用工程师 韦家波韦家波,布鲁克纳米分析应用工程师,负责EDS、EBSD、TKD等产品的技术支持工作,对电子显微镜的相关应用具有多年实操经验。【摘要】 主要分享布鲁克高分辨EDS, EBSD/同轴TKD等产品的技术优势及其在材表征方面的应用。北京工业大学副研究员 卢岳 卢岳,北京工业大学固体微结构与性能研究所副研究员、博士研究生导师。长期从事原位电子显微学、光电及光电催化材料与器件研究。作为项目负责人,承担多项国家自然科学基金和省部级以上科研基金,以第一作者或通讯作者在Joule, Nat. Commun., Adv. Mater., Appl. Catal. B-Environ., ACS Nano, Chem. Eng. J., Adv. Funct. Mater., J. Mater. Chem. A等国际期刊发表SCI论文40余篇。【摘要】报告中主要介绍电子显微学在光电材料及器件开发研究中的拓展应用。浙江工业大学副研究员 李永合李永合,男,副研究员,北京工业大学工学博士学位,德国卡尔斯鲁厄理工学院 (KIT)电子显微学研究室博士后。近年来,针对电池离子输运和催化剂活性反应的基础问题,集中发展工况材料动态结构演变的原位电子显微学可视化方法。以此研究基础,主持承担科技部重点研发子任务、国家自然科学基金青年项目、浙江省自然基金探索项目3项,完成德国洪堡基金项目1项,曾入选德国“洪堡学者”和校高层次人才培育计划。【摘要】 扫描电子显微镜长期以来在材料介观尺度表面形貌、成分、结构表征方面具有举足轻重的作用。然而随着对材料研究的深入,对扫描电镜的技术方法的要求也日益苛刻。扫描电镜透射化可以实现扫描电镜的透射成像功能(STEM-in-SEM)来获得体相二维投影信息,FIB-SEM重构进一步实现材料形貌的三维重构可视化,同时原位技术装置引入又可以实现材料外场下的动态形貌结构演变观察,这些最新方法极大地丰富和发展了现代先进扫描电子显微学。基于此,本报告将着重介绍1)发展的STEM-in-SEM方法和FIB-SEM三维重构在弱衬度材料表征应用,以及2)循环条件下,全固态电池失效行为的原位研究等工作。会议报名:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2022/
  • 布鲁克纳米表面仪器部精彩亮相上海SEMICON展会
    3月17-19日,SEMICON China 2015在上海新国际博览中心隆重开幕。布鲁克纳米表面仪器部作为表面观测和测量技术的全球领导者携NPFLEX三维表面测量系统、ContourGT 系列光学形貌仪和Dimension Edge原子力显微镜亮相展会,倍受参展观众的青睐,取得了圆满成功。 布鲁克展台参观人员络绎不绝,现场技术专家忙于为参观客户介绍公司产品。并有来自台湾客户对布鲁克公司非常满意,热情的要求跟工作人员合照。现场气氛火爆,在此次展会上收获颇丰。 布鲁克展台参观人员应用工程师为参观客户进行产品讲解 布鲁克应用专家黄鹤博士现场为客户进行样品测量 台湾客户主动要求跟布鲁克工作人员合照 客户服务热线:400 890 5666 邮箱:sales.asia@bruker-nano.com网址:www.bruker.com/cn 作为表面观测和测量技术的全球领导者,布鲁克公司纳米表面仪器部提供世界上最完整的原子力显微镜、三维非接触式光学形貌仪和探针式表面轮廓仪系列产品。布鲁克公司纳米表面仪器部一直着眼于研发新的计量检测方法和工具,不断迎接挑战,致力于为客户解决各种技术难题,提供最完善的解决方案。此外,还可根据工业生产中的操作模式和操作习惯,精简仪器功能,针对生产中的特定应用需求,为客户量身打造相匹配的仪器设备,简化生产过程的操作流程,提高工作效率。布鲁克的表面测量仪器广泛用于大学、研究所,工业领域的LED行业、太阳能行业、触摸屏行业、半导体行业以及数据存储行业等,进行科学研究、产品开发、质量控制及失效分析,提供符合需求和预算的最佳解决方案。ContourGT 光学形貌仪广泛应用于触摸屏、高亮度LED、太阳能电池、模具、零部件测量等各种领域该系列包括基本型ContourGT-K,中端型号ContourGT-I,以及高端型号ContourGT-X和ContourGT-X8 PSS(该型号专为高亮度LED的质量保证/质量监控而设计)等。每一种型号为用户的不同需求提供解决方案,以满足在精密制造和特定行业的要求,如高亮度LED、触摸屏、太阳能电池、隐形眼镜、半导体、硬盘、汽车和骨科等。NPFLEX 三维表面测量系统为大尺寸工件精密加工提供准确测量布鲁克的NPFLEX 三维表面测量系统为大样品表面提供了灵活的非接触式测量方案,可广泛用于医疗植入、航空航天、汽车或精密加工上的大型、异型工件的测量。基于白光干涉原理,NPFLEX 为用户提供超过接触式方法所能达到的更大数据量、更高分辨率和更好的重复性,使它成为独立或者互补的测量方案。开放式的拱门设计克服了以往某些零件由于角度或取向造成的测量困难,可实现超过300度的测量空间。NPFLEX的超级灵活性、数据准确性和测试效率为精密加工行业提供了一种简单的方法,来实现其更苛刻的加工要求、更高效的加工工艺和更好的终端产品。 感谢您对布鲁克公司纳米表面仪器的继续关注!
  • 具有不同表面润湿性的微尺度3D打印微流控器件
    作为微纳3D打印的先行者和领导者,在三维复杂结构微加工领域,重庆摩方精密科技有限公司拥有超过二十年的科研及工程实践经验。摩方精密在微流控应用领域,基于微流控的装置,例如流体连接器和基因测序仪阀门,已使用 PµSL 技术成功实现微流控3D打印。 ---阿联酋Khalifa University的T.J. Zhang教授和Hongxia Li博士,近日在知名期刊《Soft Matter》发表了一篇高质量文章“Imaging and Characterizing Fluid Invasion in Micro-3D Printed PorousDevices with Variable Surface Wettability” 。研究人员在实验过程中使用微纳 3D打印设备,该设备具有2μm分辨率,50mm*50mm的加工幅面,加工微流控器件。这台设备来自重庆摩方精密科技有限公司,型号为nanoArch S130。基于微纳3D打印的微流控器件,结合多相流成像技术,研究微尺度多孔介质中的多相流动。 多孔微流控器件制造的工作流程如图(a)所示,第一步是对薄片图像或微CT扫描图像进行处理(红色部分),然后从处理后的图像中,选择一个区域并将其嵌入微模型设计中(蓝色部分),构建三维立体模型。第二步是使用切片软件将三维模型切成一系列图片,最后是通过2μm精度的微立体光固化3D打印机打印出微流控器件;(b)同一岩石模型在2μm和10μm两种不同打印精度下打印出的表面形貌;(c)打印的岩石模型(打印精度2μm)与微CT扫描图像(扫描精度8μm)的对比;多孔介质中的流体渗透广泛存在于许多应用中,例如油气开采、二氧化碳封存,水处理等。流体渗透的动态过程会受到液体表面张力,多孔介质的表面润湿性,空隙拓扑结构以及其他参数的影响。在这项工作中,研究人员使用2μm精度的微立体光固化3D打印机打印出具有相似复杂孔喉特征的微模型。该模型的内部空隙结构来自于天然多孔介质(例如岩石)的薄片图像或微CT扫描图像。将不同的流体注入表面改性后的微模型中,我们可以借助于模型的高透明性直接在光学显微镜下观察和研究了在各种表面润湿性条件下的动态流体渗透行为。此外,我们还结合光学成像和数值模拟,系统地分析了残留液体分布,并揭示了四种不同类型的残留机制。这项工作提供了一种新颖的方法,通过结合微尺度3D打印和多相流成像技术来研究多孔介质中的微尺度下的多相流动。 致谢:阿联酋Khalifa University的T.J. Zhang教授和Hongxia Li博士参考文献:https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2019/sm/c9sm01182j/unauth#!divAbstract官网:https://www.bmftec.cn/links/7
  • OPTON微观世界 | 第42期 制样方法对截面样品形貌的影响
    背景介绍硅橡胶是由硅氧键连接构成的高分子聚合物,硅氧键具有很强的键能,热稳定性,化学稳定性好,具有较强的耐老化性能;压缩率大,表面张力小,憎水防潮性好,比热容和导热系数小,不溶于水。填料的含量对聚合物复合材料的性能有很大的影响,还会影响混炼时的加工性能。加入过多的填料,会使混炼变得困难,还会直接影响到聚合物复合材料的力学性能,填料的含量控制在一定范围内,随着填料含量的增加,聚合物复合材料的性能是逐渐增加的,超过这个阈值,聚合物复合材料的性能则不会增加。填料在聚合物中分散越好,越容易形成网络,对聚合物复合材料的性能越佳。而填料的尺寸对其分散性有非常重要的影响:粒径越小,粒子之间越容易团聚,在聚合物中的分散更加困难,会使聚合物的力学性能急速下降;粒径过大,容易在聚合物中形成应力集中点,使其力学性能下降,因此,也不宜添加过多。所以如何控制填料的粒径和含量,需要通过SEM的实验结果来确定。本文采用了两种制样方法,使用蔡司Sigma300在低电压下不喷金直接观测硅橡胶截面形貌,对比观测氧化铝填料在硅橡胶中的分布情况。制样方法如下所示:(1)刀片切割:采用锋利的刀片切割出较薄的截面;(2)液氮淬断:剪取小块样品放入液氮中冷冻,由于橡胶韧性较好,则需冷冻较长时间。如图1所示图1不同制样方法:刀片切割(A);液氮脆断(B)不同制样方法对结果的影响:图2不同制样方法硅橡胶的截面形貌像A1,A2:刀片切割;B1,B2:液氮淬断实验结果表明:刀片切割后的样品,图中的聚合物基体有一定粘连,对判断 Al2O3填料在聚合物中的分散有一定的影响;但在液氮中淬断的样品,聚合物基体无粘连,很容易判断Al2O3填料在聚合物基体中的分散情况,如图2所示。如果聚合物薄膜较薄,直接用剪刀剪断或者刀片切割,样品的截面则会被表层覆盖,更难判断填料在基体中的分散。
  • 具有不同表面润湿性的微尺度3D打印微流控器件
    阿联酋Khalifa University的T.J. Zhang教授和Hongxia Li博士,近日在知名期刊《Soft Matter》发表了一篇高质量文章“Imaging and Characterizing Fluid Invasion in Micro-3D Printed PorousDevices with Variable Surface Wettability” 。研究人员在实验过程中使用微纳 3D打印设备,该设备具有2μm分辨率,50mm*50mm的加工幅面,加工微流控器件。这台设备来自深圳摩方材料公司,型号为nanoArch S130。基于微纳3D打印的微流控器件,结合多相流成像技术,研究微尺度多孔介质中的多相流动。多孔微流控器件制造的工作流程如图(a)所示,第一步是对薄片图像或微CT扫描图像进行处理(红色部分),然后从处理后的图像中,选择一个区域并将其嵌入微模型设计中(蓝色部分),构建三维立体模型。第二步是使用切片软件将三维模型切成一系列图片,最后是通过2μm精度的微立体光固化3D打印机打印出微流控器件;(b)同一岩石模型在2μm和10μm两种不同打印精度下打印出的表面形貌;(c)打印的岩石模型(打印精度2μm)与微CT扫描图像(扫描精度8μm)的对比;多孔介质中的流体渗透广泛存在于许多应用中,例如油气开采、二氧化碳封存,水处理等。流体渗透的动态过程会受到液体表面张力,多孔介质的表面润湿性,空隙拓扑结构以及其他参数的影响。在这项工作中,研究人员使用2μm精度的微立体光固化3D打印机打印出具有相似复杂孔喉特征的微模型。该模型的内部空隙结构来自于天然多孔介质(例如岩石)的薄片图像或微CT扫描图像。将不同的流体注入表面改性后的微模型中,我们可以借助于模型的高透明性直接在光学显微镜下观察和研究了在各种表面润湿性条件下的动态流体渗透行为。此外,我们还结合光学成像和数值模拟,系统地分析了残留液体分布,并揭示了四种不同类型的残留机制。这项工作提供了一种新颖的方法,通过结合微尺度3D打印和多相流成像技术来研究多孔介质中的微尺度下的多相流动。致谢:阿联酋Khalifa University的T.J. Zhang教授和Hongxia Li博士参考文献:https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2019/sm/c9sm01182j/unauth#!divAbstract
  • 楚光三维完成近千万天使轮融资
    9月19日消息,光学微纳3D传感器制造企业「楚光三维」完成近千万元人民币天使轮融资,该轮融资由峰瑞资本独家领投。据了解,该轮融资将被用于下一代精密光学三维成像技术平台的研发投入、早期团队建设以及新产品开发。公司以光谱共焦成像技术切入,致力于打造下一代精密光学三维成像技术平台,立志成为全球领先的微纳米级光学三维感知和量测检测仪器提供商。对于本轮融资,峰瑞资本(FreeS Fund)早期项目负责人李罡表示,随着由下而上的先进制造工艺能力及其应用推动的相关行业不断快速的发展,高精度成像,特别是微纳三维成像的需求也将快速增加。“楚光团队凭借多年的行业经验和科研积累,依托光谱共聚焦,编码成像等技术成果基础,能够快速地为微纳三维结构的高速高精度测量提供解决方案。相信在相关产业升级和先进制造的浪潮下,楚光能成为领先的精密量测平台企业。”湖北楚光三维传感技术有限公司成立于2022年11月,总部设立于湖北武汉光谷,是一家依托华中科技大学仪器科学与技术系,在光学微纳三维感知和量测领域有二十余年科研及项目开发经验,拥有多项核心专利的光学微纳3D传感器技术研发企业。楚光三维两款核心产品的光谱共焦技术原理楚光三维第一款产品“线光谱共焦3D传感器”工程样机已准备完成,是国内首批进入量产的线光谱共焦类产品,第二款产品 “面共焦3D显微传感器”原型机已打磨完成,是全球首款“面阵光+共焦成像”技术商业化产品,可实现微纳三维高效高分辨率量测检测。线光谱共焦3D传感器原理是,利用色散光学,经过高精度双轴共焦与成像系统,将样品高度信息编码到波长,相机捕获波长编码和强度信息,形成样品的高度轮廓线。沿水平方向扫描样品,对扫描区域逐行生成高度轮廓线并分析和处理,即可生成样品亚微米级精度的3D形貌、3D多层形貌。楚光三维另一款产品“面共焦3D显微传感器”,可实现“快照式”微纳3D显微成像。其原理是,基于高精度同轴共焦成像方法和主动显微照明技术,将宽频率范围的结构光投射到被测样品表面,进而通过显微镜抓取表面结构光成像并层析分析,重建表面形貌,即可获得被测表面结构微纳3D形貌、3D多层形貌。团队构成上,楚光三维具备华中科技大学仪器科学与技术系的专家科研团队,以及10余年三维成像市场化从业经历的的工程化运营团队。其中,楚光三维首席科学家刘晓军教授,长期从事微纳米3D测量技术攻关,完成多项国家级重点项目,在光学微纳3D感知与量测领域具有大量技术积累。楚光三维创始人兼CEO李敏是一名连续创业者,先后在半导体、3D视觉初创公司担任联合创始人 和业务负责人。商业化上,楚光三维的第一款产品“线光谱共焦3D传感器”去年已经完成了工程样机,并完成了多次工程机的迭代,计划今年完成量产。此外,尽管产品还在测试中,该样机已经有意向订单。
  • 新视野—三维彩色的电子显微镜照片
    扫描电子显微镜,作为实验室必备工具,其功能如同照相机一样,让我们清晰的观察到材料的微观形貌,放大的尺度可以达到微米级甚至是纳米级别。扫描电子显微镜原理图一 扫描电子显微镜图片(左)和EDX图片(右)扫描电子显微镜的原理是利用电子束轰击样品产生二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光等信号,这些信号会被不同功能的探头分别接收,成像得到相对应的图片。比如二次电子信号获得的图片是材料的微观形貌,这个图像是灰度图,如图一(左)。特征X射线的图片则反应了材料的成分表征,但这个图片相比于二次电子形貌图,它是一张彩色图片,如图一(右)。由于扫描显微图片是二维的,是无法直观的获得Z方向的高度值。但样品表面的实际形貌是三维的,或许获得一个三维图像,可以更加准确的得到真实形貌。我们测试一个铝合金的断口,利用Hitachi Map 3D和SU5000的五分割BSE探头的外环四象限,分别获取图片并最终形成一张三维图片,再获取EDX的成分表征结果,两者叠加,可以得到一张彩色的三维形貌成分图,如图二所示。不仅可以在X,Y,Z方向准确的观察样品材料,同时获得三维成分信息分布的情况。图二 3D形貌EDX图片日立多功能自动化热场扫描电子显微镜SU5000,不仅配置有多个高性能探头,还可以对其增加多种扩展附件及软件,如EDS,EBSD,拉伸台,压缩台,加热台,制冷台,冷冻传输,真空转移,纳米操作手等,也可以进行光镜与电镜联用,原子力显微镜联用,拉曼联用, 3view超薄切片等,甚至可以多附件的联合使用,真正实现了一机多能。图三 SU5000及5分割BSE探头公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • AFSEM™ 小试牛刀——SEM中原位AFM定量表征光子学微结构表面粗糙度
    近期,老牌期刊 Sensors and Actuators A: Physical 刊载了C. Ranacher等人题为Mid-infrared absorption gas sensing using a silicon strip waveguide的文章。此研究工作的目的是发展一种能够与当代硅基电子器件方便集成的新型气体探测器,探测器的核心部分是条状硅基光波导,工作的机理是基于条状硅基波导在中红外波段的倏逝场传播特性会受到波导周围气氛的变化而发生改变这一现象。C. Ranacher等人通过有限元模拟以及时域有限差分方法,设计了合理的器件结构,并通过一系列微加工工艺获得了原型器件,后从实验上验证了这种基于条状硅基光波导的器件可以探测到浓度低至5000 ppm的二氧化碳气体,在气体探测方面具有高的可行性(如图1、图2)。 图1:硅基条型光波导结构示意图图2:气体测试平台示意图参考文章:Mid-infrared absorption gas sensing using a silicon strip waveguide值得指出的是,对于光波导来说,结构表面的粗糙程度对结构的固有损耗有大的影响,常需要结构的表面足够光滑。传统的SEM观测模式下,研究者们可以获取样品形貌的图像信息,但很难对图像信息进行量化,也就无法定量对比不同样品的粗糙度或定量分析粗糙度对器件特性的影响。本文当中,为了能够准确、快捷、方便、定量化地对光波导探测器不同部分的粗糙度进行表征,C. Ranacher等人联系到了维也纳技术大学,利用该校电镜中心拥有的扫描电镜专用原位AFM探测系统AFSEM™ (注:奥地利GETec Microscopy公司将扫描电镜专用原位AFM探测系统命名为AFSEM,并已注册专用商标AFSEM™ ),在SEM中选取了感兴趣的样品部分并进行了原位AFM形貌轮廓定量化表征,相应的结果如图3所示,其中硅表面和氮化硅表面的粗糙度均方根分别为1.26 nm和1.17 nm。有了明确的量化结果,对于不同工艺结果的对比也就有了量化的依据,从而可以作为参考,优化工艺;另一方面,对于考量由粗糙度引起的波导固有损耗问题,也有了量化的分析依据。图3:(a) Taper结构的SEM形貌图像;(b) Launchpad表面的衍射光栅结构的SEM形貌图像;(c) 原位AFM表征结果:左下图为氮化硅层的表面轮廓图像,右上图为硅基条状结构的表面轮廓图像;(d) 衍射光栅的AFM轮廓表征结果通过传统的光学显微镜、电子显微镜,研究者们可以直观地获取样品的形貌图像信息。不过,随着对样品形貌信息的定量化表征需求及三维微纳结构轮廓信息表征的需求增多,能够与传统显微手段兼容并进行原位定量化轮廓形貌表征的设备就显得愈发重要。另一方面,随着聚焦电子束(FEB,focused electron beam)、聚焦离子束(FIB,focused ion beam)技术的发展,对样品进行微区定域加工的各类工艺被越来越广泛地应用于微纳米技术领域的相关研究当中。通常,在FIB系统当中能够获得的样品微区物性信息非常有限,如果要对工艺处理之后的样品进行微区定量化的形貌表征以及力学、电学、磁学特性分析,往往需要将样品转移至其他的物性分析系统或者表征平台。然而,不少材料对空气中的氧气或水分十分敏感,往往短时间暴露在大气环境中,就会使样品的表面特性发生变化,从而无法获得样品经过FIB系统处理后的原位信息。此外,有不少学科,需要利用FIB对样品进行逐层减薄并配合AFM进行逐层的物性定量分析,在这种情况下需要反复地将样品放入FIB腔体或从FIB腔体中去除,而且还需要对微区进行定标处理,非常麻烦,并且同样存在样品转移过程当中在大气环境中的沾污及氧化问题。有鉴于此,一种能够与SEM或FIB系统快速集成、并实现AFM原位观测的模块,就显得非常有必要。GETec Microscopy公司致力于研发集成于SEM、FIB系统的原位AFM探测系统,已有超过十年的时间,并于2015年正式推出了扫描电镜专用原位AFM探测系统AFSEM™ 。AFSEM™ 基于自感应悬臂梁技术,因此不需要额外的激光器及四象限探测器,即可实现AFM的功能,从而能够方便地与市场上的各类光学显微镜、SEM、FIB设备集成,在各种狭小腔体中进行原位的AFM轮廓测试(图4、图5)。另一方面,通过选择悬臂梁的不同功能型针(图6、图7),还可以在SEM腔体中,原位对微纳结构进行磁学、力学、电学特性观测,大程度地满足研究者们对各类样品微区特性的表征需求。对于联用系统,相信很多使用者都有过不同系统安装、调试、匹配过程繁琐的经历,或是联用效果差强人意的经历。不过,对于AFSEMTM系统,您完全不必有此方面的顾虑,通过文章下方的视频,您可以看到AFSEM™ 安装到SEM系统的过程十分简单,并且可以快速的找到感兴趣的样品区域并进行AFM的成像。图4:(左)自感应悬臂梁工作示意图;(右)AFSEMTM与SEM集成实图情况 图5:AFSEMTM在SEM中原位获取骨骼组织的定量化形貌信息 图6:自感应悬臂梁与功能型针(1) 图7:自感应悬臂梁与功能型针(2)目前Quantum Design中国子公司已将GETec扫描电镜专用原位AFM探测系统AFSEM™ 引进中国市场。AFSEM技术与SEM技术的结合,使得人们对微观和纳米新探索新发现成为可能。
  • 《Water Research》:黑磷纳米片与水中黄腐酸机理研究新进展,便携式原子力显微镜揭秘形貌变
    【论文信息】Enhanced degradation of few-layer black phosphorus by fulvic acid: Processes and mechanisms期刊: Water Research IF 13.4DOI: https://doi.org/10.1016/j.watres.2023.120014 【背景概述】黑磷纳米片是一种与石墨烯相似的具有类似层状结构的二维纳米材料。由于其具有优秀的导电特性与可调控的能带结构,黑磷纳米片已被广泛应用于电池储能、癌症治疗、电催化和光催化固氮等领域。但是,由于第五主族的磷原子上存在孤对电子,导致黑磷纳米片很容易被氧化,尤其当黑磷纳米片被排放到水中时,该材料很容易被水中所溶解的氧气分解,形成磷氧阴离子,如果大量的黑磷纳米片被排放到自然水体中,其分解物质将会给水生生物带来氧化应激和发育毒性,严重制约了黑磷的应用。此外,磷氧阴离子还会刺激小球藻的过量繁殖,导致水体的过营养化。之前关于黑磷纳米片在水中氧化分解的研究,主要集中在氧气含量,PH值对黑磷纳米片氧化分解速度的影响,对于黑磷纳米片与自然水体中广泛存在的黄腐酸之间的作用尚未充分研究。 近日,中国地质大学何伟教授课题组与德国达姆施塔特工业大学强强联合,对不同黄腐酸浓度条件下的黑磷纳米片的分解进行了系统性研究。在研究中,通过利用便携式原子力显微镜(AFM)对黑磷纳米片和黄腐酸的二维、三维形貌进行了系统的微观表征。根据相关AFM表征结果,提出了在黄腐酸的参与下,黑磷纳米片的分解机理。相关研究成果已发表在水科学高水平期刊《Water Research》上。 【图文导读】图1. 在氧化-光照条件下,黑磷纳米片在不同浓度的黄腐酸(0,2.5,5 mgC/L)中的降解动力学过程,(a)总磷-氧阴离子(Δ[O-P]),(b)次磷酸盐(H2PO2-),(c)亚磷酸盐(HPO32-),和(d)磷酸盐(PO43-)。图2. 在氧化-光照条件下,黑磷纳米片在不同浓度的黄腐酸中降解前(a,b和c)和降解后(d,e和f)的透射电镜表征。黄腐酸在图中用红色圆圈圈出。图3. 在原液中的黑磷纳米片微观表征。(a)用nGauge对样品进行AFM三维形貌表征,(b)透射电镜表征,(c)nGauge对样品的AFM二维表征结果,(d)nGauge AFM对(c)中划线部分,黑磷样品的高度测量数据,和(e)经AFM测量样品厚度的直方图统计图。图4. 在原液中的黄腐酸微观表征。(a)用nGauge对样品进行AFM三维形貌表征,(b)透射电镜表征,(c)nGauge对样品的AFM二维表征结果,(d)nGauge AFM对(c)中划线部分,黄腐酸的高度测量数据,和(e)经AFM测量样品高度的直方图统计图。图5. nGauge AFM表征黑磷纳米片在降解前(a)和在氧化-光照条件下降解43天后的形貌结果。((b)黄腐酸浓度0 mgC/L,(C)2.5 mgC/L,和(d)5 mgC/L)图6. 在降解反应前和反应后黑磷纳米片的XPS光谱中C1s峰(a)和P2p峰(b)的表征结果。图7. 黄腐酸存在或不存在的条件下,黑磷纳米片的降解机制。本研究中是按照(3)的路径对黑磷纳米片进行降解。 【结论】何伟教授课题组利用便携式原子力显微镜(AFM),大量测量黑鳞纳米片和黄腐酸在反应过程中二维和三维形貌的表面变化,同时借助XPS等其他技术手段,研究了黑鳞纳米颗粒在不同浓度黄腐酸条件下的分解过程与机理。实验结果表明,黄腐酸的存在,在无氧和有氧条件下均可加快黑鳞纳米片在水中的分解,在光照条件下可以产生更多的次磷酸盐,在无光的条件下主要提高磷酸盐的产生。 本文中研究人员使用的便携式原子力显微镜(AFM)是加拿大ICSPI公司设计和研发的,其基于特有的芯片式自感应探针技术,摆脱了传统AFM对激光的依赖,给AFM带来了里程碑式的变化!同时,设备具有小巧、灵活、方便携带、操作简单、扫描速度快、可扫描大尺寸样品、无需后续维护、无需减震超级稳定等优点,非常适合科研研究、高等教育、工业检测等领域的客户,尤其对于需要在户外和非实验室获得原子力显微镜(AFM)表征的用户来说,是一款不可或缺的设备!ICSPI公司便携式原子力显微镜(AFM),左)Redux AFM 右)nGauge
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