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离子交换

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  • 离子交换分离技术

    离子交换分离技术一、 离子交换树脂的概念和结构 能与其他物质进行离子交换的物质; 常用的离子交换剂有离子交换树脂和多糖基离子交换剂。 聚苯乙烯型离子交换树脂结构:ú骨架ú活性基团ú可交换离子 当树脂处在溶液中时,活性离子可在树脂的骨架中进进出出,与溶液中的同性离子发生交换过程。交换推动力为两种离子的浓度差异。 离子交换现象可用下面的方程式表示: R-X+ +Y+ R-Y+ + X+ 式中R-表示功能基团和载体,X+为活性离子,Y+为溶液中的同性离子。 如果树脂的活性离子带正电荷,则可和溶液中的阳离子发生交换,称为阳离子交换树脂。 如果树脂的活性离子带负电荷,则可和溶液中的阴离子发生交换,称为阴离子交换树脂。二、离子交换分离技术的分离原理 用离子交换法分离纯化物质主要通过选择性吸附和分步洗脱实现的。 (1)X+为活性离子,YH+及Z+为待分离离子;(2)YH+和Z+取代X+而被吸附;(3)加碱后YH+失去正电荷,被洗脱;(4)提高X+的浓度取代出Z+ 三、离子交换树脂的分类 (一)按活性基团分类1.强酸性阳离子交换树脂 含有强酸性基团,常见的有磺酸基(-SO3H),易在溶液中解离H+,电离反应如下 : R-SO3H = R-SO3-+ H+ SO3-基团能吸附溶液中的其它阳离子,如: R-SO3- +Na+=R-SO3Na 由于强酸性树脂的解离能力很强,因此在很宽的PH范围内都能保持良好的离子交换能力,使用时的pH没有限制,在PH1~14范围内均可使用。用强酸进行再生处理。2.弱酸性阳离子交换树脂 含弱酸性活性基团-COOH(羧基), -OH(酚羟基),能在水中离解出H+ ,但解离受pH值限制,在低pH下难以解离。 R-COOH R-COO- + H+ R-COOH 应在pH7以上的溶液中操作。 R-OH 应在pH 9以上的溶液中操作。 弱酸性阳离子交换树脂可吸附溶液中的阳离子,进行如下离子交换反应: R-COOH+Na+ R-COONa+H+ 用强酸进行再生处理,但耗酸量较少。3.强碱性阴离子交换树脂 常见的活性基团有-NR3OH(季铵基团)能在水中解离出-OH- 而呈碱性,离解性很强,基本不受PH值影响。反应简式为: R-NR3OH =R-NR3+ +OH- 强碱性阴离子树脂能吸附溶液中的其它阴离子如Cl-,离子交换反应式如下: R-NR3OH+Cl- R-NR3 Cl- +OH- 使用的pH没有限制,再生一般用强碱进行4.弱碱性阴离子交换树脂 常见的活性基团有伯胺基(-NH2),仲胺基(-NHR),叔胺基(-NR2),它们在水中能解离出OH-,但解离能力较弱,在碱性环境中的解离度受到抑制. 解离反应如下: R -NH2 ?H2O R-NH3+ + OH- 可吸附溶液中的阴离子。 只能在 PH7的溶液中使用。 用NaOH再生时耗碱量较少,还可用Na2CO3等再生。 (二)按理化性质分类 1. 凝胶型树脂外 观:一般是透明的空隙特征:吸水后形成微细的空隙,失水后,孔隙消失。 吸附性能:适用于吸附交换无机离子等小离子 2. 大孔型树脂外 观:一般是不透明的空隙特征:孔径大,为永久性孔隙,可在非水溶涨下使用。吸附性能:善于吸附大分子有机物四、离子交换树脂的命名 离子交换树脂的命名法规定离子交换树脂的型号由三位阿拉伯数字组成。第一位数字代表产品的分类,第二位数字代表骨架,第三位数字为顺序号。分类代号和骨架代号都分成7种,分别以0~6七个数字表示,其含义见书P104表7-3。 在凝胶型树脂编号后加“×”连接阿拉伯数字表示交联度。对大孔型离子交换树脂,须在型号前加字母“D”。 在国内的树脂商品中命名并不规范。有一些命名方式一直沿用至今,如:732(强酸001×7树脂)、724(弱酸101×7树脂)、717(强碱201×7树脂)。 五、离子交换树脂的理化性能 1.交联度 离子交换树脂的骨架是由各种有机原料聚合而成的网状结构,例如强酸性阳离子交换树脂的合成过程,是先由苯乙烯聚合而成为长的链状分子,再由二乙烯苯把各链状分子联成立体型的网状体。这里二乙烯苯称为交联剂。 在树脂原料总重量中交联剂所占百分比称为交联度。如二乙烯苯在原料总量中占10%。则称该树脂的交联度为10%。ú 树脂的交联度越大,则网眼越小,交换时体积大的离子进入树脂便受到限制。另外,交联度大时,形成的树脂结构紧密,机械强度高。但是如果交联度过大交换反应的速度慢,因此要求树脂的交联度一般为4-14%。在不影响分离时,也以选高交联度的树脂为宜。 2. 交换容量 离子交换树脂交换能力的大小,可用交换容量表示。 交换容量是每克干燥的离子交换树脂或每毫升完全溶胀的离子交换树脂所能吸附的一价离子的毫摩尔数 。 一般选用交换容量大的树脂,可用较少的树脂交换较多的化合物 。 交换容量可通过实验测定。六、离子交换分离技术的操作(一)树脂和操作条件的选择 1. 树脂选择1)对阴阳离子交换树脂的选择 被分离物质带正电荷,应采用阳离子交换树脂;被分离物质带负电荷,应采用阴离子交换树脂。 2)对离子交换树脂强弱的选择 强碱性离子宜用弱酸性树脂, 弱碱性离子宜用强酸性树脂;弱酸性离子宜用强碱性树脂,强酸性离子宜用弱碱性树脂 3)对树脂理化性能的选择 如吸附大分子离子选择交联度较低的树脂。 2. 操作条件 1)交换时pH 产物稳定,产物离子化,树脂解离 2)树脂的型式 阳树脂可用氢型或钠型 阴树脂可用羟型或氯型 3)溶液中产物浓度: 低价离子增加浓度有利于交换上树脂,高价离子宜在稀释时被吸附。4)洗脱条件 和吸附条件相反 (二)操作方式1. 静态操作 是将树脂与交换溶液混合置一定的容器中搅拌进行 。2. 动态操作(柱式操作) 交换、洗脱、再生均在柱中进行 (三)离子交换树脂的工作过程 1. 预处理和转型1)用水浸泡,使其充分膨胀并除去细小颗粒(倾泻或浮选法)。2)用8~10倍量的1mol/L盐酸或NaOH交替浸泡(或搅拌)一次。每次换酸碱前都要用水洗至中性。 3)在使用时,常用酸、碱或NaCl将树脂转变为一定的离子形式,称为转型。 阳树脂处理成氢型按酸-碱-酸顺序处理;处理成钠型按碱-酸-碱 (或NaCl)顺序。 阴树脂处理成羟型按碱-酸-碱顺序处理;处理成氯型按酸-碱-酸(或NaCl)顺序处理。 2.装柱 装柱时,先在交换柱的下端铺上一层玻璃丝(或棉花),灌入少量水(或缓冲溶液),然后倾入带水(或缓冲溶液)的树脂。 装柱时应防止树脂层中存留气泡,以免交换时试液与树脂无法充分接触。树脂高度一般约为柱高的90%。为防止加试液时树脂被冲起,在柱的上端亦应铺一层玻璃纤维。装柱时还应注意不能使树脂露出水面,因为树脂露于空气中,当加入溶液时,树脂间隙中会产生气泡,而使交换不完全。 交换柱也可以用滴定管代替。3. 交换吸附 将样品加到交换柱上,用活塞控制一定的流速进行交换,完成离子吸附。4. 洗脱 当交换完毕之后,用适当的洗脱液(改变pH值或含高浓度同性离子)进行洗脱。 随着洗脱的进行,洗出液离子浓度逐渐增大,达到最大值之后又逐渐减小,至完全洗脱之后,被洗出之离子浓度又等于零。5. 树脂的再生 再生就是让使用过的树脂重新获得使用性能的处理过程。 再生时,大量水冲洗 用转型的方法处理。

  • 【资料】离子交换剂的类型

    1. 聚苯乙烯阳离子和阴离子交换树脂  这是最重要一类离子交换树脂,由苯乙烯和二乙烯苯的共聚物作为骨架,在引入所需要的酸性基或碱性基而成。根据引入的可离解基团的性质又可分为下列两类离子交换树脂: 1)聚苯乙烯阳离子交换树脂 这类交换剂可再分为强酸型、中强酸型及弱酸性三种;2)聚苯乙烯阴离子交换树脂 也可在分为强酸性、中强酸性及弱酸性三类。  2. 聚丙烯酸阳离子交换树脂  是由甲基丙烯酸和二乙烯的聚合而成。这类树脂具高度的交换量,每棵树脂可交换10毫克当量物质。这种高度缔合的非离子化羧基使树脂的表面形成一个亲水平,对极性分子能起一种很有效的吸附作用。  3. 其它离子交换剂  1)选择性离子交换剂 是利用某些特殊的有机溶剂可与某些金属离子起选择性反应的原理而制备的。如用含汞的树脂分离含巯基的化合物(辅酶A,半胱氨酸,谷胱甘肽)。  2)吸附树脂 是一类有很大的表面积,吸附能力强,离子交换的能力很小的树脂。主要用于脱色和除去蛋白质等,也成为"脱色树脂"。  3)电子交换树脂 这类所交换的不是离子而是电子,交换反应是个氧化还原反应,也称"氧化还原树脂"。

  • 【转帖】离子交换分离法

    利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换作用而使离子分离的方法,称为离子交换分离法。20世纪初期,工业上就开始用天然的无机离子交换剂泡沸石来软化硬水。但这类无机离子交换剂的交换能力低,化学稳定性和机械强度差,应用受到很大限制。近年来合成了有机离子交换剂——离子交换树脂,基本上克服了无机离子交换剂的缺点因此离子交换分离法在生产和科研各方面得到了广泛的应用。一、离子交换树脂的结构和性质(一)结构离子交换树脂是具有网状结构的复杂的有机高分子聚合物。网状结构的骨架部分一段很稳定,不溶于酸、碱和一般溶剂。在网状结构的骨架上有许多可被交换的活性基团。根据活性基团的不同、离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两大类。1. 阳离子交换树脂阳离子交换树脂具有酸性基团,如应用最广泛的强酸性磺酸型聚苯乙烯树脂,它是以苯乙烯和二乙烯苯聚合,经浓硫酸磺化而制得的聚合物。这种树脂的化学性质很稳定,具有耐强酸、强碱、氧化剂和还原剂的性质,因此应用非常广泛。 各种阳离子交换树脂含有不同的活性基因、常见的有磺酸基(-SO3H)、羧基(-COOH)和酚基(-OH)等。根据活性基团离解出H+能力的大小不同,阳离子交换树脂分为强酸性和弱酸性两种。例如含-SO3的为强酸性阳离子交换树脂,常用R-SO3H表示(R表示树脂的骨架),合-COOH和-OH的弱酸性阳离子交换树脂,分别用R-COOH和R-OH表示。强酸性阳离子交换树脂应用较广泛,弱酸性阳离子交换树脂的H+不易电离,所以在酸性溶液中不能应用,但它的选择性较高而且易于洗脱。 2. 阴离子交换树脂阴离子交换树脂与阳离子交换树脂具有同样的有机骨架,只是所联的活性基团为碱性基团。如含季胺 -N(CH3)3的树脂的H+不易电离,称为强磁性阴离子交换树脂,含伯胺基(-NH2)、仲胺基(-NHCH3)和叔胺基(-N(CH3)2)的树脂为弱碱性阴离子交换树脂。这些树脂水化后分别形成R-NH3OH、R-NH2CH3OH、R-NH(CH3)2OH 和R-N(CH3)3OH等氢氧型阴离子交换树脂,所联的OH-可被阴离子交换和洗脱。阴离子交换树脂的化学稳定性及耐热性能都不如阳离子交换树脂稳定。(二)性质1.交联度 离子交换树脂的骨架是由各种有机原料聚合而成的网状结构,例如强酸性阳离子交换树脂的合成过程,是先由苯乙烯聚合而成为长的链状分子,再由二乙烯苯把各链状分子联成立体型的网状体。这里二乙烯苯称为交联剂,树脂中所合交联剂的百分率称为重量交联度。如二乙烯苯在原料总量中占10%。则称该树脂的交联度为10%。树脂的交联度越大,则网眼越小,交换时体积大的离子进入树脂便受到限制。但提高了交换的选择性:另外,交联度大时,形成的树脂结构紧密,机械强度高。但是如果交联度过大则对水的膨胀性能差(一般要求1克干树脂在水中能膨胀至1.5-2cm3为宜),交换反应的速度慢,因此要求树脂的交联度一般为4-14%。2. 交换容量 离子交换树脂交换能力的大小,可用交换容量表示。理论上的交换容量是指每克干树脂所含活性基团的物质的量,而实际交换容量是指在实验条件下,每克干树脂能交换离子的物质的量。显然交换容量的大小取决于网状结构内所含活性基团的数目,交换容量可通过实验测得。例如强酸性阳离子交换树脂交换容量的测定手续如下。称取于树脂1克,置于250mL锥形瓶中、准确加入0.1mol/LNaOH标准溶液100mL,振荡后放置过夜,用移浓管吸取上层清液25mL,加酚酞指示剂1滴,用0.1mol/L标准HCl溶被滴定至红色消失,设用去标准HCl溶液14mL,树脂的交换容量可以计算为5.6 mmol/g。 二、离子交换亲和力离子交换反应和其他化学反应一样,完全服从质量作用定律。树脂对离子亲合力的大小,与离子的水合离子半径大小和带电荷的多少有关。经实验证明,在低浓度、常温下,离子交换树脂对不同离子的亲合力顺序有下列规律。(一)强酸性阳离子交换树脂1. 不同价态的离子,电荷越高亲合力越大Th4+>A13+>Ca2+>Na+2. 相同价态离子的亲合力顺序.Ag+>Cs+>Rb+>K+>NH4+>Na+>H+Li+Ba2+>Pb2+>Sr2+>Ca2+>Ni2+>Cd2+>Cu2+>Co2+>Zn2+>Mg2+>UO22+La3+>Ce3+>Pr3+>Eu3+>Y3+>Se3+>A13+(二)弱酸性阳离子交换树脂与强酸性阳离子交换树脂相同,只是对于H+亲合力大于其他阳离子。(三)强碱性阴离子交换树脂Cr2O72->SO42->I->NO3->CrO42->Br->CN->C1->OH->F->Ac-(四)弱碱性阴离子交换树脂OH->SO42->CrO42->NO3->AsO43->PO43->Ac->I->Br->C1->F-

  • 介绍“离子交换色谱法”

    以离子交换剂(如聚苯乙烯基质离子交换树脂)作固定相,基于流动相中溶质(样品)离子和固定相表面离子交换基团之间的离子交换作用而达到溶质保留和分离的离子色谱法。分离机理除电场相互作用(离子交换)外,还常常包括非离子性吸附等次要保留作用。其固定相主要是聚苯乙烯和多孔硅胶作基质的离子交换剂。离子交换色谱法最适合无机离子的分离,是无机阴离子的最理想的分析方法。

  • 【转帖】离子交换树脂的性能评价!

    离子交换树脂的性能评价离子交换树脂一般不溶于水、一般的酸碱溶液和有机溶剂,是一种具有良好化学稳定性的高分子聚合物。同时,离子交换树脂必须具备一定的理化性能。1.外观)大多数商品树脂多制成球形,其直径为0.2~1.2mm。球形的优点是增大比表面积、提高机械强度和减少流体阻力。普通凝胶型树脂是透明的球珠,大孔树脂呈不透明的雾状球珠。随合成原料、工艺条件不同,树脂的颜色也有所不同,一般有黄、白、黄褐、红棕等几种颜色。2.膨胀度" 各种离子的交换树脂,都含有极性很强的交换基团,因此亲水性极强,但由于交联后具有立体型的网状结构,因而不溶于水,具有亲水凝胶的性质,吸水就膨胀,脱水就收缩。膨胀是可逆地进行的,其程度随树脂的交联度、相反离子的种类和浓度、外部溶液的浓度而变化,一般的商品树脂,每克干树脂可吸附0.5~1.0克水分,交联度较低的树脂,每克吸附1.0~3.0克水分。交联度大的树脂,膨胀度小,因而由于实验条件的变化而引起的膨胀度的差异就小。但交联度小的树脂,会显著膨胀或收缩,往往造成操作上的种种困难。3.交联度树脂的性质随着作为交联剂的DVB的含量不同而有所差异。合成树脂时,单体中DVB 的含量百分数称为交联度,在商品树脂中,通常是8%~12%。但合成时,通过改变它和苯乙烯的混合比,可制出不同含量的产品。一般说来,交联度越大,树脂越坚固,在水中不易溶胀。而交联度减少,树脂变得柔软,容易溶胀。4.交换容量交换容量是单位质量的干燥离子交换剂或单位体积的湿离子交换剂所能吸附的一价离子的毫摩尔数,是表征树脂交换能力的主要参数。其表示方法有重量交换容量和体积交换容量两种,后一种较直观的反映生产设备的能力。交换容量的测定方法如下,对于阳离子交换剂,先用盐酸将其处理成氢型后,称重并测其含水量,同时称数克离子交换剂,加入过量已知浓度的NaOH溶液,待反应达到平衡后,测定剩余的NaOH摩尔数,就可求得该阳离子交换剂的交换容量。对于阴离子交换剂,不能利用与上述相对应的方法,即不能用碱将其处理成羟型后测定交换容量。这是因为,羟型离子交换剂在高温下容易分解,含水量不易准确测定,并且用水清洗时,羟型离子交换剂易吸附水中的CO2而使部分成为碳酸型。所以,一般将阴离子交换剂转换成氯型后测定其交换容量。取一定量的氯型阴离子交换剂装入柱中,通入硫酸钠溶液,用铬酸钾为指示剂,用硝酸银溶液滴定流出液中的氯离子,从而可根据洗脱交换下来的氯离子量,计算交换容量。蛋白质等生物大分子与小分子化合物的离子交换特性有很大差别:蛋白质的分子量大,树脂孔道对其空间排阻作用大,不能与所有的离子交换活性中心接触;离子交换吸附的蛋白质分子会妨碍其他蛋白质与未吸附蛋白质的离子交换基团发生作用,并阻碍蛋白质扩散进入到其他交换区域;蛋白质带多价电荷,在离子交换中一般可与多个离子交换基发生作用。因此,蛋白质的交换容量远低于小分子化合物的交换容量。5.滴定曲线滴定曲线是检验和测定离子交换剂性能的重要数据,可参考如下方法测定。分别向几个大试管中加入1g氢型(或羟型)离子交换剂,其中一个试管加入50ml 0.1mol/L的NaCl溶液,其他试管亦加入相同体积的溶液,但含有不同量的0.1mol/L的NaOH(或HCl),使其发生离子交换反应。强酸(碱)性离子交换剂放置24h,弱酸(碱)性离子交换剂放置7日。达到平衡后,测定各试管中溶液的pH值。以每克干离子交换剂加入的NaOH(或HCl)为横坐标,以平衡pH值为纵坐标作图,就可得到滴定曲线。强酸(或强碱)性离子交换剂的滴定曲线开始是水平的,到某一点突然升高(或降低),表明在该点交换剂上的离子交换基团已被碱(或酸)完全饱和;弱酸(或弱碱)性离子交换剂的滴定曲线逐渐上升(或下降),无水平部分。利用滴定曲线的转折点,可估算离子交换剂的交换容量,而由转折点的数目,可推算不同离子交换基团的数目。同时,滴定曲线还表示交换容量随pH的变化。因此,滴定曲线比较全面地表征了离子交换剂的性质。

  • 【求助】离子交换柱

    各位DX请教一个问题,阴离子交换柱(SAS)说明书上说若柱效下降可以用稀碱缓冲液来处理,还有阳离子交换柱的稀酸缓冲液,这两种缓冲液是怎么样配制的啊,谢谢

  • 【求助】关于离子交换柱的问题

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    离子交换色谱法中,适用于WAX(弱阴离子交换柱)检测的物质?蛋白质,多肽,核酸,氨基酸 为什么?

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    有谁用过法玛西亚的离子交换树脂,阴阳离子的都要。在网上就没找到法玛西亚树脂的资料。不知谁能提供下法玛西亚离子交换树脂的详细资料。

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  • 【求助】离子交换树脂使用

    没做过离子交换,想了解一下,复方氨基酸注射液木糖醇的测定有一句:加至离子交换柱内(交换柱内径为10mm,高度为25cm,内填经转型并处理至中性的钠型磺酸盐阳离子交换树脂约10g),以每分钟1.5~2.0ml的流速通过柱。收集流出液于250ml量瓶中,再用水洗柱三次,每次10ml,最后用水60ml快洗,合并洗液与流出液,用水稀释至刻度,摇匀,备用。问题如下: 1:离子交换柱像滴定管一样的柱是吗? 2::转型什么意思,怎么转?处理至中性怎么处理? 3:流速怎么定,是不是需要用专用的设备实现离子交换。 4:进行上述交换操作需要什么仪器设备,及材料? 5:是不是买的离子交换树脂只分阴阳,钠型、氢型什么的需要使用是处理?磺酸盐又是怎么来的?不好意思,可能是很基础的东西,希望知道的不吝赐教。

  • 离子交换色谱步骤及作用

    [font=宋体][font=宋体]离子交换层析[/font][font=Calibri](IEX)[/font][font=宋体]是一种主要基于蛋白净电荷的色谱分离方法,通常用于追踪脱酰胺和琥珀酰亚胺的形成。[/font][font=Calibri]IEX[/font][font=宋体]有两种类型:阳离子交换和阴离子交换层析法。当缓冲液[/font][font=Calibri]pH[/font][font=宋体]值高于此[/font][font=Calibri]IP[/font][font=宋体]时,蛋白带负电(阴离子);当[/font][font=Calibri]pH[/font][font=宋体]值低于此[/font][font=Calibri]IP[/font][font=宋体]时,蛋白带正电(阳离子)。下面主要介绍离子交换色谱操作中应注意的一些具体问题。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]1.[/font][font=宋体]色谱柱[/font][/font][font=宋体][font=宋体]离子交换色谱应根据分离样品的数量选择合适的色谱柱,用于离子交换的色谱柱一般又厚又短,不宜过长。直径和柱长的比例通常在[/font][font=Calibri]1:10[/font][font=宋体]到[/font][font=Calibri]1:50[/font][font=宋体]之间,色谱柱应垂直安装。安装立柱时,立柱应平整,不得有气泡。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]2.[/font][font=宋体]平衡缓冲器[/font][/font][font=宋体][font=宋体]离子交换色谱的基本反应过程是离子交换剂与待分离物质和缓冲液中离子的交换,因此离子交换色谱中平衡缓冲液和洗脱缓冲液的离子强度和[/font][font=Calibri]pH[/font][font=宋体]的选择对分离效果有很大影响。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]平衡缓冲液是指离子交换柱加载后和样品加载后用于平衡离子交换柱的缓冲液。选择平衡缓冲液的离子强度和[/font][font=Calibri]pH[/font][font=宋体]首先确保待分离的单个物质(如蛋白质)的稳定性。其次,要使每种待分离物质与离子交换剂有适当的组合,并尽量使样品与待分离杂质与离子交换器的组合有更大的差异。通常,待分离的样品与离子交换器具有更稳定的组合。并尽量使杂质不与离子交换剂结合或结合不稳定。在某些情况下(如污水处理),杂质可以与离子交换器牢固结合,样品与离子交换器结合不稳定,也可以达到分离的目的。另外,要注意平衡缓冲液不能与离子交换剂离子有很强的结合力,否则会大大降低交换容量,影响分离效果。选择合适的平衡缓冲液可以直接去除大量杂质。并使以下洗脱具有良好的效果。如果平衡缓冲液不合适,可能会给后续洗脱带来困难,无法获得良好的分离效果。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]3.[/font][font=宋体]样品交付[/font][/font][font=宋体][font=宋体]负载离子交换色谱时,应注意样品液的离子强度和[/font][font=Calibri]pH[/font][font=宋体]值,负载量不宜过大,一般以[/font][font=Calibri]1-5%[/font][font=宋体]的柱床体积为宜,这样样品才能吸附在色谱柱的上层,分离效果更好。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]4.[/font][font=宋体]洗脱缓冲液[/font][/font][font=宋体][font=宋体]梯度洗脱通常用于离子交换色谱,通常有两种方法来改变离子强度和改变[/font][font=Calibri]pH[/font][font=宋体]。改变离子强度通常是通过在洗脱过程中逐渐增加离子强度来实现的,从而洗脱掉与离子交换剂结合的各种组分;对于[/font][font=Calibri]pH[/font][font=宋体]变化的洗脱,阳离子交换剂通常为从低到高的[/font][font=Calibri]pH[/font][font=宋体]洗脱,阴离子交换剂通常是从高到低的[/font][font=Calibri]pH[/font][font=宋体]洗脱。由于[/font][font=Calibri]pH[/font][font=宋体]可能对蛋白质稳定性有很大影响,因此通常使用具有不同离子强度的梯度洗脱。梯度洗脱装置介绍较早,可以有线性梯度、凹梯度、凸梯度和分级梯度洗脱方法。通常,线性梯度洗脱具有更好的分离效果,因此通常使用线性梯度洗脱。[/font][/font][font=宋体]洗脱液的选择也是为了确保所有待分离的组分在整个洗脱液梯度范围内是稳定的。第二种是使结合到离子交换器的所有分离的组分能够在洗脱液梯度范围内洗脱。此外,梯度范围可以尽可能小以提高分辨率。[/font][font=宋体][font=Calibri]5.[/font][font=宋体]洗脱速度[/font][/font][font=宋体]洗脱液的流速也影响离子交换色谱的分离效果,洗脱速率通常保持恒定。一般来说,慢洗脱速度要好于快分辨率,但洗脱速度太慢会造成分离时间长、样品扩散、光谱峰宽、分辨率降低等副作用,因此根据实际情况选择合适的洗脱速度。如果洗脱峰相对集中在某个区域,则应减小梯度范围或降低洗脱速度以提高分辨率。如果分辨率良好,但洗脱峰太宽,则可以适当地提高洗脱速度。[/font][font=宋体][font=Calibri]6.[/font][font=宋体]样品的浓缩和脱盐[/font][/font][font=宋体]通过离子交换色谱法获得的样品通常具有较高的盐浓度、较大的体积和较低的样品浓度。因此,通过离子交换色谱法获得的样品应进行浓缩和脱盐。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][b]离子交换色谱法的应用[/b][/font][font=宋体]离子交换色谱法有着广泛的应用,主要在以下几个方面。[/font][font=宋体][font=Calibri]1.[/font][font=宋体]水处理[/font][/font][font=宋体][font=宋体]离子交换色谱法是一种简单有效的去除水中杂质和离子的方法。聚苯乙烯树脂广泛应用于高纯水的制备、硬水软化和污水处理。纯水可以通过蒸馏制备,但它消耗大量能量,而且制备量小、速度慢、纯度不高。通过离子交换色谱法可以快速、大量地制备高纯水。通常,水依次通过[/font][font=Calibri]H+[/font][font=宋体]型强阳离子交换器,以去除吸附在阳离子交换器上的各种阳离子和杂质;然后,通过[/font][font=Calibri]OH[/font][font=宋体]型强阴离子交换剂,去除阴离子交换剂吸附的各种阴离子和杂质,得到纯水。经过弱阳离子和阴离子交换剂的进一步纯化,可以获得高纯度的纯水。离子交换器在使用一段时间后可以通过再生处理进行再利用。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]2.[/font][font=宋体]小分子的分离和纯化[/font][/font][font=宋体][font=宋体]离子交换色谱法还广泛应用于无机离子、有机酸、核苷酸、氨基酸、抗生素等小分子的分离纯化。例如,分析氨基酸,使用强酸性阳离子聚苯乙烯树脂,将氨基酸混合物置于[/font][font=Calibri]pH2~3[/font][font=宋体]柱上。此时,氨基酸在树脂上结合,然后逐渐提高洗脱液的离子强度和[/font][font=Calibri]pH[/font][font=宋体],从而使各种氨基酸以不同的速率洗脱,并可以分离和鉴定。提供所有自动氨基酸分析仪。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]3.[/font][font=宋体]生物大分子的分离纯化[/font][/font][font=宋体]离子交换色谱法是根据物质带电性质的不同,分离纯化蛋白质等生物大分子的重要手段。由于生物样品中蛋白质的复杂性,仅用一次离子交换色谱法通常很难达到高纯度,并且经常与其他分离方法结合使用。离子交换色谱法分离样品应充分利用根据带电性质进行分离的特点,只要选择合适的条件,离子交换色谱可以获得满意的分离结果。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]更多[url=https://cn.sinobiological.com/resource/protein-review/protein-purification-by-iec][b]离子交换层析蛋白纯化[/b][/url]详情可以关注:[/font][font=Calibri]https://cn.sinobiological.com/resource/protein-review/protein-purification-by-iec[/font][/font]

  • 【资料】-离子交换色谱法教程

    离子交换色谱法教程Sober和Peterson于1956年首次将离子交换基团结合到纤维素上,制成了离子交换纤维素,成功地应用于蛋白质的分离。从此使生物大分子的分级分离方法取得了迅速的发展。离子交换基团不但可结合到纤维上,还可结合到交联葡聚糖(S-ephadex)和琼脂糖凝胶(Sepharose)上。近年来离子交换色谱技术已经广泛应用于蛋白质、酶、核酸、肽、寡核苷酸、病毒、噬菌体和多糖的分离和纯化。它们的优点是:⑴具有开放性支持骨架,大分子可以自由进入和迅速扩散,故吸附容量大。⑵具有亲水性,对大分子的吸附不大牢固,用温和条件使可以洗脱,不致引起蛋白质变性或酶的失活。⑶多孔性,表面积大、交换容量大,回收率高,可用于分离和制备。一、基本理论  离子交换剂通常是一种不溶性高分子化合物,如树脂,纤维素,葡聚糖,醇脂糖等,它的分子中含有可解离的基团,这些基因在水溶液中能与溶液中的其它阳离子或阴离子起交换作用。虽然交换反应都是平衡反应,但在层析柱上进行时,由于连续添加新的交换溶液,平衡不断按正方向进行,直至完全。因此可以把离子交换剂上的原子离子全部洗脱下来,同理,当一定量的溶液通过交换柱时,由于溶液中的离子不断被交换而波度逐减少,因此也可以全部被交换并吸附在树脂上。如果有两种以上的成分被交换吸着在离子交换剂上,用洗脱液洗脱时,在被洗脱的能力则决定于各自洗反应的平衡常数。蛋白质的离子交换过程有两个阶段──吸附和解吸附。吸附在离子交换剂上的蛋白质可以通过改变pH使吸附的蛋白质失去电荷而达到解离但更多的是通过增加离子强度,使加入的离子与蛋白质竞争离子交换剂上的电荷位置,使吸附的蛋白质与离子交换剂解开。不同蛋白质与离子交换剂之间形成电键数目不同,即亲和力大小有差异,因此只要选择适当的洗脱条件便可将混合物中的组分逐个洗脱下来,达到分离纯化的目的。二、离子交换的分类及常见种类(一)分类离子交换剂分为两大类,即阳离子交换剂和阴离子交换剂。各类交换剂根据其解离性大小,还可分为强、弱两种,即 强酸剂 阳离子交换剂  弱酸剂 强硷型 阴离子交换剂 弱硷型。1.阳离子交换剂  阳离子交换剂中的可解离基因是磺酸(-SO3H)、磷酸(-PO3H2)、羧酸(COOH)和酚羟基(-OH)等酸性基。某些交换剂在交换时反应如下:强酸性:R-SO3-H++Na+ R-SO3- Na+H+弱酸性:R-COOH+Na+ R-COONa+H+国产树脂中强酸1×7(上海树脂#732)和国外产品Dowex 50、Zerolit 225等都于强酸型离子交换剂。2.阴离子交换剂  阴离子交换剂中的可解离基因是伯胺、(-NH2)、仲胺(-NHCH3)、叔胺[N-(CH3)2]和季胺[-N(CH3)2]等硷性基团。某些交换反应如下:强硷性:R-N+(CH3)2 HOH-+Cl R-N+(CH3)2 Cl+OH-弱硷性:R-N+(CH3)2 HOH-+Cl R-N+(CH3)2 HCl+OH-强硷性#201号国产树脂和国外Dowex1、Dowex2、ZerolitFF等都属于强硷型阴离子交换剂。(二)种类1.纤维素离子交换剂:阳离子交换剂有羟甲基纤维素(CM-纤维素),阴离子交换剂有氯代三乙胺纤维纱(DESE-纤维素)。2.交联葡聚糖离子交换剂:是将交换基因连接到交联葡聚糖上制成的一类交换剂,因而既具有离子交换作用,又具有分子筛效应,是一类广泛应用的色谱分离物质。常用的Sephadex离子交换剂也有阴离子和阳离子交换剂两类。阴离子交换剂有DEAE-Sephadex A-25,A-50和QAE- Sephadex A25,A50; 阳离子交换剂有CM-Sephaetx C-50,C-50和Sephadex C-25,C-50。阴离子交换剂用英文字头A,阳离子交换剂的英文字头是C。英文字后面的数字表示Sephadex型号。3.琼脂糖离子离交换剂:是将DESE-或CM-基团附着在Sepharose CL-6B上形成,DEAE-Sephades(阴离子)和CM-Sepharose(阳离子),具有硬度大,性质稳定,凝胶后的流速好,分离能力强等优点。三、实验操作(一)交换剂的处理,再生与转型  新出厂的树脂是干树脂,要用水浸透使之充分吸水膨胀。因其含有政绩一些杂质,所要要用水、酸、硷洗涤。一般手续如下:新出厂干树脂用水浸泡2小时后减抽压去气泡,倾去水,再用大量无离子水洗至澄清,去水后加4倍量2N HCl搅抖4小时,除去酸液,水洗到中性,再加4倍量2N NaOH搅抖4小时,除硷液,水洗到中性备用。将树脂带上所希望的某种离子的操作称为转型。如希望阳树脂带Na+,则用4倍量NaOH搅拌浸泡2小时以上;如希望树脂带H+,可用HCl处理。阴树脂转型也同样,若希望带Cl-则用HCl,希望带OH-则用NaOH。用过的树脂使其恢复原状的方法称为再生。并非每次再一都用酸、硷液洗涤,往往只要转型处理就行了。(二)柱上操作⑴交换剂装柱最简单的交换层析柱可用硷式滴定管代替。处理过的树脂放入烧杯,加少量水边搅拌边倒入保持垂直的层析管中,使树脂缓慢沉降。交换剂在柱内必须分布均匀。⑵上样向层析柱内倾入样品液⑶洗脱与收集  不同样品选用的洗脱液不同。原则是用一种比吸着物质更活泼的离子,把吸着物交换出来。由于被吸着的物质往往不是我们所要求的单一物质,因此除了正确选择洗脱液外还采控制流速和分布收集的方法来获得所需的单一物质。来源:中国色谱网[em61]

  • 【转帖】离子交换树脂的性质

    离子交换树脂的性质1)多孔性 树脂为疏松的,多孔的网络物质,而活性基团一般都处以树脂网孔内,外来离子必须进入网孔内才能进行离子交换。  2)不溶性 树脂在水中及稀酸、稀碱和一般有机溶剂中都不溶解,以维持其立体网状结构。  3)稳定性 离子交换树脂具有强稳定的化学性质,母体本身不与酸、碱起作用。例如强酸型阳离子交换树脂(国产732树脂)很稳定,可使用几百次,其交换能量改变不大,又可长时间浸泡于5%氢氧化钠中,1%高锰酸钾中,双氧水,0.1N硝酸,耐热性较好,可在100℃左右处理。  4)离子交换性 离子交换树脂必须具备相当数量的可交换离子或带电基团,这些离子和基团的类型决定了离子交换剂的类型,而基团的总数和他们的亲和性决定树脂的交换总量。

  • 【资料】离子交换树脂知识

    1、离子交换树脂的基本类型(1) 强酸性阳离子树脂 这类树脂含有大量的强酸性基团,如磺酸基-SO3H,容易在溶液中离解出H+,故呈强酸性。树脂离解后,本体所含的负电基团,如SO3-,能吸附结合溶液中的其他阳离子。这两个反应使树脂中的H+与溶液中的阳离子互相交换。强酸性树脂的离解能力很强,在酸性或碱性溶液中均能离解和产生离子交换作用。树脂在使用一段时间后,要进行再生处理,即用化学药品使离子交换反应以相反方向进行,使树脂的官能基团回复原来状态,以供再次使用。如上述的阳离子树脂是用强酸进行再生处理,此时树脂放出被吸附的阳离子,再与H+结合而恢复原来的组成。(2) 弱酸性阳离子树脂这类树脂含弱酸性基团,如羧基-COOH,能在水中离解出H+ 而呈酸性。树脂离解后余下的负电基团,如R-COO-(R为碳氢基团),能与溶液中的其他阳离子吸附结合,从而产生阳离子交换作用。这种树脂的酸性即离解性较弱,在低pH下难以离解和进行离子交换,只能在碱性、中性或微酸性溶液中(如pH5~14)起作用。这类树脂亦是用酸进行再生(比强酸性树脂较易再生)。(3) 强碱性阴离子树脂这类树脂含有强碱性基团,如季胺基(亦称四级胺基)-NR3OH(R为碳氢基团),能在水中离解出OH-而呈强碱性。这种树脂的正电基团能与溶液中的阴离子吸附结合,从而产生阴离子交换作用。 这种树脂的离解性很强,在不同pH下都能正常工作。它用强碱(如NaOH)进行再生。 (4) 弱碱性阴离子树脂这类树脂含有弱碱性基团,如伯胺基(亦称一级胺基)-NH2、仲胺基(二级胺基)-NHR、或叔胺基(三级胺基)-NR2,它们在水中能离解出OH-而呈弱碱性。这种树脂的正电基团能与溶液中的阴离子吸附结合,从而产生阴离子交换作用。这种树脂在多数情况下是将溶液中的整个其他酸分子吸附。它只能在中性或酸性条件(如pH1~9)下工作。它可用Na2CO3、NH4OH进行再生。2、离子交换树脂基体的组成离子交换树脂的基体(matrix),制造原料主要有苯乙烯和丙烯酸(酯)两大类,它们分别与交联剂二乙烯苯产生聚合反应,形成具有长分子主链及交联横链的网络骨架结构的聚合物。苯乙烯系树脂是先使用的,丙烯酸系树脂则用得较后。这两类树脂的吸附性能都很好,但有不同特点。丙烯酸系树脂能交换吸附大多数离子型色素,脱色容量大,而且吸附物较易洗脱,便于再生,在糖厂中可用作主要的脱色树脂。苯乙烯系树脂擅长吸附芳香族物质,善于吸附糖汁中的多酚类色素(包括带负电的或不带电的);但在再生时较难洗脱。因此,糖液先用丙烯酸树脂进行粗脱色,再用苯乙烯树脂进行精脱色,可充分发挥两者的长处。 树脂的交联度,即树脂基体聚合时所用二乙烯苯的百分数,对树脂的性质有很大影响。通常,交联度高的树脂聚合得比较紧密,坚牢而耐用,密度较高,内部空隙较少,对离子的选择性较强;而交联度低的树脂孔隙较大,脱色能力较强,反应速度较快,但在工作时的膨胀性较大,机械强度稍低,比较脆而易碎。工业应用的离子树脂的交联度一般不低于4%;用于脱色的树脂的交联度一般不高于8%;单纯用于吸附无机离子的树脂,其交联度可较高。除上述苯乙烯系和丙烯酸系这两大系列以外,离子交换树脂还可由其他有机单体聚合制成。如酚醛系(FP)、环氧系(EPA)、乙烯吡啶系(VP)、脲醛系(UA)等。3、离子交换树脂的物理结构离子树脂常分为凝胶型和大孔型两类。 凝胶型树脂的高分子骨架,在干燥的情况下内部没有毛细孔。它在吸水时润胀,在大分子链节间形成很微细的孔隙,通常称为显微孔(micro-pore)。湿润树脂的平均孔径为2~4nm(2×10-6 ~4×10-6mm)。这类树脂较适合用于吸附无机离子,它们的直径较小,一般为0.3~0.6nm。这类树脂不能吸附大分子有机物质,因后者的尺寸较大,如蛋白质分子直径为5~20nm,不能进入这类树脂的显微孔隙中。 大孔型树脂是在聚合反应时加入致孔剂,形成多孔海绵状构造的骨架,内部有大量永久性的微孔,再导入交换基团制成。它并存有微细孔和大网孔(macro-pore),润湿树脂的孔径达100~500nm,其大小和数量都可以在制造时控制。孔道的表面积可以增大到超过1000m2/g。这不仅为离子交换提供了良好的接触条件,缩短了离子扩散的路程,还增加了许多链节活性中心,通过分子间的范德华引力(van de Waal's force)产生分子吸附作用,能够象活性炭那样吸附各种非离子性物质,扩大它的功能。一些不带交换功能团的大孔型树脂也能够吸附、分离多种物质,例如化工厂废水中的酚类物。 大孔树脂内部的孔隙又多又大,表面积很大,活性中心多,离子扩散速度快,离子交换速度也快很多,约比凝胶型树脂快约十倍。使用时的作用快、效率高,所需处理时间缩短。大孔树脂还有多种优点:耐溶胀,不易碎裂,耐氧化,耐磨损,耐热及耐温度变化,以及对有机大分子物质较易吸附和交换,因而抗污染力强,并较容易再生。4、离子交换树脂的离子交换容量离子交换树脂进行离子交换反应的性能,表现在它的“离子交换容量”,即每克干树脂或每毫升湿树脂所能交换的离子的毫克当量数,meq/g(干)或 meq/mL(湿);当离子为一价时,毫克当量数即是毫克分子数(对二价或多价离子,前者为后者乘离子价数)。它又有“总交换容量”、“工作交换容量”和“再生交换容量”等三种表示方式。 1、总交换容量,表示每单位数量(重量或体积)树脂能进行离子交换反应的化学基团的总量。 2、工作交换容量,表示树脂在某一定条件下的离子交换能力,它与树脂种类和总交换容量,以及具体工作条件如溶液的组成、流速、温度等因素有关。 3、再生交换容量,表示在一定的再生剂量条件下所取得的再生树脂的交换容量,表明树脂中原有化学基团再生复原的程度。 通常,再生交换容量为总交换容量的50~90%(一般控制70~80%),而工作交换容量为再生交换容量的30~90%(对再生树脂而言),后一比率亦称为树脂的利用率。 在实际使用中,离子交换树脂的交换容量包括了吸附容量,但后者所占的比例因树脂结构不同而异。现仍未能分别进行计算,在具体设计中,需凭经验数据进行修正,并在实际运行时复核之。 离子树脂交换容量的测定一般以无机离子进行。这些离子尺寸较小,能自由扩散到树脂体内,与它内部的全部交换基团起反应。而在实际应用时,溶液中常含有高分子有机物,它们的尺寸较大,难以进入树脂的显微孔中,因而实际的交换容量会低于用无机离子测出的数值。这种情况与树脂的类型、孔的结构尺寸及所处理的物质有关。

  • 离子交换树脂可否再生?

    现在进口的XRF仪器采用的离子交换树脂如果失效了就必然要换新的离子交换树脂,仪器供应商一般会推荐原装进口的离子交换树脂。都是使用者考虑到成本问题就会想到离子交换树脂再生的问题。离子交换树脂再生是否可行?又有什么再生方法?

  • 【求助】离子交换树脂

    请教各位老师,钠盐状态的磺酸型离子交换树脂(10--15g)怎么制备?我只知道是732型的离子交换树脂,用NAOH制备,但具体的标准操作不知道。请大家帮忙指教,谢谢!

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    影响离子交换色谱的因素有很多,温度是最容易被忽视的一个因素,那么温度对离子交换色谱的影响都有哪些?温度是否可以无限调整?本视频将向大家讲解。

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    最近在做GB5009.11-2014,液相新手,请问阴离子交换色谱柱是不是就是阴离子色谱柱,感觉网上查了说法不一样,查书发现,确实有阴离子交换色谱法跟阴离子色谱法。所以现在有点晕圈,还有阴离子色谱法叫做淋洗液的东西是不是就是流动相啊?应该是吧?那怎么网上和书很多都叫淋洗液呢?

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  • 离子交换色谱问题讨论

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    我正在做电化学合成的实验。实验的装置已基本搭好,但是缺少阳离子交换膜,不知那位仁兄知道在何处可以买到。知道的话,请回复一下!谢谢拉!!!!![em62] [em62]

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