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质谱部件及外设

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质谱部件及外设相关的论坛

  • 组成质谱仪的基本部件有哪些

    [b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url][/b]GC/MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。  质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。1、离子源  离子源的作用是接受样品产生离子,常用的离子化方式有:  1)电子轰击离子化(electron impact ionization,EI)  lEI是常用的一种离子源,有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷的分子离子(M+ ) , M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。  lEI特点:  电离效率高,能量分散小,结构简单,操作方便。  图谱具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供较多信息,对化合物的鉴别和结构解析十分有利。  所得分子离子峰不强,有时不能识别。  本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。  2)化学离子化(chemical ionization,CI)  将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合,然后进行电子轰击,甲烷分子先被电离,形成一次、二次离子,这些离子再与 样品分子发生反应,形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子,或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2 ,形成(M-1)离子。  CI 特点  不会发生象EI中那么强的能量交换,较少发生化学键断裂,谱形简单。  分子离子峰弱,但(M+1) 峰强,这提供了分子量信息。  3)场致离子化(field ionization,FI)  适用于易变分子的离子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、***类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。 场解吸离子化( field desorption ionization, FD)  用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。 负离子化学离子化(negative ion chemical ionization,NICI)  是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法,其给出特征的负离子峰,具有很高的灵敏度( 10-15 g)。2、质量分析器  其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开,进行质谱检测。常见质量分析器有  1)四极质量分析器(quadrupole analyzer)  原理:由四根平行圆柱形电极组成,电极分为两组,分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后,在极性相反的电极间振荡,只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆,到达检测器,其余离子因振幅过大与电极碰撞,放电中和后被抽走。因此,改变电压或频率,可使不同质荷比的离子依次到达检测器,被分离检测。  2)扇形质量分析器  [b] [/b]磁式扇形质量分析器(magnetic-sector mass analyzer)  被电场加速的离子进入磁场后,运动轨道弯曲了,离子轨道偏转可用公式表示:  当H,V一定时,只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。  特点:分辨率低,对质量同、能量不同的离子分辨较困难。  [b] [/b]双聚焦质量分析器(double-focusing mass assay)  由一个静电分析器和一个磁分析器组成,静电分析器允许有某个能量的离子通过,并按不同能量聚焦,先后进入磁分析器,经过两次聚焦,大大提高了分辨率。  [b] [/b]离子阱检测器(ion trap detector)  原理类似于四极分析器,但让离子贮存于井中,改变电极电压,使离子向上、下两端运动,通过底端小孔进入检测器。3、检测器  检测器的作用是将离子束转变成电信号,并将信号放大,常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子,被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极,喷射出更多的电子,由此连续作用,每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2-3个电子,通常电子倍增器有14级倍增器电极,可大大提高检测灵敏度。

  • 【短讯】四极质谱核心部件-高精度四极质量分析器通过验收

    记者近日从中国工程物理研究院机械制造工艺研究所获悉,被列入科技部首批国家重大科学仪器设备开发专项的《高精度四极质量分析器工程化研制与应用》项目,日前通过项目初步验收。  质谱仪是以电子轰击或其他的方式使被测物质离子化,形成各种质荷比(m/e)的离子,再利用电磁学原理使离子按不同的质荷比分离后,测量各种离子强度,确定被测物质的分子量和结构的科学仪器。四极质谱仪具有灵敏度高、样品用量少、分析速度快、分离和鉴定同时进行等优点,广泛应用于化工、环境、能源、医药、生命科学、材料科学等各领域。而四极质量分析器是四极质谱仪的核心部件,此前完全依赖进口,国产高端四极质谱仪一直处于“空心化”状态。  2011年,中物院机械制造工艺研究所牵头,联合复旦大学、北京普析通用仪器有限责任公司等单位建立研究团队,几年中,团队成功研制出系列四极质量分析器产品,综合性能指标均达到国际先进水平。  “四极质量分析器要求在一定频率的射频电压与直流电压作用下,只允许一定质荷比离子通过到达接收器,从而实现不同质荷比离子分离,其设计、制造精度要求极高。”中物院机械制造工艺研究所所长王宝瑞说。

  • 谈谈你对单位的近红外设备的应用看法??

    蛮多群友单位都购置了近红外设备,那现在请大家都来谈谈对近红外设备的看法?1.现有设备是否发挥预期的作用?2后期设备应用有何开发?3.设备维护,数据库维护的心得体会?4.对不同分光技术的看法?

  • 【求助】购置哪种红外设备好那

    中国心我办公室准备购置一套红外设备,价格在80万左右即可,主要用于交通肇事中油漆、涂料及油脂、农药等的鉴定、鉴别工作,不知购置哪种设备好?远红外还是近红外,请大家告知!!!email:tianwaiguyun@sohu.com

  • 质谱仪的一个主要部件---分析器

    它的作用是将离子源产生的离子按荷质比(m/z)的差别,按空间的位置或时间的先后进行分离,以便得到按质荷比(m/z)大小顺序排列的质谱图。常用分析器有:磁分析器,磁场和电场组合的双聚焦分析器,四极分析器,飞行时间分析器,离子回旋共振分析器,离子阱质量分析器等。

  • 【讨论】近红外设备可以作为酒后驾车的检测么

    [url]http://xinmin.news365.com.cn/xz/200908/t20090828_2446359.htm[/url]最近看论坛一篇关于近红外是否能检测气体的帖子,很受启发,搜索后发现有很多检测酒后呼吸和血液酒精含量的设备。这些设备的原理是什么呢,有没可能近红外设备作为一种酒精探测设备。记得近红外可能通过皮肤间接测定血液中葡萄糖的含量。看有无科学家开发出这类设备,商机无限呢。

  • 质谱仪器的真空要求

    质谱仪器的真空要求质谱仪器必须在良好的真空条件下才能正常操作,一般要求质量分析器的真空优于10-4pa。质谱仪器所检测的离子必须要有较大的自由程才可以到达检测器,其他气体成分也可能与离子发生反应影响检测,在质谱仪中工作的部件(如离子源灯丝、较密排布的高压极板)需要在高真空下才能稳定工作。因此,质谱仪中的部件需要一个真空环境进行工作。但不同类型的质谱仪器对真空的要求不同,既与仪器的类型有关,又与仪器的大小有关;质谱仪器的不同部分对真空的极限要求也不同,质量分析器是所有部分中对真空要求最高的,离子源对氧的分压要求比较苛刻,但对总压的要求则比质量分析器低几个数量级。所以真空系统的配置要视实际情况而定

  • 【原创】ICP-MS主流产品对比-分帖之六 外设和软件

    6 外设和软件外设外设主要就是进样器(广义)。狭义的进样器一般就是指自动进样装置。广义的进样器包括类似流动注射、氢化物发生、色谱联用、激光烧蚀、电热蒸发等等。自动进样器每个厂家都配备,有的还有不同大小、规格的以满足不同需要。各类色谱联用接口、激光烧蚀联用各个厂家也都有选配,可根据需要配制(据我所知,Varian公司还不能提供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]接口,现在不知道开发出来了没有)。相同的地方就不说了,我觉得以下两个地方我印象比较深:1 Thermo公司有一个自动稀释器,看介绍比较有意思,可以很准确地自动配置标曲和稀释样品,这个功能很不错,可以省很多事。当然比较贵。不知道实际使用效果如何。2 Agilent公司的标配自动进样器(I-AS)比较有特点。由于7500进样量小,溶液使用量不多,所以进样瓶里不需要很多溶液,所以Agilent公司设计的I-AS是装在主机上,象[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉的进样器。我觉得这个设计比较好,更紧凑,死体积小,平衡和进样都比较快。Agilent公司另外的ISIS(类似流动注射)也是可以装在主机上的紧凑设计。软件软件方面,可说的确实不多。主要是因为我没有可能对四家的软件都有很深的了解。总的来说,一个软件刚上手总觉得有些麻烦,多用用就熟了,熟了也就习惯了。我自己用的PE软件,用熟了当然很好。因为PE公司的设计,仪器所需要调节的参数不如其它三家多,所以感觉对仪器很有控制。另外,我觉得Varian的表格式软件对于结果的显示比较直观。

  • 【原创大赛】气相色谱-质谱联用调谐的原则和注意事项

    【原创大赛】气相色谱-质谱联用调谐的原则和注意事项

    [align=center][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font]-[font=宋体]质谱联用调谐的原则和注意事项[/font][/font][/align][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体][font=宋体]调谐本质上是进样,在[/font]GCMS[font=宋体]分析之前,对[/font][font=Calibri]MS[/font][font=宋体]部分工作状态的校准和调整。也可以借助调谐报告,诊断[/font][font=Calibri]GCMS[/font][font=宋体]系统问题。[/font][/font][font=Calibri] [/font][align=center][font=宋体]简介[/font][/align][font=宋体][font=宋体]使用[/font]GCMS[font=宋体]进行分析时,进样之前的调谐是至关重要的。[/font][font=Calibri]GCMS[/font][font=宋体]系统在采集数据之前,需要利用调谐标准品([/font][font=Calibri]PFTBA[/font][font=宋体])的进样,将[/font][font=Calibri]MS[/font][font=宋体]的状态调整和校准到一个合适的状态。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]以[/font]Shimadzu[font=宋体]的[/font][font=Calibri]GCMS[/font][font=宋体]为例,调谐完毕会得到如下图所示的调谐报告,比较方便的可以直接读出调谐的评价结果——通过或者不通过。[/font][/font][font=Calibri] [/font][align=center][font=Calibri][img=,690,669]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008102259587303_9982_1604036_3.png!w690x669.jpg[/img] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]调谐报告示例[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]调谐报告的解读[/font][/align][font=宋体]但是需要注意,调谐报告的各个项目哪些更为重要。[/font][font=宋体]一、[/font][font=宋体]质量轴精度[/font][font=宋体]调谐之后获得的质谱图中重要离子碎片的质量数值与理论值之间偏差不可以过大。[/font][font=宋体]二、[/font][font=宋体]质谱分辨率[/font][font=宋体][font=宋体]可以简单的用读取[/font]FWHM[font=宋体](质谱半峰宽)的办法来考察质谱分辨率。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]另外[/font]m/z=502[font=宋体]和[/font][font=Calibri]503[/font][font=宋体]两个质谱峰的分离情况非常重要,用来考察在使用[/font][font=Calibri]PFTBA[/font][font=宋体]调谐情况下的最高质谱分辨率。[/font][/font][font=宋体]三、强度和检测器电压[/font][font=宋体][font=宋体]如果[/font]MS[font=宋体]系统存在污染等不良问题,检测器电压一般会增大。[/font][/font][font=宋体]四、高端质量数强度[/font][font=宋体]如果检测器性能下降,往往会观察到高端质量数质谱峰强度的下降。[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][font=宋体]此外不太重要的判定标准是氮气[/font]/69[font=宋体]碎片的比例,这个项目容易受到环境等因素的干扰,需要具体问题具体分析。[/font][/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]调谐操作的注意事项[/font][/align][font=宋体][font=宋体]需要注意调谐本质上就是一次进样,系统会释放[/font]PFTBA[font=宋体]样品的蒸汽进入到[/font][font=Calibri]MS[/font][font=宋体]中进行测定和调整。[/font][/font][font=宋体]那么调谐过程中,应该不希望存在来自其他部件和环节的干扰。例如色谱系统的污染、不良的色谱柱、严重的漏气、不良的真空度、不良的载气,都有可能导致调谐的失败。[/font][font=宋体][font=宋体]一般情况下,调谐操作时,需要降低色谱柱、进样口、[/font]GC-MS[font=宋体]接口的温度,色谱柱也需要事先老化良好,避免将污染物引入[/font][font=Calibri]MS[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]此外,当[/font]GCMS[font=宋体]存在外设的情况下,如果出现分析结果不良,调谐也是一个判定[/font][font=Calibri]MS[/font][font=宋体]系统是否正常的措施。[/font][/font]

  • 离子迁移谱和质谱的区别

    最近关注离子迁移谱,哪位高手能说说离子迁移谱,我觉得都用离子源离子化,但是质谱仪有四级杆什么的,离子迁移谱有什么部件?有点模糊。

  • 样品中水分浓度多大,能上质谱?

    通过使用干燥剂,TCD测得样品中水分浓度32mg/ml(约3%),这么大的值能上质谱(安捷伦6890-5973N)吗?如果不能,那么水分含量要降到什么程度才适宜上质谱,比如10mg/mL,还是其它的浓度?刚才稀释了10倍样品,测得水分含量0.9%左右,这样的值能经常上质谱吗?假如进样1uL,不检测溶剂和水分峰,这样会对仪器部件,比如离子源、柱子有伤害吗?急盼回答!

  • 常用氦质谱检漏方法

    氦质谱检漏方法比较多,根据被检件的测量目的可以分为两种类型,一种是漏点型,另一种是漏率型 在实际检验过程中要根据检验的目的选用最合理的方法,要以被检器件的具体情况而定,灵活运用各种检漏方法。1、测定漏点型氦质谱检漏方法确定漏点型既是确定要检部件的具体漏点或漏孔的位置,在大部件或大型部件中较为常见,如卫星、导弹弹体、弹头、输气管道、气罐、油罐、锅炉等。1.1、喷氦法氦质谱检漏方法这是最常用的一种方法,一般用于检测体积相对较小的部件,将被检器件和仪器连通,在抽好真空后,在被检器件可能存在漏孔的地方(如密封接头,焊缝等) 用喷枪喷氦,如图4 所示,如果被检器件某处有漏孔,当氦喷到漏孔上时,氦气立即会被吸入到真空系统,从而扩散到质谱室中,氦质谱检漏仪的输出就会立即有响应,使用这种方法应注意:氦气是较轻的惰性气体,在喷出后会自动上升,为了准确的在漏孔位置喷氦,喷氦时应自上而下,由近至远(相对检漏仪位置) ,这是因为在喷下方时氦气有可能被上方漏孔吸入,就很难确定漏孔的位置 再者漏孔离质谱室的距离检漏仪反应时间也不同,所以喷氦应先从靠近检漏仪的一侧开始由近至远来进行。常用的几种氦质谱检漏方法-无眼界科技喷氦法检漏示意图在检测较大部件时要借助机械泵进行真空预抽,就可以提高检漏效率和时间,如图所示,喷氦法在检查那些结构比较复杂的,密封口和焊缝又比较多而且挤在一起的小容器时,由于氦喷出后会很快扩散开来,往往不容易准确地确定漏隙所在的部位,要采取从不同角度喷氦,仔细观察反应时间上的差别和将已发现的漏孔用真空封泥暂时封起来等办法,就可以把漏孔逐个检出。常用的几种氦质谱检漏方法-无眼界科技辅助机械泵检漏示意图1.2、吸氦法氦质谱检漏方法吸氦法主要用于检查某些大型密封容器。如导弹弹体、弹头、气罐、油罐等,先将容器抽真空,再给容器充入氦气(为了节省用氦量,可以用低浓度氦气) ,在氦质谱检漏仪的进气法兰处接上橡皮管,橡皮管的前端有直径很小的毛细管,使毛细管在充了氦的被检容器外壁的焊缝和密封接头等处移动,如果该容器有漏隙,经漏隙渗出的氦会被毛细管吸入,检漏仪就会响应。2、测定漏率型氦质谱检漏方法吸氦法检漏示意图图片测定漏率型主要是针对密封性要求严格的部件进行检测,如宇宙飞船、火箭液体燃料储料箱、卫星、电子元器件等。这种方法只能测试试件的漏率,无法确定漏孔的位置和漏孔的个数。

  • 质谱小知识 | 质谱中的专业名词、术语及质量单位介绍

    先将中性分子离子化,再顺次分离和记录各种离子的质荷比和丰度先将中性分子离子化,再顺次分离和记录各种离子的质荷比和丰度( 强度),从而实现分析目的的一种分析方法。质谱基础知识常用的质量单位Da=Dalton(道尔顿)质量单位,等于一个碳原子(12C)质量的十二分之一,约为1.66×10-24克;一克约为6×1023道尔顿。amu=atomic mass unit ,原子质量单位1amu=1Da原子结构及其质量原子量 * 国际协议赋予其确切的质量为12原子量(C) = 0.9889(12.0000) + 0.0111(13.0033)= 12.011一种元素的所有同位素的重量平均值叫作原子量。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4b/ec/74bec31057afa8e9ef5b234b256e3b2d.png[/img]质谱图的名词和术语[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e7/22/4e72259bd489adc2dcb0522ebb7e98e6.jpg[/img]质荷比离子丰度离子相对丰度基峰碎片离子全扫描质荷比(mass charge ratio)离子的质量( 以相对原子量单位计) 与它所带电荷(以电子电量为单位计以电子电量为单位计) 的比值, 叫作质荷比,简写为m/z。质荷比是质谱图的横坐标。质荷比是质谱定性分析的基础。离子丰度 (Abundance of ions)检测器检测到的离子信号强度。离子相对丰度 (Relative abundance of ions)以质谱图中指定质荷比范围内最强峰为100 %, 其它离子峰对其归一化所得的强度其它离子峰对其归一化所得的强度。标准质谱图均以离子相对丰度值为纵坐标。谱峰的离子丰度与物质的含量相关。标准质谱图均以离子相对丰度值为纵坐标。谱峰的离子丰度与物质的含量相关,因此是质谱定量的基础。基峰(Base peak)在质谱图中,指定质荷比范围内强度最大的离子峰叫作基峰。基峰的相对丰度为100 %。碎片离子分子离子裂解所生成的产物离子。全扫描(Full Scan )检测一段质荷比范围离子的采集方式,由每个采样点提取一张质谱图。质谱基础知识[color=#bb2800]离子源 (Ion source)[/color]质谱仪器中使样品电离生成离子的部件。如:EI ,FAB,ESI ,APcI 等。[color=#bb2800]质量分析器 (Mass analyzer)[/color]质谱仪器中使离子按其质荷比大小进行分离的部件。如;四极杆,离子阱,TOF 等。[color=#bb2800]离子检测器 (Ion detector)[/color]质谱仪器中检测并放大离子丰度的部件。如:光电倍增器,电子倍增器,多通道板检测器等。[color=#bb2800]分辨率(Resolution,R):[/color]在给定样品的条件下,仪器对相邻两个质谱峰的区分能力。在相同的分辨率下,测量高质量数离子的质量精度低,测量低质量数离子的质量精度高。换言之,在相同的质量精度要求下,测定较高质量的离子,要求较高的分辨率。[color=#bb2800]灵敏度(Sensitivity)[/color]在规定条件下,对选定化合物产生的某一质谱峰,仪器对单位样品所产生的响应值。灵敏度是质谱仪器对样品量感测能力的评定指标。实验中常以信噪比表示。在某些类型的质谱仪器中, 灵敏度与分辨率 成反比例关系,, 提高分辨率的同时, 会降低灵敏度, 反之亦然。[color=#bb2800]信噪比[/color]信噪比(S/N= Signal to Noise Ratio):谱峰(信号)强度与噪音强度的比值[color=#bb2800]质量范围(Mass range)[/color]质谱仪器能测量的离子质量下限与上限之间的一个范围。离子质量的单位即原子质量单位(amu)。

  • 【新闻】我首台质谱联用仪研制成功

    ----缓解分析仪器设备核心技术不足"空心化"现象 近日,"十五"科技攻关重大项目"科学仪器研制与开发"中的"质谱联用仪器的研制与开发"课题在北京通过验收,这标志着拥有自主知识产权的高性能线性离子阱液相色谱-质谱联用仪和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪在我国首次研制成功。 质谱仪是一类将物质粒子(原子、分子)电离成离子,通过适当电磁场将它们分离,并检测其强度进行定性、定量分析的仪器。由于其直接测量的本质和高灵敏、高分辨性,被广泛应用在环境监测、食品安全、新药研制和生命科学等多个领域。在我国,以质谱仪为代表的分析仪器设备一直存在核心技术不足、"空心化"现象严重的问题,国内逐年扩大的质谱仪市场一直被国外公司垄断。中国计量科学研究院、复旦大学、清华大学等单位从2004年起承担"质谱联用仪器的研制与开发"课题的研究。 课题组坚持走原始创新、集成创新和引进-消化吸收-再创新相结合的道路,经过两年多的攻关,取得了一系列创新性科技成果。除涡轮分子泵和电子倍增器外的所有关键部件均由课题组自主攻关、设计和加工,关键部件和整机达到了较高的技术水平。通过课题实施,课题组还建立了开放式的质谱技术及质谱仪器的研发平台,培养了一支结构合理的研发队伍。 验收会上,专家们认为,包括四极杆GC-MS、线性离子阱GC-MS和线性离子阱LC-ESI-MS三种类型仪器在内的质谱联用仪整机,以及一系列关键技术、关键部件的自主研制成功标志着我国质谱仪及质谱技术的研究及产业化有了一个很好的开端,对中国的质谱事业具有开创性的意义。 (文章来源:中国仪器仪表信息网)

  • GCMS部件名称

    GCMS部件名称

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301211923_421908_2209075_3.jpg上图为质谱侧盖打开之后照的,请问一下最前面被铁丝圈住那个螺丝是什么部件啊?有什么用途?

  • 【讨论】质谱上 ION OPTICS 相关分析

    个人做过质谱,但是对质谱的硬件不太了解。今天看到 质谱上有个 ion optics ,不知道什么东西,查了一下翻译,显示“离子光学”,但是感觉翻译不大对,所以首先请教一下 这个东东 在质谱仪里面是不是 叫【离子光学部件】?它的作用是什么?其次,听说 Q-TOF的ion optics 比较麻烦,用过四五年以后,就会有问题。维修费用很贵,不知道是不是这个情况? 那么 离子阱的ion optics如何?三重四级杆有ion optics么,具体情况如何?欢迎各位多多交流。

  • 质谱抽真空 水为什么难抽

    我们都会知道一个常知,压强变小水的沸点变低。那么再真空条件下水的沸点是不是应该要很低。那我们一般在质谱部件的加热模块都会高于150度。为什么一般抽水都要好几个小时才能降下来。这到底是什么原因???

  • 【分享】我国自主知识产权便携式质谱仪样机发布

    食品安全、环境污染……生活不断考验着分析仪器的性能。“现场、快速、便携式”成为国内外分析仪设备研究关注的重点。今年年初,由中国计量科学研究院和清华大学合作研制的便携式质谱仪样机在京发布,这台重量不到10公斤的小型仪器被认为与国外同类研究水平同步。 质谱仪是将物质粒子电离成离子,并将它们分离,检测其强度,进行定性、定量分析的仪器。由于其高灵敏、高分辨等特性和可直接测量,被广泛应用在环境监测、食品安全、新药研制和生命科学等多个领域。 在我国,以质谱仪为代表的分析仪器设备一直存在核心技术不足的问题,国内质谱仪市场一直被国外公司垄断。从“十五”开始,我国在科技计划中设立相关课题,此次便携式质谱仪便是“‘十一五’科技支撑计划”和“创新方法”的资助成果。 课题组在“十五”攻关课题“质谱联用仪器的研制与开发”成果基础上,通过两个具有不同技术优势和特色的团队成功合作取得一系列创新性科技成果。该套便携式质谱仪核心关键部件由课题组自主攻关、设计,关键部件和整机技术水平与国外的同类仪器相当。 专家认为,该套便携式质谱仪的核心部件离子源及质量分析器均拥有自主知识产权和明显的创新性:仪器具备二级质谱(MS/MS)的串联分析能力,体积小、功耗低;此外,该仪器具有可直接分析气体、液体、固体样品的能力,能实现快速、原位分析。 中科院大连化物所张玉奎院士表示,便携式质谱仪的研制成功,会推动我国质谱仪器产业的发展,也会为相关领域提供一种先进、现场、快速的检测方法。

  • 关于热分析与质谱联用

    耐驰的STA449C与质谱联用后做了一系列催化剂的样品,发现热分析上有些很大的失重峰,在质谱曲线上居然什么也看不见,而在质谱曲线上很明显的CO2的逸出峰,对应的热重曲线只是很小的一个失重。怎么解释呢?是质谱的分辨率太低?明明失重了,就一定会有气体逸出,有气体逸出,理论上就应该被质谱检测出来呀!

  • 质谱仪--有机质谱仪的日常维护、清洗

    1.机械泵和分子泵的维护机械泵的维护主要是更换机械泵油。通过机械泵的油面窗口可以看到泵油的颜色,正常情况下,泵油的颜色应该为无色或者浅黄色如果泵油颜色变暗或呈深褐色,表明泵油的质量下降,需要更换,一般情况下每三个月更换一次。不同公司的泵油不可以混合使用,当需要更换不同公司品牌的泵油时,必须用新泵油润洗至少一次。维持适当的油面高度也是机械泵的日常维护工作之一,当机械泵处于工作状态下时,油面高度应在最小与最大刻度之间。机械泵需要定期进行震气,震气的目的是将捕集在回油装置的机械泵油重新抽回至机械泵内,以确保机械泵内有足够的油,同时震气也能将溶解在机械泵油里面的气体和溶剂尽量排出。震气时只需将震气阀打开保持15min左右,一般情况下每周进行一次震气。此外,机械泵需要定期清理散热片上的灰尘,以免灰尘积累较厚影响散热机械泵的连接管路也需要定期检查是否老化损坏,如果老化损坏必须及时更换,不然将影响仪器抽真空效果。安装真空部件时,用甲醇湿润无尘纸沿一个方向将外露的O形圈擦拭干净,并将与O形圈接触部件的相应位置也擦拭干净,否则这两个地方任何部位有纤维、颗粒之类的物质残留,都会令密封不实而导致漏气,从而影响仪器真空度。分子泵的日常维护内容相对较少,有的分子涡轮泵每隔数年需要更换润滑油芯。平常保持分子泵的良好散热和避免非正常断电能在一定程度上延长分子泵的使用寿命。2.空气过滤网的清洗一般质谱仪都配有空气过滤网,该网能有效地过滤空气中的灰尘颗粒物,需要定期取出用清水清洗干净后晾干再安装回去。如果过脏无法清洗干净或者损坏时,需要更换新的过滤网。空气过滤网若长时间未清洗或更换,积累灰尘导致堵塞,将影响质谱仪电路板及其他部件的散热,严重时将影响数据的采集。有的质谱仪虽然配备了冷却循环水系统,也需要定期清洗或更换空气过滤网及水过滤网。3.离子源的维护离子源的维护主要是离子源的清洗。这里以目前较为常用的ESI离子源为例,简单阐述其清洗要点,ESI离子源的清洗非常重要一般情况下,每隔几天就需对离子源进行一次清洗。各个仪器厂家的ESI离子源虽然存在一定差别,但清洗的方法却大同小异。首先是离子源的拆卸,每个仪器厂商的离子源耦合到质谱上的方式不尽相同,一般参照仪器规程小心将离子源拆下,置于干净不易脱落毛絮的布上,如:无纺布、镜头布等,注意静电防护,操作人员需戴上干净的无粉手套。然后是离子源的清洗,将离子源拆散后,置于干净的烧杯中,加入有机溶剂(如甲醇、丙酮异丙醇等),超声清洗30min左右。注意:选择何种清洗溶剂可以根据实验所做的样品类型组合交替超声清洗。最后将清洗干净的离子源晾干或用氮气吹干,原样装回。需要留意的是每个步骤都需要特别小心,轻取轻放,避免硬物碰伤。如果ESI探针内使用的是石英毛细管而不是金属毛细管时,需特别留意石英毛细管的棕色涂层是否有不齐整现象,必须将石英毛细管末端切割平整,否则将严重影响喷雾效果。而使用金属毛细管时需要留意末端是否有弯折情况,若有需要则更换金属毛细管,否则严重影响喷雾效果。4.质谱透镜系统的清洗清洗质谱传输透镜首先需要将质谱仪彻底关机,整个过程需要穿戴干净的无粉手套,按照仪器的操作规程小心地将质谱透镜取出,用蘸润甲醇(色谱纯)的无尘纸轻轻将透镜擦拭,注意同时需要对透镜孔的内部进行清洗。与清洗ESI离子源类似,将透镜置于干净的烧杯中,根据透镜的污染情况选用相应的溶剂超声清洗30min左右,如甲醇、50%甲醇或其他有机溶剂。应避免透镜与硬物触碰损坏,同时避免接触无机酸碱,否则有腐蚀透镜的可能。超声清洗完毕后,取出晾干或用氮气吹干,按正确的流程安装回质谱仪上。5.质谱仪的校正质谱仪需要定期进行校正,用户可根据测试样品的需求制定仪器校正计划。一般情况下,每次重新开机都需要对仪器或仪器的某些项目进行校正,当然不同公司的质谱仪的质量稳定性存在一定差别,所需要的校正频率也不一样。对于质量精度很高的高分辨质谱仪所需要校正的频率相对较高,校正时需要配制或者购买仪器厂家专用的校正液,按照仪器校正规程对仪器进行校正。质量校正是质谱仪日常维护中非常重要的一环,只有在仪器质量轴准确的情况下,才能收集到可靠有效的实验数据。6.质谱仪工作环境的保证为确保质谱仪在一个良好的环境下运行环境的温度、湿度均需要控制在质谱仪正常工作的范围内。同时,需要保证质谱仪的供电正常,负载达到要求,接地良好。并且,质谱仪应避免安装在多尘,离地铁、铁道较近的有振动的区域内。

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