环境应急检测器

■ 近期，中国环境监测总站向各省、自治区、直辖市环境监测中心（站）印发了十七项环境应急监测方法（总站应急字[2021]230号），其中第四项《环境空气 挥发性有机物的测定 车载式双通道质谱仪法》可应用于走航监测，这对于走航监测技术在全国范围内的推广及应用具有重要意义。双通道走航质谱监测仪谱育科技从成立至今，在环境监测领域，一直专注于挥发性有机污染物（VOCs）监测管控相关技术及设备的研发，通过对VOCs监测技术的研究及思考，将直接进样质谱技术与快速气相色谱质谱联用技术进行有机结合，于2017年提出双通道质谱走航监测方案，自主研发出高性能双通道走航质谱分析仪，旨在为客户提供专业、优质的VOCs监测及管控解决方案，解决客户在走航监测及VOCs管控过程中缺少好帮手、好工具的难题。目前应用于VOCs现场监测技术主要为直接进样分析技术和气相色谱质谱联用技术（GC-MS），但在实际应用过程中单独采用一种工作模式无法满足VOCs走航监测“快速”和“准确”同时达标的要求。直接进样分析直接进样分析技术为样品不经过任何前处理及色谱分离而直接进入检测器进行分析的技术，因其具有快速，实时，连续的特点目前广泛应用于各个领域。对于VOCs的直接进样分析，目前应用较多的分析技术为电化学传感器技术，光离子化检测技术（PID），氢火焰离子化检测技术（FID）以及质谱检测技术（MS）等，采用电化学传感器、PID、FID等非质谱类检测器的设备能够通过检测器对VOCs的响应计算污染总量，反映污染物的实时变化趋势，但其不具备对挥发性有机污染物组分定性的能力，无法获知更多的污染信息，因此目前走航监测技术中应用较多的均为质谱类设备。市面常见的直接质谱设备采用的离子化技术主要有电子轰击电离（EI），化学电离（CI），单光子电离（SPI），质子转移反应电离（PTR）等，但以上常见电离源均存在一定限制，如SPI只能对电子电离能在10.6eV以下的物质有较好的电离效果，PTR电离源只能电离满足其待测物质质子亲和势大于水691 kJ/mol的物质等。同时，直接质谱分析仅依靠VOCs的分子离子峰或特征碎片离子峰的质荷比及其丰度进行定性定量分析，因此在进行现场未知物鉴定时容易受到相同质荷比物质或同系物的干扰，从而可能造成结果的错误判别。气质联用分析气相色谱质谱联用技术由于其优异的灵敏度及可靠的定性能力目前已成为国内外VOCs检测金标准。实验室分析方法面临的主要问题：① 没办法保证时效性，不能够快速反应现场的污染情况，大气有机污染物不断“变化”，若不能及时分析，可能会漏掉重要污染信息。② 另外即使将实验室设备搭载于检测车上进行分析，因其抗震性能，分析周期，稳定时间等限制，也无法实现对现场污染物快速快速筛查以及异常污染源头的快速定位，导致现场工作效率低下。走航监测在实际应用中要求既能够快速污染筛查，又要求现场准确定性定量，但直接进样质谱由于干扰因素较大，无法达到准确定性定量的要求，而色谱质谱联用分析方法准确度较高，但没办法实现快速的污染筛查。因此，直接进样质谱和快速气相色谱质谱结合，可同时实现污染物的快筛与确证。利用直接质谱分析秒级响应的同时，结合气质联用这一VOCs检测标准方法于现场对未知污染物进行准确判别，这样的双通道工作模式对于走航监测具有重要意义。双通道走航监测系统 [ 谱育科技-双通道走航监测系统 ]① 集直接质谱分析与气质联用分析于一身② 具有直接质谱分析方法秒级连续响应的优势③ 利用快速气质联用分析方法进行现场污染组分分析，弥补直接进样质谱分析在定性准确度方面的劣势④ 双通道互补实现现场挥发性有机污染物的走航监测■ 谱育科技提出的“双通道质谱”这一技术路线列入标准。■ 谱育科技自主研发的集直接质谱分析和气质联用（GC-MS）分析于一体的高性能双通道走航质谱分析仪（EXPEC 3500）被列为国内首台（套）产品。■ 同时，长三角走航监测技术规范中也要求走航监测需要“快速”与“准确”，“快筛”与“复测”相结合实现现场污染物的快速分析。以上均表明双通道质谱技术是应用于走航监测的必然趋势。一直以来，谱育科技秉承“以客户为中心”、“深度定制”的理念，持续在创新领域保持高比例的投入。展望未来，在环境监测领域，谱育科技会继续精研“双通道质谱”等技术要领，持续推出第三代走航监测系统等高新技术产品，满足客户需求，为“十四五”绿色发展、生态环境质量改善提供助力。

2018年10月30日至11月2日，“2018年山西省环境应急事件监测技术培训及演练”于山西省太原市举办，聚光科技（杭州）股份有限公司（以下简称“聚光科技”）下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）参加此次演练。演练邀请了来自国家环境监测总站、江苏省环境监测站、福建省环境监测站等多家单位专家到场授课，对如何应对应急事故进行了详尽的培训，并在最后一日就模拟的应急事故进行了应急演练。培训现场　　在授课过程中，吉天仪器工程师以Mars-400 Plus为例详细介绍了应用于现场应急的气质联用技术，并结合实际案例分享了在事故现场，如何安全、快速的使用气质联用仪对现场情况进行监测。在最后一天的现场演练过程中，主办方模拟了一辆载有危险品的货车在北控水务附近侧翻，危险品泄露造成了水、气等污染。收到通知后，各个环监站快速响应，在现场对污染情况使用Mars-400 Plus便携式气质联用仪等设备对现场情况进行了快速的应急监测，快速给出监测结果和应急处理建议。吉天仪器产品经理钦本烨做会议宣讲　　在现场应急监测的过程中，对于便携式气质联用仪，其稳定性、以及响应速度尤为重要。为了能在复杂的事故现场为用户提供可靠的支撑，Mars-400 Plus在研发之初就对现场可能的震动跌落、严寒风沙均作了有针对性的设计。Mars-400 Plus所采用的双曲面离子阱，由聚光科技自主研发，具有极其优异的稳定性，在经过8个小时连续的震动实验之后，质量轴偏转仍小于0.1amu。据悉，在美国2020年即将发射的火星探测器上，也采用了离子阱质谱作为其鉴定火星表面物质的检测器，这也体现出离子阱质谱在应对极端的加速、撞击、震动等情况下卓越的稳定性。稳定的质谱检测器，再配合Mars-400 Plus抗震性能优异的隔膜泵+涡轮分子泵组合，可以在没有任何损耗的情况下长期使用。在速度方面，Mars-400 Plus所采用的双曲面离子阱配合低热容快速气相色谱柱，对于现场准备的包含12种苯系物、卤代烃的标准样品，仅需要不到3mins就能完成完全的分离和检测，使得现场高通量全面监测成为可能。除此之外，该离子阱具备行业内最大的扫描范围（15~550amu），配合Mars-400 Plus所独有的分流/不分流进样口，使得仪器可以对沸点更高的、存在于水、土或固体废弃物中的半挥发性有机物（SVOCs）和难挥发性有机物（NVOCs）进行快速分析，使得用户在应急现场能够应对更多的挑战。演练现场　　据悉，《环境空气 挥发性有机物的测定 便携式气相色谱-质谱法》、《水质 挥发性有机物的测定 便携式/顶空 气相色谱-质谱法》等相关针对现场应急检测的标准目前都在制定过程中。在有了相关标准支持之后，Mars-400 Plus可以符合标准的要求，故使用Mars-400 Plus在现场检测也将会“有法可依”。在此次演练后的总结会上，各地市环境监测站对此次演练的经验进行了交流，也对各厂家仪器提出了更高的要求。经过此次培训演练，各环境监测站对仪器设备的理解更加深入，对应急事故的监测能力得到了较大的提升，并且将会继续投身到祖国的绿水青山保障中。

突发环境事件应急监测工作程序一、工作程序图 二、工作程序说明1．接受任务接受上级下达应急监测任务时应详细记录通知时间、通知人姓名、污染事故发生地、污染事故基本情况、报告人姓名、联系电话等，向应急监测领导小组报告。应急监测领导小组向当班应急监测组组长下达任务，后勤保障组作好出发准备。2．信息来源、分析与上报环境污染事故发生后，要尽快确定应急事故有毒物质的种类和排放量，通过如下两个过程来进行：(1)根据事故发生地收集的各种信息来判断和预测，并通过“南京市应急监测计算机地理信息查询系统”进行查询，以此做好监测的准备工作。(2)事故现场的实际调查、现场的快速测定和后备实验室的分析。最重要的是要做好污染事故信息的收集和调研分析工作，包括事故发生地风险源情况，肇事主体单位提供的污染信息及事故报告人对现场污染特征的描述。 并立即报告应急监测领导小组，由应急监测领导小组组长决定启动何种级别的应急监测预案。 四级突发环境事件发生后，启动四级应急监测响应，区、县环境监测站应迅速组织应急监测人员到达现场开展工作并提出应急处置工作建议，及时向市应急监测办公室报告有关情况。市应急监测办公室及时指导开展应急监测。 三级突发环境事件发生后, 启动三级应急监测响应，市应急监测办公室应迅速组织应急监测人员到达现场开展工作并提出应急处置工作建议,及时向市应急监测指挥部报告有关情况。市环境监测中心站及时指导应急监测工作，并根据应急监测工作需要调集全市应急监测物资和设备。二级突发环境事件发生后，启动二级应急监测响应，在省应急监测指挥部的统一部署下开展应急监测工作。一级突发环境事件发生后，启动一级应急监测响应，市环境监测站在总站、省站应急监测指挥部统一部署下开展应急监测工作。3．制定监测预案现场调查监测组在接到应急监测指挥部指令后立即与事发地环境监测站电话联系，了解污染事故大致情况，编制初步监测方案。在最短时间内赶赴现场组织实施现场调查与监测工作。初步监测方案的主要内容为：(1)应急监测参加单位(2)初步确定监测项目；(3)选定监测分析方法；(4)确定相应的监测仪器和采样设备；(5)根据污染情况初步确定监测点位的布设（具体的点位可以根据现场情况作适当的调整）、采样方式和频次；(6)根据污染事件发生信息提出隔离警戒区域范围和应急处置建议；(7)联系及数据报送方式。初步应急监测工作方案经监测中心应急监测指挥部审定并报市环保局应急指挥部批准后，通知相关监测单位开展工作。如有必要，进入现场后根据实际情况对初步应急监测方案作适当修改并报市环保局应急指挥部批准实施。同时，实验室根据调查讨论结果预先作好实验仪器和实验条件的准备工作。小组成员之间以及小组成员和应急事故总指挥之间应进行最大程度的信息互通，对重大污染事故必须借助专家支持系统，经专家的决策会商后调整监测预案。4、应急监测准备工作组准备好现场监测器材及防护器材；负责准备好有关历史资料及污染物的毒性毒理资料；实验室分析组做好分析准备工作，确保仪器处于正常工作状态；后勤保障组做好应急监测物资器材、应急车辆调配及应急监测人员的生活保障。5、应急污染事故现场的调查进入现场后，一查、二看、三问，作好现场的调查取证工作。对主体上报的污染事故，应通过查看事故现场污染物泄漏、破坏情况和污染物理化特征，访问群众。根据现场的水文、气象、地理条件和现场的污染状况来实施监测并调整监测预案。对受体举报的污染事故，调查有如下几种方式：从有毒有害物质的理化和生物学毒性来判断；从危险源查明可能的有毒泄漏物；用快速监测仪器和试剂来测定污染物的种类和浓度。现场调查时，应详细填写现场调查记录表。记录内容包括受害群众、目击者反映的情况，事故肇事方提供的情况。特别是当事故现场肇事污染物不明待查或难以查清时，现场监测人员应发挥个人的主观能动性，现场总指挥更须凭自己丰富的经验来综合判断并迅速制定切实可行的监测方案。 6．事故现场监测编制《突发环境事件应急监测技术方案》。7．污染事故的报告环境污染报告分为速报、确报和处理结果报告三类。速报是在事故发生后的2小时内，将有关事故的基本情况上报。为了保证上报的时限，应尽量采用电话、电报、传真等现代化通信手段，必要时应派人直接报告。速报内容主要包括环境污染与破坏事故的类型、发生时间、地点、污染源、主要污染物质等初步情况。确报是指在速报的基础上报告相关确切数据、事故发生的原因、过程（监测快报）及采取的应急措施等基本情况。处理结果报告是在确报的基础上，报告处理事故的措施、过程和结果，事故潜在或间接的危害，社会影响，处理后的遗留问题，参加处理工作的有关部门和工作内容，出具有关危害与损失的证明文件等详细情况。报告单位应当保证报告内容的准确性与可靠性。当发现报告内容与实际情况有出入时，报告单位应立即将纠正情况如实上报。根据规定，重大环境污染与破坏事故的地、市级环境保护部门应及时报告同级人民政府和省级环境保护部门；特大环境污染与破坏事故的地、市级环境保护部门除应及时报告同级同级人民政府和省级环境保护部门外，还应及时报告国家环境保护总局。8．污染跟踪监测现场调查监测组对污染状况进行跟踪调查，根据监测数据和其他有关数据编制分析图表，预测污染迁移强度、速度和影响范围，及时向应急监测指挥部报告污染事故动态直至突发事件的影响消失。9．事故后评估应急监测指挥部根据现场调查材料、现场分析结果和实验室分析结果对事故后进行环境综合评价，为环境污染事件的后期处理措施提出建议。10．应急终止应急监测指挥部根据市环保局应急指挥部的指令通知各应急监测工作小组停止应急监测工作。11．结案归档、总结经验应急监测工作终止后，由市环境监测中心站应急监测办公室检查所有的应急监测记录和相关信息，评价应急监测期间的监测行为，总结应急监测的经验教训，提出完善现有应急监测预案的建议并将最终监测报告及时报送市环保局应急办公室。三、具体时间要求1．工作组整装出发监测中心出发：正常工作时间，工作组长接到任务后10分钟内出发，非正常工作时间，工作组长接到任务后30分钟内出发。区县站出发：正常工作时间内，区县站长接到监测中心通知后10分钟内出发，非正常工作时间，接到监测中心通知后30分钟内出发。2．工作组到达事故现场监测中心到达：工作组长接到任务后2小时内到达现场。区县站到达：区县站长接到监测中心通知后1小时内到达现场。3．工作组现场调查监测监测中心工作小组组长在国家技术规范的基础上，优选最快定性定量方法，以最快速度完成现场调查监测。4．工作组提交监测快报初报：监测中心完成现场调查监测后2小时内，向任务下达部门提交初报电子稿。确报：监测中心完成现场调查监测后8小时内，向任务下达部门提交确报电子稿。续报：区县站根据应急监测方案中的后续跟踪监测要求，采集样品完成后，主城六站1小时送交样品至监测中心，其它站2小时送交样品至监测中心，监测中心在样品送达后8小时内，向任务下达部门提交续报电子稿。5．工作组填写有关记录监测中心工作小组在每次应急监测终止后2个工作日内完成各项记录的整理与填写，包括现场调查监测记录、仪器使用记录、应急监测事件登记表等。工作组组长负责审核各项记录。