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环境离子色谱法

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环境离子色谱法相关的资讯

  • 环境部征求意见 《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法》
    有机酸对水体、大气、土壤、建筑物、人体等都可能产生危害,在环境空气颗粒物中,有机酸的来源有以下几种方式。有机酸颗粒物排放源在有机物含量测定研究中,人们发现甲酸和乙酸的比值与人类污染对大气有机酸的贡献量有一定的联系,因而可以用来判断大气有机酸的主导来源是自然源还是人类污染源。多数已知的有机酸来源可以同时向大气中释放数种低分子有机酸,因此,通过测定多种低分子有机酸,可以在不同来源的有机酸贡献量之间建立多元方程,从而计算出不同来源对大气有机酸的贡献比例。因此,开展关于有机酸在大气化学中的监测研究是非常有必要的,该结果对于了解大气颗粒物中有机物的变化规律与来源解析具有重要的科学意义。目前有机酸含量的测定方法主要有电位滴定法、分光光度法、酶分析法、毛细管电泳法、气相色谱法、液相色谱法、质谱法和离子色谱法等。有机酸分析方法的比较而目前国内标准中,有机酸的分析标准有:国内有机酸测定相关标准综合考虑有机酸含量、对颗粒物源解析支撑作用以及离子色谱的检测能力,本次制定的标准最终确定了甲酸、乙酸、乙二酸三种目标化合物。在方法验证报告中,本标准使用了9家单位的11台离子色谱仪,详情如下:单位序号仪器厂家仪器型号性能状况(计量/校准状态、量程、灵敏度等)备注A赛默飞ICS-5000+良好氢氧根体系B赛默飞AQUION良好氢氧根体系C赛默飞ICS-5000良好氢氧根体系/碳酸盐体系D瑞士万通940Professional良好碳酸盐体系赛默飞Integrion HPIC良好氢氧根体系E赛默飞ICS-2000良好氢氧根体系F赛默飞ICS-5000+良好氢氧根体系瑞士万通925型良好碳酸盐体系G青岛普仁PIC-10良好碳酸盐体系H瑞士万通940良好碳酸盐体系I青岛盛瀚CIC-D100良好碳酸盐体系在颗粒物源解析领域,离子色谱仪以前主要用于颗粒物中水溶性阴阳离子的测定,如果此标准发布,那么离子色谱仪在颗粒物源解析领域将发挥更大作用。不过从参与验证的仪器来看,国产仪器还需要多多努力。除离子色谱仪外,此标准涉及的仪器还包括大气采样器、超声波清洗仪。征求意见稿全文如下:《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法》(征求意见稿).pdf
  • 中国环境科学学会拟立项团体标准《水质 可提取有机氟的测定 燃烧离子色谱法》
    根据《中国环境科学学会标准管理办法(试行)》的有关规定,经自愿申报、形式审查、专家论证等程序,团体标准《水质 可提取有机氟的测定 燃烧离子色谱法》项目通过了论证,拟正式立项。现将拟立项团体标准名称、牵头单位予以公示。公示期为2024年4月19日至5月3日。如对公示项目存在异议,请在公示期内与我会联系。联系人:高 强电 话:010-62246242通讯地址:北京市海淀区红联南村54号(100082)电子邮箱:gaoqiang3411@163.com
  • 《橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法》——标准上新啦
    《橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法》——标准上新啦原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼陈洁 郑洪国1月29日1月29日,国家标准计划《橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法》,公示阶段已经结束,距离其正式实施也不远了。 本项标准等同采用国际标准ISO:19242-2015,规定了离子色谱仪测定生胶、硫化胶和非硫化胶中硫含量的检测方法,样品通过管式炉燃烧法或氧瓶燃烧法制备。氧瓶燃烧法无法准确测定硫含量低于0.1%及含有金属盐并形成不溶金属硫酸盐的橡胶样品。针对以上难点,采用更合适的管式炉燃烧方法,扩大了样品测试的范围并且提高了准确性,对产品安全、风险防范及提升橡胶制品的检测能力有着重要作用,该标准将会取代《GB/T 4497.1-2010 橡胶全硫含量的测定》。国家标准计划 各位“实验猿”都很清楚,对于固体样品和高粘度样品中的有机卤素和硫,必须将其处理为溶液状态才能在离子色谱上进行测试。上述样品的前处理方法有传统的氧弹燃烧和在线燃烧炉。氧弹瓶及内部结构在线燃烧炉样品中卤素和硫的前处理方法对比简单、快速、准确的卤素及硫测试方法一直吸引着大家的关注。前处理主要有氧瓶/氧弹燃烧离子色谱法和CIC在线燃烧(管式炉)离子色谱法,在线燃烧离子色谱在操作使用及样品测试上具有明显优势。不同前处理方法对比(点击查看大图)飞飞:CIC在线燃烧离子色谱是什么?赛老师:CIC在线燃烧离子色谱全称为燃烧炉-离子色谱联用技术。 飞飞:它的原理是什么?赛老师在全自动分析过程中,氩气氛围下样品在燃烧炉中高温裂解,随后被氧气氧化,所得气体产物被吸收液吸收,zui后进入离子色谱中分析。 飞飞那它能分析哪些离子?赛老师由于物质经燃烧、氧化及吸收的特殊性,其主要用于分析有机物中卤素和硫。 飞飞燃烧离子色谱具体应用在哪些领域呢?赛老师几乎所有能够燃烧的样品,均可通过燃烧炉离子色谱进行分析,该技术可在环保、电子元件、石油化工、材料、染料及医药等众多领域得到广泛应用。 典型应用一、CIC在线燃烧离子色谱测定石脑油馏分 石化行业作为我国支柱行业,在国民经济的发展中起着举足轻重的作用。原油气中的卤素和硫,会引起生产设备的腐蚀,进而造成环境污染,同时还会向下游产品传递,因此卤素和硫的监测十分必要。CIC燃烧离子色谱仪CIC燃烧流程及原理(点击查看大图) 滑动查看更多 石脑油馏分样品中卤素和硫的分离谱图CIC对于石化行业中卤素和硫的测定具有以下技术优势:1. 一次进样可同时分析样品中总硫和卤素;2. 可选气体、液体或者固体自动进样器,满足不同样品的测试需求;3. 燃烧过程实时监控,可选精细燃烧模式,保证样品充分燃烧,重复性好;4. 仪器自带清洗步骤,保证样品结果的重复性和准确性。 典型应用二、CIC在线燃烧离子色谱-测定OLED有机光电材料中的卤素 作为国家十四五规划新材料发展战略之一,OLED有机发光材料将会迎来广阔的发展前景,但其常为复杂的高纯有机基质,所含的卤素杂质浓度低,样品量小,对分析测试带来极大的挑战。 低浓度卤素标样分离谱图(点击查看大图)典型样品分离谱图(点击查看大图) 滑动查看更多CIC 对于有机光电材料中卤素的测定具有以下技术优势:1.可测定限度低至ppm级的硫和卤素,样品检出限可低至0.038~0.1mg/Kg;2.经充分燃烧后硫和卤素释放彻底,样品基质完全消除;3.赛默飞特色的氢氧根体系及高容量离子交换色谱柱(IonPac AS19),提供高基体样品基质兼容能力,可满足高氮含量有机材料中痕量Br的检测;4.样品及标样均通过同一燃烧通道,确保测定结果的准确性;5.全自动化的燃烧-吸收-分析过程,人工干预少,空白低,满足ASTM现行方法要求。 “只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器(Eluent Generator,EG)原理图电解抑制器原理图 滑动查看更多 总结CIC在线燃烧离子色谱不仅可以满足石油、化工、高分子材料及环境固废中较高含量卤素和硫的分析,对于新型有机光电材料中低浓度卤素测定,也能够提供简单、便捷的操作及准确可靠的实验结果,为新型材料的研究发展及品控提供了可靠的技术保障。
  • 国家环监网水中氟测定情况公布 离子色谱法占主流
    p  中国环境监测总站公布了2016年第一轮国家环境监测网实验室水质氟化物能力考核结果,本次考核项目为水质氟化物,包括离子选择电极法和离子色谱法,考核对象为各省(自治区、直辖市)地级(含)以上监测站。最终,离子选择电极法收回结果152份,其中1家监测站的结果经专家讨论作为异常值予以剔除,参与统计的结果为151份 离子色谱法收回结果198份,全部参与统计,即选用离子色谱法的单位占比为57%。/pp  样品测定结果总体情况见下表。/pp style="text-align: center "img style="width: 600px height: 199px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/1f473d71-f7c4-4491-91a2-18eceb900815.jpg" title="QQ截图20160621094926.jpg" border="0" height="199" hspace="0" vspace="0" width="600"//pp style="text-align: center "img style="width: 600px height: 204px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/9c542d90-5cb2-4412-9277-2973ce65beff.jpg" title="QQ截图20160621094937.jpg" border="0" height="204" hspace="0" vspace="0" width="600"//pp  strong方法标准统计/strong/pp  本次离子选择电极法考核各参加单位依据的方法标准以《水质 氟化物的测定 离子选择电极法》(GB 7484-87)为主,仅1家单位依据的标准为《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》(3.1 氟化物 离子选择电极法)(GB/T 5750.5-2006)。本次离子色谱法考核各参加单位依据的方法标准以《水质 无机阴离子的测定 离子色谱法》(HJ/T 84-2001)为主,所占的比例为92.4%,方法标准的具体分布情况见表6。/pp style="text-align: center "img style="width: 600px height: 163px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/b355e096-2190-4dfc-836a-bd0ebe611123.jpg" title="QQ截图20160621095237.jpg" border="0" height="163" hspace="0" vspace="0" width="600"//pp  strong标样来源统计/strong/pp  本次两种方法的考核中,各参加单位使用的标样均主要来源于环保部标样所,所占的比例超过90%。另有部分单位的标样来源于国家有色金属及电子材料分析测试中心、水利部和中国计量科学研究院。/p
  • 今日公示!《中国药典》离子色谱法修订完成
    为了提高《中国药典》0513 离子色谱法的指导性、科学性及先进性,保证药品检验结果准确可靠,此次对其开展修订。参考各国药典,在对企业、行业协会及仪器公司的调研的基础上,确定修订方向并起草该草案,使其更加科学、合理,与国际通用技术要求接轨。2024年3月4日,药典委完成《中国药典》0513离子色谱法的修订。为确保标准的科学性、合理性和适用性,将拟修订的0513离子色谱法公示征求社会各界意见(详见附件)。公示期自发布之日起三个月。主要修订内容一、 增加离子色谱仪主要组成;二、在洗脱液部分推荐了洗脱液中有机溶剂的参考比例范围,并补充了有机溶剂添加的优缺点;三、在洗脱液部分增加了洗脱液制备时的注意事项。同时增加了电解洗脱液在线发生器的描述; 四、在检测器中,对离子色谱常用的电导检测器、安培检测器、质谱检测器进行了详述,包括原理、应用、注意事项等内容;五、样品处理部分,明确样品前处理目的,修订前处理方式,增加阀切换在线基体消除法、燃烧法。附件: 0513离子色谱法草案公示稿(第一次).pdf仪器信息网联合中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组于2024年3月12-13日召开“第五届离子色谱技术进展及应用”主题网络研讨会,共同探讨离子色谱的最新技术进展及热点应用等大家关心的话题。离子色谱在制药领域的应用主要体现在质量控制和药物分析方面。离子色谱技术可以用来检测药品中的有机酸、无机离子、金属离子、糖醇类、氨基糖类、氨基酸、蛋白质、糖蛋白等成分,对于确保药品的质量和安全性具有重要意义。会议特别举办了“离子色谱在食品、生物、医药健康领域中的应用”专场。届时,河南省药品医疗器械检验院抗生素室李茜副主任就《离子色谱在制药领域的应用》将做详细的报告分享,点击查看全部报告专家及内容(点击图片也可进入会议详情页面)。
  • 关于征求《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法(征求意见稿)》等四项国家生态环境标准意见的通知
    各有关单位:  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法》等四项国家生态环境标准征求意见稿,现征求各有关单位意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。其他各有关单位和个人也可提出意见和建议。  请于2022年3月21日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档同时发送至联系人邮箱。  联系人:生态环境部监测司 杜祯宇  电话:(010)65646262  传真:(010)65646236  邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn  地址:北京市东城区东安门大街82号  邮编:100006  附件:1.征求意见单位名单     2.水质 丙烯酸的测定 离子色谱法(征求意见稿)     3.《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法(征求意见稿)》编制说明     4.环境空气颗粒物(PM2.5)中有机碳、元素碳连续自动监测技术规范(征求意见稿)     5.《环境空气颗粒物(PM2.5)中有机碳、元素碳连续自动监测技术规范(征求意见稿)》编制说明     6.环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测技术规范(征求意见稿)     7.《环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测技术规范(征求意见稿)》编制说明     8.环境空气颗粒物(PM2.5)中无机元素连续自动监测技术规范(征求意见稿)     9.《环境空气颗粒物(PM2.5)中无机元素连续自动监测技术规范(征求意见稿)》编制说明  生态环境部办公厅  2022年2月17日  (此件社会公开)  附件1征求意见单位名单  中国气象局办公室  生态环境部各流域海域生态环境监督管理局监测与科研中心  各省、自治区、直辖市生态环境监测站(中心)  新疆生产建设兵团生态环境第一监测站  各环境保护重点城市生态环境监测站(中心)  中国科学院生态环境研究中心  中国环境科学研究院  中国环境监测总站  生态环境部环境发展中心  生态环境部南京环境科学研究所  生态环境部华南环境科学研究所  国家环境分析测试中心  河北环境工程学院
  • 两项废气检测相关标准首次发布 涉及离子色谱法
    近日,生态环境部印发了《固定污染源废气 磷酸雾的测定 离子色谱法》和《固定污染源废气 硝酸雾的测定 离子色谱法》两项标准的征求意见稿,两项标准均为首次发布。  《固定污染源废气 磷酸雾的测定 离子色谱法》规定了测定固定污染源废气和无组织排放监控点空气中磷酸雾的离子色谱法,适用于固定污染源废气和无组织排放监控点空气中磷酸雾的测定。  标准中所使用仪器设备主要包含采样设备、前处理设备、分析设备及实验室常用仪器设备,为保证测量的准确度,溶液配置要求使用符合国家标准的 A 级玻璃量器,主要包含:  (1)烟尘采样器:采样流量 5 L/min~50 L/min,采样头可安装配套滤筒,其它性能和指标应符合 HJ/T 48 的规定。  (2)颗粒物采样器:采样流量 80 L/min~130 L/min,采样头带支撑滤膜的聚乙烯网垫,其它性能和指标应符合 HJ/T 374 的规定。  (3)离子色谱仪:由离子色谱主机、电导检测器及所需附件组成的分析系统,用于磷酸根离子的检测。  (4)色谱柱:阴离子色谱柱(聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯/聚乙烯醇基质,具有烷基季铵或烷基醇季铵功能团、亲水性、高容量色谱柱)和阴离子保护柱。  (5)超声波清洗器:频率 40 KHz~60 KHz。  (6)抽气过滤装置:配备有适合尺寸的孔径为 0.45 μm 微孔滤膜使用。  《固定污染源废气 硝酸雾的测定 离子色谱法》规定了测定固定污染源废气和无组织排放监控点空气中硝酸雾的离子色谱法,适用于固定污染源废气和无组织排放监控点空气中硝酸雾的测定。  该标准中涉及的仪器设备包括,烟尘采样器:采样流量5 L/min~50 L/min,采样管应由耐腐蚀、耐热材质制造;颗粒物采样器:量程80 L/min~130L/min,采样头带支撑滤膜(5.4.10)的聚乙烯网垫,其他性能和指标应符合HJ/T 374 的规定;离子色谱仪:由离子色谱主机、电导检测器、二氧化碳去除器及所需附件组成的分析系统,用于硝酸根的检测;色谱柱:阴离子色谱柱(聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯/聚乙烯醇基质,具有烷基季铵或烷基醇季铵功能团、亲水性、高容量色谱柱)和阴离子保护柱;超声波清洗仪:频率为40KHz~60KHz;以及一般实验室常用仪器和设备。  附件:《固定污染源废气 磷酸雾的测定 离子色谱法(征求意见稿)》.pdf  《固定污染源废气 磷酸雾的测定 离子色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf  《固定污染源废气 硝酸雾的测定 离子色谱法(征求意见稿)》.pdf  《固定污染源废气 硝酸雾的测定 离子色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf
  • 544项推荐性国家标准公布 涉ICP、气相、离子色谱法等
    近日,中国国家标准化管理委员会公布《2022年第21号中国国家标准公告》,共544项推荐性国家标准和4项国家标准修改单。本次公布的中国国家标准涉及化工、材料、临床检测、化学、化工、环境、植物、食品等各个领域,检测方法涉及滴定法、红外吸收法、等离子体原子发射光谱法、γ能谱分析、辉光放电质谱法、气相色谱法、细胞计数法、透射电镜、二次离子质谱法、离子色谱法等。以下是部分与科学仪器及分析检测相关的标准:  纺织品 定量化学分析 第4部分:某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物(次氯酸盐法),  炭黑 第29部分:溶剂可萃取物的测定,  锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法,  饲料中粗纤维的含量测定,  金精矿化学分析方法 第7部分:铁量的测定,  金精矿化学分析方法 第8部分:铁量的测定,  稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第1部分:碳、硫量的测定 高频-红外吸收法,  表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 总烷烃磺酸盐含量的测定,  锆及锆合金化学分析方法 第26部分:合金及杂质元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法,  环境及生物样品中放射性核素的γ能谱分析方法,  塑料 差示扫描量热法(DSC) 第5部分: 特征反应曲线温度、时间,  反应焓和转化率的测定,  金矿石化学分析方法 第7部分:铁量的测定,  金矿石化学分析方法 第8部分:硫量的测定,  皮革和毛皮 化学试验 游离脂肪酸的测定,  纺织品 非织造布试验方法 第102部分:拉伸弹性的测定,  稀土铁合金化学分析方法 第1部分:稀土总量的测定,  稀土铁合金化学分析方法 第2部分:稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法,  稀土铁合金化学分析方法 第3部分:钙、镁、铝、镍、锰量的测 定 电感耦合等离子体发射光谱法,  稀土铁合金化学分析方法 第4部分:铁量的测定 重铬酸钾滴定法,  稀土铁合金化学分析方法 第5部分:氧含量的测定 脉冲-红外吸收法,  塑料 动态力学性能的测定 第11部分: 玻璃化转变温度,  金属锗化学分析方法 第3部分:痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法,  直接还原铁 金属铁含量的测定 溴-甲醇滴定法,  硫化橡胶或热塑性橡胶 硬度的测定 第7部分:邵氏硬度法测定胶辊的表观硬度,  硫化橡胶或热塑性橡胶 硬度的测定 第8部分:赵氏硬度(P&J)法测定胶辊的表观硬度,  塑料 环氧树脂 差示扫描量热法(DSC)测定交联环氧树脂交联度,  橡胶中镁含量的测定 原子吸收光谱法  生胶和硫化胶 用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定金属含量  橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法  颗粒 激光粒度分析仪 技术要求  色漆和清漆 涂料中水分含量的测定 气相色谱法  摄影 冲洗废液 氨态氮含量的测定 (微扩散法)  摄影 冲洗废液 氨态氮总含量的测定 (微扩散凯氏氮法)  生物技术 细胞计数 第1部分:细胞计数方法通则  生物技术 核酸靶序列定量方法的性能评价要求 qPCR法和dPCR法  分子体外诊断检验 冷冻组织检验前过程的规范 第1部分:分离RNA  分子体外诊断检验 冷冻组织检验前过程的规范 第2部分:分离蛋白质  农产品中生氰糖苷的测定 液相色谱-串联质谱法  木薯叶片中黄酮醇的测定 高效液相色谱法  生橡胶 毛细管气相色谱测定残留单体和其他挥发性低分子量化合物 热脱附(动态顶空)法  皮革 化学试验 热老化条件下六价铬含量的测定  皮革 色牢度试验 耐汗渍色牢度  海洋石油勘探开发钻井泥浆和钻屑中铜、铅、锌、镉、铬的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法  纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量 透射电镜图像法  分子体外诊断检验 福尔马林固定及石蜡包埋组织检验前过程的规范 第1部分:分离RNA  分子体外诊断检验 福尔马林固定及石蜡包埋组织检验前过程的规范 第2部分:分离蛋白质  分子体外诊断检验 福尔马林固定及石蜡包埋组织检验前过程的规范 第3部分:分离DNA  纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度 Gakushin法  表面活性剂 环氧丙烷聚合型表面活性剂中游离环氧丙烷的测定 气相色谱法  纳米技术 石墨烯粉体中金属杂质的测定 电感耦合等离子体质谱法  纳米技术 [60]/[70]富勒烯纯度的测定 高效液相色谱法  土壤、水系沉积物 碘、溴含量的测定 半熔-电感耦合等离子体质谱法  铬铒共掺钇钪镓石榴石晶体光学及激光性能测量方法  金属及其他无机覆盖层 热障涂层耐热循环与热冲击性能测试方法  金属及其他无机覆盖层 温度梯度下热障涂层热循环试验方法  锆化合物化学分析方法 钙、铪、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、铜、镍、铅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法  氮化铝材料中痕量元素(镁、镓)含量及分布的测定 二次离子质谱法  硬质合金 总碳量的测定 高频燃烧红外吸收法/热导法  氮化硅粉体中氟离子和氯离子含量的测定 离子色谱法  硫化橡胶 热拉伸应力的测定
  • 中国环境科学学会拟立项团体标准《土壤和沉积物 可提取有机氟的测定 燃烧离子色谱法》
    根据《中国环境科学学会标准管理办法(试行)》的有关规定,经自愿申报、形式审查、专家论证等程序,团体标准《土壤和沉积物 可提取有机氟的测定 燃烧离子色谱法》项目通过了论证,拟正式立项。现将拟立项团体标准名称、牵头单位予以公示。公示期为2024年4月19日至5月3日。如对公示项目存在异议,请在公示期内与我会联系。联系人:高 强电 话:010-62246242通讯地址:北京市海淀区红联南村54号(100082)电子邮箱:gaoqiang3411@163.com
  • ASTM发布离子色谱法测量总氮、凯氏氮和总磷新标准
    p  2016年8月,ASTM正式发布标准ASTM D8001,即《离子色谱法测定水和废水中总氮、凯氏氮和总磷的标准方法》,此方法正式确立了离子色谱在测定水中氮、磷方面的法定地位,也为广大用户带来了极大的便利。/pp  在现行国标中,总氮的测量可以采用紫外法、偶氮比色法、离子色谱法或气相分子吸收法,总磷的测量是采用钼酸铵分光光度法,凯氏氮的测量则是根据含量大小采用光度法或滴定法,不仅费时耗力,要求操作人员具有较高的操作技巧,对样品量要求也较多,给用户的日常工作带来许多困扰,而使用离子色谱法则完全避免了这些问题。离子色谱可一次性测量出样品中总磷和总氮的含量,通过计算也可得出样品中凯氏氮的含量,简单便捷,而且稳定性好,重现性高,最重要的是仅需一台仪器即可完成三项指标的测量。/pp  ASTM D8001标准中详细描述了使用离子色谱法测定水和废水中总氮、凯氏氮和总磷的操作步骤。总氮和总磷的测定只需将样品消解,然后经过适当的样品前处理后,进入离子色谱系统即可将两个结果一次测出。而凯氏氮的测量则需要再测一次未消解的样品,然后经过计算才能得出。如下所示:/pp  总氮=凯氏氮+NOsub3/subsup-/sup+NOsub2/subsup-/sup/pp  凯氏氮=NHsub3/sub+有机氮/pp  消解的过程也是将凯氏氮变为NOsub3/subsup-/sup和NOsub2/subsup-/sup的过程,所以/pp  凯氏氮=消解的样品-未消解的样品/pp  即:/pp  凯氏氮=总氮-(NOsub3/subsup-/sup+NOsub2/subsup-/sup)/pp  据此,使用离子色谱经过两次测量即可得出总磷、总氮和凯氏氮三个结果。/pp  更多关于ASTM D8001标准的信息,请关注瑞士万通官方网站或关注瑞士万通微信公众号,也可拨打400电话40060-40088获取更多关于ASTM D8001的应用信息。/p
  • 国标蜂蜜中掺假淀粉糖浆的测定-离子色谱法
    国标GB/T21533-2008蜂蜜中掺假淀粉糖浆的测定-离子色谱法 国标GB/T21533-208检测蜂蜜中普遍掺假而加入的淀粉糖浆。该检测常见糖类的简单方法是配有氨丙基硅与高分子相或键合金属的阳离子交换树脂柱、折光检测器或低波长UV检测器的高效液相色谱,等浓度淋洗分析,但这种方法由于糖从糖醇和有机酸中分离不充分、缺乏 特异检测、灵敏度不足等问题的存在,不能满足某些应用的要求,改进糖的分析方法已受到关注,自从规定食品中总糖的含量必须在标签中注明后,糖类的分析显得尤为重要,DIONEX戴安公司提供了与该国标的一致的一种全新而且成熟的方法,方法为:在高pH条件下,使用配有脉冲安培检测器(HPAE-PAD)和高效阴离子交换柱的离子色谱使上述问题得到了解决。糖类、糖醇及寡糖、聚糖等可以在一次进样后得到高分辨的分离而无需衍生,并且可以定量到P摩尔 (10-12 mol)水平。该技术已广泛应用于常规检测和研究中,且该方法得到国际标准组织及其它官方机构的认同。醇类、二醇及醛类也可以使用该技术检测。糖醇、单糖、双糖、低聚糖和多糖的检测均使用脉冲安培检测器、金工作电极、以四电位波形检测。戴安公司有关于蜂蜜检测的操作视频,欢迎索取010-64436740(汪小姐/汤先生) 蜂蜜中淀粉糖浆的测定--离子色谱法1 该国标中规定了蜂蜜中果葡糖浆、麦芽糖浆、异麦芽糖浆、饴糖浆等淀粉糖浆的测定方法。本标准适用于蜂蜜中淀粉糖浆的测定。 本标准检出限:5%淀粉糖浆。2 检测原理:蜂蜜中不含5糖(DP5)以上的寡糖,而各种淀粉糖浆中均含5糖(DP5)以上的寡糖,使用凝胶 体积排阻法去除样品中果糖、葡萄糖,将寡糖富集后直接经阴离子交换色谱-电化学检测器检测,将 5糖(DP5)以上寡糖的存在作为蜂蜜中淀粉糖浆的判定指标。3 试剂和材料 3.1 聚丙烯酰胺凝胶微球,粒径45&mu m~90&mu m,分级分离的相对分子质量范围 100~1800,按使用 说明书进行水化和脱气。 注:可使用Bio-Gel P-2 Gel 型聚丙烯酰胺凝胶或同等性能的凝胶材料。 3.2 凝胶层析柱:将聚丙烯酰胺凝胶(3.1)湿法装入1.5 cm× 15 cm 空柱管中,装入的凝胶高度为10cm,上端保持1cm 以上的水层,避免干涸。 3.3 层析柱架。 3.4 麦芽糖标准储备液:分别称取色谱纯麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦 芽七糖标准物质各10.0mg,用水分别溶解定容至10mL,配制成浓度为1mg/mL 的储备液,于棕色瓶中4℃下储存。 3.5 麦芽糖标准混合使用液:吸取一定量的糖标准储备液(3.4),按表1 用水配制麦芽糖标准混合使用液,在4℃下保存不超过30 天。该溶液用于样品色谱图中寡糖保留时间的定位。 3.6 50%氢氧化钠储备液:符合离子色谱使用纯度。 3.7 无水醋酸钠:符合离子色谱使用纯度。 3.8 0.45&mu m 样品滤膜:水性。 3.9 除非另有说明,所用试剂为分析纯,所用水符合GB/T 6682 规定的一级水。4 仪器 4.1 离子色谱仪:配电化学检测器。 4.2 分析天平: 0.1mg 。 5 试样制备 5.1 称取混匀的蜂蜜2.0g 作为试样,用水溶解后定容至20mL,用0.45&mu m 水性滤膜过滤,滤液备 用。 5.2 将准备好的聚丙烯酰胺凝胶层析柱(3.2)中的水放尽,至下端无水珠滴下时,将样品滤液(5.1) 2.0 mL 沿柱壁慢慢加入层析柱中,恰好流至凝胶上方无液时,加入3.0mL 水冲洗柱壁,又至凝胶上 方无液时,再加入5.0mL 水冲洗凝胶柱。注意每次在层析柱上方加液(或水)的时机,应是前次加 液(或水)的层析柱体上端液体恰好流尽、下端恰好无液体滴出。弃去上述三次共10.0mL 流出液后, 于层析柱下方接一只2mL 具塞塑料离心管,从柱上方加入2mL 水,收集这2mL 流出液至离心管中, 盖紧离心管塞,摇匀后作为待测样品溶液,24 小时之内测定。层析柱中加入50mL 水冲洗,至全部流出后,该柱直接用于处理下一个样品。 5.3 将纯蜂蜜作为阴性对照品,蜂蜜中掺入5%市售果葡糖浆、蜂蜜中掺入5%市售麦芽糖浆的样品 作为阳性对照品,按照5.1 和5.2 进行操作。6 测定 6.1 离子色谱条件 6.1.1 色谱柱:CarboPac&trade PA200 3 mm× 250 mm (带CarboPac&trade PA200 3 mm× 50 mm 保护柱) 或相当性能的分离柱,柱温30℃; 6.1.2 流动相:A:100%水;B:200mmol/L 氢氧化钠,200mmol/L 醋酸钠。梯度洗脱条件见表2。6.1.3 检测器:电化学检测器;Au 工作电极;Ag/AgCl 参比电极。检测池温度30℃。糖检测波形 参见表3。6.1.4 进样量:20&mu L 6.2 样品测定依次将麦芽糖标准混合使用液(3.5)、纯蜂蜜阴性对照品(5.3)、含5%果葡糖浆的蜂蜜(5.3)和含5%麦芽糖浆的蜂蜜等阳性对照品(5.3)的寡糖收集液注入离子色谱仪中,观察离子色谱图, 当谱图与附录中参考谱图基本吻合时,方可进行实测样品的测试。 7 结果判定 分析比较纯蜂蜜阴性对照样品和含5%糖浆的蜂蜜阳性对照样品的寡糖谱图,找到两者之间有明 显差异的&ldquo 指纹区&rdquo ,并以此作为纯蜜中掺入淀粉糖浆的判定指标。任一掺入果葡糖浆的蜂蜜样品, 在麦芽五糖~麦芽六糖之间和麦芽六糖~麦芽七糖之间有两个典型的&ldquo 指纹峰&rdquo P1和P2,根据这两个峰的出现可判断蜂蜜中掺入果葡糖浆。任一掺入麦芽糖浆的蜂蜜样品,在麦芽五糖~麦芽六糖之 间、麦芽六糖~麦芽七糖之间以及麦芽七糖之后,有三个典型的&ldquo 指纹峰簇&rdquo P1、P2和P3,根据这三个峰簇的出现可判断蜂蜜中掺入麦芽糖浆(包括高麦芽糖浆、异麦芽糖浆和饴糖糖浆)。除了描述出的基本特点外,不同工艺条件下生产的糖浆还可见到其他出峰位置有其他峰形特征的微量寡糖峰,但不影响&ldquo 指纹区&rdquo 的基本特征和判定。附录A中的图A1为麦芽糖标准混合使用液的定位谱图;图A2为纯洋槐蜜、枣花蜜、椴树蜜、荆条蜜、油菜蜜的寡糖谱图;图A3为不同蜜种掺入5%的不同果葡糖浆时的寡糖谱图、图A4为不同蜜 种掺入5%的不同麦芽糖浆时的寡糖谱图。附录A (资料性附录) 蜂蜜中淀粉糖浆测定的相关色谱图 DIONEX戴安中国市场部
  • 新标发布|离子色谱法连续自动监测PM2.5中水溶性离子的技术规范
    2023年12月5日,生态环境部发布《环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测技术规范》,标准号HJ 1328—2023。该标准于2024年7月1日正式实施,规定了环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测系统的方法原理与系统组成、技术性能、安装、调试、试运行与验收、系统日常运行维护、质量保证和质量控制、数据有效性判断、废物处置等技术要求。本标准适用于采用离子色谱法的环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子(Cl-、NO3-、SO42-、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)连续自动监测系统。环境空气样品经切割器、采样管进入仪器,通过分离装置(溶蚀器),气体样品被吸收液吸收后进入气体样品收集单元,颗粒物样品经过高温蒸汽发生器,与水蒸气混合、吸湿长大、冷凝后进入颗粒物样品收集单元。收集后的颗粒物样品经过滤器进入阴、阳离子色谱系统,通过内标或外标定量分析其中的水溶性离子含量。详细技术规范见附件。附件:环境空气污染物(PM2.5)中水溶性离子连续自动检测技术规范.pdf
  • 离子色谱法测定鲜奶中的重铬酸根
    重铬酸根(CrO4-)是一种强致癌物,毒性远大于三价铬。铬还是一种致敏源,六价铬有刺激性和腐蚀性,口服可刺激和腐蚀消化道,引起恶心、呕吐、腹痛、血便等 重者出现呼吸困难、紫绀、休克、肝损害及急性肾功能衰竭等。目前在牛奶行业中,由于个别企业存在着向牛奶中添加皮革蛋白粉来提高牛奶中蛋白质的含量,而皮革蛋白粉主要来自制革工厂的边角废料,制革边角废料中含有大量重铬酸钾和重铬酸钠,用这种原料生产水解蛋白,重铬酸钾和重铬酸钠自然就被带入产品中,被人体吸收。目前检测牛奶中的重铬酸根大多采用定性的方法,而光谱法仅能测定铬离子的总量,因此使用离子色谱法测定重铬酸根具有重要意义。  附:  英蓝技术是Metrohm最新开发的先进离子色谱技术,其英文为Metrohm Inline Sample Processing (MISP),意思是:分析通道内样品直接进样连续处理的离子色谱分析技术。它将离子色谱的应用和分析功能发展到一个崭新阶段,真正实现了离子色谱分析由样品制备到分析的全过程连续自动化。  渗析是通过渗析膜把低分子物质从高分子物质中分离出来的方法。最早应用于“血液冲洗”,用于慢性肾功能不全的病人。  瑞士万通公司研制了专利渗析技术“停止流动渗析”,是样品溶液和接受溶液最终可以达到浓度平衡,渗析率的范围为97%-100%,大大提高了样品分析的准确性。
  • 湖南省生态环境厅关于公开征求《工业废水高氯酸盐污染物排放标准》《水质 高氯酸盐的测定 离子色谱法》意见的通知
    各有关单位:根据地方标准制修订项目计划,我厅组织编制了湖南省地方标准《工业废水高氯酸盐污染物排放标准》(征求意见稿)、《水质 高氯酸盐的测定 离子色谱法》(征求意见稿)。为确保标准的科学性和适用性,现公开征求意见。各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议,有关意见请书面反馈至我厅(电子文档同时发送至邮箱),并注明联系方式。征求意见截止时间2023年9月1日。?联系人:左莉娜、钟宇电 ?话:0731-85698179、18874256340邮 ?箱:zln85698179@163.com湖南省生态环境厅2023年8月1日相关附件: 附件2.《工业废水高氯酸盐污染物排放标准》(征求意见稿)编制说明.docx 下载相关附件: 附件1.工业废水高氯酸盐污染物排放标准(征求意见稿).docx 下载相关附件: 附件3.水质 高氯酸盐的测定 离子色谱法(征求意见稿).doc 下载相关附件: 附件4.《水质 高氯酸盐的测定 离子色谱法》(征求意见稿)编制说明.docx 下载
  • 河北省质量检验协会发布团体标准《柴油车尾气处理液中尿素与缩二脲含量的测定 高效液相色谱法》、《柴油车尾气处理液中8种无机阴离子的测定 离子色谱法》
    各有关单位:河北省质量检验协会组织制定的团体标准《柴油车尾气处理液中尿素与缩二脲含量的测定 高效液相色谱法》(T/ZLJYXH 3-2023),已由河北省产品质量监督检验研究院、中国石油天然气股份有限公司河北销售分公司、河北德嵘检测科技有限公司、河北庚驰环境检测技术有限公司、河北品质检测科技有限公司、河北迪谱检测服务有限公司等六家起草单位共同完成,并于2023年10月20日通过了专家委员会的审定。河北省质量检验协会组织制定的团体标准《柴油车尾气处理液中8种无机阴离子的测定 离子色谱法》(T/ZLJYXH 4-2023),已由河北省产品质量监督检验研究院、河北庚驰环境检测技术有限公司、河北德嵘检测科技有限公司、中国石油天然气股份有限公司河北销售分公司、河北品质检测科技有限公司、河北迪谱检测服务有限公司等六家起草单位共同完成,并于2023年10月20日通过了专家委员会的审定。经协会审查,现决定对上述两个标准予以批准并发布。河北省质量检验协会2023年11月2日
  • 苏州市计量测试学会发布《人唾液中葡萄糖浓度的测定 离子色谱法》团体标准
    各有关单位:根据《苏州市计量测试学会团体标准管理办法(试行)》等相关规定,由苏州市计量测试学会提出并归口的《人唾液中葡萄糖浓度的测定 离子色谱法》(T/SZJL 4-2023)团体标准已按规定程序审查、审批通过,现予以发布,标准自2023年10月10日起实施。特此公告!苏州市计量测试学会2023年10月08日苏州市计量测试学会关于发布《人唾液中葡萄糖浓度的测定 离子色谱法》团体标准的通知.PDF
  • 苏州市计量测试学会关于《人唾液中葡萄糖浓度的测定 离子色谱法》等2项团体标准的立项公告
    各有关单位:根据《苏州市计量测试学会团体标准管理办法(试行)》的有关规定,学会对《人唾液中葡萄糖浓度的测定 离子色谱法》》、《洁净室服装及织物空气粒子过滤效率检测方法》2项团体标准组织了立项评审会议,经专家评审,符合立项要求,现予以立项。特此公告!同时欢迎与本标准有关的高校、科研机构、技术机构及相关企业单位或个人加入本标准的起草制定工作,有意参与本团体标准起草制定工作的请与学会联系。 联系人及电话:胡学刚 0512-66587060电 子 邮 箱:huxg@szjl.com.cn 苏州市计量测试学会2023年04月17日关于《人唾液中葡萄糖浓度的测定 离子色谱法》团体标准的立项通知.PDF关于《洁净室服装及织物空气粒子过滤效率检测方法》团体标准的立项通知.PDF
  • 浙江省市场监管局发布省地方标准《固定污染源废气 氯气的测定 离子色谱法》
    浙江省市场监督管理局拟批准发布《固定污染源废气 氯气的测定 离子色谱法》长江三角洲区域地方标准,根据《浙江省标准化条例》的规定,现将拟批准发布的报批文本予以公示,公示期2023年5月9日至2023年5月16日。有关单位和个人如有意见建议,可通过来信、来电、来访等形式,向浙江省市场监管局标准化处反映。单位反映的意见建议请加盖单位公章,个人反映的请署真实姓名。逾期不再接受意见建议。联系地址:浙江省杭州市莫干山路77号(省市场监管局标准化处),联系电话:0571-89761453,传真:0571-89761453,电子邮件:zjbz2012@126.com。附件: 《固定污染源废气 氯气的测定 离子色谱法》(公示稿).pdf2023年5月9日
  • 上海安谱实验推出茶叶中高氯酸盐检测--离子色谱法整体解决方案
    16年初,各大媒体新闻报道,中国输欧茶叶大范围出现新型污染物,持久性的有毒物质高氯酸盐正在威胁中国的茶叶出口贸易,这个新的污染物如何进入茶叶的,目前还没有科学结论。 欧盟正在酝酿一项针对来自中国茶叶的强制性标准,即规定茶叶中高氯酸盐的含量应在合理限值之下。 高氯酸盐是一种持久性的有毒物质。由于人体的甲状腺会吸收高氯酸盐,并受其影响,减少对碘的吸收,进而扰乱新陈代谢,危害人的健康。欧洲食品安全局(EFSA)评估了长期和短期内暴露于高氯酸盐的风险,结果表明,单次摄入食品和水中的高氯酸盐对健康影响不大,但是长期摄入高氯酸盐,对人体的危害应当引起关注,尤其是孕妇、胚胎、婴儿最容易受到危害。 高氯酸盐污染的主要来源是航空航天、烟火制造、军火工业、橡胶制品、燃料涂料等。但高氯酸盐是如何通过上述源头进入茶叶的,目前还没有科学的结论。 业内专家推测,茶树种植过程中使用的化学肥料、灌溉用水、工业废水或者自来水,食品加工过程中含氯消毒剂的使用以及包装材料的迁移,都可能成为茶叶高氯酸盐的污染来源。 欧洲食品安全局(EFSA)生物危害与污染研究部食物污染专题负责人马可?比纳里亚曾表示,EFSA在评估报告中建议茶叶中高氯酸盐含量是0.55—0.58毫克/公斤,拟发布的0.75毫克/公斤的标准较为宽松。 欧盟将在综合考虑各方科学意见后,公布正式适合欧盟全境的检测标准,预计强制性标准将于2016年正式颁布。 未雨绸缪,建立茶叶中及其他可能的污染源中高灵敏度的高氯酸盐检测方法非常重要,上海安谱实验科技股份有限公司开发出茶叶中高氯酸盐检测--离子色谱法,可有效去除样品中共存的高浓度常见阴离子对高氯酸盐测定的干扰。方法前处理简单,能够得到较高的回收率和稳定性,并且灵敏度高,定量限能做到0.2毫克/公斤以下,完全满足欧盟拟定标准。若选用离子色谱-质谱法或者LC-MS/MS法,可获得更高的检测灵敏度。一.样品前处理 准确称取2g粉碎好的茶叶样品,放入50mL 离心管中,加入10mL 乙腈,漩涡混合1min,超声震荡10min后,再漩涡混合1min,4000 r/min离心6min,上清液待净化。SPE操作:GCB小柱(SBEQ-CA1654)串联IC-RP小柱(SBEQ-IC0410-RP):活化:10mL 乙腈以下开始收集:上样:取2mL上清液过小柱洗脱:2mL 乙腈共得到4mL乙腈溶液,加入4mL H2O,混合均匀后,取一定体积过0.22μ m亲水PTFE滤器(SCAA-114),供仪器测定。备注:出于对离子色谱的考虑,上机所使用溶剂为1:1的ACN:H2O;如果是液质检测,得到4mL乙腈溶液后,可以不必加水稀释注意事项:水及未清洗干净的容器极易引入ClO4-本底,建议实验开始前,对所用试剂及耗材做下本底测试,并且尽量使用一次性的塑料耗材。二.离子色谱法仪器:万通 940 professional IC 检测器:电导检测器 MSM 化学抑制器色谱柱:Metrosep A Supp 5 – 250/4.0 保护柱:Metrosep RP 2 Guard/3.5淋洗液:5 mmol/L 碳酸钠 + 20% 乙腈(V/V)的水溶液流速:0.7 mL/min定量环: 250 μ L柱温:40 ℃三.实验数据3.1 标准曲线绘制注意事项:CFGG-062009-01-01 高氯酸根离子标液,ClO4-(NaClO4),1000mg/L溶于 H2O标品中间液和工作液建议用乙腈稀释,会减少如果加标量体积过大,基质提取液不同造成的影响。3.2 绿茶中高氯酸盐检测图1 市售绿茶谱图图2 市售绿茶加标0.5ppm谱图图3 市售绿茶加标1 ppm谱图3.3 普洱茶中高氯酸盐检测图4 市售普洱茶谱图图5 市售普洱茶加标0.5ppm谱图图6 市售普洱茶加标1 ppm谱图3.4 红茶中高氯酸盐检测图7 市售红茶谱图图8 市售红茶加标1 ppm谱图3.5 回收率数据加标浓度回收率%基质绿茶普洱茶红茶0.5ppm96.9974.6281.872.551ppm104.12106.93115.15101.76106.7112.28四.实验中所需耗材 货号名称规格价格/元品牌SBEQ-CA1654CNWBOND Carbon-GCB石墨化碳黑SPE小柱500mg, 6mL/30 pcs1177CNWSBEQ-IC0410-RPCNW IC-Guard RP 净化小柱1mL,10只/包260CNWCFGG-062009-01-01高氯酸根离子标液,ClO4-(NaClO4),1000mg/L溶于 H2O100mL750o2siDAAQ-6-1006-530万通阴离子色谱柱,Metrosep A Supp 5 - 250/4.0250 x 4.0mm,5um19850万通SCAA-114亲水PTFE针式滤器13mm*0.22um,金色,100只/罐100AnpelQBAA-0020122mL无针注射器100只/包70AnpelSBEQ-CR1012CNW 12位固相萃取真空装置12位5885CNWCAEQ-4-003306-4000HPLC级乙腈4L420CNWABEQ-33000B2-500CNW 50ml 无菌尖底离心管、蓝盖、500/箱500/箱850CNWABEQ-33000B6-500CNW 15ml 无菌尖底离心管、蓝盖、500/箱500/箱720CNWSGEQ-7100301-1UnwireTM试管架ResMerTM制造技术,孔径30mm,红色1个,3*8孔,适用于50ml离心管149CNWADEQ-26001113ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未灭菌500/箱110CNWVAAP-32009E-1232-100CNW 9mm 透明螺纹口自动进样瓶(带刻度、书写)100只/塑盒,50塑盒/纸箱120CNWVEAP-5394-09B-100蓝色有开孔拧盖,含白色PTFE/红色硅橡胶隔垫100个/包90CNWEOFO-945617Talboys数显型漩涡混合器,230V/150W外形尺寸:20.3×10.2×350px,包装重量:5.3kg4565TalboysEOFO-945066Talboys 数显型多管式漩涡混合器外形尺寸:24.1×38.4×1015px,包装重量:19.1kg36641Talboys
  • 陕西省质量认证认可协会批准发布《水质 可溶性阳离子(Sr2+、Ba2+)的测定 离子色谱法》等两项团体标准
    根据《陕西省质量认证认可协会团体标准管理办法》的有关要求,现批准《水质 可溶性阳离子(Sr2+、Ba2+)的测定 离子色谱法》和《细粒土颗粒分析试验 激光法》2项标准为陕西省质量认证认可协会团体标准,编号分别为T/SXQCA 001-2023、T/SXQCA 002-2023并予以发布,发布日期2023年12月22日,实施日期2024年01月01日特此公告。陕西省质量认证认可协会2024年01月02日关于批准发布水质可溶性阳离子(Sr2+、Ba2+)的测定离子色谱法等2项团体标准的公告.pdf
  • “中国离子色谱开拓者”——访中国科学院生态环境研究中心牟世芬研究员
    引言   1975年H.Small等人成功地解决了电导检测器连续检测柱流出物的难题,创立了离子色谱法,实现了无机阴阳离子的快速分离和检测,使离子色谱(IC)作为液相色谱分析技术的一个分支快速发展起来,同年第一台商品化IC仪问世。随着国产离子色谱技术的发展,我国自主研发的第一代商品化离子色谱仪也于1984年成功推出。经历了近30年的发展,离子色谱技术随着应用需求的推动,发展势头越来越强劲。  牟世芬研究员在离子色谱应用基础领域潜心研究近三十载,先后承担并主持了“八五”和“九五”国家重点科技攻关课题《离子色谱研制和应用开发研究》和国际合作课题《离子色谱应用基础研究》等。在水可溶有机化合物的离子色谱法分析研究、复杂基体中痕量组分的离子色谱法分析研究以及无需柱前和柱后衍生反应的糖类化合物和氨基酸直接分析等方面的研究成果,在国际上引起同行的重视。并荣获“对离子色谱学科作出突出贡献国际奖”殊荣。 中国科学院生态环境研究中心牟世芬研究员  日前,笔者有幸来到中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国际重点实验室就“离子色谱技术进展、离子色谱方法标准建设以及国产离子色谱仪企业发展状况”等问题专访了牟世芬研究员。  离子色谱技术方兴未艾  访谈开篇,牟世芬研究员介绍了离子色谱的优点:“首先,离子色谱是阴离子和短碳链有机酸分析的首选方法;其次,很多化合物没有吸光基团,不适合紫外检测,用高效液相检测则需要柱前柱后衍生后才能进行紫外检测,此外还有一些化合物也没有适合的衍生试剂使其具备吸光基团,但这些化合物的极性和水溶性都强,这时离子色谱因其独特优势就能够解决此类问题,成为常规的分析化学手段之一;最后,离子色谱基本不用有机溶剂(一般有机溶剂毒性都较大),使用过程安全环保。”  谈及离子色谱技术与应用现状时,牟世芬研究员谈了以下几点:  (1)应用范围不断拓展  随着市场需求不断上升和离子色谱技术的发展,离子色谱的应用领域也越来越广泛。作为近年来发展最快的分析技术之一,离子色谱的应用范围从常见阴、阳离子和有机酸,发展到过渡金属及其不同氧化态、水溶性极性有机化合物、氨基酸和糖类化合物等,已广泛应用于环境、食品、农业、能源、自来水工业、半导体工业、生物医学等众多领域的常规检测和科学研究。“国际离子色谱专家P.R.Haddad指出:生化分析将成为离子色谱今后非常有潜力的发展方向之一。离子色谱已成为一种比较成熟的分析技术,但随着新材料、新技术的出现,离子色谱仍会有很广阔的发展空间。”  (2)技术研发不断升级  色谱柱 关于离子色谱技术发展,牟世芬研究员特别强调:“离子色谱的方法选择性主要取决于固定相,也就是我们常说的色谱柱——离子色谱的‘心脏’。近年来各种色谱柱技术发展迅速,与HPLC色谱柱的主要不同是:大部分HPLC色谱柱基质为硅胶,而离子色谱色谱柱基质多为有机高聚物,适用pH范围宽,作为常规分析的方法,使用起来更方便。”  目前离子色谱柱研发重点集中在:新型离子交换柱填料;高效高容量柱、整体柱、快速柱和高选择性柱。  联用技术 IC与AAS、AFS、ICP-MS以及MS等的联用是近几年IC应用发展的另一个热点。比如IC与原子荧光联用,用于砷、汞、硒、铬等的价态和形态分析;抑制型IC与MS的联用,用于复杂基样品中痕量成分的分析,以提高方法的选择性与灵敏度。  小型化 DR离子色谱、毛细管离子色谱以及微芯片离子色谱等小型化离子色谱仪,也是国际离子色谱最新发展的热点,但是国内还很少涉及。  牟世芬研究员出席IICS2003会议并与离子色谱创始人Hamish Small进行交流  免化学试剂的离子色谱和虚拟柱 “美国戴安公司最新推出的免化学试剂的离子色谱(RFIC-EG和RFIC-ER),RFIC-EG只用水在线产生高纯度的淋洗液,可以用等浓度泵作梯度淋洗,使方法发展非常方便;由于只有纯水通过泵,减少了泵的污染,延长泵的使用寿命。RFIC-ER是淋洗在线自动再生,一次配制的4L淋洗液可以连续用4周,只需要作一次校准曲线。RFIC技术全面提高了离子色谱的效率,使分析工作者抽出时间与精力作更深更广的研究工作。”  “国际离子色谱专家P.R.Haddad非常推崇可以进行色谱条件筛选的‘虚拟柱’软件,其利用计算机模拟的方法,模拟出一个合适的条件,给予色谱工作者可行的建议,避免了不必要的尝试,极大提高了工作效率。”  离子色谱方法标准发展中的几个问题  “标准方法应该具有通用性、准确性,大家可根据方法的文本作出正确的结果。与国外的标准方法比较,我们的离子色谱标准方法写得比较简单,适用范围比较笼统, 色谱柱商品型号不明确、一般不推荐使用质谱联用等问题,不利于标准方法的有效广泛使用。”  1、“标准方法”机遇须把握  “以往分析常见阴阳离子的标准方法主要采用湿化学分析方法,费时、费力、试剂用量大、灵敏度差,给分析检测工作带来很多不便。如1981年时我们课题组接到一个环境酸雨和大气监测的样品分析任务,一批就有200多个,需要分析每个样品中常见阴阳离子的样品。每个离子都需要单独的方法。当时我就建议引进了一台离子色谱,我们小组一周就搞定了这样‘浩大’的工程。”  “目前,我们的很多‘标准方法’亟待采用新的分析手段去制定或者修订以适应分析检测发展的需求,由于离子色谱方法的突出优点和广泛使用,近年已经有近30个标准方法采用离子色谱方法。如饮用水消毒副产物中致癌物溴酸盐的检测,奶制品中硝酸与亚硝酸的测定,蜂蜜中掺假糖浆的测定等。无疑,今后将有更多的标准方法采用离子色谱法。”  2、“标准方法”认识有差异  牟世芬研究员认为目前国人对方法标准的认识上存在明显差异:最重要的是方法正确可信,具备同等实验条件的实验室根据标准方法的文本,可以做出正确的结果。要明确“国标”和“行标”的区别:“国标”是最基本的要求,要求方法能够重现,大家都能够遵守即可;而“行标”的水平可以是比较高的、企业标准应该更严格、更高。其次,国家现在制定方法标准很慎重,制定条件比较严格,所有色谱条件都很明确,但为避免某些公司对产品的垄断,标准方法中不明确色谱柱商品名。但是就如前面提到的离子色谱的固定相是决定选择性的主要因素,对某些化合物的检测,色谱柱难以通用,色谱条件很难重现。如果色谱柱的填料不同,就很难重现同样条件的实验结果,有可能出现假阳性。例如面粉中“增劲剂”的检测,如果色谱条件处理不好,很容易得到假阳性结果。这就必须要求和质谱联用,但是国内方法标准制定暂不推荐使用质谱联用方法,因为条件有限的基层监测站没有这样的实验条件。  “国际上制定的离子色谱标准中适用范围、样品前处理和色谱条件都很明确,但我国标准方法对适用范围的规定比较广。如我们与疾病控制中心合作制定乳制品方法标准时,检测了三百多个样品,涵盖三十几种乳制品。但在具体实施应用中仍对个别的乳制品不适合。”  “标准方法的验证困难,由于经费有限,很难有5个以上的单位采用实际样品并从前处理开始作一整套方法验证。这种状况显然影响标准方法的权威性。”  国产离子色谱仪任重道远  谈及国产离子色谱仪现状时,牟世芬研究员似乎有点无奈:“坦白地讲,目前国内离子色谱仪还处于低水平重复阶段,但是这并不意味着国产离子色谱仪企业就没有发展前途。我们需要大力支持国产仪器的研发与生产。”  1、“潜在问题”不容忽视  牟世芬研究员认为国产离子色谱仪存在的主要问题仍是分离柱,合成柱填料试剂的纯度不够,影响离子交换树脂基核的交粘度,导致国内离子色谱柱的柱效和使用寿命都不理想。厦门大学胡荣宗教授研发的抑制器,技术已经比较完善,但是遗憾地是实现批量化生产方面还弱一些。  泵的国产化也遇到一定困难,离子色谱的流动相一般为酸、碱、盐、有机溶剂、络合剂,因此要求与流动相接触的部件,包括阀门、管道、泵、接头、柱管等都不能用金属材料,必须全部采用PEEK材料。但由于我国精密加工工艺暂时还达不到要求,实现PEEK材料粉末压成型并拥有较高的硬度和密度还有一定难度。所以PEEK材料大部分还是靠进口,但是进口PEEK材料价格很高,导致仪器加工成本也提高了。而且PEEK材料的加工工艺与金属材料不同,需要深入研究。  2、“企业联盟”势在必行  “国内离子色谱仪企业由于产品定位低,并且竞争多采用‘价格战’而不是‘质量战’,所以利润甚微,以至于对研发、应用、售后服务的投入也不多。由于研发投入不够,缺乏新技术和新产品,这势必影响企业的长远发展。这些方面应引起国内离子色谱仪企业的重视与加强,否则将进入恶性循环。”  针对此现状,牟世芬研究员建议:“期望国内离子色谱仪企业建立‘企业联盟’,实现企业之间的优势互补,为资源的优化配置创造条件,再加上国家政府机构的资助,就可以汇百家力量集中攻关,建立良好的大环境。如果实施过程中需要我做什么工作,我定当全力支持。”  3、“重点扶持”不可或缺  牟世芬研究员认为:“目前国产离子色谱柱填料研发定位还是正确的。像兰州化物所陈立仁研究员等研制的气相色谱柱就很不错,据了解他们正准备‘进军’离子色谱柱,对此我们应该重点支持。”  “国产离子色谱仪企业如果想有更大的发展,就要力争打‘品牌战’和‘服务战’。当然这必须得到国家支持,否则一些国产小企业是没有这样的实力。因为离子色谱是一种常规分析手段,市场的需求量非常大。如果国产仪器企业对此不重视,今后国内中低端仪器市场将有可能被国外公司抢占,从而导致国内分析仪器整个行业将面临枯萎的可能。”  “值得一提的是,青岛盛瀚与普仁公司在这方面做的不错,不仅能批量生产、保证质量,而且还非常注重离子色谱技术研发。国家应该大力扶持这样的国产企业,以振兴自主研发的国产仪器行业。”  笔者与牟世芬研究员合影留念后记  访谈即将结束之际,牟世芬研究员告诉笔者,虽然她已经退休,但是依然非常关注离子色谱方法标准工作的实施与普及工作,“只要需要我去做的工作,我将竭尽全力去为国内离子色谱方法标准建设贡献自己的微薄之力。”此外,牟世芬研究员将不断探索离子色谱在生命科学领域的应用。三十年孜孜不倦地耕耘、扎实地研究、执着地创新,牟世芬研究员对离子色谱事业的“执着与追求”,令笔者敬佩不已。  采访编辑:刘娜附录:牟世芬研究员简介  牟世芬,中国科学院生态环境研究中心牟研究员,博士生导师,享受国务院政府特殊津贴。现任中国分析仪器学会、中国色谱学会和北京色谱学会常务理事,中国离子色谱专业委员会主任委员,《色谱》、《分析仪器》、《环境污染治理技术与设备》等杂志编委。1963年毕业于中国科学技术大学化学系。1963-1969年在中国科学技术大学化学系任教;1969年至今,在中国科学院从事研究工作。自1980年以来主要从事离子色谱应用基础研究。发表论文300余篇,其中近100篇发表在国际SCI刊物上,专著4本。1987年获中国科学院科技进步二等奖,1999年被授予中科院“巾帼建功先进个人”称号,1999年获得“对离子色谱学科作出突出贡献国际奖”,2001、2005年先后两次获CAIA一等奖。
  • 浅谈离子对色谱法
    小伙伴们在做日常检测,会发现有些项目,测试标准上使用的流动相中加入了像庚烷磺酸钠、四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵等试剂,这类试剂我们称为离子对试剂,它可以用来改善分离和峰形、缩窄样品的保留范围等。离子对试剂可以看成是在高效液相色谱法中引入了离子色谱方法的一种表现。今天小编和小伙伴们聊聊离子对色谱法的保留基本原理和一些特殊问题。离子对色谱法(IPC)可被看做是以分离离子样品为目标的反相色谱法的改良形式。IPC和RPC唯yi不同的条件是IPC在流动相中添加了离子对试剂R+或R-,这些试剂能在平衡过程中,与酸性化合物的A-或碱性化合物的BH+发生相互作用: 离子化溶质 离子对(酸)A-+R+ ⇔ A-R+(碱)BH++R- ⇔ BH+R- 亲水性溶质 疏水性离子对(在RPC保留较少) (在RPC保留较多)使用IPC可令样品的保留行为产生类似于改变流动相pH的变化,但是IPC能更好地控制酸性溶质或碱性溶质的保留行为,而且无需使用极端的pH(如pH2.5或pH8)。典型的离子对试剂包括烷基磺酸盐R-SO3-(R-)和四烷基铵盐R4N+(R+),以及强羧酸(通常是离子化的)(四氟乙酸、TFA;七氟丁酸酐、HFBA(R-)),还有所谓的离液剂(BF4-、ClO4-、PF6-)。有关IPC的保留机理目前有两种说法。一种说法是离子对在溶液中形成,然后被保留在色谱柱上,溶质保留平衡过程如下(以离子化的酸性溶质A-和四烷基铵盐R+形成离子对为例):A-R+(流动相) ⇔ A-R+(固定相)根据这个说法,溶质保留由以下因素决定:① 溶质分子A在流动相中已电离的部分(取决于流动相pH和溶质的pKa);② IPC试剂的浓度和它形成离子对的趋势;③ 离子对复合物A-R+的k值。另一种说法则认为,IPC试剂先被固定相保留,然后溶质的保留是离子交换的过程,例如,离子化的酸性流动相A-和IPC试剂R+X-:A-(流动相)+ R+X-(固定相) ⇕ A-R+(固定相)+ X-(流动相) 即是,离子对试剂 R+X-先吸附到固定相上,然后样品离子A-代替固定相上的反离子X-。这两种IPC的保留过程都可能在任一个给定的分离中占优势,但是哪一种机制起着更为重要的作用既不容易确定,对实际操作也不重要。在IPC中,可以用于控制选择性的分离条件包括:➩ pH;➩ IPC试剂的类型(磺酸盐、季铵盐、离液剂);➩ IPC试剂的浓度;➩ 溶剂强度(B%);➩ 溶剂类型(甲醇、乙腈等);➩ 温度;➩ 色谱柱类型;➩ 缓冲溶液的类型和浓度。无机试剂(或“离液剂”)如ClO4-、BF4-和PF6-可用于代替常用的烷基磺酸盐作为IPC试剂。无机试剂在固定相上的保留较少,它的保留机理更接近上述的di一种说法,在流动相中形成离子对。离液剂能更好地用于梯度洗脱(有较小的基线噪音和漂移),且当B%较高时也能较好的溶解在流动相中。但是使用离子对试剂也有一些特殊问题,在某些情况下需要严格控制流动相pH;温度控制的重现性必须较高(比RPC更需要),此外,IPC中的某些问题不会在RPC分离中出现或与其他RPC有所不同。还有就是出现伪峰、改变流动相周柱平衡缓慢、有不明原因造成的糟糕的色谱峰型等。首先是伪峰。当把样品溶剂(不含样品)注入到IPC中(即空白实验),我们有时会观察到正峰和负峰同时出现的情况。导致伪峰的原因通常是由流动相和样品溶剂的组成之间存在差异引起的。而使用不纯的IPC试剂、缓冲液或其他的流动相添加剂都会使伪峰的问题更为严重。其次是缓慢的柱平衡。当使用新的流动相时,必须用足够体积的流动相冲洗色谱柱以使色谱柱达到平衡。在IPC中,IPC试剂在色谱柱上的吸附和解吸附在某些情况下非常缓慢,这会造成色谱柱不能被新的流动相完全平衡。所以,无论是旧的流动相还是新的流动相含有IPC试剂时,我们必须确定改变流动相后样品的保留具有重现性(需要以新的流动相进行几小时的冲洗色谱柱才能达到完全平衡)。更换IPC试剂时,先用特殊的洗脱剂把先前吸附在色谱柱上的IPC试剂洗脱下来,再用新的流动相对色谱柱进行平衡。阴离子试剂(如烷基磺酸盐)能用组成为50%~80%甲醇-水的洗脱剂洗脱下来;季铵盐需要使用50%甲醇-缓冲液(如,pH为4~5的100mmol/L的磷酸氢二钾溶液,加入磷酸氢二钾是为了减少季铵基团与固定相上离子化的硅醇基间的相互作用)。任一情况下,首先应使用至少等于20倍柱体积的洗脱剂来冲洗色谱柱,然后再使用新的流动相进行柱平衡。另外,像较弱的离子对缓冲液三氟乙酸(TFA)以及离液剂,不会减缓柱平衡的过程,通常用10~20倍的含TFA或离液剂的流动相冲洗色谱柱足以达到柱平衡。用含IPC试剂的流动相进行色谱柱的初始平衡,则平衡过程可能会非常缓慢。为了避免在开展常规实验的每个新系列之前都要进行12h的平衡,我们建议在完成每个系列的实验后把色谱柱浸泡在流动相(含IPC试剂)里储存。这个权宜的方法使得以IPC做含量测定时能更快的达到柱平衡;假如需要每天或每两天重复一次,我们也建议使用这个办法,然而,当以这种方式储存时,其使用寿命可能会缩短。由于IPC试剂与色谱柱的缓慢的平衡过程,即使用较剧烈的洗脱程序,也不可能把IPC试剂完全从色谱柱上洗脱下来。基于这个原因,我们建议已用IPC分离的色谱柱不要再用于开展不含IPC试剂的RPC分离(TFA和离液剂例外)。假如在IPC中观察到糟糕的峰型和(或)柱塔板数的N值较低时,可以考虑改变柱温。以上就是离子对色谱法的保留原理,和一些特殊问题的解决方法,希望对小伙伴们以后用离子对色谱法能有所帮助。
  • 戴安提供-无卤化检测离子色谱法专用方案
    戴安公司为无卤检测专门推出了&ldquo 无卤检测分析仪&rdquo 以及AS22卤素专用分析柱,专门用来检测塑料制品中的卤素。该柱可以在13分钟之内将F,Cl,Br和I四种常见卤素,及样品中可能存在的NO3,SO4,PO4和CO3完全分离,高浓度的NO3不会对Br产生干扰,峰型好,无拖尾,在确保了分离效果的同时,大大提高了实验室效率。 AS22卤素专用分析柱是戴安公司位于美国硅谷的研发部门专门为卤素分析而设计,具有较强的亲水性和较高的柱容量,这就决定了它可以将弱保留组分如F,Cl与小分子有机酸乙酸等妥善分离,以此同时可以将易极化程度较高的碘离子较快洗脱出来,兼顾了分离和效率这一对在离子色谱中存在已久的矛盾,是无卤素分析的第一选择。 &ldquo 无卤检测分析仪&rdquo 的推出使戴安公司能为您提供的整套无卤检测的解决方案。
  • 中国食品科学技术学会发布《食品中6种母乳低聚糖的测定 离子色谱法 (征求意见稿)》团体标准
    各有关单位:   根据《中国食品科学技术学会团体标准工作管理办法》等规定,我学会组织起草了《食品中6种母乳低聚糖的测定 离子色谱法(征求意见稿)》团体标准,现公开征求意见,请于2023年12月17日前将相关意见反馈学会秘书处。   邮箱:zhanxiaoqingok@163.com   附件:   1.标准文本及编制说明   2.意见反馈表   中国食品科学技术学会   2023年11月16日   附件:    1-1-标准文本-食品中6种母乳低聚糖的测定 离子色谱法(征求意见稿).pdf    1-2-编制说明-食品中6种母乳低聚糖的测定 离子色谱法(征求意见稿).pdf    附件2-意见反馈表.doc
  • 海南省市场监督管理局发布《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-柱后衍生离子色谱法》(征求意见稿)
    各有关单位和个人:根据《海南省市场监督管理局关于下达海南省2022年第一批地方标准制订项目计划的通知》要求,由海南省生态环境厅提出,海南省生态环境监测中心等单位完成了《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-柱后衍生离子色谱法》地方标准征求意见稿。现按照市场监管总局《地方标准管理办法》有关规定,面向社会公开征求该地方标准的相关意见。请各有关单位和个人于2023年5月13日前将修改意见填入征求意见表(见附件5),反馈至我局标准化处邮箱bzh65310955@163.com。联系人:王旭日,电话:65313709。海南省市场监督管理局2023年4月13日
  • 湖南省市场监督管理局征求地方标准《水质 高氯酸盐的测定 离子色谱法》(征求意见稿)等6项地方标准意见
    各有关单位:根据《湖南省市场监督管理局关于下达地方标准制修订项目计划的通知》的相关要求,由龙山县土家姑娘文化发展有限公司等单位制定的《土家族非遗乐器咚咚喹通用技术要求》等6项湖南省地方标准已完成征求意见稿。按照《地方标准管理办法》的规定,现面向社会公开征求意见,请有关单位讨论并填写《征求意见反馈表》。请于2023年10月6日前将意见反馈至相应标准起草单位。感谢您的参与和支持。相关标准基本信息见下表,标准征求意见稿见附件。征求意见地方标准清单序号标准名称起草单位联系人联系电话电子邮箱联系地址1《土家族非遗乐器咚咚喹通用技术要求》龙山县土家姑娘文化发展有限公司田剑英13574342016569184384@qq.com湖南省龙山县惹巴拉景区(苗儿滩镇捞车村一组66号)土家姑娘田剑英惹巴拉景区工作室2《重要信息系统具体范围和识别指南》中共湖南省委网络安全和信息化委员会办公室刘兰芳15999662185 llf@jdicsp.org湖南省长沙市岳麓区麓云路100号兴工国际产业园10栋5023《装配式混凝土结构钢筋错位连接技术规程》中国建筑第五工程局有限公司姚延化18570696662549558192@qq.com长沙市雨花区井圭路80号信和苑一区中建五局工程创新研究院4《工业废水高氯酸盐污染物排放标准》湖南省环境保护科学研究院周霜152749229431292848259@qq.com长沙市雨花区井湾子路889号5《水质 高氯酸盐的测定 离子色谱法》湖南省生态环境监测中心朱瑞瑞158025555821175579121@qq.com长沙市雨花区万家丽中路三段118号6《竹纤维复合波纹管材技术规范》湖南协成管业科技有限公司曹立伟155756558583447728925@qq.com湖南省郴州市苏仙区五里牌工业园附件:1.《土家族非遗乐器咚咚喹通用技术要求》(征求意见资料3)2.《重要信息系统具体范围和识别指南》征求意见稿-提交市监局3.《装配式混凝土结构钢筋错位连接技术规程》4.《工业废水高氯酸盐污染物排放标准》5.《水质 高氯酸盐的测定 离子色谱法》6.《竹纤维复合波纹管》湖南省市场监督管理局标准化处2023年9月6日
  • 从发展的视角看问题 离子色谱技术该何去何从?
    离子色谱是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。1975年,Small等人用电导检测器的连续检测柱流出物获得成功,标志着离子色谱法的诞生。经过四十多年的发展,离子色谱已经从最初的用于常见无机阴离子分析发展到多种无机和有机阴、阳离子的分析,成为分析离子态样品最广泛的分析技术,尤其是近十年更是在生化和药物分析应用中发展迅速。我国第一台国产离子色谱仪诞生于1983年,是由中国核工业第五研究所刘开禄研究员带队在青岛崂山电子实验仪器所研制而成。第一台离子色谱仪成功商品化后,高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功,极大的推动了中国离子色谱仪的发展。目前,随着技术的发展,电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用,比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过,我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩,但仍需更进一步的发展。为了更好的让大家了解离子色谱技术研发进展以及离子色谱最近应用进展,仪器信息网联合中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家将于3月11日召开“离子色谱主题网络研讨会 2021”。本届网络研讨会为期1天,将邀请各大科研院所专家做精彩报告,共同就离子色谱技术发展与产业化等大家关心的话题共同探讨,为广大从事离子色谱研发、检测工作的用户搭建一个即时、高效的交流和学习的平台。日程安排时间报告主题报告人9:30-10:00离子色谱技术现状与思考、展望朱岩(浙江大学)10:00-10:30离子色谱在糖类化合物分析中的典型应用韩春霞(赛默飞)10:30-11:00电渗透技术在离子色谱中的应用杨丙成(华东理工大学)10:30-11:00离子色谱柱/填料研发进展刘军伟(郑州轻工业大学)11:30-14:00午休14:00-14:30离子色谱相关应用标准的梳理与解析崔海荣(武昌理工学院)14:30-15:00离子色谱在环境空气和废气的监测应用叶明立(浙江树人大学)15:00-15:30离子色谱在食品中非法物质添加检测的应用林立(国家食品质量安全监督检验中心)15:30-16:00离子色谱技术在仿创药物质量研究及标准应用中的进展袁耀佐(江苏省食品药品监督检验研究院)注:以上为会议拟定日程安排,主办方将根据报告内容适时调整,以最新发布为准。报告专家简介朱岩,浙江大学化学系教授、博士生导师。中国分析仪器学会离子色谱专家组主任,《分析试验室》副主篇,《色谱》、《中国无机分析化学杂志》编委。已经发表有关离子色谱相关论文300多篇,其中SCI收录近100多篇。杨丙成, 华东理工大学药学院教授。1998年本科毕业于河南大学化学系、2003年博士毕业于中科院大连化物所;2006-2008年美国德州大学阿灵顿分校博士后。主要从事色谱分离技术、分析仪器等方面的研究。已发展出多项基于新原理和新结构的色谱关键部件技术。已在包括Anal. Chem., J. Chromatogr. A、Talanta等专业期刊上发表学术论文100余篇、其中SCI收录90余篇;申请或授权专利24项(包括3项美国专利)。其中,电致淋洗液发生器、电致膜抑制器、电荷检测器等专利技术均实现了产业化应用;先后荣获2019年国家科学技术进步二等奖(排名第二)、2017年中国分析测试协会科学技术二等奖(排名第一)等奖项。刘军伟, 郑州轻工业大学应用化学系副主任、讲师,硕士生导师。 主要从事高效液相色谱固定相,阴/阳离子交换色谱固定相制备及应用;色谱/质谱仪器在实际样品分离分析中的新应用和新方法开发;固相萃取、固相微萃取样品前处理材料的制备及应用开发。在J. Chromatogr. A, Talanta, J. Sep. Sci., J. Chromatogr. B, Food Chem., Microchem. J., Chinese Chem. Lett.,色谱等国际国内期刊发表论文二十余篇,申请授权国家发明专利2项。崔海容,教授、研究员,武昌理工学院离子色谱分析技术与国际标准研究院院长。长期从事食品、化工、矿产品分析测试与标准方法研究,2006年荣获“国务院政府特殊津贴”。先后主持完成了国家级、省部级科技成果15项,主持获得省级科技进步一等奖1项,二等奖4项,三等奖3项;获得国家质检总局科技兴检二等奖1项,三等奖2项;主持和参与制定国家标准、行业标准50多项,主持ISO/TC183/WG24《铜、铅、锌精矿中氟和氯的测定 离子色谱法》和ISO/TC102/SC2/SG36《《铁矿石中氟和氯的测定 离子色谱法》》两项国际标准的研究工作。叶明立,高级工程师,学士、硕士、博士毕业于浙江大学化学系,现为浙江树人大学高级工程师。主要研究方向为离子色谱、质谱等技术在食品、环境等领域的应用。对大多被检测物质,也有更高的灵敏度和抗更强的基质干扰。但离子色谱和有机质谱联用在使用上有区别于液质联用和常规离子色谱使用的特殊注意事项。它的应用方向也在不断的拓展,从环境痕量污染物、食品极性农残到生命科学代谢组学等。在离子色谱等方面,过去多年发表论文30余篇,获得多项省级科技进步奖。林立,国家食品质量安全监督检验中心食品无机元素分析专家,教授级高级工程师,现为全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会食品检验方法委员、国家食品安全注册审查员、全国食用淀粉及淀粉衍生物标准化技术委员会委员、全国应用原子光谱专业委员会委员和全国离子色谱专业委员会委员。参与完成直属局以上科研十余项;作为第一起草人主持制定了三项国家检验方法标准,参与完成地方标准2项,公开发表论文三十余篇。获得国家局科技兴检奖二等奖一项、三等奖一项。袁耀佐,博士,主任药师(正高二级),江苏省食品药品监督检验研究院检院化学二室主任,国家药监局化学药物杂质谱研究重点实验室副主任,中国药科大学、南京中医药大学、南京师范大学硕士生导师,江苏省第六批研究生导师类产业教授。先后在吉林大学、中国食品药品检定研究院、香港长江生命科技、中国药科大学、比利时鲁汶大学、美国药典会等地学习和访问。社会兼职有:欧洲药典委员会委员(Group7,抗生素专业组);美国药典委员会委员(Excipient test methods EC member, 药用辅料测定方法专业组);国家质量技术监督局生物计量专委会委员;中国药学会抗生素专业委员会和药物分析专委会委员,中国分析仪器学会离子色谱专业委员会委员;江苏省医药标准化技术委员会委员;江苏省分析测试协会色谱质谱及核磁共振专委会委员;江苏省药学会抗感染专业委员会常委及医药产业发展专委会委员;江苏省药用包材与辅料协会理事。多家国内外杂志的编委和审稿人。主要研究方向为现代药物分析技术及其在抗生素药物及药用辅料质量控制中的应用。曾获2020年度江苏省有特出贡献的中青年专家,2019年度国家科学技术进步奖二等奖,2015年度中国药学发展奖食品药品检测技术突出成就奖、2016年度和2020年度江苏省分析测试科学江苏奖二等奖。在国内外重要杂志发表论文90余篇,授权国家发明专利3项;获国家级优秀论文奖项20余次,参编专著3部。想要了解更多离子色谱产品,点击进入离子色谱专场
  • 内蒙古石油和化学工业协会发布《水煤浆添加剂 水溶性硫酸盐含量的快速测定 离子色谱法》团体标准
    各相关单位:根据国家标准化管理委员会、民政部《团体标准管理规定》(国标委〔2019〕1号)的文件要求,按照《内蒙古石油和化学工业协会团体标准管理办法(试行)》的有关规定,由内蒙古大学牵头编制的《水煤浆添加剂 水溶性硫酸盐含量的快速测定 离子色谱法》(T/IMPCA 0009-2023)《团体标准已通过专家审定委员会审定,现予批准发布,并于 2024年1月1日起实施。 特此公告 内蒙古石油和化学工业协会2023年12月20日关于发布《水煤浆添加剂 水溶性硫酸盐含量的快速测定离子色谱法》团体标准的公告.pdf
  • 2023离子色谱标准解读下:从行标看在线IC应用领域
    仪器信息网联合中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组于2024年3月12-13日召开“第五届离子色谱技术进展及应用”主题网络研讨会,共同探讨离子色谱的最新技术进展及热点应用等大家关心的话题(点击查看会议议程及报名方式)。离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境、化工、能源、生物、医药、食品、化妆品等领域;同时,与MS、AFS的联用技术等也丰富了离子色谱的应用领域,开发了一系列具有实用性的分析方法。近些年来,离子色谱方法标准也在持续完善中。据不完全统计,离子色谱近5年发布国家标准19项,行业标准35项。行标主要涉及环保、冶金、矿业/地质、石油化工、农业、公共安全、食品、医药、玩具/消费品等领域。2023年发布的离子色谱检测行业标准有多项涉及在线离子色谱检测,且涵盖了环保、煤化工等行业。在线离子色谱品类可能存在新的行业增长点,可加速扩展环境、煤化工等领域。更多离子色谱标准解读见:《2023离子色谱标准解读上:从国标看IC新的市场机会》1、 仪器品类相比前几年发布的离子色谱检测行业标准,2023年发布的标准涉及到在线离子色谱(点击进入专场)品类。比如,2023年12月5日,生态环境部发布的《环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测技术规范》;2023年5月5日,海关总署发布《SN/T 5576-2023 煤中氟和氯的测定在线燃烧-离子色谱法》。在线离子色谱逐渐应用到更多的行业。随着在线离子色谱标准的陆续发布,这一行业可能会迎来新的发展机遇。这些标准的制定和实施将有助于规范市场,提高产品质量,推动技术创新,从而促进整个行业的繁荣发展。对于在线离子色谱的生产和销售企业来说,这些标准的发布将为其提供更加明确的发展方向和更广阔的市场空间,可能将为其带来新的业绩增长点。2、 环保行业2023年12月5日,生态环境部发布《环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测技术规范》,标准号HJ 1328—2023。该标准于2024年7月1日正式实施,规定了环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测系统的方法原理与系统组成、技术性能、安装、调试、试运行与验收、系统日常运行维护、质量保证和质量控制、数据有效性判断、废物处置等技术要求。该标准所监测的水溶性离子包括Cl-、NO3-、SO42-、Na+、NH4+、K+、Mg2+和Ca2+。在线监测技术一种基于现场的采样分析技术,可以提供高时间分辨率的监测数据,在组分变化非常迅速的污染过程,在线监测能充分发挥其优势,捕捉到PM2.5快速上升时组分的变化,可以为环境保护政策和标准的制定提供重要的基础依据。与采用实验室手工分析方法的现行标准相比,该标准具有自动化程度高、干扰因素较少等优点,可用于指导我国颗粒物组分自动监测工作的开展,推动环境空气细颗粒物浓度持续下降。3、 煤化工行业2023年5月5日,海关总署发布《SN/T 5576-2023 煤中氟和氯的测定在线燃烧-离子色谱法》,本标准规定了离子色谱法在线吸收测定吸收液中氟离子和氯离子的详细方法。煤是国民生产和生活必不可缺的能源和化工原料,煤的质量不仅与环境污染相关,对煤化工等以煤为原材料的行业和发电厂等用煤大户也至关重要。国家市场监督管理总局发布的标准 GB/T 17608-2022《煤炭产品品种和等级划分》中,煤中氟和氯的含量都是划分煤炭等级的重要指标。传统的分析方法每次仅能测定其中一种元素,还不能实现自动化,大大影响分析效率。燃烧炉-离子色谱联用系统是燃烧裂解技术和离子色谱技术的结合,一次分析即可测定不同类型的卤素,不仅克服了传统离线燃烧技术效率低下的缺点,还避免了人为操作可能带来的误差,分析结果更加准确和稳定。附表:近5年发布的离子色谱国标和行标(部分)序号行业标准名称发布日期1石油化工GB/T 35212.4-2023天然气处理厂气体及溶液分析与脱硫、脱碳及硫磺回收分析评价方法 第4部分:用离子色谱法测定醇胺脱硫溶液中钠、镁、钙离子组成2023-05-232GB/T 41946-2022 橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法2022-12-303GB/T 40395-2021 工业用甲醇中铵离子的测定 离子色谱法2021-08-204GB/T 40111-2021石油产品中氟、氯和硫含量的测定 燃烧-离子色谱法2021-05-215GB/T 40062-2021 变性燃料乙醇和燃料乙醇中总无机氯的测定方法 离子色谱法2021-04-306GB/T 39305-2020再生水水质 氟、氯、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根的测定 离子色谱法2020-11-197GB/T 37907-2019 再生水水质 硫化物和氰化物的测定 离子色谱法2019-08-308HG/T 6116-2022 废弃化学品中硫、氟、氯含量测定 氧弹燃烧 离子色谱法2022-09-309SN/T 5307-2021 石油产品 氟、氯和硫的测定 直接燃烧-离子色谱法(石油)2021-06-1810GB/T 41068-2021纳米技术 石墨烯粉体中水溶性阴离子含量的测定 离子色谱法2021-12-3111GB/T 41067-2021纳米技术 石墨烯粉体中硫、氟、氯、溴含量的测定 燃烧离子色谱法2021-12-3112冶金GB/T 3884.12-2023铜精矿化学分析方法 第12部分:氟和氯含量的测定 离子色谱法和电位滴定法2023-08-0613GB/T 42276-2022氮化硅粉体中氟离子和氯离子含量的测定 离子色谱法2022-12-3014GB/T 39285-2020 钯化合物分析方法 氯含量的测定 离子色谱法2020-11-1915GB/T 38216.2-2019钢渣 氟和氯含量的测定 离子色谱法2019-10-1816GB/T 37385-2019硅中氯离子含量的测定 离子色谱法2019-03-2517YS/T 1593.4-2023 粗碳酸锂化学分析方法 第4部分:阴离子含量的测定 离子色谱法2023-04-2118YS/T 1569.4-2022 镍锰酸锂化学分析方法第 4 部分:硫酸根含量的测定 离子色谱法2022-09-3019YS/T 1497-2021 铂化合物分析方法 杂质阴离子含量测定 离子色谱法2021-12-0220YS/T 1496-2021 钯化合物分析方法 杂质阴离子含量测定 离子色谱法2021-12-0221YS/T 1472.6-2021 富锂锰基正极材料化学分析方法 第 6 部分:硫酸根含量的测定 离子色谱法2021-12-0222YS/T 445.16-2020 银精矿化学分析方法 第16部分:氟和氯含量的测定 离子色谱法2020-12-0923YS/T 1380-2020 铑化合物化学分析方法 氯离子、硝酸根离子含量的测定 离子色谱法2020-12-0924环保/水工业HJ 1328—2023《环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测技术规范》2023-12-0525HJ 1288-2023 水质丙烯酸的测定离子色谱法2023-02-0926HJ 1271-2022 环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定离子色谱法2022-12-1227HJ 688-2019 固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法2019-12-3128HJ 1076-2019 环境空气 氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定 离子色谱法2019-12-3129HJ 1041-2019 固定污染源废气 三甲胺的测定 抑制型离子色谱法2019-10-2430HJ 1040-2019 固定污染源废气 溴化氢的测定 离子色谱法2019-10-2431HJ 1050-2019 水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定 离子色谱法2019-10-2432GB/T 5750.5-2023生活饮用水标准检验方法第5部分 无机非金属指标(氟化物、硫酸盐、氯化物、硝酸盐、高氯酸盐)第6部分 金属和类金属(锂、钠、钾、镁、钙)第8部分 有机物指标(丙烯酸)第9部分 农药指标(草甘膦)第10部分 消毒副产物指标(亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸)2023-03-1733矿业/地质SN/T 5576-2023 煤中氟和氯的测定在线燃烧-离子色谱法2023-05-0534SN/T 5305-2021 铅精矿中氟和氯含量的测定 离子色谱法2021-06-1835SN/T 5254-2020 煤中氟和氯的测定 高温水解-离子色谱法2020-08-2736DZ/T 0064.28-2021 地下水质分析方法 第28部分:钾、钠、锂和铵量的测定 离子色谱法2021-02-2237DZ/T 0064.51-2021 地下水质分析方法第51部分:氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法2021-02-2238玩具/消费品GB/T 41525-2022玩具材料中可迁移六价铬的测定 离子色谱法2022-07-1139QB/T 5529-2020 口腔清洁护理用品 水溶性焦磷酸盐和三聚磷酸盐的检测方法 离子色谱法2020-12-0940JY/T 0575-2020 离子色谱分析方法通则2020-09-2941GB/T 40895-2021化妆品中禁用物质丁卡因及其盐类的测定 离子色谱法2021-11-2642农业NY/T 3943-2021 水果中葡萄糖、果糖、蔗糖和山梨醇的测定 离子色谱法2021-11-0943NY/T 3902-2021 水果、蔬菜及其制品中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖和蔗糖的测定 离子色谱法2021-05-0744NY/T 3513-2019 生乳中硫氰酸根的测定 离子色谱法2019-12-2745食品YC/T 377-2019 卷烟 主流烟气中氨的测定 浸渍处理剑桥滤片捕集-离子色谱法2019-12-2646SN/T 5120-2019 进出口食用动物、饲料中亚硝酸盐测定 比色法和离子色谱法(食品)2019-09-0347SN/T 5120-2019 进出口食用动物、饲料中亚硝酸盐测定 比色法和离子色谱法(食品)2019-09-0348公共安全GA/T 1918-2021 法庭科学 亚硝酸根离子检验 化学和离子色谱法2021-10-1449GA/T 1946-2021 法庭科学 盐酸、硫酸和硝酸检验 化学和离子色谱法2021-10-1450GA/T 1628-2019| 行业标准| 法庭科学 生物检材中草甘膦检验 离子色谱-质谱法2019-10-1451电子/电气GB/T 37861-2019电子电气产品中卤素含量的测定 离子色谱法2021-05-2152GB/T 37861-2019电子电气产品中卤素含量的测定 离子色谱法2019-08-3053DL/T 2280-2021 燃煤电厂烟气中三氧化硫含量的测定 异丙醇溶液吸收 离子色谱法2021-04-2654卫生医药YY/T 1675-2019 血清电解质(钾、钠、钙、镁)参考测量程序(离子色谱法)2019-10-23仪器信息网联合中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组于2024年3月12-13日召开“第五届离子色谱技术进展及应用”主题网络研讨会,共同探讨离子色谱的最新技术进展及热点应用等大家关心的话题。在环境领域,离子色谱被广泛应用于大气、水质、土壤等监测方面,具有稳定性好、重现性好、精密度高等优势。会议特别举办了“离子色谱在环境领域中的应用”专场。届时,甘肃省环境监测中心教授级高级工程师张宁将分享《大气干湿沉降物中氮磷的离子色谱测定》,哈尔滨工业大学(深圳)副教授张冠将分享《电催化处理垃圾渗滤液及其含氮含氯副产物离子色谱分析》,四川大学建筑与环境学院研究员黄荣夫将分享《离子色谱-质谱联用技术在环境污染物分析中的应用》,桂林电子科技大学教授张敏将分享《离子色谱微型化研究进展》,敬请期待!!!点击可查看全部报告专家及内容(点击图片也可进入会议详情页面)。
  • 离子色谱与离子选择电极结合的巨大潜力
    环境指标测定河流、湖泊和其他水体中铵离子(NH4+)浓度有两种基本方法。铵离子浓度是一个重要的环境指标,因为高浓度的铵(通常由工业污染或从农田中冲洗出来的过量肥料引起)会导致有毒有害的藻华。第一种选择是使用离子色谱法分析水样,通常与简单的电导检测器结合使用。第二种选择是使用电位测定法分析样品,在电位测定法中,离子选择电极(ISE)上的铵离子产生电压。离子选择电极通常由一个玻璃碳电极组成,该电极覆盖在一个膜上,膜上含有一个优先与特定离子结合的分子,称为离子载体,当遇到该离子时,离子选择电极可以产生电压。正如所料,这两种选择各有优缺点。带有电导检测的离子色谱法快速简便,但不如电位法灵敏,难以测定低浓度的铵离子。但离子选择电极电位滴定法可能会受到水样中其他离子的干扰。尽管离子载体(如无活性菌素)优先与铵离子结合,但它也会对水中的其他离子(尤其是钾离子和钠离子)产生反应,从而导致铵离子浓度的测量不准确。流动池因此,由斯德哥尔摩KTH皇家理工学院的玛丽亚库特罗(Maria Cuartero)领导的瑞典和葡萄牙研究团队决定尝试将这两种选择结合起来。他们希望这种组合型的仪器具有电位滴定法的灵敏度,并能够区分离子色谱法中的不同阳离子。为了将它们结合起来,库特罗和她的同事们创造了一个流动池,其中有三个离子选择电极的空间,然后将其简单地耦合到离子色谱柱上。来自色谱柱的洗脱液首先流经电导检测器,然后流经流动池,在流动池中它可以与离子交换膜相互作用。研究者们自己制作了这个模型。像往常一样,这些离子交换电极是基于玻碳电极,但研究人员用碳纳米管覆盖了这一点,以增强离子电荷向可检测电压的转化。在此基础上,他们涂覆了一种膜混合物,该混合物由聚合物基质、增塑剂、阳离子交换剂和溶解在四氢呋喃中的离子载体组成。最初,库特罗和她的团队将三个相同的离子交换电极插入流动细胞,每个电极都以非活性蛋白作为离子载体。这种设置提供了最可靠的测量,因为可以比较三个离子选择电极的响应。作为组合系统的首次测试,他们尝试使用它来分析一种特殊制备的锂、钾、钠和铵阳离子溶液。除了使他们能够优化各种分离参数外,这些试验还证实,所有四种阳离子都可以通过离子色谱法进行清晰分离,从而可以通过电导检测器和流动池中的离子交换检测器进行检测。多离子测定当溶液中所有阳离子的浓度相同时,它们从电导检测器中产生相似的响应,在得到的色谱图中显示出四个大小相似的峰。但是,由于非活性蛋白对铵离子的反应最好,因此离子交换电极对铵离子的反应比其他阳离子更强,产生的峰值要小得多。然而,离子选择电极仍然检测到了其他阳离子,尤其是钾,这表明如果单独使用流动池,它会高估铵离子浓度。正如研究人员在《ACS测量科学》(ACS Measurement Science Au)的一篇论文中所报告的那样,这些测试也证实了离子选择电极比电导检测器更灵敏,能够检测微摩尔浓度下的铵离子。最后,库特罗和她的团队表明,这种组合与实际水样的效果一样好,离子选择电极能够区分铵离子,并准确测定瑞典、西班牙和葡萄牙10个环境水样中的铵离子浓度。但这可能只是一个开始,因为有多种方法可以改善这种组合。首先,库特罗和她的团队表明,通过简单地插入含有优先与不同离子结合的离子载体的离子,电位流动池可以同时测量多个离子。此外,流动池应该很容易缩小,因为它是基于电极的,可能允许组合系统安装在单个芯片上。作者简介——乔恩埃文斯(Jon Evans)乔恩埃文斯是一位科学作家、编辑和作家。他为《新科学家》、《化学世界》和《今日材料》等出版物撰写了广泛的科学主题。他的最新著作《科学中的伟大思想》(2020)由约翰默里出版社出版。他还是一家名为JES Editical的编辑出版公司的创始人,该公司为科技型公司和组织制作广泛的书面材料,包括杂志、技术简报和新闻稿。JES社论最近出版了一本名为《实验室之谈:分析》的新杂志,刊登了对分析领域鼓舞人心的科学家的采访。符斌 供稿
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