环境空气丙酮法

[align=center]乙酰丙酮分光光度法测定环境空气中甲醛方法验证讨论[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]化工室：高秋荣[/align]一、方法概述本方法采用《空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法》（GB/T 15516-1995），甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413 nm处测定。 本标准适用于工业废气和环境空气中甲醛的测定。二、仪器与试剂 1.仪器 1.1 UV1801紫外可见分光光度计 1.2 HH-S6电热恒温水浴锅 1.3 JF2004电子天平 1.4玻璃器皿10mm比色皿， 5mL移液管，10mL移液管，25mL的具塞比色管，250mL烧杯，100mL烧杯，100mL容量瓶，250mL容量瓶，1000mL容量瓶，100mL磨口细口瓶1个，100mL聚乙烯瓶，250mL具塞磨口玻璃瓶，100mL量筒。 2.试剂2.1不含有机物的蒸馏水：加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾）。2.2吸收液：不含有机物的重蒸馏水。2.3乙酸铵(NH[sub]4[/sub]CH[sub]3[/sub]COO)。2.4冰乙酸(CH[sub]3[/sub]COOH)：ρ=1. 055。2.5乙酰丙酮溶液：0.25%(V/V)，称25g乙酸铵，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100mL，调整pH=6.0，此溶液于2～5℃贮存，可稳定一个月。2.6甲醛标准溶液（5μg/mL）：移取5mL的甲醛标准溶液（国家标物所购买的100mg/L）于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。2～5℃贮存，可稳定一周。三、样品的采集与保存采样系统由采样引气管，采样吸收管和空气采样器串联组成。吸收管体积为50 mL，吸收液装液量分别为20 mL，以1.0L/min的流量，采气10min；采集好的样品于2～5℃贮存，2天内分析完毕．以防止甲醛被氧化。四、分析步骤1.绘制标准曲线 取7支25mL具塞比色管按下表配制标准系列：[align=center][img=,623,298]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709061325_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center][/align]将比色管混匀，加入2.00mL 0.25%乙酰丙酮溶液，置于沸水浴加热3 min，取出冷却至室温，用1cm玻璃比色皿，以水为参比。于波长413 nm处测定吸光度。将系列校准液测量得的吸光度值扣除空白试验的吸光度值，得到校正吸光度，绘制标准曲线。r=0.9996。[align=center][img=,690,219]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709061326_01_2904018_3.png[/img] [/align]2.样品的处理取10.00mL吸收后的样品溶液，于25 mL比色色管中，用水定容至10.0 mL刻线，以下步骤同标准曲线的绘制。空白试验：用现场未采样空白吸收管的吸收液按校准曲线的绘制进行空白测定。五、结果处理试样中甲醛含量[align=center][img=,166,68]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709061327_01_2904018_3.png[/img][/align]式中：A-样品测定吸光度；A[sub]0[/sub]-空白试剂吸光度；V[sub]1[/sub]-定容体积，mL；V[sub]2[/sub]-测定取样体积，mL。环境空气中甲醛浓度[align=center][img=,115,48]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709061330_01_2904018_3.png[/img][/align]式中：Vnd-所采气佯标准状态体积，(0℃，101.325kPa)L。六、方法检出限重复测定7次空白值1、 空白值测定结果： [align=center][img=,581,181]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709061331_01_2904018_3.png[/img][/align]2、检出限计算及结果表计算公式：MDL＝S×t（n-1，0.99） [align=center][img=,591,138]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709061332_01_2904018_3.png[/img][/align]本方法的检出限为0.0016mg/m[sup]3[/sup]小于GB/T 15516-1995中给出的最低检出浓度0.5mg/m[sup]3[/sup]。七、方法精密度对UNQDLB20160595样品进行6次的测定，测定结果如下：[align=center][/align][align=center][img=,612,323]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709061335_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=left]本方法的精密度为0.027%，小于GB/T 15516-1995中给出甲醛统一样品的精密度0.2%。因此，本次测定方法符合要求。[/align]八、准确度验证对编号为204527甲醛质控样进行重复测定，结果如下：[align=center][img=,503,262]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709061349_01_2904018_3.png[/img][/align] 经六次对同一质控样的测定，所得数值准确度均在标准浓度范围之内，其准确度为100.6%。九、总结 经过完整的对环境空气中甲醛方法GB/T 15516-1995的确认，包括方法的检出限、精密度、准确度三个方面，本次验证结果符合GB/T 15516-1995中的要求。所以本实验室运用该标准方法在0.068mg/L～0.13mg/L浓度范围内的检测结果是准确的。十、注意事项日光照射能使甲醛氧化，因此在采样时选用棕色吸收管，在样品运输和存放过程中，都应采取避光措施。

如题，公司接了一个项目，要测空气中的丙酮，根据HJ683测定丙烯醛和丙酮峰无法分离，这种情况，HJ683是不是就不适用？还是说可以用，就出丙烯醛和丙酮的总量？请各位大佬指点，谢谢了[img=,690,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109071703185804_8826_4026365_3.png!w690x407.jpg[/img][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109071703222548_8658_4026365_3.png!w690x516.jpg[/img]