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环境空气苯胺法

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环境空气苯胺法相关的论坛

  • 空气中苯胺类测定求助?

    大家好!《空气质量 苯胺类的测定盐酸萘乙二胺分光光度法 GB/T15502-1995》,这个标准中没有说检出限是多少,也没有说检出限是以多少采样体积计算的,只有提到了检测范围。大家在工作中怎么解决这个问题的。求教。谢谢

  • 【分享】空气中一甲胺的测定方法 硝基苯胺重氮盐比色法

    【分享】空气中一甲胺的测定方法 硝基苯胺重氮盐比色法

    空气中一甲胺的测定方法 硝基苯胺重氮盐比色法 1 原理一甲胺和对硝基苯胺重氮盐结合在碱性介质中生成红色化合物,比色定量。2 仪器2.1 大型气泡吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~10L/min。2.4 具塞比色管,10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液:盐酸,C(HCl)=0.01mol/L。3.2 缓冲液:向80ml蒸馏水内溶解4.08g磷酸二氢钾,1.6g硼砂,再加入6.35ml 200g/L氢氧化钠溶液,并用水稀至100ml。3.3 亚硝酸钠溶液,5g/L。临用前配制。3.4 对硝基苯胺盐酸盐溶液,1g/L。将0.1g对硝基苯胺溶于100ml 1mol/L盐酸中。3.5 对硝基苯胺重氮盐溶液:向10ml预先冷至0~5℃的对硝基苯胺盐酸盐溶液中加入1ml预先冷至0~5℃的亚硝酸钠溶液,混匀,临用前配制。3.6 氢氧化钠溶液,200g/L。3.7 标准溶液:准确称取0.2180g一甲胺盐酸盐,用盐酸(3.1)溶解,转移到100ml量瓶中并稀至刻度。此液1ml=1mg一甲胺,为贮备液。用前稀成1ml=10微克一甲胺的标准溶液。4 采样串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min的速度抽取1L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:用两支盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场,但不抽取空气,按样品分析,作为空白对照。5.2 样品处理:用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次,分别取2.0ml吸收液放入两支具塞比色管中。5.3 标准曲线的绘制:取6支具塞比色管按表74配制标准管。向各管加入4.0ml缓冲液(3.2),1.0ml重氮盐溶液(3.5),振摇混匀,放置40min,加入1ml氢氧化钠溶液(3.6)混匀,放置20min于波长510nm下比色,并绘制标准曲线。5.4 测定:空白对照,样品管操作按标准管项下进行。从标准曲线上求出其含量。表1 一甲胺标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201419_52376_1625938_3.jpg[/img]6 计算X=2.5C/V0式中:X——空气中一甲胺的浓度,mg/m3;C——所取样品溶液中一甲胺的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为2微克/2ml。7.2 当一甲胺为1.5微克时40微克g的氨和60微克的二甲胺不干扰测定。7.3 重氮盐溶液的量对显色的线性范围很大,体积减少颜色变深,线性范围变小。7.4 当一甲胺浓度分别为0.5、2、3.5微克/2ml时变异系数分别为3.24%、2.28%、2.27%。

  • 苯胺泄露话苯胺

    山西潞安天脊“1231”苯胺泄露量约8.7吨,由于企业对自身设备设施管理不善,造成苯胺通过雨水和污水管道泄入浊漳河造成污染。浊漳河出山西省界的王家庄监测点的苯胺浓度一度达到国家标准的720倍。国家标准规定水中苯胺浓度不得超过0.1毫克/升。事故发生之初,王家庄监测点苯胺浓度最高达到72毫克/升。通过采取活性炭吸附等措施,截至6日2时,王家庄监测点苯胺浓度已下降为3.4毫克/升。目前事故责任人已被撤职 ,化工企业被停产。苯胺 别 名氨基苯分子式C6H7N;C6H5NH2外观与性状无色或微黄色油状液体,有强烈气味分子量93.12蒸汽压2.00kPa/77℃ 闪点:70℃熔 点-6.2℃ 沸点:184.4℃溶解性微溶于水,溶于乙醇、乙醚、苯密 度相对密度(水=1)1.02;相对密度(空气=1)3.22稳定性稳定危险标记14(毒害品)主要用途用于染料、医药、橡胶、树脂、香料等的合成一、健康危害 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。 健康危害:苯胺的毒作用,主要因形成的高铁血红蛋白所致,造成组织缺氧,引起中枢神经系统、心血管系统和其它脏器损害。 急性中毒:中毒者的口唇、指端、耳廓发绀,病人有恶心、呕吐、手指发麻、精神恍惚等;重度中毒进,皮肤、粘膜严重青紫,出现心悸、呼吸困难、抽搐甚至昏迷、休克;重笃者可出现溶血性黄疸、中毒性肝炎、中毒性肾损伤。 慢性中毒:患者有神经衰弱综合征表现,伴有轻度发绀、贫血和肝、脾肿大。皮肤接触可发生湿疹。

  • 【分享】苯胺怎样危害人体健康?

    苯胺怎样危害人体健康?苯胺俗称阿尼林油,是无色油状液体。暴露于空气中或日光下变成棕色,有强烈气味,稍溶于水,易溶于有机溶剂。密度1.0216g/cm3,熔点一6.2℃,沸点184.4℃,室温下即可挥发,蒸气比空气重3.2倍。苯胺是染料工业的重要原料,广泛应用于制药、人造树脂、橡胶硫化促进剂以及彩色铅笔的生产。 环境中所含的苯胺类化合物主要来自制药工业和染料工业的废水中;含有硝基苯的矿山酸性废水,在有锌粉和铜盐存在下也可还原为苯胺,有色金属选矿厂废水中有时也含有少量苯胺类化合物。 苯胺毒性比较高,仅少量就能引起中毒。主要是通过皮肤、呼吸道和消化道进入人体,从而破坏血液造成溶血性贫血,损害肝脏引起中毒性肝炎,甚至导致各种癌症。苯胺引起急性中毒时,轻者皮肤发生轻度青紫,尤其口唇、指甲和外耳壳明显,头痛、眩晕、全身软弱,中等程度者除青紫外还有呕吐、脉跳加速、血压增高等症状;重者产生意识不清,伴有阵发性抽搐、瞳孔放大、体温下降等症状,很快死亡。苯胺慢性中毒时,对造血系统损害表现为红血球逐渐减少,不同程度的青紫;对神经系统损害表现为持续性头痛、智力减退或丧失,以及各种神经官能症状;对泌尿系统损害表现为排尿困难、血尿等现象,甚至发生尿道癌、前列腺癌或膀胱癌:对皮肤损害表现为皮肤发红、疼痛、荨麻诊等过敏反应。因此,在环境中对苯胺类化合物应严格控制排放。

  • 如何在线监测苯胺?为山西环境监测系统支招!(山西苯胺泄露)

    [size=18px]  在上一篇帖子中【从监测技术角度为山西8.5亿在线实时监控系统平反!】[/size][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130108/4500278/][size=18px]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130108/4500278/[/size][/url][size=18px] ),我们为山西8.5亿在线实时监控系统平反正名,这篇帖子,我们将讨论下如何在线监测苯胺![/size][size=18px]  我们已经知道,目前市场上并没有专门监测水中苯胺的在线监测仪器,要研发生产出来可能并不太难,但需要时间。而且废水中的毒物可能成千上万中,不太可能为每一种毒物都研制一种在线监测仪器,这个太不现实了。[/size][color=#ff0000][size=18px]  那么,就以现在市场上已经有的环境在线监测仪器来说,到底能不能在线监测苯胺?[/size][/color][size=18px]  答案是肯定的![/size][color=#ff0000][size=18px]  能在线监测苯胺的仪器就是——水质生物毒性在线监测系统!!!![/size][/color][size=18px]  中国科学院生态环境研究中心王子健研究员在2011年接受仪器信息网编辑采访的时候曾说过:[/size][size=18px]  “我们日常生活中接触到的化学品多达4-8万种,它们都有可能出现在水体中,从理论上说要保证水体安全,至少要检测几千种污染物,所以说目前的109种检测指标是远远不够。然而,几千种污染物我们是无法逐一进行鉴定的。并且这些化学品并不是单独存在的,进入环境中可能经历降解、结合、转化等一系列化学反应过程,产生一大批新的化合物和协同效应,因此单纯用化学监测技术手段进行水质检测并不能保证安全。换句话说,即使达到国家标准的水,也不能保证其绝对无毒。生物毒性监测技术给水质安全上‘保险’。”[/size][size=18px] 详细请参见:【生物毒性监测技术给水质安全上“保险”】,[url]http://www.instrument.com.cn/news/20110329/058848.shtml[/url] [/size][size=18px]  所谓生物监测,通俗来讲其实就是利用生物活体来代替人类试毒,这样来判断一种物质是否有毒。而水质生物毒性在线监测预警系统,其实就是一个生物试毒系统。如果山西环境监测系统在此次事故发生地点较近地方或者相关饮用水取水点附近的水质自动监测站中安装了这类仪器,那么这个系统就可以即时报警,告诉监测人员这水有问题,不能作为饮用水水源。这相比于取样回实验室检测可以节省大量时间。[/size][size=18px]  [color=#ff0000]目前市面上的水质生物毒性在线监测预警系统使用的监测生物有鱼类、蚤类、发光细菌等[/color]。(这里有一些市面上的仪器:[/size][url=http://www.instrument.com.cn/zc/duxing.asp][size=18px]http://www.instrument.com.cn/zc/duxing.asp[/size][/url][size=18px])[/size][size=18px]  首先说说蚤类。这类生物反应最为灵敏,对各类毒物均有灵敏反应,但其缺点是须定期更换蚤类,而且这个更换周期较短,在欧洲通常为一周,对操作人员的技术水平要求高。基于蚤类的生物毒性在线监测仪器普遍应用于欧洲各大水质监测站中,但在国内还没有应用。[/size][size=18px]  再说说发光菌的。这类在国内应用已经有不少的案例了,其优点是前人对其已进行了很多研究,缺点是发光菌是简单的生物体,例如它没有神经系统,对有机磷农药不敏感,但因为个体小,对水中重金属的反应是很灵敏的。[/size][size=18px] 最后是鱼类。鱼的神经系统非常发达,有着与人类类似的呼吸系统、消化系统,且与人类的基因相似度很高。基于鱼类的水质生物毒性在线监测系统对有机磷农药反应明显,但对重金属反应速度慢。这类仪器在山东、天津、北京、苏州等地均有应用。[/size]

  • 空气质量 苯胺类化合物标准曲线

    有谁做过空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量苯胺类化合物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法的,标准曲线的吸光度数据大概是多少?

  • 关于发布《环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》(HJ 482—2009)等19项标准修改单公告

    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范生态环境监测工作,现批准《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》(HJ 482—2009)等19项标准修改单,并予发布。  标准名称、编号如下:  一、[url=http://www.mep.gov.cn/gkml/sthjbgw/sthjbgg/201808/W020180815395612432115.pdf]《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》(HJ 482—2009)修改单[/url];  二、[url=http://www.mep.gov.cn/gkml/sthjbgw/sthjbgg/201808/W020180815395612837138.pdf]《环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》(HJ 483—2009)修改单[/url];  三、[url=http://www.mep.gov.cn/gkml/sthjbgw/sthjbgg/201808/W020180815395613220328.pdf]《环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》(HJ 479—2009)修改单[/url];  四、[url=http://www.mep.gov.cn/gkml/sthjbgw/sthjbgg/201808/W020180815395613589515.pdf]《环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法》(HJ 504—2009)修改单[/url];  五、[url=http://www.mep.gov.cn/gkml/sthjbgw/sthjbgg/201808/W020180815395613989457.pdf]《环境空气臭氧的测定紫外光度法》(HJ 590—2010)修改单[/url];  六、[url=http://www.mep.gov.cn/gkml/sthjbgw/sthjbgg/201808/W020180815395614331692.pdf]《环境空气PM[sub]10[/sub]和PM[sub]2.5[/sub]的测定重量法》(HJ 618—2011)修改单[/url];  七、[url=http://www.mep.gov.cn/gkml/sthjbgw/sthjbgg/201808/W020180815395616723095.pdf]《环境空气铅的测定石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》(HJ 539—2015)修改单[/url];  八、[url=http://www.mep.gov.cn/gkml/sthjbgw/sthjbgg/201808/W020180815395617184040.pdf]《环境空气铅的测定火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》(GB/T 15264—1994)修改单[/url];  九、[url=http://www.mep.gov.cn/gkml/sthjbgw/sthjbgg/201808/W020180815395617584534.pdf]《环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法》(GB/T 15432—1995)修改单[/url];  十、[url=http://www.mep.gov.cn/gkml/sthjbgw/sthjbgg/201808/W020180815395617948689.pdf]《环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量手工监测技术规范》(HJ 194—2017)修改单[/url];  十一、[url=http://www.mep.gov.cn/gkml/sthjbgw/sthjbgg/201808/W020180815395618286319.pdf]《环境空气颗粒物(PM[sub]10[/sub]和PM[sub]2.5[/sub])连续自动监测系统技术要求及检测方法》(HJ 653—2013)修改单[/url];  十二、[url=http://www.mep.gov.cn/gkml/sthjbgw/sthjbgg/201808/W020180815395618712014.pdf]《环境空气颗粒物(PM[sub]10[/sub]和PM[sub]2.5[/sub])连续自动监测系统安装和验收技术规范》(HJ 655—2013)修改单[/url];  十三、[url=http://www.mep.gov.cn/gkml/sthjbgw/sthjbgg/201808/W020180815395619035801.pdf]《环境空气气态污染物(SO[sub]2[/sub]、NO[sub]2[/sub]、O[sub]3[/sub]、CO)连续自动监测系统技术要求及检测方法》(HJ 654—2013)修改单[/url];  十四、[url=http://www.mep.gov.cn/gkml/sthjbgw/sthjbgg/201808/W020180815395619381484.pdf]《环境空气颗粒物(PM[sub]10[/sub]和PM[sub]2.5[/sub])采样器技术要求及检测方法》(HJ 93—2013)修改单[/url];  十五、[url=http://www.mep.gov.cn/gkml/sthjbgw/sthjbgg/201808/W020180815395619697140.pdf]《环境空气颗粒物(PM[sub]2.5[/sub])手工监测方法(重量法)技术规范》(HJ 656—2013)修改单[/url];  十六、[url=http://www.mep.gov.cn/gkml/sthjbgw/sthjbgg/201808/W020180815395620061890.pdf]《空气和废气颗粒物中铅等金属元素的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法》(HJ 657—2013)修改单[/url];  十七、[url=http://www.mep.gov.cn/gkml/sthjbgw/sthjbgg/201808/W020180815395620358543.pdf]《环境空气六价铬的测定柱后衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法》(HJ 779—2015)修改单[/url];  十八、[url=http://www.mep.gov.cn/gkml/sthjbgw/sthjbgg/201808/W020180815395620688175.pdf]《环境空气气态汞的测定金膜富集冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》(HJ 910—2017)修改单[/url];  十九、[url=http://www.mep.gov.cn/gkml/sthjbgw/sthjbgg/201808/W020180815395621089401.pdf]《环境空气汞的测定巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法(暂行)》(HJ 542—2009)修改单[/url]。  以上标准修改单自2018年9月1日起实施,内容可在生态环境部网站(kjs.mep.gov.cn/hjbhbz)查询。  特此公告。

  • 【资料】苯胺的用途与合成方法!

    苯胺是苯分子中的一个氢原子为氨基取代而生成的化合物。分子式C6H5NH2。是最简单的一级芳香胺。无色油状液体。熔点-6.3℃,沸点184℃,相对密度 1.02173 (20/4℃),加热至370℃分解。稍溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。暴露于空气中或日光下变为棕色。可用水蒸气蒸馏,蒸馏时加入少量锌粉以防氧化。提纯后的苯胺可加入 10~15ppm的NaBH4,以防氧化变质。[color=#000000][b]分子结构:[/b] 苯环上的C原子以sp2杂化轨道成键,N原子以sp3杂化轨道成键。[b] [/b][/color][color=#000000][b]苯胺[/b][/color][color=#000000][b]的化学性质:[/b]无色油状易燃液体,有强烈气味。 稍溶于水,与乙醇、乙醚、氯仿和其他大多数有机溶剂混溶。 [/color][b][color=#000000][color=#000000]苯胺[/color][/color][/b][color=#000000][b]的用途:[/b] 苯胺是重要的中间体。由苯胺生产的较重要产品达300种。世界苯胺生产厂家大约有80多个,年总生产能力已超过270万t/a,产量约230万t;主要消费领域为MDI,2000年其消费量约占苯胺总消费量的84%。我国苯胺主要消费于MDI、染料工业、橡胶助剂、医药、农药和有机中间体等方面。2000年苯胺消费量为18.5万t,产不足需,需靠进口解决。苯胺系列中间体和染料产品有:2,6-[/color][b][color=#000000][color=#000000]二乙基苯胺[/color][/color][/b][color=#000000][color=#000000]N-乙酰苯胺、对丁基苯胺、[b]邻苯二胺[/b]、二苯胺、重氮氨基苯、4,4'-二氨基三苯基甲烷、4,4'二氨基二苯基环己基甲烷、[/color][b][color=#000000]N,N-二甲基苯胺[/color][/b][color=#000000]、N-乙基苯胺、[/color][b][color=#000000]N,N-二乙基苯胺[/color][/b][color=#000000]、N,N-二丙基苯胺、对乙酰胺基苯酚、对氨基苯乙酮、4,4'-二乙氨基二苯甲酮、4-(对氨基苯)丁酸、对硝基苯胺、N-亚硝基二苯胺、[b]β-乙酰苯胺[/b]、1,4-二苯基氨基脲、2-苯基吲哚、对苯氨基苯胺、[/color][b][color=#000000]N-甲酰苯胺[/color][/b][color=#000000]、N-苯甲酰苯胺、N-乙酰苯胺、2,4,6-三氯苯胺、对碘苯胺、1-苯胺-3-甲基-5-吡唑酮、对苯二酚、二环己胺、2-(N-甲基苯胺基)丙腈、3-(N-乙基苯胺基)丙腈、2-(N-乙基苯胺基)乙醇、对氨基偶氮苯、[b]苯肼[/b]、[b]单苯基脲[/b]、双苯基脲、[b]对硫氰基苯胺[/b]、4,4'二苯基甲烷二异氰酸酯、多苯基多次甲基多异氰酸酯、4-氨基乙酰苯胺、N-甲基-N-(β-羟乙基)苯胺、N-甲-N(β-氯乙基)苯胺、[/color][b][color=#000000]N,N-二甲基对苯二胺[/color][/b][color=#000000]、N,N,N',N'-四甲基对苯二胺、N,N-二乙基对苯二胺、4,4'-甲撑双(N,N-二乙基苯胺、苯基硫脲、二苯基硫脲、对氨基苯磺酸、4,4'二氨基二苯甲烷苯醌、[/color][b][color=#000000]N,N-二乙醇基苯胺[/color][/b][color=#000000]、乙酰乙酰苯胺、对氨基酚、N-乙基苄基苯胺、N-甲基甲酰苯胺、N-甲基乙酰苯胺、对溴乙酰苯胺、双(对氨基环己基)甲烷、苯腙二苯卡巴腙、苯乙酮苯腙、[b]苯胺-2,4-二磺酸[/b]、对氨基偶氮苯-4'磺酸、苯肼-4-磺酸、硫代乙酰苯胺、[/color][b][color=#000000]2-甲基[/color][color=#000000]吲哚[/color][/b][color=#000000]、[/color][b]2,3-二甲基吲哚[/b]、N-甲基-2-苯基吲哚等。也可用作分析试剂,也用于染料、树脂、假漆及香料的合成。[/color]

  • 空气苯胺零浓度不参与计算

    请问各位老师,GBT15502-1995 ,苯胺校准曲线这一部分,写到注意零浓度不参与计算。是做标准曲线的时候不带零点吗?谢谢。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101121730067187_3969_1470916_3.png[/img]

  • 【求助】采用循环伏安法电聚合苯胺时遇到了问题

    [size=3][size=2][size=4]如题,想在工作电极上聚合上苯胺膜,采用三电极体系,三个电极都放在烧杯中,工作电极为自制石墨电极,对电极为铂片,参比为甘汞电极,电解液为盐酸1mol/L+苯胺0.5mol/L,电位为-0.2-0.9V先循环2次,然后-0.1-.8v循环10次,结果发现,除工作电极外,对电极铂片上也聚合上一层聚苯胺,这是怎么回事?清理铂片上的聚苯胺很麻烦,怎样避免苯胺聚合在对电极铂片上呢?[/size][/size][/size]

  • 如何用薄层色谱区分苯胺、对溴苯胺或对氯苯胺

    丁酉年,恭祝诸位大吉大利!本人对于薄层色谱基本不懂。在这里请教一下高人,如何用薄层色谱区分苯胺、对溴苯胺和对氯苯胺!在其他的论坛也看到有询问的,说Soap thin-layer chromatography of primary aromatic amines方法,请高手详细指点一下,是不是需要特殊的薄层板或者展开剂?!

  • 石油苯胺点

    苯胺与试油混合后所测得的临界溶解温度,称为苯胺点,单位℃。苯胺点是有机化合物的混合物的特性参数之一,具有可加性,如:A、ρ、vt都是具有可加性的指标。苯胺点是衡量轻质石油产品溶解性能的指标。在石油工业中常用苯胺作溶剂,测定石油化工产品或某些烃类在苯胺中的溶解度,当苯胺与试油在较低温度(室温)下混合时分为两层,加热后,试油在苯胺中的溶解度增大,继续加热至两相刚好达到完全互溶,这时界面消失,此时混合液的温度即为苯胺点(也称为临界溶解温度)。由于组成油品的各种烃类的极性是不同的,按相似相溶理论,各种烃类在苯胺中的溶解度是不同的。烃类分子的结构(极性)与苯胺分子结构(极性)越相似,这种烃类在苯胺中的溶解度就越大,苯胺点越低,换句话说,烃类分子结构与苯胺分子结构越相似,溶解(互溶,达临界溶解温度)所需温度越低,苯胺点越低。相反,烃类分子结构与苯胺分子结构越不相似,溶解所需温度越高,苯胺点越高。对于不同的油品来说,由于组成不同,它的苯胺点是不同的,即使两个沸程范围相同的油品,但来自不同原油,苯胺点也会不同。经研究表明,这主要与油品的化学组成有关。除此之外,还与剂油比和苯胺纯度以及操作条件有关。

  • 苯胺类前处理求助!

    我有一个印染厂处理前的水样,样品颜色很深的黑色有点粘稠,这个是要做水质苯胺类。我稀释10倍之后过滤出来也是黑色。然后试了用蒸馏法蒸馏 。出来的馏液很干净。但是苯胺含量为0。我以前试过对比同一个样品用脱色和蒸馏。脱色之后苯胺是有含量。蒸馏没有。现在我不知道要怎么处理这个样品要怎么报数。

  • 【原创大赛】液相色谱测定土壤中的苯胺类污染物

    【原创大赛】液相色谱测定土壤中的苯胺类污染物

    液相色谱测定土壤中的苯胺类污染物摘要:试验建立了土壤中苯胺类污染物的液相色谱测定方法,方法线性关系很好,7种苯胺类成分的检出限在0.1ug/kg-0.5 ug/kg之间,空白加标试验的相对标准偏差RSD在1.9% -4.9%之间,基质加标回收率在64.1% ~92.8% 之间。实际样品的测定结果表明该方法分离效果好,能够满足土壤中苯胺类分析的要求。土壤污染是当前人类面临的一个极为重要的、全球性的环境问题之一。土壤中污染物主要包括重金属、有机污染物、放射性物质、过量的氮(N)、磷(P)以及病原菌等,它们对粮食安全和人类生存环境产生胁迫。其中,苯胺类化合物是土壤中常有的有机污染物。苯胺类化合物常见于印染、制药等土壤中,苯胺类是一种重要的有机化工原料,环境中的苯胺主要来源于橡胶、印染、制药、塑料、陶器上釉等工艺生产过程。环境中苯胺的残余量已引起人们的极大关注,早已将其列人优先监测的污染物。其中,美国、日本等国把苯胺类列入主要监测项目或优先监测污染物的黑名单 。因此,建立简单、快速、灵敏、有效的苯胺类测定方法十分必要。苯胺、硝基苯胺和二硝基苯胺有3种异构体:邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、2,4一二硝基苯胺、2,6一二硝基苯胺、3,5一二硝基苯胺等是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等的原料,是染料工业的中间体。这几种化合物可通过呼吸道、消化道而摄人体内,使氧和血红蛋白变为高铁血红蛋白影响组织细胞供氧而造成内窒息,且被认为对人体有很强的致癌性。因此,苯胺类化合物对环境的污染一直被人们所关注,在我国苯胺类化合物也被列为环境中的重点污染物,并制定了最高容许排放浓度。苯胺类化合物的测定在国家环保局所编的《水和土壤监测分析方法》一书中是采用“萘乙二胺偶氮光度法”,该方法具有简便、精密度和准确度好的优点,不足的是该方法只能分析总的苯胺类化合物,无法确定每种化合物的含量,而液相色谱就弥补了此不足,可以快速、准确的测定每种化合物的含量。在《水和土壤监测分析方法》第四版中采用的苯胺类液相色谱法C中,使用的是乙酸铵缓冲液和甲醇做流动相,能测定5种苯胺类污染物。1998年李瑞琴用69%正己烷、30%二氯甲烷和1%异丙醇做流动相测定了苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺等4种苯胺类污染物。1 实验部分1.1 仪器和试剂1.1.1 仪器美国Agilent公司的1200液相色谱仪; 色谱柱:Ultimate XB-C18 4.60×250mm,5 um .Part Number 00201-31043 Serial Number 211302350.1.1.2 试剂1) 苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、2,4一二硝基苯胺、2,6一二硝基苯胺、3,5一二硝基苯胺为色谱纯标样。2) 二氯甲烷、丙酮、乙睛等均为色谱纯试剂。3) 氢氧化钠、盐酸均为分析纯试剂。4) 无水硫酸钠为分析纯试剂,用前在马弗炉中350烘4 h。5) 氟罗里硅土100~200目色层分析用,进口分装,400℃下烘2h,置干燥器中备用。1.2 样品制备1.2.1 土样预处理将土壤样品风干、研磨后过筛,称取土壤20g,加适量硅藻土拌匀,填人萃取池中,若萃取池中仍有空间,则用硅藻土填满,萃取。取下样品萃取液,于38℃用氮吹仪进行浓缩至lmL,待净化。1.2.2 样品净化苯胺类的预分离和浓缩:称取含水量10%的氟罗里硅土6g,制成环巳烷浆液,湿法装入内径为lOmm的玻璃柱中,新装好的色谱柱应用二氯甲烷和丙酮冲洗数次,然后将预浓缩过的萃取液通过此玻璃柱,再用2mL的环巳烷洗K—D浓缩瓶三次并通过层析柱,用30mL二氯甲丙酮洗脱液浸泡层析柱,再用30mL洗脱液洗脱柱中苯胺类,全部洗脱液接入氮吹瓶中于氮吹仪中浓缩定

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