环境固相萃取仪

活化：是除去柱内所有杂质并创造一个与样品溶剂相容的环境。加样：试样倒入活化过的固相萃取柱，使样品进入固定相淋洗：分析物得到保留后，通常需要淋洗固定相以洗掉不需要的组份洗脱: 淋洗过后，将分析物从固定相上洗脱固相萃取不是目标物被洗脱下来，干扰物被固定相吸附吗？

固相萃取（Solid Phase Extraction,简称SPE）是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离，净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。SPE技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程；也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。填料保留杂质固相萃取操作一般有三步（见图2）：l活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。l上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，l故此步骤要开始收集l洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。此种情况多用于食品或农残分析中去除色素

在什么项目的前处理适合使用固相萃取技术，即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想，个人认为有以下几种情况： （一） 水中有机物的前处理。 此类常规处理基本上是用与水不相溶的有机溶剂振荡萃取，用固相萃取的优势在于 （1） 可以定量地重复前处理过程。 溶剂振荡的操作一般只能要求到控制时间的程度，却无法控制振荡频率，强度，动作，我们知道，每个人的振荡动作是不同的，就是同一个人，也很难保证始终划一的动作。所以说，溶液萃取的动作是不定量，不能重复的。 而在应用固相萃取时，比较容易保持过柱和洗脱速度的均一和稳定，因此，固相萃取的萃取过程是可以重复，可定量的。 （2） 现场处理。 水中有机物的分析有一个长期困扰我们的瓶颈。即有机物在池塘水库等环境中能保持相对稳定，但是一旦进入采样瓶这个小环境中，就会迅速发生变化，所以很多水的有机物分析方法要求即采即分析，最多不能超过4 个小时，可一般的情况是，从取水回到实验室的时间就远远不止4 小时了，样品发生了变化，分析结果的可靠性可想而知。 如果引入固相萃取技术，由于其设备简单，体积小，易于携带，完全可以做到在现场一边采样，一边进行前处理。采样者带回实验室的是固相萃取柱，而不是水样。这样就能保证我们处理的是真正成份稳定的水样。 从实际应用来说，在水的检测中用固相萃取技术取代传统液液萃取还有相当的工作需要摸索，目前尚不能完全取代，但是其发展的前景很值得看好。 （3） 有机试剂消耗量的减少。 在处理水样时，如果用固相萃取，则只需要在洗脱时用到有机溶剂，用量比传统液液萃取要少数十倍以上。对于实验者的人身保护和环境保护有着积极的意义。 （二） 批量生物材料的药物成分萃取 这是固相萃取在实际应用中比较成功的范例，主要是指在医院中检测血样和尿样时的前处理工作，由于对药物成份的吸附是固相萃取的优势，加上样品单一，组成固定，在确定方法后很适合大规模批量的净化操作。 （三）免疫亲和固相萃取。 萃取的理想状态就是特异性富集或特异性排斥，可是不论是溶液萃取还是固相萃取，基本上是相似相溶的，最多做到“某一类”层次上的萃取，而无法达到“某一种”层次的萃取。 在固相萃取柱的基础上加上免疫亲和技术，可以利用其生物特异性选择吸附，能够达到近于理论的完美萃取。 实际困难在于虽然其概念很好，但是由于技术难度相对较高，可供应用的更少。