酒精喷灯试验箱

导 语进样口是气相分析中必不可少的模块之一，而分流/不分流进样口（简称SPL进样口）是目前气相色谱分析系统中广泛使用的进样口。跟填充柱进样口相比，SPL进样口的气路控制相对更复杂，所以在使用过程中遇到的问题也自然多一些。在日常使用过程中，遇到最多的可能就是进样口漏气报警，不管是真漏还是假漏，根本原因都是实际流量没有达到设定值（详解请点击参考往期文章《CAR1 LEAKS、PURGE LEAKS是真的吗？》）。现在我们来谈论一下气相使用过程中进样口很少出现的另外一种情况~压力超过设定值。SPL进样口的结构和各气路的功能图一01C路（英文全称：CARRIER中文，载气流路）：作用是为气相系统提供载气，载气经过分子筛过滤后进入进样口。02P路（英文全称：PURGE中文，吹扫气流路）：吹扫流量设定值范围为1-6ml/min，我们通常设定为3ml/min，作用是避免进样隔垫挥发物的干扰，将进样针刺穿进样隔垫时产生的碎屑横向吹出，防止掉落到玻璃衬管中造成色谱柱的堵塞。03S路（英文全称：SPLIT中文，分流流路）：调整进样口压力，进而满足仪器参数中设定的色谱柱流量或者线速度等实验条件，同时排掉多余的溶剂和样品。故障判断从图一中我们可以看出SPL进样口的气路走向为载气通过C路流入进样口后再通过P路（隔垫吹扫），S路（分流）和L路（色谱柱）流出，也就是我们简称的一进三出。所以进样口的压力稳定需要四个气路都工作正常，但是当发生压力超出设定值的故障时是否和其他三路有关呢？01载气流路气流过大：C路有流量传感器可以实时显示流量数值，由于传感器故障导致气流控制异常的情况很少发生。02吹扫流路和色谱柱堵塞：吹扫流量通常设定为3ml/min；内径0.25mm或者0.32mm的色谱柱流量一般设定为1-2ml/min, 内径0.53mm的色谱柱流量可以设置到10-20ml/min。因为吹扫流路和色谱柱流路的流量设定值都比较小，所以这两个流路即便完全堵塞也不会导致分流电磁阀对进样口压力无法调节的情况发生。03分流流路堵塞：在分流模式下，大多数的样品是经过分流流路排出的，所以为了保护分流电磁阀不会被样品堵塞，在分流气路中电磁阀前串联了过滤器对样品进行吸附（通常情况下过滤器6个月需要更换，做高沸点及室温下结晶样品时建议3个月更换），因为分流流路是在仪器的顶部，温度和室温相近，液化或者凝固的样品就会保留在分流气路中。所以分流流路是最容易堵塞的，当管路堵塞到一定程度，电磁阀的开合大小就起不到调节进样口压力的作用了，会出现如下的故障现象，如图二。故障排除既然判断出故障根源在分流流路，那么分流流路中的所有气体通道都可能是故障点，进样口适配器、管路、缓冲管、过滤器以及AFC整体。01更换缓冲管和过滤器，更换步骤可以参考岛津气相软件（Labsolution）中的维护向导。02检查清洗进样口适配器，确保分流通道畅通，如图三。03确认图四所示部位的管路是否有堵塞现象，如果出现堵塞可以在通气状态下高温加热堵塞部位，使附着的高沸点杂质高温气化后被载气带出（推荐使用高温喷枪或酒精喷灯，不推荐使用打火机加热，一是加热温度不够，二是长时间按着打火机，很容易烫伤）。如果没有酒精喷灯，也可以使用坚硬的金属丝进行物理疏通。疏通前先拆下衬管避免被损坏；将进样口端色谱柱取下，拆卸掉进样口适配器，让脱落的杂质掉入柱温箱内。疏通结束后可用丙酮擦拭进样口内壁，消除污染物的附着。图三 图四04如果上述排查结束后，进样口压力仍然不能回落到设定值，则大概率是AFC故障，就需要岛津工程师上门服务。

茂默科学以客户为本、合作共赢的理念，致力于帮忙客户提供整体实验方案。力求解决行业内客户对科学仪器选型难、维护难的处境。通过不断优化公司运作和提升服务质量，目前已赢得业内人士和广大客户广泛认可，拥有广泛而稳固的合作伙伴和客户群体。本文旨在呼吁实验室人员注重实验室的安全，做好预防，消灭火灾源头，提高防范意识，不要用生命去做实验了。　　据实验室火灾事故的调查结果表明　　电气设备引起火灾占21% 　　易燃溶剂使用不当占20% 　　各种爆炸事件引起火灾占13% 　　易燃气体或自燃所致的各占7%与6%。　　其中：　　71%的事故是由实验室工作人员工作不慎、操作失误所致 　　56%的起火发生在下午6时至清晨6时 　　89%的事故是由于没有必要的灭火器具，无法及时扑灭火源，从而酿成重大灾情的。　　实验室火灾的主要原因　　实验室易燃易爆危险品引起火灾　　在实验室中，各种化学危险物品使用极为普遍，种类繁多。这些物品性质活泼，稳定性差 有的易燃，有的易爆，有的自燃，有的性质抵触相互接触即能发生着火或爆炸，在储存和使用中，稍有不慎，就可能酿成火灾事故。　　明火加热设备引起火灾　　实验室里常使用煤气灯、酒精灯或酒精喷灯、电烘箱、电炉、电烙铁等加热设备和器具，增大了实验室的火灾危险性。　　煤气灯加热过程中，若煤气漏气，易与空气形成爆炸性混合物。　　酒精则易挥发、易燃，其蒸气在空气中能爆炸。　　电烘箱若运行时间长，易出现控制系统故障，发热量增多，温度升高，造成被烘烤物质或烘箱附近可燃物自燃。　　如某实验室因用电烘箱时停电，没有切断电源，来电后烘箱连续通电达数小时无人管理。加之控温设备失灵，烘燃了烘箱附近的可燃物质造成一场重大火灾事故。　　加热电炉的火灾原因在于:被加热物料外溢的可燃蒸气接触热电阻丝 或容器破裂后可燃物落在电阻丝上 或绝缘破坏、受潮后线路短路或接点接触不良，产生电火花，引起可燃物着火。其中高温电炉的热源极易引燃周围的可燃物。　　电气设备引起火灾　　电气故障是发生火灾的重要原因之一。化学实验室大量使用各类电气设备。电气设备发生过载、短路、断线、接点松动、接触不良、绝缘下降等故障会产生电热和电火花，引燃周围的可燃物。　　违反操作规程引起火灾　　实验室经常进行的蒸馏、回流、萃取、重结晶、化学反应等典型操作，都以危险性大为重要特点。若操作者没有经验，工作前没准备，操作不熟练或违反操作规则，不听劝阻或指导未经批准擅自操作等，均易诱发火灾爆炸事故。　　防火安全技术措施　　严格执行操作规程　　严格执行操作规程是做好实验室防火工作的基本的手段。实验室首先要根据各类实验性质，在积累经验的基础上，建立科学的实验安全操作规程。实验人员应熟悉所使用物质的性质、影响因素与正确处理事故的方法 了解仪器结构、性能、安全操作条件与防护要求，严格按规程操作。实验中要修改规程时，必须经小量实验的科学论证，否则不可改动。　　易燃易爆危险品操作时的防火要求　　1.操作、倾倒易燃液体，应远离火源。危险性大的，如二硫化碳操作，应在通风柜或防护罩内进行，或设蒸气回收装置。　　2.危险性操作如能喷出火焰、腐蚀性物质、毒物，容器口应对向无人处。开启试剂瓶时，瓶口不得对向人体 如室温过高，应先将瓶体冷却。　　3.黄磷、金属钾、纳、氢化铝锉，氢化钠等自燃物，数量较大者应在防火实验室内操作 钾、钠操作时应防止与水、卤代烷接触。　　4.久置的有机化合物如醚、共扼烯烃等物质容易吸收空气中的氧，生成易爆的过氧化物，需特殊处理后方可使用。　　5.接触可引起燃爆事故的性质不相容物，如，氧化剂与易燃物，不得一起研磨。过氧化纳、钾不得用纸称量。　　6.蒸馏或回流实验中，必须预先放置助沸物(沸石、素瓷片或一端封闭、适宜长度的毛细管等)。严禁向近沸液体中添加助沸物，应先移去热源泉，待液体冷却后再加，以免大量液体从瓶口喷出起火。蒸馏较大量易燃液体时，宜用滴液漏斗不断加人，避免使用大蒸馏瓶，以减小燃烧的危险性。当所需馏分蒸出后，应停止蒸馏，防止蒸干，烧瓶烧破而发生事故。　　7.使用易燃溶剂重结晶时，应采用蒸汽浴、液浴或密闭电热板加热，用锥形瓶盛装，不得用烧杯。　　8.设置专用贮器收集废液、废物，不得弃入废物缸或下水道，以免引起燃爆事故。如有溅散，应即用纸巾吸除，并作适当处理。　　减压操作时的防火要求　　1.真空系统所用容器应有足够的强度与厚度，材质均一。减压蒸馏时应选用圆底烧瓶作接受器，不可用平底烧瓶蒸馏或用锥形瓶接受，以免炸裂。烧瓶的坚固性次序为:圆底烧瓶平底烧瓶锥形瓶。　　2.进行真空操作时，应严防空气突然进人热的装置，引起爆炸。真空泵应接附有单向阀或两通开关的安全瓶，通过安全瓶使空气充满装置，待系统内压力平衡后，再切断真空泵电源。　　3.抽真空时，容器外面宜用铁丝网罩或布包裹，以备玻璃炸裂时防护。　　加压时的防火要求　　1.高压釜应设置在专门的室内。高压釜应由强度高、耐高温、耐腐蚀的材料制成，耐压强度应为工作压强2～3倍，压力表的指示范围宜为工作压力的2倍(至少超过1/3)。　　2.使用前应检查是否漏气，操作时应严格控制温度、压力等参数，用毕应待釜自冷，先开阀门，余气排尽后，再打开釜身 严禁用水冷却。　　使用加热设备的防火要求　　1.点燃煤气灯时，附近不得放置易燃易爆物品。为防止煤气爆炸，应按规定次序点燃、熄灭煤气灯。点燃时次序是:闭风，点火，开启煤气阀，调节风量。熄灯时次序是:闭风，关煤气阀。停气时，应将所有开关关闭。煤气系统应严密不漏，煤气管道、灯具应勤检查，漏处应及时修理，未修好之前不得使用。禁止用火焰在煤气管道上寻找漏气的地方，应用肥皂来检查。可用可燃气体浓度测定仪测定空气中煤气等可燃气体的含量，以确定其危险程度。　　2.使用酒精灯和酒精喷灯时，酒精的添加量不应超过灯具容量的2/3，切勿倒满以防酒精外溢。应用火柴点燃，不得用另一正在燃的酒精灯来点，以免失火。燃着的灯焰应用灯帽盖灭，以防灯内酒精气燃。灯内酒精量使用到约1/4容量时，即应添加酒精，以免瓶内发生爆炸。　　3.用电烘箱烘烤物料时，应根据待烘物料的物理、化学性质严格控制烘烤温度与时间。烘箱宜带自动温度控制装置，且应注意检查其工作是否可靠，以免控制失灵而造成事故。升温时宜逐渐提高温度，避免升温过快。带有易燃液体的物件不得放人烘烤。易燃易爆物严禁放入烘烤。工作结束或停电时，应切断电源，防止长时间运行，温度升高引燃物料。　　4.常用的小型电炉，其电热丝外露，不能用于形成易燃蒸气的物料加热。使用电炉加热时，应垫石棉铁丝网，使被加热物料受热均匀。当熔化石蜡、松香等可燃物时，应特别注意控制温度，防止大量冒烟或受热温度超过自燃点。加热易嫩液体，应用液浴，油浴温度不得超过自燃点。　　5.高温电炉应配设温度控制器，必要时应装报警装置，控制失灵时不得使用。高温电炉周围不得放置可燃物、腐蚀物以及其他危险物品，以防引起火灾或因炉体腐蚀而产生事故。易熔、可燃、挥发、腐蚀不得放人炉内加热。试样应用合适的耐高温增涡盛装，包有滤纸的湿沉淀应经烘干、灰化后再送入炉膛内灼烧。熔样时应根据溶剂性质合理选择柑涡材料。为防止污损，炉膛底部应填石棉板。　　6.电烙铁操作时，应搁在远离易燃物的不燃基座上。　　使用电器设备的防火要求　　1.对实验室内的各类电气设备应严格管理，电气线路的敷设、电气设备的安装、保护和维修都应严格执行国家的有关规范。　　2.有些电气设备功率较大，使用时应注意防止过载。接线应牢固，绝缘要良好，开关、导线均应符合要求，并宜使用单独的供电线路。　　3.经常使用易燃易爆气体和液体的实验室的电气设施应达到整体防爆要求。　　电气设备及线路应及时检查和更新，避免带隐患运转。　　加强防火安全管理　　1.操作时若有易燃物沾污体表，应立即洗除，切勿近火。如有氧化剂沾污衣物，也应如此，否则稍微受热即易着火。　　2.烧着的余尽火柴梗，不得乱丢或丢入废物桶，应使完全熄灭后，才可弃人桶内。　　3.灼热的增涡、磁舟，不得放于橡皮、塑料或纸等可燃物上，应远离可燃物质，放于石棉板等不燃物体上。　　4.操作爆炸危险性物质时，不应使用磨口玻璃瓶，以免由于启闭磨口塞时摩擦火花而引起爆炸事故。可用软木塞、橡皮塞或塑料塞。　　5.操作可燃物或受热分解物品的实验室，应挂窗帘以防日晒。勿将易燃物质与玻璃器皿放于日光下，防止由于玻璃弯曲面的聚焦作用产生局部高热而引起燃爆事故。　　易燃易想化学物品储存要求　　1.易燃易爆物品应分类、分项存放，严防跑、冒、滴、漏现象发生。存放危险品的位置应远离热源泉、火源、电源、避免日光照射。危险品应严格密封保存，防止挥发和变质引起事故。任何物品一经放置于容器后必须贴上标签，发现异常应及时检查验证，不能盲目使用。　　2.实验剩余或常用的少量易燃易爆化学物品，总量不超过5?kg时，应放置到金属柜内由专人保管，超过5?kg应及时交回危险品库房储存。禁止把实验室当作仓库使用。　　3.实验室使用的各类气源钢瓶应设专库储存，使用管道供气。瓶库应有良好的通风、降温、防爆、防静电等安全措施。大量使用可燃气体的实验室应根据规定设置可燃气体泄漏报警装置。　　4.电冰箱内不得存放低闪点类易燃液体。存放可燃液体时也应完全封闭，防止液体挥发遇冰箱启闭火花引发爆炸事故。　　注意初期火灾的扑救　　1.对于初期火灾，应首先熄灭附近的所有火源，切断电源，移走可燃物质。小容器内物质着火可用石棉或湿抹布覆盖灭火。　　2.较大的火灾应根据着火物质性质选用灭火器扑救。千燥沙土、石棉毯因隔绝空气灭火，用于不能用水灭火的着火物的扑救 　　3.二氧化碳灭火器，适用于灭油类及高级仪器仪表着火 干粉灭火器适用于灭油类可燃气体、电气设备及精密仪器着火 　　4.“1211”灭火器用于扑救电气设备以及贵重精密仪器着火的效果更好。钠、钾、碳化物、磷化物起火，不能用水性灭火器灭火 　　5.油浴和有机溶剂着火禁用水扑救，防止其随水流散而使火蔓延 对于锉、钠、钾、镁等类易燃金属起火，以及其他有特殊要求的化学品，应使用特殊的灭火器材和灭火方法 使用水灭火时应采用喷雾水流，少用直流水流，以免冲碎化学品瓶子，增加灭火的难度。在积极扑救火灾的同时，应及时报警。

p style="text-align: justify text-indent: 2em "紫外耐气候老化试验箱采用荧光紫外灯为光源，通过模拟自然阳光中的紫外线辐射和喷淋(模拟下雨)、冷凝(模拟湿气露水)，对涂料、塑粉、塑料材料进行加速耐候性试验，以获得材料耐候性的结果。可模拟自然气候中的紫外光、雨淋、高温、高湿、凝露、黑暗等环境条件，通过重现这些条件，合并成一个循环，并让它自动执行完成循环次数。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "自然气候光老化试验方法通常分为二种，一种是模拟紫外光老化，另一种是模拟全阳光老化。国内外广泛采用的方法，其主要原因是自然气候老化实验结果更符合实际，所需的费用较低而且操作简单方便。虽然我们可以在任何地方进行自然气候老化试验，但国际上比较认可的试验场地是美国的佛罗里达，因为其阳光充足。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "但自然气候老化试验的不足之处是试验需要的时间长，试验人员可能没有这么多年的时间等待一个产品的测试结果。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong1、氙弧辐射试验方法/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "氙弧辐射试验被认为是较能模拟全太阳光谱的试验，因为它能产生紫外光、可见光和红外光。正因为如此，在国内外被认为是较广泛采用的方法。GB/T1865-1997(等同于IS0113411:1994)详细地介绍了这种方法。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "但这种方法也有它的局限性，即氙弧灯光源稳定性及由此带来的试验系统的复杂性。氙弧灯光源必须经过过滤以减少不期望的辐射。为达到不同的辐照度分布可有多种过滤玻璃类型供选择。选用何种玻璃取决于被测试材料类型及其zui终用途。改变过滤玻璃可以改变透过的短波长紫外光类型，从而改变材料遭受破坏的速度和类型。通常运用的过滤有3种类型：日光、窗玻璃和扩展的紫外光类型(国标GB/T1865-1997中提到的方法1和方法2对应于前两种类型)。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong2、紫外光灯照射试验方法/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "紫外光灯照射老化试验利用荧光紫外光灯模拟太阳光对耐久性材料的破坏性作用。这与前面提到的氙弧灯有区别，荧光紫外灯在电学原理上与普通的照明用冷光日光灯相似，但能生成更多的紫外光而非可见光或红外光线。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "对于不同的曝晒应用，有不同类型的具有不同光谱的灯供选择。UVA-340型的灯在主要的短波长紫外光光谱范围能很好地模拟太阳光。UVA灯的光谱能量分布(SPD)与从太阳光谱中360nm处分出的光谱图很近似。UVB型灯也是通常使用的加速人工气候老化试验用灯。它比UVA型灯对材料的破坏速度更快，但其比360nm更短的波长能量输出对很多材料会造成偏离实际的试验结果。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong3、结语/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "虽然国标规定且国内目前通行的耐老化试验方法是氙弧辐射，但在国外氙弧辐射和紫外光老化试验都是应用广泛的试验方法。这两种方法是基于完全不同的原理。氙灯照射试验箱仿制全部的太阳光谱，包括紫外光、可见光和红外光，其目的是模拟太阳光。而紫外光老化试验并不企图仿制太阳光线，而只是模仿太阳光的破坏效果。它是基于这样的原理，长期在室外暴露的耐久性材料，受短波紫外光照射引起的老化损害较大。/ppbr//p