脉冲放电氦离子化检测器

各位有无求有关脉冲放电离子化检测器的资料？原理，使用注意事项等？[em33]

[b]脉冲放电检测器[/b] 脉冲放电检测器(pulsed discharge detector)是一种氦光离子化检侧器，当用纯氮作载气和放电气体时，它具通用型检测器功能，像氦离子化检测器(HID)一样，既能灵敏检测无机气体。如H2、O2、CO、CO2、H2O等。又能灵敏检测有机化合物.如烃、含杂原子(氧、硫、卤素)化合物、农药、金属配合物等，称PDHID，最小可检度低至皮克级，线性范围是105。若放电气中有微量氩、氪或氙作掺杂气时，则会改变光子能里，使检测器具有相当于11.7eV， 10.2eV和9.5eV三种PID的功能，它们分别称为Ar-PDPID，Kr-PDPID和Xe-PDPID。如果氦中有CH4掺杂气，就可以改变为非放射源的电子俘获检测器(PDECD)。此外还可以在PDHID)上收集光谱信号以取得分析物的定性和定量信息，称脉冲放电发射检测器(PDED)。1.检测器结构 PDHID、PDECD是l992年Wentworth等在HID的基础上提出引入的，以后又逐步作了改进，近两年已正式成为商品仪器， PDHID和PDECD的结构基本一样，图2.90是PDECD池的横截面图。检侧池主体是一个长95mm内径14mm的中空不锈钢圆筒。分隔成放电区和反应区，放电区(1)是在一块20mm长3mm内径的石英圆筒块〔7)上装有两个放电电极〔3)，放电电极的末端是ф0.25-0.5mm的铂金尖端，两个电极间距约1.6mm ,脉冲放电周期是300μs，脉冲宽度是20-40μs，放电电压20V，产生20mA放电电流，放电互径是0.1-0.15mm.在反应区(2)有两个偏压电极(4.5；150V，2V)和一个收集电极(6)，它们之间用四块长8mm，内径3mm的蓝宝石绝缘(8)，用黄金O型圈压紧密封，He(30mL/min)从检测池顶部(9)引进放电区，色谱柱(11)从检测池底部插人，柱出口在收集电极(6)和偏压电极(5)之间，PDECD的掺杂气亦是从检测池底部的管(12)引入，管直伸至两个偏压电极(4)和(5)之间，亦即掺杂气是在毛细管桂出口上方加人，也有从偏压电极(4)处加人掺杂气。色谱柱流出物、掺杂气流与He放电气逆流。在反应区发生离子化。PDECD很长容易就可以改成PDEID，PDHID不需加入掺杂气，收集电极(6)和偏压电极(5)的位置互换，收集极位于两个偏压电极之间.因为采用石英和蓝宝石作绝缘材料，检测器使用温度提高了，最高操作温度可达400℃。

请问专家:1 氦离子化检测器,放电检测器,光离子化检测器的工作原理有何不同?分别用什么气体作载气?请分别举例说明好吗?2 一瓶已知各组分含量的混合气,用归一面积法做标样,校正因子怎么做?谢谢!

有哪位大虾用过美国热电带脉冲放电检测器（PDD）的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，它的性能如何？能检测那些组分，灵敏度怎样？ ------------------------------------------------------------------------------------------- [em06]

DID放电离子化检测器原理是什么？请各位指教。谢谢

请问各位大神，有人了解介质阻挡放电离子化检测器吗？好像是岛津的

最近在了解氦离子化检测器的相关内容，看到使用放射源作为氦气激发的氦离子化检测器，请问这种情况下的氦离子化检测器，和使用氦气作为载气的电子捕获检测器ECD有啥区别么？？

有谁知道氦离子化检测器的使用注意事项？载气压力突变对信号是否有影响？

[align=center][size=18px]影响氦离子检测器激流的因素[/size][/align][align=left][size=16px]市场上出现的氦离子化检测器目前有两种，一种是[/size][size=16px]DID[/size][size=16px]检测器、一种是P[/size][size=16px]DD[/size][size=16px]检测器，二者主要区别是放电方式不同，D[/size][size=16px]ID[/size][size=16px]检测器放电电压是直流电压、P[/size][size=16px]DD[/size][size=16px]检测器放电电压是脉冲高压，二者虽然放电方式不同，但最终目的都是彻底电离氦气，使其完全释放能量，达到相同的效果。[/size][/align][align=left][size=16px] [/size][size=16px] [/size][size=16px]正常的氦离子化检测器激流的高低主要和进入检测器电离室气体的种类有关，不同气体所拥有的电离能不同，导致激流变化。[/size][size=16px]所以引起激流高低[/size][size=16px]变化[/size][size=16px]的原因有以下方面：[/size][/align][align=left]1， [size=16px]载气的纯度[/size][size=16px]影响[/size][size=16px]，虽然每台带氦离子化检测器都配备氦气纯化器，无论是国产的还是进口的，它的纯化能力还是有一定的局限性，都会要求用5[/size][size=16px]N[/size][size=16px]以上的氦气作为载气，并且各种氦气纯化器对惰性气体都起不到纯化作用。[/size][/align][align=left]2， [size=16px]减压阀的影响，配备氦离子化检测器的仪器载气要求用不锈钢减压阀，[/size][size=16px]并且常用双击减压阀，减压效果好了，但是阀内的死体积也变大了，所以刚开始使用时记得多吹扫几次，吹扫时建议使用变压吹扫，效果更理想。即使是变压吹扫也要经过反复多次，短时间内吹扫干净是很困难的。所以新安装的仪器使用时激流会越来越低。[/size][/align][align=left]3， [size=16px]纯化器的影响，[/size][size=16px]各种纯化器都有一定寿命的，纯化器的寿命和载气的纯度有很大关系，载气纯度越高寿命越长，反之亦然。纯化器起不到纯化效果[/size][size=16px]或积累的杂质越来越多也会对激流产生一定的影响。[/size][/align][align=left]4， [size=16px]阀串气或转动不到位的影响，目前市面上用到的阀有转子阀和隔膜阀两种，转子阀主要靠阀芯转动接通气路，如果气路中进入颗粒状固体会加[/size][size=16px]速磨损阀芯，导致两孔之间起不到密封作用，称之为阀芯串气；隔膜阀是通过一膜片和顶针共同作用，膜片老化或有颗粒状固体物质也会导致串气，这些也都会影响仪器的激流。[/size][/align][align=left]5， [size=16px]色谱柱的影响，色谱柱活化不彻底，也会影响仪器的激流。[/size][/align][align=left]6， [size=16px]各种气路接头的影响，气路接头的影响也是比较大的，最直接的就是密封接头漏气，会导致空气进入检测器影响激流。[/size][/align][align=left]7， [size=16px]检测器放空口排放的影响，检测器放空口如果排放不顺畅或有气体反流进检测器[/size][size=16px]会对激流影响比较大。[/size][/align][align=left][size=16px]总之除了以上原因还会有其它因素，包括，电路放大倍数的影响、仪器运行环境的影响、分析样品的影响等等。对于仪器激流的评价不能以激流高低来评价仪器的状态，如果进入检测器的气体杂质很高，激流可能是不高反低，最关键的评价标准还是仪器的检测限、灵敏度、基线的噪音和漂移。[/size][/align][align=left][/align]

请问有哪位专家使用过PDD(脉冲放电检测器),它的原理,性能,特点,及能检测的组分,急盼赐教!

PDD检测器是脉冲放电检测器，HDPID检测器是氦离子化检测器，请问这两个检测器的区别在哪里？网上查了好多资料都没有详细的解说，知道的朋友帮忙下，谢谢。

甲基氯硅烷样品可以用FID来检测，但是燃烧后会产生二氧化硅，附着在喷嘴上，影响检测器性能。氦离子化检测器检测器从原理上来说可以测有机物和无机物，不知道是否可以分析甲基氯硅烷这类物质？

[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/光离子化检测器简介[/b][i]刘星等；环境监测管理与技术；第9卷,第4期[/i]1 概述60年代以来，人们对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]光离子化检测器进行了较多的研究和报道。光离子化检测器是一种通用性兼选择性的检测器，对大多数有机物都有响应信号，美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。1.1光离子化检测器类型光离子化检测器从结构上可分为光窗型和无光窗型两种。(1) 无光窗离子化检测器这是一种利用微波能量激发常压惰性气体产生的等离子体，作为光源的光离子化检测器(Microwave Photo-ionization detector)，以石英或硬质玻璃管材料制作。当样品的组分进入光离子化检测器离子化室后，分子组分被高能量的等离子体激发为正离子和自由电子，在强电场的作用下作定向运动形成离子流并输出信号 当分子的电离能高于光子能量时则不会发生离子化效应。如选用氦气作为放电气体，在理论上可检测一切气化的物质。(2)光窗式光离子化检测器它克服了无窗口式光离子化检测器的许多缺陷，主要由紫外光源和电离室组成，中间由可透紫外光的光窗相隔，窗材料采用碱金属或碱土金属的氟化物制成。在电离室内待测组分的分子吸收紫外光能量发生电离，选用不同能量的灯和不同的晶体光窗，可选择性地测定各种类型的化合物，其过程如下:R+hv－R++eR－R+hv－R1++R2-(离解)当用N2作载气时N2+hv－N2*N2+R－N2+R++e不同的紫外灯光有不同的放电气体。不同能量的光子，使用11.7ev的高能灯和氟化锂(LiF)光窗时，光离子化检测器可作为通用型检测器 当使用低能量灯时，待测组分的范围变窄，此时光离子化检测器为选择性检测器。影响光离子化检测器的因素(1)光离子化检测器的响应与待测组分的碳数、烃的不饱和度以及功能团类型有关。(2)选用气体的电离势要高于所用灯的光子能量。氩通常认为是最佳响应的理想气体。

各位老师，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]脉冲安培检测器基线不稳定是什么原因？

安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]有氦离子化检测器吗

不知道各位有没有使用氦离子化检测器的经验？目前我们单位的在线色谱有好几台在使用，只知道所要求的载气纯度和使用的阀、连接件要求比较高，阀用隔膜阀，连接件在阀箱中，再外加氦气吹扫，保证污染减少。但是有时候操作不是很好地话，造成检测器污染，却需要好久，甚至一天时间用载气吹扫，才能将检测器基线降到正常值。不知道各位有没有这方面的经验，可以共享一下。谢谢！

目前市场上液氦非常紧张，实验室准备回收氦气，然后液化得到液氦。回收的氦气要求达到99.995%以上才能顺利进行液化工作。回收的氦气纯度的检测用氦离子化检测器可能是一个较好的方法。请问有哪位用过这个检测器。

脉冲安培检测器一般被用来检测糖和氨基酸，那么它对一般的阳离子和阴离子，如Na离子Cl离子这些有没有响应？高手请指教。

想了解下配脉冲安培检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]多吗?北京地区有哪家不错的可对外使用?因为在糖测定上有优势,一直在关注中.

大家好！新人报道，从事[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]技术工程师相关工作8年，请群里各位专家、达人多指教。第一次发帖，分享些色谱产品技术贴，供大家参考，如有不妥之处，请不吝赐教。第五弹：氦离子化检测器原理介绍与应用

XX公司已研制成功并已生产的用于液相色谱‘脉冲离子检测器’采用独特的检测原理和结构；美国的WATERS和AGILENT公司没有该产品戴安公司的结构繁琐又不同，价格高昂40~50万元/台，比该检测器高近10倍左右，由于该产品采用世界前所未有的双重专利技术：自动消除仪器的噪音，又同时能降低漂移；使仪器的主要技术指标：灵敏度，噪音和漂移超越大多数现有液相色谱的其他检测器（已与国内外多数检测器进行多次当场比试并有比试的实验图谱可提供参阅）；还想找不同的戴安进口产品进行多样品的比较试验：该产品的创新点如下：1，灵敏度，稳定性（仪器的噪音和漂移）和性价比超越大多数现有的液相检测器。2，一机多用，可替代多种其他检测器的分析检测功能，如紫外，示差，荧光，电导和电化学检测器。3，克服其他检测器因背景信号大，难以调节零点影响稳定性和使用范围的问题；一般其他检测器不能检测和分析的样品，该检测器能很好进行分析检测；因此能很好应用于难度大的食品，中/西药，生化保健产品等的分析检测。4，自动消除负峰的技术，国内外液相色谱仪中也没有该技术；该技术使分析图谱清晰，去掉负向干扰。（也已用于气相色谱仪中）

[align=center][size=18px]PDHID[/size][size=18px]检测器分析氦气中的氖气[/size][/align][align=left][size=16px]到底氦离子化检测器能不能分析氖气，有很多人会产生疑问。[/size][/align][align=left][size=16px]首先先从氦离子化检测器的原理上进行探讨，氦离子化[/size][size=16px]检测器的工作原理通常都认为是基于潘宁效应（Penning effect），它利用β射线，脉冲放电能量，以及在高压电场加速下获得能量的二次电子与氦原子碰撞，将载气中部分氦原子由基态跃迁到不同能级的激发态，生成亚稳态氦原子He*（23S，19.8ev）和氦离子He+（1S2S1/2，24.5ev）等，亚稳态氦原子间的相互碰撞又将部份的亚稳态氦激发为氦离子，放出电子，各种能级的激发态氦和其它高能粒子与样品中被测组份的原子或分子碰撞，将能量传递给它们，并使之电离。[/size][/align][align=left][size=16px]氦气电离时有两种电离能出现，而氖气的电离能（21.6ev）刚好是介于两者之间，理论上是有一定的响应，线性应该是没其它物质那么宽。[/size][/align][align=left][size=16px]实际上通过实验，采取多点浓度0.1ppm、0.5ppm、1ppm、5ppm、10ppm、15ppm、20ppm，[/size][size=16px]具体细节就不再详述[/size][size=16px]，得出以下结论：[/size][/align][align=left]1， [size=16px]氦离子检测器对氦气中氖气[/size][size=16px]有一定的响应；[/size][/align][align=left]2， [size=16px]氦离子检测器对氦气中氖气的检测限在0.5ppm左右[/size][size=16px]；[/size][/align][align=left]3， [size=16px]氦离子检测器对氦气中氖气的检测[/size][size=16px]的线性范围在0.5到10ppm之间。[/size][/align]

原理及特点:1、基本原理以高纯氦为载气，在检测室内高压作用下产生一定强度电晕放电，放电产生的高能粒子电离色谱柱中流出物而形成可检测的电流信号。无组分流出时为载气电离产生的基流信号，被测组分流出时电流增大，电流增大的程度与组分浓度成正比，从而实现定量检测。2、仪器特点a.环境友好：没有放射源，老的HID检测器放射源因受半衰期的影响，能量随时间逐渐下降，使仪器不能保持长时间稳定，且易造成严重的环境污染。b.灵敏度高：对大多数化合物检测限在10ppb量级，与放射源氦离子化检测器（HID）灵敏度相近。c.通用型：原则上可以检测除氖气以外所有物质，根据实际需要，选用不同色谱柱可以测定多种高纯气中多种杂质气体成分，还可以配接毛细管柱，扩大分离效能，检测更多种成分。d.安全性好：与火焰离子化检测器（FID）相比，只需要一种气体，它没有明火，不需要氢气，安全性高。e.多模式工作：一个检测器可以实现放光离子化、电子捕获等工作模式，相当于多个检测器，既有通用型又有选择型。 简介：现代工业的发展离不开检测手段的进步，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一直是工业界、科学研究领域中主要的分析方法之一，它已经广泛应用于化学化工、生物医药、材料科学、环境工程等各个领域。检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的核心部件，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展是以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法为中心展开的。据报道现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器约50种之多。随着高技术工业的发展，对分析任务的要求也越来越高，对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来说就是要求其具有更高的灵敏度、精度和稳定性。例如半导体工业的发展要求有极高纯度的气体，就需要有高灵敏度的色谱仪来检测气体中的痕量杂质；环境监测方面要求样品不用预先浓缩可以直接测定痕量有毒有害的农药组分等。脉冲氦放电离子化检测器是以氦气高压放电后产生的高能粒子作为离子化源，此离子化源与被测组分或参杂气作用使其产生电离而实现检测。脉冲放电离子化源可以替代传统氦离子化检测器和电子俘获检测器中有害的放射源，而且可作为激光发射光谱的能源的制成元素选择检测器。这类检测器的出现可以认为是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的离子化检测器和发射光谱检测器的离子化源或光激发源的重大革新。它具有通用、灵敏度高、不需要放射源、非破坏性、没有明火等特点。1996年由VICI公司首次推出了商品化仪器，其优点正大逐渐被业界人士所认可，该技术获得了美国R&D 100 Award。国外现在配备这种检测器的色谱仪已经开始取代老的放射源式氦离子化色谱仪，VICI公司2003年的一份报告提到该公司已全球有2000多个用户.由于这种色谱仪集通用、高灵敏度、线性范围宽的三大特点于一身，它几乎可以适用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应用的所有领域。特别是既需要热导的通用性，又需要氢气火焰的高灵敏度时，脉冲氦放电离子化检测器是不二的选择。例如该产品可用于高纯气体杂质分析、烟气分析、残留农药检测、大气中的甲醛和氟里昂检测等半导体工业、环保、农业领域；它还是科研机构首选的色谱仪，因为一台这样的色谱可以代替配有多种检测器或多台单检器色谱，既节省费用又节省实验室空间。氢火焰检测器是最近30年来除热导池外用量最大的检测器。这种色谱可以广范用于石化、炼没行业。但是由于氢火焰色谱需要氢气、空气、氮气或氦气三种气体，而且工作环境中有氢气和明火存在，这就造成了潜在的危险，尤其是在石化、炼油行业。而氦放电离子化检测器不需要氢气作载气，也没有明火，而且所以它是氢火焰检测器的理想替代品。目前此类色谱仪完全进口。每台售价格3-4万美元，我所研制的ＧＣ９８９０H氦离子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]填补了我国的仪器的一项空白。随着我国经济发展，工业、科研、环保等方面的要求也会不断提高，传统色谱的换代也是势在必行。

氢火焰离子化检测器（FID） 氢火焰离子化检测器（flame ionization detector，FID）简称氢焰检测器，是使用最广泛的检测器。系利用H2在O2中燃烧生成火焰，当样品成分在火焰中产生离子（离子化）时，于电场作用下形成离子流，收集于电极成为电流而加以检测。电流的大小与离子数成正比，可用于检测绝大多数有机化合物，并可检测ng/mL级痕量物质，易于进行痕量有机物的分析。它具有结构简单、灵敏度高（约克分析物/秒）、响应快、线性范围宽（约）、选择性好、低干扰性、坚固易于使用等优点。

氢火焰离子化检测器（FID） 氢火焰离子化检测器（flame ionization detector，FID）简称氢焰检测器，是使用最广泛的检测器。系利用H2在O2中燃烧生成火焰，当样品成分在火焰中产生离子（离子化）时，于电场作用下形成离子流，收集于电极成为电流而加以检测。电流的大小与离子数成正比，可用于检测绝大多数有机化合物，并可检测ng/mL级痕量物质，易于进行痕量有机物的分析。它具有结构简单、灵敏度高（约克分析物/秒）、响应快、线性范围宽（约）、选择性好、低干扰性、坚固易于使用等优点。

氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器简介　　简称氢焰检测器，又称火焰离子化检测器　（FID： flame　ionization detector） 　　(1) 典型的质量型检测器; 　　(2) 对有机化合物具有很高的灵敏度; 　　(3) 无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应; 　　(4) 氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点; 　　(5) 比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达10-12g·g-1。 　　1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器（FID），它是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流（10-12～10-8A）经过高阻（106～1011Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便，所以经过40多年的发展，今天的FID结构仍无实质性的变化。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有径类化合物（碳数≥3）的相对响应值几乎相等，对含杂原子的烃类有机物中的同系物（碳数≥3）的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便，而且具有灵敏度高（10-13～10-10g/s），基流小（10-14～10-13A），线性范围宽（106～107），死体积小（≤1µL），响应快（1ms），可以和毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统，尤其是对防爆有严格的要求。氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器（FID）由电离室和放大电路组成，分别如图2-9(a)，(b)所示。 FID的电离室由金属圆筒作外罩，底座中心有喷嘴;喷嘴附近有环状金属圈(极化极，又称发射极)，上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加90～300V的直流电压，形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统；燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入；燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出

如题，氦离子化检测器（PDHID）分析100ppm以下SO2，柱长2米的PQ和PQS填充柱（内径2mm、色谱柱用的硅烷化处理过的不锈钢管），均不出峰，分析条件是：柱温100℃、色谱柱流量20ml/min、检测器温度120℃，阀进样方式。柱温设置的略高，因为只分析SO2、CS2，保证较快的出峰时间而设置100℃柱温。请各位帮下忙，分析下不出峰的原因（是否担体或色谱柱管壁吸附，还是分析管路吸附），有没有好的解决方案？再次谢谢大家了。