毛细管专用气相色谱仪

毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]理论[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15954]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]理论[/url]

世界性的科学技术和生产的发展、进步，推动了分析化学的发展，激发了商品仪器的生产。而色谱法是分析化学的重要组成部分，从一出现就对科学的进步和生产的发展起着重要的作用。在30～40年代他为揭开生物世界的奥秘，为分离复杂的生物组成发挥了他独特的作用；50年代为石油工业的研究和发展作出了贡献；60～70年代成为石油化工、化学工业等部门不可缺少的分析监测工具。目前色谱法是生命科学、材料科学、环境科学、医药科学、食品科学、法庭科学以及航天科学等研究领域的重要手段。各种色谱仪器已经成为各类研究室、实验室极为重要的仪器设备。气相色谱是比较成熟的方法，气相色谱仪使用极为普遍的仪器。1941年Martin和Synge提出用气体代替液体作流动相的可能性，11年之后James 和 Martin 发表了从理论到实践比较完整的气液色谱方法(Gas-Liquid Chromatography)，因而获得了1952年的诺贝尔化学奖。http://www.labbase.net/images/ParamPic/NewsPic/200707/07a032.jpg在此基础上1957年高雷(M.J.E .Golay) 开创了开管柱气相色谱法(Open-Tubular Column Chromatography)。高雷进行毛细管气相色谱的研究高雷本来是电学和数学专家，1955年他加盟 Perkin-Elmer公司，开发红外分光光度计的检测器，这一年Perkin-Elmer公司推出了世界上第一台气相色谱仪，许多研究人员对这种新奇的分离方法进行深入的研究，也引起了高雷极大的兴趣，他用电学和数学的方法对填充柱色谱进行了大量的理论研究，发现如果使用毛细管柱可以把柱效大大提高。他在1957年美国仪器学会组织的第一届气相色谱会议上发表了第一篇毛细管气相色谱的报告，介绍了他的第一张毛细管气相色谱图，是在一支91m长的毛细管气相色谱柱上进行的，得到了12000个理论塔板数。次年他在阿姆斯特丹的国际气相色谱会议上发表了著名的高雷方程，阐述了各种参数对柱性能的影响。阿姆斯特丹的会议为毛细管气相色谱的发展奠定了重要的基础。高雷的研究激发了许多色http://www.labbase.net/images/ParamPic/NewsPic/200707/07a033.jpg谱学家的极大兴趣,如英国的Desty，Scott 美国的Zlatkis, Lipsky, Lovelock；德国的Kaiser，Schomberg；意大利的 liberti, bruner, 都为毛细管气相色谱早期的发展做出了贡献。

分析碳九碳五双环戊二烯等，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，毛细管柱，现在用的HP-1柱子，希望选低流失的柱子，选哪种好？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]毛细管色谱柱，检测器下方毛细管色谱柱发黑是什么原因

毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在流路上有何不同?为什么?麻烦各位高手了!回答全面者另有重谢!

毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]理论http://www.hahan.org/experiment/instrument/200604/experiment_7883.html

[font=微软雅黑]现代的实验室用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]大都是即可做填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]又可进行毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的色谱仪，在仪器设计上考虑了毛细管[/font][b][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][/b][font=微软雅黑]的特殊要求。毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统和填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]有较大的不同点，[/font][font=微软雅黑]1 气源和流量控制[/font][font=微软雅黑]这一部分的部件和填充柱色谱仪没有太大的区别，只是由于毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]要求的载气流量比填充柱小得多，如不用分流进样，则柱前压较小，流量指示部件的树脂也较低，对控制和检测部件的要求高，所以早期的毛细管色谱多用分流进样。目前的仪器多采用电子压力控制系统。[/font][font=微软雅黑]2 进样系统 [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统和填充柱色谱仪有较大的差别，为了肯发毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]在分流进样中带来的歧视现象，研究了多种进样方法和设备，如分流[/font][font=微软雅黑]/不分流进样系统；保留间隙进样系统；程序升温进样系统。[/font][/font][font=微软雅黑]3 色谱柱系统[/font][font=微软雅黑]这一系统包括色谱柱柱箱，柱接头和色谱柱。柱箱和填充柱色谱仪的没有什么区别，柱接头是连接进样系统的，要比填充柱色谱复杂一些。[/font][font=微软雅黑]4 检测系统[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可使用各种检测器，[/font][font=微软雅黑]zui常用zui主要的是FID，也可以和微型TCD、ECD、FPD及TID相匹配。但是要和毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]匹配，检测器的死体积要尽可能的小。[/font][/font][font=微软雅黑]5 记录和数据处理系统（色谱工作站）[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的出峰时间短，有时候不到[/font][font=微软雅黑]1s，因为毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的柱效高，峰形尖锐，区域宽度小，出峰时间有时很快，所以记录仪的响应随度要快。[/font][/font][font=Calibri] [/font]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=117169]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]理论[/url]

7890A气相色谱仪毛细管柱插入uECD检测器多长合适？是6-7cm还是5.3-5.6cm？

原有菲尼根(现为热电)GCMS配备的SUPELCOWAX、SPB-1、SPB-5、TR-5等毛细管柱(配备多年一直末用过)可以在新买的安捷伦7890B气相色谱仪上安装使用吗？

根据一些文献和多年的使用经验，对毛细管柱的性质和使用进行了一个归纳总结。希望能对刚刚接触这一工作的初学者有一点点帮助。　　1 简介　　气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。本文旨在向初次接触气相色谱毛细管柱的操作者介绍不同类型的毛细管色谱柱的性质、选择、使用方法及注意事项等。　　毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。2 毛细管色谱柱的类型 毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。本文仅介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。　　2.1 熔融石英毛细管柱　　2.1.1 熔融石英毛细管柱材料　　现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的，简称石英毛细管柱。制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。它具有熔点高（近2000℃）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。　　毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。　　2.1.2 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层　　石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。　　通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。对于0.53mm内径的毛细管柱，过度弯曲很容易折断，使用安装时要格外小心。[font='Arial'

请问做有机的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的方法验证时，标准上是填充柱的我们做可以用毛细管柱吗？

1 简介 气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。本文旨在向初次接触气相色谱毛细管柱的操作者介绍不同类型的毛细管色谱柱的性质、选择、使用方法及注意事项等。 毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。2 毛细管色谱柱的类型 毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。本文仅介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。2.1 熔融石英毛细管柱 2.1.1 熔融石英毛细管柱材料现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。它具有熔点高（近2000℃）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。 2.1.2 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。对于0.53mm内径的毛细管柱，过度弯曲很容易折断，使用安装时要格外小心。石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的，这类柱子适用于高温分析。但日常分析工作中使用较少，这里不作详细介绍。2.2 液体固定相将固定相均匀涂渍在毛细管柱的内壁，制成壁涂型毛细管柱，这类毛细管柱属非交联型毛细管柱。现在只有少部分的非交联固定相的毛细管柱在使用。非交联毛细管柱的固定相容易流失，不能清洗，因此使用寿命较短，但制作成本较低，涂渍相对较容易，往往在毛细管柱研制前期过程中采用此方法。在使用这类毛细管色谱柱时，应注意使用温度不要超过液体固定相的最高使用温度。建议不要在气相色谱-质谱联用仪上使用。2.3 交联固定相现在市售的商品毛细管色谱柱基本上均采用交联技术，将固定相与石英表面结合起来，在毛细管柱表面形成一层不溶的类似橡胶的非常稳固的涂层。被交联的固定相与涂渍的固定相相比，流失低，抗污染，热稳定性好，使用寿命长。如果交联固定相色谱柱被污染，可以用适合溶剂来清洗（见第5节）而基本不会对涂层造成损伤。而且此类毛细柱在色谱分析时可以通过柱上进样和不分流进样模式实现大体积进样，最多可注入50～250μL液体溶剂。当然，这需要仪器上配有相应的装置。2.4 最高操作温度可以通过不同的方法来确定一个特定的毛细管柱的最高操作温度。作为商品化的交联固定相毛细管色谱柱，使用时应注意不要超过说明书或标识牌上规定的最高温度。如超过规定的最高温度，特别是恒定持续的超高温操作，会造成毛细管色谱柱不可逆的损伤，轻则使柱效下降、使用寿命减少，重则使毛细管柱损坏。对于相同型号毛细管色谱柱而言，固定相涂层薄的比涂层厚的允许使用的最高温度可以稍高一些。2.5 最低操作温度色谱柱操作温度的低限是由固定相从液体变为固体的温度所决定的。如果色谱柱在其最低温度以下工作，就可能出现峰展宽并且有些被测物难于分开。表1中列出各种不同固定相和膜厚的色谱柱推荐使用温度。表中给出的温度值可作为参考值。表1 不同固定相和膜厚的色谱柱的推荐使用操作温度固定相最高操作使用温度℃a最低操作温度薄膜(1.0μm)℃100％二甲基聚硅氧烷320/350310/330b-605％二苯基95％二甲基聚硅氧烷330/360310/330-606％腈丙苯基94％二甲基聚硅氧烷330/360310/330-8035％二苯基65％二甲基聚硅氧烷300/320260/280-6014％腈丙苯基86％二甲基聚硅氧烷300/320240/260-2050％苯基50％甲基聚硅氧烷300/320260/280-20100％三氟丙甲基聚硅氧烷320/340240/2604050％腈丙甲基50％苯甲基聚硅氧烷220/240200/22055聚乙二醇250220/2505590％双腈丙基10％苯腈丙基聚硅氧烷260/275——20注：a. 前面为等温操作最高温度，后面为程序升温操作最高温度。b. 色谱柱的操作温度应以公司产品说明书规定为准，表中的值仅供参考。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]FID检测器下方的毛细管柱柱头发黑是什么原因

4 毛细管柱操作条件的选择4.1 柱载气流量的选择通过毛细管柱的载气流量要根据毛细管柱的柱长、柱径、膜厚以及被分析物的组成等综合因素设定。高流速虽然可以提高分析效率，但有时可能会因被测物与固定相之间交换不充分而降低柱效。因此，在实际分析中，流速的设定应在满足分离的前提下适当增加，以提高分析效率。不同柱径的推荐柱载气流速参见表3。表3推荐的流速适用于气相色谱仪。对于气相色谱-质谱仪，还要考虑质谱真空泵的抽气量，气流速大还会影响到灵敏度。某些检测器，如电子捕获检测器，仅靠通过毛细管色谱柱的载气流量无法满足工作需求，因此，还需要补充加上尾吹气。另外，有些厂家的仪器采用在毛细管柱的末端加上尾吹气的设计，以减少扩散，改善色谱峰形，提高信噪比。4.2 柱温的选择柱温是影响色谱分离和分析效率的最重要参数，所以要根据分析目的和被测物性质，如：被测物的沸点、被测物极性、被测组分的多少，通过实验优化得到合适的柱温。交联型毛细管色谱柱相对而言柱流失比较少，可以在较高温度下工作。分析中通常采用程序升温模式，从而提高分离度和柱效。 4.2.1 初始温度的选择初温的确定取决于谱图上最早流出峰的分离度，一般应低于样品中最低沸点组分的温度。 4.2.2 升温速率的选择升温速率对色谱分离度和峰形的影响最大，对于多组分分析，可以设置多阶、不同升温速率的升温程序，以得到最好的分离效果和峰形。 4.2.3 终点温度的选择程序升温最终温度的确定主要取决于固定相和被测样品中最高沸点的物质。另外，对于基质复杂的样品，可以考虑在固定相规定最高温度下适当提高温度（但接质谱最好不要这样做），并且在此温度下适当延长保持时间。4.3 进样方式的选择对于毛细管色谱分析有多种进样方式可以选择。残留分析应选择不分流进样或柱上进样，纯度分析则多选择分流进样，分流比根据被测物含量而定。但分流进样对定量精度会有影响，分流比越大定量精度越差。5 色谱柱的使用与保养5.1 色谱柱的使用毛细管色谱柱在安装、操作时应注意几个问题：第一，如果使用石墨密封垫圈，套石墨垫圈时毛细管柱的口要向下，并且在套好石墨圈后要用专用的毛细管柱切刀切去毛细管柱头5~10cm。第二，0.53mm内径毛细管色谱柱弹性较差，较容易折断，所以安装时不要过度弯曲。第三，现在的商品柱出厂时已经过老化，但是，在色谱柱初次使用时还是应该老化一下。老化时出口端不要接检测器。而且一定要先通入载气。开始2、3个程序升温循环的升温速度不要太快，在最高温度保持的时间不要太长，5分钟左右即可。5.2 毛细管色谱柱的保养毛细管色谱柱经过一段时间的使用后不可避免地会被污染，最严重的地方是进样端柱头。所以毛细管柱的保养是很重要的。毛细管柱的日常保养，每天在正式做分析实验前，应使用程序升温方式运行几个循环，升温速率可以快些，如：10～20℃/min，最高温度应比正式分析程序高5～10℃，但尽量不要高于色谱柱规定的最高操作温度。用一段时间后，特别是看到色谱峰明显展宽、分离度下降、峰形撕裂、基线升高、基线漂移、或是无规律的出现“鬼峰”等现象，这都预示色谱柱（也包括汽化室衬管）已被污染。对于交联固定相的毛细管柱可以用溶剂进行清洗，污染较轻的可用5～10mL正己烷清洗，污染较严重的可用5～10mL二氯甲烷清洗。清洗时要让溶剂从毛细管柱出口（接检测器一端）进，进口（接汽化室一端）出，溶剂全部流出毛细管柱后要用氮气将残留在柱内的溶剂吹净。最后根据毛细管柱的污染情况，将进口端（接汽化室一端）截去20～50cm。将色谱柱重新装到气相色谱仪上，用程序升温方式运行几个循环，前几个循环升温速率不要快，一般在5℃/min，最高温度应比正式分析程序高5～10℃，但一定不要高于色谱柱规定的最高操作温度。保持时间不要长，3～5min即可。最好也不要接到检测器上，特别是质谱检测器、电子俘获检测器等。然后可以通过常规实验检测的标准品或样品进样，检查色谱柱是否恢复正常。如果无法恢复正常了，就该换新的了。

好东西跟大家一起分享。毛细管色谱柱在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析中是一个核心部分，正确使用毛细管色谱柱对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析结果的准确性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关重要，通过本文档跟大家一起学习讨论。

我要检测乙腈、甲苯和N-甲基吡咯烷三种物质，请问选购什么毛细管色谱柱？我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是GC-14B。谢谢！

最早的毛细管柱亦称空心柱，是一种又细又长，形同毛细管的开放式管柱，固定液涂在毛细管内壁上。（柱长：5-100m，内经：0.1-0.7mm） 一．毛细管柱的类1. 涂壁空心柱 (wall-coated open tublar column，WCOT柱） 固定液直接涂在毛细管内壁上，最早的毛细管柱。2. 多孔层柱（porous-layer open tublar column，PLOT柱） 吸附型多孔层柱：在管壁上涂一层多孔材料，如分子筛、氧化铝、熔融石英及高分子多孔微球等。分配型多孔层柱：将普通的载体沉于表面，在涂布合适的固定液二．毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 与普通色谱仪的不同处： 气路系统：加一尾吹装置——减少柱后死体积，改善柱效； 进样系统：进样量的准确性（分流、不分流、冷柱头等）。 三. 毛细管柱的优缺点1. 总柱效高　　毛细管柱内径一般为 0.1~0.7mm, 内壁固定液膜极薄 , 中心是空的 , 因阻力很小 , 而且涡流扩散项不存在 , 谱带展宽变小 .由于毛细管柱的阻力很小 , 长可为填充柱的几十倍 , 其总柱效比填充柱高得多 . 2. 分析速度快　　毛细管柱的相比约为填充柱的数十倍。由于液膜极薄 , 分配比 k 很小，相比大，组分在固定相中的传质速度极快 , 因此有利于提高柱效和分析速度。它可在1小时内分离出包含一百多种化合物的汽油成分；可在几分钟内分离十几个化合物。3. 柱容量小　　毛细管柱的相比高 , k 必然很小 , 因此使最大允许进样量受到限制 , 对单个组分而言 , 约 0.5ug 就达到极限 .为将极微量样品导人毛细管柱 , 一般需采用分流进样法。此法就是将均匀挥发的样品进行不等量的分流 , 只让极小部分样品 ( 约几十分之一或几百分之一 ) 进入柱内。进入柱内的样品量占注射样品量的比例 称为“分流比 ”。

各位专家好。在下遇到一个奇怪的问题：我用的是瓦里安的气相色谱仪(带PFPD)，最近几天发现毛细管气相色谱柱的检测器一端逐渐褪色，最后变成了透明的。不知道这是什么原因导致的，有哪位专家遇到过这样的问题吗？请不吝赐教。我的气源是氢气发生器、高纯空气和高纯氮气。

我有个问题想请教一下专家.我们只有一台GC122[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],分析苯和TVOC.由于经常用毛细管色谱柱分析苯,现在没有色谱峰出现了,不知道是什么原因,怀疑是毛细管柱被堵了.想请教一下,如何才能分析是不是毛细管柱被堵,以及如何解决.谢谢!

[align=center][b][size=3]4 毛细管柱操作条件的选择[/size][/b][/align][b]4.1 柱载气流量的选择[/b]通过毛细管柱的载气流量要根据毛细管柱的柱长、柱径、膜厚以及被[url=javascript: ][u][b][color=#000000]分析[/color][/b][/u][/url]物的组成等综合因素设定。高流速虽然可以提高分析效率，但有时可能会因被测物与固定相之间交换不充分而降低柱效。因此，在实际分析中，流速的设定应在满足分离的前提下适当增加，以提高分析效率。不同柱径的推荐柱载气流速参见表3。表3推荐的流速适用于[url=javascript: ][u][b][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/color][/b][/u][/url]仪。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪，还要考虑[url=javascript: ][u][b][color=#000000]质谱[/color][/b][/u][/url]真空泵的抽气量，气流速大还会影响到灵敏度。某些[url=javascript: ][u][b][color=#000000]检测[/color][/b][/u][/url]器，如电子捕获检测器，仅靠通过毛细管[url=javascript: ][u][b][color=#000000]色谱柱[/color][/b][/u][/url]的载气流量无法满足工作需求，因此，还需要补充加上尾吹气。另外，有些厂家的[url=javascript: ][u][b][color=#000000]仪器[/color][/b][/u][/url]采用在毛细管柱的末端加上尾吹气的设计，以减少扩散，改善色谱峰形，提高信噪比。[b]4.2 柱温的选择[/b]柱温是影响色谱分离和分析效率的最重要参数，所以要根据分析目的和被测物性质，如：被测物的沸点、被测物极性、被测组分的多少，通过实验优化得到合适的柱温。交联型毛细管色谱柱相对而言柱流失比较少，可以在较高温度下工作。分析中通常采用程序升温模式，从而提高分离度和柱效。[b] 4.2.1 初始温度的选择[/b]初温的确定取决于谱图上最早流出峰的分离度，一般应低于样品中最低沸点组分的温度。[b] 4.2.2 升温速率的选择[/b]升温速率对色谱分离度和峰形的影响最大，对于多组分分析，可以设置多阶、不同升温速率的升温程序，以得到最好的分离效果和峰形。[b] 4.2.3 终点温度的选择[/b]程序升温最终温度的确定主要取决于固定相和被测样品中最高沸点的物质。另外，对于基质复杂的样品，可以考虑在固定相规定最高温度下适当提高温度（但接质谱最好不要这样做），并且在此温度下适当延长保持时间。[b]4.3 进样方式的选择[/b]对于毛细管色谱分析有多种进样方式可以选择。[color=#0000ff]残留分析应选择不分流进样或柱上进样，纯度分析则多选择分流进样[/color]，分流比根据被测物含量而定。但分流进样对定量精度会有影响，分流比越大定量精度越差。[align=center][b][size=3]5 色谱柱的使用与保养[/size][/b][/align][b]5.1 色谱柱的使用[/b]毛细管色谱柱在安装、操作时应注意几个问题：第一，如果使用石墨密封垫圈，套石墨垫圈时毛细管柱的[color=#0000ff]口要向下[/color]，并且在套好石墨圈后要用专用的毛细管柱切刀切去毛细管柱头5~10cm。第二，0.53mm内径毛细管色谱柱弹性较差，较容易折断，所以安装时不要过度弯曲。第三，现在的商品柱出厂时已经过老化，但是，在色谱柱初次使用时还是应该老化一下。老化时出口端不要接检测器。而且一定要先通入载气。开始2、3个程序升温循环的升温速度不要太快，在最高温度保持的时间不要太长，5分钟左右即可。[b]5.2 毛细管色谱柱的保养[/b]毛细管色谱柱经过一段时间的使用后不可避免地会被[url=javascript: ][u][b][color=#000000]污染[/color][/b][/u][/url]，最严重的地方是进样端柱头。所以毛细管柱的保养是很重要的。毛细管柱的日常保养，每天在正式做分析实验前，应使用程序升温方式运行几个循环，升温速率可以快些，如：10～20℃/min，最高温度应比正式分析程序高5～10℃，但尽量[color=#0000ff]不要高于色谱柱规定的最高操作温度[/color]。用一段时间后，特别是看到色谱峰明显展宽、分离度下降、峰形撕裂、基线升高、基线漂移、或是无规律的出现“鬼峰”等现象，这都预示色谱柱（也包括汽化室衬管）已被污染。对于交联固定相的毛细管柱可以用溶剂进行清洗，污染较轻的可用5～10mL正己烷清洗，污染较严重的可用5～10mL二氯甲烷清洗。清洗时要让溶剂从毛细管柱[color=#0000ff]出口[/color]（[color=#0000ff]接检测器一端）进[/color]，[color=#0000ff]进口（接汽化室一端）出[/color]，溶剂全部流出毛细管柱后要用氮气将残留在柱内的溶剂吹净。最后根据毛细管柱的污染情况，将进口端（接汽化室一端）截去20～50cm。将色谱柱重新装到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上，用程序升温方式运行几个循环，前几个循环升温速率不要快，一般在5℃/min，最高温度应比正式分析程序高5～10℃，但一定不要高于色谱柱规定的最高操作温度。保持时间不要长，3～5min即可。最好也不要接到检测器上，特别是质谱检测器、电子俘获检测器等。然后可以通过常规实验检测的[url=javascript: ][u][b][color=#000000]标准[/color][/b][/u][/url]品或样品进样，检查色谱柱是否恢复正常。如果无法恢复正常了，就该换新的了。（全文完）（注：本文转自分析测试百科网，由[size=2][b]fsciq[/b] [/size]撰写）

各位大侠，我用安捷伦6890N气相色谱仪，安装了0.53mm的大口径毛细管柱，现在仪器参数设置方面有些疑问，请大家帮忙解决：1.进样口分流比的设置无法调整，且压力只有2psi；2.毛细管柱的流量最小只能调到3.2ml/min，无法进一步小。 请大家不吝赐教，谢谢

请问磷酸三丁酯及磷酸三乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法？谢谢！我现由仪器为SP6800型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，毛细管柱，热导和氢火焰检测器。

打算购买一台毛细管电色谱仪，由于我以前从事毛细管电泳分析，看到商家的介绍，觉得毛细管电色谱仪更好一些，但由于从来没有使用过，所以有点担心，有哪位使用过毛细管电色谱仪，请给予具体的参考信息，和毛细管电泳仪相比，毛细管电色谱仪有哪些优点与不足，谢谢！

3 色谱柱的选择 选择毛细管柱时需注意的柱参数包括：固定相、内径、膜厚度和柱长。下面按毛细管柱选择中参数的重要性进行排列和讨论。3.1 固定相 对于一个样品的分析，可采用带有固定相的毛细管柱或填充柱。单一样品分析采用填充柱，经济、快速、柱负载高、抗污染，适合企业生产时单机、单一项目检测。而多残留分析或多项目分析更推荐采用毛细管柱，因为毛细管色谱柱适用性和分辨率更好，不像应用填充柱分析时那么专一、严格，例如：多数在100％二甲基硅氧烷固定相上可以进行分析的物质，在5％二苯基＋95％二甲基硅氧烷固定相上同样可以进行分析。非极性固定相具有更好的抗氧化性、更高的效率和更高的极限操作温度（最高可达360℃），所以，在可以完成所需分离的情况下，尽可能选择固定相极性弱的色谱柱，这样可以延长色谱柱的寿命。分析强极性物质，如：酸、醛、醇、胺等，为获得较好分离，需选用极性较强的固定相。有时为了缩短分析时间，也选用与被测物极性相反的固定相。在一个色谱分离过程中，溶质与固定相之间存在多种相互作用，因此，最佳固定相的选择很大程度上取决于溶质的性质。在进行样品分析以前，建议先阅读相关的应用文献推荐的色谱柱型号，或者查阅各公司的色谱耗材毛细柱目录，从中获得不同固定相应用分析的化合物种类的相关信息。这对被测物有效分离选择色谱柱很有用。部分常用商品石英毛细管色谱柱生产公司、牌号、型号、用途见表2。3.2 内径在一系列石英毛细管色谱柱中有5种内径较为常用。每种都有其特定的应用领域和适合的使用范围。0.53mm内径毛细管柱。0.53mm内径的色谱柱样品容量很大，可与填充柱相比，进样理想方式是直接在高载气流速下注入，从而减少连接体系的死体积，减少色谱峰的拖尾。0.53mm内径柱还可以配合特殊进样口装置，如：柱上进样或冷柱头进样装置，使用0.47mm外径针头的微量注射器进行柱头或冷柱头进样。0.53mm内径柱的毛细管柱相当于由填充柱到毛细管柱的简单升级，可以自己动手对连接接头进行改造。相对简单的样品在分析时可得到比填充柱要好得多的效果，而不像常规0.25mm和0.32mm内径毛细管柱需要专用的连接装置。0.32mm内径毛细管柱。0.32mm内径柱被认为是最好的全能色谱柱，具有很好的分离能力、样品容量(取决于膜厚度)。而且弹性较0.53mm内径的好，更易安装，是色谱分析中选用最多的一种规格。这种色谱柱也可进行柱头进样，但需要特殊的注射器。0.25mm内径毛细管柱。0.25mm（早期多为0.22mm）内径柱具有低流失量、高分辨率的特性，也是很常用的。气相色谱-质谱联用仪多采用此规格柱，通常在规格后标有ms字符，如表1中的DB 5 ms。0.15mm内径毛细管柱。0.15mm内径是常规气相色谱仪中50m柱的最小内径。就功效而言，它具有最高的分辨率，用于分析复杂化合物和宽沸程样品很理想。0.10mm内径毛细管柱。0.10mm内径柱只在更短柱长及很高分析速度下进行应用，常用于快速色谱分析。由于柱内径较小，所以色谱柱的负载能力也就比较小，只能够容纳较少的样品，使用时要注意进样量，以保证形成尖锐的色谱峰。以上不同柱内径色谱柱相关参数汇总于表3。表3. 柱内径对比参数内径柱有效板数Neff/M柱理论板数NT/M典型流速(氢)0.10mm.7,000 - 8,2009,500 - 12,0000.2 - 0.5ml/min0.15mm.4,700 - 5,5006,400 - 8,0000.4 - 1.0ml/min0.25mm.3,200 - 3,8004,300 - 5,5000.8 - 2ml/min0.32mm.2,200 - 2,6003,000 - 3,7001.7 - 4.0ml/min0.53mm.1,300 - 1,6001,800 - 2,2003 - 50ml/min3.3 膜厚度膜的厚度对所分析化合物的溶解性有比较大影响，因此，正确选择膜的厚度与正确选择柱长同样重要。相比率是表示色谱柱固定相多少的一种方式，相比率是指毛细管柱的内部体积与固定相的体积比。相比率(β)用公式可表示为：β = D／4μf式中D = 柱内径(微米) μf = 固定相厚度较高的相比率色谱柱内固定相较少，较低的相比率则固定相较多。一般较厚的膜(低相比率)相对流失要大些，使用时注意温度尽可能低些，而且这类色谱柱不适合用于气相色谱-质谱联用仪分析。较厚的膜柱容量也较大。使用较厚的膜，样品就会在柱中停留较长时间，分离度较高，特别适合分析低沸点或气体化合物。若样品中含高沸点组分，将这些组分洗脱将需要很高的温度，因此此时不宜用厚膜。薄膜(高相比率)适于分析高沸点组分，而且由于膜薄，被测物在柱内停留的时间较短，在较低温度下洗脱特定组分，从而延长柱寿命。达到或接近最大柱温时，流失率也会较厚膜低得多，所以更适合用于气相色谱-质谱联用仪分析。根据实验多方面的效果，对样品容量、低流失及分离度进行权衡，标准膜厚度：0.10mm、0.25mm柱内径为0.25μm，0.32mm内径0.5μm，0.53mm内径1.0μm。常见柱径单位柱长相比率见表4。表4. 不同膜厚度及内径下的相比率膜厚度(μm)内径(mm)0.10.250.320.530.1250550800 0.25100220320 0.5 1101602651 55801322 40 3 445 16263.4 柱长大多数柱长是15m、30m（过去为12m、25m）和50m的。柱长选择是由样品复杂度或组分的属性决定的。分析复杂的样品或者需要分析多个项目，应选用较长及更高效的色谱柱。需要分离少数几个组分时，为了提高分析效率选择具有适宜特性及/或膜厚度的适当短的色谱柱。通过适当选择其它柱参数，绝大多数操作都可以在很短的色谱柱上完成。较短的色谱柱也具有优势，例如分析时间较短，流失较少，降低高活性溶质的干扰，当然，还有降低了成本。

专家你好：我使用的是SP-2000型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，毛细管柱，10微升注射器，分析方法是面积归一法，重现性特别差，取样量的精度应该不会影响重现性吧。注射器里总有特别小的气泡排不出来，是不是此气泡影响了重现性呢。毛细管的连接方法影响重现性吗？

高效毛细管柱气相色谱仪最常用固定液有聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、含苯基的聚二甲基硅氧烷、含氰基的聚甲基硅氧烷和含三氟丙基的聚甲基硅氧烷等六种。1聚二甲基硅氧烷：聚二甲基硅氧烷主要是色散力起作用的固定液，是通用型固定液。一般按沸点顺序洗脱，而对含有不同官能团的化合物，不完全按沸点次序。在聚二甲基硅氧烷中有－Si－O－键，具有很弱的极性力和受质子力，周围的甲基不能完全屏蔽掉，所以聚二甲基硅氧烷可以分离非极性和极性混合物。2聚乙二醇：聚乙二醇是一种氢键型固定液，对羟基和羧基化合物有较强的作用力，但不能用于和羟基发生作用的化合物。这类固定液对烷基苯类化合物有很好的分离能力，不能用于伯胺和苯胺，因为毛细管柱内如果有氧气，会和固定液发生作用形成乙醛和环氧乙烷，乙醛和伯胺发生作用生成席夫碱。聚乙二醇固定液要避免与外界渗透到载气中的空气中的氧接触，这样会使聚乙二醇降解。无机强酸会使聚乙二醇降解。无机强碱不会使聚乙二醇降解，会屏蔽石英表面的酸性，在分离碱性化合物时使峰形尖锐。3含苯基的聚二甲基硅氧烷：含苯基的聚二甲基硅氧烷，如含5%苯基聚甲基硅氧烷和50%苯基聚甲基硅氧烷，其中含5%苯基聚甲基硅氧烷使用居多。这是一类可极化非极性固定液，随苯基含量的增加可极化率增加。在药物和农药分析中使用广泛。4含氰基的聚甲基硅氧烷：含氰基的聚甲基硅氧烷，如含7%氰基和7%苯基聚甲基硅氧烷、含25%氰基和25%苯基聚甲基硅氧烷。由于在聚硅氧烷链中引入氰基，使之成为中等或强极性固定液。氰基含量从3%～100%，随着氰基含量增加，极性（偶极作用）增加。在这一类固定液中含芳香基和烯基的化合物保留作用较强，氰基含量越高保留作用越强，所以这类固定液适合从复杂的烃类混合物中分离不饱和烃和芳烃，也适合分离不饱和脂肪酸。5含三氟丙基的聚甲基硅氧烷：含三氟丙基的聚甲基硅氧烷固定液的给质子能力很强，对羰基化合物有很强的保留作用，同碳数的酮的保留时间高于同碳数的醇，而后者沸点要高。多用于禁用药物的分析。（来源：互联网）

我按GB 18581测定游离TDI含量时,用的是GC112A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],毛细管柱(0.53,30m,1微米),请问 柱温,升温时间,压力等参数如何确定?