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[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]TCD检测器,柱子是TDX-01b的,我的样品是氮气,一氧化氮,氧化亚氮,出峰的时候氮气和一氧化氮的峰是重合的,能用什么办法使他们俩的峰分开呢?求指点[/color][color=#444444][img=,690,519]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907090953265679_5795_1801607_3.jpg!w690x519.jpg[/img][/color]
色谱峰拖尾原因及解决办法色谱拖尾原因及解决办法,我查看一些资料来班门弄斧了。1、当经历维修色谱问题(色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等)时,切去色谱柱前端的1/2 到1 米。必要时,更换进样口内衬管、隔垫,并清洗进样口。保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。(气相)2、衬管脱活进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分并导致出现拖尾峰,并可能损失灵敏度和重现性。用脱活制剂用来覆盖衬管玻璃表面的活性点或与之发生反应。脱活程序进行脱活,该程序可以使衬管重现性高、惰性好,且使用寿命长。对于不分流的应用,或者在必须分析极性很弱的化合物时,应当使用脱活的衬管。即使使用脱活的衬管开始也会表现出活性,当这种情况发生时,应当更换衬管。可以清洁衬管以除去颗粒物或用溶剂冲洗衬管以除去挥发性较低的组分。但是,选择合适的衬管清洗程序可能较为困难。某些溶剂可能会除去脱活层,并且工具可能会划伤衬管的玻璃表面,从而导致出现多余的活性点。新的衬管几乎总比已清洁过并且重新脱活的衬管表现优异- 尤其对于痕量分析。3、色谱柱、进样口衬管或被污染的金属进样口密封垫所吸收的样品组分使用新的脱活的衬管或清洗旧衬管并更换玻璃毛。进样针针头撞击,进样口衬管内的填充物破碎。从衬管中取出部分填充物,或使用无填充的衬管。色谱柱末端切口不整齐(样品吸附于此)卸下色谱柱。使用安全的毛细管熔融石英切割工具(例如陶瓷片或色谱柱切割器)将色谱柱切成垂直的齐口,然后重新装入色谱柱。断裂或破碎的进样口衬管确保进样口中的总流速为40 ml/min以上。4、色谱柱在进样口中的位置不正确,可能载气流路存在密封垫的颗粒。5、一支色谱柱上不能装入超过2-3个接头。多个接头会造成死体积(拖尾峰)问题。6、超出色谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。这样会造成色谱柱的过分流失,活性组分形成拖尾,以及/或降低柱效(分离度)。幸好热损坏是一个很慢的过程,因此,在色谱柱严重损坏之前还有一段很长的时间可在高于温度极限的条件下使用。当有氧存在时会大大加速热损坏。对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并永久地损坏该柱。7、载气流路(例如气路、接头、进样器)中的泄漏往往是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热,会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过度流失,活性组分形成拖尾,以及/或降低柱效(分离度)。其征兆与热损坏相似。不幸的是发现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏,在不太严重的情况下,色谱柱仍可使用,但性能有所下降。在严重的情况下,色谱柱将完全不能使用。让系统避免和氧接触和避免泄漏
1 色谱柱几乎没人提到色谱柱的好坏也是前伸峰产生的一个原因。我曾发现当色谱柱损坏、柱头塌陷,管内填料流失,形成短路时,会形成明显的前伸峰,这时只有一个办法,更换色谱柱。其实形成这种情况很可能使用了不当的流动相,或者长时间不注意保护色谱柱造成的。我在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的糖柱(Ionpac PA10),柱子出问题后,也出现这种前伸峰,这时峰不拖尾,用高浓度的再生液再生,前伸峰有改善,但不明显。这时不管色谱柱正做还是反做都是一样的。造成这种原因应该是,由于糖柱的特性,其对阴离子的保留特性非常强,样品中各种强保留离子会牢牢结合在色谱柱的树脂上,使得色谱柱的交换性能降低,容量下降,在色谱柱中形成一些死交换的断路,当被分离物质经过时,不被交换而直接通过,旁边的物质因交换而延迟。2 进样量与溶剂极性如果进样量超过了柱容量,样品不被交换而直接通过形成前伸峰,这时只有减少进样量,才能得到良好的峰。另一种情况是,进了过多的强洗脱溶剂,相当于强流动相的洗脱作用,但缓慢被后来的流动相稀释,这时会出现分离物的前伸峰,选用与流动相合拍的体系是解决的最佳方法。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]。可以调节分流比达到一个比较好参数,从而有效降低进样量。3 pH的影响在使用离子排斥、离子抑制时,这时被测样品在分离体系中,一般是酸性,是处于弱电离的状态,保留时间相对较强。如果进样样品的pH值与体系相差很大,在分离的过程中无法快速平衡,如较强的碱性,这时分析的局部过程会出现pH颠倒,被分离物部分离子化而快速出峰,形成前伸峰。减少进样量,调整pH是可行的方案。同样,在碱性体系中,也会出现类似这样的情况。4 盐浓度的影响有一篇文献提到,当用高浓度的盐溶液淋洗时,盐浓度太大对分离的负面影响增加,例如普洛托品碱,提高盐浓度会使柱效降低,峰不对称因子随盐浓度增大而变小,由对称的高斯峰变为前伸峰,可解释为缓冲液的盐抑制效应对峰形不利。5 温度在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中,如果进样器或柱温太低,会很容易产生前伸峰,提高柱温和检测器的温度可有效解决前伸峰的出现。