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色谱分析进样量

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  • 【原创大赛】选对色谱进样操作模式,给色谱分析锦上添花

    【原创大赛】选对色谱进样操作模式,给色谱分析锦上添花

    [align=center][b]选对色谱进样操作模式,给色谱分析锦上添花[/b][/align][align=center]作者:通标小菜鸟[/align]从事[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析的小伙伴在工作中免不了需要自己去建立色谱分析方法,在编辑及建立方法的时候总会遇到各种问题。作为一个仪器分析人,操作仪器运行及编辑仪器采集方法都是最基础的知识及技能,作为一个色谱人应该对其了解并掌握。有些小伙伴在编辑采集方法的时候会在色谱进样操作模式这一块有所疑问,为了给予有疑问的小伙伴们一些参考及帮助,我在这里对色谱进样的四种操作模式进行简单介绍,希望能给有需要的人带来一些启示。[align=center][img=,690,389]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011223376593_763_3141805_3.png!w690x389.jpg[/img][/align][align=center]图1 色谱进样模式软件示例图[/align]我们在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的数据采集软件界面可以查看到该部分,软件中给我们设置了几种选择。色谱进样操作模式主要分为四种,以下是对这四种操作模式的简要介绍:一:分流模式(用于含量较高组分分析)分流模式相对而言是用的比较普遍的一种进样模式,它一般用于含量较高组分的分析。而且这种分流模式尤其在气体进样中用的最为普遍。不管是气体进样还是液体进样,当样品组分被注入进样口后都会被分成两部分,其中一小部分样品进入色谱柱,大部分样品通过分流出口被排出。当你需要进一个含量较高的样品或者未知样品的时候就需要选用分流模式了,这种进样方式比较保险,可以有效防止色谱柱过载的问题。[align=center][img=,690,479]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011224456243_2274_3141805_3.jpg!w690x479.jpg[/img][/align][align=center]图2 经典分流流路示意图[/align]二:不分流模式(适用于痕量分析)与分流模式对立的便是不分流模式,不分流模式就是注入的样品组分全部进入色谱柱,不通过分流平板的凹槽进行分流。这种进样模式适用于痕量组分的分析,当你的样品浓度含量比较低或者化合物在仪器上的响应比较低时,你就可以选用不分流模式来提高目标化合物峰的响应。有些需要用分流模式进样的参数在不出现过载的前提下也可以选用不分流进行操作。三:脉冲分流(适用于快速进样)脉冲分流模式相较于上述分流与不分流两种进样模式而言用的比较少。在样品注入进样口的一瞬间,进样口进行憋压,进样口压力持续上升,上升到一定值后样品在较高压力的作用下一下子被吹入色谱柱,随后进样口恢复正常压力。当样品含量较高并且希望快速进样时可以选择使用脉冲分流模式,对于稳定性差的化合物也可尝试使用。在进样口压力快速升高的同时仪器压力传感器会报警但工作站不会报错,你会听到“滴滴”声音,待压力恢复正常后声音消失,这种情况属正常现象。四:脉冲不分流(适用于痕量大体积快速进样)脉冲不分流模式在进样期间,进样口进行憋压,进样口压力持续上升,上升到一定值后样品在较高压力的作用下一下子被吹入色谱柱,随后压力恢复柱流量对应的合适压力。当进行痕量分析并且希望进样体积大一点或者希望加快进样速度时可以选择使用脉冲不分流。总结:上述这四种进样模式各有各的适用范围,但不一定是绝对的。在实际操作过程中假如遇到编辑新方法选择进样模式的时候,需要实际进样操作来确定到底选择哪一种进样模式。了解上述四种进样模式的区别和特点有助于我们提高工作效率,有助于我们在遇到问题时可以正确把握方向。

  • 【求助】液相色谱分析废水中酚的含量

    用液相色谱分析废水中酚的含量,进样时酚标液应配成多大浓度?测废水中酚含量时,是直接用废水中酚与酚标液的峰峰面积比计算呢,还是将酚标液配成不同浓度作出标准曲线,从曲线上读呢?谢谢

  • 【求助】样用高效液相色谱分析?

    甜菜碱、甜菜碱盐酸盐产品怎样用高效液相色谱分析?谁有分析方法?产品是甜菜碱(三甲胺乙内酯)、甜菜碱盐酸盐,还有维生素(A\B\C\D\E),这几样产品怎么用液相色谱分析纯度(含量)?维生素系列能不能用紫外检测器全做了?

  • 色谱分析重复性不好,可能是它出了问题!

    色谱中色谱分析重复性是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中非常重要的一部分。良好的仪器可重复性意味着量化和定性的准确性与分析质量直接相关。进样垫是色谱仪入口不可或缺的组成部分。它起着密封入口的作用。在分析过程中,进样垫是影响色谱分析重复性的重要细节因素。一般来说,考虑到进样垫对色谱分析重复性的影响,它主要包括以下几个方面:(1)进样垫的紧密度进样垫的紧密度是指在安装进样垫之后器械注射盖(分离器螺母)被拧紧的程度。[align=center][img=,567,246]http://www.gdkjfw.com/images/image/98161534732991.jpg[/img][/align][align=center](图片来自网络 编辑冉盛网)[/align]在实际分析过程中,如果进样垫太松,可能导致进样口泄漏 进样垫太紧,可能导致针在注射过程中弯曲或不进入,或者即使可能是注射器插入进样口,注射前后引起的进口压力波动也会导致不良样品蒸发和分裂的再现性。(2)使用进样垫的次数过度使用进样垫会导致进样口泄漏,从而导致样品色谱分析重复性差。根据实际使用情况,不同类型的进样垫的质量会有所不同,甚至高质量的进样垫也会面临不同的现实。好用、维护非常重要。每周或每月固定时间更换进样垫可以避免许多问题。在实际分析过程中,进样垫的密封性对色谱分析重复性有很大影响。然而,不同品牌的不同品牌的仪器之间可能存在一些差异,如何收紧它们是如何放松它们,并且很难定量地描述它们。因此,分析人员仍然需要根据他使用的仪器探索仪器,并了解仪器是使用仪器的最佳方式。[align=center] [/align]

  • 油色谱分析仪,油哪里去了?

    突然间看到“油色谱分析仪”这个名称,以为是又推出了一款新的色谱仪器。你了解多少油色谱分析仪?进1ml的油样进色谱柱,测里面的气体含量。气体应该还是少量的。气体被检测,可以肯定最后变成废气了,而油呢,油跑哪儿去了?难道也变成了废气?

  • 气相色谱分析样品中有微量酸性物质如何脱除?

    各位专家,大家好,目前我们遇到一个问题,在分析工艺回收氯苯时,其中含有微量的光气和氯化氢气体,ppm级,在进行色谱分析时,进样针不久就会被腐蚀,如针芯生锈,另外,检测器的收集极也会出现发黑的情况。不知道是否有遇到这种情况的,各位是如何解决这个问题的呢?是否有好的办法先脱除酸性物质而不影响待测组分的测定(待测组分怕水,怕胺、怕醇),希望高手指教,谢谢!

  • 【求助】不同色谱分析差异问题

    两台色谱都是FID,一台1690,一台9790,同型号的毛细住。两台的气路和 温度条件都一样,进样量也一样。问题:两台色谱进同一个样1690的杂峰(不管高沸或前馏)含量都比9790的高;把两根柱子对换情况依旧。试验了多种产品情况都一样,分析结果都是9790的产品含量高,而1690的杂质含量高,出峰情况一样(峰的个数位置都一样)。对其中一种产品的一个主要杂质进行了标定,结果发现两台色谱分析杂质的含量都偏高,就是1690偏差比9790大。如果每次分析一个产品(研发中心的产品)就要进行标定就太烦了而且一般研发产品的性质都不知道也很难标定。出现这个问题是不是色谱有问题,还是什么情况,请大家帮分析下,谢谢

  • 求气相色谱分析条件

    我想做八角茴香油的气相色谱分析,用的是GC112A气相色谱仪,想问下大家分析条件,比如载气及流速、柱温(升温或是恒温)、进样量(分流比),FID检测器温度等等,怎么设置有关的参数。刚开始接触,基础知识不懂,请求大家帮帮忙哈。或者推荐点书籍或者资料。

  • 气相色谱分析甲苯定量方法?

    我在使用气相色谱分析甲苯中杂质含量,内标物是正癸烷。最后建立定量方法在样品信息中需要输入内标物含量,这个含量如何计算得到?其他杂质含量是怎么定量出来的?还有我昨天进样时,进样1ul,进样针插进去,还没完全下去的时候,针芯突然被压上去,是什么原因导致的?针太松了么?

  • 油色谱分析仪的工作原理及作用

    油色谱分析仪的主控电路采用了功能进步的微处理器,大规模的集成电路,进步的贴片封装,使电路布局细致而不变;采用了蓝色背光大屏幕液晶展示,中文菜单操作,展示直观易学,操作便利。油色谱分析仪的载气气路采用先稳压后稳流的双重不变的气路体系,流量调节阀采用数据式旋钮调节,直观、靠得住性好。油色谱分析仪具有自我诊断、故障报案,可以在液晶屏幕上直接展示故障部位,具有断电保护功能,所设定的参数在断电后能长期保存。 油色谱分析仪的工作道理是经过气体产生器将气体经过减压器流出,经过气体净化处理后,从仪器背后的载气进口接头进入仪器,然后流速进入汽化室,汽化成气体样品,随载气进入色谱柱。油色谱分析仪将被分析的混合物各组份就在两相中进行反复多次的分配或按照填充吸附剂对各组份的吸附能力的不同进行分离。其浓度被转换为相应的电消息直接或经电子学处理后,经过二次讯号记载仪表或色谱数据处理机记载下来,从而可以对混合物中各组份进行定性定量分析。 油色谱分析仪用气相色谱法测定绝缘油中溶解气体的组分含量,是发供电企业果断运行中的充油电力设备是否存在暗藏性的过热、放电等故障,以保障电网安全有效运行的有效手段。油色谱分析仪可对气体、液体、固体样品不无异的要求,配备不无异的进样装配。

  • 炼厂气气相色谱进样分析辅助进样

    炼厂气气相色谱进样分析辅助进样

    目前,气体取样主要是用气袋或者气胆来取样。样品采集回来后,主要是通过人工挤压的方式使样品进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分析。这样会造成A. 进样压力不稳定,影响色谱分析的重复性和准确性B. 样品易泄漏,对人体造成伤害C. 工作效率低,劳动强度大D. 采样气袋易损坏,使用成本高气袋自动进样器用于将气态样品批量自动进样至气体分析仪。进样点位数量高度定制化,可加挂最多16个采样气袋。样品气被一台真空泵由气袋输送至分析仪中的气体进样阀中。• 多位选择阀,可进行2位-16位气袋进样。• 能够通过各品牌分析仪进行自动进样控制,提高分析效率。支持的品牌包括但不限于安捷伦、美国热电、PE、岛津等。• 进样口为标准1/4”穿板卡套接头,更可根据用户需求定制• 使用真空隔膜泵进样,确保极佳的进样重复性。• 使用外径为1/16”的样品管路连接至分析仪的气体进样阀。可根据用户需求配置钝化管路,用以分析硫化物等组分。• 具备反吹功能,减少交叉污染只要有自动进样阀和远程控制端口的色谱仪均可适配![img=,690,1472]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006030921204031_6226_3999003_3.jpg!w690x1472.jpg[/img]如果感兴趣可回帖留下问题及建议,我将在第一时间回复!

  • 【原创大赛】色谱分析的影响因素,个人总结

    色谱,相对于质谱少了质谱系统,相对于分析来说,简单了很多,但是在实际过程中,我们也会遇到各种问题,所以我们要了解一下,色谱分析的影响因素,这会让我们更好的把握住色谱,对于做标曲还是做样遇到问题时,可以不慌不忙,游刃有余。 色谱影响因素一般有那么几大类:色谱柱、进样方式、柱温箱、载气压力、检测器类型,下面针对每一个因素我们来看看怎么考虑这些因素。第一:色谱柱,一般色谱柱选择根据色谱柱的固定相,柱长,柱内径,膜厚,考虑色谱柱时我们还应考虑样品的性质和实验室经常采的样的复杂程度来选择我们的色谱柱。第二:进样方式:一般有分流、不分流,我们还需要考虑分流比和温度,以及样品的挥发性和浓度。第三:柱温箱的程序升温:我们应选择最好的条件来对我们样品进行分析和程序升温,在程序升温的时候,我们要考虑色谱柱的性质(包括最高温度等等),以及样品的挥发性的大小。第四:载气压力:一般分为恒流还是恒压,或者是程序升压,同样在考虑这个的时候我们要考虑到色谱柱的性质以及样品的性质。第五:检测器的类型:TCD、FID、ECD、TCD,检测器的类型也需要看的做的是什么样的样品,从而来选择你的检测器。 分离条件我们有时需要优化:①:初始条件操作的确定,完全未知,操作分析条件(1:进样量,样品浓度,柱容量。2:进样口温度:样品完全汽化又不分解常用温度是250℃-350℃,进样口温度:简单组分可恒温,复杂组分需程序升温。载气流速:毛细管一般不大于1ml/min) 操作条件优化:我们在最短的时间内分析获得符合效果的分离效果:一般通过改变柱温,载气流速,和色谱柱的长度 提高分离效率:1:使用内径小的柱子效果更好。2:减少固定相的组成。3:减少进样量。4:选用更好的柱子。5:使用更好的程序升温条件。 不分流进样的注意事项:1:确保进样内存管选择正确。2:根据所采用的溶剂不同将柱温箱冷却到推荐的温度。3:根据所采用的色谱方法设定合适的分流阀打开时间。这是我自己总结的色谱分析的影响因素,希望对大家有帮助,谢谢

  • 实用技术贴:从五方面减少气相色谱分析误差

    气相色谱分析中一般可以将误差分为系统误差、偶然误差和操作误差。系统误差是必然的,也是可以预测的,可以在分析前采取一些措施来消除误差。偶然误差是无法测量和估计的。操作误差是指在分析的过程中一些人为的操作不当或读数失误引起的。气相色谱分析减少误差的方法根据误差产生的原因可以采取合适的减少误差的方法,而误差产生的原因可以从分析流程来看,因此,我们可以在每个环节的操作中选择合适的措施来减少误差。1载气载气是分析的第一步,而气体的纯度会影响到色谱仪的灵敏度,因此,要求气体的纯度在99.999%以上。气体中的杂质会产生基线噪声和鬼峰;气体中的粒状杂质会使得气路控制系统失灵,进而造成分析结果的误差。因此,在气相色谱分析中,首先必须保证气体的纯度,气体需要经过严格的净化才能使用。2进样口进样口的作用就是将样品准确的导入色谱系统中,样品在气化过程中要求不发生任何化学变化,这样才能保证分析结果的准确。而样品在气化中会受到一些因素的影响,主要是隔垫、密封垫和衬管的性能会对样品气化产生影响。第一,隔垫是为了避免外部气体渗入,污染系统,它有效将样品流通与外部空气隔开了。如果隔垫的质量不好,那么就很容易产生鬼峰,也会出现样品的损失、分解等现象。因此,一般选择硅橡胶隔垫,这种隔垫耐高温、气密性好。第二,密封垫将密封色谱柱与色谱系统有效连接起来。密封垫要有良好的密封效果、适宜的内径和耐高温的特点。每更换或维修一次色谱柱,都要更换密封垫;密封垫在使用前必须保持洁净和干燥;密封垫使用15次以上就需要及时更换,确保密封垫的性能。第三,衬管是进样系统的中心元件,样品就是在这里变成气体的。因此,选择衬管时,首先要根据样品的大小来选择合适容积的衬管。其次,如果衬管内壁有活性基团,那么就会对样品的组成产生吸附作用,进而使得色谱仪检测的灵敏度降低。因此,要做好去活工作。最后,根据应用的不同选择不同类型的衬管。合适的衬管可以使得样品最大程度的完全挥发,避免出现热量不均匀的现象,可以减少样品返冲的现象。3取样取样要具有代表性,这样分析结果才具有代表性。因此,取样并不是在某一个部位上直接运用工具取下来的,而是在取不同层次不同部位的样品混合在一起,同时要保证混合的均匀。4进样首先确保进样针的清洁,当针尖存在杂质时,进样的过程中就会使得沉积在壁上的物质在高温气化作用下瞬间发生转移,从而使得分析结果出现一定的误差。所以,在进样时首先确保进样针的清洁,将进样针浸入溶剂中清洁,或是定期对进样针进行清洗。其次是进样量的多少。当进样量过多时,样品在气化过程中就会使得蒸汽体积超过汽化室的容积,然后蒸汽就会到达汽化室的顶部,并在隔垫上出现冷凝现象,蒸汽倒流到载气气路中并在冷的表面产生冷凝现象,这样就造成了样品流失,随后的进样就会出现鬼峰现象,样品分析结果准确性降低。所以,在进样前必须根据衬管的大小选择合适量的样品,并且还要选择合适的气化温度。最后,进样技术。气相色谱分析是一种定量分析方法,因此,分析结果很大程度上依赖于进样的重复性以及操作技术。进样时进样针插入的速度、位置、深度以及操作人员的熟练程度都会影响到分析结果。所以,在进样中,必须根据实际样品的具体情况选择合适的进样技术,选择合适的进样针插入速度、深度、位置等,提高分析结果的准确性。5杜绝人为操作误差在操作过程中,操作人员有时会产生主观误差、过失误差,这样就对分析结果的准确性产生了一定的不良影响。人为误差最常见的就是读数的不准确、取样中贴错标签。为了提高分析结果的准确性,操作人员必须以严谨的态度面对气相色谱分析,在试验前检查各个仪器设备的完好性,进行试验的过程中以高度责任心来认真操作,杜绝操作失误现象的出现;在读数时一定要再三核对,确保读数的准确性,不可随意估测。气相色谱分析是一种定量分析方法,它有效提高了分析的速度,但是在分析过程中任何一个细微的差错都有可能带来分析结果的较大误差。因此,在气相色谱分析过程中,首先要正确认识各个因素对分析结果的影响,正确认识保留时间、待测峰高、样品导入、分流进样系统的影响因素,认识到操作失误对分析结果的影响,从而在试验过程中以严谨认真的态度面对,选择合适的器具和技术方法,一步步消除不良影响,提高分析结果的准确性,减小误差。(来源:互联网)

  • 什么是色谱分析法?什么是气相色谱法?

    色谱分析法又称层析分析法,是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。其原理是:不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数,当这些物质随流动相移动时,就在两相之间进行反复多次分配,使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好地分离,依次送入检测器测定,达到分离、分析各组分的目的。色谱法的分类方法很多,常按两相所处的状态,可分为气相色谱(用气体作为流动相)和液相色谱(用液体作为流动相)。液相色谱又可分为柱层析、纸层析、薄层层析和高效液相色谱分析。气相色谱法是使用气相色谱仪来实现对多组分混合物分离和分析的。载气由高压钢瓶供给,经减压、干燥、净化和测量流量后进入气化室,携带由气化室进样口注入并迅速气化为蒸气的试样进入色谱柱(内装固定相),经分离后的各组分依次进入检测器,将浓度或质量信号转换成电信号,经阻抗转化和放大,送人记录仪记录色谱峰如果分离完全,每个色谱峰代表一种组分。根据色谱峰出峰时间可进行定性分析;根据色谱峰高或峰面积可进行定量分析。

  • 【文献】-色谱分析前处理技术的新进展

    看到了一篇较好的文献: 摘要 目的:介绍色谱分析前处理技术的新进展"方法:将前处理技术大致分为样品制备技术和预处理!进样技术两大类,并分别查阅近期的大量文献资料,筛选!整理各方法的原理!与其他方法比较的技术优势!应用领域等内容"结果:样品制备技术中的自动索氏提取!微波辅助溶剂萃取和加速溶剂萃取等3项技术主要适合于从中药等固态样品中彻底性地萃取待测总成分 预处理!进样技术中的固相萃取!固相微萃取!支持液膜萃取!微孔膜液液萃取!液相微萃取!电萃取!逆流分配和膜萃取等8项技术主要适合于从生物体液等液态样品中选择性地萃取待测成分,以备用于色谱进样"结论:许多分析工作者在色谱分析前处理技术领域内做了大量工作,并取得了进展"将来的趋势是发展少用有毒有机溶剂!简单快速便宜!适应特殊需求!能处理复杂介质中的痕量成分的方法,并发展方法的联用与自动化"只有克服前处理这一/瓶颈0技术,色谱分析才能实现真正意义上的飞跃"希望对大家有帮助![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18657]色谱分析前处理技术的新进展[/url]

  • 石油专用色谱分析仪——色谱分析最佳方案、软件

    石油专用色谱分析仪向广大用户提供色谱分析最佳方案、软件在高速发展的信息时代,色谱工作者面临着新挑战,要求您的实验室能高效,快速,灵敏,准确地提供色谱数据。石油专用色谱分析仪正是适应这种要求的专用分析仪器。虽然市场上已经有了某些专用色谱仪供应,但是,这些产品价格昂贵,一般要在色谱仪本身价格的两倍左右。其中大部分成本化费在技术升值上,如软件和硬件的开发,系统的安装,调试等。明尼克提供的石油专用色谱分析仪是由石油行业专家综合其数十年石油科研生产成熟分析方法而生产的仪器。这些专家就是国内外某些分析方法,标准方法的研究和制定者,某些专用色谱分析仪的开发者。开展专用色谱分析仪服务项目的的理念是:把组装和开发分析仪的技术升值费用消化在我们公司内部,用我们直接进口的优势降低流通环节成本,为用户提供性能优异,方案新颍,价格合理的专用色谱分析仪。因此技术成熟、质量高、成本低、优质服务是明尼克所提供仪器的特点,也是石油分析工作者的最佳选择。http://www.mingnike.com/UploadFiles/20135814516418.jpg

  • 【求助】色谱分析我的溶剂体系含量

    异丙醇 水 互溶请问各位,色谱分析我的溶剂体系含量(m)甲苯79,异丙醇11,水0.35.甲醇0.3.其他是杂质。请问 异丙醇和水的比例是否会真实存在?因为两者互溶,水是否会这样低呢?

  • 液相色谱分析中进样量对测定结果的影响

    [align=center][font='calibri'][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析中[/size][/font][font='calibri'][size=13px]进样量对[/size][/font][font='calibri'][size=13px]测定结果的影响[/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=13px]通标小菜[/size][/font][font='calibri'][size=13px]鸟[/size][/font][/align][font='calibri'][size=13px]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析中,样品[/size][/font][font='calibri'][size=13px]进样量的[/size][/font][font='calibri'][size=13px]选择直接关系到我们色谱出峰的好坏,一旦[/size][/font][font='calibri'][size=13px]进样量过高[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]出峰就[/size][/font][font='calibri'][size=13px]会异常,进而会导致目标物组分无法准确定量和定性分析。正常[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的出峰色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=13px]是一种对称的,峰宽合适,峰顶部尖锐的符合正态分布的图形,如下所示:[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011749508632_3015_3141805_3.jpeg[/img][/align][font='calibri'][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析中[/size][/font][font='calibri'][size=13px]进样量对[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱出峰的影响主要分为以下两类:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1.进样体积超载[/size][/font][font='calibri'][size=13px]在日常分析样品过程中,对于一个未知浓度的样品,我们往往无法准确估计其浓度大小,因而为了保险起见,都会进行大体积进样,确保其在色谱上有响应,能够正常出峰。然后对于浓度较小的试样来说,大体积进样对出峰影响不大,但是对于浓度较高的样品,仅仅只是进样10ul,甚至是5ul,色谱出峰就会异常,如下图所示:[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011749511182_2329_3141805_3.jpeg[/img][/align][font='calibri'][size=13px]我们可以从图中清楚的看到色谱峰的峰宽正常,峰高也正常,但在峰顶[/size][/font][font='calibri'][size=13px]点除处会[/size][/font][font='calibri'][size=13px]出现一个平台,我们常常将其称之为“平头峰”。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]其实这是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/size][/font][font='calibri'][size=13px]进样量过大[/size][/font][font='calibri'][size=13px]导致信号过大,信号超过记录仪的最大测量值,不再上升而出现平头峰。遇到这种情况我们应该从以下几个方面来解决:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]a.减少进样体积,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]不像[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]可以通过调整分流比来[/size][/font][font='calibri'][size=13px]减小进[/size][/font][font='calibri'][size=13px]样量,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]进[/size][/font][font='calibri'][size=13px]样通过[/size][/font][font='calibri'][size=13px]定量环进样,因而可以在软件中设置小的进样体积,比如设置1ul、2ul的进样体积;[/size][/font][font='calibri'][size=13px]b.适当调节检测器信号衰减,改变记录仪量程;[/size][/font][font='calibri'][size=13px]c. 增大色谱仪上衰减倍数,减小灵敏度;[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2.试样质量超载[/size][/font][font='calibri'][size=13px]试样质量超载也是过载的一种,尽快我们选择的进样体积很小,但也有可能因为试样中目标物组分的质量太高或者说浓度太高,同样也会造成柱过载,导致[/size][/font][font='calibri'][size=13px]样品峰展变宽[/size][/font][font='calibri'][size=13px],峰型改变,保留时间漂移。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011749510566_4189_3141805_3.jpeg[/img][/align][font='calibri'][size=13px]这种情况下的色谱出[/size][/font][font='calibri'][size=13px]峰一般[/size][/font][font='calibri'][size=13px]为前倾峰,随着样品浓度的增加,峰会前倾的越来越严重,直至变成一个类似于[/size][/font][font='calibri'][size=13px]直角三角形得峰型[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]以上两种[/size][/font][font='calibri'][size=13px]出峰情况[/size][/font][font='calibri'][size=13px]都是不正常的出峰(鉴定杂质故意使其过载除外),如果在实际分析中遇到这两种情况,我们只需要对样品进行稀释减小浓度或者[/size][/font][font='calibri'][size=13px]减小进[/size][/font][font='calibri'][size=13px]样体积就能避免类似情况的发生。[/size][/font][align=center][font='calibri'][size=13px] [/size][/font][/align]

  • 【转帖】谈谈色谱分析行业的认识

    今天看见这样一篇文章,感觉很迷茫,请大家看看,并发表一下自己的看法,我个人看完感触挺大,他说的不无道理,但是是否过于悲观了啊!请大家发言,正文如下: 现在人才论坛上出现不少谈论分析行业前景收入问题的好贴子,其中明显有些是今年的新毕业生,在即将进入工作岗位前的一些憧憬和忧虑,有些有实际情况接近,有些则近乎于幻想。突然想到时光匆匆流去,一转眼我已经从事色谱分析有10年了,回首不胜感嘅,现就此行业的前景和收入问题和各位师弟师妹们交个底,探讨一番。 由于这里是色谱论坛,所以讨论背景以色谱分析行业为主。本人所述力求务实,既不会夸大困难,也绝不会粉饰太平。 一. 个人技术水平基本受硬件制约 色谱分析是理化分析中最复杂的一种,既难学又难做。似乎做色谱的人很有技术水平。其实不然,色谱是门实验科学,理论不太重要,最重要的是实践,分析的技术水平受硬件制约太大,仪器的档次制约了你能达到的高度。以我为例,虽然我只做了10 年色谱,但我知道,我不比一些做了二三十年的老专家差,原因很简单,当他们精力在于头疼如何尽量省点钱,如何应付故障频繁的国产仪器时,我已经在6 台进口[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]里来回做了对比实验。原因很简单:我的条件好,起点高。同样道理,如果在国外的大实验室做3 年色谱的人,水平会比像我在国内做10 年色谱的人又要高不少。原因也很简单:当我在为晚上开机担惊受怕时,他们开了几年了。人家条件更好,起点更高。一般来说,在一个实验室做色谱5 年后,如果硬件不更新,个人水平也就始终那样了。 现代的色谱仪器完全是成熟的商品,连检测方法也是商品化的,想开展工作,有钱比有技术更重要。二恶英分析够难做的吧??也有现成的商品技术,如果某乡村的村长愿意掏出1000万,一样也能做开展,买仪器、买材料、买人就行了。我听过深圳一个食品厂的小老板,自己粗通检测,食品不是要做微生物吗??他就把自己家的保姆带去上班,反正也就几管法,会吸液体会煮培养基就行了。这样保姆晚上带小孩,白天做实验,利用率极高。 色谱分析的技术创新大部分在厂家,使用者只是具体操作,重复方法,就像你从商店买了支钢笔,你用来写字一样。现在的分析和操作车床很类似,已经程序化,固定化所以说,我们基本上是属于高级蓝领,至于高级二字,是指设备贵,学会时间长。 相对技术而言,愿意在实验室踏踏实实地做更重要些,那些离开实验室的人,都是耐不住寂寞和清苦居多,而不是因为个人能力不行。 二.个人能力与收入关系不大。很多同学提出了一个普遍观点,这是在这个行业里可以通过个人的能力求得发展,甚至获得高薪。这是个相当不切实际的想法。影响工资的主要因素是行业、单位。 由于分析检测是一个很被动,很难发挥能动性和主动性的工种,技术上再难,实质也就是个辅助性的工种。所以个人能干与否反而比较次要,当然,做业务就完全不一样了。 影响工资的主要因素不是个人因素,而是整个大环境和小环境。大环境是指社会和地区对分析的需求,如当年我们班60 多人,现在只有5 个人做化学,其它全改行,我知道有些同学很想做化学的,可惜深圳需要文科生甚于需要理科生,于是不少人含泪改行,现在进证券公司的还更多些。 小环境指的是单位的利润状况,这一点对于你进了这个行业后显得更重要,在不同单位做色谱的人,差几倍工资很正常。像我们单位,做二恶英的博士还没有洗试管的人奖金高,不服气也没办法。 至于有人认为做仪器的会比做化学的要收入高,这也是形而上学。象我们单位就完全一样,而且我认为本来就应该一样,同是实验员,分工不同罢了,况且,用化学检测三苯可比用仪器测难多了!!! 3. 做技术的收入最多中等 做分析收入不会高的,因为你再怎么重要,做起来再怎么难,你也就是个辅助性质,做业务的人永远是最重要的。如果是做开发可能好些,可是我们国家的技术水准放那里,怎么和别人竞争啊!! 可能有人会不服气,能找出例子说某某技术人员得到重奖,可是任一行业的顶尖人员过得都不会差,只是本行业的整体收入水平实在不怎么样。我更关注金字塔的底部。 其实这是做技术的通病啊,做技术的人是有一技之长,但是肯定收入低,受气多。现代的科学是一个个复杂的系统,靠个人力量单枪匹马已经行不通了,因此个人的力量会越来越不重要,大多数做技术的也只是生产线上的一部分,机器上的一个小螺丝钉。现在色谱行业,收入最高的是分析仪器,进口试剂的技术服务和销售。 4.做色谱分析也有好处 好处之一:工作性质单纯,不用太多考虑人与人的关系。 如果家里不缺钱的话,精神压力真的会很小。在实验室一天天泡下去,颇有与世隔绝,修身养性的感觉,对于性格内向的人再好不过。不过要注意个人防护哦!!做色谱可是天天接触毒品。好处之二:没有失业的担忧。 只要能进入这个行业,没人能和你抢饭碗。因为进入围城,会马上发现色谱难学难做,又辛苦又没油水,愿意走的人多,没有过硬的后台关系还别想走。反正我觉得广东地区的色谱工作者流失特别严重,我们经常自嘲为“被社会挑剩的”。

  • 【讨论】大家怎么清洗色谱分析微量注射器

    色谱分析中,微量注射器的清洗非常重要,注射器清洗的好坏与否直接关系到下次分析结果的准确性。那么大家怎么清洗色谱分析微量注射器,在清洗时都注意什么?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

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