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质谱源测

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质谱源测相关的论坛

  • 2011 BCEIA 质谱仪器与技术评议--聚焦离子源

    2011 BCEIA“质谱仪器与技术评议”活动安排活动一 2011质谱技术评议--聚焦离子源时间:2011年10月13日 上午9:00-12:009:15 CaptiveSpray离子源技术与应用,布鲁克公司蒲海,9:40 解吸电晕束离子源的开发与进展,岛津公司孙文剑,10:05 封闭式可调气氛电喷雾离子源研发,好创生物朱一心,10:30 多通道直接进样系统与应用,华质泰科刘春胜,10:55 离子淌度离子源,AB 公司蒋鸿剑,地点: 北京展览馆二号馆二层第八会议室活动二 便携式气质联用仪现场评议时间:2011年10月13日 下午13:00-17:00地点: 北京展览馆二号馆二层第八会议室中国分析测试协会分析测试仪器技术评议办公室

  • 液质联用 质谱冲源

    液质联用如何冲源,用的是岛津LC-MS 2010A液质联用仪,冲源的时候是打开质谱的gas、CDL、Block,还是包括这三个,同时IG真空和检测器也要开,也就是质谱的几个开关怎么设置,还有冲源的流动相是什么比例的?谢谢

  • 用ESI源质谱(如ESI-Q-TOF)测大分子完整蛋白分子量

    最近在考虑用ESI源测大分子蛋白的分子量的问题,总结起来有如下:1 用ESI源的质谱(比如常用的ESI-Q-TOF)测大分子完整蛋白(比如:BSA,分子量约64KDa)的分子量有哪些难点?对比测多肽来说有哪些不同的地方(参数设置,以某种质谱为例,毕竟不同的公司离子源的设计不一样)。2 现在用Q-TOF测完整蛋白分子量的比较多(AB,Waters的机器都有人做过),但用离子阱,或者离子阱串联的其它质量分析器很难(有文献报到,但是不多),为什么?大分子很难被离子阱囚禁?还是说大分子在离子阱内聚焦的时候容易被碰碎?大家畅所欲言哈,也欢迎各位兄弟关于这个主题(ESI源测大分子蛋白)提出自己的问题或者见解。

  • 质谱仪小知识——离子源

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif以前还真没接触过质谱,只是因为最近公司进了各种各样的质谱,看看各种牌子的,慢慢的就知道了什么ab的,bruke,micromass等等各家的质谱,也知道版友们说的QQQ,tof,traq等等是神马东西。呵呵,当然,在大虾门面前都是小菜了。 学习总是个循序渐进的过程,因为公司本身的业务要求,比较注重维修维护方面,所以先从仪器的部件下手,先了解一下各式各样的质谱的离子源啦,下面是一些离子源的小资料,供像我们这样的小菜了解了解。 液质联用和气质联用气质联用仪(GC-MS):适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物;用电子轰击方式(EI)得到的谱图,可与标准谱库对比。 GC-MS一般采用EI和CI离子源。EI:电子电离源,最常用的气相离子源,有标准谱库CI:化学电离源,可获得准分子离子。PCI,NCI液质联用(LC-MS):不挥发性化合物分析测定,极性化合物的分析测定,热不稳定化合物的分析测定,大分子量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等)的分析测定;液质的离子源种类比较多,这里只列主要的几个。大气压电离(API)(包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI)ESI 为电喷雾,即样品先带电再喷雾,带电液滴在去溶剂化过程中形成样品离子,从而被检测,对于极性大的样品效果好一些;APCI 为大气压力化学电离源,样品先形成雾,然后电晕放电针对其放电,在高压电弧中,样品被电离,然后去溶剂化形成离子,最后检测,对极性小的样品效果较好。APPI:大气压光电离源,适用于弱极性的化合物,如多环芳烃等ESI 的软电离程度较APCI 的还小,但其应用范围较APCI 的大,只有少部分ESI 做不出,可以用APCI 辅助解决问题,但是APCI还是不能解决所有ESI 解决不了的问题,一般用ESI 和 APPI 搭配使用比 ESI 和APCI 的应用范围更广一些。电喷雾电离源是一种软电离方式,即便是分子量大,稳定性差的化合物,也不会在电离过程中发生分解,它适合于分析极性强的大分子有机化合物,如蛋白质、肽、糖等。电喷雾电离源的最大特点是容易形成多电荷离子。这样,一个分子量为10000Da的分子若带有10个电荷,则其质荷比只有1000Da,进入了一般质谱仪可以分析的范围之内。根据这一特点,目前采用电喷雾电离,可以测量分子量在300000Da以上的蛋白质。电喷雾电离源是一种软电离方式,即便是分子量大,稳定性差的化合物,也不会在电离过程中发生分解,它适合于分析极性强的大分子有机化合物,如蛋白质、肽、糖等。电喷雾电离源的最大特点是容易形成多电荷离子。这样,一个分子量为10000Da的分子若带有10个电荷,则其质荷比只有1000Da,

  • 如何选择质谱离子源

    [color=#000000]我们一起来看看离子源的分类、工作原理和优缺点。希望能对你选择离子源有所帮助哦~[/color] [color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]质谱(GC/MS)离子源[/color] [color=#000000]对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]质谱(GS/MS)来说,主要有电子轰击电离源(EI)、化学电离源(CI)、场致电离源(FI)及场解吸电离源(FD)。我们一起来了解一下:[/color] [color=#000000]1、电子轰击离子源(EI)[/color] [color=#000000]EI源主要由电离室(离子盒)、灯丝、离子聚焦透镜和一对磁极组成。灯丝发射电子,经聚焦并在磁场作用下穿过离子余弦定理到达收集极。此时进入离子化室的样品分子在一定能量电子的作用下发生电离,离子被聚焦、加速聚焦成离子束进入质量分析器。[/color] [color=#000000]EI的优点:[/color] [color=#000000]非选择性电离,只要样品能气化都能够离子化;离子化效率高,灵敏度高;EI谱白日做提供丰富的结构信息,是化合物的“指纹谱”;有庞大的标准谱库供检索,谱图是在70eV条件下获得的,谱图重复性好,被称作经典的EI谱(是指谱图中同位素峰的比例能反映构成该离子的天然同位素丰度分布规律。[/color] [color=#000000]EI的缺点:[/color] [color=#000000]样品必须能气化,不适于难挥发,热不稳定的样品;有的化合物在EI方式下分子离子不稳定易碎裂,得不到分子量信息,谱图复杂解释有一定困难;EI方式只能检测正离子,不检测负离子。[/color] [color=#000000]2、化学电离源(CI)[/color] [color=#000000]CI和EI一样,灯丝发射的电子使中性分子电离,不同的是样品和反应试剂一起进入离子化室,反应所浓度高于样品浓度,首先电离的是反应试剂中性分子,由于压力较高,发生离子-分子反应,产生各种活性反应离子,这些离子与样品分子再发生离子-分子反应,实现样品分子电离。常用的反应气试剂有甲烷、异丁烷、氨气等.[/color] [color=#000000]CI的优点:[/color] [color=#000000]CI不仅是获得分子量信息的重要手段,还可通过控制反应,根据离子亲和力和电负性选择不同的反应试剂,用于不同化合物的选择性检测。[/color] [color=#000000]CI的缺点:[/color] [color=#000000]和EI一样要样品必须能气化,不适于难挥发,热不稳定的样品;而且CI谱图重现性不如EI,没有标准谱库。另外反应试剂易形成较高本低,影响检测限。反应试剂的压力需要摸索。[/color] [color=#000000]3、场致电离源/场解电离源(FI/FD)[/color] [color=#000000]由一个电极和一组聚焦透镜组成,电压高达几千伏的电极形成一强电场,气态的样品被导入离子区,在强电场作用下使气态分子的电子被拉出电离,形成的离子不会有过剩的能量,因此电子几乎不再进一步裂解FD源,将样品涂在长晶须的电极上,通过电流加热使样品吸解并在强电场作用下发生电离.[/color] [color=#000000]FI/FD的优点:[/color] [color=#000000]只有分子离子几乎没有碎片离子,而且没有反应试剂形成的本底,谱图比EI图更为简洁。适合于聚合物和同系物的分子量测定,尤其是烃类混合物中各类烃分子量测定。结合高分辨质谱能给出元素组成,从而获得分子式,对化合物鉴定非常有利。[/color] [color=#000000]FI/FD的缺点:[/color] [color=#000000]和EI、CI一样要样品必须能气化,不适于难挥发,热不稳定的样品。FD虽然可解决样品不易气化和热不稳定问题,但FD源的发射丝需要活化成本较高,重现性较差;灵敏度差,别外高电压易发生放电效应,操作难。同时四极杆和离子阱质谱是不能配置FI源。[/color] [img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/408045.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img] [color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]质谱(LC/MS)离子源[/color] [color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱联用仪,简称[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url](LC/MS或LC/MS/MS),常用离子源从大的分类来说,主要有大气压离子源(以下简称API)、基质辅助激光解析电离源(以下简称MALDI)和快原子轰击源(以下简称FAB)三种电离方式。下面咱们逐一来了解一下:[/color] [color=#000000]1、大气压离子源(API)[/color] [color=#000000](包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI)[/color] [color=#000000]在ESI中,离子的形成是被测分子在带电液滴的不断收缩过程中喷射出来的,即离子化是在液态下完成的。经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离的样品溶液流入离子源。在N2流下汽化后进入强电场区域,强电场形成的库仑力使小液滴样品离子化,借助于逆流加热N2分子离子颗粒表面液体进一步蒸发,使分子离子相互排斥形成微小分子离子颗粒如图所示。这些离子可能是单电荷或多电荷,这取决于所得的带有正、负电荷的分子中酸性或碱性基团的体积和数量。多电荷离子峰的形成使质量范围为3000u的四极杆滤过器质谱仪也能检测到生物大分子的准确分子量。 [/color] [img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/408046.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img] [size=14px][color=#000000]APCI技术与传统的化学电离接口不同,它并不采用诸如甲烷一类的反应气体,而是借助电晕放电启动一系列[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]反应以完成离子化过程,就其原理,它也可被称为放电电离或等离子电离。从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]流出的样品溶液进入一具有雾化气套管的毛细管,被氮气流雾化,通过加热管时被气化。在加热管端进行电晕尖端放电,溶剂分子被电离,充当反应气,与样品气态分子碰撞,经过复杂的反应过程,样品分子生成准分子离子: [/color][/size] [img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/408047.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img] [color=#000000]上式表示一种正离子模式的化学电离过程。R代表溶剂,M代表样品分子,MH+为生成的准分子离子。如果溶剂比样品碱性弱,则生成MRH+,都属于准分子离子。准分子离子也能以负离子模式生成准分子离子,主要应用于具有强的电子亲和力的化合物。样品分子的准分子离子经筛选狭缝,进入质谱计。[/color] [color=#000000]APPI是一种被分析物在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中吸收由真空-紫外发出的电子(10eV或10.6eV)后放出电子而离子化的过程,APPI使用较少。APPI是直接将待测物电离,比较适合非极性或弱极性化合物的分析。[/color] [color=#000000]ESI的优点:[/color] [color=#000000]可生成高度带电的离子而不发生碎裂,这样可将质荷比降低到各种不同类型的质量分析仪都能检测的程度。通过检测带电状态,可计算离子的真实分子量。同时,解析分子离子的同位素峰也可确定带电数和分子量,因同位素峰间的质荷比差与带电数相对应。最大优势是可方便地与分离技术联用。[/color] [color=#000000]ESI的缺点:[/color] [color=#000000]ESI的主要缺点是它只能接受非常小的液体流量(1-10μl/min),这一缺点已被1987年研制出来的离子喷雾接口(ISP)所克服(离子喷雾接口是一种借助气动的电喷雾接口,它可适应较高的流速)。[/color] [color=#000000]APCI&APPI的优点:[/color] [color=#000000]适用于低极性化合物离子化;宽度动态范围(4-5个数量级);质量敏感,可耐受高缓冲液浓度[/color] [color=#000000]APCI&APPI的缺点:[/color] [color=#000000]化合物热稳定性低(最高130-150℃),易挥发,需要掺杂剂[/color] [color=#000000]2、基质辅助激光解析电离源(MALDI)[/color] [color=#000000]在一个微小的区域内,在极短的时间间隔 (ns数量级 )中,激光对靶上待分析物质提供高强度脉冲式能量,使其在瞬间完成解吸和电离,且不产生热分解。MALDI是一种直接气化并离子化非挥发性样品的质谱离子化方式,但是其离子化机理尚不清楚,存在两种可能性:离子在固态时已形成,激光照射时只是简单的释出;或是由激光引发的离子 -分子反应产生的。[/color] [color=#000000]MALDI的优点:[/color] [color=#000000]可电离一些较难电离的样品 (特别是生物大分子 ) ,得到完整的电离产物,且无明显碎片;单电荷分子离子峰占多数,质谱图较简单,适合多组分样品的分析;适用范围广,能耐受一定程度的盐和缓冲液;对样品处理的要求不严格,甚至可以直接分析未处理过的生物样品,从而简化繁琐的制样过程;灵敏度高。[/color] [color=#000000]MALDI的缺点:[/color] [color=#000000]然而在有机小分子、烟草烟气化学成分定性定量分析方面则应用较少。[/color] [color=#000000]2、快原子轰击源(FAB)[/color] [color=#000000] 用加速的中性原子(快原子)撞击以甘油(底物)调和后涂在金属表面的有机化合物(“靶面”),导致这些有机化合物电离的方法称之为快原子轰击(FAB)。以电子轰击气压约为100Pa的中性气体(氩或氦),产生的惰性气体离子经聚焦和加速后撞击靶面导致分析物的离子化称作离子轰击作用。在此基础上将氩离子还原为中性原子,再以加速的中性原子撞击“靶面”即为快原子轰击。分析物经中性原子的撞击获取足够的动能以离子或中性分子的形式由靶面逸出,进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]。产生的离子一般是准分子离子。[/color] [color=#000000]FAB的优点:[/color] [color=#000000]对热不稳定、难以汽化的化合物的分析有独到的长处。尤其是它对肽类和蛋白质分析的有效性,在电喷雾接口出现前是其他接口无法相比的。FAB在肽类和蛋白质分析方面有大量的报道和成功的蛋白质分析实例,显示出在此领域内很强的实用性。[/color] [color=#000000]FAB的缺点:[/color] [color=#000000]只能在低流量下工作(5μl/min),严重限制了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]柱的分离效果。流动相中含有的1%-5%的甘油会使离子源很快变脏。液体通过石英毛细管时容易造成堵塞。此外,由于它的特殊的制样方法,FAB的一个很大的问题是混合物样品中共存物质的干扰,它们常常会抑制分析物的离子化,造成灵敏度下降甚至根本没有信号产生[/color]

  • 质谱(ESI源)如何测定不饱和脂肪酸

    求助,有一个未知样品油状的,想测里面不饱和脂肪酸(应该是各种长度C链都有),样品不溶于水,就用二氯甲烷稀释了40倍,测的质谱,ESI源,正负离子模式都测了,基本没有信号出来。请问一下这个要怎么测,可以用二氯甲烷做溶剂测质谱吗?

  • 【原创】质谱仪是否可以外接离化源

    项目需要,想购买一个质谱仪我们购买的质谱仪主要不是用来直接测气体里面的成分。我们自己做了一种离化源,现在想知道从离化源出来的离子的具体成分,不知道是否可以直接将这些离子导入质谱仪测量?环境为大气环境进入的分子一般分子量都不超过300,精度要求不高谢谢

  • 你知道几种质谱离子源?

    [font=Optima-Regular, PingFangTC-light]质谱[/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light]仪之间分类一般是按质量分析器来分,如通常我们所说的飞行时间质谱或者四级杆质谱等,但同一台质谱仪可以配几种离子源,每种离子源有哪些特点,该如何选择?[/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light]今天咱们就详细说下质谱主要的几种电离方式及离子源[/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light]。[/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px]样品在离子源中电离成离子,比较常用的离子源有与[/size][/font][b][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px][color=#ff4c00]GC串联的电子轰击电离源(EI)和化学电离源(CI),与LC串联质谱常用电喷雾离子化(ESI)、大气压化学电离(APCI)、大气压光电离(APPI),以及基质辅助光解吸离子化(MALDI)[/color][/size][/font][/b][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px]等等。[/size][/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=16px][color=#0052ff][b]电离方式和离子源[/b][/color][/size][/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px][b]1、电轰击电离(EI)[/b]一定能量的电子直接作用于样品分子,使其电离,且效率高,有助于质谱仪获得高灵敏度和高分辨率。有机化合物电离能为10eV左右,50-100eV时,大多数分子电离界面最大。70eV能量时,得到丰富的指纹图谱,灵敏度接近最大。适当降低电离能,可得到较强的分子离子信号,某些情况有助于定性。[b]2、化学电离(CI)[/b]电子轰击的缺陷是分子离子信号变得很弱,甚至检测不到。化学电离引入大量试剂气,使样品分子与电离离子不直接作用,利用活性反应离子实现电离,其反应热效应可能较低,使分子离子的碎裂少于电子轰击电离。商用质谱仪一般采用组合EI/CI离子源。试剂气一般采用甲烷气,也有N2,CO,Ar或混合气等。试剂气的分压不同会使反应离子的强度发生变化,所以一般源压为0.5-1.0Torr。[/size][/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px][b]3、大气压化学电离(APCI)[/b]在大气压下,化学电离反应速率更大,效率更高,能够产生丰富的离子。通过一定手段将大气压力下产生的离子转移至高真空处(质量分析器中)。早期为Ni63辐射电离离子源,另一种设计是电晕放电电离,允许载气流速达9L/S。需要采取减少源壁吸附和溶剂分子干扰。[b]4、二次离子质谱(FAB/LSIMS)[/b][/size][/font][b][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px][color=#ff4c00]在材料分析上,人们利用高能量初级粒子轰击表面(涂有样品的金属钯),再对由此产生的二次离子进行质谱分析。[/color][/size][/font][/b][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px]主要有快原子轰击(FAB)和液体二次离子质谱(LSIMS)两种电离技术,分别采用原子束和离子束作为高能量初级粒子。一般采用液体基质负载样品(如甘油、硫甘油、间硝基苄醇、二乙醇胺、三乙醇胺或一定比例混合基质等)。主要原理是分子质子化形成MH+离子,其中有些反应会形成干扰。[b]5、等离子解析质谱(PDMS)[/b]采用放射性同位素(如Cf252)的核裂变碎片作为初级粒子轰击样品,将金属箔(铝或镍)涂上样品从背面轰击,传递能量使样品解析电离。电离能大大高于FAB/LSIMS,可分析多肽和蛋白质。[/size][/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px][b]6、激光解吸/电离(MALDI)[/b][/size][/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px]波长为1250-775的真空紫外光辐射产生光致电离和解吸作用,获得分子离子和有结构信息的碎片,适于结构复杂、不易气化的大分子,并引入辅助基质减少过分碎裂。一般采用固体基质,基质样品比为10000/1。根据分析目的不同使用不同的基质和波长。[b]7、电喷雾电离(ESI)[/b]电喷雾电离采用强静电场(3-5KV),形成高度荷电雾状小液滴,经过反复的溶剂挥发-液滴裂分后,产生单个多电荷离子,电离过程中,产生多重质子化离子。[/size][/font]

  • 质谱基础--电离方式和离子源

    电离方式和离子源1.电轰击电离(EI) 一定能量的电子直接作用于样品分子,使其电离,且效率高,有助于质谱仪获得高灵敏度和高分辨率。有机化合物电离能为10eV左右,50-100eV时,大多数分子电离界面最大。70eV能量时,得到丰富的指纹图谱,灵敏度接近最大。适当降低电离能,可得到较强的分子离子信号,某些情况有助于定性。2.化学电离(CI) 电子轰击的缺陷是分子离子信号变得很弱,甚至检测不到。化学电离引入大量试剂气,使样品分子与电离离子不直接作用,利用活性反应离子实现电离,其反应热效应可能较低,使分子离子的碎裂少于电子轰击电离。商用质谱仪一般采用组合EI/CI离子源。试剂气一般采用甲烷气,也有N2,CO,Ar或混合气等。试剂气的分压不同会使反应离子的强度发生变化,所以一般源压为0.5-1.0Torr。3.大气压化学电离(APCI) 在大气压下,化学电离反应速率更大,效率更高,能够产生丰富的离子。通过一定手段将大气压力下产生的离子转移至高真空处(质量分析器中)。早期为Ni63辐射电离离子源,另一种设计是电晕放电电离,允许载气流速达9L/S。需要采取减少源壁吸附和溶剂分子干扰。4.二次离子质谱(FAB/LSIMS) 在材料分析上,人们利用高能量初级粒子轰击表面(涂有样品的金属钯),再对由此产生的二次离子进行质谱分析。主要有快原子轰击(FAB)和液体二次离子质谱(LSIMS)两种电离技术,分别采用原子束和离子束作为高能量初级粒子。一般采用液体基质负载样品(如甘油、硫甘油、间硝基苄醇、二乙醇胺、三乙醇胺或一定比例混合基质等)。主要原理是分子质子化形成MH+离子,其中有些反应会形成干扰。5.等离子解析质谱(PDMS) 采用放射性同位素(如Cf252)的核裂变碎片作为初级粒子轰击样品,将金属箔(铝或镍)涂上样品从背面轰击,传递能量使样品解析电离。电离能大大高于FAB/LSIMS,可分析多肽和蛋白质。6.激光解吸/电离(MALDI) 波长为1250-775的真空紫外光辐射产生光致电离和解吸作用,获得分子离子和有结构信息的碎片,适于结构复杂、不易气化的大分子,并引入辅助基质减少过分碎裂。一般采用固体基质,基质样品比为10000/1。根据分析目的不同使用不同的基质和波长。7.电喷雾电离(ESI) 电喷雾电离采用强静电场(3-5KV),形成高度荷电雾状小液滴,经过反复的溶剂挥发-液滴裂分后,产生单个多电荷离子,电离过程中,产生多重质子化离子。

  • 质谱基础--电离方式和离子源

    电离方式和离子源1.电轰击电离(EI) 一定能量的电子直接作用于样品分子,使其电离,且效率高,有助于质谱仪获得高灵敏度和高分辨率。有机化合物电离能为10eV左右,50-100eV时,大多数分子电离界面最大。70eV能量时,得到丰富的指纹图谱,灵敏度接近最大。适当降低电离能,可得到较强的分子离子信号,某些情况有助于定性。2.化学电离(CI) 电子轰击的缺陷是分子离子信号变得很弱,甚至检测不到。化学电离引入大量试剂气,使样品分子与电离离子不直接作用,利用活性反应离子实现电离,其反应热效应可能较低,使分子离子的碎裂少于电子轰击电离。商用质谱仪一般采用组合EI/CI离子源。试剂气一般采用甲烷气,也有N2,CO,Ar或混合气等。试剂气的分压不同会使反应离子的强度发生变化,所以一般源压为0.5-1.0Torr。3.大气压化学电离(APCI) 在大气压下,化学电离反应速率更大,效率更高,能够产生丰富的离子。通过一定手段将大气压力下产生的离子转移至高真空处(质量分析器中)。早期为Ni63辐射电离离子源,另一种设计是电晕放电电离,允许载气流速达9L/S。需要采取减少源壁吸附和溶剂分子干扰。4.二次离子质谱(FAB/LSIMS) 在材料分析上,人们利用高能量初级粒子轰击表面(涂有样品的金属钯),再对由此产生的二次离子进行质谱分析。主要有快原子轰击(FAB)和液体二次离子质谱(LSIMS)两种电离技术,分别采用原子束和离子束作为高能量初级粒子。一般采用液体基质负载样品(如甘油、硫甘油、间硝基苄醇、二乙醇胺、三乙醇胺或一定比例混合基质等)。主要原理是分子质子化形成MH+离子,其中有些反应会形成干扰。5.等离子解析质谱(PDMS) 采用放射性同位素(如Cf252)的核裂变碎片作为初级粒子轰击样品,将金属箔(铝或镍)涂上样品从背面轰击,传递能量使样品解析电离。电离能大大高于FAB/LSIMS,可分析多肽和蛋白质。6.激光解吸/电离(MALDI) 波长为1250-775的真空紫外光辐射产生光致电离和解吸作用,获得分子离子和有结构信息的碎片,适于结构复杂、不易气化的大分子,并引入辅助基质减少过分碎裂。一般采用固体基质,基质样品比为10000/1。根据分析目的不同使用不同的基质和波长。7.电喷雾电离(ESI) 电喷雾电离采用强静电场(3-5KV),形成高度荷电雾状小液滴,经过反复的溶剂挥发-液滴裂分后,产生单个多电荷离子,电离过程中,产生多重质子化离子。

  • 质谱电离源和质谱溶剂

    [color=#444444]请问大家[/color][color=#444444]1) 现在质谱仪电离源都有哪些呢?[/color][color=#444444]2)现在质谱都是联用([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url])吗?[/color]

  • “源”来如此——生物质谱的离子源探究

    每一个新现象的发现就会促使一个理论产生,而每一个理论的发表都会诞生出一大批的应用。质谱行业也是如此。而作为质谱系统的急先锋,离子源的进步也把质谱系统带进了一个个新鲜的行业和领域。生命科学领域,最近数年一直是质谱的大卖场之一,作为一名质谱的使用或者科研人员,您对每种离子源,APCI,ESI,MALDI,包括最近一段时间出现的黑马DART源等在质谱应用上的推动作用有什么想法呢,期待您的参与。

  • 离子源位置和质谱响应的关系

    离子源位置和质谱响应的关系

    近期在摸索黄曲霉毒素的液质分析条件,纯溶剂(水:乙腈=90:10)条件下,4种毒素B1/B2/G1/G2的定量限只能做到0.1-0.2ppb和另一家的TQ相比,灵敏度差了至少1个数量级以上,于是怀疑参数没有优化到最好,开始重新优化参数。质谱参数如锥孔电压、碰撞能量等重新优化后和原先差不多,雾化气、去溶剂气和反吹气参数也大致相同,主要调节了离子源的三维位置,如图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309032005_462039_1970765_3.jpg我是用T通流动注射方式来优化的,如下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309032005_462041_1970765_3.jpg注射泵进的是黄曲霉毒素单标(10uL/min),LC进的是流动相(水:甲醇+乙腈(1:1)=45:55,流速0.29mL/min),这样来模拟一个真实进样环境,监控分析物的定量离子对的MRM响应,从而优化得到最佳的离子源位置。从Orifice孔的轴线方向看,当把探头(Probe)越往里移动时,质谱响应越高,直到探头移不动为止,响应比最开始增加了3倍以上然后又调节了Probe出口的喷雾针伸出长度,刚开始固定在伸出套管2mm左右,后来尝试着增大伸出长度,发现响应越来越高,在最佳灵敏度时目测了下大概伸出长度有7-8mm。通过优化离子源位置,发现质谱响应比没优化前高了5倍左右,于是非常开心的拿了配好的混标(10ppb)进样,结果一进样发现基线噪音有1.0e4cps,四种毒素都没有出峰,难不成离子源位置太靠里,造成分析物响应升高的同时,基线噪音也随之增加,可是用T通流动注射优化时,也分辨不出来啊。各位,你们对这个情况是怎么看的呢?顺便问下论坛里做过黄曲霉毒素的筒子,你们仪器的定量限大概在什么范围?

  • 【我们不一YOUNG】质谱有哪几种离子源

    [align=center][/align][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]质谱仪常用的离子源有五种,分别是电子轰击源(EI)、化学电离源(CI)、电喷雾电离源(ESI)、大气压化学电离源(APCI)和基质辅助激光解吸电离源(MALDI)。1、电子轰击源(EI)原理:EI源是用在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱上的,是一种“硬电离”。EI源主要由电离室(离子盒)、灯丝、离子聚焦透镜和一对磁极组成。其主要的工作原理是灯丝发射出具备70eV能量的电子,经聚焦并在磁场作用下穿过离子化室到达收集极。此时进入离子化室的样品分子在一定能量电子的作用下发生电离,内能较大的离子在与中性分子(如He)碰撞时能够自发裂解产生更多的碎片离子。所有的离子被聚焦、加速聚焦成离子束进入质量分析器。优势:对于大部分有机物来说,EI源的这种硬电离方式不仅可以看到母离子,而且可以看到很多碎片离子,便于进行结构解析。而且标准谱库就是利用EI源在70eV的碰撞能量下轰击已知的纯有机化合物,电离后分子离子进一步破碎产生丰富的碎片离子,形成具有丰富“指纹”信息的标准质谱图,这些标准质谱图存储起来成为标准谱库。我们在相同的碰撞能量下进行实验获得的质谱可以与标准谱库进行对比进而对化合物进行定性分析。劣势:当样品分子稳定性不高时,分子离子峰的强度弱,甚至没有分子离子峰。当样品不能气化或遇热分解时,则更看不见分子离子峰。适用物质:可挥发的,热稳定的,沸点一般不超过500℃,分子量一般小于1,000的有机物。2、化学电离源(CI)这是一种软电离技术,是分子和离子反应的研究结果在分析化学中的直接应用。CI源始于20世纪50年代,产生的碎片很少,在分析化学中具有巨大的潜力。在化学电离过程中,电子首先轰击试剂气体以生成试剂离子。样品分子随后通过分子和离子反应途径被试剂离子电离。20世纪70年代被认为是化学电离发展的一个里程碑。当时,研究人员解决了化学电离需要在真空环境下工作这一缺点,使化学电离可以在大气条件下工作。大气化学电离从电晕放电提供能量,不需要真空环境,这大大增加了化学电离应用的范围,化学电离已被广泛应用于质谱技术中。3、电喷雾离子源(ESI)ESI源一般是用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱联用仪器中,这种电离方式基本不产生碎片峰,故称为软电离。其主要的工作原理是:包裹着样品的溶剂进入电喷雾探头,通过加着高压的毛细管,高电压使得液体表面带上电荷,溶剂被周围加热的氮气气化从而挥发,随着溶剂蒸发,溶剂表面的库伦排斥力越来越大,引起液滴爆炸,最后生成单个离子进入质量分析器。优势:由于是软电离的方式,因此适合做分子量确认。对于分子量大,稳定性差的化合物,也不会在电离过程中发生分解;可以生成多电荷离子,例如,一个分子量为10,000Da的分子若带有10个电荷,则其质荷比只有1,000Da,进入了一般质量分析器可以分析的范围之内。劣势:ESI源要求待测样品在溶液中必须能够形成离子;流动相中缓冲盐的种类和浓度对灵敏度均有显著影响,因此流动相的选择非常重要;基质抑制现象较为明显。适用物质:它适合于分析极性、难挥发的化合物,可用于热不稳定化合物的分析。4、大气压化学电离源(APCI)原理:APCI源是介于ESI源和EI源之间的一种离子源,主要应用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱联用仪中,其也是产生(M+H)+或(M-H)-等准分子离子峰,几乎不产生碎片。其主要的工作原理是:样品流经热喷雾器,加热器辅助样品分子快速蒸发。电晕针持续放电使得源内O2或N2分子电离,O2或N2离子将电荷转移给溶剂分子,溶剂离子将电荷转移给目标分子,最终目标离子进入质量分析器。优势:有些分析物由于结构和极性方面的原因,用ESI源不能产生足够强的离子,可以采用APCI方式增加离子产率,可以认为APCI是ESI的补充。用这种电离源得到的质谱很少有碎片离子,主要是准分子离子。劣势:APCI主要产生的是单电荷离子,所以分析的化合物分子量一般小于2,000Da。适用物质:中等极性或低极性的小分子化合物,样品要有一定的挥发性,热稳定性,要能够进行气态离子化。5、基质辅助激光解吸电离源(MALDI)MALDI是一种质谱软电离技术,MALDI使用激光能量吸收基质以最小碎片化的方式从大分子中产生离子。对于热敏化合物,如果将它们快速加热,就可以防止它们被热分解。MALDI技术与此原理类似:在一个很小的区域中,在很短的时间间隔(ns数量级)中,激光向目标上的分析物提供高强度脉冲能量,使其在瞬间解吸并电离,而不会产生热分解。MALDI是一种用于直接蒸发和电离非挥发性样品的质谱电离方法,但其电离机理尚不清晰。优势:MALDI被广泛用于测量生物大分子的分子量,例如多肽、蛋白质、核酸、聚合物的分子量分布以及低聚物分析。MALDI质谱具有灵敏度高、适用范围广、操作简单的特点。适用物质:大分子、高极性、不易挥发、热不稳定的样品。[/color][/size][/font]

  • ETD,CID是质谱的离子源吗?

    [color=#444444]在说到质谱的离子源时,人们常提的是EI,CI,FD,FAB, ESI, APCI,APPI,MALDI那在做蛋白组的时候,常常还提到 ETD,CID,那它们属于质谱的什么部分呢。[/color]

  • 质谱年会最新产品-纸喷雾离子源质谱仪

    质谱年会最新产品-纸喷雾离子源质谱仪

    [align=center]质谱年会最新产品-纸喷雾离子源质谱仪[/align]2019年4月在 MSACL US2019研讨会上,质谱研发厂商重磅推出最新直接采样系统纸喷雾离子源。我正好有幸在2019年8月12号新旧动能转换-中美精准医疗高峰论坛亲眼见到了这一新技术的真机,新技术都会得到大家的宠爱,在茶歇时间我们都围过去询问了很多关于纸喷雾的问题,那么纸喷雾离子源到底是什么呢?纸喷雾直接采样技术实际上是通过实现:无样品前处理、极低的有机溶剂消耗量、无样品残留和快速准确地完成药物分析为目标,只需3步即可完成质谱分析:Step 1. 将含有滥用药物及内标物的血液或尿液直接加载在三角形纸片中,制备出尿斑及血斑;Step 2. 将湿润溶剂滴加在样品点上;Step 3. 加入喷雾溶剂且同时施加喷雾电压辅助化合物电离。 整个过程由仪器自动完成,无需人工操作。下图是操作流程图。[img=,690,246]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131734271500_3641_3255306_3.jpg!w690x246.jpg[/img]每天,分析实验室面临着不同挑战,这可能源自样品积压,更高的样品成本,以及如何找到有经验的实验室技术人员,色谱维护和停机时间。[img=,690,389]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131734437364_8661_3255306_3.jpg!w690x389.jpg[/img]纸喷雾离子源以独特方式解决了这些问题,将纸喷雾离子源与下一代最新技术质谱仪结合起来,通过基于自动化,高通量,直接质谱的样品分析,缩短了测试结果所需时间并降低测试成本。纸喷雾离子源允许使用稀释和喷射的方法,最大限度的减少溶剂消耗和耗时的样品前处理步骤,如衍生化,同时无需专家级操作人员,并尽可能减少仪器停机时间。下图为纸喷雾离子源质谱仪。[img=,690,543]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131738305176_7995_3255306_3.jpg!w690x543.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131738308356_1121_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img]那么纸喷雾直接采样技术代替传统的液相色谱分离主要优势体现在以下四个方面:● 极大缩短分析时● 提高分析通量● 搭载高通量多样品板加载器● 实现8小时内完成约240个样品的筛查检测[color=#3E3E3E]在常规[/color][color=#3E3E3E]UHP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url][/color][color=#3E3E3E]分析中,峰宽通常在几秒内,这经常导致每个化合物色谱峰点数不够影响实验结果的情况。而纸喷雾直接采样技术,使用纸喷雾直接采样技术,化合物会同时在[/color][color=#3E3E3E]1-2min[/color][color=#3E3E3E]采集时间内被洗脱,这给化合物[/color][color=#3E3E3E]SRM[/color][color=#3E3E3E]扫描提供了充足的时间。[/color]利用技术,我们尝试对尿斑中19种滥用药物进行快速筛查分析,并对其中两个化合物——可卡因、苯甲酰爱康宁进行定量测定。为了评估测试灵敏度能否满足相应化合物分析要求,分别测试各化合物目标浓度曲线下面积(AUC)需大于等于基质空白面积的四倍。 结果表明19种化合物均符合要求。在定量方面,使用内标法对可卡因与苯甲酰爱康宁进行定量分析,线性范围在5-1000ng/mL下定量曲线如图所示:[img=,690,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131738496740_8727_3255306_3.jpg!w690x323.jpg[/img][img=,690,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131738496415_846_3255306_3.jpg!w690x313.jpg[/img][align=center][color=#3E3E3E]15[/color][color=#3E3E3E],[/color][color=#3E3E3E]100[/color][color=#3E3E3E],[/color][color=#3E3E3E]800[/color][color=#3E3E3E]三个浓度水平下[/color][/align][align=center][color=#3E3E3E]基质加标样品定量测试精密度与准确度[/color][/align]通过高通量自动化流程,使用先进的机械臂点样器可以探测样品板,可以容纳多达十块样品板,可无人值守分析多达240个样品。样品板装载器条形码读取功能被整合到LIS系统中,简化了工作流程。样品板见下图。[img=,690,550]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131739124513_4316_3255306_3.jpg!w690x550.jpg[/img][img=,690,1189]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131739133984_686_3255306_3.jpg!w690x1189.jpg[/img]

  • 质谱离子源的这些事儿——气质联用的EI和CI源

    质谱离子源的这些事儿——气质联用的EI和CI源

    [font=Calibri][font=宋体]质谱离子源的这些事儿[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]质谱离子源是什么?它能够应用在哪些领域?从今天开始,我们将推出系列文章,跟大家聊一聊质谱离子源的这些事儿。[/font][/font][b][font=Calibri][color=#0055a6][font=宋体]本期,我们将重点介绍质谱离子源中的[/font]EI[font=宋体]源和[/font][font=Calibri]CI[/font][font=宋体]源,详细介绍它们的各自特性。[/font][/color][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri]EI[font=宋体]源与[/font][font=Calibri]CI[/font][font=宋体]源有很强的互补性,日常使用过程中经常需要替换使用,加之需要定期清理,仪器在这一过程中会有受污染的风险。[/font][font=Calibri]PerkinElmer Clarus SQ 8 GC/MS[/font][font=宋体]仪器上应用的[/font][font=Calibri]SMARTsource[/font][font=宋体]技术能够将相关风险尽可能降低。想要了解详细内容?快跟随小编一起学习相关知识,共同进步![/font][/font][font=Calibri] [/font][img=,423,142]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210120930408452_2649_1623757_3.png!w423x142.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]质谱分析主要是通过对样品离子质荷比的分析而实现对样品定性和定量的一种方法。因此,质谱仪必须有电离装置把样品电离,得到带有样品信息的离子才能实现分析目的。我们把这样的电离装置称为离子源([/font]Ion Source[font=宋体])。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]质谱仪的离子源种类很多,常见的有电子轰击电离源([/font]EI[font=宋体])、化学电离源([/font][font=Calibri]CI[/font][font=宋体])、快原子轰击电离源([/font][font=Calibri]FAB[/font][font=宋体])、场解析电离源([/font][font=Calibri]FD[/font][font=宋体])、电喷雾电离源([/font][font=Calibri]ESI[/font][font=宋体])和大气压化学电离源([/font][font=Calibri]APCI[/font][font=宋体])等。[/font][/font][b][font=Calibri][color=#0055a6][font=宋体]其中,[/font]EI[font=宋体]和[/font][font=Calibri]CI[/font][font=宋体]源主要用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]质谱联用仪,适用于热稳定性好、易汽化的有机物样品分析。[/font][/color][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]今天我们就从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的[/font]EI[font=宋体]和[/font][font=Calibri]CI[/font][font=宋体]源开始,一起聊聊质谱离子源这些事儿。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]电子轰击电离源([/font]EI[font=宋体])[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][color=#0055a6][font=宋体]电子轰击电离源([/font]EI[font=宋体])是有机质谱仪器最基本的离子源[/font][/color][/font][/b][font=Calibri][font=宋体],早先是[/font]Electron Impact[font=宋体]首字母缩写,现在改为[/font][font=Calibri]Electron Ionization[/font][font=宋体]缩写,这样修改是为了避免认为有机分子真的与电子碰撞而发生电离。因为在真空条件下电子与有机分子的碰撞几率微乎其微;另一个重要原因是有机化合物的键能通常都小于[/font][font=Calibri]10eV[/font][font=宋体],而拥有[/font][font=Calibri]70eV[/font][font=宋体]能量的电子(通常情况下,发射极灯丝与接收极之间的电压设定为[/font][font=Calibri]70V[/font][font=宋体])一旦与有机分子发生碰撞,分子键几乎都会发生断裂,而且这种裂解无规可循,这与有机化合物有规律裂解的实验事实不符。所以有学者把[/font][font=Calibri]EI[/font][font=宋体]过程称为电子碰撞诱导裂解。具体可这样描述:当高能电子靠近分子时,由于它的波与分子的电场相互作用而发生扭曲,由此产生的扭曲波是由许多不同的正弦波组成的,其中一部分会以适当的频率作用于分子轨道上的价电子,导致这些价电子被激发,最终有机分子抛出电子,把正电荷留给分子而形成分子离子。在此过程的同时,有机物分子在[/font][font=Calibri]70eV[/font][font=宋体]电子轰击作用下也会发生化学键断裂而形成碎片离子。这样,由分子离子可以确定化合物分子量,由碎片离子可以得到化合物的结构。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][color=#0055a6]EI[font=宋体]离子源中进行的电离过程很复杂[/font][/color][/font][/b][font=Calibri][font=宋体],有理论认为在电子轰击下,样品分子有四种不同途径形成离子:[/font][/font][font=Symbol] [/font][font=Calibri][font=宋体]样品分子被打掉一个电子形成分子离子[/font][/font][font=Symbol] [/font][font=Symbol] [/font][font=Calibri][font=宋体]分子离子进一步发生化学键断裂形成碎片离子[/font][/font][font=Symbol] [/font][font=Symbol] [/font][font=Calibri][font=宋体]分子离子发生结构重排形成重排离子[/font][/font][font=Symbol] [/font][font=Symbol] [/font][font=Calibri][font=宋体]通过分子离子反应生成加合离子[/font][/font][font=Symbol] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]因此,一个样品分子可以产生很多带有结构信息的离子。对这些离子进行分析,可以得到具有样品信息的质谱图。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][color=#0055a6]EI[font=宋体]的电离效率和电离能量有关。[/font][/color][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]电离能量低于[/font]50eV[font=宋体]时,电离效率随着电离能量增加较快;接近[/font][font=Calibri]70eV[/font][font=宋体]时增长减缓并趋于稳定。即使电子能量继续增加,电离效率也几乎不变,谱图重现性较好。所以[/font][font=Calibri]EI[/font][font=宋体]源的定性分析是依据其灯丝发射出具有[/font][font=Calibri]70eV[/font][font=宋体]能量的电子,轰击待分析物质气体分子而产生碎片离子。根据碎片离子的质量和相对强度,在标准谱库中进行检索,从而得到未知化合物的结构信息。目前常用的谱库是由美国国家标准技术研究院建立的[/font][font=Calibri]NIST[/font][font=宋体]库,利用具有[/font][font=Calibri]70eV[/font][font=宋体]能量的电子轰击已知的纯有机化合物,电离后生成的分子离子进一步破碎产生碎片离子,形成具有丰富[/font][font=Calibri]“[/font][font=宋体]指纹[/font][font=Calibri]”[/font][font=宋体]信息的质谱图,结合相关数据形成谱库。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]化学电离源([/font]CI[font=宋体])[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][color=#0055a6][font=宋体]对于一些不稳定的化合物,在[/font]70eV[font=宋体]电子轰击下很难得到分子离子,可以使用化学电离源 ([/font][font=Calibri]CI[/font][font=宋体])来实现测定。[/font][/color][/font][/b][font=Calibri]CI[font=宋体]和[/font][font=Calibri]EI[/font][font=宋体]源在结构上基本相同,主要由电离室(离子盒)、灯丝、离子聚焦透镜和一对磁极组成,差别不大,主体部件甚至可以通用。主要差别是[/font][font=Calibri]CI[/font][font=宋体]源工作过程中需要引进甲烷、异丁烷、氨等反应气体,而且反应气的量要比样品气大得多。发射极灯丝发出的电子首先将反应气电离,生成的反应气离子与样品分子进行离子[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]分子反应,使样品气电离。[/font][font=Calibri]CI[/font][font=宋体]是一种软电离方式,有些用[/font][font=Calibri]EI[/font][font=宋体]得不到分子离子的样品,改用[/font][font=Calibri]CI[/font][font=宋体]后可以得到准分子离子,因而可以求得分子量。对于含有很强的吸电子基团的化合物,检测负离子的灵敏度远高于正离子的灵敏度。因此,[/font][font=Calibri]CI[/font][font=宋体]源都有正、负离子检测之分,可以根据样品情况进行选择。由于[/font][font=Calibri]CI[/font][font=宋体]得到的质谱不是标准质谱,所以不能进行库检索。[/font][/font][font=Calibri] [/font][table][tr][td][font=Calibri] [/font][/td][td][font=Calibri]EI[font=宋体]源[/font][/font][/td][td][font=Calibri]CI[font=宋体]源[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=Calibri][font=宋体]源组成[/font][/font][/td][td=2,1][font=Calibri][font=宋体]均由电离室(离子盒)、灯丝、离子聚焦透镜和一对磁极组成[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=Calibri][font=宋体]样品要求[/font][/font][/td][td=2,1][font=Calibri][font=宋体]能气化,不适于难挥发,热不稳定的样品[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=Calibri][font=宋体]电离方式[/font][/font][/td][td][font=Calibri][font=宋体]用[/font]70 eV[font=宋体]高能电子轰击使样品分子电离,并产生碎片[/font][/font][/td][td][font=Calibri][font=宋体]先将反应气电离后,使之与样品发生反应从而使样品分子电离[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=Calibri][font=宋体]电离选择性[/font][/font][/td][td][font=Calibri][font=宋体]非选择性,只要样品能气化就能够离子化[/font][/font][/td][td][font=Calibri][font=宋体]通过控制反应,通过选择不同反应试剂,用于不同化合物的选择性检测[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=Calibri][font=宋体]离子化效率[/font][/font][/td][td][font=Calibri][font=宋体]高[/font][/font][/td][td][font=Calibri][font=宋体]一般[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=Calibri][font=宋体]检测灵敏度[/font][/font][/td][td][font=Calibri][font=宋体]高[/font][/font][/td][td][font=Calibri][font=宋体]反应试剂易形成较高本底,影响检测限[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=Calibri][font=宋体]分子量信息[/font][/font][/td][td][font=Calibri][font=宋体]对分子离子不稳定的化合物,不易得[/font][/font][/td][td][font=Calibri][font=宋体]分子离子保留得好,容易获得[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=Calibri][font=宋体]分子结构信息[/font][/font][/td][td][font=Calibri][font=宋体]丰富,是化合物的[/font]"[font=宋体]指纹谱[/font][font=Calibri]"[/font][/font][/td][td][font=Calibri][font=宋体]少[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=Calibri][font=宋体]检测离子[/font][/font][/td][td][font=Calibri][font=宋体]正离子[/font][/font][/td][td][font=Calibri][font=宋体]正、负离子[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=Calibri][font=宋体]谱图重现性[/font][/font][/td][td][font=Calibri][font=宋体]好[/font][/font][/td][td][font=Calibri][font=宋体]一般[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=Calibri][font=宋体]标准谱库[/font][/font][/td][td][font=Calibri][font=宋体]有[/font][/font][/td][td][font=Calibri][font=宋体]无[/font][/font][/td][/tr][/table][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]我们可以看到[/font]EI[font=宋体]源和[/font][font=Calibri]CI[/font][font=宋体]源的具有很强的互补性,日常实验中也会经常需要交替使用,再加上离子源使用一段时间后要清洗,所以需要拆卸、更换离子源。这是个很繁琐的过程,需要使用专业工具泄抽真空、拆接线路等,通常花费几小时时间,而且还有暴露四极杆分析器的可能,给仪器带来污染风险。[/font][/font][font=Calibri] [/font]

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