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归纳夹杂物鉴定技术,可分为两类。第一类是在位鉴定检查。在位鉴定检查是在夹杂物和钢的基体不分离的情况下进行检查,它可分为宏观在位检查和微观在位检查。宏观在位检查有:低倍酸浸、硫印、X光透射、超声波检查等。这些方法可以确定夹杂物(或缺陷)在钢材或工件中的位置、尺寸和分布。根据这些检查的结果可以评价工艺因素对钢清洁度的影响,可以发现肉眼难于发现的夹杂物缺陷,避免继续加工或投入使用,造成不应有的损害和损失。但是宏观在位检查往往不能确定夹杂物的类型和组成。微观在位检查弥补了这方面的不足。 微观在位检查是用显微镜鉴定钢中的缺陷或夹杂物。显微镜鉴定法已有很长的历史,用显微镜可检查夹杂物的光学特征,如透明度、色泽、偏光效应、耐磨性和耐侵蚀性等。人们根据这些特征来推断夹杂物的类型和组成。但是,由于它不是直接分析,即使是有经验的内行也难免有时误判。近些年来随着X光显微镜分析技术的发展,使微观在位分析产生了飞跃。只要镜下观察到的夹杂物,就比较容易确定其元素组成,根据元素组成又可推断夹杂物的矿物结构。 另一类鉴定方法是移位检查鉴定。在位检查鉴定有很多优点,生产上应用很广,但在位鉴定不能确定夹杂物的平均组成。夹杂物的移位鉴定弥补了这方面的不足。常用的移位分析法有酸法、卤素法、电解法等,其中尤其是以电解法最为安全方便,便于分析夹杂物类型、粒度和组成。移位鉴定分析可以避免基体对分析的干扰;但处理不当时,会损害夹杂物形貌。 下面就夹杂物的检测方法作以介绍。 1.金相观察 金相显微镜是研究钢中非金属夹杂物的重要工具,是发展历史最长,应用最广的一种检测方法。近几十年来,虽然现代物理冶金的研究工具有了飞跃的发展,但由于金相显微镜具有操作简便、造价低廉、功能多等特点,它不仅能够鉴别夹杂物的类型、形状、大小和分布,并可研究夹杂物与材料性能之间的定量关系,所以传统的金相技术至今仍被广泛应用。 金相鉴别方法具有以下优点: 1)观察者可直接通过金相显微镜观察试样抛光表面上夹杂物的形状、大小及分布,不需要对夹杂物进行电解分离,从而避免了非金属夹杂物遭受化学试剂或电流的影响以及外来杂质的干扰; 2)金相显微镜造价低廉,操作简便,试验周期短,适合于生产中对产品和材料质量检验的需要; 3)通过直接观察夹杂物的形状、大小及分布,研究钢中非金属夹杂物与钢基体之间的变形行为和断裂关系,为评价夹杂物对金属材料性能的影响提供参考依据; 4)随着体视学与定量金相技术的发展,材料研究进入了三维组织形貌与材料使用性能建立内在联系的阶段。利用图像自动分析仪,可迅速而准确地测定钢中非金属夹杂物的含量、粒度、质点间距和体积百分数,为合理地利用材料和科学地评定产品质量提供了可靠的原始分析数据; 5)金相显微镜具有功能多的特点,目前大型金相显微镜都带有明视场、暗视场、偏振光、相对、干涉相衬和显微硬度等附件。利用这些特殊装置可测定非金属夹杂物的光学性质、力学性质和本来色彩等特征; 6)在金相鉴别的基础上,可为电子探针成分测定和电子衍射结构分析提供最小的分析范围。 金相鉴别方法的不足在于: 1)单独使用金相分析方法不能直接确定非金属夹杂物的化学成分及某些物理性质; 2)由于非金属夹杂物在钢中的存在比较复杂,它的类型、组成、结构、形态和尺寸大小等常常随着钢的成分、冶炼条件、冷却速度和其它处理条件的改变而变化,如果不和其它分析方法(如电子探针、扫描电镜等)结合起来进行综合试验,单独采用金相方法不能全面地鉴定和研究未知的夹杂物; 3)采用金相方法虽然可以确定金属材料中非金属夹杂物的分布、数量、形状和大小,但往往受到金相磨面的限制。 2.扫描电镜 扫描电子显微镜(SEM)是材料学领域中应用最为广泛的一种电子显微镜。SEM广泛使用是因为它既具有光学显微镜制样简易性,又具有昂贵、复杂的透射电镜的众多功能和适用性。SEM是20世纪30年代在德国由Knoll和VonArdenne首创的。在20世纪40年代,美国RCA研究所实验室的Zworykin,Hillier和Snyder对它的进展起了重要作用,但是,他们的成功最终受到当时真空条件的限制。现代的SEM是Oatley和他的学生从1948年到1965年期间在剑桥大学的研究成果。SEM是近几十年来才趋于完善的一种电子光学仪器,它利用入射电子束与试样作用产生的各种信号,可对试样进行形貌观察、成分分析等多方面工作。SEM具有分辨本领高、放大倍率变化范围宽(放大率可从十几倍连续放大到几十万倍)、成像焦深长、立体感强等特点,可对凸凹不平的断口表面的宏观和微观形貌特征进行观察和分析。SEM还备有X射线谱仪,可对断口表面进行成分分析。
[color=#cc0000][b][/b][/color][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑][/font][/font][/align][align=center][b][color=#cc0000][font=微软雅黑][/font][/color][/b][/align][align=center][b][color=#cc0000][font=微软雅黑]【第十五届原创大赛】简介[/font][font=微软雅黑]ARL iSpark直读光谱仪对铝及其合金中微量夹杂物的超快速分析[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]([/font][font=微软雅黑]9月)[/font][/font][/color][/b][/align][align=center][/align][align=center][/align][b][color=#cc0000][font=微软雅黑] 一、【前言】[/font][font=微软雅黑] 赛默飞[/font][font=微软雅黑]公司[/font][font=微软雅黑]继[/font][font=微软雅黑]ARL[/font][font=微软雅黑] [font=微软雅黑]MA/3460/4460直读光谱仪[/font][/font][font=微软雅黑]之后,[/font][font=微软雅黑]推出[/font][font=微软雅黑]了[/font][font=微软雅黑]ARL iSpark[/font][font=微软雅黑](简称[/font][font=微软雅黑]iSpark [/font][font=微软雅黑])[/font][font=微软雅黑]系列[/font][font=微软雅黑]新[/font][font=微软雅黑]型高端[/font][font=微软雅黑]直读光谱仪[/font][font=微软雅黑],[/font][font=微软雅黑]iSpark直读光谱仪采用了先进[/font][font=微软雅黑]的[/font][font=微软雅黑]Spark-DAT(Spark 数据采集和处理)[/font][font=微软雅黑]分析[/font][font=微软雅黑]技术,能够更好的为[/font][font=微软雅黑]用户[/font][font=微软雅黑]提供更为[/font][font=微软雅黑]广泛及更为[/font][font=微软雅黑]准确精细的直读光谱仪[/font][font=微软雅黑]检测方法。[/font][font=微软雅黑] iSpark[/font][font=微软雅黑]系列[/font][font=微软雅黑]直读光谱仪采用[/font][font=微软雅黑]PMT[/font][font=微软雅黑]独立[/font][font=微软雅黑]光学系统[/font][font=微软雅黑]或[/font][font=微软雅黑]CCD/PMT双重光学系统[/font][font=微软雅黑],该系列系列[/font][font=微软雅黑]直读光谱仪[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]具有单[/font][font=微软雅黑]/多基体配置,[/font][/font][font=微软雅黑]非常[/font][font=微软雅黑]适合铸造和金属加工厂商[/font][font=微软雅黑]的[/font][font=微软雅黑]冶金样品[/font][font=微软雅黑]检测[/font][font=微软雅黑]。[/font][font=微软雅黑]同时也[/font][font=微软雅黑]是实验室[/font][font=微软雅黑]研究[/font][font=微软雅黑]、金属回收[/font][font=微软雅黑]、[/font][font=微软雅黑]检测机构[/font][font=微软雅黑]及[/font][font=微软雅黑]任何通用性[/font][font=微软雅黑]常规元素[/font][font=微软雅黑]分析的理想[/font][font=微软雅黑]仪器[/font][font=微软雅黑],[/font][font=微软雅黑]尤其是在[/font][font=微软雅黑]夹杂物分析,[/font][font=微软雅黑]金属研发,[/font][font=微软雅黑]光谱研究,[/font][font=微软雅黑]更具有其[/font][font=微软雅黑]样品检测的[/font][font=微软雅黑]灵活性。[/font][font=微软雅黑]以此来保证用户的[/font][font=微软雅黑]生产[/font][font=微软雅黑]效率[/font][font=微软雅黑]和质量[/font][font=微软雅黑]控制[/font][font=微软雅黑]目标。[/font][font=微软雅黑] 本文简单介绍[/font][font=微软雅黑]iSpark直读光谱仪[/font][font=微软雅黑]与[/font][font=微软雅黑]Spark-DAT[/font][font=微软雅黑]方法结合,[/font][font=微软雅黑]为材料[/font][font=微软雅黑]分析[/font][font=微软雅黑]提供[/font][font=微软雅黑]一个多用途解决方案[/font][font=微软雅黑]。[/font][font=微软雅黑]从[/font][font=微软雅黑]常规材料[/font][font=微软雅黑]到[/font][font=微软雅黑]铝中的微夹杂物[/font][font=微软雅黑]、[/font][font=微软雅黑]过程控制[/font][font=微软雅黑]、[/font][font=微软雅黑]定性尺寸分布[/font][font=微软雅黑]、纯净[/font][font=微软雅黑]铝夹杂物分析[/font][font=微软雅黑]、[/font][font=微软雅黑]铝及其合金[/font][font=微软雅黑]的[/font][font=微软雅黑]分析[/font][font=微软雅黑]技术[/font][font=微软雅黑]。[/font][font=微软雅黑]iSpark直读[/font][font=微软雅黑]光谱仪发挥出了良好的[/font][font=微软雅黑]功能和特性[/font][font=微软雅黑]。[/font][font=微软雅黑]并[/font][font=微软雅黑]且还[/font][font=微软雅黑]适用于[/font][font=微软雅黑]在[/font][font=微软雅黑]恶劣的分析环境[/font][font=微软雅黑]下[/font][font=微软雅黑],[/font][font=微软雅黑]对铝及其合金中的微夹杂物进行超快速分析[/font][font=微软雅黑],以[/font][font=微软雅黑]实现[/font][font=微软雅黑]冶金现场快速高效[/font][font=微软雅黑]的[/font][font=微软雅黑]需[/font][font=微软雅黑]求。[/font][/color][font=微软雅黑][/font][/b][align=center][color=#cc0000][b][img=,649,406]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209162054286122_140_1841897_3.jpg!w690x431.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/b][/color][/align][color=#cc0000][b][font='Times New Roman'][font=微软雅黑][/font][/font][font=微软雅黑] 二、 【简介】[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 发射光谱法([/font][font=微软雅黑]OES)是一种快速、易于使用且具有成本效益的分析技术,应用于从生产到回收,从铸造厂到服务实验室的各种环境中[/font][/font][font=微软雅黑]的[/font][font=微软雅黑]固体铝样品[/font][font=微软雅黑]的[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]元素分析。[/font][font=微软雅黑]iSpark直读光谱仪[/font][/font][font=微软雅黑]作为[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]高性能[/font][font=微软雅黑]OES光谱仪,可为从痕量到合金元素的铝[/font][/font][font=微软雅黑]样品[/font][font=微软雅黑]分析提供极高的精度和准确度。[/font][font=微软雅黑] Spark-DAT(Spark 数据采集和处理)方法[/font][font=微软雅黑]可以[/font][font=微软雅黑]实现超快速[/font][font=微软雅黑]的[/font][font=微软雅黑]夹杂物分析,[/font][font=微软雅黑]由此[/font][font=微软雅黑]大大扩展了其光谱分析[/font][font=微软雅黑]的[/font][font=微软雅黑]能力。在钢铁工业中,这些方法通常用于获取炼钢过程中有关夹杂物的信息。随着分析技术的提升和改进,扩展到了铝行业中的夹杂物分析。在铝及其合金中,夹杂物会影响[/font][font=微软雅黑]诸如[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]流动性、气孔率、机械加工性、表面形貌和力学性能等,因此对铝液中夹杂物的分析非常重要。[/font][font=微软雅黑]Spark-DAT方法在iSpark[/font][/font][font=微软雅黑]直读光谱仪[/font][font=微软雅黑]中的使用大大的提升了其分析的潜力,特别是可以取代或简化传统的夹杂物评估技术。[/font][font=微软雅黑] 三、【[/font][font=微软雅黑]优点[/font][font=微软雅黑]】[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 使用[/font][font=微软雅黑]iSpark直读光谱与Spark-DAT方法结合的使用具有如下优点:[/font][/font][font=微软雅黑]1、[/font][font=微软雅黑]除了元素浓度分析外,光谱仪还能够进行夹杂物分析。为此可以大幅降低夹杂物分析的[/font][font=微软雅黑]经济[/font][font=微软雅黑]成本。[/font][font=微软雅黑]2、[/font][font=微软雅黑]在取样后即可快速获得夹杂物信息。这为金属加工的过程控制提供了非常[/font][font=微软雅黑]有价值[/font][font=微软雅黑]的[/font][font=微软雅黑]参考信息[/font][font=微软雅黑]。[/font][font=微软雅黑]3、[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]夹杂物分析和相关样品制备的时间极短。样品及其制备与标准[/font] [font=微软雅黑]OES 分析[/font][/font][font=微软雅黑]完全[/font][font=微软雅黑]相同。[/font][font=微软雅黑]4、[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]与标准的[/font][font=微软雅黑]OES 光谱仪相比,无需额外的操作成本和时间。用于夹杂物分析的维护、服务和样品制备保持不变。[/font][/font][font=微软雅黑]5、[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]夹杂物分析与元素浓度分析同时进行,每小时可能分析超过[/font] [font=微软雅黑]30 个样品。可以对 OES 分析的所有样品进行夹杂物分析。[/font][/font][font=微软雅黑]6、[/font][font=微软雅黑]更容易检测随机分布的外来夹杂物。且可以快速分析样品非常大的表面积。[/font][font=微软雅黑] 四、【[/font][font=微软雅黑]原[/font][font=微软雅黑]理】[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 与[/font] [font=微软雅黑]OES 浓度分析相比,Spark-DAT 方法使用了独[/font][/font][font=微软雅黑]特[/font][font=微软雅黑]的处理原理。所有单火花的光强度值都经过特殊的数学处理,而不是被整合并转化为浓度。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 单火花信号的强度取决于对应单个火花击中位置的样品成分。如果一种元素在烧蚀样品材料中的浓度显著高于其在基体中可溶形式的浓度,则结果是该元素强度峰值。当火花击中含有[/font][font=微软雅黑]Ti(钛)基夹杂物(例如TiB2)的样品区域时,因为夹杂物的作用,使Ti的浓度比金属基体中的浓度要高[/font][/font][font=微软雅黑]的[/font][font=微软雅黑]多。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 为了更好地理解这一点,我们可以用数字来解释。[/font][font=微软雅黑]TiB2颗粒中Ti的浓度约为69%,如果与样品材料一起烧蚀一个直径为5 μ m的球形夹杂物,则Ti的浓度会明显提高0.136%。[/font][/font][font=微软雅黑] 通过下面这张图可直接说明这一点:[/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑][/font][/font][/b][/color][align=center][color=#cc0000][b][img=,649,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209162054479332_9991_1841897_3.jpg!w690x370.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/b][/color][/align][color=#cc0000][b][font='Times New Roman'][font=微软雅黑][/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 平坦的、有噪声的基线信号强度与溶解在基体中[/font][font=微软雅黑]Ti 原子的浓度成正比,峰值的强度取决于单个火花烧蚀的夹杂物中所包含Ti原子的数量。因此,峰值的数量与夹杂物的数量有关,其强度与夹杂物的尺寸和夹杂物中Ti的浓度等因素有关。[/font][/font][font=微软雅黑] 五、【实用方面】[/font][font=微软雅黑] Spark-DAT方法包括软件和专用算法,目前仅适用于PMT。使用SSA(单火花采集)采集的单火花强度,用于夹杂物分析和传统元素浓度分析,两种类型的分析可同时运行。通常在每个通道上获取数千个单一强度值,这使得Spark-DAT原始数据集非常庞大和复杂。此时,使用快速专用算法来计算与有价值信息对应的峰值数。然后,分析软件可以像处理传统的OES结果一样处理计算出的峰值。它们可以显示、打印、存储、传输、用于伪元素计算、检查产品规格等。[/font][font=微软雅黑] 六、【分析时间】[/font][font=微软雅黑] Spark-DAT分析单次测量通常需要7s(包含2s Ar冲洗)。这种方式只推荐用于快速计算和确认夹杂物类型,以获取原始数据便于快速进行离线解释。然而,当结合浓度分析时,Spark-DAT分析提供了更多的选择性。在这种情况下,从开始分析到显示结果所用的分析时间平均如下表:[/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑][/font][/font][/b][/color][align=center][color=#cc0000][b][img=,484,91]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209162055070404_7859_1841897_3.jpg!w605x114.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/b][/color][/align][color=#cc0000][b][font='Times New Roman'][font=微软雅黑][/font][/font][font=微软雅黑] 从表面上看,这些分析时间与标准元素分析时间相比没有什么[/font][font=微软雅黑]差别[/font][font=微软雅黑],但多种夹杂物的分析情况已包含在其中,特别是在铝生产过程中,分析时间是非常关键的。[/font][font=微软雅黑] 七、【[/font][font=微软雅黑]使用背景[/font][font=微软雅黑]】[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 采用[/font][font=微软雅黑]Spark-DAT方法分析夹杂物具有[/font][/font][font=微软雅黑]以[/font][font=微软雅黑]下优越性:[/font][font=微软雅黑]1、[/font][font=微软雅黑]最重要的应用是铝及铝合金生产过程中的夹杂物分析。并且包含应用在来料或中间产品和成品中获得质量保证的控制。[/font][font=微软雅黑]2、[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]通过在线监测夹杂物进行过程控制。夹杂物是指示过程变化的[/font][font=微软雅黑]“过程标记或示踪剂”。借助Spark-DAT方法分析,夹杂物受到在线监控,从而提供了一种快速检测并能及时采取纠错[/font][/font][font=微软雅黑]措施[/font][font=微软雅黑]的独特方式。[/font][font=微软雅黑]3、[/font][font=微软雅黑]样[/font][font=微软雅黑]品[/font][font=微软雅黑]筛选。一天内可筛查数百个样[/font][font=微软雅黑]品[/font][font=微软雅黑]中是否有夹杂物。这[/font][font=微软雅黑]非常[/font][font=微软雅黑]有助于迅速解决关键的质量问题。在预防性方法中,可以对存档样品进行筛选,以验证[/font][font=微软雅黑]之[/font][font=微软雅黑]前[/font][font=微软雅黑]生产并已[/font][font=微软雅黑]发[/font][font=微软雅黑]给[/font][font=微软雅黑]客户的产品是否[/font][font=微软雅黑]也存在[/font][font=微软雅黑]质量问题[/font][font=微软雅黑]。[/font][font=微软雅黑]4、替换[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]冗长或昂贵的分析技术。[/font][font=微软雅黑]Spark-DAT方法可以[/font][/font][font=微软雅黑]取[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]代传统的夹杂物分析技术。[/font] [font=微软雅黑]如果可以在[/font][font=微软雅黑]Spark-DAT夹杂物分析和[/font][/font][font=微软雅黑]常规分析[/font][font=微软雅黑]技术的结果之间建立相关性,[/font][font=微软雅黑]则[/font][font=微软雅黑]该技术[/font][font=微软雅黑]即可能成为[/font][font=微软雅黑]替代测量铝或铝合金性能的[/font][font=微软雅黑]分析[/font][font=微软雅黑]技术,[/font][font=微软雅黑]检测性能[/font][font=微软雅黑]取决于其[/font][font=微软雅黑]样品所[/font][font=微软雅黑]包含的夹杂物(例如抗疲劳性)。[/font][font=微软雅黑] 八、【组合算法】[/font][font=微软雅黑] Spark-DAT方法最简单的应用[/font][font=微软雅黑]是[/font][font=微软雅黑]使用峰值[/font][font=微软雅黑]([/font][font=微软雅黑]peaks[/font][font=微软雅黑])[/font][font=微软雅黑]算法计算[/font][font=微软雅黑]出[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]给定元素通道上的强度峰值。[/font] [font=微软雅黑]峰值定义为高于阈值[/font][/font][font=微软雅黑]的[/font][font=微软雅黑]强度信号[/font][font=微软雅黑]([/font][font=微软雅黑]Ipeak[/font][font=微软雅黑])[/font][font=微软雅黑],该阈值位于溶解在基[/font][font=微软雅黑]体[/font][font=微软雅黑]中元素的平均强度[/font][font=微软雅黑]([/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑])[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]加上其三倍的标准偏差[/font] [font=微软雅黑]SD :[/font][/font][font=微软雅黑] Ipeak m + 3SDI[/font][font=微软雅黑](基体)[/font][font=微软雅黑] 计算强度峰值可以[/font][font=微软雅黑]统计出[/font][font=微软雅黑]包含该元素的夹杂物的数量[/font][font=微软雅黑]和类型[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]。[/font] [font=微软雅黑]如下图所示,通过比较夹杂元素通道上计数的峰数,可以轻松识别[/font][/font][font=微软雅黑]出纯[/font][font=微软雅黑]净和[/font][font=微软雅黑]非纯净[/font][font=微软雅黑]铝样品。[/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑][/font][/font][/b][/color][align=center][color=#cc0000][b][img=,649,239]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209162055235284_2215_1841897_3.jpg!w690x254.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/b][/color][/align][color=#cc0000][b][font='Times New Roman'][font=微软雅黑][/font][/font][font=微软雅黑] 组合算法允许计算[/font][font=微软雅黑]重[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]合峰值,即在同一单火花期间同时出现在多个元素通道上的峰值。[/font][font=微软雅黑]Na和Cl通道上的峰重合意味着这两种元素是同一夹杂物的一部分,例如氯化钠(NaCl)夹杂物。在[/font][/font][font=微软雅黑]上图[/font][font=微软雅黑]的示例中[/font][font=微软雅黑]可以看出[/font][font=微软雅黑],[/font][font=微软雅黑]纯净[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]样品中没有[/font][font=微软雅黑]NaCl重合[/font][/font][font=微软雅黑]峰[/font][font=微软雅黑]计数,而[/font][font=微软雅黑]非纯净样[/font][font=微软雅黑]品中重合[/font][font=微软雅黑]峰[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]计数为[/font][font=微软雅黑]96。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 组合算法可以统计多达[/font][font=微软雅黑]4个通道的重合[/font][/font][font=微软雅黑]峰[/font][font=微软雅黑]。这[/font][font=微软雅黑]样方可计算出[/font][font=微软雅黑]复杂夹杂物在金属间相或夹杂[/font][font=微软雅黑]物[/font][font=微软雅黑]簇的化学[/font][font=微软雅黑]组构。例如[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]用[/font][font=微软雅黑]NaKCaCl在含7% Si的AlSi样品中记录的几种元素的火花强度如下图所[/font][/font][font=微软雅黑]示[/font][font=微软雅黑]。此外,除了[/font][font=微软雅黑]重合峰计数[/font][font=微软雅黑]之外,[/font][font=微软雅黑]尽可能[/font][font=微软雅黑]检查非[/font][font=微软雅黑]重合峰计数,这样[/font][font=微软雅黑]有助于消除[/font][font=微软雅黑]夹杂物[/font][font=微软雅黑]类型上的歧义。[/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑][/font][/font][/b][/color][align=center][color=#cc0000][b][img=,649,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209162055416987_9118_1841897_3.jpg!w690x390.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/b][/color][/align][color=#cc0000][b][font='Times New Roman'][font=微软雅黑][/font][/font][font=微软雅黑] 注[/font][font=微软雅黑]:[/font][font=微软雅黑]Spark-DAT方法提供的其他算法[/font][font=微软雅黑],[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]例如[/font][font=微软雅黑]Spark-DAT[/font][/font][font=微软雅黑]方法[/font][font=微软雅黑]可用于铝合金样品的可溶性[/font][font=微软雅黑]分析[/font][font=微软雅黑]。该算法评估[/font][font=微软雅黑]某[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]种元素的可溶性部分,并允许计算该元素可溶性部分的浓度。可溶性通常用于钢样品分析,以评价[/font][font=微软雅黑]Al、B、Ca和Ti的可溶性部分。[/font][/font][font=微软雅黑] 九、【定性尺寸和尺寸分布】[/font][font=微软雅黑] 对于了解[/font][font=微软雅黑]夹杂物的尺寸,或者更[/font][font=微软雅黑]详细[/font][font=微软雅黑]的知道[/font][font=微软雅黑]夹杂物[/font][font=微软雅黑]的尺寸分布是很重要的,因为大[/font][font=微软雅黑]尺寸[/font][font=微软雅黑]夹杂物通常对金属质量最有害。峰值和合成两种算法也可以对不同强度[/font][font=微软雅黑]等级[/font][font=微软雅黑]的信号进行计数。由于峰[/font][font=微软雅黑]值[/font][font=微软雅黑]强度与夹杂物的体积有关,[/font][font=微软雅黑]因此[/font][font=微软雅黑]这[/font][font=微软雅黑]些等级[/font][font=微软雅黑]可以定性地[/font][font=微软雅黑]视为[/font][font=微软雅黑]尺寸[/font][font=微软雅黑]等级[/font][font=微软雅黑]。将[/font][font=微软雅黑]门控[/font][font=微软雅黑]阈值设置在[/font][font=微软雅黑]基体[/font][font=微软雅黑]中元素强度[/font][font=微软雅黑]大于[/font][font=微软雅黑]3SD,可以计数所有可见的[/font][font=微软雅黑]信号[/font][font=微软雅黑]峰。[/font][font=微软雅黑]若[/font][font=微软雅黑]将其设置[/font][font=微软雅黑]的[/font][font=微软雅黑]更高,例如下[/font][font=微软雅黑]图[/font][font=微软雅黑]中[/font][font=微软雅黑]所[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]示的[/font][font=微软雅黑]6SD或9SD,则只允许计算较大尺寸的夹杂物,分别高于[/font][/font][font=微软雅黑]6[/font][font=微软雅黑]SD或[/font][font=微软雅黑]9[/font][font=微软雅黑]SD[/font][font=微软雅黑]。[/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑][/font][/font][/b][/color][align=center][color=#cc0000][b][img=,649,466]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209162055590601_7037_1841897_3.jpg!w690x495.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/b][/color][/align][color=#cc0000][b][font='Times New Roman'][font=微软雅黑][/font][/font][font=微软雅黑] 通过计算连续阈值之间的夹杂物峰[/font][font=微软雅黑]值[/font][font=微软雅黑]数,可以[/font][font=微软雅黑]获[/font][font=微软雅黑]得它们界[/font][font=微软雅黑]定[/font][font=微软雅黑]的[/font][font=微软雅黑]尺寸等级[/font][font=微软雅黑]中夹杂物的数量。在[/font][font=微软雅黑]该[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]示例中,[/font][font=微软雅黑]3SD ~ 6SD之间的峰[/font][/font][font=微软雅黑]值[/font][font=微软雅黑]数和重合数对应的是小[/font][font=微软雅黑]尺寸[/font][font=微软雅黑]夹杂[/font][font=微软雅黑]物[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑],[/font][font=微软雅黑]6 SD~ 9SD之间对应的是中[/font][/font][font=微软雅黑]等尺寸[/font][font=微软雅黑]夹杂[/font][font=微软雅黑]物[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑],大于[/font][font=微软雅黑]9SD对应的是大[/font][/font][font=微软雅黑]尺寸[/font][font=微软雅黑]夹杂[/font][font=微软雅黑]物[/font][font=微软雅黑]。这样的[/font][font=微软雅黑]峰值[/font][font=微软雅黑]计算[/font][font=微软雅黑]结果[/font][font=微软雅黑]可以定性的[/font][font=微软雅黑]评估出[/font][font=微软雅黑]夹杂物尺寸分布。[/font][font=微软雅黑] 十、【使用[/font][font=微软雅黑]Spark-DAT [/font][font=微软雅黑]方法检测夹杂物】[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑] 使用[/font][font=微软雅黑]附带[/font][font=微软雅黑]Spark-DAT[/font][font=微软雅黑]软件[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]的[/font][font=微软雅黑]iSpark 光谱仪,可以直接或间接[/font][/font][font=微软雅黑]地[/font][font=微软雅黑]在铝及[/font][font=微软雅黑]铝[/font][font=微软雅黑]合金中[/font][font=微软雅黑],[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]观察到各种类型的内源性和外源性夹杂物,例如[/font] [font=微软雅黑]氧化物([/font][font=微软雅黑]Al2O3、MgO、CaO、FeO、MnO、SiO2)、尖晶石(MgAl2O4)、碳化物(TiC、Al4C3)、硼化物(TiB2)、氮化物(AlN)、盐(MgCl2、NaCl、KCl、CaCl2)、石墨、金属间化合物(Cr-Mn-Fe)[/font][/font][font=微软雅黑]及[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]其他各种化合物([/font][font=微软雅黑]AlP、Mg3P2、硫化物、AlB2、Al4C4 B )[/font][/font][font=微软雅黑]等[/font][font=微软雅黑]。[/font][font=微软雅黑] 夹杂物的检测主要受所[/font][font=微软雅黑]使[/font][font=微软雅黑]用分析线灵敏度、夹杂物[/font][font=微软雅黑]尺寸及[/font][font=微软雅黑]夹杂物元素[/font][font=微软雅黑]在基体中[/font][font=微软雅黑]作为可溶性元素浓度水平的限制。更高的线灵敏度和更低的可溶性含量允许[/font][font=微软雅黑]测[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]定更小的夹杂物。例如,在[/font][font=微软雅黑]Ti含量为100 ppm的铝样品中,可检测到的最小ESD约为0.8 μm,而在Ti含量为 0.3% 的情况下,可检测到的最小ESD为1.5 μm。氧线的低灵敏度和作为基体元素[/font][/font][font=微软雅黑]的[/font][font=微软雅黑]Al[/font][font=微软雅黑],[/font][font=微软雅黑]解释了[/font][font=微软雅黑]可[/font][font=微软雅黑]直接[/font][font=微软雅黑]成功[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]观察[/font][font=微软雅黑]Al2O3的[/font][/font][font=微软雅黑]原因[/font][font=微软雅黑]。[/font][font=微软雅黑] 十一、 【[/font][font=微软雅黑]在线分析[/font][font=微软雅黑]】[/font][font=微软雅黑] Spark-DAT分析强度峰数和[/font][font=微软雅黑]重合[/font][font=微软雅黑]峰数的结果[/font][font=微软雅黑],[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]可以与浓度值同时监测。[/font] [font=微软雅黑]Spark-DAT[/font][/font][font=微软雅黑]的[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]结果可以像任何标准[/font][font=微软雅黑]OES结果一样进行处理(例如用于计算具有所谓伪元素的高级参数)、显示、传输和存储。[/font][/font][font=微软雅黑] 下图[/font][font=微软雅黑] 中[font=微软雅黑]OXSAS [/font][/font][font=微软雅黑](应用软件)操作界面图[/font][font=微软雅黑]显示了部分分析结果,包括元素测定和夹杂物相关信息(峰[/font][font=微软雅黑]值[/font][font=微软雅黑]数、定性尺寸分布[/font][font=微软雅黑]—[/font][font=微软雅黑]夹杂物尺寸[/font][font=微软雅黑]等级[/font][font=微软雅黑]“小”、“中”和“大”,以及[/font][font=微软雅黑]重合[/font][font=微软雅黑]峰[/font][font=微软雅黑]值[/font][font=微软雅黑]数[/font][font=微软雅黑]等[/font][font=微软雅黑])。[/font][font=微软雅黑] [/font][font='Times New Roman'] [/font][/b][/color][align=center][color=#cc0000][b][img=,690,558]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209162059183140_1417_1841897_3.jpg!w690x558.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][font='Times New Roman'][color=#cc0000][b] [/b][/color][/font][/align][color=#cc0000][b][font=微软雅黑] 十二、【离线[/font][font=微软雅黑]调研[/font][font=微软雅黑]】[/font][font=微软雅黑] Spark-DAT 强度数据可以存储在标准文本 (.txt) 或逗号分隔值 (.csv) 文件中。然后,这些文件可用于离线[/font][font=微软雅黑]调研[/font][font=微软雅黑]或[/font][font=微软雅黑]学术[/font][font=微软雅黑]研究夹杂物[/font][font=微软雅黑]及[/font][font=微软雅黑]开发新方法或[/font][font=微软雅黑]新[/font][font=微软雅黑]算法等。它们可以[/font][font=微软雅黑]通过[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]集成在[/font][font=微软雅黑]OXSAS中的Spark-DAT查看器以图形方式显示[/font][/font][font=微软雅黑]出来(如下图所示)[/font][font=微软雅黑],这是一个非常有用的工具,[/font][font=微软雅黑]不但[/font][font=微软雅黑]可以显示火花图和强度分布,[/font][font=微软雅黑]而且还[/font][font=微软雅黑]有助于搜索[/font][font=微软雅黑]重合[/font][font=微软雅黑]峰、设置夹杂物分析程序并[/font][font=微软雅黑]完善[/font][font=微软雅黑]其参数。它们也可以用作第三方程序的输入[/font][font=微软雅黑],在今后的[/font][font=微软雅黑]OXSAS升级[/font][font=微软雅黑]中可[/font][font=微软雅黑]继续开发新的算法并改进现有的算法[/font][font=微软雅黑],以满足用户更多的实际使用需求。[/font][/b][/color][align=center][color=#cc0000][b][img=,649,456]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209162056488221_5846_1841897_3.jpg!w690x484.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/b][/color][/align][b][color=#cc0000][font='Times New Roman'][font=微软雅黑][/font][/font][font=微软雅黑] 十三、【样品制备】[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 铣削是推荐用于铝及其合金[/font] [font=微软雅黑]OES 分析的表面处理技术,可确保样品表面清洁、无污染,是夹杂物分析的理想选择。[/font][/font][font=微软雅黑] 十四、【[/font][font=微软雅黑]结[/font][font=微软雅黑]语】[/font][font=微软雅黑] ARL iSpark[/font][font=微软雅黑]直读光谱[/font][font=微软雅黑]仪[/font][font=微软雅黑]拥有[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]的[/font][font=微软雅黑]Spark-DAT方法增加了仪器[/font][/font][font=微软雅黑]使用[/font][font=微软雅黑]的多功能性。从[/font][font=微软雅黑]常规分析[/font][font=微软雅黑]到[/font][font=微软雅黑]科学[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]研究,[/font][font=微软雅黑]Spark-DAT方法为铝业的夹杂物分析提供了快速,简单且具有经济[/font][/font][font=微软雅黑]效益[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]的解决方案。在当今铝工业中可用的所有夹杂物分析方法中,[/font][font=微软雅黑]Spark-DAT方法是最快的。Spark-DAT方法[/font][/font][font=微软雅黑]可以[/font][font=微软雅黑]简单的在几秒[/font][font=微软雅黑]钟[/font][font=微软雅黑]到几分钟内[/font][font=微软雅黑],[/font][font=微软雅黑]对夹杂物进行超快速的在线计数、成分识别和定性尺寸分类[/font][font=微软雅黑]等[/font][font=微软雅黑]。这使得它在铝生产过程中对夹杂物[/font][font=微软雅黑]的[/font][font=微软雅黑]控制非常有效。[/font][font=微软雅黑] 夹杂物分析[/font][font=微软雅黑]技术[/font][font=微软雅黑]可以与元素浓度的标准分析[/font][font=微软雅黑]技术[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]相结合。与标准[/font][font=微软雅黑]OES[/font][/font][font=微软雅黑]光谱仪[/font][font=微软雅黑]相比,样品及其表面处理以及仪器维护和耗[/font][font=微软雅黑]材[/font][font=微软雅黑]是[/font][font=微软雅黑]相同[/font][font=微软雅黑]的。这意味着与需要专用仪器的其他夹杂物分析技术相比,运[/font][font=微软雅黑]行[/font][font=微软雅黑]成本[/font][font=微软雅黑]非常[/font][font=微软雅黑]低。[/font][font=微软雅黑]对于同一[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]台[/font][font=微软雅黑]iSpark[/font][/font][font=微软雅黑]直读光谱[/font][font=微软雅黑]仪[/font][font=微软雅黑],[/font][font=微软雅黑]即可[/font][font=微软雅黑]同时[/font][font=微软雅黑]获取元素分析信息和夹杂物[/font][font=微软雅黑]状况信息[/font][font=微软雅黑],[/font][font=微软雅黑]从而[/font][font=微软雅黑]大大降低了投资成本。[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑] [font=微软雅黑]2022.9.16[/font][/font][font=微软雅黑] [/font][/color][/b][font='Times New Roman'][/font]
介绍利用Spark——DATE分析钢中夹杂物