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质谱的自动调谐以及检验调谐都通过了,并且质量没有偏离超出0.2,但是打完标准样品后,发现质量数200左右的结果都和标准值相差0.4-1.0,低质量端没有问题,请问是什么原因呢。
先将中性分子离子化,再顺次分离和记录各种离子的质荷比和丰度先将中性分子离子化,再顺次分离和记录各种离子的质荷比和丰度( 强度),从而实现分析目的的一种分析方法。质谱基础知识常用的质量单位Da=Dalton(道尔顿)质量单位,等于一个碳原子(12C)质量的十二分之一,约为1.66×10-24克;一克约为6×1023道尔顿。amu=atomic mass unit ,原子质量单位1amu=1Da原子结构及其质量原子量 * 国际协议赋予其确切的质量为12原子量(C) = 0.9889(12.0000) + 0.0111(13.0033)= 12.011一种元素的所有同位素的重量平均值叫作原子量。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4b/ec/74bec31057afa8e9ef5b234b256e3b2d.png[/img]质谱图的名词和术语[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e7/22/4e72259bd489adc2dcb0522ebb7e98e6.jpg[/img]质荷比离子丰度离子相对丰度基峰碎片离子全扫描质荷比(mass charge ratio)离子的质量( 以相对原子量单位计) 与它所带电荷(以电子电量为单位计以电子电量为单位计) 的比值, 叫作质荷比,简写为m/z。质荷比是质谱图的横坐标。质荷比是质谱定性分析的基础。离子丰度 (Abundance of ions)检测器检测到的离子信号强度。离子相对丰度 (Relative abundance of ions)以质谱图中指定质荷比范围内最强峰为100 %, 其它离子峰对其归一化所得的强度其它离子峰对其归一化所得的强度。标准质谱图均以离子相对丰度值为纵坐标。谱峰的离子丰度与物质的含量相关。标准质谱图均以离子相对丰度值为纵坐标。谱峰的离子丰度与物质的含量相关,因此是质谱定量的基础。基峰(Base peak)在质谱图中,指定质荷比范围内强度最大的离子峰叫作基峰。基峰的相对丰度为100 %。碎片离子分子离子裂解所生成的产物离子。全扫描(Full Scan )检测一段质荷比范围离子的采集方式,由每个采样点提取一张质谱图。质谱基础知识[color=#bb2800]离子源 (Ion source)[/color]质谱仪器中使样品电离生成离子的部件。如:EI ,FAB,ESI ,APcI 等。[color=#bb2800]质量分析器 (Mass analyzer)[/color]质谱仪器中使离子按其质荷比大小进行分离的部件。如;四极杆,离子阱,TOF 等。[color=#bb2800]离子检测器 (Ion detector)[/color]质谱仪器中检测并放大离子丰度的部件。如:光电倍增器,电子倍增器,多通道板检测器等。[color=#bb2800]分辨率(Resolution,R):[/color]在给定样品的条件下,仪器对相邻两个质谱峰的区分能力。在相同的分辨率下,测量高质量数离子的质量精度低,测量低质量数离子的质量精度高。换言之,在相同的质量精度要求下,测定较高质量的离子,要求较高的分辨率。[color=#bb2800]灵敏度(Sensitivity)[/color]在规定条件下,对选定化合物产生的某一质谱峰,仪器对单位样品所产生的响应值。灵敏度是质谱仪器对样品量感测能力的评定指标。实验中常以信噪比表示。在某些类型的质谱仪器中, 灵敏度与分辨率 成反比例关系,, 提高分辨率的同时, 会降低灵敏度, 反之亦然。[color=#bb2800]信噪比[/color]信噪比(S/N= Signal to Noise Ratio):谱峰(信号)强度与噪音强度的比值[color=#bb2800]质量范围(Mass range)[/color]质谱仪器能测量的离子质量下限与上限之间的一个范围。离子质量的单位即原子质量单位(amu)。
《JJF 1164-2006 台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪校准规范》中质量准确性测试的后面标注的:以最高点及其左右两点的三次扫描所得到的质量数平均值作为实测结果,它的意思就是我进一针硬脂酸甲酯,在出来的色谱图上,选择其顶点及左右两点的质谱图,记录其特征碎片离子质量数,相当于进3针样,记录的9次数据吗?