色谱甲醇溶剂器

第一波CNW 色谱纯溶剂试用 上海安谱科学仪器有限公司,作为国内领先的实验室耗材供应商和生产商,在行业内具有良好口碑和声誉,始终坚持&ldquo 满足客户需求,降低客户成本,提高客户效率&rdquo 的宗旨,为您提供一站式采购方案,产品包括色谱产品,化学试剂,标准品,实验室用品,分析仪器配件及耗材等. 目前我们正在举办CNW品牌色谱纯溶剂试用活动,真诚地欢迎从事分析检测行业的专家们免费试用 活动时间：2013年5月22日--------2013年7月31日 申请方式：电询或者邮件 联系方式：Email luxiaofan@anpel.com.cn Tel 021-54890099-691 公司网站：www.anpel.com.cn 联 系 人：陆晓帆 ( 市场技术部 ) 可供试用产品： 样品货号 样品名称 规格 品牌 CAEQ-4-003302-sample HPLC甲醇 500ml CNW CAEQ-4-003306-sample HPLC级乙腈 500ml CNW CAEQ-4-012001-sample HPLC级二氯甲烷 500ml CNW CBEQ-4-103001-sample 农残级二氯甲烷 500ml CNW CAEQ-4-014048-sample HPLC级乙酸乙酯 500mlCNW CBEQ-4-101437-sample 农残级乙酸乙酯 500ml CNW CAEQ-4-013493-sample HPLC级异丙醇 500ml CNW CAEQ-4-011518-sample HPLC级正己烷 500ml CNW CBEQ-4-108709-sample 农残级正己烷 500ml CNW CAEQ-4-011556-sample HPLC级环己烷 500ml CNW CBEQ-4-104328-sample 农残级环己烷 500ml CNW CAEQ-4-018397-sample HPLC级叔丁基甲醚 500ml CNW CAEQ-4-016362-sample HPLC级乙醇 500ml CNW CFEQ-4-114001-sample 二硫化碳(低苯级）1ml CNW CFEQ-4-114002-sample 二硫化碳(无苯级） 1ml CNW 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

进入2010年，超高压液相色谱法(UHPLC)的发展飞速提升，国际知名厂商纷纷推出自己的UHPLC仪器，而且LC/MS的联用技术，同样也在UHPLC仪器上发扬传承，也因此产生了对适用于这些领域的化学试剂的需求。J.T.Baker公司凭借100多年来在提纯，蒸馏技术上的经验，开发了一系列高品质的J.T.Baker溶剂和溶剂混合物，确保仪器达到最佳性能。 　　J.T.Baker ULTRA LC/MS系列新产品，主要用于要求最苛刻的UHPLC技术和质谱技术应用领域，这些应用领域例如蛋白质组学，药物研发，药物动力学以及临床研究等。ULTRA LC/MS溶剂的优点在于通过显著降低颗粒物含量和尽可能减少形成金属配合物或存在有机物杂质导致的假峰，从而延长UHPLC色谱柱的使用寿命，这些有机物杂质例如邻苯二甲酸酯或聚乙二醇等。 　　ULTRA LC/MS系列新产品，经过先进的正电喷雾和负电喷雾两种模式的适应性检测，外来有机物杂志检测能力大大加强，从而使得基线噪音最小，离子化抑制作用减弱，对小分子和大分子的检测的灵敏度大大提高。这类溶剂采用硼硅酸盐盐玻璃瓶包装，随时间推移将金属杂志析出减到最少，从而减少了金属配合物的形成，提高了被分析物识别能力并确保检测结果的可靠性、一致性且重现性好。 　　ULTRA LC/MS系列三大明星产品： 　　乙腈，B9853-01、甲醇，B9863-01、水，B9823-01 　　另有其他多种色谱溶剂及溶剂混合物可供选择，欢迎选购或咨询，联系方式： sales.jtbs@covidien.com，电话：021－58783226 传真：021－58777253 J.T.Baker色谱分析产品 资料下载页面：http://jtbaker.instrument.com.cn/down_133356.htm 　　关于J.T.Baker 　　杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司（JTBs）于2009年正式成立，是美国MallinckrodtBaker Inc的全资子公司。MallinckrodtBaker Inc拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。

反相高效液相色谱（RP-HPLC）是液相色谱中最常用的模式，广泛应用于化工制药生物工程等领域。RP-HPLC中溶剂系统的选择和优化一直是液相色谱领域的热门研究课题，对于多组分目标物的分析与分离，有效选择并优化色谱溶剂系统仍存在很多问题，本研究考察了溶剂系统的强度，极性等参数对RP-HPLC分离性能的影响。示例色谱柱：UItimate® ODS-3 4.6mm×150mm，5μm；柱温：25℃；检测器：UV225nm；流速：1.0mL/min；进样量：10μL。流动相A ：0.1%磷酸 B：ACN，A：B=3：7，色谱柱：Xtimate® 4.6mm×150mm，5μm。流动相A ：0.1%磷酸 B：ACN，A：B=3：7，色谱柱 ：UItimate® ODS-3 4.6mm×150mm，5μm。由图谱判断8.6min峰内夹杂小峰未分开，UItimate® ODS-3 4.6mm×150mm，5μm更适合分离。考虑不同溶剂洗脱强度不同，有机相中加入甲醇，流动相A ：0.1%磷酸 B：ACN：甲醇=8：2，A：B=3：7。由图谱判断8.6min峰内夹杂小峰未分开，UItimate® ODS-3 4.6mm×150mm，5μm更适合分离。考虑不同溶剂洗脱强度不同，有机相中加入甲醇，流动相A ：0.1%磷酸 B：ACN：甲醇=8：2，A：B=3：7。调整有机溶剂比例后可以得出10.7min和11.9min分离度增加到3.0。优化方法，流动相A ：0.1%磷酸 B：ACN：甲醇=7：3，A：B=4：6。从图谱中可以看出将峰分开，分离度增大，适当的调整有机相种类及比例可以提高分离性能。

近日，全国标准物质管理委员会召开国家二级标准物质评审会，江苏省计量院化学所研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过专家评审。 　　评审会上，项目负责人就此次申报的溶液标准物质的制备过程、定值方法、均匀性及稳定性考察、不确定度评定等方面内容进行了汇报。最终，专家组一致同意江苏省计量院研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过国家二级标准物质的定级鉴定。 　　液相色谱仪作为一种常见的分析仪器，广泛应用于食品医药、环境化学、石油化工等行业相关产品的分析，台件保有量巨大。本次通过的甲醇中胆固醇溶液标准物质可用于液相色谱仪示差折光检测仪和蒸发光散射检测器的检定和校准工作。 　　近5年来，江苏省计量院化学所在各类科研项目的支持下，研制并获批国家有证标准物质19种，包括气体、有机溶液、无机溶液等多个品种。通过总结研制经验和专家指导意见，江苏省计量院将加大标准物质研制投入力度，为提升检测技术和科研能力，拓宽产业计量业务维度贡献更多力量。

应用背景以中国传统医药理论指导采集、炮制、制剂，说明作用机理，指导临床应用的药物，统称为中药。中药作为中华民族传统文化的瑰宝，主要来源于天然药及其加工品，包括植物药、动物药、矿物药及部分化学、生物制品类药物。 中药品种繁多，来源广泛，成分复杂，单味中药中即含有几十种乃至更多的化学成分，临床多使用复方制剂，且中药的特点是多成分整体作用于有机体，因此，中药的质量评价和质量控制十分重要。中药为天然有机化合物，其中的某些成分能够在紫外光或日光照射下产生不同颜色的荧光，因此，荧光检验法是中药鉴别中常用的一种理化鉴别方法。中药的三维荧光图谱可以给出被测中药全面的荧光信息，为复杂的中药体系的荧光分析提供了方便。专属性是指中药指纹图谱的测定方法对中药样品特征的分析鉴定能力。对于中药材的三维荧光图谱而言，可以从荧光峰的位置、峰强度、峰形状、各个峰的强度比等方面使一种药材区别于其他药材。在中性水溶液中进行实验的方法是最简便、应用最多的方法，大部分药材可以用这一方法获得图形美观、专属性好的三维荧光图谱。但某些药材使用这一方法获得的三维荧光图谱相似，或者荧光太弱甚至无荧光。对于这些药材，需要采取特殊的实验方法以提高三维荧光图谱的专属性。由于物质的荧光性质与环境因素密切相关，因此，提高三维荧光图谱的专属性可以通过优化实验条件得以实现。（一）溶剂效应在溶液中，溶质与溶剂分子之间存在静电作用，溶质分子的基态与激发态具有不同的电子分布，从而具有不同的偶极矩和极化率，导致基态和激发态两者与溶剂分子之间的作用程度不同。当溶剂改变时，荧光体的基态和激发态与溶剂分子之间的作用程度也会发生改变，致使同一种荧光体在不同的溶剂中表现出不同的荧光性质。溶剂对荧光体的影响可分为一般的溶剂效应和特殊的溶剂效应。前者是指溶剂的折射率和介电常数对荧光的影响，这种影响普遍存在，所引起荧光光谱的变化较小；后者是指荧光体和溶剂分子间的特殊化学作用，如氢键的生成和配合作用，所引起荧光光谱的变化较大。一般通过实验来观察荧光体的溶剂效应，从而选择合适的溶剂。 实验表明，不同的中药荧光成分在水和甲醇中有不同的荧光表现。有的在水中荧光强而在甲醇中荧光弱，有的则相反，在水中荧光弱而在甲醇中荧光强，还有的在水中与在甲醇中的荧光强度相近。7-甲氧基香豆素在水-甲醇溶液中的荧光强度随甲醇体积分数的增大而降低，香荆芥酚的荧光强度则随甲醇体积分数的增大而增强。 因此，在测量三维荧光图谱时，采用不同的溶剂，可使荧光图谱发生明显的变化，从而提高三维荧光图谱的专属性。 *本文参考：魏永巨 《中药三维荧光检验法》（科学出版社）仪器推荐天美FL970系列荧光分光光度计具有可靠、快速的光路系统（150W高能量氙灯、一体化的光路底板、PMT值增益的光电倍增管、超快的扫描速度）和人性化、直观、易用的操作界面。 天美分析更多资讯

01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中，会产生一系列杂质气体 ，如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等，而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效，致催化剂效率严重下降；同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此，通过控制甲醇中铵离子的含量 ，可以防止催化剂中毒，提高转化率，降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法，是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法，对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法，2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》，下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇：色谱纯；铵根离子：ρ=1000mg/L；一次性注射器（0.5-2mL）；有机系针式过滤器（0.22μm） 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明：由于所有胺类物质一次线性范围均较窄，本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽，因此，标准曲线采用二次曲线拟合，本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996，线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明：根据谱图及测试结果可见，所有组分定量重复性均小于1%，定性重复性均小于0.2%，测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注：标准中规定，在进样体积为50μL下，测定下限为0.01mg/L，本测试以NH4+0.05mg/L进样，考察其峰高，取测试最大噪声，以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算，本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L，小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法，对甲醇中 NH4+进行测定，准确度高，灵敏性好，精密度好，该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 — END —扫描二维码 ｜

导读药包材中残留溶剂是指生产过程中使用的，在成品中未完全除掉的有机溶剂。它是影响药包材安全性的一个重要指标。为规范药包材中残留溶剂的检测方法，国家药典委员会近期公示了4207《药包材溶剂残留量测定法》。与目前的标准相比，公示稿中新增添第三法《气质联用色谱法》，GCMS首次列入药包材溶剂残留检测标准方法，以确保在复杂基质中，溶剂残留的定性准确性。国家药典委员会公告截图公示稿解读在4207《药包材溶剂残留量测定法》公示稿中提到：“药用复合膜、复合硬片是应用广泛的药包材，溶剂残留量是复合膜、复合硬片中一项重要的安全性质量控制指标。在复合膜和复合硬片的生产过程中会用到粘合剂和油墨印刷，都会引入有机溶剂，它们对人体都有不同程度的毒性，但在生产过程中不能完全除去。在终产品中就需要对溶剂的残留进行限度控制，以免影响到包装药物的安全性。”这一方面向我们解释了该方法的制修订意义，另一方面也为我们定义了需要做残留溶剂检测的药包材的主要种类——药用复合膜、复合硬片。与2015年版YBB0312004-2015《包装材料溶剂残留量测定法》相比，4207《药包材溶剂残留量测定法》公示稿主要变化如下表所示：新标呼之欲出，岛津应对方案顺势而来应用方案采用GCMS-QP2020 NX结合HS-20 NX，建立了16种溶剂残留量的GCMS定性定量方法，对复合膜中的残留溶剂进行定性定量分析。相较GC法，GCMS法抗干扰能力更强。岛津GCMS Smart智能技术，检测更轻松GCMS-QP2020 NX + HS-20 NXHS-2090位自动进样盘满足大批量样品需求12位加热炉可实现重叠加热提高分析效率GCMS一键启动，真空快速稳定自动检漏、调谐结果自动判断运行时间一目了然，拒绝干等简易操作，快速维护GCMS法抗干扰能力强标准品谱图（1.丙酮 2.乙酸乙酯 3.甲醇 4.丁酮 5.异丙醇 6.乙醇 7.苯 8.乙酸正丙酯 9.乙酸异丁酯 10.甲苯 11.乙酸丁酯 12.乙苯 13.正丁醇 14.对二甲苯 15.间二甲苯 16.邻二甲苯）如上图所示，2号峰乙酸乙酯和3号峰甲醇如果同时有检出，由于保留时间差异较小，它们的定性和定量容易发生错误和不确定性。通过采用GCMS检测，利用全扫描谱图的质谱信息与Nist谱库中乙酸乙酯和甲醇的质谱图比对，可以准确确定组份的类型（定性功能）；再分别通过乙酸乙酯和甲醇的特征定量离子，可以准确完成对组分的定量（无干扰定量，如下图）。GCMS法灵敏度高，结果准确16种溶剂GCMS法测定的标准曲线（篇幅所限，仅部分）如下图所示，大多数组分的相关系数可以达到0.999以上，线性关系良好。16种残留溶剂的检出限（3倍信噪比）在0.001~5.180 μg/m2范围。实际样品（复合膜）检测结果该复合膜样品中，正丁醇含量撰稿人：于爽本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

目的 采用沃特世ACQUITY UPC2&trade 系统对雌二醇进行杂质分析，能获得和美国药典(USP)方法相当或者更好的结果。 背景 目前，美国药典(USP)检测雌二醇(estradiol)色谱纯度的方法使用4.6 x 250 mm的硅胶柱和含有2,2,4-三甲基戊烷、正丁基氯、甲醇45:4:1的流动相，流速2 mL/min。由于许多实验室都想限制脂肪烃和氯化物溶剂的使用，所以必须对替代性的色谱方法，如超临界流体色谱(SFC)进行评估。沃特世ACQUITY UPC2系统被用于开发测定雌二醇色谱纯度的方法。Ultra Performance Convergence Chromatography&trade (UPC2&trade )得到的结果直接和由目前的美国药典检测雌二醇杂质的方法对比。两种方法检测的结果相似，与美国药典使用的正相HPLC方法相比，UPC2方法检测雌二醇杂质的灵敏度更高。此外，使用UPC2时，样品的运行时间大大缩短，每次分析的总成本也显著降低(基于溶剂用量和废液处理成本计算)。 使用UPC2方法测定雌二醇的色谱纯度，其速度是目前正相HPLC方法的3倍，而单次分析的成本降低100多倍。 解决方案 使用现行美国药典方法制备和分析雌二醇，如图1所示。HPLC分析的结果同ACQUITY UPC2系统分析的结果(使用相同的样品制备方法)进行对比，如图2所示。 UPC2方法的条件如下： 色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，2.1 x 150 mm，1.7 微米 流动相： A=CO2 B=1:1甲醇/异丙醇 背压： 130 bar/1880 psi 柱温： 45 ° C 检测： UV /PDA，280 nm 两种测试方法得到的结果对比见表1。正相HPLC方法和UPC2均检出至少5种含量小于0.1%(按面积计算)杂质。两种方法在0.01%范围内峰的信噪比约为3:1，UPC2结果得到的值稍高。UPC2方法测得的最大杂质(以面积计约0.05%)的信噪比为16:1，正相HPLC方法测得的为9:1。这些实验结果清晰地表明，ACQUITY UPC2系统可成功地用于分析雌二醇中的微量杂质。UPC2方法的运行时间明显短于正相HPLC方法所用的时间(20min对比60min)，从而提高了实验室的生产率。对每次运行的成本分析表明，正相HPLC的溶剂成本5.89美元，而使用UPC2，每次运行的成本仅为0.05美元。正相HPLC方法所产生需要处理的混合氯化物废液为108Ml2,2,4-三甲基戊烷、9.6mL正丁基氯和2.4mL甲醇。UPC2方法产生的需处理废液为甲醇和异丙醇各0.60mL。分离中使用的CO2通过实验室排气管排出。使用UPC2方法，废液处理成本降低了150倍之多。2,2,4-三甲基戊烷、9.6mL正丁基氯和2.4mL甲醇。UPC2方法产生的需处理废液为甲醇和异丙醇各0.60mL。分离中使用的CO2通过实验室排气管排出。使用UPC2方法，废液处理成本降低了150倍之多。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

报——坛墨质检网络讲堂再次上线！捞干货在这里，咱们的老师只讲干货；聊技术在这里，咱们只聊技术决不扯淡；交智友在这里，您可以交到志同道合的业内朋友；悦体验在这里，您将有很好的学习互动体验；坛墨质检网络课堂带你“完全”解读高纯溶剂！憋说话，快上车！坛墨质检值得信赖良心的价格，高端的品质，只在坛墨质检！1严格的生产质量控制和批次检测保证批次与批次之间的一致性（高度重现性）2符合ACS制定的标准（ ACS，American Chemical Society美国化学学会）3产品种类齐全，覆盖色谱级、农残级、LCMS级、超干溶剂

各位亲爱的坛墨网络讲堂粉丝们，大家好，12月3日14:00由坛墨质检主办，北京市理化分析测试中心研究员武彦文博士为大家讲授六号溶剂残留检测的直播课程圆满结束，相信大家都很有收获，以下小编将再次带您回顾武彦文老师【课程讲解】和【Q&A实录】的精彩内容植物油中矿物油与溶剂残留分析北京市理化分析测试中心研究员博士武彦文主讲人简介武彦文 研究员、博士北京市理化分析测试中心研究员、博士中国粮油学会专家库专家与油脂分会会员中国化学会生命健康与仪器分析专业委员会委员中国质量检验协会专家与北京市食品学会理事中国仪器仪表学会中国食品质量安全检测仪器分会理事主要从事食品相关领域的分析检测方法开发，主持完成国家和省部级项目10项，发表论文近100篇，出版学术著作4部，获得授权发明专利5件，主持制定国家和行业标准3项，获得中国分析测试协会科技奖（CAIA奖）、中国粮油学会科技奖和北京市科学技术研究院优秀成果奖6项。课程视频：01矿物油分析的研究进展、02植物油中矿物油的标准检测方法 观看地址：https://live.polyv.cn/watch/201411403植物油中溶剂残留的分析方法 观看地址：https://live.polyv.cn/watch/2014114（视频仅作学习和交流用途，版权及相关权益归坛墨质检所有）武彦文老师答观众问课程相关问题1. 问：六号溶剂标准溶液BW3599有效期，以前是2年，现在买的是1年，稳定性如何？2. 问：做溶剂残留分析的时候，自己配的标液，比如配置的丙酮中的甲醇乙醇，总是遇到溶剂丙酮本身含有溶质 甲醇乙醇，该怎么解决？3. 问：溶剂残留分析一般用什么类型的色谱柱能提高分离度？4. 问：有没有遇到过测样品中溶剂油含量，溶剂油出峰为群峰，标液出峰个数与各单个峰的比例与实际样品不一致的情况？5. 问：溶剂残留的检测，顶空进样器 需要震荡吗？6. 问：分析有机溶剂内标物一定要有吗？7. 问：标准品开封了可以用多久呢？8. 问：内标物一般选几个?问题解答实录 观看地址：https://live.polyv.cn/watch/2014114

近期，吉林省药监局公示一则行政处罚决定书，吉林某制药公司因使用不合格的聚酯/铝/聚乙烯药用复合膜，被罚数万元，并被要求停止使用该产品。原因是该制药公司使用的这种产品，经吉林省药检所检验、复验，"溶剂残留量(甲苯)"项不符合规定。那么，问题来了！药品中怎么会有残留溶剂呢，其会对药品质量产生什么样的影响呢？药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。残留溶剂的存在一方面可能改变药物的性状，如改变某些药物的晶型、增大药物吸潮，这往往会影响药物的质量；另一方面近年来残留溶剂的毒性及致癌作用日益引起医药管理部门的重视。因此药物中残留溶剂应尽量除去，并对其进行限量控制。为满足更多医药行业客户需求，我们为您带来《化学药品中残留溶剂检测应用文集》，涵盖原料药、药用辅料、成品药以及药物包材，涉及的仪器主要有顶空、气相、气质等仪器，一起来看看吧。世界主要国家及组织关于化药溶剂残留的规定药品的残留溶剂分析是药物分析的热点，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。关于化药中的溶剂残留世界主要国家及组织都有相关规定及标准，如美国药典（USP）通则，欧洲药典（EP）2.4.24，我国最新版药典（ChP2020）四部0861，以及ICH Q3C。主要国家和组织对药品残留溶剂监管的法规国家或组织规定药物溶剂残留的具体标准中国中国药典四部0861ICHICH Q3C美国（USP）通则欧洲（EP）2.4.24ICH于1996年11月6日颁布了残留溶剂测定指导原则征求意见稿，并对外公布，以便获取公众对指导原则的建议，该指导原则的编号为Q3C。ICH Q3C自1997年7月17日被ICH指导委员会采用正式实施以来又经历了多次修订，如2000年增加四氢呋喃PDE（每日允许暴露量）信息、2010年增加异丙苯的PDE信息、2020年增加2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚和叔丁醇PDE信息。残留溶剂检测 岛津方案集锦药物从原料到成品需要经过很多环节，这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。本文集收集的检测方案按照检测对象，分为原料药、药物辅料、成品药以及药物包材四个部分。原料药中残留溶剂的检测对于化药原料药，其通常是通过复杂的化学反应过程制造的，在制造过程中往往必须使用特定的有机溶剂，但是这些有机溶剂有些在工艺过程中并未能完全去除。药品中的残留溶剂如果不能控制在一个合理的水平会严重影响药品的质量，同时也会对人们健康造成安全威胁。HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留的标准色谱图（1.0 µ g，1、叔丁醇，2、2-甲基四氢呋喃，3、环戊基甲基醚）药用辅料中残留溶剂的检测药用辅料是指在制剂处方设计时，为解决制剂的成型性、有效性、稳定性、安全性加入处方中除主药以外的一切药用物料的统称。药物制剂处方设计过程实质是依据药物特性与剂型要求，筛选与应用药用辅料的过程。药用辅料是药物制剂的基础材料和重要组成部分，是保证药物制剂生产和发展的物质基础，在制剂剂型和生产中起着关键的作用。它不仅赋予药物一定剂型。而且与提高药物的疗效、降低不良反应有很大的关系，其质量可靠性和多样性是保证剂型和制剂先进性的基础。同药品一样，药用辅料在生产的过程中也可能使用一些有机溶剂，这些溶剂如果有残留最终就可能引入到成品药中，因此有必要对药用辅料中的残留溶剂进行监控。GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质的标准溶液色谱图（100 µ g/mL，1、环氧乙烷，2、二氧六环，3、氯乙醇，4、乙二醇，5、二甘醇，6、三甘醇）成品药中残留溶剂的检测成品药就是具体的按照一定形式制备的药物成品，通常是以制剂形式存在。在药物生产中，制剂工业已发展成为一个独立的领域。目前，制剂有很多类型，如片剂、糖衣片、肠溶片、薄膜包衣片、注射剂、胶囊剂、栓剂、气雾剂、药膜剂以及各种缓释制剂和控制释放制剂等。成品药的成分既包括原料药，也包括在制剂生产过程中添加的各种药用辅料。这些成分以及制剂的生产过程中也可能向成品药中引入残留溶剂。为保证药品质量，作为药品生产的最后一环，成品药也必须对残留溶剂进行监控。HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中残留溶剂的一类溶剂标准色谱图（溶液按照USP一类溶剂标准溶液配制）HS-GC/MS测定药品中19种溶剂残留的标准溶液色谱图（5.0 µ g）19种溶剂残留药用包材中残留溶剂的检测药品的包装材料通常采用的是高分子材料和金属薄膜等，这些材料在生产的过程中容易残留一些溶剂，另外药品包材在印刷的过程中也会由油墨引入一些溶剂的残留。这些沸点较低的溶剂通常易挥发，有很大可能直接向药物迁移，对人体健康造成损害。因此，对药品包材中的残留溶剂进行检测对于药品质量的控制来说非常必要。HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留药物从原料到成品需要经过很多环节，这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。这些物料主要包括原料药、药用辅料、成品药、药用包材等四类，而主要的检测方法是顶空气相色谱法（HS-GC）或是顶空气相色谱质谱法（HS-GC/MS）。GCMS-QP2020_NX+ HS-20《化学药品中残留溶剂检测应用文集》目录一、原料药中残留溶剂的检测HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留HS-GC使用恒流模式检测原料药中残留溶剂二、药用辅料中残留溶剂的检测GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质含量三、成品药中残留溶剂的检测HS-GC测定药品中溶剂残留HS-GC/MS测定药品中环氧氯丙烷残留HS-GC/MS测定药品中溶剂残留 错误HS-GC测定药品中甲醇、异丙醇、甲苯残留HS-GC测定药品中微量环氧氯丙烷残留HS-GC分析药物中的残留溶剂HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中的残留溶剂以H2为载气分析非水溶性药物中的残留溶剂以H2为载气分析水溶性药物中的残留溶剂以N2为载气分析非水溶性样药物样品中的残留溶剂以N2为载气分析水溶性样药物样品中的残留溶剂GC用于不适合顶空进样的第2类溶剂的分析（水溶性样品）四、药用包材中残留溶剂的检测HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留HS-GC/MS检测药品包材中溶剂残留HS-GC测定口服液体药用PET瓶中乙醛残留量HS-GC测定固体药品泡罩包装中的氯乙烯单体残留量HS-GC测定药用复合膜中挥发性有机物药品的残留溶剂分析是药物分析的热点，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。岛津公司始终密切关注药品质量安全，积极参与药物相关法规所涉及分析方法的的开发与研究，及时为客户提供完整、准确应对解决方案，希望可以为相关领域客户提供参考。*本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

近日，潍坊局科技工作又传喜讯，由潍坊市产品质量监督检验所承担完成的国家局立项项目《阳极聚丁二烯电泳漆槽液溶剂含量气相色谱测定方法研究》顺利通过国家局组织的成果鉴定。经严格评审，与会专家一致认为该研究项目用气相色谱法直接测定水基型涂料中有机溶剂的含量，方法简便、快速、准确，填补了国内测定阳极聚丁二烯电泳漆槽液溶剂含量气相色谱检验方法的空白，这标志着该研究项目取得了成功。 　　电泳涂料是一类新型的低污染、省能源、节资源、起着保护和防腐蚀作用的涂料，具有涂膜平整、耐水性和耐化学性好等特点，容易实现涂装工业的机械化和自动化，这种技术解决了人们要求的降低或完全消除使用涂料时释放的易燃有毒有机溶剂的问题。阳极聚丁二烯电泳漆槽液中的溶剂含量一般在0.5%～2%之间，这种槽液是使用前将电泳漆用一定量的水和溶剂搅拌均匀后配制而成。该溶液是一种胶体，溶剂含量少，难分离，用一般的化学方法难以检测。但溶剂的含量直接影响电泳漆的施工和漆膜的性能，该项目的完成为保证涂料产品质量、促进涂料产业的健康发展和技术进步提供了技术支持。 　　近几年，潍坊市局高度重视科研工作，不断加大科技投入，科技工作取得了显著成效，潍坊局今年已有3个国家局科研项目通过鉴定，三个项目通过市级科技成果鉴定。三年来潍坊市局共对55个项目进行立项，每年投入50多万元用于科研专项经费，出资近8万元对在科研工作中取得优异成绩的人员进行了奖励。到目前为止，已有30项科技成果通过了省(国家总局)、市(省局)科技成果鉴定。5个项目被省局立项，14个项目被国家局立项。同时，科技成果转化明显提高，科技工作呈现出良性发展势头，对质监事业的发展起到了积极的推动和支撑作用。

秋高气爽，有你超甜小伙伴们，我们又见面啦还有几天就是长假啦！但是"好学"小坛假期前还是要给大家来波干货干货小课堂开课啦！之前给大家介绍了一系列坛墨的高纯溶剂新产品，包括HPLC级别、农残级别，LCMS级别和超干级别等，除了在纯度上有不同的要求之外，每种级别的溶剂需要特殊关注的指标也有一定的差异。如何选择适用于自己实验室的品牌和级别呢？通常来讲，纯度越高，产品品质会越好，但对生产的挑战也越大。近年来随着国产高纯溶剂的生产工艺日益进步，国产品牌的认可度越来越高，如何从众多品牌中找到高品质的溶剂呢？我们坛墨的高纯溶剂有什么优势呢？关注坛墨带你解锁！坛墨质检值得信赖良心的价格，高端的品质，只在坛墨质检！1严格的生产质量控制和批次检测保证批次与批次之间的一致性（高度重现性）2符合ACS制定的标准（ ACS，American Chemical Society美国化学学会）3产品种类齐全，覆盖色谱级、农残级、LCMS级、超干溶剂购买咨询联系方式北方地区王宏姝：13671388957南方地区汪丽红：13501101929上海地区朱愿福：17317378648

邻苯二甲酸酯类广泛存在于各类塑料制品中，容易造成环境本底高，而且食品检测中基质复杂，干扰严重，容易造成假阳性结果，给广大人民群众日常生活带来不必要的麻烦与恐慌，也给食品企业造成不可弥补的损失，因此选择高灵敏度，高准确度的检测方法十分重要，目前众多厂商推出HPLC，LC/MS，LC/MS/MS，UHPLC/MS/MS检测方法，选择一种高质量低本底的色谱溶剂至关重要。 J.T.Baker LC/MS溶剂经过权威检测机构使用证明，由于对邻苯二甲酸酯类有相应控制，因此具有更低的本底，能够使得检测更加准确，更加灵敏。所有产品PAEs（邻苯二甲酸酯类）背景值均低于1个ppb（ng/mL）。 J.T.Baker LC/MS乙腈TIC图，其中16种邻苯二甲酸酯类仅DIBP检出，＜0.3ppb，可获得最良好的LC/MS谱图，极大的降低了实验误差，提高了检测准确度。 更低的蒸发残留，更少的有机污染，更少金属加合物，更小的离子抑制 J.T.Baker LC/MS溶剂自2011年6月1日起推出优惠特价， 产品名称 产品货号 级别描述 规格 优惠特价 乙腈 B9829-03 J.T.Baker LC/MS试剂 4L 550.00 甲醇 B9830-03 J.T.Baker LC/MS试剂 4L 315.00 水 B9831-03 J.T.Baker LC/MS试剂 4L 220.00 乙酸乙酯 B9828-03 J.T.Baker LC/MS试剂 4L 750.00 GC/MS方法做为邻苯二甲酸酯类检测的标准方法之一被广泛使用，J.T.Baker Ultra RESI-Analyzed试剂做为全球范围内应用最广泛的高纯农残试剂，经过优化控制，采用高分辨率毛细管GC特性化测试，充分证明适用于ppb/ppt级检测，产品纯度满足痕量分析下限。 J.T.Baker GC/MS用Ultra RESI-Analyzed级别正己烷TIC图，16种PAEs均低于1ppb，大大满足国标方法中0.05ppm的检测限要求。 产品名称 规格 级别描述 产品货号 乙腈 4L Ultra RESI-Analyzed级 B9255-03 甲醇 4L Ultra RESI-Analyzed级 B9263-03 正己烷 4L Ultra RESI-Analyzed级 B9262-03 乙酸乙酯 4L Ultra RESI-Analyzed级 B9260-03 环己烷 4L Ultra RESI-Analyzed级 B9258-03 关于塑化剂检测需要用到的LC/MS试剂试剂，GC/MS用农残级试剂，HPLC级试剂等，您可以点击下载我们最新整理的彩页信息：http://jtbaker.instrument.com.cn/down_171658.htm 更多关于LC/MS溶剂的产品技术资料，欢迎您的垂询与获取。 关于J.T.Baker： 　　杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司（JTBs）于2009年正式成立，是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Macron&trade 两大品牌有140多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。

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邻苯二甲酸酯类广泛存在于各类塑料制品中，容易造成环境本底高，而且食品检测中基质复杂，干扰严重，容易造成假阳性结果，给广大人民群众日常生活带来不必要的麻烦与恐慌，也给食品企业造成不可弥补的损失，因此选择高灵敏度，高准确度的检测方法十分重要，目前众多厂商推出HPLC，LC/MS，LC/MS/MS，UHPLC/MS/MS检测方法，选择一种高质量低本底的色谱溶剂至关重要。经过权威检测机构使用证明，LC/MS溶剂由于对邻苯二甲酸酯类有相应控制，因此具有更低的本底，能够使得检测更加准确，更加灵敏。为保障食品安全检测更加准确有效， 更低的蒸发残留，更少的有机污染，更少金属加合物，更小的离子抑制 J.T.Baker LC/MS乙腈TIC图，其中16种邻苯二甲酸酯类仅DIBP检出，＜0.3ppb，可获得最良好的LC/MS谱图，极大的降低了实验误差，提高了检测准确度。 J.T.Baker LC/MS溶剂自2011年6月1日起推出优惠特价： 产品名称 产品货号 级别描述 规格 优惠特价 乙腈 B9829-03 Baker Analyzed LC/MS试剂 4L 550.00 甲醇 B9830-03 Baker Analyzed LC/MS试剂 4L 315.00 水 B9831-03 Baker Analyzed LC/MS试剂 4L 220.00 乙酸乙酯 B9828-03 Baker Analyzed LC/MS试剂 4L 750.00 GC/MS方法做为邻苯二甲酸酯类检测的标准方法之一被广泛使用，J.T.Baker Ultra RESI-Analyzed试剂做为全球范围内应用最广泛的高纯农残试剂，经过优化控制，采用高分辨率毛细管GC特性化测试，充分证明适用于ppb/ppt级检测，产品纯度满足痕量分析下限。 J.T.Baker GC/MS用Ultra RESI-Analyzed级别正己烷TIC图，16种PAEs均低于1ppb，大大满足国标方法中0.05ppm的检测限要求。 产品名称 规格 级别描述 产品货号 乙腈 4L Ultra RESI-Analyzed级 B9255-03 甲醇 4L Ultra RESI-Analyzed级 B9263-03 正己烷 4L Ultra RESI-Analyzed级 B9262-03 乙酸乙酯 4L Ultra RESI-Analyzed级 B9260-03 环己烷 4L Ultra RESI-Analyzed级 B9258-03 关于塑化剂检测需要用到的其他试剂，GC/MS用农残级试剂，HPLC级试剂等，您可以点击下载我们最新整理的彩页信息：http://jtbaker.instrument.com.cn/down_171658.htm 更多关于LC/MS溶剂的产品技术资料，请点击查看：http://jtbaker.instrument.com.cn/down_150933.htm，http://jtbaker.instrument.com.cn/down_142128.htm，http://jtbaker.instrument.com.cn/down_171674.htm 关于J.T.Baker： 　　杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司（JTBs）于2009年正式成立，是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Macron&trade 两大品牌有140多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。

烟用包装材料中的溶剂残留问题是卷烟安全性研究中的热点之一。卷烟包装材料中的乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯等有机溶剂残留是由于原料本身或加工、印刷中使用的油墨和粘接剂等带入的，包装材料中残留的有机溶剂，不仅影响卷烟产品的吸味品质，而且还会危害消费者的健康。为此国家烟草专卖局对卷烟包装材料中有机溶剂的残留制定了限量指标和判定规则。 岛津公司参照YC/T207-2006，在烟用包装材料中加入三醋酸甘油酯基质修正液，经顶空处理后，用气相色谱法对16种有机溶剂残留进行定性和定量分析。岛津建立的本方法准确可靠、重现性好。 本方案利用岛津GC-2010 Plus进行顶空进样，对卷烟包装材料中有机溶剂残留进行分析，结果准确可靠，重现性好，回收率在85%~96%之间。完全能满足日常检测的要求。 新一代的GC-2010 Plus采用世界领先的高灵敏度检测器（FPD、FID等），从而获得高可靠性、高重现性、高精度的痕量级分析结果。 另外，更快的柱温箱冷却速度和先进的流路技术（如反吹系统等）为缩短分析时间、提高分析效率提供了强有力的保证。GC-2010 Plus的高灵敏度检测器系列使得高精度的痕量分析成为可能，通过对FPD、FID等检测器进行了彻底的重新设计和加工，从而达到了领先世界的灵敏度水平。新的流路控制技术满足高通量、高效率分析。 欲知详情，请点击顶空-气相色谱法测定卷烟包装材料中的残留溶剂。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

下载：脂肪酸分析用三氟化硼甲醇溶液.pdf 关键词：三氟化硼甲醇 脂肪酸 甲酯化 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

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2020版中国药典的颁布，为用药安全提供了强有力的保障，也对药品生产和监管提出了更高标准要求。据统计，2020年国家药监局及各地方药监部门药品抽验不合格产品批次高达1481次。珀金埃尔默一直致力于为药物生产和监管提供真正合规、全面、有效、创新的药品安全解决方案，全力支持2020版《中国药典》的实施。ICH Q3C指导原则与中国药典药物中的残留溶剂定义为在原料药或赋形剂的生产中，以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物，它们在工艺中不能完全除尽。国际人用药品注册技术协调组织（ICH）发布残留溶剂指导原则Q3C，将化学药物生产中常用溶剂分为四类，并规定了它们的残留浓度限定值，以及第II、III类溶剂的人体每日允许接触量（PDE）。中国药典通则《0861残留溶剂测定法》中，残留溶剂种类、分类、浓度限度等内容均完全参照ICH Q3C规定而成，检测方法中的第一、二法均采用顶空进样-气相色谱法（HS-GC）。当需要检查有机溶剂的数量不多，且极性差异较小时使用毛细管柱顶空进样等温法（第一法）；当需要检查有机溶剂的数量较多，且极性差异较大时使用毛细管柱顶空进样系统程序升温法（第二法）。中药溶剂残留中药残留溶剂主要来源于中药提取有效成分时用到的溶剂，如乙醇，以及乙醇中含有的甲醇等杂质。另外，硫磺熏蒸作为某些中药材的炮制方法或防腐手段，使得SO2残留成为中药溶剂残留检测的重要目标。药包材中的溶剂残留药包材残留溶剂来源于药包材在制造过程中使用或产生的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂，以及用于药包材制成品消毒杀菌的溶剂残留。最常见的药包材溶剂残留是那些留存于塑料材质的药包材上的单体原料分子，如乙醛、单体氯乙烯和偏二氯乙烯等，常用溶剂如苯及苯类物质，以及各种药包材成品消毒杀菌时使用的环氧乙烷等。医用防护用品中的环氧乙烷残留环氧乙烷是国家标准规定使用的消毒剂之一，在医用防护产品如医用防护服和口罩的消毒中有着广泛的使用。超过一定量的接触，环氧乙烷及其代谢物会对人体产生严重危害。我国在医用防护服和医用口罩相关标准中也对环氧乙烷残留量做出限定，并规定了标准检测方法。珀金埃尔默《制药溶剂残留检测解决方案》结合创新进样技术的珀金埃尔默《制药残留溶剂检测解决方案》，在保证分析结果准确可靠的前提下不断提高分析效率，充分满足法规要求。仪器设备Clarus GC气相色谱-TurboMatrix HS顶空进样器TurboMatrix HS顶空进样器以其独特的工作原理和硬件设计帮助用户有效克服影响顶空进样的各种因素，实现准确、稳定和高效率的顶空进样。压力平衡时间进样过程仅有进样针在移动，彻底解决样品吸附问题，防止交叉污染，方便快捷调节进样量，无需载气稀释；还具备优异的适用性，可与各品牌气相色谱仪联用，充分发挥其强大功能。Clarus GC具有快速的柱温箱降温功能，450°C降到50°C所用时间小于2分钟，大大提高检测效率；一次进样，实现ECD和FID双检测器分别同时测定卤代烃类和苯类残留溶剂。TurboMatrix HS的样品重叠加热功能结合Clarus GC的柱温箱快速降温功能，明显减少两个样品检测之间的时间衔接，提高检测通量应用案例TurboMatrix HS-Clarus GC评估药品中ICH Q3C规定的I、II、III类残留溶剂评估步骤及检测方法（USP）如果有关溶剂信息已明确，只需执行程序C（定量）如果所用溶剂未知，则需要执行全部三个程序进行定性定量

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分离三萜香树脂醇的方法香树脂醇属于三萜类的天然产物，它们有一个双键，结构为五环三萜醇。自然界中的香树脂醇通常以 α-香树脂醇和 β-香树脂醇形式存在，它们互为同分异构体。其中 β-香树脂醇，又称白桦酯醇，具有较高的药用价值，能抑制胆固醇和甘油三酯合成，有效预防肥胖症、动脉粥样硬化症和 2 型糖尿病。α-香树脂醇β-香树脂醇作为两个极性接近的同分异构体，如何利用色谱法有效分离和收集 α-香树脂醇和 β-香树脂醇一直是天然产物界的研究课题之一。由于香树脂醇的化学结构特性，在 HPLC-UV 上会采用 200nm 左右的吸收波长来检测，很容易受到溶剂或其他杂质的影响，而且分离时间也比较长。如图 1 采用 250×3mm I.D，3μm 的 C18 色谱柱分离一系列三萜化合物的混合物。 M. Martelanc et al. / J. Chromatogr. A 1216 (2009) 6662–6670图1、用 HPLC-UV 分离羽扇豆醇（L1），羽扇烯酮（L3），α-香树脂醇（αAm），β-香树脂醇（βAm），δ-香树脂醇（δAm），乙酸环阿屯酯（C2）, β-谷甾醇（S2）以及豆甾醇（S1）混合物，流动相为 6.5%水/93.5% 乙腈。本文介绍了一种利用 BUCHI Sepiatec SFC 仪器分离 α-香树脂醇和 β-香树脂醇的方法。SFC 仪器与蒸发光散射检测器(ELSD)相连。为了提高生产效率，采用了堆叠注入模式。▲ BUCHI Sepiatec SFC-50 1实验条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱Reprosher C30 10um 100x10mm流动相种类A=CO2B=甲醇流动相条件A/B=85%/15%，等度 18min流速30 mL/min背压150 bar柱温40℃样品25 mg/mL 香树脂醇甲醇溶液进样量11 次叠层进样，每次 100uL▲ 图2、香树脂醇经过 11 次叠层进样，分离为 α-香树脂醇和 β-香树脂醇 2结果与讨论由于 α-香树脂醇和 β-香树脂醇之间没有基线分离，所以分为三组馏分收集，中间部分重新注入以提高回收率。在图 1 的 HPLC-UV 分离方法中，α-香树脂醇和 β-香树脂醇的出峰时间为 20-25 分钟，基线部分波动较大。在图 2 中，SFC-ELSD 采用 11 次叠层进样，总时长为 18 分钟，相比 HPLC 法效率更加高，基线也更加平稳。在馏分收集方面，得益于叠层进样和主要溶剂为 85% CO2，可以在收集大量样品的同时减少溶剂后处理的时间。 3结论α-香树脂醇和 β-香树脂醇可以用 Sepiatec SFC-50 有效分离，结合 ELSD 可实现高产率的检测和连续分馏。 4文献来源Separation and identification of some common isomeric plant triterpenoids by thin-layer chromatography and high-performance liquid chromatographyMitja Martelanc, Irena Vovk, Breda SimonovskaNational Institute of Chemistry, Laboratory for Food Chemistry, Hajdrihova 19, SI-1000 Ljubljana, Slovenia

“我们将恪守职业道德，不做误导消费者或虚假不实的广告宣传 严格执行国家标准，不将未经时效检验，未经省级以上政府主管部门正式评审鉴定的产品及技术推入市场 不做假、不制假，绝不在醇醚燃料调配过程中超比例任意勾兑，不在添加剂中夹杂苯、酚等芳烃类物质。”这是醇醚燃料及醇醚清洁汽车专业委员会第二次会员代表大会近日向社会发出的庄严承诺，也是醇醚专委会140个会员企业的自律宣言。 　　据了解，近两年，石油价格的大幅上涨，拉大了甲醇与汽柴油价格的差距。即便在目前甲醇价格相对高位、石油价格相对低位的情况下，93#汽油的价格也比精甲醇高出3000元/吨，甲醇掺烧汽油的利润十分可观。虽然《M15甲醇汽油》国家标准尚未出台，但受利益驱使，各地加油站私自向汽油中掺加甲醇的现象十分普遍。 　　根据醇醚专委会通报的情况，2008年我国甲醇燃料替代汽油达300万吨。2009年上半年，全国用于车用燃料的甲醇已经达到300万吨，全年可能超过600万吨。由于低比例甲醇汽油无须改动发动机，只需添加一定的防溶胀、防腐蚀、防醇油相分层等助剂，就可将甲醇掺混于汽油中使用。而目前包括低比例甲醇汽油的掺混标准、调和标准、产品质量标准、储存与使用标准均未出台，致使甲醇汽油生产、使用环节十分混乱。在一些省区，使用含有苯、酚等有害物质的添加剂，随意向汽油中勾兑甲醇的事件时有发生，不仅损害了消费者权益，也严重影响了甲醇燃料的声誉，为甲醇燃料下一步在全国推广埋下了隐患，增加了阻力。 　　醇醚专委会名誉会长何光远、谭竹洲等告诫说，在人们对醇醚燃料的认识还未完全统一、醇醚燃料尚未获得全面推广的情况下，少数甲醇汽油添加剂生产企业和甲醇汽油生产销售企业，不讲诚信地向汽油中超量掺加甲醇，或者生产、销售、使用对人体和环境有害的添加剂，无异于“自毁长城”，最终将阻碍甲醇燃料的推广。因此，应加强行业自律，整顿市场秩序，为消费者提供安全可靠的产品，不断扩大甲醇汽油的消费群体和消费区域，最终实现大面积推广。 　　国家化工行业生产力促进中心副总工程师孙振苓在接受记者采访时表示：目前全国甲醇汽油添加剂生产厂家上百家，由于没有统一的标准，导致鱼龙混杂，消费者经常上当受骗。这种状况如果不能很快改变，别说《M15甲醇汽油》没有出台，就是出台了，消费者也会因产品真假难辨、质量良莠不齐而不敢问津。届时，即便有政策支持，恐怕也很难推广。 　　陕西延长中立新能源有限公司总经理唐琛向记者透露：延长中立公司目前正在建设7个累计150万吨/年M15低比例甲醇汽油调配中心，计划于今年6月底全部建成，为陕西省今年10月1日推广M15甲醇汽油提供质优量足的油品保证。 　　“为确保甲醇汽油质量，我们将采用优质的汽油原料和甲醇汽油添加剂，采用先进工艺技术，全流程封闭生产。同时严格登记产品的批次、流向，加贴防伪标识，防止不法分子假冒。”唐琛说。他同时建议：所有甲醇汽油生产企业应加强信息共享与沟通，做好产品防伪与追溯工作，不给不法分子假冒之机。 　　国务院参事石定寰、中国工程院院士倪维斗等专家则建议：在制定、审核、出台《M15甲醇汽油》标准的同时，应制定、审核、出台甲醇汽油添加剂、甲醇汽油生产、运输、储存、加注、使用等配套标准和规范，明确政府、醇醚燃料生产企业、甲醇汽油储存与销售企业的职责，严格市场监管，确保甲醇汽油的推广使用有法可依。必要时，可制定并提高甲醇汽油生产销售企业准入门槛，实行行业准入，将那些没有规模、没有实力、没有信誉的小企业拒之门外，促进醇醚燃料产业健康发展。

之前聊过关于不同沸点的单一溶剂在蒸发过程可能产生的暴沸以及浓缩过程中可能产生的暴沸都可以用Dri-Pure技术解决。最糟糕的混合溶剂“碰撞”问题是否也能解决呢？1、“容易碰撞”的溶剂类型下面列举的一些“容易碰撞”的溶剂类型，看看是否你也遇到过：● 极易挥发的溶剂；● 含有可溶性气体的溶液（e.g.一水合氨）；● 两种溶剂混合，容易蒸发的溶剂密度更大（倒置）；● 两种溶剂的密度非常接近，但溶液可能不能很好地混合；● 溶剂或溶剂混合物中有导致碰撞的溶质（e.g.HPLC馏分）；● 干燥后的化合物会在溶液表层形成覆盖物的溶液。 典型例子一个典型的例子是二氯甲烷（又称DCM）和甲醇。由于DCM的密度更大但比甲醇更容易蒸发，这意味着DCM会下沉到底部但理论上应该先沸腾，我们称之为倒置。这种混合溶液特别容易发生碰撞，底部溶剂暴沸会导致样品飞溅。（即使是完全混溶的溶剂，在高离心力下也能发生一些分离）2、如何解决溶剂暴沸？通过使用GeneVac系统，你完全不需要担心这些，只需要选择相应的溶剂类型，一键开启。 GeneVac S3 HT GeneVac 4.0 EZ-2实例说明——DCM和甲醇例如：有一个混合溶液（离心后）在1cm DCM的顶部分离出1cm甲醇，在500g离心力作用下，管中1cm深的甲醇受到压力比表面高出近400mbar（比重为0.79）。 我们设定从25℃开始，压力先下降到550mbar，而DCM的沸点是25℃，如果不是因为上面的甲醇，DCM现在就可以蒸发了。但因为有Dri-Pure技术存在，即使腔体内的气压是550mbar，DCM实际上受到的压强是950mbar，所以还无法沸腾。因此，压力继续下降到160mbar时，甲醇的沸点是25℃，所以甲醇开始在表面沸腾。当下降到150mbar时，DCM将受到总压力为550mbar开始沸腾。此时甲醇层可能已经变浅了，所以实际上400mbar的压力差会由于甲醇的蒸发一直在减少，但是蒸发会带走热量，所以整个溶液也会冷却一点，降低温度从而进一步延迟DCM沸腾的时间。 未采用Dri-Pure 防暴沸技术 Dri-Pure 防暴沸的效果确切的数字在不同的情况下会有所不同，但需要注意的是，仍然存在一个节点会有大量的甲醇层，但它下面的DCM想要开始沸腾。另外，机器内置Sample Guard功能会通过红外探温器来探测支架和样品温度，防止温度过高引起溶剂沸腾，并且不直接接触样品，避免样品的污染与损坏。 3、GeneVac助力加速研发效率 GeneVac 4.0 EZ-2系列以及S3 HT系列真空离心浓缩仪搭载特有的Dri-Pure技术，能够轻松解决高低沸点溶剂，不管是单一溶剂还是混合溶剂都有出色的表现。并且提供高通量的溶剂处理能力，同时处理上百个到上千个样品，缩短研发周期。 同时，有上百种转子可选，可以兼容孔板、EP管、试管、离心管、烧瓶、样品瓶等。一台好的溶剂蒸发工作站可以帮助您加速前期研发的效率，很大程度上保证样品在低温、安全、可控的情况下进行高通量溶剂蒸发，克服药物合成及药物纯化中的蒸发难题，并且，该系列还具备更多高端功能，详细可拨打热线400-006-9696或者点击填写表单进行咨询。

CFEN-DLM-13-10x0.5 氘代吡啶-D5 (99.5%) 10x0.5ml 报价：396元 促销价：316元 CFEN-DLM-24-10x0.5 氘代甲醇-D4(D，99.8%) 10x0.5ml 报价：306元 促销价：245元 促销截止时间为2011-9-30 其他各种氘代溶剂，欢迎来电咨询！ 产品货号 产品名称 规格 报价（元） 促销价（元） DLM-9-10x0.6 氘代丙酮-D6(D,99.9%) 10x0.6ml 160.00 128.00 DLM-9-10x0.5 氘代丙酮-D6(D,99.9%) 10x0.5ml 120.00 96.00 DLM-21-10x0.6 氘代乙腈-D3(D,99.8%) 10x0.6ml 270.00 216.00 DLM-21-10x0.5 氘代乙腈-D3(D,99.8%) 10x0.5ml 216.00 172.80 DLM-21TB-10x0.6 氘代乙腈-D3(D,99.8%)，含0.05% V/V TMS 10x0.6ml 270.00 216.00 DLM-53-10x0.5 氘代乙腈-D3(D,99.96%) 10x0.5ml 684.00 547.20 DLM-53-10x0.6 氘代乙腈-D3(D,99.96%) 10x0.6ml 792.00 633.60 DLM-1-10x0.6 氘代苯-D6(D,99.5%) 10x0.6ml 252.00 201.60 DLM-1-10x0.5 氘代苯-D6(D,99.5%) 10x0.5ml 180.00 144.00 DLM-398-5 氘代溴苯-D5 (D,99%) 5g 540.00 432.00 DLM-398-10 氘代溴苯-D5 (D,99%) 10g 864.00 691.20 DLM-398-25 氘代溴苯-D5 (D,99%) 25g 1800.00 1440.00 DLM-263-1 氘代氯苯-D5 (D,99%) 1g 414.00 331.20 DLM-263-5 氘代氯苯-D5 (D,99%) 5g 1350.00 1080.00 DLM-7-10x0.6 氘代氯仿-D(D,99.8%) 10x0.6ml 70.00 56.00 DLM-7-10x0.75 氘代氯仿-D(D,99.8%) 10x0.75ml 160.00 128.00 DLM-17-5x1 氘代环己烷-D12(D,99.5%) 5x1g 720.00 576.00 DLM-17-10x1 氘代环己烷-D12(D,99.5%) 10x1g 1440.00 1152.00 DLM-4-25 重水(D,99.9%) 25g 297.00 237.60 DLM-6-10x0.6 重水(D,99.96%) 10x0.6ml 216.00 172.80 DLM-10-10x0.6 氘代二甲基亚砜-D6(D,99.9%)(D,99.9%) 10x0.6ml 160.00 128.00 DLM-10-10x0.5 氘代二甲基亚砜-D6(D,99.9%)(D,99.9%) 10x0.5ml 120.00 96.00 DLM-32-1 3-(三甲基硅基)-1-丙磺酸钠,重水溶剂的1H-核磁共振内部标准 1g 396.00 316.80 DLM-24-10x0.6 氘代甲醇-D4(D,99.8%) 10x0.6ml 324.00 259.20 DLM-24-10x0.5 氘代甲醇-D4(D,99.8%) 10x0.5ml 306.00 244.80 DLM-51-10x0.5 氘代甲醇-D4 "100%" (D,99.95%) 10x0.5ml 630.00 504.00 DLM-51-10x0.6氘代甲醇-D4 "100%" (D,99.95%) 10x0.6ml 792.00 633.60 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

原子吸收分光光度计多用于测定水溶液样品，但有的时候也需要用有机溶剂来制备样品。下面就来介绍使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000，测定不同溶剂中铜的实验。实验分别以水、甲醇、乙醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮 (MIBK)为溶剂制备样品，采用石墨炉法测定样品中的铜（Cu）。u 样品处理向水溶液中加入0.5 %的硝酸溶液，得到待测样品。向有机溶液（甲醇、乙醇、丙酮、MIBK）中加入0.5 %的硝酸溶液，得到待测样品。加入0.5 %的硝酸溶液，目的是为了维持铜在溶液中的稳定性。u 实验条件使用有机溶剂时，干燥温度可以稍微设置低一些。使用有机溶剂时，洗涤液可以用有机溶液，但在测定完成后，应使用纯水清洗或更换石墨管。u 实验结果? 原子吸收曲线图? 标准曲线即使溶剂使用有机溶液，也可在与水溶液基本相同的测量条件下准确测定样品。五种溶剂的铜溶液在0μg/L~20μg/L浓度范围内r2 ≥0.9997， 线性关系良好。 从上面这个实验表明，日立偏振塞曼原子吸收分光光度计采用双检测器系统，即使测定有机溶剂样品，基线也十分稳定，可以得到高精度的测定数据。

Pure 色谱纯化系统用户在使用设备过程中，有时候会出现溶剂压力高的的情况，这时候，我们需要排查背压阀是否被堵住了，视频中就是如何拆开设备后盖，取下背压阀并清洗的教程。背压阀被堵住的情况一般有几种： 1客户使用正向柱，走甲醇、二氯甲烷的时候，甲醇的比例高于 15%，会把正向柱的硅胶溶解下来，后面走到背压阀的时候造成堵塞。 2客户使用的色谱柱，是自己装填的，用的筛板可能会漏硅胶，导致的背压阀堵塞。 3客户使用的样品比较脏，溶解都比较差，长期在背压阀造成堆积导致堵塞。正常低压不接柱子走溶剂（石油醚）30mL/min 应低于 30psi。高压纯水 30ml/min 压力＜120psi。

在SPE固相萃取产品中，洗脱液对整个过柱过程至关重要。月旭科技针对不同类型的柱子给出不同洗脱液的选择，为客户能够更好的选择合适的产品。在考察洗脱溶剂的选择可以从溶剂的极性指数、溶剂的选择以及洗脱强度入手。溶剂的极性指数越大，对极性化合物的溶剂能力越强。反相固相萃取柱洗脱液的选择在反相固相萃取中，一般选择目标化合物溶解度高的有机溶解剂作为洗脱溶液。根据目标化合物的机构及官能团，依据相似相溶原理，可以选择极性相似的洗脱溶剂。对于强极性的SPE柱，在洗脱时应选非极性强的溶剂。对于弱非极性SPE柱，在洗脱时应选非极性弱的溶剂。离子相固相萃取柱洗脱液的选择对于阴离子交换柱：满足下面一个条件都能将阴离子化合物从阴离子交换柱上洗脱下来。1.洗脱溶剂的PH高于吸附剂阴离子交换官能团的PKa两个单位；2.洗脱溶剂的PH低于目标物PKa两个单位；3.洗脱溶剂为高阴离子强度的缓冲液；4.洗脱液为高选择性的阴离子。对于阳离子交换柱：1.洗脱溶剂的PH低于吸附剂阴离子交换官能团的PKa（PH=PKa+lg[A-]/[HA]PKa越小，酸性越强，反之PKa越大，酸性越小）两个单位；2.洗脱溶剂的PH高于目标物PKa两个单位；3.洗脱溶剂为高阳离子强度的缓冲液；4.洗脱液为高选择性的阳离子。正相固相萃取柱洗脱液的选择在正相固相萃取柱中，洗脱剂的选择可以根据溶剂的洗脱强度来考虑。正相硅胶柱：甲醇、四氢呋喃、异丙醇、乙腈、异丙醇等。

概述制备色谱（Prep-LC）以其高分离效率，重现性和低溶剂消耗而闻名，是一种纯化技术。来自中国的色谱专家团队应用了传质动力学建模和吸附等温线，以改善该技术的缺点之一，即超载导致的非线性，这是纯化工艺发展的重要问题。保持直率对于药物提取，纯化仍然是一个巨大的挑战，因为结构相似的化合物可以共存于基质中，特别是对于从生物发酵或多肽合成中获得的药物而言。Prep-LC广泛用作分离和纯化技术，但是由于过载导致的非线性（用于提高通量）对于开发高效的纯化过程一直存在问题。为了克服这个问题，来自中国西南医科大学的一组研究人员选择了羟基酪醇（与橄榄果和叶片中橄榄苦苷水解产生的其他成分同时生成）作为模型化合物，用于系统地开发纯化方法。甲醇和乙醇用作有机改性剂，并在三种商用色谱柱C8TDE，C18ME和C18TDE上确定了最佳流速。曲线用van Deemter方程拟合，并对A，B和C项进行了全面分析。然后研究了吸附等温线，并提出了最合适的基于制备液相色谱的羟基酪醇纯化方法。纯化方法的开发与优化使用Shimadzu Prominence-i9（LC-2030）系列仪器进行HPLC分析，该仪器配备有脱气器，低压梯度仪，混合器，自动进样器和柱箱，并与UV检测器相连。在配备P680A泵，低压梯度仪，带有500μL样品定量环的手动进样器，TCC 100柱温箱和PDA 100检测器的Dionex P680A系列仪器上进行馏分收集。色谱条件为5％甲醇或乙醇水溶液。进样量5μL 柱温40°C 检测波长为280 nm。使用三根色谱柱（C8TDE，C18ME和C18TDE）在0.1至1.5 mL/min的15种不同流速下以0.1 mL/min的增量比较羟基酪醇的传质动力学。为了精确确定变量对等效于理论塔板（HETP）的高度的影响，使用van Deemter方程，Gidddings方程，Horvath和Lin方程以及Knox方程计算了羟基酪醇的传质动力学。 van Deemter方程的三个项，即涡流扩散（A项；由于固定相色谱柱的存在而导致的峰展宽，与流动相的速度无关），分子扩散（B项）和传质阻力（C项） ），确定了三列中的两种有机改性剂。随后研究了吸附等温线，以探讨溶质在固定相和流动相之间处于平衡状态的分布。将浓度较高的羟基酪醇（10–160mmol/L）的标准溶液泵入C18TDE色谱柱，并记录穿透时间。在这项工作中，发现在5％甲醇-水条件下C8TDE和C18ME色谱柱的最佳线速度为6.37 mm/s（0.3 mL/min），在5％乙醇条件下为4.24 mm/s（0.2 mL/min）。以水为流动相。对于C18TDE色谱柱，发现5％甲醇-水的最佳线速度为14.85 mm/s（0.7 mL/min），而5％乙醇-水的最佳线速度为4.24 mm/s（0.2 mL/min）。发现C18TDE柱是最高效的色谱柱，传质动力学分析表明，乙醇是分离羟基酪醇的合适溶剂，因为带有甲醇流动相的B项极其敏感，因此在改变其他条件时很难稳定其性能。由于C18TDE的最小A项以及可接受的B和C值，因此它是最佳选择。因此，选择C18TDE和乙醇纯化羟基酪醇是因为这种组合对变化不敏感，具有最佳的A，B和C项，并且符合Langmuir等温线模型。羟基酪醇已成功纯化，样品量为1.6％，回收率为90.98％，纯度为98.01％，以5％乙醇-水为流动相，采用了优化的分馏方法，流速为0.2 mL/min。动力学使其线性在制备型液相色谱中，传质动力学建模和吸附等温线的使用证明对开发和优化羟基酪醇纯化方法非常有帮助。此方法应适用于其他制药和生物技术产品的纯化。未来将如何在行业中采用这种方法将是很有趣的。（编译：符斌 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心研究员）根据下列两篇文章编写1. Nonlinear behavior in preparative liquid chromatography: A method-development case study for hydroxytyrosol purificationPublished:Dec 22, 2020Author: Ruting Xiao2. LEGO MINDSTORMS fraction collector: A low-cost tool for a preparative high-performance liquid chromatography systemPublished:Dec 20, 2020Author: Marco Caputo