手持煤气检测器

煤的气化是我国煤化工工业的重要组成部分，特别是在石油资源日益紧张的条件下显得更加重要。煤气成分的检测分析是气化炉优化控制的前提，也是煤化工行业其他工序的重要参数。此外，高炉、转炉，焦炉以及玻璃，陶瓷等工业领域也经常需要进行煤气成分的检测。本文将详细介绍一种采用新型的电调制多组分红外气体分析方法，配合最新发展的MEMS 技术热导 TCD 气体传感器以及长寿命电化学 O2、H2S传感器开发的集成化多组分煤气分析仪Gasboard-3100的技术应用。希望对你从事煤气成分检测有所裨益。1红外线多组分气体分析上图为 ndir 红外气体分析原理图：以 CO2分析为例，红外光源发射出1-20um的红外光，通过一定长度的气室吸收后，经过一个4.26μm 波长的窄带滤光片后，由红外传感器监测透过4.26um 波长红外光的强度，以此表示 CO2气体的浓度，如果在探测器端放置一种具备四元的探测器，并配备四种不同波长的滤光片，如CO2、CO、CH4以及参考的滤光片，就可在一台仪器内完成对煤气成分中 CO2、CO、CH4的同时测量。煤气分析仪Gasboard-3100红外测量部分技术在一体化的四元探测器上安装有四个不同的滤光片（CO2、CO、CH4、参考），可实现对三种气体的同时测量（如下图）。 滤光片一体化四元红外探测器2MEMS 技术热导 tcd分析目前国内H2分析大都采用双铂丝热敏元件制成的热导元件，体积大精度低，传感器的死区（dead space）大。煤气分析仪Gasboard-3100采用了国际最新发展的基于MEMS技术的TCD气体传感器，只需要加上合适的电压就可以输出一个与浓度对应的毫伏级信号。3电化学氧气、硫化氢分析在煤气成分分析中，O2是一个安全参数，有些时候H2S 也是一个重要参数。煤气分析仪Gasboard-3100采用了一种长寿命（6年）的电化学 O2传感器和H2S 传感器，该传感器实际上是一种微型电流发生器，配合高精度的前置放大电路，直接输出与浓度对应的电压进入仪器测控系统。4多组分煤气分析仪特点煤气分析仪Gasboard-3100包括用于CO、CO2、CH4的 NDIR 红外气体探测器，测量 H2的TCD热到探测器，O2、H2S 探测器；ADUC842测控系统及软件； ICD、键盘、打印机、气泵、以及报警等外部装置。电调制红外光源传统的红外气体分析仪采用连续红外热辐射型光源，如镍锘丝、硅碳棒等红外加热元件,其发出红外光的波长在2～15μｍ之间，由于其热容量大，通常采用切光片对光源进行调制。因此需要一个同步电机带动切光片旋转，其缺点在于存在机械转动。抗振性差，攻耗大，不适合于便携设备。其次为保证调制的频率，还需要严格同步的电机以及驱动电路，使得系统复杂化，成本也大大增加。煤气分析仪Gasboard-3100采用了国际上最新研制的一种类金刚石镀膜红外光源。该光源采用导电不定型碳（CAC）多层镀膜技术，热容量很低，因此升降温速度很快，其调制频率最高可以达到200HZ，新型电调制光源的使用，使得红外气体分析技术在仪器体积、成本、性能等方面都有实质性的提高。气体干扰校正从原理上讲，CO，CO2，CH4之间由于采用了特征波长，彼此测量间没有相互干扰，但是由于受当前滤光片生产工艺的限制，滤光片具有一定的带宽，CO 与CO2，以及 CO2与参考通道之间具有一定的干扰,因此成分之间具有一定的干扰，如果不加以校准，测量的误差将达到10% 以上，很难达到工业应用的要求，如按照单一标准气体 CO2标定后，如果通入不含CO2的70%的 CO进入仪器，CO2读数将达到7%左右。为了消除红外分析气体之间的相互干扰，煤气分析仪Gasboard-3100设置了10点标定程序，采用计算机算法得到了气体干扰校正方法，通过该方法的使用，可使CO、CO2、CH4的精度达到2%以上。研究表明，采用以往单一组分红外气体分析仪组成的煤气分析系统，如果直接采用测量读数，将可能得到不准确的测量结果。同时，煤气成分中的CO、CH4、N2、O2对 H2的测量准确性影响不大，主要是CO2的影响。通过大量实践证明，CO2对H2的影响是线性的，每1%含量的CO2将降低 H2含量为0.08%, 如果没有 CO2数据的校准，当CO2含量达到40%，则H2的误差将超过3%。这也充分说明，要想得到准确的煤气成分分析结果，各组分必须同时测量。测量流量控制虽然红外以及电化学气体分析在一定程度上受测量流量影响较少，但是对于 TCD 热导H2分析来说，气体流量的稳定直接关系到 H2的测量精度。为了保证测量流量的稳定，煤气分析仪Gasboard-3100采用了微型的柱塞气泵，将测量气体压缩到0.2mPa, 通过气体稳压和稳流阀后进入气体分析仪，这样可以将整个气体的测量流量维持在1L/min。流量的稳定在一定程度上，也提高了红外以及电化学气体测量的精度和稳定性。通过以上技术的采用，多组分煤气分析仪可以实现以下组分和精度的测量（表1），并已经应用在包括高炉、转炉、煤气发生炉等工业现场，取得了良好的成绩。表1：多组分煤气分析仪技术参数结论（1）通过采用新型电调制红外光源，省却了以往红外气体分析仪器复杂和昂贵的电机调制系统,大大降低了系统成本和功耗。实现了CO、CO2、CH4的同时测量。（2）通过采用MEMS 技术的 TCD 热导，以及长寿命的 O2、H2S 电化学气体传感器与红外气体测量的组分，实现了煤气多组分的同时在线测量。（3）红外测量组分间由于受滤光片带宽的限制，存在一定的相互干扰，通过计算机校正算法可以将组分的测量精度提高到2%以上，这也说明，以往单一组分的红外气体分析仪直接用于煤气分析，很可能造成测量数据不准确。（4）TCD 热导 H2分析必须进行 CO2气体的校准，否则将可能造成超过3%的误差。因此如果仅仅采用单一H2分析仪而没有其他气体气体的校准，以往组合式的煤气成分监测系统很可能得不到准确的测量数据。

我国总体能源格局是“富煤、贫油、少气”，煤炭在我国有着丰富的储备。煤炭从单一燃料向煤化工原料转变已成为高效利用主流方式之一。在煤化工中煤气化工艺占有重要地位，所生产的煤气可作为气体燃料、合成液体燃料、化工品等多种产品的原料。 根据不同加工方法，煤气主要有水煤气、半水煤气、空气煤气、焦炉煤气，它们有什么区别呢？岛津煤气专用分析系统探究不同类型煤气本质区别：组分、浓度。 方案设计● GC主机、双TCD检测器、三阀五柱分析系统。● 满足水煤气、半水煤气、空气煤气、焦炉煤气检测分析。● Nexis GC-2030、GC-2014、GC-2014C多种机型自由选择。 优势● 13分钟内可完成H2、O2、N2、CH4、CO、CO2、C2H4、C2H6和C2H2煤气主要组分分析，可兼顾常量H2S分析。● 双TCD通道，组分全量程分析。● 可选配热值分析软件。● 交钥匙解决方案，出厂设备随机带原厂方法文件、数据等相关资料。 流路图煤气分析流路图 色谱图煤气分析流路图 色谱图TCD2通道色谱图 注：岛津可根据用户需求提供定制化分析方案，具体可联系当地营业。

我国是以煤炭为主要一次能源的国家，一次能源消费中煤炭的占比达到62%。但我国的煤炭利用技术总体上是落后的，在煤炭的转化利用过程中普遍存在效率低、污染严重等问题。随着能源问题的日益突出，洁净煤技术越来越多地应用于实际生产过程中，其中大规模煤气化、煤气化多联产技术成为了煤炭综合应用的主要方向之一。 近年来红外煤气分析仪越来越多地应用于实际煤气化煤气分析当中，本文将结合Gasboard-3100在不同领域的实际应用，帮助大家更好的了解煤气分析仪在煤气化行业应用优势。煤气分析仪（在线型）Gasboard-3100 根据煤气化应用领域的不同，煤气分析仪可实现煤气热值分析和煤气成分分析两种用途。通常的应用如下：工业燃气应用 作为工业燃气，一般热值要求为1100－1350大卡热的煤气，可采用常压固定床气化炉、流化床气化炉均可制得。主要用于钢铁、机械、卫生、建材、轻纺、食品等部门，用以加热各种炉、窑，或直接加热产品或半成品。实际应用中通常需要精确控制加热温度，以达到工艺或质量控制目的，燃气的热值稳定性就尤为重要。Gasboard-3100针对H2和CH4的测量采用了测量补偿技术，可保证实际热值测试结果的准确性，为燃气的燃烧测控提供了有效有力的数据依据。民用煤气应用 民用煤气的热值一般在3000－3500大卡，同时还要求CO小于10%，除焦炉煤气外，用直接气化也可得到，采用鲁奇炉较为适用。与直接燃煤相比，民用煤气不仅可以明显提高用煤效率和减轻环境污染，而且能够极大地方便人民生活，具有良好的社会效益与环境效益。出于安全、环保及经济等因素的考虑，要求民用煤气中的H2、CH4、及其它烃类可燃气体含量应尽量高，以提高煤气的热值；而CO有毒其含量应尽量低。Gasboard-3100测试煤气热值可知道气化站的煤气混合，保证燃气热值；同时可测得CO、H2、CH4的实际浓度，有效控制CO浓度，保证燃气安全。冶金还原气应用 煤气中的CO和H2具有很强的还原作用。在冶金工业中，利用还原气可直接将铁矿石还原成海棉铁；在有色金属工业中，镍、铜、钨、镁等金属氧化物也可用还原气来冶炼。因此，冶金还原气对煤气中的CO含量有要求。Gasboard-3100可实时有效测量CO或H2浓度，指导调整气化工艺，保证产气效率。化工合成原料气 随着新型煤化工产业的发展，以煤气化制取合成气，进而直接合成各种化学品的路线已经成为现代煤化工的基础，主要包括合成氨、合成甲烷、合成甲醇、醋酐等。 化工合成气对热值要求不高，主要对煤气中的CO、H2等成分有要求，一般德士古气化炉、Shell气化炉较为合适。目前我国合成氨的甲醇产量的50%以上来自煤炭气化合成工艺。若煤气成分中CO2浓度过高，直接会影响合成工序压缩机的运行效率(一般降低10％左右)，必然造成电耗和压缩机维修费用增加。Gasboard-3100用于CO、CO2、H2等气体的浓度测量，用于指导合成气工艺控制，可保证化工产品的产量和质量，同时可达到节能的目的。煤制氢应用 氢气广泛的用于电子、冶金、玻璃生产、化工合成、航空航天、煤炭直接液化及氢能电池等领域，目前世界上96%的氢气来源于化石燃料转化。而煤炭气化制氢起着很重要的作用，一般是将煤炭转化成CO和H2，然后通过变换反应将CO转换成H2和H2O，将富氢气体经过低温分离或变压吸附及膜分离技术，即可获得氢气。实际应用中由于CO含量的增加，必然会导致变换工序中变换炉的负荷增加。它不但会使催化剂的使用寿命缩短，而且使变换炉蒸汽消耗增加。Gasboard-3100红外煤气分析仪用于煤气成分分析，提供煤气中各气体成分的浓度数据，指导气化和转换工艺的控制，可起到节能增效的作用。 此外，Gasboard-3100红外煤气分析仪还可在煤气化多联产的应用中提高化工生产效率，提供清洁能源，改进工艺过程，以达到效益最大化，有助于提升产业技术水平。 随着煤气化技术在国内的应用和发展，对于煤气化过程的监测和控制提出了更高的要求。Gasboard-3100红外煤气分析仪集成了红外、热导和电化学三种气体传感器技术，可实现对煤气的成分分析和热值分析。在实际应用中解决了H2测量补偿和CH4测量抗干扰的问题，更广泛地应用于工业燃气、民用煤气、冶金、化工等行业，可指导工艺控制和改善，并达到节能增效的作用，有利于促进煤气化技术的提升。（欢迎转载，转载请注明来源：工业过程气体监测技术）

煤气生产过程中产生焦油的一部分以极其微小的雾滴悬浮于煤气中，其粒径1～7μm。煤气中的焦油雾会在后续的煤气净化过程中被洗涤下来而进入溶液或吸附于管道和设备上，造成溶液污染、产品质量降低、设备及管道堵塞。下面来看看在线气体分析系统监测电捕焦油器中煤气含量的真相。1、电捕焦油器的安全操作要求 捕集煤气中焦油雾的设备有机捕焦油器和电捕焦油器两种，我国目前主要采用电捕焦油器捕集煤气中的焦油雾。电捕焦油器按沉淀极的结构可分为管式、蜂窝式、同心圆式和板式等类型。电捕焦油器都是利用高压静电作用下产生正负极，使煤气中的焦油雾在随煤气通过电捕焦油器时，由于受到高压电场的作用被捕集下来。由于煤气易燃易爆，就必须保证电捕焦油器的安全操作。另外，电捕焦油器电极间有电晕，可能会发生火花放电现象。如果煤气中混有氧气，当煤气与氧气的混合比例达到爆炸极限时就会发生爆炸。2、煤气中氧含量的控制 煤气中氧气的主要来源有以下几方面 一是生产过程中因设备及管道泄漏而进入的空气； 二是气化用气化剂过剩或短路； 三是在煤气生产过程中，会有一定量的空气进入煤气中。为保证混入的空气与煤气混合后不达到爆炸极限，就应控制煤气中的氧气含量。 《城镇燃气设计规范》( GB 50028-2006)规定，当干馏煤气中氧的体积百分数大于1％时，电捕焦油器应发出报警信号。当氧的体积百分数达到2％时，应设有立即切断电源的措施。《工业企业煤气安全规程》(GB 6222-2005）中也有此规定。这些规定都是以煤气中氧的体积百分数不得超过1％为界限。3、煤气中氧含量与爆炸极限的关系 不同煤气的爆炸极限各不相同，各种人工煤气的爆炸极限见下表。各种人工煤气的爆炸极限（％体积） 从上表可知，对于焦炉煤气、油煤气和直立炉煤气，当达到煤气的爆炸上限时，煤气中氧的体积百分数为12％～13.5%（即煤气中的空气体积百分数达60％左右）时才能形成爆炸性气体。而正常生产情况下，煤气中空气量不可能达到如此高的程度，因此煤气中氧体积百分数低于1％的控制指标可以适当放宽。 对于发生炉煤气及水煤气，当煤气中空气的体积百分数达到30%左右（即煤气中氧体积百分数达到6％以上）时才能达到爆炸极限。以爆炸极限范围最宽的水煤气为例，如果控制煤气中氧的体积百分数≤3%，相当于煤气中空气的体积百分数≤14. 3 %，这时距离其爆炸上限（空气体积百分数为29.6%）还相当远，还有相当大的缓冲空间。因此，从爆炸极限角度分析，控制煤气中氧的体积百分数≤3％应是安全的。4、建议 首先，实际生产过程中一般建议企业采用必要的在线气体分析系统，实时在线监测煤气成分中O2含量，如在线气体分析系统Gasboard-9021，该系统针对多焦油、粉尘、水汽的特定工况设计，通过控制单元可自动化完成样气净化，保证系统长期稳定工作，降低运维成本。其气体分析单元煤气分析仪(在线型)Gasboard-3100可设定O2的高低报警输出，当O2浓度超过报警设定值时，继电器开关触点闭合，外接声光报警器接收信号，可发出声光报警，提醒操作人员采取必要的安全措施；同时可在线测量煤气中CO、O2等气体浓度并自动计算显示煤气热值，为工艺运行提供数据参考。 该在线气体分析系统已广泛应用于煤气化、生物质气化等领域，如安徽某新能源发电股份公司在电捕焦装置后端采用Gasboard-9021用于O2含量监测，将煤气O2含量控制在0.8%以下，以确保电捕焦装置的正常运行，保证工艺现场安全；同时实时监测煤气化炉运行情况，分析煤气成分并计算自动显示煤气热值，为工艺运行提供数据参考，以进生产工艺，提高煤气生产品质及产量。项目现场防尘分析小屋 其次，在实际生产过程中控制煤气中氧的体积百分数低于1％很难进行操作，许多企业采用氧的体积百分数≤1%时切断电源的控制程序，故经常发生断电停车事故，影响后续工序的正常生产。随着工艺、设备及控制技术的发展和操作人员素质的提高，相当一部分企业能够控制煤气中的氧体积百分数≤1 %，如上海的几个煤气厂、焦化厂，均能够控制电捕焦油器煤气中氧的体积百分数≤1%。但国内大部分相关企业都反映很难控制电捕焦油器煤气中氧的体积百分数≤1%，大部分企业都控制在2％～4%。国内外多年的实际生产运行，没有因煤气含氧量过高而发生电捕焦油器爆炸的情况。 从理论上分析及国内外企业多年的生产实践看，控制电捕焦油器煤气中的氧体积百分数≤3%是可行的。为满足安全生产的要求，建议当煤气中的氧体积百分数≥2％时自动报警，当煤气中的氧体积百分数达到3％时切断电源。对于用一氧化碳变换的低热值煤气，氧的体积百分数＞0.5％时应自动报警，并控制煤气中的氧体积百分数≤1%。这是由于采用镍系催化剂对煤气含氧量的要求。（来源：工业过程气体监测技术）

煤气作为钢铁、有色、化工、新能源等工业领域重要的能源载体，为了有效、安全、合理地利用，其成分、热值及氧含量等各种参数监测具有至关重要的意义。下文将与大家分享云南一化工企业高炉煤气在线监测项目，阐述其气体分析技术方案及其对企业的价值。 方案概述 在企业生产过程中，科学高效利用发生炉煤气，可助推集团实现提产增效，在节能降耗上能创造良好的经济效益和社会效益。 该企业使用的在线气体分析系统Gasboard-9021是专门针对发生炉煤气含尘、含湿、含焦油的特定工况而设计的，由预处理单元、控制单元、分析单元三部分构成，采用PLC程序控制，自动完成水洗器换水、采样、故障处理等操作，可实现24小时无人值守，保证系统长期稳定、准确、连续自动在线运行。 系统原型：在线气体分析系统Gasboard-9021 系统分析单元采用煤气分析仪Gasboard-3100，用于在线测量煤气中CO、CO2、CH4、CnHm、H2、O2等气体浓度，并实时计算煤气热值，从而帮助企业提高发生炉煤气利用效率，达到节能降耗、保证安全生的目的。 此外，该系统可通过多种接口将测量数据传输到上级集中控制系统，为实现远程监测、调整现场工艺提供实时依据。技术方案 预处理单元：采用先进水洗器、一级活性炭过滤器、气水分离器、电子冷凝器除去样气中的粉尘、焦油、水分等诸多杂质，为分析仪表提供洁净样气，同时具备可再生能力，保证系统运行稳定。 控制单元：采用SIEMENS PLC作为核心控制元件，OMRON中间继电器作为输出元件，控制系统自动运行。 分析单元：我司自主研发的煤气分析仪Gasboard-3100，用于在线测量煤气中CO、CO2、CH4、CnHm、H2、O2等气体浓度并自动计算热值，具有在线动态补偿功能，能有效消除CO、CO2、CH4气体对H2检测的影响。 其它：配备校准装置，包含标准气体、减压阀、校准管线和接头等。 方案价值 该企业使用在线气体分析系统Gasboard-9021，同时在线监测CO、CO2、H2、CH4、O2及热值，帮助操作人员实时控制炉膛中的CO、CO2 含量及其分布，并据此控制进风和布料工艺, 实现了保护炉体、降低焦铁比例、降低能耗的目的。此外，通过对H2的测量，能够有效的判断炉膛是否存在漏水现象。 整套设备具有技术方案先进、结构简明、部件性能可靠、自动化程度高、操作简便、维护量小 的优势，大幅减轻了企业人工成本。来源：微信公众号@工业过程气体监测技术，转载请务必注明来源

GC-7860-DM煤气分析专用气相色谱仪 　　(推荐行业石油化工) 　　适用于水煤气、半水煤气、焦炉气、高炉煤气等的快速分析。 　　GC-7860气相色谱仪配置单阀双柱、热导检测器用于煤气分析。组分包括H2、O2、N2、CO、CO2，CH4。检测范围H2为5%-100%,其他为1ppm-100%(体积分数)。 　　如要检测H2S，只要增加火焰光度(FPD)检测器和H2S分析专用柱即可，双通道并联，一次进样即可得到H2S、H2、O2、N2、CO、CO2，CH4组分的含量，其中H2S检测范围1ppm-100%。 　　该系统配置经济合理，操作维护简单，分析效率高，且性能稳定，重复性高。分析时间可控制在8min或者5min以内。 　　煤气分析谱图 　　图表 1 煤气分析谱图(H2) 　　 　　图表 2 煤气分析谱图(He)

基于公司自主开发的NDIR红外气体分析仪器，配合最新开发的TCD热导H2分析技术。武汉四方光电科技有限公司开发成功完整的煤气在线监测系统。该系统包括样品取样、预处理、反吹、气体分析、数据传输、数据库等先进技术。 该系统检测技术主要解决了一下主要难题：（1）CO/CO2的相互干扰。（2）CO2、CH4等对热导H2测量精度的影响。（3）取样气体流量对H2分析传感器的影响。该系统已经在我国大型钢铁公司得到应用。

因入炉煤气资源丰富，且属于可被循环利用的废气，故煤气是气烧石灰窑最理想的燃料，如高炉煤气、转炉煤气、焦炉煤气、电石尾气（煤气）、发生炉煤气等。由于气烧石灰窑的煅烧温度，关系到石灰质量，煅烧温度又与入炉煤气的热值直接相关，同时入炉煤气热值高、火焰短等因素易造成石灰窑的过烧或生烧现象，所以必须对入炉煤气的热值进行分析，以便现场工作人员根据实际工况调节窑内煅烧温度，提高气烧石灰窑的生产效率与企业经济效益。煤气分析仪（在线型）Gasboard-3100 煤气中贡献热值的气体有CO、CH4、CnHm和H2，所以在实际生产过程中，企业多采用在线煤气成分及热值分析仪对入炉煤气浓度进行实时在线测量，并根据成分浓度计算得出煤气的热值。由四方仪器自控系统有限公司研发推出的煤气分析仪（在线型）Gasboard-3100采用将自主知识产权的红外气体传感器与基于MEMS技术的热导传感器、电化学O2传感器相结合的方法，以消除气体间的相互干扰和外界因素对测量结果的影响，实现对煤气中CO、CO2、CH4、CnHm、H2及O2多组分的同时测量，并根据组分浓度计算得出准确度高的煤气热值，可替代燃烧法热值仪。一、CO、O2、CO2、CH4对H2的干扰校正 从上表可以看出，煤气主要成分中CO、O2与背景气N2的热导系数相当，对H2的测量结果影响不大，但是CO2、CH4对H2测量影响明显。通过理论分析，如果气体成分中含有CO2，会使H2的测量读数偏低；如果气体成分中含有CH4，会使H2的测量读数偏高。因此为了得到准确的H2浓度，需对H2浓度进行CO2、CH4的浓度校正。 此外，对于检测H2的热导测量通道，实验证明，煤气成分中CO、O2对H2的测量准确性影响不大，主要是CO2、CH4的影响。Gasboard-3100可对煤气中的各组分进行分析测量，并将各组分间的相互影响进行浓度校正和补偿，最大限度的减小煤气中CO、O2、CO2、CH4对H2的影响，保证H2浓度测量的准确性。二、控制流量波动对H2测量的影响 由于热导传感器的基本原理是通过对气体流动带走的热量计算进行换算，如果采用直接流通式的热导检测池，很难控制气流，从而影响H2浓度的准确测量；且目前国内对H2浓度的分析大都采用双铂丝热敏元件制成的热导元件，体积大，精度低，传感器死区大。Gasboard-3100配置了基于MEMS技术的热导传感器，采用了旁流扩散式的热导检测池，流量在0.3~1.5L/min的范围内波动对热导传感器的测量无影响，可有效减少因流量波动对H2浓度测量结果的影响。旁流扩散式的热导检测池三、CnHm浓度测量，保证热值测量准确性 在煤气成份中，特别是焦炉煤气，除CH4外，还含有CnHm。现市面上大多数红外分析仪仅以CH4为测量对象，并以此来计算煤气热值。而Gasboard-3100除对CH4浓度进行测量外，同时还可测量CnHm浓度（如C3H8），将CH4与CnHm的浓度折合成碳氢化合物的总量，以此计算得出煤气热值，保证入炉煤气热值测量的准确性。四、CnHm与CH4干扰的浓度修正甲烷、乙烷、丙烷、丁烷的红外吸收光谱 根据红外吸收原理，在甲烷特征波长3.3um左右，甲烷与乙烷等碳氢化合物有吸收干扰，从而导致热值测试不准。对此，Gasboard-3100在软件上进行了升级，产品采用abc系数修正算法，预先在软件运算过程中插入CnHm与CH4的浓度修正系数，修正CnHm与CH4的相互干扰，确保测量结果的准确性。五、单光源、双光束减小零点与量程漂移为减少因为光源不稳定以及电子元器件老化造成的零点和量程漂移，Gasboard-3100内置了自动调零装置，可实现对仪器零点的自动标定，以减小零点漂移，相应减小量程漂移。同时，Gasboard-3100基于NDIR气体分析技术，采用单光源双光束法对煤气中不同波长的组分进行测量。光源经过两个不同波长的滤光片，进行滤光处理，得到两个不同波长的信号：检测信号与参考信号。检测信号与参考信号的强度之比与光源强度的波动及电子元器件的老化等因素无关，这样就最大限度的减小了光源不稳定及电子元器件老化造成的零点、量程漂移，从而保障了仪器测量的准确性与稳定性。单光源、双光束技术原理图 高准确度的煤气热值有利于正确指导工作人员调节现场工况，保证石灰窑炉的煅烧温度，既能提高出炉石灰的质量，又可合理使用回收煤气，真正地实现节能降耗，提高企业经济效益。作为武汉四方光电旗下的全资子公司，四方仪器始终秉承“把握关键技术，实现产业创新”的发展理念，以自主知识产权的传感器核心技术为依托，致力于煤气分析仪器的研发创新、生产及销售，为我国煤气能源的高效利用提供更加合理、有效的行业解决方案。来源：微信公众号@工业过程气体监测技术，转载请务必注明来源

据《国际财经时报》7月21日报道，近日，美国初创公司Tzoa研发出一款能够戴在身上的个人“环境监测器”小配件。用户手持此配件，配合其手机应用软件，就能随时变身“市民科学家”，检测城市空气污染状况，以规划个人路线，避开污染严重的路段。　　该设备的研发者们表示，此装置不是简单地量化记录人们日常生活的细节，而是意在为用户提供一种相对于传统笨重且昂贵的空气检测仪而言更加简单、更便宜的设备，因此用户能够限制自己每天暴露在污染严重的空气中的时间，确保身体健康。　　根据用户手持的检测器配件，其手机上的应用软件中的相应活动区域将被标记成橙、黄、蓝三种颜色，分别代表空气污染程度为不佳、良好和优质。

p 　　日前，北京市公安局东城分局发布公安刑事技术新手段建设、公安刑事技术现场勘验装备两个项目的公开招标公告，预算共计1151.472万元。值得一提的是，此次采购的仪器设备中包括一批便携式/手持式拉曼光谱仪，要求检测器应为制冷CCD检测器，最高现价221.45万元，允许采购进口产品。 /p p strong 　　项目名称：公安刑事技术现场勘验装备项目 /strong /p p 　　项目编号：ZRDX-BJGP-201812057 /p p 　　项目联系方式： /p p 　　项目联系人：付女士 /p p 　　项目联系电话：010-87150241-8706 /p p 　　预算金额：427.822 万元(人民币) /p p 　　开标时间：2019年04月15日 09:30 /p p 　　采购项目的名称、数量、简要规格描述或项目基本概况介绍： /p p br/ /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 605" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td width=" 104" p style=" text-align:center " 项目名称 /p /td td width=" 57" p style=" text-align:center " 分包号 /p /td td width=" 95" p style=" text-align:center " 最高限价& nbsp & nbsp （万元） /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 主要货物名称 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 数量 /p /td td width=" 161" p style=" text-align:center " 简要技术要求 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 用途 /p /td td width=" 66" p style=" text-align:center " 是否允许采购进口产品 /p /td /tr tr td width=" 104" rowspan=" 2" p style=" text-align:center " 公安刑事技术现场勘验装备项目 /p /td td width=" 57" p style=" text-align:center " 第一包 /p /td td width=" 95" p style=" text-align:center " 221.45 /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 便携式/手持式拉曼光谱仪等 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 1批 /p /td td width=" 161" p style=" text-align:center " 检测器应为制冷CCD检测器等 /p /td td width=" 47" rowspan=" 2" p style=" text-align:center " 警用 /p /td td width=" 66" rowspan=" 2" p style=" text-align:center " 是 /p /td /tr tr td width=" 57" p style=" text-align:center " 第二包 /p /td td width=" 95" p style=" text-align:center " 206.372 /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 全光谱观察照相系统等 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 1批 /p /td td width=" 161" p style=" text-align:center " 使用电子倍增信号，通过多取样降噪技术分离噪声等。 /p /td /tr /tbody /table p strong 　　项目名称：公安刑事技术新手段建设项目 /strong /p p 　　项目编号：ZRDX-BJGP-201812058 /p p 　　项目联系方式： /p p 　　项目联系人：付女士 /p p 　　项目联系电话：010-87150241-8706 /p p 　　预算金额：723.65 万元(人民币) /p p 　　开标时间：2019年04月15日 09:30 /p p 　　采购项目的名称、数量、简要规格描述或项目基本概况介绍： /p p br/ /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 605" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td width=" 104" p style=" text-align:center " 项目名称 /p /td td width=" 57" p style=" text-align:center " 分包号 /p /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 最高限价& nbsp & nbsp （万元） /p /td td width=" 113" p style=" text-align:center " 主要货物名称 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 数量 /p /td td width=" 161" p style=" text-align:center " 简要技术要求 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 用途 /p /td td width=" 66" p style=" text-align:center " 是否允许采购进口产品 /p /td /tr tr td width=" 104" rowspan=" 2" p style=" text-align:center " 公安刑事技术新手段建设项目 /p /td td width=" 57" p style=" text-align:center " 第一包 /p /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 423.65 /p /td td width=" 113" p style=" text-align:center " 视频侦查实战应用平台等 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 1批 /p /td td width=" 161" p style=" text-align:center " 车型工具：提供车型库≥2800种车型等 /p /td td width=" 47" rowspan=" 2" p style=" text-align:center " 警用 /p /td td width=" 66" rowspan=" 2" p style=" text-align:center " 否 /p /td /tr tr td width=" 57" p style=" text-align:center " 第二包 /p /td td width=" 85" p style=" text-align:center " 300 /p /td td width=" 113" p style=" text-align:center " 人像检索识别系统 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 1套 /p /td td width=" 161" p style=" text-align:center " 支持40路人像特征提取后台计算服务等 /p /td /tr /tbody /table

焦炉煤气中含有氰化氢，氰化氢本身有剧毒，其水溶液腐蚀设备和管道，在系统中产生引起管道堵塞的铁盐，因此要进行脱除，并检测其具体含量。其检测标准为YB/T 4495-2015（焦炉煤气 氰化氢含量的测定 硝酸银滴定法）。原理是用氢氧化钾溶液吸收煤气中的氰化氢，加入醋酸镉溶液，使吸收液中的硫化物都形成难溶硫化镉沉淀过滤除去。在pH11条件下，用硝酸银标准溶液滴定，氰离子与硝酸银作用形成可溶性银氰络合离子，过量的银离子与试银灵指示剂反应，溶液由黄色变为橙红色即为终点，根据消耗硝酸银标准溶液的体积计算煤气中氰化氢含量。试验要先对硝酸银标准溶液进行标定（四次滴定），计算出其准确浓度：移取25.00mL氯化钠标准溶液各三份，加50mL水，加入3滴～4滴铬酸钾指示剂溶液，在不断摇动下，用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为砖红色即为终点，记录滴定消耗体积。在标定的同时做空白试验。经计算确定了硝酸银标准溶液浓度后，再进行取样和测定（两次滴定，样品滴定和空白滴定）。标准中特别指出，所用的滴定管是5mL棕色微量滴定管，分度值要达到0.02mL。棕色滴定管，比一般的透明滴定管的观察、读数等更加困难，操控也需多加练习和足够的耐心。赫施曼的光能滴定器和电子滴定器，均有10、20、50mL三个规格，最小分度为0.01mL或0.001mL（电子滴定10mL），对于硝酸银这类需要避光的试剂，换用附带的棕色挡光板即可。均可实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数，可解决常规滴定管的三大难点：灌液慢、控速难，读数乱（不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差）。

目前，世界钢铁制造采用的炼钢方式主要有转炉炼钢和电炉炼钢两种。其中，相比转炉炼钢，电炉炼钢具有工序短、投资省、建设快、节能减排效果突出等优势。据测算，炼钢使用1吨废钢，可减少1.7吨精矿的消耗，比使用生铁节省60%能源、40%新水，可减少排放废气 86%、废水 76%、废渣 72%、固体排放物（含矿山部分的废石和尾矿）97%。电炉炼钢主要利用电弧热，在电弧作用区，温度高达4000℃。冶炼过程一般分为熔化期、氧化期和还原期，在炉内不仅能造成氧化气氛，还能造成还原气氛，因此脱磷、脱硫效率很高。同时，电炉炼钢多用于生产优质碳素结构钢、工具钢和合金钢，这类钢材质量优良、性能均匀；在相同含碳量时，电炉钢的强度和塑性优于平炉钢。且电炉炼钢用相近钢种废钢为主要原料，也有用海绵铁代替部分废钢；通过加入铁合金来调整化学成分、合金元素含量。电炉炼钢过程中将产生大量电炉煤气，电炉煤气中含有CO、H2、CH4及其他碳氢化合物等可燃气体成分和潜热。由于电炉煤气中的CO含量高达60%，热值高，属于洁净能源，充分利用该资源势在必行。近年来因能源价格上涨，煤炭价格涨幅较大，燃煤成本占热电成本构成比例已达70%~80%，因此，将矿热炉冶炼过程中烟气净化回收的煤气用于热电厂掺烧煤粉发电，既能节能环保，又能提高经济效益。典型工况条件如下：某客户是华南和西南地区的钢铁联合企业，拥有2650m3高炉、150吨转炉、360m2烧结机、6m焦炉、1550mm和1250mm冷轧板带生产线、2032mm和1450mm热轧板带生产线、2800mm中厚板生产线、高速线材及连轧棒材生产线、连轧中型生产线等一批先进工艺装备，主导产品为冷轧卷板、热轧卷板、中厚板、带肋钢筋、高速线材、圆棒材、中型材等。* 过程分析挑战性该应用测量氧气含量采用电化学氧传感器，配置样品预处理系统；由于过程气中的SO2，CH4等背景气干扰，存在测量值误差及波动范围很大，传感器寿命短，预处理系统维护量大，备品配件消耗量大且响应时间慢等缺点。该工艺流程测量点位于电炉上的煤气回收管线，过程气具有温度高、粉尘含量高且具有一定腐蚀性等特点。* 梅特勒托利多解决方案为适应高温、高粉尘恶劣工况条件，采用取样过程分析的解决方案，GPro500激光氧气分析取样池的解决方案，具有取样池体积小、响应速度快、系统结构紧凑、测量稳定性及精度高、备品备件消耗低等特点。* 选型配置：GPro500取样池探头+M400Type3采用激光在线取样池，实现在线激光氧分析，可以实时、快速、准确测量过程气体中的氧含量，保障生产过程安全及效率。与传统取样式电化学氧分析仪系统相比，具有独特技术优势：GPro500在线激光氧分析仪凭借产品的技术先进性，灵活的过程连接方式，响应速度快，测量准确及可靠性，运行成本低，在炼钢炼铁行业得到广泛应用，并通过实际现场应用检验，运行稳定、可靠，积累了丰富的行业应用经验。* 部分图片来源于网络

第27届中国国际测量控制与仪器仪表展览会（MICONEX 2016，简称多国仪器仪表展）日前在北京国际展览中心圆满闭幕。 在展会同期举办的2016中国仪器仪表学会“科学技术奖”颁奖盛典上，由我司自主研发生产的红外煤气分析仪一举斩获中国仪器仪表学会“优秀产品奖”，再次成为业界瞩目的焦点。 优秀产品奖颁奖现场 中国仪器仪表学会“科学技术奖”是经国家科技部批准，在国家科技奖励主管部门注册，经国家科学技术奖励工作办公室颁证，由中国仪器仪表学会设立的面向全国仪器仪表领域的综合性奖项，旨在表彰在仪器仪表科技工作中做出突出贡献的单位和个人，鼓励自主创新、团结协作，促进科学研究、技术开发与社会发展密切结合，促进科技成果转化，提高我国仪器仪表的综合实力和水平，在业内享有极高的声誉。 此次代表我司获奖的红外煤气分析仪产品，是一款针对煤炭、生物质气化热解转化气体成分快速测量的仪器，产品家族包含Gasboard-3100（在线型）和Gasboard-3100 P（便携型）两个型号。采用国际领先的NDIR非分光红外技术和基于MEMS的TCD热导技术，软硬件配置先进，精度高、性能稳定且功能强大，目前在钢铁、化工、煤气化、生物质气化裂解等领域都有着极为广泛的应用。 四方仪器是武汉四方光电科技有限公司旗下的全资子公司，肩负着气体成分流量仪器仪表业务相关的研发与市场销售工作，包括环境监测系统生产销售项目、工业过程分析系统生产销售项目、分析仪器生产销售项目、仪器仪表研发中心项目等。 秉承“把握关键技术，实现产业创新”的发展理念，以自主知识产权的传感器技术为依托，四方仪器将继续在气体分析仪器仪表的研发、生产、销售及行业监测解决方案等领域持续创新，推动行业发展。查看颁奖详情:2016年中国仪器仪表学会“科学技术奖”颁奖仪式举办

国内外对焦炉煤气的脱硫工艺分为正压脱硫和负压脱硫二种。某公司焦炉煤气净化一开始采用HPF正压脱硫工艺，但脱硫效率低，且正压脱硫需将煤气冷却，送入脱硫塔进行脱硫、脱氰，经过脱硫后，煤气进入硫铵单元，又需对煤气进行预热，煤气经过冷却、预热存在较大的能源浪费，不利于节能降耗生产，对此该公司将正压脱硫工艺改为负压脱硫工艺，采用红外气体分析仪（防爆型）Gasboard-3500对脱硫效果进行监测，项目运行3年来，脱硫效率提高，节能效果显著，具有良好的经济效益和环保效益。 一、正、负压脱硫工艺对比1、正压脱硫工艺 从鼓风机来的约55～60℃的煤气，先进入预冷塔，用循环水冷却至30℃左右，然后进入脱硫塔。预冷塔用冷却水自成循环系统，从塔底排出的热水经循环泵送往冷却器，用循环冷却水换热后进入预冷塔顶部喷洒用于冷却煤气，预冷循环水定期进行排污，送往机械化澄清槽，同时往循环系统中加入剩余氨水予以补充。 从预冷塔来的煤气进入脱硫塔底部与塔顶喷淋的脱硫液逆向接触，脱除H2S、HCN后由塔顶溢出去往硫铵单元。 从脱硫塔底排出的脱硫液经液封槽进入反应槽，再由脱硫液循环泵送出，一部分经过冷却器冷却后与另一部分未冷却液体混合后经预混喷嘴送入再生塔底部，同时在再生塔底部鼓入压缩空气，使脱硫液在塔内得以再生，再生后的脱硫液于塔上部经液位调节器流至脱硫塔循环喷洒使用，上浮于再生塔顶部扩大部分的硫泡沫利用液位差自流入硫泡沫槽，产生的硫泡沫用泵送至离心机离心分离，滤液返回反应槽，硫膏装袋后外销。 脱硫所用成品氨水由蒸氨每班送至脱硫反应槽加入脱硫液循环系统。 2、负压脱硫工艺 电捕来的约25℃煤气进入填料脱硫塔底部，与塔顶喷洒下来的再生溶液逆向接触，吸收煤气中的H2S和HCN（同时吸收煤气中的NH3，以补充脱硫液中的碱源）。脱硫后煤气进入鼓风机单元。脱硫塔底吸收了H2S、HCN的循环液，经脱硫液泵进入再生塔底预混喷嘴（脱硫液温度高时，部分进入板框式换热器进行冷却），与压缩空气剧烈混合，形成微小气泡后进入再生塔底部，沿再生塔上升过程中，在催化剂作用下氧化再生。再生后的脱硫液于再生塔上部经液位调节器进入U型管后，进入脱硫塔顶分布器，循环喷淋煤气。 上浮于再生塔顶部扩大部分的硫磺泡沫利用液位差自流入硫泡沫槽，产生的硫泡沫用泵送至板框式压滤机，滤液进入放空槽后，由放空槽自吸泵送至脱硫塔底继续循环使用，硫膏装袋后外销。脱硫所用成品氨水由蒸氨每班送至脱硫塔底，加入脱硫液循环系统。 3、正、负压脱硫运行指标对比 在同等煤气发生量情况下，采用红外气体分析仪（防爆型）Gasboard-3500对正负压脱硫工艺的脱硫效果进行对比监测，再综合脱硫工艺各方面运行参数，可得出正压脱硫与负压脱硫运行指标如下。 由上表可知，负压脱硫较正压脱硫，脱硫塔入口煤气温度降低了6℃，脱硫液温度降低了5.5℃，脱硫液温度的降低，有利于挥发氨（游离氨）浓度的提高，挥发氨浓度提高了5.2g/L；副盐浓度由300g/L以上降低至250g/L以下，降低了52.8g/L，副盐浓度的降低有利于脱硫效率的提高，脱硫效率由86.3%提高至99.0%，提高了12.7%。 二、正、负脱硫工艺特点对比1、 温度变化 正压脱硫位于鼓风机后，进入脱硫工段的煤气温度约55～60℃，而脱硫反应适宜温度为25～35℃左右，脱硫工段后为硫铵工段，而硫铵工段适宜吸收反应温度为50～55℃，因此煤气经正压脱硫进入硫铵工段需对煤气现冷却再加热，存在较大的能源浪费。 负压脱硫位于电捕后，鼓风机前，进入脱硫工段的煤气约25℃，满足脱硫吸收、再生要求，而经过风机后的煤气直接进入硫铵工段，避免了对煤气冷却和预热，温度变化梯度更加合理，节约了冷能和热能，降低了系统能耗。 2、游离氨浓度 HPF法脱硫是以氨为碱源的湿法氧化脱硫，吸收过程为化学反应，即通过吸收煤气中的氨（或外加氨水），增加氨的浓度提高对硫化氢、氰化氢等物质吸收效率，脱硫液中游离氨的浓度越高越有利于脱硫反应。 正压脱硫经过预冷后煤气温度一般在30℃左右，负压脱硫煤气温度为25℃左右，其脱硫液温度较正压降低5℃左右，脱硫液温度低有利于氨的吸收、溶解，同时避免了正压条件下预冷喷洒液的直接接触吸收煤气中的氨。因此，负压脱硫工艺有效提高了游离氨（挥发氨）浓度，游离氨浓度由正压脱硫的4～6g/L提高至负压脱硫的10～12g/L，达到较高的吸收效率，进而提高了脱硫效率。3、设备投资 负压脱硫与正压脱硫设备上相比，脱硫工段不再用预冷塔及其配套的循环喷洒泵、换热器等设备，硫铵工段不再用预热器，节约大量设备投资，占地面积减少近80m2。 负压脱硫根据工艺特点，不用反应槽，节省两个约150m3的反应槽，占地面积减少约120m2。 4、环保效益 负压脱硫再生尾气回收至煤气系统内，减轻对大气污染的同时，尾气中的氧气、氨气等有效组分进入脱硫吸收塔内，参与脱硫吸收、解离反应，进一步增强了脱硫效率。 三、负压脱硫经济经济效益 负压脱硫较正压脱硫减少预冷塔、预冷喷洒泵、预冷换热器、反应槽等设备；减少煤气冷却消耗循环冷却水量150m3/h；节省硫铵预热器蒸汽量1t/h（冬季）。因此负压脱硫较正压脱硫节省成本为： 1）降低循环消耗成本：节约循环水量为150m3/h，按0.5元/m3、年运行360天计，则年节约循环冷却水成本为150×24×360×0.5=64.8万元。2）降低蒸汽消耗：节约蒸汽量为1t/h，蒸汽按150元/t、冬季按120天计，则年节约蒸汽消耗成本为1×24×120×150=43.2万元。 3）降低设备投资成本：减少预冷塔、循环泵、换热器、反应槽等设备及工程投资费用约500万元。按设备折旧费用计，年降低投资费用50万元。 则年降低成本为：64.8+43.2+50=158万元。另外，脱硫效率的提高，降低了脱硫后煤气中硫化氢含量，进一步降低燃烧时二氧化硫排放量，环保效益显著。 四、结论 1、负压脱硫较正压脱硫减少预冷系统、反应槽等设备，投资费用低，占地面积小，操作简便。 2、负压脱硫较正压脱硫较好地利用了煤气温度变化梯度，避免煤气经过冷却再加热，降低了循环冷却水及蒸汽消耗成本，经济效益显著。 3、负压脱硫入口煤气温度、脱硫液温度较正压脱硫降低约5℃，挥发氨浓度提高至10g/L以上，提高了对硫化氢的吸收，进而提高了脱硫效率。 4、负压脱硫再生尾气全部并入煤气负压系统，实现了脱硫尾气“零”排放，改善了工作环境，降低了大气污染。 5、负压脱硫较正压脱硫效率显著提高，降低了煤气中硫化氢含量，进而减少燃烧时二氧化硫的排放量，具有显著的环保效益。（来源：微信公众号@工业过程气体监测技术）

近日，新奥煤气化国家重点实验室正式获得科技部批准，至此新奥集团已正式成为中国煤基能源领域最高研究水平的科研基地之一，同时为国内外煤清洁转化核心技术开发构建了技术研发平台。 　　2009年2月科技部启动了第二批企业或改制科研院所申报国家重点实验室建设工作，在新奥董事局副主席、新奥科技CEO甘中学博士的带领下，公司成立了国家重点实验室申报领导小组，并邀请已有国家重点实验室单位的相关领导和技术人员来公司指导国家重点实验室的组建工作，经过交流与论证明确了实验室的研究方向和对国家能源保障、环境保护等方面的重要作用。 　　未来建成的煤气化国家重点实验室将与国内外高校、科研院所进行广泛的技术交流，联合承担国家项目，并为煤气化核心技术的发展和集成创新提供科学指导和依据。它的建成和发展将对国家能源的基础研究和应用研究方面起到巨大的推动作用，为产业化示范打下坚实的基础。

手持式地质勘探光谱仪不仅对地质勘探有很大贡献，在煤渣中的应用也是必不可少的。上海赢洲科技代理的手持式地质勘探光谱仪在煤渣中的应用有以下几个方面。　　一、煤渣产物　　1.假如知道煤渣的产物就能够优化工作条件来保护煤渣的活动（例如温度）　　假如知道引起问题的矿业，就能够对煤气化之前进行煤的混合，然后避免特定种类煤渣的构成（例如不同粘土矿业=不同煤渣）　　2.伊利石(kalsio)和粘土矿业(canaalsio)含有k,na,mg和其他元素会在1200-1300℃相当于助溶剂构成玻璃质组分。　　高岭石不含有k,na，mg所以在相同的温度下没有造渣的问题　　二、手持式地质勘探光谱仪能够分析哪些样品　　1.煤 能够判别矿含量与煤含量的份额；能够判别存在矿含量成分的含量假如含量足够高（1–2%)；通过低温氧等离子体灰化在煤中分离出的矿含量这个进程不会影响剩下的矿业成分（那些会变成煤渣的成分）。　　2.煤渣 煤渣物质成分能够用来推断煤进料中矿含量成分。　　三、手持式地质勘探光谱仪能够应用到哪些地方　　1.煤矿厂　　煤或矿业；能够帮助决定采矿和混料战略。　　2.售卖者/购买者　　煤或矿业；购买者能够用来评价煤的质量；卖家进行煤生意交易时运用手持式地质勘探光谱仪更有可信力。　　3.发电厂　　炉渣中的煤，矿业；优化工厂环境（例如温度）来保护炉渣活动；开发混料战略来减少或者避免炉渣问题；预测炉渣问题会产生的时间然后开发适当的保护战略。　　以上即是关于“奥林巴斯手持地质勘探光谱仪在煤渣中的应用”，更多关于光谱仪的购买及维修，可在线咨询上海赢洲科技。

液相色谱检测器种类较多，如何选择合适的检测器？以及为什么这样选择？之前的推文中我们陆续盘点了UV、DAD、ELSD等检测器，今天再跟大家聊一聊示差检测器。盘点那些年我们用过的液相检测器（一）一、RI 示差折光检测器原理简介关注我们RID是一种偏转式或者斯涅尔式折射率检测器。斯涅尔定律指出，平行光束沿着一个大于零的入射角通过一个将两种具有不同折射率的介质分开的电介质界面时，其折射率将与两种介质的折射率差幅成函数关系。二、示差检测器结构关注我们示差折光检测器结构示意图1、钨灯 2、聚光透镜 3、狭缝 4、准直镜 5、狭缝 6、检测池 7、反光镜 8、零位玻璃 9、光敏接收元件低功率、长寿命的钨灯发射出的光线经过准直透镜和狭缝后，通过参比池（参照池）和样品池（样本池），经平面镜反射回来后，再次通过光学单元，最后通过透镜聚焦到一对光传感二极管上（光传感器）。在测试期间，参比池和样品池中充满流动相。参比池随后与流路隔开，流动相仅流过样品池。如果两个池中介质的折射率没有差异，光线在通过它们时将不会发生折射。1 光束2 样本池3 参照池4 光轴（NsNr）5 光轴（Ns=Nr）6（4）和（5）在光传感器处的间距7 光传感器Ns：样本池中流动相的折射率Nr：参照池中流动相的折射率光线照射到一对光电二极管上，其中每个光电二极管都将给出一个电信号。随后这些信号会被放大，从而测得两个信号之间的差异。如果是零折射，这些信号之间的差异应该为零伏。借助一个电控机械联动装置，用户可以通过光路中的折射透镜来优化光电二极管的零偏转输出。还可以通过额外电路轻松地将信号输出校正为电子零点。1 光传感器A2 光传感器B3 光束当流动相的折射率发生变化时，通过样品池和参比池之间界面的光将被折射，从而使一个光电二极管上的光强增大，另一个电二极管上的光强减小。这种差异产生具有振幅和极性的信号，此信号被放大后，可以驱动图表记录仪。三、应用举例关注我们示差折光检测器是一种通用型检测器，只要被测组分与洗脱液的折光指数有差别就可使用。生命科学中常遇到各类糖类化合物，没有紫外吸收，一般常用示差折光检测器，她的通用性比UVD广，但灵敏度要低，对温度变化敏感，并与梯度洗脱不相容，因而限制了它的使用。应用一：麦芽糖、果糖、葡萄糖、异麦芽糖、麦芽三糖色谱条件色谱柱：月旭Xtimate® NH2（4.6×300，5μm）。流动相：乙腈:水=75：25；检测器：RID；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：50μL。色谱图应用二：磷酸果糖二钠、蔗糖、葡萄糖、果糖色谱条件色谱柱：月旭Xtimate® sugar-Ca（7.8×300mm，8μm）。流动相：纯水；检测器：RID；温度：柱温75℃，检测器40℃；流速：0.2mL/min；进样量：10μL。色谱图四、示差检测器维护关注我们要想获得良好的实验结果，使用RID的三大法宝：第一、脱气；第二、平衡好流动相；第三、保持恒温恒压。在实际工作中我们会遇到很多典型的问题，接下来我们一起来分析一下这些问题如何破。五、使用注意事项关注我们1、正确放置溶剂瓶和废液瓶。要把溶剂瓶放在比示差监测器和溶剂泵还要高的位置，检测器出口留足够长的废液管通到下方的废液瓶，这样可以使样品池有一定背压，有利于检测信号的稳定。2、循环使用流动相。建议循环使用流动相。在没有进行分析时，打开循环阀，让流动相进行循环，这样泵就可以连续运行不必停止，一直到进行下一个分析。这样操作不仅可以节省流动相，而且检测器可以连续稳定的运行，随时进行样品分析。3、示差折光检测器不能用做梯度洗脱。由于介质的改变和压力的波动都会影响基线的稳定性，所以使用示差折光检测器时不能进行梯度洗脱。4、保证检测器的温度恒定。光学系统和流动相的温度对基线的稳定性影响很大。示差折光检测器可在比室温高5℃到55℃的范围内控温。建议将温度设为比室温高5℃，并确保柱温箱的温度与检测器保持一致。温度不宜过高，因为介质的折光指数随温度升高而降低，温度过高会使灵敏度降低。5、不可让流通池承受过大的压力。示差折光检测器流通池的反压约为1000psi，如果还要在系统里连接其他检测器。即示差折光检测器在流路系统里必须放在最后，以防压力增大时损坏流通池。6、某些溶剂随长时间存放而改变会造成基线的漂移。例如乙腈/水的混合物中乙腈的含量会降低，四氢呋喃会变成过氧化物，在吸湿性有机溶剂中的水量会增加，而保存在参比流通池中的溶剂如四氢呋喃会产生气体。因此，流动相最好做到临用现配或在有效期内使用。对于含有有机溶剂的流动相一般有效期3天，对于不含有机溶剂的流动相如纯盐或者纯水则根据室温情况，可临用现配或是配置好4℃冷藏，取用前先放置至室温。7、避免流动相和特定的色谱柱反应。某些流动相和特定的色谱柱反应，会产生长时间的噪声，例如乙腈/水流动相和氨丙基键合固定相在一起会出现这一现象。要判断长时间的噪声是否是由流动相/色谱柱的反应而产生，应该使用限流毛细管代替色谱柱，考查示差折光检测器的性能。

导读8月23日，国家药典委员会公布了2020年版《中国药典》四部通则增修订内容。随着2020年版《中国药典》颁布的临近，飞飞带您一起来回顾下这些年各国药典的变化。 美国药典（usp）药物：琥珀酸美托洛尔，常用于治疗高血压、冠心病和心律失常特点：弱紫外吸收和无紫外吸收杂质检测方法：将原先推荐的uv检测器，更改为使用电雾式检测器cad进行杂质含量测定 图1 美国药典论坛中针对琥珀酸美托洛尔的推荐方法（点击查看大图） 美国药典(usp）药物：脱氧胆酸的含量和杂质检测。挑战：脱氧胆酸“升级”成药品后，需要更为严格的检测手段。检测方法：由滴定法更新为cad检测方法。 图2 美国药典中针对脱氧胆酸含量测定方法更新为cad检测法（点击查看大图） 欧洲药典（ep）和美国药典（usp）药物：钆布醇，颅脑共振成像的造影剂检测方法：两部药典均发布了用电雾式检测器（cad）测定的方法 图3 欧洲药典中针对钆布醇的检测方法（点击查看大图） 电雾式检测器cad是什么?为什么美国药典（usp）和欧洲药典（ep）先后开始采用cad作为推荐检测方法？ 图4 电雾式检测器 cad 电雾式检测器（cad）属于新型通用型检测器，灵敏度高，重现性好。基于雾化检测器的原理，洗脱液雾化后形成颗粒，经过蒸发管干燥后与带电氮气碰撞，使得分析物颗粒表面带正电荷，最后通过静电计测量分析物颗粒表面的电荷量，使得色谱峰面积（分析物颗粒的质量）与表面所带电荷量相关，最终成为确定物质浓度的依据。 图5 电雾式检测器cad的工作原理示意图（点击查看大图） 电雾式检测器基于独特的雾化原理，突破了其他检测器设计上的局限，达到通用性目的，为难挥发化合物提供一致响应性！同时，cad检测器具有较高的灵敏度和低检测极限，轻松检测到纳克数量级的化合物，并且与液相色谱分离系统联用，兼顾重现性与稳定性，从而为大部分非挥发性和半挥发性有机物进行准确的定量或半定量分析。 图6 cad的定量原理 与传统检测器相比，cad有何过人之处？ cadvsuv与常见的uv检测器相比，cad的响应不受化合物紫外吸收基团的影响，可以检测uv无法检测到的弱紫外吸收化合物，半挥发和难挥发的化合物都能在cad上具有较好的响应。 cadvselsd与蒸发光散射检测器（elsd）相比，cad具有更高的检测灵敏度、更好的日内和日间重复性和更宽的线性范围。而很多elsd无法检测到的杂质，在cad上具有较好的响应。 另一方面，难挥发性化合物的cad响应与分析物的理化性质无关，在进入cad的流动相组成不变的情况下，进样量相同的不同化合物具有相同的cad响应。换言之，cad可用已知化合物的线性曲线定量未知化合物。此外，cad做化合物纯度分析所得数据更接近样品的真实组成。 cad特点●灵敏度高，如在分析葡萄糖、蔗糖和乳糖时，能检测到0.5ng的柱上样量；●应用广泛，能分析小分子、大分子化合物，如氨基酸、蛋白、聚合物等；●更高的响应一致性。如对24种化合物在相同色谱条件下分别直接进样1μg（不接色谱柱），其响应的峰面积的rsd值仅为10.7%；●动态检测范围宽，达3-4个数量级；●操作简单，维护简便，工作流速0.01-2.00 ml/min，兼容micro-lc和uhplc。 2004年10月，电雾式检测器一经推出，就相继获得仪器行业的最高荣誉：2005年pittcon“撰稿人”银奖、及被称为“发明领域的诺贝尔奖”的r&d100 奖。cad在药物、蛋白、磷酯类、类固醇类、低聚糖类、表面活性剂类、碳水化合物、聚合物、对离子和多肽类的分析等多领域展现出无可替代的优势。每年都会有大量的药物分析的检测方法，选择或者更改为cad检测。 详述cad检测器原理与技术应用的专著《charged aerosol detection for liquid chromatography and related separation techniques（用于液相色谱和相关分离技术的电雾式检测器）》也已于近期出版，为使用者提供了全面详尽的技术指南。 每年越来越多的cad检测方法被美国药典和欧洲药典的收录，反映出各大药典对于新新型检测技术保持积极的态度，对我们国内的cad用户是一个极大的鼓舞。我们也希望能与用户一同携手，积极响应《中国制造2025》的号召，为撰写更多cad相关方法与中国标准提供蓝本，加速转中国药典与国标数字化和标准化，早日实现制造强国的中国梦。 我的成功离不开你讲故事-赢大礼活动规则：从即日起，投稿“我与赛默飞hplc不得不说的故事”，一经核实即可获赠折叠背包或lamy墨水笔一个。稿件要求200-600字，包含实验室赛默飞hplc照片。 快快扫描二维码来投稿吧

导 语相对于HPLC中的紫外检测器的简单操作来说，PDA检测器的使用和应用可以说是难上了级别，光源选择、狭缝、带宽、参比波长等如何选择甚是烧脑。本期我们以 SPD-M20A 检测器为例，聊一聊 PDA 检测器的使用设置和谱图解析方面的注意事项。 首先提出三个问题，针对这三个问题的展开介绍，使大家对PDA 检测器的有更深刻的认识： • 为什么会选择使用PDA检测器，优势何在？• 如何使用好PDA检测器。• 如何利用PDA检测器的功能为我们提供更多的信息，更大的帮助？ NO.1 过人之处 — 特殊的光路系统 二极管阵列检测器(PDA)是HPLC 应用中比较多的一款通用型检测器，其光路系统基本结构由光源、半透半反镜、M1 镜、滤光装置、流通池、M2 镜、狭缝、光栅、光电二极管阵列组成。 针对于紫外检测器来说：1、可以实现实时多波段检测；2、可以通过光谱图鉴别物质；3、可以通过光谱图进行色谱峰的纯度。 NO.2如何找到实验合适的设置方法 我们使用中发现PDA参数设置是很复杂的，十分烧脑。针对PDA参数设置，提出以下建议：设置方法前，我们面临的各项参数，首先列出各参数的设置范围及影响。 通过对PDA参数的阐述，针对方法中参数设置我们提出设置建议： 灯的选择使用D2灯和W灯作为光源，提供190-800nm波长范围的吸收光谱。D2 灯使用波长范围：190-600nmW 灯使用波长范围：371-800nmD2+W 同时使用范围：190-800nm 对于仅限于紫外线区域的测量，只应使用D2 灯，根据实际的流动相比例并设置合理波长范围。 例如：纯甲醇为流动相，我们设置的波长范围尽量避免流动相的截止波长。 ②光电二极管曝光时间光源在光电二极管元件上驻留的时间，这里以单反相机举例，在光线充裕的拍照需要将底片的曝光时间缩短，否则曝光过度，底片感光饱和，照片一边白光（即 PDA 灵敏度，分辨率变差）；在 夜晚或光线不足的拍照需要将底片的曝光时间延长，否则曝光不足，底片感光不足，照片模糊不清，噪点增多（即 PDA 噪音变大））；PDA 可以自动调整器曝光时间，也就是在现有光强度的情况下，将光源在光电二极管元件上驻留的时间加以优化，在保证 PDA 的分辨率，灵敏度同时降低基线噪音。 在更换氘灯或者更换流通池是要重新调整曝光时间的，仪器时间长了光路系统老化也需要重新调整曝光时间。 ③采样时间测量数据按此采样时间循环输出。作为指导性原则，分析物峰内大约30个测量点以上即可满足数量测定要求。示例： 如果峰宽（从峰开始到峰结束的时间）是 30 秒，设定采样时间为 1 秒，则峰内有 30 个测量点。 如果采样时间减少，则每单位出峰时间的测量点数量增加，也就改进了数量测定结果，保证了峰形的真实性。但是，数据文件大小也相应增加。 当执行快速洗脱的数量测定时，出现尖峰，采样时间应设定较小的采样时间值。 采样时间和曝光时间的关系：1 个采样时间输出的数据是 1 个采样时间内曝光时间采集数据的平均值。 示例： 曝光时间 20ms，采样时间 2000ms，每 2000ms 平均输出 2000 / 20 = 100 点，这 100 点的平均值就是采样时间输出值。采样时间的倒数是采样频率。 ④光谱带宽谱带宽与 PDA 检测器在检测波长处的吸光度响应息息相关，如检测波长设置为 250 nm，光 谱带宽设置为 20 nm，检测器吸光度取值处于 240-260 nm 范围内。光谱带宽设置的大小影响信噪 比、色谱峰高度、以及色谱峰表观分离度。 如上图?，测量时会把246-254nm波长范围的吸光度取平均值，作为输出结果：带宽越大，噪音越低，但光谱分辨率也越低，通常设定为4。 光谱带宽设置越大，实际检测波长范围涉及的光电二极管的个数也就越多(如带宽设置 20 nm，光电二极管分辨率 1 nm，涉及的光电二极管个数为 20 个)，实际检测到的吸收度平均值以及基线噪 音也随之降低，但基线噪音降低效果更加显著。 随光谱带宽的增加，涉及的光电二极管数目亦会随之增加，检测器实际检测波长范围吸收度响应平均化程度也会增加，导致检测器的光谱分辨率(区别与光电二极管分辨率)降低，对依靠吸收光谱对化合物进行初步鉴别带来困难。 建议设置带宽为4nm。 ⑤狭缝宽度比较窄的狭缝宽度，有利于提高PDA光电二极管的分辨率，对于依靠比对紫外吸收光谱鉴别化合物有利；比较宽的狭缝宽度，则允许更多的光透过狭缝经由光栅发生色散而被光电二极管检测到，其结果是检测到的信号强度增加，基线噪音相对减小，检测器的灵敏度增加，但伴随PDA 光电二极管的分辨率降低。 强调分辨率的实验：应该选择1.2nm狭缝。强调灵敏度的实验：应该选择8nm狭缝。 ⑥响应时间响应时间表述的是光电二极管对于流通池内吸收度的突然变化的响应速度。响应时间设置小的时候，描绘出的色谱峰越能反映真实情况，色谱峰高度以及基线噪音同时提高 (基线噪音更加显著)。响应时间设置大的时候，色谱峰高度以及基线噪音同时减少 (基线噪音更加显著)。 ⑦参比波长设置合适的参比波长可有效补偿流动相吸光度变化的影响，可以有效减小基线波动以及噪音水平，提高信噪比。特别是在使用HPLC梯度洗脱模式的时候，流动相随着梯度的不断变化，其吸光度亦不断改变，造成背景噪音过大。 参比波长设置越靠近检测波长，基线噪音水平越低，但同时会损失一定峰高。一般地，参比波长要设置为靠近检测波长但对检测组分没有吸收的波长。设置范围建议：实际检测波长+100nm且避免样品在参比波长处有较大吸收。 注意：? 建议使用参比波长在单独D2灯为光源情况下进行。如果同开启D2+W灯作为光源时，可能导致可见光波长噪音上升。? 避免样品在参比波长处有较大吸收，影响峰高响应值。综上所述，我们要根据实际的实验条件调整PDA参数设置，才能达到最佳的分析结果及解析结果。下期我们具体讲解，关于谱图解析和纯度计算方面的内容，感兴趣的小伙伴继续关注哦！ 液相工程师梁帅

html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 基本信息 关键内容： 吹扫捕集,零气发生器,液相色谱仪,色谱检测器,自动进样器 开标时间： 2021-09-24 09:30 采购金额： 150.00万元 采购单位： 江苏省盐城环境监测中心 采购联系人： 曹磊 采购联系方式： 立即查看 招标代理机构： 江苏瑞杰项目管理顾问有限公司 代理联系人： 郑娟 代理联系方式： 立即查看 详细信息 2021年省级环境监测仪器设备标准化建设项目采购公告 江苏省-盐城市-盐都区 状态：公告 更新时间： 2021-09-02 2021年省级环境监测仪器设备标准化建设项目招标公告 项目概况 2021年省级环境监测仪器设备标准化建设项目招标项目的潜在投标人应在江苏瑞杰项目管理顾问有限公司（地址：江苏省盐城市盐都区北大科技园408室）获取招标文件，并于2021年9月24日9点30分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：JSZC-320000-JSRJ-G2021-0001 项目名称：2021年省级环境监测仪器设备标准化建设项目 预算金额：150万元 最高限价：150万元 采购需求：详见招标文件 供货期：合同签订之日起60日内供货至采购人指定地点。(具体实施时间以甲方通知为准) 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定，并提供下列材料； (1)法人或者其他组织的营业执照等证明文件，自然人的身份证明； (2)上一年度的财务报表（成立不满一年不需提供）； (3)依法缴纳税收和社会保障资金的相关材料； (4)具备履行合同所必需的设备和专业技术能力的书面声明； (5)参加政府采购活动前3年内在经营活动中没有重大违法记录的书面声明； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求：无 3.本项目的特定资格要求： （1）单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商，不得参加同一合同项下的政府采购活动。 （2）未被“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重失信行为记录名单。 （3）本项目不接受联合体投标。 （4）本项目中吹扫捕集分析仪、臭氧传递仪、液相色谱自动进样器、液相色谱荧光检测器、高纯零气发生器（含空压机）、手持式臭氧测定仪、三维自动取样器（双针）、双道背景扣除数字光度计接受进口产品投标。 三、获取招标文件 时间：自本公告发布之日起5个工作日 地点：江苏瑞杰项目管理顾问有限公司（江苏省盐城市盐都区北大科技园408室） 方式：各投标人须在2021年9月3日―2021年9月9日（仅工作日），上午08:30-11:30，下午14:00-17:30携带营业执照（副本）复印件、单位介绍信或授权委托书（注明联系方式、邮箱号码）复印件、经办人身份证复印件（加盖单位公章）至江苏瑞杰项目管理顾问有限公司（江苏省盐城市盐都区北大科技园408室）报名；或通过微信添加朋友的方式（微信号：ruijiezixun666）来完成项目的报名及招标文件的购买，将报名材料以扫描件的形式发送至微信，须致电告知报名联系人（报名联系人电话：17306251137），招标文件工本费陆佰元，无论中标与否均不予退还。 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间：2021年9月24日9点30分（北京时间） 开标时间：2021年9月24日9点30分（北京时间） 地点：江苏省盐城市盐都区潘黄街道北大科技园406会议室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 投标文件正本 1份，副本 4 份。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：江苏省盐城环境监测中心 地 址：江苏省盐城市文港北路7号 联 系 人： 曹磊 联系电话：15950208899 2.采购代理机构信息 名 称：江苏瑞杰项目管理顾问有限公司 地 址：江苏省盐城市盐都区北大科技园4楼 联 系 人： 郑娟 联系电话：13815572226 3.项目联系方式 项目联系人：曹磊 电 话：15950208899 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：吹扫捕集,零气发生器,液相色谱仪,色谱检测器,自动进样器 开标时间：2021-09-24 09:30 预算金额：150.00万元 采购单位：江苏省盐城环境监测中心 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：江苏瑞杰项目管理顾问有限公司 代理联系人：点击查看代理联系方式：点击查看 详细信息 2021年省级环境监测仪器设备标准化建设项目采购公告 江苏省-盐城市-盐都区 状态：公告 更新时间： 2021-09-02 2021年省级环境监测仪器设备标准化建设项目招标公告 项目概况 2021年省级环境监测仪器设备标准化建设项目招标项目的潜在投标人应在江苏瑞杰项目管理顾问有限公司（地址：江苏省盐城市盐都区北大科技园408室）获取招标文件，并于2021年9月24日9点30分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：JSZC-320000-JSRJ-G2021-0001 项目名称：2021年省级环境监测仪器设备标准化建设项目 预算金额：150万元 最高限价：150万元 采购需求：详见招标文件 供货期：合同签订之日起60日内供货至采购人指定地点。(具体实施时间以甲方通知为准) 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定，并提供下列材料； (1)法人或者其他组织的营业执照等证明文件，自然人的身份证明； (2)上一年度的财务报表（成立不满一年不需提供）； (3)依法缴纳税收和社会保障资金的相关材料； (4)具备履行合同所必需的设备和专业技术能力的书面声明； (5)参加政府采购活动前3年内在经营活动中没有重大违法记录的书面声明； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求：无 3.本项目的特定资格要求： （1）单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商，不得参加同一合同项下的政府采购活动。 （2）未被“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重失信行为记录名单。 （3）本项目不接受联合体投标。 （4）本项目中吹扫捕集分析仪、臭氧传递仪、液相色谱自动进样器、液相色谱荧光检测器、高纯零气发生器（含空压机）、手持式臭氧测定仪、三维自动取样器（双针）、双道背景扣除数字光度计接受进口产品投标。 三、获取招标文件 时间：自本公告发布之日起5个工作日 地点：江苏瑞杰项目管理顾问有限公司（江苏省盐城市盐都区北大科技园408室） 方式：各投标人须在2021年9月3日―2021年9月9日（仅工作日），上午08:30-11:30，下午14:00-17:30携带营业执照（副本）复印件、单位介绍信或授权委托书（注明联系方式、邮箱号码）复印件、经办人身份证复印件（加盖单位公章）至江苏瑞杰项目管理顾问有限公司（江苏省盐城市盐都区北大科技园408室）报名；或通过微信添加朋友的方式（微信号：ruijiezixun666）来完成项目的报名及招标文件的购买，将报名材料以扫描件的形式发送至微信，须致电告知报名联系人（报名联系人电话：17306251137），招标文件工本费陆佰元，无论中标与否均不予退还。 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间：2021年9月24日9点30分（北京时间） 开标时间：2021年9月24日9点30分（北京时间） 地点：江苏省盐城市盐都区潘黄街道北大科技园406会议室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 投标文件正本 1 份，副本 4 份。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：江苏省盐城环境监测中心 地 址：江苏省盐城市文港北路7号 联 系 人： 曹磊 联系电话：15950208899 2.采购代理机构信息 名 称：江苏瑞杰项目管理顾问有限公司 地 址：江苏省盐城市盐都区北大科技园4楼 联 系 人： 郑娟 联系电话：13815572226 3.项目联系方式 项目联系人：曹磊 电 话：15950208899

一枚合格的流通池，必须经得住长期压力，任劳任怨，经历成百上千次测试，一块面板上不止一颗螺丝钉，一台检测器却只有一枚流通池。一枚合格的流通池，需要满足以下要求：1获得理想的检测限；2获得理想的噪音、漂移和信号；3还在于成百上千次的检测后，质量如一，稳定可靠。流通池示意图我们先来看看紫外检测器的工作原理，紫外检测器的检测原理基于朗伯—比尔定律，吸光物质的吸光度与流通池的光程长度和浓度成正比。比尔—朗伯定律数学表达式：A=lg(1/T)=KbcA为吸光度，T为透射比（透光度），是出射光强度比入射光强度。K为摩尔吸光系数。它与吸收物质的性质及入射光的波长λ有关。c为吸光物质的浓度，单位为mol/L。b为吸收层厚度（流通池的长度），单位为cm。当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时，其吸光度A与吸光物质的浓度c及吸收层厚度（流通池的长度）b成正比，而与透光度T成反相关。检测器流通池的长度越长，光程越长，响应越高，检测限越低。定量分析的准确度很大程度上取决于浓度检测线性范围。分析液相的流通池光程通常比制备液相的流通池光程大，以获得低浓度下更好的响应。紫外检测器的光路示意图下面我们用一个实验来验证一下0.5mm, 1.25mm和3mm等三种不同光程的流通池，在同一色谱条件下，对同一个样品进行分析后，形成的色谱图的差异。由上图我们可以知道，使用较长光程的流通池检测同一个样品，生成的信号越强，获得更高的峰高，更好的响应。尽管通常增加光程会使噪声提高，但噪音提高幅度很小，信噪比还是会增大，一般适用于分析型液相色谱应用。使用小光程的流通池，峰高降低，但对某些峰有一定的分辨率，噪音较小，在应用上，一般适用于制备型液相色谱。

仪器信息网讯 2013年10月21日，沃特世公司(Waters® )在北京瑞吉酒店举行&ldquo ACQUITY QDaTM质谱检测器媒体发布会&rdquo ，20余家媒体共同见证了这一革命性产品的发布。 媒体见面会现场 　　沃特世质谱业务运营副总裁Brain Smith，欧洲及亚太区运营副总裁Mike Harrington，沃特世大中华区总裁张亮裕，沃特世中国产品市场发展总监舒放等公司高层出席发布会。 沃特世质谱业务运营副总裁Brian Smith致辞 　　ACQUITY QDa是沃特世2013年10月7日向全球同步发布的一款专为液相色谱量身打造的质谱检测器，而此次是该款产品在全球范围内的首次落地发布，足以见得沃特世对于中国市场的重视。 　　Mike Harrington说，&ldquo 相比沃特世以往的创新产品，ACQUITY QDa是一个全新创新产品，并不是在原有产品或技术基础上的更新，ACQUITY QDa 80%的部件均为全新设计。它的出现将分离科学提高到一个全新维度，并将改变分离科学市场的&lsquo 游戏规则&rsquo 。&rdquo 　　对于这样一款产品，业界都充满了好奇。发布会上，沃特世高层从产品研发背景、研发历程，以及产品性能、应用等全面解读了这款革命性产品。 Brian Smith和Mike Harrington共同为ACQUITY QDa质谱检测器揭幕 　　研发背景：30年技术积累 　　谈及ACQUITY QDa研发背景，舒放说，&ldquo 早在20多年前，沃特世就有一个梦想，有一天液相色谱将配有一台专用的质谱检测器。为了达成这一梦想，1997年，专注于色谱技术的沃特世收购了专注于质谱技术的Micromass® ，从此成为真正的&lsquo 液相色谱质谱人&rsquo 。在收购完成7年之后，沃特世推出了最适合质谱仪的超高效液相色谱UPLC® 。如今UPLC推出已近10年，但我们发现仅有1/3的UPLC用户配备了质谱仪，另外2/3用户真的不需要质谱?&rdquo 　　&ldquo 在对包括中国用户在内的全球范围内的液相色谱用户的调查后，我们发现，从事方法开发、样品分析、化学合成及纯化的用户每天都会产生大量分离好的样品，但因为需要确认分离结果是否正确，他们或外送测样，或斥巨资购买质谱仪。对于这部分客户，他们非常需要质谱数据，他们的要求是，与现有的液相色谱工作流程及光学检测器相匹配，不易出错，最重要的是操作方便，可以非常容易地获取质谱信息。&rdquo 舒放说。 沃特世中国产品市场发展总监舒放 　　沃特世根据用户提出的要求进行有目标的创新，终于在今天推出了专门为液相色谱量身打造的质谱检测器&mdash &mdash ACQUITY QDa。 　　产品性能：37项全新专利和更多正在申请中的专利 可替代80%传统单四极质谱仪的工作 　　ACQUITY QDa中QDa的英文全称为：Quadrupole Dalton，顾名思义它是一款基于单四极杆的质谱检测器，配备了ESI(电喷雾离子源)，质量范围30-1250Da，可达到4个数量级动态范围，可以替代80%的传统单四极杆液质联用仪的工作。最为重要的是ACQUITY QDa操作非常方便，一键启动，用户无需对仪器进行任何参数设置和校正，开机6.5分钟后即可进行样品的定性分析，22分钟后便可进行定量分析。对于困扰用户的质谱仪维护难问题，ACQUITY QDa可以一键开机，即开即用，样品分析完成后即可停机，无需一直保持开机的真空状态。对于易受污染的锥孔，也设计成消耗品，用户可以方便地更换。 　　在如此小的体积内做到质谱性能没有损失，沃特世也是历经了重重研发挑战。Brain Smith表示，&ldquo 由于体积的缩小，真空泵系统、离子源等都要特殊设计，这花费了我们不少时间，其中最具挑战的就是小型的ESI离子源设计。此外，ACQUITY QDa获得了37项全新专利和更多正在申请中的专利，在这款产品上，沃特世将遥遥领先竞争对手。&rdquo 　　目前，ACQUITY QDa可适用于沃特世全线液相产品，包括ACQUITY UPLC® 、ACQUITY UPC2TM、Alliance® HPLC、SFC以及基于LC的纯化系统。 　　应用：几乎所有液相方法均可直接适用 　　那究竟ACQUITY QDa适合于哪些应用？舒放说，&ldquo ACQUITY QDa在方法开发、样品分析、合成化学及纯化方面都有很好的应用，可以与现有光谱检测器互补，改善现有分析或纯化系统的性能。&rdquo 例如，通过使用ACQUITY QDa，分析工作者在开发方法时就可以最大程度减少通过标准品及其保留时间来对样品进行鉴定，并且在相同的分析和工作流程中，对色谱峰成分进行追踪，确认可能的共流出物。对于无紫外吸收、样品紫外峰复杂，或需要高灵敏度的样品，使用ACQUITY QDa可以得到很好的定量分析结果。对于从事合成化学研究的用户，使用ACQUITY QDa都能准确、快速地鉴定合成产品并纯化。 　　Brain Smith说，&ldquo 目前大部分的液相分析方法均可以直接适用于ACQUITY QDa，除了某些高盐、高酸碱的体系需要做相应方法调整。&rdquo ACQUITY QDa并不是一款万能的检测器，对于不能离子化的样品，它也无能为力，它是现有光谱检测器的补充和扩展。 　　对于ACQUITY QDa在中国的推广和销售，张亮裕表示，&ldquo ACQUITY QDa现在已经可以发货，与沃特世其他质谱仪的交货期相比，它是现货，无需等待。而在技术支持方面，中国的应用工程师和维修工程师在ACQUITY QDa研发阶段就已介入，目前可以对ACQUITY QDa提供完全的技术及应用支持。&rdquo 　　如果要对ACQUITY QDa进行一个总结，就如舒放所言&ldquo ACQUITY QDa将成为液相色谱最好的质谱检测器，就像当年UPLC成为质谱仪最好的液相色谱进样器一样。ACQUITY QDa的推出是为了让买得起液相色谱的用户能够买得起质谱 让会使用液相色谱的用户也会使用质谱 让所有有拥有液相色谱的实验室都能够方便地获得质谱数据。今后，用户在选择液相色谱通用检测器时，除了现有的TUV（紫外）和PDA（二极管阵列检测器）之外，又多了一种适用范围更广、灵敏度更高，而操作同样简单的质谱检测器QDa&rdquo 。 张亮裕、Mike Harrington、Brian Smith答媒体问 (撰稿：杨娟)

据美国科学促进会网站8月18日报道，美国国家标准技术研究院利用世界最黑材料——森林状多壁碳纳米管作涂层，研制出一种激光功率检测器，可用于光通讯、激光制造、太阳能转换以及工业和卫星运载传感器等先进技术领域的高精度激光功率测量。研究论文发表在最新的《纳米快报》上。 　　这种新型检测器几乎不会反射可见光。在波长从400纳米的深紫，到4微米的近红外线波段，反射少于0.1%，在4微米—14微米的红外光谱中，反射少于1%。这和伦斯勒理工学院2008年报告的超黑材料相似。2009年一个日本团队也有类似研究。 　　正是受到伦斯勒理工学院的研究论文《世界最黑人造材料》的启发，国家标准技术研究院的科研人员对精细碳纳米管进行了较为稀疏的排列，把它作为一种热检测器的涂层，制成了用于测量激光功率的设备。碳纳米管是热的良导体，提供了一种理想的热量检测器涂层。虽然镍磷合金在某些波段能反射更少的光，但不能导热。 　　纽约石溪大学的合作研究人员在一种热电材料钽酸锂上，生长出了碳纳米管涂层，涂层吸收激光转换成热量，温度上升产生了电流，通过测量电流大小能确定激光的功率。涂层越黑，光吸收的效果越好，测量结果就越精确。其独特之处在于，纳米管是生长在热电材料上，而其它研究中是生长在硅材料上。 　　国家标准技术研究院用过各种各样的材料来做检测器涂层，包括扁平状的单壁纳米管。最新的涂层是一种竖直的森林状多壁纳米管，每根细管直径小于10纳米，长约160微米，深管有助于吸收随机散射光和任何方向的反射光。 　　由于技术上要求检测器能测量的反射光谱更加广泛，国家标准技术研究院用了5种不同的方法花了数百小时来测量越来越弱的反射光，结果精确度都能达到要求。研究人员计划将设备的刻度运行范围扩展到50微米甚至100微米波长，这或许可为太赫兹射线功率测量提供一种标准。

美丽新卫士：电雾式检测器应用于化妆品检测熊亮 胡金盛 冉良骥 金燕引言：随着经济的快速发展，人们生活水平的提高，化妆品已从早期的奢侈品转变为大众日常的消费品，美丽经济规模日渐壮大。近年来随着电商的广泛应用、各大美妆博主的时尚引导、短视频平台的直播带货，化妆品的种类不断丰富，化妆品的消费逐年递增，随之而来引起的化妆品纠纷也逐年上升。化妆品中致癌致敏成分检出、铅汞重金属含量超标、糖皮质激素非法添加、微生物污染等安全问题, 使得化妆品质量监督管理及化妆品检验的科学性受到了人们的关注和重视。 2021年3月2日，国家药品监督管理局发布2021年第17号通告，将《化妆品中防腐剂检验方法》、《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》、《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》、《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》等7项检验方法纳入《化妆品安全技术规范（2015年版）》，作为该规范修订或新增的检验方法。 此次新增和修订，对原技术规范“第四章 理化检验方法4防腐剂检验方法”整个分析方法的框架结构进行了调整，变更尺度非常之大。在修订的《化妆品中防腐剂检验方法》中，新增了4.3 已脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种组分的检验方法。 随着政府通告的发布，《规范》修订的检验方法，自2021年5月1日起施行，因此众多具有化妆品注册和备案检验机构资质的实验室开始了实验室扩项的准备工作。然而有多个客户实验室在实际方法开发过程中发现，参照“4.3 已脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种组分”标准方法，采用0.1%三氟乙酸溶液作为流动相，检测波长为210nm，虽然可以提高部分低紫外吸收待测物的响应，但由于210nm为三氟乙酸的截止波长，在梯度分析过程中产生剧烈的基线波动，可能会影响低含量待测物的峰型以及检测灵敏度。 飞飞有妙招针对这一情况，飞飞协助客户开发了一套全新的含量测定方法。新方法采用了Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱分离，并配合赛默飞独有的电雾式检测器（以下简称CAD，如图1所示）测定。图1 电雾式检测器（CAD）（左：Vanquish CAD系列，右：Corona Veo系列）由于待测物经色谱柱分离后，在CAD内部先进行雾化再进行检测，可完全消除挥发性流动相对基线的干扰，而且相对原标准方法，飞飞发现“十二烷基三甲基溴化铵”的检测灵敏度也有大幅提升，如图2所示。图中7种组分的浓度分别为：己脒定二（羟乙基磺酸）盐40 μg/mL、氯己定60 μg/mL、十二烷基三甲基溴化铵（DTAB）800 μg/mL、十二烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL、苄索氯铵200 μg/mL、十四烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL、十六烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL。图2 7种组分混标CAD色谱图 随后飞飞对这套全新方案进行了方法学考察，结果当然也是妥妥哒！图3 混标最低点连续进样6次重叠色谱图 结论本方法基于赛默飞新一代Vanquish Core高效液相色谱系统，Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱配合赛默飞特有的电雾式检测器（CAD），开发了一个全新的针对化妆品中已脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种防腐剂的含量测定方法。本方法中7种防腐剂的分离度和灵敏度均优于国标方法，重复性好，线性范围宽，给化妆品中限量使用组分的分析提供了一种新思路，拓展了化妆品行业的分析手段。 “码”上下载扫码立即免费下载【采用电雾式检测器（CAD）分析化妆品中已脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种防腐剂的含量】

全新的Omnitor低温型蒸发光散射检测器（ELSD检测器）重磅上市！三为科学蒸发光散射检测器技术团队通过独创的卧式结构，全新的光散射光路设计，智能的自动化功能、友好的用户界面和多平台控制，Omnitor蒸发光散射检测器可以为不同层次和需求的用户提供不同的实验体验。 三为科学本次推出全新ELSD900和ELSD6000两个型号蒸发光散射检测器参加慕尼黑分析仪器展览，新产品几个亮点：一、仪器内部温度场合理设计使体积小到26*19*46cm，和液相色谱泵同等宽度；二、定量重复性达到RSD6≤1.5%，最小检测浓度为≤5.0×10-6 g/mL （胆固醇-甲醇溶液）。三、信号稳定、噪音低，信号噪音 三为科学技术总监姜总向我们介绍Omnitor的仪器性能、参数和工程设计等方面已经达到国外品牌蒸发光散射检测器的同等品质，这两款检测器非常适合制药、药物开发、质保/质控、食品质量检测、保健品和精细化学品分析领域中化合物的分析和中草药、天然药物、食品科学领域天然产物活性成分分离纯化过程中的在线检测。这两款检测器可以消除梯度洗脱时溶剂峰的干扰，大大提高药物化合物库筛选效率。 姜总还向我们介绍了品牌蒸发光散射检测器应该具备的技术特点：紧凑的结构——独创的全新光散射光路和卧式仪器结构，并且对仪器内部温度场进行合理设计，仪器结构紧凑合理安全、长寿命——16项仪器自检，多重安全设计，避免流动相进入检测室检测性能优异——定量重复性达到RSD6≤1.5%，基线噪声低至0.01 mV，漂移小方便用户使用——10组方法存储管理（25个参数），多重报警模式，雾化管前置，便于用户观察和清洗智能温控——漂移管辅助快速降温系统可以完成不同方法间的快速切换，喷嘴加热及雾化管角度调整功能为高端用户提供个性化实验参数定制需求灵活的输出——0.3 ~ 30倍的连续增益调整，提供输出自动归零功能，-1000 mV ~ 1000 mV的偏置模拟输出，并且提供数字输出功能控制采集软件——色谱系统软件符合FDA 21CFR Part 11要求，具有审计追踪功能，可以与任何主流HPLC系统联用多重通讯模式——RS232，RS-485，USB，LAN(TCP/HTTP)，可编程外部事件接口绿色节能——提供待机模式，检测器低功耗状态，同时节省50%以上氮气消耗，多重方式开启待机模式（内部、远程、定时器） 会议期间，ELSD9000蒸发光散射检测器得到仪器厂家和分析化学专家的充分认可，来自化学、医疗、食品、环境和医药产业的科技研发人员对ELSD9000的产品性能、结构设计、软件功能给予很大的肯定。 作为专业科学仪器生产企业，三为科学致力于制备液相色谱、蛋白纯化系统、色谱通用检测器的研究。对于行业热衷的液相色谱使用通用的检测器，ELSD9000和ELSD6000蒸发光散射检测器为广大分析检测和药物分离纯化领域的科学家提供了液相色谱通用检测器的解决方案和理想的性价比。在致力于优质色谱通用检测器的国产化的道路上，我们任重路远！

p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 气相色谱检测器 /strong (Gas chromatographic detector)是检验色谱柱后流出物质的成分及浓度变化的装置，它可以将这种变化转化为电信号，是气相色谱分析中不可或缺的部分。经过检测器将各组分的成分及浓度转化为电信号并经由放大器放大，最终由记录仪或微处理机得到色谱图，就可以对被测试的组分进行定性和定量的分析了。气相色谱检测器相当于气相色谱的“眼睛”，选择合适的检测器对于应用气相色谱检测目标物质至关重要，仪器信息网编辑对气相色谱检测器相关的分类、性能指标以及常用检测器进行了整理，方便大家在选择检测器时进行参考。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong style=" text-align: center " span style=" font-size: 20px color: rgb(31, 73, 125) " 检测器分类 /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　气相色谱检测器种类繁多，有多种分类： /p p style=" line-height: 1.5em " 　　1、根据对被检测样品的响应范围可以被分为： /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 通用型检测器： /strong 对绝大多数检测无知均有响应，如：TCD、PID /p p style=" line-height: 1.5em " 　 strong 　选择型检测器： /strong 对某一类物质有响应，对其他物质的无响应或很小，如：FPD。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　2、根据检测器的检测方式不同可以分为： /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 浓度型检测器： /strong 测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比，如TCD、PID /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 质量型检测器： /strong 测量载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。如FID、FPD。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　3、根据信号记录方式不同进行分类 /p p style=" line-height: 1.5em " 　 strong 　微分型检测器： /strong 微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量成正比，绘出的色谱峰是一系列的峰。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 积分型检测器： /strong 测量各组分积累的总和，响应值与组分的总质量成正比，色谱图为台阶形曲线，阶高代表组分的总量。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　4、根据样品是否被破坏可以分为： /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 破坏性检测器： /strong 组分在检测过程中，其分子形式被破坏，例如：FID、NPD、FPD /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 非破坏性检测器 /strong ：组分在检测过程中，保持其分子结构，例如：TCD、PID、ECD。 span style=" text-align: center " & nbsp & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong style=" color: rgb(31, 73, 125) text-align: center " span style=" font-size: 20px " 性能指标 /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　 & nbsp 气相色谱检测器一般需满足以下要求：通用性强，能检测多种化合物或选择性强，只对特定类别化合物或含有特殊基团的化合物有特别高的灵敏度。响应值与组分浓度间线性范围宽，即可做常量分析，又可做微量、痕量分析。稳定性好，色谱操作条件波动造成的影响小，表现为噪声低、漂移小。检测器体积小、响应时间快。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　根据以上要求，气相色谱检测器的主要性能指标有以下几个方面： /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 1. 灵敏度 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　灵敏度是单位样品量(或浓度)通过检测器时所产生的相应(信号)值的大小，灵敏度高意味着对同样的样品量其检测器输出的响应值高，同一个检测器对不同组分，灵敏度是不同的，浓度型检测器与质量型检测器灵敏度的表示方法与计算方法亦各不相同。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 2. 检出限 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　检出限为检测器的最小检测量，最小检测量是要使待测组分所产生的信号恰好能在色谱图上与噪声鉴别开来时，所需引入到色谱柱的最小物质量或最小浓度。因此，最小检测量与检测器的性能、柱效率和操作条件有关。如果峰形窄，样品浓度越集中，最小检测量就越小。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 3. 线性范围 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　定量分析时要求检测器的输出信号与进样量之间呈线性关系，检测器的线性范围为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比，或叫最大允许进样量(浓度)与最小检测量(浓度)之比。比值越大，表示线性范围越宽，越有利于准确定量。不同类型检测器的线性范围差别也很大。如氢焰检测器的线性范围可达107，热导检测器则在104左右。由于线性范围很宽，在绘制检测器线性范围图时一般采用双对数坐标纸。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 4. 噪音和漂移 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　噪声就是零电位(又称基流)的波动，反映在色谱图上就是由于各种原因引起的基线波动，称基线噪声。噪声分为短期噪声和长期噪声两类，有时候短期噪声会重叠在长期噪音上。仪器的温度波动，电源电压波动，载气流速的变化等，都可能产生噪音。基线随时间单方向的缓慢变化，称基线漂移。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 5. 响应时间 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　检测器的响应时间是指进入检测器的一个给定组分的输出信号达到其真值的90%时所需的时间。检测器的响应时间如果不够快，则色谱峰会失真，影响定量分析的准确性。但是，绝大多数检测器的响应时间不是一个限制因素，而系统的响应，特别是记录仪的局限性却是限制因素 。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong style=" color: rgb(31, 73, 125) font-size: 20px text-align: center " 常用检测器 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 在日常应用中，主要会用到的气相色谱检测器主要有FID、ECD、TCD、FPD、NPD、MSD等，针对这些检测器，梳理一下它们的优缺点和应用范围。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 20px " 常见气相色谱检测器汇总 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " strong span style=" font-size: 20px color: rgb(79, 97, 40) " /span /strong /p table style=" border-collapse:collapse " data-sort=" sortDisabled" tbody tr class=" firstRow" td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " valign=" middle" rowspan=" 1" colspan=" 2" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" rowspan=" 2" colspan=" 1" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 工作原理 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext " width=" 145" valign=" middle" rowspan=" 2" colspan=" 1" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 应用范围 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 中文名称 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 英文缩写 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 火焰离子化检测器 br/ /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " FID /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 火焰电离 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 有机化合物 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 电子俘获检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " ECD /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 化学电离 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 电负性化合物 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 热导检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " TCD /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 热导系数差异 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 所有化合物 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 火焰光度检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " FPD /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 分子发射 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 磷、硫化合物 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 氮磷检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " NPD /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 热表面电离 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 氮、磷化合物 /p /td /tr /tbody /table p style=" line-height: 1.5em " span style=" font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) " strong FID——火焰离子化检测器 /strong /span br/ 　　FID是多用途的破坏性质量型通用检测器，灵敏度高，线性范围宽，广泛应用于有机物的常量和微量检测。F其主要原理为，氢气和空气燃烧生成火焰，当有机化合物进入火焰时，由于离子化反应，生成比基流高几个数量级的离子，在电场作用下，这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动，形成离子流，此离子流经放大器放大后，可被检测。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e368385d-2632-45d8-9d34-f6dcefd84528.jpg" title=" 201506242255_551533_2984502_3.jpg" / /p p style=" text-align: left line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 火焰离子化检测对电离势低于H sub 2 /sub 的有机物产生响应，而对无机物、永久气体和水基本上无响应，所以 strong 火焰离子化检测器只能分析有机物 /strong (含碳化合物)，不适于分析惰性气体、空气、水、CO、CO sub 2 /sub 、CS sub 2 /sub 、NO、SO sub 2 /sub 及H sub 2 /sub S等。 /span /p p style=" text-align: left line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp FID特别适合于 strong 有机化合物的常量到微量分析 /strong ，是目前环保领域中，空气和水中痕量有机化合物检测的最好手段。抗污染能力强，检测器寿命长，日常维护保养量也少，一般讲FID检测限操作在大于1× 10 sup -10 /sup g/s时，操作条件无须特别注意均能正常工作，也不会对检测器本身造成致命的损失。由于FID响应有一定的规律性，在复杂的混合物多组分的定量分析时，特别对于一般的常规分析，可以不用纯化合物校正，简化了操作，提高了工作效率。 /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " ECD——电子捕获检测器 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 电子捕获检测器是一种高选择性检测器，在分析痕量电负性有机化合物上有很好的应用。它仅对 strong 那些能俘获电子的化合物 /strong ，如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好，多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。ECD是气相电离检测器之一，但它的信号不同于FID等其他电离检测器，FID等信号是基流的增加，ECD信号是高背景基流的减小。ECD的不足之处是 strong 线性范围较小 /strong ，通常仅102-104。 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4dcdf2d1-8cb9-4e96-b3f9-a09ced241d86.jpg" title=" 2015062422302130_01_2984502_3.jpg" style=" text-align: center " / /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp ECD是浓度型选择性检测器，对电负性的组分能给出极显著的响应信号。用于分析卤素化合物、一些金属螯合物和甾族化合物。其主要原理为检测室内的放射源放出β-射线（初级电子），与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子，在电场作用下，分别向与自己极性相反的电极运动，形成基流，当具有负电性的组分（即能捕获电子的组分）进入检测室后，捕获了检测室内的电子，变成带负电荷的离子，由于电子被组分捕获，使得检测室基流减少，产生色谱峰信号。 /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp 　由于ECD在常用的几种检测器中灵敏度最高，再加上ECD结构、供电方式和所有操作条件都对ECD主要性能产生影响。可以说，ECD选用在所有常用检测器中也是比较困难的，遇到使用中问题也最多。 br/ /p p style=" line-height: 1.5em " 　　选择性：从选择性看，ECD特别适合于环境监测和生物样品的复杂多组分和多干扰物分析，但有些干扰物和待定性定量分析的组分有着近似的灵敏度(几乎无选择性)，特别做痕量分析时，还应对样品进行必要的预处理，或改善柱分离以防止出现定性错误。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　灵敏度：ECD分析对电负性样品具有较高的灵敏度，如四氯化碳最小检测量可达到1× 10 sup -15 /sup g。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　线性范围：传统的认为ECD线性范围较窄，但由于ECD的不断完善，线性范围已优于104，可基本满足分析的需求。同时，针对高浓度样品，可以通过稀释样品后再使用ECD进行分析。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　操作性：ECD几乎对所有操作条件敏感，其对干扰物和目标物都具有高灵敏度的特性使得ECD的操作难度较大，有很小浓度的敏感物就可能造成对分析的干扰。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　因此，在使用ECD进行样品分析时，应当了解被分析样品的特点和待定性定量的组分的物理性质，确定选用ECD是否分析合适。 /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " TCD——热导检测器 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 热导检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器，理论上可应用于任何组分的检测，但因其灵敏度较低，故一般用于常量分析。其基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作。热导检测器的热敏元件为热丝，如镀金钨丝、铂金丝等。当被测组分与载气一起进入热导池时，由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率)，热丝传向池壁的热量也发生变化，致使热丝温度发生改变，其电阻也随之改变，进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出，记录该信号从而得到色谱峰。 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/9cfa17ce-9f01-4263-b262-27853bbe7e3f.jpg" title=" 2015062422242303_01_2984502_3.jpg" / /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp TCD通用性强，性能稳定，线性范围最大，定量精度高，操作维修简单，廉价易于推广普及， strong 适合常量和半微量分析 /strong ，特别适合 strong 永久气体 /strong 或组分少且比较纯净的样品分析。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　对于环境监测和食品农药残留等样品进行痕量分析，TCD适用性不强，其主要原因有：检测限大(常规& lt 10-6g/mL) 样品选择性差，即对非检测组分抗干扰能力差 虽然可在高灵敏度下运行，但易被污染，基线稳定性变差。 /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " FPD——火焰光度检测器 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp FPD为质量型选择性检测器，主要用于测定含硫、磷化合物。使用中通入的氢气量必须多于通常燃烧所需要的氢气量，即在富氢情况下燃烧得到火焰。广泛应用于石油产品中微量硫化合物及农药中有机磷化合物的分析。其主要原理为组分在富氢火焰中燃烧时组分不同程度地变为碎片或分子，其外层电子由于互相碰撞而被激发，当电子由激发态返回低能态或基态时，发射出特征波长的光谱，这种特征光谱通过经选择滤光片后被测量。如硫在火焰中产生350-430nm的光谱，磷产生480-600nm的光谱，其中394nm和526nm分别为含硫和含磷化合物的特征波长。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/76c52176-d151-497d-be84-393c102e715c.jpg" title=" 2015062422290693_01_2984502_3.jpg" / /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp FPD是一种高灵敏度、高选择性的检测器，对含P和S特别敏感，主要用于 strong 含P和S的有机化合物和气体硫化物中P和S的微量和痕量分析 /strong ，如有机磷农药、水质污染中的硫醇、天然气中含硫化物的气体等。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　FPD火焰是富氢焰，空气的供量只够与70%的氢燃烧反应，所以火焰温度较低以便生成激发态的P、S化合物碎片。FPD基线稳定，噪声也比较小，信噪比高。氮气(载气)、氢气和空气流速的变化直接影响FPD的灵敏度、信噪比、选择性和线性范围。氮气流速在一定范围变化时，对P的检测无影响。对S的检测，表现出峰高与峰面积随氮气流量增加而增大，继续增加时，峰高和峰面积逐渐下降。这是因为作为稀释剂的氮气流量增加时，火焰温度降低，有利于S的响应，超过最佳值后，则不利于S的响应。无论S还是P的测定，都有各自最佳的氮气和空气的比值，并随FPD的结构差异而不同，测P比测S需要更大的氢气流速。 /p p style=" line-height: 1.5em " strong span style=" font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) " NPD——氮磷检测器 /span /strong br/ /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " NPD是一种质量型检测器。 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " NPD工作原理是将一种涂有碱金属盐如Na /span sub style=" font-family: 宋体, SimSun " 2 /sub span style=" font-family: 宋体, SimSun " SiO /span sub style=" font-family: 宋体, SimSun " 3 /sub span style=" font-family: 宋体, SimSun " 、Rb /span sub style=" font-family: 宋体, SimSun " 2 /sub span style=" font-family: 宋体, SimSun " SiO /span sub style=" font-family: 宋体, SimSun " 3 /sub span style=" font-family: 宋体, SimSun " 类化合物的陶瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当氮、磷化合物先在气相边界层中热化学分解，产生电负性的基团。试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时，该电负性基团再与气相的铷原子(Rb)进行化学电离反应，生成Rb+和负离子，负离子在收集极释放出一个电子，并与氢原子反应，失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上，从而获得信号响应。 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4fe5acfc-2693-4772-8c2a-8d5c225f7ac7.jpg" title=" 2015062422312688_01_2984502_3.jpg" / /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp NPD结构简单，成本较低，灵敏度、选择性和线性范围均较好，对含N和P的化合物选择性好、灵敏度高，适合做样品中 strong 含N和P的微量和痕量分析 /strong 。NPD灵敏度大小和化合物的分子结构有关，如检测含N化合物时，对易分解成氰基(CN)的灵敏度最高，其它结构尤其是硝酸酯和酰胺类响应小。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　NPD铷珠的寿命不是无限的，在一般使用条件下，寿命可保证2年以上。但在操作中，铷珠的退化速度不是均匀的，通常使用初期退化快，后期退化慢。实验表明：前50 h灵敏度可能下降20%，而后1300h，每经过250 h，灵敏度下降20%左右。这也就是为什么新的铷珠开始使用前，为获得高稳定性，必须对其进行老化处理的原因，当做半定量，且灵敏度要求不高时，老化时间不宜太长。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　NPD的检测器控温和控温精度、气体的流量稳定性、待分析组分分子结构等因素，均对铷珠最佳工作状态有影响，即很难保证性能恒定不变。为保证选择性和灵敏度不变，根据情况需不定时的调整NPD各条件参数。 /p p style=" line-height: 1.5em " br/ /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分，它所涉及的内容应包括两方面：一是检测器的正确选择和使用，二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器，应该是这两方面均处于最佳状态。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的，正确选用不同的检测器，并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥，即处于最佳状态。 br/ 通常用单一检测器直接检测，必要时可衍生化后再检测，或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到最佳，不仅得到的定性和定量信息准确、可靠，而且还可简化整个分析方法。反之，不仅得不到有关信息，浪费了时间和精力，而且可能损坏检测器。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外，还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此，要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附，以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中，或信号传输至记录器、数据处理系统过程中，或在数据处理过程中不失真。另外，为了充分发挥某些检测器的优异性能，还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。 /p p style=" line-height: 1.5em " br/ /p p br/ /p

FLIR TrafiOne行人检测器，让道路交通安全又顺畅！众所周知，FLIR TrafiOne是一款全方位的交通监控和交通信号动态控制的探测传感器，今天小菲就通过其帮助荷兰降低机动车无效等待时间的案例，来阐释FLIR TrafiOne通过提高十字路口交通信号灯的使用效率，从而缓解交通拥堵，减少机动车的无效等待时间，降低驾驶员的焦虑情绪的作用。由于交通拥堵现象投诉严重，荷兰哈勒默梅尔市交通管理部门联系菲力尔 ITS部门寻求解决方案。菲力尔用FLIR TrafiOne热成像行人检测器，来帮助提高交叉路口行人按钮的使用效率。No.1降低焦虑和拥堵哈勒默梅尔市最近决定安装150台的FLIR TrafiOne热成像行人检测器，这些检测器可以检测行人存在信息，确认行人按钮的绿灯请求。如果热成像行人检测器检测到行人离开，没有人等待过街，那么就会取消行人绿灯信号。“行人时常冒险闯红灯，” 哈勒默梅尔市交通信号控制负责人Gaby Steenhoven说。“我们经常看到这种情况。行人按下按钮，环顾四周然后迅速穿过马路，不管行人绿灯时间是否已经启用。这增加了机动车驾驶员的焦虑情绪和道路的拥堵情况。通过这种请求信号可取消的方式，我们希望可以使得城市的信号控制更加高效。”No.2热成像行人检测器哈勒默梅尔市选用的是菲力尔ITS部门研发的用于交通信号自适应控制的一体化热成像行人检测器TrafiOne产品。这款产品无论在完全漆黑的夜晚还是恶劣环境下，都可以准确检测行人信息，提升信号控制系统的效率。“通过FLIR的行人检测器确认行人存在或者做绿灯信号请求，我们已经使用了一段时间，效果非常好，”Steenhoven说。“通过使用FLIR的TrafiOne检测器，城市的交通通行能力得到非常大的提升，市民对交通拥堵的投诉数量明显减少。”No.3全天候运行FLIR TrafiOne热成像传感器可以根据行人和自行车骑行者的温度特征进行检测。这些检测器不需要任何补光措施就可以正常运行，而且不惧阳光直射。无论光线情况如何，所有热成像行人检测器可以24小时不间断地正常检测行人和骑行者。英国交通部的一项研究表明：在路侧安装了行人检测设备的信号控制路口，32%的行人过街需求被取消掉了。“我们选择跟FLIR合作，因为我们需要一套可靠的系统，”Steenhoven说。“我们尝试过多种不同的行人检测技术，但跟FLIR的合作是非常成功的，系统全天候地正常运行。”

基线噪声高会对分析有影响吗？基线噪声在多少算高？基线噪声高不高，要和装机时做比较。例如您看到FID的基线噪声有50pA，如果从装机开始一直就这么高，那么就和载气纯度或者没有装捕集阱有关了。如果之前是只有十几pA的，现在变成50pA了，那么就是色谱故障啦。基线噪声太高会影响什么？基线噪声过高会影响灵敏度，因为灵敏度往往用信噪比（S/N）来直接或者间接的表征，噪声作为分母，分母越大自然信噪比越低，检测灵敏度就会跟着降低，甚至满足不了方法的检出限。基线噪声升高一定是检测器引起的吗？检测器污染会导致基线噪声升高，但是并不代表基线噪声升高一定是检测器的问题！载气和捕集阱如果捕集阱饱和，或者载气纯度不够，都会导致基线噪声升高色谱柱如果色谱柱污染，也会导致基线噪声升高如果色谱柱接口处有泄漏，TCD和ECD检测器基线会升高色谱柱安装不正确，伸入检测器过长也会有相同的问题隔垫进样口中的隔垫，隔垫流失严重的话也会会导致基线噪声升高如何排查基线噪声是由检测器引起的？隔离法：将色谱柱从检测器端取下来，然后用一个死堵将检测器入口堵上，然后等待半小时之后观察输出值。此时输出值只由检测器贡献半小时等待中...如果半小时后输出值明显下降了，那么就不是检测器的问题。如果输出值没有明显变化，那么就是检测器的问题。做出这个判断之后，我们也就不需要着急把色谱柱接回检测器，保持现状，直接执行检测器热清洗的步骤就可以了如何对检测器进行热清洗一般我们都会建议大家先做热清洗，实际上就是通过升高温度，使得一些高沸点物质挥发之后从检测器排出。什么算正常值呢？就是和您之前的数据相比，例如仪器状态良好的情况下，FID的基线噪声可以达到20pA以下，那么就以20pA为正常值。或者是，以满足灵敏度要求为准，例如ECD，ECD使用时间长了以后，本身因为放射源衰变的原因，基线噪声就是会逐渐提高，无法恢复到原来的状态，那么就以目标物的分析满足最低检出限的要求为标准来要求噪声水平就可以了还需要注意的是，FPD的最高温度只能到250度如果高温烘烤几个小时还是效果不明显的话，可能就得拆开清洗了是不是所有的检测器都可以拆开清洗？ECD和TCD是绝对不能拆开清洗的FPD不建议拆开清洗FID和NPD是可以拆开清洗的，但是NPD在拆卸的时候，一定！一定！一定！要注意不要损坏铷珠

您知道样品中存在多种化合物，同时也知道您的色谱运行条件已经最优化。但是您有想过检测方式是否正确吗？您确定能在馏分中找到所有对您来说很重要的东西吗？ 今天，“小步”同学来给您介绍 UV、ELSD、MS、RI 和荧光这五种不同的检测器，讨论它们的优缺点，并就每种检测器最适合的化合物检测类型提供建议。之前我们已经介绍过关于检测器的文章（点击这里），主要集中 UV 检测、蒸发光散射检测器 (ELSD) 或 UV 和 ELSD 结合使用的优点和局限性上。如果您看过我们之前的文章，在这里我想唤起您回忆的同时，也向您介绍液相色谱中其他三种常用的检测方法。接下来，让我们从最熟悉的检测方法开始。1UV 检测器这是制备色谱中最常用的检测器。它的检测方法具有选择性，因为它只能用于检测紫外范围（200 至 400 nm）或可见范围（400 至 800 nm）的具有一定吸收的物质。您可以使用紫外检测器成功观察到具有生色团或助色团的样品分离情况，例如：芳香环两个共轭双键与具有一对电子的原子相邻的双键羰基溴、碘或硫紫外检测器通过测量穿过溶液的紫外光束强度的变化来进行判断，并将化学信号转换成为电信号呈现于软件中。光的吸收强度与光束通过溶液的浓度有关。这种关系可以通过朗伯-比尔定律描述：其中：E = 吸光强度ε = 吸光系数 [表示物质浓度为 1mol/L，液层厚度为 1cm 时溶液的吸光度]c = 溶液浓度 [mol/L]d = 光束通过溶液的路径长度 [cm]您使用的每种溶剂都有其特有的紫外吸收截止波长。在低于此值的波长处，溶剂本身会吸收所有光。使用紫外检测器时，您应该选择避开溶剂紫外吸收波长。否则，物质和溶剂的信号会重叠，导致馏分分析不正确。如果您不知道化合物的吸收光谱，我建议您同时使用多个波长，甚至使用二极管阵列检测器 (DAD)，它可以记录整个紫外光谱。生成的图表将为用户提供更多信息：总结一下紫外检测器，其有独特的优缺点：优点在于紫外检测器易于使用、可靠、相对便宜、与溶剂梯度兼容、对样品无破坏性且相对灵敏和特异性。缺点则是对于无发色基团的化合物难以检测，并且受到溶剂UV截止波长的限制，尤其是在低 UV 波长下。2ELS 检测器蒸发光散射检测器通过检测被蒸发干燥的样品颗粒散射的光量来工作。该过程包括三个步骤：雾化、蒸发和检测。首先，雾化器将空气或氮气气流与色谱柱或滤芯流出物相结合，以产生微小液滴的气溶胶。其次，液滴进入漂移管，在此过程中，流动相蒸发并留下目标化合物的颗粒。最后，光线照射到离开漂移管的干燥颗粒上。光被散射，产生的光子被光电二极管检测到。描述 ELSD 受粒度控制方程：A = amb其中：A = 峰面积m = 溶质质量a 和 b 是常数，取决于多种因素，例如目标物质的粒径、浓度和类型、气体流速、流动相流速和漂移管的温度。如果您想纯化没有发色团的化合物，ELS 检测方法是理想的选择。没错，正是紫外检测器无法轻易检测到的化合物。这些类型的化合物包括碳水化合物、脂质、脂肪和聚合物等。ELS 检测器的方式不受流动相变化和梯度基线偏移的干扰。并且其检测灵敏度与化合物的理化性质无关，只受化合物绝对量的影响。由于 ELSD 是一种质量检测器，高信号强度表明有大量化合物正在洗脱。由于检测器是半定量的，因此您可以获得一些有价值的信息，比如样品中不同化合物的占比。ELSD 几乎可以检测所有化合物，除了高挥发性分析物，例如酒中的乙醇。通常，目标化合物或添加的改性剂的挥发性必须低于流动相。除此之外，ELSD也属于破坏性检测器，提供相应化合物信号的同时，也将破坏您的样品，因此您应该尽量减少样本进样量。流动相的沸点越低，溶剂越容易蒸发。像 DMF、甲苯或水等高沸点流动相则需要在高温下蒸发。然而，这种方法存在破坏目标化合物的风险。或者，溶剂可以雾化成极小的液滴，使其即使在室温下也可以蒸发。3质谱检测器（MS）质谱仪作为色谱检测器，可以根据每个化合物基于其独特的质谱表征来进行分析。LC-MS 通常具有以下工作流程。首先，分子化合物从色谱柱随洗脱液进入质谱检测器当中被离子源（APCI,ESI 等）转化成为带电或电离状态。之后进入到质量分析器（Q,TOF 或 QqQ，Q-TOF 等）当中进行分析，在这里通过调整电场强度或根据飞行时间不同，可以获得母离子或离子碎片的质荷比信息，最后将它们输出到接收器当中，在那里它们被识别并转换为数字信号输出。MS 检测方法的优点包括良好的灵敏度、选择性和获得结构信息的可能性。而缺点则是购买价格高且设备需要频繁维护。“小步”同学认为，MS 检测器固然非常好，但是在制备色谱领域，或者拥挤和繁忙的合成实验室中很难拥有较高的占有量。4示差折光检测器（RI）示差折光检测器检测原理是由介质在流经测量池时引起的光的折射变化而进行检测的。这种检测方法是非选择性的，因为它可以检测流过测量池的所有物质。RI 检测器根据以下公式进行测量：其中：Δn = 折射率之差nG = 溶解样品的折射率nL = 纯溶剂的折射率ni = 样品的折射率c = 样品浓度RI 检测器的优点包括：检测器的通用性良好的线性动态范围 - ~ 4个数量级易于操作 RI 检测器的缺点包括：不能使用梯度溶剂洗脱灵敏度低对温度和压力波动非常敏5荧光检测器当具有特定官能团的化合物被较短波长的能量激发时，它们会发出较高波长的辐射或荧光。荧光强度受激发波长和发射波长影响，从而能够选择性地检测某些特定成分。大约 15% 的化合物具有天然荧光。含有羰基的脂肪族和脂环族化合物及高度共轭双键的化合物都具有天然荧光。除此之外，具有共轭 π 电子的芳香族化合物可以发出最强的荧光活性。荧光检测器的优点包括：高灵敏度：荧光检测器的灵敏度是紫外检测器的 10 ~1000 倍高选择性通常对流量和温度变化不敏感荧光检测器的缺点包括：有限的线性度没有多少化合物是天然荧光的衍生方法复杂复杂的检测器使用：必须牢牢掌握化学和仪器变量 一些化学物质，如氧气，可以淬灭荧光，所以必须严格脱气好啦！以上就是对于液相色谱当中常用的五种检测器的简单介绍，相信通过这篇文章，您也大概了解到哪种检测器最适合应用于您的待测样品。今天和大家分享的就到这里，我是“小步”同学，我们下期再见！

高级多检测器GPC测量低分子量样品凝胶渗透色谱(GPC)是测量天然和合成聚合物分子量和分子量分布的常见工具。先进的光散射检测器，越来越多地被用来克服传统GPC测量的局限性，准确提供绝对分子量以及分子尺寸。由于样品的光散射(Rθ)灵敏度会受到聚合物的分子量Mw、浓度(C)和折光指数增量(dn/dc)的影响，所以对于低分子量聚合物而言，准确测定分子量对大多数GPC/SEC系统来说是一个挑战。例如，PLGA等药物递送聚合物的dn/dc通常很低，而环氧树脂、多元醇等分子量可能极低。马尔文帕纳科最新GPC系统OMNISEC可用于克服测量低分子量聚合物测定的困难，这要归功于光散射和示差检测器灵敏度的提高。借助OMNISEC光散射灵敏度，您可以：以更高的准确度测量较低分子量的样品。可以较低样品浓度测量珍贵样品。以更高的准确度和灵敏度测量具有低dn/dc的样品。对环氧树脂、多元醇和PLGA样品的分析清楚地表明，先进的检测技术现在可以轻松地应用于低分子量等聚合物的表征。 环氧树脂双酚A用于生产双酚A二缩水甘油醚等环氧树脂，是一种低分子量样品，我们可以用OMNISEC在正常浓度下成功测量。在图1中，对浓度为3 mg/ml的双酚A(分子量为228 g/mol)进行分析，显示出示差RI检测器和光散射检测器LS都具有良好信噪比的信号响应。(图1)图1：双酚A(分子量228 g/mol)在THF中运行的多检测器色谱图(RI和RALS检测器)。样品浓度为3 mg/ml。用OMNISEC系统分析分子量为340g/mol的双酚A二缩水甘油醚，得到的色谱图（图2）显示了清晰的峰和良好的信号响应，尽管聚合物的分子量很低。图2：双酚A二缩水甘油醚(分子量340g/mol)在四氢呋喃中的多检测器色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。样品浓度为5 mg/ml。多元醇多元醇是具有多个羟基官能团的材料，通常用作合成其他聚合物(如聚氨酯)的反应物，或在食品工业中使用多元醇作为糖的替代品。了解这些材料的分子量分布对于监测它们在不同应用环境中使用是至关重要的。本文采用聚乙二醇(PEO)和聚丙二醇(PPG)为例进行分析。图3显示了极低分子量PEO的OMNISEC色谱图和结果。在RALS探测器中观察到良好的信噪比，使得对聚合物的全面表征成为可能。图3：多检测器SEC色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。分子量为196g/mo的聚乙二醇。样品浓度为3.9 mg/ml。在图4和表1中，您可以看到PPG的分析，它在THF具有非常低的dn/dc(0.045ml/g)。所有的检测器都有很好的响应，并且多次注射之间有很好的重复性。图4：聚丙二醇在THF中的多检测器色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。样品浓度为6 mg/ml。表1：三个聚丙二醇样品重复注射的分子量数据。样品浓度为6 mg/ml。聚乳酸-羟基乙酸 PLGA聚乳酸-羟基乙酸(PLGA)是一种生物相容性和生物可降解性聚合物，最常用于药物输送和组织工程应用。在药物输送应用中，PLGA用于配制药物和蛋白质在体内的受控输送装置。这些PLGA设备的工作方式是，当PLGA在体内降解时，它会释放与之相关的药物分子。PLGA给药装置的物理性能可以通过控制药物浓度、PLGA分子量以及组成PLGA的聚乳酸和乙醇酸的比例来调节。然而，由于PLGA在THF中的dn/dc非常低，约为0.05ml/g，因此SEC对PLGA的表征历来是非常困难的。如图5所示，使用OMNISEC系统在THF中按SEC分析PLGA 50:50后，每个检测器均可获得良好的信号响应和完整的样品表征。图5：PLGA 50：50多检测器SEC色谱图(RI、RALS、LALS和粘度检测器)。样品浓度为3.028 mg/ml。结论：与传统GPC相比，OMNISEC系统具有高灵敏度，因此可以在正常浓度下测量低dn\dc和低分子量样品，如环氧树脂、多元醇和PLGA，并具有极好的重复性。