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直接电位法测定溶液的ph

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  • 【原创大赛】静态电位溶出法测定茶叶中铅

    写在前面:今天整理自己之前的工作资料,发现有几篇文章还未曾公开过,现发上此文上来与各位同仁分享和交流,如有问题请大家共同讨论探讨。谢谢!静态电位溶出法测定茶叶中铅食品中铅的测定,目前国家标准检验方法多采用双硫腙法和原子吸收光谱法。前者操作繁琐,灵敏度低,使用的试剂毒性较强;后者仪器昂贵,实验条件要求高,不易基层推广。本人采用溶出分析仪对茶叶中铅的测定,获得满意的结果,而且该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,便于我们基层实验室的推广应用。现将实验方法介绍如下: 实验方法 一、原理 被测铅离子在酸性介质中,选择一定电位条件下,电解而富集在玻碳电极上与汞形成汞齐。当沉积一定时间后,断开电解电源,汞齐化金属与酸溶液中氧化剂反应,金属铅又重新回到溶液中以离子形式存在。溶出过程经显示器或记录仪记录,根据溶出电位曲线及峰高作定性和定量分析。二、仪器及试剂 l、MP~2型溶出分析仪(原山东电讯七厂生产);2、MCP—lT极谱工作台;3、Epson LQ~300K打印机; 4、玻碳电极、铂电极、甘汞电极;5、100ml容量瓶、50ml烧杯、瓷坩埚; 6、马弗炉;7、优级纯硝酸(2+8);8、铅标准使用液(10.O ug/mL)。三、分析步骤 1、样品处理: 按照GB/T 5009.12灰化法,称取2.OOg样品,置于瓷坩埚中加2ml硝酸(2+8)湿润样品,放置电炉小火加热蒸干至炭化,然后移入马弗炉中,500℃灰化完全(约2~3h),冷却后,取出坩埚,加2ml硝酸(2+8)溶解灰分,移入100ml容量瓶中,用去离子水少量多次洗涤坩埚,洗液合并移入容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。 2、测定: 打开仪器电源,预热5分钟。直接吸取20.OOmL上述处理好的样品溶液及吸取1mL硝酸(2+8)加水19mL做空白试验,分别置于50mL小烧杯中,放置极谱工作台上,插入三电极系统(玻碳电极已处理好,镀汞四次),选择好测定条件,进行静态电位溶出法测定。实验参数的选择为:清洗时间(T1)=10s;搅富时间(T2)=40s;灵敏度(N)=20;恒电流(I)=0;上限电位(E1)=-O.9V;下限电位(E2)=-O.1V;富集电位(E)=-l.OV;清洗电位(E3)=O V。 首先测定试剂空白值峰高,存入峰高1(H1);再测定样品溶液峰高,存入峰高2(H2);然后根据样品峰高情况,采用标准加入法,加入铅标准使用液10 uL或20 uL,测定加标峰高,存入峰高3(H3),按动计算键进行计算,结果即为样品溶液每毫升铅的含量。 四、结果讨论 1、酸与转速对溶出峰的影响,本实验选择硝酸作为样品的底液,选择转速为2500r/rain,对铅的溶出峰有较高的灵敏度,而且铅含量与溶出峰有良好的线性关系。但底液硝酸浓度过高电极汞膜容易洗脱,增加反复镀汞的次数,转速太快电极汞膜极易发生断裂,降低汞膜的稳定性及灵敏度。因此酸的浓度及转速控制在一定的范围内,则呈现出较好的溶出峰曲线。 2、方法精密度及回收率,取一份样品液加标测定,连续测定5次,铅的溶出峰高分别为63、62、64、60、61格,平均62格,标准偏差1.4 1,变异系数2.27%。取5份茶叶加铅标准溶液O.5ug,进行加标回收率试验,测定5份样品溶液的回收率分别为92、95、97、103、107%,平均99%。 五、小 结 本法测定茶叶中铅的含量,方法操作简便易行,灵敏度高,取样量少,最低检出浓度O.lO ug/ml,如提高样品取样量测定,最低检出浓度0.05mg/kg。用本法测定12份茶叶,均检出铅,检出范围在O.049~1.27 mg/kg之间,大大提高了茶叶铅含量的检出灵敏度。因此静态电位溶出法测定茶叶中铅的含量,具有回收率和精密度好,操作简单快速,成本低的优点,适用于基层实验室对铅的测定。

  • Zeta电位测试的时候,溶液可以稀释吗?

    Zeta电位测试的时候,溶液可以稀释吗?

    [color=#fa5359]可以稀释,但是只能有条件稀释,不能不考虑溶液本身性质,任意去稀释。[/color]这是因为Zeta电位本身的属性决定的,Zeta电位本身考虑的是溶液的性质,所以体系的环境非常重要。[b]Zeta电位[/b]是溶液中带电颗粒吸附了溶液中的电荷稳定之后,滑移层的电势。如果溶液性质改变了,比如H离子或者OH离子,或者其它的阴离子、阳离子的浓度发生了变化,或者盐浓度改变了,均会影响Zeta电位的变化。为了考察溶液本身酸碱稳定性,可以做Zeta电位随PH变化的曲线,也叫PH滴定。当然可以滴定的不仅仅是PH值,也可以做其它的添加剂或者盐浓度变化的滴定实验,以便观察Zeta电位随之的变化规律。如体系中加碱示意图:溶液中加碱,溶液中游离的OH根离子变多,颗粒携带的负电荷会增多,因此Zeta电位会发生变化,甚至发生反转。[img=,526,352]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211291530044683_2439_5622472_3.png!w526x352.jpg[/img]所以,测试电位不能任意稀释,溶液的PH、离子浓度或者盐浓度变化,均会影响测定结果。解决办法[color=#4dbf40]:[/color]A:可以选择原有配方溶液进行稀释;B:如果无法得到原配方体系,可以[color=#f8ad19]尝试离心或者沉降的[/color]方法,取清液进行稀释,该溶液最接近原液的性质,可以当做稀释液使用,基本不会改变原来的Zeta电位值。例如,有些溶液体系很浓,直接原液加入浓度太高,光难以穿过样品。我们可以采用离心的方法获取清液,得到的清液再稀释原液,得到合适的浓度,再进行电位测试。[img=,425,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211291545351859_9148_5622472_3.png!w425x387.jpg[/img]不同浓度的清液稀释样品,电位值变化不大。[img=,624,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211291547394532_3577_5622472_3.png!w624x371.jpg[/img]

  • 【资料】电化学实验:电位滴定法测定氯离子和碘离子

    电位滴定法测定氯离子和碘离子 1.实验目的 (1)用电位滴定法测定氯离子和碘离子的含量。 (2)掌握电位滴定法终点的确定方法和实验技术。2.实验原理电位滴定法利用电极电位的“突跃”指示滴定终点。电位滴定终点的确定,不必知道终点电位的确定值。只要测得电位值的变化,就可通过作图法或二阶微商法确定滴定终点。氯化银、碘化银的溶度积分别为AgCl: Ksp = 1×10-10 mol2.L-2 AgI: Ksp = 1×10-16 mol2.L-2用硝酸银进行滴定含氯离子和碘离子的试液时,先生成碘化银沉淀,当碘化银沉淀完全后,开始生成氯化银沉淀。本实验以硝酸银为滴定剂,基于银离子与碘离子和银离子分步沉淀原理进行测定。以银-氯化银电极为指示电极,玻璃电极为参比电极,通过测量滴定过程中电位的变化,测定待测溶液中碘离子和银离子的浓度。滴定过程中,溶液pH不发生变化,pH玻璃电极可作为参比电极。滴定过程中,有两个电位“突跃”。每次滴定下1.0 mL;在终点附近的量,电位值变化较大时,每次可滴下0.10 mL,以便于微商法的计算和获得准确的测定结果。3.仪器与试剂高输入阻抗电位计(或pH记,或离子计,或ZD-2型自动电位滴定仪),银-氯化银电极;pH玻璃电极。200 mL烧杯;10 mL移液管。0.10 mol.L-1AgNO3标准溶液:准确称取110℃干燥的AgNO3(GR)8.6 g于500 mL烧杯中,用约200 mL不含Cl-的蒸馏水溶解,转入500 mL容量瓶中,再用不含Cl-的蒸馏水定容。计算其浓度。配制的溶液装入棕色瓶中暗处保存。电位滴定时,稀释成0.050 mol.L-1 AgNO3标准溶液。含氯离子和碘离子的试液(各含约0.01 mol.L-1)。4.实验步骤移取10.00 mL含氯离子和碘离子的试液于200 mL烧杯中,放入搅拌子,加入80 mL蒸馏水,将电极浸入试液中,以银-氯化银电极为指示电极,pH玻璃电极为参比电极①,用0.050 mol.L-1 AgNO3标准溶液进行滴定,大概估计滴定终点。记录消耗AgNO3标准溶液的体积和电位测定值。平行测定三次。5.数据处理(1)以消耗AgNO3标准溶液的体积(V)为横坐标,以测得的电位(E)为纵坐标,绘制E-V曲线,再绘制一次微分 曲线和 曲线,确定终点体积。(2)计算试液中氯离子和碘离子的浓度和测定结果的相对平均偏差。注释①参比电极也可使用双盐桥电极(外套管内装1 mol.L-1 KNO3溶液)或用内含1 mol.L-1 KNO3溶液的盐桥连接的饱和甘汞电极。思考题1.银电极、银离子选择电极或氯离子选择电极可否用作指示电极?为什么?2.pH玻璃电极为什么可用作参比电极?3.用本实验的方法可否连续测定氯离子、溴离子和碘离子? 陕西师范大学分析化学研究所

  • 【第三届原创参赛】微分电位溶出法测定血铅及其不确定度分析

    【第三届原创参赛】微分电位溶出法测定血铅及其不确定度分析

    维权声明:本文为zjchen3189原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。在职业卫生中,铅是工作场所的重要危害因素之一。通过人体血液中铅浓度的测定,可以了解铅对人体健康的危害程度。测量不确定度是表征合理赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。用测量不确定度对测量结果及其质量进行评定和表示,己在许多计量和检测领域被广泛认可。本文采用微分电位溶出法测定血铅,根据JJF1059-1999 《测量不确定度评定与表示》,对测量结果进行不确定度的评定,分析影响测量不确定度的因素,找出主要影响因素,为建立有效质量控制方法提供依据。1 材料与方法1.1 仪器与主要试剂 QL800微量元素分析仪,玻碳电极、饱和甘汞电极、铂电极、镀汞液、铅试剂、清洗液(均由山东齐力医疗器械有限公司提供)。 1000μg/mL铅标准储备液(GBW08619,国家标准物质中心);冻干牛血铅、镉成分分析标准物质(GBW09139,GBW09140,中国疾病预防控制中心);硝酸(优级纯);实验用水均为去离子水。1.2 仪器操作条件清洗时间10s,清洗电位0.08V,搅拌时间40s,。原点电位-0.85V,终点电位-0.20V,还原电位-1.10V,灵敏度10,溶出能力3。1.3 测定方法1.3.1 样品处理 将冷藏血样取出,恢复到实验室温度后,混匀,供测定。 冻干牛血标准物质处理:瓶中加入2.00mL纯水,放置60min后加盖混匀,供测定。1.3.2 标准曲线的绘制 按仪器操作手册,配制铅标准使用液,浓度为0.0,50,100,200,250,500μg/L。分别吸取铅标准使用液20μL置于1mL的铅测量试剂中,配制成0,50,100,200,250,500μg/L铅标准系列。参照仪器操作条件,测定各标准管。各浓度点的峰高减去零管的吸光度值后,以铅的浓度对相应的峰高绘制工作曲线。1.3.3 用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和试剂空白溶液,测得的样品峰高减去试剂空白峰高后,由标准曲线得铅的浓度(μg/L)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009260918_247035_2961690_3.jpgF-稀释倍数。2 结果2.1 标准曲线及检出限 按照本实验的测定方法,血中铅的浓度C在0~500μg/L的范围内与峰高H呈良好的线性关系,回归方程为H=0.4187C+2.0765,相关系数r=0.99994 对空白样品连续测定11次,计算空白值的标准偏差,按3倍标准偏差计算方法的检出限,方法的检出限为1.2μg/L。2.2 精密度实验分别对100.0μg/L血铅标准溶液,冻干冻干牛血标准物质按本方法进行精密度实验,每个样品平行测定7次,计算相对标准偏差,相对标准偏差在2.3~3.6%之间,结果见表1。表1 精密度实验(n=7)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009260920_247039_2961690_3.jpg2.3准确度实验按照本法,将冻干牛血标准物质(GBW09139、GBW09140)加2.00ml纯水,放置60min后,混匀,测定。测定值与标准值的相对误差为1.0~1.2%。表2 冻干牛血标准物质中铅的测定(x±s(μg/L))http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009260921_247041_2961690_3.jpg2.4 不确定度评定2.4.1 不确定度分量的主要来源 微分电位溶出法测定血铅的不确定度分量主要来源为:(1)标准溶液配制过程产生的不确定度,(2)由标准曲线校准得出Cx时产生的不确定度,(3)未知样品测定过程中产生的不确定度。2.4.2 不确定度分量的评定2.4.2.1 标准溶液配制过程中引入的相对标准不确定度U1(1)标准物质源引入的相对标准不确定度U1(1)1000μg/mL铅标准储备液(GBW08619)给出的不确定度为2μg/mL,K=2,所引入的相对不确定度 U1(1)=2/(1000×2)=0.0010(2)标准溶液稀释过程引入的相对标准不确定度U1(2) 标准溶液稀释过程为用5ml移液管吸取5.00ml 1000μg/mL 铅标准溶液于100ml容量瓶中,定容至刻度,配制成50μg/mL铅标准溶液。用10ml移液管吸取10.00ml 50μg/mL铅标准溶液于100ml容量瓶中,定容至刻度,配制成5μg/mL铅标准溶液。用10ml移液管吸取10.00ml 5μg/mL铅标准溶液于100ml容量瓶中,定容至刻度,配制成500μg/L铅标准溶液。用5ml移液管吸取5μg/mL铅标准溶液于100ml容量瓶中,定容至刻度,配制成250μg/L铅标准溶液。用20ml移液管吸取20.00ml 500μg/L铅标准溶液于50ml容量瓶中,定容至刻度,配制成200μg/L铅标准溶液。用10ml移液管吸取10.00ml 500μg/L铅标准溶液于50ml容量瓶中,定容至刻度,配制成100μg/L铅标准溶液。用5ml移液管吸取5.00ml 500μg/L铅标准溶液于50ml容量瓶中,定容至刻度,配制成50μg/L铅标准溶液。a.5ml移液管的容量允差为±0.015ml,按三角分布,引入的不确定度为:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009260924_247047_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009260924_247048_2961690_3.jpg(3)标准系列配制过程引入的相对不确定度U1(3)在配制标准曲线的过程中,1ml吸管使用6次,20μL微量加样器用了5次。1ml吸管的容量允差为±0.007ml,按照2.4.2.1(2)a的评定方法进行评定,其相对标准不确定度U1(3,1ml)=0.0029。20μL微量加样器的容量允差为±0.05μL,按照2.4.2.1(2)a的评定方法进行评定,其相对标准不确定度 =0.0010。标准系列配制过程引入的相对标准不确定度合成为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009260925_247049_2961690_3.jpg2.4.2.2 由标准曲线校准得出Cx时产生的不确定度U2配制铅的标准工作曲线,用微分电位溶出法测定各标准溶液的峰高,每个标准溶液重复测定3次,结果见表3。表3铅标准溶液浓度及对应的峰高列表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009260925_247050_2961690_3.jpg得回归方程:H=0.4187C+2.0765,相关系数r=0.99994由标准工作曲线求Cx时产生的不确定度U2按下式计算:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009260926_247051_2961690_3.jpg其中,s(H)-回归直线标准偏差;Hij-第i个标准溶液浓度点第j次测定的吸光度值;n-标准溶液浓度点,6个;m-每个标准溶液浓度点重复测定次数,3次;P-样品测试液的测定次数,2次;Sxx-标准溶液浓度残差的平方和。通过计算得:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009260927_247052_2961690_3.jpg由标准曲线校准得出Cx时产生的相对标准不确定度U2=0.00932.4.2.3 未知样品测定过程中产生的不确定度U3 由测定方法可知,冻干牛血样品加入2.00ml纯水,混匀后取出20μl置装有1ml铅试剂的具塞聚乙烯样品杯中,供测定使用。(1)2ml移液管的相对标准不确定度U3(1)2ml移液管的容量允差为±0.010ml,按照2.4.2.1(2)a的评定方法进行评定,其相对标准不确定度U3(1)=0.0023(2)20微量加样器的相对标准不确定度U3(2)20μL微量加样器的容量允差为±0.05μL,按照2.4.2.1(2)a的评定方法进行评定,其相对标准不确定度U1(3,1ml)=0.0010。(3)样品重复测定引入的相对标准不确定度U3(3)按照实验方法对冻干牛血标准物质(GBW09140)平行测定7次,平均值为342.4μg/L,标准偏差为:s=8.9μg/L,按A类评定重复测定样品引入的相

  • 关于用酸度计测定贵金属溶液中氯离子的浓度的问题

    用氯离子电极法测定贵金属硝酸盐溶液中的氯离子浓度.(标准曲线法 )由于溶液酸性太强.只好加强碱中和.中和到适合氯离子电极使用的PH值之内.发现如下问题:取10ml贵金属溶液 稀释10倍 测得的电位值为165mv 然后取1ml的贵金属溶液 稀释100倍 测得的电位值为185mv. 发现两个的计算结果相差太远而且计算结果都不准确.不知道是不是超出了氯电极响应的线性范围.但是标准曲线上的PCl=0.0001电位为201mv 应该是在范围内啊~不知道这个做法有什么缺陷.希望前辈们指导指导. 溶液的实际氯浓度为25000ppm

  • 【求助】PH-25型酸度计如何测量腐蚀电位

    各位大侠: 目前手中有PH-25型酸度计,要测量一种自配溶液的腐蚀电位,比如对铁、铜、铝等,接电极时,是不是把待测的溶液接入负极(即甘汞电极),铁等物质接入正极,校正后,把甘汞电极和接入铁的负极直接放入溶液中去吗?这个接入方式对吗,还是怎么样?请支招!谢谢。

  • 如何准确的测定溶液pH值

    [b][font=微软雅黑][size=16px]一、[url=http://www.anytesting.com/search/q-pH%E8%AE%A1.html]pH计[/url]简介[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px]pH 是用于测量水溶液中氢离子浓度的单位。简单来说,它是决定溶液酸碱度的指标。水溶液的pH值范围为1-14,其中pH 7.0表示中性溶液。液体中H+的浓度越高,溶液的pH值越低;相反,pH值越高,液体中氢离子的浓度越低。溶液的pH 值可以使用两种方法测量:pH试纸和pH 计。由于pH试纸的pH读数不是很准确,为了获得更准确的pH值,广泛使用pH计。 [/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]pH计是测量pH 电极和参比电极之间的电位差。计算出的电位差与溶液的pH值有关。探头采用三合一设计,由玻璃电极、参比电极和温度探头组成。探针的一端包含一个灵敏的玻璃尖端,可检测溶液的酸度或碱度。相比之下,探头的另一端连接到测量和显示pH值的电子仪表。探头中的温度检测器有助于检测溶液的温度。玻璃电极:是一种狭窄的管状结构,通常由玻璃制成,末端具有高灵敏度的玻璃结构。它还由涂有氯化银的银线浸入电解质中作为电极组成。玻璃电极有助于测量玻璃膜上的电位变化。参比电极:它是一个玻璃管状结构,由浸入氯化钾电解质溶液中的氯化银制成的金属导体组成。电极仅通过陶瓷连接器与测试溶液接触。参比电极用于提供稳定的零电压连接并帮助完成电路。因此,它对溶液的pH值不敏感。静电计/电压计:连接pH电极,可以测量电路中最小的电位差。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]pH计的主要工作原理是样品溶液中的离子通过玻璃膜交换到玻璃电极的内部溶液(pH缓冲液)中,从而产生电压。因此,pH计的结果基于电压、离子浓度和pH 读数之间的组合关系。测量pH时,当pH计的一对玻璃电极和参比电极(或组合电极)浸入溶液中时,会发生化学反应,玻璃膜与溶液交换氢离子,产生电位差,这是通过银电极测量的。通过接收并传递至静电计/电压表,电压表测量出溶液产生的电压,根据能斯特方程,该电压相当于pH 值。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]pH计类型[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]1、笔式pH计:这些类型的pH 计将pH 计、显示屏和电极设计为一体,便于运输和使用。它们是袖珍型的,通常是最便宜的pH 计。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]2、手持式pH计:它们通常比笔式测试仪稍大,由与仪表分开的电极组成。根据pH测量需要,可以更换其电极。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]3、台式pH计:这些类型的pH 计比其他pH 计更准确。因此,它们非常适合实验室或专业人员。同样,它们可以安装在桌子或墙上。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]溶液温度的变化会影响pH测量结果。目前大多数台式pH 计都配备了温度补偿系统。温度补偿系统使用温度传感器测量溶液的温度,并根据温度值自动调整pH 读数。[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=16px]二、pH计使用方法[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px]pH计的操作程序[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]打开pH 计并等待足够的时间进行初始化。从存储溶液中取出电极并用去离子水冲洗。冲洗后,将电极吸干以除去多余的水。将电极放入测试溶液中,搅拌测试溶液,按下测量按钮的同时测量pH。然后,等待1 到2 分钟,让读数稳定。一旦读数稳定,按下测量按钮并记录pH 值和温度。完成后,取下电极,用去离子水冲洗,然后吸干。最后,将探头浸入氯化钾存储溶液中。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]pH计校准程序[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]在测量每种测试溶液之前,必须使用适当的缓冲液校准pH 计。校准pH 计需要不止一种缓冲溶液。第一个是pH 值为7 的中性缓冲液,第二个缓冲液应接近预期样品的pH 值4 或9.21。pH 值较高(即9.21)的缓冲液最适合测量碱性样品,而pH 值较低(即4.0)的缓冲液最适合测量酸性样品。校准pH 计的程序包括以下内容;首先,用去离子水冲洗电极并吸干。将缓冲液和溶液的温度保持在25°C。将电极浸入pH 7 或4 缓冲溶液中。确保整个电极浸入缓冲溶液中。缓慢搅拌缓冲溶液以形成均匀的混合物。输入CAL 按钮开始校准。等待pH 值稳定,然后按ENTER 停止读数以防止进一步波动。最后,用缓冲液清洗电极并进一步用于测定测试样品的pH值。[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=16px]三、使用过程中的问题与注意事项[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px]1、已知pH 值的缓冲溶液需要正确校准的pH 计。使用后务必将电极浸入存储缓冲液中。切勿将电极直接暴露在空气中,否则可能会导致其脱水。如果电极意外脱水,请在使用前将其浸泡在存储缓冲液中过夜,但脱水通常会缩短电极的寿命。使用后切勿弄脏电极。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]2、读数前务必用去离子水清洁电极并轻轻擦拭,因为过度擦拭电极上的存储溶液可能会在玻璃电极中引入少量电荷。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]3、切勿将电极浸入牛奶或琼脂等粘性溶液中,此类溶液会沉积在玻璃电极表面,导致电极停止工作。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]4、请勿将电极长时间存放在去离子水中。由于电极具有离子特性,当浸入水中时,离开电极的离子将尝试保持水中的离子溶液以创造更多平衡。因此,在保存液不足的情况下,可以将电极保存在去离子水中,但不能长期保存。电极应完全浸入存储缓冲液中以避免脱水。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]5、pH读数应在适当的温度下进行,因为温度变化可能不准确。不断搅拌测试溶液中的电极,使混合物适当均匀化,以获得准确的读数。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]6、测量含有碱金属氧化物的溶液时可能会发生pH 漂移。对于碱金属,例如氧化钠,钠离子不会像缺电子原子(例如硼)那样与氧结合。如果玻璃与液体接触,而液体处于酸性或中性环境,则氢离子的存在是必不可少的。氢离子和钠离子会发生交换,其结果相当于原始骨架中的ONa。换算成OH;这些氢离子被消耗,pH值自然上升。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]7、测量pH 值时,您应该注意读数可能会因温度变化和二氧化碳吸收而波动。同时,要注意设备如果配备了温度补偿系统,根据温度值可以自动调整pH 读数。[/size][/font]

  • 【求助】不能直接用酸标准溶液滴定??

    为什么水杨酸钠不能直接用酸标准溶液滴定醋酸钠在水溶液中为一弱碱,是否可用盐酸标准溶液直接滴定?能否用非水酸碱滴定法测定其含量?以结晶紫作为指示剂,为什么测定邻苯二甲酸氢钾的终点颜色为蓝色,而测定水杨酸钠是终点颜色为蓝绿色?

  • 【原创大赛】电位滴定法测定番茄酱pH值和总酸

    【原创大赛】电位滴定法测定番茄酱pH值和总酸

    电位滴定法测定番茄酱pH值和总酸pH和总酸检测是番茄酱检测的两个重要指标,pH是生命体的基本属性,生命体本身是一个稳定的缓冲体系,所以pH相对是稳定的。总酸体现出酸碱性的强弱,而且变酸意味着东西有可能腐烂,生命体的腐朽过程中各种有机酸会随机产生!本实验室利用瑞士万通的702 SM Titrino 和728 stirrer进行检测。所引用标准为罐头食品的检验方法(GB/T 10786-2006)和食品中总酸的测定(GB/T 12456-2008)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310020959_468942_2428063_3.jpg仪器和材料702 SM Titrino 728 stirrer Atago Rx-5000a 折光仪塑料烧杯,玻璃烧杯各一个本实验中使用水为蒸馏水实验方法在玻璃烧杯中称取4.0克番茄酱,加入100毫升水,搅拌均匀测总酸;在塑料烧杯中称取80克番茄酱,加入150毫升水,调到可溶性固形物为12.5%(Brix),进行pH测定;测定过程:pH值直接测定;总酸以标定的NaOH进行滴定,待滴定终点为8.10时,记下NaOH消耗的体积;以下是我实验室所做几批番茄酱的相关参数:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310020959_468943_2428063_3.jpg结果与讨论根据番茄酱检测的相关标准,GB/T14215-2008的规定,番茄酱的pH应该小于4.6,符合相关的国家标准。总酸含量也符合相关要求。本实验中,使用了电位滴定法检测番茄酱罐头中的总酸和pH。有时候我不禁感叹,属于电分析化学的时代已经过去了。电化学的灵敏度而言和滴定分析差不多,比滴定分析好的一点是不需要指示剂,减少了指示剂对滴定剂量的消耗。但是随着光谱色谱技术的发展,属于经典分析的空间已经很小了。本文与其说是对电位分析的描述,不如说是对经典分析的致敬!献给即将消亡的电化学分析!

  • 定电位电解法测定碳酸盐的原理

    实验室在做一种降解实验,过程中需要测试排放出的二氧化碳气体,用的是氢氧化钠吸收液,然后通过换算测定二氧化碳的含量。两种方式测定,一种是酸碱滴定,慢,麻烦。一种是自动定电位电解法测定,两种方法都没有做过。滴定法参考的是地下水的方法,稀释加4滴酚酞,用6mol/L的盐酸溶液滴定,用了大概30ml变无色,加4滴甲基橙,滴了快40ml的6mol/L的盐酸溶液了,还是没有出现突然有黄色突然变橙色的现象。一直有点粉色。是什么原因?用自动定电位电解法是什么原理?怎么操作?有没有推荐的方式或仪器?谢谢大家了!

  • 液相色谱-电位法测定饮料中10种生物胺

    文献报道了电位检测器结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定酒精饮料中的十种生物胺。使用乙酸、乙腈和丁磺酸的梯度流动相,在 C18 柱上通过离子对色谱分离生物胺。通过小型化胺选择性电极完成检测。红葡萄酒、白葡萄酒和啤酒样品中的生物胺含量分别为 7.54、5.24 和 4.58 mgL-1。本文新颖之处是生物胺未衍生直接测定,准确性和灵敏度均能达到检测要求。详见[url]https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2021.131288[/url]

  • 电位滴定法测定30%工业单氰胺中单氰胺的含量

    我用瑞士万通的自动电位滴定仪测定30%单氰胺中单氰胺的含量,效果特别好。把检测方法介绍给大家。电位滴定法测定30%工业单氰胺中单氰胺的含量关键词:检测方法电位滴定法单氰胺Keyword:method ; Cyanamide ;electric titrimetryThe content of Industrial Cyanamide工业单氰胺中主含量的分析一般为化学法:酸性条件下加入过量的硝酸银,使样品中的氯离子转化为氯化银沉淀,过滤溶液;滤液中加入过量氨水,使得样品中的单氰胺与硝酸银生成氰化银沉淀,再次过虑溶液,滤液用硝酸酸化后,用硫氰酸钾滴定剩余的硝酸银,据此计算出样品中单氰胺含量。本文分析原理与化学法基本相同,利用电位滴定仪进行沉淀滴定,在有效保证分析结果准确性的前提下,简便了操作步骤,缩短分析时间。1 实验方法1.1 原理在酸性介质中,以复合银电极为指示,用硝酸银滴定样品溶液,使其中的氯离子生成氯化银沉淀;在碱性介质中,以复合银电极为指示,用硝酸银滴定样品溶液,使其中的氰根和氯离子生成沉淀。据此计算出单氰胺的含量。1.2 试剂和溶液1.2.1 硝酸溶液25%:量取308毫升硝酸,稀释至1000毫升。1.2.2 硼酸钠缓冲溶液:A液:称取30.92克硼酸溶于2500毫升水中;B液:称取10克氢氧化钠溶于2500毫升水中。A液+B液=1+1,混匀。1.2.3 硝酸银标准滴定溶液:C(AgNO3)=0.1mol/L,按GB/T601规定配制和标定。1.3 仪器1.3.1 自动电位滴定仪1.3.2 复合银电极1.3.3 磁力搅拌器1.3.4 磁力搅拌子1.4 分析步骤1.4.1 游离氯测定称取约2克样品(精确到0.0002克),记作m1,置于150毫升烧杯中,加水60毫升,放上搅拌子置于磁力搅拌器上搅拌溶解,用硝酸(1.2.1)溶液调至PH1,,插入复合银电极,用硝酸银标准滴定溶液(1.2.3)电位滴定,终点消耗硝酸银的体积记作V1。1.4.2 沉淀总量测定称取样品0.09~0.13克(精确到0.0002克)之间,记作m2,置于150毫升烧杯中,加硼酸钠(1.2.2)80毫升,放上搅拌子置于磁力搅拌器上搅拌溶解,插入复合银电极,用硝酸银标准滴定溶液(1.2.3)电位滴定,终点消耗硝酸银的体积记作V2。同时做空白试验,空白试验消耗的硝酸银体积数记为V0.1.4.3 计算单氰胺%= C(V2-M2*V1/M1-V0)*0.02102*100/M2式中:C—硝酸银标准滴定溶液浓度的准确值,单位mol/L;V0

  • 【求助】高温溶液pH值测定及沸腾回流装置

    本人有2个问题,请问各位: (1)高温下溶液pH值如何测定?比如说我要测定80度反应液的pH值,如何测定?可直接用酸度计测定吗?如不行,请问如何测定? (2)沸腾回流装置是什么呢?是不是锥形瓶之类的玻璃容器上加一个冷凝管呢?还有,我看文献,说是回流液的pH值有变化,那么回流液pH值如何测定呢? 谢谢,问题有点弱,但苦于我不是学化学的,还请各位赐教!

  • 【原创大赛】微波消解—电位滴定法测定铬矿石中Cr2O3含量

    【原创大赛】微波消解—电位滴定法测定铬矿石中Cr2O3含量

    微波消解—电位滴定法测定铬矿石中Cr2O3含量 摘要:本文采用硫酸-磷酸-氟硼酸作为消解试剂用微波消解仪进行消解,电位滴定仪测定铬矿石中的Cr2O3含量。测定结果均在合理的允差范围之内。与传统方法相比具有简单、快速、污染小等优点。关键词:铬矿石;Cr2O3;微波消解;电位滴定仪引言我国是一个铬铁矿资源严重短缺的国家,也是全球最大的铬矿石进口国,矿石中Cr2O3的含量对铬矿石的烧结和冶炼都有直接影响,在贸易合同中均会规定Cr2O3的含量。常规消解方法采用过氧化钠碱熔法来处理铬矿石样品,但该方法消解时间较长,处理过程中会引入杂质,且会给实验人员和环境造成伤害和污染。近年来微波消解作为一种快速前处理手段被越来越多的分析工作者采用,微波消解结合电位滴定法测定铬矿石中Cr2O3含量大大缩短了分析时间,节约了检测成本,节省人力。1.实验部分1.1仪器与试剂微波消解仪;全自动电位滴定仪1.2主要试剂浓硫酸(AR);浓磷酸(AR);氟硼酸(AR);硫酸锰溶液(1g/L)硝酸银溶液(1g/L)氯化钠溶液(50g/L);过硫酸铵溶液(500g/L)亚硝酸钾(10g/L)硫酸亚铁铵标准溶液(0.1mol/L)高锰酸钾标准溶液1.3实验过程1.3.1 样品前处理将样品置于烘箱于105[font='Times New

  • 【原创大赛】自动电位滴定法测定铬矿中三氧化二铬含量的不确定度评定

    自动电位滴定法测定铬矿中三氧化二铬含量的不确定度评定1 技术规范1.1 检测依据:FB 01:2010电位滴定法测定铬矿中三氧化二铬含量1.2 环境条件:室温1.3 仪器、器具与试剂METTLET AE240电子天平、METTLET DL55 自动电位滴定仪、250ml容量瓶、25ml滴定管;重铬酸钾(基准试剂)、重铬酸钾标准溶液(1.5900g/250ml)1.4 测定原理和方法将样品用过氧化钠熔融分解,熔块用水浸出,酸化、煮沸,加入硫磷混酸后,用电位滴定仪滴定。刚玉坩埚中加入2g过氧化钠,称取试样0.2000g置于刚玉坩埚中,充分搅拌混匀,表面再覆盖1g过氧化钠,加盖后,放入马弗炉中,从低温升至700℃并熔融10分钟,取出后轻微摇动10s,重新放入马弗炉中再熔融10-20min,取出后稍冷却,放入500mL烧杯中,加入热水,盖上表面皿,待激烈反应停止后,称热滴加硫酸(1+1)淋洗出坩埚,再放入硫酸(1+1)30mL,加入玻璃珠煮沸10分钟,取下放置,冷却后加入硫磷混酸(15:15:70)10mL,用水稀释至约300mL,使用电位滴定仪用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。1.5 评定结果的使用 符合上述条件的测量,一般可参照使用本不确定度的评定结果以考察结果的准确性。在日常测定中,重复性试验的单次测量标准不确定度可以直接使用本评估报告的数据。1.6 本评估报告中包含了一个近似取值,实验室环境温度因为能使用空调可以近似认为在20℃左右。1.7 评估依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》1.8 建立数学模型C=V*T*rep/m式中:C为测定铬矿中三氧化二铬含量的质量分数,%; T为1mL硫酸亚铁铵标准溶液相当于三氧化二铬的克数,g/mL; V-滴定消耗硫酸亚铁铵的毫升数,mL;m为试样重量,g;rep为样品处理的一致性。2 不确定度来源的确定和分析2.1 m此过程受天平和称重测量带来的影响。天平校准的影响来源于天平的灵敏度和线性影响。2.2 T2.2.1 V1移液管校准误差的影响。 实际温度与校准时温度不一致的影响。2.2.2 V2容量瓶校准误差的影响 实际温度与校准时温度不一致的影响。2.2.3 C m1称样带来的影响。 [/size

  • 【原创大赛】生态环境监测 大比武 电位法 测定土壤中PH值之思考

    【原创大赛】生态环境监测  大比武 电位法 测定土壤中PH值之思考

    第二届全国生态环境监测专业技术大比武 现场操作竞赛项目 包括电位法测定土壤PH值 ,其方法依据:土壤 PH值的测定 电位法(HJ962-2018),要求在150分钟之内完成,评分依据以样品分析的准确性为主,辅助操作规范性以及原始记录、结果报告的规范性。 另多方咨询组委会:电位法测定土壤中pH值,该项目发下来的样品是否是已经过10目筛的土壤?不知每个操作人员发几克样?平行做几次?建议发25g左右的样,平行测2次。取均值报数。正式测量前,另取少量样品加新沸放冷的蒸馏水涡旋混匀,静置后用1-14pH试纸粗测一下是酸性还是碱性,好确定选择哪两种缓冲溶液校正pH计。答:考核样为过10目筛的样品。考核样质量满足现场考核及平行测试需要。实验操作属于考核内容,因此从上表述,基本可以确定,考核样品为已处理好的土壤样品,土壤筛:孔径2mm(10目),无需准备。 下面我介绍一下我对这个标准的理解和对这次考核实际操作的认识,和大家交流。 首先: 1、本实验用水:必须煮沸10min,而后冷却,现用现制,否则25ml水加入溶解土壤后,分析一定会引起结果出现误差, 2、称量设备: 标准要求称取10.0g土壤,因此,百分之一天平就符合称量要求,没有必要再提高精度,这个不是引起误差的主要因素。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181003104181_9863_2328678_3.jpg!w690x690.jpg[/img]3、土壤盛放容器选择: 标准描述50ml的高型烧杯或其他适宜的容器中,后面有一句补充:容器用封口膜或者保鲜膜密封,搅拌振荡静置。 因此笔者尝试用普通烧杯、高型烧杯重复制备过程,皆不理想,主要问题:上清液高度太低,电极很容易进行沉淀层影响精准测量,烧杯本身敞口容器,与空气接触面积大。故,笔者突发奇想考虑:实验室固液吹扫捕集设备,土壤吹扫环节也是磁力搅拌子搅拌的同时,载气吹扫,故尝试用吹扫瓶用作本次试验的土壤盛放容器。 [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181013591611_3533_2328678_3.jpg!w690x690.jpg[/img][img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181013598281_9301_2328678_3.jpg!w690x690.jpg[/img]优点之处:1、吹扫瓶孔径比较小,可以很大程度提高上清液的高度,但恰好可以放入PH电极,2、吹扫瓶在制备环节可有效轻松与空气隔绝,而且无论振荡还是磁力搅拌都很方便,而且很容易就分层沉淀;3、样品用称量纸称量完毕,迅速转入吹扫瓶中。4、分析环节:1、PH 为4.01、6.86、9.18三种标准缓冲溶液尽量采购,勿自制,2、缓冲溶液校正的时候尽量溶液温度控制在25℃并尽量与待测溶液温度一致,这一块不好掌握,另校准的缓冲溶液与土壤PH相差不超过2个PH单位,这个考核的时候也是麻烦。3、测定样品的时候,探头在三分之一处左右,记得要轻轻摇晃试样进行读数,否则结果偏小。4、结果描述也记得注意读数保留小数点后两位,小于2或者大于12的时候,PH12.00 。5、综述:土壤PH 电位法测定,看似简单,实则不简单,分析精准更难,各个环节必须都操作一致性,而且前期实验设计也必须合理,希望可以与大家一起探讨,争取用更方便的方法干出更完美的分析工作。

  • 【资料】一阶导数分光光度法测定盐酸普鲁卡因溶液的含量

    一阶导数分光光度法测定盐酸普鲁卡因溶液的含量刘素琴(江苏省金坛市人民医院,江苏 金坛 213200)联系电话:0519-2266680 E-mail:Liusuqin666@163.com 文章编号:04040399摘要 目的:改进盐酸普鲁卡因溶液的含量测定方法。 方法:以一阶导数光谱在308.0nm波长处谷—零间的振幅为定量依据,测定盐酸普鲁卡因溶液的含量。结果:盐酸普鲁卡因溶液浓度在5~30μg/mL范围内与一阶导数谷—零间的振幅呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为100.04%,RSD=0.43%。结论:方法简便、准确,可用于测定盐酸普鲁卡因溶液的含量。关键词 一阶导数; 分光光度法; 盐酸普鲁卡因 ;含量[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=32338]一阶导数分光光度法测定盐酸普鲁卡因溶液的含量[/url]

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