石蜡针入度测定器

[align=center][b]一种简单的挥发油测定器的测量方法[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]安评中心：曹辛博[/align][b][b]0引言[/b][/b]挥发油是一类具有挥发性可随水蒸汽蒸馏出来的油状液体，其具有香气，如薄荷油、花椒油等，由于含挥发油的中草药非常多，因此挥发油含量的测定是目前很常见的检验项目，其测量方法和仪器在《中国药典》（以下简称“药典”）2015版第4部中有明确的规定，但药典中要求使用的挥发油装置结构特殊，而且目前国家并没有明确或合适的检定/校准规程。为确定5mL磨口挥发油提取器在《中国药典》2015版第4部“挥发油测定方法”中其误差的范围，根据其使用原理，参照JJG 196-2006常用玻璃量器检定规程，拟定设计该装置的自行检定规程，实现挥发油测定器容量示值的测量确认。[b][b]1挥发油测定器测量方法1.1通用技术要求[/b][/b]材质：应为低膨胀系数的硬质玻璃制成；测量范围：5mL；外观、结构及密合性等：应符合药典对该装置的要求挥发油测定器计量性能要求：[table][tr][td][align=center]测量范围（mL）[/align][/td][td][align=center]分度值（mL）[/align][/td][td][align=center]容许误差（mL）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0.025[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]0.1[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][/tr][/table][b][b]1.2测量条件[/b][/b]环境条件：温度：室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h，水温20±5℃，且水温与室温之差不得大于1℃；湿度：（20-70）%RH；测量介质：蒸馏水（符合纯化水或3级水要求）。测量用标准物质：四氯化碳[b][b]1.3测量设备[/b][/b][table][tr][td][align=center]仪器名称[/align][/td][td][align=center]测量范围[/align][/td][td][align=center]技术要求[/align][/td][td][align=center]备注[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]分度吸量管[/align][/td][td][align=center]0-5mL[/align][/td][td][align=center]A级[/align][/td][td][align=center]无[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]注射器[/align][/td][td][align=center]5mL[/align][/td][td][align=center]无[/align][/td][td][align=center]无[/align][/td][/tr][/table][b][b]1.4检定前处理：[/b][/b]容器测量：依次用丙酮、水、铬酸洗液洗涤，水冲洗，最后用纯水冲洗，沥干。洗干净的测定器必须在测量前4小时内放入测量时中。测量点的选择：根据挥发油含量限定的不同和保证校准是内精度的需要，选0.5、1、2、3、4、5mL共六个测点。[b][b]1.5测量器容量测定方法：[/b][/b]将测定器的倒置，将测定器下部滴定管下端封死并固定。将测试器正置并固定在铁架台。将四氯化碳用注射器注入至测定器0.0mL。将校准前24h内放入的蒸馏水用已经校准过的A级移液管注入测定器内至检定刻度上处，此时四氯化碳与蒸馏水有明显分层，并且四氯化碳与水分层的页面将至0.0mL以下，将注射器的针头换成11号针(针长150mm)，继续将注射器针头深入四氯化碳液体内部，注入四氯化碳测定器内使分层页面上升至0.0mL，观察蒸馏水凹面读数。[b][b]2测量与结果要求[/b][/b]每次测量的数据均应在读数后加上该移液管的矫正因子作为最终的结果。容量各测点均应重复测量3次，二次数据的差值不超过容量允差的1/4，并取2次测量结果的平均值。[b][b]3结束语[/b][/b]挥发油的容量的准确度直接影响其含量的测定结果，为了保证测量的准确度，在使用A级分度吸量管中难免会引入误差，应在测定完成后，数据的处理过程中给出测量不确定度。本文只针对挥发油容量测量进一步分析，不确定度的评定方法具体可以参考JJF1059.1-2012 测量不确定度评定与表示。

单位想开展松香的软化点测定，按照国标GB/T8146-2003，采用环球法测定软化点，网上看到的大多针对沥青，请问各位大侠，关于我的情况应该选择哪款型号的软化点测定器？非常感谢！

蒸馏测定器适用于对天然汽油、车用汽油、航空汽油、喷汽燃料、特殊沸点的溶剂、石脑油、柴油、馏分燃料和相似的石油产品的蒸馏测定。　　馏程是评定液体燃料蒸发性的重要的质量指标。它既能说明液体燃料的沸点范围,又能判断油品组成中轻重组分的大体含量,对生产、使用、贮存等各方面都有着重要的意义。　　1.在决定一种原油的用途相加工方案时,必须先知道其中所含轻、重馏分的数量,测定馏程可大致看出原油中含有汽油、煤油、轻柴油等馏分数量的多少。　　2.石油炼制过程中,控制炼油装置操作条件,如温度、压力、塔内液面、蒸汽用量等,是以馏出物的馏程结果为基础的。　　3.测定燃料的馏程,可以根据不同的沸点范围,初步确定燃料的种类。　　4.测定发动机的燃料馏程,可以鉴定其蒸发性,从而判断油品在使用中的适用程度

矿用一氧化碳测定器检定规程，大家看看..（报审稿）

2014年宁波局《沥青针入度、软化点、密度、动力黏度的测定》能力验证活动涉及检测方法：T 0604《沥青针入度试验》；GB/T 4509《沥青针入度测定法》；ASTM D5《沥青材料的针入度标准试验方法》；T 0606《沥青软化点试验(环球法)》；GB/T 4507《沥青软化点测定法（环球法）》；ASTM D36《沥青软化点标准试验方法（环球法）》； T 0603《沥青密度与相对密度试验》；GB/T 8928《固体和半固体石油沥青密度测定法》；ASTM D70《半固态沥青材料密度的试验方法(比重瓶法)》；T 0620《沥青动力黏度试验(真空减压毛细管法)》；SH/T 0557《石油沥青粘度测定法(真空毛细管法)》；ASTM D2171《用真空毛细管粘度计测定沥青粘度的标准试验方法》

求以下标准：GBT4985-2010石油蜡针入度测定法GBT269润滑脂与石油脂锥入度测定法

2017年能力验证计划CNAS PT0031 -1708沥青 针入度、软化点和延度的测定 CNASPT0031-1708沥青 针入度、软化点和延度的测定针入度软化点延度02111006JTG E20GB/T 4509GB/T 4507GB/T 4508

在分析重质液体石蜡溴价或溴值时，一般采用行业标准SH/T 0236的方法，该方法中所使用的氯化汞属于剧毒药品，会对人体造成伤害，而且存放困难。如果采用该方法测定，配制药品和分析检验的人员都会接触到氯化汞。另外，该方法采用的是传统的手工滴定分析方法，分析误差较大。在阅读标准文献的过程中，发现行业标准SH/T 0630- 1996中所规定的是测定石油产品溴价、溴指数的方法，该方法中使用的药品中没有氯化汞等剧毒药品，而且采用的是电位滴定分析方法。设想：重质液体石蜡的溴价和溴值是不是也可以采用此种方法进行分析呢？于是将想法付诸于实践，进行了两种方法测定结果的对比实验。先在梅特勒T50自动滴定仪上自行建立了电位滴定的分析方法，然后又分别选取了5种不同浓度的标准样品和10个重质液体石蜡样品，分别采样两种分析方法对所有样品进行测定，比对发现采用两种方法所测定的数值基本一致，说明测定重质液体石蜡溴价或溴值时完全可以采用行业标准SH/T 0630- 1996来替代。结论：用行业标准SH/T 0630- 1996来代替SH/T 0236分析重质液体石蜡溴价或溴值的测定既能实验要求，又能避免分析人员接触剧毒药品氯化汞，而且对分析方法进行了改进，由传统的手工滴定变为电位自动滴定方法，解放了人力，提高了数据的准确性。

2016年能力验证计划 CNAS PT0031-1601 沥青 针入度和软化点的测定CNAS PT0031-1601沥青 针入度和软化点的测定针入度软化点 02111006JTG E20GB/T 4509GB/T 4507报名截止日期：2016年6月31日，具体实施时间：2016.7-2016.11

用6890做完原油全烃组分分析之后，利用算术公式计算石蜡烃的含量，为什么都是固定公式对石蜡进行积分？好像每次我们都把AREA 里面的数值拖来，石蜡烃面积就自动出来了。石蜡含量的测定依据是什么？各位知道吗？恳求解答。

求助HG 3017-1988 氯化石蜡氯含量测定 汞量法，谢谢。litianhua@nbu.edu.cn

最近在开发新项目，测定短链氯化石蜡，有没有大师用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]做过的，找到了几篇文献，但是就是重复不来。

[em63] 我用TA的DSC测定石蜡熔点的时候，发现熔融峰前面总是有一个小峰，以前认为是样品和参比之间因比热容的差异而形成的调节峰。但是我发现样品加热到200度后降到室温再重新加热，这个小峰就和熔融峰融合到一起了，表现为熔融峰的峰顶温度不变，但是峰其始温度提前。另外，就是相同的样品，其熔融的热焓值重复的也不好。这是什么原因呢？另外在实验开始前，我为了使样品在样品盘中均匀，用吹风机将蜡样品融化，融化后发现蜡样品并不是想象中的完全均匀的平铺在样品盘中，而是中间薄，边缘厚。是不是这个原因呢？如果是的话我应该怎样使样品平铺呢？

针入度实验一、试样准备1、按试验要求将恒温水槽调节到要求的试验温度 25℃、15℃、30℃或者其他指定温度，保持稳定。2、将试样注人盛样皿中，试样高度应超过预计针人度值 10mm，并盖上盛样皿，以防落入灰尘。盛有试样的盛样皿在 15℃-30℃室温中恒温1h-1.5h(小盛样皿)，1.5h-2h(大盛样皿) 2h-2.5h(特殊盛样皿)后移人保持规定试验温度±0.1 ℃的恒温水槽中 lh-1.5h(小盛样皿)，1.5h-2h(大试样皿)或 2h-2.5h(特殊盛样皿)。3、调整针入度仪使之水平。检查针连杆，以确认无水和其它外来物，无明显摩擦。用三氯乙烯或其它溶剂清洗标准针，并拭干。将标准针或锥插入连杆，用螺丝固紧。按试验条件，加上附加砝码。二、试验步骤1、取出达到恒温的盛样皿，移入水温控制在试验温度的平底玻璃皿中，试样表面以上的水层深度不小于10mm。2、将盛有试样的平底玻璃皿置于针入度仪的平台上。旋开升降架背后的紧定螺钉，上下移动升降架至合适位置，旋紧。再用两侧微调手轮，慢慢放下针连杆，利用反光镜来观察使针尖刚好与试样表面接触，松手，升降架自锁。3、按下显示面板上置零按钮，显示清零。4、置零5S后按下启动键，标准针下落贯入试样，读取位移指示器读数。5、同一试样平行试验至少3次，每个测试点之间及与盛样皿边缘的距离不应少于10mm每次试验应换一根干净标准针或锥，或将标准针或锥取下用蘸有三氯乙烯溶剂的棉花或布擦干。6、需要重新提针连杆时，应使针连杆处于释放状态，而不应在针连杆锁紧状态下抽拔。每次试验完毕后，均应取下针或锥，上油保护并装入护套内。注意：测定针入度大于200的沥青试样时，至少用3支标准针，每次试验后将针留在试样中，直至3次平行试验完成后，才能将标准针取出。

向高手请教乳化硅油、乳化石蜡、液体石蜡三者的互溶性

短链氯化石蜡（SCCP）chloro (Short Chain Chlorinated Paraffins)，按含氯量可分为：42%、48%、50-52%、65-70%四种。前三者淡黄色粘稠液体，后者为黄色粘稠液体。其被广泛使用在电缆中，也可用于制水管、地板、薄膜、人造革、塑料制品和日用品等。主要用作阻燃剂及增塑剂。短链氯化石蜡具有生物毒性，影响免疫系统和生殖系统。被认为是对环境危险的物质，对水生物有很强的毒性，并对水生环境带来长期负面影响[1]。　　 在欧盟REACH法规中，SCCP也被定义为高度关注物质即SVHC。产品当中如果含有此类物质并达到一定程度，企业需要向欧盟化学品管理局申请授权或通报，也可能被要求将相关信息传达给下游买家或普通消费者[1]。SCCPs被列在美国环境保护局（EPA）的TRI（Toxic ReleaseInventory）名单中；被加拿大环境保护法列为优先有毒物质；并且也被列入欧洲水框架指令的优先危险物质名单中。因此，加强对SCCPs的管控已经成为各国检测行业的重要任务[1]。中链氯化石蜡环保测试要求值在50 mg/Kg，短链氯化石蜡环保测试要求值在30mg/kg。　　 目前，SCCP测试方法有以下几种：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]电子电离法：标品可定量，但几乎无法区别MCCP（中链氯化石蜡）与SCCP（短链氯化石蜡）。GC-ECD法：仪器简单，可定量，但同样无法区别MCCP与SCCP。这两种方法，实际样品分析中极难定性定量，因为基质较标品杂，同时国产氯化石蜡通常是C9-C25的混合物。还有一种碳骨架法，是定性方法，定量准确度也高。但需要加氢催化，短链氯化石蜡检测C10-13的饱和烃，中链检测C14－17的饱和烃，GC/FID/MS检测。催化剂为氯化钯。GC载气为氢气，操作极为繁琐。　　结合Thermofisher真空锁技术，可随时更换CI源的特点，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-负化学源质谱（CI）进行定性、定量。本方法操作简单，检出限远低于标准限定要求[2]。　　【实验/设备条件】　　色谱柱：TG-5SILMS（30m×0.25mm×0.25μm，PN：26096-1420）；　　柱温：80℃(1min), 15℃/min升至300℃(10min)；　　进样模式：不分流进样，不分流时间为1min；进样量：1 μL；　　进样口温度：280℃；　　载气：氦气（99.999%），恒流模式，1 mL/min；　　质谱离子源温度：300℃，传输线温度：300℃；　　扫描模式：　　EI方法：传输线温度：280℃；离子源温度：250℃；SCAN范围：50-550；SIM：89、115　　CI方法：传输线温度：280℃；离子源温度：220℃；甲烷气流量：1.5ml/min，SCAN范围：50-550选择离子：347/349 (C10)；361/363(C11)；375/377(C12)；389/391 (C13)　　【实验/操作方法】　　标准溶液的制备：将42%、48%、50-52%三种短链氯化石蜡标品1 : 1 : 1混和。配制成2ug/mL、4ug/mL、6ug/mL、　　8ug/mL、10ug/mL的标准曲线。　　样品前处理　　准确称取0.5g样品，粉碎至粒径≤1mm。加入甲苯溶液120ml，70℃索氏提取6小时，取样，待[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]分析。　　【实验结果/结论】　　EI与CI谱图对比：图1为短链氯化石蜡的EI总离子流图及选择离子图谱，由图中可以看出EI总离子流图不能进行很好的定性定量判别，同时不能区分不同碳含量组分（C10、C 11、C12、C13）；图2为短链氯化石蜡的CI总离子流图及不同碳含量组分（C10、C 11、C12、C13）的选择离子图谱，由此可见，CI更能摒弃基质干扰，更好地进行短链氯化石蜡定性定量判别。　　线性关系：将标准中间液（100mg/L）用甲苯稀释配制成系列浓度2、4、6、8、10mg/L的标准溶液，以测定峰面积为纵坐标，以对应标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线如表1所示。结果表明，在2~10mg/L范围内具有良好线性关系。　　图1.标准品EI总离子流图及SIM图（特征离子：69、115）　　图2.标准品CI总离子流图及SIM图（特征离子347/349 (C10)；361/363(C11)；375/377(C12)；389/391 (C13)）　　表1.保留时间及线性　　实际样品测定　　利用建立的分析方法，采用化学电离方式分别分析短链氯化石蜡样品，谱图见下：样品中含有少量C12、C13短链氯化石蜡组分，低于线形低点2ppm，该样品用EI扫描时干扰非常大，使用NCI扫描时干扰小，可以有效进行判别，表明TRACE 1310 ISQ-NCI能很好的去除干扰，准确的对SCCP进行定量和定性。　　图3.实际样品的CI总离子流图及SIM图（特征离子347/349 (C10)；361/363(C11)；375/377(C12)；389/391 (C13)）　　结论　　样品中C12、C13短链氯化石蜡组分，该样品用EI扫描时干扰非常大，使用NCI扫描时干扰小，可以有效进行判别，表明TRACE 1310 ISQ-NCI能很好的去除干扰，准确的对SCCP进行定量和定性。上述分析结果表明，TRACE1310-ISQ NCI[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪有非常高的灵敏度，同时仪器重现性好，稳定性佳，能够非常好的SCCP定量定性的分析。　　【仪器/耗材清单】　　仪器　　Trace1310-ISQ[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪，配EI、CI源（ThermoScientific）；AS1310自动进样器（Thermo Scientific）　　漩涡混合器（Thermo Scientific）　　耗材　　色谱柱：TG-5SilMS（30 m×0.25 mm×0.25μm）（ThermoScientific, PN:26096-1420）　　试剂与标准品　　42%、48%、50-52%短链氯化石蜡标准品：含量≥95.0%,Dr.Ehrenstorfer，　　甲苯，色谱纯

本人最近想做石蜡乳化的工作，尝试了span80-tween80，OP10-span80，硬脂酸-tween80等系列，但都不理想不知道有没有这方面的专家给与指点？乳化剂的配方：我的选择是根据计算值在10.0附近的原则选择不同配比的，不知道对52号、58号石蜡是否都可行？操作条件：水浴加热80-90℃，先将乳化剂和石蜡（质量比0.2-0.6）加热融化，然后将水缓慢加入，最后全部加入一直搅拌到室温左右出锅，总时长大约50分钟。可是制出的石蜡乳液总是不理想，蓝色散射光很难看见，分散性也就在二级左右，而且放置一段时间之后固化，不知何故？不知有专家指出哪些是关键步骤，需要特别注意的地方没有？

沥青针入度试验仪自动化程度高、操作方便、提高了测试精度，广泛用于科研单位、大专院校、监理部门、石化企业和施工单位理想的新一代实验仪器。　　　　沥青针入度试验仪的使用方法：　　1、将沥青针入度试验仪中预先脱水的试样加热溶化，加热温度不得高于试样估计软化点90℃，时间不得多于30min，充分搅拌过筛后注入盛样皿内。其深度至少应超过预期针入度值约10mm放置于15－39℃的室温中冷却1h，冷却时应注意不应有灰尘落入。　　2、将盛样皿浸入盛满清水的水槽中，保温1－1.5h，水温保持25±0.5℃，水面应高于试验表面25mm以上。　　3、将沥青针入度试验仪的时间开关拨至试样所需的时间(5s或60s)档位上，按一下开始按钮，电磁铁吸合使标准针自由地穿入试样中，至红灯亮时(此时，表示标准针穿入试样中的时间已达5s或60s，电磁铁自动放磁弹簧将针杆固紧，使其针杆不再下落)，用手按下百分表触头与标准针针外杆顶端面接触，此时百分表指针所指的数，即为试样的针入度。　　4、每次沥青针入度试验仪试验前，都应检查并调节保温皿内的水温，试验后都应将标准针取下用浸有溶剂(汽油)的棉花或布拭净，再用棉花或布擦干。　　5、调整针入度仪，使之水平(必要时调节附加砝码的重量)用手揿下释放按钮，提起标准针针杆，使针杆顶端面与百分表接触头接触。　　6、盛样皿保温1－1.5h后，取出并放入水温严格控制为25℃的平底保温皿中，试样表面以上的水层高度应不少于10mm，将保温皿置于针入度仪的圆形工作台上，调节工作台，使试样表面与针尖恰好接触(如调节工作台不够，可用调节螺母调节杠架与之配合)，将百分表指针对零。　　7、同一试样重复试验至少三次，每次穿入点的相互距离及与盛样皿边缘的距离都不得小于10mm，各次试验结果的平均值即为此试样的试验结果。

蜂蜡中石蜡的测定方法--[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法请大家多给提点建议谢谢![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=117270]蜂蜡中石蜡的测定方法--[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法征求意见稿[/url][em0805]

有人做过轻质液状石蜡的稠环芳烃这个项目吗？我们做过很多次都是在263nm处会突然吸收值升得很高，很多次试验做得都不理想，试剂也换过，容器也换过，测定的紫外测定仪也更换过，可一直没找到具体原因。厂家说是因为我们用凡士林或者真空胶涂分液漏斗造成的结果，可是二甲基亚砜跟正己烷并不会溶解凡士林或真空胶啊？这个紫外吸收值是什么物质的呢？稠环芳烃有什么别的影响因素呢？

[url=http://www.f-lab.cn/slide-dryers/slide-dryer.html][b]石蜡切片干燥器[/b][/url]专业为超薄[b]石蜡切片烘干[/b]而设计的[b]石蜡切片烘干仪[/b],一次可同时烘干44个切片,提供室温到99摄氏度的温度范围,温度采用LED显示技术。切片干燥器采用氧化发黑表面工艺提供超高的对比度，并自动记忆先前设定的参数。切片干燥器优点1） 叠瓦式设计：切片干燥器采用叠瓦式设计，纵向具有四个斜角的切片加热板提高干燥效率的同时还充分利用了空间，一次性可干燥多个切片,也消除了操作人员接触加热板而烫伤的风险。2）微处理器温控加热系统切片干燥器内置微处理，自动管理设定的切片加热干燥温度点，有效干燥了玻璃切片的水分。 [img=石蜡切片干燥器]http://www.f-lab.cn/Upload/embedding-systems-slide-dryer.jpg[/img]切片干燥器技术参数干燥温度范围：室温-99摄氏度达到设定温度所需时间：10-15分钟工作环境温度：0-40摄氏度用电要求：220V/50Hz功耗：300W尺寸：415 x 310 x 120 mm干燥面积：: 295 x 270 mm净重： 6.2 kg石蜡切片干燥器：[url]http://www.f-lab.cn/slide-dryers/slide-dryer.html[/url]

求助：氯化石蜡-52中的氯含量怎么测定啊？我们实验室没有配置该相应的设备，有没有什么简单有效的方法可以测出氯含量

好久没来了，现在又发现了新问题，请问各位，20度的石蜡竟有两个相变峰，一个在15度左右，另一个在-11度左右，这是怎么回事呢？[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15404]石蜡的DSC图[/url]

GB/T24313-2009 蜂蜡中石蜡的测定 气相色谱质我最近在做这个，我先用化学试剂液体石蜡，按标准50mg到10ml来质谱打了以下（实验室没有三十烷烃），可是打不出没法看，就很大一个峰，提离子也分不出来，没有像标准一样各个碳很清晰有什么是不是我没做好，请各位有经验的大侠帮下忙，指点下

在我厂离心沉降法测定乳液中粒径时，需要测定乳液的密度，我们原先测定的为乳液混合物的密度，按其离心沉降法测定原理，应该测定的为乳胶粒的密度，因此，我们在资询中得到的答复为可以测定乳液的真密度。　　在此，我想问问能测定乳液中真密度有哪些地方？我们可以带样品去测定。

http://www.junlincn.com/uploads/allimg/121010/3-1210101F2330-L.jpg公路桥梁仪器沥青针入度仪如何操作？公路桥梁仪器沥青试验仪的调试方法介绍。1、接通电源：打开电源开关，操作键选择所需的试验时间。2、调整试针高度，使试样与标准针尖接触。3、按键位移传感器自动清零，针与连杆立即自动释放并自动穿入试样中，同时时间窗口显示“000.0”并开始计时，计时时间一到，则自动锁定并显示此时测试针插入沥青的深度值。4、若检测有效，按键给予确定，反之按键清除。5、用手将砝码往上推到检测位后便可进行下一次试验。6、试样换一个位置，重复以上步骤，进行第二次和第三次测量，当第三次测量后，按键显示的是三次测量数据的平均值，记录下该数值。7、键只有在检测完成后，按键有效，其它均无效。8、试验结束后，先关掉电源再将针与连杆往上推到复位，不能先复位再关掉电源。公路桥梁仪器沥青针入度仪注意事项及维护保养：1、同一试样重复试验至少三次，穿点相互距离及与皿边缘距离都不小于10mm。2、 使用测杆测深时，应轻按、轻提，切不可快速撞击。3、电源不稳定时出现死机现象，按键无效，应关电源，过3s后再重启。

一、石蜡切片 把修好的蜡块装在旋转切片机上，即可进行切片(section)。切片必须保持切片刀锐利，切片厚度通常为5～7um，也可根据染色需要切成不同厚度，一般不旋转式切片机超过10um。切好的蜡带，放人40℃左右的温水中将蜡片展平。良好的切片应无刀痕、裂痕，切片厚度均一平整。切片如有上述问题，在进行免疫组织化学染色时会出现假阳性现象。为能得到平整无皱褶的组织切片。可采用两次展片，即先将组织切片漂浮在30％的乙醇溶液中进行第一次展片，然后将切片捞起，再次放人45～50℃的水浴中进行第二次展片，乙醇的浓度和水温可视组织不同和石蜡熔点的高低自行调整。此过程是利用乙醇溶液与水之间的张力差展开切片的皱褶。为防止脱片，载玻片要涂黏片剂。对HE染色的切片，可在载玻片上涂抹薄层蛋白甘油，但蛋白甘油因含蛋白易导致非特异性免疫反应，故用于免疫组织化学染色的切片常用多聚赖氨酸、3—氨丙基—乙氧基甲硅烷等处理。二、冰冻切片 冰冻切片(fiozen section)是酶组织化学和免疫组织化学染色中最常用的一种切片方法，其最突出的优点是能够较[font='Songti SC Regu