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电位滴定分析方法

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电位滴定分析方法相关的论坛

  • 电位滴定仪实验原理

    电位滴定仪主要用于高等院校、科研机构、石油化工、制药、药检、冶金等各行业的各种成分的化学分析。电位滴定的基本仪器装置包括滴定管、滴定池、指示电极、参比电极、搅拌器,测电动势的仪器。 电位滴定法是如何确定滴定终点的呢?用绘制电位确定曲线的方法。电位滴定曲线即是随着滴定的进行,电极电位值(电池电动势)E对标准溶液的加入体积V作图的图形。根据作图的方法不同,电位滴定曲线有三种类型,E-V曲线,普通电位滴定曲线,拐点e即为等当点。 如果使用自动电位滴定仪,在滴定过程中可以自动绘出滴定曲线,自动找出滴定终点,自动给出体积,滴定快捷方便。 电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法,和直接电位法相比,电位滴定法不需要准确的测量电极电位值,因此,温度、液体接界电位的影响并不重要,其准确度优于直接电拉法,普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点,如果待测溶液有颜色或浑浊时,终点的指示就比较困难,或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后,滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,引起电位的突跃,被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。 使用不同的指示电极,电位滴定法可以进行酸碱滴定,氧化还原滴定,配合滴定和沉淀滴定。酸碱滴定时使用PH玻璃电极为指示电极,在氧化还原滴定中,可以从铂电极作指示电极。在配合滴定中,若用EDTA作滴定剂,可以用汞电极作指示电极,在沉淀滴定中,若用硝酸银滴定卤素离子,可以用银电极作指示电极。在滴定过程中,随着滴定剂的不断加入,电极电位E不断发生变化,电极电位发生突跃时,说明滴定到达终点。用微分曲线比普通滴定曲线更容易确定滴定终点。 电位滴定法比起用指示剂的容量分析法有许多优越的地方,首先可用于有色或混浊的溶液的滴定,使用指示剂是不行的;在没有或缺乏指示剂的情况下,用此法解决;还可用于浓度较稀的试液或滴定反应进行不够完全的情况;灵敏度和准确度高,并可实现自动化和连续测定。因此用途十分广泛。

  • 【讨论】手工滴定与电位滴定的方法等效性

    想和大家讨论一下,手工滴定和电位滴定的等效性问题,药典中很多都是用手工滴定来做的,现在我们想用自动滴定仪完成手工滴定,方法也已经在仪器上编好,能否用自动滴定代替手工滴定呢?依据是什么?如果可以,该如何做方法验证?只是做两个方法的结果对比还是要像常规的方法验证那样需要做精密度,准确度等项目的考察?

  • 上海电位滴定仪,自动颜色判定的自动电位滴定仪

    [color=#000000][/color][color=#000000][/color][color=#000000][/color][color=#000000] CT-1PLUS全自动滴定仪是通过自动颜色判别和电位滴定法进行检测分析的高精度实验室分析科学仪器[/color][color=#000000],采用模块化设计,由高精度计量管滴定装置、控制装置和检测装置三部分组成,除了进行常规的电位滴定如酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定等,还可以进行自动颜色判断滴定,全方位覆盖了所有通过滴定方法来进行的检测分析。仪器可以自动判断终点、固定终点滴定、组合交叉滴定和手动滴定功能。可以自动停止检测和手动停止检测,另有紧急停止保护功能。[/color][color=#000000] [/color][color=#000000] 目前市场上的全自动电位滴定仪有很多但是[/color][color=#000000]除了进行常规的电位滴定[/color][color=#000000]外没有一款水分仪可以[/color][color=#000000]进行自动颜色判断滴定[/color][color=#000000]。[/color][color=#000000]可是[/color][color=#000000]药典中很多是没有用电位滴定进行含量检测的[/color][color=#000000],如[/color][color=#000000]乙胺嘧啶,二氟尼柳,二盐酸奎宁,十一烯酸锌、山梨醇等等都还是用指示剂显示滴定终点的[/color][color=#000000]。[/color][color=#000000] 传统上大部分滴定操作是仪指示剂变色判断终点,最终是靠人眼判断终点变色,人手控制旋塞。而这种操作需要训练有素的分析人员,且[/color][color=#000000]易疲劳,准确度难以控制。[/color][color=#000000] 为了让电位滴定仪的应用更加普及,能够为大众服务[/color][color=#000000],[/color][color=#000000]为了满足市场需求上海禾工生产研发出[/color][color=#000000]CT-1plus全自动电位滴定仪,[/color][color=#000000]除了进行常规的电位滴定如酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定等,还可以进行自动颜色判断滴定,全方位覆盖了所有通过滴定方法来进行的检测分析。[/color][color=#000000]这也是禾工电位滴定仪的[/color][color=#000000]特殊之处[/color][color=#000000]。[/color][color=#000000][/color][color=#000000]CT-1plus自动电位滴定仪的优点[/color][color=#000000]1.[/color][color=#000000]自动[/color][color=#000000]颜色判定[/color][color=#000000],机器人视觉原理精确颜色判断,大大提高滴定准确度,大大降低了操作人员的误差。[/color][color=#000000]2.[/color][color=#000000]自主知识产权的计量管活塞,使得滴定控制更精确[/color][color=#000000]3.[/color][color=#000000]测试报告符合[/color][color=#000000]GLP/GMP规范,U盘存储防伪pdf实验报告[/color][color=#000000]4.[/color][color=#000000]测试方法和测试记录条数无限制[/color][img]http://www.51001666.cn/data/attachment/2017-02/20170228143924y.jpg[/img][color=#000000]三、[/color][color=#000000]电位滴定仪应用行业[/color][color=#000000]领域[/color][color=#000000]可以应用在石油化工,化妆品,药品,食品,高校,科研等各种不同的行业和领域。[/color][img]http://www.51001666.cn/data/attachment/2017-02/20170228143958h.jpg[/img]

  • 定量分析之“四大滴定”方法、原理及实例盘点

    定量分析之“四大滴定”方法、原理及实例盘点

    “ 滴定分析法又称为容量分析法,是一种简便、快速和应用广泛的定量分析方法,在常量分析中有较高的准确度。目前一般实验室滴定分析采用的是人工滴定法,它是根据指示剂的颜色变化指示滴定终点,然后目测标准溶液消耗体积,计算分析结果。自动电位滴定法则是通过电位的变化,由仪器自动判断终点。 两种滴定方法的测定结果对照http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/rd6Go5Sb8IRAibeNXlp1icAgia3gKvXapjYJanhSzYgEc2INczPf9DjoH3yuKSBL6UVhUiaibRH2q7MTAOAGxXu16xw/640?wx_fmt=png&tp=webp&wxfrom=5&wx_lazy=1自动电位滴定法和人工滴定法测定植物油的酸价和过氧化值结果无显著性差异,表明自动电位滴定仪测定植物油酸价和过氧化值,与现行的国家卫生标准滴定方法结果相近。 两种滴定方法的精密度比较选用酸价值较高的样品,分别用自动电位滴定法和人工滴定法平行测定5次,自动电位滴定法测定的相对标准偏差1.1%,人工滴定法为1.6%;平行测定酸价值较低的样品5次,自动电位滴定法测定的相对偏差为2.1%,而人工滴定法的相对标准偏差高达11.4%,表明自动电位滴定法的精密度优于人工滴定法。综上所述,自动电位滴定法测定结果与国标法无异,精密度达到检验要求。由于自动电位滴定法是根据滴定曲线的一阶导数确定终点,等当点与终点的误差非常小,准确度高,避免了人工滴定法由于要加指示剂可能因加入量、指示终点与等当量间、操作者对颜色判断等的误差;电动定位滴定法无须使用指示剂,故对有色溶液、浑浊度以及没有适合指示剂的溶液均可测定;Metrohm自动电位滴定仪可判断多达9个等当点,可以连续滴定溶液中的多个成分,如连续滴定水样中Ca2+、Mg2+,滴定混合酸。自动电位滴定仪还能对滴定分析的各种测定参数,例如测定日期、仪器型号、滴定用标准溶液的消耗量、滴定曲线作自动记录,并自动计算打印出测定结果作为原始记录保存,减少了分析者原始记录数据处理的工作量和运算差错,提高了实验室间分析结果的可比性,有利于实验室管理,因此适于理化分析实验室用作代替人工操作的分析仪器。 一些滴定术语http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512081553_576873_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512081553_576874_2961690_3.jpg滴定中二氧化碳的影响http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512081554_576875_2961690_3.jpg 滴定分析法的几种滴定分析方式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512081554_576876_2961690_3.jpg1直接滴定法所谓直接滴定法,是用标准溶液直接滴定被测物质的一种方法。凡是能同时满足上述3个条件的化学反应,都可以采用直接滴定法。直接滴定法是滴定分析法中最常用、最基本的滴定方法。例如用HCl滴定NaOH,用K2Cr2O7滴定Fe2+等。往往有些化学反应不能同时满足滴定分析的三点要求,这时可选用下列几种方法之一进行滴定。2返滴定法当遇到下列几种情况下,不能用直接滴定法。第一,当试液中被测物质与滴定剂的反应慢,如Al3+与EDTA的反应,被测物质有水解作用时。第二、用滴定剂直接滴定固体试样时,反应不能立即完成。如HCl滴定固体CaCO3。第三,某些反应没有合适的指示剂或被测物质对指示剂有封闭作用时,如在酸性溶液中用AgNO3滴定Cl- 缺乏合适的指示剂。对上述这些问题,通常都采用返滴定法。返滴定法就是先准确地加入一定量过量的标准溶液,使其与试液中的被测物质或固体试样进行反应,待反应完成后,再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。例如,对于上述Al3+的滴定,先加入已知过量的EDTA标准溶液,待Al3+与EDTA反应完成后,剩余的EDTA则利用标准Zn2+、Pb2+或Cu2+溶液返滴定;对于固体CaCO3的滴定,先加入已知过量的HCl标准溶液,待反应完成后,可用标准NaOH溶液返滴定剩余的HCl;对于酸性溶液中Cl- 的滴定,可先加入已知过量的AgNO3标准溶液使Cl- 沉淀完全后,再以三价铁盐作指示剂,用NH4SCN标准溶液返滴定过量的Ag+,出现2+淡红色即为终点。3置换滴定法对于某些不能直接滴定的物质,也可以使它先与另一种物质起反应,置换出一定量能被滴定的物质来,然后再用适当的滴定剂进行滴定。这种滴定方法称为置换滴定法。例如硫代硫酸钠不能用来直接滴定重铬酸钾和其他强氧化剂,这是因为在酸性溶液中氧化剂可将S2O32-氧化为S4O62-或SO42-等混合物,没有一定的计量关系。但是,硫代硫酸钠却是一种很好的滴定碘的滴定剂。这样一来,如果在酸性重铬酸钾溶液中加入过量的碘化钾,用重铬酸钾置换出一定量的碘,然后用硫代硫酸钠标准溶液直接滴定碘,计量关系便非常好。实际工作中,就是用这种方法以重铬酸钾标定硫代硫酸钠标准溶液浓度的。间接滴定法:有些物质虽然不能与滴定剂直接进行化学反应,但可以通过别的化学反应间接测定。例如高锰酸钾法测定钙就属于间接滴定法。由于Ca2+在溶液中没有可变价态,所以不能直接用氧化还原法滴定。但若先将Ca2+沉淀为CaC2O4,过滤洗涤后用H2SO4溶解,再用KMnO4标准溶液滴定与Ca2+结合的C2O42-,便可间接测定钙的含量。显然,由于返滴定法、置换滴定法、间接滴定法的应用,大大扩展了滴定分析的应用范围。酸碱滴定原理:可用于测定酸、碱和两性物质。其基本反应为H﹢+OH﹣=H2O也称中和法,是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法。用酸作滴定剂可以测定碱,用碱作滴定剂可以测定酸,最常用的酸标准溶液是盐酸,有时也用硝酸和硫酸。标定它们的基准物质是碳酸钠Na2CO3。方法简介:最常用的碱标准溶液是氢氧化钠,有时也用氢氧化钾或氢氧化钡,标定它们的基准物质是邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O6或草酸H2C2O·2H2O:OH+HC8H4O6ˉ→C8H4O6ˉ+H2O如果酸、碱不太弱,就可以在水溶液中用酸、碱标准溶液滴定。盐酸滴定碳酸钠分两步进行:CO32-+H﹢→HCO3ˉHCO3ˉ+H﹢→CO2↑+H2O相应的滴定曲线上有两个等当点,因此可用盐酸来测定混合物中碳酸钠和碳酸氢钠的含量,先以酚酞(最好用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂)为指示剂,用盐酸滴定碳酸钠至碳酸氢钠,再加入甲基橙指示剂,继续用盐酸滴定碳酸氢钠为二氧化碳,由前后消耗的盐酸的体积差可计算出碳酸氢钠的含量。某些有机酸或有机碱太弱,或者它们在水中的溶解度小,因而无法确定终点时,可选择有机溶剂为介质,情况就大为改善。这就是在非水介质中进行的酸碱滴定。有的非酸或非碱物质经过适当处理可以转化为酸或碱。然后也可以用酸碱滴定法测定之。实例:以NaOH液(0.1000moL/L滴定20.00ml醋酸(Ac,0.1000mol/L)用NaOH滴定Ho Ac的滴定曲线为例,滴定曲线如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512081601_576879_2961690_3.jpg从滴定曲线可以看出:(1)只能选择碱性指示剂(酚酞或百里酚酞等),不能选用酸性范围内变色的指示剂(如甲基橙、甲基红等)。因为突跃范围较小,pH值在7.75~9.70之间;计量点在碱性区。(2)弱酸被准确滴定的判决是C·A10-8。因为Ka愈大,突跃范围愈大。而A10-8时,已没有明显突跃,无法用指示剂来确定终点;另外,酸的浓度愈大,突跃范围也愈大。二、氧化还原滴定原理:氧化还原滴定法是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。与酸碱滴定法和配位滴定法相比较,它不仅可用于无机分析,而且可以广泛用于有机分析,许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。http://ng1.17img.cn/b

  • 求教电位滴定仪的实验室内部自校方法?

    求教电位滴定仪的实验室内部自校方法?领导要求对电位滴定仪做半年定期内部自校,但之前都没有相关知识和经验,所以求教各位了,方法思路越详细越好。我们仪器是德国CCHOTT titroline alpha plus.

  • 【讨论】电位滴定的方法验证

    [font=宋体][size=2][size=5][/size][/size][/font][size=4][font=宋体]请问下,用电位滴定仪测定样品的含量,这样的分析方法要做验证的话要验证那些方面?[/font][/size][font=Arial][/font][size=4][font=宋体]专属性应该怎么做?[/font][/size][size=4][font=Arial] [/font][font=宋体]线性和范围应该是没有办法做的吧?[/font][/size][font=Arial][/font][size=4][font=宋体]还有我们这个属于非水滴定,[/font][color=#333333][font=宋体]我看到有些说滴定曲线是非水滴定法中必须做的?是么,要是的话怎么做?[/font][/color][/size][color=#333333][/color][size=4][color=#333333][font=宋体]我们以前是手动滴定的,现在是用瑞士万通的滴定仪滴定的,是不是还要做同手动滴定样品对比,一般多人多次,至少[/font][/color][color=#333333][font=Times New Roman]12[/font][/color][color=#333333][font=宋体]个数据,利用[/font][/color][color=#333333][font=Times New Roman]T-test[/font][/color][color=#333333][font=宋体]检验,[/font][/color][color=black][font=宋体]确定两组数据是否有统计差异???是这样子么??[/font][/color][/size][color=black][/color][color=black][size=4][font=宋体]具体是怎么样验证的??[/font][/size][/color]

  • 【转帖】温度滴定与电位滴定的比较

    温度滴定与电位滴定的比较1.每种不同类型的电位滴定,你需要不同的探头:对于酸碱滴定,需要一个pH探头;对于氧化还原滴定,需要一个氧化还原探头;对于氯化物的滴定,需要氯化物ISE或者银电极;对于EDTA滴定,需要根据不同的组分选择特殊的ISE。这样的离子举不胜举。我们不希望如此复杂,是不是?使用温度滴定,一个简单的温度探头就可以进行全部的测定。2.电位滴定是以通过滴定试样的电流的量来记录可测量的电位差。这就阻碍了在非电导液环境中的滴定,例如,很多的非水溶液。pH探头在这样的条件下测量的效果就非常差。相反,温度滴定仅需要知道温度的变化速率,与是否是水溶液还是非水溶液无关。温度滴定拓展了滴定的应用领域,给创造性的分析化学家们提供了一个解决问题的万能的工具。3.许多电位探头具有有限的使用寿命,因为它们的传感膜在连续的置于腐蚀溶液和污垢中后会失去传感能力。而且,它们需要参比电极,这些电极特别容易受到污垢的影响。相反,温度探头的寿命非常的长。即使生成凝胶沉淀,探头也可以用牙刷简单的清洗。4.温度探头不需要经常校准。事实上,它们根本不需要校准,因为仅仅重要的只有温度的变化率,而不是溶液的绝对温度。

  • 电位滴定仪的选择

    【新手求助】需要购买一个电位滴定仪,用于中国兽药药典附录上电位滴定法和永停滴定法的分析使用,网上看到有太多类型了,该怎样选择合适的?最好选择一个性价比高的,而且尽量便宜,囧……求高人指点。

  • 半自动电位滴定仪冲洗电极时,经常出现喷溅的问题,求解决方法

    我们用的是万通的半自动电位滴定仪,每次分析完样品都回用有机溶剂冲洗电极,过程中经常出现溶剂喷溅的问题,长时间或清理不及时,很容易导致仪器表面脏,我们现在的处理方法是在仪器表面张贴上一个膜,脏的严重了就换,治标不治本,不知道其他用户是怎么解决的,求支招,谢谢!

  • 【转帖】温度滴定和现有的电位滴定的比较

    1. 每种不同类型的电位滴定,你需要不同的探头:对于酸碱滴定,需要一个pH探头;对于氧化还原滴定,需要一个氧化还原探头;对于氯化物的滴定,需要氯化物ISE或者银电极;对于EDTA滴定,需要根据不同的组分选择特殊的ISE。这样的离子举不胜举。我们不希望如此复杂,是不是?使用温度滴定,一个简单的温度探头就可以进行全部的测定。 2. 电位滴定是以通过滴定试样的电流的量来记录可测量的电位差。这就阻碍了在非电导液环境中的滴定,例如,很多的非水溶液。pH探头在这样的条件下测量的效果就非常差。 相反,温度滴定仅需要知道温度的变化速率,与是否是水溶液还是非水溶液无关。温度滴定拓展了滴定的应用领域,给创造性的分析化学家们提供了一个解决问题的万能的工具。 3. 许多电位探头具有有限的使用寿命,因为它们的传感膜在连续的置于腐蚀溶液和污垢中后会失去传感能力。而且,它们需要参比电极,这些电极特别容易受到污垢的影响。相反,温度探头的寿命非常的长。即使生成凝胶沉淀,探头也可以用牙刷简单的清洗。 4. 温度探头不需要经常校准。事实上,它们根本不需要校准,因为仅仅重要的只有温度的变化率,而不是溶液的绝对温度。

  • 求电位滴定图谱解?

    求电位滴定图谱解?

    我们化验室用电位滴定测试样品含量,所有的操作与条件都一样,可惜重现性不好。有哪位能帮我分析分析图谱?方法:准确称取160mg样品至溶液杯中,先后加入5ml 6%乙酸汞-乙酸溶液和30ml 乙酸溶液,超声溶解后,用0.1N 的高氯酸冰醋酸溶液滴定。仪器为ZD-J自动电位滴定仪,电极为PH玻璃电极和参比电极(内装KCL冰醋酸溶液)。数据如下:批号K2128-1107-009分析日期20110811平行样取样质量(mg)消耗体积(ml)终点电位(mv)空白体积(ml)含量(%)均值(%)RSD1163.56.927528.70.19998.2897.911.99%2161.86.714477.50.19996.173160.66.961544.00.199100.564161.16.716473.90.19996.62http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108131648_310180_1615572_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108131648_310181_1615572_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108131649_310182_1615572_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108131649_310183_1615572_3.jpg

  • 【原创】电位滴定仪

    透彻分析电位滴定仪特点 仪器采用触摸屏控制,中文操作界面,简便易懂; 仪器采用模块化设计,由容量滴定装置(可由库仑滴定装置代替),控制装置(可由PC机滴定软件代替)和测量装置(包括电位测量、电导测量、永停测量三种)三部分组成,可实现电位滴定、库仑滴定、电导滴定和永停滴定; 仪器由滴定软件控制,可实现各种操作; 仪器有预滴定、预设终点滴定、空白滴定或手动滴定等功能可自行生成专用滴定模式,扩大了仪器使用范围; 滴定系统采用抗高氯酸腐蚀的材料,可进行非水滴定;

  • 电位滴定仪适用哪些标准?

    电位滴定仪符合标准:GB/T264、GB7599-87、GB/T7304-2000、GB/T 18609-2001、D664—01、ASTM D664-2011。A1041采用电位滴定法原理。通过对滴定过程中的电极电位及滴定体积进行记录,找出等当点及对应的标准滴定溶液的体积,从而求出样品中酸碱值。A1041可准确检测变压器油、汽轮机油、抗燃油、柴油、汽油等石油产品的酸值;广泛应用在化工、电力、石油等行业。[font=&]得利特涉及[/font][font=&]多种燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器、润滑油分析仪器 (空气释放值测定仪、氧化安定性测定仪、密度测定仪、自燃点测定仪、氯含量测定仪、微量残炭测定仪、表观粘度测定仪、机械杂质测定仪),水质分析检测仪器、气体检测仪器,型号多,质量保证,可定制。[/font]

  • 电位滴定的维护保养

    自动电位滴定仪是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种 分析仪器。  自动电位滴定仪的维护和保养注意点如下:  1、仪器的各单元均应经常保持清洁干燥,并防止灰尘及腐蚀性气体侵入;  2、玻璃电极插孔的绝缘电阻不得小于1×10^12Ω,使用后必须旋上防尘帽,以防外界潮气及杂质侵入;  3、仪器在不使用时,应将读数开关置于放开位置,并用短路片使电表短路,以保证动输时电表的安全;  4、甘汞电极经常注意充满饱和氯化钾溶液;  5、滴定前做好先用滴定剂将电磁阀和橡胶管一起冲洗数次;  6、橡胶管久用易变形,使弹性变差,这时可放开支头螺钉,变动橡胶管的上下位置以便于使用;  7、如橡胶管已无法使用,可用备件更换,在更换前应放在微碱性溶液中煮数小时;  8、切勿使用与橡胶管起作用的高锰酸钾等溶液,以免腐蚀橡胶管。

  • 温度滴定功能已经取代了卡尔滴定分析

    用2,2-DMP作滴定剂进行的温度滴定水分分析法是一种比传统的卡尔费希尔(K-F)方法更优越的滴定法。相比KF的试剂,DMP具有稳定性、低毒性,并可应用于更广范围的滴定实验。与自从1935 年就开始被采用的传统的卡尔费希尔(KF)方法相比,运用DMP的温度滴定法在下列领域提供了如下优势:1、毒性:DMP毒性很低,KF试剂含有嘧啶(或其它含氮有机化物)、碘、和二氧化硫。2、稳定性:DMP特别稳定性,无需采取预防措施。无需在每次滴定前标定。 KF 试剂天生不稳定,需要频繁的重复标定,并且必须采取特别的预防措施才能存放。3、多功能性:使用DMP试剂的温度滴定可运用于K-F试剂不能使用的试样,或会易受到干扰的试样。例如强酸、含胺的、硫磺化合物,或者氧化还原试剂。4、传感器:温度滴定仪配用一个灵敏而强劲的热敏电阻,它不受阻塞的影响。5、废物的处理。 通常不受严格标准的限制。6、应用广泛,可以测定食物、油、药物、聚合物、氧化剂、催化剂和矿物中的水分(包括PPM含量的水分) 所有的滴定分析都是由位于美国费城的F.A.C.T.S公司生产的FACTS(全自动计算机控制滴定系统)完成的。滴定系统配有一台热敏电阻的传感器和一块温度滴定板,控制板主要由一条惠斯通电桥构成。滴定是在一个绝缘的带有磁力搅拌器的容器中完成的。和KF滴定仪不同的是,FACTS滴定分析平台可用于数百种不同的温度、电位、电导和光度的滴定应用。[em02] [em01]

  • 怎样用电位滴定法标定0.1mol/L的高氯酸滴定液

    一. 0.1mol/L的高氯酸滴定液用电位滴定法标定时老是达不到终点就停了,初步认为是水分干扰,因为在基准物质加入20ml无水冰醋酸溶解的基础上加入适量醋酸酐后即可以达到终点(即样品溶液变为绿色),那么问题来了:醋酸酐是除水的作用,但标定过程中在试样中加入它对高氯酸的浓度有影响吗?这样的标定结果准确吗?二. 高氯酸滴定液的配制过程中加入了醋酸酐除水分,但是在储存过程中水分含量不会变化吗?万一变大滴定液就不能用了吗? 三. 新版药典中对坎地沙坦酯的含量检测即用的高氯酸电位滴定,所用溶剂为 无水冰醋酸:醋酸酐(1:1),那么这个对高氯酸的浓度没有影响吗?四. 配置高氯酸滴定液的方法是完全按照药典来的,但为什么标定时还是有水分干扰?是试剂(分析纯)的问题吗?还是储存(棕色瓶用封口膜密封)的问题?请问哪位哥哥姐姐对这方面有心得没?五 .在我所查的文献中,高氯酸滴定液用电位滴定时,基准邻苯二甲酸氢钾只用无水冰醋酸溶解就能标定出结果,各位也是如此吗?

  • 梅特勒-托利多FAQ:滴定分析常见问题答疑2

    反应产物。滴定剂一直在添加直到反应完全。为了达到方便测定,滴定反应的终点必须易于观测。这意味着反应过程必须采用合适的技术进行监测(指示),如电位测定法(采用电极测量反应过程中的电位)或颜色指示。根据化学反应的化学计量比,利用滴定剂的消耗量来计算被测物的含量。滴定分析的化学反应必须是快速、完全、明确和可测的。一个典型的例子是用氢氧化钠滴定测量醋中的乙酸含量。2.滴定分析的优点是什么?+ 经典的,众所周知的分析技术+ 快速+ 非常准确、且精确的测量技术+ 高度的自动化+ 相比其他成熟的测量技术具有很好的性价比+ 它可以由较少技能和培训的操作员使用+ 无需高度专业的化工知识背景3.滴定分析被用于哪些行业?使用滴定分析法的部分行业列表:汽车制造业,陶瓷,化工行业,煤炭,涂料,化妆品洗涤剂电子,电镀,能源,炸药食品玻璃,政府职能部门健康皮革机械包装原料,油漆,颜料,造纸业, 石油, 医药,相片,塑料制品,印刷&出版铁轨,橡胶粘土,水泥纺织品,烟草水务及水处理硅盐酸4.什么是自动电位滴定仪?自动电位滴定仪是微处理器控制的实现所有滴定过程自动化操作的仪器:1. 滴定剂添加2. 控制反应过程(信号采集)3. 滴定终点的识别4. 数据存储5. 计算6. 结果保存7. 实验数据自动输出到打印机或/和计算机或/和者互联网5.自动电位滴定仪如何工作?自动电位滴定仪遵循一个被操作人员设定好的操作顺序。 这个顺序基本上对所有不同的滴定仪型号和品牌都适合。这个顺序被执行并且重复多次直到达到滴定反应的终点或等当点(滴定循环)。滴定循环主要包括4步:1. 滴定剂添加2. 滴定反应3. 信号采集4. 评估每个步骤都必须根据具体的滴定应用来设定不同的控制参数(如添加量的大小)。更复杂的滴定应用可能需要更多的滴定控制步骤,如先添加一种其他的试剂来进行返滴定,稀释,pH值的调整。这些步骤和对应的参数都包括在滴定方法中。6.自动电位滴定仪的发展历程是什么?传统方式滴定分析法是一种广泛使用的经典分析技术。最初,它通过使用一个有刻度的玻璃管(滴定管)来添加滴定剂。通过控制玻璃管的阀门实现有规律的手动控制滴定剂的添加,最后由颜色的突变来指示滴定反应的结束(滴定终点)。起先,仅仅只有那些在到达终点时有明显的颜色变化的滴定反应才能进行滴定操作。后来人们通过添加指示剂的方法来判断。这种滴定分析的精确度取决于操作人员的技能,特别是他(她)对颜色变化的感觉。现代的分析方式:滴定分析方法已经经历了一系列重大的发展:手动操作和后来马达驱动的活塞式滴定管都可实现可重复的、高精度的滴定剂添加;采用电极测量电位来取代颜色的指示以获得更高精度和准确性的结果;mV-V (电位相对的滴定剂消耗量)的曲线图比滴定终点时的颜色突变更能得到一个更准确而真实的滴定状态;带有微处理器的滴定分析方法可以实现自动的滴定控制和结果评估,这是通往完全自动化的必须步骤;等等。现在和将来滴定仪的发展空间还很大,现在的自动电位滴定仪可以在开发滴定方法上设置所有的分析顺序以实现最大灵活性。对于每个具体的应用,这个滴定方法可以将“加液”,“搅拌”,“滴定”,“计算”等滴定功能项按逻辑顺序组合在一起而创建。辅助仪器(自动样品进样器,泵等)有助于减少和简化实验室的工作负担。将来的发展趋势是与计算机系统和实验室信息管理系统(LIMS)的连接。7.有哪些类型的化学反应可以用于滴定分析?下面的几种化学反应常用于滴定分析法:酸/碱反应:例:酒和牛奶中的含酸量、番茄酱中含酸量、无机酸(如硫酸)的含量测定等。沉淀反应:例:油炸马铃薯片,番茄酱和食物中的盐含量,硬币中的银含量测定等矿泉水中的硫酸盐含量,电镀槽中的硫酸盐含量测定等。氧化还原反应:例:电镀槽中的铜、铬和镍含量的测定等络合滴定反应:例:水的总硬度(镁和钙);牛奶和乳酪中的钙含量;水泥分析等胶体沉淀反应:例:洗涤剂中阴离子表面活性剂的含量;洗衣粉中阴离子表面活性剂的含量;液体清洁剂中阴离子表面活性剂的含量测定等。8.滴定分析中常采用的指示方法是什么?滴定分析的方法可以根据指示原理和发生的化学反应来进行分类:电势测定法:取决于溶液中被测离子浓度的电位(mV)值需要相对于参比电极的电位来进行测量。例: 酸/碱(水溶液或非水溶液),氧化还原反应,沉淀反应等。极化电压测定法:取决于溶液中被测离子浓度的电位(mV)值通过恒定的极化电流来进行测量。例: 卡尔费休水分含量测定。极化电流测定法:样品溶液中流过的电流(µA)值通过恒定的极化电压来进行测量例: 铁(II)和维生素C含量的测定。光度法:有色的或浑浊溶液中光的透光率(mV或%透光率)采用光度电极来进行测量。例: 络合滴定和浊度反应。电导率测定法:溶液的电导率(µS/cm)借助电导率仪来进行测量。例: 啤酒中的Alpha酸含量的测定。温度测定法:样品的温度采用温度电极来进行测量。例: 硼酸的含量测定。9.终点滴定和等当点滴定分析方法有何区别?终点滴定模式(EP)终点滴定模式是经典的滴定分析方法:滴定剂一直添加到观察到反应的终点(如通过指示剂颜色的突变)为止。对于自动电位滴定仪,样品一直滴定到达到设定值(如pH= 8.2)为止。等当点滴定模式(EQP) :等当点是被测物和滴定剂两者的物质的量(摩尔数)相等的点。通常,它等同于滴定曲线(如酸碱滴定得到的滴定曲线)的变化点。滴定曲线的变化点通过相应的pH值或电位(mV)值和滴定剂消耗量(mL)来识别。等当点是通过已知浓度的滴定剂的消耗量来进行计算的。由滴定剂的浓度和消耗量即可得到样品中参加反应的被测物的量。对于自动电位滴定仪而言,所有的测量点都根据特定的数学程序进行评估以获得一个被评估的滴定曲线,然后等当点由这个被评估的滴定曲线而计算出来。

  • 【讨论】电位滴定 28%氨水结果与手动想比偏低原因

    样品:测定氨水浓度(氨水经过充氨处理,应在28%左右)测定方法: 酸碱滴定 1.手动滴定 取2ml氨水,加30-40ml稀释水,用甲基橙作指示剂,12.6mol/L 盐 酸滴定,消耗体积平均为28mL. 2.电位滴定 取2ml氨水,加约50ml稀释水,用复合电极12.6mol/L盐 酸滴定,消耗体积平均25.6mL.问题: 两种测试方法,各自的平行性很好,为何两者偏差太大原因?为什么电位滴定结果偏低? (又及电位滴定时也加入甲基橙,也在仪器判别终点处变色,体积误差很小)

  • 本人想采购一台进口的电位滴定仪,有推荐的么

    本人近期想采购一台进口的电位滴定仪,要求为:1. 能准确分析碱含量浓度范围在15%-26%,同时精确度应该在ppm级别2. 能准确分析碱液浓度中碳酸根浓度范围在0.01%-4%3. 能够连续分析样品,同时带自动进样器4. 滴定显示精度:0.01ml5. 可存储至少5个方法6. 至少能安装两个滴定管7. 可连接电脑和打印机不知道有没有推荐的

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