半微量定氮蒸馏器

样品量只有10ml左右，并且氨氮浓度很低，有没有微量氨氮蒸馏仪器把氨氮蒸馏出来，谢谢

带夹层微量蒸馏器,http://img01.taobaocdn.com/bao/uploaded/i5/T1QzVPXldeXXa7zoM__110737.jpg_310x310.jpg，有何用，怎么用，谢谢

记得在上办年，小的在此板块发了手工定氮遇到的问题，得到不少大侠的回答，在此再次感谢，现在小的又要开始做这个痛苦的实验啦，，用那个蒸汽蒸馏的半微量成套装置，小的上半年已经做了一个月，未解决液体爆沸的问题，现在重拾，发现蒸汽的压力很不稳定，，1蒸汽的压力貌似稍有一丁点变化，反应管里的液体就要倒吸到外室中。。请教大侠们，这个怎么办呀。。？另外小的搞课题的时间比较紧张了，2想换一种测试办法，目的是测固体物，我做的是包膜尿素，想测它总N，请教大侠有么有其他成熟的好办法？，买点仪器就买点仪器了，但是米不多，，我们这有元素分析仪，但是没微量天平。。埃，，3常量凯氏氮好不好？4我们这721光度计我可以随便用的，紫外用的话比较麻烦，仪器分析的路好不好走呀？[em0808]

啤酒中双乙酰蒸馏器什么样子？能否用半微量定氮仪装置替代？

请教各位，我们在用半微量蒸馏装置做蛋白空白时需要半个多小时硼酸才变绿，这样对蛋白的结果有影响吗？而且我们做的结果要比别的公司做的结果偏低，也不知道是什么原因，请各位赐教一下，在此先谢了

我用半微量传统方法做土壤全氮，为什么冷凝管下面没有液体流出，感觉蒸汽到了反应管，就不会到冷凝管，是不是室温太低了，反应管里面的液体都不能沸腾？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101051509151339_2537_5149912_3.png[/img]

高纯水蒸馏器安装步骤：　　1、打开包装箱，取出冷凝器，按顺序将磨砂口一端插入石英烧瓶的磨砂口上(标有内的冷凝器插入内侧石英烧瓶上，标有外的冷凝器插入外侧石英烧瓶上。)　　2、参照示意图连接胶管，将两石英烧瓶溢水口(标志A)胶管引入水池，内侧冷凝器一次蒸馏水出口与外侧石英烧瓶进水嘴相连，内侧冷凝器顶部出水口胶管(标志C)引入水池，内侧冷凝器冷凝水进品胶管经机箱盖孔B2与外侧冷凝器顶部出水相连，外侧冷凝器冷凝水进口胶管以机箱后胶管孔引出经三叉管一路与自来水阀相连，三叉管另一路能过机箱孔B1与内侧石曲烧瓶进入嘴相连，在孔与三叉管之间夹止水夹，工作时，用止水夹控制流量约每分钟200滴。　　3、胶管安装完毕后，外侧冷凝器二次蒸馏水出口引出连接到接受瓶内或聚乙烯塑料桶内。三叉管一路经过两只蛇形冷凝器引入到水池，另一路经过内侧石英烧瓶进水嘴，使之流入烧瓶内，水位注到一半直至溢水口有水流出为止；当开始工作时，请将止水夹关小，适当控制流量约每分钟200滴，谨防水流过快而溢至烧瓶口，以便流水工作。　　4、插上电源，打开电一号电源开关，工作指示灯亮，石英加热管渐渐发红，电一号内侧石英烧瓶开始工作，等烧瓶内水沸腾后，一次蒸馏水开始滴入电二号外侧石英烧瓶内，等外侧石英烧瓶溢水口流出水后(约1小时)再打开电二号电源，二次蒸馏开始工作。　　高纯水蒸馏器保养维护　　1、在日常工作中如遇断水或断电请立刻关闭电源，以免损坏本仪器，以便更好的延长使用寿命。　　2、长时间工作，加热管会老化，需要更换，请及时与厂家联系。　　3、在使用过程中，如发现其他问题，请随时联系，以便及时解决。石英双重蒸馏器　　4、高纯水蒸馏器工作时间长，会产生水垢(被蒸水最好是去离子水)这样可以减少清洗次数，结水垢后可用20%HNO3(20%稀硝酸)灌进卧式烧瓶内结垢处，浸泡四小时由排水口排出，用自来水冲洗三次再用离子水冲三次，既可重新使用。

关键词：常量定氮 半微量定氮 氮测定法 SOP目的：适用于食品、多肽类物质、核酸等氮含量的分析测定。主体内容：1设备和供应：1.1 常量定氮仪1.2 半微量定氮仪1.3 天平1.4 电炉1.5 乳胶管2.试剂：2.1硫酸液2.2硫酸铜5.3硫酸钾3操作程序：3.1配液：3.1.1 滴定液的配制和标定应符合2000年版中国药典二部附录规定。硫酸液（0.005mol/L）用硫酸液(0.05mol/L)定量稀释制成。3.1.2 试液、指示液的配制均应符合2000年版中国药典二部附录规定。3.1.3硫酸铜用作消化催化剂；硫酸钾用以提高硫酸的沸点，也可将硫酸钾与硫酸铜按10：1比例混合研匀使用。3.2操作步骤：3.2.1 第一法（常量法）：3.2.1 称样：取供试品适量（约相当于含氮量25-30mg），精密称定，供试品如为固体或半固体，可用滤纸称取，并连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中。3.2.2 消化：在烧瓶中依次加入硫酸钾（或无水硫酸钠）10g和硫酸铜粉末0.5g，再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成450斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾，俟溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热30分钟，放冷。3.2.3 蒸馏：沿瓶壁缓缓加水250ml，振摇使混合，放冷后，加40%氢氧化钠溶液75ml，注意使沿瓶壁流至瓶底，自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取2%硼酸溶液50ml，置500ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴；将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至接受液的总体积约为250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏。3.2.4 滴定：馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于1.401mg的N。3.3 第二法（半微量法）：3.3.1 称样：取供试品适量（约相当于含氮量1.0-2.0mg），精密称定，置干燥的30-50ml凯氏烧瓶中。3.3.2 消化：在烧瓶中加硫酸钾0.3g与30%硫酸铜溶液5滴，再沿瓶壁用吸管滴加硫酸2.0ml，并加玻璃珠1-2粒，在凯氏烧瓶口放一小漏斗，并使烧瓶成45°斜置，用小火缓缓加热使消化液保持在沸点以下，并使小火保持在液面下，等泡沸停止，溶液由黑色变为棕黄色时，强热至沸，俟溶液成澄明绿色后，除另有规定外，继续加热10分钟，放冷，加水2ml，放冷。3.3.3 蒸馏：按95版药典附录图（氮的测定法）连接蒸馏装置，A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸性，加玻璃珠或沸石数粒。将连有氮气的蒸馏器和直形冷凝管用水加热蒸气淋洗，并使水自冷凝管尖端反冲洗涤2-3次，从加样品口淋洗1次，洗涤液排出蒸馏管。取2%硼酸溶液10ml，置100ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液5滴，将冷凝管尖端浸入液面下；将凯氏烧瓶中已消化的内容物经漏斗移入连有氮气球的蒸馏器中，用水少量淋洗凯氏烧瓶及漏斗2-3次，每次约3-5ml，再加入40%氢氧化钠溶液10ml，用少量水洗涤漏斗1次，关闭漏斗（加少量水封闭出口），进行蒸馏（蒸馏时不宜泡沸过高，以免溅至氮气球），至硼酸液由酒红色变为蓝色起，继续蒸馏约10分钟，将100ml锥形瓶下移至冷凝管尖端提出液面，使蒸气继续冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏。3.3.4 滴定：馏出液用硫酸液（0.005mol/L）滴定至溶液由蓝色变为灰红色，并将滴定的结果用空白试验（空白馏出液的容积与供试品所得馏出液的容积基本相等）校正。每1ml的硫酸液（0.005mol/L）相当于0.1401mg的N。3.4 记录：应记录天平型号及室温和相对湿度，供试品与试药的名称、规格及取用量，滴定液的名称（可用盐酸液）、F值及消耗量(ml)。3.5 计算： T·F（Vs-V0）含氮量%= ------------------------------ ×100%W式中 T为滴定度（mg/ml）；Vs与V0分别为供试品与空白滴定时硫酸滴定液消耗的体积(ml)；F为滴定液的F值；W为供试品的重量。供试品平行测定两份，相对偏差不得过0.5%，空白2份，极差不得大于0.05ml。4.附录：检验依据：2005年版《中国药典》二部附录

拜托给位大侠给介绍一款电热蒸馏器要求如下：1、出水量20L/h2、价格不要太高，国产的就可以3、售后比较给力麻烦大家帮帮忙哈

大家是否发现各问题，我们用蒸馏器烧蒸馏水时，过几天，蒸馏管内壁会变黄，附着很多污垢。这些污垢可能会印象蒸馏水的水质，我们需要把它清理掉。我们可以通过这样来清理：1.将放水量加大，让谁把它冲走一些，冲得时候，将进水口和出水口水管来回的调换，即使顺着逆着两个方向换着冲，效果更好。2.从进水口处加入适量的稀释后的盐酸，来回的回荡。

请教各位：实验室蒸馏器（蒸馏水）哪种比较好？我们实验室的蒸馏器原是前几年买的，刚坏了。想请教一下！

土壤全氮的测定半微量开氏法1.1 方法提要 土样在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮，各种含氮有机化合物转化为铵态氮，碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括硝态氮）。包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化为铵态氮。1.2 应用范围 本方法适用于测定各类型土壤的全氮含量。1.3 主要仪器设备① 硬质开氏烧瓶：50ml，100ml ② 半微量定氮蒸馏器；③ 半微量滴定管：10ml，25ml；④ 电炉：300W变温电炉；⑤ 玛瑙研钵。1.4 试剂 ⑴ 硫酸：化学纯，密度1.84；⑵ 2%（m/V）硼酸溶液：称取硼酸20.00g溶于水中，稀释至1L；⑶ 10mol L-1氢氧化钠溶液: 称取400g（工业用或化学纯）氢氧化钠溶于水中，稀释至1L；⑷ 0.01mol L-1盐酸标准溶液（或0.01mol L-1硫酸标准溶液）： 0.01molL-1盐酸标准溶液：配制及标定方法配制 量取9ml盐酸，注入1L水中,此盐酸的标准溶液浓度为0.1molL-1,并对此标准溶液进行标定.将已标定的0.1molL-1的盐酸标准溶液,用水稀释10倍,即为0.01molL-1的标准溶液.即准确吸取0.1molL-1盐酸标准溶液10ml到100ml容量瓶中,用水定容.必要时可对稀释后的盐酸标准溶液进行重新标定.标定 称取0.2g(精确至0.0001g)于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿—甲基红混合指示剂，用0.1molL-1盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定直至溶液呈暗红色。同时做空白试验。盐酸标准溶液准确浓度按下式计算： C =m / [(V1-V2)*0.05299]式中：c—盐酸标准溶液浓度，molL-1； m—称取无水碳酸钠的质量，g； V1—盐酸溶液用量，ml； V2—空白试验盐酸溶液用量，ml； 0.05299—1/2Na2CO3的毫摩尔质量，g。0.01mol L-1盐酸标准溶液：配制及标定方法配制 量取3ml硫酸，缓缓注入1L水中，冷却，摇匀，此溶液为0.1mol（1/2H2SO4）L-1硫酸标准溶液。将已标定的0.1mol L-1的硫酸标准溶液,用水稀释10倍,即为0.01molL-1的标准溶液.即准确吸取0.1molL-1硫酸标准溶液10ml到100ml容量瓶中,用水定容.标定 同0.01molL-1盐酸标准溶液的标定方法。⑸ 混合指示剂：称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100ml；⑥ 硼酸-指示剂混合溶液：每升2%硼酸溶液中加20ml混合指示剂，并用稀碱或稀酸调至紫红色（pH约4.5）。此溶液放置时间不宜过长，如在使用过程中pH值有变化，需随时用稀酸或稀碱调节；⑺ 加速剂：称取100g硫酸钾（化学纯），10g硫酸铜（CuSO4• 5H2O，化学纯），1g硒粉（化学纯）于研钵中研细，充分混合均匀；⑻ 高锰酸钾溶液：称取25g高锰酸钾（化学纯）溶于500ml水中，贮于棕色瓶中；⑼ 1+1硫酸溶液：浓硫酸和水的比例相同；⑽ 还原铁粉：磨细通过孔径0.149mm筛；⑾ 辛醇：化学纯。1.5 分析步骤① 称样：称取通过0.25mm孔径筛的风干试样0.5～1.0g（含氮约1mg，精确至0.0001g）同时称样测定水分含量；② 不包括硝态和亚硝态氮的样品消煮：将试样送入干燥的开氏瓶底部，加入1.8g加速剂，加水2ml润湿试样，再加5ml浓硫酸，摇匀。将开氏瓶倾斜置于变温电炉上，低温加热，待瓶内反应缓和时（约10～15min），提高温度使消煮的试液保持微沸，消煮温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处回流为宜。待消煮液和试样全部变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1h。冷却，待蒸馏。同时做两份空白测定。③ 包括硝态和亚硝态氮的样品消煮：将试样送入干净的开氏瓶底部，加1ml高锰酸钾溶液，轻轻摇动开氏瓶。缓缓加入2ml 1+1硫酸溶液，转动开氏瓶。放置5min后，再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗将0.5g还原铁粉送入开氏瓶底部，瓶口盖上小漏斗，转动开氏瓶，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时（约5min），将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45min（瓶内试液应保持微沸，以不引起大量水分损失为宜），停止加热，待开氏瓶冷却后，通过长颈漏斗加1.8g加速剂和5ml浓硫酸，摇匀。按上述②的步骤，消煮至试液完全变为黄绿色，再继续消煮1h，冷却，待蒸馏，同时做两份空白试验。④ 氨的蒸馏：蒸馏前先检查蒸馏装置是否漏气，并通过水的馏出液将管道洗净（空蒸）。待消煮液冷却后，将消煮液全部转入蒸馏器内，并用少量水洗涤开氏瓶4～5次（总用水量不超过35ml）于150ml三角瓶中，加入10ml 2%硼酸-指示剂混合液，放在冷凝管末端，管口置于硼酸液面以上2～3cm处，然后向蒸馏水瓶内加入20ml 10mol L-1氢氧化钠溶液，同入蒸气蒸馏，待馏出液体积约40ml时，即蒸馏完毕，用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管的末端。⑤ 滴定：用0.01mol L-1盐酸标准溶液（或硫酸标准溶液）滴定馏出液，由蓝绿色滴定至刚变为红紫色。记录所用酸标准溶液的体积（ml)。空白测定滴定所用酸标准溶液的体积一般不得超过0.40ml。1.6 结果计算全氮，g kg-1 =(V-V0)*c*0.014*1000 /m式中：V—滴定试液时所用酸标准溶液的体积，ml； V0—滴定空白时所用酸标准溶液的体积，ml； 0.014—氮原子的毫摩尔质量，g； c—酸的标准溶液浓度，mol L-1； m—烘干试样质量，g； 1000—换算成每公斤含量。 平行测定结果，用算术平均值表示，保留小数点后两位。 1.7 精密度 平行测定结果允许相差:土壤含氮量（g kg-1）允许绝对相差（g kg-1）﹤1≤0.051～0.6≤0.04﹥0.6≤0.031.8 注释① 土壤全氮测定不宜用烘干试样，因为烘干过程中可能使全氮量发生变化。但测定结果一般应也烘干试样为基础计算，故须另测试样的含水量。② 试样的粒径，这里采用0.25mm孔径筛，但如果含量过高，称量﹤0.5g时，则应通过0.149mm孔径筛。③ 一般土壤中硝态氮的含量不超过全氮量的1%，故可忽略不计。如硝态氮的含量高，则要用高锰酸钾和铁粉预处理，硝态氮的回收率在90%以上。④ 消煮的温度应控制在360～400℃范围内，超过400℃，能引起硫酸铵的热分解而导致氮素损失⑤ 试验证明，试样加入5ml硫酸和1.8g加速剂，可以缩短消煮时间和获得可靠的测定结果。⑥ 蒸馏氨时，采用将冷凝管末端置于液面以上2～3cm处，经试验这样做可以定量地回收3mg以下的氮，而插入与不插入硼酸液面以下的测定结果无明显的差异。但这样可房子硼酸倒吸。⑦ 可以使用国内外生产的能达到同样效果的各类定氮蒸馏装置。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=14079]土壤全氮测定[/url]

我做的是纺织品检测这一块的，在做AZO-FREE时，对涤纶样品采用氯苯进行萃取，萃取液经旋转蒸发后残留下大量高浓度的氯苯，现在我这里已经积了很多箱了。现在我想买个适合的蒸馏器，把这些氯苯蒸馏后重新使用，但是我在网上看到的蒸馏器大都是用来蒸馏水或酸的。请xdjm们帮忙了，如果有其他处理方法的请一并告知。谢谢！

你欣赏美丽的紫铜葫芦蒸馏器![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206290753357069_7507_1642069_3.png[/img]

半微量凯氏定氮仪蒸馏需要做回收率的测试吗？欢迎各位老师讨论

平时实验对酸的要求较高，因此有意购买一款亚沸酸蒸馏器，主要处理硝酸，盐酸，等。有的话请介绍一下。邮箱hdyanz@sina.com.cn

蒸馏器里已经积了很厚的一层水垢了，我用5%的盐酸清洗了一下，水垢到是基本没有了，但是蒸馏器的底部有一小块铁锈暴露在外，这会不会影响以后蒸馏出来的水的水质？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]需要蒸馏硝酸和有机溶剂，求购石英和四氟的亚沸蒸馏器，最好是进口的.联系方式：021-37990000-4902E-mail:zhuang.meihua@secco.com.cn

凯氏定氮法测牛乳蛋白质含量时，蒸馏时间一般为（）min？请教

准备自己制备些重蒸水。从外实验室借了 自动三重纯水蒸馏器 ，但是说明书没有了，也不敢自己随便捣鼓。问问各位大侠，知道怎么操作这种蒸馏器吗？石英的那种[em0909]

我想采购标准cod消解器，看到有风冷的，不用上下水，感觉很方便，但是看了一下说明，冷却只靠风扇，不知效果怎样，用过的大侠说说怎么样？一体化蒸馏器能够满足测定氨氮、凯式氮挥发酚及氰化物要求吗？哪个牌子性价比高些？价格大约多少

各位大神谁有1810-B 石英双重纯水蒸馏器作业指导书，谢谢啊

请问一个有关维修sz-93双重自动纯水蒸馏器（上海荣生生化仪器厂）的问题。前几天我不小心碰断了蒸馏器的下面一重石英管右边与一个插有蓝色外套的玻璃管衔接处的地方，请问还能再将其0结合到一起吗？

DN-8000半微量蒸汽定氮仪方法原理一定量的煤或焦炭试样，在有氧化铝作为催化剂和疏松剂的条件下，于1050℃下通入水蒸气，试样中的氮及其化合物全部还原成氨。生成的氨经过氢氧化钠溶液蒸馏，用饱和硼酸溶液滴定，根据标准硫酸溶液的消耗量来计算氮含量。

本人用半微量法测定污水的凯氏氮含量。 详细步骤如下：《1》取污水50ML，加2.5ML硫酸，0.4ML硫酸铜，1.2g硫酸钾。加热30分钟，进行消解过程。冷却后吧凯氏瓶中的消解液移到100ML的容量瓶，并定容。 《2》从容量瓶中取20ML溶液，至半微量定氮蒸馏装置中，然后加10ML氢氧化钠，用20ML硼酸吸收，接取馏出液80ML。然后移到100ML的容量瓶，并定容。 《3》从容量瓶中取10ML定量后的馏出液，用纳氏试剂分光光度法去测定其中的凯氏氮含量。 结果：测定结果，馏出液中的凯氏氮含量为1.64mg/L, 问题：已知馏出液中的凯氏氮含量为1.64mg/L,怎么换算出原来50ML中的污水当中的凯氏氮含量，因为里面进行了两次定量，？？？

使用微量定氮法测定食品中的蛋白质，蒸馏结束后，大家一般会如何清洗反应室？是先旋开下面的塞子，还是先旋开上面进样口的塞子？理由是什莫？