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缺氧乙醇蒸馏器

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缺氧乙醇蒸馏器相关的资讯

  • 传承 GFL 科技的LAUDA Puridest蒸馏器
    LAUDA Puridest 蒸馏器采用 “ GFL Technology ”质量标志 LAUDA Puridest 蒸馏器的预期寿命超过 15 年,是可靠、耐用的实验室水处理设备之一。LAUDA Puridest 蒸馏器由 LAUDA-GFL 开发和制造,共计 14款不同型号。该公司以可靠的实验室技术作为优质制造商而享誉全球,自 2018 年 12 月 31 日起加入 LAUDA 集团。 “ GFL Technology ”质量标志意味着 LAUDA 延续了 GFL 品牌传统,该品牌在 20 多年来一直以其质量和可靠性在全球实验室行业中享有盛誉。 产品特点 Ÿ 高品质蒸馏物LAUDA Puridest 蒸馏器提供超纯、低气体、无菌和无热原的蒸馏物,用于稀释试剂及样品组等。LAUDA Puridests 可净化任何原水,以产生电导率低至 1.6 µS/cm 以下的馏出物。它符合 DAB 规定和国际药典要求。 Ÿ 多种型号,适配不同需求LAUDA Puridest 蒸馏器有多种型号可供选择 - 每小时可生产 2 升至 12 升,内部储罐可选配。无论是具有手动或全自动清洁循环功能的单级不锈钢蒸馏器、双级不锈钢/玻璃蒸馏器还是全玻璃蒸馏器 - LAUDA Puridest 是可理想适配于任何应用场景。 Ÿ 极易上手的操作流程,符合人体工程学 蒸馏器的调试和操作极其简单。提取超纯水非常简单。连接原水和电源后,可直接提取超纯水。唯一需要的维护是清除蒸馏器中的污染物。LAUDA Puridest 的维修与清洁工作简单,且无需重复采购耗材,是理想适配任何地点的可靠解决方案。 由 4 个组别的 14 个型号组成的系列2 和 4 升/小时的单蒸馏器- 不锈钢热水炉- 直接出水(无储水罐)- 出水电导率2.3 µS/cm2,4,8 和 12 升/小时的单蒸馏器- 不锈钢热水炉- 从储水罐出水- 出水电导率 2.3 µS/cm2,4 和 8 升/小时的双蒸馏器- 不锈钢(1)和玻璃(2)热水炉- 直接出水(无储水罐)- 双出口出水电导率:2.2 和 1.6 µS/cm2,4 和 8 升/小时的双蒸馏器- 全玻璃热水炉- 直接出水(无储水罐)- 双出口出水电导率:2.2 和 1.6µS/cm (1) 不锈钢热水炉进行第一次蒸馏(2) 玻璃热水炉再进行第二次蒸馏常见应用领域 Ÿ 细菌和医学样品制备Ÿ 细胞和组织培养物的制备Ÿ 清洁和灭菌过程Ÿ 在质量、开发和研究实验室中生产缓冲溶液Ÿ 微生物和分析应用 适用于任何应用:Puridest PD 4 R 带有内部储罐和 PD 2 用于直接馏出物提取 我们的准则是简单:标配运行状态显示和清洁要求的 LED 指示灯 关于 LAUDA 我们是 LAUDA——精确温度控制领域的专家。我们的温度控制设备和加热/冷却系统是许多应用的核心。作为全方位服务供应商,我们在研究、生产和质量控制中保证最佳温度。我们是值得信赖的合作伙伴,特别是在汽车、化学/制药、半导体和实验室/医疗技术行业。65 多年来,我们每天都以崭新面貌在全球范围内提供我们专业咨询和创新的环保设计方案,满足我们的客户。
  • 硫化物的分解代谢可改善缺氧性脑损伤
    硫化物的分解代谢可改善缺氧性脑损伤个硫化物的分解代谢可改善缺氧性脑损伤 -哺乳动物的大脑极易遭受缺氧影响- 大脑对缺氧敏感的机制尚不完全清楚。H2S是一种抑制线粒体呼吸的气体,缺氧可以诱导H2S的积累。Eizo Marutani等人研究发现,在小鼠、大鼠和自然耐缺氧的地松鼠中,大脑对缺氧的的敏感性与SQOR的水平及分解硫化物的能力成反比。硫醌氧化还原酶(sulfide: quinone oxidoreductase , SQOR)是一种谷胱甘肽还原酶家族的膜结合黄素蛋白,为硫化物氧化解毒的一种关键酶。沉默的SQOR增加了大脑对缺氧的敏感性,而神经元特异性的SQOR表达则阻止了缺氧诱导的硫化物积累、生物能量衰竭和缺血性脑损伤。降低线粒体中SQOR的表达,不仅增加了大脑对缺氧的敏感性,也增加了心脏和肝脏对缺氧的敏感性。硫化物的药理清除维持了缺氧神经元的线粒体呼吸,并使小鼠能够抵抗缺氧。相关研究于2021年5月发表在Nature子刊Nature communications上,题为《Sulfide catabolism ameliorates hypoxic brain injury》,该研究由美国马萨诸塞州总医院以及哈佛医学院共同完成。该研究团队一开始的研究方向并不是寻找可以治疗脑卒中的靶点,他们的研究方向是「人体冬眠」,就像以往科幻电影里的那种,得了某种不治之症,然后进行冷冻或者其他技术的冬眠,等待科技进步以后,再次复苏。一开始,他们是要寻找可以对小鼠进行催眠的物质,锁定在了H2S。期初,吸入H2S的小鼠进入了一种「冬眠」状态,体温下降,无法动弹。但是,令人惊讶的是,小鼠很快就对吸入H2S的影响产生了耐受性。到了第五天,他们行动正常,不再受到H2S的影响。更有趣的现象是,研究团队发现,对H2S耐受的小鼠,对缺氧也能非常好的耐受。因而研究团队提出了SQOR基因在耐缺氧中起发挥重要作用的假设。实验方法描述所有小鼠都被饲养在12小时的昼/夜循环中,温度在20-25°C之间,湿度在40%-60%之间。 -间歇性H2S吸入- 小鼠暴露于80 ppmH2S的空气中连续5天,每天4小时。实验过程中实时监测H2S浓度和FiO2。每天在H2S吸入前后测量直肠温度,以检查H2S对体温的影响。 -CO2产生量的测量- 最后一次的吸入空气或H2S24小时后,在对照组或硫化物预处理小鼠中测量二氧化碳的产生。将小鼠放置在全身体积描记系统内,并测量二氧化碳的产量。 -小鼠的缺氧和缺氧耐受性- 为了测量缺氧耐受性,在最后一次空气或H2S吸入24小时后,将小鼠放入透明的塑料室中。然后,用低氧气体混合物以1 L/min连续冲洗腔室,以达到所需的FiO2。在缺氧暴露期间连续观察小鼠最多60 min,当小鼠出现严重痛苦迹象(扭动或发作、呼吸频率低于6/分钟和尿失禁)时,将其取出,用5%异氟烷安乐死并视为死亡。 -组织采集- 将小鼠采用异氟醚麻醉,呼吸机机械通气。用空气或缺氧气体混合物通气3 min后,将小鼠进行安乐死,开始取材。实验数据a:对照组和硫化物预处理组(SPC)小鼠的体温b:二氧化碳产生率(VCO2) c:血浆中硫化物的浓度d:血浆中的硫代硫酸盐、脑组织中的硫化物浓度f:脑组织中的硫代硫酸盐、 g:存活率h:小鼠在5% O2低氧下的VCO2i:常氧和5%低氧下,脑组织中的硫化物j:per sulfide,k NADH/NAD+比l:乳酸水平。m脑组织中的SQOR相对表达量,n、o:脑组织和心脏组织中 SQOR蛋白水平p、q:离体脑线粒体的氧气消耗速率 (OCR)r:计算得到的 ATP转换率。地松鼠的缺氧耐受性和硫胺分解代谢增强研究团队用RNA沉默SQOR,发现可增加大脑对缺氧的敏感性,而神经元特异性SQOR的表达可阻止缺氧诱导的硫化物积聚、生物能衰竭和缺血性脑损伤。SQOR可改善神经元细胞的线粒体功能降低线粒体的SQOR基因的表达,不只是大脑,而且心脏、肝脏对缺氧的敏感性都增加了。硫化物清除剂的作用通过药物清除硫化物,可维持缺氧神经元的线粒体呼吸过程,使小鼠耐受缺氧。该研究阐明了硫化物分解代谢在缺氧时能量平衡中的关键作用,并确定了缺血性脑损伤的治疗靶点。 在自然界中很多强有力的证据可以证明该研究的结论。例如,已知雌性哺乳动物比雄性哺乳动物更能抵抗缺氧,而前者的SQOR水平更高。当女性的SQOR水平被人为降低时,她们就更容易缺氧(雌激素可能是观察到的SQOR增加的原因),例如更年期。此外,一些冬眠动物,如地松鼠,对缺氧有很强的耐受性,这使得它们能够在冬季身体新陈代谢减缓的情况下生存下来。一只地松鼠的大脑比同样大小的老鼠的SQOR高出100倍。该研究的主要研究者说:“人脑的SQOR水平非常低,这意味着即使是少量的H2S积累,就可以影响神经元的健康。我们希望有一天我们研发出像SQOR一样有效的药物,这些药物可以用来治疗缺血性中风,以及心脏骤停引起的缺氧。 -塔望科技-解决方案- 全身体积描记系统小鼠放置于体积描记器内,可以实时监测呼吸,也可进行低氧干预、H2S暴露。可进行低氧耐受实验,也可监测动物的 耗氧量、CO2产生量、呼吸代谢率等。全身暴露染毒系统可以进行长期H2S暴露染毒、低氧实验等。动物能量代谢系统可以综合评估动物不同处理后的各种表型变化:进食量、进水量、进食进水模式、活动量、耗氧量、CO2产生量、呼吸代谢率等。动物低氧高氧实验系统各种常压/低压/高压下的缺氧/高氧实验。可进行恒定低氧,也可进行间歇低氧。 -相关文献- Marutani E, Morita M, Hirai S et al. "Sulfide catabolism ameliorates hypoxic brain injury".[J]. Nat Commun 12, 3108 (2021). &bull end &bull
  • 中药工艺优化 | 关于分子蒸馏技术在中药分离中的应用
    1月2日,国务院联防联控机制综合组印发了《关于在新型冠状病毒感染医疗救治中进一步发挥中医药特色优势》的通知,确实,经过三年的疫情经验总结,中药对于新冠症状的抑制作用有目共睹。 因此,尽管在1月8日,国家对新型冠状病毒感染已由”防感染”转向实施“乙类乙管”,中医药仍然将在接下来的“保健康、防重症”阶段扮演重要角色。不仅如此,我国对于中医药其实一直保持着相对的关注,这一点从2021-2023年一系列的支持政策也可以看到。 来源:国务院办公厅,国家卫健委,国家药监局等并且,2022年国家药监局就发布了《中药品种保护条例(修订草案征求意见稿)》,明确“一级保护给予十年市场独占,二级保护给予五年市场独占”。天时地利人和,在新的一年,我国中医药的市场预计总规模可能会达到万亿规模。中药新药的研发已成为大势所趋,如何加快中医药研发抢先争取市场份额?这将会成为未来2023年药企需要直面的一个点。中药有效成分提取工艺想要了解如何加快中医药制剂研发,必须从源头出发,深挖工艺环节。本文将先围绕如何优化“从中药中提取有效成分”这一过程,展开讨论。中药有效成分提取 Step1利用有机溶剂进行抽提,得到的是初步的中药精油,纯度很低,含有溶剂、水和杂质,此时需要进一步精制和提纯。Tips:● 目前比较好的方法有CO2超临界萃取技术,利用温度和压力略超过临界的、介于气体和液体之间的流体作为萃取剂,从固体或液体萃取某种高沸点和热敏性成分,介质为CO2。● 像艾草、五味子、川芳、蛇床子等中药都可以通过有机溶剂抽提或者超临界萃取的方式做*步的预处理。中药有效成分提取 Step2利用分子蒸馏技术,根据样品中各组分分子的平均自由程的差异,在远低于物质常压沸点的情况下将物质进行分离,从而达到提纯的目的,因此特别适合高沸点、热敏性的天然药物。 分子蒸馏技术 分子蒸馏又称短程蒸馏,是近年来新兴的并广泛应用的一种在高真空条件下进行高效分离纯化的技术。分子蒸馏由于操作温度低、受热时间短、分离程度高等特点,解决了热敏性、高沸点或高相对分子质量、高黏度、易氧化物料难分离纯化的问题,目前已被广泛应用于制药、石油化工、食品工业、香料香精等方面,具有广阔的发展前景。中药有效成分提取 Step3用GC/MS检测处理后的样品纯度,要求主含量至少在95%以上。气质联用作为表征未知物组成和含量有着很广泛的应用,可以结合红外色谱仪来判断官能团的特征峰,从而再次确定这一组分的真实性。中药有效成分提取 Step4目前中成药制剂大多数以颗粒等固体制剂为主,当然也有类似于精油的剂型,只是储存和运输不便,所以中成药的挥发油一般是单独提取出来,用β-环糊精包合再和其他提取物一起制成固体制剂。 在中药有效成分提取工艺中,我们发现分子蒸馏这一技术,较常规蒸馏具备更显著的优势,如果能不断提升这一技术应用,就能大大提升分离度及效率。——Pilodist团队 分子蒸馏技术基本原理常规蒸馏是利用样品各组分沸点的不同进行分离,而分子蒸馏是在高真空下分离操作的非平衡蒸馏,通过将液体加热,依托混合物组分中不同分子平均分子自由程的差异,在远低于物质常压沸点的情况下将物质进行分离,故分子蒸馏其实质是分子蒸发,是一种特殊的液-液分离技术。分子蒸馏基本原理:把分子连续两次碰撞之间通过的路程称为自由程,分子自由程的平均值称为分子平均自由程。由分子的平均自由程公式可知,不同物质分子由于运动速度和有效分子直径不同,平均分子自由程也不相同,重分子的平均自由程小,轻分子的平均自由程大。在液面上方小于轻分子平均自由程而大于重分子平均自由程处设置冷凝面,使得轻分子不断地落在冷凝面上被冷凝,进而破坏轻分子的动态平衡,而重分子因为到达不了冷凝面就会发生碰撞返回溶液中,*使混合液中的不同成分分离。如下图所示: 在中药分离中的现代化应用随着中药现代化发展,中药有效成分的提取与分离技术朝着高效率且环境友好的方向发展。中药现代化就是指在中药的传统特色优势与现代化的科学技术相结合的基础上研发现代中药。将新兴的分子蒸馏技术应用于中药有效成分提取分离过程中,特别适合含有热敏性、高沸点及易被氧化物质的分离纯化,有利于促进中药有效成分分离技术的现代化。挥发油是中药发挥药效的重要物质基础之一。目前,我国已知有 56 个科 136 种植物含有挥发油。传统的蒸馏加工过程由于受热时间长、温度高等会使得挥发性成分受损,因此,在中药挥发油的分离与精制中引入分子蒸馏技术十分必要。应用一:贵州传统苗药米槁米槁作为贵州传统苗药,其有效成分存在于精油中,采用分子蒸馏技术对米槁精油进行提取分离并系统研究其化学成分,结果表明该技术具有明显的优势,各馏分富集程度高,并可成功保护全部组分。应用二:姜黄挥发油姜黄烯和姜黄酮是姜黄挥发油的主要有效成分,传统蒸馏会使其加热时间较长而氧化,影响产品质量,采用多级分子蒸馏技术对姜黄挥发油进行精制,经5次蒸馏,姜黄挥发油中的姜黄酮与姜黄烯的体积分数提高到80%以上,总得率为 30.29%,有效提高产品附加值。应用三:纯化广藿香挥发油采用正交试验法优化分子蒸馏技术在纯化广藿香挥发油中的应用,以广藿香醇为评价指标,所得产物优于传统水蒸气蒸馏法。通过分子蒸馏技术对苍术油进行精制,得到易挥发的苍术素,体积分数达到 52.17%以上。分子蒸馏技术应用于对高良姜、广藿香、香附、川芎等有效成分的分离,含量测定均达到有效成分用药的要求。随着技术发展,目前的一些分子蒸馏设备已经能够较为成熟的应用这项新兴技术,使蒸发速率更快、分离效率更好。 Pilodist分子蒸馏仪在中药分离中有什么优势? 德国Pilodist分子蒸馏仪SP10001、真空度高SP1000*可到10^(-5)mbar的真空度。Tips:分子蒸馏装置必须保证体系达到高真空,分子蒸馏装置内部压力越低,获得更好的真空度,分离度越好)2、加热温度低,受热时间短SP1000配备了用于操作短程蒸发器的恒温器,加热能力2kW,最高工作温度200°C,配有循环泵和隔离管,模块化的数字PID控制器和高温管。而且分子蒸馏器中蒸发面到冷凝面的距离小于轻分子的平均自由程,轻分子从液面蒸发几乎不发生任何碰撞直接飞射到冷凝面,物料受热的时间较短,在很大程度上能够有效地使液料原本的物质得以保护,即保障物料的原始状态,降低了热损伤。3、Hybrid技术的混合蒸发器蒸发面积1000cm² ,结合了玻璃和不锈钢的所有优点,即可以保证可视化的操作流程,又能保证装置的结实耐用。配备了加热的入口和出口管线,以及用于油浴加热的双层套管,设计紧凑,物料滞留时间短,分离速度快。4、三种刮膜器类型可供选择,适合不同物料 a.通过离心力旋转的PTFE和玻璃刮膜器b.带螺旋传动装置的PTFE刮膜器c.卷筒式PTFE刮膜器5、模块化精密控制单元 集成高精度的数字真空控制器、加热恒温器、真空调节旋钮、刮膜器驱动于一体的控制单元,操作简单,控制精度高。 德国 PILODIST是一家专业从事实验室蒸馏、精馏技术和设备的公司,由原德国 Fischer 公司的主力人员及 Fischer 先生本人一起组建的全新的公司。Pilodist 全面继承了原 Fischer 公司的技术资源,为全球客户提供高品质的实验室蒸馏、精馏技术和设备,产品范围包括蒸馏仪、精馏仪、薄膜蒸发器、溶剂回收、气液相平衡仪及航煤润滑性测试仪等。PILODIST实验室工艺技术在世界范围内被享有盛誉的公司广为应用——德国制药实验室,西班牙香精香料研究实验室,中国精细化工企业及伊朗炼油企业等。在德国波恩总部, 我们为客户量身定做设备,并由经销商销往世界各地,并提供现场服务。我们的员工具有多年的从业经验、引领潮流的理念和丰富的技术知识,是行业内公认的专家。就这方面而言,PILODIST是世界上非常有能力的供应商之一。为了保证产品*的质量和性能,在我们的室内玻璃吹制、电子、软件及机械加工室, PILODIST制造了绝大部分重要的主件和零部件。每一套设备在运往客户之前都经过我们完 整的组装及详尽的测试。我们能提供的让客户满意的实验室生产/研究用产品范围包括: PILODIST产品还包括备件供应及现场为您竭诚服务。参考文献:[1]雷 玲,徐 辉.基于分子蒸馏技术的生物油分离与提取研究[J].化工管理,2018(8):54+56[2]颉东妹,代云云,郭亚菲,魏晗婷,郭 玫.分子蒸馏技术及其在多领域中的应用[J].中兽医医药杂志,2021,40(5)[3]李天祥.米槁精油提取与分离及其化学成分的研究[D].天津:天津大学,2004.[4]韩金历.多级分子蒸馏提取五味子精油控制系统研究[D].长春:长春工业大学,2013[5]陈 慧,张金巍,朱合伟,等.分子蒸馏法纯化广藿香挥发油中广藿香醇[J].中草药,2009,40(1):60-63.[6]高 英,李卫民,倪 晨,等.分子蒸馏技术在分离苍术油有效部位中的应用[J].广州中医药大学学报,2004(6):476-478.
  • 用先进科学仪器对冰川全面“体检” 进行高海拔身体缺氧实验
    已持续5年的第二次青藏高原综合科学考察研究,今年开启了“巅峰使命”2022——珠峰极高海拔地区综合科学考察研究。为何如此重视对青藏高原和珠穆朗玛峰的保护和研究?相关研究打破了哪些世界纪录?发现距今1500万年植物化石这次“巅峰使命”珠峰科考,已经取得了多项发现,来自中科院的古植物科考队就在珠峰地区发现了距今1500万年的植物化石。1500万年前喜马拉雅山脉地区的叶子长什么样呢?这些1500万年前的叶子,是科考团队在珠峰附近海拔5800米的区域发现的,分别为高山栎叶片和木贼地下块茎化石,而现今这些植物不可能分布在那样的高海拔地区,这对于认识珠峰地区的抬升历史和植物多样性演化过程都具有重要意义。中国科学院西双版纳热带植物园研究员苏涛介绍,此次科考继续关注珠峰地区新生代的植物多样性演化与环境变化历史,科考队员们实地勘测了珠峰五条不同地质时期的地层剖面,并采集到大量植物化石、孢粉和岩石样品。2亿多年前,喜马拉雅山脉还被特提斯海覆盖,由于印度洋板块和欧亚板块的碰撞,导致地壳上升,海底变成了如今地球上最高的山脉——喜马拉雅山脉。这些化石正是喜马拉雅山脉剧烈地壳运动的见证。在“巅峰使命”珠峰科考活动中,中国科学院西双版纳热带植物园的科考队,还深入到日喀则市的亚东沟、陈塘沟、樟木沟以及吉隆沟等地,考察了现代植物多样性垂直梯度分布,采集到海拔1650米至5500米的表土孢粉样品和现生植物标本,将为珠峰地区地质时期的植物多样性和环境提供参照依据。科考使命A完成污染物、绒布冰川和冰湖变化监测5月1日,冰川与污染物科考分队挺进东绒布冰川,携带先进科学仪器对冰川进行全面“体检”。冰川与污染物科考分队将覆盖珠峰大本营至东绒布冰川的高海拔区域,进行为期一个月的科考工作,主要完成污染物监测、绒布冰川和冰湖变化监测、河流湖泊温室气体通量监测等科考工作。科考队员们要登上海拔5800米到6700米的高度进行钻取冰芯、冰雷达测厚、采集雪样等科考工作。从海拔5800米向上的东绒布冰川冰塔林之路,是极高海拔科考团队必须共同经历的路途。这一路上是东绒布冰川冰塔林分布最密集的地方。科考组成员、青藏高原研究所冰芯组教授李真介绍,冰川,就是河流的意思,冰川也是流动的,在流动的过程中,在历史上的某个时期,温度突然升高,下面流动速度快,冰就断开了,拉开了,就形成了一个一个的截面。B采集高海拔PM2.5颗粒物此次珠峰科考有一项任务,就是在海拔5200米的珠峰大本营,采集大气氮氧化合物和PM2.5颗粒物,这项任务5月5日完成。样本会送进实验室,进行同位素分析,能够从中发现珠峰大气超强自我净化能力的来源和奥秘。本次珠峰科考,为什么要采集这些大气成分?在海拔5200米的珠峰大本营附近,放着两个黄色小帐篷和再远一些的金属箱,就是来自中国科学技术大学的科考队员,采集二氧化氮和PM2.5颗粒物的“利器”。每天早晨8点、下午2点和晚上9点,在这3个固定的时间,科考队员风雪无阻,要收走仪器采集的样本,并更换新的采集容器。收集氮氧化合物样本,科考队员要在仅容一人的小帐篷内,全过程蜷缩着完成,极高海拔的缺氧环境,常常让他们感到晕眩窒息。而回收采集PM2.5颗粒物的滤膜,则要求科考队员动作越快越好,通常控制在1分钟以内,因为光照会分解掉样本中最关键的硝酸根等成分。据介绍,采集的氮氧化合物和PM2.5颗粒物等样本进入实验室,预计最快可在半个月内完成分析。C亲测极高海拔对人体影响5月1日,为探寻高原反应对人体产生的影响并获取一手数据,中科院院士、北京大学环境科学与工程学院院长朱彤和部分科研人员,以自己的身体作为实验对象,佩戴测量血氧、心电监测的传感器,在珠峰登山大本营和绒布冰川之间来回徒步穿梭。科考队员要收集自身血样、尿样、唾液、粪便等样本,还要测量血压、监测脉搏波传导速度,为后续研究提供样本支撑。为了获取更多数据,科考分队将追踪在海拔5200米、5800米、6350米、8848米这4个高度活动的人群,开展高海拔缺氧的人体健康效应等科学问题研究。这也是第二次青藏高原科学考察“巅峰使命——珠峰极高海拔地区综合科学考察研究”的重要项目之一。珠峰科考百科为何如此重视珠峰科考?“守护好世界上最后一方净土”第二次青藏高原综合科学考察研究队队长、现场总指挥、中国科学院院士姚檀栋介绍,青藏高原是世界屋脊、亚洲水塔,是地球第三极,是我国重要的生态安全屏障、战略资源储备基地,是中华民族特色文化的重要保护地。新中国对青藏高原的科学研究从20世纪50年代就开始了。20世纪70年代初,在我们国家还很困难的时候,就启动了第一次青藏高原综合科考。2003年12月,中国科学院青藏高原研究所成立,专门从事青藏高原综合科学研究。国家第二次青藏高原综合考察研究的使命,聚焦水、生态、人类活动,着力解决青藏高原资源环境承载力、灾害风险、绿色发展途径等方面的问题,为守护好世界上最后一方净土、建设美丽的青藏高原作出新贡献,让青藏高原各族群众生活更加幸福安康。青藏高原综合科考,第一次主要是“摸家底”,第二次则要“看变化”。我们要努力取得重大科研突破,为青藏高原经济社会发展和生态环境保护提供决策依据。为何锁定珠穆朗玛峰?“揭秘气候变暖背景下珠峰环境变化规律”今年科考任务目标为何锁定珠穆朗玛峰?姚檀栋介绍,珠峰是青藏高原的标志,从科学角度来讲,青藏高原气候环境变化对世界其他地区而言,可谓牵一发而动全身。首先,青藏高原是亚洲水塔,世界上很多重要江河都从这里发源,从而造福人类。第二,从生态角度看。从珠峰往南走,下面就是恒河平原,海拔接近零米。也就是说,直线距离仅两三百公里,海拔落差就超过八千米。这里的动植物分布、生态系统变化就相当于一个微缩的地球景观,这也是珠峰最大的魅力之一。第三,从气候角度看。青藏高原是季风和西风的巨型调节器,对全球气候变化具有重要影响。我国科研地位如何?“某些研究领域已处于国际第一方阵”围绕青藏高原的科学研究备受世界关注,我国科学家的相关科研在国际上是否处于领先地位?姚檀栋介绍,从20世纪50年代至今,我国在青藏高原进行了多次专项和综合科考,中科院在青藏高原建立了多个观测台站,包括西藏的珠峰站、纳木错站、藏东南站、阿里站等等,持续开展相关科学研究。青藏高原研究范围很广泛,包括地球物理、地质构造、生态、环境等等。我国科学家的研究,特别是近二三十年在国家对重大基础研究项目的支持下,某些领域已经在国际上处于第一方阵,例如,包括冰川变化等气候变化领域,以及生态领域等。随着研究的推进,相信我们会在国际上展示更多新发现和新进展,将在相关科研领域拥有更多国际话语权。背景自20世纪50年代起,我国开展了超过6次的珠峰科考活动。此次“巅峰使命”首次突破8000米以上海拔高度并完成珠峰峰顶的综合科学考察任务,是第二次青藏科考自2017年启动以来学科覆盖面最广、参加科考队员最多、采用的仪器设备最先进的一次综合性科考,是人类在珠峰地区开展极高海拔综合科学考察研究的一次壮举。
  • 新品|食品二氧化硫蒸馏仪操作简单易控【恒美】
    食品二氧化硫蒸馏仪是一种先进的科技设备,主要用于食品中二氧化硫的分离和提纯。该仪器通过精密控制温度和压力,实现了二氧化硫的高效蒸馏,从而为后续的定性和定量分析提供了可靠的基础。 产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104275/C516189.htm 食品二氧化硫蒸馏仪的出现大大提高了食品中二氧化硫检测的准确性和效率。它不仅缩短了检测时间,减少了人为误差,而且能够处理大批量的样品。在食品和饮料生产中,二氧化硫是一种常用的食品添加剂,用于防止食品和饮料腐败、变质和氧化。食品二氧化硫蒸馏仪可以帮助食品和饮料生产商控制二氧化硫的含量,确保产品的质量和安全性。 此外,在中药领域,二氧化硫蒸馏仪可以用于检测中药饮片中二氧化硫的残留量。常用的中药饮片储存方法包括石灰干燥法、酒精防虫法、化学药品防虫法(硫磺熏蒸法)、气调法、对抗储藏法和冷藏法。其中,化学药品防虫法(硫磺熏蒸法)是应用较广泛的一种方法,但常常会给药品留下残留的二氧化硫。因此,二氧化硫蒸馏仪可以帮助检测这些残留量是否符合相关标准。 总之,食品二氧化硫蒸馏仪是一种用于测定食品、饮料、药品等样品中二氧化硫浓度的设备,具有广泛的应用价值。
  • 青岛退运甲醇超标进口蒸馏酒
    近日,山东青岛检验检疫局在对一批意大利进口酒进行检验过程中发现,其中三款白兰地酒甲醇含量分别达到0.23g/100ml、0.26g/100ml和0.31g/100ml,超出0.1g/100ml的国家标准限量。为保障消费者人身安全,青岛检验检疫局依法对该批货物作退运处理。  甲醇对人体具有极强的毒害作用,会造成视力损伤、减退以致双目失明、甚至导致死亡。在“双节”来临之际,青岛检验检疫局对进口蒸馏酒进一步加大了监控力度,谨防不合格蒸馏酒流入国内市场。
  • 干货分享~卡巴氧、喹乙醇及代谢物前处理方法
    喹噁啉类药物的危害及检测目的喹噁啉类药物是一类化学合成类的抗菌促生长剂,它们的基本结构是喹噁啉-1,4-二氧化物,即喹噁啉环。主要包括喹乙醇、卡巴氧、喹喔啉、喹赛多、喹多辛、西诺喹多、德那资多(肼多司)、乙酰甲喹和喹烯酮等药物。研究表明,喹噁啉类药物对DNA致突变、致损伤,破坏细胞抗氧化作用系统,可以引起细胞自由基的产生,导致细胞DNA发生氧化性损伤,还会引起细胞周期阻滞和细胞凋亡。传统喹噁啉类药物喹乙醇和卡巴氧,由于其对人体危害最/大,世界各国和国际组织对这两种兽药制定了严格的残留限量规定。欧盟1998年发文禁止喹乙醇和卡巴氧在食品动物生产中作为促生长添加剂使用。2020年我国生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药zui/大残留限量》中规定了猪肌肉和猪肝脏组织中喹乙醇残留标志物的zui/大残留限量。同年我国农业农村部公告第250号规定卡巴氧及其盐、酯为食品动物中禁止使用的药品。但是,这些药物在生产实践中被大量地非法使用或滥用,其残留对消费者健康造成了巨大的潜在威胁。喹乙醇和卡巴氧进入动物体内后,能够在短时间内代谢成十多种产物,研究表明,3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)是喹乙醇在动物体内代谢后的主要产物,喹噁啉-2-羧酸(QCA)是卡巴氧在动物体内代谢后的主要产物,且该产物在动物体内滞留时间较长,因其含量与总残留关系稳定,所以将MQCA定为喹乙醇在动物体内代谢的残留标示物,将QCA定为卡巴氧在动物体内代谢的残留标示物。本文阐述了如何将卡巴氧、喹乙醇及代谢物从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标GB/T 20746-2006,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目:卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸(QCA)、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)应用范围:牛、猪肝脏和肌肉液相色谱-串联质谱法方法原理:卡巴氧:用乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液提取肌肉和肝脏组织中的卡巴氧,提取液经正己烷脱脂后,旋转蒸发至干,残渣用甲酸(0.1 %)+甲醇(19+1)溶液溶解。样液供液质测定,内标法定量。脱氧卡巴氧、QCA、MQCA:用甲酸溶液消化试样,使组织中天然存在的酶失活,然后加入蛋白酶水解,盐酸酸化,离心过滤后,过Oasis MAX固相萃取柱或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧,再用2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱QCA和MQCA,氮气吹干洗脱液,残渣用甲酸+甲醇(19+1)溶液溶解,样液供液质测定,内标法定量。 前处理仪器:固相萃取装置;氮气浓缩仪;液体混匀器;分析天平(感量0.1 mg和0.01 g);真空泵;均质器;移液器(10 μL~100 μL和100 μL~1000 μL);聚丙烯离心管(50 mL具塞);pH计(测量精度±0.02 pH单位);低温离心机(可制冷到4 ℃);玻璃离心管(15 mL)。检测仪器:HPLC-MS/MS+ESI源试样制备与保存将牛、猪肝脏和肌肉组织样品充分搅碎,均质,分出0.5 kg作为试样,置于清洁样品容器中,密封,并做上标记。将制备好的试样于-18 ℃以下保存。前处理方法1. 卡巴氧的前处理步骤称取5 g试样(精确至0.01 g),置于50 mL聚丙烯离心管中,加入5 g中性氧化铝,加入25 mL乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液,于液体混匀器上充分混合5 min,以5000 r/min离心5 min,将上清液移取至另一干净的50 mL离心管,加入10 mL正己烷到管中,振荡2 min,以5000 r/min离心5 min,弃去上层正己烷,将下层清液转移至150 mL鸡心瓶中。加入25 mL乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液,重复提取一次,正己烷除脂后合并两次提取液于同一鸡心瓶中,加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4(QCA-d4)标准溶液,使其浓度为2.0 ng/g,40 ℃水浴减压旋转蒸发至干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇(19+1)溶液溶解残渣,过0.2 μm滤膜后,供液质测定。2. 脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的前处理步骤称取5 g试样(精确至0.01 g),置于50 mL聚丙烯离心管中,加入10 mL 0.6 %甲酸溶液,混匀后,置于(47±3)℃振荡水浴中振摇1 h;先加入3 mL1.0 mol/L Tris溶液混匀,再加入0.3 mL 0.01 g/mL蛋白酶水溶液,充分混匀后,置于(47±3)℃振荡水浴中酶解16 h~18 h。加入20 mL 0.3 mol/L盐酸溶液,振荡5 min,在10 ℃以5000 r/min离心15 min,上清液过滤。将滤液移入Oasis MAX固相萃取柱(3 mL甲醇和3 mL水活化)中,待样液全部流出后,用30 mL 0.05 mol/L乙酸钠-甲醇(19+1)溶液淋洗固相萃取柱,真空抽干15 min。在一支干净的玻璃管内加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4(QCA-d4)标准溶液,使其浓度为2.0 ng/g,再用4×3 mL二氯甲烷将脱氧卡巴氧洗脱至管内,在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。固相萃取柱再用3×3 mL甲醇、3 mL水、3×3 mL 0.1 mol/L盐酸溶液和2×3 mL甲醇-水(1+4)溶液分别淋洗,真空抽干15 min,然后用2 mL乙酸乙酯再淋洗固相萃取柱,弃去全部淋出液,最后用3 mL 2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)到上述吹干的试管中,在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇(19+1)溶液溶解残渣,过0.2 μm滤膜后,供液质测定。注意事项1.标准物质分别用甲醇配制成100 mg/L的标准储备液,其中卡巴氧用二甲基甲酰胺配成100 mg/L的标准储备液,在-18 ℃保存,可使用1年。2.本方法使用了喹噁啉-2-羧酸-d4(QCA-d4)同位素内标进行回收率的校正,也可以配合使用各个化合物相对应的同位素内标。3.本方法各个化合物的提取净化方法不同,原药用乙腈+乙酸乙酯直接提取,代谢物需要酶解后过SPE小柱净化,根据检测需要选择方法,具体方法见流程图。4.MAX固相萃取柱用于酸性化合物的净化,过程是“碱上样、酸洗脱”。淋洗后一定抽干小柱,防止水相进入洗脱液。5.氮气浓缩过程中,吹至近干潮湿状态,定容后采取涡旋加超声的方式复溶,可以提高回收率。6.该方法化合物检出限为0.5 μg/kg,内标添加量为2.0 μg/kg。参考文献GB/T 20746-2006 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱―串联质谱法图1 卡巴氧残留量测定的前处理流程图图2 脱氧卡巴氧残留量测定的前处理流程图图3 QCA和MQCA残留量测定的前处理流程图坛墨质检标准品推荐喹噁啉类药物信息表(标准溶液)坛墨质检标准品推荐喹噁啉类药物信息表(纯品)本文版权归坛墨质检-标准物质中心所有
  • 标准解读︱GB 5009.225-2023《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》
    近日,国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件,关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告,其中包括GB 5009.225-2023《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》(以下称新标准)。新标准将替代GB 5009.225-2016《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》(以下称旧标准),并于2024年3月6日起实施。二、标准的主要技术内容本标准适用于酒中乙醇浓度的测定。其中,第一法密度瓶法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第二法酒精计法适用于酒(除啤酒外)和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第三法气相色谱法适用于无醇啤酒中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第四法数字密度计法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定。本标准修订充分考虑饮料酒行业发展,主要参照OML-TS-90国际酒精度表,扩展了GB5009.225-2016标准中附录A.1酒精水溶液密度和乙醇含量(酒精度)对照表(20℃)和附录B.1酒精计温度与20℃乙醇含量(酒精度)换算表的范围:修订了附录B中90%o以上温度和酒精度的间隔:修订了密度瓶法的适用范围;修订了酒精计法的原理及部分内容:修订了气相色谱法的适用范围、仪器条件及部分内容:修订了数字密度计的名称、原理、适用范围及校正。对修订的方法进行了系统研究,并开展实验室间方法验证。乙醇浓度(酒精度)是酒类食品中重要的检测项目,是评价饮料酒质量的关键指标。那么,新标准与旧标准比较,主要有哪些变化呢?修改标准名称旧标准名称:《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》。新标准改为:《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》。修改第一法密度瓶法的适用范围旧标准:适用于蒸馏酒、发酵酒和配制酒。新标准:适用于酒和食用酒精。修改第二法酒精计法的适用范围旧标准:适用于酒精和蒸馏酒、发酵酒和配制酒(除啤酒外)。新标准:适用于酒(除啤酒外)和食用酒精。修改第四法的方法名称、适用范围旧标准名称:数字密度计法新标准名称:U型震荡管数字密度计法旧标准适用范围:啤酒、白兰地、威士忌和伏特加。新标准适用范围:酒和食用酒精修改试样处理将试样处理修改为不含二氧化碳、含二氧化碳的酒样品制备和食用酒精样品制备三种情况。修改第二法酒精计法的取样量新标准中第二法的取样量可以根据酒精计的情况调整,而不再要求100mL的取样量,调整后适用多数大小规格的酒精计检测。修改第三法气相色谱法所用的标准品、标准溶液配制和仪器条件修改了第四法的原理描述新增第四法仪器的要求等相关内容新增第四法仪器的要求、优化了对数字密度计的校正,新增《附录C U型震荡管数字密度计的校正》。修改附录A和附录B相关内容修改旧标准中附录A和附录B中部分数据错误、参照OIML-ITS-90国际酒精度表扩展了附录A、附录B的酒精度查表范围,填补了检测范围的空白,避免了部分样品存在方法不适用的问题。旧标准附录A酒精度查表范围:0.00—70.00 %vol新标准附录A酒精度查表范围:0.00—100.00 %vol旧标准附录B酒精度查表范围:0.00—70.00 %vol ,91—98 %vol新标准附录B酒精度查表范围:0.00—100.00 %vol乙醇浓度(酒精度)是酒类食品中最常见的检测项目,是判断酒类品质好坏的重要标志,2016版的标准仅对以前老旧的测试方法进行了汇总,对某些不合理的地方未加以修订。通过对旧版标准中四种检测方法的不合理之处进行了大范围修订,最终形成184页的标准文本。修订后的标准解决了原方法范围不适用、仪器条件不合理、酒精度对照表和温度换算表多处缺失和错误、易受环境影响等因素。该项标准的发布实施,能够满足酒和食用酒精中乙醇浓度的测定要求,有利于政府的监督抽查、企业的质量控制及实现酒类产品生产和加工的标准化,从而推动万亿酒类产业的高质量发展。
  • 新品首发|中药二氧化硫蒸馏仪实现一键测试
    中药二氧化硫蒸馏仪在中药材二氧化硫含量检测方面具有重要作用。它采用先进的蒸馏技术,能够将中药材中的二氧化硫转化为气体并从液体中分离出来,以便后续的检测和测量。 产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104275/C516189.htm 该仪器具有高精度、高稳定性的特点,能够快速、准确地检测出中药材中的二氧化硫含量。它采用自动化的控制模式,通过加热、蒸馏、冷却等程序,确保实验过程的准确性和可靠性。同时,该仪器还配备了精密的检测仪器,如分光光度计等,可以检测出微量的二氧化硫含量,提高检测的灵敏度和准确性。 使用中药二氧化硫蒸馏仪可以避免传统检测方法中存在的误差和干扰因素,提高检测的准确性和可靠性。同时,该仪器还具有操作简便、快速、高效等优点,可以大大提高中药材二氧化硫含量检测的效率。 此外,中药二氧化硫蒸馏仪还可以应用于其他需要蒸馏操作的实验中,如食品、药品、化工等领域中的物质含量检测和分析。它的应用范围广泛,是一种重要的实验仪器,有助于推动相关领域的科技进步和发展。
  • 国际首次!二氧化碳一步转化为乙醇
    记者16日从江南大学获悉,该校化学与材料工程学院刘小浩教授团队创新性地采用结构封装法,构筑了纳米“蓄水”膜反应器,在国际上首次实现了二氧化碳在温和条件下一步近100%转化为乙醇。相关研究成果发表于《美国化学会催化》。江南大学供图近年来,科学家已经开发了多种途径将二氧化碳转化为乙醇,比如光催化、电催化以及间歇釜热催化。相较于上述技术途径,在连续流固定床反应器中,由于便捷的物质流和能量流管理,更容易实现工业应用。但目前的技术无法实现可控精准增碳定向生成乙醇,易产生大量低价值的副产物。江南大学供图该科研团队构筑的纳米“蓄水”膜反应器,合成的催化剂结构类似于一个胶囊,内部封装了二氧化铈载体分散的双钯催化剂。刘小浩介绍,胶囊的壳层具有高选择性,疏水修饰后,保证内部生成的水富集而产物乙醇可以溢出。其中的水环境可以稳定双钯活性位点,该催化剂能够实现温和条件下(3MPa,240℃)二氧化碳近100%选择性高效稳定转化为乙醇。值得一提的是,这项研究构筑的双钯活性位点具有独特的几何和电子结构,可实现二氧化碳加氢定向生成单一高价值产物乙醇。“催化剂合成工艺和催化反应路线简单,有大规模工业化应用前景。”刘小浩表示。
  • 赛默飞发布变性乙醇燃料中氯离子和硫酸根的测定方案
    2014年5月13日,上海 —— 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布变性乙醇燃料中氯离子和硫酸根的测定方案。该方法选择性较好,氯离子和硫酸盐的分离不受样品基质的影响,其定量结果更加准确。 绿色能源的开发随着石油资源的逐渐枯竭越来越收到关注。乙醇由于其生产原料来源广、生产过程简单、燃烧释放能量高以及燃烧排污小等诸多优点而日益得到重视。众所周知,乙醇经过燃烧后转变为水和二氧化碳,但作为燃料的乙醇中如含有氯、硫等化合物时,将会腐蚀内燃机,降低发动机使用寿命。ASTMD4806对变性乙醇燃料中氯、硫化合物的含量进行了严格限制,并推荐以ASTM D7319或ASTM D7328为其含量检测方法。赛默飞离子色谱可实现对这些离子的有效检测,参照ASTM D7328对变性乙醇燃料样品进行前处理后,选用高容量IonPac AS22高效阴离子交换分离柱完成了样品中痕量游离氯化物和硫酸盐及总硫的含量测定。ICS-1600离子色谱系统 下载应用纪要请点击:http://www.thermo.com.cn/Resources/201404/3113151140.pdf 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 【瑞士步琦】如何将旋转蒸发仪自动蒸馏技术应用到中压制备色谱当中
    中压制备色谱中应用自动蒸馏技术众所周知,中压制备色谱分离纯化的上样方式分为两种:液体上样和固体上样。它们有各自的优缺点及适用范围:上样方式液体上样固体上样优点操作简单;省时溶剂扩散现象较小;样品分离度较高缺点溶剂扩散现象明显;样品分离度较低前处理步骤耗时费力样品适用范围在选择溶剂中具有较高溶解性的样品几乎所有样品多年来,随着自动化水平程度的提高,液体样品进样现在使用专用进样阀完成,这提高了准确性和安全性,减少了所涉及的手动步骤,并降低了污染的可能性。但对于溶解性不好的样品依然存在它的局限性。而解决方式则又回到了固体上样。固体上样前需要对样品进行处理,俗称“拌样”,传统的拌样及上样步骤为:称取适量的纯硅胶填料于研钵中;将样品溶解于有机试剂当中;用胶头滴管将溶解后的样品少量多次的滴于硅胶当中并充分搅拌使其完全吸附且溶剂完全蒸发保证样品充分且均匀的吸附于硅胶当中(硅胶流体状态与纯硅胶相似即可)将吸附样品的硅胶装入固体上样器(或上样空柱管)当中固体上样器串联在分离柱之前准备进行分离纯化过程不难看出,固体上样确实有够麻烦,所以我们有没有一种自动化的方式来减轻实验人员的操作负担呢?答案是肯定的。 1实验旋转蒸发仪配置:主机:R-300+V-300+I-300Pro+F-305配件:AutoDest 和 AutoDry样品:将以下化合物溶解在 250mL 甲醇和 250mL 丙酮的混合物中,并在 50°C 下超声 20 分钟:[1]尼古丁酰胺3.0g可可碱0.5g咖啡因2.0g然后将溶液转移到1L蒸发瓶中,加入 120g 硅胶 gel 60。烧瓶连接到 RotavaporR-300,配备 AutoDest 传感器和 AutoDr 单元,带砂芯的蒸汽管道(货号:11057297),V-300 真空泵和 F-305 再循环制冷机。参数如下:加热温度60℃冷却循环水温度10℃蒸发瓶体积1L转速150rpm混合溶剂甲醇:丙酮=1:1蒸发量500mL冷却液流速1L/min干燥时间20min由于 AutoDest(自动蒸馏)的存在,您无需进行任何压力设置,传感器会根据进出冷却液的温差及蒸汽浓度自适应调节压力值,该过程无需定期监控,这将为您腾出时间去做其他实验。整个实验过程中,AutoDest 将蒸发溶剂降至最低,而 AutoDry 可将残留溶剂快速蒸发至干,而不会受到用户的任何干扰。这两种配件与传统旋转蒸发仪的结合,为固体上样的前期准备实现了最高水平的自动化。▲ 图1:安装在 RotavaporR-300 上的 AutoDry 单元 2结果图2 显示了整个过程中的系统压力。在自动蒸馏过程中,压力自动控制。它以一个稳定的梯度开始,以防止爆沸。一旦在冷却盘管处检测到冷凝蒸汽,压力就会保持稳定。31 分钟后(图2 为 1860 秒),压力进一步降低以保持适当的冷凝水平,最终在 54 分钟后自动结束(图2 为 3240 秒)。▲ 图2:使用 AutoDest 蒸馏(蓝色背景)和使用 AutoDry 干燥(绿色背景)过程中的系统压力54 分钟自动蒸馏完成后,自动干燥过程开始。该系统通风至常压,以促进内部玻璃壁上的溶剂冷凝和剩余溶剂向下流向接收瓶。然后系统自动启动泵的最大声功率进行干燥过程(具有预定义的干燥时间)。两个短的排气步骤(在压力曲线中可见的尖峰)再次促进冷凝溶剂的下降。干燥 10min 后,系统压力可低于 20mbar,测得溶剂总损失为 7%。图3 为旋蒸制备后样品的色谱图。▲ 图3:在 Pure 色谱系统上从采用固体上样方式样品混合物中测量得到的 Flash 反相色谱图(水/甲醇,蓝色:254nm,橙色:275nm)。3结论当涉及到色谱固体上样混合物的样品制备时,使用 AutoDest&Dry 组件可以为您的 RotavaporR-300 提供有价值的升级,无人值守功能的实现,可以有效提高您的实验效率。4参考文献Zhong et al., J. Chem. Eng. Data 2017, 62, 9, 2570– 2577
  • 川一仪器发布实验室二氧化硫蒸馏仪CYZL-3新品
    二氧化硫检测仪主要原理是将中药材以蒸馏法进行处理,样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后,随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中,双氧水将其氧化为硫酸根离子,采用酸碱滴定法测定,计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。本产品在严格遵循药典要求的基础上,整合加热,蒸馏,水循环及氮吹等功能为一体,可同时提供3-5个样品(空白样,平行样)的处理,提高了检测数据的精度和减少了工作时间。符合标准中药二氧化硫残留量测定仪系列产品是根据《中华人民共和国药典》第四部通则2331的规定,用于测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。应用范围三联二氧化硫检定仪主要适用各类中药生产企业,中药科研院所,以及与硫磺薰蒸相关的食品生产企业等,用于常规二氧化硫残留量测定。 三联二氧化硫检定仪主要特征1、选用密封红外陶瓷加热套,集热性好,加热效率高,并可防止液体洒漏引起的设备损坏问题。2、全触屏控制,人机交互界面,操作简单易控。3、加热装置单孔控温,加热功率可调。4、加热时间功能,蜂鸣提醒,自动停止加热。5、外置冷却水循环机(内置可选),无需外接自来水冷却6、配置精密氮气流量控制系统。并可配备氮气发生器。 技术参数 显示方式 液晶触摸屏 加热方式 远红外陶瓷加热(无明火加热,功耗小效率高) 氮吹控制 主机设有氮气总接口,单孔的氮气流量可通过流量计单独控制 冷却方式 外置冷却水循环机(内置可选),无需外接自来水冷却 温度控制 内置微沸加热控制系统,温度控制范围可到200℃ 蒸馏单元数 3组 蒸馏烧瓶规格 标配:1000ml烧瓶 接收瓶规格 标配:100ml*3锥形瓶 额定功率 1850W 额定电压 220V/50HZ 外形尺寸(mm) 800*520*850 漏电保护装置 有 防干烧设计 有 适用范围 适用于中药材及中药软片二氧化硫残留量的蒸馏前的处理创新点:二氧化硫蒸馏仪是在一体化蒸馏仪的基础上加以改造的,更适用于食品中药二氧化硫的检定。1、二氧化硫蒸馏仪选用密封红外陶瓷加热套,集热性好,加热效率高,并可防止液体洒漏引起的设备损坏问题;2、配置精密氮气流量控制系统;3、内置微沸加热控制系统,温度控制范围可到200℃。实验室二氧化硫蒸馏仪CYZL-3
  • 【格哈特应用方案】赛默得通氮蒸馏仪—聚焦中草药二氧化硫/粮食磷化物/土壤硫化物等检测,为您提供通氮蒸馏应用方案!
    一、仪器简介基于享誉全球的TURBOTHERM 特博森红外快速加热系统,德国格哈特专门开发了先进的通氮快速蒸馏系统,专业用于样品中二氧化硫、硫化物、氰化物、高氯废水COD、氟化物、磷化物、甲醛、挥发酚、挥发性脂肪酸、二硫代氨基甲酸酯等的检测分析。先进红外加热技术,加热和冷却时间短,蒸馏效率明显提高。整体化设计,结构紧凑,带专业滴漏盘的专用支架放置冷凝管和高效吸收冷阱,操作安全便利,节省空间。独立冷凝系统,确保冷凝效果。可调气体流量计,4个蒸馏管流量可独立精准控制。二、特点1.自动程序控制①自动控制蒸馏时间和加热功率;②先进的程序控温,确保温度稳定,高重现性;③可设定和储存9个程序,每个程序可设定多达9步的加热条件/时间。工作过程可随时手动调整,应用灵活方便;④工作状态液晶清晰显示,随时提示程序步骤。2.仪器组成由红外快速加热系统基本单元、玻璃冷凝管、高效吸收阱、玻璃滴液漏斗、蒸馏管、气体流量计、带滴漏盘的专业支架,磁力搅拌器(可选)等。3.多功能性①批处理4个样品,蒸馏条件一致,稳定可靠;②两种蒸馏管和吸收冷阱可选,满足不同样品不同应用的需求;③磁力搅拌功能可选,提供更灵活应用;④可拓展为凯氏消化系统,可配套各种规格试管。⑤也可扩展作为流动注射的消化系统或湿灰化系统。4.高效吸收冷肼专业设计,无损收集蒸馏产物,极高的回收率,安全环保。三、应用资料基于Gerhardt一百多年专业知识的应用数据库,结合国内相关标准,我们可提供药典中二氧化硫残留量的测定、土壤和沉积物硫化物的测定、粮食磷化物残留量测定等通氮蒸馏应用方案。德国Gerhardt为实验室用户提供最全面的蒸馏解决方案,特点鲜明的“蒸馏家族成员”VAPODEST(维普得)水蒸汽蒸馏仪、THERMODEST(赛默得)通氮蒸馏仪、KJELDEST(凯尔得)直接蒸馏仪,总能满足您各种蒸馏应用需求。更多蒸馏应用方案,欢迎您致电咨询了解!
  • 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪大促销
    随着新《交通法》的实施,驾车者血醇含量的检测日趋普遍,气相色谱法定性及定量检测血醇含量是唯一司法认定的检测手段。 南京科捷公司血液中乙醇含量检测解决方案是参考国外同类检测方法,并基于《中华人民共和国公共安全行业标准》(GA/ 105-1995)而开发的用带自动顶空进样器并配有双柱双检测器的气相色谱法进行的血液中的乙醇含量的定性及定量检测分析。本方案检测方法先进,仪器配置合理,操作简单,适合各级公安部门及司法鉴定中心配备。血液中乙醇分析/血液中乙醇检测仪器配置方案:仪器设备仪器名称规格及说明产地分析仪器GC5890F气相色谱仪双FID、毛细管进样系统、填充柱进样系统、三阶程序升温、智能后开门南京科捷 DK300A自动顶空进样器定量管及六通阀进样,平衡温度、充压力均可设定变化。南京科捷 色谱工作站 南京科捷样品制备专用配件及消耗品顶空瓶、垫、盖10ml或20ml进口 顶空瓶封口钳 上海专用色谱柱填充柱Parapak S 2mm*2m 玻璃管柱南京科捷 毛细管柱PEG20M 30m*0.53mm 毛细管柱进口血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪主要特点:大屏幕中英文两种显示,画面切换简单明了,外观时尚美观。完善的自动化,智能化,多功能化,多维色谱系统(ARM9-32位芯片和国外原版软件)宽幅的升温速率,快速的降温系统,高稳定性的温控技术,非常好的性能价格比。完善的自诊断功能,能使用户方便的检查故障部位和故障类型。完善的温度过热保护及铂丝电阻开,短路报警功能,保证温度不失控。可选配内置AD转换电路,可直接数字输出信号,实现在PC上完成控制与分析的全部工作。柱箱通过干冰或液氮可实现负温度操作。在180℃以内,柱箱控制精度高达± 0.01℃。可同时安装三个填充柱或两付毛细管柱,双放大器可同时工作。可同时安装三个检测器及甲烷转化炉。手动进样、自动启动进样装置、自动点火等功能任选,陶瓷或石英喷嘴任选。仪器具有断气自动停电保护功能。六路控温,七阶程序升温,毛细管和填充柱汽化室独立控温,智能双后开门。血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪技术指标:柱箱控温范围:室温5℃-400℃(以0.1℃为增量任设)。温度精度:不大于± 0.1℃。温度梯度:± 1℃(100℃-360℃程序升温)。升温速率:0.1℃-40℃/min(以0.1℃为增量任设)。进样口、检测器控温范围:室温+10℃-400℃。电压220V± 10%,最大功率2200W。外型尺寸:长570× 宽480× 高500(mm)柱箱尺寸:长270× 宽248× 高260(mm)仪器重量:46kg欢迎来电咨询血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪详情!联系方式如下:姓 名手机(南京)座 机负 责 区 域郑基斌13951984142021-54081115浙江、江苏卞啊峰15895820021025-83312752上海、安徽、山东李 双189254617930769-23361019广东、福建、湖南、江西尹俊荣13951792301010-61702619天津、内蒙古尹艳艳15150695512028-87522753云南李金15250968853028-87522753四川、重庆、贵州刘楚涵136051776110769-23361019广西、海南彭红媛18611025238010-61702619北京、新疆郑基萍13951691728025-84372482辽宁、吉林、黑龙江、宁夏、青海、陕西、甘肃、山西、河南、河北、湖北
  • 中石化汽油再曝质量门 或因甲醇代乙醇
    中石化再一次陷入汽油“质量门”,不过,这次“受害者”由香港车主变为河南车主。  昨日,中石化办公厅有关负责人接受《每日经济新闻》采访时表示,中石化总部正在等待河南安阳当地工商局和技术监督局对油品进行抽样检验的报告。而中石化安阳公司有关人士也称,目前已停止出售这批疑因导致部分车辆故障的93#汽油。  各方等待抽样检验报告  据报道,2010年3月中下旬开始,河南省安阳市内许多4S店突然接到大批送修车辆。这些故障车辆都有着同样的“病症”:轻则会出现加油不顺、冒黑烟、尾气刺鼻的情况,重则排气管不断喷出红或黑色液体、无法启动,最严重的会出现一些零件损坏的情况。  对此,《每日经济新闻》向中石化方面进行了求证。  中石化办公厅有关负责人士说:”此事件还没有上升到中石化北京总部这个层面解决,具体情况要问中石化河南安阳分公司,由他们具体负责处理,中石化总部也在等待检测报告的出来。估计就这几天会出来,到时会对外公布。”  “对不起,我只是一个负责加油的员工,关于车辆故障的问题我不太清楚。”中石化河南安阳分公司旗下加油站的一位员工在电话中说道。  安阳分公司负责油品零售业务有关人士也对《每日经济新闻》表示,4月1日起,当地加油站已经全部更换了一批新的93#汽油,上批油已经停止销售了。4月初,中石化河南安阳分公司在安阳市电视台也发表了公开声明,表示将对车主损失的油费和清洗费进行理赔。  中石化河南石油分公司目前也声明表示,已组成调查组,在前期组织有关专家赴现场进行调查的基础上,责成安阳石油分公司主动邀请当地工商局和技术监督局对油品进行抽样检验,同时将邀请车友代表和关注此事的网友、媒体记者对抽检过程进行监督,最终调查结果待专家及权威机构拿出意见后及时公布。如果调查证实下属企业确实存在内部管理问题,其将对有关责任人问责。  甲醇代替乙醇所导致?  一位不愿署名的汽车业内专家称在最终抽样检验没有出来之前,无法确定事故的最终原因。不过,他担心或许是汽油中加入甲醇代替乙醇导致。  国家发改委和财政部之前曾联合下发紧急通知,要求各地暂停核准玉米加工乙醇项目。乙醇汽油最大的问题就是会占用耕地和粮食,而且发酵乙醇价格高。上述专家说,国内乙醇限产,没那么多已乙醇添加,一些加油站为了追求利润,甲醇代替乙醇。而全国每年有几十万吨甲醇不知去向,特别是在山西、河南地区。  与乙醇汽油相比,甲醇汽油的生产成本具有绝对优势。甲醇生产成本在每吨1000元左右,而每吨乙醇的生产成本在4500元左右。  据专业人士介绍,甲醇汽油M15标准,是汽油里面加入15%左右的甲醇,以及一定量的添加剂,以此类推M30和M50则是分别加入30%和50%的甲醇。目前,只有山西省在全面推广甲醇汽油。
  • 中药二氧化硫测定仪主要用于中药材二氧化硫蒸馏仪
    中药二氧化硫测定仪可广泛适用于药企、高校、科研院所、厂矿企业等各类化学实验室需要蒸馏处理中药材二氧化硫残留的蒸馏实验。适用范围:可用于《中国药典》规定方法中中药材及饮片二氧化硫残留量的检测前处理。符合2015版《中国药典》检测中药材及饮片中二氧化硫残留量的检测。一 应用:中药二氧化硫残留量测定仪系列产品是根据《中华人民共和国药典》第四部通则2331中之规定,用于测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量, 该仪器主要适用各类中药生产企业,中药科研院所,以及与硫磺薰蒸相关的食品生产企业等,用于常规二氧化硫残留量测定。 二 技术特点:1、远红外非明火合金加热模块,更坚固、更耐久,导热速率更快。 2、反应单元平面加热 ,导热体接触面积更大 。 3、PLC触摸屏控制程序,可调节加热功率、可调节加热时间、2位加热工作段运行、根据药典求可实现样品沸腾后进入微沸状态持续1.5小时后,停止加热。6、可实现独立反应单元单独控制。 三 技术配置参数:1电源电压:AC(220±22)V,50HZ2加热功率::0-3000W(6联)可调,独立单元0-500W可调.3加热方式:合金炉盘电加热 6样品工位:6位7中药二氧化硫玻璃反应装置:6套8流量计:支路6支(0.1-1L/min) 总路1支(0.3-3L/min)
  • 【315曝光:饲料中的喹乙醇】看睿科检测解决方案!
    今年央视315爆出一些饲料企业瞒天过海地往饲料中非法添加各种“禁药”--喹乙醇,饲料原料表隐瞒喹乙醇等非法添加剂的问题,而且这种现象并非个例。什么是“喹乙醇”喹乙醇是1965年由德国人以邻硝基苯胺为原料合成的一种抗菌促生长剂。研究发现,大剂量的喹乙醇可能引起动物出现急性中毒、蓄积毒性以及亚慢性中毒等,进而影响人类健康。喹乙醇又称喹酰胺醇,商品名为倍育诺、快育灵,由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性,对大多数动物有明显的致畸作用,对人也有潜在的三致性,即致畸形,致突变,致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2005版)也有明确规定,喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。fig.1 喹乙醇结构式本文参考《农业部2086号公告-5-2014饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定液相色谱-串联质谱法》,建立了利用高通量全自动固相萃取仪(Reeko Fotector Plus)结合液相色谱/质谱检测饲料中喹乙醇的方法。检测方法仪器、耗材Reeko Fotector Plus 高通量全自动固相萃取系统;液相色谱-质谱联用仪(Agilent LC 1260-MS 6410);Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪;Reeko AH-30全自动均质器;HLB固相萃取柱(200 mg, 6 mL, Oasis)或相当甲醇,乙腈(TEDIA色谱纯);无水硫酸钠(优级纯),盐酸(优级纯)样品制备准确称取饲料(1 g-2 g,市售),以及相同质量的基质空白,分别放置于50 mL聚丙烯离心管中。加入0.1 甲酸-乙腈溶液10 mL,采用Reeko AH-30全自动均质器均质30 s,另取一离心管放置清洗刀头液 3800 r/min离心5 min,收集上清液。残渣加入清洗刀头液进行再一次提取(10 mL),3800 r/min离心5 min,合并两次提取液。取上清液5 mL放置于Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪进行富集,40℃条件下氮吹浓缩至2 mL,加入0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液4 mL,涡旋振荡溶解残留物。将上述样品液放置于Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪样品架上,通过WIFI连接,软件控制仪器进行固相萃取。依次以5 mL甲醇和5 mL水活化HLB固相萃取柱(200 mg, 6 mL, Oasis),以2 mL/min 的速度进行上样,然后以5 mL盐酸(0.02 mol/L)和 5 mL 5%甲醇淋洗。用5 mL甲醇洗脱,收集洗脱液,在AutoEVA-60全自动平行浓缩仪上氮吹浓缩至近干,加入10 %乙腈溶液定容至1 mL,涡旋振荡后过0.22 μm有机滤膜过滤,液相色谱-质谱/质谱联用仪(LC/MS/MS)上机测试。 固相萃取净化条件 Reeko Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪Reeko Fotector Plus 运行程序Reeko AutoEVA-60 全自动平行浓缩仪Reeko AutoEVA-60 运行程序液相色谱/质谱联用仪条件MRM参数 结果与讨论为了验证该方法的回收率,本实验向空白饲料(2 g)中加入上述喹乙醇标品进行加标回收验证(n=4)。测试结果如下表所示,喹乙醇的回收率在82.1%-95%之间,说明该方法能够很好地运用于饲料中喹乙醇检测。表. 空白饲料中喹乙醇标品加标回收率及RSD值(40 μg/kg)总结1、Reeko AH-30均质器能够自动对样品进行均质,清洗刀头等操作,解放实验人员的双手,节省实验人员的宝贵时间; 2、Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪能够自动浓缩,针的液面追随系统能够让你的浓缩过程省时、省气;3、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪能够自动的完成整个固相萃取流程,从活化到上样,清洗样品瓶,洗脱一步到位,省时省事;4、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪采用全自动操作,固相萃取过程中可以排除操作带来的误差,能够获得手动固相萃取无法达到的RSD水平; 5、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪能够实现高通量处理,最多一天能够处理180个样品,真正为批量检测提供帮助。
  • 【重磅】瑞士步琦发布全新凯氏定氮仪和蒸馏仪产品!!
    2021年8月23日瑞士步琦公司在中国成功举办主题为“经典传承,值得拥有”的新品发布会。此次全新推出的产品线K-365有凯氏定氮产品系列(Kjel Line)和蒸馏产品系列(Dist Line),汇集创新性和模块化功能等诸多特点,为实验室分析测定提供最高灵活性!在此,诚挚感谢您参加我们的“经典传承,值得拥有”新品发布会,与我们一同见证全新蒸汽蒸馏系列产品的诞生!!新品发布会的日程安排如下:此次K-365新品发布会由步琦业务发展经理祝双来主持,在步琦中国销售总监周炜达和销售经理杨静的揭幕仪式下拉开帷幕,让我们一睹步琦全新凯氏定氮仪和蒸馏仪K-365系列产品的风采。并且,我们邀请到瑞士总部食品和饲料事业部的Susanne Feifel女士为我们介绍了瑞士步琦公司和仪器开发的历史,让我们更加深入了解仪器背后的研发故事。 (步琦凯氏定氮蒸馏设备的发展历程) (新品揭幕)自1960年以来瑞士步琦公司一直致力于蒸汽蒸馏应用的研究探索和应用拓展,从玻璃器皿搭建到全自动化滴定一体蒸汽蒸馏仪,我们一直坚持为客户提供更加安全、便利的实验室解决方案。在新品交流会议中,产品经理杨祎晨详细介绍了新产品K-365两个应用产品线:凯氏定氮产品系列(Kjel Line)和蒸馏产品系列(Dist Line),以及步琦蛋白质测定的整体解决方案。为了更好的细分不同客户的应用需求,此次新产品K-365有三种不同的性能型号:简易型,通用型和多功能。这种细分化的产品型号,拥有高度的灵活性,可以让客户能更有针对性的选择到完美匹配自身需求的仪器。(步琦全新K-365系列产品,从左到右仪器型号分别是简易型Easy、通用型Basic和多功能Multi) 全新K-365系列产品独家亮点: AutoDist自动蒸馏功能:省去仪器预热时间,让仪器快速进入工作状态; 最大精准度模式:关注实验细微变化,稳定电压波动,增强测量精准度和可重复性; OnLevel传感器:稳定控制蒸馏级别和馏出液量,得到高度可重复性的蒸馏体积; 反应监测传感器:科技力量控制实验成本,减少碱液使用量,降低废液排放;我们通过介绍全新凯氏定氮产品K-365的结构和功能配置,让客户更加了解他们所进行的实验过程及需要掌控的重要细节,以此来拓展对凯氏定氮应用以及其他蒸馏应用的掌握。K-365凯氏定氮产品系列的应用:K-365蒸馏产品系列的应用:用户之声:传承经典!在此次新品发布会中,我们非常荣幸收到用户对原来老型号仪器的反馈。他表示:“步琦的机器做样结果非常准确,一直非常信赖步琦的品牌”,“使用这个仪器之后,一上午可以测量好几十个样品,非常非常快!”。我们也感谢这位老师的信任和支持。(老师表示很看好步琦此次推出的全新蒸馏产品,会保持继续关注。)技术人员之声:作为前技术专家的销售工程师陈慧鑫与我们分享了他作为销售人员和体验用户对这个系列仪器的看法,并给予了高度的评价。会后我们也及时收到了客户的反馈信息:在此非常感谢各位老师的认可和支持!
  • 中国出入境检验检疫协会发布《食品中环氧乙烷和2-氯乙醇总量的测定 气相色谱串联质谱法》团体标准征求意见稿
    CIQA/TC10各成员及专家、各有关单位:根据《中国出入境检验检疫协会团体标准管理办法》及实施细则的规定,《食品中环氧乙烷和2-氯乙醇总量的测定 气相色谱串联质谱法》P/CIQA-130-2023团体标准征求意见稿已由中国出入境检验检疫协会进出口食品标准化技术委员会(CIQA/TC10)组织起草完毕,现进入征求意见阶段。请在30天内将意见和建议填写在《意见反馈表》中,于2024年3月18日前将书面意见以邮件形式反馈至CIQA/TC10秘书处。请务必留下您的姓名、单位名称及联系方式,便于联系。联系人:吴丽娜 13913973396刘旭 18253697871邮箱:fcc@ciq.org.cn附件.zip1.《食品中环氧乙烷和2-氯乙醇总量的测定 气相色谱串联质谱法》团体标准征求意见稿2.《食品中环氧乙烷和2-氯乙醇总量的测定 气相色谱串联质谱法》(征求意见稿)编制说明3. 意见反馈表中国出入境检验检疫协会2024年2月18日
  • 广州大学王家海教授团队在纳米孔单分子计数器和纳米孔整流器领域的系统性成果
    经过30多年的发展,纳米孔在核酸测序领域已经成功实现商业化,在分子诊断领域(分析化学)也取得了巨大的进步。期间,研究者发展了不同种类的纳米孔,包括蛋白质纳米孔、高分子纳米孔、玻璃纳米孔和各种无机薄膜纳米孔。于此同时,理论研究和各种功能化技术也逐渐完善。研究内容从核酸测序扩展到对药物小分子、蛋白质、核酸碱基突变及其他一些重要的对象进行检测。本文主要介绍王家海教授团队在纳米孔领域取得的一系列进展和成果。(一)将纳米孔的离子整流现象运用到分析化学,提高纳米孔的应用范围和深度2008年之前,基于纳米孔的分子检测主要使用电阻脉冲方法(Resistive-pulse method)(图1):在纳米孔两边施加电压时,纳米孔一端的离子在电场的作用下通过纳米孔,可观察到稳定的恒电流;当带有一定体积和电荷的探测物存在于溶液中时,电场的作用使其通过纳米孔,纳米孔中的离子浓度临时改变,可观察到一系列的电阻脉冲峰(Resistive pulse)。根据峰的大小、持续的时间和频率,即可对探测物进行定量和定性测量。图1. 基于蛋白质纳米孔的电阻脉冲方法电阻脉冲方法高度依赖纳米孔的孔径、稳定性、长度和表面的电荷及表面功能基团。譬如用于基因测序的蛋白质纳米孔,孔径只有两纳米左右。这些苛刻的要求,限制了该方法广泛用于生物体系中不同对象的探测及其实用化。因此发展新方法能使纳米孔分析化学应用更广泛和深入。2008年,为了提高纳米孔在分析化学上使用范围和深度,把离子整流现象运用到分析化学(Nanomedicine, 2008, 3, 13-20)。相关工作两次在国际大会进行专题报告。离子整流方法:在锥形纳米孔(带负电)两端实行电压扫描时,观察到一个非线性的电流对电压的曲线(I-V curve);把带正电的探测物置于溶液,探测物会选择性吸附到锥形纳米孔内表面,探测物改变或逆转了孔内表面电荷数目,当再次对锥形纳米孔两端实行电压扫描时,会观察到一个改变的非线性的电流对电压的曲线,通过对电流改变值进行分析,即可对探测物进行定量分析(图2)。图2. 基于锥形纳米孔的离子整流方法随后,该团队进一步把这个原理运用于探测不同疏水性药物小分子(Talanta, 2012, 89, 253-257)。药物检测原理如下(图3):(1)当不断改变药物分子在锥形纳米孔小端一侧的浓度时,观测到一系列变化的电流电压曲线。当药物分子达到一定值时,药物在纳米孔内的吸附达到饱和,电流电压曲线不再发生变化,这时候表面覆盖率达到1。(2)没有药物分子的时候,药物表面覆盖率为0,电流电压曲线为黑线。对应一定药物浓度的表面覆盖率,可以利用特定电压所对应的电流计算。(3)表面覆盖率与药物在溶液中的浓度和药物与表面的结合常数相关联。(4)如果以表面覆盖率为Y轴,药物浓度为X轴,结合Langmuir方程式,就可以拟合出药物与薄膜内表面的结合常数。不同疏水小分子在薄膜上的吸附能力不一样,所以可以用电流电压曲线区分不同小分子(图4);小分子Hoechst 33342 在20微摩尔时薄膜内表面吸附达到饱和(图4A),分子Propidium Iodide 在1毫摩尔时薄膜表面吸附达到饱和(图4B)。分子Bupivacaine hydrochloride 在8毫摩尔时在薄膜内表面吸附达到饱和(图4C)。图3. 离子整流定量检测药物分子。(A)不同浓度的药物引起不同的离子整流和电流电压曲线。(B)药物在纳米孔表面的覆盖率可以通过相对电流改变量计算。(C)药物表面覆盖率与溶液中的药物浓度和药物与表面的结合常数通过Langmuir方程式相关联。(D)如果以表面覆盖率为Y轴,药物浓度为X轴,结合Langmuir方程式,就可以拟合出药物与薄膜内表面的结合常数。图4. 区别不同疏水性带正电的药物小分子。(A)对应于小分子Hoechst 33342的电流电压曲线图和相应的表面覆盖率随药物浓度变化图。(B)对应于小分子Propidium Iodide的电流电压曲线图和相应的表面覆盖率随药物浓度变化图。(C)对应于小分子Bupivacaine hydrochloride的电流电压曲线图和相应的表面覆盖率随药物浓度变化图。相对于电阻脉冲方法,离子整流方法带来新的期待,它对纳米孔大小、表面修饰、膜厚度的要求都比电阻脉冲方法宽松很多。尽管如此,离子整流仍然需要更进一步的发展:高分子膜中50纳米以下纳米孔在电镜的观测下,会变形,测量不准,误差很大,且操作费事;高分子膜表面的疏水性影响了探针分子的修饰,纳米限域内的分子探针修饰无论是成功率还是重现性都比开放表面修饰差很多;基于高分子纳米孔离子整流,离子整流的整流系数变化还不太理想,使整个体系的检测限与其他表面技术和荧光方法相比较,还有一定差距;离子整流的应用范围需要继续扩展。(二)发展基于光透射技术的纳米孔孔径测量方法此前常用的表征核孔膜孔径的方法有电子扫描显微镜(SEM)和光学显微镜。SEM测试费用昂贵,操作时间长。光学显微镜只能测量微米尺度以上的物体。况且这两种方法都不能够实现在线监测。为了纳米孔孔径测量更方便,测量时孔径不变化,该团队发展了一种基于光透射技术的测量方法(Chem. Commun., 2013, 49, 11451-11417)。运用紫外分光光度计测量出核孔膜的大小(图5),可以覆盖50纳米到1微米的区间,有望填补在线检测核孔膜生产的技术空缺。该团队发明的这个方法,优势在于简单(图6),可以生产出微型化的装备快速检测孔径大小(图7),主要运用于高分子核孔膜的制备与表征(Track-etched Membrane),实现实时在线检测。该团队已经基于该方法开发了相关检测仪器,已经与企业开始技术转化洽谈。[1]图5. 核孔膜孔径在增大的过程中孔的周边会有一个缓冲带,这个区域会随着孔径增大而同时变大,会反射光。逐渐增大的缓冲带会使薄膜越来越不透明图6. 薄膜仅仅需要放在紫外样品池支架上(静电吸附)图7. 核孔膜孔径与光反射log值呈现良好的线性关系(三)设计无探针修饰的纳米孔分析平台,消除限域纳米孔内立体阻碍的干扰高分子膜表面的疏水性影响了探针分子的修饰,纳米限域内立体阻碍对探针和被测物之间的相互作用有很大的影响,造成纳米限域内分子探针修饰无论是成功率还是重现性都比开放表面的修饰差很多。针对这个不足之处,该团队设计了无探针修饰的纳米孔分析平台(Microchim. Acta, 2015, 59, 4946-4952 Talanta, 2015, 140, 219-225 Biosens. Bioelectron., 2015, 63, 287-293 J. Mater. Chem. B, 2014, 2, 6371-6377)。在运用纳米孔作为检测平台时,探针修饰是常用的做法,但这种方法有不足之处,譬如纳米孔内表面的立体阻碍,影响检测限的优化。纳米孔内高电场也影响了探针在孔内的稳定性。在该团队的工作中,探针游离在溶液当中,可以高选择性的和目标对象结合(多余的探针被单碳纳米管除去),只有结合了目标物的探针才能被纳米孔吸附,从而改变纳米孔表面的电荷,因此能用纳米孔选择性检测目标分子。这个新方法的优势在于,探针与目标对象的作用完全在溶液中,不受表面影响。将该方法用于对三价镉离子的探测,仅仅通过选择适当的缓冲溶液就可以做到。图8. (a-c)在纳米孔表面吸附高分子PEI,然后吸附Zr4+离子,纳米孔具备吸附核酸探针的能力;(d)与探测物结合的核酸适配体吸附到纳米孔表面,没有与检测对象相结合的自由核酸适配体被单壁碳纳米管吸附带走。纳米孔表面的电荷改变可以通过离子整流探测。基于高分子的纳米孔整流器容易发生非特异性吸附,尤其是含有胺基的小分子容易吸附在纳米通道表面,这会降低纳米通道传感器的效率。该课题组利用主客体相互作用来消除过量小分子的影响,在检测三聚氰胺中利用环糊精(Cyclodextrin)解决了这一个问题。与单壁碳纳米管(SWNTs)相结合,β-环糊精(β-CD)为涂覆有聚乙烯亚胺(PEI)和锆离子(Zr4+)的锥形纳米通道提供了优异的传感性能。以三聚氰胺为检测对象,制备的纳米通道可以选择性检测三聚氰胺诱导的双链DNA(dsDNA)(Biosens. Bioelectron., 2019, 127, 200-206)。全部工作在广州大学完成。图9. 环糊精可以屏蔽三聚氰胺的非特异性吸附(四)借助纳米通道支撑基底,发现高分子膜材料上具备完美的离子二极管效应和离子整流现象高分子纳米孔离子整流系数变化不够大,其检测能力与其他表面技术和荧光方法还有一定差距。通过提高纳米孔的离子整流效率可以进一步降低检测限。借助纳米通道基底,该团队发现气体高分子响应膜材料上完美的离子二极管效应和离子整流现象(RSC Adv., 2015, 5, 35622-35630)。二极管效应早先是电子二极管很重要的一种现象,有广泛的应用实例。在后来的蛋白质纳米通道中也发现了二极管效应,与电子二极管不同的是电流的载体是离子,这种效应是离子二级管效应,其原理也被其他人工材料采用。本文发明了一种全新的离子二极管,并用新的物理化学机理解释了超薄气体响应高分子膜的这种离子二极管效应。该高分子膜除了可以应用在油水分离、海水淡化和能源隔膜等领域中,对应用在分析化学中也是很有前景,其离子整流系数达到几万倍,几乎接近完美。图10. (A)和(D)核孔膜电镜图(200 nm),(B)和(C)长满高分子膜的PET膜的上下两面。(E)和(F)高分子膜的厚度(1.6 μm)。图11. 只要调换溶液和控制电压方向,就可以制备可开关的离子二极管。电压方向可以控制离子在薄膜附近的浓度,从而引起薄膜亲水或者疏水。(五)运用离子整流解释高分子薄膜内羧基可以带正电纳米孔分析化学的应用范围需要继续扩展,譬如运用离子整流观测表面化学反应,把纳米孔集成到微小器件中用于体内检测。2011年该团队运用离子整流解释了高分子薄膜内羧基可以两步质子化反应带正电(Nanoscale, 2011, 3, 3767-3773)。发现不对称锥形纳米孔内新的物理和化学性质:聚脂薄膜内表面的羧基可以通过两步质子化使薄膜内带负电荷、呈中性、带正电荷三种状态。该工作打破了近十年的传统观念,以前认为薄膜内表面只能具备带负电荷、呈中性两种状态。表面羧基(COOH)是由NaOH刻蚀聚脂薄膜PET产生的,在中性溶液中薄膜内表面带负电荷(COO-),在溶液pH 下降到3 或更低时,电流电压曲线发生反转。要通过电流电压曲线观测到这个现象,需在比较宽电压范围内扫描。图12. 不需要生物化学修饰的离子整流器。(A)锥形纳米孔图,(B)薄膜表面电荷性质发生变化。(六)将二维纳米孔折叠成三维微米器件,用于细胞培养和药物释放目前基于纳米孔的分析检测都是在体外进行,要想将更加先进的检测技术运用到体内,必须和能用于体内的其他智能化的微小器件相结合。该团队曾经把二维的纳米通道折叠成三维的微米器件(Nano, 2009, 4, 1-5)。这种立体盒子的每个面都带有纳米孔,可以进一步功能化。该立体盒子(微米)可以用作细胞存放的容器,譬如能产生胰岛素的细胞。盒子的每一面的纳米孔都能感知周围的环境,根据需要用于营养成分的交换,保证盒内的细胞正常生长,并且在体内为患者提供源源不断的胰岛素。还可以把其他的药物分子放入微米器件内,为患者提供帮助。该工作只是初步的把纳米孔和其他先进器件相结合,后续的应用还需要更多的研究工作。图13. 三维纳米孔器件(七)小分子功能化的纳米孔通道可以调控离子流在家禽业中滥用金刚烷胺(ADA)及其衍生物作为兽药,可能会给人类带来严重的健康问题。因此,迫切需要开发一种快速、廉价、超灵敏的ADA检测方法。该团队建立了一种灵敏的锥形纳米通道传感器,利用主客体竞争的独特设计快速定量检测ADA。该传感器使用对甲苯胺类对纳米通道表面进行功能化来构建,然后用葫芦素(Cucurbit[7]uril,CB[7])组装而成。当ADA加入时,由于主客体的竞争,它会占据CB[7]的空腔,使CB[7]从CB[7]-p-甲苯胺类络合物中释放出来,导致纳米通道的疏水性发生明显变化,这可由离子电流确定。在最佳条件下,该策略允许在10-1000 nM的线性范围内灵敏检测ADA。基于纳米通道的ADA传感平台具有高灵敏度和良好的重复性,检测限为4.54 nM。该文首次利用纳米通道系统实现了基于主客体竞争的非法药物快速、灵敏的识别,并详细阐述了该方法的原理和可行性。该策略为将主客体系统应用于小分子药物检测纳米通道传感器的开发提供了一种简单、可靠、有效的方法(Talanta, 2020, 219, 121213)。全部工作在广州大学完成。图14. 葫芦素调控的纳米孔检测三维金刚烷胺(ADA)(八)核酸纳米结构作为纳米孔信号传导载体检测病毒基因片段运用纳米孔直接检测小分子或者其他目标对象挑战性非常大,如果把对目标对象的检测转化成对核酸纳米结构的检测,可以解决很多以前不能解决的问题(Analyst, 2022, 147, 905-914)。特别是,具有明确三维纳米结构的DNA四面体是用作信号传感器的理想候选。该团队展示了在反应缓冲液中检测HPV18的L1编码基因作为测试DNA靶序列,其中连接DNA四面体到磁珠表面的长单链DNA被靶DNA激活的CRISPR-cas12系统切割。DNA四面体随后被释放,可以通过玻璃状纳米孔中的电流脉冲进行检测。这种方法有几个优点:(1)一个信号传感器可以用来检测不同的目标;(2)孔径比目标DNA片段大得多的玻璃状纳米孔可以提高对污染物和干扰物的耐受性,避免纳米孔传感器性能的降低。图15. 纳米孔结合CRISPA-cas12 检测病毒片段王家海教授简介王家海,广州大学化学化工学院教授、研究生和博士后导师,2008年5月美国University of Florida化学系毕业,师从Charles R. Martin;2008年5月至2009年1月,美国约翰霍普金斯大学化学生物工程系博士后,从事微纳米器件加工课题,致力于智能器件的设计及其应用性能的探讨;2009年1月至2014年8月,分别在中科院苏州纳米所和长春应用化学研究所任副研究员,从事体外诊断纳米孔检测相关的技术开发。2014年10月加入山东大学,任研究员,从事氢能源催化剂材料的开发。2017年至今加入广州大学,百人计划教授。入选中国科学院首批促进会会员,广州市高层次青年后备青年人才,全球顶尖十万科学家之一。目前团队研究方向包括能源催化材料、锂电池、生物化学传感器、纳米孔单分子计数器和5G通讯。代表性成果发表在Advanced Materials、Biosensor and Bioelectronics、J. Am. Chem. Soc.、Nano Letters 等国际著名期刊上。精彩会议预告:点击图片免费报名参加“第五届基因测序网络大会”
  • 能谱知识学堂:乙醇红外光谱图测试会用到哪些红外附件?
    天津能谱科技红外光谱仪部门培训近日专门对乙醇的测试方法进行了探讨研究,使用了各种窗片材料及膜层厚度在ican9傅立叶红外光谱仪上进行了反复多次红外测试,最终得出了一个极为满意的结果。具体的测试方法及膜层厚度数据都在密封池的使用说明书中有极为详细的叙述,保证您用这种标准密封池测试出你满意的图谱。2010版国家药典规定了乙醇必须用红外光谱仪绘制谱图,以鉴定其真伪及纯度。乙醇属于液体,一般是95%的酒精度,里面含有5%的及其他物质,在红外光谱仪上制图时样品膜层厚度要求尽量的薄,厚了是绘制不出峰来的。对于经常需要对乙醇进行测试的用户,可以使用天津能谱科技为你准备的长久使用的密封池,乙醇专用硒化锌密封池。其优点是:可以反复长久使用。缺点是:波长范围4000-440cm-1基本符合但稍短于药典规定的4000-400cm-1,透过率稍低,在70%左右。损失了红外光谱仪30%的能量,对于那些使用多年能量降低的仪器来说是致命的缺陷,会降低仪器的分辨能力而影响图谱质量。对于真正只想对乙醇进行测试结果,而不是为了上交图谱的用户,可以使用天津能谱科技为你准备的只看结果密封池乙醇专用氟化钙密封池。其优点是:可以反复长久使用,而且完全可以测试出乙醇的特征峰,因为乙醇的特征峰均在4000-1200cm-1而氟化钙可以在4000-1100cm-1,透过率高,在90%左右而不会损失仪器能量。缺点是:波长范,4000-1100cm-1不能符合药典规定4000-400cm-1,所以不能作为国家药典规定的标准图谱。对于正规的乙醇红外光谱图,国家药典要求在4000-400cm-1的波数范围内测试,那么必须使用天津能谱科技为你准备的低成本溴化钾密封液体池乙醇标准密封池。配备有4片溴化钾窗片。尤其是对于一般不是经常需要对乙醇进行测试的用户,一般是一两个月才需要测试一次的用户更是合适,其优点是:波长范围符合药典规定4000-400cm-1,透过率高,大于90%,不会损失仪器能量,图谱完全符合国家标准。缺点是:溴化钾窗片容易潮解,对密封防潮保管的要求较高。使用次数濒繁时透过率降低太快。只是经常使用会消耗较多的溴化钾窗片,增加了使用成本。延伸阅读:红外光谱仪测试样品送检要求?为了保护红外光谱仪仪器和保证样品红外谱图的质量,送本仪器分析的样品,必须做到:(1)样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度 (2)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰 (3)易潮解的样品,请用户自备干燥器放置 (4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须在样品分析任务单上注明 (5)对于有毒性和腐蚀性的样品,用户必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。 能谱科技作为国内先进的红外光谱仪制造商,生产的ican9傅立叶红外光谱仪具有先进的红外光源系统、稳定的光学系统、高性能的电子系统、人性化的操作系统、极强的防潮处理、丰富的扩展性等特点广泛应用于医药、化工、高校、环保等领域,得到了广大用户的好评。
  • 精馏干货之减压蒸馏
    Q为什么要进行减压蒸馏?A: 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化,某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时,由于温度的升高,未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时,不能用常压蒸馏,而应使用减压蒸馏。通过减小体系内的压力而降低液体的沸点,从而避免这些现象的发生。 完整的减压蒸馏装置系统包括蒸馏、抽气(减压)以及在它们之间的保护及测压装置三部分,如下图所示: Q为什么要用减压蒸馏测定馏程?A: 原油是炼化企业最基础,也是最核心的生产原料,所以在生产过程中,原油评价数据至关重要,而减压蒸馏测定馏程是原油评价其中的一道工序。原油中重馏分沸点约370-535℃,在常压下要蒸馏出这些馏分,需要加热到420℃以上,而在此温度下,重馏分会发生一定程度的裂解和裂化,所以需要使用减压蒸馏保护样品。减压蒸馏在0.13 kPa-6.7 kPa(1 mmHg-50 mmHg)之间某个准确控制的规定压力下,用约一个理论塔板的分馏装置蒸馏试样,可以得到初馏点、终馏点和回收体积百分数与常压等同温度相关的曲线。另外,油品的沸点范围直接与黏度、蒸汽压、热值、平均相对分子质量相关,因此,馏程在一定程度上可以反映石油产品的质量。Q进行减压操作时,是否经常会出现这些令人头疼的问题?*整个装置的无法保证持续的气密性,导致真空度无法持续维系,从而无法完整收集蒸馏后半段的馏分 *对于一些石油产品,抽真空过程,会伴随起沫现象,可能导致加热时产生暴沸,从而产生危险 *真空泵工作时,蒸馏操作产生的易挥发、酸性有机物或水蒸气等会侵入真空泵,污染真空泵油,腐蚀泵体,从而降低真空度 *当被蒸馏物中含有低沸点物质时,单一的减压蒸馏已无法满足,需先常压操作,再减压操作,这就要求整个蒸馏装置具备一定的灵活性*重油减压蒸馏操作结束后,整个装置的内部清洗非常困难这些问题,PD300CC都能解决!PD 300CC全自动减压蒸馏仪来自德国PILODIST,符合ASTM D1160标准方法的全自动仪器 整个减压装置免真空脂连接,防止污染样品;动态真空控制过程防止样品起泡,并配备红外光栅检测器,自动监测泡沫突沸。 配备浸入式制冷机,以保护真空泵。 PILODIST特有双压传感器系统,满足ASTM D1160的真空操作范围要求(1~50torr),*真空度可至0.1Torr,也可实现常压操作,即操作压力为0.1-760 Torr。 常压及真空传感器的安装位置 基于WINDOWS系统的计算机程序,软件操作方便,参数设置灵活,蒸馏结束后选择清洗程序自动清洗。可测定除ASTM D1160要求对应的回收体积(5%、10%、20%...)外,还可额外提供5个温度点的设定,得到不同温度下体积量。工业IP65控制面板,可连接LIMS系统,远程控制,耐化学腐蚀,防水防尘,使用寿命高。
  • 食品药监局就化妆品用乙醇等9种原料征求意见
    关于征求有关化妆品用乙醇等9种原料要求意见的函  食药监许函[2011]21号有关单位:  为规范化妆品原料技术要求,我司组织编制了化妆品用乙醇等9种原料要求(征求意见稿)。现向社会公开征求意见,请将修改意见于2011年2月10日前反馈我司。  联 系 人:陈志蓉  电子邮件:chenzr@sfda.gov.cn  传  真:010-88373268  附件:  1.《化妆品用乙醇原料要求》(征求意见稿)和编制说明  2.《化妆品用滑石粉原料要求》(征求意见稿)和编制说明  3.《化妆品用甘油原料要求》(征求意见稿)和编制说明  4.《化妆品用DMDM乙内酰脲原料要求》(征求意见稿)和编制说明  5.《化妆品用月桂醇聚醚硫酸酯钠原料要求》(征求意见稿)和编制说明  6.《化妆品用合成熊果苷原料要求》(征求意见稿)和编制说明  7.《化妆品用聚丙烯酰胺原料要求》(征求意见稿)和编制说明  8.《化妆品用乙醇胺原料要求》(征求意见稿)和编制说明  9.《化妆品用椰油酰胺丙基甜菜碱原料要求》(征求意见稿)和编制说明  10.反馈意见表  国家食品药品监督管理局食品许可司  二〇一一年一月二十日
  • 【瑞士步琦】纺织品中偶氮的测定——平行蒸发仪上的自动蒸馏干燥解决方案
    纺织品中偶氮的测定偶氮是国际环保要求的必检项目之一, 欧洲议会和欧盟委员会公布指令限制在某些纺织品和皮革制品中使用具有致癌作用的偶氮着色剂,禁止销售用受限制含偶氮着色剂着色的商品。根据,样品先经过萃取,之后用 SyncorePlus 平行蒸发仪浓缩至干。样品经过柱洗脱后用于仪器分析。 1介绍偶氮染料是合成染料中品种最多的一类,广泛用于纺织品中,也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。偶氮染料会分解出致癌芳香胺,引起人体病变和诱发癌症。本文阐述了搭配了 AutoDest 和 AutoDry 功能的 SyncorePlus 浓缩蒸干溶剂快速高效的方法。 2结果仪器:反应器加热器提取柱平行蒸发仪 SyncorePlus R-24样品:纺织品样品取代表性纺织品样品,剪成小片混合,称量后置于反应器中,加入 25mL 氯苯,130℃ 加热 30min 萃取,萃取后用平行蒸发仪 SyncorePlus R-24 浓缩至干,加入15mL 柠檬酸盐缓冲液和 2mL 甲醇,超声水浴 30min。将样品溶液过柱得到滤液, 滤液进行浓缩定容,用于仪器分析。表 1:SyncorePlus R-24 工作参数溶剂氯苯体积600mL(24╳25mL)加热温度75℃旋转速度280rpm 3AutoDest为了使用 AutoDest 功能,必须安装 AutoDest 传感器(见下图)。使用 AutoDest,溶剂不会蒸发到干燥,当温度差异不明显时,蒸发过程将停止。AutoDest 功能全自动蒸发溶剂,无需编程任何压力梯度,但需要设置 SyncorePlus 底座和加热盖的旋转和温度。 4AutoDry使用 AutoDry 阀门将溶剂蒸发至干燥(见上图)。该阀门位于冷凝器和接收瓶之间。收集瓶被堵塞,真空度降低到 0mbar,冷凝的溶剂被收集到泵的次级冷凝器中。AutoDry 功能只适用于 SyncorePlus Polyvap 型号用来将溶剂蒸干。5结果在 SyncorePlus Polyvap 上研究了不同的溶剂。AutoDest 功能能够自动蒸发至少 90% 的初始溶剂量,使蒸发过程中溶剂无爆沸。AutoDry 功能然后进一步蒸干溶剂。结果如图 2 所示:图 2 分为三个区域:绿色区域:蒸发前不需要准备黄色区域:蒸发前建议超声处理红色区域:不建议使用 AutoDest 功能 6结论AutoDest 和 AutoDry 的组合可实现将溶剂蒸干的全自动化过程。因此不需要设置方法,只需要设置 SyncorePlus 底座和加热盖的旋转、温度和干燥时间即可。利用平行蒸发仪对检测过程中的氯苯溶剂蒸馏进行批量化处理,可大大减少检测中所花费的人力及时间。
  • 蒸馏酒及其配制酒标准未通过审查
    近日,“第一届食品安全国家标准审评委员会食品产品分委会第二次会议”在广州召开。会议审查了《蒸馏酒及其配制酒》等3项标准,讨论了《果蔬罐头》等7项标准的立项工作。  中国酿酒工业协会白酒分会秘书长赵建华代表白酒行业对食品安全国家标准《蒸馏酒及其配制酒》(征求意见稿)提出了意见。本标准实施已近30年,但其中重金属指标已不适应白酒产品,应加以修定 其次对新修定《蒸馏酒及其配制酒》标准中甲醇指标设置提出了反对意见。  会议通过认真讨论,最终决定:不予通过《蒸馏酒及其配制酒》食品安全国家标准。由食品产品分委会秘书处对该标准进一步征求行业协会和国家有关部委意见,修改后再予审评。
  • 乙醇汽油锰超标98% 未能环保反成故障
    最近,在河南新乡、安阳等地的多家汽车4S店内排满了等待维修的同样病因的故障汽车:发动机声音刺耳,部分部件被腐蚀,车辆抖动,排气管喷出红色浑浊液体,严重的会出现死火现象,很多车主怀疑汽车出现问题是与中石化乙醇汽油有关。  罪魁祸首  河南省是乙醇汽油示范推广省份,从去年12月1日起采取了封闭式的推广办法,市面上乙醇汽油的市场占有率超过95%。安阳市市面上出售的主要是燃料乙醇掺混量为10%的的乙醇汽油加入到93号标准汽油中做混合,其价格也较北京地区低――4月14日前为每升6.28元,涨价后则是每升6.53元。但此次的乙醇汽油却和以往青色透明的乙醇汽油并不相同,这些汽油呈红色。  然而,问题出现在产品升级过程中:4月初,中石化河南安阳分公司在安阳市电视台发表了公开声明,表示在国II乙醇汽油向国III乙醇汽油过渡期间,公司向汽油中添加了环保添加剂,现在车辆出现的问题是过渡期间的正常现象。据了解,环保添加剂中含有锰,其主要功效在于降低油耗、减少污染,能提高汽油的辛烷值。  在北京现代总部的检验结果表明:送检的样本汽油中锰含量大幅超标,锰含量超过9.8%,根据中石化石科院起草并通过的国家《乙醇汽油标准》,锰含量应在0.018克/升以内。这意味着该乙醇汽油的含锰量是正常含量的98倍,严重超标的锰造成发动机内活塞连杆、活塞环等部件的严重腐蚀。  理赔之路  问题出现后,中石化的善后工作也相继展开,有报道称4月18日的周末,又一批因在中石化加油站加油导致车辆出现故障的车主们上门理赔。但由于这批车主没有加油凭证,中石化需要花更多的时间去甄别情况。  中石化给出的解决方案是,保修期外需自费的车辆,由安阳分公司指定的厂家处理。清理后将根据清洗前清箱数量或最后一次加油数量免费补油。这样持加油卡加油的车主能够得到第一批顺利理赔。但有车主表示,理赔并没有一个统一的可执行的标准,甚至连免费补油的单据也是一张并不严谨的盖章手写纸条。  而没有加油凭证的车主的理赔之路则要复杂得多,他们首先需要先通过中石化的甄别,否则可能一分钱补偿都拿不到。另外,由于零部件受到腐蚀,这些车辆的后续补偿依然是一个问题。目前,中石化对此尚无统一的认定程序。  出现问题的汽车涉及到了一汽大众、北京现代、上海大众、奇瑞汽车、东风日产、上汽通用、广汽本田和东风本田等多个品牌。报修的问题汽车大部分是开了1万公里以内的新车,但汽车的润滑系统被破坏,导致气门声音发响、一些发动机的部分部件如活塞环、活塞连杆也生锈了。为进一步确定是否是乙醇汽油惹的祸,一汽大众新乡4S店已将油品送往长春再做化验。  据了解,光是维修每笔费用约为1000元,这还不包括车辆部件损坏带来的损失。
  • 雷迪美特中国有限公司:水蒸汽蒸馏法提取名贵沉香木
    沉香木自古以来就是非常名贵的木料,亦是工艺品最上乘的原材料。明、清两代,宫廷皇室皆崇尚用此木制成各类文房器物,工艺精细,与犀角制作相同。由于沉香木珍贵且多朽木细干,用之雕刻,少有大材。因此在拍卖市场上一旦有沉香木制作的大件物品出现,往往会有令人惊讶的表现。  目前沉香木赝品越来越多,真正的沉香木可以随着时间的流逝越来越香,而赝品沉香味不久就消失变淡了。真正的沉香木色泽会随着时间的推移而越来越深,油脂线也会越来越多,这些都是研判真伪的重要标准。  沉香是沉香木树干被真菌侵入寄生,发生变化,经多年沉积形成的香脂,是具有驱秽避邪、调中平肝作用的珍贵药材,如今已很稀少。  古籍中很早就有关于我国海南地区盛产品质上乘的沉香的记载。宋代,海南沉香由朝廷贡品逐渐成为商品,过度开采之势愈演愈烈,“一片万钱”。  沉香按其结成情况不同一般可分为六类:“土沉”、“水沉”、“倒架”、“蚁沉”、“活沉”、“白木”等。沉香神秘而奇异的香味集结着千百年天地之灵气,有的馥郁,有的幽婉,有的温醇,有的清扬等等。沉浸在这种种异香的氤氲中,古人熏香沐浴的恬然,焚香品饮的雅致渐渐浮现脑海,耳边仿佛传来曾被贬居海南的苏东坡对沉香木的涵咏:金坚玉润,鹤骨龙筋,膏液内足……screen.width-300)this.width=screen.width-300" 我们在实验室将收集的沉香木500克研磨成粉放入2升的烧瓶,加入水,加热蒸馏、冷凝,可以看到沉香油在水面凝结,得率在0.2-0.3%。此1-2克的沉香油市场价已经近万元人民币。 screen.width-300)this.width=screen.width-300"[/size][/size]
  • 【瑞士步琦】为您的实验减负——全自动蒸馏干燥解决方案
    随着近几年我国医药、生物领域不断发展,各地实验室都出现项目多而人手少的情况。高强度的实验室工作负荷也催生出了许多实验室自动化设备,如自动进样器、自动凯氏定氮仪、自动萃取装置等等。然而旋转蒸发仪作为实验室最常用的前处理设备之一,自动化普及的程度却并不高。这是因为面对不同的样品和溶剂,旋转蒸发仪很难自动判定蒸馏的状态,因此会出现爆沸、损失过大、耗时长或者无法蒸干的情况。瑞士步琦作为旋转蒸发仪的发明者,早在33年前就已经开启了自动化蒸馏的探索之路:1990 年▲双温度传感器 (Dual Temperature Sensor)2005 年▲自动蒸馏探针(Automatic distillation probe)2015 年▲AutoDest 1.0 自动蒸馏传感器在这 33 年里,步琦不断收集客户的反馈,优化不同溶剂和样品的蒸馏程序,于今日给大家带来全新的 R-300 旋转蒸发仪自动蒸馏解决方案:AutoDest 2.0&AutoDry 自动蒸馏干燥套件。AutoDest 2.0 自动蒸馏传感器相比AutoDest 1.0,新款传感器具有以下优点:使用简单,只需设置蒸发瓶尺寸并点击开始,仪器就会进行自动蒸馏。终点判定准确,在保证接收瓶液体不二次蒸发的前提下,通过检测溶剂蒸汽和冷却循环水机的温度,尽可能地浓缩样品。适用范围更广,无论是 20-50mL 的少量样品,还是多种混合溶剂,都可以实现自动蒸馏,且溶剂损失低于 5%。配合新款 AutoDry 自动干燥套件,可实现样品完全蒸干。AutoDry 自动干燥套件 AutoDry 自动干燥套件是一个连接于 R-300 冷凝器与接收瓶之间的自动切换阀门,它可以与 AutoDest 2.0 联动。当 AutoDest 2.0 的蒸馏程序结束后,它会自动隔断冷凝器和接收瓶,将压力调整至 0 mbar,这样既可以保证样品完全蒸干,也可以避免接收瓶内溶剂的二次蒸发。 AutoDry 自动干燥套件安装与激活演示: AutoDest 2.0+AutoDry 全步骤:AutoDest 2.01、设置蒸发瓶大小与 AutoDry 干燥时间2、点击开始,AutoDest 2.0 自动接管仪器蒸馏,此时 AutoDry 阀门不关闭,接收瓶与系统相连AutoDry3、自动蒸馏程序结束,AutoDry 自动接管仪器,关闭阀门,隔断接收瓶,调整压力至 0 mbar4、待干燥时间结束,仪器自动停止蒸馏并抬升蒸发瓶在上述的两个阶段、四个步骤中,只需在第一步设置两个简单的参数,即可实现自动蒸馏干燥过程,大大降低了研发人员的工作负荷,也避免了误操作引起的爆沸和样品损失。如果对我们的自动蒸馏干燥解决方案感兴趣,可以通过下方的联系方式与我们沟通,我们有更多强大的自动蒸馏方案,如:自动循环萃取蒸馏、自动连续蒸馏等等。也可以关注我们的微信公众号,获取更多步琦自动化解决方案的新内容。
  • 如何避免蒸馏过程中样品暴沸?
    日常实验中,大家在使用旋转蒸发仪对样品进行分离提纯的时候,会发生突然暴沸的情况,导致暴沸的原因有:1、蒸发瓶转速过快,加热锅温度过高,导致蒸发瓶内的样品受热不均,引起暴沸;2、真空度控制不精确,常见于真空值剧烈下降,使得溶液沸点迅速降低至加热温度以下,引起暴沸;3、物料组成成分配比的原因导致暴沸,常见于活性成分或低沸成分中,这与样品特性息息相关。如果暴沸的情况较严重,建议调节真空度,适当降低加热锅温度,调节蒸发瓶转速,并对样品进行少量多次蒸馏处理。避免暴沸的核心在于对蒸馏系统真空度的精确控制,德国Heidolph致力于为用户提供完整的蒸馏解决方案,旋转蒸发仪搭配真空泵及真空控制系统的组合方案使用户轻松应对个性化、严苛的蒸馏任务,并满足理想的实验效果。常见的真空控制系统主要有两种:内置真空控制系统及外置真空控制系统。1内置真空控制系统Heidolph控制型旋转蒸发仪通过中央控制单元实现了集中控制所有工艺参数:真空、冷却温度、转速及加热锅温度。通过DAA动态精蒸馏模式,可在加热锅的加热阶段开始全自动蒸馏过程,系统真空随加热锅温度变化而变化,直至加热锅达到设定的温度,实现沸点识别。有效避免暴沸、发泡的情况,高效蒸馏。2外置真空控制系统目前基础款旋转蒸发仪不具备内置真空控制系统,一般建议选择搭配电子真空控制器进行旋蒸系统的真空控制。Hei-VAC Control电子真空控制器,通过控制器内置的真空传感器、调节阀和排气阀,可轻松将真空系统升级为电子控制,使整个蒸馏过程更加高效,蒸馏条件更稳定温和,可有效避免样品暴沸及冲料的情况,是经济实惠的数字真空控制不二之选。Hei-VAC Control电子真空控制器适用于手动真空系统或阀控真空泵的精确真空控制,并配有集成陶瓷真空传感器,调节阀和排气阀。经济实惠的数字真空控制选项陶瓷真空传感器具有良好的耐化学性,测量精度高,不受气体类型影响易于固定在蒸发仪上方的冷凝器轴上,或作为独立装置,底座靠近装置放气阀按钮可快速释放真空,防止暴沸曲线图记录整个真空过程RS232 接口支持加载、编辑和储存多达10种个性化程序,包括真空值和时间的预设多语言菜单窗口(含中文)安装、操作简便适用于未自带真空控制功能的Hei-VAP旋转蒸发仪END关于HeidolphHeidolph集团是创新型实验室前处理设备的制造厂商。磁力搅拌器、顶置式搅拌器、台式旋转蒸发仪、工业大型旋转蒸发仪、蠕动泵、混匀器、恒温摇床等相关产品构成了Heidolph实验室设备的产品线。集团总部位于德国南部的纽伦堡附近的施瓦巴赫市。作为Heidolph集团全资子公司,海道尔夫仪器设备(上海)有限公司于2019年正式成立,旨在为中国用户提供更为直接、更快速的服务。如需更多详细信息请致电400-021-7800或邮件sales@heidolph-instruments.cn,我们将竭诚为您服务。
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