二氧化硫蒸馏器

现在看到很多坛友讨论食品中二氧化硫的蒸馏装置问题，现贡献此仪器，以飨坛友关爱！根据国标《GB/T5009.34-2003食品中二氧化硫残留量的测定方法》文中规定，蒸馏装置须为全玻璃蒸馏装置。但目前多数实验室均采用简易的电炉加热，用乳胶管连接烧瓶及冷凝管，装置不一，而且一次只能做一组实验，效率较低，大功率明火加热比较危险也易产生暴沸现象，外接自来水冷却，白白损失大量的淡水资源。这款装置的问世，可以极大地将实验室人员从繁琐复杂的蒸馏实验中解放出来，采用6组蒸馏单元（可单孔单控），可调式加温装置，全玻璃蒸馏器，智能判断蒸馏终点（如蒸馏200ml，当接收瓶馏出液体积达200ml刻度时，仪器自动感应即停止加热，自动停机），内置式冷却水自动降温及循环回流装置（节省大量淡水资源，响应国家节能降耗号召）。可广泛适用于食品监测的二氧化硫残留量的蒸馏操作以及苯酚的重蒸馏等。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109301524_320422_2300_3.jpg

用蒸馏法 做香菇里的二氧化硫 结果流出液是黄色的 什么原因呢 有些干扰终点[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711280823_01_2814956_3.png[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711280823_01_2814956_3.png[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711280823_02_2814956_3.png[/img]

方法一、试剂盒快速滴定法1检测意义：二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式，亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠（又名保险粉)、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。这些物质于食品中解离成具有强还原性的亚硫酸，起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。但用量过大会导致胃肠道反应，影响钙磷吸收，免疫力低下，尤其是加入到不允许加入的食品中时，其潜在的危害性就更大。2 适用范围：本方法适用于食品中二氧化硫的快速检测。3 方法原理：样品中的二氧化硫以游离和结合型存在，加入氢氧化钾使之破坏其结合状态，并使之固定。加入硫酸又使二氧化硫游离，然后用碘标准溶液滴定。到达终点时，过量的碘即与指示剂作用生成蓝色复合物。根据碘标准溶液的消耗量计算出二氧化硫的含量。4 样品处理4.1无色水溶性固体样品（如白砂糖、冰糖、果糖等）：准确称取2.0g样品，置入具塞三角瓶中，加入10～20mL蒸馏水或纯净水，加入5滴1号碱性试液，盖塞振摇溶解后待测。4.2水不溶性固体样品（如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇罐头等）：取适量样品研磨或捣碎，准确称取 2.0g样品，置入具塞三角瓶中，加入 50.0mL蒸馏水或纯净水，加入10滴1号碱性试液，盖塞后振摇2分钟或用超声波提取器提取30秒，如果样品粘性较大（葡萄干等），应溶解成絮状形成，必要时采用玻璃棒助溶，将溶液用滤纸过滤，或静置后用刻度吸管直接吸取得到10.0mL澄清溶液，放入另一个三角瓶中待测（此时的样品取样量M =2×10/50 = 0.4g）。5 测定：在待测液的三角瓶中加入 3 滴 2号试液（酸液），如果样品在处理时未从中分取一部分溶液测定，在待测液的三角瓶中加入 5 滴 2号试液（保证测定是在酸性溶液中进行）；盖塞轻轻摇动50次，加入3～5滴 3号试液（指示液），将棕色瓶中的4号试液倒入到备用空滴瓶中，用此滴瓶对三角瓶中的溶液进行直立式滴定，每滴一滴试液后都要摇动几下，滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止，记录4号试液消耗的滴数。取与样品相同体积的蒸馏水或纯净水按相同的方法进行空白溶液测定并记录4号试液消耗的滴数，按以下公式计算出样品中二氧化硫的含量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210260831_399363_1641058_3.jpg6 说明 6.1 在取样量2.0g 的情况下，每1滴4号试液相当于0.008g/kg的二氧化硫，由此可推算出用4号试液滴定某些食品时不应超出的滴数（减去空白消耗后的滴数），如残留限量≤0.05g/kg的食品不应多于7滴，≤0.03g/kg的食品不应多于4滴，≤0.1g/kg的食品不应多于12滴。当取样量改变时（如水不溶性固体样品），应按公式计算。6.2 萝卜、蒜、辣椒中含有硫化物成份对测定有干扰，选择样品时应加以注意。6.3 本方法不适于有色泽或色泽较深的样品。 6.4 1号和2号试液分别为强碱和强酸溶液，一旦误入眼中请用大量请水冲洗。6.5 剩余的碘标准溶液必须倒回棕色瓶中保存，以待下次使用。6.6 本方法为国家标准分析方法改进后的现场快速检测方法（省去了蒸馏步骤），与国标法相比其测定结果的精密度差一些，多次测定结果的平均值可以起到校准作用，对于超出国家标准规定值的样品，必要时可以送实验室进一步测定。6.7 国家对部分食品中二氧化硫的残留限量标准参考如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210260832_399364_1641058_3.jpg6.8 速测盒包装：塑料称量杯、具塞三角瓶、漏斗各两个，滤纸1盒，塑料吸管10支，含补充试液一套（1、2、3、4号试液各1瓶，空滴瓶1个）。6.9 试液有效期：常温保存12个月，生产日期见包装上标示。

[align=center][size=20px]酸碱滴定[/size][size=20px]法测定食品中二氧化硫[/size][size=20px]的[/size][size=20px]方法验证[/size][size=20px]及应用实例分析[/size][/align][align=left]摘要：为验证在本实验室条件下采用充氮蒸馏-酸碱滴定法测定食品中二氧化硫含量的准确性与可靠性，本文对《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》（GB 5009.34-2022）第一法酸碱滴定法进样方法验证，通过优化充氮流量、加热条件，以及简化冷却循环水装置的方式，分别对试剂空白、检出限、精密度和准确度等参数进行验证。实验结果证实在此条件下，能够达到标准方法的各项技术指标要求，具备开展此项检测的能力。再对30份食药同源物进行实测分析，超标样品经第三方比对，结果均满意。该方法操作简便，对设备环境要求不高，性价比适宜，适合在基层检验机构推广；同时也建立了一个食品新国标检测方法验证的案例模板，供读者参考。[/align][align=left]关键词：方法验证、二氧化硫、检出限、精密度、准确度、实例分析[/align][align=left]1 材料与方法[/align][align=left]1.1 原理：试样在酸性条件下，通过加热充氮气蒸馏使样品中的亚硫酸盐等系列物质释放二氧化硫，用过氧化氢溶液吸收蒸馏物，氧化生成硫酸，以氢氧化钠标准溶液滴定，根据氢氧化钠的消耗量计算试样中二氧化硫的含量。[/align][align=left]1.2 适用范围：适用于液态、固态和半流体食品中二氧化硫的测定。[/align][align=left]1.3 试剂与标准品：按照GB5009.34-2022第一法配制，氢氧化钠标准滴定溶液为采购的有证标准物质（部分试剂及标液见下图）[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838416216_1219_2694188_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838419386_2102_2694188_3.jpeg[/img][/align][align=left]1.4 仪器和设备： 玻璃充氮蒸馏装置（包括1000ml双开口的圆底烧瓶1个、竖式回流冷凝器1个、带刻度具塞分液漏斗1个、100锥形瓶30个、控温电热套1个，氮气源、气体流量器），电子天平，25ml、50ml滴定管，粉粹机。[/align][align=left]1.5 实验方法：充氮蒸馏装置的组装（见下图）；图一为标准方法里提供的蒸馏装置示意图；图二为改进后的简易蒸馏装置图，氮气源采用高纯氮气（99.999%），分压调至0.1-0.2MPa，通过分压阀转换连接透明载气软管，接入气体流量器，进一步调低氮气压力至1.5L/min，最后接入刻度分液漏斗下部连体的氮气流入口，通过连体的玻璃管插入圆底烧瓶中的液面下；从分液漏斗上部加入10毫升盐酸溶液后，密闭活塞旋钮，同时打开电热套加热装有样品水溶液的圆底烧瓶至沸，保持微沸1.5小时，氮气即可在液面下吹扫出生成的二氧化硫，通过二氧化硫导气管进入吸收液瓶内液面下反应生成硫酸。吸收瓶内预先装好50毫升3%过氧化氢，且用0.01mol/L氢氧化钠调成黄色。蒸馏结束，将吸收液放冷后摇匀，用0.01mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至黄色20秒不褪色。试样中二氧化硫含量的计算公式如下：[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838421782_6880_2694188_3.png[/img][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838424561_5080_2694188_3.png[/img][/align][align=left] 图一，标准方法中的蒸馏装置示意图[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838425851_4367_2694188_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838427308_6103_2694188_3.jpeg[/img][/align][align=left]图二，本法改进后的蒸馏装置示意图[/align][align=left][/align][align=left]1.6 方法改进及优化[/align][align=left]1.6.1 冷凝水温度优化：标准方法要求通入冷凝水温度[font='calibri']＜[/font][font='calibri']15[/font][font='calibri']℃[/font][font='calibri']，本法采用冷却水管[/font][font='calibri']直接[/font][font='calibri']接入自来水，通过加长接入水管的长度，缠绕多圈后置于水盆中，在水盆中加入大量的冰块制成[/font][font='calibri']低温[/font][font='calibri']冰水浴[/font][font='calibri']环境[/font][font='calibri']，以长距离冷却水管泡于冰水浴的方式对接入循环的管内自来水进行降温，[/font][font='calibri']水温能达到20[/font][font='calibri']℃[/font][font='calibri']以下，[/font][font='calibri']经过加标[/font][font='calibri']回收[/font][font='calibri']验证[/font][font='calibri']，测试[/font][font='calibri']结果[/font][font='calibri']能够[/font][font='calibri']达到要求。[/font][/align][align=left]1.6.2 加热条件优化：根据标准方法要求，蒸馏时应尽快加热至沸，并保持微沸1.5小时。由于同时通入氮气，液面一直会有气泡产生，无法判断是通氮气还是加热至沸造成。通过先不通氮气加热至沸调节电热套温度控制设置，并保持此设置，在相同条件下加热蒸馏进行样品测定可达到最佳回收率。[/align][align=left]1.6.3 氮气流量优化：标准方法给出氮气流量为1-2 L/min，实际操作过程中发现，流量过低会影响二氧化硫吹出，使回收率偏低，流量过大又会使圆底烧瓶的溶液沸泡剧烈，样品溶液飞溅粘于内壁上部，也会造成回收率不稳定。通过多次试验发现流量适宜时（本法最宜流量为1.5 L/min），上述两种情况影响最小，能够达到最佳回收率。[/align][align=left][/align][align=left]2 方法验证结果[/align][align=left]2.1 空白及检出限：量取35毫升纯水于1000ml圆底烧瓶中，加入纯水250毫升，水样酸化后按上述方法操作6次，空白消化氢氧化钠标准溶液均为0毫升。检出限以滴定管最小刻度体积计算，样品称样量为 35 g，氢氧化钠标准溶液浓度为 0.01 mol/L时，检出限为1 mg/kg，定量限以10倍检出限计算，定量限为 10 mg/kg。（滴定色见下图）[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838430419_6223_2694188_3.jpeg[/img][/align][align=left][/align][align=left]2.2 准确度（空白加标回收率）[/align][align=left]2.2.1 临用时按如下方法配制1000 mg/L二氧化硫标准溶液，称取2.0 g亚硫酸氢钠溶于200 mL四氯汞钠吸收液中放置过夜，上清液用滤纸过滤后，用硫代硫酸钠标准溶液标定其准确浓度。标定后用四氯汞钠吸收液将该二氧化硫标准稀释至1000 mg/L待用。[/align][align=left]2.2.2 按照低中高三个浓度组，分别在空白中加入二氧化硫标准溶液50mg/L，500mg/L，1000mg/L同方法条件下蒸馏测定6次，计算其回收率。[/align][align=left]2.3 精密度：按照低中高三个浓度组，测量空白加标回收率6次，计算其相对标准偏差（RSD%）。结果见下表:[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838431915_1707_2694188_3.png[/img][/align][align=left]3 食药同源物实测验证[/align][align=left]3.1 样品来源及前处理，采购自各农贸超市集市等流通环节的草果、八角、桂皮、党参、黄芪等食药同源物共30份，每份采集500克；样品前处理，采取四分法缩分或多点各部位取样方式，将样品放入粉碎机中粉碎，制备均质粉状待测样。（见下图）[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838433412_2413_2694188_3.jpeg[/img][font='times new roman'][size=0px][color=#000000] [/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838433634_2198_2694188_3.jpeg[/img][/align][align=left]3.2 样品检测：称取35.0克均质样品，按照上述方法进行蒸馏测定。当样品二氧化硫含量较高，重新取样复检时可减少取样量至10.0克。（见下图）[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838436953_1494_2694188_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838436627_8387_2694188_3.jpeg[/img][/align][align=left]3.3检测结果：对含量较高的超标样品另外送至第三方检测实验室进行比对，结果相对误差均符合要求。（见下表）[/align][table][tr][td]样品名称[/td][td]检测份数[/td][td]含量范围/mg/kg[/td][td]均值/mg/kg[/td][td]检出率/%[/td][td]超标率/%[/td][/tr][tr][td][align=left]草果[/align][/td][td][align=left]5[/align][/td][td][align=left]4.57[font='calibri']～16.4[/font][/align][/td][td][align=left]12.8[/align][/td][td][align=left]100[/align][/td][td][align=left]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]八角[/align][/td][td][align=left]10[/align][/td][td][align=left]5.67[font='calibri']～75.8[/font][/align][/td][td][align=left]20.3[/align][/td][td][align=left]100[/align][/td][td][align=left]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]桂皮[/align][/td][td][align=left]5[/align][/td][td][align=left]3.20[font='calibri']～7.39[/font][/align][/td][td][align=left]5.05[/align][/td][td][align=left]100[/align][/td][td][align=left]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=left][color=#ff0000]党参[/color][/align][/td][td][align=left][color=#ff0000]5[/color][/align][/td][td][align=left][color=#ff0000]354[/color][font='calibri'][color=#ff0000]～2736[/color][/font][/align][/td][td][align=left][color=#ff0000]1557[/color][/align][/td][td][align=left][color=#ff0000]100[/color][/align][/td][td][align=left][color=#ff0000]80[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=left]黄芪[/align][/td][td][align=left]5[/align][/td][td][align=left]6.39[font='calibri']～14.6[/font][/align][/td][td][align=left]10.9[/align][/td][td][align=left]100[/align][/td][td][align=left]0[/align][/td][/tr][/table][align=left]4 结果与分析[/align][align=left]4.1 方法验证的结果分析[/align][align=left]4.1.1 试剂配制过程中，所用水均为无氧水，可用氮气吹脱去氧；试验前检查整个管理的气密性，在玻璃磨砂口处可用水进行液封或是涂抹凡士林，以免漏气；加热前，应先打开氮气，加热完毕后，取走吸收液之后再关闭氮气。实验过程中，保证氮气流速均匀。[/align][align=left]4.1.2 在未进行样品测试前进行空白试验时，测得滴定液体积均为0，而在蒸馏过样品后，再进行空白蒸馏，测得空白滴定液在0.2[font='calibri']～[/font][font='calibri']0.5毫升，提示[/font][font='calibri']蒸馏器内有二氧化硫[/font][font='calibri']残留，尤其高浓度样品蒸馏后残留更多，[/font]应注意蒸馏样品间的器皿清洗，或者蒸馏清除残留后再进行下一份样品测试。[/align][align=left]4.1.3 本方法验证的准确度采用空白加标回收率来表示，结果回收率比较满意，但未考虑样品基质影响问题，可能存在一些缺陷。一些文献资料显示，在样品中比如八角，加入二氧化硫标准溶液后进行蒸馏做加标回收测试，结果回收率都有不同程度的偏低，分析原因为八角样品中可能存在氧化性物质，与加入的二氧化硫发生反应，导致测定的回收率偏低。[/align][align=left]4.1.4 本方法验证采用的蒸馏器套装价格比较低廉，性价比高，缺点是每次只能对一份样品进行测试，而蒸馏时间又长，大约需要两个小时才能完成一份样品测试。本标准是2022年新国标，不少仪器厂家也跟进研发了很多针对此方法的专门的二氧化硫测定仪，有很多通道选择，原理都是一致，实现了蒸馏自动化，但都价格不菲。若是专门为此采购，对一些样品量少且不经常开展此项目检测的实验室可能不太适宜。[/align][align=left]4.1.5 国家食品标准GB 5009.34二氧化硫的测定标准几经更新，说明该方法存在不同程度的缺陷，探寻一种更稳定更灵敏更准确更广谱的测量方法就成为了标准不断更新的推力。如2003版的盐酸副玫瑰苯胺比色法虽然具有灵敏度高、再线性好、操作简单的优点，但也存在线性范围窄、试剂污染环境、二氧化硫标准不稳定、结果受颜色干扰等缺点；2016版删除盐酸副玫瑰苯胺法，保留直接滴定法，限制了适用范围，但该法又存在乙酸铅吸收液滴定时终点颜色突变不明显等缺点。2022版更好的解决了上述的一些问题，效果如何，还需要大量的实测数据来验证。[/align][align=left][/align][align=left]4.2 样品实测的结果分析[/align][align=left]4.2.1 食品中二氧化硫的来源分为内源性生成和外源性添加。内源性生成主要来自食品加工过程或环境因素。目前，人们广泛关注食品中的二氧化硫主要来自食品添加剂的外源性添加。二氧化硫是国内外允许添加的一种食品添加剂，具有漂白、防腐、抗氧化的作用，常用在蜜饯、凉果、米粉、白糖、干货等食品中，达到改善外观和延长保质期的目的。二氧化硫随食品进入人体后形成的硫酸盐产物最终随尿排出。一般情况下，少量的二氧化硫使用量对人体是安全无害的，但在食品中过度添加二氧化硫其残留量会对人体造成一定的损害。[/align][align=left]4.2.2食疗滋补在我国具有广泛的群众基础，党参是一种家庭常用的炖汤滋补中药材。硫熏法是传统的中药材加工方法，一方面可以加快药材的干燥，另一方面可以达到杀菌、防霉防 蛀、增白护色等目的，但过度用硫磺熏蒸会造成二氧化硫残留量超标。现代科学研究发现硫磺熏蒸后的主要残留物亚硫酸盐具有一定的毒性，可与蛋白质的巯基发生可逆反应，刺激消化道黏膜，破坏 B族维生素，长期摄入会对肝脏造成损害。我国药典规定党参中二氧化硫残留量限值为400mg/kg，本次抽查5份党参样品，其中有4份超标，含量都超过一千毫克每公斤，最高一份含量达到2736 mg/kg，另一份不超标但含量也有354mg/kg接近临界状态，反映党参中二氧化硫超限使用比较严重，应引起关注；其他四类食药同源物二氧化硫含量都比较低，未发现超标现象。由于本次抽样量比较少，缺乏广泛代表性，应加强这方面的监督抽检。[/align][align=left][/align][align=left]5、结论[/align][align=left]《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》2022年更新版于2022年12月30日实施，本实验室通过优化实验条件后对新方法进样了验证，建立了方法验证程序，证实了具备该检测能力。通过检测30份食药同源物二氧化硫残留量，结果发现党参中二氧化硫残留量较高，最高值超出限值6倍，从食品安全风险评估考虑存在暴露风险，尤其一些膳食摄入党参较多的特殊人群更应引起关注。[/align]

二氧化硫的能力验证今年考完了氰化物，没几天就收到了二氧化硫。唉，收到这个样还是挺怕的。做过二氧化硫的都知道，二氧化硫的曲线要求挺多的，相关系数，斜率，空白，截距，而斜率我还没做到过要求的范围内呢~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308171519_458271_2595817_3.jpg今年4月份左右就知道有这个样的考核，不过等样寄过来之后一看是钢瓶气，所以躲过一劫，没想到上岗证的考核也发了二氧化硫，还是得做啊。重新配置了试剂和标准，直接开了盲样就做了。第一次，曲线居然没达到3个9，我就郁闷了。好歹年初的时候也练习过这个项目吧，不至于吧~然后我就打算用两个盲样的比例来推那个未知盲样的结果，也不知道这样对不对？空白0.035，盲样206142吸光度0.112（0.401±0.019），未知盲样吸光度0.132，减空白算出来0.505，不减空白0.472。做第二次之前，咨询了以前做过这个项目的师傅，把我的疑惑跟他说了一下，然后才知道自己犯了一个严重的错误啊！A管B管没搞清楚，我把PRA加到了B管，发现错误及时纠正，重新做了次实验，虽然斜率还是不在范围内，但是自己的盲样在范围内，不过有点偏高，总算心里放下了块石头，又做了次斜率还是不合格，不过盲样合格也就行了。总结下此次的能力验证：标准没看明白，就盲目操作，影响还是蛮大的。虽然有时曲线也能合格，但是盲样不在范围。二氧化硫的斜率比较难达到，如果要满足要求的话，PRA可能还要提纯！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308170803_458197_2595817_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308170804_458198_2595817_3.jpg

[align=left][b][font=仿宋]曾双云[/font][/b][/align][align=left][font='黑体'][size=21px][color=#000000]目录[/color][/size][/font][/align][url=#_Toc10305][font='calibri'][size=14px]第1章 [/size][/font][/url][url=#_Toc10305][font='calibri'][size=14px]二氧化硫的理化性质与来源[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]1[/size][/font][url=#_Toc21637][font='calibri'][size=14px]1.1 [/size][/font][/url][url=#_Toc21637][font='calibri'][size=14px]二氧化硫的理化性质[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]1[/size][/font][url=#_Toc7486][font='calibri'][size=14px]1.1.1物理性质[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]1[/size][/font][url=#_Toc13881][font='calibri'][size=14px]1.1.2化学性质[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]1[/size][/font][url=#_Toc16069][font='calibri'][size=14px]1.2二氧化硫来源[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]2[/size][/font][url=#_Toc25562][font='calibri'][size=14px]1.2.1外源性来源[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]2[/size][/font][url=#_Toc19675][font='calibri'][size=14px]1.2.2內源性来源[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]3[/size][/font][url=#_Toc3014][font='calibri'][size=14px]第2章 [/size][/font][/url][url=#_Toc3014][font='calibri'][size=14px]二氧化硫的作用[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]3[/size][/font][url=#_Toc6446][font='calibri'][size=14px]2.1 [/size][/font][/url][url=#_Toc6446][font='calibri'][size=14px]二氧化硫作为漂白剂作用[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]3[/size][/font][url=#_Toc10926][font='calibri'][size=14px]2.1.1漂白剂原理[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]3[/size][/font][url=#_Toc16503][font='calibri'][size=14px]2.1.2漂白剂应用[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]4[/size][/font][url=#_Toc31214][font='calibri'][size=14px]2.2二氧化硫作为防腐剂作用[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]5[/size][/font][url=#_Toc4103][font='calibri'][size=14px]2.2.1防腐剂的原理[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]5[/size][/font][url=#_Toc11628][font='calibri'][size=14px]2.2.2防腐剂应用[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]5[/size][/font][url=#_Toc158][font='calibri'][size=14px]2.3二氧化硫作为抗氧化剂作用[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]6[/size][/font][url=#_Toc26006][font='calibri'][size=14px]2.3.1抗氧化剂原理[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]6[/size][/font][url=#_Toc14580][font='calibri'][size=14px]2.3.2抗氧化剂应用[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]6[/size][/font][url=#_Toc7742][font='calibri'][size=14px]第3章 二氧化硫在食品中的危害性[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]7[/size][/font][url=#_Toc23968][font='calibri'][size=14px]3.1食品中二氧化硫的危害[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]7[/size][/font][url=#_Toc26980][font='calibri'][size=14px]第4章 二氧化硫的限量标准[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]8[/size][/font][url=#_Toc24909][font='calibri'][size=14px]4.1允许使用范围以及最大使用量[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]8[/size][/font][url=#_Toc32037][font='calibri'][size=14px]第5章 食品中二氧化硫的检测方法[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]10[/size][/font][url=#_Toc24397][font='calibri'][size=14px]5.1比色法[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]10[/size][/font][url=#_Toc5750][font='calibri'][size=14px]5.1.1吸收盐酸副玫瑰苯胺比色法[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]11[/size][/font][url=#_Toc7181][font='calibri'][size=14px]5.1.2无汞吸收盐酸副玫瑰苯胺比色法[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]11[/size][/font][url=#_Toc32329][font='calibri'][size=14px]5.2滴定法[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]11[/size][/font][url=#_Toc25086][font='calibri'][size=14px]5.2.1蒸馏-碘量法[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]11[/size][/font][url=#_Toc11603][font='calibri'][size=14px]5.2.2 蒸馏-碱滴定法[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]11[/size][/font][url=#_Toc26347][font='calibri'][size=14px]5.3色谱法[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]12[/size][/font][url=#_Toc10894][font='calibri'][size=14px]5.3.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]12[/size][/font][url=#_Toc1237][font='calibri'][size=14px]总结[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]13[/size][/font][url=#_Toc25377][font='calibri'][size=14px]参考文献[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]14[/size][/font][url=#_Toc10950][font='calibri'][size=14px]致谢[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]15[/size][/font][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]引言[/color][/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px][color=#000000]在如今社会经济的高速发展下，国民的生活水平越来越高，对食品安全质量也有了更高的要求，人们对一个有一个食品安全事件的爆发，感到焦虑。其中，食品中二氧化硫含量超标问题也很多，如硫磺八角，粉丝粉条及干果蜜饯等二氧化硫残留量超标相关问题，使人们对这些含二氧化硫的食品望而止步。现就二氧化硫性质、食品中二氧化硫来源、作用、危害性、限量标准以及检测方法做如下综述。[/color][/size][/font][align=center][font='黑体'][size=21px][color=#000000]第1章 [/color][/size][/font][font='黑体'][size=21px][color=#000000]二氧化硫的理化性质与来源[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px]1.1 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]二氧化硫的理化性质[/size][/font][align=left][font='calibri'][size=14px]1.1.1物理性质[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=14px]二氧化硫为最常见的硫氧化物 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]，[/size][/font][font='calibri'][size=14px]为无色透明气体，有刺激性臭味。溶于水、乙醇和乙醚。[/size][/font][font='calibri'][size=14px][1][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106090917590001_2486_1608728_3.jpeg[/img][font='calibri'][size=14px] 图A.1二氧化硫的三种共振结构[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=14px]液态二氧化硫比较稳定，不活泼。气态二氧化硫加热到2000℃不分解。不燃烧，与空气也不组成爆炸性混合物。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=14px]1.1.2化学性质[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=14px]在常温下，潮湿的二氧化硫与硫化氢反应析出硫。在高温及催化剂存在的条件下，可被氢还原成为硫化氢，被一氧化碳还原成硫。强氧化剂可将二氧化硫氧化成三氧化硫，仅在催化剂存在时，氧气才能使二氧化硫氧化为三氧化硫。具有自燃性，无助燃性。液态二氧化硫能溶解如胺、醚、醇、苯酚、有机酸、芳香烃等有机化合物，多数饱和烃不能溶解。有一定的水溶性，与水及水蒸气作用生成有毒及腐蚀性蒸气。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=14px]二氧化硫的漂白性[/size][/font][font='calibri'][size=14px]：[/size][/font][font='calibri'][size=14px]二氧化硫[/size][/font][font='calibri'][size=14px]能漂白某些有色物质。使品红溶液褪色(化合生成不稳定的化合物加热后又恢复为原来的红色）[/size][/font][font='calibri'][size=14px]，[/size][/font][font='calibri'][size=14px]所以二氧化硫的漂白又叫暂时性漂白[/size][/font][font='calibri'][size=14px]。利用这一现象来检验[/size][/font][font='calibri'][size=14px]二氧化硫[/size][/font][font='calibri'][size=14px]的存在。二氧化硫具有漂白性。工业上常用二氧化硫来漂白纸浆、毛、丝、草帽等。二氧化硫的漂白作用是由于它（亚硫酸）能与某些有色物质生成不稳定的无色物质。这种无色物质容易分解而使有色物质恢复原来的颜色，因此用二氧化硫漂白过的草帽辫日久又变成黄色。二氧化硫和某些含硫化合物的漂白作用也被一些不法厂商非法用来加工食品，以使食品增白等。食用这类食品，对人体的肝、肾脏等有严重损伤，并有致癌作用。[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106090917588869_1163_1608728_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=14px]图A.2[/size][/font][font='calibri'][size=14px]二氧化硫在硫磺燃烧的条件下生成[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=14px]二氧化硫防腐性：[/size][/font][font='calibri'][size=14px]此外二氧化硫还能够抑制霉菌和细菌的滋生，可以用作食物和干果的防腐剂。但必须严格按照国家有关范围和标准使用。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=14px]二氧化硫的还原性[/size][/font][font='calibri'][size=14px]：[/size][/font][font='calibri'][size=14px]二氧化硫[/size][/font][font='calibri'][size=14px]能使氯水、溴水、KMnO4溶液褪色，体现了[/size][/font][font='calibri'][size=14px]二氧化硫[/size][/font][font='calibri'][size=14px]强还原性而不是漂白性。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=14px]二氧化硫的氧化性[/size][/font][font='calibri'][size=14px]：[/size][/font][font='calibri'][size=14px]二氧化硫[/size][/font][font='calibri'][size=14px]具有较弱的氧化性，氧化产物与还原产物物质的量之比为2：1。[/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px]1.2二氧化硫来源[/size][/font][font='calibri'][size=14px]存在于食品中的二氧化硫来源于两方面[/size][/font][font='calibri'][size=14px]。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]1.2.1外源性来源[/size][/font][font='calibri'][size=14px]二氧化硫作为一种食品添加剂，被广泛地用于食品加工中，一些不法商贩在利益的驱使下在食品中大量地添加二氧化硫及其盐类是导致二氧化硫超标的主要来源。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]二氧化硫和亚硫酸盐添加到食品中有以下用途：在食品加工过程中，利用二氧化硫和亚硫酸盐类的氧化性，能有效地抑制食品加工过程中的非酶褐变；利用其还原性和漂白性，也可作为防腐剂，抑制霉菌和细菌的生长。所以在食品的生产加工过程中，经常加入二氧化硫、亚硫酸盐等，使食品褪色和免于褐变，改善外观品质，延长保质期。常用的二氧化硫添加剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠和焦亚硫酸钠等。例如一般在水果、蔬菜等新鲜植物性食物中，亚硫酸盐由于可以抑制多酚氧化酶的活性，防止苹果、马铃薯、蘑菇等的褐变，因此干制食品时常用于控制果蔬的褐变。葡萄酒在发酵过程中有充二氧化硫或用溶有二氧化硫的水来做防腐剂。啤酒生产过程中为了保持风味稳定性，往往采取在灌装前添加二氧化硫作为抗氧化剂[/size][/font][font='calibri'][size=14px]。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]而且[/size][/font][font='calibri'][size=14px]，二氧化硫及亚硫酸盐易与食品中的糖、蛋白质、色素、酶、维生素、醛、酮等发生作用，并以游离型和结合型的二氧化硫残留在食品中。一旦这些添加剂使用过量，并且无后序的二氧化硫清除技术，必然会导致二氧化硫残留超标[/size][/font][font='calibri'][size=14px]，[/size][/font][font='calibri'][size=14px]破坏食品的品质[/size][/font][font='calibri'][size=14px]。[/size][/font][font='calibri'][size=14px][2][/size][/font][font='calibri'][size=14px]1.2.2內源性来源[/size][/font][font='calibri'][size=14px]虽然二氧化硫及其盐类的残留超标主要是人为过量添加导致，但食品自身产生的二氧化硫也是不可忽视的另一重要来源。研究发现，人为未添加任何亚硫酸盐等添加剂的情况下，某些食品在发酵过程中也会产生亚硫酸盐。葡萄酒和果酒类发酵过程自然产生的亚硫酸盐含量最高可达到300mg/kg，即使在一般情况下也会达到40mg/kg，这一指标也远远超出了美国FDA规定的食品中亚硫酸盐含量的安全范围要求。一方面，由于食品中有相当大的一部分是植物体，在植物体的生长过程中，大气中的二氧化硫会通过植物体的叶面气孔进入植物体内，其他土壤或水中的结合态的二氧化硫也会通过植物的吸收作用进入到植物体内。进入植物体的二氧化硫，很容易和植物体内的醛酮类化合物特别是糖类化合物等发生反应生成结合态的亚硫酸，所以植物体内都有一定含量的游离态的和结合态的二氧化硫。动物在生长过程中，由于进食植物，体内也会积累一定量的二氧化硫。所以动物食品和植物食品都含有一定量的天然来源的二氧化硫[/size][/font][font='calibri'][size=14px]。[/size][/font][font='calibri'][size=14px][4][/size][/font][align=center][font='黑体'][size=21px][color=#000000]第2章 [/color][/size][/font][font='黑体'][size=21px][color=#000000]二氧化硫的作用[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px]2.1 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]二氧化硫作为漂白剂作用[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2.1.1漂白剂原理[/size][/font][font='calibri'][size=14px]我国允许使用的漂白剂，主要有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠、焦亚硫酸钠及硫磺燃烧生成的二氧化硫[/size][/font][font='calibri'][size=14px]，[/size][/font][font='calibri'][size=14px]这些漂白剂用于食品中解离成亚硫酸，亚硫酸具有还原性，与有色物质结合生成无色物质，显示漂白作用。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]二氧化硫是一种无色，有刺激气味的气体，对食品有漂白和防腐作用，食品加工中常用硫磺燃烧生成二氧化硫作为漂白剂和防腐剂[/size][/font][font='calibri'][size=14px]。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]而使用二氧化硫能够达到产品外观光亮、洁白的效果。[3][/size][/font][font='calibri'][size=14px]经二氧化硫漂白的物质可因它的消失而变色，所以通常应在食品中残留一定量的二氧化硫[/size][/font][font='calibri'][size=14px]。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]但残留量过高则会使制品带有二氧化硫气，对所添加的香料，色素等均有不良影响，并且对人体不利，故使用时必需严格控制其残留量[/size][/font][font='calibri'][size=14px]。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]还原漂白剂只有当其存在于食品中时方能发挥作用，一旦消失，则食品中可因空气中氧的存在被氧化而再次显色[/size][/font][font='calibri'][size=14px]。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]在日常生活中，二氧化硫常被用于对谷物、淀粉、糖的漂白，用于茶叶的漂白，用于防止去皮和切片时颜色变褐。这些使用，往往是因为我们在选购时，更愿意选购那些干干净净的白色生鲜食物。而事实上，白色其实不等于干净，有一些食物由于容易变色和变坏，无法长期存放。为了吸引消费者，确保销售过程生鲜产品保持“光鲜亮丽”，就会添加一些二氧化硫类防腐剂兼漂白剂。总之，由于二氧化硫的应用可使果干、果脯等具有美好得到外观，更有人称它为化妆品性的添加剂。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2.1.2漂白剂应用[/size][/font][font='calibri'][size=14px]由亚硫酸钠生成的二氧化硫，可运用于果汁中，即可防止果汁颜色变化。由焦亚硫酸钠生成的二氧化硫了，可用于蘑菇护色，经过处理后的蘑菇色泽和风味俱佳。由硫磺生成的二氧化硫，可用于干果、干菜、粉丝、蜜饯类、食糖（只限用于熏蒸，不准直接加入食品）。[5][/size][/font][font='calibri'][size=14px]蘑菇原料采收后，以低浓度[/size][/font][font='calibri'][size=14px]二氧化硫类[/size][/font][font='calibri'][size=14px]浸泡护色，对保持、提高原料和成品质量的效果是肯定的[/size][/font][font='calibri'][size=14px]。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]以当前所使用的低浓度[/size][/font][font='calibri'][size=14px]二氧化硫类[/size][/font][font='calibri'][size=14px]溶液对蘑菇浸泡护色，随浸泡时间的延长，其二氧化硫含量虽略有增加，但经加酸预煮、装罐杀菌后，成品的二氧化硫残留量几乎相同，仅比不护色的对照组高1.4ppm，因此可以认为目前所使用的护色浓度(0.1%左右)，护色时间(5~30分)似不影响成品[/size][/font][font='calibri'][size=14px]二氧化硫[/size][/font][font='calibri'][size=14px]，残留量[/size][/font][font='calibri'][size=14px]。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]当前许多生产厂所使用的蘑菇低浓度[/size][/font][font='calibri'][size=14px]二氧化硫类[/size][/font][font='calibri'][size=14px]浸泡护色法，既能提高成品质量，又简单易行。对成品中二氧化硫残留量的影响几乎可以忽略不计，[/size][/font][font='calibri'][size=14px]在实验中[/size][/font][font='calibri'][size=14px]空罐腐蚀情况与不护色对照组相比，未见明显差异，故不论从食品卫生或安全性的角度考虑，使用[/size][/font][font='calibri'][size=14px]二氧化硫类[/size][/font][font='calibri'][size=14px]护色是可行的。在没有更好的护色方法代用前，仍不失为一种安全可靠的蘑菇护色保鲜方法[/size][/font][font='calibri'][size=14px]。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]硫处理能防止水果褐变，保持营[/size][/font][font='calibri'][size=14px]养[/size][/font][font='calibri'][size=14px]成分我国传统的特产食品果干、果脯的加工中多采用熏硫法或亚硫酸盐溶液浸渍法进行护色，防止褐变。干燥前的果片经过硫处理后，破坏了果实中的氧化酶，阻止了氧化作用，使果实中的单宁物质不至被氧化而呈现棕褐色。同时果实中的维生素C也可免遭氧化而破坏。对果脯生产来说，糖煮前对果块进行硫处理，能使制品保持浅黄色，防止褐变，又利于糖煮中糖分的内渗。熏硫时将经过分级、去皮、切分、去核后的原料装盘，送入熏硫室。硫磺用量一般为果品重量的0.03%，或按1立方米容积用硫磺200克。各种水果的熏硫时间不等，一般为8一16小时。若用浸硫处理，则用0.2%左右的亚硫酸盐溶液浸泡数小时。硫处理对保存水果维生素C的效果非常明显，干制后的红枣，经硫处理的维生素C保存率为65%，而对照和其他处理都较低。此外，苹果、梨等水果在[/size][/font][font='calibri'][size=14px]去[/size][/font][font='calibri'][size=14px]皮、切分后，立即投入稀亚硫酸溶液中，能有效地防止褐变。[/size][/font][font='calibri'][size=14px][11][/size][/font][font='calibri'][size=14px]2.2二氧化硫作为防腐剂作用[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2.2.1防腐剂的原理[/size][/font][font='calibri'][size=14px]由于食品的长期贮存、长途运输及密封包装的需要，食品防腐已成为食品工业发展中的重要问题。防腐剂的使用，不仅可以延长食品的贮存期和货架期，且可以防止食品产生有毒微生物，对食品工业的发展发挥了巨大作用。防腐剂按来源和[/size][/font][font='calibri'][size=14px]性质分为：有机化学防腐剂和无机化学防腐剂。二氧化硫是无机化学防腐剂时，[/size][/font][font='calibri'][size=14px]二氧化硫先会变身成为亚硫酸，亚硫酸对氧化酶有强抑制作用，与糖发生反应，反应物形成的物质能阻断含羰基化合物与氨基酸发生缩合反应，所以既防止酶促褐变又防止非酶褐变的发生，抑制微生物繁殖，从而起到防腐作用。但二氧化硫生成的亚硫酸不稳定，若不密封易分解，加热则迅速分解释放出二氧化硫。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2.2.2防腐剂应用[/size][/font][font='calibri'][size=14px]二氧化硫在葡萄的防腐过程保藏中有两种方法。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]二氧化硫药包贮藏。二氧化硫药包贮藏：在葡萄果箱内放人亚硫酸氢钠和吸湿硅胶混合粉剂。亚硫酸氢钠的用量为果穗重量的0.3%，硅胶为0.6%。二者在应用时混合后分成5包，按对角线法放在箱内的果穗上，利用其吸湿反应时生成的二氧化硫保鲜贮藏。一般每20~30天换1次药包，在0℃的条件下即可贮藏到春节以后。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]二氧化硫熏蒸防腐剂。用它对窖内进行熏蒸，对贮藏期引起腐烂的灰霉病菌有较好的效果。一人窖后随即用4克/立方米二氧化硫、燃烧熏蒸30~60分钟，以后每隔10天熏1次，到气温0~1℃时，每隔1个月熏1次即可。要注意的是在温度过高时，二氧化硫释放速度太快，容易产生中毒现象和漂白作用，在果面上形成白色斑块，影响果品外观。因此有条件时尽量采用第一种方法较为安全可靠。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]一些[/size][/font][font='calibri'][size=14px]实验结果表明：没有进行[/size][/font][font='calibri'][size=14px]二氧化硫[/size][/font][font='calibri'][size=14px]防腐保鲜处理的对照组，在第60d时果实已经严重腐烂，无法继续取样，而进行了[/size][/font][font='calibri'][size=14px]二氧化硫[/size][/font][font='calibri'][size=14px]防腐保鲜处理的组别，果实最长可以贮藏近140天，可见[/size][/font][font='calibri'][size=14px]二氧化硫[/size][/font][font='calibri'][size=14px]对保持果实的贮藏品质起到了关键的作用。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]还有[/size][/font][font='calibri'][size=14px]一些像红地球葡萄需要长期贮藏保鲜的葡萄品种，由于长期处于较高二氧化硫浓度的环境中，果实大量吸收二氧化硫，可能会造成二氧化硫的残留超标[/size][/font][font='calibri'][size=14px]，[/size][/font][font='calibri'][size=14px]通过榄拟红地球葡萄采收后的各种真实贮运过程，对不同产地、不同年份、不同距离运输以及不同温度贮藏条件下多种保鲜剂使用情况下[/size][/font][font='calibri'][size=14px]二氧化硫[/size][/font][font='calibri'][size=14px]残留情况进行了分析，并依据不同情况下的残留量及风险商开展了膳食安全风险评估。结果表明，二氧化硫在各种类型的产品中均有检出，残留值范围为2.97~40.95mg/kg，均小于我国农业农村部标准的最低[/size][/font][font='calibri'][size=14px]二氧化硫[/size][/font][font='calibri'][size=14px]残留量标准，膳食安全风险评估结果表明，不同贮运环境下红地球葡萄中二氧化硫的残留量极低，不会对人身造成损伤，消费者可放心食用，这些结果为[/size][/font][font='calibri'][size=14px]二氧化硫[/size][/font][font='calibri'][size=14px]类[/size][/font][font='calibri'][size=14px]防腐剂[/size][/font][font='calibri'][size=14px]的现实生产应用提供了科学依据。[/size][/font][font='calibri'][size=14px][6][/size][/font][font='calibri'][size=14px]2.3二氧化硫作为抗氧化剂作用[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2.3.1抗氧化剂原理[/size][/font][font='calibri'][size=14px]抗氧化剂的抗氧化能力，实质是指其捕捉自由基或抑制自由基产生的能力。抗氧化剂的摄取可从天然蔬菜或水果中获取，也可由化学合成。二氧化硫遇水形成亚硫酸。亚硫酸盐与酸反应产生二氧化硫，后者遇水形成亚硫酸。亚硫酸是较强的还原剂，可消耗果蔬组织中的氧，破坏其氧化酶系统，故有抗氧化作用[/size][/font][font='calibri'][size=14px]。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]一般人都知道吃大蒜或洋葱对身体有益，这是因为这类蔬菜含有丰富的各种脂溶性硫化物，含硫越多，清除自由基的能力越强。大蒜跺碎后分布在大蒜表面的硫化物是蒜臭味的根源。蒜臭味越重，抗氧化能力越强；洋葱的抗氧化能力是因为其含有相当丰富的含硫氨基酸及抗氧化能力极强的亚硫酸盐。亚硫酸盐的特征是有独特辛辣味，而且具有强烈的杀菌能力。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2.3.2抗氧化剂应用[/size][/font][font='calibri'][size=14px]在啤酒中的应用：[/size][/font][font='calibri'][size=14px]二氧化硫本身具有还原性，它是一种抗氧剂和抑菌剂，能与反应产物耦合，对氧的亲和力非常大，反应速度快，在极短的时间内就可以将氧气除去。它在啤酒中主要有三个作用：首先它能降低啤酒老化速率，减缓氧化性混浊和老化风味物质形成的速度；第二它和羰基化合物加合成羰基-磺酸盐，这类物质能抑制老化风味带来的影响，并具有消除自由基作用；第三，[/size][/font][font='calibri'][size=14px]二氧化硫[/size][/font][font='calibri'][size=14px]溶于水后形成了亚硫酸，具有防腐剂作用。因此，[/size][/font][font='calibri'][size=14px]二氧化硫[/size][/font][font='calibri'][size=14px]是啤酒业中行之有效的抗氧化剂，但啤酒中残留的[/size][/font][font='calibri'][size=14px]二氧化硫[/size][/font][font='calibri'][size=14px]含量不宜太高，否则既对人体不利，也会给啤酒带来[/size][/font][font='calibri'][size=14px]二氧化硫[/size][/font][font='calibri'][size=14px]的刺激味。我国发酵酒卫生标准中对啤酒中二氧化硫限量没有规定，而美国的食品安全法要求啤酒中二氧化硫含量超过10mg/L时，要在包装物的标签上标明。实际生产中[/size][/font][font='calibri'][size=14px]二氧化硫[/size][/font][font='calibri'][size=14px]多以亚硫酸盐、亚硫酸氢盐或偏重亚硫酸盐的形式加人。[/size][/font][font='calibri'][size=14px][7][/size][/font][font='calibri'][size=14px]在干果中的应用：在同时[/size][/font][font='calibri'][size=14px]采用DPPH、FARP、ABTS和ORAC法分析了二氧化硫的抗氧化能力，证实了二氧化硫(亚硫酸钠水溶液)具有抗氧化能力，且抗氧化能力与浓度呈线性相关，其中以ORAC法的抗氧化能力最好。通过干果中二氧化硫含量测定，发现5种干果含有二氧化硫，其中黄提和枸杞的二氧化硫含量超过了国家食品安全限量标准，尤其是黄提中二氧化硫达到1.45g/kg DW。从现有结果来看，二氧化硫可能是部分干果抗氧化能力异常的主要原因。因此，在干果或其它可能使用二氧化硫的样品品质分析时，应考虑二氧化硫对相关指标的影响，才能客观评价其营养及功能价值。[/size][/font][font='calibri'][size=14px][10][/size][/font][font='calibri'][size=14px]而近年来，二氧化硫对葡萄酒的抗氧化性有了重新的认识。在葡萄酒中二氧化硫的抗氧化作用是亚硫酸根，在葡萄酒pH范围内，其二氧化硫的浓度非常低一般为1-3[/size][/font][font='calibri'][size=14px]μ[/size][/font][font='calibri'][size=14px]mol/L。二氧化硫[/size][/font][font='calibri'][size=14px]在红葡萄酒中的抗氧化性[/size][/font][font='calibri'][size=14px]，[/size][/font][font='calibri'][size=14px]一般认为是[/size][/font][font='calibri'][size=14px]二氧化硫[/size][/font][font='calibri'][size=14px]对葡萄酒中氧化酶活性的抑制及对溶解氧的较快消耗。[/size][/font][font='calibri'][size=14px][8][/size][/font][font='calibri'][size=14px]而越来越多的研究对此提出质疑，并一致认为：在规定添加量的前提下，[/size][/font][font='calibri'][size=14px]二氧化硫[/size][/font][font='calibri'][size=14px]在红葡萄酒中几乎表现不出抗氧化性，而酒中的酚类物质比[/size][/font][font='calibri'][size=14px]二氧化硫[/size][/font][font='calibri'][size=14px]，更易于吸收且消耗酒中的溶解氧。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]所以传统认为葡萄酒中的二氧化硫具有抗氧化性有待考察。[9][/size][/font][align=center][font='calibri'][size=14px][color=#000000]第3章 二氧化硫在食品中的危害性[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px][color=#000000]3.1食品中二氧化硫的危害[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]食品中二氧化硫，主要是燃烧硫磺熏蒸食品时形成的。燃烧硫磺产生二氧化硫，可使表面细胞破坏，促使其干燥，同时由于其还原作用，可破坏酶的氧化系统，阻止氧化作用，以提高食品成色，延长存放时间，从而达到防止变质的目的。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]并且如果硫磺纯度不高，可能还含有砷等有害微量元素，也能对人体造成伤害。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]食品专家认为，二氧化硫进人体内后生成亚硫酸盐，并由组织细胞中的亚硫酸氧化酶将其氧化为硫酸盐，通过正常解毒后最终由尿排出体外，因此，少量的二氧化硫进入机体可以认为是安全无害的[/size][/font][font='calibri'][size=14px]，[/size][/font][font='calibri'][size=14px]可是超量则会对人体造成危害。但还是有[/size][/font][font='calibri'][size=14px]许多不法商贩为保存食品鲜亮的色泽并防止腐烂，常常不顾标准限制，超量使用二氧化硫类添加剂，造成食品中二氧化硫的残留量超过标准。食用了此类二氧化硫超标的食品，容易产生恶心、呕吐等胃肠道反应，此外，还可影响钙吸收，促进机体钙流失；过量进食引起的急性中毒可出现眼、鼻黏膜刺激症状，严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛等，还可在人体内转化成一种致癌物质——亚硝胺。因此，在购买食品的过程中，要注意所购食品是否色泽过于鲜亮或变浅，密封食品开袋时是否有刺激性气味等，以避免购买到二氧化硫超标的食品，影响身体健康。[/size][/font][font='calibri'][size=14px][14][/size][/font][font='calibri'][size=14px]以食糖加工为例，食糖中的二氧化硫残留主要是由于制糖过程中使用硫磺作为加工助剂产生的二氧化硫用于澄清和脱色，制糖原料及其他加工助剂可能含硫也是导致食糖中存在二氧化硫残留的原因之一。少量二氧化硫进入体内后最终生成硫酸盐，可通过正常解毒后由尿液排出体外，不会产生毒性作用。但如果人体过量摄入二氧化硫，则容易产生过敏，可能会引发呼吸困难、腹泻、呕吐等症状，对脑及其它组织也可能产生不同程度损伤。[/size][/font][align=center][/align][align=center][font='calibri'][size=14px]第4章 [/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]二氧化硫的限量标准[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px][color=#000000]4.1允许使用范围以及最大使用量[/color][/size][/font][table][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]食品分类号[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=14px][color=#000000]食品名称[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=14px][color=#000000]最大使用量/（g/kg）[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=14px][color=#000000]备注[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]04.01.01.02[/color][/size][/font][/align][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]经表面处理的鲜水果[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.05[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]最大使用量以二氧化硫残留量记[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]04.01.02.02[/color][/size][/font][/align][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]水果干类[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.1[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]最大使用量以二氧化硫残留量记[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]04.01.02.08[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]蜜饯凉果[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.35[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]最大使用量以二氧化硫残留量记[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]04.02.02.02[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]干制蔬菜[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.2[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]最大使用量以二氧化硫残留量记[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]04.02.02.02[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]干制蔬菜(仅限脱水马铃薯) [/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.4[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]最大使用量以二氧化硫残留量记[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]04.02.02.03[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]腌渍的蔬菜[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.1[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]最大使用量以二氧化硫残留量记[/color][/size][/font][/td][/tr][/table]续[table][tr][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]04.02.02.04[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]蔬菜罐头(仅限竹笋、酸菜)[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.05[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]最大使用量以二氧化硫残留量记[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]04.03.02.02[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]干制的食用菌和藻类[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.05[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]最大使用量以二氧化硫残留量记[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]04.03.02.04[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]食用菌和藻类罐头 (仅限蘑菇罐头)[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.05[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]最大使用量以二氧化硫残留量记[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]04.04.01.04[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]腐竹类(包括腐竹、油皮等) [/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.2[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]最大使用量以二氧化硫残留量记[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]04.05.02.03[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]坚果与籽类罐头[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.05[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]最大使用量以二氧化硫残留量记[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]05.0[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]可可制品、巧克力和巧克力制品(包括代可可脂巧克力及制 品)以及糖果[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.1[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]最大使用量以二氧化硫残留量记[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]06.03.02.01[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]生湿面制品(如面条、饺子皮、馄饨 皮、烧麦皮)(仅限拉面) [/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.05[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]最大使用量以二氧化硫残留量记[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]06.05.01[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]食用淀粉[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.03[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]最大使用量以二氧化硫残留量记[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]06.08[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]冷冻米面制品(仅限风味派)[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.05[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]最大使用量以二氧化硫残留量记[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]07.03[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]饼干[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.1[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]最大使用量以二氧化硫残留量记[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]11.01[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]食糖[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.1[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]最大使用量以二氧化硫残留量记[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]11.02[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]淀粉糖(果糖、葡萄 糖、饴糖、部分转化糖等) [/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.04[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]最大使用量以二氧化硫残留量记[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]11.05[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]调味糖浆[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.05[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]最大使用量以二氧化硫残留量记[/color][/size][/font][/td][/tr][/table]续[table][tr][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]12.02.01[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]半固体复合调味料[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.05[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]最大使用量以二氧化硫残留量记[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]14.02.01[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]果蔬汁(浆)[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.05[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]最大使用量以二氧 化硫残留量计,浓 缩果蔬汁(浆)按浓缩倍数折算,固体饮 料按稀释倍数增加使用量 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]14.02.03[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]果蔬汁(浆)类饮料[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.05[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]最大使用量以二氧 化硫残留量计,浓 缩果蔬汁(浆)按浓缩倍数折算,固体饮 料按稀释倍数增加使用量[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]15.03.01[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]葡萄酒[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.25g/L[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]甜型葡萄酒及果酒系列产品最大使用量为0.4g/L[/size][/font][font='calibri'][size=14px]，[/size][/font][font='calibri'][size=14px]最大 使用量以二氧化硫残留量计 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]15.03.03[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]果酒[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.25g/L[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px] 甜型葡萄酒及果酒系列产品最大使用量为0.4g/L[/size][/font][font='calibri'][size=14px]，[/size][/font][font='calibri'][size=14px]最大 使用量以二氧化硫残留量计 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]15.03.05[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]啤酒和麦芽饮料[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.01[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px][color=#000000]最大使用量以二氧化硫残留量记[/color][/size][/font][/td][/tr][/table][align=center][/align][align=center][font='calibri'][size=14px]第5章 [/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]食品中二氧化硫的检测方法[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5.1比色法[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5.1.1吸收盐酸副玫瑰苯胺比色法[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]盐酸副玫瑰苯胺比色法我国的国家标准方法是以四氯汞钠为提取剂的盐酸副玫瑰苯胺比色法，本标准规定了食品中亚硝酸盐的测定方法，适用于食品中二氧化硫残留量的测定。该方法利用亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量，检出限为1mg/kg但该法不适用于有颜色的样品[/size][/font][font='calibri'][size=14px]（[/size][/font][font='calibri'][size=14px]如葡萄酒，在某一波长测定波长会产生干扰）[/size][/font][font='calibri'][size=14px]，[/size][/font][font='calibri'][size=14px]分析时间为4h以上，并且吸收液含汞量高，难于回收处理，容易造成环境污染并影响操作者的身体健康。[/size][/font][font='calibri'][size=14px][12][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5.1.2无汞吸收盐酸副玫瑰苯胺比色法[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]盐酸副玫瑰苯胺比色法[/size][/font][font='calibri'][size=14px]处理时间较长，也容易产生环境污染，所以新技术采用无汞[/size][/font][font='calibri'][size=14px]盐酸副玫瑰苯胺比色法[/size][/font][font='calibri'][size=14px]。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]样品中二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲基磺酸，加碱后，与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，以比色定量[/size][/font][font='calibri'][size=14px]。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]结论中显示，[/size][/font][font='calibri'][size=14px]本试验采用超声波提取离心处理样品方法，确定了食品中快速检测二氧化硫残留量的样品提取测定条件，大大缩短了分析时间。采用甲醛吸收液代替四氯汞钠吸收液，避免了汞的毒性和污染问题[/size][/font][font='calibri'][size=14px]。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]考察了不同温度所需要的显色时间和显色稳定性，可为不同季节、不同室温的测定提供参考依据。本试验所确定的方法可适用于超市农贸市场等地对硫磺熏蒸食品中二氧化硫残留量的现场快速检验[/size][/font][font='calibri'][size=14px]。[/size][/font][font='calibri'][size=14px][13][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5.2滴定法[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5.2.1蒸馏-碘量法[/color][/size][/font][align=left][font='宋体'][size=16px]采用“蒸馏一碘量法，是在密闭容器中对样品进行酸化、蒸馏，蒸馏物用乙酸铅溶液吸收。吸收后的溶液用盐酸酸化，碘[/size][/font][font='宋体'][size=16px]标准[/size][/font][font='宋体'][size=16px]溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。采用蒸馏法对样品进行前处理，可以有效地避免样品本底的干扰，目前被广泛应用，但是需要的时间较长，一般蒸馏一份样品大约需一个小时，不适合大批量样品检测。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][1][/size][/font][/align][font='黑体'][size=17px]5.2.2 蒸馏-碱滴定法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]蒸馏[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]碱滴定法。该方法利用酸碱中和滴定的原理，样品酸化、加热，然后通入氮气流将释放出来的二氧化硫夹带出并通过中性的过氧化氢溶液，二氧化硫被过氧化氢溶液吸收并生成硫酸，用标准氢氧化钠溶液滴定即可测定样品中亚硫酸盐总量。还可以往滴定后的溶液加入氯化钡，使硫酸根离子沉淀，通过硫酸钡重量测定法或者浊度测定法来验证生成的硫酸根离子。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]该方法属于快速测定方法，广泛用于各类食品的检测。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]日本食品卫生协会方法(A)，IS05522(1981)和国际葡萄酒总局常规法均为此类。其蒸馏时间短[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]溶液沸腾后蒸馏10~15min即可对接收液以碱标准溶液滴定，终点易判断。取样量可从1g至100g灵活掌握，检测范围宽，可以避免样品中因亚硫酸盐分布不均所致结果重复性差的现象。但该方法需要定制一套按规定尺寸的全玻璃蒸馏装置，容易损坏。操作中需用脱气的水，充入的氮气也需是高纯度的。对于有机酸含量高的样品，产生挥发性有机酸，测定时会产生误差。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][1][/size][/font][font='黑体'][size=18px]5.3色谱法[/size][/font][font='黑体'][size=17px]5.3.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法是在酸性条件下添加了亚硫酸盐的食品，用过氧化氢吸收释放出二氧化硫，使二氧化硫转化成硫酸，再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]测定。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]能较准确的测定食品中二氧化硫，并具有简便、快速、灵敏度高、干扰少、污染少等特点。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法：取5.0g已均匀粉碎的样品，用150ml纯水将样品洗入蒸馏瓶中。装上冷凝装置，冷凝管下端插入装有20ml(1+9)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]过氧化氢[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的容量瓶的底部，然后加5ml(1+1)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]盐酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]于蒸馏瓶中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]立即盖塞[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]加热蒸馏。收集滤液约90ml，停止蒸馏，加纯水定容至100ml。定容后的馏出液经0.22μm微孔滤膜过滤，进样，同时用硫酸盐标准溶液作标准曲线，测定结果以峰高或峰面积积分，计算样品溶液中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]硫酸根[/size][/font][font='宋体'][size=16px]方法：含量。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法具有操作简单、灵敏，是分析食品中二氧化硫的研究热点。[15][/size][/font][font='黑体'][size=17px]5.3.2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]将食品中的游离亚硫酸和总亚硫酸分别用酒石酸提取液提取后，取出一定量在密封容器中使之成为酸性挥发亚硫酸，取顶空气体，注入附有火焰光度检测器(FPD)的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中进行定量。通过将膨化大枣中的结合态二氧化硫在酸性条件下转化为二氧化硫气体，取顶空气体进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。通过测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中二氧化硫的含量，间接测定样品中的二氧化硫含量，实验结果的相对标准偏差为1.65%。本方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度高等优点。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][16][/size][/font][align=center][font='黑体'][size=21px]总结[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]近年食品中超量使用及滥用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]二氧化硫类[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的现象非常严重，加强对食品中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]二氧化硫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的监督和检测已成为急需解决的问题，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]规范应用二氧化硫，以GB2760-2014食品安全国家标准食品添加剂使用标准为主。深刻认识二氧化硫以什么作用在什么领域的应用。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]研究[/size][/font][font='宋体'][size=16px]二氧化硫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]含量的快速测定技术，是实现监督管理的有效措施之一。随着我国人民生活质量的提高，食品安全问题日益引起人们的高度重视。食品安全的保障依赖于可靠的质量监控，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]因此食品安全问题逐渐占据很大地位，使人必须深刻了解二氧化硫在食品中的应用。[/size][/font][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]参考文献[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px][1] [/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#231f20]王莉娟. 浅析食品中二氧化硫[J]. 食品安全导刊, 2020, No.265(06):45-45.[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][2] [/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#231f20]尹洁, 朱军莉, 励建荣. 食品中二氧化硫的来源与检测方法[J]. 食品科技, 2009, 034(011):292-296.[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][3] [/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#231f20]章国成. 部分食品中二氧化硫残留检测结果分析[J]. 预防医学, 2009, 21(1):34-35.[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][4] [/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#231f20]杨丽. 食品中二氧化硫的来源、危害及国标中检测方法综述[J]. 中外食品工业:下, 2014, 000(003):42-43.[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][5] [/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#231f20]董亚萍. 食品中二氧化硫的来源与检测方法[J]. 大科技科技天地, 2010, 000(006):385-385.[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][6] [/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#231f20]佟继旭. 二氧化硫防腐保鲜处理对红地球葡萄品质影响及风险评估的研究[D]. 中国农业科学院, 2018.[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][7] [/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#231f20]左永泉. 啤酒的氧化及抗氧化剂的应用[J]. 啤酒科技, 2010, 000(003):44-46.[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][8] [/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#231f20]胡名志. 论述葡萄酒中的二氧化硫[J]. 酿酒, 2016, 43(03):29-31.[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][9] [/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#231f20]王华, 李华, 郭安鹊. 二氧化硫在红葡萄酒中的抗氧化性研究[J]. 中国食品添加剂, 2003(05):31-35.[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][10] [/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#231f20]汪荷澄, 蒲云峰. 二氧化硫抗氧化能力及其在干果中的含量分析[J]. 食品研究与开发, 2019, 40(02):30-34.[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][11] [/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#231f20]高愿君. 浅谈二氧化硫"SO_2"在水果加工中的应用[J]. 果树, 1986(01):28-30.[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][12] [/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#231f20]李芳. 食品中二氧化硫的危害及检测方法[J]. 职业与健康, 2009, 25(003):315-316.[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][13] [/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#231f20]刘宏芳, 许卓望. 无汞吸收盐酸副玫瑰苯胺比色法快速测定硫磺熏蒸食品中二氧化硫[J]. 中国调味品, 2006, 000(005):21-23.[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][14] [/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#231f20]孙琛, 高学琴, 王权,等. 食品中二氧化硫的检测方法研究[J]. 食品界, 2018, 000(008):79.[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][15] [/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#333333]陈秀杰,谭倩,余涛.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定食品中二氧化硫与传统化学法的比较[J].中国卫生检验杂志,2014,24(01):38-40+43.[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#333333][16][/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#333333]王晓云,龚汉卿,王明林,陈庆敏.顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量[J].山东化工,2007(01):36-38.[/color][/size][/font]