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电位滴定水分仪

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电位滴定水分仪相关的论坛

  • 【推荐讲座】:8月3日 瑞士万通滴定水分仪在制药行业的解决方案

    【网络讲座】:瑞士万通滴定水分仪在制药行业的解决方案【讲座时间】:2016年08月03日 14:00【主讲人】:龚雁女士 瑞士万通中国电位滴定产品经理。【会议简介】对于新版药典的改变,您是否还存有疑惑?面对大量样品的分析需要,您是否有相应的解决方案?对于严格的FDA认证要求,您的仪器是否满足相应的规范?针对以上疑问,瑞士万通将于2016年8月3日举办“玩转药物分析——瑞士万通滴定水分仪在制药行业的解决方案”网络培训课程,欢迎报名参加。通过本次网络研讨会,您将了解:卡尔费休水分&电位滴定基本原理卡尔费休水分&电位滴定在药物行业的应用卡尔费休水分&电位滴定软件FDA合规性讲解卡尔费休水分&电位滴定常见问题瑞士万通滴定产品应用于药品分析过程,可以提供药品的鉴定、含量、品质、纯度和稳定性等信息,从而保障药品安全。瑞士万通为您提供完全符合新版中国药典和FDA规定的分析仪器和应用方案,帮助您应对药品质量控制和监控以及改善药物生产过程。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名截止时间:2016年08月03日 13:304、报名参会:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/20335、报名及参会咨询:QQ群—290101720,扫码入群“大讲堂”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_668091_2507958_3.gif

  • 水分仪滴定度改常数

    请问V20梅特勒水分仪,在测试滴定度时,出来的结果,打个比方,应该为3.5mg/ml,而显示的为0.00035mg/ml,质量为天平称量0.01g,,想对计算公式中常数进行修改,但无法修改,请问如何让结果为3.5mg/ml

  • 瓶口移液器,数显滴定器(仪),卡尔菲休水分仪检定校准

    有没有使用这些 瓶口移液器,数显滴定器(仪),卡尔菲休水分仪 仪器的版友,我们现在想申请实验室认可,这些仪器是不是都需要找有资质的做检定或者校准,瓶口移液器就相当于与量筒量杯,实验过程中,本就是大概量取的也需要做校准或检定吗,对于数显滴定器(仪)我们是直接与酸碱玻璃滴定管做比对的,还需要做校准或检定的吗,最主要的是我们寻找不到有资质的做检定校准这些设备的单位。求解!

  • 瑞士万通滴定仪、水分仪操作视频

    感谢网络,有很多的热心的人上传了有用的视频。我看了一下,很多是瑞士万通制作的,被用户上传了。非常好。其中有部分用户的专访,更多的是瑞士万通滴定仪、水分仪的操作安装标准视频及常见故障处理等,建议根据自己的仪器下载后作为参考资料。以下是链接地址:http://www.soku.com/v?keyword=%E7%91%9E%E5%A3%AB%E4%B8%87%E9%80%9A

  • 请教:K-F水份仪滴定精度

    近期用K-F水份仪测定溶剂水份,因为水份比较低(200~300ppm),故测定值用ppm显示.但测定平行性不好,总有十几甚至一百多的偏差.请教各位高手K-F水份仪滴定精度高吗?大概有多少?谢谢.

  • 上海电位滴定仪,自动颜色判定的自动电位滴定仪

    [color=#000000][/color][color=#000000][/color][color=#000000][/color][color=#000000] CT-1PLUS全自动滴定仪是通过自动颜色判别和电位滴定法进行检测分析的高精度实验室分析科学仪器[/color][color=#000000],采用模块化设计,由高精度计量管滴定装置、控制装置和检测装置三部分组成,除了进行常规的电位滴定如酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定等,还可以进行自动颜色判断滴定,全方位覆盖了所有通过滴定方法来进行的检测分析。仪器可以自动判断终点、固定终点滴定、组合交叉滴定和手动滴定功能。可以自动停止检测和手动停止检测,另有紧急停止保护功能。[/color][color=#000000] [/color][color=#000000] 目前市场上的全自动电位滴定仪有很多但是[/color][color=#000000]除了进行常规的电位滴定[/color][color=#000000]外没有一款水分仪可以[/color][color=#000000]进行自动颜色判断滴定[/color][color=#000000]。[/color][color=#000000]可是[/color][color=#000000]药典中很多是没有用电位滴定进行含量检测的[/color][color=#000000],如[/color][color=#000000]乙胺嘧啶,二氟尼柳,二盐酸奎宁,十一烯酸锌、山梨醇等等都还是用指示剂显示滴定终点的[/color][color=#000000]。[/color][color=#000000] 传统上大部分滴定操作是仪指示剂变色判断终点,最终是靠人眼判断终点变色,人手控制旋塞。而这种操作需要训练有素的分析人员,且[/color][color=#000000]易疲劳,准确度难以控制。[/color][color=#000000] 为了让电位滴定仪的应用更加普及,能够为大众服务[/color][color=#000000],[/color][color=#000000]为了满足市场需求上海禾工生产研发出[/color][color=#000000]CT-1plus全自动电位滴定仪,[/color][color=#000000]除了进行常规的电位滴定如酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定等,还可以进行自动颜色判断滴定,全方位覆盖了所有通过滴定方法来进行的检测分析。[/color][color=#000000]这也是禾工电位滴定仪的[/color][color=#000000]特殊之处[/color][color=#000000]。[/color][color=#000000][/color][color=#000000]CT-1plus自动电位滴定仪的优点[/color][color=#000000]1.[/color][color=#000000]自动[/color][color=#000000]颜色判定[/color][color=#000000],机器人视觉原理精确颜色判断,大大提高滴定准确度,大大降低了操作人员的误差。[/color][color=#000000]2.[/color][color=#000000]自主知识产权的计量管活塞,使得滴定控制更精确[/color][color=#000000]3.[/color][color=#000000]测试报告符合[/color][color=#000000]GLP/GMP规范,U盘存储防伪pdf实验报告[/color][color=#000000]4.[/color][color=#000000]测试方法和测试记录条数无限制[/color][img]http://www.51001666.cn/data/attachment/2017-02/20170228143924y.jpg[/img][color=#000000]三、[/color][color=#000000]电位滴定仪应用行业[/color][color=#000000]领域[/color][color=#000000]可以应用在石油化工,化妆品,药品,食品,高校,科研等各种不同的行业和领域。[/color][img]http://www.51001666.cn/data/attachment/2017-02/20170228143958h.jpg[/img]

  • 求购自动滴定仪(测水分),Brookfield黏度仪,电位滴定仪(测羟值)

    求购自动滴定仪(测水分),Brookfield黏度仪,电位滴定仪(测羟值)再次感谢仪器信息网提供这个平台,前面几次购买的设备很不错,谢谢!这次又有设备需求,要求如下:1、水分,使用标准中的方法B(GB/T 22313-2008-T),需购买自动滴定仪。2.粘度,使用方法A(GB/T 12008.7-2010),需购买Brookfield黏度仪(需配置恒温浴和温度计)3.羟值,推荐使用方法A(GB/T 12008.3-2009),需购买电位滴定仪或者PH计或者碱式滴定管。最好是碱式滴定管,便宜嘛,(配磁力搅拌器)上面的资料是副总给的,由于本人对这方面不怎么懂,所以求助各位,都介绍下,最好有报价单的也可以发给我,站内信联系

  • 有没有经过实验室认可使用瓶口移液器,数显滴定器(仪),卡尔菲休水分仪

    有没有使用这些 瓶口移液器,数显滴定器(仪),卡尔菲休水分仪 仪器的版友,我们现在想申请实验室认可,这些仪器是不是都需要找有资质的做检定或者校准,瓶口移液器就相当于与量筒量杯,实验过程中,本就是大概量取的也需要做校准或检定吗,对于数显滴定器(仪)我们是直接与酸碱玻璃滴定管做比对的,还需要做校准或检定的吗,最主要的是我们寻找不到有资质的做检定校准这些设备的单位。(查看的是计量授权附件和CNAS认可证书附件)

  • 【原创大赛】卡式水分仪测定水分的滴定度影响因素探究

    【原创大赛】卡式水分仪测定水分的滴定度影响因素探究

    [font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][b][font=宋体]卡式水分仪测定水分的滴定度影响因素探究[/font][/b][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][b][font=宋体] [/font][/b][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]周晓庆、王竹青、王铖龙、刘翔[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体](万华化学(宁波)有限公司)[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]摘要[/font][/b][font=宋体]:本文通过测定一个月内滴定剂滴定度,并记录测定时环境的温湿度,来观察其一个月的变化趋势以及温湿度对滴定度的影响。数据表明滴定度在一个月内相对恒定,湿度变化对滴定度略有影响,但影响程度不大。本文还探究了溶剂对滴定度的影响,数据表明往溶剂中加入其他惰性溶剂(氯苯)以及适量的酸和少量的碱对滴定度并没有影响,但是碱加多时,水分仪漂移值长时间不稳定,无法测定滴定度。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]关键词[/font][/b][font=宋体]:卡尔费休容量法水分仪,酸碱度,溶剂[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]前言[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]卡尔费休水分仪测定水分是一种极为快速的水分测定方法,测定范围广,可以测到ppm到100%的水分含量,结果准确、重现性好。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]研究表明,在甲醇溶液中,卡尔费休法测定水分含量主要发生以下反应。首先SO[sub]2[/sub]和甲醇形成单甲基亚硫酸根,在其他合适的有机碱,例如吡啶加入下,反应平衡显著向右移:[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]CH[sub]3[/sub]OH+SO[sub]2[/sub]+RN[/font][font=宋体]→[RNH]SO[sub]3[/sub]CH[sub]3[/sub][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]之后水和单甲基亚硫酸根与碘反应:[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]H[sub]2[/sub]O+I[sub]2[/sub]+[RNH][sup]+-[/sup]SO[sub]3[/sub]CH[sub]3[/sub]+2RN[/font][font=宋体]→[RNH][sup]+ -[/sup]SO[sub]4[/sub]CH[sub]3[/sub]+2[RNH][sup]+[/sup]I[sup]-[/sup][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]同时Verhoef和Barendrecht在对该反应动力学研究时发现其反应速率常数与溶液的pH值有关:[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]当pH小于5,logK随着pH值升高呈线性增加;[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]当pH等于5.5到8之间,反应速率恒定;[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]当pH大于8时,反应速率再次随pH升高缓慢增加(副反应产生)。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]卡尔费休水分仪测定水分主要有两种方法,一是库伦法,其测量滴定终点所需的时间和电流,是一种绝对的方法,不需要测定滴定度,在这里不过多讲述。另外一种是容量法,其主要测定滴定剂的消耗体积来计算水分含量,因此需要测定滴定度。容量法测定水分的试剂有滴定剂和脱水溶剂。脱水溶剂主要是甲醇。滴定剂成分不同厂家之间配方不同,但重要组成基本为碘,氢碘酸,二氧化硫,以及有机碱。同时,滴定剂的滴定度并不是一个稳定的数值,其需要不断测定其滴定度。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]本文研究意义:滴定度测定较为费时,每次分析样品前测定滴定度影响分析效率。通过监测滴定度在一个月内的变化趋势可以帮助我们有效确定最佳滴定度测定频次,增加分析效率。同时在分析一些酸性或碱性样品时,我们时常需要预先加碱或酸来调节滴定环境的pH,本文通过探究加碱或加酸后的滴定度变化来探究其对滴定体系的影响。在分析过程中还有一种情况是样品对甲醇的溶解度不好,本文也通过滴定度变化来探究预先加惰性试剂对滴定体系的影响。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][list=1][*][b][font=宋体]实验部分[/font][/b][/list][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1.1 [/font][font=宋体]试剂与仪器[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]试剂:水杨酸(泰坦,分析纯);冰醋酸(泰坦,分析纯) 苯胺(万华生产,纯度大于99.9%);氯苯(泰坦,分析纯);卡尔费休容量法滴定剂(霍尼韦尔,Composite 5K);脱水溶剂(天津康科德);三级水[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]仪器:卡尔费休水分滴定仪(瑞士万通915)[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][list=1][list=1][*][b][font=宋体]实验步骤[/font][/b][/list][/list][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]实验一:滴定剂在一个月内滴定度变化趋势[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][list=1][*][font=宋体]提前打开水分仪预热,选择滴定度测定模式;[/font][*][font=宋体]向滴定杯打入脱水溶剂没过铂电极;[/font][*][font=宋体]进行预滴定,待漂移值≤20μL/min预滴定结束;[/font][*][font=宋体]立刻加入0.01g(m)纯水,进行滴定;[/font][*][font=宋体]漂移值≤20μL/min滴定结束,记录滴定体积(V);[/font][*][font=宋体]两次实验,取平均值;[/font][*][font=宋体]每隔7天进行实验,并记录当时环境的温湿度情况。[/font][/list][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]实验二:溶剂变化对滴定度的影响[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]实验步骤与上基本相同,但在滴定杯内加脱水溶剂的同时,分别加入了15g水杨酸,5ml冰醋酸,1.5ml苯胺,3ml苯胺以及10g氯苯。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][list=1][list=1][*][b][font=宋体]实验数据[/font][/b][/list][/list][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]滴定度的计算公式为:[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体][size=16px][img=,128,65]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008041606149827_5997_3989257_3.jpg!w128x65.jpg[/img][img=,44,42]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.png[/img][/size][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]其中:[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]m[/font][font=宋体]为纯水质量,mg;[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]V[/font][font=宋体]为滴定体积,ml。[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]计算得到两个实验数据,见表1,表2。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]表1.实验一数据[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][table][tr][td=1,1,124][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]日期[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,97][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]滴定体积[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,116][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]滴定度(mg/ml)[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]环境温度(℃)[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,110][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]环境湿度(%)[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,124][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]2020.07.10[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,97][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]2.0949[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,116][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]4.7735[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]24.9[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,110][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]82[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,124][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]2020.07.17[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,97][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]2.0910[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,116][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]4.7824[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]24.8[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,110][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]86[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,124][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]2020.07.24[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,97][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]2.1145[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,116][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]4.7293[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]23.8[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,110][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]57[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,124][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]2020.07.31[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,97][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]2.0880[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,116][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]4.7893[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,108][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]24.2[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,110][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]69[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]表2.实验二数据[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][table=548][tr][td=1,1,198][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]试剂[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,161][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]滴定体积[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,189][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]滴定度(mg/ml)[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,198][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]脱水溶剂[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,161][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]2.1145[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,189][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]4.7293[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,198][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]脱水溶剂+15g水杨酸[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,161][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]2.1069[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,189][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]4.7464[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,198][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]脱水溶剂+3ml冰醋酸[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,161][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]2.1011[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,189][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]4.7593[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,198][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]脱水溶剂+1.5ml苯胺[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,161][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]2.1180[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,189][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]4.7214[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,198][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]脱水溶剂+3ml苯胺[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,161][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]漂移值长时间不稳定[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,189][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]-[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,198][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]脱水溶剂+10g氯苯[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,161][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]2.1080[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,189][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]4.7438[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][list=1][*][b][font=宋体]结果讨论[/font][/b][/list][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]由计算公式可知,滴定体积相差0.02ml,滴定度大约变化0.05mg/ml,分析时水分结果相差大约0.0005%。考虑到误差,滴定度相差0.05 mg/ml以内为可接受范围。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][list=1][list=1][*][b][font=宋体]滴定剂在一个月内滴定度变化趋势[/font][/b][/list][/list][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]由上数据可知,滴定剂在一个月内滴定度变化在可接受范围内,温湿度对滴定度略有影响,但对最后结果影响不大。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][list=1][list=1][*][b][font=宋体]溶剂变化对滴定度的影响[/font][/b][/list][/list][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]由表2数据可知,往脱水溶剂中加弱酸以及略加点碱(1.5ml苯胺),滴定度变化不大,但是在过碱的条件下(3ml苯胺),滴定时漂移值会长时间不稳定,无法达到滴定终点。推测可能是苯胺的过多加入导致了副反应的发生(苯胺与氢碘酸反应生成水)。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]同时往脱水溶剂中加入其他惰性溶剂(氯苯)其滴定度也没有变化,这也给我们滴定分析提供了一种思路,当样品在脱水溶剂中的溶解度不好时,我们可以在验证其对滴定度无影响下,加入适量其他溶剂加快溶解。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][list=1][*][b][font=宋体]结论[/font][/b][/list][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]滴定剂在一个月内滴定度变化在可接受范围内,滴定剂一个月验证一次滴定度可行。往脱水溶剂中加弱酸以及略加点碱,滴定度变化不大,但是在过碱的条件下,滴定时漂移值会长时间不稳定,无法达到滴定终点。往脱水溶剂中加入其他惰性溶剂来增加样品溶解度对滴定也不会产生较大影响。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体] [/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体]参考文献[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]Peter Brutte, Regina Schlinkl[/font][font=宋体],卡式水分测定,瑞士万通中国,4.KF01.2(0808)[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font]

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