自动针入度仪

[align=center][b]自动进样器堵针、堵管原因排查[/b][/align]在色谱实验分析中，能够定量的把样品送入色谱柱的装置，叫做进样器。进样器分为人工手动进样器和自动进样器两种，自动进样器就是一种智能化、自动化的进样仪器，只需设置好进样参数、放入待检测样品，即可完成自动进样过程。市场上自动进样器种类多样，有的外形流畅、体积小巧、摆放灵活，有的移板机械手可抓取台面上任意位置的实验耗材，有的移液精准，适合小体积反应体系和微量化测定。常见的自动进样器如图1-4。[align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009088941_7309_3870716_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=center]图1 日本SHISEIDO公司NASCA F5100型自动进样器[/align][align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009230230_8839_3870716_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=center]图2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪自动进样器[/align][align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009358365_8139_3870716_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=center]图3岛津自动进样器[/align][align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009502954_9705_3870716_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=center]图4 安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]自动进样器[/align]自动进样器包括进样臂、进样针、样品盘、清洗系统、驱动系统以及控制系统等部分组成，各个部分之间紧密合作，共同带动着自动进样器的正常运行。在进样臂上，装载着进样针，在圆形样品盘上以其转轴位圆心，在不同半径上均匀分布着不同的样品工位 进样臂和样品盘在得到控制指令和信号后，产生协调的进样动作 样品盘每转动一个样品工位都产生一个信号，进样臂在得到信号后方可进行吸样动作，从而保证进样臂上的进样针在样品盘的不同半径上都能准确无误的吸取目标样品。今天为大家分享一次日本SHISEIDO公司生产的NASCA F5100型自动进样器维修的故事。资生堂自动进样器NASCA运用了最新机电一体化技术的高效液相色谱用自动进样装置，其最大的特点是装载了新的进样结构“Direct Injection Valve(DIV)直接进样阀”，样品不经过流路切换阀和配管的连接处，可以直接注入到色谱柱中，优点是通过降低携带污染可以大幅度提高精密度和精确度，而且其通过最大限度的控制死体积能够降低样品的扩散从而提高分辨率，适合生物样本分析。另外，本台仪器还采用了SUS加固PEEK管，实现了高压对应的最大规格压力70 MPa和惰性规格的并存。通过组合超声波和有机溶剂两种不同的清洗功能，在更多情况下可以将携带污染降至最低。当样品前处理不正规，导致进样针吸取到固态物质后，系统压力会增高，导致管路连接处崩裂。首先我们会逐级检查色谱柱、液相色谱泵、进样器，排除色谱柱和液相色谱泵的堵塞后，我们将重点关注自动进样器各流路情况。流动相由色谱泵按特定比例混合泵入进样器，首先进入的是自动进样器的高压阀，如图5所示。高压阀内部由六通阀组成，相邻两路可以连接。高压阀的旁边分别是超声用水阀、溶剂清洗阀。[align=center][img=,591,788]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010043925_2455_3870716_3.jpg!w591x788.jpg[/img][/align][align=center]图5 自动进样器高压阀[/align]流动相进入高压阀后，通过电脑上进样器维修程序可以控制HiValv COLM和HiValv SPL两个选项，将流动相导入进样针或通过红色管路进入进样阀。进样阀如图6所示。此时可选择HiValv COLM，利用液相色谱泵泵入3 mL纯水，观察进样针的压力，正常为20 bar。进样针如果压力大，可选择低流速的高有机相长时间冲针，可将堵塞问题完美解决。[align=center][img=,628,838]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010194062_8177_3870716_3.jpg!w628x838.jpg[/img][/align][align=center]图6 进样阀[/align]若进样针无异常，那么需要检查进样阀下方进样管的情况。在维修程序中选择HiValvSPL，将流动相在没有进样针处于进样阀的情况下导入进样管，此时还需将进样阀关闭，在程序中选择INJ Close，否则液体会顺着进样孔流出。进样孔如图7所示。利用液相色谱泵泵入1 mL纯水，观察进样管的压力，正常应为30 bar。若进样管堵塞，可先采取上述低流速长时间冲洗进样管。若无好转，则选择反冲进样管。[align=center][img=,690,919]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010331480_9156_3870716_3.jpg!w690x919.jpg[/img][/align][align=center]图7 进样孔[/align]进样管与进样阀连接处均是金属材质，若多次取下会导致流路堵塞。因此我们利用液相色谱泵反冲进样管。如图8所示。此时在电脑维修程序中选择INJ Open，使反冲上来的流动相从进样孔中流出。将进样管与柱温箱连接处卸开与色谱泵连接。此方法可解决进样管堵塞问题。[align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010455535_3503_3870716_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=center]图8 反冲进样管[/align]今天的分享到此就结束啦，如果有任何问题都可以通过下方留言进行交流，学会检查资生堂进样器堵针、堵管的方法，可同时解决市场上其他品牌的进样器问题。最后感谢第12届科学仪器网络原创作品大赛的负责人，感谢你们为我们提供了这么好的交流平台，感谢第12届科学仪器网络原创作品大赛评委会，感谢你们为我们的作品一一指正。[b] [/b]

[b] 石油沥青针入度仪自校规范[/b]1　适用范围　　本规程适用于新制造、使用中和修理后的石油沥青针入度测定仪的校验。[color=red] [/color]2　校验内容2.1外观与初步检查。2.2水平检查。2.3荷重的校验。2.4延时的校验。3　校验条件3.1环境条件仪器应安放在无剧烈震动、水平情况良好的桌面上，仪器供电电压为（220±22）V，频率为（50±1）Hz。3.2校验设备3.2.1校验合格的、感量为0.1mg的天平。3.2.2校验合格的秒表。4　校验步骤4.1　通用外观检查步骤：4.1.1　仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期等。4.1.2仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好；连接件应连接良好，运动部位应运动灵活。4.1.3仪器各功能键应能正常工作。4.1.4水平检查：检查仪器的水平情况，水准泡应在水准器中央。4.1.5荷重的校验：用校验合格的天平称量针连杆重量应为（47.5±0.05）g；针和针连杆组合件总重量应为（50±0.05）g；砝码重量应为（50±0.05）g；标准针，针连杆与附加砝码总重量是否为（100±0.1）g。4.1.6延时的校验：在按下start的同时，按下秒表开始计时，待仪器停止分析时，按下秒表结束计时，秒表计时应在（5.0±0.1）秒，连续测定三次。[b]4.2 Normalab针入度测试仪校验仪器操作步骤：[/b]4.2.1按通用步骤进行前期校准。4.2.2将校准针放入针支架内并固定，给设备通电，按住RELEASE键将针支架放入设备移动臂的孔中，针支架要顶到底部，再释放RELEASE键，将针支架夹住。4.2.3将校验底座固定在中心位置，用导线连接底座和设备背面的连接孔，将所需的40mm（或20mm）的校准模块放在实验台上。4.2.4选择Table2模式进行校准（将Table2设置为standard模式），通过上下位移键将校验针移动到接近40mm校准模块的表面，按AUTO键来移动，直到听到滴的一声报警音，此时证明校准针已经接触到校准模块的表面，此时按任何移动位置的键都无法使校准针移动（注意：如果发现校准针已经与校准模块接触，但并没有报警声发出，就可能是校验底座与设备后面板间的连接导线没有连接好，没有联通，重新插拔连接）4.2.5将校准模块从校准底座上取下，用手扶住校准针并点击START键，防止校准针直接下落砸在校准底座上对结果造成影响。在针支架被释放5秒钟的时间内，将校准针放在校准底座上，设备显示测量结果。4.2.6.转换不同位置测试三次，求得平均值，看设备显示的数值与400.0差多少，即为误差值。4.2.7在选择bitumen的时候将误差值做补偿即可。4.2.8补偿设置：将选着table1如图1，进入图2，选择Edit Table。[img=,690,412]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231913_01_2166779_3.png[/img][img=,690,379]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231913_02_2166779_3.png[/img][img=,690,474]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231913_03_2166779_3.png[/img]

[size=16px][color=#000099]摘要：超高真空度的控制普遍采用具有极小开度的可变泄漏阀对进气流量进行微小调节。目前常用的手动可变泄漏阀无法进行超高真空度的自动控制且不准确，电控可变泄漏阀尽管可以实现自动控制但价格昂贵。为了实现自动控制且降低成本，本文提出了手动可变泄漏阀与低漏率电控针阀组合的解决方案，结合真空压力PID控制器可实现超高真空度自动控制。[/color][/size][align=center][size=16px][/size][/align][size=16px][/size][align=center][color=#000099]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align] [b][size=18px][color=#000099]1. 问题的提出[/color][/size][/b][size=16px] 超高真空一般是指10-7Pa~10-2Pa范围的真空度，相应的超高真空技术应用也十分广泛，特别是对于芯片级原子钟（CSACs）、电容膜片规（CDGs）、显微镜、质谱仪和和新型金属有机化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]沉积（MOCVD）等需要超高真空环境的设备，其真空度控制的稳定性通常非常重要。[/size][size=16px] 超高真空度控制的基本原理如图1所示，可采用开环和闭环两种控制形式，基本控制原理是固定真空泵的抽速，通过调节进气流量来实现不同真空度的控制。对于超高真空控制，要求进气量非常微小，所以一般采用可变泄漏阀（varible leakage valve）进行调节进气量。[/size][align=center][size=16px][color=#000099][b][img=01.超高真空度控制系统结构示意图和各种可变泄漏阀,650,493]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304272211542322_7977_3221506_3.jpg!w690x524.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][b]图1 超高真空度控制的基本原理和各种可变泄漏阀[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1所示，目前常用的可变泄漏阀有手动和自动两种形式，但在实际应用中存在以下两方面的问题：[/size][size=16px] （1）手动可变泄漏阀只能组成开环控制回路，需要人工调节泄漏阀开度并同时观察真空计读数进行超高真空度控制。这种开环控制方法很难实现真空度的稳定，气源和真空腔体内稍有扰动就会带来严重的波动，另外就是在多个真空度点控制时很难操作和控制。[/size][size=16px] （2）自动可变泄漏阀是在手动泄漏阀上配置了一个电子致动器和PID控制器，与真空计可构成闭环控制回路，可实现超高真空度的精密控制，但存在的问题是价格昂贵，自动可变泄漏阀要比手动泄漏阀贵三倍左右。[/size][size=16px] 针对目前可变泄漏阀具体使用中存在的上述问题，本文提出了如下解决方案。[/size][size=18px][color=#000099][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 解决方案的基本思路是采用价格相对较低的手动可变泄漏阀以提供微小的很定进气流量，然后再配备低漏率的电控针阀对此微小进气流量进行电动调节，以实现最终超高真空度的自动控制，由此构成的超高真空度控制系统结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#000099][b][img=02.手动泄漏阀和电动针阀组合式超高真空度控制系统结构示意图,600,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304272212262679_3036_3221506_3.jpg!w690x308.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][b]图2 手动泄漏阀和电动针阀组合式超高真空度控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 由图2所示的控制系统可以看出，整个系统由手动泄漏阀、电控针阀、真空计和PID真空压力控制器构成，并形成闭环控制系统。在具体控制过程中，首先将手动泄漏阀调节到某一固定位置使其保持恒定的微小进气流量，真空压力控制器根据采集到的真空计信号与设定值比较后对电控针阀进行动态调节。由于电控针阀自身有很小的真空漏率，所以电控针阀的开度变化相当于是对手动泄漏阀进气流量的进一步调节，由此电动针阀与手动泄漏阀配合可实现对进入腔体的流量进行调节而最终实现超高真空度的控制。[/size][size=16px] 在图2所示的控制系统中，真空计采用了组合式皮拉尼真空计，真空度测试范围可以从一个大气压到5×10-8Pa，全量程真空度对应的模拟信号输出为0~10V。此真空计信号可以直接被真空压力PID控制器接收，PID控制器具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比技术指标，并带有程序控制和RS485通讯功能，可很好的进行超高真空度的全量程自动控制。[/size][size=16px] 此解决方案除了可以满足小型真空腔室的超高真空度控制之外，也可以用于较大腔室的控制，所需的只是改变手动可变泄漏阀开度大小。[/size][align=center][size=16px][color=#000099]~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][/color][/size][/align]

分享全自动真密度/开闭孔率分析仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310251033_472860_2808037_3.jpg

自动进样器维修案例 重复性不良 -- 进样针堵塞概述：由于进样针堵塞带来的自动进样器重复性不良。用户处有一台Shimadzu的HPLC自动进样器Sil-20A，出现进样重复性差的故障。连续进样峰面积的误差可以达到30%以上。 抵达用户现场，用户系统为双泵单检测器、自动进样，未使用柱温箱。观察用户数据，连续两次进样的数据如图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647310_1604036_3.jpg观察数据可以看出，目标峰的保留时间比较稳定，峰面积误差较大。用户室内温度控制也比较稳定。那么重复性差的原因不太可能来自泵系统和柱温不稳定。重点需要怀疑自动进样器部分。首先简化系统，将色谱柱卸下，用两通代替，色谱流动相换成甲醇，如图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407012140_503769_1604036_3.jpg执行进样，进样器的基本动作正常（包括清洗、吸样、进样、再次清洗），可以顺利完成。但是在进样过程中观察到了系统压力的异常现象：进样前后，系统压力发生了变化。正常的系统，进样瞬间会有系统压力变化，但是应该迅速恢复原状。反过来考察一下用户的数据，打开压力显示曲线，也发现了类似的现象，如图（图中的曲线是压力变化监视）：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407012140_503770_1604036_3.jpg看来自动进样器系统存在堵塞。考察一下自动进样器的结构原理图（自动进样器的门内侧就贴有示意图）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407012140_503771_1604036_3.jpg自动进样器内有较多管路和阀通路，都有可能存在堵塞。最常见的是进样针堵塞，于是将自动进样器关机，将针头部分移到样品架上方，开泵考察定量环和进样针的压力。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407012141_503772_1604036_3.jpg此时泵压力较高，而且从针尖喷出的流动相明显不流畅。（图中改动了一下阀系统，直接将定量环连接于泵后了。带有铭牌的peek管就是定量环。）取下进样针，继续考察，泵压力较低，可以确诊定量环堵塞。超声清洗定量环，恢复系统，进样测试，数据结果良好。小结：定量环堵塞，会造成样品吸入定量环困难，造成重复性问题。

石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法在进行样品测定时，石墨炉的进样过程中，进样针的位置是否合适，对于测定结果影响极大。对于自动进样的仪器来说，自动进样器调节时候需要极大的耐心，调节好了以后，进行测定过程中就很简单了。石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法的位置调节是否合适主要存在以下三种情况，以下根据具体情况进行详细的介绍：[img=,573,231]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810241028091907_9912_2352694_3.jpg!w573x231.jpg[/img]第一，位置合适。有些仪器（比如说TAS990），可以根据进样针遮挡光路后产生的吸光度大小来确定是否合适，比如遮挡合适时候的吸光度大概在0.2左右。若是吸光度很大，说明进样针位置太低，若是吸光度太小或者为零，说明进样针位置太高。有些仪器（比如说AA-6880），在进行调节时，可以用反光镜观察进样针的位置，进样针接近石墨管底部但是不要挨着石墨管即可。第二，位置过高。当进样针位置过高时，样品进行自动进样器以后，有可能会在石墨管壁上粘连，不能完全进入石墨管底部，造成测定结果偏低。主要表现为重复测定几次时，测定结果的RSD偏大。或者说样品完全没有进入石墨管底部，导致测定结果为零或者负值。第三，位置过低。当进样针位置过低时，在进样时，导致在样品进入石墨管底部时，当进样针提起过程中，进样针会携带一部分样品，造成样品损失，还会导致进样针在使用过程中易坏。