织物性能测试

[color=#cc0000]摘要：本文对目前织物冷暖感测试方法的研究现状进行综述，介绍了最大热流和吸热系数测试方法和仪器，分析各种测试方法的特点，并提出改进意见，以开展相应国产化测试仪器的研究和开发。　　[/color][color=#cc0000]关键词：冷暖感、导热系数、吸热系数、织物、蓄热系数、热逸散系数[/color][align=center][img=织物接触冷暖感测试评价技术,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901162131221607_2636_3384_3.png!w690x325.jpg[/img][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][color=#cc0000][b]1. 引言[/b][/color]　　织物冷暖感（或热舒适）是织物与人体皮肤接触后织物给皮肤的温度刺激在人大脑中形成的关于冷和暖的判断。当织物与皮肤接触瞬间，由于存在温差，织物与皮肤之间会发生热交换，使皮肤的温度升高或降低。织物与皮肤之间的热交换形式主要为热传导，织物内部的热辐射和自然对流影响很小，可忽略不计。通常情况下（除环境温度高于皮肤温度外），皮肤温度高于环境温度，因此织物与皮肤接触后往往使皮肤温度下降，如果温度下降（或上升）的量超过一定限度，就会使人产生不舒适感。从物理意义而言，冷暖感的强弱，取决于织物和人体接触过程中织物导走或保有人体热量的多少。　　织物与皮肤接触瞬间，二者之间存在温差，有明显的传热传质变化。影响皮肤温度及其变化的物理参数主要有:皮肤温度、温度变化速率、温度变化量、环境温度和时间等。织物的冷暖感可以用不同的物理参数进行描述，常用的有导热系数、吸热系数、人体与织物接触时由人体通过织物流向环境的最大瞬态热流。　　本文对目前织物冷暖感测试技术的研究现状进行综述，分析各种测试方法的特点，并提出改进意见，以开展相应国产化测试仪器的研究和开发。[b][color=#cc0000]2. 测试方法[/color][/b]　　织物的冷暖感常用最大瞬态热流法、吸热系数法和导热系数法来进行评价，但最大瞬态热流和吸热系数测试中都包含了导热系数这个参数。因此目前冷暖感的各种测试评价方法主要集中在最大瞬态热流和吸热系数的测试方面。[color=#cc0000]2.1. 最大热流法（Q-max Method）[/color]　　最大热流法是日本学者Kawabata根据瞬态热传导理论提出的一种织物接触冷暖感测试评价方法，最大热流法的基本原理是在模拟人体皮肤接触织物的瞬态传热过程中对热流变化曲线进行实时测量。如图2-1所示，在测量之前，首先将样品放在温度保持恒定的样品座上，并将由良导热体制成的热板温度升高到比样品高约5~10℃。测量时将热板放置在样品的上表面，热量从温度高的热板流向样品，记录和测量热板温度和接触面上热流密度随时间的变化曲线。[align=center][color=#cc0000][img=,690,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901162132495694_4159_3384_3.png!w690x230.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图2-1 最大热流法测量原理和测试模型[/color][/align]　　目前国内外普遍用来测量织物热性能的仪器是日本KATO TEKKO公司生产的KES-F7 Thermo LABO型热性能测试仪器，如图2-2所示。对于织物接触冷暖感的测试，此仪器所采用的方法就是上述最大热流法。由于KES-F7型测试仪只考虑热板初始温度比样品表面温度高的情况，因此测出的最大热流密度实际上是相对冷暖感，大的热流密度值对应冷感，小的热流密度值对应暖感。[align=center][color=#cc0000][img=,690,466]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901162135395707_2074_3384_3.jpg!w690x466.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图2-2 KES-F7型热物理性能测试仪[/color][/align]　　如图2-3所示，KES-F7型冷暖感测试仪由以下三个基本部分及其控制系统构成：　　（1）T. Box（Temperature Detecting Box, 温度测试以及蓄热板）　　（2）B. T. Box（Bottom Temperature Box, 热源台）　　（3）Thermo Cool（恒温台）[align=center][color=#cc0000][img=,690,457]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901162136193576_9190_3384_3.png!w690x457.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图2-3 KES-F7 Thermo LABO接触冷暖感测试仪[/color][/align]　　KES-F7型热性能测试仪具有以下三种测试能力：[color=#cc0000]2.1.1. Q-max测试（冷暖感测试）[/color]　　如图2-4（a）所示，将样品放置在恒温台上，并将蓄热板放置在热源台上进行蓄热，然后将蓄热板快速放置在样品表面上。蓄积的热量立即移动至低温侧的样品上，此时测试出的热流峰值为Q-max值，测试过程可在1分以内完成。[align=center][color=#cc0000][img=,690,473]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901162136380354_6647_3384_3.png!w690x473.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图2-4 冷暖感测试仪操作示意图[/color][/align][color=#cc0000]2.1.2. 稳态导热系数和热扩散系数测试[/color]　　如图2-4（b）所示，首先将恒温台设置为室温，将50 mm×50 mm的样品放置在上面，再将热源台的热板紧贴试样放置在上面。在热源台以及护环的温度达到稳定后，通过测量稳态热流既可得到稳态导热系数，测试过程可在2~3分以内完成。　　通过达到稳定前的动态热流和温度变化曲线，并结合特定边界条件，还可以实现对热扩散系数的测量。　　通过上述测量的导热系数和热扩散系数，如果知道样品的密度，则可以计算得到样品的比热容。　　由此可见，KES-F7型热性能测试仪是一个非常经典的瞬态热物理性能测试仪器，通过测试模型和相应的边界条件，可以对样品厚度方向的热物理性能参数进行测量，即KES-F7型热性能测试仪的热性能测试带有明确的方向性。[color=#cc0000]2.1.3. 保温性能测试[/color]　　将上述冷暖感测试仪结合风洞来进行织物的保温性能测试，如图2-5所示。　　将样品（100 mm×100 mm以上、最大200 mm×20 mm）和样品安装框一起固定至100 mm×100 mm热源台上进行测试。通常风洞内的空气温度与室温相同，热源台温度为比室温高10℃。当热源台温度以及热流值稳定时，测量热流值就可计算得到保温性能，测试通常在2~5分钟内完成。在具体测试中，还可使用各种测试方法，例如Wet法、Space法和Wet Space法等。[align=center][img=,643,800]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901162136585934_7979_3384_3.png!w643x800.jpg[/img][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图2-5 织物保温性能测试仪[/color][/align][color=#cc0000]2.1.4. 测试标准[/color]　　尽管最大热流法测试技术已经开发了近30年，但一直没有形成国际化的标准测试方法，具体原因将在后续进行分析。基于最大热流法，目前已经建立了相应标准测试方法的国家和地区只有大陆和台湾，如国家标准GB/T 35263-2017《纺织品接触瞬间凉感性能的检测和评价》，以及台湾纺织产业综合研究所制定的《织物瞬间凉感验证规范》(FTTS-FA-019)产业标准。[color=#cc0000]2.2. 吸热系数法（Thermal Absorptivity Method）[/color]　　由于人体皮肤在接触织物时的瞬态传热过程中，动态热传递会受到织物的导热系数、比热容和密度的影响。类似上述最大热流法原理和基于瞬态热传递，捷克学者Hes提出了另外一种表征织物冷暖感的参数——吸热系数。吸热系数的定义为：[align=center]b=( [i]λ ρ c[/i] )^0.5　　 [/align]　　式中：[i]λ [/i]代表织物的导热系数；[i]ρ[/i] 代表织物的密度；[i]c[/i] 代表织物的比热容。由此可知，织物的热吸收能力与其导热系数、密度和比热容有关，反映织物和人体接触时织物从人体吸收热量的能力。　　为了测试织物的吸热系数，Hes基于瞬态热传导理论开发了相应的测试仪器Alambeta，Alambeta仪器可快速测量瞬态和稳态热物理特性（隔热和热接触特性），也能测量样品厚度。该仪器由两个测量头组成，测试样品放置在两个测量头之间，如图2-6所示，两个测量头都配有热电偶和热流传感器。通过合适的冷却装置将底部测量头调节到环境温度，将顶部测量头调节到受控的恒定温差，热流传感器作用在两个测量头的接触面上。当顶部测量头下降接触被测样品时，可以测量流经样品的上下表面热流。Alambeta仪器可测量多个参数，主要包括导热系数、热扩散系数、吸热系数、热阻、最大热流与静态热流密度之比以及接触点处的静态热流密度，该仪器还可以用来测定织物的厚度。[align=center][color=#cc0000][img=,687,632]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901162137266204_8528_3384_3.png!w687x632.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图2-6 Alambeta测试仪结构示意图[/color][/align]　　吸热系数（thermal absorptivity）也常称之为蓄热系数或热逸散系数（thermal effusivity），针对织物的吸热系数等热物理性能参数，2016年美国推出了ASTM D7984“采用改进型瞬态平面热源（MTPS）仪器测量织物吸热系数的标准试验方法”。　　ASTM D7984改进型瞬态平面热源法是基于经典的瞬态平面热源法，将瞬态平面热源法中双样品夹持薄膜探头的测试结构改变为单样品测试形式，将另外一个样品用已知热物理性能的材料代替，并与薄膜探头集成为一个测试探头，同样可以实现瞬态平面热源法的大部分测试功能，可以实现对吸热系数和导热系数的测量，但无法直接测量最大热流密度。　　执行ASTM D7984标准的典型测试仪器为加拿大C-Therm公司的TCi仪器，如图2-7所示。与瞬态平面热源法一样，TCi仪器测试过程中是给探头中的加热元件施加固定量的热能（已知电流），给被测样品提供少量热量。该热量导致样品表面温度升高1~1.5℃，接触面处的温度升高引起传感器元件的电压变化，根据温度升高的多少和快慢来测量吸热系数和导热系数。[align=center][img=,690,436]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901162137462214_3758_3384_3.png!w690x436.jpg[/img][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图2-7 改进型瞬态平面热源仪器。（A）TCi仪器和测量探头，（B压缩测试附件[/color][/align][color=#cc0000][b]3. 分析和结论[/b][/color]　　综上所述，上述各种测试方法具有以下特点：　　（1）KES-F7和Alambeta仪器中的最大热流法测量实际上都是非常主观的相对测试仪器，织物冷暖感的最大热流取决于测试仪器和设定参数，最典型的如蓄热板的材质和尺寸，不同材质和尺寸的蓄热板代表不同的蓄热量，相应的就会得出不同的最大热流值。另外，热源台和恒温台的不同温度设定也会得到不同的测量结果。这也就是说最大热流值并不能代表织物自身的热物理性能，这也是造成三十多年来最大热流法一直无法形成标准测试方法的主要原因。　　（2）KES-F7和Alambeta仪器都是瞬态热物理性能测试方法的典型应用，其最大特点就是通过一维传热测试模型和相应的边界条件，可以对样品厚度方向的热物理性能参数进行测量。改进型瞬态平面热源法是基于三维传热模型，测试的是样品整体的热物理性能，因此无法进行方向性的测试评价，而织物的各向异性特征非常明显。　　（3）KES-F7和Alambeta仪器的测试模型都是基于等温或绝热边界条件，这与同样基于瞬态传热理论的闪光法非常相似，不同之处只是加载到样品前表面的热信号形状不同。在闪光法中，样品绝热边界条件通过空气或真空环境来实现，而在KES-F7和Alambeta仪器对织物的测试则只能采用低导热隔热材料，由此给导热系数和热扩散系数测量带来了较大测量误差（10%），而闪光法测量误差一般小于3%。这种较大的测量误差很容易将织物结构和纤维等的变化所带来的影响掩盖掉，不利于织物的研究、生产和评价。因此，如何使得测量装置更准确的符合测试模型边界条件要求，提供更准确的测试评价，将是下一步研究工作的重点。　　（4）与其他测试方法一样，ASTM D7984标准方法也对边界条件有严格的要求，其中一个重要边界条件是加载到样品上的热量只能在样品内部传递，即瞬态平面热源法（包括改进型）测试模型中相对于加热量和加热时间而言要求样品是半无限大。对于很多较薄的织物则不能满足这种边界条件，由此使得测量结果的误差往往会非常巨大。因为这个原因，ASTM D7984标准方法比较适合最大热流密度比较小的保暖性织物的测试评价，而对于最大热流密度较大的轻薄凉爽型织物的测量则会误差较大。为了尝试解决使用ASTM D7984标准方法中存在的这个问题，TCi仪器采用将样品放置在探头之上，依靠样品另一侧的空气作为绝热边界条件，但这又带来了织物样品与探头表面接触不良的问题，测试结果中会包含很大的接触热阻。总之，对于织物这类较薄的材料，采用改进型的瞬态平面热源法进行测试非常勉强，这与经典的瞬态平面热源法一样，对薄膜热物性测试的可靠性很低。正因为如此，瞬态平面热源法测试仪器厂家HOT DISK公司为了解决较薄材料的测试，专门又开发了新的测试方法。　　（5）ASTM D7984标准方法的最大问题是无法直接测量最大热流，需要测量一系列其他热性能参数并进行复杂的计算才能得到最大热流。但无论是瞬态平面热源法还是改进型的瞬态平面热源法，在热扩散系数和比热容测试中都存在较大的系统误差，这势必会对最大热流的计算结果带来较大的误差积累。　　（6）对于织物热性能的上述测试方法，都存在的一个问题就是测量准确性的考核评价，缺乏稳定可靠的标准材料。在这方面美国ASTM已经开始着手开始进行相应的工作，并组织进行多个实验室的对比测试。　　通过对上述两种织物接触冷暖感测试评价方法的介绍和分析，可以看出这两种测试方法都是基于人体皮肤接触织物时的瞬态传热进行测量。尽管两种方法测试的参数和物理意义都不同，但基于瞬态传热方式，最大热流密度和吸热系数这两个参数具有内在的关联性。后续我们将对这种内在关联性进行分析研究，并研究相应的测试方法和仪器，来同时满足上述两种测试方法。　　下一步的研究重点还包括以下两方面内容：　　（1）测试边界条件的保证：在最大热流法和吸热系数法测试中，边界条件包括等温边界条件和绝热边界条件两种。下一步工作重点是在硬件上如何更完美的实现这些边界条件要求，从而保证测量准确性和可靠性。　　（2）仪器测量准确性考核：测量准确性考核从三方面进行，首先是采用数值模拟计算的方法对最大热流法测量准确性进行检验考核，第二是与其他热物性测试方法进行对比来考核导热系数、热扩散系数和吸热系数测量的准确性，第三是采用已知热性能的固体薄片材料（或标准材料）来进行考核。[color=#cc0000][b]4. 参考文献[/b][/color]　　略[align=center]=======================================================================[/align]

[color=#993399]摘要：本文介绍了国内外相变储能材料热物性的三种主流测试方法，对比分析了差示扫描量热法（DSC）、参比温度曲线法（T-History）和动态热流计法（DHFM）三种主流相变材料热物性测试方法的特点，简述了各方法在相变材料热分析测试时的注意事项，为相变储能材料研究、生产和使用中选择合适的热物性测试方法提供了参考。[/color][color=#993399]关键词：相变材料，储能，差示扫描量热法，参比温度法，动态热流计法[/color][hr/] [b][color=#993399]1. 引言[/color][/b]相变储能材料是利用相变过程中吸收或释放的热量来进行潜热储能的物质，其研究和开发经历了漫长的过程。与显热储能材料相比，相变材料具有储能密度大、效率高以及近似恒定温度下吸热与放热等优点，因而可以应用于很多领域，如太阳能利用、废热回收、智能空调建筑物、调温调湿、工程保温材料、医疗保健、纺织行业（保温衣服）、日常生活、航天与卫星等精密仪器的恒温等方面。相变储能材料的热物性是衡量其工作性能的标准，也是其应用系统设计及性能评估的依据。相变储能材料的热物性包括相变温度、相变潜热、热导率、比热、循环热稳定性、膨胀系数、储热系数等，而相变温度、潜热及热导率是衡量相变储能材料性能最关键的几个参数，因此对相变储能材料的热物性测试一般都围绕这几个参数进行。相变储能材料热物性测试方法众多，但常用的主要有三种方法，本文将介绍这三种测试方法及其应用。[b][color=#993399]2. 差示扫描量热法（DSC Method）[/color][/b]差示扫描量热法是在程序控制温度下测量输入到物质（试样）和参比物的功率差与温度的关系的一种技术，主要应用于测量物质加热或冷却过程中的各种特征参数：玻璃化转变温度、熔融温度、结晶温度、比热容及热焓等。根据测量方法的不同又分为两种类型：功率补偿型和热流型，两种类型的测试仪器结构如图2-1所示。[align=center] [img=差示扫描量热法测试结构示意图,690,536]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708252152_02_3384_3.png[/img][/align][align=center][color=#cc33cc][b]图2-1 差示扫描量热法测量原理图[/b][/color][/align]功率补偿型DSC：通过功率补偿使试样和参比物始终保持相同的温度，测量为满足此条件样品和参比物两端所需的能量差。热流型DSC：在给定样品和参比物相同的功率下，测量样品和参比物两端的温差，根据热流方程将温差换算成热量差作为信号输出。差示扫描量热仪是比较成熟的设备，其使用温度范围广，分辨能力和灵敏度高，数据采集和处理集中，能够通过电脑直接得到DSC曲线。差示扫描量热仪测试过程中的主要影响因素有：（１）实验条件：包括升温速率的大小对试样内部温度分布均匀性的影响，检测室气体成分和压力对试样蓄放热的影响，天平的测量精度对试样选取量的影响等。（２）试样特性：样品量必须与突然释放大量能量的潜力相一致，故应尽可能使用小数量的材料，通常为１～50mg，样品在几何形状、粒度大小和纯度等方面应具有代表性。（３）参考物质：参考物质在试验温度范围内不能发生任何热转变。典型的参考物质包括煅烧氧化铝、玻璃珠、硅油或空容器。（４）其他因素：如仪器的校正等。差示扫描量热仪测试过程中的注意事项有：（１）试样的选取：由于DSC测试需要的样品量很少，在几毫克到几十毫克，因此，试样的选取关乎实际应用中大块材料的热物性，应尽量选取粒度和纯度具有代表性的试样。为减小天平测质量时产生的相对误差，应尽量多的取样。（２）温度变化速率的控制：升温速率不宜过高，过高的升温速率会导致试样内部温度分布不均匀，易产生过热现象。[b][color=#993399]3. 参比温度法（T-History Method）[/color][/b]参比温度法是一种能够测定多组相变材料凝固点、比热、潜热、热导率和热扩散系数的方法，其基本原理是将相变材料样品和参考物质分别放在相同规格的试管内，并同时置于某一设定温度的恒温容器内进行加热，直至所有材料的温度都达到这一设定温度。然后将它们突然暴露在某一较低设定温度环境中进行冷却，则得到样品和参考材料的温降曲线，通过两者的降温曲线建立热力学方程得到材料的热物性。在各种热物性测试方法中，普遍现象的是测试装置越简单所对应的测试数学模型就越复杂，需要考虑的边界条件和假设就越多。参比温度法中所进行的假定为：（1）相变过程近似为准稳态过程。（2）在固液相分界面上液相相变材料通过对流传给固相相变材料的热量忽略不计。（3）近似为一维径向传热试管的径长比要远小于1。参比温度法测试仪器结构如图3-1所示。[align=center] [img=02.参比温度法测试仪器结构示意图,690,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708252153_01_3384_3.png[/img][/align][align=center][b][color=#cc33cc]图3-1 参比温度法测试仪器结构示意图[/color][/b][/align]参比温度法是一种近十几年来发展起来的热分析技术，测试仪器要远比差示扫描量热仪简单，操作更简便，无需差示扫描量热仪那样的复杂培训和操作。一般采用用普通玻璃或石英试管装样品，使用方便且相变过程易被观察到，并能同时进行多样品的同时测量，样品个数取决于恒温容器的大小和数据采集系统的通道数。参比温度法测试过程中的主要影响因素有：（1）参比温度法中样品的用量为5～50g，为使样品在恒温容器内升温时受热均匀，需将样品粉碎，这破坏材料本身的结构，不能准确反映材料自身的热物性，因此会产生一定误差。（2）加热试管时，由于试管内材料分布不均等原因会导致试样内部温度不均匀，对实验结果的准确性会有影响。升温和降温过程的快慢影响试样的蓄放热，对实验结果产生一定的影响。参比温度法测试过程中的注意事项有：（１）测试条件：要求比奥数＜０.1时，适用集总热容法建立热力学方程，故在测试之前应该对测试条件是否满足要求进行估算。（２）温度的选择：为了获得良好的降温曲线，加热温度要高于相变温度，冷却温度要低于相变温度。[b][color=#993399]4. 动态热流计法（DHFM Method）[/color][/b]动态热流计法是一种采用热流计测试装置来对试样热流进行动态测量的瞬态测试方法，首先测量装置中的两块加热板处于一个相同的、低于或高于样品相变温度的稳定温度，然后控制两块加热板步进升温或降温到一系列相同温度点并恒定，并实时测定每个步进温度变化过程中热流密度变化，根据热流密度变化测得每个温度点下的的热焓。动态热流计法是最近几年发展起来的新方法，此方法特别适合用于测量各种固态相变复合材料和制品、结合相变材料的混合材料以及相变材料颗粒在整个相变过程中的热物性测试评价。动态热流计法测试仪器结构如图4-1所示。[align=center] [img=03.动态热流计法测试仪器结构示意图,690,229]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708252154_01_3384_3.png[/img][/align][align=center][b][color=#cc33cc]图4-1 动态热流计法测试仪器结构示意图[/color][/b][/align]动态热流计法同样是种多参数热物性瞬态测试方法，通过热流的瞬态变化过程可以测量相变材料的显热和潜热，由一块相变材料样品可以测量固相和液相比热、相变温度和相变焓，由此可以确定相变材料的蓄热能力。另外通过试验过程的控制，可以在稳态条件下测量相变材料相变区间前后的热导率动态热流计法测试过程中的主要影响因素有：（1）伴随着过冷现象，测试结果会是不太寻常的热涵-温度曲线。固液和固固相变的初始温度常取决于加热和冷却速率、相变材料纯度以及相变材料是不是非晶态。（2）相变材料及其复合材料大多表面粗糙，这会给测量带来很大的接触热阻，可以采用弹性薄片来减小接触热阻，这些弹性薄片热焓会带入测量，需进行校准修正以保证测量精度。（3）对于热导率较高的相变材料样品，样品边缘热损会给测量带来一定影响，要设法保证测量区域内尽可能为一维热流。动态热流计法测试过程中的注意事项有：（1）测试温度区间的设定：相变材料一般并未有精确的熔化温度或凝固温度点，因此必须大至的相变温度区间来对测试温度范围以及温度变化步长进行设定，既要保证测量精度，又要兼顾测试效率。（2）测试条件：在测试过程中要求测量装置在一系列温度点达到稳态，即在稳态条件下样品的整体温度均匀且相同，没有热流进出样品，在测试中要确保稳态条件形成后才能进入下一个温度点的测试过程。（3）热流计的选择：要选择合适的热流计使得整个测试过程中的热流都必须可测，热流传感器既要保证测量精度，又有具有较大的测量范围，避免出现热流值超出热流计量程的现象。（4）校准：动态热流计法测试中要保证热流计经过校准和测量精度，而且需要采用规定的校准程序来确定相应的修正因子。[b][color=#993399]5. 测量方法比较[/color][/b]通过对以上三种测量方法的原理分析、测试仪器的比较以及其各自的特点和适用范围选择，总结三种测试方法在相变材料热物性测量中的优缺点对比如表5-1所示。[align=center][b][color=#cc33cc]表 5 1 三种相变材料测试方法优缺点比较[/color][/b][/align][align=center][b][color=#993399][img=热分析三种主流测试方法对比,690,447]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708252154_02_3384_3.png[/img][/color][/b][/align][b][color=#993399]6. 结论[/color][/b]通过对相变材料热物性当前三种主流测试方法的分析，探讨了各个测试方法的适用性和优缺点。针对相变储能材料热物性考核评价，对如何选择合理的测试方法所需关注的内容进行了总结。（1）三种测试方法各有优点和不足。DSC方法技术成熟度高，测量精度高，测量结果准确，但所用试样量偏少，导致样品热物性无法完全反映实际应用的大块材料的热物性。参比温度法的实验装置和操作过程都比较简单，试验过程易于观察，样品用量也较大，但样品结构不完整，受热可能不均匀。动态热流计法技术成熟度高，可直接对大块相变材料热物性进行测量，但测试周期较长。因此在实际应用中可以结合三种方法的使用，对比试验结果，以得到合理的测试结论。（2）对于粒度均匀，结构和组成单一，少量试样能够代表总体样品性质的材料宜选用测量精度高的DSC方法测量。对于松散材料，DSC测试取样无法具有代表性时，可以选用参比温度法测量其热物性。对于有完整性和代表性要求以及需要了解热导率性能的相变材料，可以选用动态热流计法。（3）这三种测试方法经过了不断的工程应用和实践，已经成为目前国际上的主流测试方法，通过这三种测试方法完全覆盖了从微量级样品到大尺寸产品级的相变储能材料热物性测试评价。这三种测试方法分别是相变储能材料不同生产阶段内的标准性测试方法，在具体应用中可根据实际情况进行合理的选择。[b][color=#993399]7. 参考文献[/color][/b] （1） ASTM E793 - 06(2012) Standard Test Method for Enthalpies of Fusion and Crystallization by Differential Scanning Calorimetry （2）Yinping, Zhang, and Jiang Yi. "A simple method, the-history method, of determining the heat of fusion, specific heat and thermal conductivity of phase-change materials." Measurement Science and Technology 10.3 (1999): 201. （3）ASTM C1784-14 Standard Test Method for Using a Heat Flow Meter Apparatus for Measuring Thermal Storage Properties of Phase Change Materials and Products

[color=#990000]本文转载自中科院沈阳金属研究所官网。[/color][color=#990000]编者按：中国的热物理性能测试技术的研究起步于1960年左右，基本与欧美处于同步发展水平，以中科院沈阳金属研究所何冠虎和周熙宁老师为代表的老一辈学者则是我国热物理性能测试领域的开拓者。这里转载两位前辈所撰写的文章，一方面是为了部分展示我国热物理性能测试技术的发展历史，另一方面是表达对前辈老师们的崇高敬意。[/color][hr/][b][size=18px]金属所材料热物理性能测试研究五十年[/size][/b]作者：何冠虎 周熙宁 准确的热物理性能数据是材料制备、热过程控制、热结构设计计算的基础。金属所建所之初，在开展金属物理基础研究的同时，十分重视物理性能测试方法和测试装备的研究工作。1958高温测试研究室正式成立，其任务是结合高温材料的发展与使用，在高温测试方面进行有关的系统研究，为金属所日后成为全国高温热物理性能测试基地的重要成员单位之一打下了坚实的基础。 1961年，国家科委决定成立包括一批研究所和高校在内的高温测试基地，承担科研，协作和仲裁任务，由李薰教授任领导小组组长，严东生教授和姚桐斌教授任副组长，周本濂和周熙宁等同志任组员。从此金属所在李薰所长的领导下，以该基地重要成员单位的面貌投入到热物性测试的研究工作中。 60年代，金属所在国外严密封锁和资料匮乏的情况下，依靠自己的力量，初步建成了一批测试装置，并有不少是创新性的研究工作。如1963年基本建成的纵向热流绝对法金属热导率测试装置，中心加热器上下试样组合方式有别于传统的热源与热汇两端设置，能充分利用中心热源功率，以工业纯铁为标准参考试样，所得结果表明在70℃～800℃范围内的热导率，接近文献结果；金属所于1963年基本建成比长仪直测法线膨胀仪。建成电热稳态法高温热导率测试装置。首先提出弹性模量测试的端点悬挂声频共振法。克服了高温下试样内耗大不易激发振动的困难。端点悬挂声频共振法高温弹性模量测试方法和装置与电热稳态法石墨高温热导率测试方法和装置于1965年通过委托单位专家的验收鉴定，全部合格。此外，1500℃电脉冲石墨高温比热，1000℃脉冲回波法钢材小试样弹性模量，1000℃声频共振弹性模量，1000℃示差线膨胀装置也都相继建立。 70年代在我国第一颗返地卫星研制任务的带动下，金属所的高温热物性测试研究进入全盛的发展时期。卫星裙部热控材料钼合金板材厚度仅几个毫米，热导、比热、模量、热膨胀、热辐射等性能均是必不可少的设计参数，1960年代建立的测试方法已不能满足板材热物性的需求。于是激光热导，铜卡计比热，板材示差法和直测法线膨胀，电热稳态法半球发射率，弯曲共振法弹性模量等一系列测试装置相继建成。1974年7月在北京召开的第一届空间热物理会议全面反映了卫星热控设计，热控材料制备，热模拟试验和热物理性能测试方法和装备的最新结果，金属所的热物性测试研究工作不仅满足了任务需求，而且测试研究水平上了一个新台阶。这一阶段的代表性成绩有： （1）金属所在国内首批合作研制激光脉冲热导仪，该项目在1978年获全国科学大会奖以后，金属所又在激光脉冲加热－降温测量比热容新方法和整机微机运控研究中取得成果。至今，金属所的激光脉冲法热导率装置已为所内和国内 70多个单位提供了400多种材料，包括金属，合金，陶瓷，石墨，橡胶，高聚物等的可靠数据。（图片1为仪器研制现场）。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010292119142790_2928_3384_3.jpg!w245x186.jpg[/img] [/align] （2）高温半球向全发射率测试装置的建立与发展，1971年至1974年热物性组在建成电热稳态法测试装置的同时，为一批批板材及时可靠地提供了大量数据，为金属所承担的卫星裙部蒙皮的研制和卫星的回收起到了重要作用。在此基础上设计制成的自动记录高温辐射仪是我国第一台三参数（温度，电流，电压）实现自动记录的半球向全发射率测试装置，该装置至今已为所内和国内高辐射率节能涂料，金属高辐射涂层材料，难熔合金管材和板材等提供了大量发射率测试数据。 （3）建成高精度真空自动绝热控制铜量热计比热测试装置，经对α-Al2O3标准参考试样热温测试表明与美国NBS、前苏联科学院数据相差3％，而且测量了它的熔化潜热。金属所的材料热物理性能测试研究始终以材料研制为背景，不断建立新方法和新装备，服务于材料研制的需求。目前金属所仍然保持着结构材料所必须的物理性能，如热扩散率和热导率、比热容、线膨胀系数、弹性模量、剪切模量、泊松比，低温DSC相变、熔点、密度等系列测试装备，并建立了碳－碳材料高温双向强度测试装置（图片2为双向试验装置）。测试服务范围已遍及所内和国内材料研制重点企业，研究院所和高等院校100多个单位600多种各类固体材料的高温（2600℃）和低温（-150℃）测试需求，金属所已经成为全国提供热物理性能测试数据最主要的单位之一。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010292120049613_8007_3384_3.jpg!w252x201.jpg[/img][/align] 90年代以来，周本濂同志在研究固体薄膜材料热膨胀动态过程中，发现了温度升高在先、热膨胀有滞后的现象，说明瞬态加热时薄膜材料内部存在巨大的热应力。与此同时，热物性研究组在中国科学院院长基金特别资助项目和多项国家自然科学基金项目资助下开展了二维材料热输运性的热膨胀的研究，取得了可喜的成果，并在863课题中得到应用。获得了不同工艺条件下金刚石膜的热扩散率，建立了由TEA CO2脉冲激光（0.1s脉宽），（HgCdTe）红外探测器（0.01s响应）和DAS 820M瞬态采集仪组成的测试系统，不仅测出了50um铝、铜薄膜的热扩散率，而且成功地探测了0.35mm金刚石膜的温升曲线和热扩散率。不同工艺制备的金刚石膜有不同的热扩散率。 采用CCD非接触法测量薄膜的热膨胀系数，创建了由准直卤素光源，光学放大系统、CCD采集处理系统组成的测试系统，试样因升温膨胀时，其像边缘移动，在CCD图像上出现两个边缘像，用滤波平滑处理和多点判据法可以确定移过的光敏元数，最终计算出试样伸长量。本方法的长度分辨率达到0.2um的高精度，已获得国家发明专利。 金属所的热物性测试研究之所以在国内有一定的地位，除了为材料研究提供测试数据外，是与周本濂教授力主创新，不断开拓新领域，促进国际学术交流，多次应邀在亚洲热物性会议上作大会邀请报告并获得热烈反响和好评分不开的。在一次于美国召开的国际热物性大会上，周本濂教授作了介绍我国热物性研究概况的报告及金属所多人作了热导率和比热容测试的报告后，美国信息及数据综合和分析中心（CINDAS）主任，著名科学家，美籍华人何焯彦（C.Y.Ho）教授十分感慨地说，想不到中国在热物性研究领域有如此高的水平。 在即将迎来金属所成立五十周年之时，回顾热物性测试研究的发展历程，抚今追昔，我们十分怀念已故著名科学家李薰院士和周本濂院士，是他们的高瞻远瞩和执着追求带来了金属所热物性测试研究的成就，是他们的拓展深化和求实创新精神为我们树立了榜样，激励着我们不断前进。我们相信，金属所热物性测试研究之舟，在改革开放的大潮中，一定能绕过礁石，冲破急流，在曲折中登上新的航程，驶向胜利的彼岸。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]