检测沼气成分

摘要：厌氧发酵过程中，沼气组成成分及其含量不仅是判断厌氧发酵所处阶段的重要指标，也能直观地 反映厌氧发酵罐的运行情况。本试验用气相色谱优化方法对沼气三种主要成分CH4、CO2、H2S及其含量进行 检测，结果表明，沼气各成分出峰时间间隔清晰，容易识别；精密度较好，甲烷、二氧化碳、硫化氢的标准偏差分 别为0. 0109%、0 0966%、0. 1217% ,变异系数分别为0. 016%、0. 314%、0. 816%。该优化方法操作简单、方 便，定性、定量准确可靠，是一种检测沼气成分的实用方法。 关键词：气相色谱;厌氧发酵；沼气；甲烷;优化方法　　随着能源短缺、环境污染问题日趋严重，环境 保护、资源回收、再生能源的开发利用已成为近年 来研究的重点。厌氧发酵产沼气法作为一种即可 处理废水和废物又能产生能源的工艺被环保行业 广泛应用。在厌氧发酵研究过程中，沼气组成 成分和含量是厌氧发酵过程的重要监控指标，不 但能够有效地反映厌氧发酵所处的阶段，亦能直 观地反映反应器运行情况。因此，在研究厌氧 发酵过程中，及时、快速和准确地监测沼气成分及 含量对研究厌氧发酵进行程度和发酵机理十分重 要。但沼气样品有它的特殊性，其保存时间有 限，普通气样袋只能保存几个小时，这就需要寻找 快速、准确的检测方法，气相色谱法是最常用的精 密测定方法。　　本试验对气相色谱测定沼气成分进行了方法 优化，采用该优化方法对沼气主要成分甲烷和二氧化碳进行了检测，为了沼气工程中实际脱硫的 需要，同时对沼气中含量较少的硫化氢也进行了 测定。该优化方法操作快速、简单、方便，定性、定 量准确可靠，可用于厌氧发酵机理及发酵进行情 况的研究　　1材料与方法　　1. 1仪器与材料　　气相色谱仪，热导检测器；联 想色谱工作站；氢气发生器（山东省化工研究所 研制）；气体进样阀；100ml不锈钢定量环；无残 留绿色环保级硅胶软管;医用1 000引流袋；尾 气收纳瓶。　　标准样品1:甲烷66. 3%、二氧化碳30. 8%、 氧气0. 97%，余为氢气，购自山东省半导体研究 所，下同。　　标准样品2硫化氢14. 98%，余为氢气；氢氧 化钠溶液(收纳尾气）;待测气样。 1. 2色谱条件　　填充柱TDX01:薄膜厚度1 Pm，长度1 m，内 径3 mm，温度上限220°C；填充柱GDX- 502薄 膜厚度1 Pm，长度2 m，内径3 mm，温度上限 220°C。　　1. 2. 1测定沼气中曱烷和二氧化碳的色谱条件 GDX- 502填充柱安装在右侧，TDX01填充柱 安装在左侧；左右路载气均为氢气（由氢气发生 器产生），电流为120mA;用标准混合气1作为标 样。　　1. 2. 2测定沼气中硫化氢的色谱条件 GDX - 502填充柱安装在左侧，TDX01填充柱安装在右 侧;左右路载气均为氢气（由氢气发生器产生）， 电流为100mA;用标准混合气2作为标样。 1. 3试验方法　　1. 3.1定性的方法保留时间是定性的依据。 利用标样中已知各成分的保留时间，在同样的气 相色谱分析条件下，若样品峰与标样峰的保留时 间一样，则样品中的成分与标样中的成分相同。 1. 3.2定量的方法定量采用单点外标法。峰 面积（或者峰高）是定量的依据。利用标样中 各已知成分的浓度含量,在同样的气相色谱分析 条条！件下，样品含量与标样峰的峰面积比值等于样品图2标准样品2的GC峰[　　1.3.3测量步骤 （1)气相色谱仪最佳运行:按 优化条件设定好色谱测定条件;打开单次分析界 面，等待基线稳定。（2)标准样品测定:基线稳定 后，打开进样阀，开始进标准样品，多余的气体通 到氢氧化钠收纳瓶吸收。（3)实际样品测定：按 标准样品测定的程序方法进行。（4)标准曲线制 备:在色谱工作站，编组分表，进行标准样品和实 测样品的批处理，制备标准曲线。（5)结果计算： 在色谱工作站的数据分析中，查看各样品中各组 分的含量。　　2结果与分析　　2.1方法的优化　　2. 1. 1测定沼气中曱烷和二氧化碳的优化方法 左右路载气流速均为40ml/min进样口温度为 100。C；柱温为95。C；检测器温度为100。C；前置温 度为100°C。　　2. 1. 2测定沼气中硫化氢的优化方法左右路 载气流速均为30ml/mb;进样口温度为100。C； 柱温为50。C；检测器温度为100。C；前置温度为 100°C。　　测量时气相色谱仪处于最佳运行状态且基线 稳定，在上述优化方法下，峰分离的好，没有拖尾 峰，测定时间短。测定的标准样品的峰图见图1、　　图2i　　图1标准样品1的GC峰

最近拿到一个样品检测香气成分，主要溶剂是硅油，本来用了spme，出来了很多巨大的像柱流失一样的含硅峰，香料成分都特别小，请问各位，这类样品用什么前处理手段比较好？

谁能检测天然气，煤气成分？最好在西安，兰州。

检测水果中香气成分阿斯巴甜,哪种柱子最适合?

请教各位高人！我用TCD检测器检测沼气成分，面积外标法，的到的含量有时超过100％，但是不超过102％，不知道这样的结果可否接受！谢谢！盼复！[em06] [em55]

我们实验室现在想专门做一下不同水果的香气成分检测，但是是第一次接触固相微萃取，对于和它相关的自动进样器和仪器相关的萃取头等配件都不熟悉，想请教一下各位前辈：1：一个新的萃取头，如果每次进样前250℃老化30min，进样后老化10min，最多能进多少针样品就要更换呢？2：萃取头使用完后，需不需要手动清洁，如何保存？3：每次做出来的香气成分数据，分析后得到的化合物种类数目，与参考的文献相比较，总是会少很种，会是因为哪方面操作有失误吗？4：自动进样器序列进样时，会在进完上一个样品解析完后，立刻开始下一个样品的老化阶段，这种边采集样品，边老化萃取头的方式，会不会造成下一个样品的香气成分影响到上一个样品采集的成分呢？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008241639078328_4842_3501751_3.png[/img]

[color=#444444]我用固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测茶叶的香气成分以区分一些茶叶，求助有没有做相关实验的，在试验中所加内标是什么尼，第一次发帖，希望得到高手的帮助。。。。[/color]

询求分离液化气成份的色谱柱，哪里可以购买。用TCD作检测器。

用固相微萃取 气质联用方法分析葡萄酒的香气成分 为什么检测不到乙醇？？？我用的是100μmPDMS的萃取头

请问一下，1、用GC-MS测香气成分，Pro只有20多、30多的物质可以定性吗，还是这个结果不能用要重测啊？2、检测的有一种物质含量与其他物质相差很大，很容易过载，是否需要将这两类物质分开检测，可我没有在文献上看到这样的做法，到底这样做可行吗？

[color=#444444]谁可以找到一篇分析气体中氨气成分的文献，由于做的样会比较多（每隔几分钟取样），滴定法不适合，最好是选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的文献，文献应包括关于选用何种流动相、柱子等等详细方面的。如果有其他很好很方便的方法也可以考虑，谢谢各位了[/color]

科技日报 2012年05月03日 星期四 本报讯 据物理学家组织网报道，美国科罗拉多大学博尔德分校的一个研究小组开发出一种监测大气成分变化的新型系统，可分析和比较阴暗大气中人类燃烧化石燃料所排放的温室气体和微量气体，其很可能作为未来监控温室气体排放的有效措施。相关研究论文发表在近日美国地球物理联合会出版的《地球物理研究杂志》上。 6年来，该研究小组每两周在美国东北部新泽西州、新罕布什尔州朴次茅斯海岸线通过飞机收集大气中二氧化碳和其他重要环境气体样本进行测量。科罗拉多大学博尔德分校北极和高山研究所的高级研究员斯科特·雷曼说，这种方法可将由植物呼吸作用等生物源排放的二氧化碳同化石燃料排放的二氧化碳分离开来，这是由于煤、石油和天然气等化石燃料燃烧释放的二氧化碳中没有碳14，相比之下，地球上的生物如植物源排放的二氧化碳含有相对丰富的碳14，而目前大气科学家已探明这种差异。 美国国家海洋和大气管理局（NOAA）地球系统研究实验室的科学家米勒说，研究小组还将测量人类活动排放到大气中的其他22种气体的浓度列为研究的一部分。气体的多样影响气候变化、空气质量和臭氧层的恢复，但对其排放量却知之甚少。研究人员使用在大气中每种气体的浓度水平比例和分离出化石燃料衍生的二氧化碳来测算个别气体的排放率。 米勒说，从长远来看，测量大气中碳14的方法为直接测量国家和各州对化石燃料二氧化碳排放量提供了可能性。传统方法通常依靠特定国家或地区报告关于煤、石油和天然气的使用来估算二氧化碳和其他气体的排放率，虽然可能在全球范围内准确，但难以确定规模较小地区的排放增加情况。 令人惊讶的是，研究人员检测到了持续排放的三氯甲烷和其他几种在美国禁止的气体。类似的发现强调独立监测的重要性，因为以前这类排放的检测会通过广泛使用的计算方法忽视掉。 米勒说，化石燃料的排放已使大气中二氧化碳的浓度从19世纪初到现在不断增加，绝大多数的气候科学家相信，这将直接导致气温上升。雷曼说，使用碳14的方法可以提高检测人为温室气体排放的准确性，并已被NOAA这样的联邦机构作为监测温室气体的一个非常有价值的工具。 雷曼说，只是不幸的是，近年来NOAA的温室气体监测方案被美国国会削减，即使他们缺乏意愿控制排放量，公众也应有知情权了解大气层发生了什么变化，而将头一味地埋入沙子里的鸵鸟政策可不是未来的健全之策。(华凌)

中国科技网讯　据物理学家组织网报道，美国科罗拉多大学博尔德分校的一个研究小组开发出一种监测大气成分变化的新型系统，可分析和比较阴暗大气中人类燃烧化石燃料所排放的温室气体和微量气体，其很可能作为未来监控温室气体排放的有效措施。相关研究论文发表在近日美国地球物理联合会出版的《地球物理研究杂志》上。 6年来，该研究小组每两周在美国东北部新泽西州、新罕布什尔州朴次茅斯海岸线通过飞机收集大气中二氧化碳和其他重要环境气体样本进行测量。科罗拉多大学博尔德分校北极和高山研究所的高级研究员斯科特·雷曼说，这种方法可将由植物呼吸作用等生物源排放的二氧化碳同化石燃料排放的二氧化碳分离开来，这是由于煤、石油和天然气等化石燃料燃烧释放的二氧化碳中没有碳14，相比之下，地球上的生物如植物源排放的二氧化碳含有相对丰富的碳14，而目前大气科学家已探明这种差异。 美国国家海洋和大气管理局（NOAA）地球系统研究实验室的科学家米勒说，研究小组还将测量人类活动排放到大气中的其他22种气体的浓度列为研究的一部分。气体的多样影响气候变化、空气质量和臭氧层的恢复，但对其排放量却知之甚少。研究人员使用在大气中每种气体的浓度水平比例和分离出化石燃料衍生的二氧化碳来测算个别气体的排放率。 米勒说，从长远来看，测量大气中碳14的方法为直接测量国家和各州对化石燃料二氧化碳排放量提供了可能性。传统方法通常依靠特定国家或地区报告关于煤、石油和天然气的使用来估算二氧化碳和其他气体的排放率，虽然可能在全球范围内准确，但难以确定规模较小地区的排放增加情况。 令人惊讶的是，研究人员检测到了持续排放的三氯甲烷和其他几种在美国禁止的气体。类似的发现强调独立监测的重要性，因为以前这类排放的检测会通过广泛使用的计算方法忽视掉。 米勒说，化石燃料的排放已使大气中二氧化碳的浓度从19世纪初到现在不断增加，绝大多数的气候科学家相信，这将直接导致气温上升。雷曼说，使用碳14的方法可以提高检测人为温室气体排放的准确性，并已被NOAA这样的联邦机构作为监测温室气体的一个非常有价值的工具。 雷曼说，只是不幸的是，近年来NOAA的温室气体监测方案被美国国会削减，即使他们缺乏意愿控制排放量，公众也应有知情权了解大气层发生了什么变化，而将头一味地埋入沙子里的鸵鸟政策可不是未来的健全之策。

谁能做天然气成分分析？最好是在西北地区知道相关标准的或知道如何检测的也请分享一下，谢谢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

实验室有一台HP-6890-5972 色质联用仪，不知是否可以对煤的热解气成分进行定量检测？该仪器具有在线采样装置，是否可以在煤热解过程中在线采样，对温度由什么要求？

近日，西安市场上赣南脐橙被曝99%经过染色处理，工商部门已介入调查，但染色脐橙依旧销售火爆，未见下架之势。西安市农业局流通处处长杨振峰告诉 “中国之声”，他们向省农业厅反映了，厅里要求了解一下西安有无检测机构可以检测里面的化学成分，结果没有一家有检测能力，而且国家也没有检测标准，政府监管部门失去了法律依据。 能提供检测方法的版友们，有奖。

我们想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测沼气的气体成分，仪器型号为安捷伦6890N，主要想检测的气体成分是CH4 H2和CO2，TCD检测器，色谱柱想采用porapak q填充柱，想问一问各位老师多少的柱长比较合适？另外网上有关porapak q柱测沼气成分的文献中，有关仪器参数设置的介绍都不太全面，欢迎采用此柱子测定过相应气体成分的老师分享你们的方法！

各位老师好！现在想测定沼气中硫化氢的含量。按常用方法，应使用FPD检测器进行。无奈单位经费有限，只能利用原有的天美GC7890II色谱仪上的TCD检测器。为了测定硫化氢含量，特从美国restek公司购进了 restek Rt－sulfur硫化氢测定专用柱，其担体为cat# 80252-850。现请问是否有熟悉这根柱子的老师？其最低检出限大概是多少？是否可以同时分离硫化氢、氮气、甲烷和二氧化碳？谢谢！！

本人香气成分的二氯甲烷萃取液经旋转蒸发仪浓缩后，GC-MS检测结果不理想，怀疑是蒸发浓缩过程中发生了变化。询问各位大侠还有何浓缩办法？有无简单便宜的仪器或装置？

我现在用内标定量检测白酒中香气成分，用的内标是3-辛醇。用的HS-SPME.我是取7.5ml稀释到10%酒样，加Nacl饱和，然后加25微升300ppm内标。标品的标准曲线制作：是在10%乙醇溶液中加入一定量的标品，然后逐级稀释，稀释成6个浓度的标品。取7.5ml的各浓度的标品稀释液，加Nacl饱和，加25微升30ppm内标。最后以待测物与相应内标物峰面积比为横坐标，香气化合物与内标物浓度之比为纵坐标，建立标准曲线。有这么几个问题需要求助：1.最后将我测样的结果带进去，最后算出来待测物浓度和其他文献比较，误差很大。不知道问题出在哪里了。2.还有就是我制作标曲时，内标峰面积很大。可是在测样品时内标峰面积很少，和制作标曲出来的内标峰面积差很多很多。3.我怕内标没有完全萃取出来，就直接取了7.5ml的10%乙醇溶液，加同样量的内标，就能完全萃取出来。和制作标曲时出来的差不多，和测样品时差别很大很大，是为什么？

有网友问：马上脐橙上市季节，有农业合作社送检脐橙样品。请问脐橙用缓冲溶液浸提—显色法检测的话是整个均质处理后称量检测还是去皮取肉后再检测好呢？如果整个直接均质处理，脐橙果皮里面的一些刺激性的物质会不会对结果有影响？需要什么净化小柱？净化步骤是什么？

我用的是上海天美7890[color=#333333][font=宋体]Ⅱ 检测器用FPD 分析沼气中的硫化氢 百分含量 0.1-0.5% 开机后半小时之内分析没有问题，时间长了峰面积明显变小，等降温后在打开从新升温点火又恢复正常，时间一长又变小，不知道什么原因。氢气氧气流量比大概4：1，检测器温度200 色谱柱是毛细柱 柱温 100 进样口 180 是双火焰检测器，还有就是如何定量。是浓度与面积平方成线性还是浓度的指数与面积的指数成线性？[/font][/color]

求购沼气在线监测仪和无线连接发送仪（3G信号)！要求：1、沼气浓度在10%以内，4%预警，5%报警；2、同时能否监测池温？3、有RS232或RS485接口，能与在线无线发送器连接。

[em0912]我用TCD做沼气分析时，二氧化碳出倒峰，其他成分都是正峰，请问各位大侠什么原因造成的？

最近在用顶空固相微萃取分析香气成分，内标法定量（成分未知，所以没买标准品用外标法），怎么做回收率，有哪位大佬可以解答一下吗

测油里的香气成分，买了环己醇内标，不知道用什么溶剂溶解它？求大神指点

用国产sp2100色谱仪，5A分析柱，分析氧气和氮气，原有标气成分为2%O2和98%N2，载气为高纯He。但是最近实际使用过程中，发现样品气体中O2比例在2%左右，N2也在2%左右，请问原有标气中的N2成分是不是太大了啊？原有的比例就不合适了吧？我现在想更换标气成分，想换成2%O2和2%N2，剩余的体积用什么气体作为平衡气体呢？特别需要注意的是载气为He，分析柱为5A，用Ar不合适吧？

本文采用 SPME/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url] 结合电子鼻技术[18]，对 5 种不同种类的茶叶进行香气成分分析， 利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]检测出的挥发性风味物质与电子鼻所测得的整体指纹信息作为茶叶品质评定提的论依据。　　 电子鼻作为一种模仿生物嗅觉的电子系统，它主要利用气体传感器阵列的响应信号来识别气味， 从而可以快速获得被测样品的整体特征信息[10-17]，其工作原理包括以下 4 部分：　　 （1）气体采样系统。　　 （2）传感器阵列。 传感器阵列是整个系统的基础， 金属氧化物气体传感器是目前电子鼻系统应用较为广泛的一种导电型传感器， 其主要功能是把不同的气味分子在其表面作用下转化为可测的物理信号。　　 （3）主控制系统。 包括采样量、采样时间、清洗传感器时间等。　　 （4）软件分析系统。 提取有效数据进行建模分析。　　实验样品：雨花茶（南京天观茶叶有限公司）；铁观音（福建安溪天月盛世茶厂）；碧螺春（南京天绿工贸有限公司）；龙井茶（杭州西湖名茶有限公司）；金寨翠绿（南京天绿工贸有限公司）　　主要仪器：德国 Airsense 公司便携式电子鼻PEN3　　检测指标：挥发性风味物质以及风味分析　　实验结果：采用固相微萃取与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url] -质谱联用(SPME/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])技术，对茶叶的特征香气成分进行分析研究。 5 种不同种类的茶叶共检测出 42 种香气成分， 相对含量较高的主要成分有肉豆蔻酸异丙酯、β -紫罗兰酮、(E,E)-3,5 辛二烯 -2 -酮，香气成分含量的差异造成了不同茶叶品种的风味特征。 利用带有 10 个不同金属氧化物传感器的电子鼻对 5 种茶叶进行品种分类，采用主成分分析（PCA）、线性判别分析（LDA）和负荷加载分析 （Loading analysis） 对样品进行分析。 PCA 和 LDA 分析得到了较好的结果， 识别率分别为 97.99%和97.69%。 测量响应值表明，传感器 S1（W1C，芳香族化合物，苯类）、S3（W3C，芳香族化合物，氨）、S6（W1S，甲烷）对 5 种不同茶叶的区分有较好的贡献率

新手小白一枚，今天刚刚测了香气成分，实验方法和师兄师姐一致，但跑出来的色谱图相差太多（鸵鸟峰），各位老师帮忙看一下，是方法的的问题还是其他问题？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305291551550830_3392_5447968_3.png[/img]