呼出气分析仪

请问一下市面上要有没有售卖呼出气采样装置的？用于采集呼出气后进行离线分析

仪器配制：1. 三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]-TG-5SILMS (30m×0.25mm×0.25μm, Thermo) 色谱柱2. Agilent 7890B/5977B [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]-TG-624 (30m×0.25mm×1.4μm, Thermo )色谱柱分析人体呼出气，两次结果都只有一个峰，请大佬指点

[b][color=#00b0f0]编者注：[/color][/b]傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。[url=http://www.instrument.com.cn/news/20140623/134647.shtml][b]第一讲：傅若农讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140714/136528.shtml][b]第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]技术发展[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140811/138629.shtml][b]第三讲：傅若农：从国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]产品看国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]发展脉络及现状[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140902/140376.shtml][b]第四讲：傅若农：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液的前世今生[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141009/143041.shtml][b]第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141104/145381.shtml][b]第六讲：傅若农：PLOT[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的诱惑力[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141205/147891.shtml][b]第七讲：傅若农：酒驾判官——顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的前世今生[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150106/150406.shtml][b]第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150211/153795.shtml][b]第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150312/155171.shtml][b]第十讲：傅若农：悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150417/158106.shtml][b]第十一讲：傅若农：扭转乾坤——神奇的反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150519/160962.shtml][b]第十二讲：擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150617/164595.shtml][b]第十三讲：离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150716/167186.shtml][b]第十四讲：脂肪酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的故事[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150820/170240.shtml][b]第十五讲：吹口气，知健康——GC-MS检测呼气疾病标记物　[/b][/url][color=#0070c0][b]　[/b][/color] 呼吸气检测相比其他通常医疗检测的最大优点是无损伤和安全性，由于它在临床诊断和明确的评估方面具有巨大的优势，所以呼吸气检测今天受到极大的重视，这一方法对一些病人成为每天控制重要指标的必要测试项目(就像检测血糖和尿液一样)。呼吸气检测有多种方法，表 1列出分析呼出气体的一些方法。[align=center]表 1 用于分析呼出气体的一些方法[/align][align=center][img=,673,196]http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/646b33a1-b677-47f9-ba7f-04bd4eb610c4.jpg[/img][/align]　　上次我们介绍了GC-MS分析人呼出气体中预示疾病的生物标记物。这里我们介绍用SIFT-MS快速实时分析呼出气体中预示疾病的生物标记物的方法。[b]1. 用选择性离子流动管质谱(SIFT-MS)快速、实时、准确地分析呼吸气体中的疾病标记物[/b]　　早期的质谱是采用低压电子电离源，用以测定分子量、元素组成以及探究物质的化学结构，后者是利用分子电离后的碎片组成来实现的。近年电离方法的发展是针对直接分析液体或固体样品而设计的，包括快原子轰击(FAB)，基质辅助激光吸附/电离(MALDI)，和电喷雾电离(ESI)方法。后面2个方法特别适合于分子量大的化合物的鉴定，ESI与液相色谱(HPLC)的结合更为有效。在气体样品电离的方法方面也得到重要的发展，包括化学电离(软电离)的各种变体，多使用正离子电离，以减少初始电离分子碎片的量，大气压电离是化学电离的一个特殊的方法。也开发出用于气体分析在漂移管中从H3O+离子进行质子转移的化学电离方法，叫做质子转移反应质谱(PTR-MS)。　　使用电子电离质谱进行大气和呼吸气中微量组分的实时鉴定和定量分析，是一个具有挑战性的任务。因为在离子源中会浸入过多的气体如氮、氧和水蒸气，要解决这些问题，使用多种过滤膜，这些过滤膜只让极性的被测气体进入离子源，而排出大量的空气。但是这些过滤膜仍会阻挡其他一些痕迹量气体(尤其是烃类)，所以要针对每种痕迹量气体小心校正过滤膜的穿透性，才能达到准确地定量结果。要不然为了避免不同化合物同时进行电离就只得使用GC-MS进行分析。　　如果是能够直接、实时地分析大气中的痕迹量杂质，即解决环境科学，特别是呼吸气体中特殊气体的分析，开发扩大医疗诊断的领域，那就好了。尽管GC-MS可以分析空气和呼气中的10[sup]-12[/sup](ppb)和10[sup]-9[/sup](ppt)的痕迹量组分，但是需要收集大容量的样品到冷冻或吸附阱里。　　显然，这就不是实时监测了。而且GC不适合监测像氨和甲醛一类小分子量物质。　　David Smith等于1976年开发了选择性离子流动管质谱(SIFT-MS)，它是一种可以进行定量分析的质谱方法，它开拓了使用选择性前体正离子进行化学电离的方法，此正离子可在一定的短暂反应时间里与空气或呼吸气体中痕迹量气体进行反应。这一技术是把快速流动管技术、化学电离和定量质谱分析很好的结合在一起，用以对一些空气和呼吸气体中痕迹量物质进行精确的定量分析，检测量可低达10-9浓度级别，分析时间只用几秒钟。　　SIFT 的构思和发展始于1976年，是研究离子和中性物质反应的标准方法，开始时用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]离子和中性物质反应的动力学数据，各国进行了大量的实验，积累了大量数据，奠定了离子和中性物质反应的基本概念。[b]2.SIFT-MS 的原理和装置[/b]　　SIFT-MS 的工作原理如图 1 所示：[align=center][img=,1053,618]http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/3590bc40-6816-42bb-875f-6a5599218cde.jpg[/img][/align][align=center]图 1 SIFT-MS 的工作原理示意图[/align]　　在离子源中用微波放电或射频离子源来产生正离子，离子进入一个上游管中，其中有一个四极杆滤质器，用以过滤掉无用离子，留下首选的母离子，通常选择H3O+，NO+和O2+为母离子，母离子通过一个文丘里管(一般管径为1-2 mm)进入到反应流动管中，这里样品气用载气氦以一定速进入流动管，载气压力通常为100 Pa，在这里母离子与样品气反应，反应产物离子进入一个下游管，管长一般为30-100 cm，管末端的文丘里管(一般管径为0.3mm)进入到另一个四极杆滤质器对它们进行质量过滤。用电子倍增器检测，对选择出来的目标反应产物离子进行离子计数，进行定量分析。[b]3.SIFT 中的反应速率常数[/b]　　样品+载气注射到不锈钢流动管(内径通常为4-8 cm，内径以dt表示)，用罗茨泵抽动，使管中总流速在40-80 m/s，以vg表示，它可以用载气流速，压力pg，温度Tg (K) 和dt进行精确计算，即：[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/b41a9e0f-c11e-4741-a31c-cb93ba324a50.jpg[/img]（1）[/align]　　被加热的离子很快沿着流动管进行扩散，离子沿着流动管的平均速率为Vi这一速率决定着离子与反应气的反应时间 t，Vi要大于Vg，要进行精确测量，理论证明二者的关系为：[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/ce6e5c00-85ae-4315-83e3-a6e1f7b23816.jpg[/img]（2）[/align]　　反应气进样口进入流动管，其流速为ΦR。简单地处理，t是反应长度l(进样口到下游进样孔之间的距离)和Vi之比，但是l需要包括一个小的“末端校正”ε，典型情况下ε为2cm，这是考虑到反应气和载气的一定的混合距离。　　为了确定反应的速率系数，需要知道载气中反应气分子的数密度值，可以从载气和反应气的流速得到[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/8605a811-acd1-499a-831f-cfb2e61eca93.jpg[/img]（3）[/align]　　kb 是玻尔兹曼常数。　　下面用一个例子解释如何确定速率常数的，我们选择H3O+为起始离子与丙酮作用，此反应用于呼吸气的分析，这是一个很简单的反应，H3O+的质子进入丙酮分子中：[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/01851f86-3930-47bc-80d8-7a3f7254d5e6.jpg[/img][/align]　　在流动管中H3O+的原始数密度随时间而降低，Ni可以用下面的动力学公式描述：[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/25951713-d73b-45e9-aaad-98459c6d0f5d.jpg[/img][/align]　　式(5)中右面第1项表示原始离子(母离子)扩散到流动管壁的损失，以扩散系数 Di和Λ来表征，Λ表示扩散距离，与流动管的直径有关。第2项表示原始离子由于反应的损失，k 是反应(4)质子转移的速率系数，A是反应物(丙酮)的数密度。实际上原始离子H3O+和产物离子(CH3COCH3?H+)的计数率都可以用下游的质谱系统在丙酮蒸汽几个不同的流速下进行测定得到，在丙酮存在下H3O+的计数率I与没有丙酮时的的计数率I0相关，把公式(5)积分可得到：[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/e83a1f8f-767e-4a6c-9d14-9c7d0febf661.jpg[/img][/align]　　k 的绝对值可从logI对作图得到。　　速率系数k是分析测定必须有的数据，见后面的叙述。[b]4 .SIFT-MS 分析法[/b]　　从公式(5)和(6)知道，如果反应的前体离子和反应物A的速率系数知道，当分子A流入载气里是，前体离子的计数率就开始降低，这样就可以测定，但是如果一个反应混合物气体同时进入载气里，那么前体离子计数率的降低是所有可反应气体造成的，就不能达到分析混合物的目的。但是，如果每一个反应气体和前体离子反应生成不同的产物离子。那么反应产物的信号就既可以定性又可以定量，所以SIFT-MS分析集中于用下游质谱仪测定前体和反应气体产物离子的计数率，所以它提供一个实时定量分析复杂混合物中的痕迹量气体，比如环境气体和呼吸气体。[b]5 .呼吸气体分析实例[/b]　　Turner等人采用SIFT-MS对30位健康志愿者(19位男性，11位女性)进行为期六个月呼出气中乙醇和乙醛的监测，每周8:45 到 13:00(午餐前)志愿者取样，对乙醇和乙醛即可用SIFT-MS进行测定，使用H3O+为前体离子，测得乙醇平均浓度为196 ppb。乙醛的平均浓度为24 ppb。测得正常人呼出气中乙醇浓度在0到1663ppb之间，平均值为450ppb，乙醛浓度在0到104ppb之间，平均值为41ppb。环境中乙醇的背景浓度为50ppb左右，但是几乎没有检测到环境中的乙醛。但是在测定前2 h要是吃了甜饮料/食品乙醇的浓度会增加。(Rapid Commun Mass Spectrom，2006，20(1)：6l-68 王海东等，现代科学仪器，2013，(4)：40-45)[b](1) 具体方法概述[/b]　　SIFT-MS有两种不同的运行模式，一种是全扫描模式，即在一定m/z范围内得到通常的质谱图，用于鉴定前体、产物离子和他们相应的计数率，在线计算机立刻计算这些痕迹量气体在呼吸气中的分压，为此要有可鉴定的产物离子，而且它们还要包括在分析所需要的动力学数据库中，动力学数据库包括速率系数和前体离子/痕迹量气体化合物反应的产物离子。对各种类型的化合物(醇类、醛类、酮类、烃类等)和三种前体离子经过SIFT的详细研究，构建了数据库。　　另一种是多离子检测模式，在这一模式下，下游分析用质谱仪用很快的切换方式对前体离子和反应产物离子的选择性m/z值进行处理，定量分析水蒸气和痕迹量目标化合物。这一模式可以更为精确地定量分析痕迹量目标化合物。　　图 2是使用多离子检测模式，使用H3O+为前体离子的SIFT-MS进行测定，获得乙醇和甲醇浓度在三次呼出气体随时间变化的曲线。本研究是用这一模式测定肺泡空气中的乙醇和乙醛浓度，在测定呼吸气体的间隙同时测定周围空气中的乙醇和乙醛浓度，看它是否影响对呼吸气体中目标化合物的测定。[align=center][img=,1114,616]http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/4c7af3d2-78e7-416e-b183-8b5cd24840b7.jpg[/img][/align][align=center]图 2 SIFT-MS 定量分析呼吸气中乙醇和甲醇的浓度随时间的变化图[/align]　　SIFT-MS 定量分析呼吸气中乙醇，浓度随时间的变化是使用前体离子、前体离子水化物和乙醇特征产物离子及水化物(C2H5OH2+，m/z 47)信号比进行计算，还要知道反应时间和样品及载气的流速。　　乙醇可以很快地与所有三种前体离子(H3O+,NO+, O2+)反应，与H3O+是直接进行反应，得到m/z 47的质子化乙醇，如下面的反应式：[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/c307f24e-b3b6-4c03-9cee-127e17345b4b.jpg[/img] （7）[/align]　　此反应(7)是放热反应，决定于碰撞速率。　　当含有水汽的呼吸气进入载气时，产物离子很快形成水合离子，含有一个水分子和两个水分子的质子化乙醇其m/z为65(C2H5OH2+?H2O)和83(C2H5OH2+?(H2O)2)，他们必须要计算到乙醇的测定当中。乙醛的离子化也类似于乙醇，它们是CH3CHOH2+ m/z 45， CH3CHOH2+?H2O m/z 63，和CH3CHOH2+?(H2O)2 m/z 81，分析时要计算进去[b](2) 检测30个志愿者呼气结果[/b]　　采用SIFT-MS对30位健康志愿者(19位男性，11位女性)进行为期六个月呼出气中乙醇和乙醛的监测，表2是在6个月期间测试30个志愿者呼气中乙醇含量的数据。对每一个志愿者每天测定他们的呼出气的乙醇浓度，是3次连续呼吸气的平均值，如图2中的数据，总数为478个平均值，测定了1434次呼气。每个志愿者呼气中的乙醇浓度平均值是为期半年积累的数据。连同测定的标准偏差(SD)数据见表2.按志愿者的年龄从上到下排列，也列出他(她)们的性别和身体质量指数(BMI)。个体之间乙醇浓度的散布很宽，所有志愿者的乙醇浓度在0 到 1663 ppb之间，平均值为196 ppb，SD 为 244 ppb，中间值为112 ppb。表 2 6个月期间测试30个志愿者呼气中乙醇含量的数据[align=center][img=,812,558]http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/02ebfcd9-bf25-45f5-9469-7b0f89e5a611.jpg[/img][/align]　　*BMI =身体质量指数(Body Mass Index)(体重除以身高的平方)表 3 6个月期间测试30个志愿者呼气中乙醛含量的数据[align=center][img=,668,421]http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/43a33ac9-b4cf-4e19-97a9-2502239e716f.jpg[/img][/align]　　30个志愿者呼气中乙醇浓度的散布见图3(a),是所有478次肺泡呼吸气中乙醇的浓度，这一分布接近于对数正态分布，符合预期的呼吸代谢的水平。[align=center][img=,790,561]http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/2effd15c-face-4776-9af4-8447e32abcbc.jpg[/img][/align][align=center]图 3 30个志愿者6个月内呼吸气中乙醇和乙醛浓度测定的分布图[/align]　　棒图纵坐标为样品数，a和 d 是针对所有样品，b和 e是志愿者在测试前2 h没有食用含糖食品或饮料的数据，c 和f是志愿者在测试前2 h吃了含糖食品或饮料的数据　　根据这一文章作者们的研究指出吃了含糖食品或饮料会增加呼吸气中乙醇的浓度，这是由于蔗糖通过口腔菌群或肠道菌群的作用产生乙醇。他们研究这一现象，是否会显著影响呼吸气中乙醇浓度的测定，所以分别研究了在测定前两小时吃和没吃甜品志愿者的呼吸气中的乙醇浓度。图 3 中的(b)是志愿者在测试2h 前没有吃甜品的292呼吸气样品得到的结果，图 3 中的(c)是志愿者在测试2h 前没有吃甜品的186呼吸气样品得到的结果，考察呼气中乙醇浓度的增加是否实施由于蔗糖通过口腔菌群或肠道菌群的作用所产生乙醇。　　以前的研究已经阐述过，环境空气中乙醇背景浓度对呼吸气中乙醇浓度的测定的影响，本研究说明背景乙醇浓度很容易检测出来(环境中的乙醛背景浓度测不出来)。[b]小结[/b] 我这里引述的研究是2005年的工作，已经过去10年了，跟进的工作不多，可见还没有被人们认识，也涉及到仪器的昂贵，虽然已经有商品仪器，但是没有普及。看来进一步发展这一方法还需要医学和化学工作者结合，以及仪器的普及。

建立一套呼出气体酒精含量探测器和一套机动车辆雷达测速检定标准装置需多少费用？

[b][color=#0070c0]编者注：[/color][/b]傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。[url=http://www.instrument.com.cn/news/20140623/134647.shtml][b]第一讲：傅若农讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140714/136528.shtml][b]第二讲：傅若农：从三家公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]产品更迭看[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]技术发展[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140811/138629.shtml][b]第三讲：傅若农：从国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]产品看国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]发展脉络及现状[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140902/140376.shtml][b]第四讲：傅若农：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液的前世今生[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141009/143041.shtml][b]第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141104/145381.shtml][b]第六讲：傅若农：PLOT[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的诱惑力[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141205/147891.shtml][b]第七讲：傅若农：酒驾判官——顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的前世今生[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150106/150406.shtml][b]第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150211/153795.shtml][b]第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150312/155171.shtml][b]第十讲：傅若农：悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150417/158106.shtml][b]第十一讲：傅若农：扭转乾坤——神奇的反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140714/136528.shtml][b]第十二讲：擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150617/164595.shtml][b]第十三讲：离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150716/167186.shtml][b]第十四讲：脂肪酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的故事[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150820/170240.shtml][b]第十五讲：吹口气，知健康——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS检测呼气疾病标记物　　[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150929/173804.shtml][b]第十六讲：重症早期预警——呼出气用SIFT-MS 实时快速检测[/b][/url][b] 前言 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS或SIFT-MS检测呼出气体的方法有推广的可能　[/b]　　前面我们讲述了用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS或SIFT-MS检测呼出气体的方法，当然这两种方法使用起来比较麻烦，专业性强了一些，但是像现在医院使用的一些检测仪器，如核磁共振不也是非常广泛吗？而且像[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS或SIFT-MS都可以设计为专用设备，使用简化操作模式。比如现在十分流行的14C尿素呼气试验检测幽门螺旋杆菌(HP)的方法。 幽门螺旋杆菌(HP)的感染与多种上消化道疾病相关，因此临床检查HP的感染对多种上消化道疾病的治疗起着十分积极的指导作用。目前大多数医院检测HP感染的主要方法为快速尿素酶实验及胃粘膜Giemsa染色，但该两种方法为侵入性有创检测手段，对患者有一定的损伤 而14C尿素呼气实验(14C-UBT)为非侵人性无创检测手段，具有简便、快速、可靠等特点，正逐渐被临床应用(四川医学，2006，27 (8)：798))。14C-UBT的原理： HP能生产大量的尿素酶，尿素酶可分解尿素生成氨和二氧化碳，人服用含14C标记的尿素后，可被HP生产的尿素酶分解为14C标记的CO2，并从肺呼出。收集呼气样本，用气体同位素质谱仪检测同位素标记14C的量即可判断是否感染HP。SIFT-MS 更简单，更快速，更实时，更普适。经过临床医生、色谱学者和仪器制造厂家的共同努力是可以把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS或SIFT-MS用于临床检测的。　　[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS或SIFT-MS检测呼出气体的方法的比较[/b]　　我在第15和16篇文章介绍了使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS和选择性离子流动管质谱(SIFT-MS)分析呼吸气体中疾病标记物的方法。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS是十分成熟可靠的方法，应用极为广泛，为了比较这两种方法，这里介绍新西兰M. J. McEwan等人的研究工作，他们比较了这两种方法分析各种挥发性气体的效果(Rapid Commun Mass Spectrom， 2014, 28： 10-18)。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS是十分成熟的方法，积累了大量成熟技术和色谱及质谱数据，有7万个化合物在极性和非极性色谱柱上保留指数的数据库，以及有21万个化合物的电子轰击源质谱数据库，可以用于化合物的鉴定(NIST/EPA/NIH Mass Spectral Database (NIST11) and NIST Mass Spectral Search Program (version 2.0g). U.S. Dept. of Commerce, Standard Reference Data Program, Gaithersburg, MD, 2011)。 当然[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS也有一些必备的条件，直接气态进样或液态顶空进样挥发性有机物去掉还是有些困难，很多情况下需要进行预浓缩，顶空进样挥发性有机物主要使用吹扫捕集技术，用惰性气体把有机挥发性物质从水溶液中吹扫出来，再吸附在吸着剂上，经过浓缩，再经过热解析进样分析(就像我们在第15篇文章已经介绍了使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS 分析人体呼出气体的方法)。SIFT-MS方法实时、直接、快速，不像[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS那样成熟，不过比14C-UBT方法更简单一些，无需事前服用含14C标记的尿素。　　SIFT-MS方法有过一些研究，证明这一方法可以准确、实时、快速地分析挥发性有机化合物(VOCs )，但是没有直接和其他方法进行过比较。McEwan等人详细地比较了SIFT-MS和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS两个方法的检测数据。[b]1 分析用标样[/b]　　为了有效性使用常规法测定所要分析的25个VOC标样(最通用的方法是US EPA的TO-14A 和 TO-15)，此标样是稀释在氮气中，每个化合物浓度为1ppm，见表1[align=center]表1 比较所用标样中的化合物[/align][align=center] [img]http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/c14b7004-319d-47e8-abb0-55503d58e360.jpg[/img][/align]　　[b]第1组实验[/b]　　利用已经有的SIFT-MS数据库，只要知道相关的离子-分子动力学数据，不用任何校准就可以测定Tedlar样品袋中样品的浓度。为了测定SIFT-MS的响应值，把样品稀释：在样品袋中用1-L气密注射器注入1 L 零空气，用气密注射器把校准用标准气注入到零空气中，稀释气的浓度范围为1ppm(v) 到5ppb(v)。　　使用表1中的25个标准化合物对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS进行的校准，用气密注射器从标准气钢瓶中吸取一定容积的标样，与含水分的空气一起注入15-L的样品罐，形成一个10ppb浓度的测试样品。从一个含有1ppm浓度的一溴一氯甲烷、4-溴氟苯、氯苯-d5 和1,4-二氟苯的标样中吸取一定量的标样，以相同方式制备一个浓度为50ppb 的内标物，标定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS系统使用US EPA TO-15的方法。吸取0.5 到50 ppb浓度的6个标样进行标定。用质谱评估日间重复性。　　[b]第2组实验[/b]　　使用表1 中的另外一组17个VOCs，对SIFT-MS 和 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS进行直接比较，这17个化合物见表 2.[align=center]表 2 直接比较用的17个化合物[/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/b07a077e-f5dc-4293-895b-f5ead5cdc664.jpg[/img][/align]　　从这17个化合物中选择挥发性相近的几个物质，制备3组液体混合物。　　使用10-μL气密注射器往4个样品罐中液体上面加入不同量的顶空样品。用含湿零空气让样品罐造成 5 psig的正压。然后用SIFT-MS方法进行快速定量测定，确定其符合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS系统所需的线性范围，在0.5 到 50 ppb之间。对SIFT-MS从动力学数据库导出的浓度还要做一些小的修正，使其分析物的浓度在校正混合物标样浓度的10%之内。还要对样品罐内正压力为 5 psig进行修正，因为分析物的压力为大气压力。另外7个化合物不在混合物里面，也用来检测两种仪器的背景信号水平。　　[b]第3组实验[/b]　　第3组实验是用两组实际样品来比较[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS 和 SIFT-MS方法测定的结果，所选两组实际样品，一组是从被染料油污染土壤排出的气体，另一组是来自一个冰毒(甲基苯丙胺)实验室，经过净化的气体。在分析时环境样品或土壤中的蒸汽使用限流孔采样器，以180mL/min，在样品罐剩余压力为127 Torr时完成，充以零空气稀释使之成为正压，稀释因子约为2。[b]2 SIFT-MS方法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS测定[/b]　　在此研究中作者们使用便携式Voice200 SIFT-MS 仪器 (Syft Technologies Ltd, Christchurch, New Zealand)([url=http://www.syft.com]www.syft.com[/url] )，在此仪器上可以用湿空气在0.35 Torr下微波放电产生三种反应离子(H3O+, NO+ 和 O2+)， 形成的反应离子在流动管前经四极杆质谱过滤，并和氦载气(0.6 Torr)一起进入流动管，这些离子沿着曲线管流动，通过一个锐孔进入流动管末端，这里正好是针孔透镜后面，然后用一个分流涡轮泵把离子泵入下游四极杆质谱，进行质谱选择并计量。为了无遗漏地分析所有的被分析物，每相隔10 ms进行三种反应离子的切换。为了避免样品由于吸附而损失，仪器的进样口进行了钝化处理，进样口与样品罐通过一个经Silonite钝化的Micro-QT?微型阀(Entech Instruments Inc.)连接，Tedlar样品袋用一段短的聚四氟乙烯管连接。反应离子与样品的反应时间为3.7 s。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS 分析是由R.J. Hill Laboratories Limited.完成的，这一实验室经ISO 17025标准认证，可以进行 US EPA TO-15方法的分析。使用 7890A [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和 5975C MSD进行分析，色谱柱为. HP-1 固定相的 60 m×0.32 mm i.d. 毛细管柱，载气为氦气，流速 36 cm/ s，色谱柱箱起始温度35°，保持4 min,以4°C/min升温到110℃，保持0.1 min，之后以15°C/min升温到220℃保持5 min，总分析时间为36.2 min，4 min后进行质谱数据收集，从m/z 29到160，持续到10 min，另外的分析把质谱范围改变为m/z 34 到270。[b]3 结果　　实验 1[/b]　　使用Voice200分析表 1 所列出的 25个化合物的结果见表3，所测定的结果是利用文献报道的速率系数和相关反应离子反应的转移比例而得到的。对于每个被分析物，可能研究三种不同试剂的离子反应，不过在25个或多个分析物基体中，一些产物离子可能具有相同的质量(异构体)，因此异构体和试剂离子的离子产物不包括在分析结果中。　　表3的结果表明，用试剂离子测定得到分析物浓度是基于现有数据库的动力学数据，86%结果是在35%的误差之内。一些异常值可能只是由于取样袋被污染造成的。其中一个例子是萘的结果，可能又由于从Tedlar袋吸附造成的损失，导致所有三种试剂离子结果都偏低。另外，丙酮和丁酮的结果偏低，如果用一个渗透管取样，丙酮在校正后的结果，误差在10%的范围内。　　表3的右边的两列显示检测限(LOD)和定量限(LOQ)。　　SIFT-MS仪器响应值浓度与标准值的对应关系如图1所示。用零空气稀释产生一系列的不同浓度样品进行测量，浓度在1 ppmv到5 ppbv之间，得到校准曲线，其相关系数≥0.997。典型的关系如图1所示。图1(a)为烃化合物，(b)为的氯化烃。[align=center][img=,824,594]http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/1692112e-4c17-47fa-92d4-0a6263d53955.jpg[/img][/align][align=center][img=,914,595]http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/b462a608-d60c-49ef-b52e-c5652521763f.jpg[/img][/align][align=center][img=,1000,322]http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/b1109f97-4ff6-4907-ab67-b8722e3aae64.jpg[/img][/align][align=center][img=,579,447]http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/94185f28-745a-4ff4-ad79-cfd1107519b8.jpg[/img][img=,542,421]http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/e8971913-f28f-4753-8921-2f58075112d6.jpg[/img][/align]　　[b]实验 2 SIFT-MS 和 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS 方法测试挥发性混合物的比较[/b]　　样品罐中目标挥发物(从低浓度到中等浓度ppb/v)用SIFT-MS和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS进行测试，列于表4。斜体的VOCs代表背景含量浓度，测试每个仪器和方法，但不在混合物中。总之，对17个VOCs两种方法是相符合的。偏差大于30%的只有高苯乙烯(SIFT-MS比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS的结果高)，丙酮和二硫化物在所有混合物样品中SIFT-MS的结果低于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS。这些问题有待进一步研究。[align=center]表 4 SIFT-MS和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS 测试结果[/align][align=center][img=,759,437]http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/7c0249cc-ac7d-4926-aa16-ca2b440b3d40.jpg[/img][/align]　　a 这些化合物不包括在混合物中，用于仪器背景信号的检测。　　b C2-烷基苯包括乙苯和三个二甲苯位置异构体用于SIFT-MS的研究，这一实验只把乙苯加到混合物中。　　c C3-烷基苯包括所有异构体用于SIFT-MS的研究，这一实验只把1,3,5-三甲苯加到混合物中。　　d [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS没有测定乙腈　　[b]实验3：对4个实际样品的测定[/b]　　4个实际样品测试结果的比较列于表5。第一个样品来自一个被燃油罐污染的土壤，样品取自油罐周围燃料流过和渗漏的地方。其中的挥发性有机化合物的比较结果在第1栏中，第2栏表示来自油流过污染土壤上方空气中的分析物浓度样，第3栏是来自土壤样品的分析结果。第二个样品是来自一个冰毒实验室中空气样品的分析结果。　　结果说明对非污染样品如空气样品，所测定结果两种方法是很一致的，被污染的样品(土壤气体)中小分子的芳烃(苯，甲苯，C2-烷基苯)的结果很一致。但是在土壤样品中的另外一些化合物结果一致性差，结果不一致是因为土壤饱和吸收烃类化合物所致，这些烃类化合物造成SIFT-MS产物离子重叠，在这种情况下，SIFT-MS在样品化合物组分多时会受到干扰。而在冰毒实验室中空气样品的分析结果却很一致。　　表 5 实际样品测试结果的比较[align=center][img=,915,648]http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/4008f0f4-1301-498c-ae3e-5e7c270023b2.jpg[/img][/align]　　a C2-烷基苯包括乙苯和三个二甲苯位置异构体用于SIFT-MS的研究， [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS 可测定这些异构体　　b C3-烷基苯包括所有异构体用于SIFT-MS的研究，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS 可测定这些异构体　　c 没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS的数据，因为2-甲基丁烷有干扰。　　d [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS没有数据[b]结论[/b]　　在一个符合USA EPA TO15要求的实验室进行SIFT-MS 和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS方法的比较， SIFT-MS方法进行标准气体样品的测定，尽管没用这些样品实现对仪器进行校准，使用了文献中的动力学数据，对大多数化合物还是符合要求的。比较了17个化合物的测定，说明SIFT-MS方法可以取代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS方法。对四个实际样品的比较，说明 SIFT-MS可用于实际样品的分析。　　SIFT-MS方法是一个实时、快速分析痕迹量(ppt/v)的方法，无需事先进行样品吸附-解析，分离步骤。[b]后记[/b]　　既然各个医院都用呼出气快速检测幽门螺旋杆菌的方法来诊断胃病(胃癌)，说明用呼出气快速筛查疾病是一种很好的方法，而且使用了同位素质谱技术。那么SIFT-MS检验疾病的方法也是可行的，SIFT-MS无需使用同位素检测试剂。如果医学、化学、仪器专家共同努力进一步发展这一方法还是有希望用于医疗检测的。

2022年4月14日，美国食品和药品管理局（FDA）发布了一则新闻，为世界上第一个COVID-19诊断测试颁发了紧急授权，该测试可检测与新冠病毒感染相关的呼吸样本中的化合物。该测试可以在收集和分析患者标本的环境中进行，例如医生办公室，医院和移动测试站点，使用大约一件随身行李大小的仪器。该测试由合格的，训练有素的操作员在州法律许可或有授权的医疗保健提供者的监督下进行，可以在不到三分钟的时间内提供结果。[align=center][img=1.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202204/uepic/4e42e07b-fdd3-45c3-a279-1c0918a5ba21.png[/img][/align]FDA设备和放射健康中心主任Jeff Shuren博士说，“此次的授权是新冠诊断技术寻求不断创新的有一个例证。FDA将会继续支持开发新型的新冠病毒检测技术，目标是解决当前大流行的困境，并在下一次突发公共卫生事件中为美国树立更好的地位。”此次授权的是一家总部在美国德克萨斯州，刚成立四年的创业公司，员工不到50人，专注于便携式的新冠病毒，阿片类药物和大麻检测方案的公司。[align=center][img=2.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202204/uepic/c00b2d06-48a6-4afb-8061-a83cd7f121a4.png[/img][/align]该公司的InspectIR COVID-19 呼出气检测仪在一项针对2,409人（包括有症状和无症状的人）的大型研究中得到了验证，研究表明该方法具有91.2%的灵敏度和99.3%的特异性。研究还显示，在包含4.2%阳性比例的人群中，该测试的阴性预测值为99.6%，这意味着在疾病流行率低的地区，收到阴性测试结果的人大概率是真阴性。在一项专注于奥密克戎变体的随访临床研究中，该检验的灵敏度与之相似。InspectIR COVID-19 呼出气检测仪基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]技术（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]）来分离和识别化学混合物，并迅速检测出呼出气体中与新冠病毒感染有关的五种挥发性有机化合物（VOCs）。当InspectIR COVID-19 呼出气检测仪检测到这些生物标志物时，会返回一个推定的（未经证实的）阳性检测结果，并需要通过进一步的分子检测来证实。阴性测试结果也同时需要结合患者最近的接触情况、病史以及是否存在符合新冠感染的临床症状和体征来考虑，该测试的结果不能排除是否感染新冠病毒，也不能作为治疗或患者管理决策的唯一依据，包括感染控制决策。[align=center][img=3.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202204/uepic/ddd4c64d-6cda-469e-a475-3d13da771261.png[/img][/align][color=#ff0000]继去年新加坡批准呼出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]谱用于新冠感染人群筛查之后，FDA此次的政策加码势必会极大推动呼出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]谱在此类公共安全事件中的大规模应用，未来几年内科研和商业市场一定会风起云涌。[/color]参考信息：https://www.fda.gov/news-events/press-announcements/coronavirus-covid-19-update-fda-authorizes-first-covid-19-diagnostic-test-using-breath-sampleshttps://inspect-ir.com/https://www.bloombergquint.com/coronavirus-outbreak/covid-breath-test-provisionally-approved-for-use-in-singapore

逸出气分析是一种涉及多研究领域和方向的技术，通过提供样品在物理反应和化学反应过程中产生的气体信息，获取样品的组分、反应过程、动态特征等信息。本节微课从逸出气分析的概念入手，介绍了逸出气的分析策略，重点

请问热分析仪与IR，MS联用的逸出气体分析，有哪些应用?可否应用在药物的溶剂合物分析上，怎么分析。

1、仪器显示负值或数值波动　　仪器显示负值通常是人呼出气体的影响,检测时应将采样管进气口离开检测者1米以上,或者将采样管进气口指向检测者背后.　　此外,采样管或者仪器内部的进气连接管,连接不牢固而漏气,也会使仪器显示负值或数值波动.　　检测环境的风速应尽量小,空气流速为0.1~0.3m/s.检测环境的风速过大,会使环境中的甲醛气体浓度发生波动,因而仪器的检测结果也会发生波动.

请把以下人呼出的气体（氧气、氮气、水蒸气、二氧化碳）按照百分比由高到低排序。

有没有什么仪器可以检测从口鼻中呼出来的气体成分啊，这可能对检测疾病很有用哦

国内热分析仪器在建国初期就有了，不过属于起步早，发展慢，国外仪器采用的新技术国内一起没有采用，老型企业发展不快，不过现在国内已经出现了采用新技术新工艺新型热分析仪器厂家，在上海和大连高交会上看到了国产新的热分析仪器，无论机械工艺还是软件界面都很不错。

[b][color=#00b0f0]编者注：[/color][/b]傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。[url=http://www.instrument.com.cn/news/20140623/134647.shtml][b][color=#0070c0]第一讲：傅若农讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势[/color][color=#0070c0][/color][/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140714/136528.shtml][b][color=#0070c0]第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]技术发展[/color][color=#0070c0][/color][/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140811/138629.shtml][b][color=#0070c0]第三讲：傅若农：从国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]产品看国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]发展脉络及现状[/color][color=#0070c0][/color][/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140902/140376.shtml][b][color=#0070c0]第四讲：傅若农：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液的前世今生[/color][color=#0070c0][/color][/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141009/143041.shtml][b][color=#0070c0]第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力[/color][color=#0070c0][/color][/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141104/145381.shtml][b][color=#0070c0]第六讲：傅若农：PLOT[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的诱惑力[/color][color=#0070c0][/color][/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141205/147891.shtml][b][color=#0070c0]第七讲：傅若农：酒驾判官——顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的前世今生[/color][color=#0070c0][/color][/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150106/150406.shtml][b][color=#0070c0]第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展[/color][color=#0070c0][/color][/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150211/153795.shtml][b][color=#0070c0]第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）[/color][color=#0070c0][/color][/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150312/155171.shtml][b][color=#0070c0]第十讲：傅若农：悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用[/color][color=#0070c0][/color][/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150417/158106.shtml][b][color=#0070c0]第十一讲：傅若农：扭转乾坤——神奇的反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/color][color=#0070c0][/color][/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150519/160962.shtml][b][color=#0070c0]第十二讲：擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理[/color][color=#0070c0][/color][/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150617/164595.shtml][color=#00b0f0][b][color=#0070c0]第十三讲：离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱[/color][color=#0070c0][/color][color=#0070c0][/color][/b][/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150716/167186.shtml][color=#00b0f0][b][color=#0070c0]第十四讲：脂肪酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的故事[/color][color=#0070c0][/color][color=#0070c0][/color][/b][/color][/url] 人体呼吸气体的测试是一种无损伤的检测方法，日益受到重视，它可以评估健康状态、检测疾病类型，呼吸气体的检测可以利用简单的分析仪器进行。古代希腊医生已经知道人类呼吸气体的气味可以用于疾病的诊断，糖尿病人的呼吸气味由于含有丙酮，具有恶臭，呼吸气具有尿骚味预示肾脏有毛病。肺脓肿病人的呼吸气具有下水道的气味，这是由于厌氧菌繁殖而形成的气味。而有肝病的病人呼出气体具有臭鱼烂虾气味。　　当我们从口中呼出气体，有成千上万的分子排放到空气中，呼出气体样品常常是无机气体(如NO, CO2, 和 CO)、挥发性有机化合物(例如异戊二烯、乙烷、戊烷和丙酮)以及其他典型的非挥发性物质的混合物(例如：异前列素、过氧化亚硝酸盐、细胞激素等)。由于这些分子源于内源性和外源性物质，详细分析这些物质的组成，可以提供多种体内所发生的生理学过程的特征(即呼吸谱)，以及摄取和吸收物质的途径。如果获取和分析得到的呼吸谱是正确的，那么他就可以为你提供一个当前的健康状态，以及可预示将来的可能的后果。　　呼吸气检测相比其他通常医疗检测的最大优点是非侵害性和安全性，由于其在临床诊断和明确的评估方面具有巨大的优势，所以呼吸气检测今天受到极大的重视，这一方法成为一些病人每天控制重要指标的必要测试项目(就像测血糖和尿液一样)。　　已经开发了多种方法可以检测呼出气体，可以把它们分为几大类：　　1. 基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和质谱联用(GC-MS)(或其他类型的质谱方法)　　2. 化学传感器　　3. 激光-吸收光谱　　在表 1 中列出这些分析方法以及相关信息。表 1 用于分析呼出气体的一些方法[align=center][img=,655,193]http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/e4ae96e5-f897-456e-9062-19d09d296e08.jpg[/img][/align]文献：　　1 Cao W,et al, Crit Rev Anal Chem，2007， 37：3.　　1. Pleil J D, et al, Clin Chem, 1997, 43:723.　　2. Smith D, et al, Int Review Phys Chem, 1996,15:231　　3. McCurdy M R, et al,J Breath Res, 2007,1 : 1.　　4. Pleil J D, et al, J Toxicol Environ Health, B, 2008,11: 613.　　5. Schubert J K, et al, G.F.E. Expert Rev Mol Diag, 2004, 4 : 619.　　6. Zayasu K, et al, Am J Respir Crit Care Med, 1997,156:1140.　　7. Hansel A, et al, Int J Mass Spectrom Ion Processes, 1995, 150: 609.　　8. Boschetti A, et al, Postharv Biol Technol,1999, 17:143.　　10 Huang H H, et al, Sens Actuators, B, 2004,101: 316.[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析呼吸气体[/b]　　使用最多的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱、离子淌度谱(IMS)结合来分析人的呼出气体。用GC直接进行分析，把样品直接注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的进样口即可，样品混合物经色谱柱分离成单一化合物(或几个化合物)，用各种检测器检测其含量，人呼出气多为极性化合物，要用极性色谱柱进行分析。GC-FID是使用最多的模式，因为FID灵敏度高，线性范围宽，噪声低。GC和MS结合是现代分析检测的极为普遍的方法。下面举一个例子说明用GC-MS来对肺癌和其他肺病病人呼吸气进行测定。　　呼吸气体可以鉴定出由于细胞膜脂质中脂肪酸被过氧化而产生的饱和烃和含氧化合物，用以鉴别肺癌患者。意大利 Diana Poli等(J Chromatogr B,2010，878：2643-2651)研究发现通过呼吸气体中含有的VOCs(脂肪族和芳香族烃)的类别可以区分非小细胞肺癌患者(非小细胞肺癌(Non-small-cell carcinoma )属于肺癌的一种，它包括鳞癌、腺癌、大细胞癌，与小细胞癌相比，其癌细胞生长分裂较慢，扩散转移相对较晚，非小细胞肺癌约占肺癌总敉的80-85% ，目前采用化疗的方式进行治疗 )、慢性阻塞性肺病(COPD)患者、非临床症状吸烟者和健康人，灵敏度达72.2%，特异性达93.6%。在此基础上研究者们进一步寻找呼出气体中的其他物质可以更灵敏地区分健康人和肺病患者，并早期检查出肺癌患者。　　多种羰基化合物作为二级氧化产物，他们选择挥发性直链醛作为组织破坏的生物标记物，特别是饱和醛像己醛、庚醛和壬醛是n-3和n-6不饱和脂肪酸(PUFAs)的过氧化产物，它们是细胞膜磷脂的主要成分，同时因为挥发性醛不溶解在血液中，所以当它形成时就会进入到呼吸气体中。　　在呼吸气体中这种物质的浓度在10?12M(pM)和10?9M(nM)之间，所以在测定时需要进行预浓缩。这一研究中使用固相微萃取(SPME)进行预浓缩，用纤维内衍生化方法可以很好地解决呼吸气体中挥发性化合物的浓缩，包括脂肪和芳香烃，以及羰基化合物。但是并非能把所有呼吸气中的各种化合物都直接萃取出来，这决定于吸附剂涂层和萃取化合物的物理化学性质。　　这一研究的目的是使用SPME上进行衍生化方法结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱的方法检测人呼气的最后一部分气体(肺泡气)，肺泡气参与肺中的气体交换。[b]1. 人体呼气取样[/b]　　取样如图1 所示：[align=center][img=,352,366]http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/73c261c9-6342-4ddb-8b29-305dd7d51e26.jpg[/img][/align][align=center][img=,284,425]http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/307031d7-8bfe-4c5b-8ec7-b2c5624f1cf6.jpg[/img][/align]图1 人体用Bio-VOC管呼气取样 取样是让进行试验个体进行一次肺活量测试呼吸，以便得到最后150mL呼出气体。加入1μL 10[sup]?[/sup][sup]5[/sup]M内标物(IS)（丙醛, n-丁醛, n-戊醛, n-己醛, n-庚醛, n-辛醛,n-壬醛, 2-甲基戊醛），把Bio-VOC管在4℃下保存，在2 h内进行分析。Bio-VOC管在使用前要进行再生，即用氮气彻底吹拂干净。[b]2 SPME 进行样品衍生化[/b]　　SPME萃取头保存在图 2 的装置里。　　醛类用65μm PDMS/DVB萃取头进行萃取，新萃取头要先进行老和处理，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口中，在250℃下在氢气气流里加热30 min，每次使用前在气化室里于280℃下加热 1 min，目的是除去可能有的污染物，然后把萃取头插入4ml 带有聚四氟乙烯盖的茶色样品瓶中，瓶内装有浓度为17 mg/mL 的1mL PFBHA(五氟苄基羟胺盐酸盐)水溶液，在室温和电磁搅拌下萃取10 min，然后把此萃取头放入Bio-VOC呼吸气进样装置中于室温下处理45min(进行萃取头上的衍生化)， 之后在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的进样口中于280℃下进行热脱附。PFBHA试剂与醛类进行衍生化反应得到两种PFBHA-肟异构体(顺，反异构体)。[align=center][img=,453,310]http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/2be3e5b2-1340-448c-a51f-4586ba7b2969.jpg[/img][/align]图 2 SPME萃取头保存装置 保存管包括上管（A）和密封管（B），萃取头（C）必须旋紧在A管中 然后插入到下面的B管中，B管用带弹簧的聚四氟乙烯盖密封[b]3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析（GC-MS）[/b] 使用HP 6890 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和HP 5973质谱选择性检测器进行分析。色谱柱使用HP-5MS（30m×0.25mmID 0.50 μm膜厚)，氢气作载气，载气流速为1ml/min。色谱条件：柱温：以8℃/min速度从100℃升温到150℃，然后再以30℃/min速度升温到250℃，然后保持1 min。整个分析时间为10.58 min。用选择离子检测（SIM） 进行定量分析。获取质谱碎片m/z181(间隔时间400ms),每个醛的鉴定离子为181，是五氟苄-肟的特征离子碎片。同时以纯化合物的保留时间进行确认。[b]4 测试对象[/b] 40个在接受肺切除治疗之前的非小细胞肺癌（NSCLC）I 或 II期患者，所有患者都进行了胸腹部CT扫描，做了脑CT，腹部超声检测或骨质的闪烁扫描，没有一个患者进行过抗癌治疗。 38个对照健康没有临床治疗的人员，他们没有肿瘤或临床肺病历史。研究对象的特点见表 2。 吸烟是根据受试者自己讲述目前的吸烟情况，他们报告了吸烟的数量和吸烟的年数，在一年前就停止吸烟者定义为前-吸烟者（ex-smokers）。NSCLC的确认是根据组织学检查确定的，有23个肺腺癌(ADCs)患者，13个鳞状细胞癌(SCCs) 患者，和一个大细胞癌患者，但是所有这些患者都是临床手术前I 或 II期，最后病理学显示I期有29人（18个IA期11个临床IB），6个IIB，5个IIIA。见表2.表2. 测试对象特点[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/09890691-2141-4f44-970b-bbd4bcbd33c3.jpg[/img][/align][b]5 测试结果探究[/b] 肺癌的早期诊断可以提高存活率，呼吸气的检测可以探测出呼吸道肿瘤形成的信息，而且呼吸气体的检测无伤害、安全，有利于在临床实践中的应用。由于肺比其他器官更直接暴露于较高氧气浓度的环境中，所以更容易诱发呼吸道疾病。研究数据显示肺癌是由于脂质被氧化而引起，很少人知道在呼出气体中含有直链醛类，知道在呼出气中含有直链醛类和肺癌有关的人更少。有研究结果显示，在肺癌患者的其他生物样品（如尿样、血液/血浆以及凝缩的呼吸气）中含有醛类。在健康人、哮喘患者和慢性阻塞性肺病（COPD）患者的液态呼吸气体(EBC)中也检测到醛类，特别是丙二酰二醛。 呼吸气体分析需要娴熟的技术和昂贵的仪器，因为这些目标化合物来自脂质过氧化过程，含量很低（10[sup]?[/sup][sup]12[/sup]M 到10[sup]?[/sup][sup]9 [/sup]M) ，所以需要严格的预浓缩步骤。使用SPME可以简化人呼出气体的分析，而且SPME已经在VOCs分析中有大量应用，而且SPME不会受到大量水分的影响，所以这一方法十分适合于人呼出气体的预浓缩。呼出气体中含有大量水汽，会影响预浓缩和某些化合物的GC-MS分析。不过SPME需要进行严格的操作参数的优化和认证，特别是对痕迹量化合物的情况。并非所有呼出气体的组分都可以轻易地被萃取，这就要选择SPME萃取头的选择性了，在许多情况下就需要进行事先的衍生化处理。 SPME萃取头上用PFHBA进行衍生化从生物样品中萃取醛类乙腈有所使用，本研究作者改进了这一方法，使用Bio-VOC 能够检测到呼出气体中的痕迹量的醛类，可以无害地从呼吸道中抽取小气泡，除去己醛、庚醛和壬醛（它们是3n和16n不饱和脂肪酸被过氧化产生）外，本研究作者还研究了其他直链醛类，覆盖了整个丙醛（C3）到壬醛（C9），甲醛和乙醛没有包括，因为它们他们存在于户内和户外环境中，是烟草燃烧的产物，而且许多肺癌患者过去吸烟，或者现在还在吸烟。而且呼出气体中乙醛的含量还取决于乙醇的代谢。检测对象的呼出气中的醛含量见表3表3 不同人群呼出气体检测结果[align=center][img=,659,263]http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/8c5c169b-7177-4a9f-bd98-26787c3fb459.jpg[/img][/align][b]6 测试中的问题[/b] 呼出气体醛类的稳定性，醛是不稳定化合物，在呼出气体中的醛会随时间而降解，但是在SPME上吸附并衍生化的醛要稳定的多，见图3所示[align=center][img=,567,492]http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/6017e878-1352-44c4-8312-a7e6f23af89e.jpg[/img][/align][align=center][img=,515,484]http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/f8ad4a39-89b4-4347-9971-c2fed8a0e18d.jpg[/img][/align] 图 3 呼出气体中醛类随时间降解图（propanal 丙醛，butanal 丁醛，pentanal 戊醛，hexanal己醛，Heptanal庚醛， octanal辛醛）为了对比外源和内源醛含量，如图 4所示[align=center][img=,687,488]http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/ea38f46b-53ef-4901-b398-c6d336e70de4.jpg[/img][/align][align=center][img=,590,470]http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/cddaa414-9479-4894-a2f0-569187d430e8.jpg[/img][/align]图 4 内源和环境中醛类含量测定的对比（Exhaled Air 呼气，Environmant 环境）[b]小结[/b] 把这一方法用于NSCLC早期患者和一组无临床症状人群，结果证明所择的醛类谱对区分无临床症状不吸烟人群和NSCLC早期患者有效，鉴别NSCLC早期患者成功率为90%。鉴别对照健康人群成功率为92.1%。吸烟或年龄影响不大。

碳硫分析仪的使用及维护注意事项一、 操作规程1、接通电源、氧气2、抬起升降手把，用坩埚钳取出铜坩埚放入少量硅钼粉，标样（试样），少量锡粒，合上坩埚。3、打开前氧、后控 4、对零 5、准备 6、复位7、分析 8、读数、计算二、 维护1、清理电弧炉除尘仓中除尘纸上的灰尘，在拧下除尘仓的同时打开前氧吹一下炉体管道。清理炉体：用试管刷清理，注意不要刷破石英管（每天或每班）。2、电弧炉箱内脱脂棉过滤管内如脱脂棉变黄要更换滤纸和脱脂棉。 三、 捡漏1、电弧炉捡漏：在合上坩埚的情况下打开前氧、后控，用手指压住分析箱硫杯上面的出气管一会儿，关掉前氧，看硫杯浮子是否上浮，如上浮说明电弧炉漏气，那么就要彻底检查炉体及除尘仓的密封圈和管道接口，还有箱内电磁阀的接口及所有管道接口。2、分析箱捡漏：按一下准备再复位，按住对零键使量气筒液面位于标尺筒零刻度位置，1分钟后如液面没有下降说明不漏气，反之则漏气。3、经常察看水准瓶的电极是否被腐蚀。如腐蚀应及时更换。水准瓶的长电极到瓶底；短电极是量气筒的液面在筒颈处，短电极刚好碰到水准瓶的液面。4、检查管道是否漏气的方法：一看是否开裂；二听是否有漏气声；三用肥皂水抹于接口处看是否有气泡产生。5、如碘滴定管加不上液，要立刻按复位键，查看碘液瓶是否有碘液，如没有碘液则及时补充碘液；查看电磁阀后的止水夹是否夹太紧，如太紧就要适当松一点。6、分析结果偏低一般为燃烧不充分或者是氢氧化钾溶液吸收能力差；具体现象见电弧炉使用说明书后的故障与处理办法或更换氢氧化钾溶液，分析结果偏高一般为定标不正确，应重新定标。

随着检测难度的不断提升，检测要求的不断提高，大量分析仪器进入了实验室。如何最大限度的使用好、维护好、管理好这些检测仪器与设备，更好的发挥出它们的最佳能效，物尽其用，就要科学使用与贴心维护。 1.合理的管理制度 为了准确检测出各种分析数据，及时监控检测的各个环节，所有的仪器都必须时刻处于正常完好的工作状态，即便是出了或大或小的故障，也要在最短的时间里查找到原因，排除故障，恢复正常工作。为此，不仅需要专业维修人员及时处理，更需要使用人员和维护人员积极去预防故障的发生。 2.日常使用 在日常检测中，与仪器接触最多的当属使用人员和仪器专责人，仪器工作状态的好坏，与使用人员的操作有直接的关系。在仪器使用过程中，不但要求操作人员严格按照安全操作规程进行操作，更要求操作人员精心、细致，要做到： (1)使用前，仔细检查各种条件是否符合要求，有无异常; (2)使用中，注意观察仪器各种状态是否良好、正常，需要调整的及时调整，使仪器始终在最佳状态下工作; (3)使用完毕后，按要求收尾、清扫或吹扫，及关闭仪器。这样，才能保证检测数据的稳定、可靠、真实、科学。 在日常使用中，操作人员可能会遇到一些自己不完全了解的异常状况，此时就要求使用者不要盲目操作，要及时通知专责人或维修人员，以便做出正确判断并处理，以防引发故障或使故障扩大。 3.日常维护 仪器的维护分为定期维护和日常维护，目的都是排查出故障隐患，可以及时采取预防措施，避免故障的发生。 定期维护是固定期限对大型重点设备的彻底维护保养。这一工作一般由维修人员与仪器专责人共同完成，主要工作是对仪器各单元内部元件的工作状态进行检查和优化，各动作参数进行核对校准，并检查各易损件是否完好，对不良和可疑元件进行更换，以及仪器内部积尘的清扫等等。 日常维护是每天对仪器设备的维护检查，包括每班的点检和每日的巡检。每台仪器的工作要求不尽相同，所以对每台仪器的点检内容、项目也不相同，这一工作当班操作者应严格按照点检卡对所用仪器逐项进行仔细检查。 4.仪器的校验、校准与期间核查 仪器要投入使用，其各项指标均需合格，这要通过校准后才能确定。仪器的校准都有详细的规程，要求定期校准。每次维修后，尤其是测量系统维修后，也要进行校准，这项工作是必须进行的，只有校准合格后才能说明这台仪器可以使用。现在国家认可委要求建立大型分析仪器的期间核查，这项工作的开展，是要在较长的校验期间内，核查仪器的工作状态，从而确保其正常运转。此项工作要求各专责人及时细致地完成，如有异常，及时排查。 5.维修工作 仪器在使用中难免会出现一些异常现象。如是仪器工作条件设置等有误，专责人应及时检查，予以调整。如是仪器故障，就要尽快通知专业维修人员或仪器公司售后人员进行。 在维修中，虽说是维修人员在操作，但还是需要专责人的积极配合，共同探讨是否在日常使用中存在“习惯性违章操作”，从而导致故障产生。 结论： 综上所述，在分析仪器的使用、维护、校准和维修等工作中，最为重要的就是使用和维护，只有维修人员与各专责人以及各位操作人员都精心对待，就一定能把仪器的故障率降至最低，从而配合检测实验室仪器，圆满完成各项检测任务，为实验室的全面发展打下更加坚实的基础。

（1）操作时必须严格按规程操作，严格执行对注意事项，投用仪器前须事前预热，做好事后散热或清洗的。否则，仪器维护再好也不会经久耐用。 （2）维护保养的重点应当是使用者经常接触到的地方，这些接触点很容易出故障，应加强对这些接触点的维护保养。 （3）有光学元器件的分析仪器，严禁用手触摸或擅自调节。 （4）要认真做好分析仪器维修记录，包括维修时间、维修情况简述、更换配件。通过记录可以了解分析仪器维护情况及动态，进而掌握分析仪器故障原因。 （5）对涉及安全的仪器设备，操作时应有必要的隔离措施和警示标志。 根据分析仪器维护保养的以上措施，我们制定了维护保养计划和相关措施，并确定了分析仪器检查项目和检查标准。

目录：一. 行业整体综述 二. 行业焦点事件 三. 区域市场分析 （一）区域热卖品牌 （二）区域市场分析 四. 行业企业动态 五. 发展趋势预测 一. 行业整体综述2011年3月16日《国民经济和社会发展第十二个五年规划纲要》出台，这为我国科学仪器行业带来了新的曙光，生化分析仪器作为科学仪器行业里的重要组成部分，在我过科学仪器发展的60多年间做出了不可估量的贡献。生化分析仪器行业是一个平稳发展的行业，但在科学仪器行业里，生化分析仪器不属于增长最高的行业，2007~2011的这四年间生化分析仪器增长率在20%左右。生化分析仪器在整个科学仪器行业内属于改制和转制进展较快的行业，许多国有企业已经转为民营，合资企业也非常活跃，同时国外许多著名的跨国公司都已在我国投资或者扩大生产。按经济结构类型统计，行业销售收入中我国企业，包括国有、国有控股和民营企业约占60%，利润占59.23%，其余为合资企业。我国生化分析仪器行业还有一些值得关注的情况，首先，中国是发展中国家，生化分析仪器与发达国家相比有10～15年的差距。但在发展中国家里，我国是生化分析仪器行业最大最齐全、综合实力最强的一个国家。其次，我国的生化分析仪器需求量很大。世界上生化分析仪器的增长率在6%～9%之间，我国已连续四年实现20%左右的年增长率。从目前情况来看，积极拓展营销模式是生化分析仪器企业更好更快发展的必要手段，从2011年生化分析仪器的市场分析报告来看，会展营销模式为企业赢得了更多的客户资源，使企业得以开拓更广阔的市场。我国实验室设备行业展会缺乏，目前展会专业程度过低，不能满足企业的营销需求，有些展会打着行业协会的招牌，办了一些低质量的展会，专业展览公司参与较少，展览模式过于传统，对行业整合能力过低，不具备专业展会对行业上下游关整合的能力，只是以价格来拉动企业参展。目前，我国生化分析仪器行业是直接与外商竞争的行业，从开始单纯以合资和技术输出为主，到90年代前后从合资转为控股，再到现在以独资和兼并我国优秀企业为主。现阶段我国一些生化分析仪器企业已具有规模优势和国际市场竞争力。我国生化分析仪器自上世纪80年代和90年代初期引进的技术，现已国产化并已掌握核心制造技术，能够稳定生产。同时也在研发和改进生化分析仪器技术，努力占领更多的市场份额。但由于国外新一代产品已经成熟并大量进入市场，因此目前我国企业生产的产品主要用于中小实验室项目。 现阶段，我国自行研发的高中档生化分析仪器，从产品的基本性能和功能上已与国外产品接近，有较高的市场占有率，并在不断上升。二. 行业焦点事件 （一）《十二五规划纲要》提出“科学发展为核心”的思想2012年是我国“十二五”规划的关键时期，根据“十二五”以“科学发展为核心”的思想，新一轮工作报告必将为科学仪器行业带来崭新的发展契机。（二）外资纷纷涌入近年来，海外科学仪器生产企业把战略目标集中在我国，目前我国生化分析仪器行业是直接与外商竞争的行业，外来资本从开始单纯以合资和技术输出为主，到90年代前后从合资转为控股，到现在以独资和兼并我国优秀企业为主。并形成以山东－辽宁－吉林－黑龙江为主场的营销路线，通过这条黄金路线辐射向朝鲜、越南、韩国、日本、蒙古，俄罗斯等最大买家。三. 区域市场分析 （一） 区域热卖品牌情况 按区域划分： 东北地区市场分析（辽宁、黑龙江、吉林） 华北地区市场分析（北京、天津、河北、山西） 华中地区市场分析（河南、湖南、湖北） 华东地区市场分析（上海、山东、江苏、浙江、安徽、江西） 华南地区市场分析（广东、福建、海南） 西南地区市场分析（四川、广西、重庆、云南、西藏、贵州） 西北地区市场分析（甘肃、陕西、新疆、宁夏、青海、内蒙古） （下表为综合评分） 东北地区： 排序 辽宁 黑龙江 吉林1 沈阳荣拓 傲松 吉林英诺瑞特2 大连润昌 盛维 傲松3 赛博斯特 黑龙江欧诺 吉林大正

三、现在的在线分析仪（90年代的初期…现在）进入九十年代，新建装置自动化水平也越来越高，对在线分析仪的要求也越来越高，主要变化在三个方面：第一个是数据处理方面：过去的分析仪，只是将分析结果以4…20MA的信号远程传输，在中央控制仪实时显示，操作人员根据显示结果，进行流程调整。而现在，信号传输过去后，输入的是中央数据处理系统。此系统收集所有的温度、压力、流量、物位、阀门定位及分析数据，组成一个物料平衡系统。每一项数据的改变，也就意味着其它数据跟着要改变，以促成一个新的平衡产生。这也就意味着，靠过去的实验室分析的分析结果，在数据上已不能保证它的时效性，没有时效性，分析结果的准确性也就无从谈起。实验室分析结果证明的是过去，在线分析仪分析数据说明的是现在。当然这个现在也是有一定的滞后性的，一般有几分钟。我们缩短的就是滞后时间。第二个方面：分析数据的储存。上一节我说到，中期的分析数据是靠记录仪走纸书面保存的。随着CPU的出现，一些数据显示已经从走纸信号显示发展到数字显示且能储存一周左右的数据啦，可通过软盘，随时下载保存，数据显示开始由书面走进了电子文件显示。分析数据不光能显示，而且可能通过设定高低报警值，来监视数据运行，一旦超限，即可发出声和光报警。发展到如今，分析数据的保存，只要你的硬盘足够大，可无限保存，读取更是不成问题。分析结果的趋势少则查一周，多则查一月，再长，只好调硬盘啦。这对仪器运行判断和流程变化判断都提供了无可比拟的方便。第三方面 仪器更新：仪器信号线也从无屏蔽线变成有屏蔽线，大大降低了信号衰减，分析仪测量数值与中央控制系统上的显示数值基本一致。同时，分析仪器的检测器也在突飞猛进。检测器结构更加紧凑，仪器布局更加合理，小型化趋势也越来越明显。检测器核心材质也发生了很大变化，检测数据更加灵敏，仪器适应性和适应领域也逐步普及。过去一台仪器所占有的空间，现在可以放2台，甚至4台仪器。仪器无论从重量还是体积，都在大幅缩水，而检测性能却呈现数量级式的上升。仪器常规维护量也在大幅下降。例如：过去的电解式微量氧，一个银电极有近30克重，拉直啦，有近十米长，蒸馏水和电解液消耗量大，两到三天就要加液一次，中期的这类仪器，其检测器核心部件…银电极，只有3克左右，网状布局，接触面大，外形只有过去的三分之一，维护保养量不及前者的五分之一；后期的同类仪器，则采用多对电极平衡，仪器测量反应速度快速，偏差小。后期的在线分析仪重在发展仪器的准确、快速、稳定上下了不少功夫。各类仪器都有显著进步，后面咱们分门别类再稍加叙述吧。现在的在线分析仪，广泛应用于石化、化工、炼油、天然气、热电、冶金、化纤、轻工、城市公用工程、环境监测、分析仪器制造、电子、医药生产等多种领域。四、在线分析仪分类

我们的元素分析仪elementar的，近期测样压差过大进气压约1500，出气压1000，请教各位大神，应如何排查？

一、操作规程　　　　1、接通电源、氧气　　　　2、抬起升降手把，用坩埚钳取出铜坩埚放入少量硅钼粉，标样(试样)，少量锡粒，合上坩埚。　　　　3、打开前氧、后控　　　　4、对零　　　　5、准备　　　　6、复位　　　　7、分析　　　　8、读数、计算　　　　二、维护　　　　1、清理电弧炉除尘仓中除尘纸上的灰尘，在拧下除尘仓的同时打开前氧吹一下炉体管道。清理炉体：用试管刷清理，注意不要刷破石英管(每天或每班)。　　　　2、电弧炉箱内脱脂棉过滤管内如脱脂棉变黄要更换滤纸和脱脂棉。　　　　三、捡漏　　　　1、电弧炉捡漏：在合上坩埚的情况下打开前氧、后控，用手指压住分析箱硫杯上面的出气管一会儿，关掉前氧，看硫杯浮子是否上浮，如上浮说明电弧炉漏气，那么就要彻底检查炉体及除尘仓的密封圈和管道接口，还有箱内电磁阀的接口及所有管道接口。　　　　2、分析箱捡漏：按一下准备再复位，按住对零键使量气筒液面位于标尺筒零刻度位置，1分钟后如液面没有下降说明不漏气，反之则漏气。　　　　3、检查管道是否漏气的方法：一看是否开裂；二听是否有漏气声；三用肥皂水抹于接口处看是否有气泡产生。　　　　4、经常察看水准瓶的电极是否被腐蚀。如腐蚀应及时更换。水准瓶的长电极到瓶底；短电极是量气筒的液面在筒颈处，短电极刚好碰到水准瓶的液面。　　　　5、如碘滴定管加不上液，要立刻按复位键，查看碘液瓶是否有碘液，如没有碘液则及时补充碘液；查看电磁阀后的止水夹是否夹太紧，如太紧就要适当松一点。　　　　6、分析结果偏低一般为燃烧不充分或者是氢氧化钾溶液吸收能力差；具体现象见电弧炉使用说明书后的故障与处理办法或更换氢氧化钾溶液，分析结果偏高一般为定标不正确，应重新定标。

[align=center][/align][font='楷体'][size=16px]烟气[/size][/font][font='楷体'][size=16px]分析仪是精密分析仪器，为确保测试的稳定可靠，就要对仪器进行定期维护保养。移动式烟气分析仪一般[/size][/font][font='楷体'][size=16px]集成了高温预处理系统、烟气分析仪、氧气分析仪及软件控制系统等，其中[/size][/font][font='楷体'][size=16px]的[/size][/font][font='楷体'][size=16px]烟气分析仪为核心组件。[/size][/font][font='楷体'][size=16px]一般维护[/size][/font][font='楷体'][size=16px]保养的具体内容包括[/size][/font][font='楷体'][size=16px]以下几个方面。[/size][/font][font='楷体'][size=16px]1[/size][/font][font='楷体'][size=16px].[/size][/font][font='楷体'][size=16px]高温预处理系统[/size][/font][font='楷体'][size=16px]高温预处理系统（高温箱）由氮气管路、烟气管路、过滤器、气动阀、转子流量计、加热箱、高温采样泵等组成，主要用于进烟气分析仪和氧气分析仪气体的过滤、预热、切换及流量调节。高温预处理系统[/size][/font][font='楷体'][size=16px]一旦[/size][/font][font='楷体'][size=16px]长期运行后内部部件老化严重，[/size][/font][font='楷体'][size=16px]所以需要及时[/size][/font][font='楷体'][size=16px]保养对预处理系统进行更换。[/size][/font][font='楷体'][size=16px]因使用要求不同，一般[/size][/font][font='楷体'][size=16px]高温预处理系统布置在烟气分析系统内部，维护时需要将整套系统全部拆除才可以维修或者更换部件，更换时对高温预处理系统及内部部件重新[/size][/font][font='楷体'][size=16px]改进[/size][/font][font='楷体'][size=16px]布置，对结构进行优化，加强保温的同时便于拆卸维护。高温预处理系统内管道材质[/size][/font][font='楷体'][size=16px]可[/size][/font][font='楷体'][size=16px]更换为硅涂层的1/4英寸316L不锈钢；高温箱连接接头为1[/size][/font][font='楷体'][size=16px]/4[/size][/font][font='楷体'][size=16px]英寸卡套接头，耐高温2[/size][/font][font='楷体'][size=16px]00[/size][/font][font='楷体'][size=16px]℃，S[/size][/font][font='楷体'][size=16px]S316L[/size][/font][font='楷体'][size=16px]；过滤器为1/[/size][/font][font='楷体'][size=16px]4[/size][/font][font='楷体'][size=16px]英寸V[/size][/font][font='楷体'][size=16px]CR[/size][/font][font='楷体'][size=16px]接口，耐高温2[/size][/font][font='楷体'][size=16px]00[/size][/font][font='楷体'][size=16px]℃，S[/size][/font][font='楷体'][size=16px]S316L[/size][/font][font='楷体'][size=16px]，过滤等级[/size][/font][font='楷体'][size=16px]1μm、0.5μm[/size][/font][font='楷体'][size=16px]，[/size][/font][font='楷体'][size=16px]可[/size][/font][font='楷体'][size=16px]两级串联。[/size][/font][font='楷体'][size=16px]2[/size][/font][font='楷体'][size=16px].[/size][/font][font='楷体'][size=16px]烟气分析仪[/size][/font][font='楷体'][size=16px][color=#000000]维保时要[/color][/size][/font][font='楷体'][size=16px][color=#000000]对[/color][/size][/font][font='楷体'][size=16px][color=#000000]XXX[/color][/size][/font][font='楷体'][size=16px]烟气分析仪[/size][/font][font='楷体'][size=16px][color=#000000]进行整机检测，检测项目[/color][/size][/font][font='楷体'][size=16px][color=#000000]应[/color][/size][/font][font='楷体'][size=16px][color=#000000]包括:开机检查、性能参数检测、标气测试、出具检测报告。检测报告包含所检查出的设备故障、隐患，并列出下次保养需更换的零部件。[/color][/size][/font][font='楷体'][size=16px][color=#000000]对[/color][/size][/font][font='楷体'][size=16px][color=#000000]XXX[/color][/size][/font][font='楷体'][size=16px]烟气分析仪[/size][/font][font='楷体'][size=16px][color=#000000]进行整机保养，保养内容[/color][/size][/font][font='楷体'][size=16px][color=#000000]一般[/color][/size][/font][font='楷体'][size=16px][color=#000000]包括：窗片更换、过滤板清洁、仪器内部除灰、晶镜清洗。[/color][/size][/font][font='楷体'][size=16px][color=#000000]保养及维修后保证仪表正常使用、测量准确，[/color][/size][/font][font='楷体'][size=16px][color=#000000]氮氧化物[/color][/size][/font][font='楷体'][size=16px][color=#000000]和[/color][/size][/font][font='楷体'][size=16px][color=#000000]氨含量[/color][/size][/font][font='楷体'][size=16px][color=#000000]的标气测试相对偏差[/color][/size][/font][font='楷体'][size=16px][color=#000000]小于等于百分之一[/color][/size][/font][font='楷体'][size=16px][color=#000000]。[/color][/size][/font][align=left][font='楷体'][size=16px] 一般定期（每半年）对关键部件进行一次维护和保养，就能够保证烟气分析仪使用的稳定可靠。[/size][/font][/align]

本人进入分析仪器行业有10年时间了。通过对比发现分析仪器和家用电器有很多相通之处。在家电行业有国美，苏宁等等销售巨头。在分析仪器行业的销售好多都是各自为政，一两个人，灵巧的嘴，合适的人脉关系，不用花什么成本就可以白手起家。而仪器厂家的销售大多数还是依靠各个级别销售商去完成。而厂家不断提出的各种概念，专业指标术语等等让分析仪器的购买者经常找不到头绪。甚至大多数的购买者都根据自己能拿多少回扣来选择（当然这些购买者通常不会使用仪器的）。所以在这个行业诞生了很多销售公司。 现在分析仪器行业不断发展和繁荣，很多弊端也显现出来。比如国内厂家的恶性竞争，轻视质量问题；用户的盲目崇洋媚外，购买不适用的仪器等等。如果一个行业是优胜劣汰，弱肉强食，那么这个行业发展必然良好。如果反之，成为劣胜优汰，强肉弱食，那必然没有发展。分析仪器的需求我认为有外部需求和内部需求。外部需求有面子工程，购买人员的金钱需求；内部需求则是国家强制性要求，真实使用的需求。外部需求造就了很多的皮包公司，内部需求才是推动这个行业发展的强劲动力。我相信今后分析仪器的内部需求会远远大于外部需求。而真正想使用仪器的人在购买前想对比仪器除了资料的宣传就是依靠参观其他用户。其中的麻烦就不用说了。如果出现象苏宁，国美这样的销售商，建立一个分析仪器超市，货比三家，实实在在，让广大使用者买的舒心，用的高兴。同时超市也应该担负优胜劣汰，弱肉强食的准则，把好的东西推荐给大家。坚决抵制国外的淘汰垃圾被弄到中国来当宝贝，损害了我们自己的好东西。 以上是我的一些胡突发感想。希望和大家一起讨论。

中华人民共和国国家标准——车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验标准 (由国家公安部提出，国家质量监督检验检疫总局发布的《车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验标准》于2004年5月31日正式实施。) 1 范围 本标准规定了车辆驾驶人员饮酒及醉酒驾车时血液＼呼气中的酒精含量阈值和检验方法。 本标准适用于驾车中的车辆驾驶人员。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GA/T105 血、尿中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙酮、正丁醇、异戍醇的定性分析及乙醇、甲醇、正丙醇的定量分析方法 GA307 呼出气体酒精含量探测器

[color=#FFF8DC][color=#DC143C]编者的话：近期由于煤气分析仪频频出现故障，具体原因与操作、维护有很大关系，经过4天的努力终于将故障仪器恢复正常，但已经造成了不小的损失，为避免类似事件再次发生，本人经仔细研究，特编写了如下规定。 由于本人水平有限，难免有疏漏之处，敬请指正。煤气分析仪操作、维护、维修管理规定1 目的为了确保煤气分析仪的正常运行，减少故障率，特制订本规定。2 范围2.1 本规定所指的煤气分析仪是指炼钢、炼铁、煤气柜带有预处理系统的分析仪。2.2 本规定中的所有巡检、维护和维修工作均由使用单位分管技术人员、维修人员、值班人员进行。3 巡检3.1 巡检周期每天至少一次对煤气分析仪进行巡检（值班人员）；每月至少对煤气分析仪的预处理系统进行一次检漏（技术人员）；每月必须对煤气分析仪进行校准(零点和量程)技术人员）。3.2 巡检内容a) 实时监控分析仪的O2和CO的浓度值（值班人员）；b) 氧气浓度超标时应立即到现场检查分析仪运行情况（值班人员）；c) 现场检查分析仪的分析流量计，看浮子是否在流量计的中间或上部（值班人员）；d) 比较现场分析仪的O2 和CO的浓度与值班室内O2 和CO的浓度（值班人员）；e) 现场检查分析仪的取样泵是否工作，否则，应检查电机是否工作及电机的发热情况，检查泵膜（值班人员）；f) 现场检查冷凝器是否工作，看温度是否小于5度，否则，检查风扇是否工作（值班人员）；g) 现场检查储水罐、精密过滤器内是否有水，其内部的滤芯是否脏或有水（值班人员）；h) 现场检查仪器内部是否漏气（值班人员）；i) 现场检查分析小屋内是否装有空调以及空调的运行是否正常（值班人员）；j) 现场检查各气动阀、电磁阀的功能是否正常（维修人员）；k) 现场检查三气瓶的标准气是否够用（值班人员）；l) 现场检查分析仪各开关、按钮是否好用（值班人员）。4 维护4.1 维护周期 对照巡检周期，发现时及时处理（c、f需每月定期进行）。4.2 维护内容a) 巡检时发现滤芯脏应及时进行更换（值班人员）b) 巡检时发现储水罐脏以致看不清内部滤芯应及时清理（值班人员）c) 定期更换探头滤芯，并在密封圈上涂抹真空脂（值班人员）d) 巡检时根据冷凝水的情况及时进行手动排放（值班人员）e) 巡检时根据样气的流量及时调到0.5L/min（值班人员）f) 每月定期对分析仪进行零点、量程的校准（维修人员）g) 巡检时发现管路脏应进行更换（维修人员）5 维修 5.1 自行维修 自行维修是由使用单位煤气分析仪分管技术人员和维修工进行的维修。a)气动球阀的维修与更换b)电磁阀维修与更换c)储水罐的清理与更换d)流量计维修与更换e)管路的改装与更换f)取样泵的清理与维修g)冷凝器的维修与更换h)安全过滤器的更换i)完成其他维修工作j)检漏测试及处理k)处理氧值超标5.2专业人员的维修 专业人员的维修主要是指经使用单位维修后确实无法排除的故障或者解决处理重大仪器故障。a)解决仪器主机出现的氧值、一氧化碳不准问题b)解决校准中出现氧值漂移的情况c)解决仪器主机预热过程中出现的问题d)解决仪器管路的重新配置e)解决主机中模块、电路板的更换及维修f)解决冷凝器温度高、不冷凝故障6附则以上规定各有关人员认真执行。本规定自下发之日起执行。[/color][/color]

说说在线仪器《二》…早期的在线分析仪（空分）（不清楚的慢慢看，精通的请补充或另开贴发表想法）一、早期的在线分析仪（70年代…80年代末期）八十年代中期，刚踏上工作岗位，企业正在创建，就进入中心实验室。去武汉培训大半年。老厂的分析就分为实验室分析和在线分析。早期的化分在线已经被电化学在线和仪器在线所取代。由此可见，在线分析仪器的发展很快。早期进的在线分析仪，以电解池、红外、热磁检测器，水分则是由电容和电阻两类分析仪负责。至今在原理上也无多大变化，只是仪器电路有所改变。（其仪器检测原理和检测器图，后期将逐步发出。）仪器的信号输出是以电压输出为多，输出到远端控制室的走纸记录仪上，含量的连续变化可以通过走纸记录仪的记录水笔描绘下来。仪表工只要定期更换记录墨水和记录纸，工艺操作人员从定期巡视中检查这些记录，根据趋势变化来调整他的操作态势，以保证其稳定生产，确保合格产品的产出。二、中期的在线分析仪（80年代末期…90年代的初期）短短几年，随着中国的改革开放步代的加大，国外的先进仪器大量涌入，严重冲击了国产的在线分析仪，国产分析仪也逐渐从我的视线中消失。分析仪检测器原理变化不大，但更加精致、稳定。数据输出也有了记忆功能。也可以从记录仪中读取过去的数据记录，部分分析数据已经具备了警告和报警功能，关键分析数据一旦发现异常，可以通过外接的声、光报警功能，来提醒工艺操作人员的注意。部分分析数据也可参与简单的阀动作。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=80732]水质分析及分析仪器的使用维护[/url]

分析仪器维护 ppt 课件[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=177753]分析仪器维护 ppt 课件.rar[/url]

请问，在北京哪里可以做逸出气体分析呢？能给我提供几个单位以及联系方法吗？谢谢

好书分享：分析仪器操作技术与维护[~144488~][~144487~]