针入度实验

[b] 石油沥青针入度仪自校规范[/b]1　适用范围　　本规程适用于新制造、使用中和修理后的石油沥青针入度测定仪的校验。[color=red] [/color]2　校验内容2.1外观与初步检查。2.2水平检查。2.3荷重的校验。2.4延时的校验。3　校验条件3.1环境条件仪器应安放在无剧烈震动、水平情况良好的桌面上，仪器供电电压为（220±22）V，频率为（50±1）Hz。3.2校验设备3.2.1校验合格的、感量为0.1mg的天平。3.2.2校验合格的秒表。4　校验步骤4.1　通用外观检查步骤：4.1.1　仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期等。4.1.2仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好；连接件应连接良好，运动部位应运动灵活。4.1.3仪器各功能键应能正常工作。4.1.4水平检查：检查仪器的水平情况，水准泡应在水准器中央。4.1.5荷重的校验：用校验合格的天平称量针连杆重量应为（47.5±0.05）g；针和针连杆组合件总重量应为（50±0.05）g；砝码重量应为（50±0.05）g；标准针，针连杆与附加砝码总重量是否为（100±0.1）g。4.1.6延时的校验：在按下start的同时，按下秒表开始计时，待仪器停止分析时，按下秒表结束计时，秒表计时应在（5.0±0.1）秒，连续测定三次。[b]4.2 Normalab针入度测试仪校验仪器操作步骤：[/b]4.2.1按通用步骤进行前期校准。4.2.2将校准针放入针支架内并固定，给设备通电，按住RELEASE键将针支架放入设备移动臂的孔中，针支架要顶到底部，再释放RELEASE键，将针支架夹住。4.2.3将校验底座固定在中心位置，用导线连接底座和设备背面的连接孔，将所需的40mm（或20mm）的校准模块放在实验台上。4.2.4选择Table2模式进行校准（将Table2设置为standard模式），通过上下位移键将校验针移动到接近40mm校准模块的表面，按AUTO键来移动，直到听到滴的一声报警音，此时证明校准针已经接触到校准模块的表面，此时按任何移动位置的键都无法使校准针移动（注意：如果发现校准针已经与校准模块接触，但并没有报警声发出，就可能是校验底座与设备后面板间的连接导线没有连接好，没有联通，重新插拔连接）4.2.5将校准模块从校准底座上取下，用手扶住校准针并点击START键，防止校准针直接下落砸在校准底座上对结果造成影响。在针支架被释放5秒钟的时间内，将校准针放在校准底座上，设备显示测量结果。4.2.6.转换不同位置测试三次，求得平均值，看设备显示的数值与400.0差多少，即为误差值。4.2.7在选择bitumen的时候将误差值做补偿即可。4.2.8补偿设置：将选着table1如图1，进入图2，选择Edit Table。[img=,690,412]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231913_01_2166779_3.png[/img][img=,690,379]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231913_02_2166779_3.png[/img][img=,690,474]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231913_03_2166779_3.png[/img]

因为温湿度振动试验箱能够同时模拟高温、低温、高湿、低湿、振动环境的试验设备，虽然功能是非常全面的，但是因为试验原理太复杂，让很多操作人员不是特别了解温湿度振动试验箱的试验原理，但是也有些用户觉得就算不了解这款试验设备，但是我也能够顺利的使用这款设备进行试验。但其实在了解了温湿度振动试验箱的试验原理之后，就能够更加了解、更方便的使用这款设备进行试验。[align=center][img=,670,376]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806221558085908_2149_3397223_3.jpg!w670x376.jpg[/img][/align]1、升温、降温应该是温湿度振动试验箱中非常常见的，但是很多用户不知道试验箱到底是如何完成升降温的。其实设备的升温主要是通过功率大的电阻丝来加热工作室内的空气完成的。降温主要是依靠制冷，不过制冷分成了机械制冷和液氮辅助制冷两种，两种能够实现的低温是不同的，就比如说第一种能够实现-70℃左右的低温，而液氮制冷就能够为用户提供更低的温度。不过第二种降温方式的价格也比较贵，还是要大家慎重选择。2、试验箱的加湿、除湿，加湿通常使用的蒸汽加湿的方法，因为这种加湿方法速度比较快，而且也比较方面控制。除湿的方法主要也有两种，一种是机械制冷除湿和干燥除湿，第一种是将工作室内地温度降低露点温度下，这样大量的水蒸气就会凝结，然后顺着工作室内的排水孔排出，从而降低工作室内的湿度。第二种比较麻烦，要通过干燥器将工作室内搭的空气抽出，然后再将干燥的空气注入其中，并且不断反复最后保证试验你想内湿度达到设定要求。

前言：扫描探针显微镜它包括扫描隧道显微镜、原子力显微镜、扫描近场光学显微镜、静电力显微镜、磁力显微镜等20多个品种的庞大显微镜家族。这类显微镜的问世不仅仅是显微技术的长足发展，而且标志着一个科技新纪元——纳米科技时代的开始。这类显微镜自问世以来，在物理学、化学、医学、生物学、微电子学与材料科学等领域获得了极为广泛的应用，并一直是国内外科技人员研究的热点。作为仪器使用技术人员，虽不能开发出更出色的仪器，但是如何充分利用它，如何让它发挥到极至得到理想的结果，是我们仪器使用者应该探索的。实验室不容忽视的温湿度变化，对扫描探针显微镜测试结果影响有多大呢？本文研究了扫描探针显微镜，在四种不同湿度环境下（实验室温度调节受限这里不做研究）测试三种不同材料表面形貌，并对测试结果进行对比，得出仪器最佳使用湿度环境。 一、仪器介绍http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669577_2224533_3.jpg 图A图A为布鲁克公司型号为Nano man VS 扫描探针显微镜http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016082509141228_01_2224533_3.jpg 图B图B为海瑞弗公司的精密空调机（有快速除湿功能） 二、测试过程及分析选择一个阴雨天气，首先关闭精密空调机除湿功能，等待室内湿度加大，湿度显示90%时，对实验材料表面扫描成像（不需要抬起探针保持扫描状态）开启除湿机，湿度显示80%时保存一张形貌图，等湿度降到70%、60%分别保存一张形貌图。如此，重复以上操作步骤，分别对普通载玻片、普通硅片、非晶材料三种不同材料表面测试，得到如下图结果。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016082509174389_01_2224533_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016082509175648_01_2224533_3.jpg 上图随机选取普通载玻片某个区域，在湿度90%时，图1.1a、b区域，出现非常明显的干扰条纹，这种条纹的出现，一般是由于测试表面比较湿或者样品在微动引起的。这里很明显是因为空气湿度过大，在载玻片表面已经形成了水珠，对扫描过程干扰过强导致扫描失败。再看图1.2，这时候湿度降到80%，强烈的干扰条纹基本消失，但是图片上颗粒状不明显，棱角模糊，这是因为样品表面还残留着一层水膜，有的区域探针无法穿透水膜扫描到真实的样品表面，所以扫描出来的图像在感官上有一种朦胧的感觉。再看图1.3湿度降到70%，图像上的颗粒明显，棱角清晰，这说明残留水膜基本消失。图1.4湿度降至60%的时候已经达到理想效果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016082509192148_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016082509193007_01_2224533_3.jpg上图非晶材料做完纳米压痕实验后残留的一个压痕印迹，图2.1湿度90%时虽然没有出现强烈干扰条纹，但是a、b区域有着很厚的水膜，显然扫不出清晰的图片。图2.2湿度80%，可见上半部小部分处于模糊状态，水膜未彻底消失，当湿度降至70%[color=windowtex

看到这么多老师专家们分享了很多有水平的色谱技巧，我也来分享一个小技巧，虽然不值一提，但作用还是蛮大的。相信很多小伙伴儿们都用过，只是木有人发帖分享过过程。 我们实验室的气相色谱比较老旧了，还是自动进样呢，进样针堵塞是最常见的问题了，一个进样针好几十，不舍得扔啊。那就用开水烫一下吧！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif前几天师弟做实验，载气流速都正常，柱子也刚老化过，出峰变低，怀疑是进样针有点儿堵了：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015051109443892_01_2984502_3.jpg烧了个热水：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015051109460065_01_2984502_3.jpg用开水把进样针的针头给烫一下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015051109485045_01_2984502_3.jpg然后再用针吸几下热水：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015051109495254_01_2984502_3.jpg完了之后再进样试试：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505110951_545539_2984502_3.jpg 发现进样还算正常了！方法多简单呀，用开水煮的话可能效果会更好！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif

今天到这里来发布一个消息，对坛里各位师生都有用，版主不要认为是广告帖，高抬贵手啊。《核磁共振原理与实验方法》原书由武汉大学出版社出版，ISBN：9787307059894。出版时间：2008-04-01。大32开本，32个印张，精装版，每本定价95元，该书是核磁共振专著。前5章为核磁共振基础知识；第6章是介绍核磁共振谱仪和操作程序；第7和第8章是理论计算方法和表象理论，很有看点；第9章是该书所特有，如想设计新的实验就有必要一读；第10章一维谱，包括谱仪各种指标测试和13C谱编辑；第11章自旋回波和驰豫时间测量；第12 章双共振，重点讨论各种自旋去偶；第13章二维谱，是读者感兴趣的部分； 第14章多量子跃迁，比较专业；第15章供关心固体高分辨的读者一阅；第16章是书中的重点，分析了84个实用脉冲序列，体现了理论与实验相结合的价值。《核磁共振原理与实验方法》适用于从事核磁共振研究的专业人员，应用核磁共振技术做结构分析的相关工作人员，以及大学教师、研究生、科研人。该书2008年出版，很快售罄，一直未再版。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504011326_540416_2995925_3.jpg网上对该书需求度很高。现在，两位老师（高汉宾、张振芳）不顾年事已高，重新整理，与时俱进，以数字出版方式，在武汉大学出版社的天线出版网上正式网络出版，出版号： UDPN 978-7-307-01368-1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504011333_540417_2995925_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504011334_540418_2995925_3.jpg扫一扫同时，两位老师的另一新作《磁共振成像原理》也以数字出版形式出版，出版号： UDPN 978-7-307-01369-8。该书没有纸质出版，数字出版是唯一形式。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504011338_540419_2995925_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504011339_540420_2995925_3.jpg扫一扫该书简介：随着磁共振成像在临床诊断中普遍应用，磁共振影像已为大众所熟悉，希望了解磁共振成像的人与日俱增，为此，需要一本具有一定深度的普及读物供大家阅读和参考。本书从物理角度论述磁共成像原理，全书共分１４章。 第一章 磁共振成像概述 第二章 连续与离散傅里叶变换 第三章 离散采样与傅里叶重建像 第四章 稳态κ空间采样 第五章 稳态快速κ空间采样 第六章 κ空间分区采样和回波平面成像（EPI） 第七章 Bloch方程的解与旋密度、T1、T2 的测量 第八章 分辨率、信噪比、对比度 第九章 化学位移谱成像和抑制脂肪信号 第十章 磁场不均匀对图像的影响 第十一章 随机运动、弛豫与扩散 第十二章 运动伪影和速率补偿 第十三章 磁共振血管成像（MRA） 第十四章 磁化率成像与脑功能成像（FMIR）参考文献

[align=center][b]自动进样器堵针、堵管原因排查[/b][/align]在色谱实验分析中，能够定量的把样品送入色谱柱的装置，叫做进样器。进样器分为人工手动进样器和自动进样器两种，自动进样器就是一种智能化、自动化的进样仪器，只需设置好进样参数、放入待检测样品，即可完成自动进样过程。市场上自动进样器种类多样，有的外形流畅、体积小巧、摆放灵活，有的移板机械手可抓取台面上任意位置的实验耗材，有的移液精准，适合小体积反应体系和微量化测定。常见的自动进样器如图1-4。[align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009088941_7309_3870716_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=center]图1 日本SHISEIDO公司NASCA F5100型自动进样器[/align][align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009230230_8839_3870716_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=center]图2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪自动进样器[/align][align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009358365_8139_3870716_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=center]图3岛津自动进样器[/align][align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009502954_9705_3870716_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=center]图4 安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]自动进样器[/align]自动进样器包括进样臂、进样针、样品盘、清洗系统、驱动系统以及控制系统等部分组成，各个部分之间紧密合作，共同带动着自动进样器的正常运行。在进样臂上，装载着进样针，在圆形样品盘上以其转轴位圆心，在不同半径上均匀分布着不同的样品工位 进样臂和样品盘在得到控制指令和信号后，产生协调的进样动作 样品盘每转动一个样品工位都产生一个信号，进样臂在得到信号后方可进行吸样动作，从而保证进样臂上的进样针在样品盘的不同半径上都能准确无误的吸取目标样品。今天为大家分享一次日本SHISEIDO公司生产的NASCA F5100型自动进样器维修的故事。资生堂自动进样器NASCA运用了最新机电一体化技术的高效液相色谱用自动进样装置，其最大的特点是装载了新的进样结构“Direct Injection Valve(DIV)直接进样阀”，样品不经过流路切换阀和配管的连接处，可以直接注入到色谱柱中，优点是通过降低携带污染可以大幅度提高精密度和精确度，而且其通过最大限度的控制死体积能够降低样品的扩散从而提高分辨率，适合生物样本分析。另外，本台仪器还采用了SUS加固PEEK管，实现了高压对应的最大规格压力70 MPa和惰性规格的并存。通过组合超声波和有机溶剂两种不同的清洗功能，在更多情况下可以将携带污染降至最低。当样品前处理不正规，导致进样针吸取到固态物质后，系统压力会增高，导致管路连接处崩裂。首先我们会逐级检查色谱柱、液相色谱泵、进样器，排除色谱柱和液相色谱泵的堵塞后，我们将重点关注自动进样器各流路情况。流动相由色谱泵按特定比例混合泵入进样器，首先进入的是自动进样器的高压阀，如图5所示。高压阀内部由六通阀组成，相邻两路可以连接。高压阀的旁边分别是超声用水阀、溶剂清洗阀。[align=center][img=,591,788]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010043925_2455_3870716_3.jpg!w591x788.jpg[/img][/align][align=center]图5 自动进样器高压阀[/align]流动相进入高压阀后，通过电脑上进样器维修程序可以控制HiValv COLM和HiValv SPL两个选项，将流动相导入进样针或通过红色管路进入进样阀。进样阀如图6所示。此时可选择HiValv COLM，利用液相色谱泵泵入3 mL纯水，观察进样针的压力，正常为20 bar。进样针如果压力大，可选择低流速的高有机相长时间冲针，可将堵塞问题完美解决。[align=center][img=,628,838]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010194062_8177_3870716_3.jpg!w628x838.jpg[/img][/align][align=center]图6 进样阀[/align]若进样针无异常，那么需要检查进样阀下方进样管的情况。在维修程序中选择HiValvSPL，将流动相在没有进样针处于进样阀的情况下导入进样管，此时还需将进样阀关闭，在程序中选择INJ Close，否则液体会顺着进样孔流出。进样孔如图7所示。利用液相色谱泵泵入1 mL纯水，观察进样管的压力，正常应为30 bar。若进样管堵塞，可先采取上述低流速长时间冲洗进样管。若无好转，则选择反冲进样管。[align=center][img=,690,919]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010331480_9156_3870716_3.jpg!w690x919.jpg[/img][/align][align=center]图7 进样孔[/align]进样管与进样阀连接处均是金属材质，若多次取下会导致流路堵塞。因此我们利用液相色谱泵反冲进样管。如图8所示。此时在电脑维修程序中选择INJ Open，使反冲上来的流动相从进样孔中流出。将进样管与柱温箱连接处卸开与色谱泵连接。此方法可解决进样管堵塞问题。[align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010455535_3503_3870716_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=center]图8 反冲进样管[/align]今天的分享到此就结束啦，如果有任何问题都可以通过下方留言进行交流，学会检查资生堂进样器堵针、堵管的方法，可同时解决市场上其他品牌的进样器问题。最后感谢第12届科学仪器网络原创作品大赛的负责人，感谢你们为我们提供了这么好的交流平台，感谢第12届科学仪器网络原创作品大赛评委会，感谢你们为我们的作品一一指正。[b] [/b]