各位老师好!现在想测定沼气中硫化氢的含量。按常用方法,应使用FPD检测器进行。无奈单位经费有限,只能利用原有的天美GC7890II色谱仪上的TCD检测器。为了测定硫化氢含量,特从美国restek公司购进了 restek Rt-sulfur硫化氢测定专用柱,其担体为cat# 80252-850。现请问是否有熟悉这根柱子的老师?其最低检出限大概是多少?是否可以同时分离硫化氢、氮气、甲烷和二氧化碳?谢谢!!
我用的是上海天美7890[color=#333333][font=宋体]Ⅱ 检测器用FPD 分析沼气中的硫化氢 百分含量 0.1-0.5% 开机后半小时之内分析没有问题,时间长了峰面积明显变小,等降温后在打开从新升温点火又恢复正常,时间一长又变小,不知道什么原因。氢气氧气流量比大概4:1,检测器温度200 色谱柱是毛细柱 柱温 100 进样口 180 是双火焰检测器,还有就是如何定量。是浓度与面积平方成线性还是浓度的指数与面积的指数成线性?[/font][/color]
求购沼气在线监测仪和无线连接发送仪(3G信号)!要求:1、沼气浓度在10%以内,4%预警,5%报警;2、同时能否监测池温?3、有RS232或RS485接口,能与在线无线发送器连接。
请教各位高人!我用TCD检测器检测沼气成分,面积外标法,的到的含量有时超过100%,但是不超过102%,不知道这样的结果可否接受!谢谢!盼复![em06] [em55]
摘要:厌氧发酵过程中,沼气组成成分及其含量不仅是判断厌氧发酵所处阶段的重要指标,也能直观地 反映厌氧发酵罐的运行情况。本试验用气相色谱优化方法对沼气三种主要成分CH4、CO2、H2S及其含量进行 检测,结果表明,沼气各成分出峰时间间隔清晰,容易识别;精密度较好,甲烷、二氧化碳、硫化氢的标准偏差分 别为0. 0109%、0 0966%、0. 1217% ,变异系数分别为0. 016%、0. 314%、0. 816%。该优化方法操作简单、方 便,定性、定量准确可靠,是一种检测沼气成分的实用方法。 关键词:气相色谱;厌氧发酵;沼气;甲烷;优化方法 随着能源短缺、环境污染问题日趋严重,环境 保护、资源回收、再生能源的开发利用已成为近年 来研究的重点。厌氧发酵产沼气法作为一种即可 处理废水和废物又能产生能源的工艺被环保行业 广泛应用。在厌氧发酵研究过程中,沼气组成 成分和含量是厌氧发酵过程的重要监控指标,不 但能够有效地反映厌氧发酵所处的阶段,亦能直 观地反映反应器运行情况。因此,在研究厌氧 发酵过程中,及时、快速和准确地监测沼气成分及 含量对研究厌氧发酵进行程度和发酵机理十分重 要。但沼气样品有它的特殊性,其保存时间有 限,普通气样袋只能保存几个小时,这就需要寻找 快速、准确的检测方法,气相色谱法是最常用的精 密测定方法。 本试验对气相色谱测定沼气成分进行了方法 优化,采用该优化方法对沼气主要成分甲烷和二氧化碳进行了检测,为了沼气工程中实际脱硫的 需要,同时对沼气中含量较少的硫化氢也进行了 测定。该优化方法操作快速、简单、方便,定性、定 量准确可靠,可用于厌氧发酵机理及发酵进行情 况的研究 1材料与方法 1. 1仪器与材料 气相色谱仪,热导检测器;联 想色谱工作站;氢气发生器(山东省化工研究所 研制);气体进样阀;100ml不锈钢定量环;无残 留绿色环保级硅胶软管;医用1 000引流袋;尾 气收纳瓶。 标准样品1:甲烷66. 3%、二氧化碳30. 8%、 氧气0. 97%,余为氢气,购自山东省半导体研究 所,下同。 标准样品2硫化氢14. 98%,余为氢气;氢氧 化钠溶液(收纳尾气);待测气样。 1. 2色谱条件 填充柱TDX01:薄膜厚度1 Pm,长度1 m,内 径3 mm,温度上限220°C;填充柱GDX- 502薄 膜厚度1 Pm,长度2 m,内径3 mm,温度上限 220°C。 1. 2. 1测定沼气中曱烷和二氧化碳的色谱条件 GDX- 502填充柱安装在右侧,TDX01填充柱 安装在左侧;左右路载气均为氢气(由氢气发生 器产生),电流为120mA;用标准混合气1作为标 样。 1. 2. 2测定沼气中硫化氢的色谱条件 GDX - 502填充柱安装在左侧,TDX01填充柱安装在右 侧;左右路载气均为氢气(由氢气发生器产生), 电流为100mA;用标准混合气2作为标样。 1. 3试验方法 1. 3.1定性的方法保留时间是定性的依据。 利用标样中已知各成分的保留时间,在同样的气 相色谱分析条件下,若样品峰与标样峰的保留时 间一样,则样品中的成分与标样中的成分相同。 1. 3.2定量的方法定量采用单点外标法。峰 面积(或者峰高)是定量的依据。利用标样中 各已知成分的浓度含量,在同样的气相色谱分析 条条!件下,样品含量与标样峰的峰面积比值等于样品图2标准样品2的GC峰[ 1.3.3测量步骤 (1)气相色谱仪最佳运行:按 优化条件设定好色谱测定条件;打开单次分析界 面,等待基线稳定。(2)标准样品测定:基线稳定 后,打开进样阀,开始进标准样品,多余的气体通 到氢氧化钠收纳瓶吸收。(3)实际样品测定:按 标准样品测定的程序方法进行。(4)标准曲线制 备:在色谱工作站,编组分表,进行标准样品和实 测样品的批处理,制备标准曲线。(5)结果计算: 在色谱工作站的数据分析中,查看各样品中各组 分的含量。 2结果与分析 2.1方法的优化 2. 1. 1测定沼气中曱烷和二氧化碳的优化方法 左右路载气流速均为40ml/min进样口温度为 100。C;柱温为95。C;检测器温度为100。C;前置温 度为100°C。 2. 1. 2测定沼气中硫化氢的优化方法左右路 载气流速均为30ml/mb;进样口温度为100。C; 柱温为50。C;检测器温度为100。C;前置温度为 100°C。 测量时气相色谱仪处于最佳运行状态且基线 稳定,在上述优化方法下,峰分离的好,没有拖尾 峰,测定时间短。测定的标准样品的峰图见图1、 图2i 图1标准样品1的GC峰
公司打算分析沼气中甲烷含量,大概80-90%仪器有7890A,检测器有TCD、FID、载气氢气、氦气、氮气都有柱子有:HP-PLOT-Q 30m,0.53mm, 40u色谱柱 HP-Plot 5A30m, 0.53mm, 50.0u色谱柱这样具备分析条件吗?大家有好的分析应用方法拿来交流共享一下喔!谢谢
求助,用气相色谱法测定沼气中的硫化氢含量,检测器是FPD,硫化氢含量为0.1%左右,但是甲烷含量在70%左右,如何避免甲烷的干扰。谢谢。
单丝检测器和双丝检测器的区别
热导检测器与微池热导检测器有什么不同?请高手指点!谢谢!
紫外检测器与示差检测器原理是什么? 紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器(UV),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质,所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器,几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。示差检测:是通用型检测器,凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测。目前,糖类化合物的检测大多使用此检测系统(当然现在糖类elsd很普遍)。 紫外:只要具有光吸收的都可以. 示差: 存在光的对比差或折射率 任意一束光有一种介质射入另一种介质时,由于两种截至的折射率不同而发生折射现象。折射率的大小表明了截至光学密度的高低。介质的折射率随温度升高而降低。一般选用20度时两纳线的平均值589.3nm为检测波长测定溶剂的折射率。示差折光检测器是通过连续测定色谱柱流出液体折射率的变化而对样品浓度进行检测的。检测器的灵敏度与溶剂和溶质的性质都有关系,溶有样品的流动相和流动相本身之间折射率之差反映了样品在流动相中的浓度。 紫外检测器的工作原理是Lambert-Beer定律,即当一束单色光透过流动池时,若流动相不吸收光,则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比.示差检测器是连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值的检测器,是根据折射原理设计的,属偏转式类型。光源通过聚光镜和夹缝在光栏前成像,并作为检测池的入射光,出射光照在反射镜上,光被反射,又入射到检测池上,出射光在经过透射镜照到双光敏电阻上形成夹缝像。双光敏电阻是测量电桥的两个桥臂,当参比池和测量池流过相同的溶剂时,使照在双光敏电阻的光量相同,此时桥路平衡,输出为零。当测量池中流过被测样品时,引起折射率变化使照在双光电阻上的光束发生偏转,使双光敏电阻阻值发生变化,此时由电桥输出讯号,即反映了样品浓度的变化情况。 示差检测器主要是依据不同溶液的折光率来鉴定的,当浓度不紫外检测器:基于Lambert-Beer定律,即被测组分对紫外光或可见光具有吸收,且吸收强度与组分浓度成正比。 很多有机分子都具紫外或可见光吸收基团,有较强的紫外或可见光吸收能力,因此UV-VIS检测器既有较高的灵敏度,也有很广泛的应用范围。由于UV-VIS对环境温度、流速、流动相组成等的变化不是很敏感,所以还能用于梯度淋洗。一般的液相色谱仪都配置有UV-VIS检测器。用UV-VIS检测时,为了得到高的灵敏度,常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长,但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长,另外,应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的流动相。 示差检测器:对于偏转式示差折光检测器,光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转,偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。光路的偏转由光敏元件上的位移测得,显示了折光率的不同。 在光学系统中采用了多种精密装置,提高了运行的稳定性,也使检测器更加精致。从钨灯发射出的光束经过聚光透镜,狭缝1,准直镜和狭缝2检测池,然后光被检测池后的反光镜反射,再通过检.在光学系统中采用了多种精密装置,提高了运行的稳定性,也使检测器加精致。从钨灯发射出的光束经过聚光透镜,狭缝1,准直镜和狭缝2检测池,然后光被检测池后的反光镜反射,再通过检测池、狭缝2、准和零位玻璃调节器后在光敏元件上显示出狭缝1的影象 光敏元件上有两个并排的光敏接收元件。 当检测池中的样品和参比的折光率变化时,光敏元件上的影象水平移动。光敏接收元件各自发出的电信号的变化与影象的位例。因此,与折射率的差异相对应的信号可由两信号输出的差异获得。 紫外检测器的原理:被检测物质具有特定的吸收波长,在该波长下,响应值与浓度成正比。示差检测器原理:被测物质具有一定的折光系数。 各自的用途? 紫外检测器使用于大部分常见具有紫外吸收有机物质和部分无机物质.示差检测是凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测. 示差折光检测器对没有紫外吸收的物质,如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等都能够检测。在凝胶色谱中示差折光检测器是必不可少的,尤其对聚合物,如聚乙烯、聚乙二醇、丁苯橡胶等的分子量分布的测定。另外在制备色谱中也经常用到。还适用于流动相紫外吸收本地大,不适于紫外吸收检测的体系。 示差折光检测器与紫外可见检测器相比,灵敏度较低,一般不适用于痕量分析,也不适用于梯度洗脱。 紫外检测器对占物质总数约80%的有紫外吸收的物质均可检测,既可测190--350 nm范围的光吸收变化,也可向可见光范围350---700 nm延伸。 示差检测器属于通用性检测器,如果选择合适的溶剂,几乎所有的物质都可以进行检测。 紫外检测器适用于有机分子具紫外或可见光吸收基团,有较强的紫外或可见光吸收能力的物质检测. 示差检测器属于通用性检测器,可以分析绝大多数的物质. 用途:一般当物质在200-400nm有紫外吸收时,考虑用紫外检测器。无吸收或吸收弱时可以考虑示差检测器。 它们有什么各自优点? 紫外吸收检测器它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱。示差折光检测器这一系统通用性强、操作简单. 示差检测器属于总体性能浓度型检测器,其响应值取决于柱后流出液折射率的变化,采用含有样品的流出液和不含样品的流出液的同一物理量的示差测量。其响应信号与溶质的浓度成正比。属于中等灵敏度检测器,检测限可达1mg/ml-0.1mg/ml。 紫外检测器灵敏度高,噪音低,线性范围宽,对流速和温度均不敏感,可于制备色谱。由于灵敏高,因此既使是那些光吸收小、消光系数低的物质也可用UV检测器进行微量分析。 示差折光检测器是目前液相色谱中常用的一种检测器,它可与输液泵,色谱柱,进样器等组成凝胶渗透色谱仪或高速液相色谱仪系统,也可以配置适当的进样系统作为单独的分析仪器使用。对所有溶质都有响应,某些不能用选择性检测器检测的组分,如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等,可用示差检测器检测。由于不同的液体折光不同,因此本检测器通用性强,可广泛地应用于化工、石油、医药、食品等领域为科研、生产服务。 紫外检测器有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱,示差检测器几乎对所有溶质都有响应. 紫外优点:常用、方便。示差检测器:弱吸收物质定量准确。 它们之间的区别? 示差折光检测器这一系统灵敏度低(检测下限为10-7g/ml),流动相的变化会引起折光率的变化,因此,它既不适用于痕量分析,也不适用于梯度洗脱样品的检测。UV检测的主要缺点在于紫外不吸收的化合物灵敏度很低。1.紫外是选择性检测器,示差是通用性检测器;2.紫外检测器灵敏度高,示差检测器灵敏度低;3.紫外检测器可进行梯度洗脱,示差检测器不能进行梯度洗脱;4.紫外检测器对压力和温度不敏感,示差检测器很敏感。 示差检测在原理上虽然是通用型检测器,但是它的灵敏度低,和梯度脱洗不相容,因此它对于HPLC来说不是理想的检测器。 而紫外检测器既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱.(来自网络,侵删)
大家知道什么时候选择用峰高定量,什么时候用峰面积定量吗?还有,有朋友问影响峰高和峰面积的因素。那么首先必须要了解的一个概念就是浓度型检测器和质量型检测器的区别。浓度型检测器浓度型检测器(concentration detector)在一定浓度范围(线性范围)内,响应值R(检测信号)大小与流动相中被测组分浓度成正比(R∝C)。浓度型检测器当进样量一定时,瞬间响应值(峰高)与流动相流速无关,而积分响应值(峰面积)与流动相流速成反比,峰面积与流动相流速的乘积为一常数。绝大部分检测器都是浓度型检测器,如:热导池检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)、液相色谱法中的紫外-可见光检测器(UVD)、电导检测器与荧光检测器也是浓度型检测器。凡非破坏性检测器均为浓度型检测器。质量型检测器质量型检测器(mass detector)在一定浓度范围(线性范围)内,响应值R(检测信号)大小与单位时间内通过检测器的溶质的量(被测溶质质量流速)成正比,即响应值R与单位时间内进入检测器中的某组分质量成正比R∝dm/dt;。质量型检测器其峰高响应值与流动相流速成正比,而积分响应值(峰面积)与流速无关。这类检测器较少,常见的有氢火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)、氮磷检测器(NPD)、质量选择检测器(MSD)等。浓度型检测器其响应值与载气流速的关系:峰面积随流速增加而减小,峰高基本不变。当组分的量一定时、改变载气流速时,只改变组分通过检测器的速度,即半峰宽,其浓度不变。因此,一般采用峰高来定量。当检测器的响应值取决于单位时间内进入检测器的组分的量时,为质量型检测器,一般破坏性的检测器,如FID,MSD,NPD等均为质量型检测器。其响应值与载气流速的关系是:峰高随流速的增加而增大,而峰面积基本不变.改变载气流速时,只改变单位时间内进入检测器的组分量,但组分总量未变。因此,一般采用峰面积来定量。所以,大家明白了吧,对于浓度型检测器和质量型检测器峰高和峰面积的影响因素是不同的。当然对于定量来讲,在条件一定的情况下,也是都可以用另一种定量方式的。对于峰高和峰面积的影响因素,这是其中之一。不同检测器都有其具体的影响因素。但是流速的影响大家一定要分开,其对于浓度和质量型检测器的区别。(来源:实验之家)
配制的固定浓度的两种物质的标准品溶液,相同条件在紫外检测器和DAD检测,其中一种物质峰面积相同,另一种物质紫外检测器检测比DAD检测峰面积大一倍。是为什么呢?
DAD检测器谁家的比较好呀,DAD检测器和荧光检测器有什么区别,是否可以用DAD检测器替代荧光检测器。感谢!
我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测沼气中硫化氢,使用的是FPD检测器,现在有以下几个问题要请教:1.我看到的资料上有的是用峰高计算,有的是用峰面积计算,请问两者有什么不同。应该怎样选择?2.在测定时我用单点外标法可以吗!标气浓度0.5%,样品浓度1%左右。请高人赐教!
今天看到载气流速对浓度型检测器和质量型检测器的影响,但是不明白浓度型检测器和质量型检测器的原理是什么,浓度型检测器怎么就对浓度敏感,而质量型检测器又怎么对质量敏感的?哪位高手知道恳请指导一二。
老实说我一直搞不懂这两种检测器分类方式的区别,反正就知道在色谱条件固定的情况下样品浓度变高了/进样量变大了,出峰就会相应变大。那为什么还要一定知道某种检测器的分类呢?还是知道是质量检测器和浓度检测器,就证明自己高大上了?
Agilent1100上既有紫外检测器,又带有示差检测器,我的样品是多糖,能不能同时使用两个检测器啊?
温度对检测器的影响 温度对检测器的影响很大,绝大多数检测器都有很大的影响。一般温度升高,检测器的灵敏度会增加,温度降低检测器的灵敏度会降低。这个温度有环境温度,也有检测器自身发热部件产生的,其中灯源的可能性很大。其中示差检测器的影响是非常大的,使用示差检测器时控制温度是非常必要的。 温度的变化会带来基线的波动,有时有一定得规律性,有时也没有。其中空调对着仪器吹,经常会产生这种结果。当然像马弗炉等影响环境温度的器件也会有较大影响的,最好是远离我们的仪器。 为了避免温度这种不稳定因素对我们的分析结果的影响,我们最好是采用控温的检测器(主要是检测池控温),或为检测器采取控温措施。当然环境温度我们也是要控制的,尤其的环境温度不稳定时。常采用的方法是通风、散热、保温、隔热等措施。这个控温、保温系统主要包括检测池和检测池的连接管路。 为了提高检测灵敏度有时我们会适当升高温度,但这个前提一定是温度的温度。但当我们不需要那么高的温度时,温度升高了会对我们检测结果有影响的,尤其的温度变化比较大时。 当然仪器(尤其是高效液相色谱仪)全系统控温是最好的,包括高压恒流泵,进样器、混合器、色谱柱等。这样流速、温度、分离、定性、定量分析等指标都会好一些。尤其的对我们最关心的分析结果效果更为明显,当然对仪器的寿命等也是有正面作用的。
图为Agilent1260II高效液相,上面为VWD紫外检测器,下面为FLD荧光检测器。我们实验室基本不用荧光检测器,工程师建议我们不要让管路废液经荧光检测器流出,把荧光检测器封闭,所以这个线路我要怎么改接呢,是直接把2和4管路互换接吗?图中紫外检测器左边也有一堆线,好像是紫外的排废液管线,还是我必须要用紫外的排废液管线啊?封闭荧光检测器的话,荧光检测器流动池和管路应该充满什么液体保护呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104140933589005_1661_5240233_3.png[/img]
PDD检测器是脉冲放电检测器,HDPID检测器是氦离子化检测器,请问这两个检测器的区别在哪里?网上查了好多资料都没有详细的解说,知道的朋友帮忙下,谢谢。
浓度型检测器响应值取决于载气中组分的浓度,当载气载气流速时,组分浓度是不会改变的,那么定量的时候是以峰高还是以峰面积来计算?质量型检测器响应值取决于单位时间内通过检测器的质量,当改变流速时,单位时间内的通过检测器的物质的量是会发生变化的,具体是在峰高上还是峰面积上体现出来?
示差检测器进了缓冲盐(0.5%磷酸溶液)和甲醇该怎么办,检测器会报废吗?进样品种为桑叶干膏,本来用紫外检测器,连接错了,走了示差检测器,大概走了流动相3小时。跪求解答!
单位要采购毛细管电泳用电化学检测器和激光诱导荧光检测器,实验室的人还忙的要死让我一个新人来办,具体参数什么的也没说清楚。我问了几家价格还相差特别大。请问这个价格一般多少比较合理,还有非接触式电导检测器和电化学检测器是一样的么
如题,质量型检测器和浓度型检测器有区别吗?最后不都是和质量有关系吗?
请问什么是质量型检测器和浓度型检测器?都有哪些仪器,有什么区别?[em09511]
示差折光检测器在每次进样之前都需要冲洗检测器,平衡检测器和调零吗?
问个很菜的问题。我用的是安捷伦7890A,后进样口安了自动进样器,两个检测器,前检测器NPD,后检测器ECD。只装了一根柱子,一直用的是后进样口后检测器。现在我想用前检测器,我只要把柱子一头连后进样口,一头连前检测器就可以了吧?工作站会自动识别的吧????菜鸟一枚,希望大神们指点!
双氢火焰检测器与氢火焰检测器有什么不同
‘有奖问答’选择题:在气相色谱检测器中,属于通用型的检测器是:( )A. 氢火焰离子化检测器 B. 热导检测器C. 示差折光检测器 D. 火焰光度检测器
书上说非破坏检测器就是浓度型检测器,比如TCD,ECD,破坏性的FID,NPD,FPD就是质量型的?为什么了,这个是否对样品造成破坏和检测器是否是浓度型有什么关系?