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比色法测定金属涂层中六价铬含量标准

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比色法测定金属涂层中六价铬含量标准相关的资讯

  • 中国包装联合会发布《包装制品中淀粉粘合剂含量的测定(酶化-重量法和酶化-比色法)》行业标准征求意见稿
    《包装制品中淀粉粘合剂含量的测定(酶化-重量法和酶化-比色法)》行业标准(征求意见稿).pdf《包装制品中淀粉粘合剂含量的测定(酶化-重量法和酶化-比色法)》行业标准(征求意见稿)编制说明.pdf《包装制品中淀粉粘合剂含量的测定(酶化-重量法和酶化-比色法)》意见反馈表.doc
  • 哈希发布哈希EZ系列在线比色法金属分析仪新品
    - 工作原理:EZ系列在线比色法金属分析仪(EZ1000系列和EZ2000系列)配备灵活的主机,设计用来监测多种金属元素。对于高有机物含量,悬浮颗粒物或成分易发生变化的水样来说,内置的样品消解装置能促进对一些参数如铜,铁,镍,锰,铬,锌和氰化物的分析。Hach EZ系列在线比色法金属分析仪的核心是集成的特制小型光度计。低样品量分析减少了试剂的消耗,通过延长光程长度来确保高灵敏度。所有的硬件,包括添加试剂用的精密微型泵均由在工业级面板PC上运行的控制软件来操控。- 应用行业:地表水、饮用水、废水、工业冷凝水及循环水- 仪器特点:● 优异的分析性能:可配置选择元素离子态或总量含量分析● 内置样品消解系统(EZ2000系列)● 智能的自动控制系统● 通过工业面板PC控制和通讯● 带报警功能的标准4 - 20 mA信号输出● 支持以太网连接至Modbus TCP/IP协议通信● 更大的测量范围:内置样品稀释功能● 支持多通道分析(最高8路进样)创新点:EZ系列在线比色法金属分析仪(EZ1000系列和EZ2000系列)配备灵活的主机,设计用来监测多种金属元素。对于高有机物含量,悬浮颗粒物或成分易发生变化的水样来说,内置的样品消解装置能促进对一些参数如铜,铁,镍,锰,铬,锌和氰化物的分析。Hach EZ系列在线比色法金属分析仪的核心是集成的特制小型光度计。低样品量分析减少了试剂的消耗,通过延长光程长度来确保高灵敏度。所有的硬件,包括添加试剂用的精密微型泵均由在工业级面板PC上运行的控制软件来操控。哈希EZ系列在线比色法金属分析仪
  • 纳氏试剂分光光度比色法检测污水中氨氮时的影响因素有哪些?
    纳氏试剂分光光度比色法测定水中氨氮时,虽然步骤较为简单,但实验条件还是有一定的要求,任何一处细节出现偏差,都会对测量结果产生影响。下面结合我公司的氨氮测定仪 6b-50型(v9),对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮含量时影响测定准确度的因素和解决的办法进行了总结,与大家共同探讨。原理介绍纳氏试剂比色法是一种测定饮用水、地面水和废水中铵的方法。其原理是:以游离的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的色度与铵氮的含量成正比,可用目视比色和分光光度法测定。目视比色法测定时,最低检出浓度为0.2mg/l,上限浓度为2 mg/l;分光光度法测定时,最低检出浓度为0.05 mg/l,上限浓度为2 mg/l。本方法已定为国家标准分析方法。 仪器准备 6B-50型(v9)氨氮测定仪 江苏盛奥华环保科技有限公司 影响因素1:实验用水及试剂的质量检验氨氮专用试剂主要包含两种:n1-100样 / n2-100样,我司提供的是固体粉末状试剂,需要用户自行加入100ml蒸馏水配置成液体试剂备用。配置过程中如有少量沉淀,去除即可。配置完成后避光、阴凉处或放置冰箱低温1-2度保存。试剂如果变色浑浊过期使用,实验数据是不准确的。因此试剂配置、存放、使用过程中都需要注意,避免造成不必要的麻烦。 影响因素2:实验环境氨是实验室最常用的易挥发性试剂,而氨氮的分析应在无氨的实验室环境中进行,室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物,严禁在使用含氨试剂(如测定总硬度:使用氨缓冲溶液)的实验室中做氨氮项目的分析,所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放,避免交叉污染,影响试剂空白值、样品测定值。影响因素3:玻璃器皿的洗涤所使用的玻璃器皿应先用(1+9)盐酸浸泡后,再用无氨水冲洗数次才能使用,否则,也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。影响因素4:滤纸对空白值的影响氨氮实验需将水样过滤后测定,所用滤纸一般都含有铵盐,可能引起过滤空白值升高,所以需做过滤空白对照实验,以扣除滤纸影响。实验表明,不同滤纸之间铵盐含量差别很大,有些含量较高的滤纸虽经多次用水洗涤,仍达不到实验要求,因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检,淋洗时要少量多次,减少滤纸的影响。我们选用经稀hcl浸泡并洗净的0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤水样,解决了用滤纸过滤产生的高空白值问题。不仅过滤空白值低,而且重复性好,所以推荐使用0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤。 影响因素5:反应条件的控制(1)反应时间对实验的影响测定氨氮时,反应时间不宜过长。6B-50型氨氮测定仪实验中,取定量的空白和水样,先后加入n1试剂1ml,n2试剂1ml。摇匀常温下静置10分钟即可倒入比色皿,放入仪器中测量读数。因而,测定水中氨氮时,显色时间不宜过长,进而保证达到分析的精密度和准确度。(2) 反应体系的ph值对实验的影响我司化验员经过多年的反复实验,发现水样ph值的变化对测定结果有明显影响,水样呈中性或碱性,得出的测定结果相对偏差符合分析要求,呈酸性的水样无可比性,所以对于水样应特别注意调节反应体系的ph值,最好将溶液显色控制在ph值为11.8~12.4。准确检测水中氨氮的含量,有利于更加有效地指导生产,确保安全、优质供水。 结 论纳氏试剂分光光度法测定氨氮应注意和解决的常见问题: ⑴试剂的正确配制决定着方法精密度和准确度,特别要注意理解实验原理、正确掌握试剂配制的要领。⑵注意主要试剂性状,选购合格的试剂。⑶降低空白实验值可提高实验精密度,对实验用水、试剂空白和过滤滤纸要注意检查。⑷反应条件、时间、体系ph决定反应平衡和反应生成物的稳定性,控制反应在最佳条件下进行,尽可能提高操作准确度,确保分析结果的精密度、准确度、稳定性和可靠性。
  • 十年打磨,只为更好—— Hach EZ系列在线比色法金属分析仪上市
    Hach EZ系列在线比色法金属分析仪是哈希公司历经十年打磨,隆重推出的在线比色法金属分析仪,该系统具有优异的分析性能,良好的操控体验,让您的水质金属分析工作更加省时省力省心。   Hach EZ系列在线比色法金属分析仪,配备灵活的主机,可用来监测多种金属元素。对于高有机物含量,悬浮颗粒物或成分易发生变化的水样来说,内置的样品消解装置能促进对一些参数如铜,铁,镍,锰,铬,锌和氰化物的分析。适用于地表水、饮用水、废水、工业冷凝水及循环水行业。 Hach EZ系列在线比色法金属分析仪具备优异的分析性能,检测下限可低至几ppb;内部样品稀释,扩大测量范围,部分型号最多可达20倍稀释;最多可同时检测8路水样,极大地节省成本;具备自动校准、验证与自清洗功能,可减少停机时间和操作员干预时间,省时省力;同时,支持以太网连接至Modbus TCP/IP协议通信,方便用户传输与存贮。
  • 49个与仪器及检测相关国家标准将在7月份实施
    49个与仪器及检测相关国家标准将在7月份实施为了方便仪器及检测使用者查看7月份实施的标准,我们特意整理了7月份实施的那些国家标准。一共有49个标准与我们仪器及检测相关,这些实施的标准涉及化妆品、饲料、纺织品、地质、医学、环境、橡胶塑料、陶瓷、电力、金属钢材等。具体如下,需要的可以收藏。化妆品标准GB/T 39665-2020 含植物提取物类化妆品中55种禁用农药残留量的测定 饲料标准GB/T 19423-2020 饲料中尼卡巴嗪的测定 GB/T 39670-2020 宠物饲料中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 纺织品标准GB/T 39621-2020 纺织品 定量化学分析 交联型莱赛尔纤维与粘胶纤维、铜氨纤维、莫代尔纤维的混合物(甲酸/氯化锌法) GB/T 39606-2020 纺织品 尼泊金酯类抗菌剂的测定 地质标准GB/T 35210.2-2020 页岩甲烷等温吸附测定方法 第2部分:重量法 医学标准GB/T 39730-2020 细胞计数通用要求 流式细胞测定法 GB/T 39729-2020 细胞纯度测定通用要求 流式细胞测定法 GB/T 7543-2020 一次性使用灭菌橡胶外科手套 环境标准GB 39731-2020 电子工业水污染物排放标准(发布稿) GB 39707-2020 医疗废物处理处置污染控制标准 GB 18599-2020 一般工业固体废物贮存和填埋污染控制标准 GB 18484-2020 危险 废 物焚烧污染控制标准 GB/T 15218-2021 地下水资源储量分类分级 橡胶塑料标准GB/T 7758-2020 硫化橡胶 低温性能的测定 温度回缩程序(TR 试验) GB/T 6036-2020 硫化橡胶或热塑性橡胶 低温刚性的测定(吉门试验) GB/T 39690.2-2020 塑料 源自柔性和刚性消费品包装的聚丙烯(PP)和聚乙烯(PE)回收混合物 第2部分:试样制备和性能测定 GB/T 39690.1-2020 塑料 源自柔性和刚性消费品包装的聚丙烯(PP)和聚乙烯(PE)回收混合物 第1部分:命名系统和分类基础GB/T 39933-2021 滚塑成型 低温冲击试验 GB/T 39719-2020 新鲜和浓缩天然胶乳 镁含量的测定 滴定法(无氰法) 陶瓷标准GB/T 4737-2020 日用陶器渗透性测定方法 GB/T 39716-2020 光催化材料及制品空气净化性能测试方法 氮氧化物的去除 GB/T 39713-2020 精细陶瓷粉体比表面积试验方法 气体吸附BET法GB/T 39686-2020 陶瓷厚涂层的弹性模量与强度试验方法 GB/T 39688-2020 陶瓷涂层密度的测试方法 GB/T 39687-2020 精细陶瓷粉体干燥损失测试方法 电力标准GB/T 39560.701-2020 电子电气产品中某些物质的测定 第7-1部分:六价铬 比色法测定金属上无色和有色防腐镀层中的六价铬[Cr(VI)] GB/T 39560.6-2020 电子电气产品中某些物质的测定 第6部分:气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定聚合物中的多溴联苯和多溴二苯醚 GB/T 39560.301-2020 电子电气产品中某些物质的测定 第3-1部分:X射线荧光光谱法筛选铅、汞、镉、总铬和总溴 GB/T 6113.203-2020 无线电骚扰和抗扰度测量设备和测量方法规范 第2-3部分:无线电骚扰和抗扰度测量方法 辐射骚扰测量 GB/T 33523.71-2020 产品几何技术规范(GPS) 表面结构 区域法 第71部分:软件测量标准 GB/T 33523.70-2020 产品几何技术规范(GPS) 表面结构 区域法 第70部分:实物测量标准 GB/T 33523.1-2020 产品几何技术规范(GPS) 表面结构 区域法 第1部分:表面结构的表示法 GB/T 25897-2020 剩余电阻比测量 铌-钛(Nb-Ti)和铌三锡(Nb3Sn)复合超导体剩余电阻比测量GB/T 39585-2020 光电测量 配光测试系统的性能要求和检测方法 金属钢材标准GB/T 39638-2020 铸件X射线数字成像检测 GB/T 39637-2020 金属和合金的腐蚀 土壤环境腐蚀性分类 GB/T 39636-2020 钢制管道熔结环氧粉末外涂层技术规范 GB/T 39635-2020 金属材料 仪器化压入法测定压痕拉伸性能和残余应力 GB/T 14480.3-2020 无损检测仪器 涡流检测设备 第3部分:系统性能和检验 GB/T 21838.4-2020 金属材料 硬度和材料参数的仪器化压入试验 第4部分:金属和非金属覆盖层的试验方法 GB/T 2976-2020 金属材料 线材 缠绕试验方法 其他标准GB/T 39718-2020 高通量过氧化氢分解催化剂 GB/T 39689-2020 表面活性剂 游离甲醛含量的测定 GB/T 7383-2020 非离子表面活性剂 羟值的测定 GB/T 13892-2020 表面活性剂 碘值的测定 GB/T 39630-2020 纳米银胶体溶液 GB/T 39651-2020 三环唑 GB/T 39724-2020 铯原子钟技术要求及测试方法 目前仪器信息网资料库 有近70万篇资料,内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有近20万人访问,上万人下载资料,诚邀您分享手头上的资源,与人分享于己留香!
  • 六价铬检测新标准不用愁,安东帕微波系统C位出道
    铬是一种银白色的坚硬金属。主要以金属铬、三价铬和六价铬三种形式出现。所有铬的化合物都有毒性,其中六价铬毒性较大。电子电器产品中,六价铬常在电化学工业中作为铬酸,一般以处理用的溶剂存在,也常见于电镀金属防锈涂层。在电子行业的工业废水、着色剂中也可能含有高浓度的六价铬,极易导致对环境的严重污染。2017年3月28日,国际电工委员会发布了新的检测标准:IEC 62321-7-2:2017,规定了电子电器聚合物材料中六价铬的检测方法。新标准中“通过比色法测定聚合物和电子材料中的六价铬” 会取代旧版检测标准(IEC 62321:2008)。新标准描述了电子材料中六价铬的定量测定步骤。此方法采用有机溶剂溶解,再经过碱式溶液萃取样品中的六价铬。其萃取过程需要在密闭容器中提供长时间的稳定高温,温度范围需达到150℃~160℃。研究表明,新方法的提取效率明显更高,且可将实验结果造成的影响减少到较低。值得一提的是,在今年10月刚制定的汽车9项行业标准(聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定)中,我们同样看到了上文提到的新检测方法。汽车行业的旧标准中,萃取时使用到的加热装置需稳定在90℃~95℃之间,同时至少恒温3小时。而新标准中提到,使用微波仪器平台加热到150℃~160℃之间,只需保持恒温1.5小时。“重点来了:密闭容器中提供长时间的稳定高温反应时间短新标准下的这两个检测要求,安东帕Mulitwave 5000系列微波系统可完全满足。Multiwave 5000简单易用的微波系统安东帕先进的反应罐和传感器技术可获得可靠的消解效果。由于在每个反应罐进行了温度控制,并采用同时消解不同类型样品的几种控制策略,可保证全面控制反应过程。微波系统搭配的SVT 反应罐采用智能控压技术,可在较短的时间内较高温度完全消解!微波系统采用的智能传感器技术助力实现全密闭式容器中的温度控制。红外温度传感器测量每个反应罐的温度,确保消解过程安全可靠。如果温度过高,Multiwave 5000会自动降低微波功率,因此温度不会超过所选方法的预设限制。
  • 金属镀层中六价铬测试方法(GB/T39560.701-2020)的关键变化
    为配合《电器电子产品有害物质使用管理办法》及合格评定制度的实施,全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会有害物质检测方法分技术委员会(SAC/TC297/SC3)于2018年启动了IEC 62321系列标准转化国家标准的制定工作,2020年正式完成,现已发布5项,剩余4个标准,预计将在今年内发布。今后,GB/T 39560系列标准(IEC标准转国标)将替代GB/T 26125成为我国《电器电子产品有害物质使用管理办法》新的支撑标准。 先期发布的5个标准已于今年7月1日起正式实施,其中,需要特别注意的是Cr(VI)的测定标准GB/T 39560.701,其变化最大。该标准是IEC 62321-7-1:2015的等同转化,针对金属上无色和有色防腐镀层中六价铬的测试给出了详细方法。相较于老版IEC 62321:2008或GB/T 26125-2011附录B,新标准修订的关键内容主要有以下三点: 01取消斑点法斑点法本身有局限性,可能会出现假阴性的结果。由于镀层工艺千差万别,广泛存在不均匀性。同一批次样品的镀层表面,取样位点不同,可能得到的测试结果也不相同。甚至出现部分样品在斑点法测试中,六价铬测试结果为阴性,但继续使用沸水提取,结果又呈阳性。因此在新一版的标准方法,取消了斑点法测试镀层中的六价铬。 02选用镀层单位表面积的六价铬质量(μg/cm2)来体现六价铬的存在性1) 六价铬主要存在金属镀层表面。在金属基材镀锌、镉等之后,往往需要进行表面钝化处理,形成一层薄钝化膜,主要是为了保护金属镀层。传统含铬工艺,主要是Cr(Ⅵ)和三价铬的混合物。 2) 在产品生产后,难以准确测量防腐镀层的质量。涂镀层和钝化膜通常很薄,与基材质量相比甚小。若以涂镀层中Cr(Ⅵ)含量来表示,需要对镀层进行剥离。尽管已开发了多种镀层剥离技术,但由于镀层厚度与密度的不均匀性,很难获得较为准确的镀层质量。 3) 考虑到行业的变化趋势,从镀层技术角度看,要么使用不含六价铬的化学物质,即很少或者不存在六价铬,要么使用传统的含有六价铬的化学物质,即六价铬含量显著,且能可靠的检测到。考虑到样品中六价铬分布的不均匀性,将0.10 μg/cm2~0.13 μg/cm2之前的“灰色区域”确定为“非结论性的”。 03测试结果的判定依据在新版标准中,采用比色法与目视法结合对判定样品测试结果进行指导,大大降低了误判风险,可参考以下流程进行镀层中六价铬测试:岛津UV系列产品助您快速准确完成六价铬测试 应用例中Cr6+标准曲线示意: 标准样品制备和测试条件:分别取六价铬标准储备液至25 mL比色管中,并用纯水定容(标准曲线相当于0.00、0.05、0.10、0.20、0.50 mg/L的六价铬),加入2.0 mL二苯卡巴肼溶液(5.00 g/L)。以零点作为比色时的参比液。用1 cm比色皿于波长540 nm处测定吸光度。 六价铬水质分析试剂为您免去显色试剂的配制苦恼:岛津(上海)实验器材有限公司可提供1,5-二苯碳酰二肼显色试剂(型号:LR-Cr6+),方便快捷,随拆随用。
  • 土壤重金属检测仪【竞道光电新款发布】
    土壤重金属检测仪【竞道光电新款发布】JD-ZSBเครื่องวัดโลหะหนักในดิน,近年来环境污染越来越受到公众的关注。大量重金属通过污水,大气沉降,固体废弃物等沉积富集在土壤中,重金属具有较强的迁移性和生物毒性,对人类及动植物均会产生较大威胁和危害。目前,土壤中重金属检测国标方法多采用混酸加热进行湿法消解后的原子光谱法测定金属含量,该方法操作复杂,重复性较差,偶然误差大。  食品、土壤、水质逐渐被工业废气、废水、废渣所污染,甚至有些人直接用工业废水浇灌庄稼,造成土壤耕作层内的镉、铜、砷、铬、汞、镍、铁、铝、锌、锰、铜等 重金属大量富积、积累,特别是城市郊区现象更为严重 加上大量使用无机化学农药等致使蔬菜和鱼类体内的重金属含量严重超标的情况,不断在人体内积累,导致 消费者重金属慢性中毒现象发生,国内已发生多起重金属集体中毒事件,已引起政府的高度重视和社会各界的广泛关注,但是当前重金属测定方法测定速度慢、步骤 繁琐且仪器昂贵。基于这种形势,我们开发出了重金属快速测定方法,可对蔬菜、食品、土壤、有机肥、烟叶等样品中的铅、砷、铬、镉、汞等进行快速联合测定。  一、土壤重金属检测仪检测原理:  (一)样品经消化后,所有形态的重金属(包括砷、铅、镉、铬、汞、镍、铁、铝、锌、锰、铜等)都转化为离子型态,加入相关检测试剂后显色,在一定浓度范围内溶液颜色的深浅与重金属的含量呈比例关系,服从朗伯--比尔定律,再通过仪器进行测定得出含量值,与国家标准农产品安全质量无公害蔬菜安全要求允许限量的标准进行比较,来判断蔬菜样品重金属含量。  (二)各项重金属的检测原理及采用标准  1、重金属砷的检测原理及采用标准  采用国家标准(GB/T5009.11-2003)硼氢化物还原比色法,即样品经消化后,加入碘化钾-硫脲并加热,将五价砷还原为三价砷,在酸性条件下硼氢化钾将三价砷还原为负三价,形成砷化氢导入吸收液中呈黄色,经仪器检测得出砷含量。  2、重金属铅的检测原理及采用标准  采用国家标准(GB/T5009.12-2003)二硫腙比色法,即样品经消化后,在弱碱性条件下,铅离子与二硫腙生成红色络合物,溶于三氯甲烷后,比色测定。  3、重金属铬的检测原理及采用标准  样品经消化后,在二价锰存在条件下,铬离子与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,络合物颜色的深浅与六价铬含量呈正比,比色测定可得出铬含量。  4、重金属镉的检测原理及采用标准  采用国家标准(GB/T5009.15-2003)比色法,即样品经消化后,在碱性条件下,镉离子与6-溴苯丙噻唑偶氮萘酚生成红色络合物,溶于三氯甲烷后,比色测定。  5、重金属汞的检测原理及采用标准  采用国家标准(GB/T5009.17-2003)二硫腙比色法,即样品经消化后,在酸性条件下,汞离子与二硫腙生成橙红色络合物,溶于三氯甲烷后,比色测定。
  • TL2350 快速测定植物油中磷脂含量
    TL2350 快速测定植物油中磷脂含量哈希公司 4 days ago背景介绍植物油中的磷脂含量,是植物油生产中的重要质控指标。在加工工艺中,磷脂的存在会增加脱酸环节中中性油的损失以及脱色白土的用量,同时还会导致加氢催化剂的中毒。在油品储藏环节,磷脂会使油脂反色,同时也会导致大豆油等油品的回味。因此,磷脂作为油品加工工艺中的重要质控指标,一直受到关注。油品的磷脂测定一般采用钼蓝比色法(GB/T 5537-2008),该方法将油品灰化加酸预处理后用分光光度计测定,经典的钼蓝比色法虽然可以准确的测定油品磷含量,但却存在耗时过长,分析效率低的缺点。近年来,中储粮某下属油脂加工企业,开始采用 TL2350 浊度仪用于油品磷脂含量的快速检测,该方法能基本满足油品行业磷脂检测的内部质控要求。应用情况主要仪器及试剂:TL2350,浊度样品瓶(2084900),无磷一级精炼油,已知磷含量油脂,分析纯丙酮。用户采用 TL2350 浊度仪,以不含磷脂的一级精炼植物油为溶剂,将已知磷含量的油样配置为浓度为 50、100、150、200、250mg/kg 的标准油样,用 TL2350 测定标准系列的浊度值并记录和绘制标准曲线,计算回归方程。在大豆油磷脂含量<300mg/kg 时,浊度法测定磷脂含量可获得较良好的重复性,能满足压榨车间磷脂控制的日常监测需求,单个样品的测试时间可缩短至 10min。总结浊度法是一种行之有效的油品磷脂快速测试方法,传统的 GB/T5537 -2008 中单个样品的分析时间至少为 4 小时,而浊度法仅为 10min。该方法适用于磷脂含量小于 300mg/kg 的大豆毛油检测,能满足绝大部分大豆油的生产质控需要。但当油脂类型改变时需单独摸索浊度与磷脂的相关条件。方法的标准曲线需要定期校准,建议校准周期为一周。浊度法与国标法的检测数据差异在工艺许可的范围内,只要定时调准曲线,既可满足日常质控要求。浊度法比较适用于工厂内部的检化验室使用,可及时提供数据,服务压榨车间生产。END哈希——水质分析解决方案提供商,我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务,以世界水质守护者作为使命,服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案,请通过【阅读原文】与我们联系,通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取便携乐扣弹跳杯哦!
  • 重铬酸钾分光光度比色法检测污水中COD指标的含量
    近日上海某助剂公司采购了我公司一套COD快速测定仪,技术员上门调试培训,数据结果很理想。以这次培训实验为例,为大家分享下仪器的性能特点、实验过程、数据检测。 前言:污水处理过程中,我们会遇到很多指标性的标示,比如BOD、SS、SV30、活性污泥等,但其中有一个很重要的指标COD,那么COD代表了什么,主要有什么作用那,下面我们大致介绍一下 COD是一种常用的评价水体污染程度的综合性指标。它是英文chemical oxygen demand的缩写,中文名称为“化学需氧量”或“化学耗氧量”,是指利用化学氧化剂(如重铬酸钾)将水中的还原性物质(如有机物)氧化分解所消耗的氧量。水样在一定条件下,以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标,折算成每升水样全部被氧化后,需要的氧的毫克数,以mg/L表示。它反映了水体受到还原性物质污染的程度。由于有机物是水体中最常见的还原性物质,因此,COD在一定程度上反映了水体受到有机物污染的程度。COD越高,污染越严重。我国《地表水环境质量标准》规定,生活饮用水源COD浓度应小于15毫克/升,一般景观用水COD浓度应小于40毫克/升。前言、使用仪器和试剂介绍、实验部分、结果与讨论江苏盛奥华研制的COD测定仪依据环保部行业标准:快速消解分光光度法HJ/T399-2007《水和废水监测分析方法》(第四版),可快速、准确地测定各类水体中的化学需氧量指标,分析出水体受到有机物污染的程度。 仪器准备:a、主机部分6B-200型COD测定仪(江苏盛奥华环保科技有限公司)l 中文操作界面,大屏幕指引化菜单液晶显示l 可直接测定COD指标l 单波长,中心波长为610nml 可用国家标准样品进行曲线自动计算建立l 内存多条标准曲线可人为进行设定、保存和修改l 具有结果显示和存储功能l 冷光源,窄带干涉,光源寿命10万小时b、配套仪器 6B-12型智能消解器(江苏盛奥华环保科技有限公司) 试剂准备:COD专用试剂包含两部分:C1试剂和C2试剂。我们提供的是固体粉末试剂,需要用户按照说明书配置比例,加入定量的浓硫酸和蒸馏水配成液体试剂装入专用定量器中备用。 实验部分:1、 前期准备:A. 拆开两台仪器包装,连接220V电源预热备用B. 取瓶装的待测水样,专用试管、比色皿、移液管等用蒸馏水洗净备用2、 实验过程:A. 先向试管中加入定量的蒸馏水和待测水样,先后加入C1试剂和C2试剂。B. 盖好盖子摇匀,放置到消解器中消解10分钟C. 消解完成后,取出试管放到冷却架上空气冷却2分钟D. 冷却完成后,再加入定量的蒸馏水,盖好盖摇匀水冷至室温E. 取出专用比色皿,依次倒入空白样和待测样F. 最后轻轻放入测定仪主机中测定读数3、 检测完毕,洗净整理好玻璃器皿和仪器,留待下次实验操作 结果与讨论: 测定指标标样500mg/L标样1000mg/L待测水样COD498.85mg/L985.15mg/L3410mg/l结论:仪器国家标样测定数据在允许误差范围内,仪器性能稳定。待测水样测定数据理想。 实验现场图:
  • ATAGO全自动折光仪RX-5000 α成功应用于尿素含量的测定
    尿素是常用的氮肥品种。在尿素的生产和使用中,均要求能快速、准确地测定尿素的含量。目前,虽已有多种测定尿素含量的方法,但各有自己的优点和使用范围,因此测定标准并没有统一。根据现存尿素的测定过程,可分为间接测定和直接测定。间接测定通过脲酶将尿素分解为氨、硝酸盐或氮气,然后利用现有标准方法测定含氮物质的量,并据此计算出尿素的浓度;直接测定则是通过加入某些能够和尿素反应生成带色产物的物质,通过比色等方法进行测定。目前间接测定溶液中尿素含量的方法以H2SO4消化比色法为代表;直接测定法以二甲氨基苯甲醛(PDAB)比色法应用最广。 华南农业大学资源环境学院郑丽行、樊小林教授与上海化工院国家化肥检测中心刘刚,杨一合作,采用ATAGO 折光仪RX-5000 &alpha 直接测定纯尿素溶液中尿素的含量,并与二甲氨基苯甲醛(PDAB)比色法以及H2SO4消化比色法的测定结果进行比较。结果发现,折光率与溶液中尿素含量呈极显著线性相关,相关性曲线为Y=7025.7X-9361.7 (25℃)最小检出限位0.5g/Kg,最大检出限为600g/Kg。 他们的研究建立了测定尿素含量的折光率法,此方法具有检测范围广,准确度高、精度高、测量速度快,工作效率高、简单易行等特点。另外,该法测定过程不需要任何化学药品,在节约成本的同时,还避免了化学试剂可能造成的环境污染。 此方法既可作为尿素企业及缓/控释尿素企业尿素释放率质量控制的检验方法,也可以作为教学、科研部门测定尿素含量的方法。技术指标: 1.能够快速且高精度地测量各种液体的折射率,Brix,浓度; 2.具有内置的恒温装置,无需外接水浴,实现温度控制; 3.测量范围:折射指数(nD):1.32700 至 1.58000; 4.分辨率:折射指数(nD):0.00001;温度:0.01° C; 5.测量精度:折射指数(nD):± 0.00004; 6.重复性:折射指数(nD):± 0.00002; 7.※可根据用户需求,自定义60个样本曲线; 8.SUS316不锈钢样品槽提高耐蚀性和耐伤性,蓝宝石棱镜精准耐用。 Atago全自动折光仪Rx5000a
  • 加拿大发布玩具表面涂层重金属含量法规
    近期,加拿大卫生部发布了一则关于儿童玩具表面涂层含有特定重金属的通知。该通知提醒所有玩具制造商、进口商和零售商,儿童玩具必须经过重金属含量测试,证明完全符合加拿大的法规之后,才可以进入加拿大市场销售。该通知同时公布了上述重金属的法定限量及测试方法。  儿童玩具进入加拿大市场需符合加拿大《危险产品法案》及《危险产品(玩具)条例》,该法规规定,如果儿童玩具、装备及供儿童学习玩乐的其它产品的表面涂料中含有总铅、特定可迁移的重金属及汞化合物,则禁止在加拿大宣传、进口或销售。所有制造商、进口商、经销商和零售商均有责任保证,在加拿大宣传、进口或销售的任何玩具(包括二手玩具)都已符合《危险产品法案》中规定的所有适用的安全规定。  同时,该通知还特别提到,在产品制造过程中使用的标签和贴花纸也属于表面涂层。由于,在许多情况下(特别是在重金属方面),加拿大的法规及相关的测试方法不同于美国或欧洲,因此需要相关人员特别注意。检验检疫专家建议,各相关机构及生产出口企业,应制定针对不同市场玩具重金属限量要求及检测方法的生产应对措施,实行“按需生产”,同时积极了解目标市场法规变化,进行有针对性检测,做到有备无患。
  • HORIBA用户动态 | 四川大学成功研发新型气体进样纳米金比色法
    撰文:丘杉引 言金纳米粒子具有独特的物理、化学特性及较好的生物相容性,是目前现有的纳米材料中应用和研究多的材料之一。依据其特性建立的纳米金比色法更具有操作简便、成本低廉、结果肉眼可见且灵敏度较高等优点,因此近年来在分析化学方面,如微量元素、小分子、蛋白质、dna、癌细胞等的检测十分普遍并发展迅速。但是研究人员也发现,这种检测方法并不十分完美。譬如,被检测物与金纳米粒子(aunps)的接触通常发生在液相体系中,但样品基体中不可避免的高盐度或强酸碱,有可能会破坏金纳米粒子表面官能团并使之发生聚集,因而对检测造成干扰。针对这一问题,四川大学绿色化学与技术教育部重点实验室和分析测试中心的徐开来、吴鹏老师等,提出了一种新型的气体进样纳米金比色法,并且证实了这种方法可以有效避免样品基体对检测结果的干扰,其相关研究成果已于近期发表在acs期刊《analytical chemistry》上。阅读本文,您将会了解具体的方法原理、研究过程以及其中的亮点和前景。纳米金比色法与金纳米粒子的特性 众所周知,纳米金比色法是依据金纳米粒子的特性而建立的。金纳米粒子是早出现,研究多的纳米材料之一,其合成方法已经非常成熟。其特性表现在:分散状态的金纳米粒子(例如分散在水溶液中),间距大于平均粒径时呈红色,而当金纳米粒子发生聚集,粒子间距小于平均粒径时,颜色由红向蓝转变,间距越小越趋近于蓝色。这是由于金纳米粒子表面等离子体共振现象引起的,即金纳米粒子间距变小时,等离子体共振吸收红移,颜色由红向蓝色转变。本团队研究人员也是利用了金纳米粒子这种独特的颜色和颜色转变性质开展了相关工作。研究的具体过程 此项研究,四川大学绿色化学与技术教育部重点实验室和分析测试中心的徐开来、吴鹏老师等,提出一种新的基于金纳米粒子比色分析的策略:将分析物首先转化为挥发性物质,使之与原始的样品基体分离,再将所得的挥发性物质导入到金纳米粒子溶液中,诱导金纳米粒子团聚使之变色。该团队是以人体必需的微量元素“硒”作为目标分析物的。适宜浓度的硒,在人体内具有抗氧化作用,可以增强人体免疫力,延缓衰老,但是过量的硒可引起中毒。纳米金比色法通过气态氢化物生成检测硒 工作原理示意图具体来说,该团队首先通过化学蒸气发生(cvg)将硒转换为挥发性的h2se,然后再与金纳米粒子溶胶接触引起颜色变化。该检测方法成功消除了样品高盐分基质(高达5%的盐分基体)的影响,从而具有优良的抗干扰能力。这种分析方法对分析物硒的检测下限可达到0.05μm(紫外-可见分光光度计)和1μm(裸眼观察)。在机理研究过程中,该团队使用horiba labram hr 800型共聚焦拉曼光谱仪,分析了aunps与挥发性h2se接触前后表面状态的变化,结果表明团聚状态的金纳米粒子表面有零价se存在,而零价se的产生是导致金纳米粒子团聚的主要原因。aunps(红色),与aunps& h2se(蓝色)材料的拉曼光谱图可观的发展前景 为了进一步证实这种方法确实有效并且将会对人们生活有较大帮助,该研究团队还利用这种方法对实际生物、环境样品中的硒进行了检测,例如鱼蛋白认证参考材料(dorm4)、富硒鸡蛋、模拟水样(gbw(e)080395),自来水样品和高盐度海水样本等,均验证了该方法的有效性。鉴于cvg方法的普及和自然界存在丰富的挥发性有机化合物,这种新型的气体进样方法在生物和环境样品的研究中必将会有很大的发展前景。 研究亮点评述 显然,气体进样纳米金比色法的亮点是将分析物首先转化为挥发性物质,使之与原始的样品基体分离,再将所得的挥发性物质导入到金纳米粒子溶液中,诱导金纳米粒子团聚使之变色。这个研究设想非常具有创新性,研究结果也证实了它的有效性,发展前景相当可观,为人们进一步研究以及更好地利用纳米金比色法也开拓了思路。祝贺四川大学绿色化学与技术教育部重点实验室和分析测试中心的徐开来、吴鹏老师团队,也希望这篇文章对您有帮助!团队介绍四川大学分析测试中心的历史可上溯至1978年成立的原四川大学中心实验室和原四川医学院中心实验室,以及1980年成立的原成都科技大学理化中心,是首批接受世界银行贷款的教育部直属高校15个分析测试中心之一。多次顺利通过国家计量认证的复查、换证工作,已成为目前西南地区规模大、学科覆盖面宽、分析检测手段为齐全、大型精密仪器相对集中的权威检测机构。目前中心配备有horiba fluoromax-4高灵敏度荧光光谱仪,fluorolog-3模块化科研级荧光光谱仪,及horiba labram hr 800型共聚焦拉曼光谱仪。此项研究工作得到了国家自然科学基金优秀青年基金和四川省青年科学基金等资金的资助。并于近期发表:guoming cao, fujian xu, shan-ling wang, kailai xu*, xiandeng hou, and peng wu*, “gold nanoparticle-based colorimetric assay for selenium detection via hydride generation”. anal. chem., 2017, 89 (8), pp 4695–4700.horiba科学仪器事业部结合旗下具有近 200 多年发展历史的 jobin yvon 光学光谱技术,horiba scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案。如:光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术。今天horiba 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选。
  • 皮革中六价铬含量的测定
    一、实验目的本实验利用固相萃取法作为皮革样品的前处理方法,对PolyClean X-PAmide小柱进行评价。 二、实验目标物六价铬(Cr6+) 三、应用范围本方法使用于皮革样品的脱色以及六价铬含量的测定。 四、参考标准《GB/T 22807-2008《皮革和毛皮 化学实验 六价铬含量的测定》和《EN ISO 17075-2007 皮革--化学试验--铬(VI)含量的测定》。五、实验材料PolyClean X-PAmide小柱 500mg/6mL(9B-P006-06500) 。 六、实验方法1、样品提取(1)称取2 g剪碎的皮革样品,吸取100 mL脱气后的萃取液(22.8 g三水磷酸氢二钾溶于1 L水中,用磷酸调节pH至8 ± 0.1,再用氮气或氩气排出氧气) 加入皮革样品,盖上瓶塞。(2) 在 机 械 震 荡 器 上 震 荡 3h, 萃 取 Cr6+ 。 (3)萃取完成后,通过薄膜滤器将锥形瓶中的溶液过滤,待净化。检查溶液的pH值,应为7.5 - 8.0,如果不在此范围,则需重新提取。 2、SPE柱净化(1)活化:5 mL甲醇,5 mL水,10 mL萃取液。(2)上样:取10 mL待净化液过柱,收集上样液于25 mL容量瓶,用10 mL萃取液淋洗,一并收集,用萃取液定容至刻度。 3、六价铬含量测定(1)移取净化后的溶液于25 mL容量瓶中,用萃取液稀释至容量瓶的3/4,加入0.5 mL磷酸溶液和0.5 mL二苯卡巴肼溶液(1%,酸性) 用萃取液定容,摇匀,静置15 min。(2)以空白溶液按上述操作显色,作为参比溶液。 (3)每次测试样品,同时取净化后的溶液于25 mL容量瓶,不加显色剂,直接用萃取液定容。(4)将上述溶液用1 cm比色皿在540 nm处测量吸光度。七、脱色效果图1 菲罗门色素小柱PolyClean X-PAmide脱色效果如图1所示, PolyClean X-PAmide专用柱没有被色素穿透,净化后样品几乎无色。八、实验结果1、校正曲线绘制配制1 μg/mL的六价铬标准溶液,使用7个不同浓度的溶液绘制校正曲线。移取一定体积的标准溶液,加入显色剂并用萃取液定容,15 min后比色。同时以空白溶液按同样操作进行显色,作为参比。以六价铬浓度(1 μg/mL)作为X轴,以吸光度作为Y轴绘制标准曲线。(图2)
  • 水中六价铬含量的测定
    一、背景介绍铬是一种银白色的坚硬金属,是人体必需的微量元素,在肌体的糖代谢和脂代谢中发挥特殊作用。三价的铬是对人体有益的元素,而六价铬是有毒的。六价铬化合物是生态环境部会同卫生健康委制定的《有毒有害水污染物名录(第|一批)》列入物质,对环境危害持久;动物饮用受六价铬污染水体,会致使多个组织器官吸收,然后引起致癌危害;人体吸入六价铬可致癌。《生活饮用水卫生标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》等水质标准对六价铬含量均有限值要求,故我们需要对水中六价铬含量进行检测。下面我们将具体介绍六价铬含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。二、标准及限值六价铬的测定方法有多种,例如原子吸收光谱法、离子色谱、极谱法、分光光度法等。其中二苯碳酰二肼分光光度法测试性价比高,检测仪器可设计成便携式,易于携带保管二苯碳酰二肼分光光度法:在酸性溶液中,六价铬可与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,在特定波长处比色定量。下列是各标准中六价铬的限值及对应的检测方法。表1六价铬的检测标准及限值标准编号标准名称限值GB 5749-2006GB5749-XXXX征求意见稿生活饮用水卫生标准0.05mg/LGB/T 14848-2017地下水质量标准≤0.10 mg/L(Ⅳ类)三、六价铬含量测定1. 检测仪器:DGB-480型多参数水质分析仪2. 检测试剂:六价铬试剂包:铬试剂A、铬试剂B、铬试剂C铬标准溶液:ρ=100.0mg/L3. 检测流程及结果:参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差六价铬2二苯碳酰二肼法GB/T 5750.60.0200.02-2.003.0%±5%或±0.05 mg/L图 1 六价铬含量测定流程图2 六价铬含量测定显色图(从左到右依次为2mg/L、1.6mg/L、1mg/L、0.25mg/L、0mg/L) 图3 六价铬含量测定曲线图4. 结果总结:l 对2mg/L、1.6mg/L、1mg/L、0.25mg/L、0mg/L的六价铬标准溶液进行检测,结果良好。l 采用DGB-480型多参数水质分析仪测定水中六价铬含量,测量方法为国家标准方法。测试仪器体积小巧,配套有六价铬检测试剂和校准试剂,测试方便,测试性价比高。 四、检测仪器介绍DGB-480型多参数水质分析仪,采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路,内置Ø浊度、色度、臭氧、亚硝酸盐氮、尿素、六价铬、总铬、锰、总氮、硝酸盐氮、硝酸盐、甲醛、水硬度、锌、亚硝酸盐、余氯、总氯、二氧化氯、高锰酸盐指数、低浓度CODCr、高浓度CODCr、镉、氨氮、铵离子、总磷、总磷酸盐、镍、亚铁离子、铁、亚硫酸盐、过氧化氢、铝、铅、铜、钙、汞、硼、砷、氟、阴离子洗涤剂、银、溴酸盐、硫酸盐、钼、钴、钡、氯化物、铍、氯酸盐、挥发酚、硫化物、氰化物、亚氯酸盐等50多种检测项目和方法,直接调用,测量快速、简便。既可以配套雷磁专用试剂盒检测也可以自制试剂检测,使用灵活。主要应用于生活饮用水、地表水、自来水、污水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。
  • 加拿大发布玩具表面涂层重金属含量新法规
    近期,加拿大卫生部发布了一则关于儿童玩具表面涂层含有特定重金属的通知。该通知提醒所有玩具制造商、进口商和零售商,儿童玩具必须经过重金属含量测试,证明完全符合加拿大的法规之后,才可以进入加拿大市场销售。该通知同时公布了上述重金属的法定限量及测试方法。  儿童玩具进入加拿大市场需符合加拿大《危险产品法案》及《危险产品(玩具)条例》,该法规规定,如果儿童玩具、装备及供儿童学习玩乐的其它产品的表面涂料中含有总铅、特定可迁移的重金属及汞化合物,则禁止在加拿大宣传、进口或销售。所有制造商、进口商、经销商和零售商均有责任保证,在加拿大宣传、进口或销售的任何玩具(包括二手玩具)都已符合《危险产品法案》中规定的所有适用的安全规定。  同时,该通知还特别提到,在产品制造过程中使用的标签和贴花纸也属于表面涂层。由于,在许多情况下(特别是在重金属方面),加拿大的法规及相关的测试方法不同于美国或欧洲,因此需要相关人员特别注意。检验检疫专家建议,各相关机构及生产出口企业,应制定针对不同市场玩具重金属限量要求及检测方法的生产应对措施,实行“按需生产”,同时积极了解目标市场法规变化,进行有针对性检测,做到有备无患。
  • 205项行业标准报批公示 46项仪器分析标准位列其中
    日前,根据工业和信息化部行业标准制修订计划,相关标准化技术组织等单位已完成《剥线钳》等204项行业标准及《家用和类似用途电器的溶出物限值和试验方法》1项轻工行业标准修改单的制修订工作,覆盖轻工、化工、石化、冶金、有色、稀土、黄金、航空等8大行业。  仪器信息网编辑整理发现,报批公示的名单中约有46项为仪器分析标准,涉及气相色谱、液相色谱、电感耦合等离子体原子发射光谱、电感耦合等离子体质谱等分析方法。  在以上204项行业标准及1项标准修改单批准发布之前,为进一步听取社会各界意见,工信部科技司将在2017年4月7日至2017年5月12日期间予以公示。以上标准及标准修改单报批稿请登录《标准网》“行业标准报批公示”栏目阅览,并反馈意见。204项行业标准中的仪器分析方法序号标准编号标准名称标准主要内容轻工行业1QB/T5163-2017食醋中乙酸的稳定碳同位素比值(13C/12C)测定方法气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱法本标准规定了应用气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱仪测定醋中乙酸稳定碳同位素比值(13C/12C)的方法。本标准适用于食醋和冰醋酸中乙酸稳定碳同位素比值(13C/12C)的测定。2QB/T5164-2017白酒中乙醇的稳定碳同位素比值(13C/12C)测定方法气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱法本标准规定了应用气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱仪测定乙醇稳定碳同位素比值(13C/12C)的方法。本标准适用于白酒和酒精中乙醇的稳定碳同位素比值(13C/12C)的测定。化工行业3HG/T5143-2017山嵛酸纯度的测定气相色谱法本标准规定了山嵛酸纯度的测定方法。本标准适用于山嵛酸纯度的测定。石化行业4SH/T1810-2017工业用二乙苯烃类组分的测定气相色谱法本标准规定了用气相色谱法测定工业用对二乙苯和混合二乙苯中烃类组分的含量。本标准适用于工业用对二乙苯和混合二乙苯组分含量的测定,单个组分的检测下限为0.005%(质量分数)。5SH/T1811-2017甲基叔丁基醚(MTBE)中硫化物含量的测定气相色谱法本标准规定了采用气相色谱-硫化学发光检测仪(GC-SCD)测定甲基叔丁基醚(MTBE)中硫化物含量的方法。本标准适用于单个硫化物含量(以硫计)在0.3mg/kg~200.0mg/kg范围的MTBE样品的测定。6SH/T1814-2017乙烯-丙烯共聚物(EPM)和乙烯-丙烯-二烯烃三元共聚物(EPDM)中钒的测定分光光度法本标准规定了用分光光度法测定乙烯-丙烯共聚物(EPM)和乙烯-丙烯-二烯烃三元共聚物(EPDM)(简称乙丙橡胶)中钒的方法。本标准适用于以齐格勒-纳塔型催化剂(铝-钒催化剂)生产的乙丙橡胶,测定钒含量范围在0.5µ g/g~40µ g/g。7SH/T1727-2017丁二烯橡胶微观结构的测定红外光谱法本标准规定了用红外光谱仪涂膜法测定丁二烯橡胶(BR)微观结构的方法。本标准适用于丁二烯橡胶。8SH/T1815-2017合成橡胶胶乳中残留单体和其它有机成分的测定毛细管柱顶空气相色谱法本标准规定了采用毛细管柱顶空气相色谱法测定合成橡胶胶乳中残留单体和其它有机成分的方法。本标准适用于测定合成橡胶胶乳中苯乙烯、丙烯腈等含量大于10mg/kg的残余单体以及一些副产物,例如乙苯等。9SH/T1816-2017塑料聚乙烯中甲基(共聚单体)含量的测定红外光谱法本标准规定了用红外光谱法测定聚乙烯中甲基(即共聚单体)含量的通用方法。本标准适用于密度大于900kg/m3的乙烯与1-丁烯、1-己烯或1-辛烯的共聚物,不适用于高压低密度聚乙烯(PE-LD)及三元共聚物。10SH/T1817-2017塑料瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂中残留乙醛含量的测定顶空气相色谱法本标准规定了用顶空气相色谱法测定瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂中残留乙醛含量的方法。本标准适用于瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂中残留乙醛含量的测定,乙醛的测定范围为0.1μg/g-4μg/g。冶金行业11YB/T4582.1-2017氮化硅铁钙含量的测定EDTA滴定法本部分规定了采用EDTA滴定法测定钙含量。本部分适用于氮化硅铁中钙含量的测定,测定范围(质量分数):0.10%~1.00%。12YB/T4582.3-2017氮化硅铁磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法本部分规定了采用铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量。本部分适用于氮化硅铁中磷含量的测定,测定范围(质量分数):0.010%~0.100%。13YB/T4582.4-2017氮化硅铁硫含量的测定红外线吸收法本部分规定了采用红外线吸收法测定硫含量。本部分适用于氮化硅铁中硫含量测定,测定范围(质量分数):0.005%~0.050%。14YB/T4582.6-2017氮化硅铁锰含量的测定高碘酸钠分光光度法本部分规定了采用高碘酸钠分光光度法测定锰含量。本部分适用于氮化硅铁中锰含量的测定,测定范围(质量分数):0.010%~1.00%。15YB/T4582.7-2017氮化硅铁全氮含量的测定中和滴定法本部分规定了采用蒸馏后中和滴定法测定氮化硅铁中的全氮含量。本部分适用于氮化硅铁中全氮含量的测定,测定范围(质量分数):20.0%~40.0%。16YB/T4609-2017电镀铬钢板及钢带表面金属铬和氧化铬试验方法本标准规定了碱分离-二苯碳酰二肼分光光度法测定镀铬板表面氧化铬质量的方法及电解分离-二苯碳酰二肼分光光度法测定金属铬质量的方法。本标准适用于测定镀铬板表面镀层氧化铬质量和镀铬板表面镀层金属铬质量的测定,测定范围分别为:2mg/m2~50mg/m2和50mg/m2~160mg/m2。17YB/T4611-2017烧结烟气脱硫灰活性氧化钙含量的测定酸碱滴定法本标准规定了酸碱滴定法测定活性氧化钙的含量。本标准适用于烧结烟气脱硫灰中活性氧化钙含量的测定,测定范围(质量分数):10.0%~95.0%。18YB/T5147-2017炭素材料硼含量的测定姜黄素-草酸比色法本标准规定了姜黄素-草酸比色法测定石墨制品中硼含量的原理、试剂、仪器设备、试样制取、标准曲线、分析步骤、结果计算、精密度和试验报告等。本标准适用于石墨制品中硼含量的测定,其它炭素材料可参照使用。有色行业19YS/T1186-2017铝表面阳极氧化膜与有机聚合物膜耐磨性能测试用落砂试验仪本标准规定了铝表面阳极氧化膜与有机聚合物膜耐磨性能测试用落砂试验仪的工作原理、分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志与包装以及随机文件。本标准适用于铝表面的阳极氧化膜、阳极氧化+电泳涂漆复合膜以及有机聚合物喷涂膜的耐磨性能测试用落砂试验仪。20YS/T1187-2017铝及铝合金薄壁管材超声检测方法本标准规定了铝及铝合金薄壁管材超声波检测方法概述及检测人员、检测环境、检测设备与材料、试样、检测技术与参数设定、验收标准、检测程序、结果评定、检测标识、检测记录和检测报告等要求。本标准适用于采用水浸法或接触法检测技术,以超声波脉冲横波反射法检测铝及铝合金薄壁管材(外径20mm~130mm、壁厚1mm~25mm、壁厚与外径之比不大于0.2)纵向、横向不连续性。21YS/T1188-2017变形铝合金铸锭超声检测方法本标准规定了变形铝合金铸锭超声波检测方法概述及检测人员、检测环境、检测设备与材料、试样、检测技术与参数设定、验收标准、检测程序、不连续性的评定、检测标识、检测记录、检测报告等要求和应用说明内容。本标准适用于超声波脉冲反射式水浸法或接触法检测变形铝合金铸锭产品内部不连续性,适用的铸锭尺寸规格如下:——厚度不大于620mm的铝合金扁铸锭;——直径不大于620mm的铝合金22YS/T645-2017金化合物化学分析方法金量的测定硫酸亚铁电位滴定法本标准规定了金化合物中金量的测定方法。本标准适用于氰化亚金钾(Kau(CN)2)、氰化金钾(Kau(CN)4)、氯金酸钾(KAuCl4)、氯金酸钠(NaAuCl4)、氯金酸(HAuCl4)、氯化金(AuCl3)、三苯基膦氯化金([(C6H5)3P]AuCl)中金量的测定。测定范围:30.00%~70.00%。23YS/T646.1-2017铂化合物化学分析方法第1部分:铂量的测定高锰酸钾电流滴定法本部分规定了铂化合物中铂量的测定方法。本部分适用于用于氯铂酸(H2PtCl6)、氯铂酸钾(K2PtCl6)、氯亚铂酸钾(K2PtCl4)、四氯化铂(PtCl4)、氯铂酸钠(Na2PtCl6)、硝酸铂(Pt(NO3)2)、羟铂酸(H2Pt(OH)6)、二亚硝基二氨铂(Pt(NH3)2(NO2)2)、二氯二氨合铂(Pt(NH3)2Cl2)、二氯四氨合铂(Pt(NH3)4Cl2)、氯铂酸铵((NH4)2PtCl6)中铂量的测定。测定范围:10%~70。24YS/T646.2-2017铂化合物化学分析方法第2部分:银、金、钯、铑、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了铂化合物中银、金、钯、铑、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾的测定方法。本部分适用于氯铂酸(H2PtCl6)、二亚硝基二氨铂(Pt(NH3)2(NO2)2)、羟铂酸(H2Pt(OH)4)、硝酸铂(Pt(NO3)2)中银、金、钯、铑、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾的测定。25YS/T1197-2017钯化合物化学分析方法金、银、铂、铑、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾、镉的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本标准规定了钯化合物中金、银、铂、铑、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾、镉的测定方法。本标准适用于二氯化钯(PdCl2)、醋酸钯([Pd(CH3COO)2]3)、硝酸钯(Pd(NO3)2)溶液、硫酸钯(PdSO4)溶液中金、银、铂、铑、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾、镉的测定。26YS/T1198-2017银化学分析方法铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲、砷、钴、锰、镍、锡、锌、镉量的测定电感耦合等离子体质谱法本标准规定了银中铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲、砷、钴、锰、镍、锡、锌、镉量的测定方法。本标准适用于银中铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲、砷、钴、锰、镍、锡、锌、镉量的测定范围:0.0001%~0.01%。27YS/T1200.2-20171,1’-双二苯基膦二茂铁二氯化钯化学分析方法第2部分:铅、镍、铜、镉、铬、铂、金、铑、铱量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了1,1′-双二苯基膦二茂铁二氯化钯中铅、镍、铜、镉、铬、铂、金、铑、铱量的测定方法。本部分适用于1,1′-双二苯基膦二茂铁二氯化钯中铅、镍、铜、镉、铬、铂、金、铑、铱量的测定。测定范围0.001%~0.015%.。28YS/T1201.2-2017三氯化钌化学分析方法第2部分:铝、钙、镉、铜、铁、锰、镁、钠量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了三氯化钌中铝、钙、镉、铜、铁、锰、镁、钠量的测定方法。本部分适用于三氯化钌中铝、钙、镉、铜、铁、锰、镁、钠量的测定。29YS/T1208.1-2017双(乙腈)二氯化钯化学分析方法第1部分:钯量的测定丁二酮肟重量法本部分规定了双(乙腈)二氯化钯中钯含量的测定方法。本部分适用于双(乙腈)二氯化钯中钯含量的测定。测定范围:38.0%~42.0%。30YS/T1208.2-2017双(乙腈)二氯化钯化学分析方法第2部分:铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金、铑量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了双(乙腈)二氯化钯中铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金、铑量的测定方法。本部分适用于双(乙腈)二氯化钯中铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金、铑量的测定。测定范围:0.001%~0.015%。稀土行业31XB/T622.3-2017稀土系贮氢合金化学分析方法第3部分:铁、镁、锌、铜量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本标准规定了稀土系贮氢合金中铁、镁、锌、铜量的测定方法。本标准适用于稀土系贮氢合金中铁、镁、锌、铜量的测定。测定范围:铁、镁、铜:0.0050%~0.30%,锌:0.010%~0.10%。32XB/T622.4-2017稀土系贮氢合金化学分析方法第4部分:硅量的测定硅钼蓝分光光度法本标准规定了稀土系贮氢合金中硅量的测定方法。本标准适用于稀土系贮氢合金中硅量的测定。测定范围0.0050%~0.50%。33XB/T622.5-2017稀土系贮氢合金化学分析方法第5部分:碳量的测定高频燃烧红外吸收法本标准规定了稀土系贮氢合金中碳量的测定方法。本标准适用于稀土系贮氢合金中碳量的测定。测定范围:0.0050%~0.30%。34XB/T622.6-2017稀土系贮氢合金化学分析方法第6部分:氧量的测定脉冲加热红外吸收法本标准规定了稀土系贮氢合金中氧量的测定方法。本标准适用于稀土系贮氢合金中氧量的测定。测定范围:0.0050%~0.20%。35XB/T622.7-2017稀土系贮氢合金化学分析方法第7部分:铅、镉量的测定本标准规定了稀土系贮氢合金中铅、镉量的测定方法。本标准适用于稀土系贮氢合金中铅、镉量的测定。测定范围:方法1电感耦合等离子体原子发射光谱法铅:0.010%~0.040%;镉:0.0020%~0.040%;方法2电感耦合等离子体质谱法铅、镉:0.0001%~0.040%。黄金行业36YS/T3015.5-2017载金炭化学分析方法第5部分:铅、锌、铋、镉和铬量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本标准规定了载金炭中铅、锌、铋、镉、铬含量的测定方法。本标准适用于载金炭中铅、锌、铋、镉、铬含量的测定。测定范围:0.001%~2.0%。37YS/T3015.6-2017载金炭化学分析方法第6部分:汞量的测定原子荧光光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法本标准规定了载金炭中汞含量的测定方法。本标准适用于载金炭中汞含量的测定。测定范围:方法1:0.0005%~0.010%;方法2:0.005%~2.0%。38YS/T3015.7-2017载金炭化学分析方法第7部分:砷量的测定原子荧光光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法本标准规定了载金炭中砷含量的测定方法。本标准适用于载金炭中砷含量的测定。测定范围:方法1:0.0005%~0.025%;方法2:0.005%~1.0%。
  • 815项国家标准拟废止 含大量仪器检测标准
    5月18日,国家标准委发布关于对《钢铁及合金化学分析方法变色酸光度法测定钛量》等815项拟废止国家标准征求意见的通知,其中涉及大量仪器检测标准,包括原子吸收分光光度法、气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、分光光度测定方法等。  征求意见截止时间为2017年6月19日。  部分内容如下:中文名称归口单位名称GB/T4071-1983光致荧光粉测试方法工业和信息化部(电子)GB/T4072-1983阴极射线致荧光粉测试方法工业和信息化部(电子)GB/T15555.9-1995固体废物镍的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法环境保护部GB/T15555.2-1995固体废物铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法环境保护部GB/T15555.6-1995固体废物总铬的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法环境保护部GB/T6276.1-2008工业用碳酸氢铵的测定方法第1部分:碳酸氢铵含量酸碱滴定法全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会GB/T6276.2-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第2部分:氯化物含量电位滴定法全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会GB/T6276.3-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第3部分:硫化物含量目视比浊法全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会GB/T6276.4-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第4部分:硫酸盐含量目视比浊法全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会GB/T6276.5-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第5部分:灰分含量重量法全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会GB/T6276.6-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第6部分:铁含量邻菲啰啉分光光度法全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会GB/T6276.7-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第7部分:砷含量二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会GB/T6276.8-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第8部分:砷含量砷斑法全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会GB/T6276.9-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第9部分:重金属含量目视比浊法全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会GB/T223.55-2008钢铁及合金碲含量的测定示波极谱法全国钢标准化技术委员会GB/T20127.6-2006钢铁及合金痕量元素的测定第6部分:没食子酸-示波极谱法测定锗含量全国钢标准化技术委员会GB/T20127.7-2006钢铁及合金痕量元素的测定第7部分:示波极谱法测定铅含量全国钢标准化技术委员会GB/T223.57-1987钢铁及合金化学分析方法萃取分离-吸附催化极谱法测定镉量全国钢标准化技术委员会GB/T223.48-1985钢铁及合金化学分析方法半二甲酚橙光度法测定铋量全国钢标准化技术委员会GB/T223.16-1991钢铁及合金化学分析方法变色酸光度法测定钛量全国钢标准化技术委员会GB/T6155-2008炭素材料真密度和真气孔率测定方法全国钢标准化技术委员会GB/T15750-2008压电陶瓷材料性能测试方法老化性能的测试全国海洋船标准化技术委员会GB/T3389-2008压电陶瓷材料性能测试方法性能参数的测试全国海洋船标准化技术委员会GB/T7739.11-2007金精矿化学分析方法第11部分:砷量和铋量的测定全国黄金标准化技术委员会GB/Z26083-2010八辛氧基酞菁铜分子在石墨表面吸附结构的测试方法(扫描隧道显微镜)全国纳米技术标准化技术委员会GB/T11114-1989人造石英晶体位错的X射线形貌检测方法全国频率控制和选择用压电器件标准化技术委员会GB/T21198.2-2007贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第2部分:铂合金首饰铂含量的测定采用所有微量元素与铂强度比值法全国首饰标准化技术委员会GB/T15403-1994大豆制品甲酚红指数的测定全国饲料工业标准化技术委员会GB/T8381.5-2005饲料中北里霉素的测定全国饲料工业标准化技术委员会GB/T8381.8-2005饲料中多氯联苯的测定气相色谱法全国饲料工业标准化技术委员会GB/T8381-2008饲料中黄曲霉毒素B1的测定半定量薄层色谱法全国饲料工业标准化技术委员会GB/T14634.4-2002灯用稀土三基色荧光粉试验方法电传感法粒度分布测定全国稀土标准化技术委员会GB/T15917.3-1995金属镝及氧化镝化学分析方法对氯苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基胺分光光度法测定钽量全国稀土标准化技术委员会GB/T16480.3-1996金属钇及氧化钇化学分析方法氟量的测定全国稀土标准化技术委员会GB/T16484.17-1996氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法碳酸稀土中水分量的测定全国稀土标准化技术委员会GB/T15679.3-1995钐钴永磁合金粉化学分析方法钙量的测定全国稀土标准化技术委员会GB/T15679.1-1995钐钴永磁合金粉化学分析方法钐、钴量的测定全国稀土标准化技术委员会GB/T15679.2-1995钐钴永磁合金粉化学分析方法铁量的测定全国稀土标准化技术委员会GB/T15679.4-1995钐钴永磁合金粉化学分析方法氧量的测定全国稀土标准化技术委员会GB/T16481-1996稀土元素微波等离子体炬发射光谱(MPT-AES)标准谱表全国稀土标准化技术委员会GB/T3856-2005单向纤维增强塑料平板压缩性能试验方法全国纤维增强塑料标准化技术委员会GB/T21131-2007环境烟草烟气可吸入悬浮颗粒物的估测用紫外吸收法和荧光法测定粒相物全国烟草标准化技术委员会GB/T27525-2011卷烟侧流烟气中苯并[a]芘的测定气相色谱-质谱联用法全国烟草标准化技术委员会GB/T23354-2009卷烟滤嘴总植物碱截留量的测定光度法全国烟草标准化技术委员会GB/T27524-2011卷烟主流烟气中半挥发性物质(吡啶、苯乙烯、喹啉)的测定气相色谱-质谱联用法全国烟草标准化技术委员会GB/T27523-2011卷烟主流烟气中挥发性有机化合物(1,3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯、甲苯)的测定气相色谱-质谱联用法全国烟草标准化技术委员会GB/T23358-2009卷烟主流烟气总粒相物中主要芳香胺的测定气相色谱-质谱联用法全国烟草标准化技术委员会GB/T23226-2008卷烟总粒相物中总植物碱的测定光度法全国烟草标准化技术委员会GB/T28971-2012卷烟侧流烟气中烟草特有N-亚硝胺的测定气相色谱-热能分析仪法全国烟草标准化技术委员会GB/T23357-2009烟草及烟草制品水分的测定卡尔费休法全国烟草标准化技术委员会GB/T23225-2008烟草及烟草制品总植物碱的测定光度法全国烟草标准化技术委员会GB/T21134-2007烟草及烟草制品不溶于盐酸的硅酸盐残留物的测定全国烟草标准化技术委员会GB/T21132-2007烟草及烟草制品二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定分子吸收光度法全国烟草标准化技术委员会GB/T21135-2007烟草及烟草制品空气中气相烟碱的测定气相色谱法全国烟草标准化技术委员会GB/T8156.4-1987工业用氟化铝化学分析方法EDTA容量法测定铝量全国有色金属标准化技术委员会GB/T8156.2-1987工业用氟化铝化学分析方法电量法测定水分含量全国有色金属标准化技术委员会GB/T8156.5-1987工业用氟化铝化学分析方法火焰发射光度法测定钠量全国有色金属标准化技术委员会GB/T8156.7-1987工业用氟化铝化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定铁量全国有色金属标准化技术委员会GB/T8156.8-1987工业用氟化铝化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根量全国有色金属标准化技术委员会GB/T8156.6-1987工业用氟化铝化学分析方法钼蓝光度法测定硅量全国有色金属标准化技术委员会GB/T8156.9-1987工业用氟化铝化学分析方法钼蓝光度法测定磷量全国有色金属标准化技术委员会GB/T8156.3-1987工业用氟化铝化学分析方法蒸馏-硝酸钍容量法测定氟量全国有色金属标准化技术委员会GB/T8156.1-1987工业用氟化铝化学分析方法重量法测定湿存水量全国有色金属标准化技术委员会GB/T8156.10-1987工业用氟化铝中硫量的测定X射线荧光光谱分析法全国有色金属标准化技术委员会GB/T17086-1997车间空气中2-丁氧基乙醇的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T17084-1997车间空气中2-甲氧基乙醇的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T17089-1997车间空气中N,N-二甲基苯胺的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T17088-1997车间空气中N-甲基苯胺的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16031-1995车间空气中氨的纳氏试剂分光光度测定方法卫生部GB/T16100-1995车间空气中苯胺的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法卫生部GB/T16045-1995车间空气中苯的热解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16044-1995车间空气中苯的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16043-1995车间空气中苯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16054-1995车间空气中苯乙烯的热解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16053-1995车间空气中苯乙烯的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16052-1995车间空气中苯乙烯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16116-1995车间空气中吡啶的巴比妥酸分光光度测定方法卫生部GB/T17070-1997车间空气中苄基氯的气相色谱测定方法卫生部GB/T17071-1997车间空气中苄基氰的气相色谱测定方法卫生部GB/T16064-1995车间空气中丙醇的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T17069-1997车间空气中丙酸的气相色谱测定方法卫生部GB/T16059-1995车间空气中丙酮的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16058-1995车间空气中丙酮的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16099-1995车间空气中丙烯腈的热解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16097-1995车间空气中丙烯腈的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16098-1995车间空气中丙烯腈的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T17092-1997车间空气中丙烯酸乙酯的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16024-1995车间空气中臭氧的丁子香酚-盐酸副玫瑰苯胺分光光度测定方法卫生部GB/T16092-1995车间空气中滴滴涕的气相色谱测定方法卫生部GB/T16120-1995车间空气中敌敌畏的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16123-1995车间空气中碘甲烷的1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度测定方法卫生部GB/T17075-1997车间空气中丁醇的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16065-1995车间空气中丁醇的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16040-1995车间空气中丁二烯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16060-1995车间空气中丁酮的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16121-1995车间空气中对硫磷的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T17072-1997车间空气中对硝基苯胺的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16051-1995车间空气中二甲苯的热解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16050-1995车间空气中二甲苯的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16049-1995车间空气中二甲苯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16111-1995车间空气中二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法卫生部GB/T16028-1995车间空气中二硫化碳的二乙胺分光光度测定方法卫生部GB/T16079-1995车间空气中二氯甲烷的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16086-1995车间空气中二氯乙烷的直接进样气相色谱测定方法(PEG20M)卫生部GB/T16085-1995车间空气中二氯乙烷的直接进样气相色谱测定方法(ApiezonL)卫生部GB/T16112-1995车间空气中二硝基苯的气相色谱测定方法卫生部GB/T16115-1995车间空气中二硝基氯苯的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法卫生部GB/T16025-1995车间空气中二氧化硫的盐酸副玫瑰苯胺分光光度测定方法卫生部GB/T17066-1997车间空气中二乙胺的气相色谱测定方法卫生部GB/T16072-1995车间空气中酚的4-氨基安替比林分光光度测定方法卫生部GB/T16073-1995车间空气中酚的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16030-1995车间空气中氟化氢及氟化物的离子选择电极测定方法卫生部GB/T16108-1995车间空气中锆及其化合物的二甲酚橙分光光度测定方法卫生部GB/T16012-1995车间空气中汞的冷原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16013-1995车间空气中汞的双硫腙分光光度测定方法卫生部GB/T16022-1995车间空气中钴及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16077-1995车间空气中光气的紫外分光光度测定方法卫生部GB/T17073-1997车间空气中环己酮的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16042-1995车间空气中环己烷的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16041-1995车间空气中环己烷的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16076-1995车间空气中环氧氯丙烷的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16075-1995车间空气中环氧乙烷的热解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16074-1995车间空气中环氧乙烷的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16110-1995车间空气中黄磷的气相色谱测定方法卫生部GB/T16122-1995车间空气中甲拌磷的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16048-1995车间空气中甲苯的热解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16047-1995车间空气中甲苯的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16046-1995车间空气中甲苯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16063-1995车间空气中甲醇的热解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16062-1995车间空气中甲醇的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16117-1995车间空气中甲基对硫磷的气相色谱测定方法卫生部GB/T17064-1997车间空气中甲硫醇的气相色谱测定方法卫生部GB/T16057-1995车间空气中甲醛的酚试剂(MBTH)分光光度测定方法卫生部GB/T17068-1997车间空气中甲酸的气相色谱测定方法卫生部GB/T16118-1995车间空气中乐果的气相色谱测定方法卫生部GB/T16119-1995车间空气中乐果的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法卫生部GB/T16055-1995车间空气中联苯-苯醚的紫外分光光度测定方法卫生部GB/T16037-1995车间空气中磷化氢的钼酸铵分光光度测定方法卫生部GB/T16011-1995车间空气中硫化铅的火焰原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16027-1995车间空气中硫化氢的硝酸银比色测定方法卫生部GB/T17077-1997车间空气中硫酸二甲酯的溶剂解吸液相色谱测定方法卫生部GB/T16026-1995车间空气中硫酸及三氧化硫的氯化钡比浊测定方法卫生部GB/T16093-1995车间空气中六六六的气相色谱测定方法卫生部GB/T16090-1995车间空气中氯丙烯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16029-1995车间空气中氯的甲基橙分光光度测定方法卫生部GB/T16091-1995车间空气中氯丁二烯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16101-1995车间空气中氯化苦的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法卫生部GB/T16109-1995车间空气中氯化氢及盐酸的硫氰酸汞分光光度测定方法卫生部GB/T16078-1995车间空气中氯甲烷的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16089-1995车间空气中氯乙烯的热解吸气相色谱测定方法(DNP)卫生部GB/T16087-1995车间空气中氯乙烯的直接进样气相色谱测定方法(DNP)卫生部GB/T16088-1995车间空气中氯乙烯的直接进样气相色谱测定方法(PEG6000)卫生部GB/T16018-1995车间空气中锰及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16017-1995车间空气中锰及其化合物的磷酸-高碘酸钾分光光度测定方法卫生部GB/T17087-1997车间空气中钼的等离子体发射光谱测定方法卫生部GB/T16103-1995车间空气中钼及其化合物的硫氰酸盐分光光度测定方法卫生部GB/T16056-1995车间空气中萘的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16021-1995车间空气中镍及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16023-1995车间空气中铍的桑色素荧光光度测定方法卫生部GB/T17065-1997车间空气中偏二甲基肼的气相色谱测定方法卫生部GB/T16010-1995车间空气中铅的火焰原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16008-1995车间空气中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16009-1995车间空气中铅的双硫腙分光光度测定方法卫生部GB/T16107-1995车间空气中氢氧化钠的火焰光度测定方法卫生部GB/T16106-1995车间空气中氢氧化钠的酸碱滴定测定方法卫生部GB/T16033-1995车间空气中氰化氢及氢氰酸盐的异菸酸钠-巴比妥酸钠分光光度测定方法卫生部GB/T16039-1995车间空气中溶剂汽油的热解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16038-1995车间空气中溶剂汽油的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16081-1995车间空气中三氯甲烷的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16080-1995车间空气中三氯甲烷的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T17090-1997车间空气中三氯乙烯的气相色谱测定方法卫生部GB/T17078-1997车间空气中三硝基苯酚的高效液相色谱测定方法卫生部GB/T16113-1995车间空气中三硝基甲苯的气相色谱测定方法卫生部GB/T16034-1995车间空气中三氧化二砷及五氧化二砷的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度测定方法卫生部GB/T17067-1997车间空气中三氧化二砷原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16019-1995车间空气中三氧化铬、铬酸盐、重铬酸盐的二苯碳酰二肼分光光度测定方法卫生部GB/T16020-1995车间空气中三氧化铬的火焰原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16035-1995车间空气中砷化氢的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度测定方法卫生部GB/T16094-1995车间空气中四氟乙烯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16083-1995车间空气中四氯化碳的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16082-1995车间空气中四氯化碳的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T17063-1997车间空气中锑及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16104-1995车间空气中钨或碳化钨的硫氰酸钾-三氯化钛分光光度测定方法卫生部GB/T16105-1995车间空气中五氧化二钒的N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺分光光度测定方法卫生部GB/T16036-1995车间空气中五氧化二磷的钼酸铵分光光度测定方法卫生部GB/T17062-1997车间空气中锡及其无机化合物的火焰原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16102-1995车间空气中硝基苯的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法卫生部GB/T16084-1995车间空气中溴甲烷的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16032-1995车间空气中氧化氮的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法卫生部GB/T16016-1995车间空气中氧化镉的火焰原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16015-1995车间空气中氧化锌的火焰原子吸收光谱测定方法卫生部GB/T16014-1995车间空气中氧化锌的双硫腙分光光度测定方法卫生部GB/T16114-1995车间空气中一硝基氯苯的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法卫生部GB/T16096-1995车间空气中乙腈的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16095-1995车间空气中乙腈的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T16071-1995车间空气中乙醚的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T17074-1997车间空气中乙醛的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T17081-1997车间空气中乙酸丙酯的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16068-1995车间空气中乙酸丙酯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T17082-1997车间空气中乙酸丁酯的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16069-1995车间空气中乙酸丁酯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T17079-1997车间空气中乙酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16066-1995车间空气中乙酸甲酯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T17083-1997车间空气中乙酸戊酯的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16070-1995车间空气中乙酸戊酯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T17080-1997车间空气中乙酸乙酯的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16067-1995车间空气中乙酸乙酯的直接进样气相色谱测定方法卫生部GB/T17076-1997车间空气中异丁醇的溶剂解吸气相色谱测定方法卫生部GB/T16287-1996食品中淀粉的测定方法酶-比色法卫生部GB/T16286-1996食品中蔗糖的测定方法酶-比色法卫生部GB/T7604-1987矿物绝缘油芳烃含量测定法中国电力企业联合会GB/T29566-2013蚊类对杀虫剂抗药性的生物学测定方法中国检验检疫科学研究院GB/T29567-2013蝇类对杀虫剂抗药性的生物学测定方法微量点滴法中国检验检疫科学研究院GB/T16257-2008纺织纤维短纤维长度和长度分布的测定单纤维测量法中国纤维检验局GB/T6098.2-1985棉纤维长度试验方法光电长度仪法中国纤维检验局GB/T4298-1984半导体硅材料中杂质元素的活化分析方法中国有色金属工业协会
  • 中关村材料试验技术联盟《高速工具钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法)》和《金属材料 氩含量的测定 脉冲加热惰性气体熔融-质谱法》2项团体标准审查会成功召开
    4月11日,由中国材料与试验标准化委员会综合标准化领域委员会(FC99)对《高速工具钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法)》和《金属材料 氩含量的测定 惰气脉冲熔融质谱法》2项团体标准以线上+线下形式召开了标准审查会。会议由钢研纳克检测技术股份有限公司首席专家贾云海担任审查专家组长,来自钢铁研究总院有限公司、原武汉钢铁有限公司、中关村材料试验技术联盟、原宝钢股份有限公司、首钢京唐公司、国家钢铁产品质量检验检测中心7位审查专家出席了会议,标准起草单位广东省科学院工业分析检测中心、广东省科学院新材料研究所、广东省珠海市质量计量监督检测所、广州禾信仪器股份有限公司和钢研纳克检测技术股份有限公司代表以及中关村材料试验技术联盟秘书处等10余人参加了此次标准审查。会上,专家组听取了标准申报单位对申报标准的情况介绍,包括文本规范性,技术要素和指标的科学性、合理性及可操作性,与国内外先进标准的比对情况和征询意见汇总情况等方面进行了详细汇报。与会专家对标准的具体内容进行了质询,并提出了意见和建议。最后,两项标准一致通过了审查。《高速工具钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法)》采用用直读光谱仪测定高速工具钢中C、Si、P、S、Mn、Cr、Ni、Mo、Al、Cu、W、V等元素含量。本标准的制定,检测机构、工厂企业、科研单位可采用此标准快速、准确地测定高速工具钢的化学成分,有利于提高工作效率,降低分析成本,具有广泛的市场应用价值。《金属材料 氩含量的测定 脉冲加热惰性气体熔融-质谱法》采用目前广泛应用的惰气脉冲熔融技术,结合质谱分析技术,研究开发了脉冲加热惰性气体熔融-质谱法测定金属材料中氩元素含量,本标准的制定有利于满足新型材料的研究、生产与应用的迫切需要。
  • 分析水质中氮含量主要成分是在于几方面
    水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。其测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时,微生物大量繁殖,浮游生物生长旺盛,出现富营养化状态。  目前,国标针对水质中氮的分析主要分总氮、氨氮、硝态氮、凯氏氮4个方面。  1、总氮  总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量(通常测定硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨几大部分有机含氮化合物中氮的总和)。可溶性总氮是指水中可溶性及含可过滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。总氮是衡量水质的重要指标之一。  总氮的测定方法,一是采用分别测定有机氮和无机氮化合物(氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮)后加和的办法。二是以过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮转变为硝酸盐后,通过离子选择电极法对溶液中的硝酸根离子进行测量,也可以用紫外法或还原为亚硝酸盐后,用偶氮比色法,以及离子色谱法进行测定。  2、氨氮  氨氮是指游离氨(或称非离子氨,NH3)或离子氨(NH4+)形态存在的氨。pH较高,游离氨的比例较高;反之,铵盐的比例高。  氨氮是水体中的营养素,可导致水富营养化现象产生,是水体中的主要耗氧污染物,对鱼类及某些水生生物有毒害。  氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨,其毒性比铵盐大几十倍,并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的pH值及水温有密切关系,一般情况,pH值及水温愈高,毒性愈强。  常用来测定氨的两个近似灵敏度的比色方法是经典的纳氏试剂法和苯酚-次氯酸盐法;滴定法和电极法也常用来测定氨;当氨氮含量高时,也可采用蒸馏-滴定法。(国标有纳氏试剂法、水杨酸分光光度法、蒸馏-滴定法)  3、凯氏氮  凯氏氮是以凯氏法测得的的含氮量。它包括氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮主要指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的,氮为负三价的有机氮化合物。不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类含氮化合物。由于水中一般存在的有机化合物多为前者,因此,在测定凯氏氮和氨氮后,其差值即称之为有机氮。  测定原理是加入硫酸加热消解,使有机物中的胺基以及游离氨和铵盐均转变为硫酸氢铵,消解后的液体,使呈碱性蒸馏出氨,吸收于硼酸溶液,然后以滴定法或光度法测定氨含量。测定凯氏氮或有机氮,主要是为了了解水体受污染状况,尤其在评价湖泊和水库的富营养化时,是个有意义的指标。  4、硝态氮  1).硝酸盐  水中硝酸盐是在有氧条件下,各种形态含氮化合物中稳定的氮化合物,通常用以表示含氮有机物无机化作用最终阶段的分解产物。当水样中仅含有硝酸盐而不存在其他有机或无机的氮化合物时,认为有机氮化合物分解完全。如果水中含有较多量的硝酸盐同时含有其他含氮化合物时,则表示有污染物已经进入水系,水的“自净”作用尚在进行。  硝酸盐氮的测定方法有离子选择电极法、酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、紫外分光光度法、戴氏合金换元法、离子色谱法、紫外法。  其中电极法测量方便,范围宽,而且价格便宜,对水样要求较低;酚二磺酸分光光度法测量范围宽,显色稳定;镉柱还原法适用于水中低含量硝酸盐测定;戴氏合金换元法适用于污染严重并带深色水样;离子色谱法需要专用仪器,但可于其他阴离子联合测定。  2).亚硝酸盐  亚硝酸盐是氮循环的中间产物。亚硝态氮不稳定,可以氧化成硝酸盐氮,也可以还原成氨氮。因此,在测定其含量的同时,并了解水中硝酸盐和氨的含量,则可以判断水系被含氮化合物污染的程度及自净情况。  水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。该方法灵敏度高、检出限低、选择性强。重氮试剂选用对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸,偶联试剂为N-(1-萘基)-乙二胺和α-萘胺(有毒),N-(1-萘基)-乙二胺用得较多。  亚硝酸盐氮的测定方法有N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、萃取分光光度法、离子色谱法、气相色谱法等。(国标采用N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、气相色谱法等)
  • 月旭科技-专家讲座系列之食品酸价的特异性检测方法—铜皂络合比色技术
    本期“月旭科技-专家讲座”的嘉宾是曹文明博士,主要研究领域:油脂化学、食品质量与安全领域。本周六上午,曹文明博士将与大家分享讨论“食品酸价的特异性检测方法—铜皂络合比色技术”的相关内容。我们的讲座分为两大部分,zui后有互动答疑环节,来跟大家交流相关主题的内容,解决大家的实际问题,敬请关注!主讲人简介讲座主题《食品酸价的铜皂络合比色技术的概述》主讲人:曹文明内容摘要一) 酸价的释义与现行的检测技术标准二) 现行酸价检测国家标准主要存在的问题三) 酸价的特异性检测方法——铜皂络合比色技术及其zui新研究进展四) 铜皂络合比色技术70年的发展历史《铜皂络合比色法测定食品酸价专用检测试剂盒简介》主讲人:薛斌内容摘要一)试剂盒的组成和分类二)试剂盒的主要特点三)试剂盒的使用方法四)试剂盒使用时的注意事项本次网络报告的简介酸价是食用动植物油脂、油脂制品和含油食品重要的食品安全指标。长期以来,由于对酸价定义及作用的理解偏差,以及传统的酸碱中和滴定的酸价检测技术存在的油脂样品称样量过大和非特异性导致的复杂基质食品酸价测定值偏高问题,人们在酸价的检测与应用中,产生一些疑惑。本次报告旨在系统解读酸价的定义、意义、检测方法,以及若干主要问题,并提供了解决方案:一种酸价的特异性检测方法——铜皂络合比色技术。阐述了铜皂络合比色技术在大幅度减少酸价检测的油脂称样量、酸价的特异性测定等方面的理论、技术方案和适用范围,同时综述了铜皂络合比色法70年的发展历程中,对FFA含量检测、脂肪酶活性评价、食品品质评价等方面的应用。
  • 消毒剂含量测试应用方案
    受新型冠状病毒肺炎的影响,各种消毒液、消毒剂等消毒产品成了我们日常生活中的必备用品。消毒剂主要有含氯消毒剂、过氧化物类消毒剂、醛类消毒剂、醇类消毒剂、含碘消毒剂、酚类消毒剂、环氧乙烷、双胍类消毒剂和季铵盐类消毒剂,其中应对疫情使用较为广泛的为含氯消毒剂和过氧化物类消毒剂。有效氯、过氧化氢和氯化钠是这两类消毒剂的主要成分,对主要成分含量的监测是保证消毒产品质量的关键。我们采用电位滴定法测定消毒剂中有效氯、过氧化氢和氯化钠的含量,这是目前较为简单、可靠、经济的的方法。● 有效氯含量测定原理:在酸性环境下,KI(碘化钾)和次氯酸钠可以发生氧化还原反应,生成碘单质和氯离子。用淀粉溶液做指示剂,硫代硫酸钠标准溶液滴定即可测得有效氯含量。推荐配置:雷磁ZDJ-5B、4B、4A系列自动电位滴定仪配套电极:雷磁213-01型铂电极、雷磁217-01型双盐桥参比电极(外填充液为饱和NaNO3)试剂:0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液、10%硫酸、基准重铬酸钾、碘化钾(AR)图1. 有效氯含量测定曲线● 过氧化氢含量测定原理:过氧化氢既可以作为还原剂,又可以作为氧化剂。在酸性介质中,过氧化氢表现为氧化剂,但是与高锰酸钾反应时表现为还原剂。推荐配置:雷磁ZDJ-5B、4B、4A系列自动电位滴定仪配套电极:雷磁213-01铂电极、雷磁215 钨电极试剂:硫酸溶液:8+92、硫酸溶液:1+15、基准草酸钠、高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5 KMnO4)=0.1 mol/L]图2. 过氧化氢含量测定曲线● 氯化钠含量测定原理:用硝酸银标准滴定溶液滴定样品中的氯化钠。按硝酸银标准滴定溶液的消耗量,计算氯化钠的含量。推荐配置:雷磁ZDJ-5B、4B、4A系列自动电位滴定仪配套电极:雷磁216-01型银电极、雷磁217-01型双盐桥参比电极(外填充液为饱和NaNO3)试剂:0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液、基准氯化钠图3. 氯化钠含量测定曲线● 余氯、二氧化氯、总氯含量测定(含氯消毒剂)原理:N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐(DPD)比色法推荐配置:DGB-402A型便携式余氯/总氯测定仪、DGB-402F型便携式余氯/总氯测定仪、DGB-403F型便携式余氯/总氯/二氧化氯测定仪试剂:校准试剂及工作试剂(具体可咨询官方客服)目前防疫消毒多采用含氯消毒剂进行消毒,借助氯的强氧化作用,对饮用水及医疗污水中的微生物进行非选择性灭杀,随着氯的大量使用,测定水中余氯等有效氯的含量和存在状态,对消毒效果、生态环境和保证饮用水安全极为重要。相关水质检测标准:GB 5749-2006 《生活饮用水卫生标准》GB 18466-2005 《医疗机构水污染物排放标准》GB 19193-2015 《疫源地消毒总则》HJ 2029-2013 《医疗污水处理工程技术规范》GB 8978-1996 《污水综合排放标准》
  • 国家标准化管理委员会关于对《蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法 薄层色谱法》等322项国家标准复审结论进行公示的通知
    各有关单位:按照《国家标准化管理委员会关于开展推荐性国家标准复审工作的通知》(国标委发【2022】10号)要求,标准委已完成相关国家标准复审工作。现将《蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法 薄层色谱法》等322项复审结论为废止的项目进行公示。如对复审结论有不同意见,请于2023年5月9日前,登录征求意见公示网页 https://std.samr.gov.cn/gb/withdrawnReview,通过意见反馈功能,将意见反馈至标准委。国家标准化管理委员会2023年3月10日 322项国家标准复审结论清单.xls相关标准如下:序号标准号标准名称归口单位复审结论备注1GB/T 18932.2-2002蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法 薄层色谱法中华全国供销合作总社废止废止过渡期: 公告后6个月废止2GB/T 20574-2006蜂胶中总黄酮含量的测定方法 分光光度比色法中华全国供销合作总社废止废止过渡期: 公告后6个月废止3GB/T 21533-2008蜂蜜中淀粉糖浆的测定 离子色谱法中华全国供销合作总社废止废止过渡期: 公告后6个月废止4GB/T 23869-2009花粉中总汞的测定方法中华全国供销合作总社废止废止过渡期: 公告后6个月废止5GB/T 5099-1994钢质无缝气瓶全国气瓶标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后3个月废止6GB/T 17391-1998聚乙烯管材与管件热稳定性试验方法全国塑料制品标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后3个月废止7GB/T 13041-2005包装容器 菱镁砼箱全国包装标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后3个月废止8GB/T 16928-1997包装材料试验方法 透湿率全国包装标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后3个月废止9GB/T 21104-2007动物源性饲料中反刍动物源性成分(牛、羊、鹿)定性检测方法 PCR方法全国饲料工业标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止10GB/T 8381.4-2005配合饲料中 T-2 毒素的测定 薄层色谱法全国饲料工业标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止11GB/T 8381.6-2005配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 薄层色谱法全国饲料工业标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止12GB/T 36609-2018电子发票基础信息规范全国电子业务标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后12个月废止13GB/T 14624.5-1993油墨粘性检验方法全国油墨标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后1个月废止14GB/T 14624.6-1993油墨粘性增值检验方法全国油墨标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后1个月废止15GB/T 20437-2006硫丹乳油全国农药标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止16GB/T 20676-2006特丁硫磷颗粒剂全国农药标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止17GB/T 20677-2006特丁硫磷原药全国农药标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止18GB/T 9559-2003林丹全国农药标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止19GB/Z 30154-2013医学实验室 GB/T 22576-2008 实验室实施指南全国医用临床检验实验室和体外诊断系统标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止20GB/T 15369-2004农林拖拉机和机械 安全技术要求 第3部分:拖拉机全国拖拉机标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止21GB/T 20949-2007农林轮式拖拉机 照明和灯光信号装置的安装规定全国拖拉机标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止22GB/T 3147-2006信息处理未穿孔纸带全国造纸工业标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止23GB/T 5032-2002纸、纸板和纸浆表示性能的单位全国造纸工业标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止24GB/T 8943.1-2008纸、纸板和纸浆 铜含量的测定全国造纸工业标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止25GB/T 8943.2-2008纸、纸板和纸浆 铁含量的测定全国造纸工业标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止26GB/T 8943.3-2008纸、纸板和纸浆 锰含量的测定全国造纸工业标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止27GB/T 8943.4-2008纸、纸板和纸浆 钙、镁含量的测定全国造纸工业标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止28GB/T 18654.15-2008养殖鱼类种质检验 第15部分:RAPD分析全国水产标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止29GB/T 5009.45-2003水产品卫生标准的分析方法全国水产标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止30GB/T 15805.7-2008鱼类检疫方法 第7部分:脑粘体虫全国水产标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止31GB/T 27623.1-2011渔用抗菌药物药效试验技术规范 第1部分:常量肉汤稀释法药物敏感性试验全国水产标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后1个月废止32GB/T 27623.2-2011渔用抗菌药物药效试验技术规范 第2部分:人工感染防治试验全国水产标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后1个月废止33GB/T 21170-2007玻璃容器 铅、镉溶出量的测定方法全国玻璃仪器标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止34GB/T 22333-2008日本乙型脑炎病毒反转录聚合酶链反应试验方法全国动物卫生标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止35GB/T 32945-2016牛结核病诊断 体外检测γ干扰素法全国动物卫生标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止36GB/Z 28598-2012电梯用于紧急疏散的研究全国电梯标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止37GB/T 18677-2002植物保护机械 风送喷雾机 喷头旋接螺母的尺寸全国农业机械标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止38GB/T 18679.1-2002农业液力喷雾机 数据表 第1部分:典型格式全国农业机械标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止39GB/T 18679.2-2002农业液力喷雾机 数据表 第2部分:零部件技术规范全国农业机械标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止40GB/T 19795.1-2005农业灌溉设备 旋转式喷头 第1部分:结构和运行要求全国农业机械标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止41GB/T 17121-1997防伪印油 第1部分:紫外激发荧光防伪渗透印油技术条件全国防伪标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后3个月废止42GB/T 21603-2008化学品急性经口毒性试验方法全国危险化学品管理标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止43GB/T 21768-2008化学品 体外哺乳动物细胞DNA损伤与修复/非程序性DNA合成试验方法全国危险化学品管理标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止44GB/T 21799-2008化学品 小鼠斑点试验方法全国危险化学品管理标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止45GB/T 21808-2008化学品 鱼类延长毒性14天试验全国危险化学品管理标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止46GB/T 21755-2008工业用途的化学产品 固体物质氧化性质的测定全国危险化学品管理标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后12个月废止47GB/T 21774-2008粉末涂料 烘烤条件的测定全国危险化学品管理标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止48GB/T 19940-2005粉状铬鞣剂 六价铬离子测定方法全国皮革工业标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止49GB/T 18105-2000米类加工精度异色相差分染色检验法(IDS法)全国粮油标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止50GB/T 21495-2008动植物油脂 具有顺,顺1,4-二烯结构的多不饱和脂肪酸的测定全国粮油标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止51GB/T 5515-2008粮油检验 粮食中粗纤维素含量测定 介质过滤法全国粮油标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止52GB/T 8613-1999淀粉发酵工业用玉米全国粮油标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止53GB/T 19562-2004大豆食心虫测报调查规范全国植物检疫标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止54GB/T 33126-2016胼胝拟毛刺线虫检疫鉴定方法全国植物检疫标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止55GB/T 18006.2-1999一次性可降解餐饮具降解性能试验方法全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止56GB/T 31575-2015马铃薯商品薯质量追溯体系的建立与实施规程全国蔬菜标准化技术委员会废止废止过渡期: 公告即废止57GB/T 20401-2006畜禽肉食品绿色生产线资质条件商务部废止废止过渡期: 公告后3个月废止58GB/T 10547-1989柑桔储藏农业农村部废止废止过渡期: 公告后3个月废止59GB/T 12313-1990感官分析方法 风味剖面检验农业农村部废止废止过渡期: 公告后3个月废止60GB/T 12943-2007苹果无病毒母本树和苗木检疫规程农业农村部废止废止过渡期: 公告即废止61GB/T 14628-1993猪原鬃农业农村部废止废止过渡期: 公告后3个月废止62GB/T 15665-1995豆类 配糖氢氰酸含量的测定农业农村部废止废止过渡期: 公告后3个月废止63GB/T 15666-1995豆类试验方法农业农村部废止废止过渡期: 公告后3个月废止64GB/T 18526.5-2001熟畜禽肉类辐照杀菌工艺农业农村部废止废止过渡期: 公告即废止65GB/T 18526.6-2001糟制肉食品辐照杀菌工艺农业农村部废止废止过渡期: 公告即废止66GB/T 18526.7-2001冷却包装分割猪肉辐照杀菌工艺农业农村部废止废止过渡期: 公告即废止67GB/T 18527.1-2001苹果辐照保鲜工艺农业农村部废止废止过渡期: 公告后12个月废止68GB/T 22339-2008农、畜、水产品产地环境监测的登记、统计、评价与检索规范农业农村部废止废止过渡期: 公告后3个月废止69GB/T 28659-2012保护地沙窝萝卜栽培技术规范农业农村部废止废止过渡期: 公告即废止70GB/T 30355-2013龙舌兰剑麻综合利用导则农业农村部废止废止过渡期: 公告后3个月废止71GB/T 32778-2016胡椒废弃物综合利用导则农业农村部废止废止过渡期: 公告后3个月废止72GB/T 6195-1986水果、蔬菜维生素C含量测定法 (2,6-二氯靛酚滴定法)农业农村部废止废止过渡期: 公告后3个月废止73GB/T 7636-1987农村家用沼气管路设计规范农业农村部废止废止过渡期: 公告后3个月废止74GB/T 7637-1987农村家用沼气管路施工安装操作规程农业农村部废止废止过渡期: 公告即废止75GB/T 7740-2006天然肠衣农业农村部废止废止过渡期: 公告后6个月废止76GB/T 12331-1990有毒作业分级国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止77GB/T 16138-1995放射性碘污染事故时碘化钾的使用导则国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止78GB/T 16139-1995用于中子辐射防护的剂量转换系数国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止79GB/T 16147-1995空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止80GB/T 16286-1996食品中蔗糖的测定方法 酶-比色法国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止81GB/T 16287-1996食品中淀粉的测定方法 酶-比色法国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止82GB/T 18203-2000室内空气中溶血性链球菌卫生标准国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止83GB/T 18468-2001室内空气中对二氯苯卫生标准国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止84GB/T 20469-2006临床实验室设计总则国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后6个月废止85GB/T 23382-2009食品中丙酸钠、丙酸钙的测定 高效液相色谱法中国标准化研究院废止废止过渡期: 公告后6个月废止86GB/Z 32711-2016都市农业园区通用要求中国标准化研究院废止废止过渡期: 公告即废止
  • 毒胶囊中重金属铬检测网络研讨会成功召开
    日前,央视《每周质量报告》曝光9大药企、13个批次药用胶囊用皮革废料所生产的明胶做原料,导致产品重金属铬超标,部分甚至超过国家标准近90倍。该事件一经曝光立即引起了极大的关注。【聚焦毒胶囊事件——药品重金属检测】  2012年4月24-25日,针对本次事件,仪器信息网聚焦“毒胶囊”中重金属铬的检测及药品质量控制等问题成功举办了专题网络研讨会,特别邀请来自岛津、莱伯泰科、上海屹尧、奥地利安东帕、珀金埃尔默的5位资深应用专家进行相关报告,在线介绍“毒胶囊”中重金属铬的检测方法及我国药品检测方面的技术进展、解决方案及质量控制现状等问题,“面对面”解答用户问题,共吸引了近200位网友报名参会。  报告一:“毒胶囊”中重金属测定解决方案 视频点击:  岛津企业管理(中国)有限公司应用工程师林杯灶先生介绍到,《中国药典》中重金属检测方法主要有比色法(重金属总量以Pb计)、紫外分光光度法(银盐法测砷)、原子吸收分光度计法(AAS)、等离子体原子发射法(ICP-OES)、等离子体质谱法(ICP-MS)等。其中最常用的方法是AAS,如石墨炉AAS测Pb、Cd及Cr,氢化物法测As,冷原子AAS法测Hg。  硬胶囊剂的空心胶囊现行标准可追溯到2000年版的中国药典,但在2005年版中国药典未收载,而在2010年版中国药典又重新收载,并增加了铬的检查,限度为百万分之二,重金属含量限量由原来的百万分之五十调整为百万分之四十。  随后,林杯灶先生以详实的数据和图表介绍了微波消解石墨炉原子吸收法测定明胶胶囊中铬含量的具体步骤、最佳分析条件。其中涉及到不同分析波长对灵敏度的影响 最佳分析电流、狭缝 最优石墨管选择 石墨炉法测定胶囊中铬的含量仪器参数及分析结果 如何实现对超低浓度样品的准确定量等相关问题。此外,林杯灶先生还介绍了原子吸收实验数据的QA&QC等相关情况。  报告二:胶囊及药物分析的样品前处理 视频点击:  铬超标药用胶囊事件发生后,明胶胶囊中“铬”的来历引起了人们的关注。莱伯泰科有限公司无机产品经理胡建文先生介绍到,工业明胶是一种从动物结缔或表皮组织中的胶原部分水解出来的蛋白质。由于皮革在工业加工鞣制时使用了含铬的鞣制剂,往往会导致铬残留,而使用皮革废料加工的工业明胶,重金属铬的含量都会超标,如央视日前曝光的不法厂商使用重金属铬超标的皮革明胶冒充食用明胶来生产药用胶囊。  对于明胶空心胶囊铬的测定,胡建文先生介绍了两种处理方案,一是高压及高通量微波消解方案,根据药典,胶囊的前处理分为预处理和微波消解两个步骤,Milestone公司提出了明胶空心胶囊样品前处理解决方案,其中SK-10及SK-12高压消解罐DRN-41高通量高压消解罐采用专利的弹性泄压技术,耐压达100bar 二是Ultrawave 超高压微波平台,Ultrawave安全性高,耐压达200bar,操作简便,无需装、卸消解罐的繁琐步骤,采用钢套夹层冷却水冷却方式,反应后迅速降温,5min冷却,是常规微波消解/萃取效率的3倍以上。  报告三:胶囊中铬检测的前处理解决方案——密闭微波消解法 视频点击:  上海屹尧仪器科技发展有限公司销售经理张锴先生介绍说,2010版《中国药典》Ⅱ部(P1205)中明确规定:胶囊标准样品前处理方法为微波消解法,这主要是因为微波消解法加热快,升温高,消解能力强,大大缩短了溶样时间,提高了工作效率,而且实际用量少,空白值低,回收率高,测试所有元素只需一次消解即可完成,降低了劳动强度,改善了工作环境。不过,由于其称样量较少,所以需要配合AAS、AFS、ICP等高精度分析仪器,而且罐内高温、高压、强酸环境,具有一定安全风险,因此并非所有微波消解能满足胶囊消解需求。  同时,张锴先生推荐了两种铬检测前处理解决方案,WX-4000可以批处理1-6个样,WX-8000则可以批处理1-15个样。此外,张锴先生还介绍说屹尧科技的微波消解具有完善的安全理念,其中包括高精度温度、压力双重测控技术、高强度消解罐等主动安全措施和罐体三重连锁安全设计、高强度工业级微波腔等被动安全措施。  报告四:微波样品制备在药品检验中的应用 视频点击:  奥地利安东帕(中国)有限公司产品经理金晓静女士在报告中谈到,开放式的湿法消解设备简单,处理样品数量大,但是存在试剂用量大、污染环境、挥发损失、时间长等缺点。而微波消解是密闭式的,反应温度和压力比较高,而且根据 “温度升高10度,反应速度提高1倍” 的经验规律,消解时间比较短,试剂空白也比较低。  安东帕的Multiwave3000采用全反馈安全控制的微波反应系统来保证安全性,如双压力(被动的全罐压力控制系统和主动的压力传感器)及双温度监控(通过参比管监测实际反应温度和其它管路的红外温度监控)。  之后,金晓静女士介绍了安东帕针对胶囊中铬含量的检测提供了3种应用方案:(1)无需样品预处理,可直接消解0.5g胶囊样品 (2)最高可同时消解48个不同胶囊样品,无须样品预处理,可直接消解0.25g-0.3g胶囊样品 (3)最高可同时消解48个不同胶囊样品,经过预处理,可消解0.5g胶囊样品。最后金晓静女士还简单介绍了化学合成药中金属催化剂含量分析的相关情况,并给出了安东帕公司的应用方案。  报告五:石墨炉原子吸收测定空心胶囊中Cr等重金属元素 视频点击:  珀金埃尔默仪器(上海)有限公司原子吸收应用工程师魏攀女士介绍说,使用“蓝矾皮”做出的工业明胶是胶囊中重金属铬超标的根本原因。针对目前胶囊中铬超标的问题,珀金埃尔默推出了能满足现行2010版《中国药典》限量要求的三大解决方案:(1)PinAAcle 900(AAS)+FIAS/FIMS可进行单元素分析 (2)Optima 8000DV (ICP-OES)+氢化物附件实现多元素分析 (3)PE NexION 300(ICP-MS)(+HPLC)实现多元素分析、同位素分析以及联用技术的应用分析等。  此外,魏攀女士还对药用胶囊检测的相关标准问题做了简单的介绍。并着重介绍了七种空心胶囊壳样品的测定,包括前处理方法、实验条件优化、质量控制及不同方法结果的对比等。  最后经过对比,证实了使用PinAAcle 900系列仪器,不管是哪种前处理方法,通过优化实验条件都可以得到正确的结果。其中,不完全消化法可以大大缩短样品前处理时间,减少前处理过程中可能带来的污染和损失,而且通过仪器分析方法的优化,完全可以满足精密度和准确度的要求。  此外,上海天美科学仪器有限公司、北京普析通用仪器有限责任公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司也对“毒胶囊”的检测积极响应,并相继推出了相关解决方案。   赞助厂商:
  • 火焰原子吸收法测定铜合金中的高含量铜分析方法的研究
    摘要 本文介绍采用一种样品分析方法,使用铜的249.2nm吸收线直接使用火焰原子吸收法测定铜合金中的Cu。根据324.8nm标准加入法和此法两种分析方法所测定含量值相同,得到测定铜合金中铜元素的简易测试方法,此方法提高了分析准确度,简化了分析测定过程。关键词: 铜合金,标准加入法,标准曲线法,249.2nm,Cu。引言:铜合金在工业领域应用广泛,特别对于现在高铁建设中大量使用铜合金材料,用于电路线路的建设。因此对于电路动力系统上铜合金的使用要求格外重要。对于铜合金材料的测试检验也尤为严格,然而对于现有的测试铜合金中铜的测定方法较为繁琐和复杂。因此考虑建立一种简易标准曲线法测试方法,又能避免铜基体影响,又能准确测定铜合金中铜含量的分析方法。 1 实验部分 1.1 仪器及设备 WYS2200原子吸收光谱仪(安徽皖仪科技)。 可调电热板。 WY802-II型超纯水机(安徽皖仪科技) 。 Cu空芯阴极灯(北京有色金属总院)。 试剂及溶液 ⑴硝酸,优级纯,68-70%,北京化工厂产品。 ⑵高纯去离子水。电阻率&ge 18 M&Omega .cm 。 ⑶铜标准溶液(浓度1000ug/ml)。 1.3 样品的处理及测试 1) 样品制备:准确称取0.1106g铜合金样品,放入100ml烧杯中。加入5ml浓硝酸,在电热板上低温加热,为防止样品反应剧烈加入少量去离子水。加热待硝酸烟冒尽后拿下在室温冷却。冷却完毕将其转入50ml容量瓶中,以备测试使用。2 ) 标准曲线:⑴ 标准曲线法曲线配制:取铜标准溶液1000ug/ml 准确量取200ul,400ul,800ul加入3个10ml容量瓶中,加入0.5ml浓硝酸后用去离子水定容,其溶液浓度分别是20,40,80 ug/ml。直接测定标准曲线,并测定样品溶液1. ⑵ 标准加入法配制: 分别从样品溶液2中移取1.0ml加入4个10ml容量瓶,管1直接去离子水定容,管2,3,4分别加入1000ug/ml铜标准溶液为25,50,75ul,其浓度取为0,0.5,1.0,1.5 ug/ml,采用标准加入法测定。 样品溶液1:将定容好的样品溶液稀释1000倍。 样品溶液2:将定容好的样品溶液稀释50倍。3) 仪器条件:⑴ 标准曲线法:灯电流:3mA ,高压:400v ,光谱带宽:249.2nm 。 乙炔流量:2.0L/min 。 ⑵ 标准加入法 灯电流:3mA ,高压:409v ,光谱带宽:324.9nm 。 乙炔流量:2.0L/min 。 4) 分析结果: Cu结果(%)标准加入法15.7821标准曲线法16.2692 2 讨论:通过测试对两种方法结果的比对,可以看出使用铜的次灵敏线249.2nm的波长时,直接采用标准曲线法测定,能够有效的避免由于基体干扰造成的测试结果偏差大的问题。通过降低测试的灵敏度来降低样品中对于铜的干扰因素。此方法方便快捷,易于操作,准确度高。 参考文献: 1 铜合金中高含量锌的火焰原子吸收快速测定法。《上海有色金属》2003年 第3期2 GB/T5121.1-2008 GB/T 5121.1-2008 铜及铜合金化学分析方法 第1部分:铜含量的测定。
  • 国标委发布89项分析测试方法国家标准
    国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准《工业硝酸 浓硝酸》等179项国家标准,其中相关分析方法标准89项。国家标准编号国  家  标  准  名  称代替标准号实施日期GB/T 2383-2014粉状染料 筛分细度的测定GB/T 2383-20032014-12-01GB/T 2386-2014染料及染料中间体 水分的测定GB/T 2386-20062014-12-01GB/T 2391-2014反应染料 固色率的测定GB/T 2391-20062014-12-01GB/T 2392-2014染料 热稳定性的测定GB/T 2392-20062014-12-01GB/T 2399-2014阳离子染料 染色色光和强度的测定GB/T 2399-20032014-12-01GB/T 2403-2014阳离子染料 染腈纶时染浴pH适应范围的测定GB/T 2403-20062014-12-01GB/T 2792-2014胶粘带剥离强度的试验方法GB/T 2792-19982014-12-01GB/T 3517-2014天然生胶 塑性保持率(PRI)的测定GB/T 3517-20022014-12-01GB/T 4851-2014胶粘带持粘性的试验方法GB/T 4851-19982014-12-01GB/T 5211.15-2014颜料和体质颜料通用试验方法 第15部分:吸油量的测定GB/T 5211.15-19882014-12-01GB/T 5275.1-2014气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第1部分:校准方法 2014-12-01GB/T 5275.2-2014气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第2部分:容积泵 2014-12-01GB/T 5275.4-2014气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第4部分:连续注射法 2014-12-01GB/T 5275.5-2014气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第5部分:毛细管校准器 2014-12-01GB/T 5275.6-2014气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第6部分:临界锐孔 2014-12-01GB/T 5275.7-2014气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第7部分:热式质量流量控制器 2014-12-01GB/T 5275.8-2014气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第8部分:扩散法 2014-12-01GB/T 5275.9-2014气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第9部分:饱和法 2014-12-01GB/T 5275.11-2014气体分析 动态体积法制备校准用混合气体 第11部分:电化学发生法 2014-12-01GB/T 6435-2014饲料中水分的测定GB/T 6435-20062015-01-09GB/T 7125-2014胶粘带厚度的试验方法GB/T 7125-19992014-12-01GB/T 7791-2014防污漆降阻性能试验方法GB/T 7791-19872014-12-01GB/T 8657-2014苯乙烯-丁二烯生橡胶 皂和有机酸含量的测定GB/T 8657-20002014-12-01GB/T 9339-2014反应染料 染料与纤维素纤维结合键 耐酸耐碱性的测定GB/T 9339-20062014-12-01GB/T 10663-2014分散染料 移染性的测定 高温染色法GB/T 10663-20032014-12-01GB/T 11141-2014工业用轻质烯烃中微量硫的测定GB/T 11141-19892014-12-01GB/T 12701-2014工业用乙烯、丙烯中微量含氧化合物的测定 气相色谱法GB/T 12701-19902014-12-01GB/T 13289-2014工业用乙烯液态和气态采样法GB/T 13289-19912014-12-01GB/T 13290-2014工业用丙烯和丁二烯液态采样法GB/T 13290-19912014-12-01GB/T 14420-2014锅炉用水和冷却水分析方法 化学耗氧量的测定 重铬酸钾快速法GB/T 14420-19932014-12-01GB/T 15893.1-2014工业循环冷却水中浊度的测定 散射光法GB/T 15893.1-19952014-12-01GB/T 16422.2-2014塑料 实验室光源暴露试验方法 第2部分:氙弧灯GB/T 16422.2-19992014-12-01GB/T 16422.3-2014塑料 实验室光源暴露试验方法 第3部分:荧光紫外灯GB/T 16422.3-19972014-12-01GB/T 16422.4-2014塑料 实验室光源暴露试验方法 第4部分:开放式碳弧灯GB/T 16422.4-19962014-12-01GB/T 18175-2014水处理剂缓蚀性能的测定 旋转挂片法GB/T 18175-20002014-12-01GB/T 18397-2014预混合饲料中泛酸的测定 高效液相色谱法GB/T 18397-20012015-01-10GB/T 19281-2014碳酸钙分析方法GB/T 19281-20032014-12-01GB/T 24148.7-2014塑料不饱和聚酯树脂(UP-R) 第7部分: 室温条件下凝胶时间的测定 2014-12-01GB/T 24148.8-2014塑料 不饱和聚酯树脂(UP-R)第8部分:铂-钴比色法测定颜色GB/T 7193.7-19922014-12-01GB/T 24148.9-2014塑料 不饱和聚酯树脂(UP-R) 第9部分:总体积收缩率测定 2014-12-01GB/T 29493.9-2014纺织染整助剂中有害物质的测定 第9部分: 丙烯酰胺的测定 2014-12-01GB/T 30773-2014气相色谱法测定 酚醛树脂中游离苯酚含量 2014-12-01GB/T 30774-2014密封胶粘连性的测定 2014-12-01GB/T 30776-2014胶粘带拉伸强度与断裂伸长率的试验方法 2014-12-01GB/T 30787-2014数字印刷材料用成膜树脂 平均分子量及其分布的测定 凝胶渗透色谱法 2014-12-01GB/T 30790.6-2014色漆和清漆 防护涂料体系对钢结构的防腐蚀保护 第6部分:实验室性能测试方法 2014-12-01GB/T 30791-2014色漆和清漆 T弯试验 2014-12-01GB/T 30792-2014罐内水性涂料抗微生物侵染的试验方法 2014-12-01GB/T 30793-2014X-射线衍射法测定二氧化钛颜料中锐钛型与金红石型比率 2014-12-01GB/T 30794-2014热熔型氟树脂涂层(干膜)中聚偏二氟乙烯(PVDF)含量测定 熔融温度下降法 2014-12-01GB/T 30795-2014食品用洗涤剂试验方法 甲醇的测定 2014-10-10GB/T 30796-2014食品用洗涤剂试验方法 甲醛的测定 2014-11-01GB/T 30797-2014食品用洗涤剂试验方法 总砷的测定 2014-11-01GB/T 30798-2014食品用洗涤剂试验方法 荧光增白剂的测定 2014-11-01GB/T 30799-2014食品用洗涤剂试验方法 重金属的测定 2014-11-01GB/T 30902-2014无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) 2014-12-01GB/T 30903-2014无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 2014-12-01GB/T 30904-2014无机化工产品 晶型结构分析 X射线衍射法 2014-12-01GB/T 30905-2014无机化工产品 元素含量的测定 X射线荧光光谱法 2014-12-01GB/T 30906-2014三聚磷酸钠中三聚磷酸钠含量的测定 离子色谱法 2014-12-01GB/T 30907-2014胶鞋 运动鞋减震性能试验方法 2014-12-01GB/T 30908-2014摄影 加工废液 硼的测定 2014-12-01GB/T 30909-2014胶鞋 丙烯腈迁移量的测定 2014-12-01GB/T 30910-2014胶鞋 2-巯基苯并噻唑、二硫化二苯并噻唑迁移量的测定 2014-12-01GB/T 30911-2014汽车齿轮齿条式动力转向器唇形密封圈性能试验方法 2014-12-01GB/T 30913-2014工业射线胶片系统分类标准试验方法 2014-12-01GB/T 30914-2014苯乙烯-异戊二烯-丁二烯橡胶(SIBR)微观结构的测定 2014-12-01GB/T 30917-2014天然胶乳橡胶避孕套中可迁移亚硝胺的测定 2014-12-01GB/T 30919-2014苯乙烯-丁二烯生橡胶 N-亚硝基胺化合物的测定 气相色谱-热能分析法 2014-12-01GB/T 30925-2014塑料 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVAC)热塑性塑料 乙酸乙烯酯含量的测定 2014-12-01GB/T 30926-2014化妆品中7种维生素C衍生物的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01GB/T 30927-2014化妆品中罗丹明B等4种禁用着色剂的测定 高效液相色谱法 2014-11-01GB/T 30929-2014化妆品中禁用物质2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚的测定 高效液相色谱法 2014-11-01GB/T 30930-2014化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01GB/T 30931-2014化妆品中苯扎氯铵含量的测定 高效液相色谱法 2014-11-01GB/T 30932-2014化妆品中禁用物质二噁烷残留量的测定 顶空气相色谱-质谱法 2014-11-01GB/T 30933-2014化妆品中防晒剂二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的测定 高效液相色谱法 2014-11-01GB/T 30934-2014化妆品中脱氢醋酸及其盐类的测定 高效液相色谱法 2014-11-01GB/T 30935-2014化妆品中8-甲氧基补骨脂素等8种禁用呋喃香豆素的测定 高效液相色谱法 2014-11-01GB/T 30936-2014化妆品中氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲3种禁用磺脲类物质的测定方法 2014-11-01GB/T 30937-2014化妆品中禁用物质甲硝唑的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01GB/T 30938-2014化妆品中食品橙8号的测定 高效液相色谱法 2014-11-01GB/T 30939-2014化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法 2014-11-01GB/T 30940-2014化妆品中禁用物质维甲酸、异维甲酸的测定 高效液相色谱法 2014-11-01GB/T 30942-2014化妆品中禁用物质乙二醇甲醚、乙二醇乙醚及二乙二醇甲醚的测定 气相色谱法 2014-11-01GB/T 30945-2014饲料中泰乐菌素的测定 高效液相色谱法 2015-01-08GB/T 30955-2014饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法 2015-01-10GB/T 30956-2014饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法 2015-01-10GB/T 30957-2014饲料中赭曲霉毒素A的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法 2015-01-10
  • 9项食品安全国家标准发布 均为仪器测定方法
    p  日前,根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,国家卫生计生委、食品药品监管总局发布《食品安全国家标准 食品中铅的测定》(GB 5009.12-2017)等9项食品安全国家标准。/pp  值得一提的是,本次发布的9项标准均为仪器测定方法,涉石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。其编号和名称如下:/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongGB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定/strong/span/pp  本标准代替GB 5009.12-2010 食品安全国家标准 食品中铅的测定、GB/T 20380.3-2006 淀粉及其制品 重金属含量 第3部分:电热原子吸收光谱法测定铅含量、GB/T 23870-2009 蜂胶中铅的测定 微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法、GB/T 18932.12-2002 蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法 原子吸收光谱法、NY/T 1100-2006 稻米中铅、镉的测定 石墨炉原子吸收光谱法,SN/T 2211-2008 蜂皇浆中铅和镉的测定 石墨炉原子吸收光谱法中铅的测定方法。/pp  本标准规定了食品中铅含量测定的石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法。/pp  本标准适用于各类食品中铅含量的测定。/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongGB 5009.13-2017 食品安全国家标准 食品中铜的测定/strong/span/pp  本标准代替GB/T 5009.13-2003 食品中铜的测定、GB 5413.21-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定、GB/T 23375-2009 蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定、GB/T 9695.22-2009 肉与肉制品 铜含量测定、GB/T 14609-2008 粮油检验 谷物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定 火焰原子吸收光谱法、GB/T 18932.12-2002 蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法 原子吸收光谱法、NY/T 1201-2006 蔬菜及其制品中铜、铁、锌的测定中铜的测定方法。/pp  本标准规定了食品中铜含量测定的石墨炉和火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。/pp  本标准适用于各类食品中铜含量的测定。/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongGB 5009.14-2017 食品安全国家标准 食品中锌的测定/strong/span/pp  本标准代替GB/T 5009.14-2003 食品中锌的测定、GB 5413.21-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定、GB/T 23375-2009 蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定、GB/T 9695.20-2008 肉与肉制品 锌的测定、GB/T 14609-2008 粮油检验 谷物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定 火焰原子吸收光谱法、GB/T 18932.12-2002 蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法 原子吸收光谱法、NY/T 1201-2006 蔬菜及其制品中铜、铁、锌的测定中锌的测定方法。/pp  本标准规定了食品中锌含量测定的火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法和二硫腙比色法。/pp  本标准适用于各类食品中锌含量的测定。/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongGB 5009.91-2017 食品安全国家标准 食品中钾、钠的测定/strong/span/pp  本标准代替GB/T 5009.91-2003 食品中钾、钠的测定、GB/T 15402-1994 水果、蔬菜及其制品 钠、钾含量的测定、NY 82.18-1988 果汁测定方法 钾和钠的测定,以及GB 5413.21-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定、GB/T 18932.11-2002 蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定方法 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法、GB/T 18932.12-2002 蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法 原子吸收光谱法和NY/T 1653-2008 蔬菜、水果及制品中矿质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法中有关钾、钠的检测部分。/pp  本标准规定了食品中钾、钠的火焰原子吸收光谱法、火焰原子发射光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法四种测定方法。/pp  本标准适用于食品中钾、钠的测定。/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongGB 5009.93-2017 食品安全国家标准 食品中硒的测定/strong/span/pp  本标准代替GB 5009.93-2010 食品安全国家标准 食品中硒的测定、GB/T 21729-2008 茶叶中硒含量的检测方法、SN/T 0860-2000 出口蘑菇罐头中硒的测定方法 荧光分光光度法和SN/T 0926-2000 进出口茶叶中硒的检验方法 荧光光度法/pp  本标准规定了食品中硒含量测定的氢化物原子荧光光谱法、荧光分光光度法和电感耦合等离子体质谱法。/pp  本标准适用于各类食品中硒的测定。/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongGB 5009.138-2017 食品安全国家标准 食品中镍的测定/strong/span/pp  本标准于2017-9-17代替GB/T 5009.138-2003 食品中镍的测定/pp  本标准规定了食品中镍含量测定的石墨炉原子吸收光谱法。/pp  本标准适用于各类食品中镍含量的测定。/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongGB 5009.182-2017 食品安全国家标准 食品中铝的测定/strong/span/pp  本标准代替GB/T 5009.182-2003 面制食品中铝的测定、GB/T 23374-2009 食品中铝的测定 电感耦合等离子体质谱法、GB/T 18932.11-2002 蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定方法 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法、SN/T 2208-2008 水产品中钠、镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、砷、锶、钼、镉、铅、汞、硒的测定 微波消解-电感耦合等离子体-质谱法中铝的测定方法。/pp  本标准规定了食品中铝含量测定的分光光度法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和石墨炉原子吸收光谱法。/pp  本标准第一法适用于检测使用含铝食品添加剂的食品中的铝,第二法、第三法和第四法适用于检测食品中的铝。/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongGB 5009.241-2017 食品安全国家标准 食品中镁的测定/strong/span/pp  本标准代替GB/T 5009.90-2003 食品中铁、镁、锰的测定、GB/T 9695.21-2008 肉与肉制品 镁含量测定、GB 5413.21-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定、GB/T 23375-2009 蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定、GB/T 14609-2008 粮油检验 谷物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定 火焰原子吸收光谱法、GB/T 18932.12-2002 蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法 原子吸收光谱法、NY 82.19-1988 果汁测定方法 钙和镁的测定中镁的测定方法。/pp  本标准规定了食品中镁含量测定的火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。/pp  本标准适用于各类食品中镁含量的测定。/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongGB 5009.242-2017 食品安全国家标准 食品中锰的测定/strong/span/pp  本标准代替GB/T 5009.90-2003 食品中铁、镁、锰的测定、GB 5413.21-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定、GB/T 14609-2008 粮油检验 谷物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定 火焰原子吸收光谱法、GB/T 23545-2009 白酒中锰的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法、GB/T 18932.11-2002 蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定方法 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法、/pp  GB/T 18932.12-2002 蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法 原子吸收光谱法和NY/T 1653-2008 蔬菜、水果及制品中矿质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法中有关锰的检测部分。/pp  本标准规定了食品中锰的火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法三种测定方法。/pp  本标准适用于食品中锰的测定。/pp  附件:img style="line-height: 16px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_rar.gif"/a style="line-height: 16px " href="http://img1.17img.cn/17img/files/201704/ueattachment/91022e7a-6d07-4da6-99ce-cb9b811a55ec.zip"《食品安全国家标准 食品中铅的测定》(GB 5009.12-2017)等9项食品安全国家标准.zip/a/ppbr//p
  • 标准缺失 儿童玩具涂层安全需警惕
    美国消费品安全委员会(CPSC)最近宣布了一项暂行政策,关于部件测试和证书在儿童产品及其它消费品中涂层的铅含量限值为0.009% (90ppm)和儿童产品非涂层的铅含量限值为0.03% (300ppm)。  此前,因涂层铅含量超标,中国产玩具、服装、饰品等被美国CPSC多次召回,2010年1月26日年,美国消费品安全委员会与Blip玩具公司联合宣布对中国产Nature Wonders HD花马玩偶实施自愿性召回。召回原因为,该花马表面油漆的铅含量超标,违反了美国联邦含铅涂料标准。2009年10月6日,美国消费品安全委员会CPSC与Daiso(加利福尼亚)有限公司联合宣布对中国产木制玩具、中国产儿童玩具、钱包和笔袋实施自愿性召回。召回原因为,笔袋或钱包上的拉链和平衡玩具表面涂料的铅含量超标,违反了美国联邦含铅涂料标准 充气棒球棒的DEHP(邻苯二甲酸(2-乙基己基酯))含量超标,违反了美国联邦邻苯二甲酸酯限量标准。7、8月份中国产玩具产品也曾多次遭美国消费品安全委员会CPSC召回,9月份召回次数有所减少,但10月份目前已有两宗,这也继续给出口企业的质量管控敲响警钟。  美国及其他欧洲国家对产品质量特别是儿童用品的标准十分严格,除了CPSC,加拿大卫生部发布的关于儿童玩具表面涂层含有特定重金属的通知规定,如果儿童玩具、装备及供儿童学习玩乐的其它产品的表面涂料中含有总铅、特定可迁移的重金属及汞化合物,则禁止在加拿大宣传、进口或销售。一方面,我们要看到,这对于以出口为主的国内企业提出了更高的要求标准,另一方面,我们也不禁要问,为什么国内市场儿童产品质量标准多年来一直处于缺失的状态呢?  临近春节,中国人的传统习俗是走亲拜友,如果家中有小朋友的,可能会收到很多玩具、儿童用品等。细心的家长不妨留意一下,这些产品上可有质量标准认证、完整的警示标签、追踪标签等?恐怕大多数产品都不能提供完整的信息。排除某些无良商家制造的假冒伪劣产品,即使是正规厂家生产的产品,也很少将这些消费者本应知晓的信息标注在产品上。究其原因,很重要的一点是国内对于儿童产品没有像CPSC的规定一样严格的标准,或者即使有标准,其限制也不够严格。因此造成目前市场上流通的儿童玩具质量安全性良莠不齐,家长选购玩具时对其安全性不能完全信任的现状。  含重金属的涂料做涂层以提高部件的亮度和美观度,但高浓度的重金属铬对人体皮肤黏膜有刺激作用,易引起皮炎、湿疹、气管炎和鼻炎,并有致癌作用。尤其是儿童玩具产品,对自我保护不强,器官幼嫩的儿童伤害更加严重。笔者在搜集国内市场儿童玩具涂层检测结果时发现,这方面的报道并不多见,只有2009年7月,北京3种儿童玩具涂层涂料不合格下架,其中,广东飞轮科技实业有限公司生产商经销的乐豹爵士鼓,重金属铬含量超标下架等寥寥几条报道。与外销玩具频频被召回相比,国内市场玩具涂层不合格的报道如此之少,是因为国内市场的儿童玩具比欧美国家更加安全吗?笔者认为,恐怕更主要的原因是我们的检测标准不够严格,检测力度不够大所致。这样的对比,不仅不能让人放心,反而使家长们更为担忧。  孩子是我们民族的未来,新的一年,我们希望国家能够加大儿童玩具产品质量检测力度,明确产品标识,让孩子们每天相伴的玩具不仅是新奇有趣的,更是安全的,希望食品、玩具损害儿童健康的新闻不在见诸报端,希望每个孩子都能健康成长。事实上,随着涂料技术的进步,制品表面涂层正朝着绿色环保的方向发展。在涂料企业和国家监管部门的共同努力下,让我们共同创造一个更加安全的儿童产品消费环境!
  • 江苏省颗粒学会批准立项《氧化石墨烯粉体失重率测定 热重分析法》等11项团体标准
    各会员单位及相关企业、各有关单位:为认真贯彻落实《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》等有关文件的精神,根据《江苏省颗粒学会标准制定程序》的相关规定,江苏省颗粒学会于2024年5月23日至6月7日组织专家分别对江苏省特种设备安全监督检验研究院、生态环境部南京环境科学研究所等单位牵头申报的团体标准进行了立项评审。经专家评审会评定,《氧化石墨烯粉体失重率测定 热重分析法》等11项团体标准(见附件)满足立项条件,现批准立项。请各申报单位严格按照江苏省颗粒学会团体标准工作要求,抓紧组织建标工作的实施,严把标准质量关,切实提高标准制定的质量和水平,增强标准的适用性和有效性。按时完成标准制定任务。为使立项标准的制定更加科学合理,欢迎有参与该团体标准编制工作意向的个人或单位与学会标准化工作委员会联系。联系人:王欢联系电话:025-85509178,13770321259邮箱:jskl_org@163.com附件:江苏省颗粒学会2024年度立项团体标准序号标准名称申请(牵头)单位计划完成时间1氧化石墨烯粉体失重率测定 热重分析法江苏省特种设备安全监督检验研究院2025年3月2石墨烯粉体中金属元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法江苏省特种设备安全监督检验研究院2025年3月3钢铁腐蚀产物 水溶性阴离子的测定 离子色谱法江苏省特种设备安全监督检验研究院2025年3月4冷喷烯锌涂料中石墨烯材料的定性检测无锡华东锌盾科技有限公司2024年10月5起重机械钢结构冷喷锌防护涂装技术指南无锡华东锌盾科技有限公司2024年10月6再生N-甲基哌啶生态环境部南京环境科学研究所2024年8月7再生二乙二醇甲醚生态环境部南京环境科学研究所2024年8月8大气颗粒物中铅含量测定 双硫腙比色法南京理工大学2025年3月9移动式γ射线探伤放射源远程监测监控技术规范南京理工大学2025年3月10水质 碘化物的测定 高效液相色谱法淮阴工学院2024年12月11再生石墨电极江苏嘉明碳素新材料有限公司2025年3月
  • 原子荧光光谱法 同时测定食盐中砷、锑、铋和汞的含量
    摘要: 本文应用北京吉天仪器有限公司(以下简称:吉天仪器)的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计同时测定食盐中砷、锑、铋和汞元素的含量,并对方法进行了验证。实验结果表明:参考国标方法,用微波消解食盐样品,同测砷、锑、铋和汞四种元素,方法检出限为As 0.0004μg/g,Sb 0.0005μg/g,Bi 0.0003μg/g,Hg 0.0001μg/g,加标回收率在94.4%~114.9%。采用Kylin S18可以同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素的含量,结果真实可靠。1.前言食盐是人们日常生活中不可替代的特殊调味品,但如果食盐中含有砷、锑、铋、汞等重金属,便会危害人们的身体健康。GB2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中明确规定了食盐中砷、汞、铅、镉等元素的限量指标,并且指明了砷和汞的检验方法,按GB 5009.11和GB 5009.17规定的方法测定。目前,砷、锑、铋和汞的测定方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。其中,原子荧光光谱法因其灵敏度好、重复性好、准确度高等优点而被广泛使用。国标采用原子荧光光谱法测食品中砷、锑、铋和汞元素均单独检测。本研究参考GB5009,采用微波消解前处理,原子荧光光谱法四通道同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素。该方法操作简单,准确可靠,且检测效率高,为食盐中重金属元素含量的测定提供了较好的参考方法。2.仪器设备表1:实验所用仪器/设备/耗材/试剂#仪器/设备/耗材#试剂1Kylin S18 四通道双光束原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司)1砷标准溶液(GBW(E)080117)2微波消解仪2锑标准溶液(GBW(E)080545)3智能控温电加热器3铋标准溶液(GBW(E)080271)4分析天平(万分之一)4汞标准溶液(GBW(E)080124)5超纯水仪5硝酸(优级纯)6氩气(纯度≥99.99%)6盐酸(优级纯)7容量瓶7氢氧化钾(优级纯)8比色管8硼氢化钠(分析纯)9离心管9硫脲(分析纯)10抗坏血酸(分析纯)1130%过氧化氢(分析纯)3. 测试原理样品经微波消解后,加入硫脲使五价砷和五价锑预还原为三价砷和三价锑,再加入硼氢化钾(或硼氢化钠)使其进一步还原生成砷化氢和锑化氢,铋被还原为铋化氢,汞被直接还原为原子态汞,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷、锑和铋。在高强度砷、锑、铋和汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测溶液中砷、锑、铋和汞的浓度成正比,与标准系列比较定量。多道原子荧光同时检测砷、锑、铋和汞元素的含量。4.分析方法4.1 试样制备4.1.1 试剂溶液盐酸溶液(1+1):量取50mL盐酸,缓缓加入到50mL去离子水中。5%盐酸(V/V):量取50mL盐酸,用去离子水定容至1000mL。1.05%硼氢化钠(W/V,或1.5%硼氢化钾,溶于0.5%氢氧化钾溶液):先称取5g氢氧化钾,放入1000mL去离子水中,待完全溶解后,再加入称好的10.5g硼氢化钾,溶解后摇匀。10%硫脲+10%抗坏血酸混合溶液(W/V):称取10g硫脲和10g抗坏血酸,加去离子水定容至100mL,搅拌、超声或加热,使其溶解。4.1.2 标准品溶液砷标准使用溶液(1μg/mL):精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度。锑标准使用溶液(1μg/mL):精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度。铋标准使用溶液(1μg/mL):精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度汞标准使用溶液(1μg/mL):精确吸取100μg/mL汞标准贮备液1mL至100mL容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度。 测定用砷、锑、铋和汞混合标准溶液: 准确吸取砷标准使用液1mL、锑标准使用液1mL、铋标准使用液1mL、汞标准使用液0.1mL于100mL容量瓶中, 加入5mL浓盐酸,加入10mL 10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液,用去离子水定容至刻度(混合标准溶液中砷、锑和铋的浓度为10.0 ng/mL、汞的浓度为1.0 ng/mL)。4.1.3 样品溶液称取样品1g,精确至0.0001g,置于消解罐中,加入硝酸和过氧化氢,按照微波消解条件(表2)进行微波消解。消解完毕,待消解罐冷却后打开,用少量去离子水将消解罐的盖子进行冲洗,并入到消解罐内罐中。将消解罐内罐放入智能电加热器中,130℃加热赶酸至约2~4mL。用少量去离子水分三次冲消解罐内罐,将溶液移至25mL比色管,加入2.5mL盐酸溶液(1+1),加入2.5mL10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液,用去离子水稀释定容,摇匀,预还原30min后上机测定As、Sb、Bi和Hg元素的含量。同时做试剂空白试验和样品加标实验。 表2:微波消解条件步骤温度/℃保温时间/min压力/atm11205202150535318054042002540 4.2 仪器工作条件表 3:仪器工作条件仪器北京吉天仪器有限公司kylin S18 原子荧光光度计通道A道(As)B道(Sb)C道(Bi)D道(Hg)灯电流(主阴极/辅阴极)80/40 mA80/40 mA60/30mA35/0 mA负高压280V灯双光束扣漂移是载气400 mL/min屏蔽气800 mL/min原子化器温度200 ℃原子化器温度高度12 mm5 实验结果5.1 重复性连续进样7次测定用混合标准溶液1.0 mL,重复性统计见表4。 表4:砷、锑、铋和汞四种元素的重复性#信号值A道(As)B道(Sb)C道(Bi)D道(Hg)13398.093581.324146.192106.4623382.683597.364129.802108.9933402.693601.064164.762118.9343359.803572.504177.612086.2553359.873582.684185.082098.3063361.893590.254128.902078.0573364.463575.624151.212095.27RSD0.55%0.30%0.53%0.66%5.2 标准曲线和方法检出限将混合标准溶液依次进样0.1 mL,0.2 mL,0.4mL,0.8 mL和1.0mL,以元素浓度为横坐标,信号值为纵坐标绘制标准曲线,砷、锑、铋和汞的线性见图1、图2、图3和图4,线性及相关系数见表5。连续进11次标准空白溶液,计算方法检出限,结果见表6。 图1 As的标准曲线 图2 Sb的标准曲线图3 Bi的标准曲线 图4 Hg的标准曲线 表5:线性范围、线性回归方程及相关系数元素线性范围(ng/mL)线性方程相关系数rA道(As)1.0~10.0Y=319.66X+1.260.9998B道(Sb)1.0~10.0Y=356.71X-21.780.9995C道(Bi)1.0~10.0Y=410.20X-11.510.9999D道(Hg)0.1~1.0Y=2071.6X-23.080.9998 表6:方法检出限元素11次空白信号值方法检出限(μg/g)A道(As)1.77,3.26,0.39,2.16,4.31,1.85,0.49,-0.51,3.53,1.74,-1.200.0004B道(Sb)3.73,5.79,1.59,3.72,6.24,2.71,0.19,4.22,1.08,1.02,-0.060.0005C道(Bi)-2.15,-3.01,-1.43,-2.02,-2.23,-1.35,1.44,0.02,-0.10,-3.26,-0.870.0003D道(Hg)15.65,18.21,15.80,21.49,19.13,24.16,26.30,23.14,21.57,19.78,20.430.00015.3 样品测试结果及准确度表7:样品测量浓度及准确度结果表样品名称测定值(mg/kg)加标回收率(%)A道(As)B道(Sb)C道(Bi)D道(Hg)A道(As)B道(Sb)C道(Bi)D道(Hg)海藻盐未检出未检出未检出未检出97.194.5103.3103.0未检出未检出未检出未检出96.399.5100.799.4井盐未检出未检出未检出未检出94.499.2103.5101.7未检出未检出未检出未检出97.0100.7101.595.8湖盐未检出未检出未检出未检出101.7105.8105.1103.7未检出未检出未检出未检出114.9112.1104.0101.2腌制盐未检出未检出未检出未检出94.899.599.9101.5未检出未检出未检出未检出99.8 102.4 106.0 103.3 6 结论  应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计四通道同时测定食盐样品中砷、锑、铋和汞四种元素的含量。实验结果表明,采用该方法可以准确地测定食盐样品中砷、锑、铋和汞元素的含量,测量重复性好,线性好,加标回收率较好。该方法参考了GB5009,结果准确可靠,值得推广。
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