比色法测定金属涂层中六价铬含量标准

本人最近正在做钕中硅含量的测定，需要白丙海的文章《抗坏血酸还原钼蓝比色法测定金属钕及三氧化二钕中硅》作参考，请各位大侠帮帮忙，我不甚感激。

各位大虾：那位有亚加蓝比色法测定水中硫化物含量的标准曲线及其适用浓度范围；最好是0~100mg/L范围内的吸光度与浓度的变化关系。小弟急需！请各位大虾指教！！！[em48]

我用水杨酸硫酸比色法测定蔬菜硝酸盐含量，换算出来硝酸盐含量都是5000mg/kg——8000mg/kg，但是有的文献结果是硝酸盐含量2000mg/kg左右，有的是硝态氮含量2000mg/kg左右，不知道硝酸盐含量和硝态氮含量到底有区别吗，究竟什么才是正确的？个人认为硝态氮含量=硝酸盐含量×14÷62，有哪位高手给解答一下吧，谢了

想请教一下高手，有没有知道用比色法测定铝土矿中氧化铝含量的方法的？

论坛上有采用比色法（二苯碳酰二肼）测定六价铬的吗？我在这里想问下对于这个方法测定六价铬时加入磷酸的目的是什么呢？如果是调整酸度的话直接加入硫酸正好达到它的显色酸度啊！！有哪位知道的大侠给予帮助。。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

李酉开有一本关于农化分析的树上介绍了用石英比色杯比色法测定硝态氮的内容，考虑到比色法要不那个酚二黄酸方法方便的多，就想用这个方法来测定土壤中的硝态氮，不知道有谁用过，遇到什么问题了没有？

今天标准查新，翻翻IEC TC111的发布标准，发现新出了一个62321 7-1标准的预览版，公示期为2015-05-08到2015-07-10。IEC 62321-7-1:2015 PRV Pre release versionDetermination of certain substances in electrotechnical products – Part 7-1: Hexavalent chromium – Presence of hexavalent chromium (Cr(VI)) in colourless and coloured corrosion-protected coatings on metals by the colorimetric methodAbstractThis Final Draft International Standard is an up to 3 months' pre-release of the official publication. It is available for sale during its voting period: 2015-05-08 to 2015-07-10. By purchasing this FDIS now, you will automatically receive, in addition, the final publication.下载地址：https://webstore.iec.ch/preview/info_iecfdis62321-7-1%7Bed1.0%7Db.pdfTC111网址：http://www.iec.ch/dyn/www/f?p=103:22:0::::FSP_ORG_ID,FSP_LANG_ID:1314,25

今天标准查新，翻翻IEC TC111的发布标准，发现新出了一个62321 7-1标准的预览版，公示期为2015-05-08到2015-07-10。IEC 62321-7-1:2015 PRVPre release versionDetermination of certain substances in electrotechnical products – Part 7-1: Hexavalent chromium – Presence of hexavalent chromium (Cr(VI)) in colourless and coloured corrosion-protected coatings on metals by the colorimetric methodAbstractThis Final Draft International Standard is an up to 3 months' pre-release of the official publication. It is available for sale during its voting period: 2015-05-08 to 2015-07-10. By purchasing this FDIS now, you will automatically receive, in addition, the final publication.下载地址：https://webstore.iec.ch/preview/info_iecfdis62321-7-1%7Bed1.0%7Db.pdfTC111网址：http://www.iec.ch/dyn/www/f?p=103:22:0::::FSP_ORG_ID,FSP_LANG_ID:1314,25

比色法定量测定六价铬范围、应用和方法概述该方法描述了金属材料、聚合物材料和电子材料中六价铬Cr(VI)的定量测定程序。六价铬对人类有很大的危害性，被列为诱导有机体突变和致癌物质。所用可能含有Cr(VI) 的样品及实验中用到的试剂均要小心处理及存放。该方法利用碱性消解法从样品中提取六价铬。研究证实，对于从水溶性和非水溶性的样品中提取Cr(VI)，碱溶液的提取效果比酸溶液的好。碱性提取液有利于降低Cr(VI)和Cr(III)间的相互氧化还原反应碱性提取液由0.28M Na2CO3/0.5M NaOH组成。样品在该溶液中在90-95º C 下溶解60min。提取出来的Cr(VI) 的浓度是根据在酸性条件下与1,5- 二苯卡巴肼反应来确定的。在该反应中Cr (VI)被还原成Cr(III)，而二苯卡巴肼被氧化成二苯卡巴腙。然后Cr(III)与二苯卡巴腙进一步反应，生成一种红－紫罗兰色的复合物。该复合物溶液可利用比色计或分光光度计在540 nm 处进行定量测定。如果样品中含有大量有机类的污染物，建议碱性消解法后用离子层离法进行处理，即一定量的碱化提取的溶液经过滤注射到离子层离仪中，Cr(VI)和二苯卡巴肼沿柱子生成的衍生物由540 nm处有色复合物反映出来。也可以利用其它的已被测量体系标准认证生效的消解方法或分析技术（参考12.6.5 节的质量管理）。在比色测试过程中可能存在由六价铬的还原和三价铬的氧化以及色干涉引起的干扰问题，因此存在一干扰系数；但此干扰系数不仅限于pH值，铁离子、硫、六价钼以及汞盐等。该方法取自US EPA 3060A 和US EPA 7196A.[em02]试样准备用工具采集样品并将其放入不含不锈钢的容器内。为了降低六价铬的化学活性，分析之前样品及其提取物应在4º C 保存。由于提取物中的Cr (VI) 的稳定性不能确定，应尽快进行分析。含有Cr (VI) 的溶液或废料应妥善处理。例如，可以利用抗坏血酸维生素C或其它的还原剂将Cr (VI) 还原成Cr (III)。消解前，应把聚合物样品粉碎成可通过500目滤网（即＃35号黄铜或不锈钢美国标准滤网）。测试程序萃取a) 秤取5g样品，称量精确度应达到0.1 mg。将称好的样品放入一个适当的干净消解皿中。如果样品中Cr (VI)的浓度可能过高或过低，秤取样品的质量也可有所变化。b) 对于正交测试，另取5g （或其它定量）的样品，且应有同样的称量精确度，将其放入另一个合适的消解皿中。此时示踪剂应直接加到样品sample aliquot (见12.4.3.f 或12.4.3.l).c)用量筒量取50±1 mL 消解液(12.4.3.g)加入到每个样品中，同时每个样品中还要加入大约400mg的MgCl2 (2.4.3.d) 和0.5 mL 1.0 M的磷酸缓冲液(12.4.3.e) 。如果该分析方法可以校正Cr的氧化还原，也可以向溶液中加入MgCl2 。对于那些易“漂浮”在消解液面上的聚合物，可加入1－2滴润湿剂（如粹通X）以增加样品的润湿性。用表面皿盖住所有的消解器皿。d) 搅拌加热该溶液至90-95º C, 然后在90-95º C恒温至少60min，并继续搅拌。e) 将每种溶液逐渐冷却至室温。将溶液移至过滤器，并将消解容器用蒸馏水冲洗3次，并把冲洗水也移至过滤器。用0.45 µ m 目的滤网过滤。用蒸馏水冲洗吸滤瓶和滤网，然后将滤液和冲洗水移至一干净的250-mL 的容器中。滤网上的虑饼暂时不动以备评估较低Cr(VI) 系列示踪剂再生时用。在4±2º C 下保存虑饼。f) 不断搅拌，缓缓将浓硝酸溶液滴加到该250 mL 的容器中，调节溶液的pH值至7.5±0.5。移去搅拌和冲洗装置，将rinsate置于烧杯。将容器中一定量的溶液移至100-mL的定量瓶中并用蒸馏水调至刻度线，混合均匀。这时待测样品的消解好的溶液就可用于分析测试了。显色及测定a) 将95 mL待测液移至一干净的100-mL 的容器里，加入2.0 mL二苯卡巴肼溶液并搅拌，然后缓慢滴加H2SO4溶液并调节溶液pH值至2±0.5。将一定量的该溶液移至100-mL的定量瓶中并用蒸馏水调至刻度线。静置5到10分钟以使其充分显色。b) 将适量的静置后的溶液置于一个1-cm的吸收池中，用比色装置测试其在540nm处的吸光率。c) 用上述同样的显色程序制备空白样，减去空白吸光度即得校正后的该样品的吸光度。d) 从校正后的吸光度，根据校准曲线可以得到溶液中有多少mg/L的铬。12.6.3 绘制标准曲线a) 为了弥补分析过程中消解或其它操作造成的Cr的流失，用与上述制样同样的程序处理标准Cr试剂。b) 因此，用移液管移取一定量的Cr标准液（见12.4.3.h）置于10-mL的容量瓶中，配制0.1 到5 mg/L Cr (VI)的系列标准液。如果样品中Cr (VI)的浓度超出了原来的校准曲线范围，应利用其它浓度范围的校准曲线。c) 用同样的方法对标准液进行显色。d) 将适量的标准溶液置于一个1-cm的吸收池中，用比色装置测试其在540nm处的吸光率。e) 用上述同样的显色程序制备空白样，减去空白吸光度即得校正后的吸光度。f) 以校正后的吸光率和Cr (VI)的值（µ g/mL）为坐标轴，绘制校准曲线。分析结果计算a) 整个样品中Cr (VI) 的浓度(ppm)o Cr (VI) 浓度= (A*D*F)/S 其中o A = 测到的消解液浓度(µ g/mL)o D = 稀释因子o F = 最终的消解液的体积(mL)o S = 样品的最初的质量(g)b) 涂层中Cr (VI) 的浓度(ppm)o Cr (VI) 浓度= (A*D*F)/L 其中：i. A = 测到的消解液的浓度(µ g/mL)ii. D = 稀释因子iii. F =最终的消解液的体积(mL)iv. L = 样品中涂层的原始质量(g)c) 铬酸盐涂层中的Cr (VI) 浓度(ppm)o Cr (VI) 浓度= (A*D*F)/C 其中:i. A =测到的消解液的浓度(µ g/mL)ii. D =稀释因子iii. F =最终的消解液的体积(mL)iv. C =样品涂层中的总铬量(g)注: 样品上的涂层也可用稀释的王水溶液或其它酸液去除，即：“酸脱膜”法。用样品蘸一下上述稀释的酸液中，然后取出，大约1分钟后检查它表面的变化，即可看出它表面涂层有没有被腐蚀掉。涂层的重量可以通过测量样品“酸脱膜”前后的质量计算而得。“酸脱膜” 后用ICP/AES 或ICP/MS分析酸脱膜液可得涂层中总Cr的重量。d) 误差：a. RPD = {│(S-D)/[(S+D)/2]} *100 其中:i. S = 最初样品的测试结果(µ g)ii. D = 重复样的测试结果(µ g)e) 示踪剂回收率a. 示踪剂回收百分率= {(SSR-SR)/SA} *100 其中:i. SSR = 添加示踪剂的样品的测试结果(µ g)ii. SR = 未加示踪剂的样品的测试结果(µ g)iii. SA = 示踪剂的质量(µ g)12.6.5 质量控制每一批样品均须制备分析一空白样以用于确定有无污染物或其它有潜在影响的因子存在。实验室控制样品：每批（≤20个）样品中必须有一个作为附加的检验上述方法可行性的对比样，可将示踪溶液(见12.4.3.l)或固体示踪剂PbCrO4 (见12.4.3.f)加入其50mL的消解液中(见12.4.3.g)。另外，如果条件允许也可使用认证的参考物。示踪剂的回收率应在80%到120%的可接受范围内，否则应重复分析这些样品。每批中必须有一个样品单独制备一复制样。复制样的误差应≤20%。每批（≤20个）样品中必须有一个作为可溶性或不溶性预消解被示踪样品的分析。对于可溶性的被示踪样品，可加入1.0mL或两倍于样品浓度（两者取较大的）的示踪液（见12.4.3.l)。对于不溶性的被示踪样品，可加入1.0mL或两倍于样品浓度（两者取较大的）的PbCrO4（见12.4.3.f)。被示踪样品用消解和比色测试程序进行处理操作。示踪剂的回收率应在75-125%的可接受范围内，否则应再次分析这些样品。校准曲线应至少包括一空白样和3个标准样，其校准系数应≥0.99, 否则应重新制作新的校准曲线。每进行20个样品的测试都需要用标准样检验标准曲线的准确性。原始标准样和检验标准样的百分比误差应≤10%，否则应重新制作新的校准曲线。如果样品的浓度高于校准曲线所适用的最高浓度值，可对样品进行稀释。允许使用其它的消解或测试方法，如果该方法能满足上述质量控制要求，例如，操作基本测量体系可用于Cr (VI) 的分析。12.7 该方法的评价IEC ACEC 特别工作小组抽选的实验室做出合适的数据后，该方法的精密度和准确度及其检测限将会及时更新。

无色和有色铬酸盐涂层中六价铬的点扫描测试 范围、应用和方法概述这种方法描述了无色和有色铬酸盐涂层中六价铬的测试程序。该方法采用ISO3613:2000(E) ：锌、镉、铝锌合金以及锌铝合金上铬酸盐涂层——测试方法参考资料、标准化参考资料、参考方法和参考材料a) ISO 3613: 2000(E), “锌、镉、铝锌合金以及锌铝合金上铬酸盐涂层——测试方法”b) 已被认证的参考材料BCR-680 和BCR-681 (聚乙烯中的Cr)c) 已被认证的参考材料BAM-S004 (含六价铬的玻璃)术语及定义下面给出了该文件中用到的重要术语的解释说明：a) 无11.4 仪器/ 设备和材料a) 无11.5 试剂a) 1,5- 二苯卡巴肼b) 丙酮c) 乙醇(96%)d) 正磷酸溶液(75%)e) 去离子水试样准备测试之前，样品表面不能有任何污染物、指印或其它外来污点。如果表面涂有薄油，测试之前需要在室温下（不高于35º C）用清洁剂、软布或合适的溶剂去除。高于35º C时试样不能强制干燥。不能用碱性溶剂处理样品因为在碱金属易引起铬酸盐涂层脱落。如果样品表面有聚合物涂层，可以用细砂纸如800号的SiC砂纸轻轻摩擦去除之，但不能将样品表面的铬酸盐涂层也同时摩擦。也可以应用其它更有效的去除涂层的方法。测试程序将0.4克1,5-二苯卡巴肼溶解于由20毫升丙酮和20毫升乙醇（96％）组成的混合液中，然后加入20毫升75％的正磷酸溶液和20毫升去离子水。该溶液应在使用前的8小时以内制备。向样品表面滴加1到5滴测试液（步骤1制备的）。如果含有六价铬，几分钟内会出现红到紫罗兰的颜色。好久以后出现的颜色不要考虑，因为这时样品正在变干。为了便于比较，也可用类似的方法测试样品的基体部分。把样品表面的所有涂层去除掉，比如用砂纸或锉摩擦，或用酸溶液溶解涂层，样品的基体就暴露出来了。如果实验显示该样品中含有六价铬，应根据“比色法定量测定六价铬”进行进一步定量分析。

请教各位老师，水煮法测定金属防腐镀层中的六价铬的时候，直接把整个样品丢进去煮还是要把镀层刮下来呀？相关标准：QC/T 942-2013

谁有GB/T 20574-2006蜂胶中总黄酮含量的测定方法 分光光度比色法这个标准，求求大哥，给发一个吧！！！！！！！！！！！！！！

[font=宋体]发帖人：[/font][back=white]11456654[/back][font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7808561[font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]采用邻菲罗啉比色法测定土壤全铁的含量，使用什么消解方法，如果测定铁的二价和三价分别采用什么方法[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]建议采用《土壤和沉积物[/font] [font=宋体]铜、锌、铅、镍、铬的测定[/font] [font=宋体]火焰原子吸收分光光度法》[/font](HJ 491-2019[font=宋体]）中的消解方法。[/font]1. [font=宋体]消解方法：称取[/font]0.50g[font=宋体]风干土壤样品，精确至[/font]0.0001g[font=宋体]。置于[/font]30 mL[font=宋体]聚四氟乙烯坩埚中，加[/font]2~3[font=宋体]滴水湿润试样。加[/font]8 mL[font=宋体]氢氟酸、[/font]10 mL[font=宋体]浓硝酸和[/font]1 mL[font=宋体]高氯酸，先低温消煮，随后加温，待坩埚内连续出现小气泡逸出，蒸发至冒尽高氯酸烟。用[/font]2 mL[font=宋体]（[/font]1+1[font=宋体]）盐酸溶液溶解残渣，将坩埚内容物移入[/font]50 mL[font=宋体]容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清或干过滤。[/font]2. [font=宋体]关于二价铁和三价铁的测定有以下方法：[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）土壤中二价铁的测定[/font][font=宋体]：称取[/font]10.0000 g[font=宋体]新鲜土壤样品（精确至[/font]0.0001 g[font=宋体]，同时测定含水量）置于[/font]250 mL[font=宋体]锥形瓶中，加入[/font]200.00mL[font=宋体]硫酸铝浸提剂，加塞，摇匀。放置[/font]5 min[font=宋体]后用慢速滤纸干过滤于另一[/font]250mL[font=宋体]锥形瓶中，加塞，滤液立即进行[/font]Fe[sup]2[/sup][sup][font=宋体]＋[/font][/sup][font=宋体]的测定；滤液还可作还原性物质总量、活性还原性物质、二价锰的测定使用；同时作空白试验。吸取[/font]20.00 mL[font=宋体]滤液置于[/font]50 mL[font=宋体]容量瓶中，加入[/font]1 mL[font=宋体]盐酸羟胺溶液，摇匀。放置数分钟后，加入[/font]5 mL[font=宋体]邻菲罗啉溶液，再加水稀释至刻度，摇匀。放置[/font]30 min[font=宋体]以上，在分光光度计上，于[/font]520 nm[font=宋体]波长处，用[/font]1 cm[font=宋体]比色皿测定吸光度，从工作曲线上查得相应的[/font]Fe[sup]2[/sup][sup][font=宋体]＋[/font][/sup][font=宋体]含量。分别取[/font]0[font=宋体]、[/font]50 [font=Symbol]m[/font]g[font=宋体]、[/font]100 [font=Symbol]m[/font]g[font=宋体]、[/font]150 [font=Symbol]m[/font]g[font=宋体]、[/font]200 [font=Symbol]m[/font]g[font=宋体]、[/font]250 [font=Symbol]m[/font]g[font=宋体]、[/font]300 [font=Symbol]m[/font]g[font=宋体]二价铁标准溶液置于[/font]50 mL[font=宋体]容量瓶中，按上面操作步骤操作，绘制工作曲线。注意二价铁极易被氧化，需要测定新鲜土壤。建议参考[/font] [font=宋体]《土壤农业化学分析方法》（鲁如坤，北京，中国农业科技出版社，[/font]2000[font=宋体]年）。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）土壤中全铁的测定[/font][font=宋体]：称取[/font]0.50 g [font=宋体]风干土壤样品，精确至[/font]0.0001 g[font=宋体]。置于[/font]30 mL[font=宋体]聚四氟乙烯烧杯中，加[/font]2~3[font=宋体]滴水湿润试样。加入[/font]8 mL[font=宋体]氢氟酸、[/font]10 mL[font=宋体]浓硝酸和[/font]1 mL[font=宋体]高氯酸，先低温消解，随后加温，待坩埚内连续出现小气泡逸出，蒸发至冒尽高氯酸烟。用[/font]2 mL[font=宋体]（[/font]1+1[font=宋体]）盐酸溶液溶解残渣，将坩埚内容物移入[/font]50 mL[font=宋体]容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放置澄清或干过滤。取配制的样品溶液[/font]0.20mL[font=宋体]移到[/font]50 mL[font=宋体]的容量瓶中，加[/font]1 mL[font=宋体]盐酸羟胺溶液（[/font]100 g/L[font=宋体]），放置[/font]2 min[font=宋体]，摇匀后加[/font]8 mL[font=宋体]乙酸钠溶液（[/font]100 g/L[font=宋体]），使溶液的[/font]pH[font=宋体]为[/font]5[font=宋体]，再加[/font]10 mL[font=宋体]邻菲罗啉溶液（[/font]1 g/L[font=宋体]）进行显色，用水稀释至刻度，摇匀。[/font]40 min[font=宋体]后在分光光度计上以试剂空白为参比，在[/font]513 nm[font=宋体]的波长下测定溶液的吸光度，从校准曲线查出相应全铁的含量。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）土壤中三价铁的测定：[/font][font=宋体]三价铁的含量就是全铁含量减去二价铁含量。[/font][font=宋体]邻菲罗啉比色法测定铁的方法是一个灵敏的方法，土壤中铁的含量比较高，在操作过程中，可根据实际情况适当减小取样量，加大定容体积。[/font]

GB/T 23773-2009 无机化工产品中铵含量测定的通用方法纳氏试剂比色法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=174109]GBT 23773-2009 无机化工产品中铵含量测定的通用方法 纳氏试剂比色法.pdf[/url]

纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法 纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法,文献[2]介绍了纳氏试剂比色法的等效方法。标准方法和等效方法对氨氮测定的介绍较为详细,但实际工作中情况复杂,很多问题需要分别深入探讨并加以解决。不少专家学者和专业技术人员对纳氏试剂比色法测定氨氮作了研究,我们根据工作经验,对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题进行了总结,以期更好的指导实际工作。1　实验原理1.1　纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。了解纳氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。纳氏试剂由Ｎｅｓｓｌｅｒ于1856年发明,有2种配制方法,常用ＨｇＣｌ2与ＫＩ反应的方法配制,其反应过程如下:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/12/200612201416_35923_1634962_3.gif[/img]显色基团为[ＨｇＩ4]2-,它的生成与Ｉ-浓度密切相关。开始时,Ｈｇ2+与Ｉ-按反应(1)式生成红色沉淀ＨｇＩ2,迅速与过量Ｉ-按反应(2)式生成[ＨｇＩ4]2-淡黄色显色基团 当红色沉淀不再溶解时,表明Ｉ-不再过量,应立即停止加入ＨｇＣｌ2,此时可获得最大量的显色基团。若继续加入Ｈｇ Ｃｌ2,反应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量ＨｇＩ2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。1 2　氨氮反应原理了解氨氮反应原理对我们理解反应过程,控制反应条件有重要意义。纳氏试剂与氨氮反应的情况较为复杂,随反应物质含量不同而分别按方程式(5)～(9)进行。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/12/200612201416_35924_1634962_3.gif[/img]一般情况,纳氏试剂主要用于微量氨氮测定,其反应式为(5)式和(8)式。(9)式表明ＮＨ3与ＮＨ4+在水溶液中可相互转化,主要受溶液ｐＨ的影响。1.3　酒石酸钾钠掩蔽原理水体中常见金属离子有Ｃａ2+、Ｍｇ2+、Ｆｅ2+、Ｍｎ2+等,若含量较高,易与纳氏试剂中ＯＨ-或Ｉ-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。因而在加入纳氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠,以掩蔽这些金属离子,其掩蔽原理如下:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/12/200612201417_35925_1634962_3.gif[/img]2　氨氮实验的影响因子及解决方法2.1　商品试剂纯度纳氏试剂比色法实验所用试剂主要有ＫＮａＣ4Ｈ6Ｏ64Ｈ2Ｏ、ＫＩ、ＨｇＣｌ2、ＫＯＨ。某些市售分析纯试剂常达不到要求,从而给实验造成较大影响,据我们的经验,影响实验的试剂主要是ＫＮａＣ4Ｈ6Ｏ64Ｈ2Ｏ和ＨｇＣｌ2。不合格酒石酸钾钠会导致实验空白值高和引起实际水样浑浊,影响测定。不纯试剂从外观上难以鉴别,只有通过预实验检验才能判定是否符合要求。ＨｇＣｌ2为无色结晶体或白色颗粒粉末,变质的ＨｇＣｌ2试剂常见红色粉末夹杂其中。据经验,试剂中含有少量红色粉末的试剂还可使用,但仍要避免称取红色粉末配制反应试剂。2.2　反应试剂配制纳氏试剂有2种配制方法[2],第一种方法利用ＫＩ、ＨｇＣｌ2和ＫＯＨ配制,第二种方法利用ＫＩ、ＨｇＩ2和ＫＯＨ配制。2种方法均可产生显色基团[ＨｇＩ4]2-,一般常用第一种方法配制。该方法关键在于把握ＨｇＣｌ2的加入量,这决定着获得显色基团含量的多少,进而影响方法的灵敏度。但方法未给出ＨｇＣｌ2的确切用量,需要根据试剂配制过程中的现象加以判断,经验性强,因而较难把握。有人据经验总结出ＨｇＣｌ2与ＫＩ的用量比为0.44∶1时(即8.8ｇＨｇＣｌ2溶于20ｇＫＩ溶液),效果很好。我们依据上述纳氏试剂配制反应原理,根据反应方程(5)式和(6)式得出ＨｇＣｌ2与ＫＩ的最佳用量比为0.41∶1(即8 2ｇＨｇＣｌ2溶于20ｇＫＩ溶液),以此比例配制的纳氏试剂经多次实验检验,灵敏度均能达到实验要求。配制过程中,ＨｇＣｌ2一般溶解较慢,为加快反应速度,节省反应时间,有人提出可在低温加热中进行配制,还可防止ＨｇＩ2红色沉淀提前出现。酒石酸钾钠配制方法较为简单,但对于不合格试剂,由于铵盐含量较大,只靠加热煮沸并不能完全除去,可采取以下2种方法:(1)向定容后的酒石酸钾钠溶液中加入5ｍｌ纳氏试剂,沉淀后取上层清液使用。(2)向酒石酸钾钠溶液中加少量碱,煮沸蒸发至50ｍｌ左右后,冷却并定容至100ｍｌ。我们认为,第二种方法优于第一种方法,即使铵盐含量很高的酒石酸钾钠,经处理后空白值也能满足实验要求。2.3　高空白实验值空白实验值可反映实验过程中各种因素对物质分析的综合影响,空白值高会影响实验的精密度和准确度,因而每个实验对空白值均有一定要求。氨氮实验空白值一般要求吸光度Ａ≤0.030。但有时空白值远高于此,影响因素主要有试剂空白高、实验用水氨含量高以及滤纸含有一定铵盐。2.3.1　试剂对实验空白值的影响实验表明,用2.2中第二种方法配制的纳氏试剂的空白实验,吸光度一般比按第一种方法配制的纳氏试剂的空白实验值高近一倍多,且大于0 030[5]。虽然用第一种方法配制纳氏试剂较为麻烦,但因实验空白值较低,所以成为首选的方法。市售分析纯酒石酸钾钠,有时铵盐含量较高,直接加热煮沸配制,往往造成空白实验值高。所以要降低空白值,可按2 2中方法配制酒石酸钾钠溶液,效果很好。

谁有比色法测定COD的标准曲线，麻烦共享下。谢谢

来源:互联网 作者:不详 纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法,文献[2]介绍了纳氏试剂比色法的等效方法。标准方法和等效方法对氨氮测定的介绍较为详细,但实际工作中情况复杂,很多问题需要分别深入探讨并加以解决。不少专家学者和专业技术人员对纳氏试剂比色法测定氨氮作了研究,我们根据工作经验,对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题进行了总结,以期更好的指导实际工作。 1　实验原理 1.1　纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。了解纳氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。纳氏试剂由Ｎｅｓｓｌｅｒ于1856年发明,有2种配制方法,常用ＨｇＣｌ2与ＫＩ反应的方法配制,其反应过程如下:　　显色基团为[ＨｇＩ4]2-,它的生成与Ｉ-浓度密切相关。开始时,Ｈｇ2+与Ｉ-按反应(1)式生成红色沉淀ＨｇＩ2,迅速与过量Ｉ-按反应(2)式生成[ＨｇＩ4]2-淡黄色显色基团 当红色沉淀不再溶解时,表明Ｉ-不再过量,应立即停止加入ＨｇＣｌ2,此时可获得最大量的显色基团。若继续加入Ｈｇ Ｃｌ2,反应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量ＨｇＩ2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。 1 2　氨氮反应原理 了解氨氮反应原理对我们理解反应过程,控制反应条件有重要意义。纳氏试剂与氨氮反应的情况较为复杂,随反应物质含量不同而分别按方程式(5)～(9)进行。 　　一般情况,纳氏试剂主要用于微量氨氮测定,其反应式为(5)式和(8)式。(9)式表明ＮＨ3与ＮＨ4+在水溶液中可相互转化,主要受溶液ｐＨ的影响。 1.3　酒石酸钾钠掩蔽原理 水体中常见金属离子有Ｃａ2+、Ｍｇ2+、Ｆｅ2+、Ｍｎ2+等,若含量较高,易与纳氏试剂中ＯＨ-或Ｉ-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。因而在加入纳氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠,以掩蔽这些金属离子,其掩蔽原理如下:2　氨氮实验的影响因子及解决方法 2.1　商品试剂纯度 纳氏试剂比色法实验所用试剂主要有ＫＮａＣ4Ｈ6Ｏ64Ｈ2Ｏ、ＫＩ、ＨｇＣｌ2、ＫＯＨ。某些市售分析纯试剂常达不到要求,从而给实验造成较大影响,据我们的经验,影响实验的试剂主要是ＫＮａＣ4Ｈ6Ｏ64Ｈ2Ｏ和ＨｇＣｌ2。 不合格酒石酸钾钠会导致实验空白值高和引起实际水样浑浊,影响测定。不纯试剂从外观上难以鉴别,只有通过预实验检验才能判定是否符合要求。 ＨｇＣｌ2为无色结晶体或白色颗粒粉末,变质的ＨｇＣｌ2试剂常见红色粉末夹杂其中。据经验,试剂中含有少量红色粉末的试剂还可使用,但仍要避免称取红色粉末配制反应试剂。 2.2　反应试剂配制 纳氏试剂有2种配制方法[2],第一种方法利用ＫＩ、ＨｇＣｌ2和ＫＯＨ配制,第二种方法利用ＫＩ、ＨｇＩ2和ＫＯＨ配制。2种方法均可产生显色基团[ＨｇＩ4]2-,一般常用第一种方法配制。该方法关键在于把握ＨｇＣｌ2的加入量,这决定着获得显色基团含量的多少,进而影响方法的灵敏度。但方法未给出ＨｇＣｌ2的确切用量,需要根据试剂配制过程中的现象加以判断,经验性强,因而较难把握。有人据经验总结出ＨｇＣｌ2与ＫＩ的用量比为0.44∶1时(即8.8ｇＨｇＣｌ2溶于20ｇＫＩ溶液),效果很好。我们依据上述纳氏试剂配制反应原理,根据反应方程(5)式和(6)式得出ＨｇＣｌ2与ＫＩ的最佳用量比为0.41∶1(即8 2ｇＨｇＣｌ2溶于20ｇＫＩ溶液),以此比例配制的纳氏试剂经多次实验检验,灵敏度均能达到实验要求。配制过程中,ＨｇＣｌ2一般溶解较慢,为加快反应速度,节省反应时间,有人提出可在低温加热中进行配制,还可防止ＨｇＩ2红色沉淀提前出现。 酒石酸钾钠配制方法较为简单,但对于不合格试剂,由于铵盐含量较大,只靠加热煮沸并不能完全除去,可采取以下2种方法:(1)向定容后的酒石酸钾钠溶液中加入5ｍｌ纳氏试剂,沉淀后取上层清液使用。(2)向酒石酸钾钠溶液中加少量碱,煮沸蒸发至50ｍｌ左右后,冷却并定容至100ｍｌ。我们认为,第二种方法优于第一种方法,即使铵盐含量很高的酒石酸钾钠,经处理后空白值也能满足实验要求。

比色法定量测定六价铬 US EPA 3060A 和US EPA 7196A方法关于绘制标准曲线方面a) 为了弥补分析过程中消解或其它操作造成的Cr的流失，用与上述制样同样的程序处理标准Cr试剂。b) 因此，用移液管移取一定量的Cr标准液（见12.4.3.h）置于10-mL的容量瓶中，配制0.1 到5 mg/L Cr (VI)的系列标准液。如果样品中Cr (VI)的浓度超出了原来的校准曲线范围，应利用其它浓度范围的校准曲线。c) 用同样的方法对标准液进行显色。d) 将适量的标准溶液置于一个1-cm的吸收池中，用比色装置测试其在540nm处的吸光率。e) 用上述同样的显色程序制备空白样，减去空白吸光度即得校正后的吸光度。f) 以校正后的吸光率和Cr (VI)的值（µ g/mL）为坐标轴，绘制校准曲线。如果每次都这么做的话要耗费大量时间的,量产的问题也就随之而来了,可不可以做一次曲线(R0.99990)记录下曲线的斜率,以后再做实验是就不去做曲线了,直接读A值然后代入斜率直接计算呢,经过大量的数据发现斜率变化不大可以定期进行监控!试问这样可不可行?

【关键词】资料分享 可以有 做广告 不许有 ——土豆批改 内容摘要：果胶经水解生成半乳糖醛酸，在硫酸中与咔唑试剂发生缩合反应，生成紫红色化合物，其呈色强度与半乳糖醛酸含量成正比，可比色定量。 （中检所标准物质） 咔唑比色法 此法适用于各类食品，且操作简便、快速，准确度高. 1．原理 果胶经水解生成半乳糖醛酸，在硫酸中与咔唑试剂发生缩合反应，生成紫红色化合物，其呈色强度与半乳糖醛酸含量成正比，可比色定量。 2．仪器 ①分光光度计。 ②50 mI，比色管。 3．试剂 ①99％乙醇。 ②70％乙醇. ③yi醚。 ④0．05 tool·L叫盐酸溶液。 ⑤0．5。tool·L叫氢氧化钠。 ⑥O．15％咔唑乙醇溶液：称取化学纯咔唑O．15 g，溶解于精制乙醇中并定容到1。0 mI咔唑溶解缓慢，需加以搅拌。 ⑦精制乙醇：取无水乙酵或95％乙醇1 000 mL，加入锌粉4 g，硫酸(1：1)4 mI_，，在水浴中回流10 h，用全玻璃仪器蒸馏，馏出液每1 000 mI．加锌粉和氢氧化钾各4 g，重新蒸馏一次。（药检所对照品） ⑧半乳糖醛酸标准贮备溶液：准确称取半乳糖醛酸100 mg，溶于蒸馏水并定容到100mL，得浓度为l mg·mI．1半乳糖醛酸标准贮备液。 ⑨半乳糖醛酸标准工作液：分别准确吸取0．0、1．0、2．O、3．O、4．O、5．O、6．O、7．0 ml。半乳糖醛酸标准贮备溶液于8个10¨。mL容量瓶中，用水稀释至刻度，得一组浓度分别为0．0、10、20、30、40、50、60、70扯g·mI。叫的半乳糖醛酸标准工作液。 ⑩浓硫酸：优级纯。 4．测定步骤 ①提取果胶 a．水溶性果胶提取：用150 mI，水将上述挥发至干的残渣移人250 mI．烧杯中，加热至沸并保持沸腾1 h，随时补足蒸发的水分，冷却后移人250 mI。容量瓶中，加水定容，摇匀，过滤，弃去初滤液，收集滤液即为水溶性果胶提取液。 b．总果胶的提取：用150 mL加热至沸的0．05 tool·L叫盐酸溶液把挥干的残渣移人250mL锥形瓶中，装上冷凝器，于沸水浴中加热回流1 h，冷却后移人250 ml。容量瓶中，加甲基红指示剂2滴，加O．5 mol·L1氢氧化钠中和后，用水定容，摇匀，过滤，收集滤液即为总果胶提取液。（北京标物中心） ②样品处理 a．新鲜样品：称取试样30～50 g，用小刀切成薄片，置于预先放有99％乙醇的500 mI。锥形瓶中。装上回流冷凝器，在水浴上沸腾回流15 rain后，冷却。用布氏漏斗过滤，残渣移至研钵中，一边慢慢磨碎，一边滴加70％的热乙醇，冷却后再过滤，反复操作至滤液不呈糖的反应(用苯酚一硫酸法检验，见说明)为止。残渣用99％乙醇洗涤脱水，再用yi醚洗涤以除去脂类和色素，漏斗中残渣在空气中挥发去yi醚。 b．干燥样品：研细，过60目筛，称取5～10 g样品于烧杯中，加入热的70％乙醇，充分搅拌以提取糖类，过滤。反复操作至滤液不呈糖的反应。残渣用99％乙醇洗涤，再用yi醚洗涤，最后让yi醚挥发掉。 ③标准工作曲线的制作：取8支50 mL比色管，各加入12 mI。浓硫酸，置冰水浴中，边冷却边缓缓依次加入浓度为O．0、10、20、30、40、50、60、70肚g·ml，叫的半乳糖醛酸标准溶液2mL，充分混合后，再置冰水浴中冷却。然后在沸水浴中准确加热10 min，用流动水迅速冷却到室温，各加人O．15％咔唑试剂1 mI。，充分混合，置室温下放置30 rain，以O号管为空白在530nm波长下测定吸光度，绘制标准工作曲线。（中华标准物质网） ④测定：取果胶提取液，用水稀释到适当浓度(含半乳糖醛酸10～70肛g·mLl)。取2ml。稀释液于50 mI．比色管中，以下按制作标准曲线的方法操作，测定吸光度。从标准曲线上查出半乳糖醛酸浓度(ug·mI。) 5．计算 6．说明 ①糖分的存在对咔唑的呈色反应影响较大，使结果偏高，故样品处理时应充分洗涤以除去糖分。 ②检验糖分的苯酚一硫酸法：取检液l mL，置于试管中，加入5％苯酚水溶液1 ml。，再加入硫酸5 mL，混匀，如溶液呈褐色，证明检液中含有糖分。 ③硫酸浓度对呈色反应影响较大，故在测定样液和制作标准曲线时，应使用同规格、同批号的浓硫酸，以保证其浓度一致。土豆：感谢分享资料，但是含有广告内容是不允许的哦，亲，下次别违规了。

大家好，在看 IEC62321：2008附录B 金属无色有色镀层六价铬测试时，一直有个疑惑，那就是这里的镀层是指无机镀层如电镀，还是也包括有机镀层如表面喷油漆或者喷粉呢？？个人理解从ROHS指令角度理解，对于均质材料而言，金属基材喷油漆或喷粉末，是可以刮开分离的，所以此时油漆或粉末适用于附录C（比色法测定聚合物和电子件中的六价铬），而不适用于附录B的方法；由于无机涂层如电镀难以和基材分离，所以适用于附录B的方法，不知道这种理解是否正确呢？？

(一)食品中果胶的意义果胶产品可分为高脂果胶和低脂果胶，酯化度大于50％的称为高脂果胶，酯化度低于50％的称为低脂果胶，果胶的显著特性是有胶凝性和增稠稳定性，并且有很强的耐酸、耐高温性能。果胶在食品工业中应用较广，如利用果胶水溶液在适当条件下可以形成凝胶的特性，生产果酱、果冻及高级糖果等食品；利用果胶具有增稠、稳定、乳化等功能，可以解决饮料的分层、防止沉淀的问题，还可以改善风味等。测定果胶物质的方法有称量法、咔唑比色法、果胶酸钙滴定法、蒸馏滴定法等。(二)咔唑比色法果胶经水解可生成半乳糖醛酸，半乳糖醛酸在强酸中可与咔唑试剂发生缩合反应，生成紫红色化合物，该紫红色化合物的呈色强度与半乳糖醛酸含量成正比，故可通过测定吸光值对果胶含量进行定量。此法适用于各类食品的果胶含量的测定，具有操作简便、快速、准确度高、重现性好等特点。1．样品处理同重量法。2．果胶处理同重量法。3．标准曲线制作取8支50mL比色管，各加入12mL浓硫酸，于冰水浴中边冷却边缓缓依次加入浓度为0、10μg／mL、20μg／mL、30μ／ml、40μ／mL、50μg／mL、60μg／mL、70μg／ml的半乳糖醛酸标准溶液2mL，充分混合后，再置于冰水浴中冷却。然后在沸水浴中准确加热10min，迅速冷却到室温，各加入0.15％咔唑试剂1mL。充分混合，室温下放置30min，以半乳糖醛酸含量为0的半乳糖醛酸标准溶液为空白，在530nm波长下测定吸光值，以半乳糖醛酸含量为纵坐标，吸光值为横坐标，绘制标准曲线。4．样品提取液的测定取果胶提取液，用水稀释到适当浓度(含半乳糖醛酸10～70μg／mL)。取2mL稀释液于50mL比色管中，以下按制作标准曲线的方法操作，测定吸光值。从标准曲线上查出半乳糖醛酸的浓度(μg／mL)。5．结果计算X(以半乳糖醛酸计)=c*V*K/m*106*100式中 X——样品中果胶的质量分数，％；c——从标准曲线上查得的半乳糖醛酸的浓度，肚g／mL；V——果胶提取液的总体积，mL；K——提取液稀释倍数；m——样品质量，g。6．试剂①乙醇。②乙醚。③0.05mol／L盐酸溶液。④O.15％咔唑乙醇溶液：化学纯咔唑0.150g，溶解于精制乙醇中并定容到100mL，咔唑溶解缓慢，需加以搅拌。精制乙醇：取无水乙醇或95％乙醇1000mL，加入锌粉4g，(1+1)硫酸4mL，在水浴中回流10h，用全玻璃仪器蒸馏，馏出液每1000mL加锌粉和氢氧化钾各4g，重新蒸馏一次。⑤半乳糖醛酸标准溶液：半乳糖醛酸100mg，溶于蒸馏水并定容到100mL，用此液配制一组浓度为10～70μg／mL的半乳糖醛酸标准溶液。⑥硫酸。7．仪器①分光光度计。②经50mL比色管。8．注意事项①本法的测定结果以半乳糖醛酸表示，不同来源的果胶中半乳糖醛酸的含量不同，如甜橙为77．7％，柠檬为94．2％，柑橘为96％，苹果为72％～75％，若把结果换算为果胶的含量，可按上述关系计算换算系数。②样品处理时应充分洗涤去除糖分，减少其存在对咔唑的呈色反应的影响。③在测定样液和制作样液标准曲线时，应使用相同规格、同批号的浓硫酸，以保证浓度一致，减少硫酸浓度对咔唑的呈色反应的影响。

本人在用咔唑比色法测定果胶含量的过程中，遇到莫名奇妙的现象。做标准曲线，半乳糖醛酸加硫酸，沸水浴后，加入咔唑试剂（无水乙醇溶解）。反应液在很短的时间内居然显蓝色，就连用蒸馏水做的空白也是这样。然而，用菠萝果胶提取液做时就呈现出应有的紫红色，为什么？？？

我在使用铬天青S比色法测定微量铝时连标准曲线都有问题，作出来的不是直线，试了很多次，都不行，我都快疯了！（排除分光光度计的影响，因为测其他元素都没有问题）1、不知道大家做这个实验的稳定性怎么样？2、我使用高纯金属铝溶解后作为标准溶液，里面应该不会有其他元素干扰，因为没买到表面活性剂，就直接将铬天青S配成0.1%的乙醇-水溶液（1+1），但是就是测不出来。我是在pH=5.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中显色的，结果显色非常不稳定，而且发现好象有蓝色的东西吸附在容量瓶的内壁，也不知道是什么东西？3、看了很多文章，说的显色pH范围都不一样，要么是5.0-5.8，要么是6.4-6.8，也不知道和这个有没有关系？4、另外表面活性剂到底有多大关系？也有文章介绍就是不加表面活性剂的，国标上要求加氯化十四烷基吡啶，其他文章有介绍加溴化十六烷基吡啶或其衍生物的，请问大家有没有加表面活性剂？或者加的是哪种表面活性剂？5、大家配的铬天青的浓度是多大？0.1%还是0.03%？加入多少到显色液中？知道的请慷慨帮我一下，在下不胜感激！

氮是植物生长发育的重要营养元素之一，植物叶片中氮素含量高低常可作为施氮效应及氮素需要的诊断指标。因此，氮素含量的测定在教学中是一个重要的教学内容，在科研研究中是常测定的一个指标。植物组织全氮测定常用方法是凯氏定氮法，即利用浓H2SO4-H2O2消煮，将样品中有机物和有机含氮化合物转化为无机铵盐，再用蒸馏滴定的方法测定全氮含量。有文献报道，植物样品中氮的含量也可采用纳什比色法测定，即获得消化液后，采用纳什比色方法测定消煮液中铵离子的浓度，然后通过计算获得样品中氮的含量。　　甘蔗是需氮量较大的作物，氮肥不足会影响甘蔗的生长，氮营养过剩则会增加生产成本，造成肥料浪费和环境污染。本试验利用H2SO4-H2O2法消化获得消煮液，用蒸馏滴定法和纳什比色法测定甘蔗叶片样品中的全氮含量，分析比较2种方法的测定结果及其优缺点，为植物样品的快速测定提供一定的参考依据。　　1 材料与方法　　1.1材料来源　　取生长盛期健康的甘蔗+3叶片，在105℃烘箱内杀青30min，在60℃～70℃烘干至恒重，用粉碎机粉碎密封保存备用。　　1.2待测液的获得　　准确称取0.2g（精确至0.0001g）粉碎样品置于消化管中，3次重复，加入5mL浓H2SO4，瓶口加一个小漏斗，摇匀，过夜，另取一个消化管，不加样品，只加同样的浓硫酸作为对照。将消化管置于控温式远红外消煮炉上消煮，中间视消化情况加1mLH2O21～2次加速氧化，直至消煮液呈无色或清亮色。待消化管冷却，用少量水冲洗小漏斗，将消化液无损失转入100mL容量瓶并定容，澄清上清液即为待测液。　　1.3滴定法测定全氮　　对蒸馏装置进行洗涤，并确保干净后，准确吸取定容后的消煮液10.0mL于反应器中开始蒸馏，将馏出液出口的冷凝管下端管口插入盛有30ml的硼酸吸收液和5～6滴混合指示剂的三角瓶中，当三角瓶中溶液开始变绿时开始记时，四分钟后将三角瓶移离冷凝管口，继续蒸馏1分钟后将三角瓶移离蒸馏装置，用水冲洗冷凝管及馏出液管，然后用0.01mol/LHCL标准酸滴定，溶液由绿色变为淡紫色为滴定终点并记录所用酸体积，同时作一空白试验。依据公式计算全氮含量：　　N（%）=（V1-V0）×C×14×Ts×10-3×100/m　　其中：N：植株的全氮含量；V1：样品测定值消耗标准酸的体积数（mL）；V0：空白试验所消耗标准酸的体积数（mL）；C：标准酸的浓度（mol/L）；14：氮原子的原子质量（g/mol）；Ts：分取倍数；m：干样品质量（g）。　　1.4纳什比色测定　　标准曲线的制作：分别吸取10μg/mLN（NH4-N）标准液0、2.50、5.00、7.50、10.00、12.50mL于6个50mL容量瓶中，每个加入100g/L酒石酸钠溶液2mL，充分摇匀，加入纳什试剂2.5mL，用水定容后充分摇匀。30min后用分光光度计在波长420nm测定。用所得数据制作标准曲线，根据标准曲线计算NH4+浓度。　　吸取待测液2mL于50mL容量瓶中，按照标准曲线的方法测定样品中中的NH4+OD值，同时在样品测定的同时做空白试验，根据标准曲线计算比色液中NH4+-N浓度，再根据下面公式计算含氮量。　　N（%）=p×V×Ts×10-4/m　　其中：p：从标准曲线查的显色液N（NH4+-N）的质量浓度（μg/mL）；V：显色液体积（mL）；Ts-分取倍数：m：干样品质量（g）。　　2.结果与分析　　2.1比色方法的线性关系　　根据所测定的OD值，制作标准曲线如图1所示，标准曲线的函数关系式为Y=0.2228x-0.0297，相关系数R2=0.9995，线性关系较高，可以满足试验的下一步计算。　　2.2两种测定方法的结果比较　　试验中所采用的两种测定方法结果的偏差除了第16号外，其他几个样品的结果偏差都小于2%，滴定法与纳氏比色法比值大于1的样品有1、8、10、13号（表1）。滴定法测定结果的标准差和标准误都小于纳氏比色法测定结果，同时滴定法的变异系数也比纳氏比色法的要小，但二者都小于2%（表2），两种测定结果都是可靠的。对两种测定方法的t检验结果从表3可知，95%置信区间的上下限分别为0.017和0.174，t值为2.582大于0.021，说明两组测定结果之间差异不显着，即用凯氏滴定法和纳氏比色测定法两种方法测定甘蔗样品的全氮含量差异不显着，表明用两种方法的任何一种测定甘蔗叶片全氮，均不影响其试验结果。　　3 讨论与结论　　[url=http://www.kaishitest.com/][color=#ffffff]凯氏定氮法[/color][/url]是测定植物组织全氮的国家标准方法。该方法虽不需复杂的仪器设备，但滴定终点易受人为因素的影响，且蒸馏耗时太多，对快速批量测试来说费时费力。纳什比色法采用比色的方法，根据分光光度计比色槽的设定可同时测定5～7个样品，避免人工蒸馏和滴定的繁琐过程，大大提高了工作效率。　　本试验测定结果表明，凯氏定氮法和纳什比色法二者测定结果关系不显着，其中凯氏滴定法变异系数小，蒸馏结果准确可靠，优于纳什比色法，但纳什比色法设备简单，效率较高，且与滴定法没有达到显着差异，如果样品量较大，又仅仅是比较不同处理间的氮含量差异，纳什比色法是一种快速效率较高的测定方法，减少了凯氏定氮法中的蒸馏与滴定操作，节省时间与资源，更为方便。在实验过程中，可根据自己试验的目的要求，选择合适的测定方法。　　值得注意的是要使测定结果有更好的准确度，在测定过程中要认真掌握各个细节及相应的注意事项。如在滴定法测定时要注意加入NaOH量得控制，过多反应剧烈，造成NH4+-N损失，过少蒸馏又不完全。在应用纳什比色法测定时要注意显色溶液的pH值应≥11，NH4+-N的浓度控制在0.2～3.0mg/L；稳定时间要有保证，当温度低时应稳定1h再进行比色测定。只有注意到这几个测定细节，才能保证测定结果的准确性。　　因此，[url=http://www.kaishitest.com/]凯氏滴定法[/url]和纳什比色法都可以用来测定甘蔗组织中的全氮含量，二者的测定结果差异不显着。在方法选择上，可根据自己的试验条件和试验目的要求，选择合适的测定方法，但在使用两种方法的同时，应该细致掌握各方法的注意事项。

用淀粉比色法测定地下水碘化物（国标：DZ/T0064.56-1993）怎么做不出标准曲线，我做了四遍了，没一条是直线，全是弯的，怎么样才能把标准曲线做成直线啊，求助求助??????

各位大侠： 我现在在做沙河水（略显黄色）中Cu的比色法测定，本打算用活性炭等脱色，结果一脱重金属离子都被活性炭吸附了。各位大虾请给予帮助！！！！我现在做的都是用水样空白，但是由于沙河水中会含有机物，所以采用了UV消解，现在搞得不知道UV消解的效果了。。。

人参皂苷有好多种，如果用比色法测定总皂苷的话，是不是用任何一种人参皂苷都可以呀？有些文献中要求用Re，其他的可不可以呢？

比色法测定水中总磷漫谈 水体中磷含量过高（如超过0.2mg/L），可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。磷是评价水质的重要指标。1．方法原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。2．仪器 分光光度计。3．试剂（1）（1+1）硫酸。（2）10%抗坏血酸溶液（3）钼酸盐溶液：13 g钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O）于100 ml水中。溶解0.35 g酒石酸锑氧钾（K(SbO)C4H4O6·1/2H2O）于100 ml水中。（4）浊度—色度补偿液：混合两份体积（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。（6）磷酸盐标准溶液：2mg/L。4．步骤（1）校准曲线的绘制 取数支25ml螺口具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、1.00、2.00、